PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILEthesesups.ups-tlse.fr/266/1/Cassagnabere_Franck.pdfBernard et...

THESE

Présentée devant

L'UNIVERSITE PAUL SABATIER TOULOUSE III

En vue de l'obtention du

DOCTORAT de l'Université de Toulouse III

Spécialité Génie Civil

Par

Franck CASSAGNABERE

PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILE :

VERS L’AMELIORATION DES PERFORMANCES DU MATERIAU

POUR MIEUX GERER LE PROCEDE DE PRODUCTION

Soutenue le 25 Septembre 2007 devant la commission d'examen composée de :

M. Luc COURARD Rapporteur

M. Abdelhafid KHELIDJ Rapporteur

M. Alain BASCOUL Examinateur

M. Gilles ESCADEILLAS Examinateur

M. Michel MOURET Examinateur

M. Patrick ROUGEAU Examinateur

M. Philippe BROILLIARD Invité

Laboratoire Matériaux et Durabilités des Constructions

INSA-UPS – 135 avenue de Rangueil – 31077 Toulouse Cedex 4

Remerciements

Ce travail de recherche a été effectué sous la direction de Monsieur Gilles Escadeillas, Professeur des Universités, et Monsieur Michel Mouret, Maître de Conférences, à qui je tiens à exprimer mes sincères remerciements pour leurs conseils, leurs savoirs, leurs gentillesses, leurs enthousiasmes, leurs aides tout au long de ces trois ans (et demi) et pour les corrections minutieuses de ce mémoire. Je ne saurai en quelques mots exprimer toute la reconnaissance que je vous porte.

Je tiens aussi à remercier très amicalement le Professeur Jean Pol Fortuné pour toutes les discussions passionnantes du mercredi matin…

Cette thèse a pu être menée grâce à l’intérêt que porte l’entreprise SEAC Gf pour la recherche universitaire. Que la famille Guiraud trouve dans ces remerciements ma grande reconnaissance en espérant que cette collaboration puisse continuer. Un grand merci à Philippe Broilliard qui a suivi ce travail avec beaucoup d’intérêt et d’enthousiasme, qui a su me guider et me faire profiter de ses compétences.

J’exprime ma reconnaissance aux Professeurs Ginette Arliguie et Gilles Escadeillas, Directeurs successifs du Laboratoire Matériaux et Durabilité des Matériaux, de m’avoir accueilli au sein de leurs équipes.

Je remercie vivement les Professeurs Abdelhafid Kheldij et Luc Courard de s’être intéressés à ce mémoire, surtout en période de vacances estivales et d’avoir assumé le rôle de rapporteur. Je n’oublie pas le Professeur Alain Bascoul que je remercie d’avoir accepté de présider ce jury de soutenance ainsi que Monsieur Patrick Rougeau d’avoir examiné ce travail.

J’ai découvert la recherche avec Jérôme Verdier qui a su m’initier avec passion et patience… à la compréhension de ce cher béton. Bien sûr, je n’oublie pas mon compère du début Benjamin Vincent. Je vous remercie tous les deux très amicalement.

Je tiens aussi à remercier l’ensemble des personnes travaillant au LMDC, à l’IUT Génie Civil, à l’Université Paul Sabatier filière Génie Civil et au département de Génie Civil de l’INSA. Je pense plus particulièrement :

- A mes collègues de bureaux : Laurie, Mathieuuuuu, Pierre, Marie, Lolo, Ahmed, Anh, Firas… avec qui j’ai partagé joies et doutes. J’ai trouvé en eux des amis sincères. Une pensée particulière pour Laurie et Marie pour qui la situation n’est pas facile cette année. Courage…

- Aux « jeunes » maîtres de conférences : Alex, Gilles et Thierry. - A la Division Transfert de Technologie et au 2eme étage où j’ai fait mes premières

armes : Simone, Maud, Fred, Jean Claude, Raphaël, Laurent, Guillaume et aux anciens Guillaume, Bilippe, Eric et Mumu.

- Au personnel technique : Richard, Bernard2, Claude, René, Jeannot… - Aux personnels des usines de Blagnac, Montredon et Villette d’Anthon. - Aux stagiaires qui ont participé à ce projet : Alexandre Bertrand, Laurent Larregain,

Léonard Lalie, Fabricio Orellana Rojas et Alexy Albertini. - Aux étudiants…

Remerciements

Je tiens aussi à remercier tous mes amis, la liste est longue mais je n’écrirai qu’une thèse dans ma vie. Donc, spéciale dédicace à la smala qui fracasse… Djé, Chichon, Cracotte, Fachquite, Phlim, Melon, Mamel, Portos, Micro, Nyb, Tarin, Secovich, Clemdsu, Ouelp, Gna, Pierrot, Philou, Steph (je n’ai pas osé), Cam’s, Blanchette, Vivi, Mati, Annick (je n’ai pas osé non plus), Poup’s, Stelou, Thiassin, Nani, Rachelle, Reclai, Marielle. Ils et elles se reconnaîtront…

Je remercie mes parents Danielle, Jean Paul et mon frère Thomas ainsi que Nadine, Bernard et Pierre ; merci d’avoir toujours été là pour partager les bons moments et pour me soutenir dans les moments plus difficiles. Je n’oublie pas non plus Christine, Serge, Mamie Nennette, Mamie Mine, Karine, Luc, Marie, Guillaume et Mathieu ainsi que Jean et Andrée. J’ai aussi une pensée pour mes papis et mes mamies qui sont partis trop tôt pour lire ces lignes.

Pour finir, je tiens à remercier Julie. Tu as su me soutenir, m’écouter et me faire me dépasser durant toutes ces belles années ensemble. Merci d’être toi avec ton attention, ta gentillesse, ta joie de vivre, ta patience et ta tendresse. Julie, je t’aime…

Résumé et Mots clés

RESUME :

Cette thèse entre dans un projet de développement concernant le procédé de préfabrication des poutrelles Gf (éléments en béton précontraint par fil adhérent). Elle s’inscrit dans une approche performantielle et environnementale, liée au changement normatif (EN 206-1) et visant à améliorer les produits actuels. A terme, ce travail permet de mettre en place une méthodologie et des outils utilisables par l’industriel (optimisation, nouveaux constituants (métakaolin), nouvelles formulations) :

- en respectant au mieux les ressources naturelles et environnementales, - en visant une certification sur les produits fabriqués.

Après un état des lieux rigoureux de l’état d’optimisation du procédé actuel, une phase de rationalisation du process a été effectuée afin d’améliorer les performances du matériau. Cette phase s’articule en quatre parties.

Dans un premier temps, l’influence de la reformulation sur les propriétés des bétons basée sur des critères de compacité du squelette granulaire est étudiée. Les résultats montrent que les formules actuelles présentent une bonne optimisation du squelette granulaire avec des mélanges robustes. Il est donc judicieux de travailler principalement sur l’optimisation de la partie liante de ces matériaux.

Dans la deuxième partie, on étudie l’influence de l’incorporation d’addition pouzzolanique calcinée (métakaolin) sur les propriétés aux états frais et durci des matrices cimentaires étuvés. Cette étude montre que l’incorporation de métakaolin dans une matrice cimentaire peut s’avérer bénéfique à l’état frais comme à l’état durci (performances mécaniques et durabilité). Cependant, les améliorations du comportement des mélanges sont grandement influencées par les caractéristiques intrinsèques des matériaux utilisés (ciments et additions).

Dans la troisième partie, une étude microstructurale est présentée pour comprendre les mécanismes engendrés par l’incorporation de métakaolin dans une matrice cimentaire étuvée. Cette étude montre que, d’une part, la réaction pouzzolanique est thermoactivée par l’étuvage et, d’autre, part que les phases hydratées formées présentent une nature différente de celles issues de l’hydratation du ciment (densification, augmentation de leur quantité et variation du rapport CaO/SiO2).

Finalement, une dernière série d’essais présente la validation en usine. Les propriétés d’un béton témoin sont confrontées aux propriétés d’un béton incorporant 25% de métakaolin. Cette comparaison s’effectue sur des critères à l’état frais et à l’état durci (performances mécaniques, durabilité, déformations différées). Elle montre que l’incorporation de métakaolin dans les formules d’un béton filé s’avère bénéfique sans modification du process.

MOTS CLES :

Préfabrication, Béton filé étuvé, Approche environnementale et performantielle, Métakaolin, Microstructure.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE............................................................................................... 1

CHAPITRE I :LE CONTEXTE DE LA PREFABRICATION DES POUTRELLES GF1)

.. 5

1 Industrie de la préfabrication : généralités.................................................................... 6 2 Préfabrication par fil adhérent ...................................................................................... 7

2.1 Procédé de mise en œuvre des bétons ................................................................ 7 2.2 Produits préfabriqués étudiés : les Poutrelles Gf .............................................. 8 2.3 Procédé de mise en œuvre des éléments de l’étude : le filage des poutrelles

SEAC Gf............................................................................................................ 10 3 Présentation du matériau d’étude : le béton filé pour les poutrelles ........................... 13

3.1 Critères d’exigence des bétons filés : le cahier des charges............................ 13 3.2 Formulations .................................................................................................... 14 3.3 Constituants de base......................................................................................... 15

4 Conclusions du chapitre ............................................................................................... 16

CHAPITRE II : ETAT DE L’ART......................................................................................... 17

1 Contexte normatif général............................................................................................ 18 1.1 Généralités ....................................................................................................... 18 1.2 Normes européennes ........................................................................................ 18 1.3 Avis techniques et certification ........................................................................ 20

2 Formulation des bétons ................................................................................................ 20 2.1 Généralités sur la formulation des bétons ....................................................... 212.2 Méthodes de formulation traditionnelles ......................................................... 212.3 Méthodes de formulation novatrices ................................................................ 23 2.4 Méthodes de formulation numériques .............................................................. 232.5 Conclusions ...................................................................................................... 24

3 Béton à l’état frais et la vibration ................................................................................ 25 3.1 Béton à l’état frais............................................................................................ 25 3.2 Vibration........................................................................................................... 27

4 Réactions d’hydratation des ciments et réaction pouzzolanique ................................. 28 4.1 Généralités sur les ciments Portland ............................................................... 28 4.2 Réactions d’hydratation ................................................................................... 29 4.3 Métakaolin (MK) .............................................................................................. 36

5 Béton a l’état durci ....................................................................................................... 42 5.1 Résistance en compression du béton................................................................ 42 5.2 Durabilité ......................................................................................................... 44 5.3 Déformations différées ..................................................................................... 50

6 Produire de Facon plus écologique ............................................................................. 51 7 Conclusion du chapitre et axes de recherche............................................................... 52

CHAPITRE III : MATERIAUX, METHODES ET ETUDES PRELIMINAIRES............. 55

1 Essais de caractérisation.............................................................................................. 56 1.1 Caractérisation des constituants...................................................................... 56 1.2 Caractérisation des matériaux cimentaires à l’état frais................................. 59 1.3 Traitement thermique : l’étuvage..................................................................... 65 1.4 Essais de caractérisation des matériaux cimentaires à l’état durci ................ 65

Table des matières

1.5 Essais microstructuraux................................................................................... 69 2 Constituants : Etat des lieux de l’utilisation en usines................................................. 76

2.1 Ciments............................................................................................................. 76 2.2 Additions minérales usuelles Fi........................................................................ 77 2.3 Métakaolins MKi .............................................................................................. 78 2.4 Granulats.......................................................................................................... 86 2.5 Adjuvants.......................................................................................................... 88

3 Confection et conservation des mélanges cimentaires................................................. 89 3.1 Généralités ....................................................................................................... 89 3.2 Compositions.................................................................................................... 89 3.3 Gâchage et mise en place................................................................................. 90 3.4 Maturations et conservation des corps d’épreuve ........................................... 90

4 Caractéristiques vibratoires en usines pour une retranscription aux essais de laboratoire.................................................................................................................... 91 4.1 Paramètres vibratoires..................................................................................... 91 4.2 Distribution du béton sur le platelage : Conséquence sur la qualité des

produits............................................................................................................. 97 5 Caractéristiques d’étuvage en usines : vers la définition d’un cycle thermique

représentatif en laboratoire........................................................................................ 100 5.1 Etuvage en général......................................................................................... 100 5.2 Cycles d’étuvage théoriques des différents sites ............................................ 100 5.3 Cycle d’étuvage standard............................................................................... 101

6 Etudes préliminaires................................................................................................... 102 6.1 Problématique ................................................................................................ 102 6.2 Sensibilité des ciments à l’étuvage................................................................. 102 6.3 Présentation des critères de performance mécanique requis pour les matériaux

préfabriqués SEAC Gf .................................................................................... 103 6.4 Recherche d’une partie liante adaptée à l’usage de la préfabrication sur des

critères de performance mécanique ............................................................... 104 7 Conclusions du chapitre ............................................................................................. 108

CHAPITRE IV : LA RATIONALISATION DU PROCESS RESULTATS ET

DISCUSSIONS ..................................................................................................................... 111

PARTIE A : INFLUENCE DE LA REFORMULATION DES COMPOSITIONS ACTUELLES BASEE SUR

DES CRITERES DE COMPACITE DU SQUELETTE GRANULAIRE ............................................... 113

1 Reformulation des squelettes granulaires des bétons de référence B1 et B2............. 114 2 Détermination des propriétés du béton ...................................................................... 115

2.1 Propriétés physiques ...................................................................................... 115 2.2 Propriétés à l’état frais .................................................................................. 118 2.3 Propriétés à l’état durci ................................................................................. 120 2.4 Bilan ............................................................................................................... 124

3 Autre approche dans la reformulation : le concept du Mortier de Béton Equivalent (MBE) ......................................................................................................................... 124 3.1 Présentation des mélanges MBE résultant de B1 et B2 ................................. 125 3.2 Etude du concept MBE à l’état frais .............................................................. 125 3.3 Etude du concept MBE à l’état durci ............................................................. 128

4 Outil numérique de la prévision des propriétés des bétons : BétonLab Pro2............ 129 4.1 Hypothèses d’utilisation au cas des bétons filés et étuvés ............................. 129 4.2 Comparaison Béton numérique et Béton expérimental.................................. 130

Table des matières

4.3 Actions à mener.............................................................................................. 132 5 Conclusions ................................................................................................................ 132

PARTIE B : LA PARTIE LIANTE : MATRICES CIMENTAIRES INCORPORANT DES ADDITIONS

POUZZOLANIQUES CALCINEES............................................................................................. 135

1 Partie liante : Introduction......................................................................................... 136 2 Comportement les mortiers incorporant du métakaolin à l’etat frais........................ 136

2.1 Présentation ................................................................................................... 136 2.2 Tests préliminaires ......................................................................................... 137 2.3 Courbes d’écoulement des mortiers incorporant MKi ................................... 139 2.4 Explications des comportements rhéologiques des mélanges cimentaires

incorporant des métakaolins selon les caractéristiques intrinsèques des additions ......................................................................................................... 146

2.5 Conclusions sur le comportement des matériaux avec MKi à l’état frais...... 146 3 Performances mécaniques des mortiers étuvés incorporant du métakaolin .............. 147

3.1 Mortiers incorporant du MKi en substitution au ciment ................................ 147 3.2 Paramètres influençant la cinétique d’hydratation ....................................... 152 3.3 Conclusions sur les performances mécaniques.............................................. 156

4 Propriétés de transfert et Durabilité .......................................................................... 157 4.1 Propriétés de transfert ................................................................................... 157 4.2 Indicateur de durabilité : la carbonatation accélérée ................................... 165 4.3 Conclusions sur les critères de durabilité...................................................... 168

5 Conclusion sur la partie liane et bilan environnemental ........................................... 168

PARTIE C : ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DES PATES DE CIMENT INCORPORANT DU

METAKAOLIN ....................................................................................................................... 171

1 Evolution globale de l’hydratation des pâtes de ciment étuvées incorporant du métakaolin .................................................................................................................. 173 1.1 Investigations par diffraction des rayons X (DRX)........................................ 173 1.2 Analyses thermiques....................................................................................... 177

2 Approfondissement de l’étude microstructurale concernant les hausses de réactivité des matériaux étuvés incorporant MK1 ..................................................................... 186 2.1 Généralités ..................................................................................................... 186 2.2 Analyses thermiques des matériaux étuvés incorporant du MK1 à 1 jour..... 186 2.3 Analyses par microsonde électronique .......................................................... 192 2.4 Analyses d’image acquises au MEB en mode rétrodiffusé ............................ 198

3 Conclusions ................................................................................................................ 199 4 Perspectives à cette étude sur la microstructure des matrices cimentaires étuvées

incorporant du MK..................................................................................................... 201

CHAPITRE V : VALIDATION SUR SITE : LE BETON B3............................................. 203

1 Contexte et essais préliminaires en usine................................................................... 204 1.1 Contexte.......................................................................................................... 204 1.2 Essais préliminaires ....................................................................................... 204

2 Compositions des bétons de validation ...................................................................... 205 2.1 Présentation des compositions B3-0% et B3-25%MK5................................. 205 2.2 Vérification du squelette granulaire .............................................................. 206 2.3 Justification de la composition vis-à-vis du contexte normatif ...................... 206

3 Propriétés à l’état frais .............................................................................................. 207

Table des matières

3.1 Essai sur béton en usine ................................................................................. 207 3.2 Essais sur MBE associés aux bétons de validation........................................ 209

4 Résistances mécaniques en compression.................................................................... 210 5 Propriétés de transfert................................................................................................ 211

5.1 Porosité et absorption d’eau .......................................................................... 211 5.2 Perméabilité à l’oxygène................................................................................ 213

6 Déformations différées ............................................................................................... 213 6.1 Introduction.................................................................................................... 213 6.2 Retrait............................................................................................................. 214 6.3 Déformations différées totales ....................................................................... 215 6.4 Fluage............................................................................................................. 217

7 Conclusion sur les essais de validation en usine........................................................ 219

CONCLUSIONS.................................................................................................................... 221

PERSPECTIVES................................................................................................................... 225

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES............................................................................. 229

ANNEXES :........................................................................................................................... 241

ANNEXE I : NOTATIONS CONVENTIONNELLES DE LA CHIMIE DES CIMENTS........................... 243ANNEXE II : LE GUIDE DE L’UTILISATION PRATIQUE DE BETONLAB PRO2.......................... 245ANNEXE III : LA MOULEUSE PRENSOLAND ....................................................................... 251ANNEXE IV : RESULTATS DE RESISTANCES EN COMPRESSION SUR MORTIER ........................ 253ANNEXE V : METHODE DE REFORMULATION DES BETONS B1 ET B2 ET LEURS COMPOSITIONS

PAR M3 ................................................................................................................................. 257

ANNEXE VI : TRAVAIL DE FORMULATION AVEC LE LOGICIEL BETONLAB PRO2 ................... 261ANNEXE VII : DIAGRAMMES D’ANALYSE THERMODIFFERENTIELLE UTILISES DANS L’ETUDE 267ANNEXE VIII : ESTIMATION DE LA QUANTITE MOLAIRE DE PORTLANDITE DES PATES DE CIMENT

ETUDIEES ............................................................................................................................. 271ANNEXE IX : DIAGRAMME DTG%/DT EN FONCTION DE LA TEMPERATURE ......................... 273ANNEXE X : LISTE DES SYMBOLES ..................................................................................... 277

LISTES DES FIGURES ET DES TABLEAUX.................................................................. 283

Introduction Générale

1

INTRODUCTION GENERALE


2

La préfabrication d’éléments en béton se présente actuellement comme une branche d’activité indispensable au secteur de la construction moderne grâce à une optimisation des coûts, à une réduction des délais et à une gamme de solutions variées. Ainsi, en 2005, la production de béton relative à la préfabrication représente 30 millions de tonnes sur 145 millions de tonnes au total soit plus de 20% [Unicem 2007, Fib 2007]. De plus, les délais limités de fabrication en usine, la disponibilité et la facilité de mise en œuvre sont des atouts qui apportent aux clients une certaine garantie sur la qualité et des performances contrôlées à un coût global compétitif.

La nouvelle norme européenne EN 206-1, « Béton – Partie 1 : Spécification, performances, production et conformité », devient la référence de conformité pour tous les fabricants de béton (béton fabriqué sur chantier, béton prêt à l’emploi, …) à compter de 1er

décembre 2003. Cette norme s’applique aussi à la préfabrication en usine avec l’obligation en parallèle de se conformer à la norme spécifique du produit manufacturé, si elle existe, ou à la norme commune EN 13369 « Règles communes pour les produits préfabriqués en béton ». L’élaboration de ces normes européennes a été basée sur une approche performantielle pour les spécifications concernant entre autres la durabilité. Ainsi, des classes de bétons et des propriétés spécifiques ont été introduites afin de répondre aux différents niveaux de protection liés aux conditions climatiques et environnementales.

La conformité à ces deux normes implique donc une approche performante qui, à terme dans le cas des préfabricants, doit mener à l’agrément de la chaine de production (constituants de base du béton, centrale, mise en œuvre, …) et des produits finis (poutres industrielles, poutrelles, dalles alvéolées,…). C’est ainsi que certaines spécifications portant sur les constituants (obligation de moyen) vont être revues à la baisse (comme le dosage minimum en ciment par exemple), alors que les spécifications sur les produits finis (obligation de résultats) seront, parfois, plus strictes.

A travers ce changement de situation, il est important pour un préfabricant de développer des produits finis performantiels tout en restant concurrentiels (moindre coût). De plus, compte tenu de l’évolution générale vers l’utilisation dans le bâtiment de produits à « Haute Qualité Environnementale » (HQE), il est intéressant de chercher à produire en respectant au mieux les ressources naturelles et l’environnement. Dans le sens de cette démarche et compte tenu du déficit chronique en main d’œuvre dans le secteur du Bâtiment et des Travaux Publics, la préfabrication, représentant 20% de la production de béton, constituerait une meilleure réponse aux commandes des collectivités locales, des investisseurs et des particuliers.

Cette problématique générale s’applique bien entendu au groupe SEAC Gf, préfabricant de produits en béton, et à toute sa production (poutrelles, poutres industrielles, dalles alvéolées, prédalles…). Elle est à l’origine de ce travail de thèse. Cependant, compte tenu du nombre d’usines du groupe (18 sites de production) et du nombre de produits manufacturés différents, il est évident que la démarche performantielle ne peut être conduite en même temps sur tous les produits de toutes les usines.

Il semble donc raisonnable de s’en tenir à une famille de produits, « les bétons filés

précontraints par fils adhérents » et de chercher à développer une méthodologie et des outils permettant de généraliser à l’ensemble des sites, les résultats trouvés sur quelques sites pilotes. Le choix de ce type de produit est lié à la part importante du procédé filé par


3

comparaison aux autres process : il représente 32% de la production totale des produits de l’entreprise ainsi que 45% de la consommation totale de ciment.

Cette thèse en Conventions Industrielles de Formation par la Recherche (CIFRE) s’inscrit donc dans un projet de recherche et de développement de l’entreprise SEAC Gf et a pour objectif d’améliorer les propriétés du béton filé et par conséquence la qualité du produit fini comme les poutrelles Gf entrant dans la confection des planchers hourdis. Cette démarche, qui intéresse les usines SEAC Gf utilisant le procédé filé (7 sur les 18 présentes en France), consiste à analyser tous les stades de la caractérisation du matériau fini, du choix des constituants, à la formulation, la mise en œuvre, la maturation, jusqu’aux propriétés à l’état durci. Ce travail a ainsi pour vocation principale :

- l’analyse et l’amélioration du process actuel, afin de fournir à l’industriel des outils de formulation et de caractérisation simples des bétons employés,

- l’appréciation en laboratoire de l’incorporation de métakaolin sur les propriétés du matériau à l’état frais et à l’état durci dans une matrice étuvé, y compris la compréhension des phénomènes impliqués,

- l’incorporation en usine du métakaolin dans les formulations de béton actuellement employées.

Ce mémoire débutera par une présentation générale du contexte de la préfabrication (chapitre I), puis se recentrera sur les éléments étudiés dans ce travail de recherche : les

poutrelles Gf. On exposera le process de préfabrication ainsi que les critères d’exigence du béton filé (consistance très ferme, performances élevées au jeune âge et à long terme) afin d’atteindre les propriétés du béton demandées par le cahier des charges (formulation et constituants de base, mise en œuvre, maturation, …).

Le chapitre II sera consacré à l’état de l’art relatif aux bétons étudiés. Il sera abordé successivement le contexte normatif, fixant les limites de cette étude, les différentes méthodes de formulation utilisées, les caractéristiques du béton à l’état frais et l’effet engendré par une vibration. Ensuite, il sera présenté les mécanismes d’hydratation du ciment à température ambiante ou avec un traitement thermique, ainsi que les mécanismes résultant de l’incorporation de métakaolin (réaction pouzzolanique). Enfin, les propriétés des bétons à l’état durci vis-à-vis de critères mécaniques, de durabilité et de déformations différées seront qualifiées.

Le chapitre III a pour objet la description des moyens expérimentaux mis en œuvre dans cette thèse (essais effectués et mélanges testés) et de l’état des lieux du process existant (constituants, vibration, étuvage). De plus, une série d’essais préliminaires sera présentée, permettant de limiter l’étude en se basant sur des critères de performance mécanique sur matériaux étuvés.

Dans le chapitre IV qui constitue la partie la plus importante de ce travail de recherche, les résultats obtenus en laboratoire seront présentés et discutés afin de rationaliser le process de préfabrication d’éléments en béton filé. De fait, il s’articulera en trois parties. Dans un premier temps, l’influence de la reformulation sur des critères de compacité du squelette granulaire sera étudiée. Dans la deuxième partie, l’influence de l’incorporation d’addition pouzzolanique calcinée (métakaolin) sur les propriétés à l’état frais et durci des matrices cimentaires étuvées sera présentée. Finalement, les mécanismes microstructuraux engendrés par l’incorporation de métakaolin dans une matrice cimentaire étuvée seront discutés dans la troisième partie.


4

Enfin, le cinquième et dernier chapitre présentera la validation in situ de cette étude. Les propriétés d’un béton témoin gâché en usine seront comparées à celle d’un béton incorporant 25% de métakaolin confectionné aussi sur site. La comparaison sera effectuée sur des critères à l’état frais et à l’état durci (performances mécaniques, durabilité, déformations différées).

L’organigramme suivant présente d’une manière synoptique les différentes phases de ce travail de thèse.

Chapitre 1 : Le contexte de la préfabrication des poutrelles Gf

5

CHAPITRE I :

LE CONTEXTE DE LA PREFABRICATION

DES POUTRELLES GF1)

Ce premier chapitre constitue une présentation générale de la préfabrication et une présentation plus spécifique des poutrelles précontraintes par fil adhérent confectionnées avec le béton filé. Ce chapitre s’articule de la façon suivante.

- Industrie de la préfabrication : généralités. - Préfabrication par fil adhérent. - Présentation du matériau d’étude : le béton filé pour poutrelles. - Conclusions du chapitre.

1) Guiraud Frères


6

D’un point de vue pratique, on sépare la préfabrication dite « lourde », qui consiste à la fabrication d’éléments en béton (armé ou précontraint) de la préfabrication dite « légère », limitée à la préfabrication d’éléments non armés (blocs, bordures, ….).

1 INDUSTRIE DE LA PREFABRICATION : GENERALITES

Les exigences de la construction moderne imposent de nouveaux défis : optimiser les coûts, réduire les délais, améliorer la pérennité des ouvrages, intégrer la protection de l'environnement… L'industrie du béton répond aux exigences du marché en proposant des solutions nombreuses grâce à :

- la multiplicité des produits, la richesse des techniques et des procédés, - la variété des bétons (gris, colorés, allégés, à hautes performances…), la multiplicité

des traitements de surface (poli, grésé, désactivé…), l'infinité des formes grâce au « moulage » en usine.

De plus, les délais limités de fabrication en usine, la disponibilité et la facilité de mise en œuvre sont des atouts pour le maître d'ouvrage, le maitre d'œuvre et l'entreprise.

Par ailleurs, ce secteur industriel apporte aux clients une certaine garantie sur les produits manufacturés. En effet, il apporte la maîtrise d'un matériau aux qualités reconnues, des process industriels éprouvés à tous les stades de fabrication des produits, l'expérience de la qualité et des performances contrôlées à un coût global compétitif.

- Un matériau aux qualités reconnues. Le béton a longtemps hérité d'une image négative liée à la confusion entre l'urbanisme des années 60 et le matériau lui-même. Ses qualités traditionnelles sont aujourd'hui reconnues : durabilité, résistance mécanique et aux agressions chimiques, tenue au feu, qualités acoustique et thermique. D'autres atouts sont valorisés comme la possibilité de recyclage, la qualité environnementale d'un matériau naturel dont la fabrication nécessite peu d'énergie.

- Des process de fabrication contrôlés. Le contrôle de la qualité effectué à tous les stades de fabrication et la maîtrise des process sont des gages de fiabilité des solutions proposées.

- Des performances certifiées. L’industrie du béton a été l'un des premiers secteurs industriels de la construction à proposer des produits de qualité certifiée.

- Un coût global compétitif. la durabilité des produits en béton, leur modularité et les facilités de maintenance positionnent très favorablement les produits en béton en termes de coût global (investissement et coût d'exploitation).

Les produits préfabriqués sont de diverses natures. Il peut s’agir d’éléments en béton armé ou en béton précontraint ou en composés mixte (polystyrène ou fibre végétale …). On peut aussi rencontrer des éléments à usage divers comme des éléments structuraux horizontaux (dalles, prédalles, poutres …), ou verticaux (poteaux, voile, blocs…), des éléments d’équipement (garde corps, escalier …) ou encore des éléments architectoniques (dalles de couverture …). Cette étude va se préoccuper de la préfabrication « lourde » et plus particulièrement des éléments préfabriqués précontraints par fil adhérent.


7

2 PREFABRICATION PAR FIL ADHERENT

2.1 Procédé de mise en œuvre des bétons

Dans l’industrie de la préfabrication qui produit des éléments précontraints par fil adhérent, on distingue deux modes de confection :

- Démoulage différé. Il s’agit de réaliser un coulage dans des moules où les aciers sont initialement prétendus. Le béton va mûrir dans ces moules avec un traitement thermique pour assurer le durcissement accéléré du matériau. Généralement, deux types de béton sont utilisés pour cette application : le béton à consistance normale qui est vibré pour assurer la mise en place dans le moule et le béton autoplaçant qui se met en place gravitationnellement. La figure I-1 présente quelques éléments obtenus par ces procédés à démoulage différé.

Figure I-1 : Procédés de production par démoulage différé : Seacisol (a), dalle alvéolée GA (b) et système Tridal GA (c)

- Démoulage immédiat. Il s’agit de manufacturer des éléments qui sont démoulés immédiatement après le serrage exercé par la mouleuse. Dans ce cas, le béton à l’état frais possède une consistance très ferme qui permet un maintien de la forme de l’élément final à l’avancement de la mise en œuvre. La figure I-2 présente deux exemples de fabrications utilisées par SEAC Gf. Ce procédé est détaillé dans la suite du mémoire (Chapitre I, §2.3).

Figure I-2 : Procédés de production par démoulage immédiat : Poutrelle Gf et dalle alvéolée SEAC Gf


8

2.2 Produits préfabriqués étudiés : les Poutrelles Gf

Le travail de recherche va être consacré à l’optimisation des bétons destinés à la fabrication des poutrelles précontraintes par fil adhérent selon le procédé de l’entreprise : « le procédé Gf ». Les poutrelles sont utilisées dans les planchers d’habitation, associées aux entrevous comme coffrage résistant sur lequel sera coulé une dalle de béton armé (ou béton fibré sous avis technique) d’au moins 4 cm d’épaisseur au droit des entrevous et de 3 cm au droit des poutrelles (figure I-3). Le domaine d’utilisation de ces planchers n’a pas de restriction dans l’habitation individuelle. Ces planchers ne sont considérés ni comme isolant thermique ni comme isolant phonique. La capacité coupe-feu de ces planchers bruts est de 30 minutes.

Figure I-3 : Dispositif constructif d’un plancher « poutrelle-hourdis »

A coté de ce montage de base, une gamme importante de montage est possible. La figure I-4 montre les possibilités d’assemblage. On distingue :

- le plancher Gf à dalle BA et entrevous béton (a), - le plancher Gf isolant phonique (loi de masse) (b),- le plancher à entrevous à table de compression incorporée, noté TCI (c), - le plancher Gf isolant à table de compression partielle (d), - les poutrelles spécifiques pour pose sans étais (e), - le plancher Gf à entrevous polystyrène pour vide sanitaire (f), - le plancher Gf isolant maxidécor (g), - le plancher à entrevous polystyrène moulé (h), - le plancher Gf à rehausse polystyrène (i), - le plancher GF avec le seacoffre (j), - le plancher GF avec le seacbois (k),

Dans le cas courant, la chronologie de pose se décline en 5 étapes. Initialement, on place les poutrelles et le premier entrevous. Puis, les étais sont mis en place au contact des poutrelles, sans soulever celles-ci. Il conviendra de s’assurer de la résistance suffisante du support d’étaiement et de la stabilité de celui-ci. Ensuite, la totalité des entrevous sont placés. Les armatures (treillis soudé et renforts sous charges linéaires) sont posées. Finalement, la dalle de compression est coulée en béton ou en béton fibré sous avis technique.

Cha

pitr

e 1

: L

e co

ntex

te d

e la

pré

fabr

icat

ion

des

pout

rell

es G

f

9

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

(f)

(g)

(h)

(i)

(j)

(k)

Fig

ure

I-4

: P

ossi

bili

tés

de m

onta

ge a

vec

les

pout

rell

es G

f


10

Les caractéristiques techniques précises des poutrelles Gf (portées, géométries, matériaux…) et les montages associés (charges limites, poids mort limite…) sont présentés en détail dans [SEAC 2002].

2.3 Procédé de mise en œuvre des éléments de l’étude : le filage des

poutrelles SEAC Gf

La fabrication des poutrelles s'effectue sur des pistes de grandes longueurs, de 110 à 175 m selon les usines, et d'une largeur utile de 1,20 m (figure I-5). Dix poutrelles sont filées simultanément sur la piste dont le platelage est constitué d'une dalle béton recouverte d'une tôle, ou directement sur une tôle épaisse posée sur des profilés métalliques. Sous le platelage est disposé le système d’étuvage des éléments, par circulation d’eau ou électrique.

Figure I-5 : Platelages de l’usine de Blagnac (31)

A l'une des extrémités de la piste, on trouve un chevêtre fixe d'ancrage des aciers de précontrainte, à l'autre extrémité, un chevêtre mobile destiné à la mise en précontrainte des poutrelles par rétraction progressive des vérins. Selon les sites, on utilise soit la tension fil par fil avec vérin mono-armature, soit la tension globalisée de l'ensemble des fils du banc à l'aide d'installations fixes ou mobiles pour être déplacées d'un banc à l'autre.

Dans le cas de la tension par vérin mono-armature (figure I-6-b), les fils sont dévidés par groupe à partir de plusieurs bobines, amenés au dessus du banc (figure I-6-a), clavetés côté fixe, coupés côté mobile avec arrêt automatique du vérin mono-armature dès que la tension requise est atteinte. Dans le cas de la tension globalisée, les fils sont dévidés à partir de la même bobine et coupés automatiquement à une même longueur prédéfinie. Clavetés sur les chevêtres, les aciers sont mis en tension par déplacement du chevêtre mobile dont la course est contrôlée de façon à obtenir la tension voulue. Cette dernière a été définie grâce aux courbes « efforts-allongements » fournies par le producteur d'acier.


11

Figure I-6 : Positionnement des fils sur la piste a) et vérin monocâble de tension b)

La tension des câbles est systématiquement contrôlée par sondage en mesurant l'allongement sur 10 m. Le contrôle est complété dans le cas de la tension globalisée par la vérification de la force de traction sur un fil à l'aide d'un capteur type HEM placé entre la clavette et le chevêtre.

Les poutrelles prennent leurs formes définitives sur la piste grâce à une machine à coffrage glissant : la mouleuse. Cette machine de marque PRENSOLAND [Prensoland 2007] est une mouleuse glissante dont le but est de fabriquer les pièces précontraintes (poutrelles et dalles alvéolées) sur un platelage. Elle se déplace sur des rails grâce à l’action d’un système de traction de câble. A la sortie du pont bus, le béton est déposé dans la trémie placée sur le moule vibrant. Grâce à la vibration et à la pression de la colonne de béton, le matériau à l’état frais est vibro-compacté gravitationnellement vers le moule d’affinage situé à l’arrière de la machine. Cette dernière phase du procédé donne au matériau sa forme définitive par démoulage immédiat.

La mouleuse est préalablement placée en bout de piste (figure I-7-a). De plus, dans sa partie avant, elle est munie d’un système de treuil et de câble avec lequel la machine s’autotracte, lui permettant de produire avec une vitesse variable (0,5 à 2 m/min). Au départ de la piste, le béton est déversé dans la trémie de réception (figure I-7-b). Aidé par l’énergie de vibration, le béton descend jusqu'à la piste et emplit les moules qui sont obstrués par deux guillotines, une fixe à l'avant et une relevable à l'arrière.

Figure I-7 : Mouleuse Prensoland a) et son approvisionnement b)


12

Dès que l'ensemble est plein, on relève la guillotine arrière et la machine est mise en mouvement. La pression due à la vibration et à la colonne de béton à l'intérieur de la machine permet le moulage des éléments en partie arrière de celle ci (figure I-8-a).

Le positionnement des torons de précontrainte dans la section béton est assuré aux deux extrémités du banc sur les chevêtres fixes et mobiles, et au niveau de la machine par un guide solidaire de cette dernière et placé à l'avant du moule

A l'extrémité arrière du moule, un appareil hydraulique imprime un crantage sur le dessus des poutrelles. Ces crans qui affectent toute la largeur de la tête de poutrelle présentent une forme de créneaux dont la profondeur est de 4 mm, la largeur de 25 mm et l'espacement de 50 mm. Certains sites remplacent ce crantage hydraulique par un système de scarification du dessus de l'âme de la poutrelle. Lors de la réalisation du plancher, ces crans permettent d’assurer l’adhérence avec la dalle de compression du plancher.

La séparation longitudinale entre poutrelles, laissant les torons à nu, est réalisée en obstruant la sortie du béton à l'aide de la guillotine arrière alors que la machine continue à avancer. Cette opération, qui peut être réalisée manuellement, est en général entièrement automatique d'après un programme de production préétabli.

Figure I-8 : Mouleuse en phase de production (a) et les poutrelles Gf (b)

Compte tenu des investissements nécessaires à la précontrainte par adhérence (grand atelier, système de tension et détension, platelage, mouleuse…), il est nécessaire d’avoir une production efficace permettant le retour sur investissement. Cette rentabilité dépend majoritairement de la rapidité à la confection d’un élément. Or, la tâche critique qui régit ce procédé est la maturation du béton. En effet, les résistances visées au jeune âge doivent être importantes afin de pouvoir détendre les câbles tendus. C’est pourquoi on doit pratiquer un durcissement accéléré des bétons ce qui nécessite l’emploi d’un traitement thermique par étuvage. Cet étuvage est régulé automatiquement selon un cycle prédéterminé. Les pistes sont chauffées soit par circulation d'eau chaude dans les tubulures noyées sous le banc, soit par des résistances électriques. Le traitement thermique est effectué sous bâches isothermes mises en place immédiatement après formation des poutrelles (figure I-9). Généralement, les cycles se décomposent en différentes phases : une préprise, une montée constante en température, un palier constant et un retour à ambiance. Il faut remarquer qu’ils peuvent être très variables d’un site à l’autre.


13

Figure I-9 : Bâchage des éléments avant l’étuvage

A la fin du cycle d'étuvage, la résistance du béton est vérifiée sur éprouvettes cubiques (10×10×10) cm3 muries dans les mêmes conditions, puis les poutrelles sont mises en précontrainte par rétraction progressive des vérins de détension. La valeur de résistance minimale requise pour la mise en précontrainte ne doit pas être inférieure à 2×ni (« ni » étant la précontrainte finale en fibre inférieure de la poutrelle), sans jamais descendre en dessous de 25 MPa.

Les poutrelles, une fois séparées par sectionnement des torons, sont identifiées, marquées et évacuées sur l'aire de stockage.

3 PRESENTATION DU MATERIAU D’ETUDE : LE BETON FILE POUR LES

POUTRELLES

La présentation du process montre la nécessité d’utiliser un béton très technique qui doit présenter des caractéristiques bien précises et une faible variabilité. Il est donc primordial de connaître les propriétés du béton d’étude en dressant son cahier des charges à l’état frais et à l’état durci. Afin d’atteindre ces caractéristiques, on va analyser les compositions actuellement employées sur quatre usines (Blagnac 31, Montredon 11, Villette d’Anthon 38, Le Puiset 28) grâce à une collecte d’informations d’archives de l’entreprise.

3.1 Critères d’exigence des bétons filés : le cahier des charges

3.1.1 Caractéristiques à l’état frais

A l’état frais, les bétons des produits filés de l’entreprise SEAC Gf sont des matériaux avec une consistance ferme à très ferme (affaissement au cône d’Abrams compris entre 0 et 2 cm). De fait, un autre moyen de caractérisation à l’état frais, facile et rapide, est à envisager. Le maniabilimètre LCL1 a été employé en début du travail de thèse [Baron 1976, Norme 18452]. Différentes constatations ont été faites :

- l’échéance de mesure pertinente à utiliser pour le reste de l’étude est de t0+15min (échéance à laquelle la poutrelle est démoulée sur la piste),

- le temps d’écoulement à t0+15min est compris entre 15 et 30 s ce qui montre une viscosité des mélanges assez élevée,

1 L’utilisation du maniabilimètre à mortier est valable car Dmax < 12,5 mm dans cette étude


14

- le maintien de maniabilité est limité à 45 min après le gâchage (au delà, l’intégrité de la machine PRENSOLAND est mise en jeu à cause du blocage du béton dans le système de filage).

