Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
LITIM NASR .
SOMMAIRE
Introduction générale………………………………………………………………
Chapitre 1 : Les prothèses vasculaires textiles et les procédures de compaction.
A. Les prothèses vasculaires textiles :
I. Introduction
II. Les prothèses vasculaires
II.1 Définition
II.2 Types des prothèses
II.3 Les prothèses synthétiques
II.3.1 Prothèses tissées
II.3.1.1 Prothèses tissées compactes
II.3.1.2 Prothèses tissées d’armure gaze
II.3.1.3 Prothèses tissées en velours
II.3.2 Prothèses tricotées
II.3.2.1 Les tricots trames
II.3.2.2 Les tricots chaînes
III. Les opérations de finition
III.1 La compaction :
III.2 Le cosselage
III.3 Le nettoyage
III.4 L’imperméabilisation et / ou traitement de surface :
III.5 La stérilisation :
B. Les procédures de compaction :
I. Introduction :
II. Types de procédés de compaction
I.1 Le procédé chimique de compaction
II.2 Le procédé thermique de compaction
II.2.1 Effet du traitement thermique sur le rétrécissement
II.2.2 Effet du traitement thermique sur la cristallinité
II.3 Autres méthodes de compaction
II.3.1 Méthode chimique basée sur le gaz dioxyde d’azote
II.3.2 Méthode de compaction par liage
III. Effets des traitements de compaction sur les fibres de PET utilisées dans les
prothèses vasculaires :
III.1 Effet du traitement chimique
III.2 Effet du traitement thermique
IV. Conclusion :
Chapitre 2 : Les fibres de polyester à usage médical
I. Introduction
II. L’utilisation du PET dans le domaine médical
III. La fibre de polyester
III.1 Synthèse de polyester
III.2 Classification des polyesters :
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III.3 Configuration moléculaire de PET
III.4 Caractéristiques physiques des fibres de polyester
IV. Propriétés chimiques et thermiques de la fibre de polyester
IV.1 Comportement chimique de polyester
IV.2 Comportement thermique de polyester
V. Conclusion
Chapitre 3 : Méthodes et matériel
I. Introduction
II. Description des échantillons :
III. Plan d’expériences :
III.1 La définition et l’intérêt d’un plan d’expériences :
III.2 Facteurs de contrôle :
III.3 Modélisation par régression linéaire multiple :
III.4 Définitions des variables statistiques :
IV. Justification de choix des facteurs de compaction :
IV.1 Choix de facteurs contrôlés quantitatifs
IV.1.1 La température
VI.1.1.1 Choix de la température pour le traitement chimique
VI.1.1.2 Choix de la température pour le traitement thermique
IV.1.2 La durée d’immersion chimique ou durée de thermofixage
VI.1.2.1 Choix de la durée d’immersion pour le traitement chimique
VI.1.2.2 Choix de la durée pour le traitement thermique
IV.2 Choix de facteurs contrôlés qualitatifs
V. Essais réalisés sur fils de PET
V.1 Essais chimiques
V.2 Essais thermiques
VI. Mesure des dimensions des fils
VI.1 Mesure du taux de rétrécissement longitudinal :
VI.2 Mesure des diamètres des fibres traitées :
VI.3 Essais de traction sur fils
VI.4 Diffraction aux rayons X
VI.4.1 Principe de la méthode
VII. Essais réalisés sur tricots
VII.1 Traitement chimique des tricots
VII.1.1 Traitement à température ambiante
VII.1.2 Traitement à haute température
VII.2 Traitement thermique des tricots
VIII. Mesure des propriétés des tricots
VIII.1 Mesure de propriétés mécaniques
VIII.2 Mesure de la longueur de fil absorbée (LFA)
VIII.3 Mesure de la Perméabilité à l’eau
IX. Conclusion
Chapitre IV : Résultats et interprétations
I. Introduction
II. Résultats des essais réalisés sur fils
II.1 Résultats du traitement chimique :
II.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils
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II.1.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils
II.1.3 L’effet de la température sur le diagramme charge - allongement
II.1.4 Interaction des paramètres de traitement et effet sur le taux de réduction de la ténacité
II.1.5 Résultats d’analyse par diffraction aux rayons X
II. 2 Résultats du traitement thermique
II.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils
II.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils
II.2.3 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques de fils
III. Résultats des essais réalisés sur tricots
III.1 Résultats du traitement chimique
III.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur la résistance de traction et l’allongement
III.1.2 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques des tricots
III.1.3 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de
traction:
III.1.4 L’interaction des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance
de traction :
III.1.5 L’effet des paramètres de traitement sur la longueur de fil absorbé
III.2 Résultats du traitement thermique
III.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des tricots
III.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de
traction :
III.2.3 L’effet des paramètres de traitement sur le retrait et la longueur de fil absorbée
IV. Modélisation des caractéristiques des structures compactées
IV.1 Modélisation des caractéristiques des fils traités avec le procédé thermique
IV.2 Modélisation des caractéristiques des tricots traités avec le procédé thermique
V. Optimisation du système de compaction :
V.1 Optimisation du système de compaction des fils
V.1 Optimisation du système de compaction des tricots
VI. Comparaison des procédés du compaction :
VII. Conclusion :
Conclusion générale
Références bibliographiques
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Introduction générale
Le domaine des textiles à usage médical, qui présente environ 13% de la taille du
marché mondial des textiles à usage technique, a connu une croissance accrue de la
consommation des fibres naturelles et synthétiques. Toutes ces fibres doivent présenter
certaines propriétés comme l’élasticité, l’aptitude au filage, la non-toxicité, l’aptitude à la
stérilisation, la biodégradation, la douceur etc. Elles se classent en fibres résorbables et fibres
non résorbables.
Parmi les fibres résorbables, on trouve notamment les fibres de coton, de lyocell, de viscose,
d’alginate, de collagène, de chitine et de chitosan. Parmi les fibres non résorbables on peut
notamment citer le polyéthylène térephtalate (PET), le polypropylène, le PTFE
(polytetrafluoroéthylène) qui sont les fibres les plus utilisées dans la fabrication des produits
implantables tel que les prothèses vasculaires et les endoprothèses. Ces dernières, malgré, leur
technologie moderne de fabrication et les techniques innovantes de traitement de finition,
possèdent un certain nombre de problèmes, tels que la cicatrisation, la dilatation, l’infection,
l’hémorragie, la stabilité dimensionnelle, le taux de thromobogénicité élevé, le taux
d’étanchéité faible et la durée de vie courte.
En effet, l’hémorragie interne provoque un grand danger pour l’être humain opéré, suite à une
implantation de la prothèse vasculaire. L’une des causes principales de la fuite sanguine est la
porosité élevée de la structure implantable. Cependant, la plupart des structures textiles sont
initialement assez perméables aux liquides, pour être utilisées directement sous forme de
prothèses vasculaires. Un processus de compaction sous des conditions contrôlés est alors
nécessaire pour réduire la porosité des étoffes et pouvoir ainsi prévenir les risques des
hémorragies lors de l’implantation de la prothèse.
L’objectif de ce travail est la mise au point d’un procédé de compaction d’une prothèse
vasculaire en polyester avec un minimum de dégradation de la fibre. Il sera présenté en
quatre parties :
Dans le premier chapitre, nous présenterons les différents types des prothèses vasculaires,
synthétiques en polyester ainsi que les procédures de compaction.
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Dans le deuxième chapitre, nous décrirons les propriétés physico-chimiques des fibres de
polyester à usage médical et leurs comportements vis-à-vis des traitements chimiques et
thermiques.
Dans le troisième chapitre, nous exposerons les méthodes et le matériel utilisés dans notre
étude expérimentale. Un plan d’expérience est adopté pour nos procédés de compaction, dans
le but d’évaluer les effets des conditions d’expérimentation sur l’état de compaction des fils
de PET et sur des tricots.
Dans le quatrième chapitre, nous présenterons les résultats des essais réalisés sur fils traités et
tricots traités après la mise au point de procédés de compaction. Ces résultats seront
interprétés afin d’étudier l’effet du procédé sur les fils de PET et sur la porosité de la prothèse
textile en polyester.
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Chapitre 1 : Les prothèses vasculaires textiles et les procédures de
compaction.
A. Les prothèses vasculaires textiles :
I. Introduction :
Pour comprendre les exigences auxquelles doivent répondre les prothèses vasculaires, nous
nous proposons de faire une description générale des types des prothèses commerciales, de
leurs procédés de fabrication et leurs étapes de finition. Ensuite, nous décrirons, en particulier
les prothèses vasculaires textiles en polyester. Nous présenterons les principales études qui
ont été réalisées concernant les traitements de compaction sur des prothèses synthétiques et
quelques techniques de compaction des prothèses tricotées.
II. Les prothèses vasculaires :
II.1 Définition :
Les prothèses vasculaires sont des structures souples et biocompatibles utilisées dans la
chirurgie depuis les années 50. On trouve les prothèses extrudées en PTFE
(polytétrafluoroethylène) et les prothèses textiles en PET, généralement, de marque Dacron®
sous forme de structures tricotées ou tissées. Toutes les prothèses commerciales sont
fabriquées à partir des multifilaments de 20 à 216 brins qui représentent, généralement, des
sections circulaires de 11-20µm, mais dans certains cas trilobées. Les prothèses tissées
utilisent des fils de 170 décitex et plus, alors que les prothèses tricotées font appel à des fils
plus fins. [1]
II.2 Types des prothèses :
Il existe cinq grandes familles de prothèses vasculaires :
Les substituts biologiques
Les prothèses hybrides
Les prothèses synthétiques
Les prothèses composites
Les prothèses développées
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Chacune de ces familles comprend plusieurs types de prothèses comme le montre la figure (1)
Fig. (1) : Grandes familles de prothèses vasculaires [2].
Dans notre cas, on s’intéresse aux prothèses synthétiques textiles et plus particulièrement les
prothèses en polyester qui se représente sous plusieurs formes et qui sont obtenues par
diverses techniques de fabrication.
II.3 Les prothèses synthétiques :
Les prothèses synthétiques en PET et celles en polytétrafluoroéthylène expansé ePTFE ont
fait preuve d’une biostabilité exceptionnelle et se sont imposées dans le domaine du
remplacement artériel. Les prothèses en ePTFE présentées dans la figure (2) sont très
largement utilisées pour la chirurgie de revascularisation des membres inférieurs. Le ePTFE
est un polymère fluoro-carboné, chimiquement inerte dont la fabrication nécessité l’extrusion
qui le rend semi-poreux. Il est constitué de nodules de Téflon inter reliés par des micro
fibrilles. Ces caractéristiques permettent une bonne infiltration des tissus à l’intérieur de la
paroi et ainsi une cicatrisation accélérée. La longueur de ces fibrilles est contrôlée au cours de
la fabrication et c’est elle qui détermine la taille des pores. Le ePTFE est très stable,
imperméable au sang et facile à manipuler et à suturer. [3]
Substituts Biologiques
Prothèses vasculaires
Prothèses développées Prothèses Composites Prothèses Hybrides
Biodégradables
En polyuréthane
Endothélialisées
Imprégnées
En plasma TFE
Prothèses Synthétiques
PTFE : Téflon ®
Textile
Microporeux
PET : Dacron ®
Tissée
Tricotée (chaîne, trame)
Tricotée double velours
Tricotée avec support
Substituts biologiques vrais
Substituts biologiques traitées
Sparks- mandril ®
Corolis Omnoflow ®
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Fig. (2) : Prothèses synthétiques en ePTFE. (a) Vue macroscopique, (b) Vue microscopique.
Les prothèses en polyester (Dacron®) sont les plus utilisées pour le remplacement artériel des
vaisseaux de moyen et gros calibres. Elles correspondent à des concepts variables et se
présentent sous différentes formes : Tissées ou tricotées, bifurquées ou en tubes droits comme
le montre la figure (3) suivante.
Fig. (3) : Différentes formes de prothèse en polyester.
Les prothèses synthétiques peuvent occuper des lieux d’implantation différents comme le
montre la figure (4) suivante :
Fig. (4) : Principaux sites d’implantation pour les prothèses vasculaires.
II.3.1 Prothèses tissées :
(b) (a)
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Les premières prothèses étaient tissées et utilisaient des tissus « toile ». Les modèles
actuels emploient des fibres industrielles spécifiquement nettoyées pour une application
médicale. Les prothèses tissées sont facilement identifiables puisqu’elles consistent en deux
jeux de fils, chaîne et trame, qui s’entrelacent à angle droit. Dans la conception générale des
prothèses tissées, les fils de chaîne passent alternativement au-dessus et au-dessous de chaque
fil de trame. Cette armure uni 1/1 se nomme « taffetas » ou « toile ».
C’est la construction la plus solide, qui présente la meilleurs stabilité dimensionnelle, un
niveau de porosité normalement inférieur à 60 % et une perméabilité à l’eau inférieure à 250
ml/cm2/min. [1]
II.3.1.1 Prothèses tissées compactes :
Les prothèses possédant cette structure sont extrêmement solides puisqu’elles présentent
les résistances à l’éclatement les plus élevées, les perméabilités à l’eau les plus faibles et ont
une tendance minimale à l’usure et à la fatigue. Afin d’obtenir une greffe vraiment
hémostatique, les fabricants ont développé des prothèses présentant des perméabilités à l’eau
très faibles « low porosity » (ou tissées compactes), en resserrant la contexture à 40 duites par
centimètre. [1]
II.3.1.2 Prothèses tissées d’armure gaze :
Pour tenter de résoudre le problème de l’effilochage après la coupe de prothèse et du
faible résistance à l’arrachement des sutures, un des fabricants a développé une structure
unique qui inclut un mélange de l’armure uni et de gaze. Tous les six fils dans la direction de
la chaîne, on trouve les deux fils plus fins de la gaze qui s’encroisent entre chaque duite. [1]
II.3.1.3 Prothèses tissées en velours :
Le concept de velours a été appliqué aussi bien pour les prothèses tissées que pour les
prothèses tricotées. L’effet velours est obtenu soit par grattage de la surface fibreuse ou par
incorporation de fils texturés sous basse tension qui, lorsque la prothèse est traitée à la
chaleur, forment des boucles à la surface du tissu de base.
