Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect...

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1 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013 M. Yvon Gervaise Expert de justice Français Expert auprès de l’OCDE Directeur SGS Multilab COMMENT UN RESPONSABLE DE LABORATOIRE GÈRE LA COURSE À LA PERFORMANCE ? PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE ANALYTIQUE

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1 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

M. Yvon Gervaise

Expert de justice Français

Expert auprès de l’OCDE

Directeur SGS Multilab

COMMENT UN RESPONSABLE DE

LABORATOIRE GÈRE LA COURSE À LA

PERFORMANCE ?

PERFORMANCE ET VALIDATION

PROTOCOLE ANALYTIQUE

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QU’EST CE QUE LA PERFORMANCE D’UN

LABORATOIRE?

Capacité à apporter rapidement les éléments de réponses fiables et

pertinents à une demande client

Capacité à offrir des perspectives innovatrices

avoir une visions des problématiques de demain

Vis-à-vis du client la performance implique des supports à la

prestations :

• Bien être du personnel

• Adéquation des moyens de production

• Minimisation des impacts de l’activité (notamment environnementale)

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Essais de surveillance (Autocontrôle et EIL)

Reconnaissance

KPI (tels que délais, productivité, LC …)

En découle le Chiffre d’Affaires

Satisfaction client : meilleur moyen de mesurer la performance

• Enquêtes client

• Visite

• Audit

• Appels

• Communications

• Etc …

COMMENT MESURE-T-ON CETTE

PERFORMANCE?

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Augmentation du CA

Oui au vue de Accréditations

Processus de développement de

méthodes

NOTRE PERFORMANCE ANALYTIQUE A-T-ELLE

AUGMENTÉ?

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Investissements dans les moyens (temps dédié, équipements …)

Dynamisme interne donc de la motivation du personnel

Rencontres internes et externes (notamment scientifiques et

professionnelles)

Communication avec les clients (conférences, rencontres)

Encadrement du groupe SGS sur des thématiques (maitrise du

risque, formations, évaluations etc …)

Mise sous qualité d’essais porteurs ou à valorisés

DE QUOI DÉPEND-T-ELLE?

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Projet LEAN

Développement d’outils informatiques Exemples: Logiciel étalon, logiciel minéralisation, logiciel EIL, logiciel d’autocontrôle,

Isiparc, GED etc …

Pilotage des processus : essentiel car permet maitrise d’étapes clefs:

• Responsabilité d’un pilote

• Mise en place de KPI permettant de mesurer la performance

• Revue périodique du processus : amélioration continue et engagements

participatifs des différents acteurs

Maitrise de la réglementation, des nouveautés, des normes (veille

technologique, normative et réglementaire)

Maitrise de l’innovation technologique

COMMENT NOS INVESTISSEMENTS, NOS

PRATIQUES CONTRIBUENT-ILS À CETTE COURSE

À LA PERFORMANCE?

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Il est important qu’elle soit reconnue et communiquée

Exemples de réussites:

• Accréditations COFRAC

• Reconnaissance BPL

• Nouveaux contrats

• Journées scientifiques organisées par SGS Multilab

LA PERFORMANCE EST-ELLE AFFICHÉE,

VALORISÉE ?

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Un pilote nommé par la Direction et son équipe de projet (+ support Qualité)

Choix de l’équipe: quid des compétences requises (Liste des pilotes potentiels)

Habilitation du personnel sur le processus de dvpt (fiche de poste, attestation de formation…)

Avoir la connaissance scientifique et réglementaire liée l’essai, la maîtrise technique

et qualité (veille réglementaire/documentaire)

Connaissance des outils, supports et tests statistiques, signification et exploitation

Spécifique Pilote (Directeur R&D ou expert) :

Justifier d’une expérience dans le processus dvpt

Savoir animer une équipe

Pouvoir justifier des exigences d’entrée et de la prise en compte des besoins client : besoin /

performance maximale ; De quoi a-t-on réellement besoin?

