Résultats récents en R&D Supra. HF

5-7 oct.2003 1DSM/DAPNIA/SACM / Journées Accélérateurs SFP S. Berry

Résultats récents en R&D Supra. HFContamination en hydrogène près de la surface pour

diverses conditions électrochimiques

Variations des mesures de RRR avec le traitement de

surface : effet d’inhomogénéité du matériau ou diffusion

des impuretés aux joints de grains ?

Technique de réplique et approche topologique, deux

outils consacrés à une meilleure caractérisation de la

morphologie de surface à l'égard de l’augmentation du

champ magnétique sur des cavités supraconductrices à

l'emplacement du quench


Plan de la présentation

Situation Origine du quench ?Pourquoi la morphologie de surface ?Procédé de prise d’empreinte (réplique)

Carte de température Marquage de la surface externe de la cavité Alignement de la cavité sur les supports Repérage de la zone du quench sur la surface interne Photos inversées avec bille et report de la zone chaude Dépôt du polymère

Mesure de la morphologie de surface Paramètres classiques de rugosité Modèle des structures convexes conformes équivalentes Échantillons : validation de l’acquisition et de l’analyse Premiers résultats sur cavité

Calculs d’augmentation du champ magnétiqueConclusions et perspectives


Situation

Une instabilité thermomagnétique ("quench") initiée par un défaut localisé est à l'origine de cette limitation alors qu'une valeur de 55 MV/m est théoriquement envisageable.

Afin de comprendre et d'améliorer la position du quench sur la caractéristique Q0(Eacc), nous voulons savoir si le quench observé dans les cavités supraconductrice en niobium peut être lié à des défauts morphologiques.

1E+09

1E+10

1E+11

0 10 20 30 40

Eacc (MV/m)

Qo

étuvage 110°C/60h(C105)recuit 1400°C+Ti (C105) HPR (C105)recuit 800°C (C110)sans recuit 800°C(C114)BCP (C115 I2)EP (C116 F4) EP (C116 F1)


Origine du quench ?

Défaut local de la surface (interface oxyde/air)

Défaut local sous la surface (NbO, Nb2O5)

Propriétés supra. du niobium (Hc, Tc et Jc) localement différentes à cause

d’impuretés chimiques par ex. Oxygène interstitiel

Hc= 180mT

Tc =9.2 K

État supraconducteur

État normal(dissipatif)


Pourquoi la morphologie de surface ?

↑ locale du champ magnétique transite à l’état normal Quench

H < Hshm?

Tous les grains ne s’attaquent pas à la même vitesse relief

Supraconducteur tant que


≡9.3mm#≈10mm

T (mK)

T (mK) résistance n° 10 résistance n° 11

Angle : 71° 5309,229 5562,09

76° 5362,684 5583,959

Zone du quench repérer par le carte de température


cavité Nb C1 15

cavité d’essai

Marquage de la surface externe de la cavité


marquage

premier support

second support

équateur cavité

Alignement de la cavité sur les supports


face arrière

face avant

miroir

Repérage de la zone du quench sur la surface interne

mise en place du miroir et de la fibre optique


zone chaude

bille : 3mm

Photos inversées avec bille et report de la zone chaude

soudure


Dépôt du polymère

méthode de réplique non destructive !

1) négatif de la surface interne

2) réplique positive de la surface

résolution en z : 0,1 micron

bras articulé

2 négatifs

dépôt direct


Mesure de la morphologie de surface

Acquisition sur éch. ou répliques de cavités avec un micro-rugosimètre 3D

Stylet avec pointe diamant (90°, force de contact 1g )Mesure inductive de la hauteurZ résolution : 0.1 micron (limitation du système de dépl.

latéral)X-Y résolution: 1 micron (limitation du pas du moteur)Comparaison de la surface du quench avec des surfaces

de « référence » (loin du quench) 2 à 5 surfaces de « référence »

Surface de référence

soudure


Paramètres classiques de rugosité

Rt, Ra, , Sk, Ek

Quel paramètre pour décrire la surface de Nb ? Les paramètres classiques ne sont pas adaptés pour une étude

comparative des propriétés électromagnétiques.

(1)

(2)

(3)

(4)

(5)

(2) >> (3) même si Ra identiquesRt, Ra, , Sk, Ek identiques


Modèle des structures convexes conformes équivalentes

Exemple de principe à 2D

plus précis pour décrire l’augmentation du champ magnétique


morphologies de surfaces sur échantillons. différents traitements de surface :

FNP (HF / HNO3 / H3PO4), FNS (HF / HNO3 / H2SO4 ), EP (Électro-Polissage)

structure granulaire du Nb révélée. NB: axe Z amplifié

Acquisition et analyse au LMS de Besançon puis au LECA de Saclay. Même précision sur les mêmes échantillons (par. clas. et abc écarts<10%).Qualification hiérarchique des état de surface par l’analyse topologique.

1 µm1000 µm

éch. recuits

FNP

FNS

EP

1024 steps square Not annealed Not annealed Not annealed Annealed Annealed Annealed Therm. Treat.Step length Parameter FNS FNP EP FNS FNP EP Surf. Treat.1 micron Ra (µm) 4,8 2,1 0,7 2,8 2,2 0,71 micron c (µm) 35,7 73,3 13,0 15,0 11,5 9,49 microns Ra (µm) 9,4 2,2 0,8 40,8 5,3 0,89 microns c (µm) 185,4 269,0 57,5 300,6 77,2 63,2

Échantillons : validation de l’acquisition et de l’analyse


Analyse similaire sur des surfaces de référence dans la cavité (loin du point chaud) :

Zone du quench

Carré de 600 pas Hors de la soudure Sur la soudure

Longueur du pas Paramètre FNP FNP

10 microns Ra (µm) 6,1 ± 1,8 60,6 ± 23,4

10 microns c (µm) 96,5 ± 3,6 354,3 ± 7,2

Premiers résultats sur cavité


Grain proéminent (20µm), long (2mm) et fin (200µm), perpendiculaire au champ magnétique

Direction champ magnétique

Direction soudure

Direction champ magnétique

Direction soudure

Après correction polynomiale MC


Calculs d’augmentation du champ magnétiqueSchéma de la surface (infinie dans une direction)

Cas général : deux zones non saturée et saturée

Notre cas : F=L=1mm; H=1 et 10µm; R de 0.01à1µm, Saturée, (Hmax/H0)2-1~(R/H)-0.68, mesure de R et H =>calcul de


Conclusions et perspectives

Nous avons développé de nouveaux outils (procédé et analyse) qui permettent de connaître la morphologie interne proche du quench (déterminé par la carte de température).

Applicables à d’autres objetsObservation d’un grain long et mince perpendiculaire au champ magnétique:

bon candidat pour une relation entre une irrégularité locale de surface et le quench.

Plus de données sont nécessaires à venir autres cavités FNP / EP

A venir aussi : des mesures sur des cavités sans soudure Nb hydro-formée et revêtue Nb(massif)/Cu

Cette irrégularité locale est-elle en relation avec la soudure ? Si cette observation est régulièrement confirmée, elle pourrait avoir de

grandes conséquences sur le procédé de préparation des cavités.


Surfaces de Nb

MicroscopieMonocrystal Polycrystal Polycrystal + purification annealing

FNS

FNP

EP

Light Heavy100 µm

100 µm

100 µm

100 µm

250 µm

250 µm

250 µm

250 µm250 µm


Premiers résultats sur cavitéInverted (-z) zoom of hidden area in fig. a)

Zoom of visible area in fig. a)


Calcul d’augmentation du champ magnétique notre cas

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