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Retrait au jeune ge du bton :Dveloppement dune mthode exprimentale etcontribution lanalyse physique du retrait endogne.Thse prsente parSandra GARCIA BOIVINpour lobtention du titre de docteur de lEcole Nationale des Ponts et ChaussesSpcialit : Structures et MatriauxSoutenue le 6 Juillet 1999 devant le jury compos de Messieurs :Jean-Pierre OLLIVIER RapporteurHenri VAN DAMME RapporteurClaude BOULAY ExaminateurBernard CLAVAUD ExaminateurMichel PIGEON ExaminateurKlaas VAN BREUGEL ExaminateurPaul ACKER Directeur de thse2REMERCIEMENTSCe travail a t ralis au Laboratoire Central de Recherche LAFARGE (LLCR), dansle cadre dune convention CIFRE avec le Laboratoire Central des Ponts et Chausses (LCPC).Je tiens remercier :Bernard CLAVAUD, chef du Dpartement R&D Btons de LLCR, tout dabord pourmavoir intgre au sein de son quipe et mavoir permis de participer sa construction, maisaussipourmavoirsibienencadredansmespremierspasdanslavieprofessionnelle.Sesnombreux conseils seront, jen suis sre, dune grande utilit pour moi dans le futur ;Paul ACKER pour avoir dirig cette thse et pour avoir su, avec tant denthousiasme etde pdagogie, partager sa connaissance approfondie du sujet. Sa dmarche scientifique resterapour moi un modle ;StphaneRIGAUDpoursonaideprcieusedanslemontageetlaralisationduprogrammeexprimentaletLaurentBARCELOpoursonapportsurlesujetetpourlesnombreuses conversations stimulantes que nous avons eues ;ClaudeBOULAYpouravoirtmoncorrespondantauLCPC.Sesconseilsdanslaphase de montage des essais ont t dune grande valeur ;Jacques LUKASIK, Directeur Scientifique du groupe LAFARGE, pour lintrt quil aportausujetetpoursescritiquesconstructivesloccasiondesrunionsconsacreslavancement du travail ;Jean-PierreOLLIVIERetHenriVANDAMMEpouravoiracceptderapportercetravail. Je remercie galement Michel PIGEON et Klaas VAN BREUGEL pour avoir acceptde faire partie du Jury ;les membres de lquipe R&D Btons de LLCR, ainsi que les membres de la DivisionBtons et Composites Cimentaires pour Ouvrages dArt du LCPC.Enfin,jeremercieNicolaspoursaconfianceetsesencouragementsainsiquElisaetFlix, mes deux trsors, pour tout le reste qui fait la vie.3SOMMAIREINTRODUCTION................................................................................................................... 15PREMIERE PARTIE : POSITIONNEMENT DU PROBLEME - BIBLIOGRAPHIEET ANALYSE.......................................................................................................................... 23CHAPITRE 1. HYDRATATION DU CIMENT PORTLAND - RAPPELS.................... 241.1 Introduction .................................................................................................................... 241.2 Caractristiques du ciment ............................................................................................. 241.2.1 Caractristiques chimiques................................................................................................... 251.2.1.1 Composition du ciment Portland......................................................................................................................251.2.1.2 Relation entre composition chimique et taille des particules ...........................................................................271.2.2 Caractristiques granulaires ................................................................................................. 281.2.2.1 Granulomtrie et surface spcifique.................................................................................................................281.2.2.2 Relation entre les caractristiques granulaires et lhydratation ........................................................................291.3 Suivi des ractions chimiques dhydratation.................................................................. 301.3.1 Dfinition gnrale............................................................................................................... 311.3.2 Principales ractions chimiques des constituants pris individuellement ............................. 321.3.2.1 Hydratation du C3S ..........................................................................................................................................321.3.2.2 Hydratation du C2S ..........................................................................................................................................321.3.2.3 Hydratation du C3A..........................................................................................................................................321.3.2.4 Hydratation du C4AF........................................................................................................................................331.3.3 Les squences de lhydratation dun ciment Portland ......................................................... 331.3.4 Degr dhydratation.............................................................................................................. 351.3.4.1 Dfinition .........................................................................................................................................................351.3.4.2 Quelques techniques de dtermination du degr dhydratation........................................................................351.3.4.3 Le passage de la nuclation/croissance au ralentissement diffusionnel ............................................................361.3.4.4 Effet de la finesse des grains sur lavancement de lhydratation......................................................................371.3.4.5 Effet du rapport liquide/solide sur lavancement..............................................................................................381.4 Formation de la microstructure...................................................................................... 391.4.1 Morphologie et structure des principaux hydrates............................................................... 