Pouvoir justifier d’un suivi rigoureux des étapes du projet : décisions, choix ainsi que pertinence

de ces derniers au regard des exigences d’entrée et des moyens techniques

Réexamen du projet en cours : responsabilités, niveaux de décision, circuits de communication

Savoir argumenter ses conclusions

GÉRER LA COMPÉTENCE ET COURSE À LA

PERFORMANCE

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Processus général : MAQ

Procédure interne de développement /validation (démarche, critères de choix du plan d’expérimentation avec questions que le pilote doit se poser, exploitation des données, critères d’acceptation ainsi que les outils associés au dvpt - PG-0042)

La PG a été conçue après consultation des normes telles que la NFT 90-120, la NF V 03-110, le guide SANCO, les Guidelines CIPAC 3807 et 3426 et à l'issue de stages de validation auxquels a participé le labo (K\doc\non modifiable\conception\document pour validation)

Fiche d’organisation générale (project charter= IM-0029)

CR « type autoporteur» de réunion d’avancement (IM-0048 :initial/intermédiaire(s)/ final)

Tableaux calcul statistiques +graphes dédiés à chaque critère (K\doc\non modifiable\conception

\document pour validation)

Méthode d’essai (préliminaire/finale) (K\doc\ modifiable\conception\nom méthode)

Répertoires informatiques par méthode pour traçabilité (K\doc\ modifiable\conception\nom méthode)

LA COURSE À LA PERFORMANCE

DANS LE DÉVELOPPEMENT Système qualité processus dvpt

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1-Définir l’objectif

Identifier le besoin (R & D/Dir BPL/commerciaux/Techniques/AQ)

Identifier les exigences et données d’entrée en justifiant

que veille réglementaire et démarche client sont remplies

Valider par la Direction

2-Constituer le groupe de projet

Pilote /AQ/équipe technique

3-Mise au point/optimisation:

Tests préliminaires/faisabilité (Traçabilité )

Délivrable : méthode préliminaire à valider

= Description de la méthode

4-Planifier (chronologie, mise à disposition

documentation, ressources humaines et

équipements)

5- Définir le plan

d’expérimentation

Étendue et spécifications

attendues

6- Réaliser les essais, enregistrer les

décisions lors des réunions

d’avancement collecter

7-Exploiter les données =

Caractérisation de la méthode

8-Conclure sur les résultats =

Validation de la méthode au regard

des données d’entrée

9- Méthode d’essai:

rédaction et mise sous contrôle

(cartes et habilitations)

Processus

MAQ

Performance et gestion du processus de

développement de méthode portée flexible

(9 phases clefs) :

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AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR

L’OPTIMISATION DES PROCESSUS

Optimisation du processus

• Mieux situer ce qu’il se passe

• Mieux comprendre

• Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération

• Évaluer les coûts non qualité

Capitalisation et retour d’expérience

• Mieux situer ce qu’il se passe

• Mieux comprendre

• Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération

• Évaluer les coûts non

• Echec et réussite

réclamations client Résultats d’intercalibration

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Management de la performance par le management des processus

AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR

L’OPTIMISATION DES PROCESSUS

« Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique

THIBAUDO, Editons d’Organisation

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AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR

L’OPTIMISATION DES PROCESSUS

Le parcours de la performance

« Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique

THIBAUDO, Editons d’Organisation

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1) Indicateurs d’amélioration de processus

2) Indicateurs de satisfaction client

3) Indicateurs de résultats

4) Indicateurs de fonctionnement et de performance

Activité, rendement global

Productivité, non qualité

5) Indicateurs de fondement et d’organisation

6) Indicateur d’écart client et de marché

INDICATEURS DE PERFORMANCE

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Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)

Politique Action ObjectifIndicateur de

suiviAtteinte

Performance Technique

Diminuer le nombre de réclamation remettant en cause la fiabilité de nos résultats Atteindre ≤ 17 RC sur problème de résultatIndicateurs typologie des

effets RC

Maitriser notre fiabilité technique et obtenir un nombre d'essai hors limite le plus réduit

possible Atteindre moins de 5,0 % de hors limites sur EIL obligatoires Taux de HL

