Le Laboratoire de Physico-chimie des
Matériaux Minéraux vous souhaite la
bienvenue à la soutenance de Master
de M. Djobo Yankwa Jean Noël
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EFFETS DE L’INCORPORATION D’ADJUVANTS MINÉRAUX SUR LES PROPRIÉTÉS DE CIMENTS
GÉOPOLYMÈRES A BASE DE SCORIES VOLCANIQUES
Mémoire présenté et soutenu publiquement en vue de l’obtention duDiplôme de Master en chimie
Option : Physico-chimie des matériaux minérauxPar:
DJOBO YANKWA JEAN Noël
Matricule 06T087Licencié en Chimie
Sous la direction de :
ELIMBI Antoine
Maître de Conférences
Année 2013
Plan
INTRODUCTION
GÉNÉRALITÉS
MATERIAUX UTILISES ET METHODES EXPERIMENTALES
RESULTATS ET DISCUSSION
CONCLUSION ET PERSPECTIVES
Introduction
• Les enjeux climatiques liés à la production duciment portland sont énormes
• 1 tonne de ciment Portland 1 tonne de CO2
• Les géopolymères sont des matériaux obtenus àbasse température par interaction entre un milieubasique et la poudre d’un matériau aluminosilicate
• 1 tonne de ciment géopolymère 184 Kg de CO2
Introduction
Source d’aluminosilicate: kaolin, métakaolin,cendres volantes
• Scories volcaniquesLes géopolymères à base de ce matériauprésentes de faibles propriétés comparées à cellesobtenues à partir du métakaolin ou des cendresvolantes.
Introduction
Amélioration des propriétés des géopolymèrespar ajout de différentes sources de calcium et desminéraux riches en alumine lors de lagéosynthèse.
Au Cameroun, il existe une quarantaine demassifs qui se répartissent sur plus de 500 Km etjonchés à leur bas-fond par de nombreux dépôtde scories volcaniques.
Introduction
Objectif général
Étudier la possibilité d’utiliser la bauxite et lacoquille d’huitre comme adjuvants minéraux auxscories volcaniques.
Généralités Ciment Portland Définition :
Le ciment est un liant hydraulique, c’est-à-dire unmatériau finement moulu qui fait prise et durcit enprésence de l’eau mais ne se dissout pas dans l’eau. Composition
Clinker + Gypse + ajouts minérauxCiment géopolymère Définition
Toute classe de matériau semi-cristallin ou amorpheobtenu par la réaction entre une poudre d’aluminosilicateet une solution alcaline.
Généralités
Historique
La synthèse de matériaux de construction par desliants activés par une solution alcaline a étédéveloppée pour la première fois par Prudon (1940).
Les géopolymères furent donc développés en tantqu’alternative aux polymères organiques résistantsau feu, suite à la série d’incendie survenue enEurope dans les années 1970
Généralités
Synthèse des géopolymères
• Matériaux aluminosilicatesCe sont des matériaux constituésmajoritairement de silice (SiO2) et d’alumine(Al2O3) partiellement ou totalement amorphe
• Solution activatricesHydroxydes alcalins (NaOH ou KOH) avec lesilicate de sodium ou de potassium(Na2SiO3, K2SiO3)
GénéralitésMécanisme de la géopolymérisation
• Destruction/coagulation : rupture des liaisonsSi-O-Al et Si-O-Si et formation des précurseursSi(OH)4 et Al(OH)4
- .
• Coagulation/condensation : formation desoligomères AlSi2O2(OH)8
- qui se condensent enun gel.
• Condensation/cristallisation: réarrangement etréorganisation, augmentation de la connectivité duréseau du gel et formation d’un réseau 3Dd’aluminosilicates amorphes.
Généralités
Géopolymères et ajouts
• Adjuvants chimiquesProduits chimiques incorporés à faible dose ( 5˂%)au cours de la synthèse du ciment ou du mortier.
