Recristallisation Et Temperature de Fusion

7/23/2019 Recristallisation Et Temperature de Fusion

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TECHNIQUE:Recristallisation

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UtilitLa recristallisation est une mthode de purification dunproduit solide. Elle permet de sparer un solide de sesimpurets aprs une raction ou une extraction.

Le principe de la recristallisation repose sur ladiffrence de solubilit dun compos dans un solvant chaud et froid.

Avant Aprs


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Principe

La recristallisation consiste dissoudre le solide purifier dans un volume minimal de solvant chaud(bouillant) puis refroidir la solution, ce qui provoque lacristallisation. Le produit est rcupr par filtration.

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Points considrer

Le solide doit tre stable la temprature dbullition dusolvant.

Lefficacit de la cristallisation est moins bonne unetemprature plus basse que la temprature dbullition dusolvant.

La patience est une qualit importante pour bien russir

sa recristallisation.


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Points considrer

Le refroidissement doit tre le plus lent possible, sinonles cristaux peuvent ne pas avoir le temps de se formerou crotre trop rapidement et peuvent retenir lesimpurets.

Gnralement, la recristallisation est renouvele jusqulobtention dun point de fusion constant du produit.

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Sparation produit / impurets

Le produit Soluble chaudInsoluble froid

Les impurets 2 cas possibles :

Solubles chaud et solubles froidPas de problmes! limines lors de la filtration.

Insolubles chaud (donc insolubles froid)Ncessit dune filtration de la solution chaude.


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Filtration chaud

Prcautions lors dune filtration chaud:- Entonnoir tige courte de large diamtre- Lger excs de solvant pour viter la sursaturation- Prchauffer lentonnoirIl peut tre ncessaire de revaporer le solvant aprsfiltration.

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Choix du solvant Recherche dans la littrature (produit identique oustructure voisine)

Test sur de petites quantits

considrer:Le solvant choisi ne doit ragir ni avec le produit recristalliser ni avec les impurets prsentes. La Tobullition du solvant doit tre infrieure la Tofusion du

solide purifier. Tester la solubilit chaud/froid du produit et desimpurets. Faire des analyses avant/aprs (Tofusion, RMN, IR). Attention au rendement !


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Recristallisation un solvant (1)

1) Le solvant est port bullition au bain-marie.

2) Le produit est dissous dans un MINIMUM de solvantchaud (bouillant).

3) La solution est laisse refroidir lentementjusqu

temprature ambiante.4) Une fois que les premiers cristaux sont apparus, on

complte la recristallisation dans un bain de glace (eau+ glace).

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Recristallisation un solvant (2)5) On filtre ensuite sur un entonnoir Bchner en rinant

lerlenmeyer avec la solution-mre.

6) On rince avec du solvant froid (pensez-y lavance).

7) Le produit est sch pour enlever toute trace de solvant(tuve ou pompe mcanique).


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Recristallisation deux solvants

Choix des solvants:

Solvant 1 : Le produit purifier est trs soluble chauddans le solvant 1 et un peu soluble dans le solvant 1 froid = bon solvant .

Solvant 2 : Le produit purifier est insoluble (trs peusoluble) dans le solvant 2 chaud = mauvais solvant .

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Recristallisation deux solvants1) Le solvant 1 est port bullition au bain-marie.2) Le produit est dissous dans un MINIMUM de solvant 1

chaud (bouillant).

3) On ajoute doucement un peu de solvant 2 chaudjusqu apparition dun lger trouble (sursaturation).

4) On fait disparatre le trouble laide de quelquesgouttes de solvant 1 chaud.

5) Laisser refroidir t.p., etc.

Rinage avec lesolvant 2 froid.


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Recristallisation froid

Si le produit est sensible la temprature, il peut trencessaire de faire la recristallisation froid.Le produit brut est solubilis dans un solvant temprature ambiante. ventuellement, les impuretsnon solubles sont filtres. La solution est ensuite placeau rfrigrateur pour cristallisation, ou laisse dans unehotte pour concentration (le solvant svaporedoucement).

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Ensemencement du produit

Si lon dispose de cristaux du produit pur, on peut enajouter quelques-uns la solution sursature, cela aidegnralement partir la cristallisation.On dit quon ensemence le produit.


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Temprature de fusion

La temprature de fusion est caractristique dunproduit pur.

On mesure toujours une plage de temprature (ex.: 111-113 C, sauf si le produit dcompose une certainetemprature (ex.: dcomposition 321 C).

Sil y a une impuret, la temprature de dbut de fusionest abaisse et il y a un cart plus important entre ledbut et la fin de la fusion.

La temprature de fusion se mesure surun produit recristallis et sec. Elle dpendde lorganisation du rseau cristallin.

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Point de fusionDans le laboratoire, vous allezutiliser un appareil point de fusion capillaire.

Dposez du produit sec dans lecapillaire, faites-le tomber au fonden faisant tomber le capillaire sur lapaillasse travers un tube de verre.

Placez votre capillaire danslappareil, augmentez doucement latemprature et observez travers laloupe la liqufaction du produit.Notez la plage de temprature.


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Conclusion

La recristallisation est une mthode de purification trspratique, qui demande peu defforts, mais parfois de lapatience.

Le rendement nest jamais parfait, car il reste toujours duproduit dissous dans les eaux-mres. Une cristallisationde ces eaux-mres peut tre tente aprs vaporation dusolvant.

Ne jamais jeter les eaux-mres avant davoir obtenu un

rendement acceptable!

Dterminez avec la mesure du point de fusion la puretde vos cristaux.

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Cahier de laboratoireDans votre cahier, indiquez: si vous avez fait une recristallisation chaud ou froid. quel(s) solvant(s) vous avez utilis(s). Notez laspect de votre solide avant et aprs. Mesurez le point de fusion du produit sec obtenu,indiquez la valeur de la littrature ct (si elle existe). Prenez une CCM de votre produit avant et aprsrecristallisation.

luant

Rvlateur

# brut Co # pur

Rf = 0.30

Rf = 0.09

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