1DATAMET PR 2016-04 1Présentation du système MeTiS
Caractérisation des micro-inclusions avec le système MeTiS
10 µm
Eric Hénault, 10 mars 2016 – 2ème journée métrologie SF2M-SFGP
2DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 2DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Les tailles des micro-inclusions varient de 0,5 µm à 50 µm suivant les nuances ou les populations inclusionnaires.
Les inclusions les plus communes dans l’acier sont :• les oxydes simples (Al2O3), ou complexes• les sulfures simples (MnS) ou modifiés (Ca, Te, ..)• les gros nitrures ou carbonitrures (précipités si petites tailles)
En plus de leur distinction chimique, on peut discerner les inclusions par leur forme• anguleuse (TiN), globulaire (Aluminate de chaux, CaS/MnS), allongée
(silicate, sulfure, alignement d’alumine, ...)
Les micro-inclusions dans les aciers
Les différentes populations inclusionnaires sont décrites par les tailles des individus réparties selon généralement des lois log-normales.
3DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 3DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Densités des micro-inclusions
Les densités inclusionnaires sur les plans de coupe sont très différentes d’une nuance d’acier à l’autre :
1 à 10 inclusions / cm² > 5 µm dans un acier à roulement
1 à 10 inclusions / mm² > 5 µm dans un acier à usinabilité améliorée
La caractérisation des micro-inclusions est généralement réalisée sur des surfaces polies par observation au microscope optique ou au microscope électronique à balayage.
4DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 4DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Introduction à la caractérisation des micro-inclusions
100 µm
Exemple d’image MEB au grossissement 500.
5DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 5DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Introduction à la caractérisation des micro-inclusions
Sulfure
Alignement d’oxyde
Nitrure
Inclusion biphaséeMoy. Méd. Mini. Maxi. Ec.-ty.
53.7 26.5 12.5 249.5 76.0
12.9 7.0 5.0 52.0 15.1
6.2 6.0 4.0 10.0 1.9
1.8 1.3 1.1 5.2 1.4
0.80 0.91 0.28 1.00 0.23
7.2 5.8 4.0 17.8 4.4
32 32 32 32 0
0.19 0.19 0.19 0.19 0.00
Densité, nb/mm²
% surfacique
Surface, µm²
Longueur, µm
Largeur, µm
Allongement
Circularité
D équivalent, µm
6DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 6DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Les paramètres caractéristiques des populations d’inclusions
Suivant l’étude, les paramètres principaux que l’on souhaite obtenir :
• les paramètres de taille : diamètre, surface,• les densités,• les paramètres de formes : allongement,• les paramètres de répartition : amas, alignement,
• les paramètres de phase : oxyde, sulfure, nitrure,• les compositions chimiques,• les associations de phases : inclusions biphasée,
• les paramètres des normes : champs le plus sale,
7DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 7DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Importance des normes inclusionnaire – Ex: ISO 4967
8DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 8DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Genèse de MeTiS
La caractérisation des inclusions dans les aciers par métallographie quantitative est essentielle mais reste délicate pour différentes raisons :
• les méthodes de caractérisation sont multiples et variées (nombreuses normes ou méthodes en fonction des nuances),
• Les temps de mesures sont importants,• en optique, l’identification des inclusions détectées est liée à
des paramètres de morphologie, de teinte et de répartition difficiles à estimer « manuellement »,
• la sauvegarde des résultats et leur traçabilité est délicate à réaliser (temps important nécessaire).
Développement d’une application de caractérisation : MeTiS
9DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 9DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Système MeTiS
Le système MeTiS, initialement développé au CREAS de 2004 à 2013, est dédié à la caractérisation inclusionnaire. Il est composé de 3 logiciels distincts :
- Un logiciel de mesure avec une version pour microscopie optique et une version pour microscopie électronique : Metis.
- Un logiciel de traitement des résultats des mesures : meTis.
- Un logiciel de simulation des méthodes de cotations inclusionnaires : metiS.
10DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 10DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Système MeTiS OPT – Configuration
Exemple de configuration de système
Le système est constitué d’un microscope optique motorisé en Z, d’une platine motorisée en X, Y et d’une caméra N&B.
11DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 11DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Exemple de configuration du système
Système MeTiS MEB – Configuration
12DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 12DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Système MeTiS
Une propriété essentielle du système MeTiS est la séparation des logiciels de mesure (Metis) et de traitement des données (meTis)
13DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 13DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Description de la méthode
Description des échantillons
Conditions de mesure
MesuresFichier
de données
Metis : logiciel de mesure (Input/Output)
Versions optique ou électronique
Système MeTiS – Logiciel de mesure
14DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 14DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Metis MEB: logiciel de mesure
Un couplage fort entre un MEB et son système d’analyse EDS permet une caractérisation optimale des inclusions de diamètres variant de quelques centaines de nanomètres à quelques dizaines de micromètres.
