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INTRODUCTIONLacide phosphorique est lun des drivs phosphats les plus rpondus. Export en tant quacide clarifi ou utilis pour la fabrication de diffrents types dengrais, Il peut tre fabriqu suivant deux procds de base soit par voie thermique ou par voie humide. Omniprsente et indispensable dans la fabrication dun produit conforme aux exigences des clients, la dsulfatation est lune des tapes essentielles dans la production de lacide phosphorique. A lheure actuelle, la dsulfatation dans latelier phosphorique de MP1 seffectue par un nouveau procd qui consiste ajout le phosphate finement broy aprs ltape de filtration au lieu du premier qui consistait ajout le phosphate avant la filtration. Dans notre tude, nous avons essays dtablir une comparaison entre ces deux

procds de dsulfatation afin de justifier le choix de lun des deux en se basant sur des donnes exprimentales et des raisons convaincantes qui nous permettrons de montrer laquelle de ces deux possibilits est plus efficace.

Mon prsent travail sera structur comme suit :

Partie I : Prsentation de l'entreprise. Partie II : Description du Procd de fabrication de lacidephosphorique.

Partie III : Traitement de sujet.

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I. Prsentation groupe OCPA. IntroductionLe Groupe Office Chrifien des Phosphates (OCP) est spcialis dans lextraction, la valorisation et la commercialisation de phosphate et de produits drivs. Chaque anne, plus de 23 millions de tonnes de minerais sont extraites du sous-sol marocain qui recle les troisquarts des rserves mondiales. Principalement utilis dans la fabrication des engrais, le phosphate provient des sites de Khouribga, Ben gurir, Youssoufia et Boucra-Layoune. Selon les cas, le minerai subit une ou plusieurs oprations de traitement (criblage, schage, calcination, flottation, enrichissement sec). Une fois trait, il est export tel quel ou bien livr aux industries chimiques du Groupe, Jorf Lasfar ou Safi, pour tre transform en produits drivs commercialisables : acide phosphorique de base, acide phosphorique purifi, engrais solides. Premier exportateur mondial de phosphate sous toutes ses formes, le Groupe OCP coule 95% de sa production en dehors des frontires nationales. Oprateur international, il rayonne sur les cinq continents de la plante et ralise un chiffre daffaires annuel de 1,3 milliard de dollars. Moteur de lconomie nationale, le Groupe OCP joue pleinement son rle dentreprise citoyenne. Cette volont se traduit par la promotion de nombreuses initiatives, notamment en faveur du dveloppement rgional et de la cration dentreprise. Dans un contexte de concurrence accrue, le Groupe OCP poursuit la politique de consolidation de ses positions traditionnelles et dveloppe de nouveaux dbouchs. Avec une exigence sans cesse raffirme : amliorer la qualit de ses produits tout en maintenant un niveau lev en matire de scurit et de protection de lenvironnement.

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B. Prsentation de lentreprisePour prsenter lentreprise il me parait opportun de faire un historique sur sa cration pour bien mettre en vidence son importance. 1. A lchelle nationale Le Groupe Office Chrifien des Phosphates opre dans le domaine de lindustrie des phosphates et de ses produits drivs. En 1920, le 7 aot exactement, ltat marocain cre lOffice Chrifien des Phosphates, tablissement public dot de lautonomie financire, et lui confie le monopole de lexploitation des phosphates au Maroc. Le Directeur Gnral de lOffice est nomm par Dahir Royal et dirige lentreprise sous le contrle dun Conseil dAdministration. Bien qutablissement public, lOCP est gr comme une socit de droit priv. Il tient sa comptabilit selon les rgles assignes aux socits et est assujetti aux impts et taxes en vigueur. Quelques mois seulement aprs sa cration, les travaux dexploitation ont dmarr le 1er mars 1921 Boujniba, dans la rgion de Khouribga. Le premier bateau de phosphate marocain a quitt Casablanca le 23 juillet 1921. Grce aux efforts mens par le personnel et lencadrement de lOffice, la production a augment progressivement pour atteindre 5 millions de tonnes en 1954, la veille de lIndpendance du pays. Depuis, la production a continu se dvelopper un rythme plus acclr, dpassant pour la 1re fois, les seuils de 10 millions en 1964 et de 20 millions de tonnes en 1979. Les techniques dexploitation mises en oeuvre ont volu avec le temps, capitalisant le savoir-faire interne et intgrant les amliorations et innovations dveloppes par ailleurs.

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Ainsi, les cinquante dernires annes, depuis lIndpendance du pays, ont enregistr des avances techniques importantes en matire de mthodes dextraction et de traitement du minerai de phosphate. Linvestissement le plus important pendant cette priode a t double. En effet, il a concern la fois lquipement des gisements et le dveloppement des comptences techniques et managriales du personnel et de lencadrement. Sur le plan du fonctionnement interne, le Groupe OCP a accompagn lvolution de la pratique managriale dans le monde des entreprises industrielles et commerciales, en adoptant des modes et des moyens de gestion parmi les plus avancs de chaque poque, notamment dans les domaines du dveloppement des ressources humaines, des mthodes de gestion et de lutilisation des nouvelles technologies de linformation et de la communication. Organigramme du groupe OCP

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2. A lchelle rgionale

Au dbut des annes 1970, lOCP connut un tournant dans son histoire avec le lancement des programmes de dveloppement de la valorisation locale des phosphates, dans le cadre dun plan dexpansion qui allait permettre de faire passer le potentiel de transformation de phosphate de quelques centaines de milliers de tonnes en 1965, au dmarrage du complexe de Maroc Chimie Safi. Safi, avec la cration et les diffrentes expansions de la plate-forme des industries de transformation du phosphate, est devenu un ple industriel parmi les plus importants du pays, dans le triple objectif de : Promouvoir lindustrialisation du pays, travers un grand projet qui valorise deux produits de mines nationales : le phosphate de Youssoufia et la pyrrothine de Kettara. Contribuer lapprovisionnement de lagriculture nationale en engrais, Renforcer Safi comme centre de dveloppement rgional, dont le port tait dj utilis pour les exportations de phosphate de Youssoufia. Lanne 1976 a vu le dmarrage, Safi, de : Maroc Chimie II dont la capacit a permis de tripler le potentiel oprationnel global de Maroc Chimie en le portant 360.000 tonnes P2O5 par an. Maroc Phosphore I, avec des capacits installes de lordre de 455.000 tonnes P2O5 dacide phosphorique et de plus de 355.000 tonnes dengrais MAP par an.

