PROJET COMPARATIF SUR LES MICROSTRUCTURES ... - gf-pim.fr · donneur d’ordre : ste gf-pim objet...

1/51 Rapport n° I 09.10.256

C.R.I.T.T. Matériaux, Dépôts et Traitements de Surface 3, boulevard Jean Delautre – Zone de Haute Technologie du Moulin Leblanc

08000 CHARLEVILLE MEZIERES Tél : 33 (0)3 24 37 89 89 – Fax : 33 (0)3 24 37 62 22

Antenne Nogent - Pôle Technologique de Haute Champagne

Rue Lavoisier – B.P. 53 – 52800 NOGENT Tél : 33 (0)3 25 31 62 09 – Fax : 33 (0)3 25 31 84 54 Site : http://www.critt-mdts.com - E-mail : [email protected]

PROJET COMPARATIF SUR LES MICROSTRUCTURES ENTRE DIFFERENTS

PROCEDES D’ELABORATION RAPPORT I 09.10.256

DONNEUR D’ORDRE : STE GF-PIM OBJET DE L’ETUDE : COMPARAISON DES MICROSTRUCTURES ENTRE

DIFFERENTS PROCEDES D’ELABORATION POUR L’ACIER INOXYDABLE AUSTENITIQUE 316L ET TITANE T40

M. F. DEJARDIN Métallographie REALISEE PAR :

DATE D’EMISSION : Le 21 Juin 2010

D. AUZENE Responsable Département POUDRES

L. IORDACHE Directrice R&D

La reproduction de ce rapport d’essai n’est autorisée que sous sa forme intégrale. Il comporte 51 pages dont 5 annexes. Le rapport ne concerne que les objets mis à l’essai.

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SOMMAIRE

I. INTRODUCTION................................................................................................... 4

II. MICROSTRUCTURE DU TITANE T40 :..................... .......................................... 6

2.1 Maillon estampé _ nuance T40 _ Procédé de forgeage.................................................................... 6

2.2 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage.................................................................................... 9

2.2.1 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens long :................................................................ 9

2.2.2 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens travers :.......................................................... 12

2.3 Barre ronde _ nuance T40 _ procédé de laminage......................................................................... 14

2.3.1 Barre ronde _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens long :..................................................... 14

2.3.2 Barre ronde _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens travers :................................................. 17

2.4 Pièce MIM _ nuance T40 _ procédé de métallurgie des poudres ................................................. 19

2.4.1 Pièce MIM _ nuance T40 _ Procédé de métallurgie des poudres_ Sens long :............................... 19

III. MICROSTRUCTURE DU 316L :........................... .............................................. 22

3.1 Came estampée _ nuance 316L _ procédé de forgeage.................................................................. 22

3.1.1 Came estampée _ nuance 316L _ Procédé de forgeage_ Sens long :.............................................. 22

3.2 Fond estampé _ nuance 316L _ procédé de forgeage..................................................................... 25

3.2.1 Fond estampé _ nuance 316L _ Procédé de forgeage_ Sens longitudinal :.................................... 25

3.3 Profilé _ nuance 316L _ procédé de laminage................................................................................ 28

3.3.1 Profilé _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long :............................................................ 28

3.3.2 Profilé _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers :........................................................ 31

3.4 Barre ronde _ nuance 316L _ procédé de laminage....................................................................... 33

3.4.1 Barre ronde _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long :...................................................33

3.4.2 Barre ronde _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers :............................................... 36

3.5 Goupille _ nuance 316L _ procédé de laminage............................................................................. 38

3.5.1 Goupille _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long :......................................................... 38

3.5.2 Goupille _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers :..................................................... 41

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3.6 Pièce MIM _ nuance 316L _ procédé de métallurgie des poudres ............................................... 43

3.6.1 Pièce MIM _ nuance 316L _ Procédé de métallurgie des poudres_ Sens long :............................. 43

IV. CONCLUSION :....................................... ........................................................... 46

ANNEXE ...................................................................................................................Erreur ! Signet non défini.

