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Services pour l’élaboration et la caractérisation physique de matériaux Jérémie Teyssier Enrico Giannini

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Services pour l’élaboration et la caractérisation physique de

matériaux

Jérémie TeyssierEnrico Giannini

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Services aux industries

Matériau

Caractérisation propriétés:• Identifier• Propriété spécifique• Problèmes de qualité

Optimisation :• Propriété• Procédé de fabrication• Problèmes de qualité• Cout (production)• Environnement

Recherche et Développement :• Etude bibliographique• Développement d’un matériau• Développement d’un Procédé de production

Production :• Prototypes• Petites séries

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imageimage

FeFe

MoMo NiNi

CaCa MgMg

Propriétés physiques (1)Structure

• Microscopie Electronique à balayage (SEM), Analyse chimique (EDX)• Microscopie optique en lumière polarisée• Diffraction des rayons X

Spectre de diffraction rayon-X de la structure B20 Microscope Electronique à balayage et

cartographie chimique

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Propriétés physiques (2)Transport et Thermodynamique

Magnétomètre SquidMesures de transport et mesures magnétiques • Résistivité et magnéto-résistance• Susceptibilité magnétique et magnétisation

Analyse Thermique différentielle (ATD)• Etudes de stabilité des matériaux• Température de formation ou de décomposition d’un alliage• Optimisation traitements thermiques • Oxydation / Réduction Variation du point de fusion

des métaux avec la pression

300 350 400 450 500 550 600

-0.4

-0.3

-0.2

-0.1

0.0

0.1

0.2

465.2 °C

437.5 °C

421 °C

419.5 °C

Décomposition de Ag2O (10°C/mn)

pO2 = 100 bar

pO2 = 10 bar

pO2 = 1 bar

pO2 = 0.2 bar (air)

Flu

x th

erm

ique

(a.

u.)

T (°C)

Décomposition des oxydes sous pression d’oxygène: Ag2O

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Propriétés optiques (1)équipements

• Spectroscopie Raman et fluorescence• Transmission, reflectivité de l’infrarouge lointain au visible• Ellipsométrie spectroscopique du proche infrarouge à l’ultra Violet • Spectroscopie en transmission dans le domaine Terahertz•Temperature entre 4K-500K, champ magnétique ou électrique• Haute pression

Teraview TPS 1000Bruker IFS 66Bruker IFS 113

Ellipsomètre Woollam VASE

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Propriétés optiques (2)Ellipsometrie

Optique :• épaisseurs et des indices de diélectriques ou de métaux, de couches antireflet et de surfaces polarisantes.

Physique du solide et Métallurgie• Mesure de la cristallinité ou le degré d’amorphisation d’un matériau• Structure de bande d’un semiconducteurs • Analyse des alliages (composition, rugosité, d’oxyde natif, d’épaisseur de matériau)• Traitements de surface par recuit ou implantation et les couches de protection.• Résolution de la mesure ellipsométrique de l’ordre de la monocouche atomique ( Nanotechnologies)

Chimie et biologie• Caractérisation de liquides (bain d’électrodéposition),• Interfaces liquide-solide, liquide-liquide, de couches de Langmuir-Blodgett et de membranes.• Caractérisation d’empilements de films ultraminces• Interaction entre protéine et biofilms

Comparaison TEM-ellipsométrie

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Propriétés optiques (3)Spectroscopie Infrarouge

Comparison of XTEM and Spectroscopic Ellipsometry

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

1

2

3

4

5

6

2700 2800 2900 3000 3100

1

2

3

4

5

1400 1450 1500 1550 1600

1

2

3

4

Abs

orba

nce

Nombre d'onde (cm-1)

1 2 3 4 50.95

1.00

1.05

Ratio moyen Ratio 2920/1510

vari

atio

n no

rmal

isée

Numéro échantillon

Problème de tenue mécanique de certains lots de résine

Mise en évidence d’un problème de dosage Résine/Durcisseur sur une des lignes de production

Délai de la mesure 5 jours

• Structure cristalline, vibrations de réseau ou de molécules (IR and Raman)• Semiconducteurs, Diélectriques, Polymères, Métaux, Films, Multicouches

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Propriétés optiques (4)Spectroscopie terahertz

Pharmaceutique: • Distinction de polymorphes• Degré de cristallisation• Taux d’humidité

Spectre Terahertz d’un mélange binaire de carbamazepine. I et III représentent deux polymorphes

Spectre terahertz d’un mélange binaire de indomethacin cristallin et amorphe

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Synthèse des matériaux (1) Visite du laboratoire

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Synthèse des matériaux (2)Equipements

Fours pour la synthèse de polycristaux• Four haut vide (jusqu’à 1800°C à 10-7 mbar)• Fours à tube sous Ar, O2, air jusqu’à 1750°C• Fours à haute pression d’O2 (1000°C, 150 bar de 02)• Fours haute pressions He, Ar, O2 pour composés thallium• Fours à arc

Fours pour la croissance cristalline :• Four à image pour TSFZ (3 fours, jusqu’à 2400°C,10 bar; O2, N2, Ar, H2…)• Four résistif Czochralski (jusqu’à 1200°C)• Fours à induction (40 kW, fusion de zone, Czochralski)• Four haute pression à enclumes (10 Gpa, 1500°C)

Materiel de mise en forme (Chimie, coupe, polissage…)

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Synthèse des matériaux (3) Equipements

Four à image

Four à induction

Four résistif Czochralski

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Synthèse des matériaux (4) syntèse haute pression

Presse multienclumes de 500 tones

3 m

Support d’échantillon

et four

Enclumes cubiques

assemblées

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Synthèse des matériaux (5)cristaux

Fe0.6Co0.4Si

Matériau magnétique

Pourquoi un monocristal ?• Pas de défauts (ordre structural et chimique)• Relation structure-propriétés idéale• Reproductibilité

Quels matériaux peut-on synthétiser ?• Métaux, semiconducteurs, Oxydes, Céramiques, Verres• Conditions extrêmes (3000°C, 10GPa, 150 bar O2)• Supraconducteurs, isolants, magnétiques…• Polycristaux et monocristaux

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Quand faire appel à nous ?

• Problèmes techniques sur des matériaux• Problèmes de qualité sur des matériaux• Optimisation une propriété ou un procédé de synthèse

d’un matériau• Etudes bibliographiques & bases de données

• Lancer un projet de R&D matériau sans investissement interne