Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect...
-
Upload
yvon-gervaise -
Category
Documents
-
view
1.783 -
download
2
Transcript of Qu'est ce que le pilotage de la performance dans un laboratoire d'analyse et d'expertise: aspect...
1 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
M. Yvon Gervaise
Expert de justice Français
Expert auprès de l’OCDE
Directeur SGS Multilab
COMMENT UN RESPONSABLE DE
LABORATOIRE GÈRE LA COURSE À LA
PERFORMANCE ?
PERFORMANCE ET VALIDATION
PROTOCOLE ANALYTIQUE
2 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
QU’EST CE QUE LA PERFORMANCE D’UN
LABORATOIRE?
Capacité à apporter rapidement les éléments de réponses fiables et
pertinents à une demande client
Capacité à offrir des perspectives innovatrices
avoir une visions des problématiques de demain
Vis-à-vis du client la performance implique des supports à la
prestations :
• Bien être du personnel
• Adéquation des moyens de production
• Minimisation des impacts de l’activité (notamment environnementale)
3 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Essais de surveillance (Autocontrôle et EIL)
Reconnaissance
KPI (tels que délais, productivité, LC …)
En découle le Chiffre d’Affaires
Satisfaction client : meilleur moyen de mesurer la performance
• Enquêtes client
• Visite
• Audit
• Appels
• Communications
• Etc …
COMMENT MESURE-T-ON CETTE
PERFORMANCE?
4 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Augmentation du CA
Oui au vue de Accréditations
Processus de développement de
méthodes
NOTRE PERFORMANCE ANALYTIQUE A-T-ELLE
AUGMENTÉ?
5 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Investissements dans les moyens (temps dédié, équipements …)
Dynamisme interne donc de la motivation du personnel
Rencontres internes et externes (notamment scientifiques et
professionnelles)
Communication avec les clients (conférences, rencontres)
Encadrement du groupe SGS sur des thématiques (maitrise du
risque, formations, évaluations etc …)
Mise sous qualité d’essais porteurs ou à valorisés
DE QUOI DÉPEND-T-ELLE?
6 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Projet LEAN
Développement d’outils informatiques Exemples: Logiciel étalon, logiciel minéralisation, logiciel EIL, logiciel d’autocontrôle,
Isiparc, GED etc …
Pilotage des processus : essentiel car permet maitrise d’étapes clefs:
• Responsabilité d’un pilote
• Mise en place de KPI permettant de mesurer la performance
• Revue périodique du processus : amélioration continue et engagements
participatifs des différents acteurs
Maitrise de la réglementation, des nouveautés, des normes (veille
technologique, normative et réglementaire)
Maitrise de l’innovation technologique
COMMENT NOS INVESTISSEMENTS, NOS
PRATIQUES CONTRIBUENT-ILS À CETTE COURSE
À LA PERFORMANCE?
7 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Il est important qu’elle soit reconnue et communiquée
Exemples de réussites:
• Accréditations COFRAC
• Reconnaissance BPL
• Nouveaux contrats
• Journées scientifiques organisées par SGS Multilab
LA PERFORMANCE EST-ELLE AFFICHÉE,
VALORISÉE ?
8 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Un pilote nommé par la Direction et son équipe de projet (+ support Qualité)
Choix de l’équipe: quid des compétences requises (Liste des pilotes potentiels)
Habilitation du personnel sur le processus de dvpt (fiche de poste, attestation de formation…)
Avoir la connaissance scientifique et réglementaire liée l’essai, la maîtrise technique
et qualité (veille réglementaire/documentaire)
Connaissance des outils, supports et tests statistiques, signification et exploitation
Spécifique Pilote (Directeur R&D ou expert) :
Justifier d’une expérience dans le processus dvpt
Savoir animer une équipe
Pouvoir justifier des exigences d’entrée et de la prise en compte des besoins client : besoin /
performance maximale ; De quoi a-t-on réellement besoin?