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I. INTRODUCTION

Ce projet a permis de visualiser les microstructures de 2 nuances métalliques au travers de différentes voies d’élaboration :

• L’acier inoxydable 316L • Le titane pur T40

Ce projet vise principalement à comparer les microstructures issues du procédé MIM qui est une voie d’élaboration de la métallurgie des poudres et les procédés plus traditionnels de mise en forme par usinage, forgeage et laminage. La méthodologie de travail par nuance est la suivante :

procédés métallurgiques

sans attaque x50 bord

sans attaque x200 cœur

avec attaquex50 bord

avec attaque x200 cœur

mesure de la taille de grains

Présence d'inclusion

Dureté HV1

Micrographie - sens long

taux de porosité (pièce MIM)





mesure de la taille de grains

Présence d'inclusion

Micrographie - sens travers

Dureté HV1

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Les pièces étudiées sont :

• Pour le titane T40

• Pour l’inox 316L – DIN 1.4435

Pièce forgée Métallurgie des poudres

came estampée fond estampé MIM

Sens long. Sens long. Sens long.

Pièce laminée

profilé barre goupille

Sens long. et transversal

Pièce forgée Pièce laminée Métallurgie des poudres

Maillon estampé Profilé barre ronde MIM

Sens long. Sens long. et transversal Sens long. et transversal Sens long.

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II. MICROSTRUCTURE DU TITANE T40 2.1 Maillon estampé _ nuance T40 _ Procédé de forgeage

Vue en coupe longitudinale

Microphotographie n° 1

G x 50 Sans attaque Surface de la pièce. Absence d’inclusion.

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G x 50 Attaque au réactif de Weck. Même zone que ci-dessus Mise en évidence d’une structure grossière d’indice de taille de grain G ~ -1.

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G x 200 Sans attaque A cœur. Absence d’inclusion.


G x 200 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure grossière d’indice de taille de grain G ~ 3 avec une dureté moyenne de 206HV1.

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2.2 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage Visualisation des coupes :

Sens long Sens travers

2.2.1 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens long

Microphotographie n° 5 G x 50 Sans attaque Bord de la pièce. Absence d’inclusion.

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Microphotographie n° 6 G x 50 Attaque au réactif de Weck. Surface de la pièce. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 8.

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G x 200 Sans attaque A cœur. Absence d’inclusion.


G x 200 Attaque au réactif de Weck. Même zone que ci-avant. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 9 avec une dureté moyenne de 216HV1.

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2.2.2 Profilé _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens travers

Microphotographie n° 9 G x 50 Sans attaque Surface de la pièce. Absence d’inclusion.

Microphotographie n° 10 G x 50 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~11.

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Microphotographie n° 11 G x 200 Sans attaque Vue de la matière à cœur. Absence d’inclusion.

Microphotographie n° 12 G x 200 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 9 avec une dureté moyenne de 210HV1.

Commentaires : Le profilé a une structure fine et équiaxe avec une taille de grain fine (9-11) selon le sens long ou transversal. La dureté est homogène de 210-216HV1 dans les 2 sens observés.

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2.3 Barre ronde _ nuance T40 _ procédé de laminage Visualisation des coupes :

Sens long Sens travers (diamètre 14mm)

2.3.1 Barre ronde _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens long


G x 50 Sans attaque. Surface de la pièce. Absence d’inclusions.

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G x 50 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 7.

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G x 200 Sans attaque. A cœur. Absence d’inclusions.

Microphotographie n° 16 G x 200 Attaque au réactif de Weck. A cœur. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 7 avec une dureté moyenne 278HV1.

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2.3.2 Barre ronde _ nuance T40 _ Procédé de laminage_ Sens travers


G x 50 Sans attaque. Bord de la pièce. Absence d’inclusions.


G x 50 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 6.

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G x 200 Sans attaque. A cœur. Absence d’inclusions.