L’aspect velours peut concerner la surface luminale (velours interne), la surface externe
(velours externe) ou l’intégralité de la paroi prothétique (double velours). Les velours de type
externe, permettent un meilleur ancrage de la prothèse, mais la possibilité d’endothélialisation
de la surface luminale par les modifications structurales apparaît improbable, puisque ces
modèles n’ont pas permi la cicatrisation complète chez l’homme. [1]
II.3.2 Prothèses tricotées :
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Pour s’approcher de la forme réelle de l’artère humaine et en même temps éviter les deux
défauts principaux que présentent les prothèses tissées et qui sont la rigidité et l’effilochage
aux extrémités, des prothèses tricotées ont été introduites sur le marché. Celles-ci présentent
une structure souple et flexible qui est facile à manipuler et à suturer.
Leur inconvénient principal, c’est qu’elles sont beaucoup plus perméables à l’eau que les
prothèses tissées, du fait de la forme particulière de la maille qui confère à la structure une
porosité plus importante.
La structure tricotée est obtenue par l’entrelacement d’un ou plusieurs fils selon des directions
perpendiculaires. On obtient ainsi des tricots chaînes ou des tricots trames. [1]
Un tricot est caractérisé par son endroit et son envers. Si l’endroit du tricot correspond à la
surface externe de la prothèse, on dit que cette prothèse appartient à la catégorie régulière et si
c’est l’envers du tricot qui correspond a la surface externe de la prothèse, on dit que celle-ci
appartient à la catégorie inverse. [2]
II.3.2.1 Les tricots trames :
Ces tricots sont réalisés par tricotage ne faisant intervenir qu’un seul fil de liage. La
mobilité plus grande du fil dans le sens trame que dans le sens de la chaîne, fait que la
compliance (apte à la flexion) de la prothèse réalisée avec une telle structure se rapproche
beaucoup de celle de l’artère naturelle. En plus de leur tendance à se détricoter en cas de
rupture d’un fil et à s’effilocher aux anastomoses, les prothèses textiles en tricots trame ont
une faible stabilité dimensionnelle, ce qui se traduit par une tendance à l’élongation et à la
dilatation après implantation. [1]
II.3.2.2 Les tricots chaînes :
Les tricots chaînes sont réalisés à partir d’une technique faisant intervenir plusieurs fils.
Ces derniers forment des boucles qui sont entrelacées les unes avec les autres de sorte que
chaque fil ait un trajet en zigzag dans la structure textile tricotée. Les structures les plus
utilisées sont la charmeuse (locknit) et la charmeuse inversée (reverse locknit).
Ces structures sont relativement stables d’un point de vue dimensionnel et présentent une
compliance (capacité de fléchir) plus élevée dans le sens circonférentiel que dans le sens
longitudinal. Le degré de compliance de ces structures est plus grand que celui des prothèses
tissées et plus petit que celui des tricots trames. Elles n’ont pas de tendance à l’effilochage
aux anastomoses, ne se détricotent pas lors de la rupture d’un fil et présentent une résistance
élevée à l’arrachement des sutures. [1]
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Pour aider les chirurgiens à aligner correctement la prothèse lors de son implantation, les
fabricants ont introduit une ou deux fils de couleur dans la construction des tricots chaînes.
L’incorporation d’une telle ligne guide n’est pas possible techniquement dans les modèles de
types trames ; une ligne colorée est alors imprimée sur la prothèse lorsque celle-ci est
proprement conditionnée.
III. Les opérations de finition :
Après la fabrication des tubes prothétiques par tissage ou par tricotage, les prothèses
subissent encore un certain nombre d’opérations, ayant pour but de parfaire l’étanchéité du
produit tout en lui donnant la capacité de fléchir en évitant une trop forte diminution du
lumen.
Les modifications principales que subissent les prothèses auront lieu au cours des opérations
de finition. En effet, les traitements de finition sont reliés aux changements structuraux et
dynamométriques des propriétés des polymères qui constituent les filaments et les fils de la
prothèse vasculaire. Les effets de ces traitements de finition donnent naissance à des études
intéressantes, pouvant expliquer, approximativement les échecs (durée de vie courte) observés
après implantation des prothèses vasculaires [3]
Les traitements de finition sont indispensables pour préparer les prothèses à l’implantation au
sein du corps humain. Il s’agit de :
La compaction.
Le gaufrage (ou Cosselage).
Le nettoyage.
L’imperméabilisation et/ ou traitement de surface.
La stérilisation et empaquetage.
III.1 La compaction :
C’est une opération très importante. Elle aura lieu après tricotage ou tissage. La structure
est trop perméable au liquide, il faut donc la resserrer pour éviter les risques hémorragiques.
La perméabilité à l’eau doit être 4000 ml /cm2/mm. [1]
Il existe une méthode chimique qui utilise des solvants acides (trichloracétique) ou des agents
gonflants tel que le chlorite de méthylène. Il existe un autre moyen basé sur l’approche
thermique qui utilise la chaleur sèche ou humide.
Les traitements thermiques ou chimiques inversent les changements réalisés durant
l’étirement sur les filaments constituant le fil. Ces filaments peuvent donc subir des
augmentations considérables de diamètre ainsi que d’importants rétrécissements dans le sens
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longitudinal au point que les filaments constituant le fil peuvent être pressés les uns contre les
autres donnant des surfaces aplaties aux points de contact. [3]
Cette opération de compaction fait l’objet de notre étude expérimentale.
III.2 Le cosselage :
Pour éviter les plicatures (fermeture des prothèses sous l’effet de flexion), donner une
meilleure compliance à la prothèse et augmenter son extensibilité, suit à la compaction, la
prothèse subit un gaufrage (ondulation) appelé aussi cosselage obtenu en enroulant un fil
métallique autour du prothèse fixée sur un mandrin chauffant (figure 5). Le crêpage ainsi
réalisé est hélicoïdal. Cette méthode ne convient pas aux velours ni aux fils texturés épais, car
la pression exercée sur les fibres aplatirait les filaments de façon permanente. Une autre
méthode donne le même effet en utilisant la vapeur sous pression à l’intérieur d’une matrice
(moule), de préférable pour des prothèses de type velours. [1]
Le procédé de cosselage décrit dans un brevet américain (3 337 673) est défini par un
traitement thermique sous forme d’un flux d’air chaud de 130°C pendant une heure. [4]
Figure (5) : (a) Prothèse avant cosselage, (b) prothèse après cosselage.
III.3 Le nettoyage :
La polymérisation, la texturation des fibres, leur arrangement, le filage, le tissage, le
tricotage, le gaufrage et la compaction, introduisent accidentellement ou délibérément des
contaminations plus ou moins importantes qui ne peuvent absolument pas être tolérées sur le
produit fini. Ces contaminations doivent être éliminées avant l’imprégnation des matériaux
biodégradables, le conditionnement et la stérilisation. Même si la plupart des méthodes de
nettoyage sont brevetées, elles se découlent d’une technologie de nettoyage textile
conventionnelle : il s’agit de nettoyage à chaud dans des hydrocarbures, de brassage
mécanique ou ultrasoniques, d’extraction des impuretés par reflux, de nettoyage aux produits
caustiques, de blanchiment chimique ou d’autres traitements vigoureux [1].
(b) (a)
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III.4 L’imperméabilisation et / ou traitement de surface :
Les prothèses tricotées ou tissées poreuses doivent être précoagulées pour prévenir les
pertes sanguins lors de la mise en place. Cette précoagulation suppose à priori que le malade
présente une hémostase normale. Ce n’est pas toujours le cas d’un certain nombre de patients
en chirurgie vasculaire. C’est pourquoi diverses prothèses composites ont été développées
dans lesquelles la paroi prothétique est enduite ou imprégnée d’un matériau peu thrombogène
et biodégradable, tel que la gélatine, l’albumine ou le chitosan ou des composés d’acide
lactique et d’acide polyglycolique.
Les premières prothèses vasculaires disponibles commercialement étaient présentées dans des
boites non stériles faites de matériaux divers. Elles devaient être stérilisées à l’autoclave ou à
l’oxyde d’éthylène. [1]
III.5 La stérilisation :
Les prothèses vasculaires poreuses doivent bien évidement être scrupuleusement
exemptes de tout germe pathogène. La stérilisation peut théoriquement être obtenue par
l’emploi de chaleur sèche, de chaleur humide, d’irradiation ou d’agents chimiques. Il convient
de tenir compte des changements susceptibles de survenir dans la prothèse et des
conséquences quant à son comportement après implantation. [1]
La plupart des prothèses commerciales sont vendues stériles. La radiostérilisation est
actuellement la plus fréquemment utilisée et requiert une dose de 2,5 Mrad, bien que le
rayonnement y constitue un traitement nuisible pour les molécules de PET qui pourrai
provoquer des ruptures de chaînes moléculaires, de liaisons transversales et d’autres
altérations chimiques indésirables.
B. Les procédures de compaction :
I. Types de procédés de compaction :
La compaction peut être mené avec divers procédés. Les plus utilisés sont des procédés
chimiques et thermiques. La méthode chimique de compaction fait appel à des solvants
acides tel que le trichloracétique ou agents de gonflement tel que le chlorite de méthylène.
L’autre méthode thermique utilise la chaleur sèche ou humide [1].
I.1 Le procédé chimique de compaction :
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Parmi les procédés chimiques industriels, nous citons : le procédé de JECKEL en 1967; le
procédé de GOLASKI en 1968 et le procédé de SMITH en 1974 [10].
Ces procédés chimiques ont été réalisés avec des solvants ou agents gonflants, ou des
combinaisons entre eux. Ces produits chimiques possèdent un effet de rétrécissement sur la
structure de fil de PET.
La liste de solvants ou agents gonflant utilisés en compaction chimique est présentée dans la
le tableau (1) suivant.
Tab. (1) : Liste des produits utilisés pour la compaction chimique
associés aux degrés de rétrécissement [11]
Solutions de la compaction Rétrécissement (%) dans le
sens colonne de la prothèse
Dichloréthane 21
Chlorite de méthylène 26 - 28
Chloroforme 24 - 26
Dibromomethane 25
Tétrachloréthane 21
6% Phénol - Chlorite de méthylène 35
10 % m- crésol- Tétrachloréthane 38
6 % Phénol- Tétrachloréthane 34
6 % m- crésol- Tétrachloréthane 34
6 % Hexafluoroisopropanol (HFIP)- Chloroforme 35
6 % HFIP – Chlorite de méthylène 39-40
6 % HFIP –Dichloroéthane 26
10 % Hexafluoroacetone propylène aduct- Chlorite de méthylène 38
10 % Hexafluoroacetone propylène monaduct- Chlorite de méthylène 32
6 % acide Benzoïque – Tétrachloréthane 33
6 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène 40-41
6 % p- chlorophénol- Chlorite de méthylène 36
6 % Phénol- Chloroforme 36
6 % Trichloracétique – Chloroforme 35
6 % m- crésol- Dichloroéthane 26
6 % m- crésol- Chloroforme 33
6 % p- Bromophénol - Chlorite de méthylène 33
3 % Hexafluoroacetone sesquihydrate- Chlorite de méthylène 39
3 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène 36
5 % Trichloracétique- Chlorite de méthylène 39
Plusieurs chercheurs ont montré que les solutions chimiques de compaction ont des effets
considérables sur les propriétés mécaniques du fil de PET :
SAWYER et d’al, ont trouvé que la combinaison de l’acide trichloracétique et chlorite de
méthylène a causé une chute de 30% de la résistance mécanique du fil de PET (Dacron ®)
lorsqu’il est traité pendant 15 minutes. Par ailleurs, ils ont montré, que le changement
physique des fils peut affecter les performances cicatrisantes des prothèses. Et comme la
compaction est essentielle en prothèses tricotées, ils ont conseillé d’utiliser le traitement
chimique qui n’amène pas à des changements physiques significatifs dans les matériaux. [11]
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FELDSTEIN et B. POURDEYHIMI ont montré que les conséquences majeures des solutions de
compactions sur les fibres de PET sont : le changement en arrangement moléculaire, degré
d’orientation des fibres, cristallinité et d’une diminution significative de la ténacité du fil. [4]
Ces chercheurs ont montré par une étude intitulée « l’influence des techniques
manufacturières sur les propriétés mécaniques de fibres de Dracon®
employés dans les
prothèses vasculaires », que le gonflement chimique des fibres a un effet important sur les
propriétés de celles-ci et surtout au niveau de la résistance à la rupture et du fluage. [4]
Ils ont monté que les caractéristiques chimiques des solutions (agents gonflants) utilisés pour
la compaction et les temps d’immersion des filaments de PET ont des effets considérables au
niveau du rétrécissement des fibres et des modifications des leurs propriétés mécaniques
(diminution de la résistance à la traction).
Les essais réalisés sont représentés dans le tableau (2).
Tab. (2) : Liste des essais de compaction.
Echantillon : Fils de PET (Dacron®
), 70 denier : composés de 34 filaments par section.
Solution 1 : 1-6% HIFP (hexafluroisopropanol) + 94 % Chlorite de méthylène.
Solution 2 : 2-6 % Trichloracétique + 94 % Chlorite de méthylène.
Solution 3 : 3-6 % m -Crésol + 94 % Dichloréthane.
Les solutions et les temps d’immersion sont en accord avec le brevet américain 3853462.
Le taux de rétrécissement des filaments de PET après gonflement varie en fonction des
solutions chimiques utilisées, comme il est indiqué dans la figure (6).
Echantillons Description du système de compaction
1 Solution 1 pendant 10 min
2 Solution 1 pendant 5 min
3 Solution 1 pendant 30 s
4 Solution 2 pendant 10 min
5 Solution 2 pendant 5 min
6 Solution 2 pendant 30 s
7 Solution 3 pendant 10 min
8 Solution 3 pendant 5 min
9 Solution 3 pendant 30s
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
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Fig. (6) : Effet des systèmes de compaction sur le rétrécissement des fils [4]
Ils ont déduit que le taux de rétrécissement se stabilise après un temps de 30 s au niveau de
30 % pour la solution (1) et environ 20% pour la solution (3) mais continue à augmenter après
5 min pour la solution (2). [4]
Ils ont conclu que pour avoir une compaction optimale, il est nécessaire d’obtenir un meilleur
gonflement tout en gardant les propriétés mécaniques des fils.
Les variations de la ténacité et de l’allongement des échantillons traités, sont représentées
dans la figure (7).
Fig. (7) : Variations de la ténacité et de l’allongement des échantillons traités (1, 2,7 et 9)
Les données ont montré que le système du compactage optimal est celui utilisé pour
l’échantillon 2 puisqu’il présente des valeurs de ténacité et d’allongement acceptables par
rapport aux échantillons 1 et 7. L’échantillon 7 possède un allongement important, mais
d’autre part une faible ténacité.