Par ailleurs, le dmarrage de Maroc Phosphore I a marqu lentre dans le march international de lacide phosphorique de lOCP, devenu, en janvier 1975, aprs lintgration des industries de transformation et dautres mtiers de support ou daccompagnement, le Groupe Office Chrifien des Phosphates (Groupe OCP). Par la suite, lanne 1981 a vu lentre en exploitation, galement Safi, de Maroc Phosphore II construite pour transformer le phosphate de Bengurir, ce qui a permis au Maroc de disposer, sur ce site, de lune des plus grandes plates-formes de fabrication dacide phosphorique au monde pouvant valoriser plus de 5 millions de tonnes de phosphate et produire environ 1.400.000 tonnes dacide phosphorique.ENSAS - GP&MC5

Concernant les ressources humaines, le complexe emploie 2.752 personnes, dont 120 ingnieurs. Ce potentiel de production a permis au Groupe OCP daccompagner lvolution du march de lacide phosphorique durant la premire moiti des annes 1980 et par la suite, de devenir, ds 1987, le premier exportateur mondial de ce produit. Ainsi on remarque limportance de cette entreprise non seulement au niveau national mais aussi dans le niveau internationale ce qui ma incite vouloir y passer mon stage. Organigramme ple chimie

Les parties constituant le ple chimie de Safi effectuent des tchessimilaires en gnrale, mais chacune deux arrive a ces fin en utilisant diffrentesdmarches et en sappuyant sur diffrentes processus de productions. Ce fait rend chacun du MC, MP1 et MP2.

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C. Historique

Le groupe O.C.P fut cre par le Dahir du statut du 7 aot 1920 qui rservait ltat marocain les droits de recherche, dexploitation, et de commercialisation des phosphates pour viter que les richesses des phosphates ne tombent en main dorganismes privs. La prospection gologique qui a commenc vers 1908 a relev les premiers indices de phosphate au Maroc en 1921 dans les rgions de OULED ABDOUN 120 km de la mer, mais il a fallu attendre la fin de la premire guerre mondiale 1919 pour que se soit une tude srieuse des gisements en vue de leur mise en exploitation. Lexploitation effective du phosphate marocain fut entreprise partir de fvrier 1921 dans la rgion dOUED ZEM sur le gisement dOULED ABDOUN. Le premier Mars de la mme anne, louverture de la recette I de BOUJNIBA a eu lieu, et le premier train des phosphates a pris son chemin vers CASABLANCA le 30 Juin sur voie large de 1.60 mtres. Depuis ce temps lO.C.P na cess de grandir, en effet, le phosphate a une teneur de 75% BPL (Bon Phosphate Lime), cela a permet lindustrie des engrais les possibilits 18% au lieu de 16%, donc la demande pour le phosphate marocain fut trs leve. La mise en exploitation dun nouveau gisement YOUSSOUFIA dans la rgion de GANTOUR 80Km de SAFI, la teneur du phosphate de ce gisement (70%), elle est bien infrieure que le phosphate de KHOURIBGA mais elle reste suprieure celle des gisements exploits dans les autres pays (USA, ALGERIE, TUNISIE). En 1929, la demande du phosphate marocain connat un brusque abaissement cause de la crise conomique qui va demeurer jusqu la seconde guerre mondiale. En 1939, la guerre clate et les relations commerciales avec un grand nombre de pays sont rompues (en 1940 lO.C.P na pu exploiter que 714,290 tonnes). Aprs la guerre (1944-1945), la restriction du secteur agricole des pays europens exige des qualits croissantes dengrais et les exploitations de lO.C.P repartent en flche.

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D. Description complexe industriel SAFI- (CIS)

Premier site chimique du Groupe OCP, le complexe de Safi a dmarr en 1965 pour valoriser les phosphates de Gantour. Il se compose de quatre units : Maroc Chimie, Infrastructure, Maroc Phosphore 1 et Maroc Phosphore 2. Il assure limportation des matires premires et lexportation des produits finis.1. Maroc Chimie (CIS/PC)

La division Maroc Chimie, cre en 1965, est destine la valorisation des phosphates et la production de lacide phosphorique et les engrais TSP. Elle se compose de : deux ateliers sulfuriques, deux ateliers phosphoriques et trois units dengrais.2. Maroc Phosphore I (CIS/PP)

Pour faire face la concurrence mondiale, la division Maroc Phosphore I sengage satisfaire les exigences de ses clients en termes de qualit, quantit et dlais, elle produit deux qualits dacide phosphorique normales et dsulfat. MPI comporte 4 ateliers principaux : Atelier nergie et fluides

Cet atelier traite de leau douce de capacit de 1.000 m3/h. Station de pompage deau de mer dune capacit de 18.000 m3/h. Trois groupes turboalternateurs de puissance 43.2 MW. Atelier sulfurique Il a t mis en place pour produire lacide sulfurique ncessaire lattaque du phosphate. Il est constitu de : Une unit de fusion et de filtration de soufre de capacit 536 t/h Quatre lignes de production dacide sulfurique de capacit unitaire 1.500 t/j utilisant le procd POLIMEX.

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Atelier phosphorique

Il dispose de quatre lignes : A, B, D et F dont le rle est la production de lacide phosphorique, selon deux procds diffrents: NISSAN (Lignes A, B, D). RHONE-POULENC (ligne F).

Chaque ligne (A, B et D) est constitue de : Unit de broyage du phosphate. Unit de raction et filtration. 9 Units de concentration dacide phosphorique pour les lignes A, B et D.