G x 200 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 8 avec une dureté moyenne 263HV1.

Commentaires : La barre laminée en T40 a un diamètre de 14 mm. La structure est fine et équiaxe avec une taille de grain de 6-8 selon le sens long ou transversal. La dureté est 263-278HV1, du fait de l’écrouissage de la matière lors de sa mise en forme.

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2.4 Pièce MIM _ nuance T40 _ procédé de métallurgie des poudres Visualisation des coupes :

Sens longitudinal

2.4.1 Pièce MIM _ nuance T40 _ Procédé de métallurgie des poudres_ Sens long

Microphotographie n° 21 G x 50 Sans attaque Surface de la pièce. Absence d’inclusion. Etat de surface rugueux. Présence de porosités

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Microphotographie n° 22 G x 50 Attaque au réactif de Weck. Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 5.

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G x 200 Sans attaque A cœur. Porosités fermées observées. Taux de porosité pièce MIM : 0.8% (mesure sur 5 champs)


G x 200 Attaque au réactif de Weck. Même zone que ci-dessus. Mise en évidence d’une structure fine d’indice de taille de grain G ~ 6 avec une dureté moyenne de 216HV1.

Commentaires : Le sens transversal n’est pas étudié car du fait de la mise en œuvre il n’y a pas d’orientation des grains métallurgiques. La microstructure est fine 5/6 pour la taille de grain. Du fait du traitement de frittage, le taux de porosités observé est de l’ordre de 0.8%. La pièce étant brute de frittage sa rugosité est plus élevée que celle observée sur les pièces obtenues par estampage par exemple.

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III. MICROSTRUCTURE DU 316L

3.1 Came estampée _ nuance 316L _ procédé de forgeage

Coupe longitudinale

3.1.1 Came estampée _ nuance 316L _ Procédé de forgeage_ Sens long

Microphotographie n° 25 G x 50 Sans attaque. Surafce de la pièce. Présence de quelques inclusions.

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Microphotographie n° 26 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique – Contraste interférentiel. Autre zone en surface de la pièce. Mise en évidence du fibrage.

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Microphotographie n° 27 G x 200 A cœur. Présence de quelques inclusions.

Microphotographie n° 28 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique – Contraste interférentiel. Même zone que ci-dessus. Mise en évidence du fibrage et de grains maclés d’indice de taille de grain G ~ 4 de dureté moyenne à cœur 148HV1.

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3.2 Fond estampé _ nuance 316L _ procédé de forgeage

Coupe longitudinale

3.2.1 Fond estampé _ nuance 316L _ Procédé de forgeage_ Sens longitudinal

Microphotographie n° 29 G x 50 Sans attaque Bord de la pièce. Absence d’inclusions visibles à ce grossissement.

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Microphotographie n° 30 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique – Contraste interférentiel. Même zone que précédemment. Mise en évidence du fibrage.

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Microphotographie n° 31 G x 200 A cœur. Absence d’inclusions visibles à ce grossissement.

Microphotographie n° 32 G x 200 Même zone que précédemment. Mise en évidence du fibrage et de grains maclés d’indice de taille de grain G ~ 6 de dureté moyenne à cœur 138HV1.

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3.3 Profilé _ nuance 316L _ procédé de laminage

Visualisation des coupes :


3.3.1 Profilé _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long

Microphotographie n° 33 G x 50 Sans attaque Surface de la pièce. Présence de quelques inclusions.

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Microphotographie n° 34 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique Même zone que précédemment. Mise en évidence ainsi que de la structure mâclée d’indice de taille de grains G ~ 6.

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Microphotographie n° 35 G x 200 Sans attaque A cœur. Présence de quelques inclusions.

Microphotographie n° 36 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 6 avec une dureté moyenne 233HV1.

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3.3.2 Profilé _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers

Microphotographie n° 37 G x 50 Sans attaque Surface de la pièce. Présence de quelques inclusions.

