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PLAN DE LA PRESENTATION:

- Analyse qualitative et quantitative

- Analyse volumétrique

- Déroulement d’un dosage volumétrique

- Calcul de la concentration inconnue

- Solution titrée

- Substance étalon (ou substance de

base=référence=standard )

Analyse qualitative

Identification des éléments ou des ions qui

composent la substance étudiée.

Analyse quantitative

Détermination de la composition quantitative du

composé à étudier.

Elle nécessite la connaissance précise de la

composition qualitative du composé à étudier.

Méthodes d’analyse quantitatives

Chimiques

Gravimétrie ou

précipitation

Volumétrie

Gazométrie

Physico-chimiques

Colorimétrie

(spectrocolorimétrie)

Néphélométrie(lamesure du trouble de la solution)

Électrochimie

Chromatographie

But : Déterminer la concentration d’un composé

dans une solution de titre inconnu.

Principe :

- Basé sur la mesure exacte du volume d’une

solution de réactif de concentration connue

(solution titrante), servant à la réaction avec un

volume connu de la solution de la substance à

doser (solution à titrer).

- La réaction étudiée doit être totale et

instantanée ------------> Réaction quantitative

Les réactions envisagées en analyse

volumétriques sont :

Les réactions acido-basiques

Les réactions d’oxydoréduction

Les réactions de précipitation

Les réactions de complexation

Solution de substance à doser A :

De concentration Ma inconnue

Volume Va exactement connue

Dans l’erlenemeyer

Solution de réactif titrant B :

De concentration Mb connue

(solution titrée)

Dans la burette

Titrage :

Ajout de quantités croissantes de la solution du réactif titrant B, à la

solution de substance à doser A

Point de fin de réaction et point d’équivalence : Lecture de Vb

Le point d’équivalence: n (A) = n (B) ----- > point théorique invisible

Le point de fin de réaction: point visible (changement de couleur ou

formation d’un précipité) qui témoigne de la fin de réaction → réactif B

en excès

Le Point Equivalent :

est par définition le moment pour

lequel la substance à doser et le

réactif titrant ont été mélangés en

proportions stœchiométriques ou

équivalentes.

La relation générale utilisée est :

β Ma Va = α Mb Vb

Solution dont le titre est connue avec exactitude

1 - Préparation à partir d’une solution

commerciale : exemple H2SO4

Dilution d’un volume Vp mesuré avec exactitude

d= 1.83 m% = 97% Mr = 98.08 g / mol

Préparation à partir d’un réactif solide :

exemple Na2CO3

Dissolution d’une prise d’essai obtenue

par pesée sur une balance analytique

Mr = 105.99 g / mol

Cv = M . Mr , (CV concentration pondérale)

et m = Cv . V(m masse ou quantité

du soluté)

Doit répondre aux exigences suivantes :

- Pureté chimique : ne doit pas contenir plus de 0.05 à 0.1% d’impuretés

- Composition strictement connue : la composition doit correspondre à

sa formule chimique

- Stabilité lors de la conservation du corps à l’état solide et en solution

- Poids moléculaire élevé afin de minimiser l’erreur sur la pesée

Remarque :

Si la substance n’est pas étalon, le titre de sa solution doit obligatoirement être

vérifié juste avant son utilisation par une solution titrée d’une substance étalon

Verrerie fabriquée sur la base de critère dimensionnel (pas

de précision)

Verrerie fabriquée sur la base de critère de volume (mesure

de volume avec précision) → verrerie volumétrique divisée

en classe de précision :

Catégorie de précision supérieur A (erreur de mesure < 0.2% )

Catégorie de précision inférieur B (erreur de mesure < 2% )

→ verrerie graduée, une fois jaugée , doublement

jaugée

Bêcher

Nouvelle appellation selon IUPAC* : vase

à précipiter

Fiole cylindrique servant à stocker et

recueillir un liquide.

Ne permet pas une mesure précise des

volumes

Erlenmeyer

Nouvelle appellation selon IUPAC* : fiole conique

Fiole conique servant à recueillir un liquide

tombant goutte à goutte comme lors des titrages

volumétriques.