391.4.1.1 Les C-S-H ........................................................................................................................................................391.4.1.2 La portlandite ...................................................................................................................................................411.4.1.3 Lettringite .......................................................................................................................................................411.4.2 Le passage de la suspension au solide poreux ..................................................................... 411.4.3 Evolution de la porosit de la pte de ciment au cours de lhydratation ............................. 44CHAPITRE 2. DEFORMATIONS ENDOGNES DE LA PTE DE CIMENT ........... 472.1 Introduction .................................................................................................................... 472.2 La contraction Le Chatelier............................................................................................ 482.2.1 Bilan volumique des ractions dhydratation - exemple de lhydratation du C3S ............... 482.2.2 Terminologie : distinction entre le volume apparent et le volume absolu........................... 492.2.3 Les diffrents types de mesure de la contraction Le Chatelier ............................................ 502.2.3.1 Mesures par suivi de niveau (mesures dilatomtriques) ...................................................................................512.2.3.2 Mesures par pese ............................................................................................................................................532.2.4 Essais sur phases pures......................................................................................................... 552.2.5 Essais sur ciment Portland ................................................................................................... 562.2.5.1 Quelques valeurs de contraction mesures.......................................................................................................5642.2.5.2 Effet de la nature du ciment .............................................................................................................................572.2.5.3 Mesures sur ptes - Effet dchelle...................................................................................................................582.2.5.4 Gonflement apparent lors de lessai Le Chatelier.............................................................................................592.2.5.5 Effet du rapport E/C et de la finesse du ciment ................................................................................................592.2.6 La mesure de contraction Le Chatelier permet-elle daccder au degr dhydratation ? .... 602.2.7 Conclusions .......................................................................................................................... 612.3 Lautodessiccation.......................................................................................................... 622.3.1 Lautodessiccation comme consquence directe de la contraction Le Chatelier................. 622.3.2 Le mcanisme de la dpression capillaire............................................................................ 642.3.3 Suivi de lautodessiccation dun matriau en cours dhydratation ...................................... 672.3.3.1 Les diffrents types de mesure .........................................................................................................................672.3.3.2 Les paramtres influants...................................................................................................................................702.3.3.3 Lautodessiccation bloque-t-elle lhydratation ? ..............................................................................................722.4 Le gonflement apparent .................................................................................................. 722.5 La mesure des dformations endognes ......................................................................... 742.5.1 Les mesures liniques .......................................................................................................... 762.5.1.1 Principe de la mesure .......................................................................................................................................762.5.1.2 Les problmes poss par les mesures liniques ................................................................................................802.5.2 Les mesures volumiques ...................................................................................................... 832.5.2.1 Principe de la mesure .......................................................................................................................................832.5.2.2 Les problmes poss par les mesures volumiques............................................................................................842.5.3 Amplitude des dformations endognes : les paramtres influants ..................................... 862.5.4 Allure des dformations endognes : les contradictions de la littrature ............................ 872.5.4.1 Allure des dformations obtenues avec les mesures liniques..........................................................................872.5.4.2 Allure des dformations obtenues avec les mesures volumiques .....................................................................892.5.4.3 Interprtations des diffrences avances dans la littrature..............................................................................89DEUXIEME PARTIE : DEVELOPPEMENT DES ESSAIS - ANALYSE DESMESURES............................................................................................................................... 91CHAPITRE 3. DEVELOPPEMENT DES ESSAIS ........................................................... 923.1 Introduction .................................................................................................................... 923.2 Description des diffrents essais dvelopps.................................................................. 