Pouvoir justifier d’un suivi rigoureux des étapes du projet : décisions, choix ainsi que pertinence
de ces derniers au regard des exigences d’entrée et des moyens techniques
Réexamen du projet en cours : responsabilités, niveaux de décision, circuits de communication
Savoir argumenter ses conclusions
GÉRER LA COMPÉTENCE ET COURSE À LA
PERFORMANCE
9 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Processus général : MAQ
Procédure interne de développement /validation (démarche, critères de choix du plan d’expérimentation avec questions que le pilote doit se poser, exploitation des données, critères d’acceptation ainsi que les outils associés au dvpt - PG-0042)
La PG a été conçue après consultation des normes telles que la NFT 90-120, la NF V 03-110, le guide SANCO, les Guidelines CIPAC 3807 et 3426 et à l'issue de stages de validation auxquels a participé le labo (K\doc\non modifiable\conception\document pour validation)
Fiche d’organisation générale (project charter= IM-0029)
CR « type autoporteur» de réunion d’avancement (IM-0048 :initial/intermédiaire(s)/ final)
Tableaux calcul statistiques +graphes dédiés à chaque critère (K\doc\non modifiable\conception
\document pour validation)
Méthode d’essai (préliminaire/finale) (K\doc\ modifiable\conception\nom méthode)
Répertoires informatiques par méthode pour traçabilité (K\doc\ modifiable\conception\nom méthode)
LA COURSE À LA PERFORMANCE
DANS LE DÉVELOPPEMENT Système qualité processus dvpt
10 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
1-Définir l’objectif
Identifier le besoin (R & D/Dir BPL/commerciaux/Techniques/AQ)
Identifier les exigences et données d’entrée en justifiant
que veille réglementaire et démarche client sont remplies
Valider par la Direction
2-Constituer le groupe de projet
Pilote /AQ/équipe technique
3-Mise au point/optimisation:
Tests préliminaires/faisabilité (Traçabilité )
Délivrable : méthode préliminaire à valider
= Description de la méthode
4-Planifier (chronologie, mise à disposition
documentation, ressources humaines et
équipements)
5- Définir le plan
d’expérimentation
Étendue et spécifications
attendues
6- Réaliser les essais, enregistrer les
décisions lors des réunions
d’avancement collecter
7-Exploiter les données =
Caractérisation de la méthode
8-Conclure sur les résultats =
Validation de la méthode au regard
des données d’entrée
9- Méthode d’essai:
rédaction et mise sous contrôle
(cartes et habilitations)
Processus
MAQ
Performance et gestion du processus de
développement de méthode portée flexible
(9 phases clefs) :
11 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR
L’OPTIMISATION DES PROCESSUS
Optimisation du processus
• Mieux situer ce qu’il se passe
• Mieux comprendre
• Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération
• Évaluer les coûts non qualité
Capitalisation et retour d’expérience
• Mieux situer ce qu’il se passe
• Mieux comprendre
• Localiser les causes, les facteurs au niveau de chaque opération
• Évaluer les coûts non
• Echec et réussite
réclamations client Résultats d’intercalibration
12 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Management de la performance par le management des processus
AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR
L’OPTIMISATION DES PROCESSUS
« Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique
THIBAUDO, Editons d’Organisation
13 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
AMÉLIORATION DE LA PERFORMANCE PAR
L’OPTIMISATION DES PROCESSUS
Le parcours de la performance
« Le guide du PDCA de Deming », écrit par André CHARDONNET et Dominique
THIBAUDO, Editons d’Organisation
14 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
1) Indicateurs d’amélioration de processus
2) Indicateurs de satisfaction client
3) Indicateurs de résultats
4) Indicateurs de fonctionnement et de performance
Activité, rendement global
Productivité, non qualité
5) Indicateurs de fondement et d’organisation
6) Indicateur d’écart client et de marché
INDICATEURS DE PERFORMANCE
15 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)
Politique Action ObjectifIndicateur de
suiviAtteinte
Performance Technique
Diminuer le nombre de réclamation remettant en cause la fiabilité de nos résultats Atteindre ≤ 17 RC sur problème de résultatIndicateurs typologie des
effets RC
Maitriser notre fiabilité technique et obtenir un nombre d'essai hors limite le plus réduit
possible Atteindre moins de 5,0 % de hors limites sur EIL obligatoires Taux de HL
Gestion des EIL NC :Planifier le suivi avec le tableau de suivi des actions qualité afin de
garantir des enquêtes dans des délais acceptables;Atteindre 70 % de respect de solde et de délai Taux de suivi
Performance Matériels
Investir conformément au plan d'investissement prévu 80 % d'atteinte d'achat des 10 équipements prioritaires (cf
commentaires)CAPEX
