Caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé
sur la trempabilité des aciers en métallurgie de poudres
Mémoire
Akram Azgal
Maîtrise en génie des matériaux et de la métallurgie
Maître ès sciences (M. Sc.)
Québec, Canada
© Akram Azgal, 2017
Caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé
sur la trempabilité des aciers en métallurgie de poudres
Mémoire
Akram Azgal
Sous la direction de :
Carl Blais, directeur de recherche
iii
Résumé
Nos travaux ont porté sur la caractérisation de l’influence du cuivre sur la trempabilité. Vu
le manque d’information concernant ce sujet, notre étude s’est fixée comme objectif général
la caractérisation de l’effet du cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité des aciers
MP (fabriqués par métallurgie des poudres). Dans un premier temps, l’étude vise à
comparer l’effet du cuivre préallié (𝐶𝑢𝑃) et prémélangé (𝐶𝑢𝑚) sur la trempabilité et les
propriétés mécaniques finales. Ensuite, elle tentait de prouver l’existence d’effet synergique
entre le cuivre et le molybdène.
Les résultats ont permis de démontrer l’influence de cuivre sur la trempabilité en fonction
de l’étendue de notre étude. Ainsi, la distribution spatiale du cuivre dans la matrice de fer et
son pourcentage, qui résultent de sa méthode d’addition et des conditions de traitement,
affectent sa participation à la trempabilité et par la suite les propriétés mécaniques finales.
En plus, d’après le plan d’expériences utilisé, le cuivre participe d’avantage à la trempabilité
avec un effet synergique avec le molybdène. Il est aussi intéressant de mentionner que, dans
les conditions de notre étude, l’effet du cuivre préallié sur la compressibilité est très faible
(+4 %) par rapport au cuivre prémélangé.
À un taux de refroidissement supérieur à 1,6 °C/s, l’addition de 2 %-pds de cuivre
prémélangé et/ou préallié permet de former de la martensite. En effet, additionné sous forme
préallié, 2 %-pds de cuivre permet de transformer 90,8 %-vol de la microstructure en
martensite et ce, en respectant un taux de refroidissement de 2 °C/s. Cette microstructure
est homogène. Ainsi, malgré la faible densité, cette microstructure améliore la dureté
apparente et le module de rupture transversale d’à peu près 20 points sur l’échelle HRB et
de 500 MPa respectivement et ce, pour un taux de 2,0 °C/s par rapport à l’acier Fe-0.6C-
0.85Mo. D’autre part, le même pourcentage de cuivre additionné sous forme prémélangé
permet la formation de 30 %-vol de martensite qui se concentre près des joints des grains.
La microstructure est dans ce cas hétérogène. Pour les densités de pièces considérées, leurs
propriétés mécaniques sont peu affectées par ce changement microstructural.
iv
Abstract
This study aims at understanding and quantifying the difference between the effects of
premixed and prealloyed copper on hardenability. Given the lack of information concerning
this subject, our study has set as general objective the characterization of the effect of
prealloyed and premixed copper on the hardenability of PM steels. First, our study aims to
compare the effect of prealloyed and premixed copper on the hardenability and the final
mechanical properties. Then, it tried to prove the existence of synergistic effect between
copper and molybdenum.
According to the results, molybdenum and copper are the main parameters controlling
hardenability within the scope of our study. In fact, spatial distribution of copper in the iron
matrix and its percentage, which result from its method of addition and the condition of heat
treatment, affect its participation in hardenability and consequently the final mechanical
properties. Moreover, copper takes part in hardenability with a synergistic effect with
molybdenum. It is also interesting to mention that for the conditions of our study, the effect
of prealloyed copper on compressibility compared to premixed copper is very low (+ 4%).
In fact, at a 1,6 °C/s cooling rate, the addition of 2 %-wt premixed and /or prealloyed copper
allows the formation of martensite. Indeed, added as prealloyed, 2 %-wt copper transforms
90,8 %-vol of the microstructure into martensite using a cooling rate of 2 °C/s. Moreover,
the obtained microstructure is homogeneous. Despite its low density, this microstructure
improved apparent hardness by 20 points on HRB scale and 500 MPa for transverse rupture
strength (TRS) using a cooling rate of 2 °C/s. On the other hand, with the same weight
percent, premixed copper transforms only 30 %-vol of the microstructure into martensite.
Moreover, the obtained microstructure is heterogeneous. For the range of green densities
studied, it appears that this microstructure has little effect on mechanical properties.
v
Table des matières
Résumé ................................................................................................................................... iii Abstract................................................................................................................................... iv
Table des matières ................................................................................................................... v Liste des tableaux ................................................................................................................... vi Liste des figures ..................................................................................................................... vii Remerciements ....................................................................................................................... ix Introduction ............................................................................................................................. 1
Chapitre 1: Etude bibliographique ....................................................................................... 3 1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité des aciers MP ........................................ 6
2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité des aciers MP ............................................. 15 3. Effet synergique ............................................................................................................ 18 3.1. Effet synergique entre le cuivre et le molybdène ................................................... 19 3.2. Effet synergique entre le cuivre et le nickel ........................................................... 21 3.3. Effet synergique entre le cuivre, le nickel et molybdène ....................................... 23
Chapitre 2: Méthodes expérimentales ............................................................................... 26 1. Matériaux utilisés .......................................................................................................... 26
2. Techniques de fabrication des pièces frittés .................................................................. 27 2.1. Mélangeage et compaction des poudres................................................................. 27
2.2. Frittage ................................................................................................................... 28 3. Techniques de trempe .................................................................................................... 30
3.1. Essai Jominy .......................................................................................................... 30 3.2. Trempe de barre TRS ............................................................................................. 34
4. Techniques de mesure ................................................................................................... 36 4.1. Plan d’expérience .................................................................................................... 36 4.2. Mesure des propriétés mécaniques .......................................................................... 40
Chapitre 3: Résultats et discussions .................................................................................. 43 1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité ............................................................. 44
2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité .................................................................... 49 3. Effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité............................................. 54 4. Résultats de plan d’expériences .................................................................................... 58
4.1. Plan factoriel fractionnel 𝟐𝟒−𝟏 ............................................................................... 58
4.2. Plan factoriel complet 23 ....................................................................................... 61
Chapitre 4: Conclusions générales .................................................................................... 65
Références bibliographiques ................................................................................................. 66 Annexe A : Fiche technique d’Ancorsteel 85 HP ............................................................ 70
Annexe B : Dispositif de trempe de test TRS .................................................................. 77 Annexe C : Programme Matlab de quantification métallographique .............................. 85
vi
Liste des tableaux
Tableau 1. Variation de distribution de cuivre prémélangé dans la particule de fer en
fonction de pourcentages de graphite[1] ............................................................................... 13
Tableau 2. Critères de choix des éléments d'alliage de l’acier MP[16]................................. 18 Tableau 3. Effet d’addition de cuivre prémélangé et de graphite sur les propriétés
mécaniques d’Ancorsteel 737 SH à la condition d’autotrempabilité .................................... 24 Tableau 4. Compositions des mélanges préparés .................................................................. 27 Tableau 5. Compressibilité des poudres expérimentales étudiées (2 %-pds Cu et 0,8 %-pds
graphite). ................................................................................................................................ 28 Tableau 6. Composition chimique visée des échantillons après frittage* ............................. 29
Tableau 7. Les valeurs de taux de refroidissement utilisés ................................................... 34 Tableau 8. Paramètres de plan d'expériences et leurs niveaux non codés ............................. 37 Tableau 9. Matrice de design codé ........................................................................................ 38 Tableau 10. Matrice de design non codé ............................................................................... 38 Tableau 11. Matrice de design augmenté .............................................................................. 39
Tableau 12. Composition chimique des poudres d’acier expérimentales produites à
LAMPOUL. ........................................................................................................................... 43
Tableau 13. Effet du cuivre prémélangé sur la microstructure en fonction de taux de
refroidissement ...................................................................................................................... 44
Tableau 14. Effet de cuivre préallié sur la microstructure en fonction de taux de
refroidissement ...................................................................................................................... 50
Tableau 15. Matrice de plan d’expériences 23 avec les résultats .......................................... 59 Tableau 16. Effet de changement de taux de refroidissement sur le pourcentage de
martensite .............................................................................................................................. 60 Tableau 17. Effet de variation de pourcentage et de méthode d’addition de cuivre sur la
microstructure d’échantillon Fe-0.6 C-0.85Mo ..................................................................... 62
vii
Liste des figures
Figure 1. Microstructure d’un mélange Fe-20 %-pds de cuivre prémélangé fritté[2] ... 3 Figure 2. Précipitations de cuivre dans le FX-1008 (acier infiltré au cuivre) à l’état
fritté[3] ........................................................................................................................... 4 Figure 3. Effet d'addition de cuivre sur la densité à vert [5].......................................... 6 Figure 4. Microstructure d'acier fritté [8] ...................................................................... 7 Figure 5. Variation de la dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre pré-
mélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20]. ................................ 8
Figure 6. Variation du module de rupture en fonction de pourcentage de cuivre
prémélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20]. ........................... 9
Figure 7. (a) Microstructure d’acier à 1 % -pds graphite-2,5 %-pds𝐶𝑢𝑚 refroidie dans
un four équipé d’un système de refroidissement VARICOOL [22] ........................... 10 Figure 8. Analyse Rayons X (EDS) du profil de pourcentage de cuivre diffusé à travers
une particule d’un acier FL-4800 avec l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et 0,8 %-pds
graphite [1] .................................................................................................................. 11
Figure 9. Influence de pourcentage de carbone sur le pourcentage de 𝐶𝑢𝑚 diffusé
dans l’acier ................................................................................................................... 12 Figure 10. Variation de pourcentage d’austénite résiduelle en fonction de pourcentage
de carbone [22] ............................................................................................................ 14
Figure 11. Variation de module de rupture transversale en fonction du pourcentage de
cuivre et de carbone dans un acier Ancorsteel 737 SH compacté à 552 MPa [31] ..... 15
Figure 12. Distribution de pourcentage de cuivre dans un échantillon fritté préparés à
partir de poudres élémentaires de fer et de cuivre [5] ................................................. 16
Figure 13. Distribution du cuivre dans un échantillon fritté préparés à partir de
poudres de fer allié au cuivre [5] ................................................................................. 17
Figure 14. Variation de dureté en fonction du pourcentage de molybdène à différents
taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite compacté jusqu’à une
densité 7 𝑔
𝑐𝑚3⁄ [34] .................................................................................................. 20
Figure 15. Variation de résistance à la rupture transversale en fonction du pourcentage
de molybdène à différents taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite
compacté jusqu’à une densité 7 g
cm3⁄ [34] ................................................................ 20
Figure 16. Effet d’addition de cuivre prémélangé et nickel prémélangé sur la
trempabilité d’acier MP [9](Austénitisation pendant 2 h à 850 °C suivi d’une trempe
à huile) ......................................................................................................................... 23 Figure 17. Dispositif d’atomisation de poudres ........................................................... 26 Figure 19. Les pièces préparées après frittage ............................................................. 29
Figure 20. Essai Jominy standard (ASTM A255) ....................................................... 30 Figure 21. Dimensions barre test Jominy modifié ....................................................... 31 Figure 22. Dispositif d’essai Jominy modifié .............................................................. 32 Figure 23. Barre test Jominy avec les trous d’insertion des thermocouples ................ 33 Figure 24. Profils de taux de refroidissements dans une barre de Jominy modifié (T1
= 2 °C/s, T2 = 1,6 °C/s, T3 = 1 °C/s, T4 = 0,6 °C/s) ................................................... 33 Figure 25. Barre test TRS (ASTM B 925-03) ............................................................. 34 Figure 26. Schéma explicatif de dispositif de trempe de barre test TRS ..................... 35
Figure 27. Interface de contrôle de dispositif de trempe de barre test TRS ................ 35 Figure 28. Analyse fonctionnel de dispositif de trempe de barre test TRS ................. 36
viii
Figure 29. Matrice d’ambigüité ................................................................................... 37 Figure 30. Microdureté de perlite divorcée et de bainite inférieure d’échantillon 1 (Fe-
0.6C-0.85Mo) refroidie à un taux 1,6 ±0,1°C/s ........................................................... 41
Figure 31. Microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑚 refroidie à l’azote à un taux de 45 Figure 32 . Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre
prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo ................. 46 Figure 33. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de
cuivre prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo ...... 47
Figure 34. Effet de densité et de pourcentage de carbone sur les propriétés mécaniques
d’ATOMET 4701+ 2%pds cuivre prémélangé fritté à 0,7°C/s [42] ........................... 49 Figure 35. Microstructure martensitique homogène d’acier MP (Fe-0.6C-0.85Mo-
2𝐶𝑢𝑝) trempé à l’azote à 2 °C/s ................................................................................... 51
Figure 36. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié
et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo). .......... 52 Figure 37. Variation de Module de rupture transversale en fonction de pourcentage de
cuivre préallié et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-
0.85Mo) ....................................................................................................................... 53
Figure 38. Microstructure de (Fe-0.6C-0.85Mo-1𝐶𝑢𝑚-1𝐶𝑢𝑝 ) trempé à un taux de 1,6
°C/s et distribution de la martensite dans les joints des particules .............................. 55
Figure 39. Présence des particules non-diffusé dans l’acier Fe-0.6C-0.85Mo-1 𝐶𝑢𝑚-1
𝐶𝑢𝑝 fritté à 1120 °C et refroidi à 0,6 °C/s ................................................................... 56
Figure 40. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié,
prémélangé et de taux de refroidissement ................................................................... 57
Figure 41. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de
cuivre et de taux de refroidissement ............................................................................ 58
Figure 42. Les coefficients des facteurs principaux de plan factoriel fractionnel (24 −1), Coefficient IC, α= 0,05 .......................................................................................... 59
Figure 43. Les coefficients des facteurs principaux et des interactions de plan 23,
Coefficient ± IC (α = 0,05) .......................................................................................... 61 Figure 44. Courbe des réponses d’interaction entre le cuivre préallié (A) et le
molybdène (C) ............................................................................................................. 63
Figure 45. (a)Fe-0.6C-0.85Mo (b) Fe-0.6C-2.3𝐶𝑢𝑝 (c) Fe-0.6C-0.85Mo-2.3𝐶𝑢𝑝(d)
Fe-0.6C-2𝐶𝑢𝑚 trempés à un taux 2 °C/s (P : perlite, B : bainite, M : martensite) ...... 64
ix
Remerciements
À tous ceux qui se sont intéressés à mon travail, ceux qui par leur recommandation et
leur assistance m’ont permis de réaliser ce projet de maîtrise dans les meilleures
conditions. Je leur adresse mes sincères remerciements.
