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ICS : 67.240 Correspondance La présente norme est une reprise intégrale de la norme ISO 10399:2017. Droits d'auteur Droit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage exclusif et non collectif des clients de l'IMANOR, Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous quelque forme que ce soit, même partielle, sont strictement interdites. © IMANOR 2021 – Tous droits réservés Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) Angle Avenue Kamal Zebdi et Rue Dadi Secteur 21 Hay Riad - Rabat Tél : 05 37 57 19 48/49/51/52 - Fax : 05 37 71 17 73 Email : [email protected] PNM ISO 10399 IC 08.0.618 2021 Projet de Norme Marocaine Norme Marocaine homologuée Par décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N°........ , publiée au B.O N° .... La présente norme annule et remplace la NM ISO 10399 homologuée en 2007. Analyse sensorielle Méthodologie Essai duo-trio Projet de norme marocaine

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ICS : 67.240

Correspondance La présente norme est une reprise intégrale de la norme ISO 10399:2017.

Droits d'auteurDroit de reproduction réservés sauf prescription différente aucune partie de cette publication ne peut être reproduite ni utilisée sous quelque forme que ce soit et par aucun procédé électronique ou mécanique y compris la photocopie et les microfilms sans accord formel. Ce document est à usage exclusif et non collectif des clients de l'IMANOR, Toute mise en réseau, reproduction et rediffusion, sous quelque forme que ce soit, même partielle, sont strictement interdites.

© IMANOR 2021 – Tous droits réservésInstitut Marocain de Normalisation (IMANOR) Angle Avenue Kamal Zebdi et Rue Dadi Secteur 21 Hay Riad - RabatTél : 05 37 57 19 48/49/51/52 - Fax : 05 37 71 17 73 Email : [email protected]

PNM ISO 10399IC 08.0.618

2021

Projet de Norme Marocaine

Norme Marocaine homologuée Par décision du Directeur de l’Institut Marocain de Normalisation N°........ , publiée au B.O N° ....

La présente norme annule et remplace la NM ISO 10399 homologuée en 2007.

Analyse sensorielle

Méthodologie

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Avant-Propos National

L’Institut Marocain de Normalisation (IMANOR) est l’Organisme National de Normalisation. Il a été créé par la Loi N° 12-06 relative à la normalisation, à la certification et à l’accréditation sous forme d’un Etablissement Public sous tutelle du Ministère chargé de l’Industrie et du Commerce.

Les normes marocaines sont élaborées et homologuées conformément aux dispositions de la Loi N° 12- 06 susmentionnée.

La présente norme marocaine NM ISO 10399 a été examinée et adoptée par la Commission de Normalisation des méthodes d'analyse, échantillonnage alimentaires (029)

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Avant-propos ..............................................................................................................................................................................................................................iv1 Domaine d'application ................................................................................................................................................................................... 12 Références normatives ................................................................................................................................................................................... 13 Termesetdéfinitions ....................................................................................................................................................................................... 14 Principe .......................................................................................................................................................................................................................... 25 Conditions générales d'essai et exigences ................................................................................................................................. 36 Sujets ................................................................................................................................................................................................................................. 4

6.1 Qualification .............................................................................................................................................................................................. 46.2 Nombre de sujets .................................................................................................................................................................................. 4

7 Mode opératoire.................................................................................................................................................................................................... 48 Analyse et interprétation des résultats ........................................................................................................................................ 5

8.1 Lors d'un essai de différence ...................................................................................................................................................... 58.2 Lors d'un essai de similitude ...................................................................................................................................................... 6

9 Rapport........................................................................................................................................................................................................................... 610 Fidélité et erreurs systématiques ....................................................................................................................................................... 6Annexe A (normative) Tableaux ................................................................................................................................................................................ 7Annexe B (informative) Exemples ........................................................................................................................................................................14Bibliographie ...........................................................................................................................................................................................................................21

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Avant-propos

L'ISO (Organisation internationale de normalisation) est une fédération mondiale d'organismes nationaux de normalisation (comités membres de l'ISO). L'élaboration des Normes internationales est en général confiée aux comités techniques de l'ISO. Chaque comité membre intéressé par une étude a le droit de faire partie du comité technique créé à cet effet. Les organisations internationales, gouvernementales et non gouvernementales, en liaison avec l'ISO participent également aux travaux. L'ISO collabore étroitement avec la Commission électrotechnique internationale (IEC) en ce qui concerne la normalisation électrotechnique.

Les procédures utilisées pour élaborer le présent document et celles destinées à sa mise à jour sont décrites dans les Directives ISO/IEC, Partie 1. Il convient, en particulier de prendre note des différents critères d'approbation requis pour les différents types de documents ISO. Le présent document a été rédigé conformément aux règles de rédaction données dans les Directives ISO/IEC, Partie 2 (voir www.iso.org/directives).

L'attention est attirée sur le fait que certains des éléments du présent document peuvent faire l'objet de droits de propriété intellectuelle ou de droits analogues. L'ISO ne saurait être tenue pour responsable de ne pas avoir identifié de tels droits de propriété et averti de leur existence. Les détails concernant les références aux droits de propriété intellectuelle ou autres droits analogues identifiés lors de l'élaboration du document sont indiqués dans l'Introduction et/ou dans la liste des déclarations de brevets reçues par l'ISO (voir www.iso.org/brevets).

Les appellations commerciales éventuellement mentionnées dans le présent document sont données pour information, par souci de commodité, à l’intention des utilisateurs et ne sauraient constituer un engagement.

Pour une explication de la nature volontaire des normes, la signification des termes et expressions spécifiques de l'ISO liés à l'évaluation de la conformité, ou pour toute information au sujet de l'adhésion de l'ISO aux principes de l’Organisation mondiale du commerce (OMC) concernant les obstacles techniques au commerce (OTC), voir le lien suivant: www.iso.org/avant-propos.

Le comité chargé de l'élaboration du présent document est l'ISO/TC 34, Produits alimentaires, sous-comité SC 12, Analyse sensorielle.