Gestion des EIL NC :Planifier le suivi avec le tableau de suivi des actions qualité afin de

garantir des enquêtes dans des délais acceptables;Atteindre 70 % de respect de solde et de délai Taux de suivi

Performance Matériels

Investir conformément au plan d'investissement prévu 80 % d'atteinte d'achat des 10 équipements prioritaires (cf

commentaires)CAPEX

Performance Accréditations

Réussir l'audit de surveillance ≤ 4 NC par programme et moins de 4 NC critique sur le labo

85% atteinte des objectifs:

"Maintenir et

améliorer notre

technicité, la fiabilité

de nos prestations

et la qualité de nos

résultats"

"Mettre à

disposition les

moyens matériels et

environnement

adaptés"

Investissement

"Maintenir et

étendre nos

accréditations"

Audit

Maîtrise du résultat non conforme

Essais Interlaboratoires

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Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)

Politique Action ObjectifIndicateur de

suiviAtteinte

Performance Personnel

Déployer en interne une série de formations afin de redynamiser l'esprit et l'adhésion "qualité

" (conception/validation de méthode, BPL, pilotage des processus,17025, action corrective,

revue de contrat…) et accompagner les réorganisations

Plus de 6 sessions de formations /an CR formation; liste LI0102

Performance Fournisseurs

Maitriser nos choix de sous traitants sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles90 % des sous traitants critiques évalués et validés avec la liste des

tests sous traités effectifsLI-0056

Maitriser nos choix de fournisseurs sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des fournisseurs critiques évalués et validés avec enquête LI-0057

"Maintenir et

développer la

compétence du

personnel, éthique,

impartialité,

transparence et

donner les moyens

humains"

Formation

"Maitriser nos

fournisseurs"

Evaluation

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17 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)

Politique Action ObjectifIndicateur de

suiviAtteinte

Performance Clients

atteinte fin 2012

Mener et exploiter une enquête satisfaction auprès de nos principaux clients 60% de retour d'enquetes exploitées Taux de retour

Maîtriser la revue de contrat par une plus grande rigueur dans l'examen des demandes Satisfaire nos clients et les fidéliser: nombre de RC justifiée due à la

revue de contrat ≤ 6/an

Nb de RC dont la cause

est une mauvaise revue

de contrat

Avoir une réactivité acceptable dans le traitement des réclamationsAvoir un délai de réponse(hors AR) moyen (LPC-Client) < 15 jours

ouvrésListe des RC

Optimiser nos délais processus client en mettant en place un indicateur sur le suivi des

retards exploité mensuellement par les équipes pour travailler sur les causes

Réduire nos dépassements de délai à moins de 15 % des dossiers >

un ratio (retard/délai) de 0,5 (avec moins de 10 % >1) ; avoir moins

de 10 RC (par rapport au total de dossiers traités ) pour un problème

de délai

% age de hors délai; Nombre de

réclamation portant sur les

délais/nb total de dossier

Performance Amélioration

Revue des procédures Obtenir un taux de revue ≥ 65% % age de doc revus

Optimiser la planification des actions d'amélioration : suivre scrupuleusement le tableau

synthétique de gestion des actions qualité :assurer un suivi afin de respecter les délais de

solde (planification)

Atteindre 70 % de respect de solde pour l'année et 90% sur l'année n-

1Taux de solde

Revue du MAQ avec les processus Intégrer les processus établi dans le MAQ

Dématérialisation des données brutes Opérationnel fin décembre 2012

Etablissement du plan de continuité d'activité Opérationnel fin Août 2012

Mise en place de la GED (gestion electronique des documents)Opérationnel fin décembre 2012 pour au moins les documents

généraux

Mise en fonction d'Isiparc (gestion electronique des équipements) Opérationnel fin octobre 2012

Généraliser l'utilisation du logiciel gestion étalon à l' UA métaux Opérationnel fin décembre 2012