Je tiens également à remercier mon directeur de recherche, le Professeur Carl Blais
qui a eu la bienveillance de me proposer ce sujet et de m’encadrer. Pour cela, pour ses
qualités humaines innombrables, pour ses conseils judicieux et son aide précieuse, je
tiens à lui exprimer mon plus grand respect et ma plus profonde gratitude pour sa
confiance, sa gentillesse et ses encouragements.
Mes vifs remerciements s’adressent à Madame Nathalie Moisan pour ses compétences
en analyse d’images et à Monsieur Daniel Marcotte pour son aide précieuse en
caractérisation des propriétés mécaniques. Un grand merci à tous mes collègues de
bureau et spécialement à mon camarade Simon pour sa disponibilité et son support.
1
Introduction
L’économie de coût et la souplesse de fabrication sont parmi les importants avantages
revendiqués par les aciers fabriqués par métallurgie des poudres (MP). Cela dit, le prix à
payer pour ces avantages est la présence des pores. L’existence de ces derniers affaiblit les
propriétés mécaniques finales de ces aciers par rapport à celles des aciers corroyés. Afin de
contrecarrer partiellement l’effet négatif de la présence de pores dans la microstructure
finale de pièces MP, il est possible de faire subir des traitements thermiques à ces dernières
afin d’obtenir des microstructures plus résistantes. En plus, avec l’apparition d’un traitement
thermique combiné dans une seule étape avec le frittage connue sous le nom
« d’autotrempabilité », le traitement de trempe est devenu la meilleure solution permettant
de garder l’efficacité économique de métallurgie des poudres et améliorer ces propriétés
finales. Ce type de traitement thermique est fréquemment utilisé pour les aciers corroyés.
En effet, la réponse d’un acier à une trempe est fonction de sa trempabilité. Cette propriété
extrinsèque dépend de plusieurs paramètres. Le taux de refroidissement et la composition
chimique sont parmi les plus importants. En ce qui a trait à la métallurgie des poudres, le
contrôle du taux de refroidissement est une option coûteuse. Il demande un investissement
dans des équipements de haute performance et dont le coût tend à faire perdre à la
métallurgie des poudres son intérêt économique. C’est pourquoi, les chercheurs dans ce
domaine ont concentré leurs efforts sur l’amélioration de la trempabilité par la modification
de la composition chimique.
La contribution de ces travaux était la création d’une nouvelle génération d’alliages connue
sous le nom d’alliages autotrempants capables d’être trempés au cours de frittage grâce à
leurs compositions chimiques. Néanmoins, devant l’augmentation continue du coût des
matières premières, une amélioration continue de la composition chimique de ces alliages
est demandée. La première démarche adoptée par les chercheurs pour atteindre ce but était
l’amélioration de la compréhension de l’effet des éléments d’addition sur la trempabilité.
C’est dans cette optique que les travaux de recherches sont lancés sur le cuivre comme étant
l’un d’élément d’addition omniprésent en métallurgie des poudres. Cet élément connu pour
la formation d’une phase liquide transitoire en cours de frittage et pour son effet positif sur
les propriétés mécaniques après frittage n’a, à notre connaissance, jamais été caractérisé
quant à son effet sur la trempabilité d’acier MP. Qui plus est, en métallurgie des poudres,
2
tout comme c’est le cas pour plusieurs autres additifs, le cuivre peut être ajouté aux aciers
sous forme prémélangée (Cum) ou préallié (Cup). Toutefois, son effet négatif sur la
compressibilité a limité son utilisation à la méthode d’addition sous la forme prémélangée.
Ceci dit, avec l’apparition des nouvelles techniques de métallurgie de poudres négligeant la
compressibilité (Ex : Forgeage), l’addition de cuivre préallié est devenue possible.
Ainsi, avec l’absence de revue de littérature concernant l’effet de cuivre préallié sur la
trempabilité, le traitement d’un tel sujet est une grande participation dans les efforts de
recherche dans ce domaine et par conséquence à l’amélioration de la position de la
métallurgie des poudres dans l’univers de la métallurgie.
Pour atteindre ce but, nous avons réalisé, au sein du laboratoire de métallurgie des poudres
de l’Université Laval (LAMPOUL), un projet de maitrise dont l’objectif général est la
caractérisation de l’effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité d’aciers MP.
L’étude se base sur la compréhension et la quantification de l’effet du cuivre par une étude
comparative. Les observations microscopiques combinées avec la mesure des propriétés
mécaniques et la planification d’expériences ont permis d’avoir une idée complète quant à
la différence entre l’effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité.
Ce travail est résumé dans le présent mémoire comportant trois principales parties. Le
premier chapitre étant une étude bibliographique de l’effet du cuivre sur la trempabilité et
de l’existence de l’effet synergique avec d’autres éléments d’addition. Le deuxième chapitre
fait une présentation détaillée de la méthodologie adoptée pour cette étude. Enfin, l’analyse
et la discussion des résultats ont été rassemblé dans le troisième chapitre le tout se terminant
par des conclusions générales.
3
Chapitre 1: Etude bibliographique
Le cuivre est parmi les éléments omniprésents dans les aciers MP [1]. Au cours du
frittage, le cuivre assure la formation d’un phase liquide permanente (Cu prémélangé
> 3 %-pds) ou transitoire (Cu préallié < 3 %-pds)(Figure 1) et améliore les propriétés
mécaniques (dureté) par formation des précipités (Figure 2) [2]. La microstructure
après frittage est généralement un mélange de ferrite et de perlite avec présence
d’autres phases en fonction des éléments d’alliage comme la phase riche en nickel,
riche en cuivre ou les deux ensembles.
Figure 1. Microstructure d’un mélange Fe-20 %-pds de cuivre prémélangé fritté [2]
4
Figure 2. Précipitations de cuivre dans le FX-1008 (acier infiltré au cuivre) à l’état fritté
[3]
(a) observé au MET ; (b) observé au MEB.
En revanche, parmi les défis associés à l’addition de cuivre surtout prémélangé à
l’acier MP, il y a celui du changement dimensionnel [4-7]. Au cours du frittage, ces
changements dimensionnels se manifestent par un gonflement des pièces, causé
essentiellement par la diffusion intergranulaire du cuivre entre les particules et aux
joints de grains de la matrice de fer/acier [5]. Avec l’apparition de l’autotrempabilité,
une technique de frittage combinant le frittage et la trempe dans une seule opération,
le contrôle des changements dimensionnels est devenu plus difficile, vu que les pièces
autotrempées sont très dures et résistantes pour effectuer des opérations de correction
de dimensions après frittage [6](exemple : usinage).
La limitation du pourcentage d’addition de cuivre parait la solution la plus adéquate
pour profiter de ses effets positifs sur les propriétés mécaniques et contrôler les
changements dimensionnels. Quoique, le maximum des propriétés mécaniques après
frittage soit obtenu dans un intervalle de 2 à 5 %-pds de cuivre selon le pourcentage
de carbone dans l’acier [8, 9], un pourcentage entre 1 et 2,5 %-pds est typiquement
ajouté aux aciers MP [4, 8, 10]. Ce pourcentage de cuivre ajouté permet d'améliorer
5
de façon significative les propriétés mécaniques tout en causant un changement
dimensionnel modéré et prévisible [2, 10].
Dans la même optique d’amélioration des propriétés mécaniques finales d’acier MP,
l’influence d’éléments d’alliage sur la compressibilité est un critère à respecter. Ceci
dit, d’après la Figure 3 et pour les concentrations de cuivre typiquement utilisées en
MP, l’addition de cuivre sous forme préalliée (Cup) diminue la densité à cru de pièces.
Ainsi, l’addition de cuivre sous forme prémélangée ( Cum) est justifiée quand la
compressibilité est un facteur dominant et lorsque le pourcentage de cuivre à utiliser
devient important. La figure 3 montre que pour de faibles concentrations en cuivre,
c’est-à-dire inférieure à 2 %-pds, la perte de compressibilité par rapport au cas où le
cuivre est prémélangé est à peu près négligeable. En effet, en se basant sur les résultats
de la figure 3, on constate que pour une concentration en cuivre préallié de 2 %-pds,
la perte de compressibilité est inférieure à 1 %. Il est donc étonnant que très peu de
recherches aient porté sur l’utilisation de Cu préallié pour le développement d’aciers
MP.
6
Figure 3. Effet d'addition de cuivre sur la densité à vert [5]
1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité des aciers
MP
Le système Fe-Cu-C utilisé en métallurgie des poudres constitue l’un des meilleurs
candidats d'alliage réunissant la dureté et la résistance mécanique [10]. En effet,
l’ajout de graphite et de cuivre ensemble est plus bénéfique. Le problème du frittage
de Fe-Cu (gonflement) est plus au moins diminué par l’addition de ces deux
éléments ensemble [7, 8]. D’après la littérature, l’ajout du cuivre a une influence sur
la formation de martensite [11-16].
La pénétration de la trempe et la mesure de profils de dureté (Essai Jominy) sont des
méthodes de quantification de la trempabilité [17]. L’addition de 2 %-pds Cum à un
alliage Fe-0.9C compacté jusqu’à 6.8 g/cm³, fritté pendant 30 minutes à 1120 °C et
7
trempé à l’huile à partir de 816 °C, augmente la profondeur de la trempe de 0,4 à
4,0 mm (Figure 4).
Figure 4. Microstructure d'acier fritté [8]
(a) sans addition de 𝐶𝑢𝑚 - 0.4-0.5 mm profondeur de trempe à l’huile
(b) avec l'addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 - 4.0 mm profondeur de trempe
Dans une autre étude, l’addition du même pourcentage de cuivre prémélangé à un
barre de test Jominy, usinée à partir d’un alliage d’Ancorsteel 85 HP de composition
(Fe-0.12Mn-0.85Mo) avec 0,6 %-pds carbone, compactée sous pression isostatique
allant de 246 jusqu’à 422 MPa puis trempé à l’eau à partir de 850 °C, augmente la
pénétration de la trempe de 8 à 12 mm [15]. Ce résultat met l’accent sur la capacité
du cuivre à augmenter la pénétration de la trempe dans l’acier MP et donc la
trempabilité.