Performance Accréditations
Réussir l'audit de surveillance ≤ 4 NC par programme et moins de 4 NC critique sur le labo
85% atteinte des objectifs:
"Maintenir et
améliorer notre
technicité, la fiabilité
de nos prestations
et la qualité de nos
résultats"
"Mettre à
disposition les
moyens matériels et
environnement
adaptés"
Investissement
"Maintenir et
étendre nos
accréditations"
Audit
Maîtrise du résultat non conforme
Essais Interlaboratoires
16 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)
Politique Action ObjectifIndicateur de
suiviAtteinte
Performance Personnel
Déployer en interne une série de formations afin de redynamiser l'esprit et l'adhésion "qualité
" (conception/validation de méthode, BPL, pilotage des processus,17025, action corrective,
revue de contrat…) et accompagner les réorganisations
Plus de 6 sessions de formations /an CR formation; liste LI0102
Performance Fournisseurs
Maitriser nos choix de sous traitants sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles90 % des sous traitants critiques évalués et validés avec la liste des
tests sous traités effectifsLI-0056
Maitriser nos choix de fournisseurs sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des fournisseurs critiques évalués et validés avec enquête LI-0057
"Maintenir et
développer la
compétence du
personnel, éthique,
impartialité,
transparence et
donner les moyens
humains"
Formation
"Maitriser nos
fournisseurs"
Evaluation
17 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)
Politique Action ObjectifIndicateur de
suiviAtteinte
Performance Clients
atteinte fin 2012
Mener et exploiter une enquête satisfaction auprès de nos principaux clients 60% de retour d'enquetes exploitées Taux de retour
Maîtriser la revue de contrat par une plus grande rigueur dans l'examen des demandes Satisfaire nos clients et les fidéliser: nombre de RC justifiée due à la
revue de contrat ≤ 6/an
Nb de RC dont la cause
est une mauvaise revue
de contrat
Avoir une réactivité acceptable dans le traitement des réclamationsAvoir un délai de réponse(hors AR) moyen (LPC-Client) < 15 jours
ouvrésListe des RC
Optimiser nos délais processus client en mettant en place un indicateur sur le suivi des
retards exploité mensuellement par les équipes pour travailler sur les causes
Réduire nos dépassements de délai à moins de 15 % des dossiers >
un ratio (retard/délai) de 0,5 (avec moins de 10 % >1) ; avoir moins
de 10 RC (par rapport au total de dossiers traités ) pour un problème
de délai
% age de hors délai; Nombre de
réclamation portant sur les
délais/nb total de dossier
Performance Amélioration
Revue des procédures Obtenir un taux de revue ≥ 65% % age de doc revus
Optimiser la planification des actions d'amélioration : suivre scrupuleusement le tableau
synthétique de gestion des actions qualité :assurer un suivi afin de respecter les délais de
solde (planification)
Atteindre 70 % de respect de solde pour l'année et 90% sur l'année n-
1Taux de solde
Revue du MAQ avec les processus Intégrer les processus établi dans le MAQ
Dématérialisation des données brutes Opérationnel fin décembre 2012
Etablissement du plan de continuité d'activité Opérationnel fin Août 2012
Mise en place de la GED (gestion electronique des documents)Opérationnel fin décembre 2012 pour au moins les documents
généraux
Mise en fonction d'Isiparc (gestion electronique des équipements) Opérationnel fin octobre 2012
Généraliser l'utilisation du logiciel gestion étalon à l' UA métaux Opérationnel fin décembre 2012
Pilotage des processus (avec indicateurs) Opérationnel fin décembre 2012
Mise en place d'une traçabilité automatique par scan des minéralisations Opérationnel octobre 2012
Respect du planning d'audit interne 100% de réalisation fin décembre 2012 planning audit
Performance Personnel
Déployer en interne une série de formations afin de redynamiser l'esprit et l'adhésion "qualité
" (conception/validation de méthode, BPL, pilotage des processus,17025, action corrective,
revue de contrat…) et accompagner les réorganisations
Plus de 6 sessions de formations /an CR formation; liste LI0102
Performance Fournisseurs
Maitriser nos choix de sous traitants sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles90 % des sous traitants critiques évalués et validés avec la liste des
tests sous traités effectifsLI-0056
Maitriser nos choix de fournisseurs sur la base d'évaluation, de bilan, et de notation tangibles 90 % des fournisseurs critiques évalués et validés avec enquête LI-0057
Performance Technique
Diminuer le nombre de réclamation remettant en cause la fiabilité de nos résultats Atteindre ≤ 17 RC sur problème de résultatIndicateurs typologie des
effets RC
Maitriser notre fiabilité technique et obtenir un nombre d'essai hors limite le plus réduit
possible Atteindre moins de 5,0 % de hors limites sur EIL obligatoires Taux de HL