933.3 Nature du ciment utilis pour les essais de validation ................................................... 963.4 Dveloppement de la mesure de la contraction Le Chatelier......................................... 973.4.1 Principe de la mesure - Rappels ........................................................................................... 973.4.2 Mesures ponctuelles............................................................................................................. 973.4.2.1 Configuration de lessai - mode opratoire ......................................................................................................973.4.2.2 Rsultats pour E/C=0,5 ....................................................................................................................................993.4.2.3 Rsultats pour E/C=0,3 ..................................................................................................................................1013.4.3 Mesure en continu.............................................................................................................. 1073.4.3.1 Configuration de lessai - mode opratoire ....................................................................................................1073.4.3.2 Rsultats pour E/C=0,5 ..................................................................................................................................1083.4.3.3 Rsultats pour E/C=0,3 ..................................................................................................................................1093.4.3.4 Etude de la rptabilit de lessai ...................................................................................................................1103.4.3.5 Influence de la composition de leau surnageante sur la mesure....................................................................1143.4.3.6 Influence du rapport E/C sur la mesure..........................................................................................................1163.4.4 Conclusions ........................................................................................................................ 1203.5 Dveloppement du suivi dhumidit relative interne .................................................... 1213.5.1 Principe de la mesure - Rappels ......................................................................................... 1213.5.2 Essais pralables................................................................................................................. 1223.5.3 Dveloppement et validation du dispositif de mesure ....................................................... 1263.5.3.1 Configurations dessai....................................................................................................................................1263.5.3.2 Contrle de la temprature .............................................................................................................................12953.5.3.3 Etude de la rptabilit de lessai ...................................................................................................................1313.5.3.4 Comparaison des deux configurations dessai................................................................................................1313.5.3.5 Diffrenciation des formulations....................................................................................................................1323.5.4 Conclusions ........................................................................................................................ 1343.6 Dveloppement de la mesure des dformations endognes.......................................... 1343.6.1 Introduction........................................................................................................................ 1343.6.2 Dveloppement de la mesure linique ............................................................................... 1353.6.2.1 Matriel ..........................................................................................................................................................1353.6.2.2 Mode opratoire .............................................................................................................................................1363.6.2.3 Validations pralables ....................................................................................................................................1373.6.2.4 Rptabilit de la mesure ...............................................................................................................................1393.6.2.5 Diffrenciation des formulations....................................................................................................................1413.6.3 Technique de mesure volumique utilise........................................................................... 1423.6.3.1 Rptabilit de la mesure ...............................................................................................................................1433.6.3.2 Comparaison avec les rsultats de la littrature..............................................................................................1443.6.3.3 Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure de contraction LeChatelier .........................................................................................................................................................1453.6.3.4 Effet de la mise en rotation des chantillons ..................................................................................................1463.6.4 Comparaison entre mesure linique et mesure volumique................................................. 1483.6.4.1 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 0 et 6 heures.....................................1503.6.4.2 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques entre 5 et 24 heures...................................1513.6.4.3 Comparaison des rponses des mesures volumiques et liniques aprs 24 heures.........................................1543.6.4.4 Discussion / Hypothses sur les causes potentielles de diffrence .................................................................1553.6.5 Conclusions ........................................................................................................................ 