Pilotage des processus (avec indicateurs) Opérationnel fin décembre 2012

Mise en place d'une traçabilité automatique par scan des minéralisations Opérationnel octobre 2012

Respect du planning d'audit interne 100% de réalisation fin décembre 2012 planning audit

Performance Personnel

Déployer en interne une série de formations afin de redynamiser l'esprit et l'adhésion "qualité

" (conception/validation de méthode, BPL, pilotage des processus,17025, action corrective,

revue de contrat…) et accompagner les réorganisations

Plus de 6 sessions de formations /an CR formation; liste LI0102

Performance Fournisseurs

Maitriser nos choix de sous traitants sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles90 % des sous traitants critiques évalués et validés avec la liste des

tests sous traités effectifsLI-0056

Maitriser nos choix de fournisseurs sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des fournisseurs critiques évalués et validés avec enquête LI-0057

Performance Technique

Diminuer le nombre de réclamation remettant en cause la fiabilité de nos résultats Atteindre ≤ 17 RC sur problème de résultatIndicateurs typologie des

effets RC

Maitriser notre fiabilité technique et obtenir un nombre d'essai hors limite le plus réduit

possible Atteindre moins de 5,0 % de hors limites sur EIL obligatoires Taux de HL

Gestion des EIL NC :Planifier le suivi avec le tableau de suivi des actions qualité afin de

garantir des enquêtes dans des délais acceptables;Atteindre 70 % de respect de solde et de délai Taux de suivi

Performance Matériels

Investir conformément au plan d'investissement prévu 80 % d'atteinte d'achat des 10 équipements prioritaires (cf

commentaires)CAPEX

Performance Accréditations

Réussir l'audit de surveillance ≤ 4 NC par programme et moins de 4 NC critique sur le labo

78 % Atteinte des objectifs:

"Mettre à

disposition les

moyens matériels et

environnement

adaptés"

Investissement

"Maintenir et

étendre nos

accréditations"

Audit

"Maintenir et

développer la

compétence du

personnel, éthique,

impartialité,

transparence et

donner les moyens

humains"

Formation

"Maitriser nos

fournisseurs"

Evaluation

"Maintenir et

améliorer notre

technicité, la fiabilité

de nos prestations

et la qualité de nos

résultats"

Maîtrise du résultat non conforme

Essais Interlaboratoires

"Satisfaire nos

clients, leur garantir

une prestation de

haut niveau et

maîtriser le risque

d'insatisfaction"

Satisfaction client

Réactivité

"Management de la

qualité efficace,

organisé et réactif"

Veille documentaire

Planification

Amélioration

Audit Interne

LE PILOTAGE DE LA PERFORMANCE PAR LES

OBJECTIFS

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18 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)

Politique Action ObjectifIndicateur de

suiviAtteinte

Performance Amélioration

Revue des procédures Obtenir un taux de revue ≥ 65% % age de doc revus

Optimiser la planification des actions d'amélioration : suivre scrupuleusement le tableau

synthétique de gestion des actions qualité :assurer un suivi afin de respecter les délais de

solde (planification)

Atteindre 70 % de respect de solde pour l'année et 90% sur l'année n-

1Taux de solde

Revue du MAQ avec les processus Intégrer les processus établi dans le MAQ

Dématérialisation des données brutes Opérationnel fin décembre 2012

Etablissement du plan de continuité d'activité Opérationnel fin Août 2012

Mise en place de la GED (gestion electronique des documents)Opérationnel fin décembre 2012 pour au moins les documents

généraux

Mise en fonction d'Isiparc (gestion electronique des équipements) Opérationnel fin octobre 2012

Généraliser l'utilisation du logiciel gestion étalon à l' UA métaux Opérationnel fin décembre 2012

Pilotage des processus (avec indicateurs) Opérationnel fin décembre 2012

Mise en place d'une traçabilité automatique par scan des minéralisations Opérationnel octobre 2012

Respect du planning d'audit interne 100% de réalisation fin décembre 2012 planning audit

Planification

Veille documentaire

"Management de la

qualité efficace,

organisé et réactif"