D’autre part, il faut noter que la proportion d’air entrainé varie de 3 à 4,5%, quelle que soit la formule employée.

3.1.2 Caractéristiques à l’état durci

Les bétons filés doivent présenter à la fois des résistances mécaniques en compression élevées au jeune âge, afin de pouvoir détendre les câbles et mettre les éléments en précontrainte, mais aussi à long terme.

Les résultats de résistance en compression exposés dans le tableau I-1 sont issus d’essais d’autocontrôle effectués en usine. Ils sont réalisés au jeune âge (à la détension) et à 28 jours (contrôle de la qualité à long terme). Ces essais sont effectués sur cubes de (10×10×10) cm3

conservés sous bâche, dans les mêmes conditions de température que les éléments préfabriqués, puis dans l’eau pour les essais à 28 jours.

Tableau I-1 : Résistance caractéristique moyenne en compression obtenue sur différents sites (MPa) Rc détension Rc28j

Blagnac 41,0 56,7 Montredon 40,4 61,3 Le Puiset 43,4 60,6 Villette 38,5 64,0

D’après le tableau, il faudra viser une résistance en compression comprise entre 38 et 45 MPa à la détension (24 heures) et une valeur supérieure à 55 MPa à long terme (28 jours).

3.2 Formulations

Pour atteindre ces performances, 11 formules sont répertoriées sur les quatre usines ciblées. Leurs caractéristiques générales sont :

- pour la partie liante : les quantités de liant équivalent sont comprises entre 410 et 447 kg/m3 avec un dosage en ciment toujours supérieur à 370 kg/m3.

- pour les granulats : on peut distinguer deux familles de mélanges contenant : - 1 sable fin, 1 sable grossier, 1 gravillon concassé et 1 gravillon roulé, - 1 sable et 2 gravillons dont un roulé et un concassé ;

les rapports G/S varient de 0,98 à 1,08 selon les formules ; l’utilisation de filler calcaire dosé entre 30 et 50 kg/m3 est relativement généralisée ; cependant, dans certaines formules, le manque de fine peut être pallié par la présence d’un sable fillerisé.

- pour les adjuvants : l’emploi de deux adjuvants est observé dans la majorité des formules ; il s’agit d’un superplastifiant et d’un entraineur d’air utilisés à très faible dosage (entre 0,1% et 0,3% de la masse de ciment),

- pour l’eau : le rapport E/Leq2 varie de 0,41 à 0,49.

2 Les cas d’exposition les plus défavorables concernant les éléments préfabriqués étudiés sont les classes XS1 et XD3, ce qui limite le rapport massique E/Leq à 0,45.


15

3.3 Constituants de base

Les bétons utilisés pour ce type d’application sont fabriqués avec des constituants de base relativement communs décrits ci-après.

3.3.1 Ciment

Il s’agit de ciments de type CEM I 52.5R c’est à dire à fort taux de clinker (compris entre 95 et 100% avec la notation CEM I), de classe de résistance élevée avec Rc28j > 52,5 MPa sur mortier normal (notation 52,5) et de résistance élevée garantie au jeune âge (notation R).

En règle générale, et afin d’obtenir de bonnes résistances à court et long terme pour une bonne rentabilité du process, le ciment est tel que :

- la teneur en alite (C3S) est élevée, - le rapport C3S/C2S est supérieur à 3, - la teneur en C3A est assez élevée (de 7 à 10%), - la finesse de mouture est la plus élevée possible.

Il faut noter, que selon les usines, les ciments fournis sont issus de cimenteries différentes. En plus de l’emploi de ces ciments considérés comme réactifs et pour assurer une certaine rentabilité, les produits sont soumis à un traitement thermique de type étuvage afin d’obtenir une thermoactivation de la réaction d’hydratation [Klieger 1954, Nurse 1964, Pihlajavaara 1972]. En fait, c’est le couple ciment / étuvage qui s’avère primordial pour cette application industrielle.

3.3.2 Granulats : sables et gravillons

Les compositions des différents bétons étudiés utilisent généralement de trois à quatre granulats : un sable et deux gravillons ou (deux et deux). Les caractéristiques des granulats sont essentielles à la compréhension des propriétés du béton [ICAR 2004, Westerholm 2006].

- Taille et granulométrie. Le DMAX résulte d’un compromis entre la maniabilité et la résistance du béton d’une part (par rapport à l’auréole de transition [Carles-Gibergues 1981, Zimbelmann 1985, Akçaoglu 2004]) mais aussi des dimensions des éléments préfabriqués d’autre part. Ainsi, la taille maximale du plus gros granulat est comprise entre 10 et 12 mm. De plus, pour assurer une maniabilité satisfaisante, l’expérience sur site montre qu’il est préférable d’avoir une courbe granulométrique continue. Enfin, des essais antérieurs ont montré que la présence de fines dans la plage 160 à 630 µm est nécessaire à un bon filage. Un mélange bien dosé entraine un squelette granulaire le plus compact possible. Cela va donc favoriser certaines propriétés du béton à l’état frais (écoulement [Baron 1976] et aptitude au filage) mais aussi certaines propriétés du matériau à l’état durci (résistance et durabilité).

- Forme. La géométrie des granulats est très importante au niveau de l’état frais mais aussi à l’état durci. Il faut donc éviter, dans un premier temps, tous granulats ayant une forme allongée [Erdogan 2006]. Actuellement, les granulats employés se présentent sous la forme roulée, ce qui favorise l’écoulement à l’état frais, et sous la forme concassée ce qui est bénéfique aux performances mécaniques en terme de contact avec la matrice.

- Caractéristiques intrinsèques de résistance des granulats. La résistance propre au granulat est très importante [Hirsh 1962, Alfés 1989, Gramont-Garnier 1992, Kawakami 1992, Schroeder 1994, Quebaud 1996, de Larrard 1997 & 2000, 2845-


16

83] : elle peut conditionner la résistance du béton pour de forts dosages en ciment (rupture intragranulaire). Le choix du granulat sur des critères de performances est donc essentiel. Pour cela, différentes indications permettent de prédire leur qualité :

- une faible valeur à l’essai Los Angeles [Norme 1097-2], - une faible valeur à l’essai Micro-Deval [Norme 1097-1 & A1],- une faible porosité.

D’autre part, ces propriétés peuvent aussi conditionner d’autres caractéristiques du béton à l’état durci comme par exemple les déformations différées [Cubaynes 1996].

- Autres caractéristiques. D’autres caractéristiques sont aussi à contrôler avant l’introduction d’un granulat dans le process. Il faut vérifier entre autre sa propreté, son absorption d’eau, ses teneurs en chlorure, en impureté organique, en pyrite…

3.3.3 Additions minérales

Les additions minérales utilisées en général sont des fillers calcaires. L’ajout éventuel de filler calcaire va pallier la faible teneur en fine d’un sable grossier (module de finesse élevé [Norme 18541] selon l’ancienne normalisation française)

3.3.4 Adjuvants

Les superplastifiants ou haut réducteurs d’eauIls permettent à consistance égale une réduction du dosage en eau ou à dosage en eau constant, une augmentation de l’affaissement. Dans les mélanges d’étude, le dosage en superplastifiant est très faible et sert essentiellement à la réduction du dosage en eau (entre 0,1% et 0,3% de masse de ciment). Les entraineurs d’airIls permettent de faciliter le filage du béton car les bulles d’air, que les molécules de surfactant stabilisent, agissent sur le mélange à l’état frais comme un système de roulement à bille qui vient favoriser l’écoulement. Néanmoins, cet adjuvant fait chuter les résistances mécaniques à cause de l’augmentation de la porosité totale des bétons durcis. Il est donc utiliser à faible dosage (0,1% à 0,2% de masse de ciment).

4 CONCLUSIONS DU CHAPITRE

Dans ce chapitre, il a été montré que les bétons à optimiser présentent des spécificités particulières :

- à l’état frais, avec une consistance très ferme et une viscosité qui semble importante, - lors de la mise en œuvre, car le béton est soumis à une forte vibration afin d’être serré

dans les moules glissants, - lors de la maturation, avec la thermoactivation de l’hydratation du ciment par étuvage, - à l’état durci avec des performances devant être élevées au jeune âge (à la détension)

et à long terme (28 jours).

Par ailleurs, l’industrie de la préfabrication entre dans une phase de mutation avec l’émergence de nouvelles normes européennes [Norme 13369, Norme 206-1] et doit faire face à de nouveaux enjeux comme produire plus écologique.

Ces différents points, primordiaux pour ce travail de recherche seront donc approfondis au cours de l’étude bibliographique.

Chapitre I1 : Etat de l’art

17

CHAPITRE II :

ETAT DE L’ART

Ce deuxième chapitre présente l’étude bibliographique relative au process et au matériau que l’on étudie. Elle est nécessaire afin de bien pouvoir orienter ce travail de recherche. Ce chapitre s’articule de la façon suivante.

- Contexte normatif général. - Formulation des bétons. - Béton à l’état frais et la vibration. - Réactions d’hydratation des ciments et la réaction pouzzolanique. - Béton à l’état durci. - Produire de façon plus écologique. - Conclusions du chapitre et axes de recherche


18

1 CONTEXTE NORMATIF GENERAL

1.1 Généralités

Le contexte normatif des produits en béton précontraint pour le bâtiment s’est étoffé depuis l’apparition de la directive 89/106 « produit de construction » (DPC) qui a pour finalité la libre circulation des produits dans l’U.E. et qui vise les ouvrages de bâtiment et de génie civil à travers 6 exigences essentielles. La DPC stipule que les produits attestent leur conformité aux exigences essentielles par le marquage réglementaire CE (niveau 2+ pour les produits de structure) applicables à travers les normes européennes de produits. La figure II-1 présente une schématisation de l’ensemble des normes qui régissent la production d’éléments préfabriqués.

Figure II-1 : Schématisation du contexte normatif régissant les produits préfabriqués

Les normes essentielles à la fabrication de tels éléments « béton » sont : - les normes spécifiques aux produits avec pour cette étude, le projet de norme prEN

15037 « Poutrelles et entrevous pour système de planchers » [Norme15037], - la norme NF EN 13369 « Règles communes pour les produits préfabriqués en béton »

[Norme 13369], - la norme NF EN 206-1 « Béton : Spécification, performance, production et

conformité » [Norme 206-1].

Par ailleurs, pour les produits non normalisés, et afin de permettre leur utilisation en toute sécurité, il existe « l’avis technique » (voir Chapitre II, §1.3.)

1.2 Normes européennes

L’AFNOR (Association Française de NORmalisation) publie les normes françaises (NF) à partir de la transcription des normes européennes (EN) et supprime les normes nationales contradictoires. A l’AFNOR, la commission de normalisation « béton », composée des représentants des acteurs économiques impliqués en France, a défini les positions nationales à toutes les étapes du processus européen avec la préparation de l’annexe nationale à la norme française NF EN 206-1. Ce document normatif a été publié le 1er juin 2004 avec l’annexe nationale [Hesling 2004]. Par ailleurs, il faut noter que certaines normes françaises


19

préexistent au système européen à condition qu’elles ne soient pas en contradiction avec les textes européens.

L’émergence de normes européennes favorise la volonté d’homogénéiser les « normes produits » et de compléter les conditions d’application des normes générales. Le domaine d’application s’étend à la prescription de base pour servir aux normes de produits préfabriqués mais peut également être utilisé pour les produits pour lesquels il n’existe pas de normes spécifiques. Le principe est que la norme NF EN 13369 précise les conditions d’application de la norme NF EN 206-1 et la complète. En revanche, si une norme spécifique pour un produit préfabriqué existe, elle a priorité sur les normes NF EN 13369 et NF EN 206-1. Par ailleurs, il existe entre ces deux normes, des liens très étroits relatifs à une approche performantielle de la formulation, basée sur des exigences de durabilité. Pour les bétons destinés aux produits préfabriqués en usine, les valeurs limites dans le tableau NA.F.2 de [Norme 206-1] s’appliquent quand la référence au tableau NA.F.1 est explicite, ou lorsque les produits sont couverts par une norme prévoyant des conditions d’environnement et fixant des exigences de durabilité spécifiques. La norme NF EN 13369 renseigne également sur le traitement thermique, la cure, les propriétés acoustiques et thermiques, le contrôle de la production en usine… [Rougeau 2004a].

En parallèle à ces normes générales, la norme NF EN 206-1 se réfère la plupart du temps à d’autre normes concernant (Figure II-1) :

- les constituants de base, - les propriétés du béton, - les règles de calcul.

Le tableau II-1 montre quelques exemples de normes interagissant avec la norme EN 206-1.

Tableau II-1 : Exemple de normes importantes interagissant avec la norme NF EN 206-1 Normes « constituants » NF EN ----- relatif aux

Granulats[Norme 932] [Norme 933] [Norme 1097] [Norme 1367] [Norme 1744]

Propriétés générales

Propriétés géométriques

Propriétés mécaniques et physiques

Propriétés thermique et d’altérabilité

Propriétés chimiques

Ciments[Norme 196] [Norme 197]

Méthodes d’essais des ciments Ciment : Composition, spécifications et critères de

conformité des ciments courants Adjuvants

[Norme 934-2] Adjuvants pour béton, mortier et coulis

Eau[Norme 1008]

Eau de gâchage pour bétons - Spécifications d'échantillonnage, d'essais et d'évaluation de l'aptitude à l'emploi Additions minérales

[Norme 450] [Norme 15167] Cendres volantes pour béton Laitier granulé de haut-fourneau moulu : utilisation

dans le béton, mortier et coulis

Normes « béton » NF EN ----- relatif à l’ [Norme 12350] [Norme 12390]

Essai pour béton frais Essai pour béton durci

Normes et règlementions de calcul PR NF EN 1990/A1 [1990/A1] NF EN 1992 [Norme 1992] DTU P18-703 [18-703]Eurocode : Bases de calcul des

structures » Eurocode 2 : Calcul des

structures en béton BPEL 99


20

1.3 Avis techniques et certification

Actuellement en France, l’avis technique est attribué par le CSTB (Centre Scientifique et Technique du Bâtiment) à un produit qui n’a pas été normalisé (soit compte tenu de l’absence de norme soit compte tenu du coût de la normalisation) après l’examen d’un dossier comprenant un descriptif complet du produit. Le dossier comprend une définition succincte (description et identification), un avis (domaine d’emploi, appréciation du procédé, cahier des prescriptions techniques particulières), des remarques complémentaires du groupe spécialisé et une conclusion.

La certification CSTBat permet également une traçabilité des produits en béton préfabriqué. Elle s’obtient après l’examen d’un dossier par une commission d’évaluation. Par exemple pour les poutrelles GF, il doit contenir :

- les caractéristiques certifiées (la conformité aux spécifications de l’avis technique, la résistance garantie en compression du béton fc28 en MPa pour chaque type d’élément, le moment résistant à la rupture des poutrelles à 7 jours (Mrb7 en daN.m), la rugosité,

- les modalités et les fréquences des contrôles à effectuer par le fabricant (sur matière première, en cours de fabrication, sur les produits finis),

- le marquage et l’identification, - des informations sur le stockage et le transport, - les documents de contrôle et les registres d’essais.

Avec le passage au marquage réglementaire CE, la certification CSTBat disparaît au profit d’une certification NF (marque AFNOR) qui démontre a priori que les produits satisfont aux exigences des normes DTU de mise en œuvre conforme aux règles de l’art en France. Pour les produits innovants ou dérogeant significativement à une norme européenne harmonisée, il faut passer par un Agrément Technique Européen (ATE) dont le contenu est similaire à une norme EN et donne lieu au marquage réglementaire CE.

2 FORMULATION DES BETONS

Le béton est un mélange de constituants de base dont on dissocie : - la partie liante du béton (solide). Elle assure la fonction liante grâce à laquelle le

béton passe d’un état initial de fluide moulable à un état final de solide mécaniquement résistant. Elle se compose de ciment, d’eau et éventuellement d’additions minérales (filler calcaire, filler siliceux, laitier de haut fourneau, fumée de silice, cendres volantes, métakaolin…) ;

- le squelette (solide). Cette phase constituée de granulats, généralement inertes, occupe la majorité du volume. Elle participe aux propriétés générales du matériau à l’état frais et durci ;

- la partie liquide. Elle englobe l’eau et l’adjuvantation. L’eau entre dans la réaction chimique avec le liant pour former les hydrates, mais est toujours largement excédentaire par rapport aux besoins de l’hydratation du ciment afin d’assurer une certaine rhéologie à l’état frais. Ces excédents introduisent une porosité résiduelle dans le matériau qui dégrade l'ensemble des propriétés (durabilité, résistance...). Les adjuvants améliorent les caractéristiques du matériau à l'état frais ou à l'état durci. Selon [Norme 934-2], un adjuvant est incorporé lors du malaxage du béton à un


21

dosage inférieur à 5 % des éléments fins. Il existe 11 familles d'adjuvants (entraineur d’air, superplastifiant, retardateur de prise…) ;

- l’air (gazeux). le béton renferme toujours une certaine quantité d’air, appelé air occlus, car des bulles d’air sont piégées lors du malaxage. Cette quantité d’air, qui varie de 1 à 2,5% en l’absence de produit entraineur d’air et peut atteindre 4 à 8% en présence d’entraineur d’air, influe sur les performances mécaniques du matériau durci.

2.1 Généralités sur la formulation des bétons

La diversité des bétons actuels (Béton AutoPlaçant BAP [Assié 2004, El Barak 2005], Béton Haute Performance BHP [Gramont-Garnier 1992], Béton Ultra Haute Performance BUHP, bétons avec granulats caoutchouc [Garros 2007], bétons fibrés…), aux propriétés extrêmement variables, ne permet pas d'imaginer un principe de formulation unique. Généralement, la base de la formulation est orientée par les propriétés principales demandées au matériau et adaptée en fonction des propriétés secondaires recherchées. Il faut donc raisonner par catégorie de béton même si certains principes communs peuvent être retenus.

Plusieurs méthodes ont été développées. Même s'il reste beaucoup d'empirisme, toutes reposent sur les mêmes principes de compacité optimale. Mais au préalable, il est nécessaire de faire un historique des différentes méthodes de formulation afin de comprendre les procédés actuels.

2.2 Méthodes de formulation traditionnelles

Historiquement, les principes régissant les concepts de formulation commencent à se rationnaliser à la fin du XIXème siècle.

En 1892, Féret [Féret 1892] auquel on attribue les premières recherches, travaille sur un principe de compacité optimale. Initialement, une compacité est déterminée sur un mélange ternaire de sables puis une matrice cimentaire y est insérée. Cette méthode donne un mortier avec une granularité discontinue sans obtenir le matériau le plus compact à l’état durci. Au travers de l’équation II-1, Féret relie une résistance en compression aux proportions volumiques et notamment en utilisant le rapport volumique e/c.

++=

c/)ve(1

1kf Féretc Eq.II-1

En 1907, Fuller et Thompson [Fuller 1907] basent aussi leur méthode sur une compacité maximale mais sur un mélange à granulométrie continue. L’aspect novateur de la méthode se situe dans la prise en compte du ciment mais aussi des dimensions extrêmes des grains d (plus petite dimension) et D (plus grande dimension) (équation II-2). En revanche, la forme des grains n’intervient pas dans la méthode.

5psonhomTFuller

Dd

100p ×= Eq.II-2

En 1918, Abrams [Abrams 1923] définit empiriquement une méthode dans laquelle le dosage en ciment et la dimension maximale des granulats sont les paramètres prépondérants


22

(équation II.3) et fait intervenir au travers de kAbrams (kFéret amélioré) la nature et la forme des granulats.

5,7kf

C

E5,1

Abramsc

1

= Eq.II-3

En 1925, Bolomey [Bolomey 1925] propose une courbe granulométrique continue de référence incluant le ciment (équation II-4).

D

d)A100(Ap BolomeyBolomeyBolomey ×−+= Eq.II-4

La différence avec l’équation de Fuller et Thompson, intervient au travers de ABolomey qui dépend de la forme des granulats ainsi que de la consistance du béton. La résistance en compression par Bolomey établie selon l’équation II-5, est une variante de la loi de Féret.

−+

= 5,0VE

Ckf Bolomeyc Eq.II-5

En 1937, Caquot [Caquot 1937] généralise sa recherche de compacité maximale à un nombre infini de classes granulaires à partir de la courbe de l’indice des vides d’un mélange de deux granulats de tailles différentes. Il définit expérimentalement une relation en prenant comme principe que le volume des vides dépend essentiellement des diamètres d et D (équation II-6). Il obtient donc une granulométrie optimale infinie. Mais, en réalité, les dimensions des grains sont bornées ce qui entraine une correction sur la proportion des plus petits et des plus gros granulats. De plus, il introduit l’effet de paroi engendré par les granulats de grosses dimensions.

50

D

dvv = Eq.II-6

En 1942 et en 1952, Faury [Faury 1944] et Joisel [Joisel 1952] s’inspirent des travaux de Caquot et y apportent des modifications. Le premier prolonge l’étendue granulaire jusqu’à 6,5µm, en y incorporant le ciment, et prend aussi en compte l’effet de paroi. Joisel donne une droite de référence (avec une échelle complexe) prenant en compte le ciment, l’eau, les vides, la taille des grains et la compacité des classes granulaires.

En 1970, Dreux et Gorisse [Dreux 1995] mettent en œuvre une méthode, basée sur l’optimum granulaire encore couramment utilisée pour des bétons ordinaires. C’est une approche empirique selon une courbe granulaire de référence (2 segments de droite dans un diagramme semi logarithmique). Contrairement à Faury, le ciment ne fait pas partie de la courbe de référence du mélange, sa quantité massique C étant déterminée séparément. Il s’agit d’une méthode complète dans le sens ou elle prend en compte un grand nombre de paramètres (équation II-7) : la géométrie de la pièce à couler, le type et le dosage du ciment, la finesse, la forme, la qualité et les dimensions de granulats, la consistance et la résistance du béton…

−×= 5,0

E

C28cDreux28c Gf σ Eq.II-7


23

En 1976, Baron et Lesage [Baron 1976] proposent une technique d’optimisation du squelette granulaire selon le principe liant un temps d’écoulement minimum déterminé au maniabilimètre LCL (selon [Norme 18-452]) avec une quantité optimale de granulat pour des proportions de ciment et d’eau fixée.

2.3 Méthodes de formulation novatrices

En 1996, Baron et Ollivier [Baron 1996] développent une méthode de formulation dérivée de celle de Dreux-Gorisse avec des modifications pour une adaptation aux bétons actuels. Cette méthode permet d’englober un grand nombre de paramètres déjà cités avec, en plus, la prise en compte de l’adjuvantation et l’incorporation d’additions minérales.

En parallèle à des méthodes basées sur des critères de performances mécaniques ou de consistance à l’état frais, de nouveaux paramètres sont visés. La durabilité du matériau dans son environnement de service est un critère essentiel. En 2004, l’AFGC [AFGC 2004]propose une méthodologie pour la mise en œuvre d’une démarche performantielle, globale et prédictive de la durabilité des structures en béton, basée sur la notion d’indicateur de durabilité. Cette approche combine des mesures en laboratoire et des codes de calcul (modèle).

En marge de ces méthodes réelles de formulation, des approches d’optimisation sont utilisées.

En 2004, l’approche dite du Mortier de Béton Equivalent (MBE) voit le jour dans [Calibé 2004]. Le principe de la méthode repose sur le fait qu'il existe une corrélation simple reliant les propriétés rhéologiques d'un béton à celle du mortier qui le compose [Schartzentruber 2000]. La méthode MBE demande à identifier la composition granulométrique des sables et des granulats, à calculer la surface de chaque tranche granulaire, et à conserver les fractions fines (en général le sable initial) de manière à reconstituer un mortier équivalent qui aura la même surface granulaire totale que celle du béton initial. Cette méthode permet de pouvoir tester efficacement à l’état frais certains couples de constituants (ciment / adjuvant).

Les Plans d’Expériences (PdE) sont bien adaptés à la recherche-développement chaque fois qu’intervient un grand nombre de paramètres [Aïtcin 1994, Louvet 1996]. Bien utilisés, ils permettent de réduire fortement le nombre d’essais tout en parvenant à un résultat encore mieux assuré. Leur application au béton peut s’imposer à la formulation lorsque l’on veut concilier au mieux de nombreuses exigences. Les éléments indispensables à cette démarche sont :

- la planification des essais et la qualité de l’expérience, - la maitrise de l’outil mathématique (régressions linéaires multiples), - l’apport des statistiques pour la validation globale des modèles et la détermination des

effets significatifs.

2.4 Méthodes de formulation numériques

Des méthodes de formulation novatrices utilisant des modèles numériques émergent : René LCPC, BétonLab et BétonLab Pro2…

Les premières théories traitant d’une compacité maximale des mélanges granulaires [Féret 1892, Caquot 1937] ne prennent pas en compte explicitement les interactions des grains et de leurs tailles entre eux. De Larrard [de Larrard 2000] au travers du Modèle d’Empilement


24

Compressible fait intervenir des notions nouvelles comme le serrage, l’effet de paroi et l’effet de desserrement.

Historiquement, le Modèle d’Empilement Compressible (MEC) est le résultat de plusieurs années de recherche au LCPC. Le MEC est une évolution du Modèle de Suspension Solide (MSS) lui même dérivé du Modèle Linéaire de Compacité (MDC). Le MDC [Stovall 1986]décrit des surfaces d’isocompacité mais l’existence de limites de performance dans les zones de mélange optimum apparaissent lors de la validation expérimentale. Le MSS [de Larrard 1994a&b] est un modèle lié à la notion de viscosité d’un mélange sec mais il n’est pas validé par des séries expérimentales de vérification. Finalement, le MEC est développé [de Larrard 2000] avec les équations revues du MSS. La notion d’indice de serrage remplace celle de viscosité. La dépendance entre la compacité et l’énergie de serrage fournie au système est introduite.

Le logiciel BétonLab Pro2 est basé sur le MEC. Son intérêt réside dans sa configuration entrée/sortie. En effet, les paramètres d’entrée sont des caractéristiques qualifiant les constituants de base (ciments, granulats, adjuvants…) qui peuvent être mesurées en laboratoire, obtenues auprès des fournisseurs ou dans la littérature. Par ailleurs, le logiciel utilise des modèles analytiques relativement sophistiqués sur une interface de type tableur pour présenter les résultats. En aval, les valeurs de sortie sont associées à certaines caractéristiques du béton. A titre d’exemple, les équations II-8 à II-11 présentent le modèle relatif à la résistance mécanique :

1fq)j(fp

)j(fcm

cmc

+×

×= Eq.II-8

−= 1

gg

DEMP 3

*

MAX Eq.II-9

×

−−+

×

−+×=ct

fi79exp1t17,0c

pz)j28(Kexp11,11c)j28(cA3C

jA3C

ii,peq Eq.II-10

EMPc

aw1

cfiS

t

)7(d0023,0)t(dR4,13)j28(f 13,0

85,2

eqc

jFi28ccm

−

−

×

+ρ++

××−×= Eq.II-11

D’autres caractéristiques du béton, moins accessibles par des méthodes plus traditionnelles, peuvent être obtenues par cette méthode d’optimisation. Ce sont :

- les propriétés rhéologiques du mélange à l’état frais, - les propriétés physiques du mélange, - les propriétés mécaniques du matériau à l’état durci, - les propriétés de déformations différées dans le temps.

Remarque. Un guide de l’utilisation simplifié de BétonLab Pro2 est disponible en annexe II. Il regroupe une schématisation du modèle, une explication sur les valeurs d’entrée caractéristiques des constituants de base ainsi que les valeurs de sortie qui caractérisent le béton résultant.

2.5 Conclusions

Les différentes méthodes trouvent leurs intérêts dans un traitement des données en amont en laboratoire (caractéristiques des constituants) par rapport à des essais de calage faits sur site.


25

Bien sûr, tous les résultats obtenus théoriquement doivent être confirmés par des gâchées

réelles pour vérifier l’exactitude des méthodes utilisées. Après la phase de validation, la formule ainsi obtenue peut être adaptée au site de production avec les jeux de constituants étudiés en laboratoire. De plus, le béton et ses constituants doivent malgré tout répondre à des critères normatifs et aux certifications, gage de qualité des produits finis.

3 BETON A L’ETAT FRAIS ET LA VIBRATION

3.1 Béton à l’état frais

3.1.1 Généralités

Le béton à l’état frais est un fluide complexe qui a été relativement bien étudié. La figure II-2présente des modèles de base recueillis dans la littérature pour expliquer le comportement rhéologique du béton à l’état frais.

Figure II-2 : Courbes représentant les modèles rhéologiques à l’état frais du béton recueilli dans [Cyr 1999]

En général, et par simplification, le béton frais est assimilé à un fluide de Bingham. L’équation II-12 traduit ce modèle. Cette relation montre que pour qu’un écoulement se

produise, il faut d’abord atteindre un seuil de cisaillement τ0 et qu’après ce seuil,

l’écoulement va être uniforme selon le terme µ.

γ .

γµ+τ=τ 0 Eq.II-12

En réalité, il a été montré par Herschel-Bulkley, cité dans [Ferraris 2001], que les matériaux étudiés possèdent des comportements rhéoépaississants ou rhéofluidifiants. L’équation II-13 traduit ces comportements avec :


26

γ+τ=τ n

0 m Eq.II-13

- n > 1 pour un comportement rhéoépaississant, - n < 1 pour un comportement rhéofluidifiant.

3.1.2 Seuil de cisaillement 0

Avec un béton sec destiné à un démoulage immédiat, la plage de mesure de l’affaissement au cône d’Abrams est généralement comprise entre 0 et 2 cm. Cet affaissement peut être relié à une propriété plus fondamentale qui est le seuil de cisaillement 0.

Cependant, pour ce type de béton très ferme, le seuil ne peut pas être directement mesuré [Hu 1995], mais seulement estimé (0 > 1500 Pa). Cette valeur de seuil très élevée, qui se traduit par un manque de maniabilité, impose l’application d’une vibration la plus efficace possible [Lassalle 1979] pour permettre l’écoulement gravitationnel et le filage au travers du moule de la machine.

3.1.3 Viscosité plastique µ

La viscosité est le second paramètre qui contrôle la maniabilité du béton frais. Dans cette étude, le matériau doit posséder un bon écoulement afin de pouvoir remplir les moules glissants. Bien sûr, en plus de l’influence de la quantité et de la qualité de la pâte [Esping 2003], qui doit être suffisante dans le mélange [Barrioulet 1976, 1977], d’autres paramètres interviennent comme la taille, la forme des granulats [Barrioulet 1978, de Larrard 2000] et leur interaction, la compacité [Baron 1976], l’ajout d’adjuvant [Mouret 2003]… De plus, la confection des bétons filés utilise actuellement majoritairement des granulats roulés ce qui facilite l’écoulement du matériau frais. Or, du fait de l’épuisement des gisements naturels, les granulats roulés devraient disparaître au profit des granulats concassés avec des formes moins propices à l’écoulement [Erdogan 2006, Westerholm 2006].

3.1.4 Teneur en air

En général, l’air occlus est le résultat d’une consolidation incomplète créée par le malaxage. En l’absence d’entraineur d’air, la teneur en air usuelle est comprise entre 0,6 et 2,5%. Cet air est indésirable car il diminue les propriétés mécaniques du béton durci mais il est inévitable. Pour les bétons filés, l’ajout d’entraineur d’air stabilise un réseau de bulles microscopiques dans le béton frais qui va agir comme un assemblage de microbilles et va favoriser l’écoulement lors du filage.

3.1.5 Compactabilité

La compactabilité est l’aptitude du béton frais à se mettre en place dans un moule donné selon un procédé donné.

Mais, ce concept de compactabilité est encore peu utilisé aujourd’hui. Il est donc difficile de donner des valeurs absolues, garantissant une mise en place facile du béton frais. [de Larrard 2000] propose quelques grandeurs de compactabilité pour plusieurs procédés de coulage. En équivalence, un process par filage est assimilé à un procédé de compactage au rouleau d’un béton sec. Donc, pour assurer le remplissage du moule glissant par un béton sec qui s’écoule gravitationnellement grâce à une vibration très importante, la valeur de compactabilité K’ doit


27

être inférieure à l’indice de serrage K, égal à 9. Cette valeur K (indice de serrage) sera utilisée dans la partie expérimentale lors des essais de vibro-compaction pour déterminer le squelette granulaire optimum.

3.2 Vibration


Selon [Lesage 1974, Machet 1976, Bresson 1976, 1977a, 1978, 2001], certaines informations peuvent être recueillies sur les relations entre le béton et la vibration.

La vibration est une technique de mise en place et de serrage du béton. Elle consiste à appliquer au béton frais une agitation sous forme de mouvement périodique dont les effets, qui sont la diminution du seuil de cisaillement et la réduction de la viscosité, permettent :

- d’accélérer le remplissage du béton dans les moules, - d’assurer son compactage par action de la pesanteur.

Elle va conditionner la productivité mais aussi la qualité des produits fabriqués en termes de performances : résistance et durabilité. Cependant, le nombre important de paramètres qui rentrent en jeu dans une vibration font qu’il est parfois difficile de la caractériser. La vibration initialement obtenue au niveau de l’excitation est transformée par :

- des phénomènes d’amortissement, - des amplifications dues aux effets de chocs, - des effets de résonance, - des dissipations dans les parties fixes et/ou non fixe de la structure.

Il en résulte que la vibration transmise au béton par l’intermédiaire des moules est différente de celle engendrée par la source d’excitation. On s’aperçoit donc que la vibration est très difficile à maîtriser en raison de tout l’environnement lié au dispositif du process (machine, assemblages divers, platelage, appuis). Le réglage des paramètres vibratoires (réglage machine) ne se traduit pas facilement en termes de qualité de vibration. En revanche, on peut apprécier son efficacité en aval sur le matériau à l’état frais et durci.

3.2.2 Vibration pour le béton de préfabrication

Concernant la présente étude, il est intéressant de s’occuper de certains paramètres qui sont : - le temps de transmission de la vibration au béton. Il est relativement court vu que la

mouleuse avance avec une vitesse non nulle, - le couple fréquence / accélération qui doit être suffisant pour mettre en mouvement

une masse de matière importante et pour une bonne compactabilité du béton.

[Bresson 1977b] présente une étude permettant de mieux connaître l’influence des paramètres vibratoires pour le réglage des machines dédiées à la préfabrication et en particulier pour les bétons de poutrelles préfabriquées. Ces paramètres sont la fréquence, l’accélération et la durée de vibration. Ils montrent qu’il existe une valeur optimale de l’énergie de vibration. Cette énergie correspond à une valeur du rapport entre l’accélération et la fréquence (noté ac/f) à partir de laquelle il est possible de choisir plusieurs couples de valeurs fréquence-accélération nécessaires à une bonne mise en place du béton tout en tenant compte de la durée de vibration. Pour une accélération donnée, la compactabilité du béton est optimale lorsque la fréquence de la vibration est égale à une valeur particulière, ou bien, pour un béton donné, la


28

valeur du rapport accélération/fréquence, noté ac/f, est constante selon la masse à mettre en mouvement. Or, pour une vibration harmonique comme l’est approximativement celle de la mouleuse, il est possible à partir de la relation générale de l’énergie mécanique de vibration (équation II-14) d’obtenir cette énergie en fonction de l’accélération et de la fréquence (équation II-15).

vM21E 2= Eq.II-14

π=

fa

8ME c

2

2 Eq.II-15

A partir de l’équation II-16, on obtient E0, l’énergie optimale en mJ/kg de béton permettant dans la pratique de définir complètement la meilleure vibration à appliquer à un béton du type poutrelle. Pour son étude, [Bresson 1977b] détermine ac/f = 1,2 et E0 = 18 mJ/kg.

E2f2a 0c π= Eq.II-16

Cependant, il existe une infinité de couples (ac/f) qui permettent de trouver E0. Mais [Bresson 2001] montre qu’à partir d’une consistance très plastique et en deçà (ferme et très ferme), les valeurs de fréquence sont bornées entre 40 et 125 Hz et celles d’accélération entre 2g et 25g.

D’un point de vue pratique, ceci permet la retranscription de la vibration efficace déterminée sur site pour une quantité importante de béton à vibrer (de 1 à 3 tonnes) aux manipulations en laboratoire pour une quantité de béton plus restreinte, d’environ 15 kg.

4 REACTIONS D’HYDRATATION DES CIMENTS ET REACTION POUZZOLANIQUE

4.1 Généralités sur les ciments Portland

Les ciments répondant aux critères d’exigence des applications en préfabrication (réactivité au jeune âge élevée et bonne qualité à long terme) sont des ciments Portland sans ajout CEM I 52,5R selon la norme [Norme 197-1]. A l’état anhydre, ces ciments sont constitués de clinker Portland (> 95% en masse) et de gypse. Ils peuvent renfermer aussi des additions comme le laitier de haut fourneau ou le filler calcaire mais en teneur limitée à 5%. La fabrication du clinker se distingue en cinq étapes majeures : l'extraction, la préhomogénéisation, le séchage et le broyage, la cuisson, le broyage.

L’extraction consiste au prélèvement dans les carrières de roche naturelle (calcaire, argile, éventuellement marne) afin d’obtenir les oxydes métalliques composant le clinker après traitement. Le calcaire apporte l’oxyde de calcium (CaO), les argiles apportent la silice (SiO2), l’alumine (Al2O3) et l’oxyde de fer (Fe2O3), les marnes apportent les quatre oxydes à la fois. Ensuite, la phase de préparation du cru (préhomogénéisation, séchage et broyage) peut s’effectuer par voie sèche ou par voie humide. Puis, le cru est introduit dans le four pour la cuisson. Cette phase comporte deux étapes, d’abord la décarbonatation du calcaire (de 700 à 940°C), libérant l’oxyde de calcium et du CO2, ensuite la clinkérisation (1450°C), c’est à dire la réaction de l’oxyde de calcium avec la silice, l’alumine et l’oxyde de fer. Il est important de noter que cette phase de décarbonatation est très polluante à cause du dégagement de CO2

(gaz à effet de serre) dans l’atmosphère.


29

Après la cuisson, la phase de broyage permet de jouer sur la finesse du clinker afin de rendre le ciment le plus réactif possible [Neville 2000]. Le produit final se compose de (en notation cimentière, voir annexe I) :

- 50 à 70% de C3S ou silicate tricalcique (alite), - 15 à 30% de C2S ou silicate bicalcique (belite), - 5 à 15% de C3A ou aluminate tricalcique (célite), - 5 à 10% de C4AF ou aluminoferrite tétracalcique (brownmillerite).

Pour obtenir le ciment CEM I 52,5R, du sulfate de calcium finement broyé sous forme de gypse (CaSO4, 2H2O) ou anhydrite (CaSO4) est ajouté au clinker afin de réguler la prise par formation d’un écran momentané de cristaux d’ettringite à la surface des grains de C3A très réactifs.

Cependant, compte tenu des dosages élevés en ciment utilisés en préfabrication lourde, du fait des performances élevées requises et des normalisations basées sur les approches performantielles [Norme 206-1, Norme 13-369], il est nécessaire pour l’industriel de trouver des solutions alternatives afin de résoudre ce double enjeu environnemental et économique. L’emploi de nouveaux liants composés de type CEM II ou incorporant de nouvelles additions minérales comme les additions pouzzolaniques calcinées est une solution à envisager [Gartner 2004].

4.2 Réactions d’hydratation

4.2.1 Hydratation des ciments Portland non étuvés

Avant d’étudier les effets d’un traitement thermique sur l’hydratation du ciment, il est nécessaire de connaître les processus d’hydratation à une température de 20°C.

4.2.1.1 Chronologie de l’hydratation

Lors de la mise en présence du ciment avec l’eau, la réaction d’hydratation débute. Selon les théories et les auteurs [Bentz 1991], l’hydratation peut se dissocier en différentes phases successives. On retient la chronologie énoncée par [Vernet 1992] ou se succèdent les périodes de gâchage, dormante, de préprise, d’accélération (ou de prise), de durcissement, de ralentissement. L’hydratation peut être évaluée dans le temps par le degré d’hydratation noté qui est mesurable selon différentes techniques (eau chimiquement liée, mesures indirectes, analyse d’image [Mouret 1997, 2001]).

Remarque : L’hydratation se poursuit dans le temps sans que la valeur de n’atteigne jamais 1.

4.2.1.2 Hydratation des C3S (Alite) et C2S (Belite)

La réaction d’hydratation de l’alite se décompose en trois phases [Baroghel-Bouny 1994] :

Ca3SiO5 + 3H2O 3 Ca2+ + H2SiO42- + 4 OH- Eq.II-17

x Ca2+ + H2SiO42- + 2(x-1) OH- + (y-x) H20 CxSHy Eq.II-18

Ca2+ + 2 OH- Ca(OH)2 Eq.II-19


30

L’équation II-17 résulte de la dissolution congruente des grains d’alite subissant une hydroxylation superficielle. L’équation II-18 traduit la précipitation des ions silicates lors de la sursaturation pour former des CxSHy de stœchiométries variables notés généralement C-S-H. La dissolution de l’alite se poursuit simultanément. L’équation II-19 décrit la précipitation des ions Ca2+ sous la forme de portlandite. La réaction complète peut se résumer selon l’équation II-20 :

2C3S + 7H C3S2H4 + 3CH Eq.II-20

La réaction d’hydratation des C2S (ou belite) produit les mêmes hydrates avec des proportions et une cinétique réactionnelle différentes. La réaction complète s’écrit selon l’équation II-21 :

2C2S + 5H C3S2H4 + CH Eq.II-21

Remarque : seule la forme C2S possède un pouvoir liant.