Cette troisième édition annule et remplace la deuxième édition (ISO 10399:2004) dont elle constitue une révision mineure. Les références ont été actualisées, la définition du 3.6 a été remplacée et une expression a été corrigée en A.3.

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NORME INTERNATIONALE ISO 10399:2017(F)

Analyse sensorielle — Méthodologie — Essai duo-trio

1 Domaine d'application

Le présent document spécifie un mode opératoire permettant de déterminer s'il existe une différence sensorielle perceptible ou une similitude entre les échantillons de deux produits. La méthode est une procédure à choix forcé. Elle s'applique s'il existe une différence pour une seule propriété sensorielle ou pour plusieurs.

La méthode est statistiquement moins efficace que l'essai triangulaire (décrit dans l'ISO 4120), mais elle est plus facile à réaliser par les sujets.

La méthode est applicable même lorsque la nature de la différence est inconnue (ce qui signifie qu'elle ne détermine ni la taille ni le sens de la différence entre des échantillons et qu'elle ne donne pas non plus d'indications sur l’attribut/les attributs à l'origine de cette différence). La présente méthode n'est applicable que si les produits sont relativement homogènes.

La méthode est efficace dans les cas suivants:

a) déterminer

1) qu'il existe une différence perceptible (essai duo-trio de différence), ou

2) qu'il n'existe pas de différence perceptible (essai duo-trio de similitude), quand, par exemple, des modifications sont apportées aux ingrédients, à la transformation, à l'emballage, aux opérations de manutention ou de stockage, et

b) pour sélectionner, entraîner et contrôler les sujets.

Deux formes de cette méthode sont décrites:

— la technique de la référence constante, utilisée lorsque les sujets connaissent bien un produit (un échantillon de fabrication courante par exemple), et

— la technique de la référence équilibrée, utilisée quand aucun des produits n'est plus connu que l'autre.

2 Références normatives

Les documents suivants cités dans le texte constituent, pour tout ou partie de leur contenu, des exigences du présent document. Pour les références datées, seule l'édition citée s'applique. Pour les références non datées, la dernière édition du document de référence s'applique (y compris les éventuels amendements).

ISO 5492, Analyse sensorielle — Vocabulaire

ISO 8589, Analyse sensorielle — Directives générales pour la conception de locaux destinés à l’analyse

3 Termesetdéfinitions

Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans l'ISO 5492 ainsi que les suivants s'appliquent.

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L'ISO et l'IEC tiennent à jour des bases de données terminologiques destinées à être utilisées en normalisation, consultables aux adresses suivantes:

— IEC Electropedia: disponible à l’adresse http://www.electropedia.org/

— ISO Online browsing platform: disponible à l’adresse https://www.iso.org/obp

3.1risque alpharisque αprobabilité de conclure qu'il existe une différence (3.3) perceptible alors qu'il n'en existe pas

Note 1 à l'article: à l’Article Ceci est également appelé erreur de type I, niveau de signification ou taux de faux positifs.

3.2risque bêtarisque βprobabilité de conclure qu'il n'existe aucune différence (3.3) perceptible alors qu'il en existe une

Note 1 à l'article: à l’article Ceci est également appelé erreur de type II ou taux de faux négatifs.

3.3différencesituation dans laquelle les échantillons (3.5) peuvent être distingués sur la base de leurs propriétés sensorielles

Note 1 à l'article: la proportion d'évaluations au cours desquelles une différence perceptible est détectée entre les deux produits est donnée par le symbole pd.

3.4produitmatériau à évaluer

3.5échantillonunité de produit (3.4) préparée, présentée et évaluée au cours de l'essai

3.6sensibilité<statistique> paramètres statistiques qui mesurent les caractéristiques de performance de l'analyse

Note 1 à l'article: à l’article En termes statistiques, la sensibilité de l'essai est définie par les valeurs de α, β et pd.

3.7similitudesituation dans laquelle les différences (3.3) perceptibles entre les échantillons (3.5) sont si petites que les produits (3.4) peuvent être utilisés de manière interchangeable

3.8triadetrois échantillons (3.5) fournis à un sujet au cours de l'essai duo-trio

Note 1 à l'article: à l’article Dans l'essai duo-trio, un échantillon est étiqueté comme référence, les deux autres portent des codes différents. L’un des échantillons codés est le même produit que la référence; l'autre échantillon codé est l'autre produit de l'essai.

4 Principe

Le nombre de sujets est choisi en fonction de la sensibilité souhaitée pour l'essai (voir 6.2 et la discussion en A.3).

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Les sujets reçoivent un ensemble de trois échantillons (c'est-à-dire une triade), dont l'un est étiqueté comme étant l'échantillon de référence et les deux autres portent des codes différents. Les sujets sont informés que l'un des échantillons codés est identique à l'échantillon de référence et que l'autre est différent. Sur la base de leur entraînement et des instructions données avant l'essai, les sujets identifient l’échantillon codé dont ils pensent qu’il est le même que l'échantillon de référence, ou celui dont ils pensent qu’il diffère de l'échantillon de référence.

Le nombre de réponses correctes est compté et sa signification déterminée par référence à une table statistique.

5 Conditions générales d'essai et exigences

5.1 Définir l'objectif de l'essai par écrit de manière claire.

5.2 Effectuer l'essai dans des conditions empêchant toute communication entre les sujets jusqu'à ce que toutes les évaluations aient été terminées, en utilisant des installations et des cabines conformes à l'ISO 8589.

5.3 Préparer les échantillons à l'abri du regard des sujets et de manière identique (c'est-à-dire même appareillage, mêmes récipients, mêmes quantités de produit).

5.4 Les sujets ne doivent pas être capables d'identifier les échantillons d'après la manière dont ils sont présentés. Par exemple, lors d'un essai de goût, on doit éviter toute différence d'aspect. Masquer toutes les différences de couleur non pertinentes en utilisant des filtres à lumière et/ou une lumière tamisée.