Les principales caractéristiques du système :
• Mise en données simple et rapide,• Paramétrage complet pour multiplier les méthodes,• Observations et mesures à différents grossissements,• Mesures sur un grand nombre d’inclusions, • Optimisation de l’utilisation du microscope (jour et nuit),• Fichier de résultats complet (position, morphologie, analyse, ...).
Système MeTiS MEB – Caractéristiques
15DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 15DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Metis : logiciel de mesure – Détection / Analyse
Au cours de la mesure, deux grossissements peuvent être utilisés: un grossissement de détection pour effectuer un balayage optimisé de l’échantillon et un grossissement d’analyse plus élevé pour obtenir des résultats de mesure précis.
Système MeTiS MEB – La caractérisation des inclusions
16DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 16DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
G = 3000
LD* = 5 µm
*Limite de détection
Points d’analyse élémentaire
Metis : logiciel de mesure – Analyse des différentes phases
Système MeTiS – L’analyse des inclusions
17DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 17DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Géometrie
Zone
Mise au point
Balayage
SeuillageS1/S2
Metis (MEB ou optique) : possibilités de mise en données
Système MeTiS – Les possibilités de mesure
18DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 18DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Système optique Système MEB + EDS
Mesure rapide et automatique
Il est nécessaire de réaliser une vérification des inclusions après la phase de mesure (suppression des artefacts)
Environ 30 min + 15 min / échantillon
Mesure automatique avec des résultats très précis (analyse chimique, qualité des images)
Temps de mesure élevé
Environ 2 à 12 h / échantillon
Metis : comparaison des systèmes OPT / MEB
Système MeTiS
19DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 19DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Metis : quelques caractéristiques à retenir
Le logiciel de mesure (Metis) peut être utilisé avec un microscope optique ou avec un microscope électronique à balayage.
Le fichier de résultats contient l’ensemble des paramètres nécessaires pour obtenir ensuite, par traitement, la mise en forme des résultats.
Le logiciel de mesure (Metis) est indépendant du logiciel de traitement (meTis) : les traitements peuvent être effectués en différé.
La durée de mise en données d’une session de mesure est courte : à titre d’exemple, 20 minutes pour trois échantillons.
Système MeTiS – Le logiciel de mesure
20DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 20DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
meTis : logiciel de traitement (I/O)
Fichiers de données
Images des inclusions
Conditions de mesures
Traitements
Classification automatique
Résultats statistiques
Graphes
Résultats de normes
Page d’images
…
Système MeTiS – Logiciel de traitement
21DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 21DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
meTis : logiciel de traitement
Le logiciel de traitement, dissocié du logiciel de mesure, permet des exploitations multiples des données des fichiers de mesures, et une restitution des résultats dans EXCEL®.
Parmi les différents types de résultats :
• Tableaux de résultats statistiques paramétrables,• Identification automatique des populations inclusionnaires,• 10 graphes (Histogramme, diagramme ternaire, cartographie …),• PV automatiques selon le principe des normes,• Exploitation de la base de données des images des inclusions.
Système MeTiS – Caractéristiques
22DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 22DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
0.0
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
3.5
[1,0
;2,0
[
[2,0
;3,0
[
[3,0
;4,0
[
[4,0
;5,0
[
[5,0
;6,0
[
[6,0
;7,0
[
[7,0
;8,0
[
[8,0
;9,0
[
[9,0
;10
,0[
[10
,0;1
1,0
[
[11
,0;1
2,0
[
[12
,0;1
3,0
[
[13
,0;1
4,0
[
[14
,0;1
5,0
[
>=
15
Equivalent diameter, µm
De
ns
ity
, N
be
r/m
m²)
Diameter < LD
Cartographie des inclusions
Histogramme des diamètres
équivalents
0
2000
4000
6000
8000
10000
0 5000 10000 15000 20000
x, µm
y, µ
m < 5.0
[5.0 - 10.0[
[10.0 - 15.0[
[15.0 - 20.0[
>= 20.0
Diameters
meTis : logiciel de traitement
Système MeTiS – Exemples de graphes
23DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 23DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Cartographies de répartition des inclusions