Amélioration

Audit Interne

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PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE

ANALYTIQUE :

CHROMATOGRAPHIE

Choix de l’étalon interne

Mode d’injection split obligatoire

Absence de matrice en tant que contaminant

Associe étalon interne de préparation

Choix des conditions de détection

Spectrométrie de masse MS/MS spécificité

Choix de la colonne

Facteur de synthèse : Performance de la séparation

chromatographique

Performance colonne N plateaux théorique

1

2

3

W 0,05 As =

2d

N = 5,54 tr ²

Wh

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Résolution

RS ≥ 1,5 RS =

Stabilité des extraits à injecter

4 1,18 (tr2 – tr1)

Wh2 +Wh

5

PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE

ANALYTIQUE :

CHROMATOGRAPHIE

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21 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

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Vérification de l’identité formelle analytique

1) Au sien d’une même série

Indice multitude de l’ion > 700 en MS

Tolérance sur le ratio de transition MS/MS

Temps de Rétention I 0,2 mm et I 0,6 mm en HPLC

2) Détection par spectrométrie de Masse

Directive 2002/657

Pic repère par son temps de rétention grâce à la fenêtre d’acceptation

Critère d’acceptation SI supérieur à 700

Identification des composés par le spectromètre de Masse MS/MS et les

ratios de transition

Ratio =

Statuer en fonction de la directive 2002/657/CE

SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE

Aire de transition de quantification

Aire de transition de confirmation

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95,8%

97,1% 96,8%

94,2%

96,9%

94,3%

95,7%

94,1%

94,8%

90%

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95%

96%

97%

98%

99%

100%

Po

urc

en

tag

e d

e s

uccés

Mois

RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012

400 paramètres intercalibrés

Organismes d’intercalibration :

AGLAE

GAFTA

FOSFA

CANE SUGAR TEST

CECALAIT

CIRCUIT INRS (Substances chimiques

dans l'air)

IRSN (Radioactivité)

IIS

LQSI

FAPAS

INERIS

BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et

RSDE)

CLIENTS

Etc …

Pourcentage + de 95%

de succès

400 examens par mois !

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96,3%

95,2%

92,2%

93,5%

93,2%

92,3%

91,9%

94,3%

93,8%

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95,6% 96,3%

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95,4%

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99%

100%

Po

urc

en

tag

e d

e s

uccès

Mois

RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Années 2005 à 2012

Mise à jour le 0

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25 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

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26 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET

L’INTERRACTION CLIENT

Évolution technique / marché

Normes

Réglement

http://twitter.com/expertscience

– Information en temps réel (1600 comptes officiels)

– Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire

– Monde connecté, interaction

Veille scientifique, analytique, et produit - procédé

Veille normative

Veille réglementaire

-> Nouvel outil : twitter

@expertscience

Page 27: Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect technique, scientifique et organisationnel

27 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET GC/MS/MS

Passeur

d’échantillons 7693,

capacité de 150

échantillons

GC Agilent 7890A

Injecteurs Agilent

Split/Splitless et

MMI

Triple quadripôle

TQ 7000 à

ionisation en EI

(impact

électronique)

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28 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Déclinaison de la performance appliquée à

différents secteurs grâce à une innovation

continue …

Dosage alkylphenols (rsde) et performance analytique

Base de départ de la méthode ISO 18 857-2 septembre

2009

Ajout d’étalon interne marqué au 13C ajouté à l’échantillon:

– 4 tert Octylphenol (ring13C6).

– 4 tert Octylphenol monoethoxylate (ring13C6).

– 4 tert Octylphenol diethoxylate (ring13C6).

– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol (ring13C6).

– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol monoethoxylate (ring13C6).

– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate (ring13C6).

Silylation au MSTFA et injection en Chromatographie en

phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.