4.2.1.3 Hydratation du C3A (Célite) avec le gypse (sulfate de calcium)

Avec de l’eau, le C3A est très réactif mais en présence de sulfate de calcium, en général du gypse (CaSO4, 2H2O), la cinétique est ralentie. Initialement, la dissolution rapide du C3A et du gypse permettent leur recombinaison instantanée sous forme d’aiguilles d’ettringite (TSA ou trisulfoaluminate de calcium hydraté). Entre 10 et 24 heures, l’épuisement du gypse fait chuter la concentration en ions sulfate. La solution devient saturée en ettringite, qui est dissoute partiellement et qui forme avec le C3A restant du monosulfoaluminate de calcium hydraté (MSA). A long terme la composition des aluminates dépend du rapport molaire gypse/C3A comme il est présenté dans le tableau II-2.

Tableau II-2 : Hydrates stables formés en fonction du rapport molaire gypse / C3A Rapport molaire gypse / C3A Hydrates stables formés

3 TSA 1 à 3 TSA + MSA

1 MSA < 1 MSA + C4AH13 en solution solide 0 C4AH13 C3AH6

4.2.1.4 Hydratation du C4AF

L’hydratation de ce composé ressemble à l’hydratation du C3A mais avec une cinétique plus lente. Les phases coexistantes sont 323 HSC3)F,A(C , 123 HSC)F,A(C et C3(A,F)H6. Ainsi, les

hydrates formés contiennent des oxydes de fer. La différence avec l’hydratation des C3A se situe au niveau de la substitution entre les aluminates et les alumino-ferrites.

4.2.1.5 Produits d’hydratation

La phase solide de la pâte de ciment est formée de grains de ciment plus ou moins bien hydratés, les C-S-H étant les produits d'hydratation les plus nombreux (au moins 70% en masse d'une pâte de ciment ordinaire). La matrice solide est de texture fine et extrêmement divisée (liée à la nature colloïdale des C-S-H), mais contient aussi des cristaux plus grossiers tels que ceux de la portlandite Ca(OH)2 (25% en masse d'une pâte ordinaire). Le restant est généralement assimilé à des aluminates de calcium hydratés.


31

a) Silicates des Calcium Hydratés ou C-S-HLa phase C-S-H est formée de plusieurs variétés de silicates de calcium hydratés (composés du système ternaire CaO - SiO2 - H2O) qui sont des corps mal définis (en ce qui concerne la composition chimique et la structure cristalline) et mal cristallisés du fait de la germination rapide de ces hydrates. Cette phase est souvent appelée « gel1 de C-S-H », à cause du faible degré de cristallinité et d’une teneur en eau importante. La composition de ces hydrates (et donc la stœchiométrie) dépend de nombreux facteurs tels que la composition chimique du ciment, la quantité d'eau de gâchage, l'âge… et des conditions de formation. En particulier, le rapport C/S évolue de façon notable avec la composition de la solution interstitielle en contact avec le solide [Reardon 1990] (tableau II-3).

Tableau II-3 : Variétés de C-S-H selon le rapport C/S et [CaO] C-S-H () C-S-H () C-S-H () Rapport C/S entre 0,7 et 1,0 entre 1,0 et 1,5 supérieur à 1,8 Concentration [CaO] 2 mmol/l entre 2 et 20 mmol/l 20 mmol/l

D'autre part, des atomes Al, Fe ou S (provenant de sulfoaluminates très proches) peuvent se substituer pour plus d'un sixième aux Si des C-S-H et donne des C-S-(A-F-S)-H [Richardson 2007]. Selon leurs morphologies, les C-S-H peuvent être classés en 4 catégories [Diamond 1986, Richardson 2004] :

- les C-S-H (I) : formé à court terme pour les E/C élevés, ce composé est de type fibreux et constitué de feuillets enroulés,

- les C-S-H (II) : ce composé est formé de fibres jointives en forme alvéolaire, - les C-S-H (III) : ce composé est constitué d’amas de particules de forme indéfinie

(disque de dimension 0,2µm), - les C-S-H (IV) : ce composé résulte de la pseudomorphose des grains de C3S qui sont

formés dans les derniers stades de l’hydratation (rapport C/S 3).

Les caractéristiques physiques des C-S-H sont relativement variables. Leur densité se situe entre 2 et 2,65. Leur surface spécifique est très élevée (de l’ordre de 10 m2/g).

La modélisation de cet hydrate reste encore très discutée au vu des nombreux paramètres variables exposés ci dessus. La figure II-3 présente une série de modèle des C-S-H par structure lamellaire.

Légende :x eau interfeuillet o eau adsorbée sur la surface c pore capillaire — feuillet de C-S-H

particule de C-S-H

[Power 1946] [Taylor 1986] [Wittman 1976] Figure II-3 : Représentation schématique de trois gels de C-S-H

1 Gel : Agrégation rigide de matériau colloïdal


32

D’autre part, certains auteurs assimilent les C-S-H à de la tobermorite (figure II-4) ou à la jennite. En fait, la structure des C-S-H serait plus proche de celle d’un assemblage de ces deux minéraux [Taylor 1976, Klur 1996, Richardson 2004].

Légende : Ca (gros bleu) Si (intermédiaire + rouge) OH (intermédiaire - violet) O (petit turquoise)

Figure II-4 : Représentation structurale de la tobermorite [Merlino 1999]

b) Portlandite ou CH ou Ca(OH)2

La portlandite Ca(OH)2 ou CH (en notation cimentière) est l’hydroxyde de calcium cristallisé dans le système hexagonal (a = 0,3593 nm et c = 0,4909 nm). La structure est composée de feuillets d’octaèdres de calcium reliés par les arêtes (figure II-5). La portlandite se développe sous forme de plaquettes ou d’amas hexagonaux. Du fait de cette morphologie, sa surface spécifique est faible. Les cristaux sont facilement clivables selon leur plan (001). On trouve souvent une forte concentration de cristaux de CH bien orientés sous forme de couche dans l’auréole de transition ou en bordure des bulles d’air.

Légende :Ca (grosse sphère mauve) O (petite sphère blanche) OH (sphère intermédiaire turquoise)

Caractéristiques :Densité : 2,25 Solubilité à 20°C : 1,2g /l pH de la solution saturée : 12,5

Figure II-5 : Représentation structurale de la portlandite et ses caractéristiques [Henderson 1962]

c) Aluminates hydratésIl existe plusieurs types de d’aluminates hydratés :

- les aluminates C4AH13 et C2AH8 qui se présentent sous forme de cristaux lamellaires hexagonaux alors que C3AH6 ou C3ASH6 (katoite : alumino-silicates de calcium hydratés de la famille des hydrogrenats) cristallisent en cristaux cubiques ;

- le C2ASH8 (ou géhlénite hydratée ou straetlingite), de densité 1,9, se présente sous forme de cristaux lamellaires hexagonaux ;

- l’ettringite ( )323 H,SC3,AC qui cristallise sous forme d’aiguilles à base hexagonale,

souvent rayonnante autour des grains de ciment anhydres (le nombre de molécules H2O peut varier de 30 à 32 suivant la température et la pression partielle de vapeur d’eau du milieu) et le monosulfoaluminate de calcium hydraté ( )123 H,SC,AC qui

cristallise en plaquettes hexagonales (en formant souvent des rosaces).


33

4.2.2 Hydratation des ciments Portland étuvés

4.2.2.1 Cinétique d’hydratation modifiée par un traitement thermique

Globalement…L’étuvage des produits à base cimentaire [Nurse 1964, Pihlajavaara 1972] favorise le développement des performances mécaniques au jeune âge [Klieger 1972]. Ce phénomène s’explique par une mise en solution des ions favorisée par la hausse de température du système, ce qui va entrainer une réduction de la période dormante ; il s’agit d’une thermoactivation de la réaction d’hydratation du ciment.

En revanche, à long terme, l’étuvage peut affecter défavorablement les performances mécaniques [Verbeck 1968]. Ce déficit performantiel s’explique par une vitesse initiale d’hydratation trop rapide (problème de diffusion / précipitation décalé dans le temps) ce qui va retarder l’hydratation subséquente et causer une distribution non uniforme des produits hydratés dans la pâte de ciment.

Concept de maturité.Lors d’un étuvage, il est observé que l’avancement des réactions est différent en comparaison d’une maturation à 20°C. Cette cinétique se comporte comme un système à variables séparées en temps et en température. Il est montré que la loi d’Arrhénius pouvait être adoptée pour caractériser la maturité du béton en considérant l’histoire de température. Ces considérations sont à la base du concept de maturométrie qui estime l’âge réel en temps équivalent d’un béton mûri à 20°C [Calibé 2004]. Le [BPEL 99] présente aussi les effets de l’étuvage sur les résistances du béton.

Degré d’hydratationAu jeune âge, le degré d’hydratation d’une matrice étuvée peut être relié aux hausses de performance. En revanche, à long terme, il semble que les évolutions de en fonction de l’élévation de température soient plus contradictoires selon les méthodes employées [Verbeck 1968, Byfors 1980].

4.2.2.2 Conséquences de l’étuvage sur les produits d’hydratation

Les produits formés par l’hydratation à 20°C sont identiques à ceux formés lors d’un traitement thermique de type étuvage sous réserve que la température maximale ne dépasse pas les 75°C (selon le type de ciment). On retrouve des C-S-H, de la portlandite et des aluminates hydratés.

a) C-S-HConcernant les gels de C-S-H développés avec une élévation de température, on peut dire que :

- le degré de cristallisation est apparemment peu modifié, - le degré de polymérisation des chaines silicatées croît avec le temps et la température

[Bentz 1991] ; le rapport entre les chaines polymères et le dimère de tétraèdre SiO4

(Q2/Q1) augmente avec le temps et surtout avec la température [Masses 1994] (figure II-6),

- le rapport CaO/SiO2 évolue peu jusqu’à une température de 75°C [Older 1987], - la couche d’hydrates entourant les grains anhydres est plus dense [Scrivener 1992] ce

qui confirme la théorie de [Verbeck 1968] (voir Chapitre II §4.2.2.1),


34

- ils renferment une quantité moindre d’eau chimiquement liée en comparaison à une matrice mûrie à 20°C [Older 1987],

- la microporosité des C-S-H internes (formés dans le grain anhydre) diminue [Kjellsen 1996],

- les C-S-H externes (ceux formés entre les grains anhydres) changent de morphologie, passant d’une structure à fibres courtes et enchevêtrées à 20°C à une structure à fibres longues et dissociées à 80°C.

Figure II-6 : Tétraèdre de Si(OH)4 Q0 avec ses connections (Q1, Q2) [Klur 1996]

b) PortlanditeMorphologiquement, la portlandite se forme en amas plus denses et en plus grande quantité lors d’un traitement thermique que lors d’une maturation à 20°C [Kjellsen 1996]. Les cristaux de CH, plus combinés avec ceux de C-S-H, sont lamellaires et allongés [Scrivener 1992]. En effet, une solubilité plus faible de CH favorise sa nucléation car sa sursaturation est plus rapide.

A l’interface entre le granulat et la pâte de ciment et pour une température de 20°C, la portlandite est très étendue parallèlement à cette interface. En revanche, pour T = 60°C, elle s’ordonne en petit cristaux compacts [Ollivier 1981, Kjellsen 1996]. Malgré ces observations, les études restent contradictoires sur les phénomènes engendrés au niveau de l’interface pâte granulat lors d’un étuvage car ils dépendent de la concentration en CH formée, du cycle d’étuvage et des ponts chimiques pouvant se former entre le granulat et la matrice [Clark 1992, Platel 1995].

c) Aluminates hydratésPour les températures d’étuvage pratiquées (inférieure à 60°C), les cinétiques réactionnelles sont accélérées sans que des phénomènes de formation d’ettringite différée n’apparaissent [Scrivener 1992]. D’autre part, il semble qu’il existe un effet de l’hydratation du C3A sur l’auréole de transition lors d’un étuvage, dû à la nature minéralogique du granulat [Ollivier 1981].

4.2.3 Ciments composés (CEM II) et leurs hydratations

Les ciments de type CEM II sont des ciments composés de clinker et d’une ou plusieurs additions supplémentaires. Dans la présente étude, deux ciments de type CEM II ont été utilisés :

- un ciment CEM II au filler calcaire (LL), - un ciment CEM II au laitier de haut fourneau (S).


35

4.2.3.1 Ciment CEM II A/LL (au filler calcaire)

L’activité des fillers calcaires dans le ciment peut se résumer en un effet filler et un effet physique (les fillers calcaires n’ont pas d’activité pouzzolanique):

- l’effet filler peut être défini par une caractéristique intrinsèque du filler (la granulométrie et la finesse) et par une propriété du mélange au travers d’une composition optimale ; concernant le filler, les grains fins qui le composent se glissent entre les grains plus gros de l’assemblage granulaire ce qui augmente la compacité et densifie le squelette granulaire du mélange ; le filler participe donc à l’optimisation de la courbe granulométrique,

- d’autre part, il existe des mécanismes physiques attribués aux poudres chimiquement inertes au sens de la norme EN 206-1 ; en effet si les fillers calcaires n’ont pas de pouvoir hydraulique ou pouzzolanique, ils permettent la formation de carboaluminates de calcium hydratés qui interviennent au niveau de la cinétique d’hydratation ; en effet, en présence de fines calcaires, la réaction d’hydratation du ciment est accélérée [Escadeillas 1988] ; elle est due à un effet physique dit de nucléation hétérogène : la germination des phases hydratées se produit plus aisément au contact de grains de calcaire, ce qui entraine une précipitation plus rapide des C-S-H et de la portlandite [Husson 1991] ; cette germination a donc pour conséquence un double effet sur la matrice à l’état durci avec l’accélération de l’hydratation (cinétique) et la modification de l’arrangement des hydrates et de leurs liaisons (microstructure).

4.2.3.2 Ciment CEM II A/S (au laitier)

Le laitier de haut fourneau granulé et broyé est un sous produit de l’industrie de l’acier avec un effet hydraulique latent. Il est obtenu par trempe de la scorie fondue provenant de la fusion du minerai de fer. Ce traitement entraine une vitrification qui confère au laitier une structure amorphe. Chimiquement, il est composé d’oxyde de calcium (40 à 50%) de silicium (30 à 40%), d’aluminium (8 à 18%) et de magnésium (0 à 8%). Sa densité est de 2,9.

En comparaison à un ciment Portland ordinaire (CEM I), le mélange de clinker et de laitier ayant un rapport C/S plus faible produit plus de C-S-H et moins de portlandite ce qui s’accompagne d’une densification de la microstructure [Duchesne 1995]. Cependant, l’hydratation initiale du laitier est très lente, car elle dépend de l’attaque du verre par les ions hydroxyles libérés durant l’hydratation du ciment Portland. En effet, l’hydratation du laitier est une réaction avec l’hydroxyde de calcium. Le relâchement progressif des alcalis par le laitier en même temps que la formation de CH par le ciment aboutit à une réaction continue du laitier sur une longue période. Pour assurer une bonne réactivité chimique des laitiers en présence de ciment, certains paramètres sont essentiels :

- la finesse du laitier, qui doit être importante [Pal 2003], - la composition chimique et la teneur en verre du laitier [Pal 2003], - la finesse du ciment Portland associé, qui doit être élevée, - la concentration des alcalis dans la totalité du liant, qui doit aussi être élevée.

L’utilisation de tels ciments peut s’avérer très intéressante pour le contexte de la préfabrication. En effet, l’incorporation de laitier dans le béton s’accompagne de plusieurs effets comme une meilleure maniabilité, une augmentation de plasticité [Park 2005], une densification de la microstructure de la pâte hydratée ce qui entraine une amélioration des résistances à long terme [Ganesh Babu 2000, Li 2003] et de la durabilité [Osborn 2003].


36

De plus, avec cet ajout, les effets néfastes à long terme de l’étuvage sur les performances mécaniques sont moins prononcés que sur les mélanges contenant uniquement du clinker : en effet, avec l’accroissement de la température lors de l’étuvage, la solubilité de la portlandite augmente, et par conséquent la réactivité du laitier est considérablement augmentée [Sioulas 2000].

Bien sur, il faut aussi préciser que l’utilisation de ces ciments composés aux fillers ou aux laitiers présente un avantage environnemental très bénéfique. En effet, avec une substitution partielle du clinker par une addition minérale produisant une diminution de la teneur en clinker dans le ciment, le rejet de CO2 dans l’atmosphère sera ainsi réduit lors de la fabrication de ces ciments.

4.2.4 Conclusion

Par leurs réactivités élevées au jeune âge, les ciments Portland sans ajout sont tout désignés pour une application en préfabrication lourde. En effet, leurs teneurs en C3S élevées couplées avec un traitement thermique engendrent la création rapide d’hydrates ce qui confère au béton des performances mécaniques intéressantes dés le jeune âge. Donc ce type de ciment, usuellement nommé CEM I 52,5R, semble parfaitement convenir aux critères d’exigence fixés par les applications de la préfabrication.

Cependant, les ciments Portland sans ajout s’avèrent très polluants et de plus en plus chers (leur coût pourrait encore augmenter si les « taxes CO2 » devaient s’appliquaient). Des solutions alternatives sont possibles avec l’usage de ciments composés comme les ciments de type CEM II contenant du laitier de haut fourneau par exemple. Mais, d’autres pistes sont aussi envisageables comme l’utilisation par le préfabricant d’additions pouzzolaniques calcinée. Par conséquent, il s’avère intéressant de se soucier de certaines additions présentant des propriétés pouzzolaniques comme le métakaolin.

4.3 Métakaolin (MK)

4.3.1 Généralités sur la réaction pouzzolanique

On appelle matériau pouzzolanique un matériau qui réagit avec l’hydroxyde de calcium pour néoformer des hydrates de type siliceux ou silico alumineux possédant des propriétés liantes. L’hydroxyde de calcium peut provenir de la présence de chaux hydratée ou, dans ce cas d’étude, de l’hydratation du ciment portland. La pouzzolanicité d’un matériau peut être évaluée selon le test « Chapelle », mesurant la quantité consommée d’hydroxyde de calcium.

Tableau II-4 : Réactivité pouzzolanique (mg de Ca(OH)2 / g de matériau) [Andriolo 1985] Bauxite calcinée Fumée de silice Laitier de haut fourneau Cendres volantes Métakaolin

534 427 300 875 1000

Selon le tableau II-4, le métakaolin s’avère donc une addition très intéressante au vu de sa haute réactivité pouzzolanique.

4.3.2 Obtention du métakaolin

Le métakaolin (MK) est une addition minérale (classée ultrafine) possédant des propriétés pouzzolaniques. Cette pouzzolane est obtenue par la calcination d’argile, la kaolinite, dont la


37

pureté en kaolin est importante. Après l’évaporation de l’eau adsorbée entre les feuillets d’argile (T > 100°C), la phase de déshydroxylation (perte des groupements hydroxyles liés physiquement aux feuillets d’argile qui se produit entre 700 et 800°C) entraine une destruction de la structure cristalline du kaolin qui ne recristallise pas. Le traitement thermique entraine donc le passage d’une phase cristallisée et ordonnée (kaolinite) en une phase désordonnée (métakaolinite) par un effondrement du réseau cristallin. La transformation du kaolin par calcination au métakaolin s’effectue selon l’équation II-22.

Al2O3, 2SiO2, 2H2O Al2O3, 2SiO2 + 2H2O

(notation cimentière) AS2, 2H AS2 + 2H Eq.II-22

L’objectif de la calcination est de rendre pouzzolanique des matériaux peu réactifs par déshydroxylation. La calcination apparaît à partir de 550 à 600°C pour la kaolinite et il en résulte la métakaolinite. Deux types de calcination sont employés industriellement pour obtenir le MK.

- Calcination lente dite à lit fixe [Buathier 1998, Pera 2000]. Dans la calcination lente industrielle, la déshydroxylation est complète après avoir été menée lentement à une température suffisamment haute (entre 600°C et 800°C) pendant une durée suffisamment longue (5 heures de cuisson). Pour la calcination lente, le cru est préalablement calciné puis broyé très finement (Dmax = 20 µm), ce qui nécessite plus d’énergie.

- Calcination « flash » [Davies 1984, Hénin 1986, Salvador 1992]. La calcination « flash » est une calcination très rapide d’un solide, généralement sous forme fine en suspension dans un gaz. Le chauffage et le refroidissement sont de l’ordre de quelques dixièmes de secondes. Bien que la plupart des transformations chimiques et physiques aient une cinétique rapide à haute température, le temps très court de résidence dans le four mène à des transformations qui peuvent partiellement ne pas être achevées. Les changements sont cinétiquement arrêtés et la déshydroxylation peut être incomplète si le temps d’exposition est trop court. Les propriétés des solides préparés sous ces procédés dit « flash » sont différentes de celle de matériaux traités dans des conditions de calcination lente où l’équilibre chimique et physique a pu être atteint. La rapide élévation de la température à l’intérieur des particules génère une vapeur d’eau qui ne peut pas s’échapper par diffusion : la déshydroxylation a eu lieu plus vite que la libération. Devenant déformable sous l’effet de la chaleur, les particules vont se modifier pour libérer les bulles de vapeur d’eau sous pression (principe du popcorn). Le refroidissement rapide bloque alors toute évolution et conserve l’aspect bulleux ou troué des particules. Pour la méthode « flash », le cru est broyé finement (Dmax = 80 µm) puis la poudre est propulsée prés de la flamme du calcinateur..

Remarque : Une surchauffe de la kaolinite engendre de la mullite (3Al2O3, 2SiO2) indésirable en raison d’une absence de réactivité vis-à-vis de l’hydroxyde de calcium.

Chimiquement, les MK sont composés de 50 à 55% d’oxyde de silicium et de 40 à 45% d’oxyde d’aluminium. Mais ces teneurs peuvent varier car le kaolin ne se présente pas toujours pur. La phase ainsi obtenue est un mélange de particules alumino-siliceuses, principalement amorphes pouvant contenir des impuretés comme du quartz ou de la muscovite dégradée (illite). En plus d’une transformation structurale, il se produit une modification de granularité par la formation d’agglomérats poreux de plaquettes. En conclusion, les propriétés du MK dépendent de sa structure au travers de son taux de


38

cristallinité, de sa cristallographie, conséquence du traitement thermique et de sa pureté [Bich 2005].

Physiquement, les MK ont une densité située entre 2,5 et 2,6 g/cm3. De plus, ils possèdent une granulométrie fine avec un D50 compris entre 1 et 20 µm ce qui entraine dans les mortiers et les bétons un effet densificateur avec une augmentation de compacité. La surface spécifique des MK, très élevée, dépend de la granulométrie des particules et de la morphologie des grains. Cette valeur est variable de 10 m2/g jusqu’à 30 m2/g pour des poudres très fines avec une forte porosité interne et une surface complexe. Cette surface spécifique importante joue un rôle prépondérant dans la réactivité du produit avec le ciment. D’autre part, en comparant la surface spécifique et la surface externe (ou surface enveloppe), on peut obtenir des informations morphologiques du MK. Il existe des grains plutôt sphériques ou de formes plutôt complexes, ce qui engendre des comportements différents d’un point de vue rhéologique [Courard 2003, Rougeau 2004].

4.3.3 Réaction pouzzolanique en présence de MK

Mélangé au ciment, le métakaolin (MK) possède un très bon effet pouzzolanique. La réaction pouzzolanique se produit en solution (dissolution / précipitation) entre la silice et l’alumine provenant de la dissolution du MK, et l’hydroxyde de calcium CH issu de l’hydratation du ciment [Cabrera 2000, Rojas 2001]. Cette réaction donne des C-S-H qui précipitent [Sabir 2001] et des aluminates de calcium hydratés. La stœchiométrie de la réaction pouzzolanique est donnée par l’équation II-23 :

AS2 + 5CH + 5H C5AS2H10 Eq.II-23

Où C5AS2H10 est une composition moyenne représentant un mélange de C-S-H (silicate de calcium hydraté dit secondaire), C4AH13, C3AH6 (hydrogrenat), et C2ASH8 (straetlingite) [Jones 2002]. Ces produits néoformés à partir de la portlandite sont particulièrement denses. La réaction pouzzolanique conduit ainsi à une densification de la matrice cimentaire. L’appendice II-1 résume un grand nombre d’études traitant de la réaction pouzzolanique selon les constituants mélangés, leurs dosages et leurs traitements thermiques. Plusieurs facteurs influencent la réaction pouzzolanique :

- les caractéristiques chimiques du MK : composition, minéralogie, degré de cristallinité, coefficient d’amorphisation [Murat 1982],

- la pureté et la teneur initiale en kaolin [Andriolo 1985], - le processus thermique d’obtention (température de calcination, durée [Lima Souza

2005], process), - le process post calcination (broyage, désagglomération), - la morphologie des particules de MK (forme, degré d’agglomération, surface externe,

surface totale, porosité intragranulaire), - les caractéristiques du ciment utilisé au travers de la production d’hydroxyde de

calcium formé [Garcia-Diaz 1995].

De plus, [Garcia-Diaz 1995] montre qu’il existe deux cinétiques de réaction pouzzolanique entre CH et MK :

- à court terme, une cinétique liée à la surface externe des particules de MK, caractérisée par le contact immédiat des réactants en présence,


39

- à long terme, une cinétique liée à l’indice d’agglomération caractérisé par la pénétration du front réactionnel à l’intérieur de l’agglomérat poreux.

Par ailleurs, la substitution de MK peut engendrer un effet accélérateur sur l’hydratation des grains de C3S autant sur le début de prise [Batis 2005] que sur la fin de prise [Moulin 2001]. Cet effet accélérateur peut s’expliquer par un grand nombre de site de nucléation propice au développement des produits d’hydratation grâce à la surface spécifique importante du MK [Wu 1984].

Du point de vue microstructural, l’incorporation de MK va influencer les propriétés de diverses manières. L’ajout de MK va entrainer :

- l’augmentation de la compacité de la matrice à cause de la modification de la granulométrie, de la forme des grains et du degré d’agglomération [Gaboriau 1996],

- la modification de la porosité d’ensemble [Bready 1989, Khatib 1996] et de la distribution porosimétrique (taille des pores) [Kostuch 1993, Bandogiannis 2002]relative à la modification de l’empilement granulaire, de la porosité intrinsèque du MK et du taux d’avancement de la réaction pouzzolanique,

- l’amélioration de l’auréole de transition (zone interfaciale entre le granulat et la matrice cimentaire mesurant environ 50 µm [Maso 1980]) ; en général, l’ajout d’ultrafines tend à réduire l’épaisseur de l’interface pâte granulats [Bentz 1996] ; l’incorporation de MK modifie la structure de l’auréole de transition grâce à l’effet filler par densification [Rachel 1996] mais aussi grâce à l’effet pouzzolanique par la prolifération de C-S-H secondaire [Naqian 1996].

Les caractéristiques même du MK laissent penser que lors de son incorporation dans un matériau cimentaire, ses propriétés risquent d’être affectées à l’état frais (rhéologie) ainsi qu’à l’état durci (performance mécanique, durabilité…).

4.3.4 Intérêt de l’incorporation de MK dans la matrice cimentaire

4.3.4.1 Etat frais

Le souci majeur du MK réside dans sa demande en eau importante car cette addition possède une structure complexe et une surface spécifique importante [Gaboriau 1996]. Pour maintenir une fluidité constante, deux solutions sont envisagées :

- soit on augmente la quantité l’eau [Courard 2003] ce qui entraine une diminution des performances à l’état durci (résistance et durabilité),

- soit le mélange est adjuvanté avec un superplastifiant haut réducteur d’eau ce qui est préconisé en général et qui permet de maintenir de bonnes performances [Vu 2001].

De plus, [Moulin 2001] confirme que le MK augmente significativement la thixotropie du mélange entre 5 et 90 minutes, comparativement à un mélange contenant uniquement du ciment. Ce dernier point peut s’avérer avantageux pour faciliter le démoulage immédiat.

4.3.4.2 Performances mécaniques en compression

[Khatib 1996] montre que le MK augmente la résistance mécanique en compression. A long terme, cette augmentation est d’autant plus visible que la réaction pouzzolanique s’est développée dans le temps et a conduit à une densification de la matrice. La substitution du ciment par du MK semble posséder un optimum situé entre 10 et 30% en masse selon les


40

auteurs [Khatib 1996, Sabir 2001]. En effet, le grand nombre de modifications successives de la microstructure incorporant du MK, montre qu’il existe différentes valeurs optimales de substitution selon l’âge du matériau (tableau II-5).

Tableau II-5 : Substitutions optimales selon l’âge du matériau [Vu 2001] Age du matériau j (en jours) 3 < j < 7 7 < j < 28 j > 28 Taux de substitution optimal de ciment par du MK (en masse) 10% 15 à 20% 20 à 25%

4.3.4.3 Déformations différées [Brooks 2001]

Pour les déformations de retrait, l’incorporation de MK est aussi favorable. Dans un premier temps, cette substitution peut diminuer partiellement le retrait endogène au jeune âge mais cela dépend du taux de substitution. De même, le retrait total est d’autant plus diminué que le taux de substitution en MK est important. Finalement, le retrait de dessiccation est fortement diminué par la présence de MK dans la matrice cimentaire [Brooks 2001, Gleyze 2007].

Concernant le fluage, l’incorporation de MK est bénéfique diminuant d’une part le fluage total mais aussi le fluage endogène [Brooks 2001].

4.3.4.4 Propriétés de transfert et la durabilité

Concernant les propriétés de transfert, des études montrent que : - la macroporosité, au travers des essais d’absorption d’eau, est diminuée lors de

l’introduction de MK [Khatib 2004],- la perméabilité au gaz des matériaux en fonction du taux de substitution en MK

présente un optimum situé à 10% [Badogiannis 2002].

Les informations de durabilité concernant cette étude se cantonnent aux informations recueillies sur les risques de corrosion des armatures liés à la carbonatation du matériau. Pour l’attaque de la matrice par le CO2 ambiant, [Bai 2002, Batis 2005] montrent que l’incorporation de MK diminue le risque de carbonatation.

L’incorporation de MK peut aussi s’avérer bénéfique vis-à-vis de la résistance à l’attaque sulfatique (formation d’ettringite secondaire [Talero 2005] et attaque externe [Bai 2002] à l’exception du sulfate de magnésium), à la décalcification [Badoz 2002], à la réaction alcali-silice [Sabir 2001] ou avoir peu d’influence comme pour les attaques gel-dégel [Caldarone 1994].

Cha

pitr

e I1

: E

tat d

e l’

art

41

App

endi

ce I

I-1

: P

rodu

it d

’hyd

rata

tion

des

mél

ange

s in

corp

oran

t du

MK

Ref

eren

ces

Mél

ange

s T

raite

men

t In

form

atio

ns

[Roj

as 2

001]

M

atri

ce M

K-C

haux

, (1

:1),

e/s

= 2

,37

20°C

1

jour

:

C-S

-H, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, C

2ASH

8, C

4AH

13, C

H

[Cab

rera

200

0]

Mat

rice

MK

-Cha

ux,

(1:1

), e

/s =

2,3

7 20

°C

1 jo

ur :

C-S

-H, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, C

2ASH

8, C

4AH

13

[Sai

kia

2006

] M

atri

ce M

K-C

haux

, (1

:1),

e/s

= 2

,55

20°C

1

jour

:

C-S

-H, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, C

2ASH

8, C

4AH

13

Mat

rice

MK

-Cha

ux, e

/s =

0,8

(

1:6)

1

jour

:

C-S

-H, H

G, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, H

G, C

H

(1:

3)

C

-S-H

, C4A

H13

, HG

, CH

C-S

-H, C

4AH

13, G

H, C

H(t

r)

(1:

1.5)

C-S

-H, G

H, H

G, C

H(t

r)

C

-S-H

, GH

, HG

(

1:1,

75)

C

-S-H

, GH

, C4A

H13

C-S

-H, G

H, C

4AH

13

[Sil

va 1

993]

(1:

0.40

)

55°C

C

-S-H

, GH

C-S

-H, G

H

[Roj

as 2

003]

M

atri

ce M

K-C

haux

, (1

:1),

e/s

= 2

,37

60°C

1

jour

:

C-S

-H, C

4AH

13, C

2ASH

8, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, C

4AH

13, C

2ASH

8, C

3ASH

6, C

H(t

r)

[Roj

as 2

002

2003

] M

atri

ce M

K-C

haux

, (1

:1),

e/s

= 2

,37

60°C

1

jour

:

C-S

-H, C

4AH

13, C

2ASH

8, C

H

28 d

ays

:

C-S

-H, C

4AH

13, H

G, C

H(t

r), C

aCO

3(tr

) P

âte

de c

imen

t Por

tland

/MK

e

/s =

0,5

5

0%

MK

1

jour

:

C-S

-H, C

H

28 j

ours

:

C-S

-H, C

H

1

0%M

K

C

-S-H

, CH

C-S

-H, C

2ASH

8, C

H

1

5%M

K

C

-S-H

, CH

C-S

-H, C

2ASH

8, C

H

2

0%M

K

C

-S-H

, CH

C-S

-H, C

2ASH

8, C

H

[Roj

as 2

001]

2

5%M

K

20°C

C

-S-H

, CH

C-S

-H, C

4AH

13, C

2ASH

8, C

H

Pât

e de

cim

ent P

ortla

nd/M

K

e/s

= 0

,55

10%

MK

1

jour

:

C-S

-H, C

2ASH

8, C

3ASH

6(tr

), C

H,

C

a 4A

l 2C

O30

.5O

H11

.5H

20(t

r)

28 j

ours

:

C-S

-H, C

2ASH

8, C

3ASH

6(tr

), C

H,

2

0%M

K

C

-S-H

, C2A

SH8,

CH

,

C-S

-H, C

2ASH

8, C

3ASH

6(tr

), C

H, C

3AS

H6

[Roj

as 2

003]

2

5%M

K

60°C

C

-S-H

, C2A

SH8,

CH

,

C-S

-H, C

2ASH

8, C

3ASH

6(tr

), C

H,

[Bic

h 20

05]

Pât

e de

cim

ent P

ortla

nd/M

K

/ C

-S-H

de

la r

éact

ion

hydr

atat

ion

C-S

-H d

e la

réa

ctio

n po

uzzo

lani

que

[Ric

hard

son

2004

20

07]

Pât

e de

cim

ent P

ortla

nd/M

K

/ C

-S-H

de

la r

éact

ion

hydr

atat

ion

C-S

-H d

e la

réa

ctio

n po

uzzo

lani

que

avec

su

bsti

tuti

on d

es io

ns A

l3+ p

ar d

es io

ns S

i4+ d

ans

la s

truc

ture

C-S

-H p

our

les

mél

ange

s ci

men

t/MK

L

égen

de :

CH

: po

rtla

ndite

, C

-S-H

: si

licat

e de

cal

cium

hyd

raté

, G

H :

gehl

enite

hyd

raté

e, H

G :

hydr

ogre

nat,

e/s

: rap

port

eau

/sol

ide,

(1:

1) :

rapp

ort m

assi

que

des

cons

titua

nts,

tr

: tra

ce


42

5 BETON A L’ETAT DURCI

Le critère essentiel demandé au béton étuvé utilisé pour ce procédé de préfabrication est de réunir des performances mécaniques élevées au jeune âge tout en gardant de bonnes propriétés mécaniques à long terme [Cassagnabère 2007]. Cependant, d’autres exigences peuvent intervenir au niveau de la formulation de ces bétons spéciaux comme la durabilité et les déformations différées.

5.1 Résistance en compression du béton

5.1.1 Résistance à température ambiante

Le béton précontraint est un matériau composite mécaniquement optimisé qui profite des caractéristiques des deux matériaux qui le composent. En effet, l’acier couramment utilisé pour cette application possède de très bonnes propriétés de traction (limite d’élasticité en traction de 2500 daN pour les torons T5,2 et 5130 daN pour les T6.85) tandis que le béton présente d’excellentes aptitudes à la compression.

La résistance en compression du béton dépend de multiples facteurs comme : - la propriété de la pâte de ciment caractérisée par une matrice triphasique : solide

(regroupement d’hydrates cohésivement assemblés), liquide (solution interstitielle), gazeuse (bulle d’air occlus),

- les caractéristiques intrinsèques des granulats au travers de leur résistance propre et du ciment,

- les dosages des constituants : rapport E/C, compacité de l’arrangement granulaire (squelette, taille et forme des granulats…),

- l’interaction entre pâte de ciment et granulat (auréole de transition, adhérence…), - le temps car le béton est un matériau vieillissant dont le comportement est lié à

l’avancement de la réaction d’hydratation.

Pour résumer, la ruine du béton en compression peut être causée par : - une rupture intergranulaire, résultat d’une défaillance de la matrice cimentaire peu

performante au regard des granulats plus performants, - une rupture intragranulaire, résultat d’une matrice très résistante associée à une qualité

de granulat plutôt moyenne.

Dans cette étude, il faut prendre en compte les deux modes de rupture. D’une part, au travers de la diversité des granulats utilisés en usine, certaines coupures peuvent s’avérer de performance mécanique relativement faible. Ce type de granulat peut être rapidement décelé car il possède une absorption en eau et une porosité importante. D’autre part, l’étuvage affaiblit les performances mécaniques de la matrice à long terme ce qui se répercute sur les performances du matériau.

Remarque. Du fait de la complexité de ce matériau hétérogène, divers modèles de prédiction plus ou moins complets approchant la valeur de résistance en compression sont proposés : on peut citer le modèle utilisé dans BétonLab Pro2, explicité dans [de Larrard 2000], ou celui plus ancien de [Feret 1892].


43

5.1.2 Effet bénéfique de l’étuvage sur les résistances en compression au jeune

âge

Pour assurer une résistance élevée au jeune âge, le choix du ciment se porte généralement sur un CEM I 52,5R. Ce ciment doit avoir une finesse élevée ce qui assure une surface réactionnelle importante pour la réaction d’hydratation. Il faut aussi vérifier que le rapport molaire C3S/C2S soit le plus haut possible. Ces deux phases anhydres, majoritairement présentes dans le ciment Portland, sont les composés qui produisent le plus d’hydrates mécaniquement résistants. De plus, la cinétique d’hydratation du silicate tricalcique est plus rapide que celle de silicate bicalcique, donc un rapport élevé est un gage de réactivité importante [Regourd 1979].

D’autre part, le choix d’un étuvage optimisé est nécessaire. Généralement, il se décompose en une préprise, une montée constante en température et un palier de température maximale assez long. Il doit posséder une préprise pour assurer un développement de l’hydratation initiale en favorisant la dissolution des anhydres. Il ne faut pas que la montée en température soit trop forte pour ne pas bloquer trop précocement l’hydratation (limitée à 20°C/h). Finalement, la température de palier ne doit pas être trop élevée afin de ne pas générer des effets secondaires néfastes comme la formation d’ettringite différée (limitée à 60°C en général).

5.1.3 Effet néfaste de l’étuvage sur les résistances en compression à long terme

Selon [Alexanderson 1972], la baisse de performances mécaniques à long terme imputable à l’étuvage peut s’expliquer par des causes chimiques, physiques et physico-chimiques.

Du point de vue chimique, l’accroissement de température entraine une perturbation de la stabilité du système, ce qui engendre un déplacement de l’équilibre chimique entre la quantité d’anhydres et d’hydrates formés. Ce phénomène génère une limitation de la formation d’hydrates, ce qui peut expliquer une baisse des performances [Jalali 1995].

Ensuite, on peut citer les causes physiques au travers de la variation volumique différentielle des constituants. Lors de l’élévation de température, il existe une augmentation de la porosité qui s’accompagne d’une modification de la taille des pores. C’est en fait la conséquence de la répartition des hydrates dans l’espace qui est différente en comparaison à une maturation à température ambiante.

Finalement, il faut citer la théorie de [Verbeck 1968] qui traite du développement de l’hydratation lors d’un étuvage en considérant des causes physico-chimiques. La baisse des performances mécaniques à 28 jours serait due à une répartition non uniforme des hydrates ce qui entraine une hétérogénéité de la structure. Lors d’une accélération de la cinétique de l’hydratation par la température, la diffusion n’est pas possible à une certaine distance des anhydres à cause d’une faible diffusivité des espèces dissoutes et à la faible solubilité des hydrates formés. Il en résulte la création d’une « coquille d’hydrates » entourant un cœur anhydre. Ce mode de développement de l’hydratation va avoir une influence sur le ralentissement de l’hydratation ainsi que sur la réduction des résistances à même degré d’hydratation. Mais, cette théorie possède certaines limites car l’auréole de transition n’est pas prise en compte ce qui est dommageable sachant que cette zone influence grandement la résistance mécanique du béton.


44

5.1.4 Conclusion

Si l’étuvage est bénéfique à la réactivité de l’hydratation et donc aux performances mécaniques précoces, les performances à long terme s’en trouvent affectées. Le cycle d’étuvage doit résulter d’un compromis entre l’effet bénéfique au jeune âge et la limitation des effets néfastes, non désirés, à long terme. Le traitement thermique doit être absolument optimisé [Turkel 2005].

5.2 Durabilité

Un béton est d’autant plus durable qu’il résiste à la pénétration des agents extérieurs. Cette capacité à la durabilité peut se traduire par des facteurs relatifs aux propriétés de transfert ou aux attaques d’agents extérieurs, explicités ci-après.


La durabilité est relative aux paramètres de composition du béton et elle dépend plus particulièrement de la nature chimique du liant, de la compacité du squelette, et de la minéralogie des granulats. Les critères d'acceptation des bétons préfabriqués vis-à-vis de la durabilité sont régis par la norme [Norme 13369] et éventuellement la norme [Norme 206-1]. Mais, il faut en revanche rappeler que les poutrelles Gf entrant dans la confection de plancher hourdis ne sont que très peu soumises aux agressions du fait de leurs emplacements. De fait, l’étude de la durabilité s’inscrit plutôt dans la compréhension des phénomènes que dans une limitation relative à l’application industrielle.