Les deux chercheurs ont remarqué, que l’effet des solutions de compaction pourrait expliquer
le changement au niveau des propriétés mécaniques (ténacité et allongement) des échantillons
traités. Comme il est indiqué dans la figure (8).
0
20
40
60
80
100
0 0,5 5 10 R
etr
écis
sem
ent (
%)
Temps d'immersion (min)
solution 2
solution 1
solution 3
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
1 2 7 9
Té
na
cité
( N
/ te
x)
Echantillon
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
1 2 7 9
Allo
ngem
ent (%
)
Echantillon
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Fig. (8) : Effet de compaction sur le comportement de charge - allongement des fils PET
Fil non traité ( ), Échantillon 1 (Δ), Échantillon 2 (○), Échantillon 4 (□). [4]
I.2 Le procédé thermique de compaction :
Le procédé thermique est basé sur l’utilisation de la chaleur sèche ou humide. Pour la
chaleur sèche, le traitement se fait à une température moyenne de 120-155°C. [3]
Ce traitement a engendré des effets sur les fils de PET, parmi ces effets nous citons :
I.2.1 Effet du traitement thermique sur le rétrécissement :
V.B GUPTA et SATISH KUMAR ont montré, suite à un procédé de thermofixage des
échantillons (fils de titre 76 denier et 36 filaments par section), que le pourcentage de
rétrécissement de l’échantillons libre (sans tension) augmente en fonction de la température
du thermofixation pour différents durées (1, 15, 30 et 60 min) présenté dans la figure (9) [17].
Fig. (9) : Variation du rétrécissement en fonction de la température de thermofixage
(o) 1 min ; (Δ) 15 min ; (□) 30 min ;(X) 60 min [17].
Ils ont montré que le rétrécissement peut être considéré comme un processus thermique actif
(augmente sous l’effet du traitement).
C'est intéressant à noter qu’ à températures faibles, les temps de thermofixation ont un effet
plus grand sur le rétrécissement, sachant que le rétrécissement des fibres est toujours attribué
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aux forces réactives présentées en phase amorphe, surtout pour les fibres commerciales tel
que le PET.
I.2.2 Effet du traitement thermique sur la cristallinité :
Après avoir effectué un traitement thermique sur des fils de PET, dans une gamme de
température de 100°C à 220°C, VB GUPTA et SATISH KUMAR ont montré qu’il y avait une
variation de la cristallinité avec la température et la durée de thermofixation pour deux
ensembles d'échantillons (FA : sans tension et TA : avec tension).
Ils ont constaté que le degré de la cristallinité augmente lorsque la température ou la durée du
traitement augmente comme indiqué dans la figure (10) [17].
Fig. (10) : Variation de la cristallinité (méthode de DRX) de FA (a) et TA (b)
(o) 1 min ;( Δ) 15 min ; (□) 30min ;(X) 60 min. [17]
I.3 Autres méthodes de compaction :
I.3.1 Méthode chimique basée sur le gaz dioxyde d’azote :
HOFFMAN et al, ont mis au point une nouvelle méthode de compaction de structure tissée
ou tricotée en PET. Cette méthode est basée sur l’utilisation de dioxyde d’azote NO2 en phase
gazeuse ou dans les solutions d’agents de gonflement (chlorite de méthylène CH2Cl2) dans un
milieu aqueux. Ils ont montré que la compaction des structures tricotées ou tissées PET, est
plus rapide. Le rétrécissement dans les deux directions longitudinales et transversales est au
moins de 30 % et peut atteindre 40 %. La porosité de la structure est réduite par ce traitement
de compaction. Ceci a été vérifié par une mesure de perméabilité à l’eau des échantillons
traités par l’échelle de « Wesolowski
».
Une série de tests a montré que le compactage efficace pourrait être obtenu lorsqu’on dissous
5 % à 18 % de dioxyde d’azote dans le chlorite de méthylène en phase humide (présence
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d’eau de 0,08 % à 0,3 %). D’autre part, un rétrécissement de 30 % de la prothèse dans les
deux directions, peut être obtenu dans un intervalle de 8 % à 12 % de NO2 pendant une durée
de 30 secondes. [18]
Des échantillons tissés vierges, qui ont des comptes (36 x 54) composés de fils de PET de
titre de 70 deniers, ont été immergés pendant une minute dans une solution de 8% (en poids)
de NO2 combinée avec la solution chlorite de méthylène. Les comptes des échantillons traités
sont devenus (48 x 76). Ces changements de comptes sont dus au rétrécissement dans les deux
directions longitudinale et transversale. [18]
I.3.2 Méthode de compaction par liage :
Les échantillons décrits dans le brevet américain 5 611 127, sont construites par des fils
possédant un degré de rétrécissement très élevé et des fils stables à haute température. Le
tricot réalisé est immergé dans l’eau bouillante, dans lequel le fil de fond de la structure tricot
chaîne rétréci. L’effet obtenu donne une perméabilité aux liquides réduite et un meilleur effet
velours [19].
Fig. (11) : Structure de tricot chaîne avant traitement.
1 : fil de fond 2 : fil velour
Dans le liage présenté dans la figure (11), le fil de fond 1 doit former la base de la structure
tricotée. Le fil velour 2 doit être texturé et forme un nœud et des boucles des deux côtés pour
avoir l’effet velours à l’extérieur. L’intérêt du fil de fond (polyester) est sa capacité de
rétrécissement (20-35% dans l’eau bouillante). Le fil velour rétréci légèrement (1-1.5% dans
l'eau bouillante)[19].
II. Effets des traitements de compaction sur les fibres de PET utilisées dans
les prothèses vasculaires :
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II.1 Effet du traitement chimique :
R. GUIDOIN et al, ont montré suite à une analyse par la microscopie électronique à
balayage (MEB) sur des prothèses synthétiques implantées, que les « produits de
compaction » ou « les solvants de rétrécissement » sont des substances cytotoxiques et
difficiles à les supprimer. Ils ont constaté l’apparition des dégâts physico-chimiques sur des
prothèses implantées, qui peuvent être dûs aux traitements de finition [10]. Selon SWAYER,
l’utilisation des produits chimiques de compaction mène à des augmentations considérables
des diamètres et des rétrécissements longitudinaux des filaments de PET [16].
II.2 Effet du traitement thermique :
Le traitement thermique à un effet important sur les fibres de PET. La structure
moléculaire du PET a une telle mobilité que les filaments peuvent subir des augmentations
considérables de diamètre et aussi d’importants rétrécissements longitudinaux, altèrent ainsi
les changements structuraux acquis durant l’étirement réalisé au cours de la fabrication du fil
[16]. Le gonflement est si puisant que, souvent, des fibres individuelles d’un faisceau de fils à
mutifilaments sont pressées les unes contre les autres à tel point que les fils deviennent
moelleux et donnent des surfaces aplaties aux points de contact. Les altérations dûes au
traitement thermique, correspondent à des modifications majeurs dans le type d’arrangement
moléculaire et le degré de cristallinité du polymère. Cela peut, à son tour, influencer
l’interaction prothèse/sang [1].
III. Conclusion :
Les études réalisés sur les prothèses synthétiques en polyester montrent que le
traitement de compaction est indispensable pour réduire la porosité des structures et surtout
les tricotées. Cependant, ce traitement peut être à l’origine de certains effets indésirables,
qui menacent la stabilité des prothèses vasculaires et peuvent modifier leurs propriétés
mécaniques. En effet, quelques traitements de finitions pourraient engendrer des
modifications physiques et morphologiques des fils de polyester de type PET.
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Chapitre 2 : Les fibres de polyester à usage médical
I. Introduction :
Nous présentons la fibre de polyester à son usage médical, ainsi que ses caractéristiques
vis-à-vis des traitements chimiques et thermiques. Afin d’éviter le risque de dégradation de la
matière fibreuse au cours du processus de compaction, nous avons étudié les comportements
chimiques et thermiques des fibres de polyester. La connaissance des propriétés de la fibre,
nous permettent de bien choisir les conditions de traitement.
II. L’utilisation du PET dans le domaine médical :
Le PET est le plus répandu des polyesters et se trouve dans de nombreux produits textiles.
Le Dacron ®
est la marque de commerce du polyester fabriqué par Du Pont de Nemours &
Co.Inc. D’autres fabricants proposent des fibres analogues sous des noms différents, Le
Dallon ®
par exemple. Bien que le Dacron ®
se soit imposé dans des applications médicales,
d’autres polyesters pourraient avoir des utilisations équivalentes en chirurgie. [1] Le PET est
le polymère de choix pour la fabrication des prothèses artérielles de moyen et gros calibre,
qu’elles soient tubulaires ou bifurquées. En effet, les fils requis sont disponibles très
facilement sous de nombreuses formes, dans lesquelles varient la densité linéaire, le diamètre
de section des filaments et le nombre des filaments par fil. Le PET est bien toléré après
implantation car il est raisonnablement inerte, biocompatible, souple, élastique et résistant à
la stérilisation [1].
III. La fibre de polyester :
III.1 Synthèse de polyester :
La fibre de polyester est une fibre chimique synthétique obtenue par polycondensation, et
présentant dans la chaîne au moins 85 % en masse d'éthane diol et d'acide téréphtalique. Les
polyesters ont des chaînes principales d'hydrocarbones qui contiennent des liaisons ester, d'où
leur nom. Le PET possède la forme chimique suivante présentée dans la figure (1) [6].
Fig. (1) : Formule chimique du polyéthylène térephtalate [6].
III.2 Classification des polyesters :
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Il existe deux principales catégories de polyesters : Le polyester 2GT et le polyester 4GT.
La différence réside essentiellement dans le fait que dans le 2GT, les radicaux
paratérephtaliques sont reliés par deux atomes de carbone provenant de l’éthane diol, alors
que pour le 4GT, ces mêmes radicaux sont reliés par quatre atomes de carbone provenant du
butane diol [2]. Les polyesters 2GT (exemple : PET) sont obtenus à partir de deux grandes
familles de produits (figure 2) :
(a) : Produits initiaux : éthylène glycol et téréphtalate de diméthyle.
(b) : Produits initiaux : éthylène glycol et acide téréphtalique.
Fig. (2): Polymérisation du PET, (a) produits initiaux : éthylène glycol et térephtalate
de diméthyle,(b) : produits initiaux :éthylène glycol et acide téréphtalique [2].
III.3 Configuration moléculaire de PET :
La maille cristalline de PET est triclinique. Elle est représentée dans la figure (3). L’axe c
de la maille est de la même direction que la chaîne du polymère. L’axe a est le long de la ligne
d’interaction des électrons des noyaux aromatiques et l’axe b est dans la ligne d’interaction
dipôle-dipôle des groupes carboxyles des même chaînes. Les paramètres de la maille
cristalline du PET sont les suivantes :
A = 4.56 Å b = 5.94 Å c = 10.75 Å
= 98.5° = 118° = 112°
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Fig. (3): Maille cristalline du PET [30]. Au-dessus : projection selon le plan 010 ;
Au-dessous : projection selon l'axe c [8].
Il est intéressant de signaler que les positions atomiques dans le cristal indiquent qu'il n'existe
pas de forces d'attraction intra-molécules ni de forces inter-molécules très fortes. Les espaces
entre les atomes des molécules voisines sont de l'ordre du rayon d'action des forces de Van
der Waals. Compte tenu de la disposition spatiale des chaînes macromoléculaires et de leur
distance, on peut considérer que les liaisons par pont hydrogène ne participent pas à la
cohésion de la fibre (car les chaînes sont très rapprochées), contrairement aux liaisons de Van
der Waals qui proviennent surtout du noyau benzénique et qui sont certes faibles mais très
nombreuses [8].
III.4 Caractéristiques physiques des fibres de polyester :
Le polyester comme d’autres fibres synthétiques tel que le polyamide 6-6, possède
plusieurs caractéristiques physiques et chimiques importantes. Les fibres de polyester
comprennent à la fois des régions orientées appelées zones cristallines et des régions
désorientées dites zones amorphes. Après extrusion à travers les filières de filage, les
filaments de polyester ne sont pas cristallins. En effet, leur cristallisation se produit lors des
opérations ultérieures d’étirage. Un polyester ordinaire possède une densité de (1.38 à 1.41
g/cm3) admet un taux de cristallinité qui varie entre 48 et 64.7 (%). [7].
Pour la fibre de polyester, le taux de cristallinité a une grande influence sur la valeur de Tg.:
plus la cristallinité augmente, plus la valeur de Tg augmente aussi, comme l’indique l’allure
de la courbe suivante (figure 4).
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Fig. (4): Variation de la Tg du PET en fonction du taux de cristallinité [7].
Le tableau (1) représente les caractéristiques physiques et thermiques les plus intéressantes.
Tab. (1): Caractéristiques mécaniques et physiques des fibres de polyester [7].
Caractéristiques de fibres de polyester
Commentaires
Densité 1,38 g/cm3
Absorption d'eau faible Taux de reprise 3%
Excellente thermoplasticité Possibilité de thermofixage et de plissage permanent.
Température transition vitreuse (Tg) environ 70°C
Point de fusion environ 260°C
Ramollissement environ 230°C
Dégradation environ 300°C
Inflammabilité Difficilement inflammable
Infroissabilité Très bonne
Stabilité dimensionnelle Très bonne
Fluage Faible
Bon isolant Se charge d'électricité statique
Résistance à l'abrasion Très bonne résistance à l'abrasion pour les multifilaments
(gros brins).
Ténacité élevée
4 à 5,5 CN/dtex.
6 à 8 CN/dtex pour les fils Haute Ténacité.
Allongement à la rupture 14 à 30 %
7 à 15 % pour les fils Haute Ténacité.
IV. Propriétés chimiques et thermiques de la fibre de polyester :
IV.1 Comportement chimique de polyester :
Le polyester résiste parfaitement bien aux solvants habituels de nettoyage et dégraissage
hydrocarbonés (HexaneC6H14, BenzèneC6H6, ToluèneC6H5CH3,etc) et chlorés tel que :
(Perchloroéthylène Cl2C=CCl2, Trichloréthylène CHCl3, chlorobenzène C6H5Cl,
Dichlorométhane ou chlorite de méthylène CH2Cl2, etc..). [7]
Par contre, il ne résiste pas à tous les solvants oxygénés (acétone CH3COCH3, éther, etc) et il
est soluble dans quelques composés phénoliques (phénol à 90% à chaud).
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Seuls les dérivés aromatiques chlorés et nitrés à point d’ébullition élevée, les phénols, le
diméthylformamide et N-méthylpyrrolidone ont le pouvoir de dissoudre les fibres de polyester
sous l’effet de température élevée (~ 100 °C). [9]
Même à une température ambiante, les fibres sont sensibles à l’action des solvants chlorés.