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29 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

STRATÉGIE ANALYTIQUE ET PERFORMANCE

L’implémentation et la modification de la méthode ISO

18 857-2 septembre 2009

ISO 18857-2 MO-0357 Intérêt

Etalon interne Gamme étalon

Stock solution et working solution pour préparer la gamme

Working solution commerciale prête à

l’emploi

Pas de pesée et dilution intermédiaire : impact sur

l’incertitude et erreurs potentielles

Rinçage SPE H2O acidifiée H20 milliQ Modification de la norme car élution de l’acide avec l’acétone et destruction des colonnes GC

Séchage cartouche

Séchage N2 500 mL /min pdt 1 H

Séchage N2 1,5 bar + pompe pdt 45 minutes

Séchage renforcé (Etape critique de la manipulation car l’eau épuise le

réactif (MFTFA))

Elution 1 mL d’acétone : équilibrage 10 min puis

élution1x5 mL d’acétone

6 mL d’acétone pour équilibrage, robinet fermé

jusqu’à imprégnation totale de la colonne et ouverture

pour élution

Meilleur équilibrage et adaptation aux 500 mg de phase (les 1mL

d’équilibrage de la norme sont pour des cartouches de 200mg)

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30 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET RÉSULTAT

Exemple de chromatogrammes :

Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution

étalon pour les octaphénols et 500mg/ml pour les

nonylphénols en TIC.

Chromatogramme d’un étalon 5 ng/ml de 4-

nonylphénol sur les ions spécifiques.

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31 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Inter-calibration dans les eaux

authentification de la performance

Résultats de l’inter-calibration: PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters.

Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)

Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :

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PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE

Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS

Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de

signal) changement de protocole de traitement des échantillons

dans la purification

combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP

On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16

Limite de quantification à l’échelle du ppb

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33 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIP

Innovation et performance au rendez-vous …

Extraction solide-liquide SPE

dispersive

Echantillon + solvant

organique + sels tampons Agitation

Centrifugation et récupération

du surnageant

percolation lavages élution

échantillon

traité

Purification MIP

1

2

MIP

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34 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE

la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP +

HPLC/MS/MS) :

Spécificité pour les matrices plus complexes

Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les

matrices cosmétiques, alimentaires …

On obtient un RDT de 99% !

Limite de quantification à l’échelle du ppb

BISPHÉNOL S BISPHÉNOL A

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35 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Déterminants et évaluation valeurs maximales anticoccidiens filière

amont

Mise au point d’une méthode de dosage des 11 molécules

d’anticoccidiens dans l’alimentation animale par HPLC/MS/MS

PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE

AGRICULTURE

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36 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Évaluation des anticoccidiens filière amont alimentation animale

Optimisation et validation de la méthode : HPLC

Spectromètre de masse MS/MS

Lasalocide Sodium 590,5 3 45 235 50 45 121 70 45

Dinitrocarbanilide 301 2,5 20 137 15 20 107 50 20

Dinitrocarbanilide-d8 309 2,5 20 141 15 20 111 50 20

Diclazuril 407 2,5 30 336 25 30

Monensine sodium 693 2,5 40 675 50 40 461 50 40

Maduramicine

ammonium alpha934,5 3 30 647 30 30 630 40 30

Salinomycine sodium 773,5 3,5 60 431 60 60 531.5 55 60

Lactate

d'Halofuginone416 4,5 20 398 15 20 138 25 20

Chlorhydrate de

Robénidine334 4 30 138 35 30 155 30 30

Chlorhydrate de

Robénidine-d8342 3,5 35 159 40 35 142 50 35

Décoquinate 418 5 50 372 30 50 204 60 50

Décoquinate-d5 423 5 50 377 30 50 205 60 50

Narasine 787,5 4.00 50 531 90 50 431 90 50

Nigéricine 747,5 4 60 729,5 20 60 703,5 75 60

ES +

Ion parent Ion fils Ion fils

Mode

IonisationMolécule

Masse

(Da)

Tension du

capillaire (kV)

Tension du

cône (V)Masse (Da)

Energie de

collision (eV)

Tension du

cône (V)

Masse

(Da)

Energie de

collision (eV)

Tension du

cône (V)