Sulfures Sulfures et oxydes associés
Nitrures Oxydes
Système MeTiS – Exemples de graphes
24DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 24DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Graphe "Analyses inclusionnaires" : il permet une représentation globale des analyses inclusionnaires.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1 3 5 7 9
11
13
15
17
19
21
23
25
27
Inclusion d'oxyde de types 4 ou 5 (Dequ > 8 µm)
Po
urc
en
tag
e
SiO2
CaO
MgO
Al2O3
Système MeTiS – Exemples de graphes
25DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 25DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
FP156 L2_Z1
Quadrillage
Triangle
CaO
Al2O3
MgO
Image
n° = 1_1_566_72
G = 1000
Inclusion
Surf = 149.736
DEqu = 13.808
Algt = 1.386
Natu = 4
Image
n° = 1_1_648_91
G = 1000
Inclusion
Surf = 78.531
DEqu = 9.999
Algt = 1.143
Natu = 4
Image
n° = 1_1_512_68
G = 1000
Inclusion
Surf = 71.931
DEqu = 9.570
Algt = 1.050
Natu = 4
Image
n° = 1_1_734_119
G = 1000
Inclusion
Surf = 64.242
DEqu = 9.044
Algt = 1.567
Natu = 4
Image
n° = 1_1_529_69
G = 1000
Inclusion
Surf = 63.636
DEqu = 9.001
Algt = 1.291
Natu = 4
Image
n° = 1_1_1110_187
G = 1000
Inclusion
Surf = 63.576
DEqu = 8.997
Algt = 1.198
Natu = 4
Image
n° = 1_1_667_99
G = 1000
Inclusion
Surf = 63.273
DEqu = 8.976
Algt = 1.485
Natu = 4
Image
n° = 1_1_671_102
G = 1000
Inclusion
Surf = 61.820
DEqu = 8.872
Algt = 1.027
Natu = 4
Image
n° = 1_1_153_21
G = 1000
Inclusion
Surf = 59.337
DEqu = 8.692
Algt = 1.135
Natu = 4
Image
n° = 1_1_1305_196
G = 1000
Inclusion
Surf = 58.247
DEqu = 8.612
Algt = 1.083
Natu = 4
Graphe
ternaire
(Version
MEB)
meTis : logiciel de traitement Exemples de graphe et de page d’images
Système MeTiS – Exemples de graphes
26DATAMET PR 2016-04 26Présentation du système MeTiS
meTis : logiciel de traitement Résultats de normes
Possibilité d’obtenir automatiquement les résultats complets selon le principe des normes suivantes :
- ISO 4967 (2013)- DIN 50602 (1985)- ASTM E45 (2013)- JIS G 0555 (2003)- EN 10247 (2007)- ASTM E2283 (2008)*- NFA 04-108 (1986)*- NFA 04-115 (1987)*
* Uniquement sur des sessions OPTIQUE
Exemple de PV – ISO 4967
Système MeTiS – Les normes inclusionnairesDate
Réf.
Echantillons
Nuance Coulée Produit
Prélèv. Opérat.
Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6
Repère d'échantillon
Conditions de mesure
Grossissement Limite de détection, µm
Numéro d'échantillon 1 2 3 4 5 6 Total
Nombre de champs 0
Surface, mm² 0
Nombre total de champs par indice
Indice
i fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
3.0
Méthode A - Champ le plus sale pour chaque type d'inclusion
Type A B C D DS
fine
épaisse
Méthode B - Champ moyen pour chaque type d'inclusion
DS
fine épaisse fine épaisse fine épaisse fine épaisse
moy.
Indice s
Indice de propreté
D (globulaire)
A (sulfure) B (aluminate) C (silicate)DS
D (globulaire)
ImageLogo3V3Norme ISO 4967 - 2013
Méthode A et B
A (sulfure) C (silicate)B (aluminate)
Type d'inclusion
Type d'inclusions
27DATAMET PR 2016-04 27Présentation du système MeTiS
meTis : quelques caractéristiques à retenir
Il faut quelques secondes pour obtenir un PV de résultats.
Il est possible de traiter plusieurs fichiers simultanément.
Les traitements peuvent être réalisés sur différents PC, indépendamment de l’équipement de mesures.
Il est possible de traiter les résultats selon le principe d’une nouvelle méthode sans être obligé de refaire une session de mesure.
La structure de l’application permet d’intégrer en quelques jours une nouvelle norme ou une nouvelle méthode spécifique.
Système MeTiS – Le logiciel de traitement
28DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 28DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Quelles sont les principales sources d’incertitude ?
L’aspect « interprétation » (classification, mesure…) si la mesure est réalisée manuellement.
Formation des métallographes
Les conditions de mesures (niveau de seuillage, taille du pixel …) si la mesure est réalisés par analyse d’image.
Qualité de la préparation
La prise en compte d’artefact. Qualité de la préparation
L’aspect statistique de la mesure : influence du plan de coupe.Mise en place d’un outil de simulation: metiS
Simulations des méthodes de caractérisation des inclusions
29DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 29DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Pourquoi simuler les mesures ?
