La technologie au service de l’investigation
Françoise LIAUTAUD, Responsable Corrosion Surface Analyses ChimiquesVendredi 23 mars 2007, à Mulhouse
L’observation et plus….
La loupe binoculaire
• Ca sert à : observer jusqu’à G 80• Ca se pratique sur : tout et n’importe quoi
• Exemples : toutes les expertises, et plus….
• Nota : à consommer sans modération
Technique de base
Le microscope optique
• Ca sert à : « voir (à l’intérieur) le matériau » de 25X à 1500X• Ca se pratique sur : coupe micrographique polie coupe mince (20µm) en transmission
• Exemples : morphologie fissures, microstructure, inclusions, épaisseur de TS,… défauts d’injection dans plastiques• Nota : très faible profondeur de champ
Technique de base
Structure fonte grise, lamellaire, perlitique
Replis de grenaillage
Le microscope électroniqueà balayage - MEB
• Ca sert à : « voir avec des e- » de 25X à 100 000X• Ca se pratique sur : tout matériau qui rentre dans la chambre (sec, sans espèces volatiles), brut ou coupe micrographique polie
• Exemples : toute la fractographie, les états de surface,… • Nota : grande profondeur de champ, « non destructif »
Technique de base
Stries de fatigue sur acier inox
Les sondes d’analyseEDX et WDX couplées au MEB
• Ca sert à : analyser même des tout petits trucs (x µm) détection des éléments et %• Ca se pratique sur : tout matériau (idéal : coupe micrographique polie)• C’est assez rapide en EDX, plus long en WDX
(calibration)
Exemple : détection éléments corrosifs Nota : quanti possible en WDX, y compris C
Technique de base
Technique plus
sophistiquée
Analyse EDXsur tube fissurépar corrosionsous contrainte
La composition chimique….
Les 2 spectromètres SEOétincelle - labo et portable
• Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de matériaux métalliques• Ca se pratique sur : échantillons assez gros (15x15) préalablement préparés
• Familles : aciers, inox, alu, titane, cuivreux, bases Ni fontes, bases Co
• Nota : COFRAC sur aciers et inox
Techniques de base
Le spectromètre SEO ICP ou plasma
• Ca sert à : déterminer la composition chimique élémentaire de petits matériaux
• Ca se pratique sur : copeaux, petits morceaux, pièce préalablement dissous
• Familles : aciers, inox, cuivreux, bases Ni, titane, ZAMAK, Magnésium, carbures de W
Technique de base
Le spectromètre SEOSDL ou GDL
• Ca sert à : soit analyser matériaux métalliques soit faire des profils dans l’épaisseur• Ca se pratique sur : échantillons plans assez gros importance de la rugosité Familles : fontes alliées ou non, blanches et grises • Nota : COFRAC sur les fontes
Technique plus sophistiquée
Profils GDL sur un revêtementde nickel Kanigen
Détail des profils GDLSurface au-dessus du revêtementde nickel Kanigen
Le spectromètrefluorescence X WDX
• Ca sert à : trouver les éléments chimiques dans un peu n’importe quoi• Ca se pratique sur : échantillons de n’importe quelles
nature et forme (sauf gaz) • Familles : aciers, inox, alu (programmes quanti) échantillons inconnus (mode semi quanti)
• Exemple : analyse d’un dépôt de corrosion
• Nota : COFRAC sur les inox
Technique de base
Analyse semi quantitative d’un résidu dans un échangeur
La corrosion, les traitements de surface…
Les mesures électrochimiques
• Ca sert à : déterminer le comportement vis à vis de la corrosion d’un matériau métallique massif ou revêtu• Ca se pratique sur : électrodes préparées directement sur site (si possible)
• Exemples : domaine de passivité d’un inox capacité à la repassivation dans le milieu mesure de la vitesse de corrosion uniforme
Techniques plus
sophistiquées
Deux techniques en électrochimie
Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique massif :
Suivi du potentiel de corrosion (d’abandon, libre)
Courbes de polarisation
Déterminer le comportement vis à vis de la corrosion - matériau métallique revêtu :
Diagrammes d’impédance électrochimique
Technique plus
sophistiquée
Les caractéristiques mécaniques
Les duromètresHV, HB, HR(c),…
• Ca sert à : mesurer différents types de dureté ou de microdureté (HV)
• Ca se pratique sur : directement sur la surface sur coupe surfacée ou polie
• Exemples : dureté HB d’un laiton filiation de dureté HV d’une pièce cémentée
Techniques de base
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Distance 1/10 mm
HVO.1
Filiations de microduretésTechnique de base
Machine detraction-compression
• Ca sert à : mesurer Re, Rp, Rm, A%, E • Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes montage spécial ou sur pièces en T (<1000°C)
• Exemples : résistance à la flexion de garde-fou de 6m flambage sur échafaudage cisaillement max sur mécanisme d’ouverture de portes de garage tests de fixations de plafond suspendu
Techniques de base
Technique plus
sophistiquée
Mouton – penduleRésilience