Gestion des EIL NC :Planifier le suivi avec le tableau de suivi des actions qualité afin de
garantir des enquêtes dans des délais acceptables;Atteindre 70 % de respect de solde et de délai Taux de suivi
Performance Matériels
Investir conformément au plan d'investissement prévu 80 % d'atteinte d'achat des 10 équipements prioritaires (cf
commentaires)CAPEX
Performance Accréditations
Réussir l'audit de surveillance ≤ 4 NC par programme et moins de 4 NC critique sur le labo
78 % Atteinte des objectifs:
"Mettre à
disposition les
moyens matériels et
environnement
adaptés"
Investissement
"Maintenir et
étendre nos
accréditations"
Audit
"Maintenir et
développer la
compétence du
personnel, éthique,
impartialité,
transparence et
donner les moyens
humains"
Formation
"Maitriser nos
fournisseurs"
Evaluation
"Maintenir et
améliorer notre
technicité, la fiabilité
de nos prestations
et la qualité de nos
résultats"
Maîtrise du résultat non conforme
Essais Interlaboratoires
"Satisfaire nos
clients, leur garantir
une prestation de
haut niveau et
maîtriser le risque
d'insatisfaction"
Satisfaction client
Réactivité
"Management de la
qualité efficace,
organisé et réactif"
Veille documentaire
Planification
Amélioration
Audit Interne
LE PILOTAGE DE LA PERFORMANCE PAR LES
OBJECTIFS
18 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Pilotage de la performance 2012 (objectifs prioritaires complétés par objectifs ciblés de chaque indicateur processus)
Politique Action ObjectifIndicateur de
suiviAtteinte
Performance Amélioration
Revue des procédures Obtenir un taux de revue ≥ 65% % age de doc revus
Optimiser la planification des actions d'amélioration : suivre scrupuleusement le tableau
synthétique de gestion des actions qualité :assurer un suivi afin de respecter les délais de
solde (planification)
Atteindre 70 % de respect de solde pour l'année et 90% sur l'année n-
1Taux de solde
Revue du MAQ avec les processus Intégrer les processus établi dans le MAQ
Dématérialisation des données brutes Opérationnel fin décembre 2012
Etablissement du plan de continuité d'activité Opérationnel fin Août 2012
Mise en place de la GED (gestion electronique des documents)Opérationnel fin décembre 2012 pour au moins les documents
généraux
Mise en fonction d'Isiparc (gestion electronique des équipements) Opérationnel fin octobre 2012
Généraliser l'utilisation du logiciel gestion étalon à l' UA métaux Opérationnel fin décembre 2012
Pilotage des processus (avec indicateurs) Opérationnel fin décembre 2012
Mise en place d'une traçabilité automatique par scan des minéralisations Opérationnel octobre 2012
Respect du planning d'audit interne 100% de réalisation fin décembre 2012 planning audit
Planification
Veille documentaire
"Management de la
qualité efficace,
organisé et réactif"
Amélioration
Audit Interne
19 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE
ANALYTIQUE :
CHROMATOGRAPHIE
Choix de l’étalon interne
Mode d’injection split obligatoire
Absence de matrice en tant que contaminant
Associe étalon interne de préparation
Choix des conditions de détection
Spectrométrie de masse MS/MS spécificité
Choix de la colonne
Facteur de synthèse : Performance de la séparation
chromatographique
Performance colonne N plateaux théorique
1
2
3
W 0,05 As =
2d
N = 5,54 tr ²
Wh
20 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Résolution
RS ≥ 1,5 RS =
Stabilité des extraits à injecter
4 1,18 (tr2 – tr1)
Wh2 +Wh
5
PERFORMANCE ET VALIDATION PROTOCOLE
ANALYTIQUE :
CHROMATOGRAPHIE
21 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
22 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Vérification de l’identité formelle analytique
1) Au sien d’une même série
Indice multitude de l’ion > 700 en MS
Tolérance sur le ratio de transition MS/MS
Temps de Rétention I 0,2 mm et I 0,6 mm en HPLC
2) Détection par spectrométrie de Masse
Directive 2002/657
Pic repère par son temps de rétention grâce à la fenêtre d’acceptation
Critère d’acceptation SI supérieur à 700
Identification des composés par le spectromètre de Masse MS/MS et les
ratios de transition
Ratio =
Statuer en fonction de la directive 2002/657/CE
SURVEILLANCE DE LA PERFORMANCE
Aire de transition de quantification
Aire de transition de confirmation
23 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
95,8%
97,1% 96,8%
94,2%
96,9%
94,3%
95,7%
94,1%
94,8%
90%
91%
92%
93%
94%
95%
96%
97%
98%
99%
100%
Po
urc
en
tag
e d
e s
uccés
Mois
RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Année 2012
400 paramètres intercalibrés
Organismes d’intercalibration :
AGLAE
GAFTA
FOSFA
CANE SUGAR TEST
CECALAIT
CIRCUIT INRS (Substances chimiques
dans l'air)
IRSN (Radioactivité)
IIS
LQSI
FAPAS
INERIS
BIPEA/PTWFD (référentiels NQE et
RSDE)
CLIENTS
Etc …
Pourcentage + de 95%
de succès
400 examens par mois !