ES -

PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE

AGRICULTURE

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37 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière

amont

Méthode optimisée en HPLC/MS/MS

La séparation chromatographique

Avant optimisation

Après optimisation

Halofuginone

Lasalocide

Dinitrocarbanilide

Robénidine +

Décoquinate Monensine + Salinomycine

Robénidine

Décoquinate Monensine

Salinomycine

Maduramycine

PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE

AGRICULTURE

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38 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière

amont

Performance de la méthode versus exigences règlementaires

Déterminants VM (Valeur Maximale) et évaluation LOQ (Limite de Quantification)

Molécule LOQ (µg/kg) VM (µg/kg)

Lasalocide sodium 100 1250

Monensine sodium 100 1250

Salinomycine sodium 100 700

Maduramycine ammonium

alpha 10 50

Halofuginone 10 30

Chlorhydrate de robénidine 100 700

Dinitrocarbanilide 35 350

Décoquinate 50 400

Diclazuril 5 10

Narasine 100 700

PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE

AGRICULTURE - RÉSULTAT

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39 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET GC/MS/MS QUELQUES

EXEMPLES

Passeur

d’échantillons 7693,

capacité de 150

échantillons

GC Agilent 7890A

Injecteurs Agilent

Split/Splitless et

MMI

Triple quadripôle

TQ 7000 à

ionisation en EI

(impact

électronique)

Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB ROUEN

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40 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

FAST GC ET MULTI-RÉSIDUS

GC conventionnelle (30 min)

Matrices complexes : huile de

poisson, graisse animale,

Matière première cosmétique …

Fast GC (10 min)

Matrices propres : blé, maïs,

eau superficielle…

R = 7.5

R : Résolution doit être > 1.5

R = 1.7

Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB ROUEN

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41 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET OPTIMISATION

49 fenêtres

14 fenêtres 50 Molécules

124 Molécules

Optimisation du

système

GC/MS/MS

Page 42: Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect technique, scientifique et organisationnel

42 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET ROBUSTESSE

Huile de

poisson

Exemple

d’application

au laboratoire

20 ppb

Huile

essentielle

50 ppb

Isomères HCH

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43 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES

DONNÉES

Transitions MRM de

confirmations

Transition MRM de

Quantification

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44 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments

Etalons Internes C13 de préparations

Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues

Correction des Effets Matrices

Limite de quantification 0.5ppb

Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité

PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS

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45 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

CONCLUSION 1

GESTION DE LA PERFORMANCE ANALYTIQUE ET

AXE STRATÉGIQUE DU LABORATOIRE

SATISFACTION CLIENT FACULTÉ DE

PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT

ANALYTIQUE

Évolution permanente

en adéquation avec la

demande et besoin du

client et commettant

CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation

CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE de déterminants

VALORISATION DU PRODUIT PAR L’ANALYSE qualité et scientifique)

DÉTERMINANTS =

f(possibilité analytique)

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46 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

CONCLUSION 2

PERFORMANCE DANS L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE

ENJEUX ET VALEUR AJOUTÉE POUR NOS CLIENTS

Information et

exigence du

consommateur

Conformité :

. Réglementaire

. REACh

Prise en compte

globale ACV, GES,

GHS

Relation Produit/santé/environnement

Exemple perturbateur endocrinien

Surveillance matière

première, impact

réglementaire REACh

Tendance chimie verte

Actifs végétaux

Tendance

environnementale

écolabel

Valeur

d’usage

Additifs

Innovation

Recherche

Exigence

particulière

nouveau règlement

cosmétique/

pesticides Sécurité des

ingrédients

Valorisation du produit et

sous-produit - filière

Votre

produit

Votre

matière

première

Cahier des

charges client

Produit

Procédé

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© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB ROUEN RTC 2010

Yvon GERVAISE [email protected]

@expertscience : http://twitter.com/expertscience

www.sgsgroup.fr

Directeur, SGS Multilab Rouen

65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray

t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25

© SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013

« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »

Merci de votre attention

Gaston Berger, philosophe