• Ca sert à : mesurer la flexion par choc
• Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon
normes
en T (jusqu’à -196°C) matériaux métalliques
polymères
Techniques de base
Les contrôles non destructifs
Contrôles non destructifsressuage, magnétoscopie, US
• Ca sert à : déceler des défauts (en surface ou non, selon la technique employée)• Ca se pratique sur : directement sur la surface pièce découpée ou non
• Exemples US : décollement de revêtement composite sur rouleau de papeterie « signature » de pignons arbrés de tunnelier
• Nota : personnes certifiées COFREND
Techniques de base
Contrôle par ressuage
Autres exemples :Régule sur palierPales de ventilateur…
Contrôle par magnétoscopie
Autres exemples :Roulements à billesVisseriePièces rectifiées…
La caractérisation des polymères…
Le spectromètre IRTF+ microscope
• Ca sert à : déterminer la nature des
composés organiques
• Ca se pratique sur : directement sur la surface
sur lame avec résidus
Exemples : nature d’une peinture, d’un vernis
Technique de base
Technique plus
sophistiquée
Analyses TMA, ATG, DSC
• Ca sert à : étudier le comportement thermique des
matériaux• Ca se pratique sur : plastiques, composites, (métaux)
de toutes petites quantités
• Exemples : mesure de températures de transition
(Tf, Tg), taux de charges, coefficient de
dilatation
Technique de base
La GC-MS
• Ca sert à : identifier les espèces volatiles (COV) Obtenir la carte d’identité d’un polymère
• Ca se pratique sur : des morceaux en chauffant jusqu’à 300°C
• Exemples : détermination du composé responsable de la corrosion sous contrainte de laiton Identification des additifs
Technique plus
sophistiquée
Les techniques et essais divers…
Autres mesures possibles(métaux)
• Épaisseurs de revêtement par fluorescence X : mesurer des épaisseurs de revêtements métalliques >Ti
• rugosité : directement sur la surface le type de
matériau (Ra, Rt, Rz)
• Dosages spécifiques : C, S, N2, O2, H2, Si, Cu, Pb
Techniques de base
Technique plus
sophistiquée
Autres mesures possiblespolymères, produits organiques
• Dosage de l’eau dans les polymères et produits organiques : méthode Karl-Fischer
• Détermination de la quantité de plastifiant : extraction Soxlhet
• Mesures d’indice de viscosité, indice de fluidité à chaud (MFI)
• Mesures de dureté Shore A et Shore D
Techniques de base
Techniques pas encore disponibleseffectuées par laboratoires partenaires
• ESCA : analyse d’extrême surface spéciation (nature des liaisons chimiques)
• SIMS : analyses dans la profondeur profils de concentration• TOF SIMS : Qualification de la nature d’un résidu organique en très petite quantité
• ELLIPSOMETRIE : épaisseurs de couches très fines (oxydes)
• AFM : état de surface en 3D, à l’échelle nanométrique• DMA : mesures des propriétés dynamiques des polymères
Techniques plus
sophistiquées
La diffraction de rayons X
• Ca sert à : Déterminer la nature des phases cristallines présentes (spéciation)
Quantifier le niveau de contraintes résiduelles
• Ca se pratique sur : directement sur la surface sur poudre• Exemples : nature des composés présents dans un dépôt
• Nota : limite de détection assez élevée
Technique de base
Technique plus
sophistiquée
angle
Phase
Vanne rompue
Intensité du rayonnementX réfléchi
Fe
Fe
Fe
Diffractogramme X
Exemple de détectionde phase sigmadans un acier inoxydable
300
200
100
0
-100
-200
-300
-400
-500 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Contraintes résiduelles sur flanc de galet
Distances (mm)
Contraintes S tête
Mesure des contraintes résiduelles sur un galet
Machine – banc de fatigue
• Ca sert à : déterminer le comportement en fatigue
• Ca se pratique sur : éprouvettes usinées selon normes
montage spécial
pièces
• Nota : sollicitations cycliques composées
Techniques de base
Les caractérisations sur site• Dureté : EQUOTIP (rebond de la bille)• Ressuage, magnétoscopie, US : directement sur pièce
• Pose de répliques métallographiques : contrôle d’une microstructure, d’une fissure,…• Analyse élémentaire : y compris carbone dans aciers
contrôle de la matière, tri,…(bases Fe, Ti, Al, Ni)
• Mesures électrochimiques : résistance de polarisation, impédance électrochimique
On se déplace
Essais sur mesure Essais spéciaux
• Circuits de liquide pour essais de résistance à la corrosion
• La simulation du phénomène rencontré
• Essais mécaniques d’endurance vibratoire
• ……
On déborde d’imagination
En conclusion• Nécessité d’un grand panel d’appareils, bien entretenus
• La performance d’un appareil = les compétences de la personne qui interprète
• CETIM + CETIM-CERMAT = équipement très complet + compétences humaines diversifiées
• Investir régulièrement dans des nouvelles techniques
Merci de votre attention
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