• Adjuvants minérauxMatériaux minéraux finement divisés, ajoutés auciment en grande quantité (>10%).
Généralités Utilisations des géopolymères
Le bâtiment et génie civil: matériaux deconstruction (ciment et béton);
Technologique: matériaux composites pour laprotection des avions et des véhicules deformule 1 contre les incendies;
Archéologie: adhésifs utilisés pour restaurer lesœuvres d’arts;
Environnement pour encapsuler les déchetsradioactif sur de longue durée sans êtreendommagé, et pour absorber les métaux lourds
GénéralitésDifférences entre ciments portland et ciments
géopolymères
OPCCaO + SiO2
Clinker (C3S, C2S, C3A et C4AF)
C-S-H + Ca(OH)2
(Portlandite)
1450°C
Hydratation
GPCSiO2 + Al2O3
-Si – O – Al – O -
N-A-S-H ou K-A-S-H (gel 3D aluminosilicate)
20°-90°C + solution alcaline
Polycondensation
OPCCaO + SiO2
Clinker (C3S, C2S, C3A et C4AF)
C-S-H + Ca(OH)2
(Portlandite)
MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES
Matériau aluminosilicate : Scories volcaniques (ZG)
Adjuvants minéraux: Bauxite (BX); Coquille d’huitre (CH)
Solution alcaline: NaOH (12M)
+ Ms = 0,7
Na2O.SiO2
(28,7 % SiO2 , 8,9 % Na2O et 62,4 % H2O)
E/C= 0,20 L/S= 0,40
Démoulage après 24h
Démoulage après
24h
Scorie volcanique
Ajouts de Bauxite et/ou
coquille d’huitre
Ajout de la solution
alcaline
Pâte de ciment
géopolymère
Éprouvettes cylindrique
(30mm :60mm)
Coulage dans un
moule tronconique Eprouvette cylindrique (10mm :20mm)
Détermination du temps
de début de priseMEB
Mesure du retrait linéaire
aux 1, 7, 14, 21,28e jours
Résistance à la compression
à 28 jours
DRX, FTIR
Malaxage pendant 5min
Protocole expérimental
vibrer pendant 3min
Résultats et Discussion
Caractérisation des matières premières Analyse granulométrique de ZG
SBET= 15,7 m2/g
Figure : Distribution granulométrique des particules ZG
Surface spécifique de ZG
Résultats et DiscussionOxydes ZG CH BX
SiO2 41,36 0,30 1
Al2O3 15,41 0,19 58,10
Fe2O3 12,88 0,10 5,54
TiO2 3,04 - 2,40
MnO 0,2 - -
MgO 6,45 - -
CaO 7,88 74,73 0,08
K2O 0,90 - -
Na2O 2,22 0,57 -
SO3 - 0,11 0,07
P2O5 0,48 - 0,17
Cr2O3
ZrO2
Cl-
SrO
ZnO
As2O3
V2O5
0,03
-
-
-
-
-
-
-
-
0,12
0,32
0,07
0,27
-
0 ,06
0,08
0,14
0,05
0,03
0,30
0 ,08
PF 9,31 23,23 31,67
Total 100.16 100,01 98,77
Analyses chimiques
Résultats et DiscussionCaractérisation des matières premières
DRX
Figure: Diffractogramme de rayons X de ZGFigure: Diffractogramme de rayons X de BXFigure: Diffractogramme de rayons X de CH
2 Thêta
Inte
nsi
té (
un
ité
arb
)
Résultats et DiscussionCaractérisation des matières premières
ATG/DSC
Figure : Thermogramme de DSC et d’ATG de BX
200°C
350°C
340°C
380°C520°C
2 Al(OH)3350°C Al2O3 + 3H2O
(gibbsite) (alumine) (eau)
α-Al2(OOH)2520°C Al2O3 + H2O
(boehmite) (alumine) (eau)
150°C430°C
625°C
850°C
850°C
CaCO3830-850°C
CaO + CO2(calcite)
830°C
Figure : Thermogramme de DSC et d’ATG de CH
Caractérisation des Géopolymères Synthétisés
Résultats et Discussion
Aspect des éprouvettes géopolymères
Figure : Géopolymères de formulations ZGBi et ZGCi (a= ZG ; b=ZGB10 ; c = ZGB20 ; d= ZGB30 ; e= ZGC10 ; f= ZGC20 ; g= ZGC30).