Dans ce mémoire, certains paramètres relatifs à la durabilité seront étudiés. En effet, en plus de connaitre les valeurs réglementaires exigées par les normes (coefficient d'absorption d’eau selon [Norme 13369]), il est intéressant de pouvoir déterminer d’autres caractéristiques afin d’expliquer certains phénomènes. On pense entre autre à la perméabilité (aux gaz), l'absorption d'eau selon [AFPC 1997] et la résistance à la carbonatation. Toutes ces données donnent des informations sur la porosité du matériau et sur la ténacité aux attaques des agents extérieurs.

Les caractéristiques microstructurales de ce type de béton filé sont principalement influencées par :

- les caractéristiques de la matrice cimentaire (E/C, volume...), - l'étuvage par la modification du réseau poreux (hydrates différents, variations

dimensionnelles de l'arrangement des hydrates...), - le réseau de bulles d'air plus ou moins dense dû à l'emploi d'un entraineur d'air pour

faciliter le filage.

5.2.2 Porosité

La porosité est le paramètre de premier ordre qui caractérise le béton. Ce n’est pas l’unique paramètre mais c’est celui qu’il faut déterminer en premier lieu car il va conditionner toutes les propriétés du béton comme la résistance en compression mais aussi les indicateurs de durabilité.

Les bétons sont des matériaux à base cimentaire plus ou moins poreux dont la porosité diminue au fur et mesure de l’avancement de l’hydratation (remplissage des pores par les


45

hydrates formés). Mais, la valeur de la porosité n’explique pas tous les phénomènes de transfert : la connaissance de la taille des pores est tout aussi essentielle. En effet, il existe deux catégories distinctes de pores (figure II-7) :

- les pores capillaires dont le diamètre est supérieur à 0,02 µm et qui sont les vestiges des espaces intergranulaires de la pâte à l’état frais ; la porosité capillaire est donc liée à l’hydratation et dépend du rapport E/C et de l’âge du matériau,

- les micropores ou pores de gel dont le diamètre est inférieur à 0,02 µm et qui sont une caractéristique intrinsèque de l’hydrate ; cette microporosité, au contraire de la précédente dépend faiblement du rapport E/C et est essentiellement due aux C-S-H.

La pâte de ciment s’hydrate uniquement grâce à l’eau de la porosité capillaire car l’eau des micropores est peu réactive. De plus, il faut noter qu’il existe un réseau de pores à l’intérieur du matériau qui est relié à l’extérieur et permet des échanges : il y a donc des phénomènes de transfert entre le matériau et son environnement.

Figure II-7 : Répartition porométrique dans le béton [Mehta 1993]

D’autre part, le réseau poreux ne se résume pas uniquement à la valeur de porosité et de taille de pores. En effet, le réseau poreux est beaucoup plus complexe qu’il n’y apparaît avec les termes de tortuosité et de connectivité. On peut classer les pores en trois familles [Mehta 1993] :

- les pores interconnectés ou communicants, qui forment la porosité dite ouverte et qui permettent un passage continu à travers le réseau poreux et sont disponibles pour l'écoulement des fluides,

- les pores non interconnectés ou isolés, qui forment la porosité fermée, sans liaison avec le milieu extérieur,

- les pores aveugles ou bras morts, qui ne sont uniquement accessibles que par une extrémité ; bien qu'accessibles de l'extérieur, ils ne peuvent pas contribuer au transport par perméation.

5.2.3 Absorption d’eau

Le transfert de liquides dans un matériau poreux, dû à des tensions de surface dans les capillaires, est appelé l'absorption d'eau. Ce mécanisme de transfert n'est pas seulement lié à la structure poreuse mais aussi à l'humidité relative du béton. L'absorption d'eau à l'intérieur du béton sec est connue pour dépendre de deux paramètres majeurs à savoir la porosité effective du béton et la vitesse d'absorption par remontée capillaire (absorptivité). Etant donné


46

que le remplissage des capillaires et des vides a lieu en même temps que la montée de l'eau durant l'absorption, seule une combinaison de phénomènes est mesurable et donne une idée de l'absorption d'eau d'un béton [AFPC 1997].

En pratique, l'absorption se mesure en faisant sécher une éprouvette de béton à masse constante, puis en l'immergeant dans l'eau et en mesurant l'augmentation de sa masse au cours du temps [Norme 13369]. Une autre méthode pour évaluer l'absorption d'eau consiste à mesurer le taux d'absorption d'eau par succion capillaire à l'intérieur d'une éprouvette de béton [AFPC 1997]. Cet essai permet d'exprimer la vitesse d'absorption par remontée capillaire. Le mécanisme de l'absorption d'eau est décrit par l’équation II-24.

( ) tSCi 2/1= Eq.II-24

L'absorptivité est influencée en premier lieu par le rapport E/C. D'autre part, plus le taux d'humidité du béton est élevé, plus la valeur mesurée d'absorptivité est faible même si dans ce cas d’étude l’éprouvette est pré-séchée. L'évaluation du comportement des bétons face à ce mécanisme de transfert permet de compléter et d'approfondir l'analyse des propriétés caractéristiques de leur durabilité.

5.2.4 Perméabilité

La perméabilité et la diffusivité sont complémentaires et traduisent la résistance à la pénétration des agents extérieurs. La perméabilité est l’aptitude d’un matériau à se laisser traverser par un fluide sous l’effet d’un gradient de pression motrice. Elle va informer sur l’interconnectivité et la tortuosité du réseau poreux. La diffusivité est relative au déplacement d’une espèce chimique à l’échelle moléculaire sous l’effet d’un gradient de concentration.

Dans cette étude, comme les éléments préfabriqués considérés (poutrelles et dalles) ne sont pratiquement jamais en configuration de saturation totale, la diffusivité ne sera pas abordée. Ainsi, seuls des essais de perméabilité au gaz sur matériau sec seront effectués à titre comparatif.

Remarque. Bien sûr, on est conscient qu’il peut exister des cas de figure où le béton se révèle saturé comme pour les parkings ouverts en bord de mer. Mais, il s’agit de cas très rares et qui font appel à des formulations spéciales non traitées dans ce mémoire.

5.2.4.1 Principe de la perméabilité au gaz : concept de Darcy

Poiseuille est à l’origine du concept de la perméabilité en prenant comme hypothèses que le fluide percolant est incompressible, que l’écoulement est laminaire et permanent et que les pressions capillaires sont négligeables. Ce concept relie donc l’écoulement d’un fluide avec un débit volumique et une vitesse d’écoulement dans un tube, ainsi qu’un gradient de pression. Ce raisonnement se fait à l’échelle du pore.

En se basant sur les travaux de Hagen et Poiseuille, Darcy introduit pour un milieu poreux un coefficient de perméabilité k qui relie la vitesse du fluide par le biais du débit avec un gradient hydraulique selon l’équation II-25 (figure II-8).

dxdP

Ak

Q ××−=µ

Eq.II-25


47

Figure II-8 : Concept de la perméabilité d’un milieu poreux selon [Darcy 1856]

En considérant cette relation, on détermine la perméabilité apparente ka. Pour cela, on intègre aux conditions aux limites avec pour dx, de 0 à L (épaisseur de l’échantillon) et pour dP de la pression d’entrée Pe à la pression de sortie Ps. On obtient donc ka à partir de l’équation II-26 :

)PP(APQL2k

s2

e2

ssa

−××××µ×

= Eq.II-26

Il n’en demeure pas moins que cette perméabilité ka est une perméabilité apparente car elle va dépendre de :

- l’accessibilité au pore, - l’état hydrique du matériau, - la pression d’essai.

5.2.4.2 Limites de la loi de Darcy

Pour déterminer le coefficient de perméabilité ka, la loi de [Darcy 1856] présente des limites dans son application. Hors de son domaine d’usage, les écoulements par perméation n’obéissent plus à cette loi. Des écarts par rapport à la relation énoncée précédemment apparaissent. Ces variations sont dues :

- aux vitesses de percolation élevées créant des phénomènes de turbulence, - aux effets ioniques dus à la chimie du fluide pouvant réagir avec le milieu poreux, - aux fluides non newtoniens car cette loi n’est applicable qu’aux fluides newtoniens, - aux effets moléculaires pour des débits très faibles et pour des tailles de pores petites.

5.2.4.3 Perméabilité et la pression d’essai : le concept de Klinkenberg

On a vu précédemment que la valeur de la perméabilité apparente ka dépendait de la pression d’essai, du fluide percolant et du taux de saturation de l’échantillon poreux. Klinkenberg

[Klinkenberg 1941] a remarqué des écarts entre la perméabilité au gaz et à l’eau quand le milieu poreux est plus perméable. Or, la perméabilité au gaz pour un état sec est différente de la perméabilité à l’eau à l’état saturé (en eau). Expérimentalement, on remarque que kgaz > keau

dans les conditions optimales. En effet, la taille des pores va influer sur l’écoulement du fluide percolant. Il va être différent selon qu’il se développe dans les pores des hydrates ou dans les pores capillaires. On introduit donc les notions d’écoulement laminaire et d’écoulement moléculaire dont les débits sont définis respectivement par les équations II-27 et II-28.


48

dx

dPq aireminla α= Eq.II-27

dx

dP

P

1q

memoléculair β= Eq.II-28

Le débit total de gaz résultant de son écoulement au travers d’un matériau poreux est représenté par l’équation II-29.

dxdP

Pqqq

memoléculairaireminlagaz

β+α=+= Eq.II-29

On distingue, lors d’un écoulement d’un fluide compressible à travers un échantillon poreux, une contribution des écoulements moléculaire et laminaire. Dans ces contributions non visqueuses, on trouve d’une part les écoulements de glissement qui sont dus à la discontinuité moléculaire structurelle des gaz. Cette discontinuité agit sur les molécules situées à proximité des parois. Il existe aussi l’écoulement moléculaire dû au déplacement des molécules par chocs les unes contre les autres. Ce phénomène se produit quand la taille des pores devient beaucoup plus petite que le libre parcours moyen des molécules de gaz. Pour conclure, on peut dire que la perméabilité d’un matériau n’est pas intrinsèque au matériau lui même mais elle va dépendre du fluide percolant. Il est donc nécessaire de s’affranchir des artefacts expérimentaux afin que la perméabilité soit considérée comme une caractéristique intrinsèque du matériau. Au travers de l’équation II-30, [Klinkenberg 1941] propose une approche qui introduit ki le coefficient de perméabilité intrinsèque ou absolue.

β+=

mia

P1kk Eq.II-30

Cette relation permet de séparer la perméabilité absolue ki de la perméabilité apparente ka. En effet, ce terme ka englobe les effets combinés des contributions visqueuses (écoulement laminaire) et non visqueuses (écoulement moléculaire) (figure II-9).

Figure II-9: Représentation graphique du concept de Klinkenberg

Ainsi, [Klinkenberg 1941] détermine une perméabilité qui caractérise le matériau poreux sans tenir compte de la nature du fluide. Si l’on établit expérimentalement la relation entre ka et 1/Pm, les valeurs de k et de β qui sont des caractéristiques du milieu poreux peuvent être déduites. En traçant la courbe (ka - 1/Pm) avec les valeurs mesurées durant l’essai, la valeur de k est l’ordonnée à l’origine et β × ki est la pente.


49

Remarque. La valeur intrinsèque de la perméabilité notée ki, est la perméabilité que l’on détermine si on ne tient pas compte de contribution moléculaire au niveau de l’écoulement.

Le lecteur peut trouver de plus amples informations dans [Abbas 1998, Perraton 1992, Verdier 2001] qui ont traité de la perméabilité des matériaux et des milieux poreux.

5.2.5 Carbonatation accélérée

La résistance au développement de la carbonatation de la matrice se répercute sur le développement de la corrosion des câbles de précontrainte. En soi, la carbonatation n’est pas néfaste pour le béton, mais elle devient problématique car elle engendre l’amorçage de la corrosion d’acier à cause d’une diminution de pH (perte de passivité des armatures). En effet, le dioxyde de carbone atmosphérique (0,03% en volume moyen) réagit avec les hydrates formés dans la matrice cimentaire et principalement avec la portlandite. Mais le mécanisme réactionnel est plus complexe. La carbonatation s’effectue à partir du CO2 dissous dans l’eau qui réagit avec la chaux passée en solution. Or, la solubilité d’une solution saturée en chaux diminue lorsque le milieu s’enrichit en bases alcalines. Les bases se carbonatent alors très vite au contact du CO2 (équation II-31). La carbonatation des bases augmente la solubilité de la chaux qui réagit en quantité suffisante (équation II-32).

2 KOH (NaOH) + CO2 → OH 2 K2CO3 (Na2CO3) + H2O Eq.II-31

Ca(OH)2 + K2CO3 (Na2CO3) → OH 2 CaCO3 + 2KOH (Na2OH) Eq.II-32

Ce processus de diffusion du CO2, qui obéit à la loi de Fick, produit une diminution de pH de la solution interstitielle qui passe de 13 à 13,5 pour un béton non carbonaté à 8,5-9 pour un béton carbonaté. Dans ces conditions, la perte de la passivité des câbles se révèle propice à l’amorçage de la corrosion.

L’épaisseur de la couche carbonatée x est régie par l’équation II-33 en fonction du temps t et de A constante empirique prenant en compte la composition du béton et les conditions d’exposition [Parrott 1987].

x = A × t Eq.II-33

Remarque. D’autres hydrates comme les aluminates de calcium et les C-S-H sont aussi des composés susceptibles d’être carbonatés.

Parmi les facteurs influents de la carbonatation sur un matériau cimentaire, on trouve : - la teneur en alcalins [Kobayashi1990], - les conditions d’exposition (humidité relative) qui peuvent faciliter la pénétration du

dioxyde de carbone à l’intérieur des pores ; si le matériau est saturé Sr = 1 ou si le matériau est sec Sr = 0, la carbonatation ne se produit pas [Wierig 1994],

- la composition du béton selon le dosage en ciment [Venuat 1969], le rapport E/C [Meyer 1968], la compacité [Levy 1990] et l’incorporation d’addition minérale [Duval 1993],

- la porosité de la peau du béton, dépendant du mode de conservation du matériau lors de sa maturation [Meyer 1968].


50

5.2.6 Critères de durabilité concernant les matériaux étuvés

Concernant ces propriétés de durabilité que l’on vient de citer, la littérature n’aborde que très peu le cas des bétons étuvés. En revanche, il est montré que lors d’un traitement thermique, la taille des pores augmente et une microfissuration apparaît [Lion 2005] ce qui aboutit à des changements de comportement vis-à-vis de la résistance aux agents extérieurs.

5.3 Déformations différées

5.3.1 Pertes de précontrainte

Le mode de fonctionnement même du béton précontraint au travers de sa technologie est soumis aux pertes de précontrainte. Ces pertes existent au niveau de la précontrainte par prétension comme par postension. On distingue deux sortes de pertes de précontrainte :

- instantanée, due à la rentrée des fils à la détension, - différées, résultant de la relaxation de l’acier ou des déformations différées du béton.

Usuellement et pour le béton, on distingue des déformations libres (retrait) et des déformations sous charges (fluage ou relaxation). Ces déformations différées peuvent générer à terme des pertes de précontrainte néfastes à l’élément [Eurocode 2, BPEL 1999].

5.3.2 Retrait

Le retrait est un raccourcissement du béton non chargé au cours de sa phase de durcissement. Il est associé à trois types de phénomènes dont les origines sont [Munoz 2000] :

- thermique (retour à l’équilibre thermique suite à la hausse de température engendrée par l’exothermie de la réaction d’hydratation ou de l’étuvage [Tazana 1995]),

- chimique (conséquence de la « contraction Le Chatelier » [Le Chatelier 1900]), - hydrique (tensions capillaires créées par le départ d’eau libre de la matrice).

A l’état durci, on distingue le retrait endogène et le retrait de dessiccation. Le premier représente le comportement au cœur du béton puisqu’il est obtenu expérimentalement en empêchant tout échange hydrique avec l’extérieur. Le second prend en compte le gradient hydrique entre l’éprouvette (HR > 85%) et la pièce où sont stockés les échantillons (HR = 55%). Il faut noter que le retrait de dessiccation n’est pas une mesure directe car il est obtenu par l’intermédiaire de la mesure de retrait total [Proust 2002].

5.3.3 Fluage

Le fluage, à la différence du retrait, est une déformation sous chargement mécanique. Lors de l’application d’un chargement de faible intensité (40% de la résistance à la rupture), le béton se déforme instantanément dans le domaine élastique (suivant les lois de Hooke). Si cette sollicitation reste appliquée avec une intensité constante, on observe dans le temps que la déformation continue de croître. Le béton possède alors un comportement dit élasto-visco-plastique. Ce type de déformations est la conséquence de rupture de liaisons ou de microfissuration, de transformations d’hydrates et de développement des autocontraintes de dessiccation [Acker 1993, 2001].

Le fluage combiné au retrait forme les déformations différées. Elles sont résumées par la figure II-10. Le lecteur trouvera dans les articles de [Ulm 1998, 1999, Acker 2003] de plus


51

amples informations sur les origines, les théories explicatives et les phénomènes associés au retrait et au fluage.

tτc τd

déformation

temps

εi(τc)

retrait

fluage

εrecd(t-τd)recouvrance différée

εres(t)déformation résiduelle

εsc(t)déformationsous charge

εi(τc)

εi(τd) - recouvrance instantanée

εr(t-τd) - retrait

Légende :i(c) déformation instantanée crée par c (µm/m) i(d) déformation de recouvrance instantanée à l’instant d (µm/m) sc(t) déformation sous charge à l’instant t (µm/m) r(t-d) déformation de retrait entre l’instant d et t (µm/m) res(t) déformation résiduelle à l’instant t (µm/m) recd(t-d) déformation de recouvrance différée entre l’instant d et t (µm/m) re déformation de retrait infini (µm/m)

Figure II-10 : Décomposition des déformations différées recueillie dans [Munoz 2000]

6 PRODUIRE DE FACON PLUS ECOLOGIQUE

Pour la confection de produits en béton filé, trois pratiques intégrées au process restent problématiques au niveau environnemental [Decousser 2004, 2005] : il s’agit de l’utilisation de ciment de type CEM I 52,5R, et de granulats provenant de prélèvement par dragage des lits des rivières, mais aussi de la consommation d’énergie liée à l’étuvage.

La production de ciment CEM I 52,5R couramment employé en préfabrication s’avère très polluante. En effet, lors de la production de clinker, la transformation du cru en clinker rejette une quantité importante de CO2 (gaz à effet de serre). En effet, pour une tonne de clinker produite, une tonne de CO2 est rejetée dans l’atmosphère. Un pourcentage de 75% des émissions de CO2 de l’industrie cimentière est aussi attribuable à la décalcification du calcaire pendant la phase de cuisson (équation II-34), les 25% venant de la partie énergétique (brûleur, four, broyeur...)

CaCO3 CaO + CO2

Calcaire Chaux vive Dioxyde de carbone Eq.II-34

La prise de conscience au niveau des effets néfastes de tels rejets dans l’atmosphère favorise de plus en plus de nouvelles approches environnementales. Le protocole de Kyoto [Kyoto 1990] a fixé des quotas d’émissions de CO2 sur la base des productions de 1990, ces quotas


52

étant revus à la baisse périodiquement (la taxe pour des émissions de CO2 lors des dépassements de quotas est de l’ordre de 40 €/t et pourrait atteindre 100 €/t dans les prochaines années). Les groupes cimentiers se sont donc engagés à réduire de façon globale les émissions de CO2, la démarche employée pour atteindre ces objectifs étant de réduire la quantité de clinker produit. La solution retenue est d’incorporer lors de la production du ciment des additions minérales (principalement des laitiers de haut fourneau ou des fillers calcaires) pour diminuer la proportion de clinker. Il s’agit dans ce cas de favoriser l’utilisation de ciment de type CEM II ou CEM III, c’est à dire des ciments composés, à la place de ciments CEM I.

L’autre solution est d’utiliser directement en usine de préfabrication des additions minérales en substitution du ciment. Pour cela, le métakaolin (argile calcinée) est envisagé d’une part avec les ciments CEM I 52,5R et dans un second temps, avec les ciments CEM II. Cette addition est très intéressante car sa production ne dégage que très peu de CO2 dans l’atmosphère (uniquement pour l’énergie de calcination, évaluée à 175 kg de CO2 / tonne de MK) et elle possède de très bonnes propriétés pouzzolaniques [Gartner 2004].

En ce qui concerne les granulats prélevés par dragage dans les lits des rivières (ressources épuisables), des solutions alternatives peuvent être envisagées. On peut citer par exemple :

- l’utilisation exclusive de granulats concassés [Bodet 2000], - l’incorporation de granulats de recyclage [Quebaud 1996, Garros 2007],

L’amélioration du squelette granulaire des bétons et par conséquence des résistances mécaniques, peut permettre des économies de matériaux de fabrication et de transport par optimisation des formes des éléments. Les bétons à ultra hautes performances en sont un exemple extrême.

Enfin, des efforts particuliers sont aussi entrepris par l’industrie de la préfabrication afin d’incorporer dans la composition des bétons d’usine, l’eau recyclée issue du process comme l’eau de lavage des installations par exemple [Bresson 2002]. Cet aspect n’est pas abordé dans le mémoire..

Enfin, on peut penser que les cycles d’étuvage employés en usine peuvent être optimisés afin de profiter au mieux des effets bénéfiques d’un traitement thermique au jeune âge et de limiter les effets néfastes à long terme. Ainsi, une économie énergétique participerait à la politique environnementale de l’entreprise SEAC-Gf.

7 CONCLUSION DU CHAPITRE ET AXES DE RECHERCHE

Cette étude bibliographique a confirmé que les bétons filés ont été très peu étudiés dans la littérature. En revanche, ce type de matériau peut se dissocier en plusieurs thèmes qui ont fait l’objet de nombreuses investigations. On peut citer :

- le contexte normatif relatif à ces bétons, - la formulation des bétons, - les bétons à consistance très fermes mis en place avec une vibration importante, - l’hydratation des matériaux cimentaires étuvés, - l’incorporation de métakaolin et la réaction pouzzolanique,


53

- les propriétés des bétons à l’état durci (performances mécanique, de durabilité et déformations différées).

Ainsi, à partir des informations recueillies dans la bibliographie, deux axes de recherches se dégagent afin de répondre à la problématique de l’entreprise SEAC Gf.

Dans un premier temps, il va être intéressant de travailler sur l’optimisation des formulations des bétons filés. Pour cela, la littérature montre qu’il existe une gamme d’outil assez importante : Méthode de Dreux, de Baron Ollivier, Plan d’expérience, BétonLab Pro2, Concept MBE classique ou modifié …. D’une part, ces différentes approches permettront d’apprécier l’influence de la reformulation des compositions actuelles sur des critères de compacité du squelette granulaire. Elles auront aussi pour but de proposer à l’industriel, des outils novateurs afin de faciliter la formulation des bétons filés.

D’autre part, il est primordial de travailler sur la partie liante des bétons filés. En effet, la rentabilité du process repose sur la rapidité pour les bétons à acquérir une performance mécanique élevée au jeune âge tout en assurant une qualité du matériau à long terme. Pour cela, l’utilisation d’un ciment CEM I 52,5R couplé à un traitement thermique (étuvage) est actuellement nécessaire. Or, le contexte économique et environnemental actuel tend à minimiser l’emploi de ce type de ciments dont la production est très polluante. Afin de répondre à ce double enjeu, on décide d’incorporer du métakaolin dans la matrice cimentaires des bétons filés. Cette étude permettra d’une part d’observer l’influence de cet ajout sur les propriétés à l’état frais et les propriétés à l’état durci du matériau étuvé résultant. Mais, elle permettra aussi d’observer l’influence de l’incorporation de métakaolin sur les mécanismes microstructuraux se produisant au sein d’une matrice cimentaire étuvée.


54

Chapitre III : Matériaux, Méthodes et Etudes Préliminaires

55

CHAPITRE III :

MATERIAUX, METHODES

ET ETUDES PRELIMINAIRES

Ce troisième chapitre présente les matériaux et les méthodes expérimentales nécessaires à cette recherche expérimentale. De plus, un état des lieux du process ainsi que des essais préliminaires permettant de limiter l’étude sont présentés. Ce chapitre s’articule de la façon suivante.

- Essais de caractérisation. - Constituants : Etat des lieux de l’utilisation en usines. - Confection et conservation des mélanges cimentaires. - Caractéristiques vibratoires en usines pour une retranscription aux essais de

laboratoire. - Caractéristiques d’étuvage en usines : vers la définition d’un cycle thermique

représentatif en laboratoire. - Etudes préliminaires. - Conclusions du chapitre.


56

1 ESSAIS DE CARACTERISATION

1.1 Caractérisation des constituants

Les méthodes d’essais de caractérisation des constituants sont décrites dans ce chapitre. Certains modes opératoires s’appuient sur des textes normatifs tandis que d’autres sont issus de protocoles expérimentaux publiés dans la littérature scientifique. Dans les deux cas, un renvoi à la norme ou la publication concernée est effectué. En revanche, pour les méthodes d’essai spécifiques à ce travail de recherche et non référencées, les modes opératoires sont expliqués en détail.

1.1.1 Essais de caractérisation des ciments et des additions minérales

Certaines données utilisées dans cette étude, comme celles concernant les ciments (Ci) ou certaines additions usuelles (Fi) sont issues des analyses d’autocontrôle effectuées par les fournisseurs.

D’autres caractérisations ont été effectuées expérimentalement. Le paragraphe qui suit recense et explique les différentes manipulations utilisées pour la caractérisation des poudres (ciments et additions minérales).

1.1.1.1 Granulométrie

La granulométrie a pour objet la détermination de la taille des particules élémentaires qui constituent les ensembles de grains de substances diverses et la fréquence statistique des différentes tailles de grains dans l'ensemble étudié. Deux procédés peuvent être utilisés pour cette caractérisation.

- Par granulométre Laser pour les ciments Ci et les additions Fi. Pour les ciments Ci

et les additions notées Fi, les essais ont été effectués à l’aide du granulomètre laser Mastersizer 2000 (Malvern) avec de l’éthanol comme dispersant. La technique de la granulométrie laser, adaptée aux poudres très fines, utilise le principe de diffraction et de diffusion d'un faisceau laser.

- Par tamisage et granulométre à sédimentation pour les métakaolins MKi. Pour les MKi, dont il faut noter qu’il n’existe pas actuellement de recueil normatif, l’identification granulométrique se fait en deux étapes. D’une part, on pratique un tamisage pour les particules ayant un diamètre supérieur à 80 µm [Norme 94-056], puis, une caractérisation par sédimentation (eau déminéralisée comme floculant) pour les particules inférieures à 80 µm [Norme 94-057].

A partir de ces essais, on peut tracer les courbes granulométriques des ciments ou des additions et déterminer les diamètres médians (D50).

1.1.1.2 Surface spécifique

Pour déterminer la surface spécifique (surface de solide en contact avec le milieu extérieur par unité de masse), deux méthodes sont à considérer selon la poudre analysée.

- Surface Blaine pour les ciments Ci et les additions Fi. Cette méthode permet de déterminer la surface spécifique d’une poudre, par perméabilité à l'air, en mesurant le temps de passage d'une quantité d'air au travers d'un lit de poudre compactée de


57

dimensions et de porosité données. Le coefficient de perméabilité à l’air étant déterminé à l’aide d’une poudre étalon, il est alors possible de calculer celle de l’échantillon.

- Surface B.E.T pour les additions pouzzolaniques calcinées MKi. La théorie BET (Brunauer, Emmett et Teller) permet, à partir des résultats de la porosimétrie, de déterminer la surface spécifique de la poudre analysée. Cette technique s’applique lorsque la finesse de la poudre est élevée, comme c’est le cas pour les métakaolins.

1.1.1.3 Morphologie et texture

Pour obtenir des informations relatives à la morphologie, à la répartition par taille de grains, à la texture et à la composition chimique des additions et particulièrement des métakaolins, il est possible de réaliser les observations au Microscope Electronique à Balayage (MEB) en mode électron secondaire. Ces observations sont complétées ponctuellement par des analyses par spectroscopie de dispersion de l’énergie (EDS). Les caractéristiques de ces deux appareils sont explicitées plus loin dans le développement de ce mémoire. Ces analyses peuvent renseigner sur les influences de l’incorporation de telles additions sur la rhéologie à l’état frais (morphologie ou taille des grains), ou sur la réactivité (texture et finesse). Pour la préparation des échantillons, la résine Mecaprex SS est préparée sur un plot en laiton. Lorsque la résine atteint un stade de polymérisation avancée (consistance gluante après 2 heures), l’échantillon d’addition pouzzolanique est saupoudré sur la résine. La poudre se noie superficiellement dans la résine ce qui permet une observation d’ensemble de l’échantillon.

1.1.1.4 Compacité expérimentale du ciment

Cet essai ne nécessite qu'un malaxeur à mortier normalisé [Norme 196-1], une pissette et une balance (précision 0,1g). Le protocole d'essai est décrit avec précision dans [Sedran 1999]. Après l’humidification des différents organes (pale et cuve du malaxeur), une certaine quantité d'eau contenant éventuellement du superplastifiant est versée dans la cuve du malaxeur puis, on ajoute le ciment noté c. Un malaxage selon une séquence bien définie est réalisé. Tout en maintenant le malaxage à grande vitesse, on ajuste l'eau à l'aide de la pissette par ajout successif toutes les minutes (figure III-1). Lorsque la pâte passe d’un état de « boulette » à l’état de pâte « homogène », le dosage en eau critique est atteint (figure III-1).

Passage de l’état de boulette à l’état de pâte homogène

Figure III-1 : Détermination de la compacité réelle du ciment par l’essai de demande en eau

Alors, la masse d’eau ainsi obtenue pour le changement de consistance est relevée et l'essai est reproduit avec une quantité d'eau initiale légèrement inférieure à celle totale obtenue lors du premier essai. La compacité du ciment est calculée à partir de la moyenne d'au moins


58

deux mesures pour lesquelles l’écart entre les quantités d'eau ajoutée à l'aide de la pissette est inférieur à 5 g. La compacité du ciment est déterminée avec l’équation III-1.

ce

1000

1000

c

c

ρΦ

+

=Eq.III-1

On déduit de la compacité expérimentale Øc, la compacité résiduelle avec ou sans adjuvants notées et * selon la méthode de [Sedran 1999] explicitée précédemment dans le chapitre bibliographique (Chapitre II).

Remarque. Cet essai est aussi adapté pour déterminer la demande en eau des différentes additions minérales sans aucune dilution avec le ciment.

1.1.2 Essais de caractérisation des granulats

Ce paragraphe présente les essais mis en œuvre pour déterminer les caractéristiques des granulats : sables Si et gravillons Gi.

1.1.2.1 Masse volumique, absorption et porosité

La masse volumique, l’absorption et la porosité sont des caractéristiques de base des granulats pour bétons. Ces trois caractéristiques sont définies selon [Norme 1097-6]. L’absorption est essentielle vis-à-vis des propriétés à l’état frais car elle permet de maitriser la teneur en eau du mélange. La porosité intrinsèque du granulat présente quant à elle un effet sur la résistance du béton durci.

1.1.2.2 Granulométrie

Cet essai s’effectue selon la norme [Norme 18560, Norme 933-1]. Il permet de déterminer la proportion massique du passant cumulé d’un échantillon de matériau divisé (sable ou gravillon) selon la taille de l’ouverture des tamis. Les résultats sont reportés sur un diagramme semi-logarithmique. L’analyse granulaire s’effectue en deux temps. Une première étape s’effectue par un tamisage mécanique à l’aide d’une colonne montée sur une source vibrante durant un temps déterminé. La seconde phase (finition) se fait manuellement au niveau de chaque tamis de la série afin d’affiner l’analyse granulométrique.

1.1.2.3 Module de finesse

Le module de finesse Mf d’un granulat, selon [Norme 18-541] plus en vigueur actuellement,est égal au centième de la somme des refus, exprimés en pourcentage sur les tamis de la série suivante : 0,16-0,315-0,63-1,25-2,5-5-10-20-40-80 mm. Généralement, il caractérise les sables. La norme française [Norme 18-541] indique que Mf doit être compris entre 1,8 et 3,2. Il existe trois intervalles de Mf conférant au béton des propriétés différentes :

- pour 2,2 < Mf <2,8, l’ouvrabilité et la résistance s’avèrent satisfaisantes, - pour 1,8 < Mf < 2,2, l’ouvrabilité est avantagée au détriment de la résistance

mécanique, - pour 2,8 < Mf < 3,2, la résistance mécanique est privilégiée au dépens de la mise en

œuvre du béton.


59

Remarque. Le module de finesse présenté dans cette étude est obtenu à partir des analyses granulométriques issues de la norme française [Norme 18560] remplacée par la norme européenne [Norme 933-1] en vigueur actuellement.

1.1.2.4 Compacité expérimentale

Une coupure granulaire de masse sèche Ms et de masse volumique sèche s est placé dans un cylindre de diamètre 16 cm et de hauteur 32 cm (ce diamètre doit être supérieur à 5 fois la dimension maximale du granulat). Une contrainte de 10 kPa est appliquée sur l’échantillon par le biais d’un piston introduit dans le cylindre. Le cylindre est fixé sur la table vibrante, puis soumis à une vibration (50 Hz, 2g) pendant deux minutes. La compacité réelle est calculée avec la hauteur finale notée h de l’échantillon et avec l’équation III-2.

ρπΦ =

s2

s

h16,0

M4Eq.III-2

1.1.3 Caractérisation des adjuvants

Les adjuvants utilisés dans cette étude, c’est à dire les superplastifiants et les entraineurs d’air répondent à [Norme 934]. Les informations concernant les caractéristiques de ces produits ont été mises à disposition par les fournisseurs ; il s’agit de la nature chimique, de la densité et de l’extrait sec.

1.2 Caractérisation des matériaux cimentaires à l’état frais

Les essais à l’état frais sont primordiaux pour la connaissance du béton filé. En effet, ce matériau possède une consistance très ferme et doit être mis en place sous vibration. Un essai statique comme l’essai au cône d’Abrams ne permettant pas d’obtenir d’indication suffisante pour l’aptitude au filage, des essais dynamiques seront réalisés. En effet, lors de l’application d’une vibration à un matériau à l’état frais, la valeur du seuil de cisaillement (0) est abaissée et l’écoulement caractérisé par la viscosité () est facilité. Il est donc essentiel de pouvoir d’une part identifier les paramètres vibratoires mais aussi de connaître les valeurs de 0 et lors d’une production avec un filage considéré de bonne qualité.

1.2.1 Vibration

Tout d’abord, il est primordial de connaître les informations relatives aux paramètres vibratoires pratiqués sur site [Bresson 1996, 2001]. Ces paramètres ont été mesurés de manière simple et plus approfondie.

1.2.1.1 Mesure unique

Un matériel portatif recommandé par [Bresson 2004] est constitué d’un multimètre FLUKE 85III associé à un accéléromètre FGP-GS FA101-A1 (8 et 9 sur la figure III-2). Il permet d’obtenir en temps réel des valeurs de fréquence et d’accélération par des mesures relativement aisées.


60

1.2.1.2 Mesure approfondie

La chaine d’acquisition Pulse de la société Brüel & Kjaer est un matériel très performant mais d’une utilisation plus complexe que le matériel portatif. La figure III-2 présente le matériel qui se compose :

- d’une unité d’acquisition B&K3600C (1), - de deux accéléromètres piézoélectriques B&K4332 et B&K4382 (2), - de connecteurs B&K2646 traduisant le signal analogique en signal numérique (3), - d’un ordinateur portable et du logiciel Pulse Labshop 9.0 (4).

3

2

14

65

7

9

8

Figure III-2 : Chaine d’acquisition Pulse, dispositif d’étalonnage

Avant toute analyse, il faut programmer le logiciel ainsi que paramétrer le dispositif Pulse. Pour cela, un pot vibrant LDS V406(5), un amplificateur LDC PA 100E (6) et un générateur de fréquence HP 33120A (7) ont permis d’induire une vibration aux caractéristiques connues (signal sinusoïdal de fréquence 125 Hz et d’accélération 40 ms-2). De plus, les caractéristiques vibratoires mesurées ont été comparées avec celles obtenues grâce au dispositif portatif (accéléromètre (8) et multimètre(9)).

Avec l’équipement Pulse, on peut obtenir les caractéristiques vibratoires que sont la fréquence (f), l’accélération (ac), la vitesse (v) et le déplacement (x), comme présentées sur la figure III-3 :

- les valeurs des paramètres étudiés (f, ac, v, x) en temps réel, - les valeurs (ac, v, x) en fonction du temps, - les valeurs (ac, v, x) en fonction de la fréquence (spectre).


61

Figure III-3 : Résultats obtenus par la chaine d’acquisition Pulse

Ce matériel permettra de faire des analyses sur sites mais aussi de vérifier la vibration appliquée au béton lors d’essais rhéologiques en laboratoire.

1.2.2 Matériau cimentaire à l’état frais

Après avoir présenté le matériel permettant le recueil d’information sur les paramètres vibratoires, les essais de caractérisation des paramètres des mortiers et des bétons à l’état frais sont présentés.

1.2.2.1 Masse volumique et la teneur en air occlus

La norme [Norme 18-353] a pour objet de décrire la détermination du pourcentage d'air occlus créé lors du malaxage dans un béton frais, à l'aide de l'aéromètre à béton (figure III-4-a). Préalablement, la masse volumique du béton à l’état frais est déterminée avec le bol de l’aéromètre.

1.2.2.2 Maniabilité LCL et le suivi de rhéologie dans le temps

Le maniabilimètre LCL (Laboratoire Central Lesage), dont le principe est visualisé en figure III-4-b, permet d'estimer la maniabilité des mortiers et des bétons en mesurant un temps d'écoulement dans une cuve métallique vibrée [Norme 18452]. Cet essai traduit les aptitudes à l’écoulement exclusivement visqueux car le seuil de cisaillement est inhibé par la vibration. Pour cette étude, un maniabilimètre Perrier de type B est utilisé pour les mortiers mais aussi pour les bétons (en effet, les bétons testés possèdent des grains dont le Dmax ne dépasse pas 12 mm). L’intérêt de rentrer dans les gammes de mesure d’un maniabilimètre B réside dans la facilité de déplacement de l’appareil. Le même maniabilimètre est donc utilisé en laboratoire et en usine lors des campagnes sur site. De plus, avec cet appareil, il est possible de réaliser un suivi rhéologique dans le temps à différentes échéances. Les échéances considérées sont t0+5min, t0+15min, t0+30min, t0=45min et t0+60min avec t0 qui représente l’instant de mélange entre l’eau et la matière sèche dans le malaxeur.


62

Figure III-4 : Aéromètre à béton a) et maniabilimètre LCL b)

1.2.2.3 Viscosimètre

Pour tracer expérimentalement les courbes d’écoulement des mortiers caractérisant la partie fine du béton d’étude, le viscosimètre du type couette à cylindres coaxiaux est le mieux adapté. La théorie relative à l’utilisation de cet essai est décrite dans [Legrand 1971, Cyr 1999]. La figure III-5 présente le dispositif expérimental. La pièce maîtresse est un viscosimètre Haake Rotovisko. Un mobile tourne à des vitesses variables dans un milieu supposé infini. Comme dans tout viscosimètre à rotation la mesure réside dans l'appréciation du couple qui s'oppose à la rotation du mobile.

Figure III-5 : Prise de vue du viscosimètre

Le mortier frais à étudier est contenu dans un large récipient cylindrique bridé énergiquement sur le plateau d'une table vibrante mécanique. La tête de mesure est supportée par une potence par l'intermédiaire d'une crémaillère qui permet de régler la profondeur d'immersion du mobile. Le tout repose sur le sol à l'aide de patins amortisseurs qui évitent la transmission des vibrations par le sol. Le pupitre de commande offre une gamme de 10 vitesses de rotation de 1 à 512 trs/min à laquelle on peut appliquer un facteur de réduction (0,1) ou d’amplification (2). La tête de mesure comporte un dynamomètre de capacité 500 g.cm monté en série avec un autre dynamomètre de capacité 50 g.cm. La


63

réaction opposée par le mortier à la rotation du mobile agit simultanément sur les deux ressorts. Par une simple commutation électrique, on peut envoyer au pupitre de commande l'indication correspondant à l'un ou l'autre de ces systèmes de mesure. Le mobile à 6 ailettes possède un diamètre de 40 mm pour une hauteur de 60 mm.

1.2.2.4 RheoCAD 200 et les modifications

Pour caractériser le comportement rhéologique du béton d'étude (ou du MBE associé), on utilise le rhéomètre à mortiers et bétons de type RheoCAD 200 développé par la société CAD Instrumentation (figure III-6). Ce rhéomètre est dérivé d'une conception couette qui permet de mesurer la variation du couple résistant sous la variation de la vitesse du mobile de cisaillement. Le fonctionnement est donc établi en vitesse imposée. La plage de vitesse de rotation s'étend de 0,1 à 280 tr/min. La gamme du couplemètre s'étend de 0,1 à 1000 N.cm. Un support d'acquisition (TEST POINT) permet l'enregistrement des données en temps réel. Le système est conçu pour l'étude des suspensions dont la taille maximale Dmax n'excède pas 12,5 mm. Le mobile utilisé est une ancre double, qui vient cisailler 5 litres de matériau placé dans une cuve cylindrique. La géométrie ancre permet de maintenir la suspension dans un état homogène par l'intermédiaire des écoulements secondaires axiaux (figure III-7) [Otha 1985].

Cependant, le béton filé possède une consistance tellement ferme (0 cm < AAbrams < 2 cm) que la valeur du couple seuil sort de la gamme de mesure du rhéomètre. Donc, pour s’affranchir du seuil de cisaillement, un dispositif de vibration est associé à l’appareil. Les sources de vibration envisagées sont à paramètres :

- soit constants avec l’utilisation d’une table vibrante (f = 50 Hz et ac = 1,6 ms-2), - soit variables avec l’utilisation d’un dispositif composé d’un pot vibrant LDS V406,

d’un amplificateur LDC PA 100E et d’un générateur de fréquence HP 33120A.