159CHAPITRE 4. EXEMPLES DUTILISATION DES OUTILS DEVELOPPS :SUIVI DE LA STRUCTURATION DU MATERIAU INFLUENCE DE QUELQUES PARAMETRES................................... 1604.1 Introduction .................................................................................................................. 1604.2 Les paramtres tudis ................................................................................................. 1604.2.1 Caractristiques du ciment tudi ...................................................................................... 1614.2.1.1 Caractristiques chimiques.............................................................................................................................1614.2.1.2 Caractristiques physiques .............................................................................................................................1624.2.2 Modification de la finesse.................................................................................................. 1634.2.2.1 Mthode utilise.............................................................................................................................................1634.2.2.2 Caractristiques physiques obtenues ..............................................................................................................1634.2.3 Influence du malaxage........................................................................................................ 1664.2.4 Matrice des essais............................................................................................................... 1674.3 Les essais raliss......................................................................................................... 1674.3.1 Utilisation des essais dvelopps ....................................................................................... 1674.3.2 Essais complmentaires...................................................................................................... 1684.3.2.1 Suivi des ractions dhydratation par calorimtrie isotherme.........................................................................1684.3.2.2 Suivi de lvolution du module dYoung.......................................................................................................1704.3.2.3 Suivi de lvolution de la porosit par porosimtrie au mercure....................................................................1724.3.2.4 Observation au MEB......................................................................................................................................1724.4 Rsultats : suivi de la structuration et de lautodessiccation du matriau................... 1734.4.1 Suivi des ractions dhydratation par la mesure de contraction Le Chatelier.................... 1734.4.2 La transition suspension - solide........................................................................................ 1754.4.2.1 Dfinition .......................................................................................................................................................1754.4.2.2 Influence du rapport E/C................................................................................................................................1784.4.2.3 Influence du mode de malaxage .....................................................................................................................1884.4.2.4 Comparaison avec les rsultats de la littrature / discussion..........................................................................1894.4.3 Autodessiccation du matriau ............................................................................................ 1924.4.3.1 Echance de la premire mesure ....................................................................................................................1944.4.3.2 Evolution de la porosit des formulations testes ..........................................................................................1954.4.3.3 Suivi de lhygromtrie interne percolation des volumes gazeux .................................................................1974.4.3.4 Application des lois de la capillarit ..............................................................................................................19964.4.3.5 Intensit des dpressions capillaires dformationsmacroscopiques rsultantes.........................................2074.4.3.6 Estimation du retrait dautodessiccation ........................................................................................................2114.4.3.7 Influence du malaxage....................................................................................................................................2124.4.4 Baisse de connectivit de la porosit capillaire ................................................................. 2154.5 Conclusions................................................................................................................... 218CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES............................................................................... 221RFRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ............................................................................ 225ANNEXES............................................................................................................................. 