5.5 Coder les récipients contenant les échantillons de façon uniforme, en utilisant de préférence des nombres à trois chiffres, choisis au hasard pour chaque essai. Chaque triade est composée de trois échantillons, un étiqueté comme échantillon de référence et deux étiquetés avec des codes différents. De préférence, il convient d'utiliser des codes différents pour chaque sujet au cours d'une session. Cependant, les deux mêmes codes peuvent être utilisés pour tous les sujets au sein d'un essai, à condition que chaque code ne soit utilisé qu'une fois par sujet au cours d'une session (par exemple, si plusieurs essais duo-trio portant sur différents produits sont conduits au cours de la même session).

5.6 La quantité ou le volume servi doit être identique pour les trois échantillons de chaque triade, de même que la quantité ou le volume de tous les autres échantillons d'une série d'essais effectués sur un type donné de produit. La quantité ou le volume à évaluer peut être imposée. Sinon, il convient cependant de spécifier aux sujets de prendre des quantités ou des volumes toujours similaires quel que soit l'échantillon.

5.7 La température des trois échantillons de chaque triade doit être identique, de même que celle de tous les autres échantillons d'une série d'essais effectués sur un type donné de produit. Il est préférable de présenter les échantillons à la température à laquelle le produit est généralement consommé.

5.8 Il doit être indiqué aux sujets s'ils doivent ou non avaler les échantillons ou s'ils sont libres de procéder comme ils le veulent. Dans ce dernier cas, il doit leur être demandé de procéder de la même manière pour tous les échantillons.

5.9 Pendant les sessions d'essai, éviter de donner des informations sur l'identité du produit, les effets attendus du traitement ou les performances individuelles jusqu'à la fin de tous les essais.

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6 Sujets

6.1 Qualification

Il convient que tous les sujets possèdent le même niveau de qualification, ce niveau étant choisi sur la base de l'objectif de l'essai (voir l’ISO 8586 à titre d’indication). L'expérience et l'habitude du produit peuvent améliorer les performances d'un sujet et peuvent de ce fait augmenter les chances de trouver une différence significative. Il peut être utile de suivre la performance des sujets dans le temps pour une sensibilité accrue.

Tous les sujets doivent bien connaître les mécanismes de l'essai duo-trio (c’est-à-dire le format, la tâche et le mode opératoire d'évaluation).

6.2 Nombre de sujets

Choisir le nombre de sujets de manière à obtenir la sensibilité requise pour l'essai (voir la discussion en A.3). L'utilisation de grands nombres de sujets accroît les chances de détecter de petites différences entre les produits. Toutefois, dans la pratique, le nombre de sujets est souvent déterminé par des conditions matérielles (par exemple, la durée de l'expérience, le nombre de sujets disponibles, la quantité de produit). Lors d'un essai de différence, le nombre habituel de sujets est approximativement de 32 à 36. Lors d'un essai sur une différence non significative (c'est-à-dire similitude), deux fois plus de sujets (c'est-à-dire approximativement 72) sont nécessaires pour une sensibilité équivalente.

Éviter, autant que possible, les évaluations répétées par un même sujet. Cependant, si des évaluations répétées sont nécessaires pour réaliser un nombre total d'évaluations suffisant, il convient de s'efforcer que chaque sujet réalise le même nombre d'évaluations répétées. Par exemple, si seulement 12 sujets sont disponibles, faire évaluer à chaque sujet 3 triades pour obtenir un nombre total de 36 évaluations.

NOTE Analyser 3 évaluations réalisées par 12 sujets comme 36 évaluations indépendantes n'est pas valide lorsqu'on recherche une similitude en utilisant le Tableau A.2. Cependant, le test de différence utilisant le Tableau A.1 est valide même lorsque des évaluations répétées sont réalisées.[8],[9] Des publications récentes[6],[7] sur des essais de discrimination avec répétitions suggèrent des approches alternatives pour analyser les évaluations répétées dans les essais de discrimination.

7 Mode opératoire

7.1 Si les sujets connaissent bien le produit (par exemple un échantillon de contrôle de la ligne de production), employer la technique de la référence constante. Si aucun des deux produits ne leur est plus familier, employer la technique de la référence équilibrée.

a) Technique de la référence constante: Avant l'essai, préparer des feuilles de protocole et des formulaires de réponse (voir B.2), de manière à utiliser un nombre égal des deux jeux possibles de deux produits, A et B:

A-REF AB A-REF BA

Distribuer ces jeux au hasard par groupes de deux parmi les sujets (en d'autres termes, utiliser chaque jeu une fois parmi les deux premiers sujets; utiliser chaque jeu une seconde fois parmi les deux sujets suivants, etc.). Le fait de procéder ainsi réduit le déséquilibre survenant lorsque le nombre total de sujets n'est pas un nombre pair.

b) Technique de la référence équilibrée: Avant l'essai, préparer des feuilles de protocole et des formulaires de réponse (voir B.1), de manière à utiliser un nombre égal des quatre jeux possibles de deux produits, A et B:

A-REF AB A-REF BA

B-REF AB B-REF BA

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où les deux premières triades comprennent le produit A comme échantillon de référence (c'est-à-dire A-REF) et les deux dernières triades comprennent le produit B comme échantillon de référence (c'est-à-dire B-REF). Distribuer ces jeux au hasard par groupes de quatre parmi les sujets (en d'autres termes, utiliser chaque jeu une fois parmi le premier groupe de quatre sujets; utiliser chaque jeu une seconde fois parmi le groupe de quatre sujets suivant, etc.). Procéder ainsi réduit le déséquilibre survenant lorsque le nombre total de sujets n'est pas un multiple de quatre.

7.2 Présenter les trois échantillons de chaque triade simultanément si possible, en suivant la même disposition spatiale pour chaque sujet (par exemple, en ligne devant toujours être examinée de gauche à droite, en triangle). Au sein de la triade, les sujets sont généralement autorisés à faire des évaluations répétées de chaque échantillon autant de fois qu'ils le désirent (si, bien sûr, la nature du produit permet des évaluations répétées).