La ligne F est constitue de : Deux units de broyage. Unit de raction et filtration. 4 Units de concentration dacide phosphorique pour LF (X, Y, Z et V) La division comporte aussi un parc de stockage dacide phosphorique et dune unit dexpdition du produit fini (trains). Lensemble des ateliers de Maroc Phosphore I est schmatiser dans la figure suivante (Fig.I.1) :

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Energie ONE

Eau douce

Traitement Des eaux

Centrale Thermique

Fuel

Eau de mer Atelier Production soufre liquide et acide Sulfurique Soufre

Stockage Acide Phosphorique

Atelier Production Acide Phosphate Phosphorique

Fig.I.1 : Schma de Maroc Phosphore I

3. Maroc Phosphore II (CIS/PM)

Cette entit a pour rle de valoriser le phosphate humide provenant de Ben Gurir. Pour cela, il dispose dune laverie de phosphate, de deux ateliers sulfurique et phosphorique ainsi que dune centrale lectrique avec les services annexes.4. Infrastructure de Safi (CIS/PI)

Cette division, situe au niveau du port, a pour activit le dbarquement des matires premires et le chargement du phosphate et ses drivs destins lexportation. Matires Importes : soufre solide et Le chlorure de potassium. Produit Exports : Lacide phosphorique, les engrais TSP et le phosphate brut.

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II. Procd de fabrication de lacide phosphorique (H3PO4)La fabrication de lacide phosphorique peut tre effectue suivant deux procds de base partir des phosphates naturels: Le premier par voie thermique, en oxydant le phosphore; Le second par voie humide en procdant par une attaque des phosphates avec l'acide. L'attaque acide se fait gnralement par l'acide sulfurique en raison de la facilit de sparation par filtration du sulfate de calcium et d'acide phosphorique. A Maroc Phosphore Safi le procd utilis est celui par voie humide en utilisant l'acide sulfurique comme acide d'attaque; qui suit trois faon de fabrication diffrentes: procd dihydrate, semi - hydrate et anhydre. Le procd le plus adapt, vu son rendement intressant est le procd dihydrate qui se prsente sous deux formes: le procd NISSAN et le procd RHONE POULENC qui se diffre par le temps de sjour, linstallation et ltat dhydratation de CaSO4. Ces deux procds permettent de produire un acide phosphorique de qualit dont les utilits sont multiples et intressantes.

A. Procd NISSAN

Dans le procd NISSAN, on fait intervenir les tapes suivantes : Broyage; Raction-Filtration; Concentration dacide phosphorique (CAP); Stockage et double dcantation dAcide phosphorique.

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1. Description des tapes Broyage Le broyage consiste rduire la granulomtrie du phosphate pour augmenter la surface dattaque afin damliorer le rendement de la raction.

Le phosphate stock dans le hall de stockage est achemin vers le broyeur qui sert le broyer en petit grain de taille infrieure 147m. A laide dun ventilateur le phosphate broy est transport vers un sparateur dynamique effectuant la slection suivant la taille dsire, le reste est recycl vers le broyeur.

La quantit slectionne est envoye vers le cyclone qui spare les fines particules des grosses. Ces fines particules sont transportes vers le silo de stockage. La poussire est aspire laide dun ventilateur vers le filtre manches pour enlever lexcs dair. Le phosphate rcupr est envoy vers le silo. Il est noter que l'unit de broyage est trs coteuse puisqu'elle consomme beaucoup d'nergie.

Raction/Dsulfatation/Filtration Raction Lunit de raction filtration dacide phosphorique obtenu selon le procd NISSAN de MP1, est compose de trois lignes identiques qui sont conues pour lattaque du phosphate par lacide sulfurique. La production dacide phosphorique est base sur lattaque du phosphate broy de granulomtrie entre 70 et 147 m par lacide sulfurique de 98% et lacide phosphorique de 20% en P2O5 appel acide de retour. Toutes les cuves de raction sont disposes en cascade pour que le produit puisse scouler de lune dans lautre. Les gaz dgags au cours de la raction sont vacus laide dun laveur korting.

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Dsulfatation Une certaine teneur en acide sulfurique libre dans la bouillie du phosphate est ncessaire pour le processus de cristallisation du gypse et dhydratation des cristaux. Lexprience montre quun excs en acide sulfurique libre de 3 4% dans le filtrat de la bouillie garantit une hydratation optimale, une croissance parfaite des cristaux et un degr dattaque important. Du fait que la concentration du filtrat acide de 30% en P2O5 54% en P2O5 augmente forcment la teneur en acide sulfurique denviron 6 7%, une dsulfatation est ncessaire. Cette dernire consiste en la rduction de lacide sulfurique libre dans lacide phosphorique est obtenue par traitement de celuici laide du phosphate broy. N.B : Il est noter que la dsulfatation peut se faire soit avant soit aprs la filtration, lintrt de notre stage est de raliser une comparaison entre ces deux possibilits et de montrer celle qui ne prsentera pas de problmes pour la suite du processus de production.

Filtration Le paramtre le plus important lors de la filtration de la bouillie est la bonne gomtrie des cristaux de gypse. En outre, un lavage efficace des tourteaux de gypse est ncessaire afin de rcuprer aussi largement que possible le P2O5 adhrant au gypse sur un filtre vide UCEGO ce qui donne une meilleure efficacit dextraction.

Concentration dAcide Phosphorique (CAP) La concentration consiste augmenter la teneur de lacide en P2O5 de 30 54% en faisant vaporer une quantit deau contenue dans lacide phosphorique 30%. La Concentration se fait par chauffage de lacide jusqu vaporation dune quantit deau contenue dans lacide 30 %, selon la quantit dacide produit et dans des conditions de temprature et de pression dtermines.

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Le but de cette opration produit dans la cuve dattaque, et filtr au niveau de la Filtration est daugmenter sa concentration en P2O5. En gnrale, lacide est concentr de 30 % en P2O5 54 % en P2O5 environ. Lunit de concentration est constitue de trois lignes identiques, chaque ligne est compose de 3 chelons: Un changeur de chaleur; Un bouilleur; Une unit vide. Stockage et double dcantation dacide phosphorique Double dcantation Un projet de double dcantation est install afin d'augmenter la teneur en P2O5 depuis la raction filtration de 27% 30%. Ceci va permettre d'obtenir une densit assez importante qui facilitera la concentration de l'acide phosphorique. Stockage La concentration entrane un accroissement de la teneur en matire solide avant que l'acide ne soit introduit dans les rservoirs de stockage. Les matires solides qui se dposent sont transportes sous forme de boues qui sont ramenes vers la raction. Le refroidissement de l'acide clarifi chaud est effectu dans deux changeurs de chaleur installs en srie et refroidis l'eau de mer. L'acide refroidi est stock dans deux rservoirs froids, un systme de raclage et des pompes de circulation y empchent un dpt de matires solides.