Microphotographie n° 38 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique Même zone que précédemment. Mise en évidence du fibrage ainsi que de la structure mâclée d’indice de taille de grains G ~ 6.

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Microphotographie n° 40 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique Même zone que précédemment. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 9 avec une dureté moyenne 246HV1.

Commentaires : La structure est fine (6-9) pour la taille de grain. La dureté est homogène 233/246HV1. Présence d’inclusions.

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3.4 Barre ronde _ nuance 316L _ procédé de laminage

Visualisation des coupes :


3.4.1 Barre ronde _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long

Microphotographie n° 41 G x 50 Bord de la pièce. Présence de quelques inclusions.

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Microphotographie n° 42 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Vue d’une structure fine et homogène.

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Microphotographie n° 44 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence du fibrage de la matière avec une dureté moyenne à cœur de 164HV1.

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3.4.2 Barre ronde _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers

Microphotographie n° 45 G x 50 Surface de la pièce. Très peu d’inclusions visibles à ce grossissement.

Microphotographie n° 46 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Vue du fibrage de la pièce.

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Microphotographie n° 48 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 8 avec une dureté moyenne 144HV1.

Commentaires : La barre en inox a un diamètre de 14mm. La structure est fine (taille de grain 8). Le fibrage rend la mesure de la taille de grain difficile. La dureté est homogène 144-164HV1 selon le sens observé. Présence d’inclusions.

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3.5 Goupille _ nuance 316L _ procédé de laminage

Vue des coupes :

Sens long Sens travers (1.2 mm de diamètre)

3.5.1 Goupille _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens long

Microphotographie n° 49 G x 50 Surface de la pièce. Présence de quelques inclusions.

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Microphotographie n° 50 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence du fibrage.

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Microphotographie n° 52 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 6 une dureté moyenne 354HV1.

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3.5.2 Goupille _ nuance 316L _ Procédé de laminage_ Sens travers

Microphotographie n° 53 G x 50 Vue de l’ensemble de la pièce. Absence d’inclusions visibles à ce grossissement.

Microphotographie n° 54 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Vue d’une structure fine et homogène.

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Microphotographie n° 55 G x 200 Sans attaque A cœur. Très peu d’inclusions visibles à ce grossissement.

Microphotographie n° 56 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 10 avec une dureté moyenne 324HV1.

Commentaires : La structure est fine (taille de grain de l’ordre de 6-10 selon le sens transversale ou long observé). Visualisation du fibrage. Pièce fortement écrouie avec une dureté homogène dans les deux sens 324-354HV1. Présence d’inclusions.

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3.6 Pièce MIM _ nuance 316L _ procédé de métallurgie des poudres Visualisation des coupes :

Sens longitudinal

3.6.1 Pièce MIM _ nuance 316L _ Procédé de métallurgie des poudres_ Sens long

Microphotographie n° 57 G x 50 Vue d’une partie de la pièce. Présence de quelques porosités. Présence de quelques irrégularités de surface.

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Microphotographie n° 58 G x 50 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Vue d’une structure équiaxe, fine et homogène d’indice de taille de grains G ~ 5/6. Austénite mâclée.

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Microphotographie n° 59 G x 200 Sans attaque A cœur. Présence de quelques porosités. Taux de porosités faible de l’ordre de 0.13% sur toute la pièce (mesure de 5 champs)

Microphotographie n° 60 G x 200 Attaque électrolytique à l’acide oxalique. Mise en évidence d’une structure fine et homogène d’indice de taille de grain G ~ 7 avec une dureté moyenne 127HV1. Absence de joints de grain marqués.

Commentaires : La microstructure ne présente pas d’inclusions. Le taux de porosités est de l’ordre de 0.13%. La taille de grain est de l’ordre 5-7, ce qui donne une structure fine et équiaxe. La pièce étant brute de frittage la rugosité est plus importante que celle observée sur les pièces estampées ou usinées.