Le changement de microstructure indique aussi l’effet positif du cuivre sur la
trempabilité. Notamment, l’addition de 2 %-pds de cuivre prémélangé à un acier
Ancorsteel 737 SH de composition (Fe-0.42Mn-1.25Mo-1.4Ni) avec 0.9 %-pds
graphite, fritté à 1260 °C et refroidi avec un taux conventionnel, c’est-à-dire
approximativement 0,75 °C/s, transforme la microstructure de fine perlite, bainite et
1%-vol de martensite à une microstructure de 95 %-vol de martensite[18]. L’addition
du même pourcentage de cuivre prémélangé à l’alliage 4100 de composition Fe-1Cr-
0.7Mn-0.2Mo avec 0,5 %-pds carbone, compacté à une densité à cru de 7,0 g/cm³,
8
fritté sous vide pendant 1 heure à 1250 °C puis refroidi avec un taux de 0,8 °C/s,
transforme la microstructure de bainite supérieure à un mélange de martensite et de
bainite inférieure [19]. Ces résultats montrent la capacité de l’acier MP à développer
de la martensite, et donc à améliorer sa trempabilité, par l’addition du cuivre.
Par suite, ces changements de la microstructure se reflètent sur les propriétés
mécaniques (dureté et module de rupture transversale). L’effet positif maximal du
cuivre sur les propriétés mécaniques se situe autour d’une concentration de 2 %-pds
(Figures 5 et 6) (densité non mentionné). Au-delà de ce pourcentage, ces propriétés
commencent à diminuer à cause de la diminution remarquable de densité suite à
l’augmentation du nombre et de la taille des porosités laissées par le cuivre après avoir
diffusé.
Figure 5. Variation de la dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre pré-
mélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20].
9
Figure 6. Variation du module de rupture en fonction de pourcentage de cuivre
prémélangé en condition de frittage et de traitement thermique [20].
L’investigation de la microstructure donne une explication des causes de la diminution
des propriétés mécaniques. En rassemblant les microstructures obtenues suite à la
trempe d’acier contenant du cuivre dans plusieurs études (Figure7), il est très clair que
la microstructure obtenue est un mélange de martensite et d’austénite résiduelle.
L’austénite résiduelle, une phase métastable, est à l’origine de la dégradation de la
dureté et du module de rupture. Cependant, l’apparition de cette phase permet
d’augmenter la ductilité et de diminuer le changement dimensionnel (l’austénite est la
phase la plus dense de l’acier) dû à la formation de martensite (la phase la moins
dense) [21]. Mais, son instabilité thermodynamique rend cette phase capable de se
transformer en ferrite/martensite avec la variation de température et/ou lors de
déformation.
10
Figure 7. (a) Microstructure d’acier à 1 % -pds graphite-2,5 %-pds Cum refroidie dans
un four équipé d’un système de refroidissement VARICOOL [22]
(b) Microstructure de FL-4800 avec 2 %-pds Cum- 1 %-pds graphite refroidie à un taux
de 1.6 °C/s [1]
(c) Microstructure d’alliage FLC2-4808 à un taux de refroidissement 1,6 ° C/s [21]
(d) Microstructure d’Ancorsteel 737 SH (avec addition 2 %-pds Cum – 0,9 %-pds
graphite) autotrempé [23]
(e) Microstructure d’Ancorsteel 737 SH avec addition 2 %-pds Cumet 0,9 % carbone
refroidi avec un taux de 0,5 °C/s [21]
(M=martensite, AR=austénite résiduel)
Par l’addition de Cum , et avec la présence de carbone dont l’effet sur l’austénite
résiduelle est traité un peu plus loin, l’austénite se forme dans les zones riches en
11
cuivre aux joints de grains et sur les surfaces pore/particule. Ce mécanisme est
confirmé par l’utilisation de l'analyse rayons X par dispersion des énergies (EDS)
combinée avec la microscopie électronique à balayage (SEM) présenté aux Figures 8
et 9.
Figure 8. Analyse Rayons X (EDS) du profil de pourcentage de cuivre diffusé à travers
une particule d’un acier FL-4800 avec l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et 0,8 %-pds graphite
[1]
12
Figure 9. Influence de pourcentage de carbone sur le pourcentage de Cum diffusé dans
l’acier
(a) 0,75 %-pds carbone (b) 0,45 %-pds carbone [24]
(c) profil de distribution de Cum dans la particule de fer en fonction du pourcentage de
carbone
(M=martensite, AR=austénite résiduel)
Le cuivre stabilise l’austénite. À forte concentration, il abaisse le 𝑀𝑠 (température de
début de transformation martensitique) au-dessous de la température ambiante
conduisant à la formation d’austénite résiduelle dans ces zones et de martensite à
l’intérieur des grains [25, 26]. La forte concentration de cuivre dans ces zones est due
à l’effet du carbone sur la diffusion de cuivre. Vu que la diffusion de ce dernier est
essentiellement intergranulaire, le graphite, qui diffuse facilement dans le fer ƴ [27],
augmente l’énergie de surface des joints des grains conduisant à l’augmentation de
l’angle de dièdre [7, 28, 29]. Par suite, le cuivre n’est plus capable de diffuser
facilement et se concentre aux joints de grains et aux surfaces des pores. La
transformation totale de la microstructure en martensite nécessite une trempe à des
13
températures inférieures à la température de la pièce [21](trempe à l’azote liquide).
Généralement, la fraction volumique d’austénite résiduelle est fonction du
pourcentage de cuivre et de graphite. Le tableau 1 donne une idée de l’influence du
changement de pourcentage de carbone sur la diffusion du cuivre. La figure 10
présente une relation entre le pourcentage d’austénite et le pourcentage de graphite.
Tableau 1. Variation de distribution de cuivre prémélangé dans la particule de fer en
fonction de pourcentages de graphite [1]
Pourcentage de
graphite(%)
Pourcentage de Cu au joint de
grain
Pourcentage de Cu au centre de
grain
moyenne étendue moyenne étendue
0,6 2,8 2,2-3,3 0,6 2,8
0,8 3,7 3,0-4,3 0,8 3,7
1,0 3,8 3,4-4,5 1,0 3,8
Ainsi, à pourcentage en carbone constant, l’augmentation du pourcentage de cuivre
influence la phase d’austénite résiduelle. L’ajout de 0, 1, 2 %-pds cuivre prémélangé à
un acier (Fe-0.4Mo-0.3C) augmente le pourcentage d’austénite résiduelle
respectivement de 0, 6,8, 10,8 %-pds après une trempe à l’huile à 60 °C de pièces frittées
à 1120 °C pendant 30 minutes [30]. Ainsi, l’obtention des meilleures propriétés
mécaniques après trempe revient à trouver les pourcentages adéquats en cuivre et
carbone. Pour 2,0 %-pds cuivre prémélangé, l’addition de 0,45 %-pds C permet
d’obtenir une structure totalement martensitique après un traitement d’autotrempabilité
[22].
14
Figure 10. Variation de pourcentage d’austénite résiduelle en fonction de pourcentage
de carbone [22]
Pour la même concentration en cuivre, les meilleures propriétés mécaniques
combinant dureté et module de rupture sont obtenues pour une concentration de
carbone de 0,65 %-pds. Ce pourcentage est aussi choisi dans une autre étude, mais
cette fois avec l’ajout de 1%-pds Cum à un acier Ancorsteel 737 SH [31]. En effet, en
dépassant ce pourcentage en carbone, la dureté ne change pas et le module de rupture
diminue. Cette diminution est observée avec tout pourcentage de cuivre prémélangé
(Figure11). L’augmentation du pourcentage de carbone au-delà de 0,6 %-pds favorise
la formation de carbures aux joints de grains et aux surfaces des pores. Ces carbures
fragilisent l’acier. Ainsi, il est plus raisonnable de prendre ce pourcentage de carbone
de 0,7 %-pds graphite ajouté (0,65 %-pds C après traitement) comme pourcentage de
départ pour améliorer les propriétés mécaniques. De plus, d’après certains chercheurs,
ce pourcentage permet à l’acier MP de garder une certaine ductilité [8].
D’autre part, 2,0 %-pds Cum est le pourcentage additionné pour améliorer la
trempabilité. Mais, d’après la figure 11, l’influence de 2 %-pds Cum et presque le
même que 1 %-pds Cum . Par suite, l’auteur affirme que l’acier Ancorsteel 737 SH
avec l’addition de 1 %-pds Cum et 0,7 %-pds graphite est l’alliage le plus rentable
15
économiquement [11].
Figure 11. Variation de module de rupture transversale en fonction du pourcentage de
cuivre et de carbone dans un acier Ancorsteel 737 SH compacté à 552 MPa [31]
À la condition de trempe, l’amélioration des propriétés mécaniques par l’ajout du
cuivre prémélangé se résume en deux points. Premièrement, la dureté augmente en
favorisant la formation de martensite. Deuxièmement, le frittage en phase liquide
transitoire participe à une plus grande augmentation de la taille des ponts formés et
par suite, il améliore le module de rupture. Selon certains chercheurs, ces avantages
peuvent combler l’effet de la présence d’austénite résiduelle [30].
2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité des aciers MP
L’addition de cuivre préallié à l’acier MP est très rare. La revue de littératures
concernant ce sujet est négligeable. Le cuivre est toujours additionné sous forme des
poudres élémentaires pour maximiser la compressibilité des mélanges.
Yves Trudel est parmi les rares chercheurs qui ont étudié l’alliage Fe-Cu-C préallié.
Dans son travail, il a montré que la distribution du cuivre préallié dans une particule
de fer est constante contrairement à celle de cuivre prémélangé (Figures 12-13). Selon
cette observation, la distribution du cuivre préallié est homogène dans la particule de
16
fer. Par analogie avec les résultats obtenus pour le cuivre prémélangé, on peut prévoir
que le cuivre préallié peut augmenter la trempabilité d’aciers MP sans formation
d’austénite résiduelle grâce à sa distribution homogène dans les particules de fer. Une
microstructure martensitique homogène doit être obtenue.
Figure 12. Distribution de pourcentage de cuivre dans un échantillon fritté préparés à
partir de poudres élémentaires de fer et de cuivre [5]
Etude à la microsonde électronique :
a) Électrons secondaires.
b) Cartographie Rayons X à partir du Cu K .
c) Profil de concentration du cuivre.
17
Figure 13. Distribution du cuivre dans un échantillon fritté préparés à partir de poudres
de fer allié au cuivre [5]
Etude à la microsonde électronique :
a) Électrons secondaires.
b) Cartographie Rayons X à partir du Cu K.
c) Profil de concentration du cuivre
Outre le préalliage et le prémélangeage, l’homogénisation de la distribution de cuivre
dans les particules de fer, peut être favorisée en alliant partiellement de cuivre au fer
avant la compaction. Cette façon de faire nécessite un traitement thermique à quelque
18
1090 °C à un prémélange Fe-2Cu pour obtenir des particules de fer avec une couche
extérieure de cuivre. Ce type d’alliage est connu sous le nom « Diffusion Bounded
Alloy » ou alliage par diffusion. Cette méthode permet au mélange de conserver une
bonne compressibilité. Ceci dit, lorsque la compressibilité n’est pas un facteur restrictif,
le cuivre peut être allié au fer (forgeage, compression isostatique à chaud et moulage
par injection de poudre).
3. Effet synergique
En conditions de frittage et de traitement thermique, le choix d’éléments d’alliages en
métallurgie des poudres est dicté par certains paramètres (Tableau 2). Ces derniers
touchent à l’effet sur la trempabilité, la compressibilité, l’affinité à l’oxygène et le
coût [16].
Tableau 2. Critères de choix des éléments d'alliage de l’acier MP [16]
Effet sur augmentation de la
trempabilité
Effet sur la diminution
de la compressibilité
Sensibilité à
l’oxydation
fort Manganèse Cuivre Manganèse
Chrome Nickel Chrome
Molybdène Chrome Nickel
Cuivre Manganèse Molybdène
faible Nickel Molybdène Cuivre
En traitement thermique de pièces MP, l’augmentation de la trempabilité peut être
assurée de deux manières. La première approche consiste à accélérer le taux de
refroidissement en utilisant des intermédiaires comme l’eau, huile, solution saline, des
polymères ou système de refroidissement à convection forcée dans le cas de
l’autotrempabilité. La deuxième manière se base sur la composition chimique.
L’augmentation de la concentration en éléments d’alliage favorise la trempabilité.
Une solution intermédiaire est généralement adoptée par l’industrie. C’est l’utilisation
d’un alliage avec un pourcentage en éléments d’alliage et taux de refroidissement
modérés.