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2. Description des units a) Unit broyage Le phosphate provenant de Youssoufia est stock dans le hall de stockage. Il est ensuite soutir travers trois tunnels pour tre transport par des bandes alimentant les lignes A, B et D. Ensuite, il alimente une trmie ayant une forme cylindrique fond conique. Par le biais dune bascule intgratrice, le phosphate est achemin vers le broyeur. Le phosphate brut est repris du tube broyeur laide de lair de circulation produit par le ventilateur exhausteur et spar en fonction de la granulomtrie dans le sparateur dynamique. Lexcs dair du circuit de broyeur est dirig vers les filtres manches pour rcuprer les fines particules ayant chappes au cyclonage. A laide des suppresseurs installs au-dessous du silo, le phosphate broy est extrait et achemin vers llvateur godets par des couloirs pneumatiques. Il se compose des lments suivants : Trmie de stockage: Cet appareil a une capacit de 90tonnes. Elle sert de rservoir du phosphate alimentant le broyeur. Le niveau de la trmie est contrl par un indicateur de niveau. Bande intgratrice: Le phosphate est achemin vers le broyeur l'appui d'une bascule intgratrice installe au dessous de la trmie. Cette bande transporte le phosphate et le transverse dans le broyeur avec un dbit prcis.

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Broyeur boulets: Le broyeur boulets est lappareil principal de linstallation caractrise dune virole de forme cylindrique et qui fait 15tr/mn. A lintrieur de cette carcasse sont fixes des plaques de blindage en acier ou manganse destins le protger contre lusure. De plus une grille en manganse est fixe vers la sortie. Lappareil est muni dune station de graissage pour le soulvement du broyeur et lubrification des paliers de fixation. Ventilateur exhausteur: Le phosphate broy est repris du tube broyeur laide de lair de circulation produit par le ventilateur (170 000 m3/h) vers le sparateur. Ce ventilateur permet aussi laspiration de lair poussireux de la partie haute des cyclones. Sparateur dynamique: Cest un appareil de forme cylindrique muni dun variateur de vitesse rglable selon le dbit du phosphate et la finesse dsire. Il est compos dune chambre extrieure qui permet aux particules grossires de chuter par gravit constituant le refus. Ce sparateur permet dobtenir une granulomtrie de 147 m qui atteint les cyclones et une granulomtrie suprieure 147 m qui est retournes vers le broyeur. Cyclones: Lair charg en particules pntre tangentiellement au sommet de la partie cylindrique du cyclone, il descend en spiral vers le bas. Pendant ce trajet, les particules sont soumises l'acclration centrifuge produite par la rotation rapide de lair dans le corps du cyclone et descend le long de la partie conique vers l'vacuation. Dans la partie conique lair change de direction et remonte vers la chemine de sortie en tourbillonnant. Donc lair volue suivant deux mouvements : Un extrieur descendant durant lequel les particules vont sdimenter et un intrieur montant vers la sortie.

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Filtre manche: Le filtre est constitu de compartiments comprenant chacun des manches de longueur de 3750 mm et de diamtre de 200 mm, ralises pour rcuprer les grains de lair poussireux. Silo : Il a une forme cylindrique ralis en bton arm pour le stockage du phosphate broy sur une capacit de 1500 tonnes. Afin dacheminer le phosphate vers llvateur godets, un systme de fluidisation est install au dessous du silo. Lvacuation de phosphate se fait travers les couloirs pneumatiques de transport. La fluidisation se fait via lair laide de deux compresseurs. Le phosphate coule par glissement vers la sortie du silo.

Fig.II.1 : Schma de lunit broyage

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b) Unit raction / filtration (1) Raction Lunit de raction dacide phosphorique selon le procd NISSAN, de Maroc Phosphore 1 est conue pour lattaque du phosphate par lacide sulfurique par voie humide. Chaque ligne comporte les quipements suivants : deux pr mlangeur, deux digesteurs, quatre cristalliseurs et un laveur Korting. Prmlangeur: C'est un racteur bien agit de capacit 10 m3 qui contient la bouillie compose du phosphate broy, de l'acide sulfurique 98% et de l'acide de retour H3PO4 20% en P2O5. Son rle est de rendre le phosphate tricalcique en phosphate monocalcique selon la raction suivante : Ca3 (PO4)2 + 4H3PO4 3 Ca (H2PO4)2

Durant cette raction la temprature s'lve 85C. Digesteurs : Ce sont deux cuves agites et identiques de capacit 100 m3. Au niveau de ces deux cuves, se droulent les ractions suivantes :

Les ractions principales sont : Ca3 (PO 4) + 4H3PO4 Ca (H2PO4)2 + H2SO4 + 1/2H2O Les ractions secondaires sont : CaCO3 + H2SO4 + H2O H2SiF6 (CaSO4, 1/2H2O) + 3/2 H2O SO3 + H2O (CaSO4, 1/2H2O) + CO2 + H2O 2HF + SiF4 (CaSO4, 2H2O) H2SO4 3Ca (H2PO4)2 2H3PO4 + (CaSO4,1/2H2O)

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La temprature de la bouillie dans le premier digesteur est de 90C, dans le second digesteur, elle est de 95C. Le temps de sjour de la bouillie dans les deux digesteurs est denviron 50 min. Laveur Korting : Les gaz produits lors de la raction sont exclus du digesteur grce une dpression cre par l'eau de mer, cette dernire sert aussi au lavage de ces gaz et cela se fait dans le laveur Korting. Les gaz aspirs subissent une douche par l'eau de mer, ceux qui sont solubles dans l'eau sont rejets dans la mer alors que ceux qui ne le sont pas sont saturs par l'eau et rejets dans l'atmosphre. Cristalliseurs: La bouillie qui sort du deuxime digesteur est compose essentiellement d'acide phosphorique, d'acide sulfurique et de gypse sous forme semi- hydrate (CaSO4, H2O). A ce stade, s'effectue la transformation du semi-hydrate en dihydrate par refroidissement de la bouillie avec l'air apport l'aide d'un ventilateur. La cristallisation se fait dans quatre cuves appeles cristalliseurs de capacit gale 750 m3 chacune, les cuves sont agites, disposes en srie, relies par des rigoles et destines refroidir la bouillie pour favoriser la formation du gypse dihydrate.