L’effet du solvant varie selon sa nature et son poids moléculaire [9]. Le comportement est
plus visible au niveau des résistances à la rupture et le pourcentage d’allongement des fils,
comme est indiqué dans la figure (5).
Fig. (5) : Courbes charge-allongement des fils du polyester traités
avec des solvants chlorés à 21°C. [7]
Le PET a une forme stable avec les solvants à une température ambiante dans le phénol
liquide et des acides organiques forts tel que méta-crésol, o-orthophénol, acide
dichloracétique et dans certains acides halogénés forts. Il est possible d’obtenir une forme
métastable de PET dans quelques solutions de solvants aliphatiques halogénés pour une
température de l’ordre de 0 °C et au dessous. Parmi ces solvants, on cite le chloroforme,
chlorite de méthylène et tétrachloréthane. Les acides sulfuriques concentrés peuvent dissoudre
le polyéthylène térephtalate [9]. Trichloréthylène, chlorite de méthylène et le chloroforme
sont classés parmi les solvants qui provoquent du rétrécissement pour les fibres de PET [9].
IV.2 Comportement thermique de polyester :
Un traitement thermique (thermofixage) est effectué, généralement, au stade de la pièce
tricotée ou tissée : préformage (eau ou vapeur à 120-130°C) ou préfixage (air chaud à 160-
190°C). Ce traitement confère au polyester, la stabilité dimensionnelle, mais souvent influe
sur les propriétés mécaniques. Plusieurs chercheurs ont montré que les propriétés
dynamométriques du polyester varient avec la température de traitement. Ainsi à 180°C, sa
ténacité est réduite de 50% et à 140°C, le retrait est d’environ 10 % dans l’eau ou en présence
de vapeur saturée et de 6 % dans l’air sec [7].
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Les liaisons hydrogènes et de « Van Der Walls
» qui se défont et se reforment au moment du
traitement thermique confèrent à la fibre une certaine mémoire de forme. L’état mémorisé
correspond à celui donné à la matière au moment de traitement. [26]
Les essais thermiques sur les fibres de PET (polymère semi-cristallin), montrent des
changements structuraux, dus aux variations des grandeurs physiques température et durée.
Certains ont expliqué les changements par des orientations moléculaires, un changement de la
cristallinité et de la distribution de tailles de cristallites. [27]
Le thermofixage de fibres de polyester doit se faire à une température supérieure à sa
température de transition vitreuse et en même temps de 20 à 30°C au –dessus de la
température maximale de toute opération ou traitement subséquent à entreprendre par la suite.
Ces conditions sont nécessaires pour éviter l’annulation du traitement de la texturation pour
certaines fibres comme le PET texturé [15].
V. Conclusion :
Les fibres de polyester possèdent des propriétés physiques, thermiques, chimiques et
mécaniques importantes et une biocompatibilité qui donnent l’avantage pour l’utiliser dans le
domaine médical sous forme des prothèses vasculaires.
L’étude des caractéristiques physico-chimiques de polyester vis-à-vis des traitements
thermiques et chimiques, nous permet de choisir les conditions nécessaires pour le procédé de
compaction des prothèses vasculaires en polyester.
Chapitre 3 : Méthodes et matériel
I. Introduction
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Au cours de cette étude expérimentale, nous avons mis en place un plan d’expériences. Ce
plan est réalisé sur des échantillons à compacter (fils ou tricots) selon le procédé mis au point
(chimique ou thermique).
Nous présentons pour chaque série d’essais, et suivant la méthode de traitement, le matériel
de mesure et les modes opératoires.
II. Description des échantillons :
Au cours de notre étude expérimentale, nous avons utilisé des échantillons de fils
multifilaments texturés de polyéthylène térephtalate (PET) de titre 110 dtex composés de 34
filaments, ayant une section circulaire. Ils sont conditionnés dans une température ambiante
de 20°C et une humidité normale 65 % selon la norme française NFG 07-003.
Les caractéristiques des fils utilisés sont représentées dans le tableau (1) suivant :
Tab. (1) : Quelques caractéristiques des fils de PET utilisés
Titre initial Section de fil Diamètre (µm) Ténacité (CN/tex) Allongement
(%)
110 dtex (34 f) Circulaire 20 35,036 (CN/tex)
27
Nos échantillons tricots en jersey présentent les caractéristiques données dans le tableau (2)
suivant.
Tab. (2) : Quelques caractéristiques des ’échantillons tricotés en jersey
Titre de fil de
fond
Résistance de
traction (N)
Allongement à la
rupture (%)
LFA (cm /100 aig)
Perméabilité à l’eau
(ml/min/cm2)
110 dtex (34 f)
347,5 62 36,3 4380
Ces échantillons ont été fabriqués sur une machine circulaire automatique « TRICOLAB » à
simple fonture équipée d’un cylindre de jauge E 24 (figure (1)). Après avoir réglé la machine,
lubrifier les aiguilles et appliquer la tension d’appel et le serrage convenables, nous avons
tricoté des échantillons tubulaires de liage jersey (tricot trame) ayant des structures serrées
comme le montre la figure (2).
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III. Plan d’expériences :
III.1 L’intérêt d’un plan d’expériences :
Un plan d’expériences est un plan de travail détaillé qui permet de :
Diminution du nombre d’essais.
Détection des optimums.
Meilleure précision et optimisation et des résultats.
Quatre étapes contribuent à construire et à affiner le modèle :
Détermination du plan optimum.
Calcul des coefficients ou effets.
Analyse de variance et la recherche du meilleur modèle.
Modélisation globale des résultats.
Ainsi les plans d’expériences peuvent être un outil très fiable pour :
La modélisation statistique d’un phénomène.
La recherche des effets (coefficients du modèle).
La recherche d’optimum.
III.2 Facteurs de contrôle :
Les facteurs contrôlés sont ceux que nous pouvons maîtriser et gérer sans aucune
ambiguïté et ceux que nous ne pouvons pas maîtriser sont dits non-contrôlés. Les facteurs
contrôlés peuvent être répartis en deux types, quantitatifs ou qualitatifs. Un facteur contrôlé
quantitatif est mesurable, nous citerons à titre d’exemple : une température, le temps, une
pression, etc…
Fig. (1) : Machine de tricotage
TRICOTLAB (jauge 24) Fig. (2): Echantillon de tricot
trame tubulaire serré.
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Les facteurs contrôlés qualitatifs, sont non mesurables. Nous pouvons seulement les identifier
comme par exemple une marque, un procédé, une méthode, un produit, etc…
Dans notre cas, nous avons réalisé des plans d’expériences qui dépendent de la matière à
traiter et des grandeurs physiques de sortie recherchées. Ce choix est relié aux procédés
chimique et thermique que nous avons réalisé sur les fils de PET et sur les tricots en jersey. Le
tableau (3) représente les systèmes de compaction en fonction des facteurs contrôlés.
Tableau (3) : Tableau récapitulatif des systèmes de compaction en fonction des facteurs.
Plan
d’expériences
Facteurs
d’entrée
Variation
des facteurs
Paramètres
de sorties du système
Essais
chimiques sur
fils
-
- - Produit chimique
- - Température
- Durée
1, 2, 3, 4,5
(20, 75 et 95)°C
(0,5 ; 10) min
Allongement (%)
Ténacité (CN/tex)
Taux de réduction en ténacité (%)
Taux de gonflement (%)
Rétrécissement (%)
Essais
thermiques sur
fils
-
- - Température
- Durée
(110,120,140,155,180)°C
(1 ; 10) min
Allongement (%)
Ténacité (CN/tex)
Taux de réduction en ténacité (%)
Taux de gonflement (%)
Rétrécissement (%)
Essais
chimiques sur
tricots
-
- - Produit chimique
- - Température
- - Durée
1, 2, 3, 4,5
(20, 75 et 95)°C
(0,5 ;10) min
Allongement (%)
Résistance (N/mm)
LFA 100 (cm)
Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2)
Essais
thermiques sur
tricots
-
- - Température
- - Durée
(110,120,140,155,180)°C
(1 ; 10) min
Allongement (%)
Résistance (N/mm)
LFA 100 (cm)
Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2)
III.3 Modélisation par régression linéaire multiple :
Modéliser par régression linéaire multiple consiste à représenter par une équation les
variations d’une réponse Y en fonction de ses facteurs. L’intérêt d’une telle équation est de :
- Permettre de prévoir la réponse dans des conditions opératoires données.
- Servir de point de départ à une étude d’optimisation.
La réponse Y est liée aux variables opératoires par un modèle réel, souvent complexe. Nous
faisons l’hypothèse que ce modèle réel peut être approché par un modèle linéaire :
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Y = a0 + a1X1 +a2X2 +………. + ajXj+………..aqXq
Dans lequel, les aj sont les coefficients du modèle et les Xj représentent les facteurs, une
interaction, etc. Nous devons successivement :
- Trouver les valeurs à donner aux coefficients aj.
- Vérifier la validité de l’équation obtenue aux moyens de tests statistiques.
III.4 Définitions des variables statistiques :
Les variables statistiques dans un plan d’expériences présentent des moyens de jugement
des modèles, ainsi que la signification des facteurs contrôlés. Ces variables sont :
- Coefficient de corrélation multiple: R2 (ou R-sq).
- p : est la probabilité.
- T : est le coefficient de « STUDENT
».
- F1-α : Coefficient de « FISCHER SNEDECOR
», avec α présente le pourcentage d’erreur (α = 5
% dans notre cas)
- F exp : Coefficient expérimental utilisé pour comparer deux variances [30].
IV. Justification du choix des facteurs de compaction :
IV.1 Choix de facteurs contrôlés quantitatifs :
IV.1.1 La température : c’est une grandeur physique qui a un effet très important dans les
deux processus chimique et thermique.
VI.1.1.1 Choix de la température pour le traitement chimique :
D’après des études concernant les caractéristiques des fibres synthétiques, des
chercheurs ont noté que le polyester est sensible aux solvants pour une température au dessus
de 0 °C à des durées bien déterminées [9]. Donc, nous avons choisi la température ambiante,
comme valeur initiale pour nos essais chimiques.
Les caractéristiques physico-chimiques de PET, surtout sa température de transition vitreuse
Tg qui présente le passage du polymère de l’état plastique à l’état caoutchouté est située au
environ de 70 °C, fait que nous avons choisi la température de 75 °C comme deuxième valeur
pour nos essais chimiques réalisés sur fils et tricots.
La troisième valeur de température est de 95°C. Cette dernière se situe au dessus de la Tg,
augmente la vibration des molécules de polymère et le taux d’interaction fibre-solvant. Ce
qui pourra rendre la structure de la fibre plus accessible aux solvants, [9]
VI.1.1.2 Choix de la température pour le traitement thermique :
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Concernant le traitement thermique par la chaleur sèche, nous avons choisi une série de
cinq valeurs de température entre 110 °C et 180 °C et ceci pour se situer dans l’intervalle de
température de 120°C à 155°C utilisé dans l’industrie de finissage des prothèses synthétiques
d’après R.GUIDOIN et al [1]. Nous limitons nos essais à une température maximale de 180 °C
pour éviter de changer la mémoire thermique des fibres (température inférieure à celle de la
texturation, afin de ne pas altérer la fibre) [7].
IV.1.2 Durée d’immersion chimique ou durée de thermofixage : c’est une grandeur physique
importante dans le processus de compaction chimique ou thermique.
VI.1.2.1 Choix de la durée d’immersion pour le traitement chimique :
Le choix de la durée est très important pour ce genre de traitement chimique. Deux chercheurs
M. FELDSTEIN et B. POURDEHYIMI ont choisi les durées 0,5 et 10 minutes dans une étude
intitulée « l’influence des techniques manufacturières sur les propriétés mécaniques de fibres
de PET employées pour les prothèses vasculaires ». Ces valeurs sont aussi citées dans le
brevet 3 853 462 qui concerne les études de compaction des prothèses vasculaires, élaboré par
R. E. SMITH [14]. Pour ces raisons, nous avons choisi les durées d’immersion de 0,5 et 10
minutes pour les fils et les tricots à traiter.
VI.1.2.2 Choix de la durée pour le traitement thermique :
Pour ce traitement les durées de thermofixage sont 1 et 10 minutes. Néanmoins, nous ne
pouvons pas utiliser des durées supérieures à 10 minutes pour ne pas avoir le risque d’annuler
le traitement de texturation. Deux chercheurs : V.B GUPTA et SATISH KUMAR ont choisi les
durées de 1, 15 et 30 minutes pour le polyéthylène térephtalate [17]. D’autres chercheurs ont
choisi les durées de 1, 5 et 10 minutes pour la fibre de polyester [15]. Ces choix dépendent
d’une part de la gamme de température à utiliser : entre la température (Tg) et la température
de fusion qui est environ 265 °C et d’autre part du procédé de fabrication des fils de polyester.
IV.2 Choix de facteurs contrôlés qualitatifs :
Le choix des solvants ou agents de gonflement est justifié selon plusieurs critères :
économique, physico-chimique et environnemental :
De point de vue économique, les produits sélectionnés sont moins chers que d’autres
solvants ou agents de gonflement tel que (Hexafluoroisopropanol, phénol,
chlorophenol, méta-crésol, tétrachloréthane…).
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Ces produits sont connus par leur effet de rétrécissement élevé (en sens colonne) vis-
à-vis des fibres de PET [3]. D’autre part, nous avons exposé dans l’étude
bibliographique, l’effet important des solvants (chlorite de méthylène,
dichloroéthane..) à une température de 21 °C sur les fibres de polyester [7]. D’autres
solvants n’ont pas ces effets à des températures faibles.
De point de vue environnemental, les solvants chlorés choisis sont moins toxiques
que d’autres produits organiques et surtout benzoïque, phénoliques et fluorés. [9]
V. Essais réalisés sur fils de PET :
V.1 Essais chimiques :
Dans notre étude expérimentale, nous sommes amenés à traiter les fils de PET par des
solutions chimiques qui peuvent modifier leurs caractéristiques physico-chimiques ; ce qui a
été prouvé par les études qui sont déjà effectuées sur les prothèses vasculaires en
polyester par SAWER et HOFFMAN [13]. Dans ce cadre, R.GUIDOIN et al, ont signalé qu’un
processus de compaction chimique de la structure tricotée ou tissée se fait par des agents de
gonflement ou solvants ou par des combinaisons entre eux [1]. Dans notre étude
expérimentale, nous avons choisi des solutions appartenant à la liste des produits de
compaction présentée dans le tableau (1) du premier chapitre. Ces produits chimiques ont les
caractéristiques chimiques présentées dans le tableau (4).