Les éléments d’alliage les plus couramment utilisés sont le molybdène, le nickel, le
19
chrome, le manganèse et le cuivre. Le cuivre est parmi les éléments omniprésents dans
les alliages MP du fait de son aide au frittage par la formation d’une phase liquide
transitoire et ce, que les alliages soient conçus pour être trempés ou non. Néanmoins,
il est presque toujours ajouté avec d’autres éléments d’alliage. Par ailleurs, à cause de
leurs grandes affinités pour l’oxygène, le chrome et le manganèse sont présents à des
concentrations limitées (< 1,5 %-pds) et presque exclusivement sous forme préalliée.
Ces derniers éléments ont un effet significatif sur la trempabilité [1, 32]. Le nickel et
le molybdène sont utilisés au développement d’alliages comme Ancorsteel 2000 et
Ancorsteel 4600 V. Par l’addition de cuivre, ils forment des alliages hybrides
autotrempables. Ces alliages hybrides se caractérisent par une bonne trempabilité et
compressibilité [33]. Cette trempabilité est héritée d’un effet synergique entre ces
différents éléments d’alliage.
3.1. Effet synergique entre le cuivre et le molybdène
Le molybdène est parmi les éléments d’alliage le plus utilisé en métallurgie des
poudres. Il se caractérise par une faible affinité pour l’oxygène, un effet positif sur la
trempabilité et une faible influence sur la diminution de la compressibilité. L’addition
de molybdène améliore la trempabilité en déplaçant le diagramme CCT vers la droite
permettant à la martensite de se former à de faibles pourcentages de carbone et des
taux de refroidissement plus lents. Lorsqu’utilisé en faibles concentrations ou avec
des taux de refroidissement de l’ordre de 0,75 °C/s, il mène à une transformation de
la perlite fine en perlite divorcée.
Les aciers au molybdène ont été le sujet des plusieurs études. Les Ancorsteel 30, 85,
150 HP des poudres à base de molybdène préallié, respectivement à 0,3, 0,85, 1,5 %-
pds de molybdène, sont très utilisées de façon courante en métallurgie des poudres.
La trempabilité de ces alliages est toujours améliorée par l’addition de cuivre
prémélangé. L’addition de Cum à un acier au molybdène améliore d’une façon
significatif ses propriétés mécaniques. À un taux de refroidissement de 1,6 °C/s,
l’ajout de 2 %-pds Cum à un acier à 0,8 %-pds molybdène et 0,6 %-pds carbone
augmente le module de rupture de 1103,2 à 1723,7 MPa et la dureté apparente de 48
à 62 HRA soient des augmentations de 56 % et 29 % respectivement [34](Figures 14
20
et 15).
Figure 14. Variation de dureté en fonction du pourcentage de molybdène à différents
taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite compacté jusqu’à une
densité 7 𝑔 𝑐𝑚3⁄ [34]
(a) sans addition de cuivre prémélangé (b) avec addition de 2 %-pds cuivre
Figure 15. Variation de résistance à la rupture transversale en fonction du pourcentage
de molybdène à différents taux de refroidissement d’un acier avec 0,6 %-pds graphite
compacté jusqu’à une densité 7 𝑔 𝑐𝑚3⁄ [34]
(a) sans addition de cuivre (b) avec addition de 2 %-pds cuivre prémélangé
L’addition du même pourcentage de cuivre pémélangé à un alliage FL-4405
(Ancorsteel 85HP – 0,6 %-pds carbone) permet d’obtenir de la martensite fine au
cours d’un frittage de 30 minutes à 1120 °C suivie d’un refroidissement à un taux de
21
0,6 °C/s [35]. C’est une indication quant à la possibilité d’augmenter
l’autotrempabilité de ces alliages par addition de Cum. Certains chercheurs affirment
que l’Ancorsteel 85 HP est capable d’être autotrempé avec l’addition de cuivre et de
graphite. Au cours d’une étude sur l’effet de l’addition de cuivre sur la fatigue d’un
alliage Fe-C-Mo en métallurgie des poudres, l’auteur déclare que l’ajout de 1 %-pds
Cum dans les conditions de trempe améliore sa limite d’endurance. Il explique que le
cuivre améliore les propriétés mécaniques de cet alliage par le frittage en phase liquide
[30]. En contradiction avec cette affirmation, Yves Trudel a conclu que le frittage se
fait à phase solide jusqu’à un pourcentage de 2,4 %-pds Cum. Une contradiction qui
peut être expliquée par la différence entre le frittage en phase liquide transitoire
considéré par certains comme frittage en phase solide (pourcentage <3 %-pds Cum) et
phase liquide permanente (pourcentage >3 %-pds Cum).
Pour une concentration de 0,6 %-pds de carbone, l’effet du molybdène et du cuivre
sur la trempabilité est remarquable à partir de 0,3 %-pds en molybdène et d’un taux
de 1,6 °C/s. Les meilleures propriétés mécaniques sont obtenues pour 1,5 %-pds Mo,
2 %-pds Cum et 0,6 %-pds de C. Cette composition chimique est celle de l’un des
alliages les plus populaires en métallurgie des poudres soit l’Ancorloy DH-1. D’après
la littérature, le pourcentage « typique » en molybdène est entre 0,5 %-pds et 1,5 %-
pds [9].
3.2. Effet synergique entre le cuivre et le nickel
En condition de frittage, l’effet du nickel sur les propriétés mécaniques du système
Fe-C est la moitié de celle du cuivre. En condition de traitement thermique, son effet
devient plus significatif sur la valeur du module de rupture. Cette différence vient
essentiellement du fait que la température de fusion de Nickel est supérieure (1455 °C)
à celle du cuivre (1080 °C). En condition de frittage, sa diffusion est essentiellement
aux joints de grains. Vu que la diffusion du fer dans le nickel est plus importante, la
microstructure obtenue est de type duplex, c’est-à-dire, formée de nickel encapsulé
par le fer formant des ilots d’austénite. La microstructure après trempe est un mélange
de martensite et d’austénite résiduelle formée dans les zones riches en nickel. Cette
microstructure rassemble la résistance et la ductilité.
22
Au niveau du changement dimensionnel, le Nim(Nikel prémélangé) contrairement au
Cum cause un rétrécissement des pièces. L’addition du nickel avec du cuivre à l’acier
MP rend son contrôle dimensionnel plus complexe suite à l’interaction entre le nickel
et le cuivre [33, 36, 37]. En effet, il a été montré que la distribution initiale du Nim
affecte la distribution finale du Cum après frittage [33, 38]. L’interaction vient
essentiellement de la solubilité mutuelle du Cu et Ni. Lors de sa fusion, le cuivre se
déplace dans différents emplacements, son déplacement est dicté par la concentration
en Ni. Dans les zones où le nickel est absent, le cuivre se localise aux joints de grains
et aux surfaces pore/particule. Dans les zones contenant du nickel, la majorité de
cuivre se déplace aux zones riches en nickel et s’allie à ce dernier.
La combinaison de ces deux éléments a un effet particulier sur la pénétration de
trempe. Des barres Jominy de densité 6,7 g/cm³ contenant 0,5 %-pds C avec différents
pourcentages en nickel et cuivre ont été trempées. Les résultats obtenus sont présentés
dans la Figure 16 :
Une augmentation jusqu’à 2,5 %-pds de Cum résulte à une augmentation de la
dureté aux surfaces, mais la dureté en profondeur reste constante.
Par l’addition de 2,5 %-pds de Nim, il y avait une faible augmentation de la
dureté en surface et un effet très significatif en profondeur.
23
Figure 16. Effet d’addition de cuivre prémélangé et nickel prémélangé sur la
trempabilité d’acier MP [9](Austénitisation pendant 2 h à 850 °C suivi d’une trempe à
huile)
Dans une autre étude, l’addition de cuivre à l’acier à 4 %-pds Nim influence
négativement la dureté et le module de rupture suite au frittage et traitement
thermique. En effet, l’addition de 1 %-pds Cum améliore la trempabilité des aciers à
2 % Nim à un faible taux de refroidissement (0,6 °C/s) menant à une augmentation
du pourcentage de martensite de 48 %-vol à 58 %-vol. À taux de refroidissement
accéléré (1,6 °C/s), l’addition de 1 %-pds Cum augmente le module de rupture d’un
acier MP contenant 2,0 %-pds Nim , de 963,9 à 1046,6 MPa. Avec l’addition de 4 %-
pds Nim , le module de rupture diminue et le pourcentage des zones riches en nickel
croit de façon significative. Ces zones contiennent du cuivre et du nickel. La présence
de nickel dans le cuivre augmente sa température de fusion et retarde sa diffusion
créant des solutions solides plus stables. Ces solutions solides réduisent le
pourcentage de martensite, la dureté et le module de rupture [39].
3.3. Effet synergique entre le cuivre, le nickel et molybdène
La plupart des alliages conçus pour l’autotrempabilité sont des mélanges hybrides
contenant du nickel prémélangé, du molybdène préallié et du cuivre prémélangé. Les
3 éléments augmentent la trempabilité. Par contre, leurs effets se différencient avec
les conditions de traitement et la composition chimique. Les aciers MP traditionnels
conçus pour l’autotrempabilité sont basés sur des alliages fortement alliés. Par contre,
24
durant les dernières années, les efforts se sont multipliés pour trouver des alliages
autotrempants à un coût modéré.
Dans cette optique, des chercheurs ont essayé de diminuer le pourcentage de nickel et
d’augmenter le pourcentage de molybdène. Les résultats obtenus sont encourageants.
Un alliage contenant 0,9 %-pds Nim , 0,5 %-pds Mo, 1 %-pds Cum , 0,6 %-pds C et
0,4 %-pds Mn donne la même structure qu’un acier FL-4800 avec l’addition de 1 %-
pds Cum et 0,6 %-pds C et les mêmes propriétés mécaniques qu’un FL-4600 avec
l’addition de 1 %-pds Cum et 0,6 %-pds C à des taux de refroidissement conventionnel
et accéléré [16]. Cette étude montre que l’effet du nickel sur la trempabilité peut être
remplacé par l’addition de molybdène. Le même résultat a été mis de l’avant par
d’autres chercheurs qui ont prouvé que l’augmentation du pourcentage de molybdène
de 0,85 à 1,5 %-pds Mo améliore les propriétés mécaniques d’aciers au nickel [18].
L’augmentation du pourcentage de molybdène et la diminution de pourcentage de
nickel améliorent aussi la densité finale des pièces par une augmentation de la
compressibilité.
L’addition de cuivre à l’acier contenant Nim et Mo a un effet significatif sur la
trempabilité à un pourcentage de 1 %-pds (Tableau 3). D’après le Tableau 3, à
pourcentage constant en Cum, en dépassant 0,7 %-pds carbone le module de rupture
diminue et la dureté augmente. En effet, l’addition de carbone au-delà de 0,7 %-pds
fragilise l’acier par formation du carbure aux joints de grains et améliore la dureté par
augmentation de la fraction volumique de martensite
Tableau 3. Effet d’addition de cuivre prémélangé et de graphite sur les propriétés
mécaniques d’Ancorsteel 737 SH à la condition d’autotrempabilité
25
Cuivre
(%-pds)
Carbone
(%-pds)
Densité à
cru
(𝒈 𝒄𝒎𝟑 ⁄ )
Dureté
apparent
(HRC)
Résistance
TRS
(MPa)
0 0,5 7,03 8 1145
0 0,7 6,98 37 1372
0 0,9 6,97 39 1138
1 0,5 6,99 30 1565
1 0,7 6,99 37 1641
1 0,9 6,99 39 1393
2 0,5 6,93 28 1607
2 0,7 6,96 35 1779
2 0 ,9 7,01 35 1613
D’après cette revue de littérature, le cuivre est additionné à l’acier MP pour améliorer
les propriétés mécaniques après frittage. Néanmoins, plusieurs résultats des traitements
thermiques d’acier MP contenant de cuivre prémélangé prouvent la participation de ce
dernier dans la formation de martensite par son effet principal et des effets synergiques
avec d’autres éléments d’alliage. Dans cette optique, l’objectif de notre étude est de
développer d’avantage ce sujet par la caractérisation de l’effet du cuivre préallié et
prémélangé sur la trempabilité d’acier MP et quantifier l’effet synergique entre le cuivre
et le molybdène.
26
Chapitre 2: Méthodes expérimentales
1. Matériaux utilisés
Quatre poudres ont été produites à l’aide de l’atomiseur à l’eau du laboratoire de
métallurgie des poudres de l’Université Laval (LAMPOUL) (figure 17). Ces poudres
ont ensuite été recuites sous une atmosphère de composition 80 %-vol H2 et 20 %-vol
N2.
