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Cours PHS2109

LABORATOIRES DE CRISTALLOGRAPHIE

Patrick Desjardins

Dpartement de gnie physique

COLE POLYTECHNIQUE DE MONTRAL

Septembre 2006

1

IntroductionLes travaux pratiques font partie intgrante du cours PHS2109 Cristallographie. Ils portent sur les sujets suivants : projection strographique; analyse de structures cristallines laide dun logiciel de visualisation; analyse du diagramme de Debye-Scherrer dun matriau cubique; identification dun mlange de poudres par diffraction de rayons X; diffraction de rayons X haute rsolution de couches htropitaxiales.

Rapport de laboratoireOn demande chaque quipe de rdiger un court rapport partir des directives donnes dans le Guide de rdaction de rapports de laboratoire et de projet pour les cours de gnie physique lcole Polytechnique de Montral prpar par Stphane Larouche, Jean-Michel Lamarre et Ludvik Martinu (disponible sur le site web du cours). On insiste particulirement sur les aspects de discussion. Les questions poses dans le procdurier de laboratoire devraient orienter votre discussion. Il faut cependant viter de rdiger les rapports en suivant simplement la structure des noncs qui sont diviss en tapes afin de faciliter les manipulations. Le rapport est un document distinct; les rponses aux questions indiques dans l'nonc doivent s'intgrer au reste du rapport. De plus, la discussion ne doit pas s'en tenir ces questions. On demande dadopter la structure suivante pour la prparation du rapport de laboratoire : Sommaire Introduction Techniques exprimentales Rsultats Discussion Conclusion

Horaire des laboratoiresLes dates des diffrents laboratoires seront prcises en classe. Les laboratoires #1 et 3 auront lieu dans la salle de classe prvue lhoraire. Le laboratoire #2 aura lieu dans une salle informatique. Les laboratoires #4 et 5 se drouleront respectivement au A-481 et au B-554.

quipesLes travaux de laboratoire sont raliss en quipe de deux membres.

PrparationChaque nonc commence par une description du travail effectuer en prparation pour le laboratoire. L'tudiant a la responsabilit de se prparer convenablement avant son arrive au laboratoire. Cette prparation permettra aux quipes de travailler plus rapidement et plus efficacement. Les lectures suggres sont, de toute manire, ncessaires la rdaction d'un rapport adquat.

valuationChaque rapport est valu pour son contenu scientifique (i.e. latteinte des objectifs), sa structure et sa forme. L'valuation se fera selon les critres suivants : Exactitude des mesures (20%) Exactitude des manipulations arithmtiques (20%) Rponses aux questions obligatoires (25%) Qualit des lments supplmentaires de discussion (15%) Structure et prsentation du rapport (20%)

PonctualitLa ponctualit est de rigueur puisque des explications supplmentaires peuvent tre donnes au dbut de la sance. Le responsable du laboratoire n'est pas tenu de reformuler des explications pour les retardataires. Un tudiant absent ou excessivement en retard obtiendra la note "0" pour le laboratoire.

2

LABORATOIRE #1 StrographieIntroductionCe laboratoire permet une familiarisation avec la reprsentation strographique.

LABORATOIRE #2 Introduction au logiciel CARINEIntroductionCe laboratoire permet une familiarisation avec le logiciel de visualisation Calculs et Reprsentations Cristallines (CA.R.INE) .

1.1 PrparationAvant de se prsenter au laboratoire, l'tudiant doit revoir la thorie des chapitres 2 et 3 du livre de Rousseau.i Les notions suivantes doivent tre familires : ple, grand cercle, petit cercle, cercle primitif, mridiens, latitude, longitude et azimut. Chaque quipe doit tre munie d'une copie du stronet de Wulff, de feuilles-vlin, d'un carton, d'une punaise et d'un rapporteur d'angles

2.1 PrparationAvant de se prsenter au laboratoire, ltudiant doit tre familier avec les notions suivantes : maille lmentaire, paramtre de maille, rseau de Bravais, rseau rciproque, plan cristallin, axe cristallin, densit atomique de plans cristallins, nombre de coordination, lments de symtrie, groupe ponctuel et projections strographiques.

1.2 Travail effectuer au laboratoireLe tableau ci-dessous donne les localisations de trois villes : Nom du lieu Vancouver Tokyo Sydney Longitude 12240' ouest 13930' est 15115' est Latitude 4915' nord 3540' nord 3755' sud

2.2 Appel et utilisation du logicielPour dbuter, il faut slectionner le logiciel CaRIne v3.1 , Au dmarrage, une fentre apparat avec une barre doutils indiquant les fonctions du logiciel. Les icnes sous cette barre sont des raccourcis vers les diffrentes fonctions. On retrouve dans laire de travail une fentre noire sans nom et une bote intitule Rotations . Plusieurs commandes sont accessibles en pressant le bouton de droite de la souris lorsque le curseur se trouve lintrieur dune fentre.

Le diamtre de la Terre est de 12 740 km.