Tableau (4) : Quelques caractéristiques des produits chimiques utilisés pour
le traitement de compaction chimique.
Mode opératoire :
Les produits chimiques de compaction sont dilués en proportion (20/80) de solvant et de non-
solvant (eau). Ce procédé de compaction en milieu aqueux est choisi, afin d’éviter la
dissolution des fibres sous l’action des solvants purs à des températures élevées, comme ce
qui a été constaté après des traitements de fils de PET à 95°C par le chlorite de méthylène pur.
En effet, pour ce traitement, nous avons constaté que les fibres sont dissoutes après une durée
d’environ 30 secondes. Ceci a été aussi constaté avec les autres solvants chlorés purs.
Produit Formule
Masse
molaire
(g/mol)
Densité
(g/cm3)
Température
d’ébullition
(°C Chlorite de méthylène CH2Cl2 85 1,325 39.75
1,2 Dichloréthane ClCH2-CH2Cl 100 1,253 83.48
Trichloracétique CCl3COOH 164 1,425 58
Chloroforme CH3Cl 120 1,476 61.15
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Des chercheurs ont utilisé les mêmes proportions de (solvant 20 % / non solvants 80 %) au
cours de procédés de gonflement des fibres de polyester.
Prenons par exemple le cas de la solution (94 % chlorite de méthylène additionnée à 6 %
d’acide trichloracétique) :
Dans un ballon rodé, nous mélangeons 94 ml de chlorite de méthylène et 6 ml de l’acide
trichloracétique. Ensuite, nous ajoutons à cette solution de l’eau distillée. La réaction se
déroule sous agitation et sous reflux en utilisant un condenseur. Le ballon est déposé dans un
bain d’huile de paraffine disposé sur une plaque chauffante. Nous avons tenu compte du
transfert de la chaleur entre l’huile et la solution à l’intérieur du ballon (décalage de
température de 7°C revient à l’épaisseur de la paroi). Afin de contrôler la température de
traitement, nous avons utilisé un thermomètre.
Lorsque, les conditions de compaction désirées sont atteintes, nous immergeons l’échantillon
de fils de PET dans la solution préparée et en même temps on déclenche le chronomètre pour
mesurer la durée de l’expérience. Le dispositif utilisé est présenté par la figure (1), est situé
sous un système d’aspiration d’air.
Fig. (1): Dispositif de compaction chimique.
On rince ensuite l’échantillon dans des bains d’eau trois fois de suite (la température de bain
est voisine à celle du traitement), afin d’éliminer la trace du produit chimique à la surface de
la fibre. Enfin, l’échantillon est déshydraté avec du papier filtre, puis introduit dans une étuve
pendant 20 minutes à 30 °C.
Le même procédé est répété pour les différentes solutions décrites dans le tableau (5).
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Tab. (5) : Essais de compaction chimique réalisés sur fils de PET.
V.2 Essais thermiques :
L’approche thermique est basée sur l’utilisation de la chaleur sèche ou humide à une
température moyenne de 120°C -155°C.
Dans notre cas, nous avons effectué un thermofixage par la chaleur sèche sur des fils de PET,
en variant, la température et la durée de traitement, comme indique le tableau (6) suivant.
Tab. (6): Températures et durées du procédé thermique de compaction.
Durée/T°C T°C 1 T°C 2 T°C 3 T°C 4 T°C 5
1 min 110 °C 120 °C 140 °C 155 °C 180°C
10 min 110 °C 120 °C 140 °C 155 °C 180°C
Au cours de ce traitement thermique, nous avons utilisé une rame de thermofixage
« MATHIS
» (figure 2), équipée d’un système de chauffage automatique, d’un système
d’alimentation entrée- sortie synchrone et bidirectionnel, d’un système d’aération, d’un
système de pression à la sortie formé par deux cylindres de pression réglés automatiquement
(pression varie de 1à 10 bar).
Fig. (2) : Rame de thermofixage type MATHIS KTF- S.
Mode opératoire :
Nous avons fixé la température du traitement et la vitesse de déplacement pendant tout le
parcours de l’échantillon. La vitesse étant en relation directe avec la durée du traitement
choisi. A l’entrée du système de thermofixage, la matière (fil) n’est soumise à aucune tension.
Solution de compaction Durée (min) Température (°C)
1 Chlorite méthylène 0,5 10 20 75 95
2 Chloroforme dilué 0,5 10 20 75 95
3 Dichloréthane dilué (20/80) 0,5 10 20 75 95
4 94% Chlorite méthylène + 6% Trichloracétique 0,5 10 20 75 95
5 94% Chloroforme + 6% Trichloracétique 0,5 10 20 75 95
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Le fil est guidé à travers la chambre du chauffage ou la température est uniforme. Une action
d’air uniforme de haut et bas est appliquée.
A la sortie de la chambre, nous avons appliqué une légère tension obtenue par une rotation du
cylindre de sortie sur lequel est enroulé le fil traité.
VI. Mesure des dimensions des fils :
VI.1 Mesure du taux de rétrécissement longitudinal :
Suite au traitement chimique et thermique, nous avons constaté du changement au niveau
des longueurs des fils traités. Ce qui nous amène à vérifier ces variations en effectuant des
mesures de rétrécissement longitudinal.
Nous avons utilisé un maillemètre qui permet de mesurer les longueurs des fils soumis à une
certaine tension. Ce dispositif présenté par la figure (3) est formé par une règle graduée, des
masses et un chariot mobil.
Fig. (3) : Dispositif de mesure de longueur des éprouvettes (maillemètre)
Nous avons appliqué une masse de 22 g selon la norme NFG 07-101 pour les fils texturés :
tension (gf) = 0,2 titre en dtex. Ceci étant pour les fils dont les longueurs inférieures à 73 cm.
Dans le cas ou la longueur de fil est supérieure à 73 cm, on fixe les deux extrémités
simultanément sous la pince fixe en formant une boucle à l’autre bout puis on accroche la
boucle sur l’ergot. On laisse le chariot descendre en l’accompagnant pour éviter les
changements brusques de tension, puis libérer la pince mobile au voisinage de la position
d’équilibre. Les mesures des échantillons traités sont effectuées avec précaution puisqu’ils
sont enchevêtrés et enroulés, dans les conditions standard de laboratoire.
La moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1).
VI.2 Mesure des diamètres des fibres traitées :
Un examen longitudinal des fibres au moyen du microscope à projection de type Projectina®
présenté dans la figure (4), nous a permi de déterminer le diamètre des fibres de PET traitées.
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Ces mesures sont conformes à la norme NF G 07-004. Un grossissement de 400 fois a été
utilisé.
Fig. (4) : Appareil de mesure du diamètre des fibres (Projectina®)
Les filaments de PET de section circulaire ont été disposés parallèlement l’une à coté de
l’autre et immergés dans une goutte d’huile de paraffine considérée comme un milieu adéquat
pour ce type de mesure (un indice de réfraction compris entre 1,43 et 1,53 à 20°C, de viscosité
convenable, non hygroscopique et ne modifie pas le diamètre de la fibre). Les filaments sont
étalés entre une lame et une lamelle de verre et soumis à un éclairage très puissant pour bien
visualiser les fibres. Pour chaque essai, nous avons effectué dix mesures de diamètre. La
moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1).
VI.3 Essais de traction sur fils :
Dans notre étude, nous nous sommes intéressés à l’étude du comportement mécanique
des fils de PET traités par compaction chimique et thermique.
Nous avons effectué des essais de traction longitudinales sur les fils suivant la norme NFG
07-302. Ces essais ont été réalisés grâce à un dynamomètre à vitesse constante d’allongement,
équipé d’un capteur de 100 N, présenté par la figure (5).
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Fig. (5) : Dispositif de traction (dynamomètre)
Ce dernier a été relié à une acquisition numérique qui permet d’enregistrer la courbe
force/allongement. La longueur exacte de l’éprouvette testée est de 500 mm, mais la longueur
totale de l’éprouvette de fil est de 700 mm (200 mm de longueur utilisée pour la fixation du fil
entre les mâchoires).
Au début, nous avons mesuré la force à la rupture et l’allongement moyen de fils non traités
de PET de titre 110 dtex composé de 34 filaments par section. Nous avons appliqué une
légère prétension de (0,05 N) avant de lancer l’essai de traction, afin d’avoir les mêmes
conditions initiales de traction pour les différents échantillons, et pour annuler l’allongement
supplémentaire du à la frisure. Ce dernier n’est pas souvent le même pour les fils traités
différemment. Nous avons testé dix éprouvettes de fil pour chaque échantillon traité. La
moyenne, l’écart type et le coefficient de variation ont été ensuite déterminés (annexe1).
Il existe plusieurs facteurs pouvant influencer les résultats des tests dynamométriques. La
dimension de l’échantillon traité affecte directement les résultats du test de traction. Sous des
conditions identiques, la force de rupture augmente en augmentant la section transversale de
l’échantillon. En plus, son allongement augmente proportionnellement à la longueur. Pour
s’affranchir à ces considérations, il est nécessaire de ramener les résultats à des valeurs tenant
compte des dimensions des fils. Nous avons exprimé les résultats en terme de « ténacité »
(force spécifique de rupture) définie par la relation :
(tex) Titre
(CN) rupture la à Force (CN/tex) Ténacité
Concernant les fils gonflés, nous avons tenu compte de nouveaux titres dans le calcul des
ténacités de ces fils.
VI.4 Diffraction aux rayons X :
VI.4.1 Principe de la méthode :
Le principe repose sur le fait que lorsqu’un faisceau monochromatique de rayons X
parallèles et de longueur d’onde λ frappe un cristal, il sera diffracté dans une direction donnée
par chacune des familles des plans réticulaires {h, k, l} à chaque fois que la relation de
BRAGG est vérifiée :
n : ordre de la diffraction
λ : longueur d’onde du faisceau de rayons X
2 dhkl sin θhkl = n λ avec λ 2 d hkl (Équation 1)
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d hkl : distance inter-réticulaires (de deux plans réticulaires)
θhkl : angle d’incidence des rayons X.
Fig. (6): Schéma de diffraction de rayons X par une famille de plans réticulaires P1, P2 [2].
Quand l’angle d’incidence θhkl du faisceau de rayon X (par rapport à une famille de plan
réticulaire {h, k, l} comme est indiqué dans la figure 6) vérifie la relation de BRAGG, on
observe une raie de diffraction qui caractérise cette famille de plans. Si on connaît la longueur
d’onde λ du faisceau de rayons X, on peut mesurer à partir de l’angle θhkl l’équidistance dhkl et
ainsi identifier la nature du cristal [2].
Le spectre de diffraction X va donc traduire les propriétés d’organisation du solide :
La valeur des dhkl dépend des paramètres de la maille, des indices de plan réticulaire
{h, k, l} et du mode de réseau.
Les intensités des raies dépendent du contenu atomique de la maille (nature et position
des atomes).
La technique utilisée dans nos essais est la diffractométrie à compteur présenté dans la figure
(7). Le diffractomètre utilise les rayons X en transmission adaptée à l’étude des matériaux
semi-cristallins, ce qui est le cas des fibres de polyester.
Le diffractomètre à compteur utilisé est de marque PHILIPS PW 1050/37 couplé à une unité
d’acquisition de contrôle et de traitement des spectres.
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Fig. (7): Schéma d’un diffractomètre à compteur
Les échantillons se présentent sous forme de « poudres
» de fibres coupées, ayant des
longueurs très courtes de 60 à 80 μm tamisés et pastillés sous pression, à l’intérieur du porte
échantillon, de manière à constituer une plaquette dans laquelle les particules de fibres
présentent une orientation quelconque. Ces échantillons sont disposés sur du support qui
tourne autour d’un axe situé dans un plan (cercle goniométrique), permettant ainsi
d’augmenter le nombre d’orientations possibles des plans réticulaires.
L’échantillon est bombardé par un rayonnement monochromatique de rayons X produit grâce
à une anticathode de cuivre, faisant un angle θ avec la normale à son plan. A la périphérie de
la platine, un détecteur tournant à une vitesse angulaire 2ω autour du même axe de rotation de
l’échantillon recueilli les rayons X diffractés et permet l’enregistrement de leur intensité I en
fonction de l’angle de diffraction 2θ ou angle de BRAGG. Cet angle doit varier sur une plage
suffisante pour détecter les différents plans cristallographiques. Les rayons X diffusés
interférant entre eux, l’intensité présente donc des maxima dans certaines directions. On
enregistre l’intensité détectée en fonction de l’angle de déviation 2θ du faisceau ; la courbe
obtenue s’appelle le « diffractogramme ». Les mesures doivent être réalisées sous une tension
de 40 kV et un courant de 20 mA en variant 2θ avec un pas bien défini et un temps
d’acquisition très faible [28].
Dans nos essais de DRX aux grands angles (WAXS), nous nous sommes proposés d’étudier
les inférences équatoriales obtenues en positionnant l’axe de la fibre perpendiculairement au
détecteur ; Les mesures ont été réalisées en variant l’angle (2 θ) de 5 à 60° avec un pas de
0,02° et un temps d’acquisition de 1s/pas. Les diffractogrammes obtenus permettent de
déterminer les changements crées par le traitement chimique et de détecter les réflexions
cristallines principales correspondant à trois plans « équatoriaux
», parallèles à l’axe de la
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fibre. MILLER a donné aux plans des indices qui sont (010),(110) et (100), chacun d’entre
eux possède une position de 2θ bien définie.
La taille des cristallites dans la direction perpendiculaire au plan de réflexion {h, k, l} est
calculée à partir de la formule de DEBEY-SCHERRER :
hklhkl
hklcos2
Kd
(Équation 2)
Avec : - d hkl = taille de cristallites suivant la normale au plan {h, k, l}
- (Å) = longueur d’onde de la radiation utilisée
- hkl2 (rad) = largeur à mi-hauteur
- K= constante mal connue, prise généralement égale à 1 mais plusieurs
chercheurs l’ont prise égale à 0,89 dans le cas du polyester [28].
VII. Essais réalisés sur tricots :
Après la fabrication des échantillons, nous avons coupés les rouleaux de tricots pour les
traitements antérieurs. La longueur moyenne de l’échantillon est de 40 cm.
VII.1 Traitement chimique des tricots :
VII.1.1 Traitement à température ambiante :
Dans un bain, nous diluons le solvant ou l’agent gonflant avec l’eau distillée en utilisant
une éprouvette. Ceci est réalisé dans une atmosphère normale de température et d’humidité :
20°C et H = 65 % selon norme NFG 00-003.