2337LISTE DES TABLEAUXTableau 2-1 : Valeurs de contraction Le Chatelier obtenues par diffrents auteurs. ............................................57Tableau 2-2 : Valeurs de dformations endognes obtenues par diffrents auteurs. ............................................78Tableau 3-1 : Composition du ciment utilis pour les essais de validation. ..........................................................96Tableau 3-2 : Mode opratoire pour les essais de rptabilit de la mesure de la contraction LeChatelier....................................................................................................................................111Tableau 3-3 : Mthodes dessai utilises dans la comparaison des mesures liniques et volumiques. ...............149Tableau 4-1 : Composition chimique du ciment utilis pour les exemples. .........................................................162Tableau 4-2 : Composition thorique donnes par les formules de BOGUE. .....................................................162Tableau 4-3 : Composition du ciment obtenue par DRX / RIETVELD................................................................162Tableau 4-4 : Protocoles de malaxage utiliss dans les exemples.......................................................................167Tableau 4-5 : Matrice des essais..........................................................................................................................167Tableau 4-6 : Dbut et fin de prise Vicat transitions supension - solidepour les diffrentesformulations. .............................................................................................................................179Tableau 4-7 : Echance de dbut dautodessiccation et de percolation des volumes gazeux pour lesdiffrentes formulations.............................................................................................................199Tableau 4-8 : Estimation des valeurs dHR interne 24 heures pour E/C=0,35 et E/C=0,4, sur la base delHR interne E/C=0,3 et des rsultats de porosimtrie au mercure pour les trois E/C..........202Tableau 4-9 : Estimation des valeurs de contraction Le Chatelier sur la base des mesures dHR et de laporosit et comparaison avec les valeurs exprimentales.........................................................205Tableau 4-10 : Calcul de la dformation lastique instantane cause par les dpressions capillaires 24heures (ciment fin).....................................................................................................................2118LISTE DES FIGURESFigure 0-1: Reprsentation schmatique du contexte global (problme de la fissuration cause par leretrait endogne) et positionnement des contributions de ltude (les champs abordssont reprsents par des cases grises). ......................................................................................22Figure 1-1 : Vue schmatique dun grain de ciment Portland [8]. .......................................................................26Figure 1-2 : Illustration de la relation caractristiques granulaires / hydratation. ..............................................30Figure 1-3 : Schma illustrant les mcanismes de lhydratation (daprs [21]). ..................................................31Figure 1-4 : Positionnement de lchance du dbut du rgime diffusionnel (daprs [42])................................36Figure 1-5 : Courbe davancement de la raction de C3S pur en fonction du temps, pour diffrentesfinesses de grains (rapport liquide/solide=15) [42]. ..................................................................37Figure 1-6 : Reprsentation schmatique des notions de la thorie de la percolation (daprs [1]). ...................42Figure 2-1 : Bilan des volumes molaires lors de lhydratation complte du C3S. .................................................49Figure 2-2 : Illustration de la dfinition des volumes apparent et absolu [11].....................................................50Figure 2-3 : Essai Le Chatelier (linterprtation de cet essai suppose que leau surnageante assure lasaturation complte de lchantillon). ........................................................................................51Figure 2-4 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par BUIL [15]. ...............................52Figure 2-5 : Dispositif de mesure de contraction Le Chatelier mis au point par REY [61]. .................................54Figure 2-6 : Courbes de contraction obtenues pour les composs purs du ciment Portland, avec et sansajout de gypse [57]. ....................................................................................................................55Figure 2-7 : Lautodessiccation comme consquence de la contraction Le Chatelier (daprs [16] et[33]). ...........................................................................................................................................63Figure 2-8 : Variations de volume absolu (total chemical shrinkage) et variations de volume apparent(external chemical shrinkage) pour une pte de ciment de E/C=0,4 [65]..................................64Figure 2-9 : Schma dun capillaire non satur. ...................................................................................................65Figure 2-10 : Dispositif de suivi dhumidit relative interne mis au point par BUIL [16]....................................68Figure 2-11 : Dispositifde suivi de pression dans la phase liquide mis au point par RADOCEA [59] (Surce graphique, 1 : moule, 2 : pte de ciment, 3 : seringue, 4 : capteur de pression, 5 et 6 :systme dacquisition). ................................................................................................................69Figure 2-12 : Changements de pression dans la phase liquide dus la sdimentation et lautodessiccation (RADOCEA, cit dans [65]). ........................................................................70Figure 2-13 : Equipement des prouvettes de LE ROY (mesure linique en vertical) [31]...................................77Figure 2-14 : Dispositif de mesure de TAZAWA (mesure linique lhorizontale) [70]. .....................................79Figure 2-15 : Dispositif de mesure de JENSEN / HANSEN (mesure linique lhorizontale) [36]. ....................79Figure 2-16 : Influence du frottement sur les variations de longueur mesures (dispositif liniquehorizontal - l est la longueur de lprouvette) [6]. .....................................................................81Figure 2-17 : Dispositif de DEL CAMPO (mesure volumique)[23]. .....................................................................83Figure 2-18 : dispositif de SETTER et ROY (mesure volumique) [66]..................................................................84Figure 