Une partie de la bouillie est recycle du troisime cristalliseur vers le premier cristalliseur pour le refroidissement de la bouillie provenant du deuxime digesteur ( 95C) et pour favoriser la germination, cette dernire diminue la temprature au niveau du premier cristalliseur et assure une bonne cristallisation.

Les tempratures dans les cristalliseurs sont : - Cristalliseur I : 65C - Cristalliseur II : 60C

- Cristalliseur III : 57C - Cristalliseur IV : 55C

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La bouillie passe environ 2h30min dans chacun des cristalliseurs.

Fig.II.2 : Schma de lunit raction

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(2) Filtration Le but de la filtration est la sparation entre la phase liquide (acide) et la phase solide (gypse ou gteau). La bouillie sortie du quatrime cristalliseur est dirige vers un distributeur l'aide d'une pompe. Une partie de cette bouillie est utilise pour la desulfatation et une autre est achemine par gravit vers le filtre. Filtre UCEGO : C'est un filtre de forme ronde, il reprsente l'lment le plus important de l'installation, il nous permet de savoir le rendement en P2O5. Le filtre est constitu d'un plateau mobile qui renferme plusieurs tuyaux collecteurs pour les filtrats provenant de la table filtrante et d'un plateau fixe qui comprend des compartiments dans lesquels on recueille les diffrents filtrats. La table du filtre est constitue de six secteurs : Pr secteur; Secteur acide fort; Secteur acide moyen; Secteur acide faible; Lavage des toiles; Extraction du gypse.

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Fig.II.3 : Schma de lunit filtration

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c) Unit concentration La concentration consiste augmenter la teneur de lacide en P2O5 de 30% 54% en faisant vaporer une quantit deau contenue dans lacide 30%. Lbullition se fait sous vide 80 mmHg et une temprature de 80C. La dpression cre par une unit vide constitue principalement par des jecteurs et des laveurs. Description du circuit acide dans un chelon : Une pompe de circulation refoule lacide travers une pipe vers lchangeur pour le chauffer, puis il pntre tangentiellement dans le bouilleur pour favoriser la sparation gaz liquide. Sous une dpression de 80 mmHg, la temprature dbullition deau devient seulement 80C, la vapeur deau et les gaz sont aspirs par lunit vide. Dans les deux premiers chelons, lacide produit une teneur de 46% en P2O5, pour le concentrer jusqu 54% on le fait passer dans le troisime chelon. Les trois chelons constituent une ligne de concentration, ils sont identiques et fonctionnent sous le mme principe. Chaque chelon est quip dun bouilleur, dune pipe, dun changeur et de trois pompes : pompe de circulation, pompe condensat et pompe transporteuse.

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Incondensable

Eau de mer Vapeur 4,5 bars

Grand laveur (Condenseur)

Coude DN 900

04 jecteurs

02 petits laveurs

Pot BouilleurConduites DN 100 Conduite 500

GAZ

Colonne DN 900

Coude 800Comp. 800

Cne suprieur

Porte visite incline

Garde hydrauliqueACP produit 54 ou 58%

changeur de chaleur Colonne 800

Entre Vapeur 0,75 bar Sortie condensa tCne infrieur

CompensateurAppoint ACP 30 ou 52%

DN 600 DN 800

Pompe de circulationPipe

Fig.II.4 : Schma dun chelon de concentration

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Description du circuit vapeur-condensat : Le fluide caloporteur faisant lchange thermique avec lacide est de la vapeur, dite secondaire, elle est introduite par le haut de lchangeur une temprature de 125c et une pression de 0,75 bar, circulant lextrieur des tubes, et devenant condensat aprs usage. Le condensat est rcupr par le bas de lchangeur dans une conduite quipe dun conductimtre et dune vanne trois voies. Cette dernire loriente soit vers le bac condensat dans le cas normal, soit vers les gouts sil est pollu. A partir du bac condensat, le condensat secondaire passe travers un rchauffeur, contre courant avec le condensat primaire, puis dans un dgazeur qui est aliment par : De la vapeur secondaire : dgazage thermique. Dune solution dhydrate dhydrazine pour lutter contre la corrosion des tubes du transporteur. Dune solution de phosphate trisodique pour lutter contre lentartrage des tubes et des conduites. Ensuite le condensat secondaire pntre dans le transformateur par le bas, lchange thermique se fait avec la vapeur primaire provenant de la central thermique une pression de 4,5 bars. En haut du transformateur, on rcupre de la vapeur secondaire qui va tre recycle vers lchangeur.

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Fig.II.5 : Schma du transformateur de vapeur

Description de lunit vide :

Elle a pour but le lavage des gaz issus de la concentration et la cration dune dpression au niveau du bouilleur pour diminuer la temprature dbullition deau. Elle est constitu de: Un grand laveur : Dans lequel leau de mer entre tangentiellement pour la cration dune dpression qui va aspirer les gaz au niveau du bouilleur. Deux petits laveurs : Les gaz, qui ne sont pas lavs par le grand laveur, sont introduits par des jecteurs. Leau de mer qui entre du haut du petit laveur va absorber une partie des gaz, lautre partie sera jecte dans un pot pour le lavage final. Un pot: Cest une petite cuve dont le but est le lavage final et la diminution du bruit des gaz.

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Quatre jecteurs : Leur but est daugmenter la vitesse dentranement des gaz et de crer par consquent une dpression trs importante au niveau du bouilleur. Garde hydraulique: Elle rassemble leau de lavage issue des quatre appareils afin de la mlanger avec le gypse (rsultat de la filtration) pour faciliter son coulement vers la mer.