7.3 Demander aux sujets d'évaluer tout d'abord l'échantillon de référence, et ensuite d'évaluer les deux échantillons codés dans l'ordre dans lequel ils leur ont été présentés. Informer les sujets que l'un des échantillons codés est le même que l'échantillon de référence, et que l’autre est différent de l'échantillon de référence. Demander aux sujets d'indiquer l’échantillon codé qui est le même que l’échantillon de référence, ou bien l’échantillon codé qui diffère de l’échantillon de référence.

NOTE Quand on décide de demander aux sujets de sélectionner l'échantillon qui est le même que l'échantillon de référence ou de sélectionner l'échantillon qui est différent de l'échantillon de référence, il y a lieu de se demander si le jury utilise, ou non, systématiquement d'autres méthodes de tests de discrimination. Un grand nombre de méthodes de tests de discrimination tels que l'essai triangulaire, par exemple, se concentrent sur l'identification de l'échantillon «intrus» ou «différent». Le fait de demander aux sujets d'identifier l'échantillon «différent» dans une méthode et d'identifier l'échantillon qui est « le même» dans une autre méthode peut être source de confusion et mener à de hauts niveaux de réponses incorrectes.

7.4 Il convient que chaque formulaire de réponse ne concerne qu'une seule triade d'échantillons. Si un sujet doit effectuer plus d'un essai au cours d'une session, collecter le formulaire de réponse complété et les échantillons inutilisés avant de présenter la triade suivante. Le sujet ne doit pas revenir sur l'un des échantillons précédents, ni modifier son verdict sur l'un des essais précédents.

7.5 Ne pas poser de questions sur la préférence, l'acceptabilité ou le degré de différence après que le sujet a fait une sélection. Le choix que le sujet vient juste de faire peut biaiser la réponse à toute question supplémentaire. Les réponses à de telles questions peuvent être obtenues au moyen d'essais distincts portant sur la préférence, l'acceptabilité, le degré de différence, etc. (voir l'ISO 6658). Une section «Commentaires» demandant les raisons du choix peut être incorporée pour recueillir les remarques du sujet.

7.6 L'essai duo-trio est une procédure à choix forcé; les sujets ne sont pas autorisés à choisir l'option «pas de différence». Il convient de demander à un sujet qui ne trouve pas de différence entre les échantillons de choisir au hasard l’un des échantillons et d'indiquer dans la section «Commentaires» du formulaire de réponse que ce choix n'est qu'une supposition.

8 Analyse et interprétation des résultats

8.1 Lors d'un essai de différence

Utiliser le Tableau A.1 pour analyser les données obtenues à partir d'un essai duo-trio. Si le nombre de réponses correctes est supérieur ou égal au nombre donné dans le Tableau A.1 (correspondant au nombre de sujets et au niveau de risque α choisis pour l'essai), conclure qu'il existe une différence perceptible entre les échantillons (voir B.1).

Si cela est souhaité, calculer un intervalle de confiance sur la proportion de la population capable de distinguer les échantillons. La méthode est décrite en B.3.

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8.2 Lors d'un essai de similitude

NOTE Dans le présent document, «similaire» ne signifie pas «identique». «Similaire» signifie plutôt que les deux produits sont de nature suffisamment proche pour être utilisés de manière interchangeable. Il n'est pas possible de prouver que deux produits sont identiques. En revanche, il peut être démontré qu'une différence existant entre deux produits est tellement faible qu'elle n'est pas significative dans la pratique.

Utiliser le Tableau A.2 pour analyser les données obtenues à partir d'un essai duo-trio. Si le nombre de réponses correctes est inférieur ou égal au nombre donné dans le Tableau A.2 (correspondant au nombre de sujets, au niveau de risque β et à la valeur de pd choisis pour l'essai), conclure qu'aucune différence significative n'existe entre les échantillons (voir B.2). Si les résultats sont comparés d'un essai à l'autre, il convient alors de choisir la même valeur de pd pour tous les essais.

Si cela est souhaité, calculer un intervalle de confiance sur la proportion de la population capable de distinguer les échantillons. La méthode est décrite en B.3.

9 Rapport

Consigner l'objectif de l'essai, les résultats et les conclusions. Les informations supplémentaires suivantes sont recommandées:

— le but de l'essai et la nature du traitement étudié;

— l'identification complète des échantillons (c'est-à-dire la provenance, la méthode de préparation, la quantité, la forme, le stockage avant essai, la taille de présentation, la température). Il convient que les informations concernant les échantillons précisent que toutes les opérations de stockage, de manipulation et de préparation ont été réalisées de façon à produire des échantillons qui ne diffèrent que par la variable d'intérêt, si tant est qu’il y ait une différence;

— le nombre de sujets, le nombre de réponses correctes et le résultat de l'évaluation statistique (y compris les valeurs de α, β et pd employées pour l'essai);

— les sujets: expérience (en analyse sensorielle, avec le produit, avec les échantillons de l'essai), âge et sexe (voir l’ISO 8586 à titre d’indication);

— toutes les informations et les recommandations spécifiques relatives à l'essai données aux sujets;

— l'environnement d'essai (c'est-à-dire l'installation utilisée pour l'essai, une présentation simultanée ou séquentielle, si l'identité des échantillons a été révélée après l'essai et, si oui, de quelle manière);

— le lieu, la date de l'essai et le nom de l'animateur de jury.

10 Fidélité et erreurs systématiques

Étant donné que les résultats des essais de discrimination sensorielle sont fonction des sensibilités individuelles, il est impossible d'établir une déclaration générale concernant la reproductibilité des résultats qui soit applicable à toutes les populations de sujets. La fidélité concernant une population de sujets particulière augmente en fonction de la taille du jury, et également de l'entraînement et de l'exposition au produit.

Étant donné qu'une technique à choix forcé est utilisée, les résultats obtenus grâce à cette méthode sont exempts d'erreur systématique, à condition de respecter rigoureusement les précautions décrites dans l'Article 7.