2-19 : Influence de la mise en rotation des chantillons sur la mesure volumique des dformationsendognes (cas a) sans rotation - cas b) avec rotation) [65]. ....................................................85Figure 2-20 : Dformations endognes : rsultats de TAZAWA [72]....................................................................88Figure 2-21 : Dformations endognes : rsultats de KHEIRBEK [26]. ..............................................................889Figure 2-22 : Dformations endognes : rsultats de JUSTNES et SELLEVOLD [37]. .......................................89Figure 2-23 : Dformations endognes verticales et horizontales (E/C=0,3) [60]...............................................90Figure 3-1 : Origine des dformations endognes - analyse physique. .................................................................94Figure 3-2 : Vue globale du dispositif exprimental dvelopp.............................................................................96Figure 3-3 : Dispositif utilis pour le suivi ponctuel de la contraction Le Chatelier. ...........................................98Figure 3-4 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,5 (e est lpaisseurde pte introduite dans lerlenmeyer). ........................................................................................99Figure 3-5 : Comparaison de la mesure de la contraction Le Chatelier de ltude avec les rsultatsobtenus par JUSTNES [37] (E/C=0,5 ; minralogies des ciments comparables). ...................101Figure 3-6 : Rsultats des essais de validation sur ptes de ciment de rapport E/C=0,3 ( e est lpaisseurde pte introduite dans lerlenmeyer). ......................................................................................102Figure 3-7 : Effet dchelle observ, par gche, pour diffrentes paisseurs dchantillon (e). .......................103Figure 3-8: Dispersion lie la variabilit de composition du matriau (imputable son mode defabrication)................................................................................................................................105Figure 3-9 : Sections des chantillons LC6_2 (a) et LC9_3 (b) (grossissement x10 ; la porosit apparaten blanc)....................................................................................................................................106Figure 3-10 : Dispositif utilis pour la mesure en continu de la contraction Le Chatelier. ................................107Figure 3-11 : Comparaison des mesures obtenues par pese (courbes continues) avec celles obtenues parsuivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,5. ....................................................109Figure 3-12 : Comparaison des mesures obtenues par pese (courbes continues) avec celles obtenues parsuivi de niveau (points) pour les ptes de rapport E/C=0,3. ....................................................109Figure 3-13 : Courbes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit E/C=0,5............112Figure 3-14 : Courbes brutes de contraction Le Chatelier obtenues lors des essais de rptabilit...................112Figure 3-15 : Suivi de la temprature dans leau surnageante durant les essais de rptabilit. .......................113Figure 3-16 : Courbes de contraction obtenues aprs recalage de lorigine des mesures..................................114Figure 3-17: Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction(E/C=0,5). .................................................................................................................................115Figure 3-18 : Influence de la saturation en chaux de leau surnageante sur la mesure de la contraction(E/C=0,3). .................................................................................................................................115Figure 3-19 : Comparaison des mesures de contraction obtenues pour des ptes de rapport E/C=0,3 etE/C=0,5 (les points sont des mesures ponctuelles E/C=0,5 - voir Figure 3-11). ..................117Figure 3-20 : Effet du rapport E/C sur la mesure de contraction Le Chatelier (E/C=0,26 et E/C=0,5).............118Figure 3-21 : Evolution des degrs dhydratation obtenus partir des mesures de calorimtrie isotherme. .....119Figure 3-22 : Dcouplage de la cintique dhydratation pour la mesure de la contraction Le Chatelier E/C=0,26 et E/C=0,5. ...............................................................................................................120Figure 3-23 : Dispositif initialement utilis pour le suivi dhumidit relative interne.........................................123Figure 3-24 : Rsultats obtenus avec le premier dispositif de suivi dHR interne (pte de cimentE/C=0,3). ..................................................................................................................................123Figure 3-25 : Rsultats corrigs pour une temprature suppose constante durant lessai. ...............................125Figure 3-26 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N1. ..................127Figure 3-27 : Dispositif dvelopp pour le suivi dHumidit Relative interne - Configuration N2. ..................128Figure 3-28 : Empreinte utilise dans la Configuration N2 de la mesure de lHR interne..........................129Figure 3-29 : Rsultats de suivi dHR obtenus dans la configuration dessai N1..............................................13010Figure 3-30 : Courbes de suivi dHR obtenus lors des essais de rptabilit E/C=0,3....................................131Figure 3-31 : Comparaison des rsultats obtenus avec la configuration N1 (HR36, HR41) et avec laconfiguration N2 (HR44) E/C=0,27 . ...................................................................................132Figure 3-32 : Diffrenciation des formulations (E/C=0,28 ; E/C=0,3 ; E/C=0,5)..............................................133Figure 3-33 : Schma des moules utiliss pour la mesure linique des dformations endognes. ......................136Figure 3-34 : Suivi des variations de poids dune prouvette protge de la dessiccation. ................................137Figure 3-35 : Effet de la mise en rotation des chantillons sur leur