Nous immergeons l’échantillon dans la solution préparée et mélangée par un système
d’agitation magnétique et en même temps on déclenche le chronomètre pour fixer la durée de
l’expérience. Ensuite, on fait un rinçage, en immergeant l’échantillon dans des bains d’eau
froide trois fois de suite pour éliminer la trace du produit à la surface des fibres. A la fin,
l’échantillon est filtré entre deux papiers filtre puis séché à l’air ambiant pendant trois heures.
VII.1.2 Traitement à haute température :
Le dispositif expérimental présenté dans la figure (1) déjà employé pour traiter des fils, a
été utilisé pour les échantillons tricotés. Le même mode opératoire est appliqué.
VII.2 Traitement thermique des tricots :
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Les échantillons sont enroulés sur des cylindres d’entrés de la rame « Mathis » de
thermofixage à sec. Nous avons changé la température de la rame en fixant à chaque fois une
vitesse d’avancement de l’échantillon qui permet de fixer la durée du traitement. C’est
quasiment le même mode opératoire appliqué pour le thermofixage des fils, sauf que pour les
rouleaux tricotés, nous avons appliqué une légère tension d’appel en gardant les échantillons
aplatis le long de phase de traitement.
VIII. Mesure des propriétés des tricots :
VIII.1 Mesure de propriétés mécaniques :
Nous avons classé nos échantillons qui ont des formes tubulaires selon leurs
traitements (température, durée et produit de compaction). Nous avons découpé ces
échantillons sous forme des bandes rectangulaires, la largeur est de 30 mm (±10) et la
longueur est de 50 mm (±5). Les dimensions choisies sont en accord avec la norme NFG 07-
140 utilisée pour tricots. Nous avons utilisé un dynamomètre équipé d’un capteur de capacité
2500 N connecté à un ordinateur.
L’éprouvette à tester possède comme dimensions (200 mm x 50 mm). Elle est serrée entre
deux mâchoires pour tricots distants de 100 mm indiqué dans la figure (8).
Fig. (8) : Mâchoires utilisées pour tricots
Nous avons déterminé les propriétés mécaniques des échantillons : la force à la rupture et
l’allongement à la rupture. L’écart type et les coefficients de variance sont par la suite
déterminés (annexe 1).
VIII.2 Mesure de la longueur de fil absorbée (LFA):
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Suite aux essais réalisés sur fils traités chimiquement ou thermiquement ; nous avons constaté
qu’il y a des modifications au niveau de rétrécissement des fibres de PET. Pour cette raison,
nous avons pensé à la mesure de longueur de fil absorbé des tricots traités par les deux
procédés chimique et thermique.
Cette mesure de la longueur de fil absorbée (en cm /100 mailles) peut nous indiquer s’il y a
une éventuelle modification au niveau de la longueur des fils après traitement par rapport aux
échantillons non traités. Pour nos mesures, nous avons suivi la norme NFG 07-101 applicable
aux tricots à mailles cueillies (tricot trame).
Dix fils prélevés d’une bande de 100 aiguilles de largeur, dont les longueurs sont mesurés en
utilisant un maillemètre (la charge appliquée est de 22g = 0,2*110 dtex). L’écart type et les
coefficients de variance sont par la suite déterminés (annexe 1).
VIII.3 Mesure de la Perméabilité à l’eau :
Dans le but de vérifier l’efficacité de nos procédés de compaction chimique et thermique
et pour évaluer l’étanchéité de la paroi de la prothèse, nous avons mesuré la perméabilité à
l’eau de nos tricots.
Nous avons utilisé un dispositif expérimental présenté par la figure (9) qui est conforme à
l’exigence de la méthode proposée par l'Association pour l'Avancement de Médical et
l’Organisation International pour Standardisation (ISO). [21]
Fig. (9) : Dispositif de mesure de perméabilité à l’eau.
Ce dispositif est formé par un réservoir supérieur qui autorise le passage de courant d'eau par
gravité à travers un échantillon circulaire sous la pression hydrostatique 16 kPa (120 mmHg).
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L’échantillon à tester est placé perpendiculairement à la direction du courant d’eau, entre
deux plaques d'un porte échantillon, de façon que seulement la région circulaire de 1.0 cm2 de
surface interne soit exposée à l'eau.
Le débit d’eau est mesuré par un débitmètre. La perméabilité à l’eau W (ml/min/cm2), est
calculé comme suit: A
QW
Avec : Q : Le débit d’eau.
A : La surface de l’échantillon (A= 1 cm2).
Pour chaque essai, nous avons mesuré la perméabilité à l’eau cinq fois, à 5 points différents
de l’échantillon tricoté. L’écart type et les coefficients de variance et la limite pratique
d’erreur, sont par la suite déterminés (annexe 1).
IX. Conclusion
Dans ce chapitre, nous avons décrit le matériel utilisé, ainsi que les modes opératoires
des expériences réalisées lors des procédés de compaction chimique et thermique mis au
point.
En effet, la mesure des diamètres des fibres traités, du taux de rétrécissement, ainsi que les
propriétés mécaniques (ténacité, résistance, allongement), peuvent nous décrire l’état des
échantillons après traitement de compaction.
L’analyse par diffraction aux rayons X des fibres traitées chimiquement, nous permettra
d’expliquer les transformations subies par les fibres de PET au cours du processus chimique
de compaction.
La mesure de la perméabilité à l’eau des prothèses compactées, peut donner une idée sur
l’efficacité du traitement. Grâce à ces mesures nous pouvons espérer connaître les conditions
optimums de compaction tout en préservant au mieux les autres propriétés des fibres de PET.
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Chapitre IV : Résultats et interprétations
I. Introduction :
Dans cette partie, nous présentons les résultats de l’étude expérimentale que nous avons
mené afin de compacter une prothèse vasculaire en polyester.
Les résultats obtenus pour les essais réalisés sur des fils et des structures tricotées, sont
interprétés afin de déterminer l’effet des paramètres de compaction.
II. Résultats des essais réalisés sur fils :
II.1 Résultats du traitement chimique :
II.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils :
L’effet des paramètres de compaction température, durée et produit de compaction sur
le gonflement et le rétrécissement des fibres est présenté dans les figures (1 et 2).
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Nous constatons que :
Le taux de gonflement et le taux de rétrécissement varient de la même façon en fonction des
paramètres de compaction (température, durée d’immersion et types d’agent chimique).
Les taux de gonflement et de rétrécissement sont importants avec la solution (4) et plus
faibles avec la solution (2), cette différence peut être du à l’action de l’acide trichloracétique
qui est un puissant agent de gonflement.
Les solutions (1) et (4) qui contiennent un volume important en chlorite de méthylène ont un
effet de gonflement plus important que celui de la solution (3) qui contient le dichloréthane.
Le chlorite de méthylène diffuse plus facilement que le dichloréthane au sein des chaînes
macromoléculaires de PET, cette différence est dûe aux tailles des molécules des solvants, en
effet, le chlorite de méthylène se caractérise par des molécules de petites tailles (CH2Cl2) par
rapport aux molécules de dichloréthane (ClCH2-CH2Cl) :le volume molaire VM (CH2Cl2)= 67,8
g.mol-1
< VM (ClCH2-CH2Cl)= 84,3 g.mol-1
(d’après le tableau 4 de chapitre 3).
Des résultats similaires ont été trouvés par M.FELDSTEIN et POURDEYHIMI [20].
Fig. (3) : Variation de taux de rétrécissement en fonction des durées d’immersion à 75°C.
0 2 4 6 8
10 12 14 16
0 0,5 5 10
Retr
écis
sem
en
t (%
)
Durée d'immersion (min)
solution 1 solution 2 solution 3
solution 4 solution 5
Fig. (2) : Effets des paramètres de compaction
sur le taux de gonflement Fig. (1) : Effets des paramètres de compaction sur
le taux de rétrécissement.
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La figure (3) donne la variation du taux de rétrécissement de fils à différentes durées
d’immersion. Nous avons constaté que la rétraction des fils commence à partir de 0,5 min,
puis reste légèrement stable avec les solutions de compaction jusqu'à une durée de 5 minutes,
ensuite recommence à augmenter. Par ailleurs, les fils traités avec la solution (3) ont une
faible variation. Cette différence est dûe probablement à la taille du dichloréthane (solution 3)
qui possède un volume molaire plus élevé que les autres solutions.
II.1.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils :
Le gonflement et le rétrécissement de fils ont été accompagnés d’une réduction de la
ténacité et d’allongement des fils présentés dans les figures (4 et 5).
Nous constatons que :
La solution (4) présente le meilleur gonflement, mais provoque une réduction importante de
la ténacité (37,5 %) et un allongement remarquable de (37,5 %) contrairement à la solution
(2) qui a un effet faible sur la ténacité (26,2%) et un allongement moyen de (34 %) sachant
que le fil de PET non traité a une ténacité moyenne de 35,036 (CN/tex) et un allongement
moyen de (27 %). Il est évident que le taux de diffusion de solvant et la nature de l’interaction
solvant/polymère ont une influence sur le comportement mécanique de fibres des PET
traitées.
L’augmentation de la température et/ou la durée d’immersion mènent à l'accroissement du
taux d’allongement et une perte de la ténacité des fils.
II.1.3 L’effet de la température sur le diagramme charge - allongement :
La température est le paramètre le plus influant sur le fils traités chimiquement. Afin de
mieux comprendre l’effet de cette grandeur physique, nous avons représenté les courbes
Fig. (4): Effet des paramètres de compaction
sur la réduction de la ténacité de fils
Fig. (5): Effet des paramètres de compaction
sur le taux d’allongement de fils
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
LITIM NASR .
charge- allongement de fils traités et celui du fil non traité à différentes températures (figures
6 et 7).
Fig. (6) : Comparaison des courbes charge - allongement des fils de PET
traités à 20 °C pendant 10 minutes.
Nous constatons que :
Les fils traités manifestent différents des fils non traités sous les même conditions de la
température et de la durée d’immersion. Pour une température de 20°C, l’allure de la courbe
du fil non traité s’écarte visiblement de ceux des fils traités.
Les fils traités chimiquement, montrent des allures de courbes différentes par rapport au fil
non traité au niveau de la zone élastique située entre 0 et 5 % d’allongement. Cette différence
peut être dûe à l’effet du produit chimique qui facilite la variation de l’allongement sous
l’action d’une faible force. Alors que le fil non traité paraît plus résistant puisqu’il nécessite
un charge plus grand pour s’allonger.
Dans la zone plastique, nous avons constaté une distinction au niveau de la rupture pour la
solution chlorite de méthylène avec l’acide trichloracétique et celle de chlorite de méthylène.
Ceci peut être dû à l’agent gonflant «acide trichloracétique » qui a provoque un important
gonflement de la fibre.
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
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Fig. (7) : Comparaison des courbes charge - allongement des fils de PET
traités à 75 °C pendant 10 minutes.
Nous constatons que :
Avec le même solvant (ou agent de gonflement) et pendant la même durée d’immersion à
différentes températures 20°C et 75°C, les courbes charge- allongement de fils traités
changent légèrement d’allure. En effet, les allures deviennent plus linéaires dans la zone
élastique, la pente diminue par rapport à l’allure de la courbe du fil non traité. En passant de
la température ambiante à une température de 75 °C qui est au voisinage de la Tg, les
solutions chimiques de compaction réagissent d’une manière plus importante ce qui engendre
une réduction importante de la ténacité et un allongement plus élevé. Ce changement peut être
expliqué par :
o Le taux de cassure des liaisons chimiques intramoléculaires du polymère est
plus important sous l’effet du produit chimique à forte température qu’à faible
température.
o Les molécules du polymère polyéthylène téréphtalique atteignent un degré de
liberté plus grand sous l’effet de la température.
o Un glissement entre les chaînes macromoléculaires du polymère accompagné
d’un gonflement transversal du filament.
II.1.4 Interaction des paramètres de traitement et effet sur le taux de réduction de la ténacité :
Les paramètres de compaction (agent chimique, durée d’immersion et la température)
présentent des interactions ayant un effet sur le taux de réduction de la ténacité (figure 8).
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Fig. (8) : Graphique d’interactions des paramètres de compaction et effet
sur le taux de réduction de la ténacité de fil.
Nous constatons que :
L’évolution du taux de réduction de la ténacité des fils traités varie en fonction des agents
chimiques. Pour une températures ambiante de 20°C. L’effet de solutions 1, 2, et 3 vis-à-vis
de la ténacité est faible de 15 % à 22 %. Les solutions chimiques 4 et 5, ont des taux de
réduction de la ténacité élevés de 30 % à 34 %.
En passant vers une température de 95°C au dessus de la Tg, le taux de réduction de la
ténacité augmente avec les solutions 1, 4 et 5 jusqu’à 40 % et 43 %. Avec les solutions 3 et
2, la réduction atteigne 35,5 %.
Les solutions 2 et 3 pour une température de 75°C ont des effets différents sur la ténacité des
fils, alors que pour une température de 95°C, elles se comportent de façon très proches.
Pour une durée d’immersion courte de (0,5 min) et avec les mêmes solutions, la réduction de
la ténacité entre 22 % et 28 %.
En passant d’une courte durée de 0,5 minute à une durée de 10 minutes, le taux de réduction
de la ténacité des fils augmente avec les différents agents chimiques. De même, lorsque nous
augmentons la température de 20°C à 95 °C.
Nous déduisons que :
o Pour avoir le minimum de perte en ténacité, le chlorite de méthylène pour une faible
température de 20°C et une durée d’immersion de 0,5 minute donne des résultats
intéressants.
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
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o Pour une température de 75°C et une durée courte, la meilleure solution est celle de
chloroforme vu qu’elle a un effet plus faible sur la ténacité de fils, mais un gonflement
des fibres plus faible.
o La solution (4) qui est une combinaison de chlorite de méthylène et trichloracétique
donne un meilleur gonflement des fibres, mais elle engendre une importante chute de
la ténacité des fils (environ 40 %).
II.1.5 Résultats d’analyse par diffraction aux rayons X :
L’analyse de échantillons traités chimiquement par la méthode de DRX, nous a permis
d’examiner l’effet de la compaction sur la cristallinité de fibre de PET.
Les diffractogrammes obtenus permettent de détecter les réflexions cristallines principales
correspondant à trois plans « équilatéraux », parallèles à l’axe de la fibre.
Les indices de Miller de ces plans sont : (010) pour 2θ =17,77°, (110) pour 2θ =22,81°, et
(100) pour 2θ =26,07°.
