Synthèse et caractéristique d’un
matériaux cimentaire à partir d’un ciment
Portland et de latex. E.S.I.R.E.M.
Bourgerette Geoffroy – Guyomard Aurélie – Le Normand DavidResponsables : Garrault Sandrine – Bouyer Frédéric
Introduction.
Caractérisations du ciment et des latex.
Mise en œuvre et caractérisation du ciment adjuvanté.
Conclusion et perspectives.
PlanPlan
Introduction.
• Généralités
• Contexte
1
Introduction - Généralités
• Les composites ciments-polymères sont utilisés:
comme matériaux du second œuvre,
dans l’industrie du bâtiment et des travaux publics.
• But : amélioration des propriétés d’adhésion des ciments-latex.
• Problème : les mécanismes responsables de l’amélioration de l’adhésion ne sont pas encore bien compris.
Introduction - Contexte
• Mettre en évidence l’augmentation de l’adhésion.
• Comprendre les effets d’une classe d’additifs polymères, les latex, sur les matériaux cimentaires.
• Tester le comportement en adhésion de matériaux du second œuvre : les ciments-colles (ciment Portland + 2 Latex).
Caractérisations du cimentet des latex.
• Étude du ciment Portland: Dissolution sélective Microsonde X Diffraction des Rayons X Granulométrie par sédimentation
• Étude des latex: Mesure de l’extrait sec Spectroscopie Infra-Rouge Microscopie à Balayage Électronique Conductimétrie et pH-métrie
2
• Étude du ciment PortlandDissolution sélective
% [(CaO)3SiO2+(CaO)2SiO2+CaO+Ca(OH)2) 76
% [(CaO)3, Al2O3] 9
% résidus 15
Caractérisation du ciment et des résidus par microsonde X et DRX.
Principe
1. Dissolution des silicates calciques [(CaO)3SiO2+(CaO)2SiO2+CaO+Ca(OH)2] dans une solution de méthanol et d’acide salicylique puis pesée du creuset.
2. Dissolution de l’aluminate tricalcique (CaO)3, Al2O3 dans de l’eau sucrée puis pesée du creuset.
3. Obtention des résidus.
Résultats
Microsonde X
Avant Dissolution Après Dissolution
Ca Ca
Si Si
Al -
Avant Dissolution Après dissolution
Diffraction des Rayons XAvant Dissolution Après Dissolution
(CaO)3SiO2 / (CaO)2SiO2 SiO2
(CaO)3, Al2O3 CaSO4
SiO2 CaSO4, 2 H2O
Présence des phases classiques d’un ciment : clinker + gypse
(CaO)3
SiO2
(CaO)2
SiO2(CaO)3
Al2O3
SiO2
SiO2CaSO4CaSO4, H2O
Granulométrie par sédimentation
Distribution de la taille des grains
0
5
10
15
20
25
0,0-1,0 1,0-3,0 3,0-5,0 5,0-7,0 7,0-9,0 9,0-11,0 11,0-13,0 13,0-15,0 Sup à 15
taille des grains (µm)
%
Taille moyenne des grains en volume : 8.59 µm
• Étude des Latex
Mesure de l’extrait sec :% en masse de latex contenu dans la solution
Latex A 51.1%
Latex B 43.8%
Structure générale d’un latex :
Fonctions de surface Coeur
Spectroscopie Infra-Rouge
Latex A
Cœur : Copolymère styrène-butadiène
StyrèneButadiène
Spectroscopie Infra-Rouge
Latex B
Cœur : Polyacétate de vinyle
Acétate
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
Volume de soude (mL)
pH
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
σ (
mS
)
pH
σ (mS)
[NaOH]=0,25M
6 g de latex dans 100 mL d'eau
Sel de fond : 6 mg de NaCl (10-3M)
Ajout de 0,25 mL de HCl pour atteindre pH=3
Latex A
Conductimétrie et pH-métrie
Présence de fonctions COOH
0,00
2,00
4,00
6,00
8,00
10,00
12,00
0,00 0,50 1,00 1,50 2,00 2,50 3,00 3,50 4,00 4,50 5,00 5,50 6,00
Volume de soude (mL)
pH
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
σ (
mS
)
pH
σ (mS)
[NaOH]=0,05M
6 g de latex B dans 100 mL d'eau
Sel de fond : 6 mg de
NaCl (10-3M)
Ajout de 0,2 mL de HCl pour atteindre pH=3
Conductimétrie et pH-métrieLatex B
Présence de fonctions OH
Récapitulatif sur les latex
Fonctions de surface : COOHCopo
Sty/But LATEX A
Fonctions de surface : OH PVAc LATEX B
1 µmLatex A
Ø = 254 nm
1 µmLatex B
Ø = 352 nm
Microscopie à Balayage Électronique
Mise en œuvre et caractérisation du ciment
adjuvanté.
• Tests réalisés sur les ciments-colles• Élaboration des échantillons• Essais de traction – Test d’adhésion
3
Ech. A1 A2 A3 A4 A5 A6
% Latex 0 5 10 15 20 25
% Ciment 100 95 90 85 80 75
A1 A2 A3 A4 A5 A6
• Tests réalisés sur les ciments-colles suivant la teneur en Latex A
Ech. B1 B2 B3 B4 B5 B6
% Latex 0 5 10 15 20 25
% Ciment 100 95 90 85 80 75
B1 B2 B3 B4 B5 B6
• Tests réalisés sur les ciments-colles suivant la teneur en Latex B
• Élaboration des échantillons
support en bois
morceau de brique
ciment-colle
morceau de carrelage
embout d’éprouvette de traction
colle cyanoacrylate
colle à carrelage
NB : Echantillons placés sous une charge de 5kg pendant 1 min après élaboration.
•Essais de traction – Test d’adhésion
Dispositif expérimental
machine de traction
capteur
mors
serre joint
échantillon
porte échantillon
Problèmes rencontrés
Pas d’adhérence sur les échantillons de ciment non-adjuvanté dès les premières heures
Décollement de l’éprouvette de
traction / carrelage lors de l’essais
de traction (colle Epoxy)
colle cyanoacrylate
Courbe de traction – Comportement mécanique
E (MPa)
Temps d’hydratation
E (MPa)
Latex A Latex B
Ech.1 Ech.2 Ech.3 Ech.4 Moy. Ech.1 Ech.2 Ech.3 Ech.4 Moy.
0 jour Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle Colle
7 jours 15 14 Ø 16 15 Ø 20 19 16 18
14 jours
26 20 24 Ø 23 Ø 24 25 Ø 25
Résultats
NB : Pas d’adhésion avec les échantillons de ciment sans adjuvant à 7 et 14 jours.
Analyses des résultats
L’ajout d’adjuvants améliore l’adhésion.
Meilleure adhésion du composite ciment-latex B
fonctions OH : meilleure absorption de l’eau
taux d’hydrates formés plus important
Moins bonne adhésion du composite ciment-latex A
Répartition hétérogène des complexes Ca2+/COO-
Conclusion et perspectives.
4
Conclusion et perspectives
Nos ciments :
formulation très basique sans adjuvant
Perspectives : améliorer cette formulation à l’aide d’adjuvants
supplémentaires tels que :des plastifiants, des retardateurs de prise,des entraîneurs d’air…
Merci de votre attention
Top Related