(a) (b) (C) (d)(a) (e) (f) (g)
Na2O + CO2 Na2CO3
Résultats et Discussion DRX
Figure : Diffractogramme de rayons X des géopolymères de formulations ZGBi
Gi: GibbsiteCo: CorindonAn: AnataseD: DiopsideM: MaghémiteAno: AnorthoclaseH: Hématite
2Thêta
Inte
nsi
té (
un
ité a
rb.)
Résultats et Discussion
DRX
Figure: Diffractogramme des géopolymères de formulation ZGCi
2 Thêta
C: Calcite
D: Diopside
M: Maghémite
Ano: Anorthoclase
H: Hematite
Mu: Muscovite
IR
Figure : Spectres IR des géopolymères formulations ZGBi
IR
Figure : Spectres IR des géopolymères de formulations ZGCi
Résultats et Discussion Caractérisation des Géopolymères SynthétisésMicrostructure
Figure: Microstructure des géopolymères de formulations ZGBi (a= ZG ; b= ZGB20 ; c = ZGB30)
(a)
(b) (c)
Résultats et Discussion Caractérisation des Géopolymères SynthétisésMicrostructure
Figure: Microstructure des géopolymères de formulations ZGCi (a= ZG ; d= ZGC20 ; e = ZGC30)
(a)
(d) (e)
Résultats et discussion
Figure : géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B)
Caractérisation des Géopolymères Synthétisés Temps de début de prise
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
0 10 20 30
Tem
ps
de
dé
bu
t d
e p
rise
(min
)
% Bauxite
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
0 10 20 30
Tem
ps
de
dé
bu
t d
e p
rise
(min
)
% Coquille d'huitre
(B)(A)
Caractérisation des Géopolymères Synthétisés Retrait linéaire
Résultats et discussion
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
RL7 RL14 RL21 RL28
GPZG
ZGB10
ZGB20
ZGB30
0
0.5
1
1.5
2
2.5
3
3.5
4
4.5
5
RL7 RL14 RL21 RL28
GPZG
ZGC10
ZGC20
ZGC30
(B)
Figure : Retrait linéaire des géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B)
(A)
Résultats et discussion
Caractérisation des Géopolymères Synthétisés Résistance à la compression
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 10 20 30 40
Re
sist
ance
à la
co
mp
ress
ion
(MP
a)
% de Bauxite
(A)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
0 10 20 30 40
Re
sist
ance
à la
co
mp
ress
ion
(MP
a)
% de Coquille d‘huitre
(B)
Figure : géopolymères de formulations ZGBi (A) et ZGCi (B)
Conclusion et perspectivesConclusion• L’ajout de la bauxite ou de la coquille d’huitre
permet de compenser le déficit en Al2O3 et enCaO dans les scories volcaniques;
• Diminution du temps de début de prise et duretrait linéaire;
• Les adjuvants utilisés n’ont pas un grand effet surla résistance à la compression;
• L’ajout de 10% de bauxite permet de diminuerl’efflorescence;
Conclusion et perspectives
Perspectives• Amorphiser la bauxite;
• Déterminer le rapport solution alcaline/solidequi donne les meilleures propriétés;
• Etudier l’effet du temps de malaxage;
• Etudier l’influence de ces adjuvants surd’autres propriétés de ciment géopolymères.
Remerciements
Merci pour votre aimable attention
Thank for your kind attention
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