Figure 17. Dispositif d’atomisation de poudres
Les poudres atomisées précédemment et la poudre 85HP/Atomet 4401 (Annexe A)
ont servi comme poudres de base pour préparer les mélanges décrits au Tableau 4. Le
pourcentage de graphite a été ajusté selon la composition de chaque mélange pour une
valeur de 0.6 %-pds en carbone après frittage.
27
Tableau 4. Compositions des mélanges préparés
Mélange Poudre de base Cu ajouté
(%-pds)
Graphite
(%-pds)
1 85HP/Atomet 4401 0 0,85
2 85HP/Atomet 4401 1,0 0,85
3 85HP/Atomet 4401 2,0 0,85
4 S1 0 0,85
5 S1 1,0 0,85
6 S2 0 0,81
7 S3 0 0,81
8 S3 1,0 0,81
9 S4 0 0,85
Un lubrifiant, le stéarate de zinc, a été ajouté à chaque mélange à un pourcentage de
0,75 %-pds pour favoriser la compaction de celle-ci, réduire l’usure de la matrice et
surtout faciliter l’éjection du comprimé après compactage.
2. Techniques de fabrication des pièces frittés
2.1. Mélangeage et compaction des poudres
Les différents mélanges sont homogénéisés par mélangeage avec un mélangeur en V
pendant 25 minutes. Les mélanges sont ensuite compactés avec une presse
hydraulique jusqu’à une densité à cru de 6,8 𝑔/𝑐𝑚3 .
Il est intéressant de constater que les poudres préalliées au cuivre uniquement
nécessitent une pression de compaction de 510 MPa ou 37 tsi pour atteindre cette
densité à cru alors que pour celle avec des poudres prémélangé, la pression de
28
compaction était 490 MPa ou 35,5 tsi, soit une perte de compressibilité de 4%. Les
courbes de compressions de poudres préalliées sont présentées dans la tableau 5.
Tableau 5. Compressibilité des poudres expérimentales étudiées (2 %-pds Cu et 0,8 %-
pds graphite).
Échantillon Pression (MPa) Densité à cru (g/cmᵌ)
Fe-1Cu(préallié) 316 6,27
445 6,62
550 6,9
Fe-2Cu(préallié) 316 6,27
445 6,62
550 6,9
Fe-1Cu(préallié)-0.85Mo 316 6,22
445 6,6
550 6,88
Fe-2Cu(préallié)-0.85Mo 316 6,17
445 6,55
550 6,82
2.2. Frittage
Après compactage, les pièces présentés dans le figure 19 ont été frittées dans un four
à courroie continue à 1120 °C (2048 F) pendant 30 minutes dans une atmosphère
protectrice de composition 10 %-vol. H₂ et 90 %-vol N₂. Les pièces ont ensuite été
refroidies à un taux de 0,6 °C/s entre 650 °C et 315 °C enregistré à l’aide d’un
thermocouple inséré dans le four de frittage. Les compositions des échantillons après
frittage sont présentées dans le tableau 6.
29
Figure 18. Les pièces préparées après frittage
Tableau 6. Composition chimique visée des échantillons après frittage*
Echantillon Fer Molybdène
(préallié)
Carbone Cuivre
(préallié)
Cuivre
(prémélangé)
1 - 0,85 0,6 0,0 0,0
2 - 0,85 0,6 0,0 1,0
3 - 0,85 0,6 0,0 2,0
4 - 0,0 0,6 1,0 0,0
5 - 0,0 0,6 1,0 1,0
6 - 0,0 0,6 2,3 0,0
7 - 0,85 0,6 1,1 0,0
8 - 0,85 0,6 1,1 1,0
9 - 0,85 0,6 2,3 0,0
*les éléments avec un pourcentage supérieur à 0,4 %-pds sont seulement présentés
30
3. Techniques de trempe
3.1. Essai Jominy
3.1.1. Modification d’essai Jominy
L’essai Jominy (Figure 20) selon la norme ASTM A255 est une procédure d’essai
standardisée permettant de déterminer la trempabilité d’un acier corroyé.
Figure 19. Essai Jominy standard (ASTM A255)
Néanmoins, la présence des porosités dans les pièces fabriquées en acier MP exige
certaines modifications de l’essai Jominy standard.
Par conséquent, pour éliminer l’effet d’oxydation causé par l’eau, ce dernier a été
remplacé par un jet de gaz d’azote. De plus, la difficulté d’obtenir des pièces
cylindriques exempte de gradients de densité exige aussi la modification de taille de
barre afin d’avoir un profil de refroidissement représentatif à travers l’échantillon.
Ainsi, des éprouvettes rectangulaires ont été utilisées. Les nouvelles dimensions de
barre test Jominy modifié sont présentées dans la figure 21. Ces éprouvettes ont ainsi
été prélevées sur des pièces plus massives telles que présentées à la figure 19.
31
Figure 20. Dimensions barre test Jominy modifié
Avec les modifications apportées sur l’essai Jominy, un dispositif a été conçu
spécialement pour cette étude (Figure 22).
32
Figure 21. Dispositif d’essai Jominy modifié
Ce dispositif permet de visualiser les taux de refroidissements à différentes positions
de barre test Jominy à l’aide de thermocouples de type K insérés dans des trous percés
dans chaque barre (Figure 23). Les positions de trous sont choisies selon les taux de
refroidissements recherchés. L’acquisition et la visualisation de ces données sont
assurées par un système d’acquisition des données de marque « Omega » connectées
à un ordinateur. Les profils de refroidissements obtenus sont présentés dans la figure
24.
33
Figure 22. Barre test Jominy avec les trous d’insertion des thermocouples
Figure 23. Profils de taux de refroidissements dans une barre de Jominy modifié (T1 = 2
°C/s, T2 = 1,6 °C/s, T3 = 1 °C/s, T4 = 0,6 °C/s)
Le test consiste à chauffée la barre test Jominy jusqu’à la température d’austénitisation
(900 °C) et maintenir cette température pendant 5 minutes, ensuite, refroidir la barre
34
à partir d’une seule surface par le jet de gaz jusqu’à une température de 200 °C. Les
taux de refroidissements enregistrés (Tableau 7) sont calculés entre 650 °C et 315
L’incertitude sur le taux de refroidissement est calculé en utilisant la méthode des
extrêmes appliqué sur les taux enregistrés pour les différents échantillons.
Tableau 7. Les valeurs de taux de refroidissement utilisés
Taux de refroidissement Valeur ± incertitude
T1 2,0 ± 0,1
T2 1,6 ± 0,1
T3 1,0 ± 0,1
T4 0,6 ± 0,1
3.2. Trempe de barre TRS
Quatre barres test TRS, pour quatre taux de refroidissement, ont été prélevées pour
chaque composition chimique présenté dans le tableau 6 selon la norme ASTM B 925-
03(Figure 25).
Figure 24. Barre test TRS (ASTM B 925-03)
La trempe des barres test TRS est assurée par le dispositif de l’essai Jominy avec
certaines modifications. En effet, pour permettre la trempe de barre test TRS aux
35
mêmes taux précédemment enregistrés, on a automatisé le dispositif.
Le principe de fonctionnement de ce dispositif (Figure 26) consiste à réguler le débit
de gaz d’azote au cours de refroidissement par l’intermédiaire d’un moteur pas à pas
relié au débitmètre. En même temps, il permet de visualiser le profil de température
de l’échantillon, de calculer le taux de refroidissement réel et de le comparer avec le
taux recherché en traitant les données de températures transférées à travers un
thermocouple inséré dans le four. La visualisation de profile de température et le
contrôle de débit de gaz se fait à travers une interface informatique (Figure 27).
L’analyse fonctionnelle (Figure 28) présente les fonctions assurées par ce dispositif.
Figure 25. Schéma explicatif de dispositif de trempe de barre test TRS
Figure 26. Interface de contrôle de dispositif de trempe de barre test TRS
36
Figure 27. Analyse fonctionnel de dispositif de trempe de barre test TRS
Ce dispositif est composé de trois parties : une partie électronique, une partie
programmation et une partie mécanique. Ces trois parties sont présentés et expliqués
dans l’annexe B.
4. Techniques de mesure
4.1. Plan d’expérience
4.1.1. Etape de planification
Les données obtenues d’essais de Jominy modifié ont servi dans la mise sur pied d’un
plan d’expériences dont le résultat est le pourcentage de la martensite. Ce plan est un
plan factoriel conçu avec quatre paramètres à deux niveaux (Tableau 8). Les niveaux
de différents paramètres sont choisis selon les échantillons disponibles. Le plan est un
plan factoriel 24.
37
Tableau 8. Paramètres de plan d'expériences et leurs niveaux non codés
Paramètres Niveau +1 Niveau -1
Cuivre pré mélangé (%-pds.) 0 2,0 ± 0,1
Cuivre pré allié (%-pds.) 1 ± 0,1 2,0 ± 0,1
Molybdène (%-pds.) 0 0,85 ± 0,1
Taux de refroidissement (°C/s) 1,6 ± 0,1 2,0 ± 0,1
La résolution de ce plan nécessite la réalisation de 16 expériences (2(nbr des niveaux)
*4(nbr de parametres)).
Tout d’abord, la technique de « screening » est utilisée pour alléger notre plan
d’expérience. Cette technique permet de déterminer, parmi l’ensemble initial de facteurs,
les éléments influent. Elle étudie seulement les effets principaux des facteurs pour
déterminer leurs influences. Donc, un plan factoriel fractionnel 24−1 nécessitant
seulement 8 expériences est utilisé. L’effet de la vitesse de refroidissement (D) était allié
avec l’interaction triple ABC. Le Figure 29 présente la matrice d’ambigüité. Le plan
d’expériences obtenu est de résolution III. Ainsi, pour calculer la variance sur les
coefficients calculés, les expériences ont été dupliquées.
Figure 28. Matrice d’ambigüité
La matrice de design codée, non codée et la matrice de design augmentée sont présentées
dans les Tableaux 9, 10 et 11.
38
Tableau 9. Matrice de design codé
Expériences Paramètres
𝑪𝒖𝒑 𝑪𝒖𝒂 𝑴𝒐𝒑 Taux de refroidissement
1 -1 -1 -1 -1
2 1 -1 -1 1
3 -1 1 -1 1
4 1 1 -1 -1
5 -1 -1 1 1
6 1 -1 1 -1
7 -1 1 1 -1
8 1 1 1 1
Tableau 10. Matrice de design non codé
Expériences Paramètres
𝑪𝒖𝒑 𝑪𝒖𝒂 𝑴𝒐𝒑 Taux de refroidissement (°C/s)
1 1 0 0 1,6 ±0,1
2 2 0 0 2,0±0,1
3 1 1 0 2,0±0,1
4 2 1 0 1,6 ±0,1
5 1 0 0,9 2,0 ±0,1
6 2 0 0,9 1,6 ±0,1
7 1 1 0,9 1,6 ±0,1
8 2 1 0,9 2,0 ±0,1
39
Tableau 11. Matrice de design augmenté
Expériences I A B C A*B A*C C*B A*B*C=D
1 1 -1 -1 -1 1 1 1 -1
2 1 1 -1 -1 -1 -1 1 1
3 1 -1 1 -1 -1 1 -1 1
4 1 1 1 -1 1 -1 -1 -1
5 1 -1 -1 1 1 -1 -1 1
6 1 1 -1 1 -1 1 -1 -1
7 1 -1 1 1 -1 -1 1 -1
8 1 1 1 1 1 1 1 1
Ensuite, un plan factoriel complet 23 est conçu avec les 3 facteurs significatifs obtenues
à partir de premier plan. Les effets principaux et d’interactions sont étudiés. Les mêmes
matrices sont utilisés en éliminant le facteur D . La méthode des moindres carrés a été
utilisée pour calculer les coefficients de chaque facteur. La signifiance de ces derniers
est vérifiée avec un seuil d’incertitude α = 0,05.
Vu que le but de notre étude n’est pas de trouver un modèle de prédiction, le modèle
mathématique codé seulement a été étudié, en plus, la vérification du modèle était
limitée à l’étude de signifiance des coefficients.
4.1.2. Interprétation des résultats
L’interprétation de résultats est basée sur le modèle mathématique calculé par la
méthode de moindres carrées. Les valeurs associées à chaque facteur permettent de
quantifier la participation de ce dernier dans la formation de martensite.
Deux types de facteurs sont étudiés :
Les facteurs principaux : ce type de facteur présente l’effet de paramètre agissant tout
seul sur la formation de martensite. Pour quantifié l’effet de chaque facteur principal,
on a utilisé les valeurs numériques associés à ce facteur dans le modèle mathématique.
Ainsi, on a justifié ces valeurs par analogie avec les résultats de métallographie
quantitatif.