Origine– Connaître la fiabilité des résultats des mesures pour prendre les bonnes
décisions (comparaison, classement…)
Constat– Difficile de multiplier les mesures (temps, coût ,…)– Il n ’existe pas d ’échantillon étalon
Objectif de la simulation– Il s’agit dans cette démarche de simuler par calcul les mesures des
différentes méthodes de caractérisations inclusionnaires sur des échantillons virtuels aux caractéristiques inclusionnaires connues
Avec le principe de la simulation, nous pouvons– Multiplier le nombre de plans et d ’observations sur un échantillon – Simuler différentes méthodes de cotation inclusionnaire sur un même
échantillon
30DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 30DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
metiS : logiciel de simulation
Le logiciel de simulation permet d’accéder aux paramètres statistiques des différentes méthodes par des mesures calculées sur des échantillons virtuels. Ainsi, il est possible de :
• Transformer les données « 2D » en données « 3D », • Evaluer l’incertitude d’une méthode de mesure,• Comparer les indices de différentes méthodes,• Déterminer les conditions de mesures optimales.
Système MeTiS – Logiciel de simulation
31DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 31DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
metiS : détermination des distributions des valeurs d’indices
Surface: plan de
coupe aléatoire
Distribution d’un
indice
V3
Vn
Echantillon
virtuel
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 10 20
Diamètre, µm
De
ns
ité
V1
V2Populations
(1) (2) (3)
0
10
20
30
40
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Index I
Pe
rce
nta
ge
, %
Par exemple, l’indice I
est égal au nombre
d’inclusions.
Surface: plan de
coupe aléatoire
Distribution d’un
indice
V3
Vn
Echantillon
virtuel
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 10 20
Diamètre, µm
De
ns
ité
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0 10 20
Diamètre, µm
De
ns
ité
V1
V2
V1
V2Populations
(1) (2) (3)
0
10
20
30
40
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Index I
Pe
rce
nta
ge
, %
Par exemple, l’indice I
est égal au nombre
d’inclusions.
Système MeTiS – Principe de la simulation
32DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 32DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
1 – Un échantillon d’une coulée a été caractérisé (Mesure au MEB).
2 – A partir des données mesurées sur la surface observée, la description des différentes populations inclusionnaires dans le volume est effectuée (Calculs 2D 3D).
3 – Un échantillon virtuel est créé
Type A B C D DS
Thin 1 0.5 1
Thick 0.5 0.50.5
D(Sulfure) = 2000/mm3
D(Oxyde) = 300/mm3
ISO 4967 : résultats du champ le plus sale
0
0.1
0.2
0.3
0 5 10 15
Equivalent diameter, µm
De
nsity o
f p
rob
ab
ility
Sulfide
Oxide
Oxide
(Stringer)
0
0.1
0.2
0 5 10 15
Elongation, µm
Density o
f pro
babili
ty
Sulfide
0
0.1
0.2
0 50 100 150
Elongation, µm
Density o
f pro
babili
ty
Oxide
(Stringer)
Exemple de résultats
Système MeTiS – Exemple de simulation
33DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 33DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
4 – Par simulation, 1000 mesures sont réalisées
Type A B C D DS
Thin 1 0.5 1
Thick 0.5 0.50.5
Résultats de la mesure réelle
Résultats des mesures simulées
Conclusions :
Les résultats obtenus sont cohérents avec les mesures simulées. Chaque valeur expérimentale est incluse dans les distributions calculées.
A B C D DS
Mean 0.95 0.75 0.00 0.52 0.16
Sdt-Dev 0.16 0.25 0.00 0.09 0.35
Min 0.50 0.50 0.00 0.50 0.00
Max 1.00 1.00 0.00 1.00 1.50
Mean 0.70 0.03 0.00 0.50
Sdt-Dev 0.25 0.16 0.00 0.05
Min 0.50 0.00 0.00 0.00
Max 1.00 1.00 0.00 0.50
Thin
Thick
0
0.5
1
1.5
2
A t
hin
A t
hic
k
B t
hin
B t
hic
k
D t
hin
D t
hic
k
DS
Valu
es o
f in
dexes
Min
Mean
Max
Measurement
Simulation
0
20
40
60
80
0.5 1 1.5
A thick
Perc
en
tag
e
Système MeTiS – Exemple de simulation
34DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 34DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Conclusions générales sur le système MeTiS
La mise en données du logiciel de mesure (couplé à un microscope optique ou à un microscope électronique) permet une analyse en fonction de l’échantillonnage souhaité : grossissement, type de balayage, taille des zones de mesures, du nombre de phases distinctes et des éléments à analyser.
Le logiciel de traitement permet d’obtenir les résultats de mesures inclusionnaires en fonction de différentes formes : graphes, tableaux de résultats, PV de normes ou de méthodes spécifiques, planches d’images, …
Le logiciel de simulation permet de comparer les méthodes et d’obtenir des données sur la dispersion des résultats.
Système MeTiS – Conclusions
35DATAMET 2013-009 Présentation de METALIA V2 35DATAMET PR 2016-04 Présentation du système MeTiS
Merci pour votre attention
Eric Hénault
06 16 96 10 14
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