2.3 Travail effectuer au laboratoiretape 1 : Observation de mailles primitives Pour observer une maille, slectionner le menu Maille puis choisir le type de maille (ex : cubique) et le rseau de Bravais dsir (ex : primitive). Une bote permettant de spcifier les paramtres du rseau apparat alors lcran. Conservez les paramtres par dfaut lexception de la couleur des atomes que vous modifiez en appuyant deux fois sur le carr bleu, choisissez une autre couleur, cela vous permettra de voir les axes x y z qui sont bleus par dfaut. Ensuite, faites OK . Il est possible de faire tourner la structure cristalline en spcifiant un angle dans la bote de Rotations (figure 2.1). Les flches rouges sur les icnes reprsentent les axes de rotation. Il suffit de spcifier langle et dappuyer sur lun ou lautre des boutons afin dobtenir une rotation positive ou ngative de langle voulu. Les axes de rotation sont fixes et ils ne concordent pas ncessairement avec le systme daxes affich au centre de la structure.

a) Placer ces points sur le stronet de Wulff. b) Mesurer la distance angulaire entre chacun de ces points. Quelles sont ces distances en kilomtres? Vrifier les rponses laide de calculs trigonomtriques. c) Mesurer les azimuts entre chacune de ces villes. Vrifier lune de ces mesures par calcul trigonomtrique. Note : Lazimut est dfini comme langle entre le mridien (vers le nord) et une direction donne (dans le sens des aiguilles dune montre). d) Un avion se dplaant de Vancouver Sydney suit-il toujours le mme azimut? Sinon, donner l'azimut midistance et l'azimut la fin du trajet. Veuillez inclure votre feuille-vlin dans le rapport.

i

Jean-Jacques Rousseau, Cristallographie gomtrique et radiocristallographie, 2e dition, Dunod, Paris (2000)

3 tape 2 : Observation de plans cristallins Pour visualiser un plan cristallin il faut, aprs avoir dfini une structure, positionner le curseur dans la fentre o se trouve la structure et appuyer sur le bouton de droite de la souris et slectionner le menu (hkl)/[uvw] . Ce menu est aussi accessible partir de la barre doutils au haut de la fentre du programme. Ensuite, il faut dfinir le plan observer en slectionnant Choix des plans (hkl) . Une fentre apparat alors et vous devez spcifier les indices hkl du plan. Appuyez ensuite sur OK et les atomes composant le plan apparaissent de couleur diffrente. Pour obtenir une direction [uvw], allez au menu (hkl)/[uvw] laide du bouton de droite de la souris ou au haut de la fentre. Slectionnez Choix dune direction [uvw] et spcifiez les paramtres de la direction dans la bote. Un vecteur rouge apparat pour indiquer la direction cristalline. partir de ce mme menu (hkl)/[uvw] il est possible deffectuer des translations et dobserver le dplacement dun plan quelconque. Il est aussi possible de voir des projections du rseau perpendiculairement un plan ou paralllement une direction en utilisant ce menu. Vous pouvez faire tourner la maille autour dun plan ou dune direction pour obtenir une meilleure vue de la maille et ce, grce la bote de rotation. Pour la structure CFC, faites apparatre la projection strographique en allant dans le menu Spcial , et en slectionnant la commande Cration projection Stro. du sous menu Projection stro. ou encore en appuyant sur licne prsentant un cercle blanc travers dune croix. Pour faire apparatre les ples, positionnez le curseur dans la fentre de la projection, appuyez sur le bouton de droite de la souris et slectionnez Paramtres projection stro.. Une bote apparat et il est alors possible de slectionner les ples voulus en appuyant sur licne directions . Appuyez ensuite sur OK. Observez le plan (010), la direction cristalline [010] ainsi que la projection strographique de la structure CFC. Effectuez les projections perpendiculairement au plan et paralllement laxe. Excutez des rotations autour de la direction et spcifiez de quel ordre est cette symtrie en vous aidant de la projection strographique. Rptez pour (111) et [111]. tendez le rseau 2x2x2 en utilisant le menu Cristal en appuyant sur le bouton de droite de la souris ou encore dans la barre doutils du haut de la fentre principale, en slectionnant loption tendue du cristal et en entrant le nombre de mailles dans chacune des directions. Ensuite, observez le plan (221) et la direction [221]. Effectuez les translations positives et ngatives du plan afin de permettre une meilleure observation. Les translations sont effectues partir du menu (hkl)/[uvw].

Figure 2.1 : Bote de rotations

Les touches 1 9 du clavier numrique permettent de faire tourner la maille de manire continue (figure 2.2). Pour arrter la rotation, on appuie sur la touche despacement.

Figure 2.2 : Clavier numrique

Les icnes de loupe ou les touches + ou - sont utiliss pour changer le zoom dans la fentre dans laquelle se trouve la structure. Plusieurs informations sur la structure sont affiches au bas de la fentre : les angles que font les axes x, y, z du