En comparant les diffractogrammes des échantillons testés (figures 9et 10)
Nous constatons que :
Les trois derniers pics correspondent dans l’ordre de leur apparition, aux plans
réticulaires (010), (110) et (100). Ils ont des positions d’angle différentes par rapport à
celle de l’échantillon non traité.
Le premier pic a une forme différente. Il y a apparition d’un nouveau pic adjacent pour
2θ ≈ 17° (voir figure 9).
La largeur, ainsi que la hauteur des pics correspondent aux plans réticulaires (010),
(110) et (100) des échantillons traités sont différents de celles de l’échantillon non
traité (voir figure 10).
Cette distinction entre les diffractogrammes peut être dûe à l’action des produits chimiques
utilisés comme agents de compaction des fibres de PET, comme ces échantillons ont été
traités dans les mêmes conditions de traitement présentées dans le tableau (1).
Tab. (1) : Echantillons analysés par diffraction aux rayons X.
Echantillons Solution de compaction Durée
(s)
Température
(°C)
E1 Chlorite de méthylène 30 75
E2 94%Chlorite de méthylène +6 % Trichloracétique 30 75
E3 Dichloréthane 30 75
E4 Chloroforme 30 75
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
LITIM NASR .
Fig. (9) : Diffractogrammes des fibres de PET traitées et non traitées avec le procédé chimique du compaction.
Mémoire de mastère : Mise en point d’un procédé de compaction de prothèses vasculaire textile en PET
LITIM NASR .
Fig. (10) : Diffractogrammes superposés des fibres de PET traitées et non traitées avec le procédé chimique du compaction.
L’analyse des pics de réflexion permet de déterminer la taille apparente de cristallites dans les
directions perpendiculaires aux plans de réflexion des rayons X. Nous avons utilisé l’équation
(2 de chapitre 3) de DEBEY-SCHERRER pour calculer dhkl. Les résultats sont représentés dans
le tableau suivant (2).
Tab. (2) : Mesure de la taille des cristallites des fibres .
Taille des
cristallites en
Å de la fibre
non
traitée
Taille des
cristallites en
Å de la fibre
traitée
(E 1)
Taille des
cristallites en
Å de la fibre
traitée
(E 2)
Taille des
cristallites en
Å de la fibre
traitée
(E 3)
Taille des
cristallites en
Å de la fibre
traitée
(E 4)
Direction
perpendiculaire
au plan 010
2θ 010
2
d010 (Å)
17,77
0,60
49,9
17,91
0,40
49,5
17,81
0,53
49,8
18,18
0,93
48,7
17,75
0,40
49,9
Direction
perpendiculaire
au plan 110
2θ 110
2
d110 (Å)
22,81
0,93
38,9
22,97
1,33
38,7
23,02
1,33
38,6
22,85
0,93
38,9
22,78
0,80
39,0
Direction
perpendiculaire
au plan 100
2θ 100
2
d100 (Å)
26,07
3,41
40
25,96
0,70
34,3
26,25
1,60
33,9
26,60
1,47
33,5
26,15
1,47
34,0
Avec - 2θhkl (degré) : position suivant la normale au plan (hkl).
- 2 (rad) : largeur à mi-hauteur.
- d hkl : taille de cristallites suivant la normale au plan (hkl).
Nous constatons que :
Les tailles des cristallites des fibres traitées (Ei) sont légèrement inférieures de celles des
fibres de PET non traitées. Les tailles les plus petites suivant les normales au plan (100), sont
obtenues pour les toutes les fibres traitées (< 40 Å).
Les positions de cristallites suivant les normales aux plan (hkl) des fibres traitées sont
différentes de celles de la fibre non traitée. Ce résultat nous permet de déduire que les
produits chimiques pourraient changer l’orientation des chaînes macromoléculaires par
rapport à l’axe de fibre. Cette observation demande d’autres analyses plus avancées
concernant l’orientation des fibres.
Les cristallites des fibres traitées peuvent être mieux développées si la température de
traitement est plus élevée (> 100°C), cette dernière facilite la mobilité des chaînes
macromoléculaires de fibre.
II. 2 Résultats du traitement thermique :
II.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fils:
L’effet des paramètres de traitement sur le gonflement et le rétrécissement des fibres est
montré dans les figures (11 et 12) suivantes :
Nous remarquons que :
Le gonflement et le rétrécissement augmentent en fonction de la température et la durée
d’immersion. Le taux de gonflement s’accroît d’une façon intense à partir de 120°C d’environ
(17 % à 155°C). Les mêmes variations sont obtenues avec le rétrécissement longitudinal.
La température a un effet plus important sur le taux de gonflement transversal et le
retrécissement longitudinal que celui de la durée du traitement.
II.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la ténacité et l’allongement des fils :
Les effets des paramètres de traitement sur le taux de réduction de la ténacité et le taux
d’allongement des fils sont présentés dans les figures (13 et 14).
Fig. (11) : Effets des paramètres de compaction
sur le rétrécissement des fils.
Fig. (12) : Effets des paramètres de compaction
sur le taux de gonflement des fils.
Nous constatons que :
Le taux de réduction de la ténacité augmente en fonction des paramètres de traitement. La
température et la durée d’immersion ont des effets négatifs sur la ténacité de fil.
L’allongement augmente en fonction de la température et la durée d’immersions. Ceci résulte
du relâchement de certaines tensions internes de la structure de fil sous l’effet de la chaleur
suivi d’un refroidissement. La naissance d’un nouvel état physique mène à des allongements
différents.
II.2.3 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques de fils :
Comme toute fibre synthétique, la fibre de PET est sensible à la température. Afin
d’étudier l’effet de la température sur les propriétés mécaniques de nos échantillons, nous
avons présenté les courbes charge - allongement des fils traités et non traités à différentes
températures (figure 15 et 16).
Fig. (13) : Effets des paramètres de compaction
sur le taux de réduction de la ténacité des fils.
Fig. (14) : Effets des paramètres de compaction
sur le taux d’allongement des fils.
Fig. (15) : Comparaison des courbes charge-allongement des fils de PET
traités pendant 1 minute.
Nous constatons que :
Les fils traités thermiquement s’allongent moins que le fil non traité sous l’action des faibles
charges. C’est le même comportement déjà rencontré avec les fils traités avec des solutions
chimiques.
Les fils traités prennent une nouvelle forme après traitement. Ceci pourrait être dû à la
modification de la structure de la fibre sous l’action de la chaleur.
Fig. (16) : Comparaison des courbes charge-allongement des fils de PET
traités pendant 10 minutes.
Les échantillons traités thermiquement à différentes températures pendant dix minutes ont
des allures de courbe charge-allongement semblables jusqu’ à un taux d’allongement de 20%.
Les allures des courbes des échantillons traités présentent des pentes faibles par rapport à
celle de fil non traité. Cette différence est dûe à l’effet de la température de traitement qui se
situe au dessus de la Tg.
III. Résultats des essais réalisés sur tricots :
Afin de se rapprocher d’un procédé de compaction convenable pour les prothèses
synthétiques en polyester, nous avons réalisé une série d’expériences sur des tricots en jersey
fabriqués avec des fils de PET.
III.1 Résultats du traitement chimique :
Nous essayerons dans ce qui suit de mettre évidence l’effet des paramètres : température et
agents chimiques (solvants ou agents de gonflement) sur les propriétés physiques et
mécaniques des échantillons tricotés. Le traitement chimique a été fait à une durée
d’immersion de dix minutes.
III.1.1 L’effet des paramètres de traitement sur la résistance de traction et l’allongement :
L’effet des paramètres de traitement (température, durée de traitement) sur la résistance de
traction et le taux d’allongement des tricots est présenté dans les figures (17 et 18) suivantes :
Nous constatons que :
Fig. (17) : Effet des paramètres de
compaction sur la résistance de traction
du tricot.
Fig. (18) : Effet des paramètres de compaction
sur le taux d’allongement du tricot.
Les échantillons ont des résistances très faibles avec la solution (4) de méthylène chlorite
combinée avec l’acide trichloracétique, mais représentent des allongements élevés (environ
133 %). Les échantillons traités avec les solutions (3 et 4) de dichloréthane et de
chloroforme respectivement, résistent mieux à l’action des produits chimiques, mais
s’allongent faiblement par rapport aux autres échantillons. La résistance et l’allongement de
rupture sont inversement proportionnels.
III.1.2 L’effet de la température sur les propriétés mécaniques des tricots :
En comparant le comportement des échantillons traités par le procédé chimique à celui
d’échantillon non traité (figures 19 et 20).
Fig. (19): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots
traités à 20 ° C pendant 10 minutes.
Nous constatons que pour une température faible de 20°C, et pendant la même durée
d’immersion, les solutions chimiques mènent à des allongements élevés et des chutes au
niveau de la force à la rupture. Le dichloréthane présente l’effet le plus faible vis-à-vis le
couple charge-allongement, par contre l’agent chimique (trichloracétique combiné avec le
chloroforme) a engendré un effet plus important.
Pour une température supérieure à celle de la Tg (figure 20), et pendant la même durée
d’immersion, les solutions chimiques ont des effets importants vis-à-vis des propriétés
mécaniques des échantillons. Ces résultats pourraient être expliquer par l’interaction aisée de
solvant / surface de fibre à une température de 95°C, qui résulte de la mobilité intense de
molécules de la chaîne macromoléculaire de PET qui ont tendance à réagir avec les atomes de
solvants.
0
50
100
150
200
250
300
350
400
40 50 60 70 80 90
Allongement (%)
Charg
e (
g)
Tricot non traitéChlorite de méthylèneChloroformeDichloréthane6% trichloracétique+94% chlorite de méthylène6%trichloracétique + 94% chloroforme
Fig. (20): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots
traités à 95 °C pendant 10 minutes.
Ce changement physico-chimique au sein de matière fibreuse a un effet négatif sur les
propriétés mécaniques des échantillons (réduction de la résistance de traction).
III.1.3 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de
traction:
Afin de chercher l’effet des paramètres du traitement chimique sur la résistance et la
perméabilité à l’eau de l’échantillon tricoté, nous avons obtenu les résultats suivants (figures
21 et 22).
Nous constatons que :
Les valeurs de perméabilités et de résistances les plus faibles sont obtenues avec les solutions
chimiques 1 et 5.
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Ch
arg
e (
g)
Allongement(%)
Tricot non traité Chlorite de méthylène Chloroforme Dichloréthane 6 %trichloracétique+ 94 % chlorite de méthylène 6% trichloracétique + 94% chloroforme
Fig. (21) : Effets des paramètres de compaction
sur la perméabilité à l’eau des tricots. Fig. (22) : Effets des paramètres de compaction
sur la résistance de traction des tricots.
L’augmentation de la température de traitement chimique de compaction entre 20°C et 75°C
baisse le taux de perméabilité de échantillons, mais avec les solutions 1 et 5 et au déla de
75°C jusqu'à 95°C le taux de perméabilité à l’eau commence à augmenter progressivement.
III.1.4 L’interaction des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance
de traction :
Les figures (23 et 24) présentent l’interaction des paramètres de traitement sur la
résistance de traction et la perméabilité à l’eau des tricots.
Nous pouvons conclure que :
Les échantillons traités ont de valeurs de perméabilité inférieurs à celle de l’échantillon non
traité qui est 4380 (ml/min/cm2), les meilleurs valeurs sont obtenues avec la solution chimique
(1) chlorite de méthylène à faible température 20°C et celle voisine de Tg 75°C qui sont 4322
et 4220 (ml/min/cm2) respectivement, mais en contre partie les échantillons compactés ont
subissent une réduction de résistance allant jusqu’ à 295 N et 252 N.
Pour aboutir à une perméabilité de 4220 (ml/min/cm2), il faut mieux utiliser la solution (1),
mais nous aurons une perte de résistances, alors que à une température de (75°C) les
meilleures solutions sont (1 et 5), mais engendrent une perte de la résistance de l’échantillon.
Si l’on veut atteindre des faibles perméabilités à l’eau à des températures entre 20°C et 95°C,
tout et en conservant au maximum la résistance de l’échantillon, il est préférable d’utiliser
les solutions (2 ou 3).
III.1.5 L’effet des paramètres de traitement sur la longueur de fil absorbé (LFA):
Fig. (24) : Graphique d’interaction des
paramètres de compaction sur la résistance
de traction des tricots.
Fig. (23) : Graphique d’interaction des
paramètres de compaction sur la perméabilité à
l’eau des tricots.
Les structures tricotées se caractérisent par le paramètre « longueur de fil absorbée ».
Afin de comprendre l’effet des paramètres de compaction sur le fil au sein de structure, nous
avons présenté les résultats suivants (figure 25).
Fig. (25) : Effets des paramètres de compaction sur la longueur de fil absorbée.
Nous avons remarqué que les valeurs de la longueur de fil absorbé de échantillons traités
baissent de (34,4 cm à 33 cm) lorsque la température de traitement chimique augmente.
Le longueur de fil absorbé de l’échantillon est fortement sensibilisé par la solution combinée
(4 : trichloracétique + méthylène chlorite) que la solution (2 : chloroforme). Nous constatons
que la solution (5) qui représente une combinaison de solution (2) avec l’acide
trichloracétique est plus influente que le chloroforme seul, donc nous déduisons que l’acide
trichloracétique est l’agent gonflant des fibres qui provoque le rétrécissement des fils au sein
de structures tricotés surtout à des fortes températures (figure 26).
Fig. (26) : Variations de LFA en fonction de système de compaction.
III.2 Résultats du traitement thermique :
III.2.1 L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des tricots :
L’effet des paramètres de traitement sur les propriétés mécaniques des échantillons
tricotés est présenté dans les figures (27 et 28)
Fig. (27): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots
traités pendant 1 minute.
En comparant les courbes des échantillons traités et celle de non traité, nous remarquons que :
Les échantillons se comportent semblables jusqu’à un taux d’allongement commun
de 40%. En dépassant, cette valeur, les forces internes des structures tricots
s’abaissent rapidement selon l’histoire thermique atteignait par les échantillons.
Le traitement à une température de 110°C donne un effet plus faible sur la
résistance de traction, et un allongement plus faible que les autres traitements à
des températures supérieurs. A partir de 120°C jusqu’à 180°C, les échantillons
subissent des chutes considérables de la résistance de traction de 23 à 98 N et des
augmentations des taux d’allongement de 10 % à 60 %.
Fig. (28): Comparaison des courbes charge - allongement des tricots
traités pendant 10 minutes.