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d) Unit stockage

La concentration entrane un accroissement de la teneur en matire solide avant que l'acide ne soit introduit dans les rservoirs de stockage, la teneur en matire solide doit tre abaisse en dessous de 0,5% par une clarification approprie. Les matires solides qui se dposent sont transportes sous forme de boue qui est ramene vers la raction. Le refroidissement de l'acide clarifi chaud est effectu dans deux changeurs de chaleur installs en srie et refroidis l'eau de mer. L'acide refroidi est stock dans deux rservoirs froids, un systme de raclage et des pompes de circulation y empchent un dpt de matire solide. La station de clarification est compose de cinq sparateurs se dbarrasse de ses matires solides. Ainsi le procd NISSAN permet d'obtenir un meilleur rendement, mais avec une grande consommation d'nergie.ACP 58% Clarifi vers Stockage final ACP 54% Clarifi Froid vers Stockage final

U33 04DT03 5 000 m3 04BT03 5 000 m3

04AT03 5 000 m3

Arrive boues des bacs

Bac boues Boues vers RFBtiment Administratif

ACP 58% Froid Clarifi03BT05 1 500 m3 03AT05 1 500 m3

ACP 54% Froid Clarifi

04AT02 1 500 m3

04BT02 1 500 m3

04DT02 1 500 m3

03DT03 1 500 m3

ACP 58% Froid

Refroidisseurs

ACP 58% Chaud03DT05 1 500 m3 04DT01 1 500 m3 04AT01 1500 m3

Vue panoramique : 1500 m3 OCP SAFI04BT01

03AT03 1 500 m3

03BT03 1 500 m3

Arrive ACP 58% Produit par l'chelon de concentration

ACP 52%Vers chelon produisant ACP 58%

Arrive ACP 52% Produit par l'chelon de concentration

ACP 30% Vers les units de concentration

Arrive ACP 30%

Produit par les lignes Raction Filtration

Fig.II.6 : Schma du stockage de lacide phosphorique

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Expdition acide phosphorique :

Elle est compos de deux voies ferres de chargement : la voie N1 et la voie N2. Chaque voie est munie de 3 lignes A, B, D. Chaque ligne est constitue dune jupe de raccordement avec les sous rames. Le chargement se fait par gravite et partir de MD et MC le chargement se fait par des pompes. Il y a 2-3 rames / poste, la rame se compose de 17 19 wagons. Wagons 45- 50 T P2O5.

U33

04XT04 OU 04XT05

Rampe principale d'alimentation DN 400

Vanne papillon DN 200 Dbitmtre Vanne pneumatique Flexible Jupe LD

Vanne papillon DN 200 LD Vanne DN 50 de dsarage Vanne DN Trou 250 d'homme d'alimenta tion Vanne DN 200 Flexible raccordement citernes

Vanne DN 50 de Jupe LB dsarage

Jupe LA

Machine

Citerne

Vanne de vidange DN 80

Fig.II.7 : Schma de lexpdition de lacide phosphorique

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B. Procd RHONE POULENC

Le procd RHONE-POULENC est reconnu mondialement (utilis dans 26 pays). Au Maroc, il est utilis en dix units dont deux Safi et huit JORF-Lasfar. Maroc phosphore 1 dispose dune ligne de production dacide phosphorique selon ce procd Rhne Poulenc.

Fig.II.8: Schma du procd RHONE-POULENC

Cette ligne dispose des units suivantes : Unit broyage. Unit Raction. Unit filtration. Unit de Concentration dACP.

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La production dacide phosphorique 30% de P2O5 se fait par la raction entre le phosphate broy qui a une granulomtrie bien dtermine, lacide sulfurique 98% et lacide phosphorique 18% de P2O5 (acide de retour). La raction se fait dans une cuve dattaque ayant une capacit de 950 m3, et possdant sur sa partie suprieure des canots permettant damener lair atmosphrique.

1. Principe de lattaque du phosphate

Il consiste mettre une raction entre trois ractifs : Le phosphate ayant une granulomtrie de 400 m. Lacide sulfurique une concentration de 98%. Lacide de retour environ 18% de P2O5.

Les produits rsultants sont : Lacide phosphorique 30% de P2O5. Le sulfate de calcium dshydrat. Un mlange de gaz.

N.B : les dbits de phosphate et dacide sulfurique sont relis par un proportionneur qui garde le rapport des deux dbits constant :

Dbit massique du phosphate=2 x Dbit massique dacide sulfurique

2. Description dune installation dattaque

a) Cuve dattaque Cest l ou le mlange entre les trois ractifs prcdents seffectue, elle est revtue intrieurement dune couche en briques de carbone et elle est quipe de : Un agitateur central deux hlices Six agitateurs refroidisseurs de la bouillie Quatre agitateurs disperseurs dacide sulfurique.

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Lensemble de ces agitateurs doit assurer les fonctions suivantes : Introduire le phosphate dans la bouillie. assurer un dbit important dans la bouillie assurer un dbit important de circulation de la bouillie dans la cuve. Provoquer une turbulence importante dans la zone dintroduction du phosphate. Remettre en suspension le gypse dans la cuve aprs un arrt. Refroidissement de la bouillie.

b) Cuve de passage Elle sert augmenter le temps de sjour de lattaque du phosphate et diminuer la temprature de la bouillie, elle est aussi quipe dun agitateur pour le maintien de la bouillie en agitation, et comme la cuve dattaque, elle est intrieurement revtue dune couche en briques de carbone.

c) Pompe bouillie

Elle pompe la bouillie vers un lot dans lequel on ajoute du floculant, et dont le rle est de rgler le dbit de la bouillie qui sera livre la filtration .Lexcs retournera la cuve de passage.

d) Systme dassainissement Les gaz chapps de la cuve dattaque sont aspirs par un aspirateur K6301 pour les soumettre aprs un lavage leau pure dans la tour. Les gaz qui ny sont pas solubles vont se librer dans latmosphre via une chemine.

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III. Traitement du sujetLa dsulfatation est une tape indispensable dans la fabrication dun acide

phosphorique conforme aux exigences des clients, actuellement, il y a la possibilit de raliser cette tche par 2 procds diffrents : La dsulfatation avant filtration. La dsulfatation aprs filtration.

A. Dsulfatation avant filtration

Fig.III.1: Dsulfatation avant filtration (ancienne dsulfatation)

Une certaine teneur en acide sulfurique libre dans la bouillie du phosphate est ncessaire pour le processus de cristallisation et dhydratation. Il est apparu quun excs en acide sulfurique libre de 3 4% dans le filtrat de la bouillie garantit une hydratation optimale, une croissance parfaite des cristaux et finalement un degr dattaque important. La rduction de lacide sulfurique libre dans lacide phosphorique est obtenue par traitement de celui-ci laide du phosphate brut. On dsigne ce processus sous le nom de la dsulfatation.