Les facteurs d’interaction : ce type de facteurs présente l’effet de deux facteurs dont
40
l’interaction a un effet sur la formation de martensite. Pour quantifié ce type de
facteurs on a utilisé les valeurs numériques associés à ces interactions. Ainsi, on a
utilisé un simple graphique que présente les courbes de réponses suite à la variation
de deux facteurs ensemble. Deux cas peuvent existées pour ce graphique :
Les deux courbes sont parallèles : les réponses sont totalement indépendantes. C’est
qui signifie qu’aucune interaction existe entre les deux paramètres.
Les deux courbes ne sont pas parallèles : les réponses sont totalement dépendant.
C’est qui signifie qu’une interaction existe entre les deux paramètres.
Pour faciliter l’interprétation des résultats, des hypothèses de travail étaient introduites
[40]:
Hypothèse 1 : Les interactions d’ordre 3 (interaction entre 3 facteurs) ou plus
sont considérées comme négligeables.
Hypothèse 2 : Si deux coefficients d’effets principaux sont faibles, on supposera
que leur interaction l’est aussi.
Hypothèse 3 : Si l’effet d’un facteur principal est fort et un autre faible, alors on
supposera que leur interaction est faible.
Hypothèse 4 : Si deux effets sont forts, on se méfiera de leur interaction qui peut
l’être également.
4.2. Mesure des propriétés mécaniques
4.2.2. Dureté
La dureté apparente de chaque mélange est calculée avant et après trempe. La dureté
Rockwell à l’échelle B est mesurée selon la norme ASTM A 956. Avant la trempe, un
petit morceau de chaque série de pièces a été sectionné pour mesurer la dureté. Après
la trempe, la barre test Jominy a été sectionnée vis-à-vis les positions de
thermocouples. La dureté de chaque morceau trempé au taux bien défini a été
mesurée. Ces mesures ont été faites à l’aide d’un duromètre de marque LECO modèle
RT-120.
41
Des essais de microdureté ont été utilisés surtout après trempe pour aider à identifier
les phases. Cette technique a été utilisée pour différencier la perlite de la bainite
inférieure comme montre la Figure 30.
Figure 29. Microdureté de perlite divorcée et de bainite inférieure d’échantillon 1 (Fe-
0.6C-0.85Mo) refroidie à un taux 1,6 ±0,1°C/s
Module de rupture transversale
Les valeurs de résistance en rupture transversale des barres test TRS ont été calculées
avant et après la trempe à l’aide de l’appareil de résistance en flexion 3 points. La
formule 1 est utilisée pour calculer la valeur de la résistance.
𝑇𝑅𝑆(𝑀𝑃𝑎) =(3×𝐹×𝐿)
(2×𝑙×𝑒2)
F= force de rupture(N)
L= longueur de barre TRS (mm)
l= largeur de barre TRS (mm)
e=épaisseur de barre TRS (mm)
(1)
42
4.2.3. Métallographique
Microscopie optique et métallographie quantitative
La microstructure de chaque série d’éprouvettes a été caractérisée avant et après la
trempe. Les échantillons pour les observations microscopiques ont été préparés selon
la norme ASTM E-3-11. Trois types d’attaques chimiques sont utilisés :
Une solution 2 %-vol Nital.
Une solution 2 %-vol Nital- 4 %-vol Picral.
Une solution 2 %-vol Nital- 4 %-vol Picral. + 25 %-pds NaHSO3 dans H2O
Le choix d’attaque varie selon la microstructure de l’échantillon. La métallographie
quantitative était utilisée afin de mesurer le pourcentage de chaque phase après
trempe. Les valeurs de fraction volumique de martensite ont servi de résultats du plan
d’expériences.
La mesure de la fraction volumique de chaque phase est faite en suivant deux étapes.
D’abord, les métallographies sont traitées avec un logiciel de traitement d’images
« Adobe Photoshop » afin d’accentuer le contraste entre les différentes phases.
Ensuite, le pourcentage de chaque phase est mesuré avec une application préparée
avec le logiciel « Matlab » (Annexe C).
43
Chapitre 3: Résultats et discussions
Afin d’avoir la possibilité d’identifier l’effet de l’addition du cuivre sur la
trempabilité, l’acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo) a été utilisé comme référence.
En effet, l’addition de molybdène a permis d’améliorer la trempabilité de l’acier MP
(Fe-0.6C). Cette amélioration se manifeste par la formation de bainite à partir d’un
taux supérieur à 1 °C/s. Toutefois, la fraction volumique de martensite seulement a
servi de paramètre de caractérisation de la trempabilité pour effectuer les régressions
L’utilisation d’acier au molybdène fourni aussi une occasion d’étudier l’existence
d’effet synergique entre le cuivre et le molybdène.
Les résultats ont été analysés et discutés en deux parties. La première partie est une
discussion et analyse des résultats de la métallographie quantitative combinée avec
celles des propriétés mécaniques. La deuxième partie est une présentation et
comparaison des résultats précédents avec les résultats du plan d’expériences.
Le Tableau 12 présent les résultats d’analyse chimique obtenus par spectrométrie
rayons X en dispersion des longueurs d’ondes pour chacune des poudres produites
frittés.
Tableau 12. Composition chimique des poudres d’acier expérimentales produites à
LAMPOUL.
Poudre Composition chimique
(%-pds)
Ni Cr Mn Cu Mo S Sn P Si Al Fe*
S1 0,036 0,033 0,222 1,008 0,015 0,006 0,011 0,014 0,022 0,004 98,6
S2 0,043 0,014 0,246 2,263 0,004 0,005 0,014 0,019 0,019 0,003 97,4
S3 0,023 0,020 0,148 1,124 0,888 0,009 0,018 0,028 0,013 0,010 97,8
S4 0,036 0,034 0,211 2,279 0,928 0,008 0,028 0,031 0,017 0,010 97,6
*Par différence.
44
1. Effet de cuivre prémélangé sur la trempabilité
La métallographie quantitative a été effectuée sur trois échantillons d’acier MP Fe-
0.6C-0.85Mo à trois niveaux de cuivre prémélangé (0 %-pds, 1 %-pds et 2 %-pds)
trempés à différents taux de refroidissement. Les résultats de la métallographie
quantitative sont résumés au tableau 13.
Tableau 13. Effet du cuivre prémélangé sur la microstructure en fonction de taux de
refroidissement
Echantillon Taux de refroidissement
(°C/s)
Microstructure (%-vol)
Perlite
divorcé
Bainite
inférieure
Martensite
Fe-0.6C-0.85Mo 2 69 31 0
1, 6 70,9 29,1 0
1 92,3 7,7 0
0,6 100 0 0
Fe-0.6C-0.85Mo-
1𝐂𝐮𝐦
2 49,5 50,5 0
1,6 59,9 40,1 0
1, 87,9 12,1 0
0,6 100,0 0,0 0
Fe-0.6C-0.85Mo-
2𝐂𝐮𝐦
2 10 57,0 3
1,6 18,0 50,2 31,8
1 82,3 17,7 0
0,6 82,5 17,5 0
D’après le tableau 13, au taux de 0,6 °C/s, la microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo est
100%-vol de perlite divorcée. En augmentant le taux de refroidissement, de la bainite
inferieure se forme à partir d’un taux de 1,0 °C/s. À un taux 2,0 °C/s, 31 %-vol de la
microstructure est transformé en bainite inferieure. Avec l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚,
au taux 0,6 °C/s, la microstructure reste entièrement perlitique. En augmentant le taux
de refroidissement, la bainite inferieure se forme. Un pourcentage de 50,5 %-vol de
bainite est formé à un taux de 2,0 °C/s. Par contre, l’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 permet
de former 31,8 et 33 %-vol de martensite respectivement à un taux de 1,6 et 2,0 °C/s.
45
D’après la figure 31, ce pourcentage de martensite se forme aux joints de grains. La
microstructure obtenue est hétérogène. Elle est un mélange de martensite, bainite et
perlite divorcée.
Figure 30. Microstructure de Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑚 refroidie à l’azote à un taux de
2 °C/s
D’après la figure 32, au taux de 0,6 °C/s, l’acier Fe-0.6C-0.85Mo a une dureté
apparente de 78,4 ± 0,1 HRB. Cette dureté atteint le 84,1 ± 3,9 HRB à un taux de 2
°C/s. Après l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚 , au taux de 0,6 °C/s, la dureté apparente a une
valeur 65,9 ± 5,3 HRB. En augmentant le taux de refroidissement, la dureté atteint le
91,0 ± 0,2 HRB à un taux de 2 °C/s. L’augmentation du pourcentage de 𝐶𝑢𝑚 à 2 %-
pds donne une dureté de 75,5 ± 4,2 HRB au taux 0,6 °C/s et 86,0 ± 1 HRB au taux de
2 °C/s.
46
Figure 31 . Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre
prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo
D’après la figure 33, au taux de 0,6 °C/s, l’acier Fe-0.6C-0.85Mo a un module de
rupture transversale de 710 MPa. L’augmentation du taux de refroidissement
augmente légèrement le module pour atteindre 765 MPa au taux de 2 °C/s. L’addition
de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑚 augmente le module de rupture transversale à 1003 MPa au taux 0,6
°C/s. Le module de rupture transversale augmente avec le taux de refroidissement
pour atteindre 1060 MPa et 1080 MPa respectivement au taux 1,6 et 2,0 °C/s
respectivement. L’addition de 𝐶𝑢𝑚 à 2 %-pds augmente le module de rupture
transversale à 1154 MPa et 1167 MPa respectivement au taux 1,6 et 2 °C/s.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0,6 1 1,4 1,9
Du
reté
ap
par
en
te,H
RB
taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo
Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(prémélangé)
Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(prémélangé)
47
Figure 32. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage
de cuivre prémélangé et de taux de refroidissement dans un acier Fe-0.6C-0.85Mo
D’après ces résultats, on remarque que l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑚 augmente le
pourcentage de bainite d’à peu près 20 %-vol au taux de 2 °C/s. Ainsi, les propriétés
mécaniques sont légèrement influencées. On observe une augmentation constante,
avec la variation de taux de refroidissement, d’à peu près 10 points sur l’échelle HRB
pour la dureté apparente et de 150 MPa pour le module de la rupture transversale par
rapport à l’acier Fe-0.6C-0.85Mo. L’amélioration du module de rupture transversale
est expliquée par la formation d’une phase liquide qui permet l’accélération de frittage
et la modification de la morphologie de la porosité. L’addition de 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚
transforme 30 %-vol de microstructure en martensite. Cette modification améliore
d’avantage le module de rupture transversale d’à peu près 500 MPa au taux de 2 °C/s.
Cette amélioration est expliquée par deux facteurs. D’abord, comme dans le cas de 1
%-pds 𝐶𝑢𝑚, la formation de phase liquide permet d’accélérer le frittage et de modifier
la morphologie de la porosité. Ensuite, la formation de martensite dans les cous, les
zones responsables de la résistante des pièces MP, permet d’améliorer d’avantage le
module de rupture transversale. D’autre part, une seule hypothèse peut expliquer le
résultat de dureté apparente. Cette hypothèse est la formation d’austénite résiduelle
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Mo
du
le d
e r
up
ture
tra
nsv
ers
ale
,MP
a
Taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(prémélangé) Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(prémélangé)
Fe-0.6C-0.85Mo
48
dont l’explication est présentée dans la partie revue de littérature. Il est intéressant de
mentionner, que des résultats similaires aux nôtres sont obtenus pour un acier MP (Fe-
0.5C-1.5Mo) avec l’addition de 2 %-pds en cuivre prémélangé. En effet, à un taux de
0,65 °C/s, la microstructure est majoritairement de la bainite. À un taux de 1,85 °C/s,
la microstructure est une mixture de bainite et martensite avec un ratio de 60/40 [44].
En prenant en compte de l’effet de 0,5 %-pds additionnel de molybdène sur la
trempabilité, on peut déclarer qu’on a presque trouvé la même microstructure. En plus,
d’après une autre étude, à un pourcentage de molybdène supérieur à 0,5 %-pds avec
2 %-pds 𝐶𝑢𝑚, un acier Fe-0,6C peut être autotrempé à des taux de 1,6 et 2,2 °C/s [34].
Donc, d’une façon générale, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo, le cuivre prémélangé a
un effet significatif sur la trempabilité à 2 %-pds 𝐶𝑢𝑚 et à un taux supérieur à 1,6
°C/s.
