PRAKTIKUM MPP

KROMATOGRAFI KERTASPEMISAHAN KATION DAN ION LOGAM

1. TUJUAN PERCOBAANMemisahkan dan mengidentifikasi ion logam

2. LATAR BELAKANGKromatografi adalah teknik yang sering digunakan untuk memisahkan komponen-komponen dalam campuran. Mikhail Tsvett memisahkan larutan pigmen warna yang ada didaun dengan melewatkan ke dalam kolom yang berisi material tidak larut seperti selulosa, alumina atau silika. Pita warna yang berbeda nampak di sepanjang kolom. Prosedur ini disebut Kromatografi. Warna Pemisahan senyawa dengan prosedur ini senyawa tidak berwarna dapat dibuat nampak dapat dideteksi secara fisik dengan melewatkan reagen. Teknik ini sederhana dan efisien dan aplikasi untuk pemisahan dan identifikasi senyawa sangat luas seperti pada obat-obatan dan produk alami.Dasar kromatografi adalah partisi (pemisahan berdasarkan kelarutan) dari senyawa-senyawa diantara fasa diam dan fasa gerak. Fasa diam : Alumina (Al2O3), silika (SiO2) dan kertas (selulosa) yang mempunyai luas permukaan cukup besar. Molekul atau ion dari statu zat dipisahkan secara kontinu dengan diserap dan kemudian dilepaskan ke dalam pelarut diatas

1

permukaan fasa diam. Pemisahan dari komponen-komponen dengan memindahkan berdasarkan perbedaan kecepatan pelarut karena secara umum perbedaan antaraksi antara senyawa-senyawa ini dan fasa diam. Dalam kromatografi kertas, noda kecil dari campuran yang akan dipisahkan diletakkan pada satu titik dari kertas dan pelarut dibiarkan bergerak ke atas menembus noda secara kapiler.Pelarut dan berbagai komponen dari campuran berpindah sesuai dengan perbedaan kecepatan sepanjang kertas. Dalampercobaan ini Fe3+, Cu2+ dan Ni2+ akan dipisahkan dengan pelarut yang terdiri dari campuran aceton, air dan asam klorida (lihat gambar 1).

Gambar 1.

Identitas komponen dalam campuran dapat disimpulkan dengan membandingkan kromatrogram dari unknown dengan kromatrogram campuran senyawa-senyawa yang ada dalam unknown.Identifikasi senyawa dengan harga Rf yang didefinisikan sebagai rasio dari jarak yang digerakkan oleh senyawa dengan jarak yang digerakkan oleh

2

pelarut.Sebagai contoh untuk Cu2+ pada gambar 1.Harga Rf senyawa adalah karakteristik dari senyawa, pendukung dan prlarut yang digunakanuntuk mengidentifikasi kandungan dalam campuran.Tiga ion yang dipelajari dalam percobaan ini akan dikerjakan dengan cara berikut. Fe3+

dalam air coklat kemerahan atau berwarna coklat tua dan akan menghasilkan pita berwarna coklat tua pada kertas. Meskipun Cu2+ berwarna biru, warna transparan dan tidak mudah terdeteksi, Khususnya jika Cu ada dalam jumlah kecil. Dalam larutan berair Cu2+ bereaksi dengan NH3 (dari ammonium hidroksida) membentuk ion kompleks [Cu(NH3)4]2+ berwarna biru tua yang cepat terlihat. Ni2+ bereaksi dengan reagen organik dimetilglioksim menghasilkan warna merah strawberi. Reaksi dibawah ini terjadi selama proses pengembangan di kertas.

Fe3+ + 3 OH- → Fe(OH)3

Kuning muda kuning tua Cu2+ + 4 NH3 → [Cu(NH3)4]2+

Biru muda Biru tua

3

3. ALAT DAN BAHANAlat yang dipakai :

Peralatan gelas seperti cawan Petri, gelas beker 600 mL, pipet kapiler, pengaduk gelas, kertas kromatografi, kaca arloji, kertas saring Whatman No.1, penjepit kertas, penggaris, labu ukur 100 / 50 mL dan gunting.

Bahan yang diperlukan dalam percobaan ini :Cu(NO3)2, Ni(NO3)2, NH3, Fe(NO3)3,1% dimetil glioksim dalam etanol, Pelarut : 90% aceton, 10% 6M HCl, isopropyl alcohol dan larutan cuplikan.