24 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
96,3%
95,2%
92,2%
93,5%
93,2%
92,3%
91,9%
94,3%
93,8%
94,6%
94,9%
96,8%
95,5%
92,4%
94,1%
91,1%
94,4%
96,2%
93,5%
97,7%
96,2%
93,4%
95,5%
93,8%
91,5%
96,3%
94,9%
92,0%
95,7%
95,6% 96,3%
94,0%
96,8%
93,9%
92,3%
95,8%
95,9%
92,9%
94,3%
96,2%
95,4%
96,3%
95,3%
92,6%
90,9%
94,0%
95,1%
93,4%
94,8%
92,7%
95,4%
95,2%
95,6%
93,2% 93,8%
95,4%
93,8% 94,3%
91,5%
96,5% 96,7%
90,8%
95,3%
93,4% 93,1%
94,6% 94,4%
96,8%
92,9%
95,8%
97,1% 96,8%
94,2%
96,9%
94,3%
95,7%
94,1%
94,8%
90%
91%
92%
93%
94%
95%
96%
97%
98%
99%
100%
Po
urc
en
tag
e d
e s
uccès
Mois
RESULTATS INTERLABORATOIRES (paramètres obligatoires) SGS Multilab Rouen Années 2005 à 2012
Mise à jour le 0
25 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
26 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
LA PERFORMANCE À L’ÈRE NUMÉRIQUE ET
L’INTERRACTION CLIENT
Évolution technique / marché
Normes
Réglement
http://twitter.com/expertscience
– Information en temps réel (1600 comptes officiels)
– Laboratoire SGS Multilab partenaire capable d’assurer une veille scientifique, technique, réglementaire
– Monde connecté, interaction
Veille scientifique, analytique, et produit - procédé
Veille normative
Veille réglementaire
-> Nouvel outil : twitter
@expertscience
27 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET GC/MS/MS
Passeur
d’échantillons 7693,
capacité de 150
échantillons
GC Agilent 7890A
Injecteurs Agilent
Split/Splitless et
MMI
Triple quadripôle
TQ 7000 à
ionisation en EI
(impact
électronique)
28 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Déclinaison de la performance appliquée à
différents secteurs grâce à une innovation
continue …
Dosage alkylphenols (rsde) et performance analytique
Base de départ de la méthode ISO 18 857-2 septembre
2009
Ajout d’étalon interne marqué au 13C ajouté à l’échantillon:
– 4 tert Octylphenol (ring13C6).
– 4 tert Octylphenol monoethoxylate (ring13C6).
– 4 tert Octylphenol diethoxylate (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol monoethoxylate (ring13C6).
– 4(3,6-dimethyl-3-heptyl)phenol diethoxylate (ring13C6).
Silylation au MSTFA et injection en Chromatographie en
phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse.