homognit. .............................................138Figure 3-36 : Dispersion typique des rsultats des trois prouvettes de mesure sur une mme gche..............139Figure 3-37 : Intervalle de confiance au niveau de probabilit 90% pour la mesure moyenne de retraitendogne linique sur la base de trois chantillons (E/C=0,3 gche N30)........................140Figure 3-38 : Essais de rptabilit sur la mesure linique des dformations endognes (E/C=0,28). ..............140Figure 3-39 : Mesure linique des dformations endognes pour une pte de ciment de rapport E/C=0,5. ......141Figure 3-40 : Essais de rptabilit de la mesure volumique des dformations endognes (E/C=0,26).............143Figure 3-41 : Comparaison des rsultats de ltude avec les rsultats de JUSTNES et al. [37] (E/C=0,3). ......144Figure 3-42 : Comparaison de la mesure volumique des dformations endognes avec la mesure de lacontraction Le Chatelier. ..........................................................................................................145Figure 3-43 : Effet de la mise en rotation des chantillons pour des ptes de ciment ressuantes (iciE/C=0,3). ..................................................................................................................................146Figure 3-44 : Comparaison de la mesure statique et de la mesure avec mise en rotation pour une pte deciment non ressuante.................................................................................................................147Figure 3-45 : Dispositif utilis pour la mesure linique horizontale. ..................................................................148Figure 3-46 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales. .............................150Figure 3-47 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (0 6 heures). ......150Figure 3-48 : Comparaison des mesures volumiques et des mesures liniques horizontales (5 24heures).......................................................................................................................................152Figure 3-49 : Mesures liniques type 1................................................................................................................153Figure 3-50 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) etdes mesures liniques type 2 (mesure horizontale) entre 16 et 24 heures.................................153Figure 3-51 : Comparaison des mesures volumiques, des mesures liniques type 1 (mesure verticale) etdes mesures liniques type 2 (mesure horizontale) aprs 24 heures. ........................................154Figure 3-52 : Evolution de la temprature en fonction du temps pour lessai volumique [3].............................155Figure 3-53 : Erreur relative faite sur la pression dans la phase liquide selon que la pression dans le gazest prise gale la pression atmosphrique ou la pression partielle de vapeur deau..........157Figure 3-54 : Dformations endognes longitudinales et transversales sur prouvettes de bton (rsultatsprliminaires extraits de [75]). .................................................................................................158Figure 4-1 : Granulomtrie du ciment utilis pour les exemples. ........................................................................163Figure 4-2 : Granulomtrie du ciment broy (ciment fin)....................................................................................164Figure 4-3 : Ciment tel quel (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation dersine, polissage et mtallisation grossissement x 300 ). .......................................................165Figure 4-4 : Ciment fin (image obtenue au MEB par lectrons rtrodiffuss aprs imprgnation de rsine,polissage et mtallisation grossissement x 300 )....................................................................165Figure 4-5 : Illustration de lhtrognit dun grain de ciment (image obtenue au MEB par lectronsrtrodiffuss aprs imprgnation de rsine, polissage et mtallisation ) : les cristaux11dalite (phase 1 sur Figure a) et de blite (phases 1, 2, 6, 7 sur Figure b) sont entoursde phase intersticielle C3A et C4AF (phases 3, 4 et 5) ; la phase 9 est constitue desulfates alcalins. ........................................................................................................................166Figure 4-6 : Rsultats gnrs avec les dispositifs dvelopps (ici, rsultats de la gche N82 cimentfin, E/C=0,35). ..........................................................................................................................168Figure 4-7 : Exemple dexploitation des courbes de dgagement de chaleur obtenues en calorimtrieisotherme (ici E/C=0,3 ciment tel quel). ................................................................................170Figure 4-8 : Exemple de courbe obtenue pour lvolution du module dYoung dtermin par la mesureacoustique (ici E/C=0,4 ciment fin). ......................................................................................170Figure 4-9 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction de lavancement desractions dhydratation (calcul sur la base des rsultats de calorimtrie isotherme ;E/C=0,4 ciment fin)................................................................................................................171Figure 4-10 : Extrapolation lorigine de lvolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,4 ciment fin). .............................................................................................................................171Figure 4-11 : Evolution de la contraction Le Chatelier en fonction de lavancement des ractionsdhydratation (ciment tel quel)..................................................................................................173Figure 4-12 : Evolution de la contraction Le Chatelier en fonction de lavancement des ractionsdhydratation (ciment fin). ........................................................................................................174Figure 4-13 : Evolution de la contraction Le Chatelier et des dformations endognes en fonction dutemps (E/C=0,35 ciment