Protège des projections en cas de réactions

violentes.

IUPAC : international union for pure and applied chemistry

Éprouvette graduée :

Récipient cylindrique muni soit d’un bec

verseur ,soit d’un col et un bouchon

rodés.

Sert à la mesure de volume qui ne

requiert pas une grande précision

pissette :

Contenant en plastique permettant

l’écoulement précis de liquide nécessaire

pour ajuster au trait de jauge.

Verre de montre :

Utilisé comme support lors de

la pesée d’un solide en poudre

sur une balance analytique.

Mortier et pilon :

• Fer et bronze : pour concassage.

• Marbre, porcelaine et verre : pour

broyage des comprimés, trituration

des poudres et des pommades.

Spatule métallique :

Permet de prélever un solide en

poudre ou en grumeaux, de manière à

éviter le contact direct entre la peau et

le solide mais aussi la pollution du

solide lui même

Compte goutte :

Permet d’introduire goutte à

goutte un liquide dans un milieu

réactionnel.

Entonnoir :

Permet de verser un liquide ou

d’introduire une poudre dans un

flacon à col étroit.

Sert de support au papier filtre.

Papier filtre :

• Récipient à fond plat et à col étroit

• portant 1 ou 2 traits de jauge

Utilisée pour :

• la préparation des solutions titrées

• faire des dilutions dans un rapport

connu

Elle peuvent avoir une capacité

nominale de : ( 5 – 10 – 25 – 50 – 100

– 200 – 250 – 500 – 1000 – 2000 ) ml

• Récipient cylindrique très

allongé, gradué et

• muni à son extrémité

inférieure d’un robinet de

contrôle de l’écoulement de

la solution.

Elle permet de délivrer un

volume inférieur ou égal à sa

capacité maximale.

Tubes en verre qui permettent de prélever

du liquide non visqueux et de transférer

un volume exactement connu d’un

récipient à un autre

Pipettes jaugées : délivre un volume fixe

Pipettes graduées : délivre un volume du

trait zéro jusqu’à un trait repère

quelconque

Micropipettes : distribue des volumes

allant de 2 à 100 microlitres

Ampoule à décanter :

Utilisée principalement

pour les extractions

liquides, et a pour but de

faciliter la séparation des

phases liquides non

miscibles après agitation

manuelle.

Le dessiccateur : contenant fermé qui permet

d’isoler un produit de l’atmosphère ou de le

dessécher.

Convient aux substances qui se décomposent aux

températures de l’étuve.

Permet de minimiser l’adsorption de l’humidité par

les matériaux séchés.

est une substance qui capte les vapeurs émises par le liquide à éliminer

• Il est placé au fond du dessiccateur

• Il est adapté à la nature du liquide à éliminer

Exemples:

H2SO4 concentré : eau, vapeurs basiques, vapeurs organiques

Pastilles de NaOH ou KOH : eau, vapeurs acides

CaCl2 : eau

Silicagel : eau, vapeurs organiques

additionné d’un indicateur coloré (cobalt) qui lui confère une

couleur bleu à l’état sec et rose à l’état saturé de vapeur

régénéré à l’étuve (100°C)

Ajuster le ménisque de façon

à ce que le plan horizontal

passant par le bord supérieur

du trait repère soit tangent

au ménisque en son point le

plus bas.

La visée se fait sur le même

plan que le trait repère.

ménisque

Bord supérieur

Du trait repère

La pharmacopée est un recueil réglementaire destinée à être

utilisée par les professionnels de la santé.

C’est un référentiel régulièrement mis à jour.

Elle définit :

Les critères de pureté des matières premières et des produits qui

entrent dans la préparation des médicaments à usage humain et

vétérinaire.

Les méthodes d’analyse qui serviront à contrôler leur qualité.

L’ensemble de ces critères qui permettent d’assurer la qualité

optimale sont publiés et répertoriés sous forme de monographies.