29 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
STRATÉGIE ANALYTIQUE ET PERFORMANCE
L’implémentation et la modification de la méthode ISO
18 857-2 septembre 2009
ISO 18857-2 MO-0357 Intérêt
Etalon interne Gamme étalon
Stock solution et working solution pour préparer la gamme
Working solution commerciale prête à
l’emploi
Pas de pesée et dilution intermédiaire : impact sur
l’incertitude et erreurs potentielles
Rinçage SPE H2O acidifiée H20 milliQ Modification de la norme car élution de l’acide avec l’acétone et destruction des colonnes GC
Séchage cartouche
Séchage N2 500 mL /min pdt 1 H
Séchage N2 1,5 bar + pompe pdt 45 minutes
Séchage renforcé (Etape critique de la manipulation car l’eau épuise le
réactif (MFTFA))
Elution 1 mL d’acétone : équilibrage 10 min puis
élution1x5 mL d’acétone
6 mL d’acétone pour équilibrage, robinet fermé
jusqu’à imprégnation totale de la colonne et ouverture
pour élution
Meilleur équilibrage et adaptation aux 500 mg de phase (les 1mL
d’équilibrage de la norme sont pour des cartouches de 200mg)
30 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET RÉSULTAT
Exemple de chromatogrammes :
Chromatogramme d’un étalon à 100 ng/ml solution
étalon pour les octaphénols et 500mg/ml pour les
nonylphénols en TIC.
Chromatogramme d’un étalon 5 ng/ml de 4-
nonylphénol sur les ions spécifiques.
31 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Inter-calibration dans les eaux
authentification de la performance
Résultats de l’inter-calibration: PT-WFD proficiency test in the framework programme 2010 : EU WFD - Alkylphenols and Bisphenol-A relevant to the WFD in Surface Waters.
Eau de surface de rivière ( de la rivière Ruhr, prélevée à Muelheim)
Résultat du laboratoire SGS Multilab Rouen à l’intercalibration :
32 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET INNOVATION CONTINUE
Une nouvelle stratégie analytique en LC / MSMS
Résolution pour les matrices cosmétiques (interférent/extinction de
signal) changement de protocole de traitement des échantillons
dans la purification
combinaison extraction QuEChERS + purification sur MIP
On obtient un RDT de 99% ! Via EI bisphénol A D16
Limite de quantification à l’échelle du ppb
33 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
CONJUGAISON DE QUECHERS ET MIP
Innovation et performance au rendez-vous …
Extraction solide-liquide SPE
dispersive
Echantillon + solvant
organique + sels tampons Agitation
Centrifugation et récupération
du surnageant
percolation lavages élution
échantillon
traité
Purification MIP
1
2
MIP
34 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
RÉSULTAT : PERFORMANCE OBTENUE
la performance de la combinaison technique / (QuEChERS + MIP +
HPLC/MS/MS) :
Spécificité pour les matrices plus complexes
Sensibilité requises pour les nouvelles réglementations pour les
matrices cosmétiques, alimentaires …
On obtient un RDT de 99% !
Limite de quantification à l’échelle du ppb
BISPHÉNOL S BISPHÉNOL A
35 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Déterminants et évaluation valeurs maximales anticoccidiens filière
amont
Mise au point d’une méthode de dosage des 11 molécules
d’anticoccidiens dans l’alimentation animale par HPLC/MS/MS
PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE
36 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Évaluation des anticoccidiens filière amont alimentation animale
Optimisation et validation de la méthode : HPLC
Spectromètre de masse MS/MS
Lasalocide Sodium 590,5 3 45 235 50 45 121 70 45
Dinitrocarbanilide 301 2,5 20 137 15 20 107 50 20
Dinitrocarbanilide-d8 309 2,5 20 141 15 20 111 50 20
Diclazuril 407 2,5 30 336 25 30
Monensine sodium 693 2,5 40 675 50 40 461 50 40
Maduramicine
ammonium alpha934,5 3 30 647 30 30 630 40 30
Salinomycine sodium 773,5 3,5 60 431 60 60 531.5 55 60
Lactate
d'Halofuginone416 4,5 20 398 15 20 138 25 20
Chlorhydrate de
Robénidine334 4 30 138 35 30 155 30 30
Chlorhydrate de
Robénidine-d8342 3,5 35 159 40 35 142 50 35
Décoquinate 418 5 50 372 30 50 204 60 50
Décoquinate-d5 423 5 50 377 30 50 205 60 50
Narasine 787,5 4.00 50 531 90 50 431 90 50
Nigéricine 747,5 4 60 729,5 20 60 703,5 75 60
ES +
Ion parent Ion fils Ion fils
Mode
IonisationMolécule
Masse
(Da)
Tension du
capillaire (kV)