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Annexe A (normative)

Tableaux

A.1 Les valeurs données dans le Tableau A.1 correspondent au nombre minimal de réponses correctes requis pour des résultats significatifs au niveau α déterminé (c'est-à-dire la colonne) pour le nombre correspondant de sujets n (c'est-à-dire la ligne). Rejeter l'hypothèse «aucune différence» si le nombre de réponses correctes est supérieur ou égal à la valeur du Tableau A.1.

Tableau A.1 — Nombre minimal de réponses correctes nécessaire pour conclure à l'existence d'une différence perceptible fondée sur un essai duo-trio

0,20 0,10 0,05 0,01 0,001 0,20 0,10 0,05 0,01 0,0016 5 6 6 — — 26 16 17 18 20 227 6 6 7 7 — 27 17 18 19 20 228 6 7 7 8 — 28 17 18 19 21 239 7 7 8 9 — 29 18 19 20 22 24

10 7 8 9 10 10 30 18 20 20 22 2411 8 9 9 10 11 32 19 21 22 24 2612 8 9 10 11 12 36 22 23 24 26 2813 9 10 10 12 13 40 24 25 26 28 3114 10 10 11 12 13 44 26 27 28 31 3315 10 11 12 13 14 48 28 29 31 33 3616 11 12 12 14 15 52 30 32 33 35 3817 11 12 13 14 16 56 32 34 35 38 4018 12 13 13 15 16 60 34 36 37 40 4319 12 13 14 15 17 64 36 38 40 42 4520 13 14 15 16 18 68 38 40 42 45 4821 13 14 15 17 18 72 41 42 44 47 5022 13 14 15 17 19 76 43 45 46 49 5223 15 16 16 18 20 80 45 47 48 51 5524 15 16 17 19 20 84 47 49 51 54 5725 16 17 18 19 21 88 49 51 53 56 59

NOTE 1 Les valeurs du tableau sont exactes car elles sont fondées sur la distribution binomiale. Pour les valeurs de n qui ne figurent pas dans le tableau, calculer les valeurs approximatives pour les entrées manquantes en utilisant l'approximation normale de la loi binomiale comme suit:

nombre minimal de réponses (x) = nombre entier le plus proche supérieur à

x n z n= ( /2) + /4

où z varie avec le niveau de signification comme suit: 0,84 pour α = 0,20; 1,28 pour α = 0,10; 1,64 pour α = 0,05; 2,33 pour α = 0,01; 3,09 pour α = 0,001.

NOTE 2 Les valeurs de n < 24 ne sont généralement pas recommandées pour un essai duo-trio de différence.

NOTE 3 Adapté de la Référence [10].

A.2 Les valeurs données dans le Tableau A.2 correspondent au nombre maximal de réponses correctes requis pour conclure à la «similitude» aux niveaux de pd, β et n choisis. Accepter l'hypothèse «aucune

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différence» au niveau de confiance 100(1-β)% si le nombre de réponses correctes est inférieur ou égal à la valeur du Tableau A.2.

Tableau A.2 — Nombre maximal de réponses correctes nécessaire pour conclure à la similitude de deux échantillons, fondée sur un essai duo-trio

pd

n β10 % 20 % 30 % 40 % 50 %

20 0,001 3 4 5 6 80,01 5 6 7 8 90,05 6 7 8 10 110,10 7 8 9 10 110,20 8 9 10 11 12

24 0,001 5 6 7 9 100,01 7 8 9 10 120,05 8 9 11 12 130,10 9 10 12 13 140,20 10 11 13 14 15

28 0,001 6 8 9 11 120,01 8 10 11 13 140,05 10 12 13 15 160,10 11 12 14 15 170,20 12 14 15 17 18

32 0,001 8 10 11 13 150,01 10 12 13 15 170,05 12 14 15 17 190,10 13 15 16 18 200,20 14 16 18 19 21

36 0,001 10 11 13 15 170,01 12 14 16 18 200,05 14 16 18 20 220,10 15 17 19 21 230,20 16 18 20 22 24

40 0,001 11 13 15 18 200,01 14 16 18 20 220,05 16 18 20 22 240,10 17 19 21 23 250,20 18 20 22 25 27

44 0,001 13 15 18 20 230,01 16 18 20 23 250,05 18 20 22 25 270,10 19 21 24 26 280,20 20 23 25 27 30

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pd

n β10 % 20 % 30 % 40 % 50 %

48 0,001 15 17 20 22 250,01 17 20 22 25 280,05 20 22 25 27 300,10 21 23 26 28 310,20 23 25 27 30 33

52 0,001 17 19 22 25 280,01 19 22 25 27 300,05 22 24 27 30 330,10 23 26 28 31 340,20 25 27 30 33 35

56 0,001 18 21 24 27 300,01 21 24 27 30 330,05 24 27 29 32 360,10 25 28 31 34 370,20 27 30 32 35 38

60 0,001 20 23 26 30 330,01 23 26 29 33 360,05 26 29 32 35 380,10 27 30 33 36 400,20 29 32 35 38 41

64 0,001 22 25 29 32 360,01 25 28 32 35 390,05 28 31 34 38 410,10 29 32 36 39 430,20 31 34 37 41 44

68 0,001 24 27 31 34 380,01 27 30 34 38 410,05 30 33 37 40 440,10 31 35 38 42 450,20 33 36 40 43 47

72 0,001 26 29 33 37 410,01 29 32 36 40 440,05 32 35 39 43 470,10 33 37 41 44 480,20 35 39 42 46 50

Tableau A.2 (suite)

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pd

n β10 % 20 % 30 % 40 % 50 %

76 0,001 27 31 35 39 440,01 31 35 39 43 470,05 34 38 41 45 500,10 35 39 43 47 510,20 37 41 45 49 53

80 0,001 29 33 38 42 460,01 33 37 41 45 500,05 36 40 44 48 530,10 37 41 46 50 540,20 39 43 47 52 56