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IV. CONCLUSION Un tableau récapitulatif en annexe synthétise les résultats présentés dans ce rapport. Le titane grade 2 – T40 : La microstructure est équiaxe et de type monophasé alpha quelque soit le type de procédé de mise en forme. Le maillon estampé a une microstructure plus grossière que les autres (taille de grain de -1 à 3). La dureté est de l’ordre de 200-216HV1, sauf pour la barre écrouie qui a une dureté de l’ordre de 270HV1. La pièce MIM a un état de surface plus rugueux que les autres échantillons étudiés et un taux de porosités faible qui peut par traitement HIP être supprimé. L’inox 316L – DIN 1.4435 : La microstructure est austénitique maclée avec des joints de grain non marqué quelque soit le procédé de mise en forme. Les microstructures des pièces forgées et laminées sont fibrées, ce qui occasionne pour certains échantillons des difficultés pour visualiser la microstructure et mesurer la taille de grain. De nombreuses inclusions sont visibles dans ces pièces issues de la métallurgie traditionnelle également. Concernant les duretés, elles varient de 120-150HV1. Pour les pièces laminées, elles atteignent les valeurs de 233-350HV. Seule, la pièce MIM présente une structure équiaxe avec des joints de grain non marqués, austénitique maclée. Pour compléter cette étude, il faudrait pour ces mêmes nuances des pièces issues de la fonderie, de la métallurgie des poudres « classique » par compactage unaxial et également après traitement HIP.

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316L - DIN 1.4435

Pièce forgée Pièce laminée Métallurgie des poudres

procédés métallurgiques

came estampée fond estampé profilé barre goupille MIM





mesure de la taille de grains - (bord)/4 (cœur) - (bord)/6 (cœur) 6 (bord et cœur) -/- (difficulté de la mesure du fait du

fibrage) -(bord)/6(cœur) 5-6 (bord)/ 7 (cœur)

Présence d'inclusion Oui Non Oui Oui Oui

Fibrage Oui Oui Oui Oui Oui

Dureté HV1 148HV1 138HV1 233HV1 164HV1 354HV1 127HV1

Mic

rogr

aphi

e -

sens

long

taux de porosité 0,13%

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sans attaque x50 bord / /

/

avec attaquex50 bord / / /

sans attaque x200 cœur / /

/

avec attaque x200 cœur / / /

mesure de la taille de grains / / 6 (bord)/ 9 (cœur) -(bord)/8(cœur) -(bord)/10(cœur) /

Présence d'inclusion / / Oui Oui Oui /

Fibrage / / Oui Oui Oui /

Mic

rogr

aphi

e -

sens

trav

ers

Dureté HV1 / / 246HV1 144HV1 324HV1 /

Commentaires

Structure grossière avec du

fibrage, dureté faible

Présence d'inclusions

Structure fine fibrée


Structure écrouit, fine et fibrée


Structure fine fibrée Présence d'inclusions

Structure écrouit, fine et fibrée


Structure fine, peu poreuse, dureté faible

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Titane grade 2

Pièce forgée Pièce laminée Métallurgie des poudres procédés métallurgiques

Maillon estampé profilé barre ronde MIM





mesure de la taille de grains -1(bord)/ 3(cœur) 8 (bord)/ 9(cœur) 7 (bord)/ 7(cœur) 5 (bord)/ 6(cœur)

Présence d'inclusion Non Non Non /

Dureté HV1 206HV1 216HV1 278HV1 216HV1

Mic

rogr

aphi

e -

sens

long

taux de porosité 0,80%

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/

avec attaquex50 bord / /

sans attaque x200 cœur / /

avec attaque x200 cœur / /

mesure de la taille de grains / 11 (bord)/ 9 (cœur) 6 (bord)/ 8 (cœur) /

Présence d'inclusion / Non Non /

Mic

rogr

aphi

e -

sens

trav

ers

Dureté HV1 / 210HV1 263HV1 /

Commentaires Structure grossière, faible dureté

Structure fine Structure fine et écrouit Pièce frittée, présence de

porosités fermées, structure fine

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