1 Viscosimètre RheoCAD 200 2 Chaine d’acquisition du RheoCAD 3 Tableau vibrante 4 Système vibratoire à paramètres variables 5 Chaine d’acquisition Pulse pour le contrôle de la vibration 6 Matériel portatif de contrôle de la vibration 7 Récipient du RheoCAD instrumenté avec des accéléromètres

Figure III-6 : RheoCAD modifié

Tous les matériaux seront caractérisés 15 minutes après la fin du malaxage. Il s’agit en fait de l’échéance pour laquelle le béton est mis en place par démoulage immédiat lors de la production. Dans un premier temps, une série expérimentale consacrée aux MBE associés aux bétons filés a été réalisée avec une vibration aux paramètres fixes (table vibrante de la figure III-6-3). Par la suite, on essaiera de qualifier les bétons filés avec une vibration aux


64

paramètres variables (pot vibrant de la figure III-6-4) à condition qu’ils entrent dans la gamme de validité du RheoCAD (couple limité à 1000 N.cm).

Mobile de cisaillement en forme d’ancre double

Géométrie de cisaillement utilisée Ecoulements tourbillonnaires axiaux au voisinage de l’ancre [Ohta 1985]

Figure III-7 : Dispositif expérimental associé au RheoCAD

Les matériaux testés subissent le même historique de cisaillement qui débute systématiquement 1 minute après que les échantillons aient été placés dans la cuve. A l’échéance d’essai, le matériau est soumis à une montée rapide en vitesse jusqu’à 6,28 rad/s ; à partir de cette vitesse, le régime permanent d’écoulement est attendu en observant la stabilité du couple ; lorsque cette stabilité est atteinte, on applique une vitesse inférieure au matériau, on attend le régime permanent et ainsi de suite jusqu'à la vitesse de 0,20 rad/s. D'après [Legrand 1971], cette manière de procéder permet d’éliminer la mémoire des suspensions en les déstructurant d’abord à vitesse de cisaillement élevée ; on s’affranchit alors des propriétés dépendantes du temps telles que la fausse thixotropie qui est une caractéristique des matériaux cimentaires. La figure III-8 illustre, sur un exemple, l’historique de cisaillement à vitesse de rotation décroissante.

Figure III-8 : Historique de cisaillement type pour les MBE relatifs aux bétons filés testés avec une vibration

On peut alors définir l’évolution du couple moyen en fonction de la vitesse de rotation moyenne correspondante. Les valeurs moyennes sont déterminées en considérant les 5 à 10 dernières valeurs de couple au régime permanent d’écoulement. Les évolutions obtenues renseigneront sur le comportement rhéologique des mortiers.


65

1.3 Traitement thermique : l’étuvage

1.3.1 Recueil d’information sur site

L’appareillage nécessaire au recueil d’information sur site est de marque Testo raccordé à une interface informatique par le biais du logiciel compatible Windows. Il s’agit d’un petit boitier très facilement transportable raccordé à 4 thermocouples. Ce matériel s’adapte parfaitement aux rudes conditions du site de production.

1.3.2 Vérification de l’étuvage en laboratoire

L’étuvage en laboratoire est contrôlé à l’aide d’un multimètre 16 voies HP 34970A avec le logiciel HP Bench Link Data Logger afin de vérifier la validité du cycle programmé. Des thermocouples de type K sont positionnés dans des récipients remplis de sable normalisé disposés à différents emplacements dans l’étuve. Il s’est avéré que le cycle d’étuvage produit suit parfaitement la consigne programmée sans qu’il n’apparaisse d’effet d’inertie thermique notable.

1.4 Essais de caractérisation des matériaux cimentaires à l’état durci

1.4.1 Performances mécaniques

Afin d’obtenir les valeurs de résistance mécanique en compression, deux types d’essais sont employés selon l’échelle du matériau :

- pour les mortiers, les essais sont faits sur des corps d’épreuve parallélépipédiques de dimensions (4×4×8) cm3 ; les éprouvettes de mortier sont écrasées en compression (5 éprouvettes par formulation) sur une presse à mortier automatisée de classe A (3R RP30/200FP) à une vitesse de 2,4 kN/s conformément à [Norme 196-1],

- pour les bétons, les essais sont pratiqués sur deux types d’éprouvette (3 éprouvettes par essai), des cylindres de dimensions (Ø11×h22) cm3 et des cubes de (10×10×10) cm3 , généralement employés sur site pour les essais d’autocontrôle de qualité ; les résistances sont évaluées selon [Norme 18406, CPC4] sur une presse Amsler D75 asservie en force d’une capacité maximale de 3000kN mais utilisée sur l’échelle de force la mieux appropriée (600 ou 1500 kN), avec une vitesse de chargement de 0,5 MPa/s.

Remarque 1. En attendant l’échéance d’essai, les éprouvettes sont conservées dans l’eau à 20 ± 2°C.

Remarque 2. Les éprouvettes cylindriques, dont la résistance en compression est supérieure à 40 MPa, ont été rectifiées pour assurer la perpendicularité des faces par rapport à la génératrice (éviter des contraintes localisées) et leur planéité.

Remarque 3. Les échéances d’essai sont multiples (1, 3, 7, 14, 28, 90, 200 jours) et variables selon les campagnes expérimentales.

Remarque 4. Il faut savoir qu’il existe un coefficient d’équivalence qui permet de retransformer les résultats obtenus sur cubes en valeurs obtenues sur cylindres. Cependant, les valeurs présentées dans ce mémoire sont les valeurs réellement obtenues lors des essais sans l’application de ce coefficient correctif.


66

1.4.2 Indicateurs de durabilité

Les résistances mécaniques en compression sont des valeurs essentielles pour l’industrie de la préfabrication (jeune âge et long terme) mais elles ne constituent pas le seul critère de performance que l’on peut exiger d’un matériau cimentaire. Il faut que le matériau s’altère le moins possible avec le temps ; il faut qu’il soit durable…. Cette partie retrace la mise en place des essais caractérisant les indicateurs de durabilité.

1.4.2.1 Porosité

La porosité est un paramètre de premier ordre qui caractérise les propriétés mécaniques comme la durabilité du béton. Elle représente la part de vide contenu dans le matériau à l’état durci. Le protocole de détermination est décrit dans [AFPC 1997]. Cette méthode consiste à effectuer une pesée du matériau dans l’air puis dans un liquide de masse volumique connue. L’essai est conduit dans une ambiance régulée (20°C).

1.4.2.2 Absorption capillaire

L’absorption d’eau peut se caractériser de deux façons différentes. La première est relative à [AFPC 1997, Carde 1997] et explicite la détermination du coefficient d’absorption capillaire. La seconde méthode, décrite dans l’annexe G de la norme [Norme 13369], permet de caractériser le coefficient d’absorption d’eau comme seul indicateur normatif caractérisant la durabilité au niveau industriel. La première méthode sera donc utilisée pour les mortiers traités dans le chapitre IV – Partie B et les bétons de validation du chapitre V tandis que la seconde ne sera employée que pour les bétons confectionnés sur site (Chapitre V).

Remarque. L’étanchéité latérale des éprouvettes est assurée par de la résine (Atlac) pour les bétons et par des feuilles adhésives d’aluminium pour les mortiers. Dans ce dernier cas, on s’assure de ne pas créer de succion entre l’aluminium et le matériau.

1.4.2.3 Perméabilité au gaz

Dans cette étude, seuls les matériaux à l’état sec sont testés avec l’oxygène (gaz inerte vis à vis des matériaux cimentaires) comme fluide percolant. Quels que soient les échantillons testés (béton ou mortier) ou le matériel utilisé (cellule Cembureau ou cellule modifiée), la préparation est la suivante :

- trois éprouvettes par composition sont séchées à 80°C jusqu’à masse constante (taux de saturation en eau équivalent à 0%),

- l’étanchéité latérale est assurée à l’aide d’un papier d’aluminium adhésif, - la pression de confinement latéral est établie à 9 Bars, - les pressions d’essais sont 1, 2,5 et 4 Bars.

Pour les bétons, les essais sont effectués sur le perméamétre Cembureau qui fait l’objet d’une recommandation [AFPC 1997]. L’appareil est présenté en figure III-10.


67

Figure III-10 : Perméamétre Cembureau

Pour les mortiers, un second perméamétre est utilisé. Il s’agit d’une version modifiée du premier auquel une petite cellule a été adaptée, permettant de manipuler des échantillons de petite taille (Ø30×h15) mm3 [Cassagnabère 2003]. Le dispositif expérimental, présenté en figure III-11, permet d’obtenir des informations plus précises concernant la connectivité et la tortuosité du réseau poreux car la gamme de mesure couverte par le débitmètre numérique est plus étendue.

Circuit amont avec réglage de la pression d’essai

Cellule d’essai

Circuit aval de mesure de débit

Figure III-11 : Perméamétre Cembureau à mortier avec la cellule modifiée

1.4.2.4 Essai de carbonatation accélérée

Cet essai consiste à placer des éprouvettes de mortier de dimensions (4×4×16) cm3 dans une enceinte (figure III-12-a) dans laquelle règne une humidité relative de 65% avec un mélange gazeux de 50% d’air et 50% de CO2 [Rougeau 1997]. Le dioxyde de carbone engendre une carbonatation de la matrice cimentaire se traduisant par une diminution de pH.

A chaque échéance de mesure, l’éprouvette est sciée en tranche de 1,5 cm d’épaisseur (une tranche correspond à une échéance : 7, 14, 21, 28, 35, 42 jours). Sur la face interne de la tranche sciée, on pulvérise de la phénolphtaléine afin de suivre la profondeur de carbonatation. Pour un pH de l’ordre de 9, on observe le virage de l’indicateur : la partie


68

superficielle carbonatée reste incolore, alors que la partie interne non transformée prend une coloration rose (figure III-12-b).

Le front carbonaté étant caractérisé par le changement de couleur, son épaisseur est déterminée par la mesure la plus défavorable d’une série de 8 points effectuée à l’aide d’un vidéo microscope décrit dans [Bertron 2004] (figure III-12-c). En parallèle, un suivi de masse est effectué.

Figure III-12 : Mesure de la profondeur de carbonatation accélérée

Remarque. La méthode à la phénolphtaléine ne donne qu’une vue incomplète de la zone carbonatée qui s’étend au-delà du front de neutralisation décelé par le virage [Duval 1992].

1.4.3 Déformations différées

Expérimentalement, la détermination des déformations de retrait et sous charge se font sur des éprouvettes cylindriques (Ø11×h22) cm3. Alors que [RILEM TC107-CSP 1998]préconise de réaliser les essais de retrait sur éprouvettes parallélépipédiques, cette modification permet de respecter une surface identique d’échange hydrique entre l’éprouvette et le milieu de conservation quel que soit le type d’essai. Les essais couplés en mode total et endogène permettent d’obtenir la totalité des informations sur les déformations différées. La figure III-13 présente les dispositifs expérimentaux ainsi que les éprouvettes instrumentées [RILEM TC107-CSP 1998].

Les mesures commencent simultanément à l’échéance de 3 jours pour les déformations de retraits (par comparateur) et les déformations sous charge (par capteur LVDT). Les prises de mesures à chaque échéance sont effectuées en simultané afin de pouvoir coupler l’ensemble des déformations différées. En parallèle, les variations de masse sont mesurées sur les éprouvettes de retrait.

Concernant les essais de fluage, un premier palier de chargement correspondant à 40% de la résistance est appliqué à 3 jours. Après stabilisation des valeurs de déformations sous charge ( 200 jours), un second palier de chargement est appliqué, correspondant à 40% de la résistance à 200 jours.


69

PRINCIPE D'ETUDE DU COMPORTEMENT DIFFERE

éprouvette

endogène

éprouvette

dessiccation

groupe

hydraulique

30 bâtis indépendants

montés en parallèle

+0057

Centrale d’acquisition

120 voies

+ 20.2 °C

Stockage

des données

retrait total

retrait endogène

atm osphère régulée

tem pérature : 20°C ± ± ± ± 1°C

hygrom étrie : 50 % ± ± ± ± 5 %

Figure III-13 : Dispositifs expérimentaux pour les essais de retrait et de fluage

1.5 Essais microstructuraux

Cette partie développe le conditionnement des échantillons ainsi que les expérimentations mises en place afin d’expliquer à l’échelle des pâtes, les performances obtenues sur mortiers et sur bétons. Les pâtes de ciments étudiées subissent les mêmes traitements thermiques que les mortiers ou les bétons : une série est étuvée, l’autre murie à 20°C. Concernant les compositions des pâtes de ciment considérées dans cette partie, elles sont données plus loin dans le mémoire (Chapitre III, §3.2.1.).

1.5.1 Arrêt de la réaction d’hydratation

Au vu du nombre important de mélanges et d’échéances, il s’est avéré nécessaire d’arrêter la réaction d’hydratation du ciment afin d’étaler les essais dans le temps tout en les protégeant de la carbonatation éventuelle. Pour cela, on dispose de différentes méthodes, comme le séchage par micro-onde [Cabrera 2000], au four traditionnel à 105°C pendant 24 heures [Ramezanianpour 1988] et le remplacement de l’eau par un liquide organique comme l’alcool ou l’acétone [Marcdargent 19XX, Taylor 1987].

Or, ces méthodes peuvent être problématiques (endommagement des hydrates, arrêt incomplet ou trop lent de l’hydratation). A cause de ces deux problèmes majeurs, la méthode par lyophilisation a été retenue. La lyophilisation comporte généralement trois étapes : la congélation, la sublimation et la dessiccation secondaire. Le principe de base est que lorsqu'on réchauffe de l'eau à l'état solide à très basse pression, l'eau se sublime, c'est à dire


70

qu'elle passe directement de l'état solide à l'état gazeux. La vapeur d'eau quitte le produit et est capturée par congélation à l'aide d'un condensateur. Cette technique permet de conserver à la fois le volume et l'aspect du produit traité.

D’un point de vue pratique, l’échantillon est trempé dans un bain d’azote liquide (-196°C) durant 5 minutes ce qui entraine une congélation de la solution interstitielle (l’eau est prise en glace). Les spécimens sont ensuite placés dans le lyophilisateur (Freezone 4-5, Labconco Roucaire) pour 24 heures, où règne une température de -40°C avec un vide de 13,3 Pa. L’eau des pores est ensuite sublimée puis capturée afin de disparaître en totalité de l’échantillon. Après ce traitement, les échantillons sont placés dans un dessiccateur en présence de silica-gel et de soude afin d’éviter la réhydratation et la carbonatation au contact de l’atmosphère.

1.5.2 Conditionnement des pâtes de ciment

Après l’arrêt de l’hydratation, les spécimens sont conditionnés différemment selon les essais à accomplir :

- en poudre pour les analyses DRX et les analyses thermiques, - en fragment de taille millimétrique pour les analyses au MEB ou à la microsonde

électronique.

Les poudres sont broyées manuellement au mortier d’agate (taille des grains inferieure à 40 µm). En effet, un broyage mécanique peut causer la détérioration de certains hydrates comme l’ettringite à cause de la hausse de température excessive créée par l’échauffement mécanique du procédé.

1.5.3 Analyses par Diffraction des Rayons X (DRX)La diffraction des rayons X est une méthode utilisée pour identifier la nature et le mode de cristallisation des produits présents dans la matrice. Cette méthode permet également de réaliser des analyses quantitatives ou semi-quantitatives, en comparaison avec un échantillon étalon. La méthode générale consiste à bombarder l'échantillon avec des rayons X, et à enregistrer l'intensité de rayons X qui est diffusée selon l'orientation dans l'espace. Les rayons X diffusés interfèrent entre eux, et l'intensité présente donc des maxima dans certaines directions ; on parle de phénomène de «diffraction». On enregistre l'intensité détectée en fonction de l'angle de déviation 2θ (deux thêta) du faisceau. Le tableau III-1 présente les caractéristiques du diffractomètre ainsi que les paramètres d’analyse.

Tableau III-1 : Caractéristiques de l’analyse DRX Diffractomètre Anticathode Monochromateur Analyses Intervalle de mesure

SIEMENS 5000 Co.K (λ=1,789Å) Arrière SOLLER 10s avec un pas

de 0,04° 4°< 2 <70°

Dans cette étude, en plus d’une qualification des phases en présence, la finesse de la poudre et le temps d’analyse relativement long permettent une première appréciation semi-quantitative des évolutions des phases hydratées et anhydres ainsi que des phases amorphes par comparaison des surfaces des « halos » résultants (bosse caractéristique d’une phase amorphe ou possédant un ordre local à petite échelle sur un diffractogramme des rayons X). L’appréciation de l’amorphisation est particulièrement utile pour la caractérisation d’un métakaolin.


71

1.5.4 Analyses thermiques

1.5.4.1 Généralités

Ces analyses vont permettre de qualifier et de quantifier les phases hydratées, qu’elles soient cristallisées ou bien amorphes au travers de leur décomposition avec l’élévation de la température. Elles présentent donc des informations complémentaires aux analyses DRX. Les analyses thermiques sont dissociées en mesure thermique différentielle (ATD) et en mesure thermique gravimétrique (ATG).

Plusieurs intervalles de température sont retenus, associés à la décomposition de phases reconnues :

- de 30 à 105°C, l’eau évaporable est éliminée, - de 110 à 170°C, les décompositions du gypse, avec une double réaction

endothermique, de l’ettringite, de certains aluminates de calcium hydratés et des silicates de calcium hydratés (C-S-H pour 100-150°C) interviennent,

- de 180 à 350°C, la perte d’eau est due à la décomposition d’autre C-S-H et des silico-aluminates de calcium hydratés,

- de 450 à 570°C, la deshydroxylation de la portlandite CH apparaît, - de 700 à 900°C, la décarbonatation du carbonate de calcium se produit.

En plus de pouvoir suivre l’évolution de l’hydratation du clinker, ces analyses sont très répandues afin d’évaluer les évolutions de la réaction pouzzolanique avec la consommation de la portlandite, l’apparition de phase néoformées et l’augmentation de la quantité de certaines phases.

1.5.4.2 Analyse Thermodifférentielles (ATD)

L’analyse thermodifférentielle est semi quantitative. Le principe consiste à faire monter en température (de la température ambiante à 950°C à raison de 5,8°C/min) les échantillons testés (d’une masse maximale de 1g) en comparaison avec un témoin inerte (quartz). Les réactions induites par la montée en température libèrent ou consomment de l’énergie.

Un échantillon de poudre est placé dans un creuset cylindrique en acier réfractaire. L’appareil combine un four (ADAME Lhomargy T2HT) et un système d’acquisition de données en température (HP 34970A couple avec le logiciel HP Bench-Link Data-Logger Application) commun avec l’analyse thermogravimétrique.

Remarque. Pour les essais d’ATD et afin d’améliorer la lisibilité des graphes, les courbes sont lissées par moyenne mobile sur 5 points de la courbe initiale.

1.5.4.3 Analyse ThermoGravimétrique (ATG)

L’analyse thermogravimétrique est quantitative. Le principe consiste à mesurer la perte de masse induite par la décomposition des hydrates lors d’une élévation de température (ici de la température ambiante jusqu’à 700°C, à raison de 7,5°C/min).

L’échantillon, de masse égale à environ 200 mg, est placé dans un creuset cylindrique en quartz. L’appareil combine un four (SETERAM G70 system) avec un système d’acquisition commun avec l’analyse thermodifférentielle.


72

Selon les résultats décrits en figure III-14, les analyses permettent : - pour 450°C (T3) < T < 570°C (T4), d’évaluer la quantité molaire de portlandite

présente dans la pâte de ciment à partir de sa déshydroxylation (Ca(OH)2), - pour 105°C (T1) < T < 350°C (T2), d’apprécier la quantité d’hydrates présents dans

la matrice cimentaire en comparant le positionnement des deux courbes entre elles.

Figure III-14 : Interprétation des résultats d’ATG

Remarque. A partir des courbes d’analyse pondérale, il peut être intéressant de tracer la

courbe )CT(fdt

%dTG°= qui permet d’apprécier d’une part la cinétique des réactions

d’hydratation mais aussi de quantifier certaines phases hydratées comme les C-S-H. Il faut remarquer que ce type de courbes présente les mêmes allures que les courbes ATD mais avec plus de sensibilité.

1.5.5 Microsonde électronique

Les systèmes d’analyse précédents permettent de visualiser et de quantifier certaines phases. Avec la microsonde électronique, il est possible d’approfondir la connaissance de la phase hydratée et plus particulièrement celle des C-S-H (hydrates conférant au matériau son pouvoir liant).

1.5.5.1 Echantillonnage

Les échantillons utilisés pour l’analyse à la microsonde sont issus des pâtes de ciment. Après l’arrêt de l’hydratation, des morceaux de pâte de taille millimétrique ont été recueillis et placés dans des moules perdus (KM acrylique Presi) de dimension (Ø25×h20) mm3. Ces fragments sont noyés dans une résine (Mecaprex SS) qui polymérise durant 24 h. La section d’analyse est ensuite polie à taille décroissante de grains de carbure de silicium. Les draps de polissage employés portent les dénominations respectives 800, 1200 et 4000. De plus, afin de ne pas réactiver le processus d’hydratation, deux lubrifiants sans eau et à base d’alcool sont utilisés : le DP Lubrifiant Brown Struers pour le pré-polissage et le DP Lubrifiant Yellow Struers pour le polissage de finition. Finalement, les surfaces polies sont métallisées à l’aide d’un évaporateur (Edwards Turbo Auto 306) à une pression de 5.10-5 mBar. L’épaisseur du dépôt de carbone est estimée à 30 nm et permet d’assurer la transmission des électrons entre l’échantillon et l’appareil d’analyse. Les échantillons sont conservés dans un dessiccateur en présence de silica-gel et de soude pour respectivement limiter l’humidité de l’ambiance et éviter leur carbonatation.


73

1.5.5.2 Appareillage

L’appareil utilisé pour les essais est la microsonde Cameca SX 50. Un faisceau d'électrons fortement accélérés irradie une faible surface (1 µm2) de l'échantillon étudié. Le rayonnement émergent est analysé dans des spectromètres afin d'identifier les différentes radiations caractéristiques qui le composent et de connaître ainsi les éléments présents dans le faible volume concerné (10 µm3); il est ainsi possible de quantifier ces informations en comparant les intensités des rayons X caractéristiques de chaque élément présent dans l'échantillon, à l'intensité des mêmes radiations émises par un témoin de référence.

1.5.5.3 Traitement des résultats

Le volume global d’analyse sondé est de 10 µm3. Les éléments analysés sont présentés sous forme de pourcentages massiques d’oxyde qui sont calculés par rapport aux hypothèses entrées dans les paramètres de réglage de la microsonde. L’hypothèse est d’associer l’élément dosé à son oxyde (exemple : Ca avec CaO). Les éléments dosés sont Na, Mg, Al, Si, K, Ca, Ti, Mn, Fe. On observe que la somme des proportions d’oxyde n’atteint pas 100% à cause de la porosité du matériau et des éléments non comptabilisés comme les métaux lourds. Généralement, ce type d’analyse se fait pour des matériaux cristallisés, homogènes, et non poreux ce qui est le contraire des matériaux de cette étude. Mais [Bertron 2004] a montré que l’utilisation de la microsonde pour l’analyse des matrices cimentaires reste très satisfaisante d’un point de vue de la répétabilité des résultats recueillis.

Pour chaque échantillon, une cinquante de points d’analyse dans la partie hydratée et une dizaine de points dans la partie anhydre sont enregistrés.

Avec ces résultats, des comparaisons entre les rapports des éléments majeurs Ca, Si, Al, Fe seront effectuées en essayant d’observer l’émergence de familles d’hydrates. Ces familles de points seront présentées sous la forme de diagramme ternaire en se basant sur des critères de teneur en CaO, en SiO2, en Al2O3 et de la somme des % d’oxyde [Moisson 2006].

1.5.6 Analyse par microscope électronique à balayage (MEB)

L’intérêt d’utiliser le microscope électronique à balayage (MEB) pour l’étude de la microstructure réside dans l’observation directe d’échantillon avec la possibilité de réaliser des analyses chimiques ponctuelles ou de surface (mapping) et d’entreprendre également l’analyse d’images acquises à partir de sections polies.

1.5.6.1 Microscope Electronique à Balayage, Analyseur EDS et les

échantillons

Le microscope électronique à balayage (MEB) utilisé est de marque Jeol JSM-6380LV couplé à un spectromètre de dispersion d’énergie (EDS) EDAX PV 9100 et un analyseur de signal. Deux modes d’observation sont possibles ; soit en mode électron secondaire (avec une tension d’accélération de 15kV), soit en mode électron rétrodiffusé (avec une tension d’accélération de 20kV). Pour ces analyses, les mêmes échantillons que ceux utilisés pour les essais de microsonde sont employés.


74

1.5.6.2 Analyse d’image

Le degré d’hydratation peut être estimé de différentes façons : par mesures indirectes, par eau liée, par chaleur d’hydratation. L’approche utilisée dans cette étude s’appuie sur de nombreux travaux traitant de l’analyse d’images MEB en mode rétrodiffusé [Cros 1996, Mouret 2001, 2003, Feng 2004]. Le principe de détermination du degré d’hydratation par analyse d’image se base sur un comptage des surfaces de phases anhydres lié au contraste des masses molaires. La figure III-15 présente une observation d’une surface polie de mortier où l’on distingue :

- une zone hydratée en gris, - une zone anhydre en gris clair, - une zone granulaire siliceuse en gris sombre, - une impureté (métallique) en blanc,

Figure III-15 : Prise de vue au MEB en mode rétrodiffusé

En considérant a, p, g respectivement les fractions surfaciques des anhydres, de la pâte et

des granulats rapportées à la surface totale de l’image, on introduit le rapport ΓΓ

=Γp

a)j(

qui exprime la fraction surfacique des anhydres dans la pâte à j jours. En faisant l’hypothèse que la répartition des anhydres est homogène et que leur granulométrie est continue, la stéréologie permet d’assimiler (j) à une fraction volumique. Avec 0, la fraction volumique initiale d’anhydre, on détermine j le degré d’hydratation à j jours (équation III-3).

Γ

Γ−=α

0j

)j(1 Eq.III-3

Pour une image numérique obtenue en mode rétrodiffusé, une segmentation des 255 niveaux de gris peut être effectuée en 3 régions : phase anhydre, phase hydratée, phase granulaire. La reconnaissance des images se fait par la méthode de seuillage de l’histogramme des niveaux de gris à partir de la maximisation de l’entropie [Mouret 1997]. Il en résulte l’émergence de trois classes de niveau de gris séparés par deux seuils notés X1 et X2 :

- au dessous de X1, les niveaux de gris sombres correspondent aux phases granulaires, - au dessus de X2, les niveaux de gris clairs sont associés aux phases anhydres, - entre X1 et X2, les niveaux de gris rassemblent les phases hydratées.


75

Cette technique ne s’applique qu’à des matrices cimentaires hydratées uniquement composées de ciment portland et sans addition minérale. Cependant, lorsqu’on incorpore des additions minérales au mélange, ce moyen d’analyses peut être encore utilisé dans une étude comparative concernant le niveau de surface d’anhydre mais sans pouvoir conclure sur une valeur de (j).

En pratique, on observe une zone au grossissement ×100 que l’on décompose en quatre prises de vue en ×200. Un grandissement de 200 est suffisamment important pour considérer avec précision la surface anhydre d’une pâte de ciment [Mouret 2001]. La figure III-16 retrace les différentes étapes visant à obtenir le calcul de surface d’anhydre par analyse d’image en mode rétrodiffusé.

Figure III-16 : Schématisation de la procédure de détermination du degré d’hydratation par analyse d’image en mode rétrodiffusé (grandissement ×200)


76

2 CONSTITUANTS : ETAT DES LIEUX DE L’UTILISATION EN USINES

Cette étape est nécessaire pour une connaissance plus approfondie du process de fabrication. Les valeurs de caractérisation des constituants, données tout le long de ce chapitre, sont également utiles comme données d’entrée du logiciel BétonLab Pro2.

2.1 Ciments

Pour assurer une rentabilité journalière, l’industrie de la préfabrication adopte généralement, les ciments CEM I 52,5R à la fois réactifs au jeune âge et conférant au matériau de bonnes qualités à long terme. Dans cette étude, neuf ciments sont employés parmi lesquels on trouve :

- des ciments CEM I 52,5R de qualités diverses pour une application en usine de préfabrication (C1 à C6),

- des ciments composés de clinker avec une part variable d’addition minérale (laitier ou filler calcaire) ; ils possèdent l’appellation CEM II 52,5N (C7 et C9) et CEM III 42,5N (C8).

2.1.1 Caractéristiques de base

Les tableaux III-2 et III-3 présentent les caractéristiques physiques et les compositions chimiques des divers ciments employés dans ce travail. Les caractéristiques exposées sont des valeurs d’autocontrôle effectué en usine pour le lot correspondant au prélèvement étudié. Les informations recueillies pourront servir par la suite, soit de valeurs d’entrée du logiciel BétonLab Pro2, soit à expliquer certaines propriétés des bétons.

Tableau III-2 : Propriétés et compositions des ciments C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 Type CEM Ia) Ib) Ic) Id) Ie) If) IIf) IIIf) IIe)

Classe 52,5 52,5 52,5 52,5 52,5 52,5 52,5 42,5 52,5Réactivité R R R R R R N-S N N Masse volumique (g/cm3)

3,15 3,13 3,12 / 3,14 3,15 3,12 3,03 3,10

Finesse (cm2/g) 4200 4480 4470 / 4474 4322 4241 3914 4172 % de clinker g) 97 99 100 100 96 99 82 53 85 % d’addition g) 3 (LL) 1(F) / / 3,2(LL)

0,8(F) 1(F) 18 (S) 43(S)

4(F) 13(LL)

Composition de Bogue du clinker g) C3S 62,0 60,6 60,8 55,6 61,9 58,9 58,9 58,9 61,9 C2S 10,2 10,4 12,2 19,2 9,8 14,2 14,2 14,2 9,8 C3A 8,1 9,8 10,0 7,3 9,8 9,3 9,3 9,3 9,8 C4AF 8,4 7,5 6,3 10,0 7,1 6,9 6,9 6,9 7,1 Gypse g) 5,0 6 6 3,5 5 5,5 3,5 3,5 3 a) clinker 1, b) clinker 2, c) clinker 3, d) clinker 4, e) clinker 5, f) clinker 6, g) % massique


77

Tableau III-3 : Compositions chimiques des ciments SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O NaO2 SO3 Perte au feu

C1* 19,85 4,80 2,75 63,60 1,45 0,90 0,15 3,45 2,20 C2* 19,55 5,25 2,46 63,49 2,46 1,03 0,13 3,67 1,27 C3* 20,20 5,23 2,26 64,66 1,01 1,16 0,11 3,69 1,21 C4* n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. n.c. C5* 19,70 5,20 2,35 63,67 2,65 0,71 0,15 3,22 1,40 C6* 20,40 4,96 2,27 64,00 1,64 0,88 0,21 3,50 0,95 C7* 23,15 6,00 2,00 60,60 2,77 0,80 0,20 2,60 0,67 C8* 26,50 7,40 1,44 53,60 4,50 0,75 0,45 2,40 1,30 C9* 18,18 5,07 2,24 62,60 2,23 0,67 0,10 2,71 5,23 * fiches techniques fournisseur n.c. non communiqué par le fournisseur tr trace

2.1.2 Compacité

Les compacités des ciments, consignées dans le tableau III-4, sont déterminées à partir de l’essai de demande en eau de [Sedran 1999] (Chapitre III, §1.1.1.4).

Tableau III-4 : Compacités expérimentales et résiduelles des ciments selon [Sedran 1999] C1 C2 C3 C4 C6 C7

Compacité expérimentale Øc 0,5321 0,5053 0,5080 0,5308 0,5102 0,5003 Compacité résiduelle 0,4786 0,4522 0,4567 0,4739 / / Compacité résiduelle à la saturation * 0,5779 / / / / /

2.1.3 Valeurs d’entrée complémentaires dans BétonLab Pro2

D’autres valeurs caractérisant les ciments sont nécessaires à l’utilisation de BétonLab Pro2. Il s’agit essentiellement des valeurs de classe vraie permettant de caractériser les performances mécaniques à diverses échéances (1, 7, 28 jours).

Les valeurs de résistances mécaniques ont été obtenues à partir de mortiers normaux mûris à 20°C ou ayant subi un cycle d’étuvage standard (§III.5.3) puisque les bétons employés en production sont soumis à un traitement thermique. Dans ce cas, les valeurs d’entrée dans le logiciel BétonLab Pro2 sont celles des mortiers étuvés. Il s’agit là d’une hypothèse forte qui permet de retranscrire avec le plus de vérité les caractéristiques du béton de site.

Toutes les valeurs de résistance en compression obtenues sur les différents mélanges selon l’échéance (1, 7, 28 jours) et selon le mode de maturation (étuvé et non étuvé) sont consignées en annexe IV.

2.2 Additions minérales usuelles Fi

Actuellement, seul le filler calcaire (F1) est employé pour la production. Afin de développer la partie liante du matériau étuvé, d’autres additions minérales communément employées dans l’industrie du béton vont être testées. Il s’agit d’un filler siliceux (F2), d’une fumée de silice (F3), d’un laitier de haut fourneau (F4) entrant dans la composition des ciments C7 et C8 et de différents métakaolins (MK1, MK2, MK3, MK4, MK5).

Le tableau III-5 résume les caractéristiques physiques et mécaniques des additions minérales.


78

Tableau III-5 : Caractéristiques physiques et activités des additions minérales F1 F2 F3

Masse volumique absolue (kg/m3) 2692 2650 2240 Surface Spécifique (cm2/g) 4180 6900 13500 D50 (µm) 12,0 11,5 5,3 Demande en eau [Sedran 1999] 0,27 0,23 0,65 Indice d’activité avec C1 [Norme 196-1] 0,78 0,69 1,01

Les courbes granulométriques sont présentées en figure III-17 à partir desquelles le paramètre D50 (diamètre médian) est déduit (tableau III-5).

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 10 100 1000Taille des particules (µm)

Pas

sant

mas

siqu

e cu

mul

é (%

)

C1

F1

F2

F3

Figure III-17 : Courbes granulométriques du ciment C1 et des additions

Les compositions chimiques des additions minérales sont présentées dans le tableau III-6 (données fournisseur).

Tableau III-6 : Compositions chimiques des additions minérales SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaCO3 CaO MgO K2O Perte au feu

F1* 0,5 / / 97,5 / / / 0,2 F2* > 98,5 tr tr / tr tr tr / F3* > 95 / / / / / / / F4 [Bertron 2004] 37,8 10,6 0,36 / 41,5 8,6 0,2 tr * fiche technique fournisseur / inexistant tr trace

2.3 Métakaolins MKi

Deux familles d’additions pouzzolaniques calcinées (métakaolins) provenant de deux sites différents (A et B) ont été étudiées dans ce travail de recherche. Le premier site correspond à un gisement relativement pur alors que le second site correspond à un gisement renfermant une proportion non négligeable de quartz. En parallèle, deux procédés de deshydroxylation du cru argileux ont été employés. Le tableau III-7 résume le mode d’obtention ainsi que la provenance des additions à base de métakaolin (MKi).

Tableau III-7 : Présentation des MKi : Provenance et procédé d’obtention Site A Site B

Calcination dite « par lit fixe » MK1 MK3 MK4 Calcination dite « flash » MK2 MK5


79

2.3.1 Propriétés générales

La figure III-18 présente les courbes granulométriques des différents métakaolins, le tableau III-8 les propriétés physiques et mécaniques, et le tableau III-9, les compositions chimiques des MKi.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 10 100 1000Taille des particules (µm)

Pas

sant

mas

siqu

e cu

mul

é (%

)

C1

MK1

MK2

MK3

MK5

Figure III-18 : Courbes granulométriques des métakaolins et du ciment C1 (comparaison)

En regardant la figure III-18, on constate que les métakaolins présentent une étendue granulaire supérieure à celle du ciment, ce qui peut être intéressant pour améliorer le squelette granulaire de la phase liante. Ainsi, MK1 et MK2 renferment plus d’éléments fins que le ciment, alors que le MK5 est très pauvre en éléments fins (moins de 5% inférieur à 10 µm). Par ailleurs, les métakaolins MK2, MK3, MK5 sont très grossiers.

Tableau III-8 : Caractéristiques physiques et mécaniques des additions minérales MK1 MK2 MK3 MK4 MK5

Masse volumique absolue (kg/m3) 2519 2500 2608 2611 2600 Surface Spécifique (m2/g) 18,7 18,0 / / 15,0 D50 (µm) 11,5 26,0 50,0 > 50,0 31 Demande en eau (E/MKi) [Sedran 1999] 0,62 0,72 0,59 0,53 0,57 Indice d’activité avec C1 [196-1] 1,06 1,03 / / 0,99

Concernant les caractéristiques physiques, on peut noter que les MKi ont une grande surface spécifique (> 15 m2/g). Ce résultat, qui apparaît contradictoire à première vue avec les étendues granulaires notées sur la figure III-18, est à relier à la morphologie en plaquette des kaolinites. Ainsi, les courbes granulométriques ne reflètent pas la taille réelle des grains mais plutôt un état d’agglomération des particules. Cette grande surface spécifique se traduit par une forte demande en eau mais aussi par un bon indice d’activité (équivalent au ciment).

Tableau III-9 : Compositions chimiques moyennes des additions pouzzolaniques selon leur site de production

SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO K2O Perte au feu Site A (MK1, MK2) 56,2 37,2 1,4 1,2 0,2 1,2 2,1 Site B (MK3, MK4, MK5) 68,7 25,7 2,3 0,7 tr 0,2 0,8


80

Concernant la composition chimique, la différence fondamentale qui existe entre les additions des deux gisements provient du rapport de proportion entre silice et alumine. Il est égal à 1,51 pour le site A et à 2,67 pour le site B. Sachant que le métakaolin pur présente un rapport molaire SiO2 / Al2O3 de 1,18, on peut supposer que le produit du site A est constituée d’une quantité de métakaolin plus importante alors que le produit du site B renferme d’autres phases riches en silice.

2.3.2 Analyse minéralogique

Cette analyse s’effectue par diffraction des rayons X. En particulier, elle permet de : - comparer le taux d’amorphisation semi quantitativement par l’observation de la

surface du halo centré sur 3,8Å (2 = 27,07°), - d’identifier les phases secondaires de l’addition pouzzolanique calcinée.

2.3.2.1 Phase vitreuse des MKi

Les diagrammes obtenus sont présentés sur la figure III-19.

Figure III-19 : Observation de la phase amorphe MKi à partir de la surface du halo centré sur 3,8 Å

Sur ces diagrammes, on peut observer des pics, caractéristiques des phases secondaires cristallisées, et le halo, caractéristique du métakaolin. En comparant semi-quantitativement les surfaces du halo centré sur 3,8Å selon la figure III-20, on peut faire un classement du taux d’amorphisation des quatre MKi.


81

Figure III-20 : Principe de détermination de la surface du halo de la phase amorphe du MK par DRX

Les valeurs caractérisant l’amorphisation sont données dans le tableau III-10. Ce taux d’amorphisation est déterminé par la mesure de l’aire de la partie amorphe (Samorphe) par pesage. Il faut préciser qu’il s’agit uniquement d’une comparaison entre les différents MKi

et que ces valeurs n’ont pas de fondement physique.

Tableau III-10 : Surfaces Samorphe relative à la bosse centrée sur 3,8Å des diffractogrammes DRX permettant de caractérisé un classement du taux d’amorphisation des MKi

MK1 MK2 MK3 MK5 0,1822 0,2412 0,1137 0,1301

On peut donc établir (avec beaucoup de précaution), le classement suivant concernant le taux d’amorphisation des MKi (Tamorphisation MKi) utilisés dans cette étude :

Tamorphisation (MK2) > Tamorphisation (MK1) > Tamorphisation (MK5) > Tamorphisation (MK3)

On remarque que : - les MKi issus d’un procédé flash (MK2 et MK5) possèdent des structures plus

amorphes que celles des MKi issus d’un procédé par calcination en lit fixe, - les MKi du site A (MK1 et MK2) possèdent une phase amorphe plus importante que

celles des MKi du site B (MK3 et MK5) ; ceci est directement lié à la teneur importante en produits secondaires des métakaolins du site B.

2.3.2.2 Composés secondaires présents dans MKi

La figure III-21 présente les diagrammes de DRX superposés des différents métakaolins.


82

Figure III-21 : Diffractogrammes des rayons X effectués sur les MKi

Ces diffractogrammes mettent en évidence la présence de quartz pour tous les MKi, d’illite pour MK1 et MK2 (site A) et de kaolinite uniquement pour MK2.

En utilisant les formules structurales des composés (tableau III-11), il est possible de calculer les compositions minérales des produits des deux sites (tableau III-12).

Tableau III-11 : Formules structurales des composés des additions pouzzolaniques calcinées

Métakaolin Quartz Illite Hématite Al2O3(SiO2)2 SiO2 K0,90(Si3,30 Al0,70) (Al1,80 Fe0,05 Mg0,15) O10 (OH)2 Fe2O3

Tableau III-12 : Proportions molaires des phases composant les additions pouzzolaniques (%)

MK1, MK2 MK3, MK4, MK5 Métakaolin 68 53 Quartz 13 43 Illite 11 tr Hématite tr 1 Eau 5 1 Reste 2 1 tr : trace

Ainsi, si la teneur en métakaolin est élevée dans les produits calcinés du site A ( 68%), elle est beaucoup plus faible dans ceux du site B ( 53%).