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La bouillie de dihydrate en provenance du cristalliseur 03XD4 et alimente le distributeur 03XD11 plus haut. Au niveau de ce distributeur se trouvent des chambres de sparation qui divisent le courant principal en trois courants. La bouillie scoule par gravit laide dun dispositif de tuyauteries en PVC vers un pot mlangeur, ou il ragit avec le phosphate brut pour donner naissance au phosphate monocalcique selon la raction suivante :Ca3(PO4)2F2 + 2H3PO4 3Ca(H2PO4)2 + 2HF

Le phosphate naturel est achemin vers le pot mlangeur laide dune vis sans fin qui est lui aussi aliment via un sas alvolaire. Le circuit de la bouillie dsulfat regagne le cristalliseur 03XD4 moyennant un dispositif des flexibles. La bouillie dsulfat ou le phosphate monocalcique ragit avec lexcs dacide sulfurique libre prsent la bouillie de dihydrate en formant de lacide phosphorique et de gypse.

B. Dsulfatation aprs filtration

Fig.III.2: Dsulfatation aprs filtration (nouvelle dsulfatation

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Dans ce cas, La dsulfatation seffectue par lajout du phosphate dans un racteur quip dun agitateur, aprs avoir spar lacide phosphorique de la bouille par lopration de filtration. Le phosphate est driv de la trmie par une goulotte, puis vacu par un sas alvolaire qui alimente son tour une vis sans fin, qui entrane le phosphate dans un racteur aliment tangentiellement par lacide phosphorique arriv du filtre. Le mlange de lacide phosphorique et du phosphate finement broy senvoie vers un dcanteur afin de sparer les boues de lacide, la quantit du phosphate ajout est en fonction de la teneur du sulfate libre demande.

C. Comparaison entre la dsulfatation avant et aprs filtration1. Paramtres de marche Dans le cas de la prsente tude, dsulfatation de lacide phosphorique , la variation des paramtres de marche peut donner une ide sur le bon droulement de la production . En effet, le choix de la meilleure dsulfatation ncessite une comparaison de deux lignes de production afin dtudier linfluence du changement de procd sur les diffrents paramtres de marche, dans ce cadre en effectue une simple exploitation des prlvements journaliers de ces paramtres pendant le mois de mai 2010 (

ancienne dsulfatation) et mai 2011 (nouvelle dsulfatation). Les paramtres qui reprsentent la base de cette comparaison sont dtaills dans ce qui suit. (On prendra pour ltude deux des quatres lignes MP1).

N.B : Les courbes de couleur verte reprsentent le mois 5 de lanne 2010 et ceux en rouge le mois 5 de lanne 2011.

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Le dbit du phosphate

Dbit phosphate (ligne D)80 Dbit phosphate 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40 Dbit phosphate

Dbit phosphate (ligne B)66.5 66 65.5 65 64.5 64 63.5 0 10 20 Jours 30 40

Dbit phosphate (ligne D)80 Dbit phosphate 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40 Dbit phosphate 80 60 40 20 0

Dbit phosphate (ligne B)

0

10

20 Jours

30

40

Avec lancienne dsulfatation, on pouvait travailler une cadence denviron 63 m3/h. Alors que pour la nouvelle dsulfatation on atteint un dbit de 66 m3/h car la ligne est en usage normal et la dsulfatation ne se fait quaprs filtration.

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Le dbit de H2SO4

Dbit H2SO4 (ligne D)40 Dbit H2SO4 30 20 10 0 0 10 20 Jours 30 40 Dbit H2S04 33.2 33 32.8 32.6 32.4 32.2 32 31.8

Dbit H2SO4 (ligne B)

0

10

20 Jours

30

40

Dbit H2SO4 (ligne D)40 Dbit H2SO4 Dbit H2S04 30 20 10 0 0 10 20 Jours 30 40 40 30 20 10 0 0

Dbit H2SO4 (ligne B)

10

20 Jours

30

40

De mme pour le dbit dH2SO4, la cadence est plus leve lorsque le procd utilise la nouvelle dsulfatation (33 m3/h) au lieu de 31 m3/h si on utilise lancienne dsulfatation.

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Dbit dacide phosphorique de retour

Acide phosphorique de retour (ligne D)Dbit ACP retour Dbit ACP retour 200 195 190 185 0 10 20 Jours 30 40

Acide phosphorique de retour (ligne B)205 200 195 190 185 0 10 20 Jours 30 40

Acide phosphorique de retour (ligne D)210 200 190 180 170 160 0 10 20 Jours 30 40 Dbit ACP retour Dbit ACP retour

Acide phosphorique de retour (ligne B)250 200 150 100 50 0 0 10 20 Jours 30 40

Lacide phosphorique de retour est limage de la filtration, plus le dbit dacide de retour est important, plus la filtration est bonne. Daprs les courbes, on remarque que le dbit dacide de retour en mai 2011 est suprieur celui de mai 2010, donc le filtration est meilleure dans le cas de la nouvelle dsulfatation.

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La teneur en acide sulfurique aprs D2

% H2SO4 aprs D2 (ligne D)12 10 8 6 4 2 0 0 10 20 Jours 30 40

% H2SO4 aprs D2 (ligne B)10 9.8 9.6 9.4 9.2 9 8.8 0 10 20 Jours 30 40

%H2SO4

% H2SO4 aprs D2 (ligne D)10 %H2SO4 9.5 9 8.5 0 10 20 Jours 30 40 %H2SO4

%H2SO4

% H2SO4 aprs D2 (ligne B)10 9.5 9 8.5 0 10 20 Jours 30 40

Pour la nouvelle et lancienne dsulfatation, la teneur en H2SO4 aprs D2 sera la mme car dans les deux cas on na toujours pas ajout de phosphate pour la dsulfatation.