On constate aussi que les valeurs de propriétés mécaniques obtenues diffèrent de
celles mentionnées précédemment dans la revue de littérature. En effet, les propriétés
mécaniques obtenues sont relativement faibles. Joseph et Sanjay ont relié l’obtention
des tels résultats à l’influence de la densité et la composition chimique [9]. Ils ont
justifié l’obtention de faible dureté apparente par le grand effet des porosités
résiduelles qui ont, selon ces derniers, un effet « exponentiel » sur la dureté. En plus,
ces porosités affectent la conductibilité thermique des échantillons. Ce qui résulte a
une faible sévérité de refroidissement. Par ailleurs, Fabrice Bernier dans sa thèse a
consacré une grande partie à l’influence de la porosité sur les propriétés mécaniques
par la diminution de la section effective supportant la charge et la concentration de
contraintes [41]. Ainsi, d’après ce dernier, il existe deux types de porosité : ouverte et
fermé. A une densité inférieure à 7,0 𝑔/𝑐𝑚3, la porosité est ouverte. Ce type de
porosité a le grand effet sur les propriétés mécaniques. Dans notre cas, la densité est
de 6,6-6,7 𝑔/𝑐𝑚3 , après frittage, ce que signifie que la porosité est ouverte. La figure
34 présente une étude justificative de grand effet de densité et de composition
chimique sur les propriétés mécaniques des aciers MP.
49
Figure 33. Effet de densité et de pourcentage de carbone sur les propriétés mécaniques
d’ATOMET 4701+ 2%pds cuivre prémélangé fritté à 0,7°C/s [42]
Il est aussi intéressant de mentionner que l’augmentation de taux de refroidissement
1,6 à 2 °C/s n’a pas une grande influence sur le pourcentage de martensite et les
propriétés mécaniques.
2. Effet de cuivre préallié sur la trempabilité
L’étude d’effet de cuivre préallié sur la trempabilité d’acier MP a suivi la même
démarche que celle de cuivre prémélangé. Les résultats de la métallographie
quantitative sont résumés dans le tableau 14.
50
Tableau 14. Effet de cuivre préallié sur la microstructure en fonction de taux de
refroidissement
Echantillon Taux de refroidissement
(°C/s)
Microstructure (%-vol)
Perlite
divorcé
Bainite
inférieure
Martensite
Fe-0.6C-0.85Mo 2 69 31 0
1,6 70,9 29,1 0
1 92,3 7,7 0
0,6 100 0 0
Fe-0.6C-0.85Mo-1
𝑪𝒖𝑷
2 59,8 40,2 0
1,6 69,1 30,9 0
1 82,6 8,2 0
0,6 100,0 0,0 0
Fe-0.6C-0.85Mo-2
𝑪𝒖𝑷
2 0 9,2 90,8
1,6 1,5 7,8 87,7
1 92,3 17,1 0
0,6 100 0 0
D’après le tableau 14, l’addition de 1 %-pds de 𝐶𝑢𝑝 à un acier Fe-0.6C-0.85Mo n’a
aucune influence sur sa microstructure. En effet, au taux de 0,6 °C/s, la microstructure
est 100 %-vol de perlite divorcée. En augmentant le taux de refroidissement, la bainite
supérieure se forme et atteint 40,2 %-vol à un taux de 2 °C/s. L’augmentation du
pourcentage de 𝐶𝑢𝑝 à 2 %-pds permet de transformer 87,7 %-vol et 90,8 %-vol de la
microstructure en martensite respectivement à un taux de 1,6 et 2 °C/s. D’après la
figure 35, ce pourcentage de martensite est distribué d’une façon homogène dans toute
la particule de fer. La microstructure est entièrement martensitique avec des traces de
bainite.
51
Figure 34. Microstructure martensitique homogène d’acier MP (Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐶𝑢𝑃)
trempé à l’azote à 2 °C/s
D’après la figure 36, l’addition de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑝 n’a aucune influence sur la dureté
(76,2 ± 1,1 HRB). En augmentant le taux de refroidissement, la dureté augmente pour
atteindre 84,1 ± 1,9 HRB à un taux de 2 °C/s. L’augmentation de pourcentage de 𝐶𝑢𝑝à
2%-pds augmente la dureté pour atteindre 103,7 ± 1,9 HRB (~32 HRC) à un taux de
2,0 °C/s.
52
Figure 35. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié
et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-0.85Mo).
D’après la figure 37, l’addition de 1%-pds 𝐶𝑢𝑝 augmente le module de rupture
transversale de 710 à 820 MPa au taux de 0,6 °C/s. Par contre, l’augmentation de taux
de refroidissement n’a aucun effet sur le module de rupture. L’augmentation de
pourcentage de 𝐶𝑢𝑝 à 2 %-pds augmente le module de rupture transversale pour
atteindre 1047 MPa à un taux de 2,0 °C/s.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
120
0,6 1 1,4 1,9
Du
reté
ap
are
nte
,HR
B
Taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo-1.1Cu(préallié) Fe-0.6C-0.85Mo
Fe-0.6C-0.85Mo-2.3Cu(préallié))
53
Figure 36. Variation de Module de rupture transversale en fonction de pourcentage de
cuivre préallié et de taux de refroidissement dans un acier au molybdène (Fe-0.6C-
0.85Mo)
On remarque que l’addition de 1 %-pds 𝐶𝑢𝑝 permet d’augmenter le pourcentage de
bainite de 10,1 %-vol à un taux de 2 °C/s. Le module de rupture transversale est
amélioré d’à peu près 110 MPa. Cette amélioration est expliquée par la mise en
solution de cuivre dans les cous formés. La mise en solution du cuivre dans les cous
permet d’améliorer la résistance mécanique des pièces MP. À part la légère
amélioration du module de rupture, selon une étude précédent, l’acier Fe-0.5C-
0.85Mo-1𝐶𝑢𝑝 se comporte comme un acier Fe-0.5C-0.85Mo [1]. Alors que l’addition
de 2%-pds 𝐶𝑢𝑝 a des effets dramatiques sur la trempabilité. En effet, 90 %-vol de la
microstructure est transformée en martensite. La dureté et le module de rupture sont
améliorés respectivement d’à peu près 20 point sur l’échelle HRB et de 230 MPa pour
un taux de 2 °C/s par rapport à l’acier Fe-0.6C-0.85Mo. L’obtention d’une
microstructure martensitique homogène est expliquée par la distribution tout aussi
homogène du cuivre dans les particules de fer. Cette distribution permet un effet de
trempabilité égale dans toute la particule de fer. Il est intéressant de mentionner que
l’obtention d’un tel pourcentage de martensite avec ces conditions de composition
chimique et de refroidissement parait très intéressant du point de vue économique vu
0
200
400
600
800
1000
1200
0 0,5 1 1,5 2 2,5
Mo
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le d
e r
up
ture
tra
nsv
ers
ale
,MP
a
Taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(préallié)
Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)
Fe-0.6C-0.85Mo)
54
que le même pourcentage est obtenue pour un alliage Ancorsteel 737 SH de
composition (Fe-1.25Mo-1.4Ni) avec 0,9 % graphite et 2 %-pds de cuivre prémélangé
qui est considéré comme un alliage autotrempable [18].
3. Effet de cuivre préallié et prémélangé sur la trempabilité
L’addition de 2 %-pds de cuivre (1 %-pds cuivre prémélangé et 1 %-pds cuivre
préallié) permet, selon la métallographie quantitative, la formation de 25,8%-vol de
martensite à un taux de 1,6 °C/s. Ainsi, d’après la figure ci-dessous, la microstructure
obtenue est un mélange de martensite, bainite inferieure et perlite avec présence de
particules de cuivre non-diffusé (Figure 39). En effet, la martensite est formée dans
les joints des grains. Ainsi, la présence de particules de cuivre non-diffusée est
expliquée d’après Trudel par l’effet du cuivre préallié au fer sur la limitation de
diffusibilité de cuivre prémélangé [5]. Suite à cette observation, on peut constater que
le pourcentage de cuivre présent dans la particule de fer est supérieur à 1 %-pds et
inférieur à 2 %-pds. Ce qui signifie que la formation de martensite dans ce type d’acier
est possible à un pourcentage de cuivre présent dans la particule de fer supérieur à 1
%-pds et un taux supérieur à 1,6 °C/s.
55
Figure 37. Microstructure de (Fe-0.6C-0.85Mo-1𝐶𝑢𝑚-1𝐶𝑢𝑝 ) trempé à un taux de 1,6
°C/s et distribution de la martensite dans les joints des particules
(P : perlite, B : bainite, M : martensite)
56
Figure 38. Présence des particules non-diffusé dans l’acier Fe-0.6C-0.85Mo-1 𝐶𝑢𝑚-1
𝐶𝑢𝑝 fritté à 1120 °C et refroidi à 0,6 °C/s
Les résultats provenant de la métallographie quantitative sont similaires à ceux
d’échantillons avec 2 %-pds de cuivre prémélangé. Par contre, malgré la formation de
martensite, on remarque que l’addition de 1% de cuivre prémélangé à l’acier Fe-0.6C-
0.85Mo-1𝐶𝑢𝑝 diminue de façon significative la dureté apparente (Figure 40).
Globalement, la dureté apparente devient plus faible que celle obtenue avec l’addition
de 2 %-pds. Ce phénomène est attribuable au gonflement, et donc à la diminution de
la masse volumique des pièces découlant de l’ajout de cuivre prémélangé. En effet,
puisque contrairement au cuivre préallié, le cuivre prémélangé forme un phase liquide
qui diffuse aux joints de grain. Il en résulte un gonflement et une perte de masse
volumique.
57
Figure 39. Variation de dureté apparente en fonction de pourcentage de cuivre préallié,
prémélangé et de taux de refroidissement
Qui plus est, d’après la figure 41, l’addition de 1 %-pds cuivre prémélangé diminue
le module de rupture transversale de l’échantillon Fe-0.6C-0.85Mo-1CuP. Les mêmes
raisons que celles présentées pour la diminution de dureté d’appliquent également ici.
0
10
20
30
40
50
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70
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0,6 1 1,4 1,9
Du
reté
ap
par
en
te,H
RB
Taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo-1.1Cu(préallié) Fe-0.6C-0.85Mo
Fe-0.6C-0.85Mo-2.3Cu(préallié)) Fe-0.6C-1Cu(préallié)-1Cu(prémélangé)
58
Figure 40. Variation de module de rupture transversale en fonction de pourcentage de
cuivre et de taux de refroidissement
4. Résultats de plan d’expériences
L’intérêt de l’utilisation de plan d’expérience était de justifier les résultats de
métallographie quantitative et de l’analyser par la voie statistique qui permet de :
Identifier les facteurs dominant la trempabilité dans l’intervalle de notre étude.
Quantifier l’influence de chaque paramètre et le comparer avec les autres.
Identifier l’existence d’effet synergique entre les différents paramètres par
l’étude des interactions.
Tout d’abord, un plan factoriel fractionnel a été utilisé pour identifier les paramètres
significatifs et alléger le plan. Ensuite, en utilisant les paramètres significatifs
seulement, un plan factoriel complet est conçu.
4.1. Plan factoriel fractionnel 𝟐𝟒−𝟏
Les résultats de plan factoriel fractionnel 24−1sont présentés dans le tableau 15.
0
200
400
600
800
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0 0,5 1 1,5 2 2,5
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a
Taux de refroidissement,°C/s
Fe-0.6C-0.85Mo-2Cu(préallié)
Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)
Fe-0.6C-0.85Mo)
Fe-0.6C-0.85Mo-1Cu(préallié)-1Cu(prémélangé)
59
Tableau 15. Matrice de plan d’expériences 23 avec les résultats
Exp 𝐂𝐮𝐏 𝐂𝐮𝐦 Mo Taux de
refroidissement
Pourcentage de martensite
(taux :2°C/s)
Y1 Y2 Y-bar
1 -1 -1 -1 -1 0 0 0
2 -1 -1 1 -1 0 0 0
3 -1 1 -1 1 0 0 0
4 -1 1 1 -1 28,1 23,4 25,8
5 1 -1 -1 1 0 0 0
6 1 -1 1 -1 87,6 87,7 87,7
7 1 1 -1 -1 0 0 0
8 1 1 1 1 92,2 89,3 90,8
La figure 42 présente un histogramme des coefficients des quatre paramètres
principaux calculés à partir du plan d’expériences factoriel fractionnel (24−1 ) avec
leurs variances. Les paramètres C (molybdène), A (cuivre préallié), B (cuivre
prémélangé) et D (vitesse de refroidissement) ont respectivement les valeurs 25,5,
19,1, 3,6 et -2,8.