Remarque 1. Ces compositions ont été confirmées à partir des diffractogrammes DRX de la figure III-21 par la méthode des coefficients I/Ic (le rapport des concentrations de deux minéraux est proportionnel au rapport des hauteurs des pics principaux).

Remarque 2. Selon le tableau III-12, il existe dans les additions du site B, la présence d’hématite (oxyde de fer) identifiable par la coloration rosée de l’addition.


83

2.3.3 Investigations complémentaires au MEB

2.3.3.1 Taille, répartition et morphologie des grains

La figure III-22 présente les observations réalisées au MEB en mode LSEI avec un vide partiel (60 Pa) et en mode SEI.

×27 ×1000

MK1 /

MK2 /

MK3

MK4

MK5

Figure III-22 : Prises de vue effectuées au MEB en mode électron secondaire pour les MKi selon deux grandissements (×27 et ×1000)


84

A partir des prises de vue de la figure III-22, on peut dire que :

Taille des grainsLes grains composant les additions provenant du site A (MK1 et MK2) semblent plus fins et présentent une répartition de taille plus étendue, allant de 1 µm à quelques dizaines de micromètres.

Pour la répartition des grains des métakaolins du site B (MK3, MK4, MK5), deux échelles d’observation sont nécessaires. Tout d’abord, avec le grandissement ×27, on constate que MK4 possède des éléments de taille millimétrique. Pour MK3 et MK5, les grains sont beaucoup plus petits mais des éléments de quelques centaines de micromètres persistent. Avec le grandissement ×1000, on ne voit que très peu de grains de 1 µm pour MK3 et MK4. En revanche pour MK5, cette population est beaucoup plus représentée.

Morphologie des grainsAu niveau de la morphologie à grande échelle (avec un grandissement ×27 ou ×1000), il semble que les grains de métakaolin, généralement sous forme de plaquette, présentent des divergences selon le mode de production employé. En effet, on peut distinguer deux familles de morphologie.

- La première, issue d’une calcination par « lit fixe », engendre une population de grains avec des formes beaucoup plus saillantes que des grains obtenus par calcination flash. Ceci est certainement la conséquence du broyage qui intervient après la phase de deshydroxylation, les grains obtenus étant beaucoup plus anguleux. De plus, pour ces métakaolins obtenus par calcination à lit fixe (MK1, MK3, MK4), il semble que les particules soient relativement plates ce qui peut à terme défavoriser l’écoulement.

- Concernant le second type de morphologie, issue du procédé par calcination flash, les grains se présentent sous une forme beaucoup plus arrondies (dans ce procédé, le broyage a lieu avant la calcination). Par ailleurs, il faut noter, la présence de billes d’environ 30 µm que l’on pense être des phases de kaolinite vitrifiées qui peuvent s’avérer bénéfiques au niveau rhéologique.

2.3.3.2 Points particuliers

Des grains arrondis apparaissent dans les additions calcinées flash (MK2 et MK5) et ils peuvent présenter un aspect très intéressant au niveau de la rhéologie à l’état frais car ils devraient favoriser l’écoulement du matériau. D’autre part, la présence de quartz en forte proportion dans ces additions pourrait influencer le comportement de la matrice cimentaire.

a) Produits de sur-cuissonLa figure III-23 présente une vue et une analyse chimique par EDS des grains sphériques observés dans les métakaolins obtenus par calcination flash.


85

Figure III-23 : Analyse chimique par EDS d’une bille sphérique présente dans les MKi

calcinés flash

D’après l’analyse chimique, on constate que les grains ont une composition silico-alumineuse équivalente à celle des métakaolins. Il est donc probable que certains grains passent dans la flamme (1200°C) et, de ce fait, se trouvent vitrifiés et donc potentiellement fortement réactifs.

b) QuartzLa question est de savoir si le quartz présent dans les additions « calcinées flash » (MK2 et MK5) peut avoir une influence à terme sur les propriétés du matériau (réactivité supplémentaire).

Hypothèse sur la forme du quartz dans les MKi [Tucker 2001]Le quartz cristallise dans le système rhomboédrique entre 0 et 573°C et le quartz dans le système hexagonal entre 573 et 870°C à la pression atmosphérique normale. A 573°C, le quartz (forme basse température) se transforme en quartz (forme allotropique à haute température). C'est une transformation displacive (déplacements relatifs des atomes environ dix fois plus petits que leur distance interatomique) avec une augmentation de volume de l'ordre de 0,829%. A température ambiante, il est possible de trouver du quartz sous la forme de phase vitreuse à condition qu’il ait subi une trempe thermique.

Lors d’une calcination « flash », on pourrait supposer que le quartz présent dans l’addition puisse se transformer lors de la calcination et rester dans cette forme métastable au refroidissement.

Cependant, les diagrammes DRX de la figure III-21 ne décèlent aucune trace de quartz , mais uniquement du quartz (pic principal 3,34Å soit 31° 2CoK). Deux hypothèses peuvent être avancées :

- le procédé de calcination « flash » ne crée pas réellement une trempe mais plutôt un refroidissement progressif du matériau,


86

- le quartz ne passe pas sous la forme car le temps de passage dans l’enceinte de calcination s’avère trop court pour que les grains de grosses tailles comme le quartz atteignent une température de 573°C.

2.4 Granulats

Concernant les études à l’échelle du béton, deux sables et deux gravillons utilisés réellement sur site ont été sélectionnés. En parallèle, le sable normalisé servant à la confection de mortiers normalisés [Norme 196-1], permet la caractérisation de la partie liante du matériau. Les caractéristiques de ce sable sont détaillées dans la dernière partie de ce paragraphe.

2.4.1 Granulats utilisés en production

2.4.1.1 Courbes granulométriques

La figure III-24 présente les courbes granulométriques des deux sables et des deux gravillons.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,1 1 10 100Taille des grains (mm)

Pas

sant

mas

siqu

e cu

mul

é (%

)

S1

S2

G1

G2

Figure III-24 : Courbes granulométriques de S1, S2, G1, G2

2.4.1.2 Caractéristiques générales

Le tableau III-13 donne les caractéristiques générales des granulats. Elles sont nécessaires pour effectuer la formulation des bétons par les différentes méthodes ainsi que pour alimenter les entrées du logiciel BétonLab Pro2.


87

Tableau III-13 : Propriétés générales des granulats S1 S2 G1 G2 Nature pétrographique Sil/Cal* Siliceux Sil/Cal* Sil/Cal*

Classe 0/4 0/1 4/10 6/10 Traitement Roulé Roulé Roulé Concassé Masse volumique (kg/m3) 2647 2650 2643 2679 Absorption 0,77 0,10 1,00 0,98 Module de finesse 2,71 1,29 5,97 6,06 Porosité (%) / / 2,58 2,33 * Silico-calcaire

2.4.1.3 Compacités

L’optimisation d’un squelette granulaire nécessite la connaissance de la compacité. Celle-ci est déterminée expérimentalement à l’aide de deux modes de serrage (déversement ou vibro-compactage). Il faut remarquer que selon le mode de mise en place, deux indices de serrage interviennent. Pour le déversement, l’indice de serrage est estimé à 4,1 [Cintre 1988] alors que pour un vibro-compactage, cet indice prend la valeur de 9 [de Larrard 2000].

A partir de la mesure de la compacité expérimentale Ø par vibro-compactage et de l’indice de serrage K, on peut déterminer la compacité résiduelle du granulat. Pour une utilisation optimale du logiciel, il faudrait déterminer la compacité résiduelle de chaque coupure élémentaire (mélange monodispersé). Cependant, BétonLab Pro2 permet de fixer la valeur de compacité résiduelle constante sur l’ensemble des classes granulaires élémentaires. Les valeurs de compacité résiduelle de chaque granulat, inscrites dans le tableau III-14 sont obtenues à partir de cette hypothèse.

Tableau III-14 : Compacités des granulats S1 S2 G1 G2

Compacité expérimentale par vibro-compactage Ø avec K=9

0,683 0,652 0,615 0,571

Compacité expérimentale au déversement Ødev avec K=4,1

0,613 0,600 0,575 0,506

Compacité résiduelle 0,614 0,657 0,681 0,625

2.4.1.4 Valeurs d’entrée complémentaires de BétonLab Pro2

Les valeurs supplémentaires exposées dans le tableau III-15 sont relatives aux caractéristiques mécaniques des granulats (selon la nature pétrographique des granulats considérés, on peut déterminer le coefficient d’adhérence p, le coefficient plafond q, et le module d’élasticité Eg à partir de la littérature (Annexe II)).

Tableau III-15 : Paramètres d’entrée BétonLab Pro2 pour les granulats S1 S2 G1 G2

Coefficient d’adhérence p 1,080 1,080 1,080 1,3087 Coefficient plafond q (MPa-0,43) 0,058 0,058 0,058 0,0126 Module d’élasticité Eg (GPa) 75 75 75 55

Remarque. Un synoptique des différentes valeurs de caractérisation des granulats est présenté en première partie de l’annexe VI relative à l’emploi de BétonLab Pro2.


88

2.4.2 Sable normalisé de Leucate

Le sable normalisé de Leucate est conforme à [Norme 196-1]. Ce sable de référence est un sable naturel siliceux, à grain arrondis, dont la teneur en silice est au moins égale à 98 %. Son absorption en eau doit être inférieure à 0,2%. Sa composition granulométrique doit être comprise entre 0,08 et 2 mm. Ses caractéristiques utiles sont données dans le tableau III-16.

Tableau III-16 : Caractéristiques du sable normalisé Masse volumique

(kg/m3) Absorption Compacité expérimentale

par vibro-compactage Ø Compacité résiduelle

2680 0,19 0,703 0,601

2.5 Adjuvants

Dans la présente étude, deux adjuvants vont être employés. Il s’agit de l’adjuvant Ad1 qui est un superplastifiant haut réducteur d’eau et de l’adjuvant Ad2 qui est un entraineur d’air. Le tableau III-17 présente certaines caractéristiques de ces deux adjuvants.

Tableau III-17 : Caractéristiques des adjuvants Nature Plage d’utilisation Densité Extrait sec (%)Ad1 Superplastifiant 0,15-3* 1,06 26 Ad2 Entraineur d’air 0,01-0,1* 1,03 12,6-15,4 * % en masse de ciment


89

3 CONFECTION ET CONSERVATION DES MELANGES CIMENTAIRES

3.1 Généralités

Cette étude, basée sur une approche multiéchelle, utilise trois types de matériaux cimentaires :

- les pâtes de ciment notées Pi, - les mortiers notés Mi, - les bétons notés Bi.

3.2 Compositions

3.2.1 Pâtes de ciment : Pi-X%MKi

Les pâtes de ciment sont utilisées pour la caractérisation microstructurale pour éviter que les analyses soient perturbées par les granulats. Les pâtes de ciment étudiées P(1,6,7)-0% et P(1,6,7)-25% sont des mélanges de ciment et d’eau avec ou sans métakaolin (25%MK1). Seulement trois ciments ont été utilisés (C1, C6, C7), pour mettre en évidence :

- la différence de qualité vis-à-vis des critères d’exigences liées à la préfabrication pour deux ciments CEM I 52,5R (C1 et C6).

- l’influence de l’éventuel remplacement de ciment de type CEM I 52,5R (C1 et C6) par des ciments composés de type CEM II 52,5N (C7).

Le tableau III-18 présente les compositions des pâtes de ciments employées dans cette étude.

Tableau III-18 : Proportions des mélanges de pâtes de ciment pour une gâchée (g) Ciment C1, C6, C7 MK1 Eau

P(1,6,7)-0% 500,00 / P(1,6,7)-25% 375,00 125,00

175

3.2.2 Mortiers : Mi-X%Ai

Les mortiers sont utilisés afin de caractériser la partie liante du béton. En effet, la qualité des ciments est testée sur mortier normalisé selon [Norme 196-1]. Si on considère par exemple un ciment avec l’appellation CEM I 52,5R, deux critères de performance mécanique sont garantis au jeune âge (R) et à 28 jours.

Concernant la caractérisation des additions minérales, on introduit l’indice d’activité « i » [Norme 450, Norme 18508]. Le principe consiste à comparer à une échéance donnée (28 jours par exemple) la résistance à la compression de deux mortiers ayant les mêmes proportions de sable et d’eau, le premier avec le ciment seul, sans addition, et le second dans lequel une proportion de 25% de ciment est remplacée par une masse égale d’addition. Le tableau III-19 résume les mélanges testés.

Tableau III-19 : Proportions des mélanges de mortiers pour une gâchée (g) Ciment Ci Addition Aj Sable normalisé (Leucate) Eau

M(Ci)-0% 450,00 / M(Ci)-12,5%(Aj) 393,75 56,25 M(Ci)-25%(Aj) 337,50 112,50

1350 225

Avec : Ci le ciment i et 1 < i < 9 Aj l’addition minérale j se décompose en addition de type Fi (1 < i < 3) et de type MKi (1 < i < 5)


90

Pour un mortier donné, lors de la confection des éprouvettes, une gâchée de six fois la composition unitaire (tableau III-19) est coulée dans le bol d’un malaxeur d’une contenance de 10 L.

Remarque. A partir d’essais de résistance en compression sur des mortiers avec 25% de substitution de ciment par une addition, il est possible de déterminer la notion de « liant équivalent » noté Leq [Bijen 1995, Baron 1996] employée dans le chapitre V selon [Norme 206-1].

3.2.3 Bétons de poutrelles ; Bi

Seules les formules témoins notées B1 et B2 ainsi que la formule de validation notée B3 sont décrites dans le tableau III-20. Ces compositions sont vouées à la confection de bétons de type « poutrelle Gf ». Les autres mélanges sont donnés dans le développement du mémoire comme par exemple dans le cinquième chapitre traitant de la validation sur site.

Tableau III-20 : Proportions des mélanges pour une gâchée (kg/m3) : Béton Constituants C1 F1 S1 S2 G1 G2 Ad1 Ad2 Eau totale B1 430 50 860 / 270 580 1 0,49 185 B2 400 60 590 260 260 580 1 0,49 183 B3 370 30 580 330 420 420 / 0,98 182

3.3 Gâchage et mise en place

Selon les matériaux étudiés, différentes dispositions sont à adopter concernant le malaxage et la mise en place dans les moules. Dans le tableau III-21 sont consignés les informations concernant le matériel de malaxage employé, la séquence de malaxage adoptée, le matériel de serrage sélectionné et le type du moule servant à la confection des éprouvettes.

Tableau III-21 : Coulage, mise en œuvre et caractéristiques des éprouvettes Malaxage Mise en place

Matériaux Malaxeur Séquence Moules Vibration

Pâte de ciment

Perrier de capacité 1,5 L

Calquée sur NF EN196-1

Tube plastique Ø2×h3,5 cm3

Table vibrante (48 Hz, 1,6g)

Mortier Controlab de capacité

10 L Calquée sur

[Norme 196-1] Moule métallique

4×4×16 cm3Table vibrante (48 Hz, 1,6g)

Béton en laboratoire

Couvrot Type1C12 de capacité 50 L

Calquée sur un malaxage usine

Béton en usine

Centrale Marcantonini de capacité 1,5 m3 Malaxage usine

Moule métallique 10×10×10 cm3

Moule Ø11×h22 cm3

Table vibrante (48 Hz, 1,6g) ou Aiguille vibrante

Après le serrage dans les moules, les éprouvettes sont protégées par un film plastique afin d’éviter tout échange hydrique avec l’ambiance de maturation extérieure.

3.4 Maturations et conservation des corps d’épreuve

Suite au gâchage en laboratoire, un traitement thermique standard est effectué (Chapitre III §5.2). En parallèle, un autre lot d’éprouvettes subit une phase de maturation à une température de 20°C.

Après le démoulage, les éprouvettes sont conservées dans l’eau à une température de 20°C jusqu’à l’échéance d’essai. Cette cure permet la maturation des matériaux cimentaires au travers du développement de la réaction d’hydratation du ciment de la matrice.


91

4 CARACTERISTIQUES VIBRATOIRES EN USINES POUR UNE

RETRANSCRIPTION AUX ESSAIS DE LABORATOIRE

L’état des lieux s’oriente ensuite vers la connaissance de la mouleuse et plus particulièrement de la vibration qu’elle induit. En effet, la vibration consiste à appliquer au béton frais une agitation sous la forme de mouvements périodiques dont les effets (diminution des forces de frottement et réduction de la viscosité) permettent d’une part d’accélérer le remplissage du béton dans le moule, et d’autre part, d’assurer son compactage par l’action de la pesanteur.

4.1 Paramètres vibratoires

La qualité du béton découle de la vibration induite par la mouleuse. Il est donc nécessaire d’en connaître les paramètres vibratoires. Les campagnes expérimentales qui suivent ont été réalisées sur le site de Blagnac en banlieue toulousaine (le choix de cette usine a été guidé par la proximité avec le laboratoire) afin de mettre en évidence :

- les caractéristiques de la machine à vide, ou en phase de production, - la zone d’influence de la vibration de la machine sur le platelage, - la transmission de la vibration au béton et les problèmes qui en découlent.

4.1.1 Mouleuse à vide

La mouleuse Prensoland est une machine qui permet de filer des éléments en béton. A chaque approvisionnement en matériau frais, la trémie de stockage reçoit 1,5 m3 soit environ 3,3 tonnes de béton. La trémie principale alimente une colonne de béton qui s’écoule sous son propre poids. Lorsque le béton à l’état frais arrive en partie basse de la colonne au niveau des obus vibrants au nombre de 9, il est vibré au travers de moules glissants afin de prendre la forme finale. La figure III-25 présente le schéma de la mouleuse en phase de production.

Figure III-25 : Schématisation de la mouleuse Prensoland en production


92

4.1.1.1 Paramètres vibratoires en différents points de la mouleuse

Avant de déterminer les paramètres en phase de production, il est intéressant de se préoccuper des caractéristiques de vibration de la machine à vide. Dans un premier temps, différentes parties de la machine ont été testées pour savoir si les caractéristiques vibratoires étaient identiques en tous points. Deux accéléromètres ont été placés sur la mouleuse Prensoland de type 765 au niveau :

- des deux vibreurs, - des pattes d’accroche entre le vibreur et la structure de la fileuse, - des obus en contact avec le béton en bas de la colonne remplie de béton, - des moules glissants en partie arrière de la machine.

Le premier constat fait état que quel que soit le lieu de prise de mesure (obus, vibreurs, pattes, moules), les caractéristiques vibratoires relevées en fréquence (f), en accélération (ac) et en vitesse (v) sont identiques pour la plage d’utilisation usuelle de la machine (gain de réglage entre 8 et 10). Les valeurs moyennes relevées sont consignées dans le tableau III-22.

Tableau III-22 : Caractéristiques vibratoires de la mouleuse vide Fréquence en Hz Accélération en ms-2 Vitesse Max en ms-1

118 148,4 0,201

Par ailleurs, on a positionné les accéléromètres sur les différents obus pour savoir s’il existait une variation de vibration en fonction de l’obus considéré dans la largeur de la mouleuse. Il s’avère que les paramètres vibratoires sont relativement homogènes sur les différents noyaux.

On a opéré de façon analogue au niveau des différents moules vibrants en partie inférieure et la même constatation peut être faite : la vibration est homogène selon le positionnement du moule dans la largeur de la mouleuse.

Puisque la vibration est relativement homogène quel que soit le point considéré, les accéléromètres ont été fixés, dans la suite de l’étude, aux endroits les plus accessibles c’est à dire au niveau d’une patte d’accroche et sur le moule glissant central.

4.1.1.2 Influence du gain sur les paramètres vibratoires de la mouleuse

Lors de la production, l’opérateur ne peut modifier l’aptitude du béton au filage que de deux façons :

- soit en jouant sur la consistance du béton en accord avec le centraliste (ajustement de la consistance du béton par variation de l’eau d’ajout ou de l’adjuvant),

- soit en venant régler le gain du potentiomètre sur le boitier de pilotage de la machine.

Il est donc essentiel de pouvoir connaître l’influence du gain sur les paramètres vibratoires. En effet, cet intervalle de gain s’étend de 0 pour la machine au repos sans vibration jusqu’à 10 pour une vibration maximale. La figure III-26 présente les résultats de l’évolution des couples « fréquence / accélération » en fonction de l’augmentation du gain.


93

a)

b)

Figure III-26 : Evolution du couple fréquence/accélération en fonction de l’évolution du gain

Dans un premier temps, on observe à partir de la figure III-26-a que l’augmentation du gain entraine une augmentation simultanée de la fréquence et de l’accélération. De plus, à partir du gain 7, les paramètres vibratoires restent constants et prennent les valeurs inscrites dans le tableau III-22.

La figure III-26-b présente l’évolution du rapport ac/f selon le gain utilisé. On remarque que les valeurs du rapport ac/f obtenues à partir du gain 6 fluctuent autour de la valeur 1,2. Ce résultat confirme ceux obtenus par [Bresson 1976] qui estime que pour les bétons de consistance très ferme, le rapport ac/f doit être compris entre 1 et 1,2.

4.1.2 Mouleuse en phase de production

Après l’étude des paramètres vibratoires de la machine vide, on s’intéresse à ces mêmes paramètres (f, ac) en phase de production au travers de deux études :

- dans un premier temps, l’influence du taux de remplissage en béton de la trémie d’approvisionnement sur les grandeurs caractérisant la vibration,

- dans un second temps, l’influence de la vibration induite par la mouleuse sur le platelage.

4.1.2.1 Influence du taux de remplissage sur f et ac

La production de poutrelle s’effectue par démoulage immédiat avec une vitesse d’avancement de la machine non nulle et variable. Afin de produire en continu, un pont


94

roulant muni d’une trémie approvisionne la trémie de la mouleuse depuis la centrale. Lors de cet approvisionnement, la trémie de la mouleuse est considérée comme remplie. Après quelques mètres d’éléments produits, la trémie va progressivement se vider, avant d’être à nouveau approvisionnée. On doit donc étudier l’effet du taux de remplissage en béton de la trémie de la machine sur les paramètres vibratoires.

Remarque. La partie de la mouleuse où s’écoule le béton par gravité avant d’être mis en place (colonne de béton sur la figure III-25), ne se vide jamais sauf en fin de production.

a) Mise en place de l’essaiPour faire cette campagne d’essai, la machine testée est la mouleuse Prensoland 765 placée sur un platelage d’ancienne génération et produisant des poutrelles Gf-137.

On introduit la notion de cycle d’analyse des paramètres vibratoires correspondant à la période entre deux approvisionnements successifs de la trémie en béton (capacité de 1,5 m3). Ce cycle débute donc par l’approvisionnement en béton de la machine et se termine à l’approvisionnement suivant. Durant un cycle, la mouleuse se déplace de 18 mètres produisant ainsi 180 mètres linéaires de poutrelles (10 poutrelles sur la largeur du platelage). En considérant la vitesse d’avancement linéaire constante, il en résulte donc une perte de masse liée à l’avancement du process estimée à 230 kg/ml. L’essai consiste à relever tous les mètres la fréquence et l’accélération à l’aide du dispositif d’acquisition de vibration.

b) Essais avec système PulseDans un premier temps, la chaine d’acquisition Pulse de Bruel & Kjaer est employée (ce matériel, très performant car il possède de nombreuses capacités d’analyse, et aussi très fragile et peu adapté aux conditions du site). Un premier accéléromètre est placé sur la patte d’accroche et un second sur le moule glissant central (figure III-25). La figure III-27 présente l’évolution des paramètres lors d’un cycle de production. Les valeurs d’accélération présentées dans cette figure sont des moyennes issues de deux cycles consécutifs.

Figure III-27 : Influence du taux de remplissage de la trémie sur la vibration

Au travers de cette étude, on observe qu’il existe un fuseau correspondant à des conditions de filage correct, pour lesquelles la valeur de l’accélération est comprise entre 120 et 135


95

ms-2. D’autre part, pour un cycle de production, la fréquence utilisée reste constante et égale à 114 Hz. On remarque par ailleurs que le taux de remplissage de la trémie n’influence en rien les paramètres vibratoires de la mouleuse. De plus, les valeurs d’accélération et de fréquence sont très proches de celles déterminées à vide.

Validation du matériel portatifPour s’assurer de la validité des résultats obtenus, la même campagne d’essai a été effectuée avec le matériel portatif d’autocontrôle en usine (multimètre et accéléromètre). Avec cet appareillage, l’unique accéléromètre est placé sur le moule glissant central. La même démarche que précédemment a été adoptée. La figure III-28 présente les résultats de la validation.

Figure III-28 : Essai de validation obtenue avec le matériel portatif

Les résultats présentés sont quasiment identiques ce qui signifie que le matériel portatif disponible en usine s’avère suffisant pour contrôler les paramètres vibratoires nécessaires à une bonne aptitude au filage. Les légères différences proviennent essentiellement du fait que le platelage étudié ici est d’une génération plus récente que celui étudié avec la chaine d’acquisition Pulse.

Positionnement par rapport aux études déjà recensées[Bresson 2001] a établi l’abaque présenté en figure III-29 qui dissocie six zones caractérisant les paramètres vibratoires selon les bétons à mettre en place.


96

Légende :

A) Presse vibrante pour blocs en démoulage immédiat B) Presse vibrante pour pavés et bordure C) Machine à tuyaux et regard en démoulage immédiat D) Machine clôture à table et chevalet vibrant pour démoulage immédiat E) Grand moule pour bétons plastiques durcis en moules F) Grands moules pour bétons fluides durcis en moules, vibrés à l’aiguille vibrante

Figure III-29 : Validation bibliographique [Bresson 2001]

Le béton d’étude se situe prés de la zone C caractéristique des bétons très secs à démoulage immédiat. Cet abaque confirme bien les résultats obtenus sur site concernant les paramètres vibratoires lors de la production.

4.1.3 Influence de la vibration sur la piste

Une seconde étude a été entreprise afin de déterminer l’influence de la vibration sur le platelage. En effet, les éléments fabriqués par démoulage immédiat peuvent s’affaisser à cause d’une perte de stabilité créée par une éventuelle vibration induite par la machine. Il faut donc vérifier l’effet de la transmission de la vibration au platelage.

Pour cela, un accéléromètre du système Pulse est placé sur la piste en un point fixe. Pour chaque déplacement de la mouleuse de 1 mètre, une prise de mesure est effectuée. Les relevés d’informations se font jusqu'à un éloignement de la mouleuse de 12 mètres du point où l’accéléromètre est positionné. Les résultats sont présentés sur la figure III-30.

Figure III-30 : Influence de la vibration de la mouleuse sur le platelage

On s’aperçoit que la vibration n’est transmise que très légèrement au platelage. L’affaissement aléatoire qui peut se produire sur quelques éléments lors d’une production n’est pas donc dû à une entrée en résonance de la piste.


97

4.2 Distribution du béton sur le platelage : Conséquence sur la qualité

des produits

Les critères de qualité du béton, pris en compte au niveau normatif, sont évalués essentiellement sur des éprouvettes de contrôle. Ces corps d’épreuve sont généralement coulés dans des moules cubiques mis en place à l’aiguille ou à la table vibrante. Or, on sait que le démoulage immédiat des éléments s’effectue grâce au serrage induit par la vibration de la mouleuse et à l’action des moules glissants. La mise en place varie donc fortement entre un serrage rapide pour un démoulage immédiat et un serrage plus long pour la confection d’un cube.

On va donc comparer la qualité du béton de l’élément et d’un cube d’autocontrôle au travers de la porosité accessible à l’eau. On va aussi examiner l’adhérence entre le béton et l’acier de précontrainte qui traduira l’efficacité de la vibration à la mise en place par l’enrobage du béton autour du câble.

4.2.1 Etude de la porosité accessible à l’eau

La première étude concerne l’influence sur la porosité de la position de la poutrelle sur la largeur de la piste. Pour cela, huit poutrelles sont découpées en huit tranches de masse quasi équivalente afin de déterminer la porosité accessible à l’eau. La figure III-31 présente les résultats de porosité moyenne selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste.

Figure III-31 : Variation de la porosité accessible à l’eau [AFGC 1997] selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste

On remarque que la distribution du béton n’est pas homogène sur la largeur du platelage. Il apparaît que le béton des poutrelles situées aux extrémités présente une porosité supérieure mais l’écart reste faible (1% environ).

Vu qu’il n’existe qu’une infime transmission de la vibration au platelage, la variation de porosité pourrait être liée au système de support du platelage au sol. En effet, la plaque formant la piste repose généralement sur trois appuis ce qui entraine une différence de


98

rigidité sur la largeur de la piste. Aux extrémités, la rigidité plus importante créée par la fixation de la piste peut engendrer une légère interférence sur le béton et sa mise en place lors du filage. Il semble donc qu’il s’agisse plus d’un problème de statique relatif à la technologie du platelage que d’un problème dynamique relatif à la transmission de la vibration au platelage (même s’il n’est pas exclu qu’il puisse exister une synergie entre le mode de fixation de la piste et la mise en vibration).

En parallèle, la porosité des bétons est testée selon le mode de confection. Le tableau III-23 présente les résultats.

Tableau III-23 : Influence de la confection des éprouvettes sur la porosité Cube Eléments

Mode de serrage Table vibrante Aiguille vibrante Machine Talon Ame

Porosité (%) 12,49

(±0,28) 12,32

(±0,40) 12,36

(±0,47) 12,47

(±0,16) 12,52

(±0,33)

Cette étude montre que : - la porosité du béton est peu influencée par le mode de serrage (table vibrante,

aiguille vibrante, machine) pour une conservation immergée dans l’eau durant 28 jours,

- la porosité du béton constituant l’âme de la poutrelle (12,52%) est identique à celle du béton formant le talon (12,47%) ce qui montre l’homogénéité du béton dans la hauteur de l’élément,

- le béton de cube représente donc bien le béton constituant l’élément.

Donc, pour la suite de l’étude et par facilité de mise en place lors d’expérimentation, les essais de caractérisation du béton s’effectueront indifféremment sur des éprouvettes cubiques ou cylindriques serrées avec une aiguille ou une table vibrante.

4.2.2 Adhérence acier / béton

La capacité d’enrobage du béton à l’état frais autour du câble de précontrainte, nécessaire à l’adhérence acier / béton, a été aussi étudiée. Elle assure la transmission des efforts entre l’acier, tendu initialement, et le béton, comprimé dans un second temps, lors de la mise en précontrainte de l’élément.

Pour vérifier cette adhérence, les poutrelles sont débitées en tranche de 5 cm et l’interface entre l’acier et le béton est observée au vidéo-microscope. On introduit le facteur de cohésion Fd caractérisant l’adhérence [Soylev 2002, 2003], comme étant le rapport de la longueur de décohésion acier / béton (Ld) au périmètre de l’acier (Pa). L’équation III-4 explicite ce facteur :

100PL

Fa

dd ×= Eq.III-4

Pour une valeur de Fd faible, l’adhérence entre le toron et le béton s’avère efficace et la notion de fil adhérent prend tous son sens. En revanche, si Fd est élevé, cela signifie que l’adhérence ne remplit pas totalement son rôle ce qui limite l’effet de l’association acier / béton. La figure III-32 présente quelques images significatives.


99

Figure III-32 : Evolution de l’adhérence acier / béton

On remarque que tous les états de cohésion / décohésion sont représentés, Fd variant de 0%, pour une adhérence complète, jusqu’à 88,5%, où la décohésion est totale.

De plus, au vu du nombre important d’essais, on s’aperçoit qu’il n’existe pas de corrélation entre la décohésion toron/béton et le positionnement des poutrelles sur la piste. La distribution de la décohésion est totalement aléatoire et indépendante de l’emplacement de la découpe. En revanche, on remarque que ce manque d’adhérence peut être dû soit :

- à la présence d’une bulle d’air piégée par le câble (figure III-32-3 ou III-32-4) ; ce problème peut être accentué par l’ajout éventuel d’un entraineur d’air qui va engendrer l’augmentation de la teneur en air du béton à l’état frais,

- à des phénomènes de blocage entre les câbles et les granulats causés par une mauvaise répartition granulaire liée à un serrage insuffisant (figure III-32-5).


100

5 CARACTERISTIQUES D’ETUVAGE EN USINES : VERS LA DEFINITION D’UN

CYCLE THERMIQUE REPRESENTATIF EN LABORATOIRE

5.1 Etuvage en général

Le but de cette partie est de se familiariser avec les différents traitements thermiques qui sont employés en usine de production. En effet, il a été montré précédemment (Chapitre II §4.1.) que la seule utilisation d’un ciment réactif n’était pas suffisante pour assurer un durcissement rapide du matériau. Il faut en plus un apport d’énergie extérieur qui thermoactive la réaction d’hydratation du ciment tel que l’étuvage. La connaissance des cycles d’étuvage pratiqués sur différents sites va permettre de définir un traitement thermique représentatif que l’on pourra utiliser en laboratoire.

5.2 Cycles d’étuvage théoriques des différents sites

Compte tenu du grand nombre de sites de l’entreprise SEAC Gf produisant des éléments en béton filé (8 usines), il aurait été trop lourd de collecter toutes les informations et peu aisé d’établir un cycle d’étuvage représentatif. On a donc décidé de définir un cycle moyen à partir de quatre sites que sont Blagnac (31), Le Puiset (28), Montredon (11) et Villette d’Anthon (38). Le traitement thermique en usine est assuré :

- soit électriquement avec des résistances sous le platelage, - soit hydrauliquement avec un réseau de circuit d’eau alimenté par une chaudière.

La figure III-33 présente les différents cycles d’étuvage théoriques appliqués aux éléments lors de leur phase de maturation.

Figure III-33 : Cycles d’étuvage théoriques de quatre sites du groupe

On observe que pour chaque site, les caractéristiques du cycle sont spécifiques au mode de production envisagé. On peut citer trois exemples concrets qui relient la consommation d’énergie relative à l’étuvage avec les aspects économiques de la production :

- pour un cycle court avec une température élevée, une double rotation journalière est mise en place,


101

- pour un cycle plus long avec une montée en température moins élevée, une seule rotation journalière est envisagée,

- l’apport énergétique est diminué voire suspendu le week-end, car le béton a le temps de mûrir suffisamment à température ambiante.

Cependant, on observe des similitudes concernant l’allure générale de ces différents cycles. On peut distinguer pour chacun des cycles :

- une phase de préprise avec une température à 30°C maintenue de 1,5 à 4 heures, - une rampe constante de montée en température de 10 à 15°C/h, - une stabilisation à une température maximale de 50 à 60°C de 5 à 19 heures, - un retour à la température ambiante.

Dans leur globalité, les cycles peuvent durer de 14 à 20 heures. Pour l’étude en laboratoire, il faut établir un cycle standard qui va permettre de pouvoir comparer les matériaux, au travers de leurs parties liantes.

5.3 Cycle d’étuvage standard

Le cycle d’étuvage de référence, permettant un mûrissement identique des différents mélanges à tester, va résulter de valeurs moyennes obtenues à partir des cycles théoriques pratiqués sur site.

La figure III-34 explicite le cycle résultant que l’on nomme « cycle d’étuvage standard ». Il débute par une préprise de 30°C durant 2,83 heures. Par la suite, une rampe de montée en température constante à la vitesse de 10°C/h permet d’atteindre 55°C. La stabilisation à 55°C dure 12,5 heures. A la fin de ce traitement thermique, la phase de refroidissement s’effectue naturellement durant 2 heures.

Cycle standard

20

25

30

35

40

45

50

55

60

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20Temps (h)

Tem

pera

ture

(°C

)

préprise de 30°C durant 2.83 h

Rampe de montée en température constante à 10°C/h

Retour à température ambiante durant 2 h

stabilisation de la temperature à 55°C durant 12,5 h

Figure III-34 : Cycle d’étuvage standard


102

6 ETUDES PRELIMINAIRES

Avant de présenter l’étude principale de ce travail de thèse, des essais préliminaires ont été conduits afin de limiter les critères d’étude réellement nécessaires et d’apprécier les pistes d’investigation à approfondir. Ce paragraphe présente donc certains résultats qui n’ont pas été développés par ailleurs.

6.1 Problématique

Dans l’optique de la création de matériaux innovants, performants et écologiques, cette pré-étude traite essentiellement de la partie liante du matériau cimentaire. Les résultats ainsi obtenus peuvent être utilisés non seulement pour le contexte de la préfabrication mais aussi pour toutes applications annexes liées au domaine de la construction. En effet, les résultats présentés ci-dessous sont relatifs à des matériaux ayant subi un traitement thermique (cycle d’étuvage standard), mais des résultats complémentaires de résistance en compression sur des matériaux mûris à 20°C sont exposés en Annexe IV.

Le problème du choix du ciment peut se poser lors d’un changement de fournisseurs ou lors de l’ouverture d’une nouvelle usine. La plupart du temps, l’approvisionnement se fait au travers du marché local. Ce choix peut être aussi guidé par des exigences relatives aux produits (Béton filé, BAP, BHP…). Dans cette étude, il s’avère que le choix du ciment (et du liant en général) est primordial pour assurer en aval les propriétés désirées du béton. La réactivité au jeune âge et la performance à long terme sont les deux critères de sélection qui vont orienter le choix du liant hydraulique. C’est pourquoi toute cette étude est basée sur deux échéances d’essai :

- à 24 heures (1 jour) ce qui correspond à la détension des câbles pour la mise en précontrainte des éléments,

- à 28 jours qui correspond à une échéance d’autocontrôle en usine de la qualité du matériau à long terme.

Note au lecteur. Dans les paragraphes qui suivent, la notion de « performance » est employée. Elle est relative à des critères qui vont naturellement se dégager de l’état des lieux effectués sur site.

6.2 Sensibilité des ciments à l’étuvage

Lors de la présentation du béton filé (Chapitre I §3), il a été spécifié que l’utilisation d’un ciment de type CEM I 52,5R était nécessaire. Or, les impératifs de productivité de l’industrie de la préfabrication exigent des performances élevées à très jeune âge c’est à dire entre 16 et 24 heures. C’est pour cela qu’un traitement thermique est employé afin d’accélérer la cinétique d’hydratation du ciment.

Le rapport Rth, traduisant la sensibilité d’un ciment à l’étuvage est introduit. Il correspond au rapport entre les résistances en compression moyennes obtenues entre des mortiers étuvé et non étuvé (équation III-5).

)j(Ne

)j(Et)j(

RR

R%XMiC

%XMiC%XMith

−

−− = Eq.III-5


103

La figure III-35 présente les rapports liés à l’effet de l’étuvage standard décrit dans le chapitre III §5.3.

Figure III-35 : Rapport Rth traduisant la sensibilité des ciments à l’étuvage à 1,7 et 28 jours

Cette figure met en évidence : - au jeune âge (1 jour), les ciments ne possèdent pas la même sensibilité à l’étuvage

malgré l’effet bénéfique sur la cinétique d’hydratation. Pour les ciments C4 et C5 par exemple, l’hydratation est fortement activée avec la hausse de température (RthM4-

0%(1) = 1,86 et RthM5-0%(1) = 1,67), alors que pour le ciment C6, l’hydratation est très peu activée (RthM6-0%(1) = 1,08) ; pour les ciments C1, C2 et C3, les valeurs de RthMi-

0%(j) sont assez proches les unes des autres, variant de 1,29 à 1,49 ; - à partir de 7 jours, l’effet néfaste de l’étuvage est visible (RthMi-0%(7) est compris

entre 0,85 et 0,94, RthMi-0%(28) varie de 0,85 à 0,91) ; ainsi quelle que soit l’échéance à long terme, l’étuvage altère les performances mécaniques par comparaison à celle des matériaux mûris à 20°C.

- Pour une même appellation CEM I 52,5R, les ciments ne présentent pas les mêmes comportements vis à vis de l’étuvage. En effet, on observe des ciments qui présentent les caractéristiques recherchées (C1, C2, C3) tandis que d’autres peuvent s’avérer problématiques pour ce type d’application comme le ciment C6.

Il est donc nécessaire de se fixer des valeurs de référence qui répondent à des critères d’exigence relatifs au contexte de production de l’entreprise SEAC Gf. Cela permet par la suite de pouvoir comparer rapidement entre elles les matrices cimentaires étuvées avec ou sans additions.

6.3 Présentation des critères de performance mécanique requis pour

les matériaux préfabriqués SEAC Gf

Pour définir les performances de référence, trois ciments entrant dans la composition des bétons de quatre sites différents sont choisis. Il s’agit des ciments C1, C2 et C3. Ces ciments semblent répondre parfaitement à une bonne aptitude à l’étuvage (Chapitre III §6.2). De plus, leur utilisation actuelle sur site est très satisfaisante (états frais et durci), et, leur


104

production en cimenterie est très stable, ce qui est un atout important pour la régularité du process de production.

Afin de pouvoir définir la partie liante la plus adaptée aux critères de réactivité et de qualité à long terme, on introduit la résistance relative notée RS (équation III-6) [Wild 1996].

)j(

)j()j(

RR

RSférenceReC

%XMiC%XMi

−− = Eq.III-6

Elle s’appuie sur deux valeurs de référence à 1 et 28 jours (Rc Référence (1) et Rc Référence (28) respectivement) qui sont les valeurs moyennes des résistances en compression effectuées sur des mortiers normalisés, étuvés et confectionnés avec les ciments C1, C2 et C3 (tableau III-24).

Tableau III-24 : Valeurs de résistance de référence pour les deux échéances considérées Echéances 1 jour 28 jours Valeurs de référence définissant les critères d’exigence (MPa) 39,3 54,1

Dans la pratique, trois cas de figure peuvent être envisagés : - si RSMi-x%(j) < 1, alors les performances du mélange testé n’atteint pas les critères

d’exigence, - si RSMi-x%(j) = 1, alors les performances du mélange testé équivaut aux critères

d’exigence, - si RSMi-x%(j) > 1, alors les performances du mélange testé sont au delà des critères

d’exigence.