4. PROSEDUR KERJA

15 Teknik melingkar Horisontal

1. Buat lingkaran dari kertas saring whatman no. 1 berdiameter 12,5 cm. Gunting lingkaran ini.

2. Buat garis sekitar 1 cm dari bagian terakhir sumbu sehingga kertas saring akan masuk kedalam cawan petri

3. Gunting sumbu selebar 1 cm (seperti pada gambar 2). Hindarkan kertas saring dari tangan yang berminyak.

4

Gambar 2.

4. Buat titik tengah lingkaran dengan pensil. Letakkan sumbu kertas saring yang telah digunting pada bagian atas kertas yang akan digunakan proses absorsi

5. Tuang 1-2 mL larutan Cu2+ ke botol yang bersih . Masukkan pipet kapiler ke dalam larutan dan biarkan larutan naik secara kapilaritas. Kerjakan juga untuk larutan Ni2+

dan Fe3+.6. Buat noda dengan menyentuhkan pipet

kapiler pada tengah-tengah kertas saring langsung pada tanda pensil masing-masing dengan satu tetes setiap larutan unknown yang mengandung Cu2+, Ni2+ dan Fe3+. Biarkan larutan mengalir dari pipet kapiler sampai membuat noda berdiameter 5-7 mm.

7. Keringkan kertas saring dengan menggerak-gerakkan di udara.

8. Letakkan dua cawan petri jauh dari cahaya matahari langsung atau panas. Isi cawan dengan pelarut campuran setinggi 5-7 mm. Dengan hati-hati letakkan kertas saring

5

diatas vivir cawan petri dengan sumbu tercelup ke dalam pelarut. Letakkan kaca arloji diatas cawan petri dengan hati-hati (lihat gambar 3). Biarkan proses pemisahan berlangsung (kira-kira 15-25 menit). Setelah itu ambil kaca arloji dan kertas saring dengan hati-hati. Segera tandai batas pergerakan pelarut dengan pensil. Biarkan kertas saring mengering di udara.

Gambar 3

9. Tuang 5 mL 15 M ammonium hidroksida dalam cawan. Letakkan kertas saring yang telah kering diatasnya (jangan sampai tercelup). Amati warna noda yang mengembang. Tandai noda dengan pensil.

10.Semprot ketiga ion ini dengan larutan 1% dimetilglioksim.

11.Hitung harga Rf dengan persamaan diatas.

B. Teknik ascending

1. Gunting kertas whatman no.1 sepanjang 15 cm dan lebar 1 cm seperti pada gambar 4.

6

Buat noda dengan pensil

1 cm

2 cm 15 cm

Gambar 4

2. buat garis dengan jarak 2 cm dengan pensil untuk tempat membuat noda.

3. Tuang 1-2 mL larutan Cu2+ ke botol yang bersih . Masukkan pipet kapiler ke dalam larutan dan biarkan larutan naik secara kapilaritas. Kerjakan juga untuk larutan Ni2+

dan Fe3+.4. Buat noda dengan menyentuhkan pipet

kapiler pada garis yang telah dibuat masing-masing dengan satu tetes setiap larutan unknown yang mengandung Cu2+, Ni2+ dan Fe3+. Biarkan larutan mengalir dari pipet kapiler sampai membuat noda berdiameter 5-7 mm. Buat juga terhadap larutan standar.

5. Keringkan kertas saring dengan menggerak-gerakkan di udara.

6. Letakkan pelarut campuran setinggi 10-12 mm pada gelas piala 600 mL Dengan hati-hati letakkan kertas saring pada gelas beker sesuai gambar 5 dengan kertas tercelup pada pelarut. Letakkan kaca arloji

7

diatas gelas piala dengan hati-hati (lihat gambar 5). Biarkan proses pemisahan berlangsung. Setelah itu ambil kaca arloji dan kertas saring dengan hati-hati. Segera tandai batas pergerakan pelarut dengan pensil. Biarkan kertas saring mengering di udara.

Gambar 5

7. Tuang 5 mL 15 M ammonium hidroksida dalam cawan. Letakkan kertas saring yang telah kering diatasnya (jangan sampai tercelup). Amati warna noda yang mengembang. Tandai noda dengan pensil.

8. Semprot ketiga ion ini dengan larutan 1% dimetilglioksim.

9. Hitung harga Rf dengan persamaan diatas.

5. TUGAS1. Apa yang dimaksud dengan Rf? apa yang

mempengaruhi harga Rf?2. Mengapa batas pergerakan pelarut harus

segera ditandai?

8

3. Apakah hanya senyawa yang berwarna saja yang dapat dipisahkan dengan kromatografi ?

4. Mengapa cawan petri maupun gelas piala harus ditutup dengan kaca arloji saat pengembangan?

5. Gaya apa yang menyebabkan terjadinya elusi dalam kertas?

9