Figure 41. Les coefficients des facteurs principaux de plan factoriel fractionnel (24−1), Coefficient IC, α= 0,05
D’après ce diagramme, les deux paramètres B et D sont non-significatifs. Le
paramètre D présente le taux de refroidissement. Le changement de niveau de ce
paramètre est une augmentation de taux de 1,6 vers 2 °C/s. D’après les résultats de
25,5
19,1
3,6 2,8
C A B D
Co
eff
Facteur
60
métallographie quantitative (Tableau 16), la variation du taux de refroidissement
engendre une faible variation du pourcentage de martensite dans les cas de cuivre
préallié et prémélangé. Par conséquent, on peut considérer D comme un facteur inerte
(non- actif) dans l’intervalle de notre étude.
Tableau 16. Effet de changement de taux de refroidissement sur le pourcentage de
martensite
Échantillon Taux de refroidissement (°C/s) Martensite (%-vol)
Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐂𝐮𝐦 1,6 33
2 31,8
Fe-0.6C-0.85Mo-2𝐂𝐮𝐏 1.6 87,7
2 90,8
Suivant la même démarche, pour une variation de 0 à 1 %-pds, le facteur B (cuivre
prémélangé) est non-significative. Ce résultat confirme ce qui avait été répertorié dans
la revue de littérature. D’après cette dernière, l’effet du cuivre sur la trempabilité est
significatif à un pourcentage de 2 %-pds. Par contre, il est impossible de comparer
l’effet de cuivre préallié et prémélangé à partir de modèle obtenu vu que l’intervalle
de variation de ces deux n’est pas égal.
Pour résoudre ce problème, on a eu recours à une simple comparaison (Tableau 17)
entre les échantillons de même composition chimique en faisant varier seulement la
méthode d’addition de cuivre.
D’après le tableau 17, pour un même intervalle de variation de pourcentage que celle
de cuivre péallié, la variation de pourcentage de cuivre prémélangé de 1 à 2 %-pds
augmente le pourcentage de martensite de 0 à 33 %-vol. Ce résultat justifie l’effet
significatif de cuivre prémélangé sur la trempabilité. Donc, pour un méme intervalle
de variation de pourcentage que celle de cuivre préallié ( de 1 à 2 %-pds), le cuivre
prémélangé a un effet significatif.
En résumé, dans l’intervalle de notre étude, la composition chimique contrôle la
trempabilité. Un plan factoriel complet 23 a été utilisé pour étudier les effets de
61
chaque élément chimique.
4.2. Plan factoriel complet 𝟐𝟑
Les effets principaux
En appliquant la régression par la méthode des moindres carrés, on obtient le modèle
mathématique codé (2) suivant avec un 𝑅2= 0.99 :
𝑀𝑎𝑟𝑡𝑒𝑛𝑠𝑖𝑡𝑒 (%𝑣𝑜𝑙) = 25,5+19,1×A+3,6×B+25,5 ×C-
2,8×AB+19,1×AC+3,6×BC-2,8×ABC (2)
Les coefficients des facteurs principaux et des interactions sont présentés dans la
figure 43. D’après cette figure, le molybdène est le facteur principal dominant la
trempabilité avec un coefficient de valeur 25,5. Cet resulat est justifié par la revue de
littérature. D’apres cette dernière, le molybdène a un effet sur la trempabilité supérieur
à celui du cuivre (Tableau 2).
Figure 42. Les coefficients des facteurs principaux et des interactions de plan 23,
Coefficient ± IC (α = 0,05)
25,5
19,1 19,1
3,6 3,6 2,8 2,8
Co
eff
Facteur
62
Toutefois, le molybdène tout seul est incapable de former de la martensite d’après les
résultats du plan d’expériences. Mais, c’est avec l’addition d’autres éléments comme
le cuivre, que la martensite peut être formée.
C’est principalement pour cette raison que le modèle du plan d’expériences présente
le cuivre comme le deuxième facteur influant le pourcentage de martensite.
Néanmoins, la methode d’addition du cuivre (préallié ou prémélangé) influence de
façon significative la participation de ce facteur à la trempabilité.
D’après le Tableau 16, à 1 %-pds, le cuivre préallié et prémélangé permet d’augmenter
le pourcentage de bainite. Alors qu’à 2 %-pds, le cuivre permet de former de la
martensite. Toutefois, le cuivre préallié permet de former deux fois plus de martensite
que le cuivre prémélangé.
Tableau 17. Effet de variation de pourcentage et de méthode d’addition de cuivre sur
la microstructure d’échantillon Fe-0.6 C-0.85Mo refroidie au taux 2°C/s
Pourcentage de cuivre ajouté
(%-pds)
Microstructure
Perlite Bainite Martensite
Cuivre préallié 1 59,5 40,2 0
2 0 9,2 90,8
Cuivre prémélangé 1 49,5 50,5 0
2 0 67,0 33
Les effets des interactions
D’après la figure 42, le coefficient de l’interaction AC est le plus fort avec une valeur
de 19,1. Les courbes des réponses (Figure 44) mettent l’accent sur cet effet.
Pour ce type de courbes, une interaction existe quand ces dernières ne sont pas
parallèles comme dans notre cas. Donc, le figure 44 prouve que le pourcentage de
martensite formé est influencé par la variation simultané des pourcentages de cuivre
préallié et de molybdène. Il aussi intéressant de mentionné que le pourcentage de
martensite formé par l’effet de deux facteurs agissant ensemble (au niveau 1) est
supérieur à la somme de pourcentage de martensite formé par la variation isolée de
63
chaque facteur. Alors, cette interaction présente un effet synergique dont lequel l’effet
global est supérieur à la somme de l’effet de chaque paramètre isolé.
Figure 43. Courbe des réponses d’interaction entre le cuivre préallié (A) et le
molybdène (C)
Ainsi, d’après le Figure 45, on remarque que les effets du molybdène (Figure 45.a) et
du cuivre (Figure 45.b) séparés ne permettent pas la formation de martensite. Tandis
que, l’addition de ces deux éléments (Figure 45.c, d) permet sa formation. C’est ce
qui prouve l’existence d’un effet synergique. En plus, cet effet est influencé par la
méthode d’addition du cuivre. Avec une distribution homogène de cuivre préallié, cet
effet permet la formation d’une microstructure martensitique homogène, alors
qu’avec le cuivre prémélangé (Figure 45.d), son effet se localise dans les zones des
joints des particules et produise une microstructure martensite hétérogène.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
-1 -0,5 0 0,5 1
po
urc
en
tage
de
mar
ten
site
Y-b
ar
molybdéne (C)
A=-1 A=1
64
Figure 44. (a)Fe-0.6C-0.85Mo (b) Fe-0.6C-2.3𝐶𝑢𝑝 (c) Fe-0.6C-0.85Mo-2.3𝐶𝑢𝑝(d) Fe-
0.6C-2𝐶𝑢𝑚 trempés à un taux 2 °C/s (P : perlite, B : bainite, M : martensite)
D’autre part, pour expliquer les faibles valeurs des autres interactions, on se doit de
faire un retour sur les hypothèses de notre plan d’expériences.
En se basant sur l’hypothèse 2 du plan d’expériences, les interactions BC et AB sont
non-significatives. D’après l’hypothèse 1 du plan d’expériences, l’interaction d’ordre
3 (ABC) est non-significative.
65
Chapitre 4: Conclusions générales
Pour un pourcentage de 2 %-pds, l’effet d’addition de cuivre sous forme préalliée par
rapport au cuivre prémélangé est négligeable (4 %) sur la compressibilité d’acier Fe-
0.6C-0.85Mo.
Dans les conditions de notre étude, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo, l’effet du cuivre
sur la trempabilité est significatif à un pourcentage supérieur à 1% présent dans les
particules de fer et à partir d’un taux de 1,6 °C/s. En générale, un pourcentage de 2 %-
pds permet dans le cas du cuivre préallié et prémélangé, de former de la martensite.
Ainsi, la méthode d’addition du cuivre a un effet majeur sur la trempabilité. En effet,
à 2 %-pds et à un taux de refroidissement supérieur à 1,6 °C/s, le cuivre préallié forme
deux fois plus de martensite que le prémélangé. En plus, la microstructure obtenue est
homogène dans le cas de cuivre préallié et hétérogène dans celle du prémélangé.
L’addition de 2 %-pds de cuivre prémélangé à un acier Fe-0.6C-0.85Mo refroidi à un
taux de 2 °C/s permet de former ~30%-vol de martensite dans les joints de grains.
Toutefois, la dureté et le module de rupture transversale n’en sont que minimalement
influencés.
L’addition de 2 %-pds de cuivre préallié à un acier Fe-0.6C-0.85Mo refroidi à un taux
de 2 °C/s permet de former ~90 %-vol de martensite distribué d’une façon homogène
dans la microstructure. La dureté est améliorée de 20 points sur l’échelle HRB et de
500 MPa pour le module de rupture transversale.
En plus, d’après le plan d’expériences utilisé, pour un acier Fe-0.6C-0.85Mo dans les
conditions de notre étude, la composition chimique contrôle la trempabilité. Le
molybdène et le cuivre sont les paramètres qui contrôlent cette dernière. Ainsi, la
méthode d’addition du cuivre participe en grande partie à son effet sur la trempabilité.
Additionné sous forme préallié, l’effet du cuivre sur la trempabilité est
significativement plus prononcé. Ce dernier participe à la trempabilité par son effet
principale et essentiellement par son effet d’interaction (synergique) avec le
molybdène. Cet effet synergique est aussi influencé par la méthode d’addition du
cuivre.
66
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70
Annexe A : Fiche technique d’Ancorsteel 85 HP
71
72
73
74
75
76
77
Annexe B : Dispositif de trempe de test TRS
1. Les equipements
Tableau 1. Liste des composants électroniques utilisés et leurs rôles
Le composant
électronique
Le rôle Image
Carte
microcontrôleur
(Arduino
Mega)
Programmation
des étapes en
langage
Arduino.
Module de
thermocouple
MAX 6675
Amplification
de signal reçu
par le
thermocouple
Thermocouple
type K
Lecture de
température
entre 0 et 1200°
C
Pilote
ULN2003
Faciliter le
contrôle de
moteur pas à
pas
Câble USB
Communication
entre
l’ordinateur et
le
microcontrôleur
78
Tableau 2. Liste des composants mécaniques utilisés et leurs rôles
79
Composant Rôle Image
Four à induction
type
« LINDBERG
HEVI-DUTY »
Chauffage des
échantillons
Débit mètre de
gaz de type
« Dwyer »
Modifié le débit
de gaz
Bouteille de gaz
d’azote
Alimentation en
gaz
Poulie + GT2
courroie
Transmission de
mouvement entre
le moteur pas-à-
pas et le
débitmètre
80
Moteur pas-à-
pas 5 V
Fournir le couple
de rotation
81
2. Code Arduino
Carte de contrôle de temperature
82
Carte de contrôle de débit de gaz
83
3. Code LabView
Traitement de données de température
84
Contrôle de débit de gaz
85
Annexe C : Programme Matlab de quantification
métallographique
%% Chargement de l'image
[Name, Path] = uigetfile({'G:\maitrise\metallographie pour la
quantifiaction'},'Sélectionner les fichiers','MultiSelect','on');
%newid('Indiquez # échantillon','Identification',1);
if ischar(Name)
ii = 1;
else
ii = numel(Name);
end
Echelle = (100/851); %um/px
Results =
[{'Image','Perlite/bainite','Eutectoid','Ferrite_equi','Ferrite_acci','Martensite+Poro','S
uperficie um^2'};cell(ii,7)];
for i = 1:ii
Map = [];
if ii~=1
Name_temp = char(Name(i));
else
Name_temp = Name;
end
Results{i+1,1} = Name_temp;
[Fig,Map] = imread ([Path,Name_temp]);
if ~isempty(Map)
FigRGB = ind2rgb(Fig,Map).*255;
else
FigRGB = Fig;
end
Total = numel(FigRGB(:,:,1));
86
Results{i+1,7} = Total*Echelle^2;
Results{i+1,2} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==255 & FigRGB(:,:,2)==0 &
FigRGB(:,:,3)==0))/Total;
Results{i+1,3} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==0 & FigRGB(:,:,2)==255 &
FigRGB(:,:,3)==33))/Total;
Results{i+1,4} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==0 & FigRGB(:,:,2)==38 &
FigRGB(:,:,3)==255))/Total;
Results{i+1,5} = sum(sum(FigRGB(:,:,1)==255 & FigRGB(:,:,2)==216 &
FigRGB(:,:,3)==0))/Total;
Results{i+1,6} = 1-
(Results{i+1,2}+Results{i+1,3}+Results{i+1,4}+Results{i+1,5});
end
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