6.4 Recherche d’une partie liante adaptée à l’usage de la

préfabrication sur des critères de performance mécanique

6.4.1 Ciments

Parmi la gamme des liants proposés par l’industrie cimentière, deux types de ciment ont été étudiés : les ciments CEM I 52,5 avec un taux de clinker supérieur à 95% et les ciments composés CEM II et CEM III incorporant au clinker une quantité variable d’addition minérale. La figure III-36 présente les valeurs de résistance relative pour les neuf ciments.


105

Figure III-36 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciment

Concernant les ciments avec l’appellation CEM I 52,5R (C1 à C6), différents comportements sont observés :

- les ciments C1, C2, C3 justifient bien leurs emplois actuels car ils répondent aux critères de performances exigés autant au jeune âge qu’à long terme,

- le ciment C4 est peu réactif au jeune âge (RSM4-0%(1) = 0,93) mais est performant à long terme,

- le ciment C5 est réactif au jeune âge mais peu performant à long terme (RSM5-0%(28) = 0,89),

- le ciment C6 n’est pas adapté au contexte de la préfabrication car RSM6-0%(1) = 0,85 et RSM6-0%(28) = 0,88.

Aussi, pour pouvoir convenir au contexte de la préfabrication, l’appellation CEM I 52,5R ne suffit toujours pas. En effet, si l’on compare les ciments C1 à C6, ils présentent des similitudes sur les caractéristiques physiques (densité, finesse, voir Chapitre III, § 2.1) mais ils sont différents au niveau de leurs compositions chimiques. La figure III-37 présente les rapports molaires C3S/C2S d’une part et C3A/Gypse d’autre part.

C3S, C2S, C3A sont obtenus à partir de la formule de Bogue Figure III-37 : Rapports molaires influençant la sensibilité des ciments à l’étuvage


106

A partir des figures III-36 et III-37, on constate que les ciments à forts rapports molaires C3S/C2S sont ceux qui, après avoir été étuvés, sont les plus réactifs au jeune âge. Ce résultat est en accord avec [Regourd 1979]. Par contre, il ne semble pas exister de relation entre la réactivité au jeune âge et le rapport molaire C3A/Gypse, comme l’avait pourtant indiqué [Regourd 1979].

Il est donc possible que d’autres caractéristiques chimiques interviennent lors de l’étuvage, comme la présence de phosphore dans les phases anhydres. Ce point mériterait d’être étudié spécifiquement, mais ce n’est pas un des objectifs de la thèse.

Concernant les ciments composés avec l’appellation CEM II (C7 à C9) ou CEM III (C8), ils présentent tous de faibles performances vis-à-vis des critères prescrits. L’utilisation de ces ciments ne peut donc pas être envisagée dans les applications visées.

6.4.2 Additions minérales

Le choix d’un ciment CEM I 52,5R réactif peut s’effectuer a priori à partir de sa composition chimique. Or, le taux de clinker d’un ciment CEM I reste problématique au niveau environnemental à cause du dégagement de CO2 engendré lors de la phase de décarbonatation du cru. Une des solutions envisageables serait donc de substituer une partie de ce ciment par une addition minérale. Dans le travail qui suit, des mélanges étuvés incorporant des additions de natures diverses sont testés. La figure III-38 présente les résultats de résistance relative des mortiers confectionnés avec le ciment C1 et quatre types d’additions minérales.

A partir de l’histogramme de la figure III-38, on peut faire une présélection rapide de l’addition à approfondir.

Figure III-38 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C1 et de diverses additions minérales

En effet, à partir de cette figure, on peut faire les commentaires suivants. - La substitution par un filler calcaire (F1) ou par un filler siliceux (F2) n’est pas

envisageable car les performances à 1 et 28 jours sont fortement diminuées. Ces deux additions ne possèdent aucune activité hydraulique en présence d’un ciment car elles sont chimiquement inertes. D’autre part, la densification de la structure par


107

l’effet filler n’est pas forcement améliorée car le ciment est à la base très fin. Finalement, l’activité d’origine physique créée par une densification du squelette par effet filler doit probablement disparaître devant l’effet du traitement thermique.

- En revanche, les additions comme la fumée de silice (F3) ou le métakaolin (MK1) s’avèrent très intéressantes grâce à leurs propriétés pouzzolaniques indéniables. De plus, il semblerait que la réaction pouzzolanique soit thermo-activée au même titre que la réaction d’hydratation.

Ainsi, en conditions étuvées, un ciment très actif couplé à de la fumée de silice ou du métakaolin présente des propriétés « séduisantes ». Cependant, pour des raisons économiques, la suite de l’étude s’orientera vers l’utilisation des additions de type métakaolin uniquement (MKi). Les autres additions précédemment citées (F1, F2, F3) serviront de comparaisons ponctuelles lors d’essai avec MKi.


108

7 CONCLUSIONS DU CHAPITRE

Dans ce troisième chapitre, en plus de la présentation des procédures expérimentales, un état des lieux du process de préfabrication et une étude préliminaires sur les performances concernant la partie liante ont été abordés :

Concernant le process de préfabrication :

Au travers de cette étude sur la vibration en usine ainsi que le recueil d’information concernant l’étuvage, divers points peuvent être mis en avant afin de mieux appréhender les paramètres importants gouvernant une bonne aptitude au filage et les paramètres d’une maturation rapide.

- La prise de mesure peut s’effectuer sur n’importe quel point de la mouleuse, à l’exception des parties avec une isolation antivibratile. La vibration étant relativement homogène, l’excitation initiale est peu transformée par des phénomènes d’amortissement, des amplifications dus aux effets de chocs, des effets de résonance, des dissipations dans les parties fixes de la structure. Les paramètres à vide et en phase de production sont récapitulés dans le tableau III-25.

Tableau III-25 : Récapitulatif des caractéristiques vibratoires de la machine Fréquence en Hz Accélération en g Vitesse en ms-1

A vide 118 14,8 0,201 En production 114 12,2 0,173

- La vibration n’est pratiquement pas transmise à la piste, ce qui n’engendre pas de phénomène de résonance de la piste après le passage de la mouleuse.

- L’appareillage disponible sur site, constitué d’un multimètre et d’un accéléromètre est suffisant afin de faire un suivi quotidien de l’efficacité de la vibration.

- En laboratoire, les paramètres vibratoires à reproduire pour étudier la rhéologie du béton à l’état frais doivent tenir compte de ces analyses réalisées sur site. En effet, les valeurs efficaces de la vibration mis en œuvre sur site sont valables pour des grandes quantités de béton. A une échelle moindre (le bol du rhéomètre), la vibration induite par une table vibrante ou par un pot vibrant à paramètres variables doivent suffire à atténuer le seuil de cisaillement afin de déterminer une courbe d’écoulement. Il faut aussi penser qu’il peut exister un effet de confinement non négligeable qui va être créé par les petites dimensions du contenant du rhéomètre.

- Les mesures de porosité ont montré que les cubes, utilisés pour le contrôle du béton, étaient représentatifs des poutrelles et que ces dernières étaient relativement homogènes.

- Le recueil d’information en usine concernant les cycles d’étuvage théoriques permet de déterminer un cycle d’étuvage standard moyen avec lequel les matériaux cimentaires étudiés seront mûris en laboratoire.

Concernant l’étude préliminaire, elle permet de restreindre le travail de thèse vis-à-vis des ciments et des additions minérales à étudier.

- L’incorporation de métakaolin (MK) dans un mélange étuvé semble positive quel que soit le ciment utilisé en comparaison aux autres additions minérales. Dans la mesure où les ciments étudiés sont de nature variable et confèrent des performances diverses aux mélanges, on décide de retenir pour la suite cinq ciments.


109

- Deux ciments CEM I 52,5R aux performances très distinctes. Le ciment C1 satisfait pleinement les critères d’exigence énoncés et actuellement utilisé en site de production. Le ciment C6 ne répond pas aux critères d’exigence car il n’est pas assez réactif et peu performant à long terme.

- Trois ciments composés C7, C8 et C9 de nature différente avec des taux de substitution variables de clinker de laitier ou de filler calcaire. Ces ciments n’atteignent pas les performances requises.

- Les investigations se poursuivent par la suite avec cinq métakaolins MKi qui ont des caractéristiques très différentes. En effet, on peut aussi se demander si l’amélioration des performances des produits étuvés incorporant du métakaolin est indépendante des caractéristiques de ce type d’addition.


110

Chapitre IV : Rationalisation du process - Résultats et Discussions

111

CHAPITRE IV :

LA RATIONALISATION DU PROCESS

RESULTATS ET DISCUSSIONS

Ce quatrième chapitre, qui constitue le corps de cette recherche, présente les résultats obtenus en laboratoire afin de discuter sur la rationalisation du process de préfabrication des poutrelles Gf. Il s’articule en trois parties :

- Partie A : Evaluation des méthodes de formulation existantes sur les compositions actuelles : Influence de la reformulation basée sur des critères de compacité du squelette granulaire.

- Partie B : Evolution de la partie liante : Matrices cimentaires incorporant des additions pouzzolaniques calcinées.

- Partie C : Etude de la microstructure des pâtes de ciment incorporant du métakaolin.

Chapitre IV : Rationalisation du process - Résultats et Discussions

112

Chapitre IV : Rationalisation du process - Résultats et Discussions – Partie A

113

PARTIE A :

INFLUENCE DE LA REFORMULATION DES COMPOSITIONS

ACTUELLES BASEE SUR DES CRITERES DE COMPACITE DU

SQUELETTE GRANULAIRE

Cette partie A constitue le premier volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des résultats obtenus en laboratoire. Elle traite de l’influence de la reformulation, basée sur des critères de compacité du squelette granulaire, sur les propriétés des bétons et s’organise de la façon suivante.

- Reformulation des squelettes granulaires des bétons de référence B1 et B2. - Détermination des propriétés du béton. - Autre approche dans la reformulation : le concept du Mortier de Béton Equivalent

(MBE.) - Outil numérique de la prévision des propriétés des bétons : BétonLab Pro2. - Conclusions.


114

Les différentes méthodes de formulation des bétons énoncées dans la littérature se basent sur des critères de compacité. L’objectif est donc de savoir quelle méthode est la plus adaptée pour la formulation des bétons filés en étudiant leur robustesse vis-à-vis des critères de filage et de performances mécaniques.

Deux bétons témoins, actuellement utilisés sur site (§III.3.2.3.) vont être reformulés en appliquant les critères spécifiques aux méthodes suivantes :

- méthode traditionnelle : la méthode de Dreux [Dreux 1995], - méthode novatrice : la méthode de Baron Ollivier [Baron 1996], - approche innovante : le plan d’expérience [Louvet 1996].

En parallèle à ces méthodes, deux approches seront testées afin d’approfondir certains outils utiles à la formulation :

- le logiciel BétonLab Pro2 [de Larrard 2000], - le concept de « Mortier de Béton Equivalent » [Calibé 2004, El Barak 2005,

Schartzentruber 2000].

D’un point de vue expérimental, après avoir reformulé théoriquement le mélange témoin, on vient gâcher les bétons obtenus par les différentes approches et on mesure leurs propriétés à l’état frais et à l’état durci.

1 REFORMULATION DES SQUELETTES GRANULAIRES DES BETONS DE

REFERENCE B1 ET B2

Les formules des bétons B1 et B2, employées pour cette étude, sont utilisées sur site de Blagnac (31). Ce choix a été orienté :

- par la proximité du site (l’approvisionnement en constituants de base et certains aspects pratiques ont été ainsi facilités),

- par l’expérience acquise sur ces deux formules : leurs compositions sont relativement bien calées et les formules s’avèrent satisfaisantes en termes d’aptitude au filage et de performances mécaniques.

Il faut noter que le choix de ces deux formules a été guidé par la stratégie de développement de l’entreprise : en effet, la formule B1 était utilisée en production en début de thèse tandis que la formule B2 est apparue durant cette période de trois ans.

Désirant n’étudier que l’influence du squelette granulaire sur les propriétés du béton filé, seules les proportions massiques des granulats vont varier alors que les proportions des autres constituants seront maintenues constantes (ciment, filler calcaire, adjuvant, eau efficace). Le détail des méthodes de reformulation (Dreux, Plan d’expérience, Baron-Ollivier) ainsi que le récapitulatif des formulations ainsi obtenues pour les bétons B1 et B2 sont consignées en annexe V.

Le tableau IV-A-1 présente un récapitulatif des proportions massiques granulaires obtenues pour les bétons B1 et B2 à partir des trois méthodes de formulation.


115

Tableau IV-A-1 : Récapitulatif des proportions massiques du squelette granulaire Béton Méthode de formulation S1* S2* G1* G2*

Témoin 50,3 / 15,8 33,9 Dreux 34,4 / 4,6 61,0

Baron-Ollivier 45,1 / 8,0 46,9 B1

Plan d’expérience 58,8 / 11,5 29,7

Témoin 34,9 15,4 15,4 34,3 Dreux 26,0 6,8 6,8 60,4

Baron-Ollivier 28,3 11,9 13,7 46,1 B2

Plan d’expérience 38,1 16,7 39,0 6,2 * en % massique

Les tableaux IV-A- 2 et IV-A-3 retranscrivent les compositions des deux bétons.

Tableau IV- A-2 : Compositions du béton B1 reformulé selon différentes méthodes (kg/m3) Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

C1 430 430 430 430 A1 50 50 50 50 S1 860 1001 627 768 G1 270 197 87 136 G2 580 508 1118 798 Ad1 1,0 1,0 1,0 1,0 Ad2 0,49 0,49 0,49 0,49 Etotale 185,3 185,6 185,6 185,6

Tableau IV-A-3 : Compositions du béton B2 reformulé selon différentes méthodes(kg/m3) Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

C1 400 400 400 400 A1 60 60 60 60 S1 590 644 462 488 S2 260 282 122 206 G1 260 659 121 237 G2 580 105 1073 794 Ad1 1,0 1,0 1,0 1,0 Ad2 0,49 0,49 0,49 0,49 Etotale 183,0 183,2 185,4 183,9

2 DETERMINATION DES PROPRIETES DU BETON

Dans un premier temps, les formules obtenues par les différentes méthodes sont étudiées selon des critères physiques et des critères de proportions. Puis, l’étude s’oriente vers une comparaison à l’état frais des différentes méthodes proposées. Finalement, on traitera l’influence des proportions granulaires sur les propriétés du béton durci.

2.1 Propriétés physiques

2.1.1 Comparaison entre les propriétés granulaires obtenues

La figure IV-A-1 présente les courbes granulaires de référence obtenues selon les différentes méthodes de reformulation pour les bétons B1 et B2.


116

B1

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100


Pas

sant

mas

siqu

e cu

mul

é (%

)

Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

B2

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100


Pas

sant

mas

siqu

e cu

mul

é (%

)

Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

Figure VI-A-1 : Courbes granulométriques des mélanges selon les méthodes de formulation

Le classement des courbes des mélanges granulaires s’avère identique quel que soit le béton étudié. La méthode développée par le plan d’expérience va favoriser les coupures fines (proportion de sable avantagée au dépend de la proportion de gravillon) alors que celle utilisant la méthode de Dreux favorise les coupures plus grossières (proportion de gravillon avantagée au dépend de la proportion de sable). En comparaison aux deux méthodes citées ci dessus, la formule témoin se positionne avec une granulométrie intermédiaire intercalée entre la courbe de référence du plan d’expérience et la courbe de référence obtenue par la méthode de Baron Ollivier.

A partir de la figure IV-A-1, on peut déterminer le diamètre médian D50 et le module de finesse Mf de chaque squelette (tableau IV-A-4).

Tableau IV-A-4 : Classification du diamètre médian D50 (mm) et du module de finesse Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier

B1 4,5 2,5 7,7 5,8 D50 B2 4,3 2,7 7,0 6,4

B1 4,36 4,08 4,87 4,54 Mf B2 4,14 3,95 4,86 4,53


117

On constate que selon les méthodes de formulation, les D50 peuvent varier du simple au triple (de 2,5 mm pour le plan d’expérience à 7,5 mm pour la méthode de Dreux) alors que les modules de finesse sont moins sensibles (variant de 3,95 pour le plan d’expérience à 4,87 pour la méthode de Dreux).

On peut aussi déterminer le rapport G/S pour les différentes méthodes de formulation (figure IV-A-2).

Figure IV-A-2 : Rapport G/S selon la méthode de formulation pour les bétons B1 et B2

De la même manière que le D50, le rapport G/S varie fortement d’une méthode de formulation à l’autre. Les méthodes de Dreux et de Baron Ollivier favorisent les gravillons (G/S = 1,9 à 2,0 pour la méthode de Dreux et G/S = 1,2 à 1,5 pour la méthode de Baron Ollivier) alors que la méthode des plans d’expériences favorise les sables (G/S = 0,7 à 0,8). En comparaison, le béton témoin équilibre les proportions de sable et de gravillon (G/S 1).

2.1.2 Comparaison entre les compacités des mélanges granulaires

A partir des différentes formulations, il est possible de reconstituer les fractions obtenues et de mesurer leur compacité expérimentale (Ø) par l’essai de vibro-compactage. De plus, avec le Modèle d’Empilement Compressible et les résultats de compacité expérimentale, il est aussi possible de déterminer la compacité résiduelle du mélange () à partir du logiciel BétonLab Pro2. Le tableau IV-A-5 présente les résultats de ces compacités expérimentales et résiduelles.

Tableau IV-A-5 : Compacités expérimentale (K=9) et résiduelle des différentes méthodes Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier

expérimentale 0,771 0,784 0,712 0,746 B1

résiduelle 0,622 0,649 0,591 0,595 expérimentale 0,769 0,774 0,735 0,772

B2 résiduelle 0,615 0,631 0,614 0,621

Si l’on essaie de dégager un optimum de compacité selon la méthode de formulation, expérimentalement, l’approche par le plan d’expérience semble la plus avantageuse que ce soit pour B1 ou B2. La valeur de la compacité résiduelle obtenue théoriquement avec le MEC est également maximale avec cette méthode. En revanche, les compacités obtenues avec la méthode de Dreux sont les plus faibles expérimentalement et théoriquement.


118

2.1.3 Comparaison entre les propriétés de forme des gravillons (concassé ou

roulé)

Les aspects de forme sont aussi très importants d’une part au niveau de l’écoulement à l’état frais mais aussi à l’état durci au niveau de l’adhérence avec la pâte de ciment. Le tableau IV-A-6 présente le rapport entre la proportion de gravillons concassés et celle de gravillons roulés.

Tableau IV-A-6 : Rapport massique Gconcassé/Groulé

Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier B1 2,15 2,58 12,96 5,87 B2 2,23 0,16 8,86 3,36

A partir de ce tableau, on constate une forte variation des rapports Gconcassé/Groulé, pouvant aller de 0,16 (Béton B2 reformulé avec le plan d’expérience) à presque 13 (Béton B1 reformulé selon Dreux). A l’exception du béton B2 reformulé avec le plan d’expérience, qui n’intègre pratiquement pas de gravillons concassés, toutes les autres méthodes de formulations privilégient ce type de granulats. Ceci est intéressant du point de vue mécanique (l’adhérence pâte de ciment – granulat est meilleure avec les granulats concassés) et même du point de vue environnemental (l’exploitation de roches massives, concassées, est préférable à celle de roches meubles, roulées). Par contre, cela peut défavoriser les propriétés rhéologiques à l’état frais (écoulement).

2.2 Propriétés à l’état frais

Toutes les formulations ont été gâchées en laboratoire. Les affaissements au cône d’Abrams ont été systématiquement compris entre 0 et 2 cm et sont donc conformes au cahier des charges

Afin de mieux étudier l’évolution du comportement rhéologique de ces différents bétons, des essais au maniabilimètre LCL ont été réalisés au cours du temps. En effet, la vibration de cet appareil permet d’annuler partiellement le seuil de cisaillement 0 et de pouvoir caractériser un écoulement. La figure IV-A-3 présente l’évolution du temps d’écoulement au maniabilimètre LCL des différents bétons.

La figure IV-A-3 (ci après) conduit à des commentaires différents selon le béton reformulé : Pour le béton B2, les évolutions des temps d’écoulement des bétons reformulés avec les méthodes de Dreux et de Baron Ollivier sont équivalentes à celles du béton témoin. Seule la formule du plan d’expérience conduit à une perte importante de rhéologie, rendant le béton impropre à l’utilisation au delà de 30 minutes. Pour le béton B1, seule la formulation basée sur la méthode de Dreux présente la même évolution que celle du béton témoin. Par contre les deux autres formulations conduisent rapidement à une perte importante de rhéologie, rendant le béton impropre à l’utilisation dès la 30eme minute.


119

B1

0

5

10

15

20

25

30

35

0 10 20 30 40 50 60 70

Temps (min)

Témoin Plan d'expérienceDreux Baron Ollivier

Temps d'écoulement LCL (s)

B2

0

5

10

15

20

25

30

35

0 10 20 30 40 50 60 70

Temps (min)

Témoin Plan d'expérience

Dreux Baron Ollivier

Temps d'écoulement LCL (s)

Figure IV-A-3 : Suivi du temps d’écoulement au maniabilimètre LCL des bétons B1 et B2 reformulés

Ces évolutions concernant l’écoulement peuvent trouver certaines explications au niveau de la teneur en granulats du mélange. En effet, cette teneur, notée ØG/S est aussi essentielle à l’écoulement du béton. Il s’agit en fait de la proportion volumique de granulat (sable et gravillon) dans le mélange total. [de Larrard 2000, Toutou 2006, Joumana 2007] montrent qu’il existe une influence de cette valeur sur la rhéologie à l’état frais. Le tableau IV-A-7 présente les valeurs de la fraction volumique granulaire ØG/S des bétons B1 et B2 reformulés.

Tableau IV-A-7 : Fractions volumiques granulaires ØG/S des bétons B1 et B2 (%) Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier B1 65,2 65,1 66,6 64,9 B2 64,5 65,5 66,4 65,8

Dans la présence étude, il faut remarquer que la teneur en pâte (ciment, filler, eau, adjuvant) étant constante, le complément est aussi invariable ce qui entraine des valeurs de ØG/S peu variables. Elles évoluent entre 64,9% et 66,6%.

Selon l’étude de [Joumana 2007], l’évolution de ØG/S conduit à l’identification de trois régimes d’effets régissant le comportement à l’état frais au niveau du seuil d’écoulement :

- pour une valeur faible de ØG/S (inférieure à 58%) le seuil d’écoulement, 0 est faible et a priori les interactions hydrodynamiques générées par la présence des grains dans le fluide dominent les contacts directs,


120

- pour une valeur élevée de ØG/S (supérieure à 64%), la valeur du seuil est élevée et les interactions granulaires sont probablement dominées par les contacts de type frictionnel,

- pour une valeur intermédiaire de ØG/S (comprise entre 58% et 64%), le régime est transitoire où les effets hydrodynamiques et les contacts de type frictionnels se partagent la domination du comportement.

Avec les valeurs présentées dans le tableau IV-A-7 qui sont supérieures à 64%, on peut considérer que les seuils de cisaillement des différents mélanges seront très élevés et que les interactions granulaires par contact influenceront fortement le comportement rhéologique à l’état frais. Ces travaux renseignent en effet sur le seuil de cisaillement couplé au frottement intergranulaire. En effet, l’origine du seuil de cisaillement est plutôt liée aux propriétés colloïdales de la pâte de ciment.

En parallèle, d’autres essais de caractérisation plus généraux ont été effectués. Le tableau IV-A-8 présente les résultats de masse volumique et de teneur en air occlus des mélanges.

Tableau IV-A-8 : Caractéristiques des bétons B1 et B2 reformulés selon la méthode Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier

Masse volumique (kg/m3) 2306 2314 2338 2344 B1

Teneur en air occlus (%) 3,7 5,2 4,7 4,8

Masse volumique (kg/m3) 2313 2299 2333 2304 B2

Teneur en air occlus (%) 4,6 4,9 3,9 4,8

A partir du tableau IV-A-8, on constate que les masses volumiques des bétons sont relativement proches, bien que les formulations soient très différentes du point de vue granulaire. Par contre, les teneurs en air occlus varient un peu plus selon les formulations sans que l’on puisse directement associer ces variations avec un critère granulaire.

Bien que les caractéristiques à l’état frais des bétons reformulés soient essentielles pour la qualité du filage et pour le démoulage immédiat, les critères de qualité des matériaux sont en général déterminés à l’état durci sur des essais de résistance en compression à différentes échéances.

2.3 Propriétés à l’état durci

Dans le développement suivant, les performances à l’état durci (résistances mécaniques et porosité) vont être traitées ; une grande série de résultats est exposée car deux bétons (B1 et B2) sont reformulés selon trois méthodes différentes (témoin non compris) avec deux types de traitements thermiques (étuvé selon le cycle standard et mûri à 20°C).

2.3.1 Résistance en compression

Les figures IV-A-4 et IV-A-5 présentent respectivement les valeurs de résistance en compression obtenues sur cube (10×10×10) cm3 des bétons B1 et B2 reformulés, étuvés et non étuvés.


121

Bétons B1

Bétons B2

Figure IV-A-4 : Evolution des résistances en compression des bétons B1 et B2 étuvés selon les méthodes de formulation

Bétons B1

Bétons B2

Figure IV-A-5 : Evolution des résistances en compression des bétons B1 et B2 non étuvés selon les méthodes de formulation


122

Les deux premiers histogrammes (figure IV-A-4) montrent que lorsque le béton est étuvé : - pour une échéance donnée, les valeurs de résistances en compression sont voisines, ce

qui montre que les méthodes de formulation employées sont robustes, - les valeurs obtenues en compression sont généralement plus faibles pour le béton B2

que pour le béton B1, cette différence de performance peut s’expliquer par un dosage en ciment moins important intervenant dans la composition de B2 par rapport au béton B1,

- l’augmentation de résistance mécanique entre 1 et 28 jours est faible (+17% à +28% pour les bétons B1 et de +28% à 45% pour les bétons B2).

Lorsque le béton n’est pas étuvé (histogrammes de figure IV-A-5), mais mûris à 20°C, on observe que :

- les valeurs de résistance ne varient pratiquement pas avec le mode de reformulation, - le béton B1 est toujours plus performant que le béton B2, - l’évolution des résistances entre 1 et 28 jours est importante (de +69% à +83% pour le

béton B1 et de +79% à +128% pour le béton B2).

La figure IV-A-6 retranscrit les rapports entre les performances en compression des bétons (B1 et B2) étuvés et non étuvés (Rc étuvé/Rc non étuvé) selon les échéances d’essais et la méthode de formulation.

B1

B2

Figure IV-A-6 : Variation du rapport entre les résistances en compression des bétons étuvés et non étuvés selon la méthode de formulation et l’échéance d’essai


123

La figure IV-A-6 permet d’observer que :- pour une échéance donnée (1, 7, 28 jours), le rapport connaît peu de variation, - à 1 jour, ce rapport permet d’apprécier la réactivité du mélange à l’étuvage ; celui-ci

thermoactive l’hydratation ce qui entraine une valeur de l’ordre de 1,21 à 1,39 selon les mélanges,

- à partir de 7 jours, on commence à observer l’effet néfaste de l’étuvage puisque les performances mécaniques des matériaux non étuvés dépassent celles des matériaux étuvés (rapport inférieur à 1).

Ainsi, le squelette n’influence que très peu la sensibilité du matériau à l’étuvage. Il s’agit plutôt de la partie liante qui joue ce rôle primordial par la sensibilité du ciment à l’étuvage mais aussi par le dosage en ciment dans le mélange.

2.3.2 Porosité accessible à l’eau

L’analyse de la porosité permet de comprendre les résultats précédents. La figure IV-A-7 présente les résultats de porosité accessible à l’eau à 35 jours selon les méthodes de formulation des bétons B1 et B2 traités thermiquement.

Figure IV-A-7 : Porosité accessible à l’eau [AFPC 1997] sur les bétons B1 et B2 reformulés

A partir de cette série de résultats (figure IV-A-7), on peut dire que : - quelle que soit la méthode de formulation, les valeurs de porosité sont équivalentes

pour un béton donné, - le béton B2 a une porosité supérieure à celle du béton B1 quelle que soit la

maturation ; cette différence se retrouve au niveau des résistances en compression (performances de B1 plus élevées que celles de B2),

Le tableau IV-A-9 présente le rapport entre la porosité des matériaux non étuvés et étuvés.

Tableau IV-A-9 : Rapport entre la porosité des matériaux non étuvés et étuvés Témoin Plan d’expérience Dreux Baron Ollivier B1 0,94 0,94 0,97 0,99 B2 0,95 0,95 0,98 0,97


124

Par ailleurs, il faut remarquer que le problème récurent de l’effet néfaste de l’étuvage à long terme se présente aussi au niveau de la porosité (rapport entre la porosité des matériaux non étuvés et étuvés inférieur à 1 dans le tableau IV-A-9). La baisse de performance se produit avec n’importe quelle méthode de formulation car le rapport est toujours inférieur à 1. En comparant ces valeurs avec celle de la figure IV-A-6 à 28 jours, il semble que les baisses de performance au niveau de la porosité soient plus atténuées que celle observées sur les performances mécaniques. Mais, à partir de ces résultats, on ne peut conclure que le béton étuvé semble plus poreux que le béton non étuvé. Il faut donc comprendre qu’on ne peut expliquer les différences de performances mécaniques avec cet essai qui renseigne seulement sur la quantité de pores (volume poreux) et non sur la répartition des tailles et la connectivité des pores.

2.4 Bilan

Dans cette partie, on a reformulé sur des critères de compacité deux formules de béton destinées au filage. Pour cela, 3 méthodes issues de la bibliographie ont été employées et les bétons résultants ont été gâchés en laboratoire afin d’apprécier leurs propriétés par rapport au béton témoin, utilisé quotidiennement sur les sites de production. De plus, une confrontation de résultats a été menée concernant les performances des matériaux étuvés et non étuvés. Plusieurs points peuvent être retenus.

- Les différentes méthodes conduisent à des formulations très différentes du point de vue du rapport G/S ou du rapport gravillon concassé / gravillon roulé.

- Tous les bétons ont une consistance très ferme, conformément au cahier des charges (affaissement au cône d’Abrams compris entre 0 et 2cm).

- Tous les bétons présentent le même comportement à l’écoulement sous vibration durant les 30 premières minutes. Au delà, certaines formules (plan d’expérience) présentent une perte de rhéologie les rendant impropres à la déstructuration.

- Les résultats mécaniques mesurés à 1, 7 et 28 jours sur les bétons étuvés ou non étuvés sont équivalents quels que soient les méthodes de formulation utilisées.

- Les mesures à 35 jours de porosité accessible à l’eau sont équivalentes quels que soient les méthodes de formulation employées. Il est à noter que les bétons étuvés présentent une porosité légèrement plus élevée que celle des bétons non étuvés. Cette constatation confirme l’effet néfaste de l’étuvage à long terme observé sur les performances mécaniques mais avec une certaine atténuation des phénomènes.

En conclusion, toutes les méthodes basées sur la compacité granulaire optimale sont équivalentes bien que les formulations soient très différentes. D’un point de vue pratique, la formulation par plan d’expérience semble la méthode la plus appropriée au contexte du béton filé. De plus, à la vue des résultats, on doit considérer que les formules utilisées sur site sont optimisées du point de vue compacité granulaire.

3 AUTRE APPROCHE DANS LA REFORMULATION : LE CONCEPT DU MORTIER

DE BETON EQUIVALENT (MBE)

Les méthodes de formulation évoquées ci dessus ont pour objectif essentiel de définir le choix et la répartition de la phase granulaire. Mais, pour optimiser la phase liante (dosage en ciment, en additions, en eau…), la méthode MBE présente de nombreux avantages comme par


125

exemple de travailler avec plus de facilité à l’échelle d’un mortier [Schartzentruber 2000, Calibé 2004, El Barak 2005].

Dans ce paragraphe, on va utiliser deux approches relatives au Mortier de Béton Equivalent : - MBE classique. [Calibé 2004] calcule la composition du MBE à partir de la surface

granulaire de la courbe granulométrique et du diamètre moyen de chaque classe i. Or, l’utilisation du diamètre moyen Di présente un inconvénient dans la représentativité de la distribution réelle des grains.

- MBE modifié. Pour s’affranchir de l’inconvénient de la représentativité de la distribution des grains employée dans le concept classique, [El Barak 2005] introduit le diamètre représentatif DRi obtenu à partir de la conservation des moments statistiques entre la forme continue et la forme discrétisée d’une distribution granulaire. Cette méthode s’appuie sur une distribution des grains qui respecte le nombre et le volume alors que le diamètre moyen ne satisfait que le volume. De plus, cette nouvelle méthode dissocie les fines du sable du squelette granulaire pour être incorporées dans la pâte de ciment.

3.1 Présentation des mélanges MBE résultant de B1 et B2

Les tableaux IV-A-10 et IV-A-11 présentent respectivement les formules des MBE classiques [Calibé 2004] ainsi que les formules des MBE modifiés [El Barak 2005].

Tableau IV-A-10 : Compositions des MBE classiques des bétons B1 et B2 selon [Calibé 2004] (kg/m3)

C1 F1 S1 S2 Ad1 Ad2 Eau B1 609,3 70,9 1291,4 / 1,4 0,7 241,2 B2 579,2 86,9 896,5 395,1 1,5 0,7 246,2

Tableau IV-A-11 : Compositions des MBE modifiés des bétons B1 et B2 selon [El Barak 2005] (kg/m3)

C1 F1 S1 (<80µm) S1 (>80µm) S2 (<80µm) S2 (>80µm) Ad1 Ad2 Eau B1 611,1 71,1 18,3 1282,52 / / 1,4 0,7 241,9 B2 581,0 87,1 13,0 886,6 0 396,2 1,5 0,7 247,0

En comparant les deux méthodes de formulation, on constate que la méthode modifiée favorise la partie fine par rapport à la méthode classique (la surface granulaire développée calculée par la méthode classique semble être sous-estimée en comparaison avec la surface obtenue par la méthode modifiée ; il en résulte une plus grande proportion de fines et donc une plus grande quantité de ciment avec la méthode modifiée).

3.2 Etude du concept MBE à l’état frais

La corrélation entre les deux méthodes MBE et les bétons témoins va être testée expérimentalement sur des critères à l’état frais.

3.2.1 Essai au maniabilimètre LCL

Pour cela, l’essai au maniabilimètre LCL avec un suivi rhéologique sur 1 heure est mis en œuvre. Les figures IV-A-8 et IV-A-9 présentent les temps d’écoulement associés du béton et du MBE correspondant.


126

Figure IV-A-8 : Corrélation entre le temps d’écoulement LCL des bétons B1 et B2 et leurs MBE classiques associés [Calibé 2004]

Figure IV-A-9 : Corrélation entre le temps d’écoulement LCL des bétons B1 et B2 et leurs MBE modifiés associés à l’état frais [El Barak 2005]

Ces deux figures amènent les commentaires suivants : - il existe une bonne corrélation entre les mesures d’écoulement effectuées sur béton et

celles effectuées sur MBE (classique ou modifié) mais pas une équivalence (les pentes des droites de régression sont différentes de 1),

- la méthode modifiée conduit à des temps d’écoulement plus faibles que ceux de la méthode classique,

- le béton B2 est mieux représenté par le MBE classique alors que le béton B1 est mieux représenté par le MBE modifié,

- le concept MBE, développé pour les BAP (Béton AutoPlaçant), pourrait certainement, après amélioration, être adapté aux bétons fermes comme ceux utilisés pour les bétons filés.


127

3.2.2 Essai préliminaire au RheoCAD couplé à la vibration

Essais de répétabilitéAvant de lancer une série de mesure, il a fallu s’assurer que les caractéristiques déterminées avec ce dispositif expérimental étaient représentatives du matériau testé. Pour cela, on a effectué une série de test de répétabilité. Pour ce faire, on a gâché trois fois consécutivement le MBE classique associé au béton B1. La figure IV-A-10 présente les résultats des trois essais ainsi que la courbe moyenne résultante.

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

0 1 2 3 4 5 6

Vitesse (rad/s)

Cou

ple

(N.m

)

essai 1 essai 2 essai 3 moyenne

Figure IV-A-10 : Essais de répétabilité sur la mesure du couple en fonction de la vitesse de rotation pour le MBE classique associé à B1

En première observation, on peut dire que les trois courbes s’insèrent dans un fuseau assez resserré. L’écart type sur le couple moyen varie de 0,02 à 0,19 N.m. Cet écart est d’autant plus important que la valeur du couple est élevée. De plus, le coefficient de variation de la mesure est compris entre 2,4 et 9,3% ce qui reste inférieur à la limite acceptable en laboratoire (10%).

Essais comparatifsLa figure IV-A-11 présente les courbes (couple-vitesse) issues d’essais au RheoCAD sur les MBE classiques vibrés à la table vibrante (paramètres vibratoires constants).

0,0

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

0 1 2 3 4 5 6

Vitesse (rad/s)

Cou

ple

(N.m

)

MBE du béton B1 MBE du béton B2

Figure IV-A-11 : Courbes « Couple-Vitesse » des MBE des bétons B1 et B2 caractérisant l’écoulement sous vibration


128

Au vu des deux courbes, les mélanges peuvent être qualifiés de rhéofluidifiants, c’est à dire que plus la vitesse augmente et plus la pente de la courbe diminue. De plus, il apparaît que le MBE du béton B1 est plus visqueux que le MBE du béton B2 et ce d’autant plus que l'intensité du cisaillement augmente. Ces résultats confirment la différence observée entre les deux MBE au niveau des valeurs de temps d’écoulement au maniabilimètre LCL.

3.3 Etude du concept MBE à l’état durci

L’approche MBE s’avérant très intéressante pour étudier indirectement les bétons à l’état frais, la question est de savoir si le même type d’équivalence pourrait être établi entre les propriétés mécaniques des bétons et celles des MBE. Dans ce cas d’étude, c’est plus particulièrement la relation entre matériaux étuvés qui paraît intéressant. La figure IV-A-12 présente les valeurs de résistance en compression obtenues sur MBE classique (selon [Calibé 2004]) en fonction des valeurs de résistance en compression obtenues sur les bétons pour les deux types de maturation.

MB

E B

éton

B1

MB

E B

éton

B2

Figure IV-A-12 : Corrélation entre les résistances en compression des bétons B1 et B2 et leurs MBE étuvés ou non étuvés


129

Cette figure met en évidence divers points. - Les valeurs de résistance en compression des MBE sont légèrement plus élevées que

celles des bétons correspondants. - Il existe une corrélation unique entre MBE et béton que les matériaux soient étuvés ou

non. - Les tendances observées sur bétons sont retrouvées sur les MBE avec la même

amplitude (augmentation de résistance à 1 jour et baisse de résistance à 28 jours liées à l’étuvage, béton B1 plus résistant que le béton B2).

Ainsi, cette approche MBE peut venir en complément à une méthode de formulation de béton afin d’obtenir rapidement des tendances sur des critères à l’état frais (temps d’écoulement LCL) et à l’état durci (résistance mécanique en compression à différentes échéances). L’approche MBE semble donc très utile afin de tester finement l’influence d’une variation dans le dosage en ciment ou en adjuvant même sur les propriétés d’un béton très ferme.

4 OUTIL NUMERIQUE DE LA PREVISION DES PROPRIETES DES BETONS :

BETONLAB PRO2

Avant toutes confrontations de résultats expérimentaux avec les résultats théoriques obtenus à partir de BétonLab Pro2, il est nécessaire de faire quelques recommandations aux lecteurs de ce mémoire. En effet, ce travail de recherche s’est effectué sur une gamme de bétons à consistance très ferme et étuvés qui n’entre pas dans le domaine de validité du logiciel.

Ce paragraphe va permettre de dégrossir le travail en aval en définissant les hypothèses concernant les bétons d’études. Il doit servir aussi à initier les différents collaborateurs de l’entreprise SEAC Gf intervenant dans la confection du béton grâce à une meilleure connaissance des capacités de cet outil. Enfin, il donnera à l’industriel une base de données des caractéristiques d’entrée des constituants de base actuellement utilisés sur les différents sites.

4.1 Hypothèses d’utilisation au cas des bétons filés et étuvés

Afin de valider ou non l’utilisation de BétonLab Pro2 pour les bétons filés et étuvés, une comparaison entre les gâchées expérimentales et théoriques a été effectuée en se basant sur des hypothèses concernant certaines caractéristiques d’entrée.

- Il faut rappeler que les bétons employés sont thermo-activés par un étuvage afin d’accélérer la cinétique d’hydratation du ciment. Or, dans les valeurs d’entrée, la classe vraie caractérisant les performances du ciment dans le temps ne prend pas en compte les effets de la variation de la cinétique dus à la thermoactivation de l’hydratation. Par ailleurs, cette évolution de performance n’est pas non plus prise en compte dans le modèle utilisé afin de déterminer les résistances en compression du béton. Afin de balayer les différentes échéances d’essai de 1 jour à 360 jours, un premier ciment (C1 Et) est caractérisé par les valeurs de classes vraies obtenues sur mortier normalisé étuvé avec le cycle standard. Un second ciment (C1 NE) se caractérise quant à lui par des valeurs de classe vraie obtenues sur des mortiers normaux mûris à 20°C.

- Concernant les propriétés mécaniques des granulats, les valeurs de p (coefficient d’adhérence) et de q (coefficient d’effet plafond) retenues sont issues d’informations


130

recueillies dans la bibliographie. Ces valeurs sont déterminés à partir des caractéristiques pétrographiques des granulats employés.

- Les compacités résiduelles des granulats ou de la phase liante * sont considérées comme constantes sur l’ensemble de l’étendue granulaire.

- Pour « les gâchées sur bureau », il est impossible d’incorporer deux adjuvants simultanément. Dans ce cas d’étude, l’entraineur d’air ne rentrera pas en ligne de compte. De plus, aucun renseignement dans le logiciel ne permet de retranscrire les effets apportés sur le béton par ce type d’adjuvant.