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La teneur en acide sulfurique aprs C1

% H2SO4 aprs C1 (ligne D)5 4 %H2SO4 3 2 1 0 0 10 20 Jours 30 40 %H2SO4

% H2SO4 aprs C1 (ligne B)4.6 4.4 4.2 4 3.8 0 10 20 Jours 30 40

% H2SO4 aprs C1 (ligne D)5 4 %H2SO4 3 2 1 0 0 10 20 Jours 30 40 %H2SO4

% H2SO4 aprs C1 (ligne B)4.6 4.4 4.2 4 3.8 0 10 20 Jours 30 40

De mme, la teneur en H2SO4 sera semblable dans les deux cas.

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La teneur en acide sulfurique aprs C4

% H2SO4 aprs C4 (ligne D)3 %H2SO4 2.5 %H2SO4 2 1.5 1 0.5 0 0 10 20 Jours 30 40

% H2SO4 aprs C4 (ligne B)3 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 10 20 Jours 30 40

% H2SO4 aprs C4 (ligne D)5 4 %H2SO4 3 2 1 0 0 10 20 Jours 30 40 %H2SO4 5 4 3 2 1 0

% H2SO4 aprs C4 (ligne B)

0

10

20 Jours

30

40

Pour mai 2010, la dsulfatation se faisait dans C4, ce qui explique une teneur basse en H2SO4, au contraire de mai 2011 o la teneur est normale.

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La temprature de D2

Temprature de D2 (ligne D)100 Temprature 96 94 92 90 0 10 20 Jours 30 40 Temprature 98

Temprature de D2 (ligne B)98 96 94 92 90 88 0 10 20 Jours 30 40

Temprature de D2 (ligne D)97 96 95 94 93 92 91 0 10 20 Jours 30 40 Temprature Temprature

Temprature de D2 (ligne B)98 96 94 92 90 88 0 10 20 Jours 30 40

En ce qui concerne les tempratures, dans lancienne dsulfatation la germination des cristaux se fait jusqu'au cristaliseur C3 car la dsulfatation se fait au niveau de C4, au contraire de la nouvelle dsulfatation, ou la germination se fait jusqu C4 donc on aura une meilleure germination avec une temprature plus basse, et cest ce que montre les courbes.

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La temprature de C1

Temprature de C1 (ligne D)78 76 74 72 70 68 66 0 10 20 Jours 30 40 Temprature Temprature

Temprature de C1 (ligne B)80 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40

Temprature de C1 (ligne D)85 Temprature 80 75 70 65 0 10 20 Jours 30 40 Temprature

Temprature de C1 (ligne B)80 75 70 65 0 10 20 Jours 30 40

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La temprature de C4

Temprature de C4 (ligne D)80 Temprature Temprature 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40

Temprature de C4 (ligne B)80 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40

Temprature de C4 (ligne D)80 Temprature 60 40 20 0 0 10 20 Jours 30 40 Temprature 80 60 40 20 0

Temprature de C4 (ligne B)

0

10

20 Jours

30

40

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Dbit de leau de lavage

Dbit eau de lavage (ligne D)155 150 145 140 135 130 125 0 10 20 Jours 30 40

Dbit eau de lavage (ligne B)200

Temprature

Temprature

150 100 50 0 0 10 20 Jours 30 40

Dbit eau de lavage (ligne D)175 170 165 160 155 150 145 0 10 20 Jours 30 40 Temprature

Dbit eau de lavage (ligne B)175 170 165 160 155 150 145 0 10 20 Jours 30 40

Plus important est le dbit deau de lavage, meilleure sera la filtration. Daprs les courbes le dbit deau de lavage en mai 2011 est plus important quon mai 2010.

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Temprature

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Densit dacide faible

Densit d'acide faible (ligne D)1080 Temprature Temprature 1070 1060 1050 1040 1030 0 10 20 Jours 30 40

Densit d'acide faible (ligne B)1070 1060 1050 1040 1030 0 10 20 Jours 30 40

Densit d'acide faible (ligne D)1065 1060 1055 1050 1045 1040 1035 0 10 20 Jours 30 40 Temprature Temprature

Densit d'acide faible (ligne B)1065 1060 1055 1050 1045 1040 1035 0 10 20 Jours 30 40

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2. Equipements de production (Matriel) Dans ce volet, on sintressera aux quipements de production (pompes, cristaliseurs,) en listant les inconvnients des deux dsulfatation et lavantage de lune par rapport lautre.

Inconvnients Ancienne dsulfatation: Isolement du cristaliseur C4, car la dsulfatation se fait ce niveau. Manque dune pompe de rserve, car une pompe assure lalimentation de la filtration et le mlangeur, lautre pompe assure la germination. Nettoyage pnible des flexibles (chaque semaine). Cot important de remplacement des flexibles abims. Pollution cause des fuites de phosphate au niveau des bacs. Le processus impose la rduction de la cadence. Nouvelle dsulfatation : Coincement du racleur par les boues (tous les deux mois). Apparition de fuite au niveau des parois. Avantages de la nouvelle dsulfatation par rapport lancienne Marche normale de la ligne de production (c'est--dire que la dsulfatation est indpendante de lunit de production), par consquent la cadence sera maximale. Dsulfatation dun volume important dacide.

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3. Calcul du taux de sulfate requis

Latelier de fabrication dacide phosphorique dispose de quatre lignes : A, B, D et F, selon les deux procds : NISSAN (Lignes A, B, D) et RHONE-POULENC (ligne F). Lopration de dsulfatation ce fait seulement au niveau des deux lignes B et D par contre les deux autres restent normales. Le mlange des quatre ligne peut avoir un taux de sulfate presque gal 2,2 %. La possibilit de dsulfater 2 lignes afin de rduire le taux de la sulfate libre dans le mlange des quarte nest pas la seule .notre mission consiste chercher dautres possibilits et prouver leur efficacit. Les possibilits quon a choisis dtudier sont les suivantes : Dsulfatation dune seule ligne : ( (

(

+ (QD z)+(QF t)= QM ( ( (

2,2

Avec : QM : le dbit massique du mlange des 4 lignes de fabrication dacide phosphorique QA, QB, QD, QF : les dbits massiques respectivement des lignes A, B, D et F x, y, z, t : la fraction du sulfate dans les lignes A, B ,D et F A.N : Pour une cadence de production de 1800 T/jours pour chaque lignes :

QA=QB=QD=QF=1800 T /jours x =y =t= 3%

Z