84 0,001 31 35 40 44 490,01 35 39 43 48 520,05 38 42 46 51 550,10 39 44 48 52 570,20 41 46 50 54 59

88 0,001 33 37 42 47 520,01 37 41 46 50 550,05 40 44 49 53 580,10 41 46 50 55 600,20 43 48 52 57 62

92 0,001 35 40 44 49 550,01 38 43 48 53 580,05 42 46 51 56 610,10 43 48 53 58 630,20 46 50 55 60 65

96 0,001 37 42 47 52 570,01 40 45 50 56 610,05 44 49 54 59 640,10 46 50 55 60 660,20 48 53 57 62 67

Tableau A.2 (suite)

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pd

n β10 % 20 % 30 % 40 % 50 %

100 0,001 39 44 49 54 600,01 42 47 53 58 640,05 46 51 56 61 670,10 48 53 58 63 680,20 50 55 60 65 70

104 0,001 40 46 51 57 630,01 44 50 55 61 660,05 48 53 59 64 700,10 50 55 60 66 710,20 52 57 63 68 73

108 0,001 42 48 54 59 650,01 46 52 57 63 690,05 50 55 61 67 720,10 52 57 63 68 740,20 54 60 65 71 76

112 0,001 44 50 56 62 680,01 48 54 60 66 720,05 52 58 63 69 750,10 54 60 65 71 770,20 56 62 68 73 79

NOTE 1 Les valeurs dans le tableau sont exactes car elles sont fondées sur la distribution binomiale. Pour les valeurs de n qui ne figurent pas dans le tableau, calculer la limite supérieure de confiance approximative 100(1-β)% pour pd en se basant sur l'approximation normale de la loi binomiale comme suit:

2 1 2( ) (x n z nx x n/ − + −β2 3) /

oùx est le nombre de réponses correctes,n est le nombre de sujets,zβ varie comme suit: 0,84 pour β = 0,20; 1,28 pour β = 0,10; 1,64 pour β = 0,05; 2,33 pour β = 0,01; 3,09 pour β = 0,001.Si la valeur calculée est inférieure à la limite sélectionnée pour pd, déclarer alors les échantillons similaires au niveau de signification β.NOTE 2 Les valeurs de n < 36 ne sont généralement pas recommandées pour un essai duo-trio de similitude.NOTE 3 Adapté de la Référence [10].

A.3 Le Tableau A.3 montre une approche statistique pour déterminer le nombre de sujets. La sensibilité statistique de l'essai est fonction de trois valeurs: le risque α, le risque β et la proportion maximale autorisée de sujets percevant une différence, pd. Avant de réaliser l'essai, sélectionner des valeurs pour α, β et pd en utilisant les lignes directrices suivantes.

NOTE Dans le présent document, la probabilité d’une réponse correcte, pc, est calculée comme suit: pc = pd + (1 − pd)/2, où pd est la proportion de la population de sujets pouvant faire une distinction entre les deux produits. Un modèle psychométrique du processus de décision du sujet pourrait également être appliqué au cours d'un essai duo-trio, par exemple le modèle Thurstone-Ura[8].

Tableau A.2 (suite)

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En règle générale, un résultat statistiquement significatif pour

— un risque α de 10 % à 5 % (0,10 à 0,05) indique une preuve faible qu'une différence était apparente,

— un risque α de 5 % à 1 % (0,05 à 0,01) indique une preuve moyenne qu'une différence était apparente,

— un risque α de 1 % à 0,1 % (0,01 à 0,001) indique une forte preuve qu'une différence était apparente, et

— un risque α inférieur à 0,1 % (< 0,001) indique une très forte preuve qu'une différence était apparente.

Pour les risques β, la force de la preuve qu'une différence n'était pas apparente est évaluée en utilisant les mêmes critères que ci-dessus (en remplaçant «α» par «β» et «était apparente» par «n'était pas apparente»).

La proportion maximale autorisée de sujets percevant une différence, pd, se situe dans trois intervalles:

— pd < 25 % représente des valeurs faibles;

— 25 % ≤ pd ≤ 35 % représente des valeurs moyennes; et

— pd > 35 % représente des valeurs importantes.

Choisir le nombre de sujets de façon à obtenir le niveau de sensibilité requis pour l'essai. Dans le Tableau A.3, consulter la section correspondant à la valeur sélectionnée de pd et la colonne correspondant à la valeur sélectionnée de β. Le nombre minimal requis de sujets se trouve sur la ligne correspondant à la valeur sélectionnée de α. Le Tableau A.3 peut aussi être utilisé pour développer un ensemble de valeurs pour pd, α et β produisant une sensibilité acceptable tout en maintenant le nombre de sujets dans des limites pratiques définies. Cette approche est détaillée dans la Référence [11].

Les valeurs données dans le Tableau A.3 correspondent au nombre minimal de sujets requis pour réaliser un essai duo-trio, avec un niveau spécifié de sensibilité, déterminé par les valeurs de pd, α et β. Dans le tableau, consulter la section correspondant à la valeur sélectionnée de pd et la colonne correspondant à la valeur sélectionnée de β. Lire le nombre minimal de sujets sur la ligne correspondant à la valeur choisie de α.

Tableau A.3 — Nombre de sujets nécessaire pour un essai duo-trio

α pdβ

0,20 0,10 0,05 0,01 0,0010,20 50 % 12 19 26 39 580,10 19 26 33 48 700,05 23 33 42 58 820,01 40 50 59 80 107

0,001 61 71 83 107 1400,20 40 % 19 30 39 60 940,10 28 39 53 79 1130,05 37 53 67 93 1320,01 64 80 96 130 174

0,001 95 117 135 176 2280,20 30 % 32 49 68 110 1660,10 53 72 96 145 2080,05 69 93 119 173 2430,01 112 143 174 235 319

0,001 172 210 246 318 412

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α pdβ

0,20 0,10 0,05 0,01 0,0010,20 20 % 77 112 158 253 3840,10 115 168 214 322 4710,05 158 213 268 392 5540,01 252 325 391 535 726

0,001 386 479 556 731 9440,20 10 % 294 451 618 1 006 1 5550,10 461 658 861 1 310 1 9050,05 620 866 1 092 1 583 2 2370,01 1 007 1 301 1 582 2 170 2 927

0,001 1 551 1 908 2 248 2 937 3 812NOTE Adapté de la Référence [11].