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Ch
arg
e (
g)
Allongement (%)
110°C 120°C 140°C
155°C 180°C Tricot non traité
0
50
100
150
200
250
300
350
400
Ch
arg
e (
g)
Allongement (N)
180°C 155°C 140°C
120°C 110°C Tricot non traité
Pour une durée de traitement longue de dix minutes, le comportement des
échantillons traités est différent surtout avant la phase de rupture. Cette différence
est accompagnée d’une légère augmentation de taux d’allongement des
échantillons. En effet, les échantillons ont été traités au dessus de la Tg, donc les
macromolécules des chaînes du polymère acquièrent une liberté relativement
grande des mouvements internes, par la suite les fibres dévient moins tenaces.
III.2.2 L’effet des paramètres de traitement sur la perméabilité à l’eau et la résistance de
traction :
Le plus intéressant dans notre étude, c’est les résultats reliant la perméabilité à l’eau et la
résistance de traction de l’échantillon aux paramètres de compaction (figures 29 et 30).
Nous constatons que :
Nous constatons que :
La perméabilité à l’eau diminue légèrement dans la gamme de températures 110 °C et 155°C.
En dépassant la température de traitement de 155 °C, nous notons une chute importante
d’environ 400 ml/min/cm2. Cette réduction est le résultat du changement de la porosité de la
surface textile.
La résistance de traction des échantillons compactés diminue en fonction de la température
de traitement.
La chute de la perméabilité à l’eau est demandée afin d’améliorer la compaction, mais elle est
accompagnée d’une diminution de la résistance de traction des échantillons testés. Cette
réduction de résistance peut changer les propriétés mécaniques qui engendrent une diminution
de la durée de vie d’une prothèse synthétique en PET.
III.2.3 L’effet des paramètres de traitement sur le retrait et la longueur de fil absorbée :
Fig. (29) : Effets des paramètres de compaction
sur la perméabilité à l’eau des tricots.
Fig. (30) : Effets des paramètres de
compaction sur la résistance de traction des
tricots.
Afin de comprendre l’influence des paramètres de traitement sur la structure compactée,
nous avons cherché leurs effets sur la longueur de fil absorbé et le retrait de tricots. Les
résultats sont présentés dans les figures suivantes (31et 32).
Nous remarquons que :
Le retrait des échantillons traités et la longueur de fil absorbé et retiré de ces échantillons sont
inversement proportionnelles. La durée de traitement à un effet important sur le retrait mais
sans influence notable sur la longueur de fil absorbée.
A une température de 180°C, la longueur de fil absorbée atteint une valeur faible d’environ
34,2 cm et un retrait important de 22,8 %. Ce changement de structure (retrait et LFA) est une
conséquence du gonflement des fibres et des contractions des mailles sous l’action de la
chaleur.
La variation des LFA en fonction de la température du traitement est présentée dans la figure
(33). L’effet de la température est plus visible à partir de 140°C.
Fig. (33) : Variations de LFA en fonction de la température du traitement.
IV. Modélisation des caractéristiques des structures compactées :
Fig. (31) : Effets des paramètres de compaction
sur la longueur de fil absorbée.
Fig. (32) : Effets des paramètres de
compaction sur le retrait de tricots.
La régression linéaire multiple utilisant les valeurs expérimentaux précédemment décrites
permet de relier les caractéristiques des fils compactés (taux de gonflement, taux de
rétrécissement, ténacité et l’allongement) et les caractéristiques des tricots compactés
(Résistance de traction, l’allongement et la perméabilité à l’eau) avec les paramètres de
traitement (température et durée)
IV.1 Modélisation des caractéristiques des fils traités avec le procédé thermique :
Les résultats de la régression linéaire multiple sont donnés dans le tableau (3).
Tab. (3) : Modèles des caractéristiques des fils compactés.
Equation de modèle
Taux de gonflement
(%) Taux de gonflement (%) = - 24,0 + 0,132 Durée (min) + 0,252 Température (°C)
Taux de Rétrécissement
(%) Rétrécissement (%) = - 24,5 + 0,127 Durée (min) + 0,257 Température (°C)
Ténacité
(CN/tex)
Ténacité (CN/ tex) = 44,1- 0,292 Durée (min) - 0,147 Température (°C)
Allongement
(%)
Allongement (%) = - 5,92 + 0,318 Durée (min) + 0,358 Température (°C)
Validité des modèles :
Les modèles trouvés peuvent être validé par une analyse de la variance. Prenons le cas du
modèle linéaire de taux d’allongement : les résultats d’analyse de la variance sont présentés
dans le tableau (4).
Tab. (4) : Tableau d’analyse de la variance.
Sources de
dispersion
Somme des
carrés
Carrés
moyens
F exp Probabilité
p
DLL (ν1) 2 400,01 200 237,54 0,000
Erreur
résiduelle(ν2) 7 5,89 0,84
Total 9 405,9
Avec :
2υ
1υF α -1 ; υ1et υ2 sont présentés dans le tableau de FISCHER SNEDECOR.
υ1 : Variance dûe à la liaison par rapport à la valeur expérimentale.
υ2 : Variance dûe à la liaison par rapport à la valeur moyenne.
D’après le tableau de FISCHER SNEDECOR (annexe 2), nous avons α -1F 4,74.
Nous avons Fexp = 237,54 >> = α -1F 4,74. En plus, p = 0,000 donc notre modèle est validé.
Nous avons vérifié la validité des autres modèles qui ont des valeurs de Fexp supérieures aux
coefficients de FISCHER SNEDECOR présentés dans l’annexe (2).
IV.2 Modélisation des caractéristiques des tricots traités avec le procédé thermique :
Les résultats les plus intéressants de la régression linéaire multiple sont donnés dans le
tableau (5).
Tab. (5) : Modèles des caractéristiques des tricots compactés.
Equation de modèle
Allongement
(%) Allongement (%)= 88,1 + 0,398 Température (°C) - 1,94 Durée (min)
Résistance de traction
(N) Résistance de traction (N) = 498 - 1,53 Température (°C) + 8,62 Durée (min)
Perméabilité
(ml/min/cm2)
Perméabilité à l’eau (ml/min/cm2) = 4760 - 4 Température (°C) + 8,62 Durée (min)
Validité des modèles :
Prenons le cas du modèle linéaire de taux d’allongement : les résultats d’analyse de la
variance sont présentés dans le tableau (6).
D’après le tableau de FISCHER SNEDECOR (annexe 2), nous avons α -1F 6,54.
Nous avons Fexp = 15,87 > α -1F 6,54. En plus, p = 0,003 < 0,005 donc notre modèle est
validé.
Tab. (6) : Tableau d’analyse de la variance.
Sources de
dispersion
Somme des
carrés
Carrés
moyens
F exp Probabilité
p
DLL (ν1) 2 1750,47 875,24 15,87 0,003
Erreur
résiduelle(ν2) 7 386,05 55,15
Total 9 2136,53
Nous avons vérifié la validité des autres modèles qui ont des valeurs de Fexp supérieures aux
coefficients de FISCHER SNEDECOR présentés dans l’annexe (2).
V. Description du système de compaction :
L’optimisation consiste à trouver l’ensemble des valeurs des variables opératoires qui
entraîne un état souhaité pour le système.
V.1 Description du système de compaction des fils :
La représentation graphique de l’ensemble des équations trouvées qui relient les
caractéristiques de fils traités en tenant compte des conditions aux limites (figure 34), nous
permet de déterminer la zone optimale dans laquelle la compaction des fils est souhaitable.
Fig. (34) : Graphique d’optimisation des caractéristiques des fils compactés.
Chacune des équations présentent la variation de la température de traitement en fonction de
la durée de traitement pour deux valeurs limites choisis selon les résultats expérimentaux déjà
trouvés :
Pour le taux d’allongement, les limites sont :
- Le taux d’allongement maximal est de 63 % celui d’un fil traité.
- Le taux d’allongement minimal est de 27 % celui d’un fil non traité.
Pour la ténacité du fil, les limites sont :
- La ténacité maximale est de 35 (CN/tex) qui présente la ténacité du fil non traité.
- La ténacité minimale est de 15,7 (CN/tex) qui présente la ténacité du fil traité.
Pour le taux de gonflement du fil, les limites sont :
- Le taux de gonflement maximal est de 24 % celui d’un fil traité.
- Le taux de gonflement minimal est de 1 % celui d’un fil traité.
Pour le taux de rétrécissement du fil, les limites sont :
- Le taux de rétrécissement maximal est de 24 % celui d’un fil traité.
- Le taux de rétrécissement minimal est de 1 % celui d’un fil traité.
La zone optimale hachurée, présente les meilleurs conditions de compaction .Dans cette zone
nous somme sûrs que les paramètres de traitement choisis mènent à une compaction
souhaitable, tout en conservant les propriétés mécaniques.
V.2 Description du système de compaction des tricots :
La représentation graphique des équations des modèles (allongement, résistance de traction
et la perméabilité à l’eau) reliées aux paramètres de compaction (figure 35), nous permet de
déterminer la zone optimale renfermant les propriétés mécaniques dans laquelle la compaction
est souhaitable.
Fig. (35) : Graphique d’optimisation des propriétés des tricots compactés.
Chacune des équations présentent la variation de la température de traitement en fonction de
la durée de traitement pour deux valeurs limites choisis selon les résultats expérimentaux déjà
trouvés et selon les propriétés des prothèses vasculaires.
Pour l’allongement, les limites sont :
- L’allongement maximal est de 155 mm des nos tricots traités.
- L’allongement minimal est de 62 mm celui de tricot non traité.
Pour la résistance de traction d’un échantillon tricoté, les limites sont :
- La résistance maximale de traction est de 600 N.
- La résistance minimale de traction d’un échantillon traité est de 200 N.
Pour la perméabilité à l’eau d’un échantillon tricoté, les limites sont :
- La perméabilité à l’eau minimale de 4380 (ml/min/cm2): est celle d’un échantillon
non traité.
- La perméabilité à l’eau de 2000 (ml/min/cm2) choisie inférieure à celle d’une
prothèse compactée (< à 4000 ml/min/cm2) [1].
La zone optimale présente les meilleures conditions de compaction dont laquelle les
propriétés mécaniques des échantillons sont conservées.
VI. Comparaison des procédés du compaction :
Afin de déterminer les meilleures conditions qui donnent la perméabilité à l’eau la plus
faible, nous avons comparé les deux procédés chimiques et thermiques réalisés sur les tricots.
Nous avons présenté les valeurs de la perméabilité à l’eau en fonction du type de compaction
(figure 36).
Fig. (36) : Variation de la perméabilité à l’eau avec le type du compaction chimique (durée 10 min)
Nous constatons que :
- Tous les traitements ont engendré une réduction de la perméabilité à l’eau (prothèse vierge
4380 ml/min/cm2.
- Le traitement chimique n’a pas permis d’atteindre la perméabilité souhaitée (4000
ml/min/cm2). Cela peut être dû à la structure jersey qui est lâche au départ.
Le procédé chimique est plus efficace avec la solution du compaction S1 (chlorite de
méthylène) à une température de 75°C et une durée d’immersion de 10 minutes.
- Pour le procédé thermique, les meilleures conditions sont obtenues avec une durée d’une
minute à des températures entre 140°C et 180°C (figure 37). Les échantillons traités à 180°C
ont les plus faibles valeurs de perméabilité à l’eau.
Fig. (37) : Variation de la perméabilité à l’eau avec le système du compaction thermique.
- Le seul traitement qui donne une perméabilité satisfaisante (< 4000 ml/min/cm2) est celui
réalisé à 180 °C pendant 1 minute.
VII. Conclusion :
Dans ce chapitre, nous avons présenté les principaux résultats expérimentaux de compaction
concernant la structure linéaire (fil) et la structure surfacique (prothèse tricotée).
Le traitement thermique donne les résultats les plus satisfaisants avec des perméabilités qui
peuvent se situer en dessous du seuil de 4000 ml/min/cm2. Le traitement chimique a donné
des résultats moins intéressants et nécessite par conséquent un affinement des recherches en
testant d’autres conditions de traitement ce qui permettrait d’espérer d’atteindre des résultats
plus intéressants notamment en terme de perméabilité.
Conclusion générale
Une prothèse vasculaire textile en polyester nécessite une opération de finition
indispensable qui est la compaction. Cette dernière rend la structure moins poreuse au sang.
Ce traitement est complété par d’autres opérations de finition tel que l’enduction afin
d’obtenir une prothèse apte à remplir sa fonction biologique.
L’opération de compaction a comme but essentiel de réduire la perméabilité de la structure
textile aux liquides. Nous avons tenté dans ce travail de mettre au point un procédé de
compaction en testant deux types de traitement : un traitement chimique et un traitement
thermique.
Le traitement chimique utilise des solvants ou agents de gonflement dans un milieu aqueux,
sous des conditions contrôlées de température et de durée de traitement. Ce processus
chimique de compaction conduit au gonflement des fibres de PET, et par conséquent, à la
réduction de vides interstitielles au sein de tricots qui se traduit par une chute de la
perméabilité à l’eau. Néanmoins, les solutions de compaction provoquent des changements
au niveau des propriétés mécaniques de la structure traitée (ténacité et résistance).
Le traitement thermique est basé sur l’utilisation de la chaleur sèche, sous des conditions
contrôlées de température et de durée de traitement. Ce processus thermique rend la structure
moins perméable à l’eau, mais il a provoqué des pertes considérables au niveau des propriétés
mécaniques de la prothèse synthétique en polyester.
Au cours de notre étude expérimentale, nous avons réalisé des traitements sur fils et sur
tricots. Nous avons formulé des modèles mathématiques qui présentent les variations des
caractéristiques de la matière traitée (fil ou tricot) en fonction des paramètres de compaction
(la température et la durée).
Cette étude a permis d’identifier l’influence des paramètres de traitement sur l’intensité de la
compaction. Le traitement chimique a donné des résultats généralement moins satisfaisants
et mérite par conséquent plus d’investigations quant à l’affinage des conditions de traitement.
D’autres paramètres liés aux caractéristiques dimensionnelles et structurales de la prothèse
tricotée (épaisseur de la paroi, densité de maille, grammage..) peuvent influencer les résultats
de la compaction.
Pour le traitement chimique, il est nécessaire d’utiliser une gamme plus variée des produits
chimiques permettent de meilleurs gonflements en dépit de leurs éventuel toxicité. Pour ce qui
est du traitement thermique, il serait intéressant d’essayer la chaleur humide sous pression.
En espérant que, ces conditions peuvent permettre d’améliorer l’étanchéité et de préserver les
propriétés mécaniques de la prothèse synthétique.
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