fin). .................................................................................................175Figure 4-14 : Evolution des dformations endognes en fonction de la contraction Le Chatelier(E/C=0,35 ciment fin). ...........................................................................................................176Figure 4-15 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin). .......................177Figure 4-16 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (E/C=0,35 ciment fin). .............................177Figure 4-17 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension - solide (ciment fin). Lchance dela transition apparat dautant plus tt que le E/C est faible. Lchance obtenue pourE/C=0,35 (voir Figure 4-14) vient sintercaler entre les valeurs obtenues ici. ........................178Figure 4-18 : Influence du rapport E/C sur la transition suspension solide (ciment tel quel)..........................178Figure 4-19 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment fin). ...........................................179Figure 4-20 : Evolution du degr dhydratation en fonction du temps (ciment tel quel).....................................180Figure 4-21 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment fin). .................................................180Figure 4-22 : Evolution du module dYoung en fonction du temps (ciment tel quel). .........................................181Figure 4-23 : Illustration de laugmentation de la connectivit initiale de la phase solide lorsque E/Cdiminue (cest ici la percolation de gauche droite des figures qui est vrifie laidede la propagation dun feu contaminant les particules connectes entre elles ; celles-ciapparaissent en vert (clair) une fois brles). Figures gnres avec le modledvelopp par BENTZ et GARBOCZI [83] (voir 1.4.2). .........................................................182Figure 4-24 : Image obtenue au MEB par lectrons secondaires sur fracture frache dune pte de cimentde rapport E/C=0,5 (t=24 heures) : des cristaux de portlandite trs dvelopps sontvisibles, ainsi que de nombreuses aiguilles dettringite. ...........................................................183Figure 4-25 : Image obtenue au MEB par lectrons secondaires sur fracture frache dune pte de cimentde rapport E/C=0,26 (t=24 heures) : la microstructure apparat beaucoup plus denseque dans le cas du E/C=0,5. .....................................................................................................183Figure 4-26 : Influence de la finesse du ciment sur la transition suspension - solide (E/C=0,3) : unefinesse accrue conduit une transition plus prcoce................................................................184Figure 4-27 : Influence de la finesse du ciment sur la transion suspension solide (E/C=0,4). ........................18412Figure 4-28 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,3). .............................185Figure 4-29 : Influence de la finesse du ciment sur les cintiques dhydratation (E/C=0,4). .............................185Figure 4-30 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,3). .....................186Figure 4-31 : Influence de la finesse du ciment sur lvolution des modules dYoung (E/C=0,4). .....................186Figure 4-32 : Influence de la finesse du ciment sur la rpartition de la matire solide la phase solideconnecte apparat en vert (clair) (images gnres avec le modle de BENTZ etGARBOCZI [83]). .....................................................................................................................187Figure 4-33 : Influence du type de malaxage sur la transition suspension - solide.............................................188Figure 4-34 : Temps d paississement (caractrisant ici la consistance dun coulis pour puits deforage) en fonction de lnergie de malaxage : celui-ci diminue lorsque lnergie demalaxage augmente. Cet effet est attribu une meilleure dfloculation des particules(rsultats issus de [47]).............................................................................................................189Figure 4-35 : Paramtres acoustiques caractristiques du dbut de prise mcanique pour une pte deciment blanc, daprs [13]........................................................................................................190Figure 4-36 : Connectivit de la phase solide en fonction du degr dhydratation pour une pte de C3Sde rapport eau/solide = 0,35 [10]. ...........................................................................................191Figure 4-37 : Dformations endognes horizontales et dpressions capillaires pour un bton de rapportE/C=0,3 [60] : les dformations horizontales apparaissent lchance partir delaquelle des dpressions capillaires peuvent tre mesures dans le matriau..........................192Figure 4-38 : Retrait endogne linique quivalent obtenu par la mesure volumique en comparaison duretrait endogne obtenu par la mesure linique. ......................................................................193Figure 4-39 : Retraits endognes obtenus par la mesure linique sur les diffrentes formulations. ...................195Figure 4-40 : Evolution de la distribution de la porosit en fonction du temps : la distribution se centresur des tailles de pores de plus en plus fines.............................................................................196Figure 4-41 : Influence du rapport E/C sur la distribution poreuse (t=24 heures) : un E/C croissantcorrespond une porosit plus grossire. ................................................................................196Figure 4-42 : Influence de la finesse du ciment sur la distribution poreuse (t=24 heures) : le ciment finconduit une porosit plus fine, dont la distribution est plus resserre. ..................................197Figure 4-43 : Suivi dhumidit relative interne sur les diffrentes formulations. ................................................197Figure 4-44 : Seuils de dsaturation visibles dans le suivi dHR interne. ...........................................................198Figure 4-45 : Courbes porosimtriques t=24 heures (pour les formulations dont HR