Tableau A.3 (suite)

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Annexe B (informative)

Exemples

B.1 Exemple1:Essaiduo-triopourconfirmerl'existenced'unedifférence—Technique de la référence équilibrée

B.1.1 Contexte

Un fabricant de potage à la tomate aimerait commercialiser une nouvelle formule plus coûteuse à teneur réduite en sel dans l'espoir de conquérir une part de marché. Avant de soumettre le produit à un essai comparé avec l'ancienne formule auprès des consommateurs, l'entreprise désire confirmation que les deux produits peuvent être différenciés d'un point de vue sensoriel. Le choix se porte sur l'essai duo-trio avec référence équilibrée à cause du goût complexe du produit qui nécessite un processus simple de décision du sujet. Le chargé de production souhaite que le risque de conclure qu’il existe une différence, alors qu’il n’y en a pas, soit limité. Cependant, comme l'ancien produit est toujours tout à fait acceptable, il est prêt à accepter un risque élevé de ne pas mettre en évidence une différence qui existe réellement.

B.1.2 Objectif de l'essai

Obtenir la confirmation que le nouveau produit (B) peut être différencié du produit courant (A) afin de justifier des essais auprès des consommateurs.

B.1.3 Nombre de sujets

Pour éviter au chargé de production d'obtenir la conclusion erronée de l'existence d'une différence, l'analyste sensoriel propose α = 0,01. Pour équilibrer l'ordre de présentation des échantillons, l'analyste décide de recruter 36 sujets.

B.1.4 Mode opératoire de l'essai

Les échantillons (54 portions de «A» et 54 portions de «B») sont préparés. 18 des échantillons «A» et 18 des échantillons «B» sont marqués comme référence. Les 36 autres échantillons de «A» et 36 échantillons de «B» restants sont codés avec des nombres à trois chiffres uniques choisis au hasard. Tous les échantillons sont ensuite classés en neuf séries comprenant chacune quatre jeux d'échantillons comme représenté ci-dessous. La première portion de chaque jeu est l'échantillon de référence, nommé A-REF ou B-REF selon le cas:

A-REF AB B-REF AB

A-REF BA B-REF BA

Chacune des quatre triades est présentée neuf fois de manière à couvrir l'ensemble des 36 sujets dans un ordre équilibré aléatoire. Pour la feuille de protocole, voir la Figure B.1. Un exemple de formulaire de réponse utilisé est illustré à la Figure B.2.

B.1.5 Analyse et interprétation des résultats

Au total 28 sujets ont correctement identifié l'échantillon qui est identique à l'échantillon de référence. Dans le Tableau A.1, sur la ligne correspondant aux 36 sujets et dans la colonne correspondant à α = 0,01, l'analyste sensoriel constate que 26 réponses correctes sont nécessaires pour conclure à une différence perceptible pour α = 0,01. Par conséquent, 28 réponses correctes sont suffisantes pour conclure que les deux produits sont perçus comme étant différents.

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De manière facultative, l'analyste peut décider de calculer un intervalle unilatéral donnant la limite de confiance inférieure de la proportion de population qui perçoit une différence entre les échantillons. Les calculs (voir également B.3) sont effectués comme suit:

2 28 36 1 2 2 33 28 36 1 28 36 36 0 233/ , / / / ,( ) − − × ( ) − ( ) =

L'analyste peut conclure avec une confiance de 99 % qu'au moins 23 % de la population est capable de percevoir une différence entre les échantillons.

B.1.6 Rapport et conclusions

L'analyste sensoriel rapporte que le jury (n = 36, x = 28) pouvait en définitive différencier le prototype du produit courant au niveau de signification 1 %. Il convient que les unités d'essais de fabrication utilisant le nouveau procédé réalisent des essais auprès des consommateurs comme proposé en B.1.2.

Figure B.1 — Feuille de protocole pour l'exemple 1

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Figure B.2 — Formulaire de réponse pour l'essai duo-trio de différence de l'Exemple 1

B.2 Exemple2:Essaiduo-triopourconfirmerlasimilitudededeuxéchantillons — Technique de la référence constante

B.2.1 Contexte

Une entreprise de boissons non alcoolisées veut s'assurer qu'un nouvel emballage n'altérera pas le goût de la boisson à un point tel que les consommateurs puissent percevoir une différence. Le directeur de production sait qu'il est impossible de prouver que deux produits sont identiques, il souhaite néanmoins être certain que seule une petite partie de la population sera en mesure de constater une différence, si tant est qu’il y en ait une. D’un autre côté, il est prêt à courir le risque relativement important de conclure à tort à une différence alors qu'il n'y en a aucune, puisque cette décision signifiera uniquement que l'entreprise conservera l'ancien emballage satisfaisant, qu'elle modifiera peut-être le nouvel emballage et le soumettra à d'autres essais.

B.2.2 Objectif de l'essai

L’essai vise à déterminer si le produit contenu et stocké dans le nouvel emballage est suffisamment similaire au produit contenu et stocké dans l'emballage courant.

B.2.3 Nombre de sujets

L'analyste sensoriel propose d'utiliser un essai duo-trio avec le produit courant considéré comme échantillon de référence constant, du fait que les sujets connaissent bien le produit et n'auront besoin ni de temps ni d'efforts pour se familiariser avec son goût. L'analyste travaille ensuite en collaboration avec le directeur de production pour décider des niveaux de risque appropriés à l'essai. Il est décidé que la proportion maximale autorisée de sujets percevant une différence devrait être pd = 30 %. Le fabricant n'est pas prêt à prendre un risque supérieur à β = 0,05 de ne pas détecter cette proportion de sujets. L'analyste sensoriel recrute 52 sujets pour l'essai.