Tension du
cône (V)Masse (Da)
Energie de
collision (eV)
Tension du
cône (V)
Masse
(Da)
Energie de
collision (eV)
Tension du
cône (V)
ES -
PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE
37 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière
amont
Méthode optimisée en HPLC/MS/MS
La séparation chromatographique
Avant optimisation
Après optimisation
Halofuginone
Lasalocide
Dinitrocarbanilide
Robénidine +
Décoquinate Monensine + Salinomycine
Robénidine
Décoquinate Monensine
Salinomycine
Maduramycine
PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE
38 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Déterminants et évaluations valeurs maximales anticoccidiens filière
amont
Performance de la méthode versus exigences règlementaires
Déterminants VM (Valeur Maximale) et évaluation LOQ (Limite de Quantification)
Molécule LOQ (µg/kg) VM (µg/kg)
Lasalocide sodium 100 1250
Monensine sodium 100 1250
Salinomycine sodium 100 700
Maduramycine ammonium
alpha 10 50
Halofuginone 10 30
Chlorhydrate de robénidine 100 700
Dinitrocarbanilide 35 350
Décoquinate 50 400
Diclazuril 5 10
Narasine 100 700
PERFORMANCE APPLIQUÉE À LA FILIÈRE
AGRICULTURE - RÉSULTAT
39 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET GC/MS/MS QUELQUES
EXEMPLES
Passeur
d’échantillons 7693,
capacité de 150
échantillons
GC Agilent 7890A
Injecteurs Agilent
Split/Splitless et
MMI
Triple quadripôle
TQ 7000 à
ionisation en EI
(impact
électronique)
Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB ROUEN
40 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
FAST GC ET MULTI-RÉSIDUS
GC conventionnelle (30 min)
Matrices complexes : huile de
poisson, graisse animale,
Matière première cosmétique …
Fast GC (10 min)
Matrices propres : blé, maïs,
eau superficielle…
R = 7.5
R : Résolution doit être > 1.5
R = 1.7
Julien Bourdet, Responsable d’unité d’analyse, SGS MULTILAB ROUEN
41 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET OPTIMISATION
49 fenêtres
14 fenêtres 50 Molécules
124 Molécules
Optimisation du
système
GC/MS/MS
42 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET ROBUSTESSE
Huile de
poisson
Exemple
d’application
au laboratoire
20 ppb
Huile
essentielle
50 ppb
Isomères HCH
43 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
PERFORMANCE ET RETRAITEMENT DES
DONNÉES
Transitions MRM de
confirmations
Transition MRM de
Quantification
44 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
Polychlorobiphényles (PCB) dans les boues, sols et sédiments
Etalons Internes C13 de préparations
Rendements corrigés = 100% toutes matrices confondues
Correction des Effets Matrices
Limite de quantification 0.5ppb
Plus besoin de dopage => Augmentation de la productivité
PERFORMANCE ET EFFETS MATRICIELS
45 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
CONCLUSION 1
GESTION DE LA PERFORMANCE ANALYTIQUE ET
AXE STRATÉGIQUE DU LABORATOIRE
SATISFACTION CLIENT FACULTÉ DE
PERTINENCE / DÉLAI / PRIX DÉVELOPPEMENT
ANALYTIQUE
Évolution permanente
en adéquation avec la
demande et besoin du
client et commettant
CO-DÉVELOPPEMENT FIABILITÉ (Évaluation
CLIENT/LABORATOIRE/PRESTATAIRE de déterminants
VALORISATION DU PRODUIT PAR L’ANALYSE qualité et scientifique)
DÉTERMINANTS =
f(possibilité analytique)
46 © SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
CONCLUSION 2
PERFORMANCE DANS L’ANALYSE ET DE L’EXPERTISE
ENJEUX ET VALEUR AJOUTÉE POUR NOS CLIENTS
Information et
exigence du
consommateur
Conformité :
. Réglementaire
. REACh
Prise en compte
globale ACV, GES,
GHS
Relation Produit/santé/environnement
Exemple perturbateur endocrinien
Surveillance matière
première, impact
réglementaire REACh
Tendance chimie verte
Actifs végétaux
Tendance
environnementale
écolabel
Valeur
d’usage
Additifs
Innovation
Recherche
Exigence
particulière
nouveau règlement
cosmétique/
pesticides Sécurité des
ingrédients
Valorisation du produit et
sous-produit - filière
Votre
produit
Votre
matière
première
Cahier des
charges client
Produit
Procédé
© Yvon Gervaise, SGS MULTILAB ROUEN RTC 2010
Yvon GERVAISE [email protected]
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
© SGS MULTILAB ROUEN Conférence La Course à la Performance Yvon Gervaise 24/01/2013
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe