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Le tecniche di estrazione si possono suddividere in funzione dellostato fisico dellestraente:

TECNICHE DI ESTRAZIONE

estrazione in fase liquida- solido-liquido: spremitura, macerazione, percolazione

estrattore Soxhletestrazione con ultrasuoni

- liquido-liquido: imbuto separatore

es raz one ass s a a m croon e

estrazione in fase solida (SPE, SPME)

estrazione in fase supercritica (SFE)

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TECNICHE ESTRATTIVE SOLIDO-LIQUIDO

s ru ano essenz a men e DIFFUSIONE e OSMOSI

se una matrice solida, contenente del materiale estraibile, viene

immersa in un liquido, questultimo inizia ad arricchirsi di

determinate sostanze chimicamente affini (simile scioglie simile) Il

so vente penetra ne e ce u e, e rigon ia e e rompe portan o in so uzione iprincipi attivi, che possono fuoriuscire dalle cellule intatte anche perdiffusione passiva

Per ridurre il tempo di estrazione o per aumentare la resa aumentare latemperatura del sistema estrattivo realizzare pi volte il contatto delsolvente estraente con il solido da estrarre

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Estrattore Soxhlet

so o a estrarre nser to n ta trantcellulosa o di fibra di vetro posti nellestrattore;Il solvente di estrazione, contenuto in un pallone e

ebollizione, evapora dal pallone di raccolta, condensa

per la presenza, superiormente, di un refrigerante a

analiti fino a riempire il livello del sifone.Ritorna cos nel pallone alla base con conseguente

.

E unestrazione a pressione atmosferica che si basa

a sostanze che si degradano per effetto del calore,buoni recuperi.

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Estrazione con ultrasuoni (sonicazione)

E una tecnica che usa le frequenze degli ultrasuoni per estrarre gli analitidalla matrice. Le onde di vibrazione si propagano uniformemente intutto il volume della vasca e, arrivando al contenitore del campione con

so ven e, ormano on e compress one e ecompress one c e annoorigine a microbollicine (CAVITAZIONE) le quali implodono raggiungendo

la pressione di 1000 bar ,

perch aumenta larea superficiale e la velocit di trasferimento di massae il materiale meglio impregnato di solvente

L estrazione degli analiti avviene in pochi minuti. E con rese maggioriSi hanno effetti sulla temperatura attorno alla superficie della particella

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Estrazione assistita da microonde(MASE)

Per effetto delle microonde che attivano le transizioni rotazionali dei legamimolecolari, si giunge ad un rapido equilibrio di ripartizione tra il solido daestrarre ed il solvente in quanto si accelera il processo di solubilizzazione, ilu o ag a o a un ancore a magne ca per man enere con nua ag az one

delle fasi.

Si possono usare-

-solventi apolari: questi ultimi non riscaldandosi allemicroonde assorbono gli analiti dalla matrice senza danneggiare

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SPE (Solid Phase Extraction)

Si utilizza per lestrazione di microcomponenti da matrici complesse

I materiali da impaccamento sono quelli cromatografici, adsorbenti solidia base di silice chimicamente modificata o polimerica contenuti inmicrocolonne.

In questo modo

- si aumenta il rapporto tra lanalita ed i componenti della matrice- si rea izza unarr cc mento se ett vo e ana ta ana isi in tracce

I meccanismi di separazione sono quelli della cromatografia su colonna,s anno no evo van agg n erm n : risparmio di tempo risparmio di solventi

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Schema delle fasi operativea)condizionamento della fase stazionariab) adsorbimento: la matrice con lanalita

adsorbita nella fase stazionariac) lavaggio: parte dei componenti

interferenti della matrice sonoallontanati con solvente, se necessario

d) eluizione: desorbimento degli analiti

mediante un piccolo volume di eluentementre i composti in esi eratirimangono in colonna.

RITENZIONE DEL SOLUTOA) Il soluto trattenuto, le interferenze

passano attraverso la fase e/o sono

successivamente lavate via

Le interferenze sono trattenute mentreil soluto passa non trattenuto

attraverso la faseso u o v ene e u o a a ase

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Estrazione in fase supercritica (SFE)Su ercritical Fluid Extraction

Al Punto Critico finisce la curva di coesistenzatra fase vapore e fase liquida.Un fluido si dice supercritico quando la T e laP sono pi alte del PC.

Un fluido supercritico ha propriet fisiche etermiche intermedie tra quelle di un liquido edi un gas: la diffusivit (la capacit dipene raz one magg ore un qu o esimile a quella dei gas e penetra in solidiporosi e fibrosi.

E una tecnica utile per unestrazione differenziata soprattutto nel campo

degli alimenti in sostituzione di convenzionali processi di estrazione con

solventi (metodo Soxhlet) e trova applicazione a livello industriale:

dellolio dai semi

della caffeina dal caff,

Con questo metodo possibile estrarre composti non polari da matrici solide

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Generalmente il solvente di estrazione usato la CO2 ad alte pressioni(73 atm a 31C), che viene pompata in un contenitore di estrazione cheracchiude la matrice con il campione. Variando il diametro interno e la

lunghezza di un conduttore cavo, detto restrictor, possibile modulare ilflusso del gas supercritico che trascina gli analiti nel vial collettore.Dopo depressurizzazione lanalita bloccato in una trappola e recuperatocon opportuno solventeVantaggi: tempi di estrazione ridotti, no solventi nellestratto (la CO2

evapora dallestratto dopo depressuraggio del fluido supercritico), recuperoi composti estratti concentrati, a atto per composti egra a i i.

Svantaggi: costo, molte variabili per ottimizzare il metodo (renderlo diroutine). Lanidride carbonica, nello stato supercritico fluido, acquista lecara er s c e c m co- s c e so ven e non po are e paragona e an-esano

sequenza della transizione a biossido di carbonio superfluido (foto NASA)

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Confronto delle principali caratteristiche legate

alle tecniche di estrazione solido-liquido

Tecnica di

estrazioneGranulometria Solvente Rendimento Tempo

Qualit

estratto

NONIMPORTANTE

MACERAZIONE IMPORTANTE FONDAMENTALE ESAURIENTE LUNGO OTTIMA

PERCOLAZIONE IMPORTANTE FONDAMENTALE PARZIALE MEDIO BUONA

SOXHLET IMPORTANTE FONDAMENTALE ESAURIENTE LUNGO SCADENTE

ULTRASUONI NONIMPORTANTE

INDIFFERENTE ESAURIENTE MEDIO SCADENTE

MICROONDE NON

IMPORTANTE INDIFFERENTE PARZIALE MEDIO SCADENTE

SPE NON

IMPORTANTE INDIFFERENTE ESAURIENTE MEDIO OTTIMA

GASSUPERCRITICI IMPORTANTE FONDAMENTALE PARZIALE MEDIO OTTIMA

DISTILLAZIONEIN CORRENTE

DI VAPORE

NONIMPORTANTE

INDIFFERENTE PARZIALE MEDIO SCADENTE