B.2.4 Mode opératoire de l'essai

Pour réaliser l'essai, l'analyste sensoriel utilise la feuille de protocole représentée à la Figure B.3 et le formulaire de réponse représenté à la Figure B.4. L'analyste prépare 104 portions de produit contenu dans l'emballage courant (A) et 52 portions de produit contenu dans le nouvel emballage (B) pour former 26 portions de chacune des deux triades possibles: A-REF AB et A-REF BA.

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B.2.5 Analyse et interprétation des résultats

L'un des sujets est absent. Parmi les 51 sujets qui participent à l'essai, 25 ont correctement identifié l'échantillon différent de la référence. Se référant au Tableau A.2, l'analyste constate qu'il n'y a pas d'entrée pour n = 51. L'analyste utilise donc la formule indiquée dans la Note 1 du Tableau A.2 pour déterminer s'il est possible de conclure à une similitude entre les deux échantillons. L'analyste calcule:

2 25 51 1 2 1 64 51 25 25 51 0 2102 3/ , / ,( ) − + × × −( ) =

C'est-à-dire que l'analyste peut être certain à 95 % qu'au plus 21 % des sujets peuvent faire une distinction entre les échantillons. L'analyste en conclut que le nouvel emballage remplit le critère du fabricant, à savoir une certitude de 95 % (c'est-à-dire β = 0,05) qu'une proportion pd d'au plus 30 % de la population est capable de détecter une différence. Le nouvel emballage peut remplacer l'ancien.

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Figure B.3 — Feuille de protocole pour l'Exemple 2

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Figure B.4 — Formulaire de réponse pour l'Exemple 2

B.3 Exemple3:Intervallesdeconfiancepourlesessaisduo-trio

B.3.1 Contexte

Si cela est souhaité, les analystes peuvent calculer un intervalle de confiance sur la proportion de la population qui peut faire une distinction entre les échantillons. Les calculs sont effectués comme suit, où x = le nombre de réponses correctes et n = le nombre total de sujets:

— p̂c (proportion correcte) = x/n;

— p̂d (proportion de sujets percevant une différence) = 2 p̂c − 1;

— sd (écart-type de p̂d ) = 2 1ˆ ˆ /p p nc c

−( ) ;

— limite supérieure de confiance = p̂d + zαsd;

— limite inférieure de confiance = p̂d −  zαsd;

où zα est la valeur critique de la distribution normale type.

Pour un intervalle de confiance de 90 %, zα = 1,28; pour un intervalle de confiance de 95 %, zα = 1,64, et pour un intervalle de confiance de 99 %, zα = 2,33.

B.3.2 Analyse et interprétation des résultats

Considérons les données de l'exemple 2 ci-dessus, où x = 25 et n = 51. Il en résulte que

— p̂c (proportion correcte) = 25/51 = 0,49;

— p̂d (proportion de sujets percevant une différence) = 2 (0,49) − 1 = − 0,02;

— sd (écart-type de p̂d ) = 2 0 49 1 0 49 51 0 14, , / ,−( ) = ;

— limite supérieure de confiance à 95 % = − 0,02 + 1,64 × 0,14 = 0,21;

— limite inférieure de confiance à 95 % = − 0,02 − 1,64 × 0,14 = − 0,25.

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S'il faisait un essai de similitude, l'analyste pourrait être certain à 95 % que la proportion réelle de la population pouvant différencier les échantillons n'est pas supérieure à 21 %. D'un autre côté, si l'analyste faisait un test de différence, étant donné que la limite inférieure de l'intervalle de confiance à 95 % est négative, pd = 0 % est compris dans l'intervalle et constituerait donc une valeur possible, renforçant ainsi la conclusion qu'il n'existe aucune différence perceptible entre les échantillons.

Considérées ensemble, l'intervalle de confiance autorise une erreur de 5 % à la fois pour les limites supérieure et inférieure, donc l'analyste sensoriel peut être certain à 90 % que la proportion vraie de sujets percevant une différence est comprise entre 0 % et 21 % de la population. Selon l'objectif de l'étude, le chercheur peut choisir d'utiliser la limite unilatérale supérieure de confiance, la limite unilatérale inférieure de confiance ou les limites de confiance bilatérales combinées.

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Bibliographie

[1] ISO 3534-1, Statistique — Vocabulaire et symboles — Partie 1: Probabilité et termes statistiquesgénéraux

[2] ISO 4120, Analyse sensorielle — Méthodologie — Essai triangulaire

[3] ISO 6658, Analyse sensorielle — Méthodologie — Guide général

[4] ISO 8586, Analyse sensorielle — Lignes directrices générales pour la sélection, l’entraînement et lecontrôle des sujets qualifiés et sujets sensoriels experts

[5] Brockhoff P.B., & Schlich P. Handling replications in discrimination tests. Food Quality andPreference, 9 (5), 1998, pp. 303-312

[6] Ennis D.M., & Bi J. The Beta-Binomial Model: Accounting for Inter-trial Variation in ReplicatedDifference and Preference Tests. Journal of Sensory Studies, 13 (4), 1998, pp. 389-412

[7] Frijters J.E.R. Three-Stimulus Procedure in Olfactory Psycholophysics: An ExperimentalComparison of Thurstone-Ura and Three-Alternative Forced-Choice Models of Signal DetectionTheory. Perception & Psychophysics, 28 (5), 1980, pp. 390-397

[8] Kunert J., & Meyners M. On the triangle test with replications. Food Quality and Preference,10, 1999

[9] Kunert J. On repeated difference testing. Food Quality and Preference, 12, 2001, pp 385-391

[10] Meilgaard M., Civille G.V., Carr B.T. Sensory Evaluation Techniques, 2nd Edition, CRC Press,Inc., Boca Raton, FL, 1991, p. 338

[11] Schlich P. Risk Tables for Discrimination Tests. Food Quality and Preference, 4, 1993,pp. 141-151

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