Les tableaux en annexe VI présentent les valeurs d’entrée caractérisant les différents constituants de base employés ainsi que les valeurs des propriétés des bétons résultantes.

4.2 Comparaison Béton numérique et Béton expérimental

4.2.1 Propriétés à l’état frais

Dans un premier temps, les aspects à l’état frais des bétons numériques vont être traités. - Le béton filé gâché numériquement possède un affaissement au cône d’Abrams de 0

cm quelle que soit la méthode de formulation. - Cette constatation est reliée à des valeurs de seuils de cisaillement relativement

élevées : pour le béton B1, ces valeurs oscillent entre 15000 et 33650 Pa tandis que pour le béton B2, elles varient de 10400 à 20085 Pa. On remarque par ailleurs que la méthode retenue expérimentalement (plan d’expérience) possède les valeurs de 0 les plus élevées.

- D’autre part, le logiciel donne les valeurs de viscosité ; elles varient de 923 à 1135 Pa.s et de 767 à 944 Pa.s pour les bétons B1 et B2 respectivement.

- Cependant, ces valeurs obtenues sont difficilement vérifiables expérimentalement. En effet, elles sont issues de modèles établis au BTRhéom sur la base d’un comportement Binghamien. Il est donc difficile, voire impossible, de vérifier ces valeurs au RheoCAD (matériel disponible au LMDC) qui donnent des valeurs brutes couple – vitesse.

4.2.2 Propriétés à l’état durci

Après la comparaison des critères à l’état frais, la confrontation des résultats expérimentaux et numériques va s’intéresser aux performances mécaniques. Pour cela, deux échéances ont été choisies : d’une part à 1 jour, pour caractériser le béton lors de la phase de détension des câbles et à 28 jours afin de contrôler la qualité du béton à long terme.

Le tableau IV-A-12 (page suivante) présente les résultats de résistance en compression obtenus numériquement avec BétonLab Pro2 (théorique) et expérimentalement sur les essais. De plus, on introduit un écart qui représente l’écart relatif de la valeur théorique par rapport à la valeur expérimentale.

Pour le béton B1 avec ou sans traitement thermique, la méthode numérique s’avère satisfaisante en comparaison à la réalité. L’écart relatif évolue dans une fourchette de -18,6% à +8% avec une moyenne à -4,5%.


131

En revanche, avec le béton B2, les écarts enregistrés entre valeurs réelles et valeurs théoriques sont plus importants quels que soient la méthode de formulation et le traitement de maturation employés. La variation relative oscille de -3% à -96,5% avec une moyenne située à -31,9%.

Tableau IV-A-12 : Confrontation des résultats de résistance en compression à 1 et 28 jours obtenus expérimentalement et avec BétonLab Pro2

Résistance en compression à 1 jour Résistance en compression à 28 jours Théorique Expérimental Ecart Théorique Expérimental Ecart

Témoin 49,6 46,0 -7,8% 55,7 57,2 2,7% Plan d’expèr. 47,3 49,8 5,0% 53,6 58,2 7,9% Dreux 56,2 47,4 -18,6% 62,1 59,1 -5,1%

Etuvé

Baron Ollivier 51,1 47,0 -8,6% 57,1 60,4 5,5%

Témoin 47,8 46,0 -3,9% 61,9 57,2 -8,2% Plan d’expèr. 44,9 49,8 9,8% 59,7 58,2 -2,6% Dreux 55,3 47,4 -16,7% 68,6 59,1 -16,1%

B1

Non Etuvé

Baron Ollivier 49,7 47,0 -5,7% 63,5 60,4 -5,1%

Témoin 45,8 35,0 -30,8% 52,3 48,8 -7,2% Plan d’expér. 44,4 35,0 -26,7% 51,1 46,3 -10,4% Dreux 52,4 35,2 -48,7% 58,5 51,3 -14,0%

Etuvé

Baron Ollivier 48,7 35,6 -36,7% 55,0 45,5 -21,0%

Témoin 43,0 25,2 -70,9% 58,3 56,6 -3,0% Plan d’expèr. 41,4 29,0 -42,8% 57,1 51,8 -10,2% Dreux 50,6 25,8 -96,5% 64,9 58,7 -10,5%

B2

Non Etuvé

Baron Ollivier 46,6 27,6 -69,1% 61,2 54,5 -12,2%

De plus, en observant ce tableau, on remarque, dans le contexte de l’étude, que : - le modèle de prévision des résistances mécaniques est plus proche de la réalité à 28

jours qu’à 1 jour, - l’hypothèse selon laquelle on introduit la notion de traitement thermique ne semble

pas en total désaccord avec le modèle de prédiction, - la méthode de formulation par le plan d’expérience est relativement bien simulée par

le modèle numérique, - en revanche, les résultats obtenus numériquement à partir de la méthode de Dreux

s’éloignent des résultats expérimentaux, - en général, les valeurs de résistance en compression obtenues numériquement sont

supérieures aux valeurs expérimentales.

Ce dernier point peut s’expliquer partiellement par l’absence de prise en compte de la quantité réelle d’air occlus dans le modèle. En effet, les bétons filés sont adjuvantés avec un entraineur d’air qui facilite l’écoulement et le filage. Ce type d’adjuvantation entraine une teneur en air élevée variant de 3,7 à 5,2% dans la réalité. Quand on observe les gâchées numériques, la teneur en air évolue en revanche de 1 à 3% (Annexe VI). Sachant qu’une proportion d’air importante initialement observée à l’état frais influence fortement le réseau poreux à l’état durci, il en résulte que les performances mécaniques vont être affectées défavorablement.

Finalement, concernant les valeurs de fluage et de retrait en mode propre ou total, elles sont relativement constantes selon la technique de formulation mise en œuvre. Or, il n’est pas possible de vérifier ces valeurs expérimentalement car les essais n’ont pas été effectués. En revanche, à terme, ce type d’indication peut s’avérer très utile pour le bureau d’étude conception afin d’estimer avec plus de précision les conséquences des déformations différées du béton, surtout au niveau des pertes de précontrainte.


132

En règle générale, avec la méthode numérique (BétonLab Pro2), la robustesse des formules employées pour ce type de béton semble être mise en évidence. En effet, pour une variation de la courbe granulaire de référence dans un fuseau assez élargi, les propriétés du béton à l’état frais comme à l’état durci ne varient que légèrement.

4.3 Actions à mener

Par la suite, dans le développement des outils de formulation des bétons SEAC Gf, l’utilisation de BétonLab Pro2 peut s’avérer très intéressante sur de nombreux points. D’une part l’incorporation de métakaolin dans les mélanges va permettre de supprimer l’entraineur d’air qui n’est pas pris en compte dans les valeurs de sortie en résistance mécanique. En effet, la teneur en air occlus des bétons filés est actuellement très élevée (supérieure à 4%). Pour l’utilisation pratique du logiciel, il sera donc primordial de pouvoir paramétrer avec le plus de précision possible les caractéristiques d’entrée du métakaolin, non prévu actuellement dans le logiciel. Il faudra prendre en compte :

- la demande en eau excessive de cette addition, - les interactions éventuelles avec les adjuvants utilisés, - la réactivité de cette addition couplée avec un traitement thermique.

Par ailleurs, il est indéniable que l’utilisation de BétonLab Pro2 pour d’autre type d’application comme les BAP ou les bétons dit normaux va se démocratiser au sein de l’entreprise SEAC Gf. En effet, cette partie de chapitre traitant de la connaissance du logiciel a permis de caractériser un grand nombre de constituants actuellement utilisés sur divers sites SEAC Gf. La méthodologie ainsi que les caractérisations déjà réalisées vont donc, à terme, faciliter l’utilisation quotidienne de ce logiciel (Annexe II).

5 CONCLUSIONS

Que ce soit sur des critères à l’état frais ou à l’état durci, on s’aperçoit que les formules de bétons filés semblent relativement robustes à la variation des proportions granulaires. En effet, les courbes granulométriques de référence évoluent dans un fuseau assez large dont les limites sont obtenues par la méthode du plan d’expérience et par la méthode de Dreux. Il s’avère que selon les méthodes employées, les propriétés des bétons mesurées à l’état frais comme à l’état durci ne varient que très peu.

Ainsi, la méthode de formulation par le plan d’expérience peut être retenue à priori afin d’établir de nouvelles compositions de bétons lors d’un changement de constituants ou lors de l’ouverture d’un nouveau site. Cette méthode a d’ailleurs été testée avec succès lors de l’ouverture d’un nouveau site se situant au Grand Fougeraie. L’étude complète est détaillée dans [Bertrand 2007].

De plus, il faut noter que cette méthode peut aussi s’appuyer sur le logiciel BétonLab Pro2 pour étudier l’influence de la variation des proportions granulaires. Le concept MBE peut aussi aider à donner une tendance sur les propriétés du béton à formuler que ce soit à l’état frais comme à l’état durci. Il peut aussi aider à l’optimisation de la phase liante.

Mais un béton est un mélange optimisé d’inclusions granulaires dans une matrice cimentaire. Or la méthode explicitée ci dessus pour la formulation d’un béton filé ne s’applique qu’au


133

squelette granulaire. Il est donc essentiel d’optimiser la partie liante du matériau afin d’obtenir le béton le plus performant possible d’une part à l’état frais et d’autre part à l’état durci.

En effet, une matrice cimentaire optimisée va conditionner les performances du matériau au travers de la quantité et de la qualité des phases formées par la réaction d’hydratation du ciment. La figure IV-A-13 présente des prises de vue au grandissement ×200 de sections polies de béton étuvé des formules témoins (B1 et B2). Cet examen au MEB en mode rétrodiffusé permet de dissocier les phases anhydres, hydratés et granulaires par la différenciation des niveaux de gris.

B1 B2

Figure IV-A-13 : Prises de vue au MEB en mode rétrodiffusé des bétons témoin étuvés B1 et B2 (×200)

Avec l’observation de ces images, on s’aperçoit qu’il reste beaucoup de phases anhydres (taches claires). En considérant que ces résidus anhydres ne participent pas aux performances mécaniques, on peut penser qu’il est possible de réduire la quantité de clinker en optimisant la partie liante avec l’ajout de certaines additions minérales ; on pense plus particulièrement au métakaolin dont le chapitre suivant va traiter.


134

Chapitre IV : Rationalisation du process – Résultats et Discussions – Partie B

135

PARTIE B :

LA PARTIE LIANTE : MATRICES CIMENTAIRES INCORPORANT DES

ADDITIONS POUZZOLANIQUES CALCINEES

Cette partie B constitue le deuxième volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des résultats obtenus en laboratoire. Elle traite de l’influence de l’incorporation d’addition pouzzolanique calcinée (métakaolin) sur les propriétés à l’état frais et à l’état durci des matrices cimentaires étuvés et s’organise de la façon suivante.

- Partie liante : Introduction. - Comportement les mortiers incorporant du métakaolin à l’état frais. - Performances mécaniques des mortiers étuvés incorporant du métakaolin. - Propriétés de transfert et durabilité. - Conclusion sur la partie liante et bilan environnemental.


136

1 PARTIE LIANTE : INTRODUCTION

Dans le chapitre précédent, on a vu que les variations importantes des proportions granulaires d’un squelette de compacité maximale influencent peu les propriétés des bétons filés. En effet, si l’on considère que le dosage en ciment est important (> 400 kg/m3), que le rapport E/C est faible (< 0,4) et que l’on n’adjuvante que faiblement (< 1 litre par m3 de superplastifiant), il est essentiel d’approfondir la caractérisation de la partie liante de la matrice cimentaire afin de mieux comprendre les propriétés des bétons filés.

Cette partie traitant de la matrice cimentaire va se préoccuper plus particulièrement de la substitution au ciment d’additions pouzzolaniques calcinées. En effet, au travers des essais préliminaires (Chapitre III §6), il a été observé que cette addition s’avère très performante vis à vis des critères d’exigence relatifs aux applications de la préfabrication. Trois parties distinctes vont se dégager :

- l’effet de l’incorporation du métakaolin sur les propriétés des mortiers à l’état frais, - l’évaluation des performances mécaniques des mortiers étuvés incorporant le

métakaolin, - l’impact de la substitution du ciment par du métakaolin dans les matrices étuvées sur

les aspects de durabilité.

Les répercussions attendues avec ce type d’ajout sont liées à la nature même de l’addition calcinée (taille, répartition, morphologie des grains, structure, surface spécifique, taux d’amorphisation, teneur en impureté…) (Chapitre III §2.3).

2 COMPORTEMENT LES MORTIERS INCORPORANT DU METAKAOLIN A

L’ETAT FRAIS

2.1 Présentation

La principale caractéristique des matériaux cimentaires à l’état frais réside en leurs propriétés d’écoulement. Généralement, on évalue ces propriétés à l’aide de test comme l’affaissement au cône ou la maniabilité. Dans ce chapitre, une première série expérimentale va permettre une caractérisation simplifiée des mélanges incorporant des métakaolins par test d’ouvrabilité (affaissement au mini-cône et temps d’écoulement LCL). Puis, dans un second temps, une analyse des courbes d’écoulement viendra compléter la connaissance de ces mélanges.

La littérature [Courard 2003, Rougeau 2004] montre généralement que le métakaolin possède une demande en eau importante. Cependant, on a observé que les métakaolins pouvaient être composés de grains de morphologie très diverses selon le procédé de production, certains présentant une forme saillante et d’autres une forme plus arrondie. Ces deux aspects peuvent avoir une grande influence sur le comportement rhéologique à l’état frais des matériaux cimentaires.

On va donc comparer, à quantité d’eau constante, les propriétés rhéologiques d’un mélange témoin (mortier normal confectionné avec le ciment C1, c’est à dire M1-0% voir Chapitre III §3.2) avec celles des mélanges auxquels une partie du ciment est substitué en masse par un taux variable d’addition minérale (M1-X%Fi ou M1-X%MKi). L’influence de l’incorporation


137

de métakaolin sur les caractéristiques rhéologiques des mélanges à teneur en eau constante pourra alors être distinguée.

2.2 Tests préliminaires

Dans cette première série expérimentale, l’affaissement au mini-cône a été déterminé pour différentes échéances (t0+5, 15, 30, 45, 60 min). Le tableau IV-B-1 présente les résultats obtenus.

Tableau IV-B-1 : Affaissement au mini-cône en fonction du temps pour les mortiers M1-X%MKi (mm)

t0 + … …5min …15min …30min …45min …60min M1-0% 38 28 9 5 1

M1-12,5%MK1 12 2 0 0 0 M1-12,5%MK2 1 0 0 0 0 M1-12,5%MK3 16 7 2 0 0 M1-12,5%MK4 6 1 0 0 M1-12,5%MK5 11 6 2 0 0

M1-25%MK1 0 0 0 0 0 M1-25%MK2 0 0 0 0 0 M1-25%MK3 3 0 0 0 0 M1-25%MK4 2 0 0 0 0 M1-25%MK5 5 1 0 0 0

Le tableau IV-B-1 met en évidence que l’affaissement est relativement réduit avec l’incorporation d’additions pouzzolaniques calcinées. Cette diminution de l’affaissement semble particulièrement critique avec 25% de substitution de MKi. L’affaissement est même nul avec les deux additions MK1 et MK2 possédant les demandes en eau les plus élevées. On remarque, par ailleurs, qu’il peut exister des comportements différents en fonction de la nature du métakaolin utilisé même si la tendance générale reste à la diminution de l’affaissement.

L’essai d’affaissement pouvant être relié au seuil de cisaillement, on peut supposer que cette grandeur sera très élevée lorsque l’on incorporera une telle addition dans une matrice cimentaire. En effet, à volume d’eau constant, la demande en eau importante des MKi va engendrer un déficit de la quantité d’eau disponible à la rhéologie du fluide ce qui va entrainer une perte de consistance.

Au vu de ces résultats, on arrive très vite à la limite de validité d’un essai statique lorsque l’affaissement est nul. C’est pourquoi on décide d’employer un essai de caractérisation dynamique permettant de s’affranchir du seuil de cisaillement 0 qui s’avère trop élevé dans les mélanges incorporant du métakaolin pour être mesuré par le viscosimètre de laboratoire.

Les graphes de la figure IV-B-1 établissent les évolutions du temps d’écoulement au maniabilimètre LCL dans le temps.


138

a)

b)

MK1 MK2 MK3 MK4 MK5 Demande en eau [Sedran 1999] (voir Chapitre III Tableau III-8)

0,62 0,72 0,59 0,53 0,57

Figure IV-B-1 : Evolution du temps d’écoulement mesuré au maniabilimètre LCL pour les mortiers gâchés avec 12,5% a) et 25% MKi b) en substitution du ciment C1

Remarque. Cet essai possède une limite de validité estimée à 90 secondes. Au delà de cette valeur, le temps d’écoulement n’est plus valide et non communiqué dans les graphes présentés.

Pour les mélanges à 12,5% de métakaolin (M1-12,5%MKi), et par comparaison avec le mélange témoin (M1-0%MKi), on remarque :

- le MK5 a exactement le même comportement que le témoin à toutes les échéances, - les MK2, MK3, MK4 ont le même comportement initial légèrement plus élevé que

celui du témoin et une évolution dans le temps plus importante ; ainsi la perte de consistance à 1 heure commence à être significative,

- le MK1 présente le temps d’écoulement initial le plus élevé et la plus forte évolution au cours de la durée de l’essai,


139

Pour les mélanges à 25% de métakaolin (M1-25%MKi), et par comparaison avec le témoin (M1-0%MKi), on constate :

- une légère augmentation du temps d’écoulement du MK5 à toutes les échéances, - une forte augmentation des temps d’écoulement pour les quatre autres métakaolins qui

conduit rapidement (30 à 45 min) à la limite de validité de l’essai.

Ainsi, à même composition chimique, les métakaolins obtenus par calcination flash présentent des propriétés rhéologiques supérieures. De plus, l’augmentation de la teneur en quartz, ou la diminution de la teneur en métakaolin, dans l’addition est favorable à l’écoulement.

Ainsi, pour la plupart des produits testés, à l’exception du MK5, l’augmentation du temps de maniabilité en fonction de la teneur en métakaolin corrobore les résultats de [Courard 2003].

2.3 Courbes d’écoulement des mortiers incorporant MKi

Les essais précédents n’ont permis que d’apprécier certains aspects de l’influence d’un ajout de métakaolin dans la matrice cimentaire. Afin de mieux comprendre cette influence, on décide de déterminer les courbes d’écoulement des mortiers M1-X%MKi vibrés.

2.3.1 Obtention des courbes d’écoulement

Les courbes d’écoulement sont obtenues à partir d’un viscosimètre relié à un système d’acquisition du temps (t), de vitesse de rotation () et du couple résistant au cisaillement (C). L’utilisation d’un mobile à ailette, entrainant un cylindre de suspension, reste la solution préférentielle pour éliminer les effets de paroi. En effet, la surface de cisaillement est le matériau lui même et il n’existe pas de gradient de concentration prés de la paroi du mobile. De plus, au vu du dispositif expérimental (cuve et système d’analyse désolidarisés), il est possible d’effectuer les mesures sur des mortiers vibrés et donc de déterminer la courbe d’écoulement en s’affranchissant du seuil de cisaillement (0 = 0) [Legrand 1971, Cyr 1999]. Le protocole expérimental (écoulement sous vibration) traduit bien la réalité du site avec la mouleuse qui transmet au matériau une vibration lui permettant de s’écouler gravitationnellement en limitant le seuil.

Remarque. Les matériaux cimentaires sont des matériaux à mémoire, ce qui signifie que leurs propriétés rhéologiques dépendent de l’histoire des sollicitations antérieures. Il en résulte donc qu’une procédure rigoureusement identique doit être appliquée pour chaque matériau testé afin d’assurer une qualité optimale des résultats.

L’application d’une vibration suffisante au mélange frais va engendrer l’annulation du seuil de cisaillement 0 ce qui rend la suspension exclusivement visqueuse. L’équation du modèle de Herschel-Bulkley (équation IV-B-1) peut être approximée selon l’équation IV-B-2 avec « m » étant l’indice de consistance (Pa.s-1) et « n » l’indice de comportement.

n.

0 m γ×+τ=τ Eq.IV-B-1

n.

m γ×=τ Eq.IV-B-2


140

A partir des valeurs expérimentales mesurées (, C), on détermine les ensembles (contrainte

de cisaillement , gradient de vitesse .

γ ) à l’aide de la méthode de calcul proposée par [Legrand 1971].

Dans le cas des suspensions dénuées de seuil, le gradient de vitesse est représenté par deux fois la pente de la tangente de la courbe (vitesse de rotation en rad.s-1) en fonction de ln() (équation IV-B-3).

)(lnd

d2

.

τ

Ω=γ Eq.IV-B-3

La géométrie rotative assimilable à des cylindres coaxiaux permet d’exprimer la contrainte de cisaillement en fonction du couple mesuré pour chaque vitesse en considérant que le couple C est la somme des couples en paroi Cparoi et des couples dus aux extrémités Cextrémités

(figure IV-B-2).

Figure IV-B-2 : Géométrie rotative de l’essai au viscosimètre

En supposant, de la manière la plus fréquente, que le distribution des contraintes aux extrémités est linéaire, on a l’équation IV-B-4 suivante :

RHR2

C32 π+π

=τ Eq.IV-B-4

Plutôt que d’évaluer graphiquement la tangente en chaque point de la fonction () pour

déterminer .

γ , il apparaît judicieux de dériver analytiquement une relation d’ajustement entre et (équation IV-B-5) en tenant compte du changement de variable (équation IV-B-6) [Cyr 1999].

= A + B (ex – C)D Eq.IV-B-5 avec x = ln() ou = ex Eq.IV-B-6

Compte tenu de l’équation IV-B-7, on a :

.

γ = 2 D B (-C)D-1 Eq.IV-B-7


141

A partir des points expérimentaux (.

γ , ), on ajuste par moindre carré les valeurs des contraintes théoriques et expérimentales à partir de l’équation IV-B-2 (en fixant 0 = 0 dans l’équation IV-B-1). On obtient ainsi le comportement rhéologique de chaque suspension étudiée au travers des paramètres m et n.

Les figures IV-B-3 à IV-B-6 présentent les courbes d’écoulement des différents mortiers à l’état frais vibrés et les tableaux IV-B-2 et IV-B-3 les paramètres associés « m » et « n » décrivant leur comportement à l’écoulement.

2.3.2 Courbes d’écoulement des mortiers vibrés incorporant 12,5% de

métakaolin (M1-12,5%MKi)

Remarque préliminaire. Les résultats sont discutés le plus souvent à partir de la viscosité apparente app (Chapitre IV – Partie B §2.3.4). On rappelle que cette caractéristique est en fait la pente à l’origine de chaque point de la courbe d’écoulement ou encore le rapport entre la contrainte de cisaillement et le gradient de vitesse (équation IV-B-8).

.app

γ

τ=µ Eq.IV-B-8

Après les considérations théoriques, on va s’intéresser à l’effet de l’incorporation de métakaolin dans les matrices cimentaires vis à vis de l’écoulement. La figure IV-B-3 expose les courbes caractérisant les mélanges confectionnés avec le ciment C1 et les différents métakaolins avec un taux de substitutions de 12,5%.

Figure IV-B-3 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 12,5%MKi en substitution du ciment C1

Tout d’abord cette figure met en évidence que le comportement rhéologique toujours rhéofluidifiant (n < 1 dans le tableau IV-B-2), semble quasiment identique jusqu’à une valeur de gradient de vitesse faible de 5 s-1. Ensuite, on observe des divergences en fonction du type d’addition calcinée. Les courbes des produits MK2 et MK3 sont situées au dessus de la référence, alors que les courbes caractérisant les mélanges avec MK4 et MK5 sont


142

positionnées au dessous. La courbe caractérisant le mélange avec MK1 semble confondue avec celle de la référence.

Les courbes d’écoulement des matériaux incorporant les additions MK2 et MK3 sont les plus éloignées par rapport au témoin. Cela peut s’expliquer pour MK3 par la forme des grains qui possèdent une morphologie anguleuse, défavorable à l’écoulement, et pour MK2, par un déficit de fine ce qui peut perturber l’écoulement (problème d’optimisation du squelette granulaire).

A partir des courbes des figures IV-B-3 et IV-B-4, on dresse le tableau IV-B-2 présentant les indices de consistance (m) et les indices de comportement (n) des mélanges avec 12,5% de substitution.

Tableau IV-B-2 : Paramètres du modèle de Herschel-Bulkley avec l’hypothèse que 0 = 0 pour les mélanges M1-12,5%MKi et M1-12,5%Fi vibrés

n.


m n M1-0% 27,0 0,694 M1-12,5%MK1 54,6 0,515 M1-12,5%MK2 43,2 0,654 M1-12,5%MK3 36,9 0,670 M1-12,5%MK4 30,9 0,567 M1-12,5%MK5 42,5 0,522 M1-12,5%F1 32,9 0,586 M1-12,5%F2 81,2 0,340 M1-12,5%F35 104,4 0,472

A titre de comparaison avec les mélanges incorporant 12,5% de MKi, on présente en parallèle la figure IV-B-4 montrant le comportement des mortiers confectionnés avec le ciment C1 et 12,5% de substitution en additions usuellement employées dans l’industrie du béton (filler calcaire F1, siliceux F2, fumée de silice F3).

Figure IV-B-4 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 12,5%Fi en substitution du ciment C1


143

Cette figure montre aussi que le comportement des mortiers M1-12,5%Fi est rhéofluidifiant c’est à dire que plus le matériau est cisaillé et plus il va se fluidifier. Cette constatation est possible car le coefficient « n » est inférieur à 1 (tableau IV-B-2) ce qui en général est caractéristique d’un mélange non adjuvanté [Mouret 2003].

Avec ce taux de substitution, on observe globalement des différences de comportement selon la nature de l’addition. En effet, par comparaison avec la référence (M1-0%) :

- la fumée de silice F3 confère au mélange une viscosité apparente plus élevée quel que soit le gradient de vitesse,

- pour le mélange avec le filler calcaire F1, les viscosités apparentes sont équivalentes

pour des valeurs de .

γ < 20 s-1 et inférieures au delà de 20 s-1, - le filler siliceux F2 confère au mélange une viscosité apparente plus élevée entre 0 et

20 s-1 et inférieure au delà de 20 s-1 par comparaison au mélange avec du filler calcaire, la fluidité est plus prononcée avec le filler siliceux au delà de 40 s-1.

2.3.3 Courbes d’écoulement des mortiers vibrés incorporant 25% de métakaolin

(M1-25%MKi)

La figure IV-B-5 expose les courbes caractérisant les mélanges confectionnés avec le ciment C1 et les différents métakaolins avec un taux de substitutions de 25%.

Figure IV-B-5 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 25%MKi en substitution du ciment C1

La figure IV-B-5 met en évidence qu’avec 25% de substitution de ciment par MKi, les comportements des mortiers à l’état frais peuvent évoluer défavorablement mais restent toujours rhéofluidifiants (tableau IV-B-3). En effet, quel que soit le gradient de vitesse, le comportement des M1-25%MKi devient moins fluide (à l’exception de MK5 pour de fort gradient). L’augmentation de la viscosité des mélanges est particulièrement marquée pour les additions du site B (MK1 et MK2).


144

Finalement, on observe qu’avec 25%MK5, l’écoulement global du mélange résultant tend à se rapprocher du comportement du mélange de référence. Il s’agit là d’un résultat intéressant qui sera à relier aux performances mécaniques car il semble que l’incorporation de MK5 dans la matrice cimentaire n’affecte pas outre mesure le comportement rhéologique.

Comme précédemment, à partir des courbes des figures IV-B-5 et IV-B-6, on dresse le tableau IV-B-3 présentant les indices de consistance (m) ainsi que les indices de comportement (n) des mélanges avec 25% de substitution.

Tableau IV-B-3 : Paramètres du modèle de Herschel-Bulkley avec l’hypothèse que 0 = 0 pour les mélanges M1-25%MKi et M1-25%Fi vibrés

n.


m n M1-0% 27,0 0,694 M1-25%MK1 188,4 0,458 M1-25%MK2 114,1 0,597 M1-25%MK3 85,3 0,456 M1-25%MK4 65,5 0,489 M1-25%MK5 50,3 0,543 M1-25%F1 40,9 0,532 M1-25%F2 92,1 0,329 M1-25%F35 202,4 0,470

A titre de comparaison avec les mélanges M1-25%MKi, on présente en parallèle la figure IV-B-6 montrant le comportement des mortiers confectionnés avec les additions usuelles M1-25%Fi (filler calcaire F1, siliceux F2, fumée de silice F3).

Figure IV-B-6 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnées avec 25%Fi en substitution du ciment C1

En première observation, on peut dire que les mélanges étudiés se caractérisent encore une fois par un comportement rhéofluidifiant (n < 1 dans tableau IV-B-3). L’augmentation du taux de substitution à 25% (figure IV-B-15) accentue l’augmentation de viscosité du mélange à


145

base de fumée de silice. En revanche, le comportement des mélanges incorporant le filler calcaire ou siliceux n’est que très peu modifié.

On peut relier ces observations aux propriétés intrinsèques des additions Fi. En effet, la fumée de silice présente la surface spécifique la plus élevée (13500 cm2/g) ce qui a des répercutions sur la demande en eau. A quantité d’eau donnée, inférieure à la demande en eau de l’addition, les surfaces élevées de grains en contact vont augmenter les forces de contact, gênant les déplacements relatifs par frottement. Cela entraine une augmentation de la viscosité qui apparait alors moins commandée par la forme (pourtant arrondie pour la fumée de silice) et par l’étendue granulaire des particules.

2.3.4 Evolution de la viscosité apparente app des mélanges avec MKi

La figure IV-B-7 présente la viscosité apparente pour deux gradients de vitesse (5 et 20 s-1) des différents mélanges incorporant du métakaolin. Ces valeurs de gradient s’avèrent significatives des évolutions sur l’ensemble des gradients étudiés.

Figure IV-B-7 : Variation de la viscosité apparente pour les gradients de vitesse de 5 et 20s-1

Dans un premier temps, la viscosité apparente de n’importe quel mélange décroit lorsque l’on augmente le gradient de vitesse. Il s’agit bien d’un comportement rhéofluidifiant. De plus, la viscosité augmente avec le taux de substitution pour n’importe quelle addition.

Pour un faible gradient de vitesse (5 s-1), on observe que l’incorporation de métakaolin va défavoriser l’écoulement en comparaison du mélange témoin. En effet, pour M1-0, la valeur de app est égale à 16 Pa.s-1, alors qu’elle évolue entre 16 et 26 Pa.s-1 pour les mélanges à 12,5% de substitution et de 24 à 80 Pa.s-1 pour les mortiers avec 25% de métakaolin.

Avec un gradient de vitesse plus élevé (20 s-1), l‘écart s’atténue. En effet, initialement pour le témoin, on trouve une valeur de viscosité apparente de 11 Pa.s-1, elle évolue de 9 à 16 Pa.s-1

pour une substitution de 12,5% et de 14 à 37 Pa.s-1 pour 25% de substitution.


146

On remarque finalement que les classements des viscosités apparentes caractérisant les différents mélanges selon le taux de substitution et selon les deux gradients de vitesse ne sont pas forcement semblables. En revanche, on peut distinguer des similitudes :

- les métakaolins MK1 et MK2 confèrent aux mélanges des viscosités apparentes élevées pour les deux gradients étudiés et pour les deux taux de substitution,

- le comportement des mélanges incorporant MK5 (à 12,5 et à 25% de substitution) se rapproche sensiblement du comportement rhéologique du mortier témoin, notamment à faible gradient de vitesse.

2.4 Explications des comportements rhéologiques des mélanges

cimentaires incorporant des métakaolins selon les caractéristiques

intrinsèques des additions

Les différences de rhéologie intervenant avec l’incorporation de métakaolin peuvent s’expliquer par rapport à la structure même des grains composant l’addition pouzzolanique. Les métakaolins du site A (MK1 et MK2) sont relativement pur et sont essentiellement constitués de structures en feuillets ce qui entraine un accroissement de la surface spécifique et donc de la demande en eau. Quant aux métakaolins du site B (MK3, 4, 5), qui renferment une part non négligeable de quartz, ils possèdent une structure en amas ce qui crée une diminution de la surface spécifique apparente engendrant une demande en eau plus raisonnable.

De plus, l’écoulement va être favorisé par l’utilisation des métakaolins provenant d’une calcination flash (MK2 et MK5) en comparaison des additions calcinées par lit fixe (MK1 et MK3). En effet, le mode de calcination flash favorise des grains plutôt arrondis, ce qui va améliorer l’écoulement, alors que la calcination en lit fixe, qui est suivie d’un broyage, favorise la formation de grains plats ou anguleux qui perturbent l’écoulement. Il semble donc que l’écoulement soit grandement contrôlé par la morphologie des particules composant l’addition pouzzolanique calcinée.

Pour une application en production, l’addition pouzzolanique calcinée MK5 semble donc présenter des aptitudes particulières à l’écoulement très intéressantes. Globalement, à teneur en eau constante, le comportement de la courbe d’écoulement caractérisant le mélange où il est présent à 25% est très proche de celui caractérisant le mélange de référence (M1-0%).

Il semblerait ainsi que le taux d’impureté de MK5, que l’on aurait cru défavorable, à priori, s’avère en fait un atout du point de vue rhéologique à l’état frais. Les phases de surcuit d’argile avec leur morphologie sphérique devraient aussi favoriser l’écoulement.

2.5 Conclusions sur le comportement des matériaux avec MKi à l’état

frais

Les effets de l’incorporation d’une addition pouzzolanique calcinée, de grande surface spécifique, sur le comportement rhéologique à l’état frais vont dépendre de la nature même de cette addition. En effet, la surface spécifique importante les caractérisant devrait entrainer une forte demande en eau. Mais, la morphologie, la porosité interparticulaire des grains ainsi que le taux d’impuretés vont aussi jouer un rôle important au niveau du comportement rhéologique [Gaboriau 1996]. Les résultats obtenus montrent les problèmes que pourrait engendrer l’incorporation de métakaolin dans une matrice cimentaire.


147

En supposant que le seuil de cisaillement est pratiquement annihilé par la vibration, c’est la maniabilité des mélanges qui est préoccupante. Si la demande en eau d’une addition pouzzolanique calcinée n’est pas satisfaite, la viscosité du mélange en sera augmentée, indépendamment de la forme et de la granulométrie de l’addition. Par conséquent, des zones mortes de l’écoulement seront accentuées dans la mouleuse et le rendement du process sera diminué.

Cependant, satisfaire la demande en eau d’un métakaolin implique vraisemblablement la diminution des performances mécaniques et de durabilité du mélange final [Gruber 2001]. Pour contourner le problème de la demande en eau excessive des MKi, il est possible, à l’état frais du moins

- de limiter la proportion en MK dans le mélange en tendant vers un dosage optimal qui n’altère pas les propriétés d’écoulement [Rougeau 2004],

- de maintenir la fluidité en employant un superplastifiant [Vu 2001, Courard 2003].

Il y a donc un compromis à trouver entre un bon comportement à l’état frais qui va dépendre de la plus ou moins grande demande en eau et de la morphologie des grains de MK et des performances résultantes à l’état durci. Le métakaolin MK5 donne de bons résultats à l’état frais, de part sa structure en amas (plus faible demande en eau que les structures en feuillets) et de la forme sphérique de certains de ses grains. Néanmoins, il s’agira de voir quelles sont les performances mécaniques obtenues avec ce produit, par comparaison aux autres, sachant notamment qu’il présente un taux d’impuretés élevé.

3 PERFORMANCES MECANIQUES DES MORTIERS ETUVES INCORPORANT DU

METAKAOLIN

Des études préliminaires (Chapitre III §6) ont montré que certaines additions minérales sont profitables d’un point de vue performantiel. Le métakaolin fait partie de ces additions possédant des propriétés pouzzolaniques indéniables. Ce paragraphe va exposer les résultats obtenus à partir de mélanges incorporant les différents métakaolins associés à des ciments possédant des comportements différents vis-à-vis de la réactivité.

Pour cela, on utilise comme précédemment (Chapitre III §6) la notion de résistance relative notée RSi(j) [Wild 1996]. On rappelle que les deux échéances d’essai essentielles sont à 1 jour (détension des câbles) et à 28 jours (autocontrôle de qualité du béton). On souligne aussi que cette étude s’effectue sur matériaux étuvés afin d’approcher au mieux les performances d’après les critères préétablis à l’application de la préfabrication des bétons filés.

3.1 Mortiers incorporant du MKi en substitution au ciment

Préalablement, un lot de cinq ciments a été choisi (C1, C6, C7, C8, C9) possédant des qualités différentes du point de vue de la réactivité initiale et à long terme.

3.1.1 Cas d’un ciment CEM I 52,5R répondant aux critères (C1)

Au vu des premiers résultats très concluants sur l’incorporation de métakaolin dans une matrice étuvée confectionnée avec un ciment réactif comme C1 (Chapitre III §6), d’autres additions pouzzolaniques calcinées (MK1, MK2, MK5) avec des caractéristiques différentes


148

sont testées. La figure IV-B-8 présente les valeurs de résistances relatives pour ces mélanges étuvés incorporant un ciment de bonne qualité (C1) et différents MK.

1,02

1,24 1,

28 1,35

1,11

1,26

0,97

1,10

1,03

1,01 1,

06 1,09

0,94

1,04

1,03

0,97

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

M1-0% M1-12,5%MK1

M1-25%MK1

M1-25%MK1 +Ad1

M1-12,5%MK2

M1-25%MK2

M1-12,5%MK5

M1-25%MK5

Rés

ista

nce

rel

ativ

e R

S

1jour 28jours

Equivalence

Figure IV-B-8 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C1 et de divers MKi avec différents taux de substitution et adjuvantés

Rappel. L’équivalence portée sur le graphe de la figure IV-B-8 correspond aux valeurs de référence à 1 et 28 jours issues de la moyenne des résistances mécaniques obtenues sur mortiers normaux confectionnés avec les ciments C1, C2, C3 convenant aux critères de préfabrication.

A partir de cette figure IV-B-8, quatre points peuvent être mis en évidence. - Les propriétés mécaniques des mélanges étudiés varient avec les caractéristiques du

métakaolin (calcination, composition, morphologie, finesse, pureté). - L’incorporation d’un métakaolin améliore ou altère peu les performances mécaniques

à 1 et 28 jours. - Pour une échéance donnée, les performances sont généralement améliorées ou peu

altérées lorsque le taux de substitution augmente (12,5% à 25%). - A 25% de substitution, les performances sont améliorées aux deux échéances

lorsqu’un superplastifiant est incorporé (Ad1). Ceci est certainement lié à la défloculation des grains qui entraine un effet densificateur au niveau du squelette granulaire de la suspension solide, et qui conduit à une augmentation de la surface spécifique de la suspension améliorant la réaction pouzzolanique.

3.1.2 Cas d’un ciment CEM I 52,5R ne répondant pas aux critères (C6)

L’intérêt des mélanges étuvés composés de CEM I 52,5R réactif et de MK est incontestable au vu des résultats précédents. Mais, avec un ciment CEM I 52,5R peu performant comme C6, une substitution du ciment par du métakaolin peut-elle conférer le même type d’avantage aux matériaux étuvés ?

La figure IV-B-9 présente les valeurs de RSi(j) pour des mélanges étuvés composés du ciment (C6) et des différents MKi.


149

0,85

1,14 1,2

0

0,89

1,06

0,81

0,96

0,88

0,89 0,

94

0,83 0,8

7

0,79 0,8

2

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

M6-0% M6-12,5%MK1

M6-25%MK1

M6-12,5%MK3

M6-25%MK3

M6-12,5%MK4

M6-25%MK4

Rés

ista

nce

rela

tive

1jour 28jours

Equivalence

Figure IV-B-9 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C6 et de divers MKi avec différents taux de substitution

En comparaison avec le mortier témoin étuvé, qui ne respecte pas les exigences fixées, on constate que :

- l’introduction de certains métakaolins améliore les performances des mortiers étuvés à 1 jour, leur permettant de dépasser les exigences fixées,

- cette augmentation des performances à un jour est d’autant plus importante que le taux de substitution est élevé,

- par contre, l’introduction de métakaolin n’améliore pas les performances des mortiers étuvés à 28 jours ; seul le mortier à 25% de MK1 voit ses performances améliorées mais pas suffisamment pour respecter les exigences.

Cette figure confirme l’importance du choix du ciment mais aussi du métakaolin pour ce type d’application. L’amélioration observée avec MK1 à 25%, bien que non suffisante à 28 jours, est prometteuse pour des applications futures.

3.1.3 Effet spécifique de l’étuvage pour les mélanges avec CEM I et MKi

L’effet spécifique de l’étuvage est mis en évidence par la figure IV-B-20 qui compare les résistances relatives des mortiers étuvés à celle des mortiers non étuvés aux deux échéances de 1 et 28 jours.


150

Figure IV-B-10 : Influence de l’étuvage sur les résistances relatives

La figure IV-B-10 met en évidence divers points. - L’effet de l’étuvage sur les mélanges cimentaires avec métakaolin procure à 1 jour

une thermoactivation de la réaction pouzzolanique en plus de la thermoactivation de la réaction d’hydratation (RS compris entre 1,06 et 1,28).

- Sans étuvage, en revanche, l’incorporation de MKi dans une matrice cimentaire se comporte comme une addition inerte avec RS évoluant de 0,45 à 0,63.

- A 28 jours, l’étuvage présente un effet néfaste, relativement atténué, sur les mélanges incorporant du métakaolin avec RS variant de 0,87 à 1,06.

- En revanche, sans traitement thermique, la réaction pouzzolanique se développe dans le temps avec une augmentation des performances mécaniques (RS compris entre 1,18 et 1,23).

3.1.4 Cas des ciments composés incorporant du MKi

Dans le contexte actuel, la production de ciment CEM I 52,5R est problématique sur un plan environnemental. L’emploi de ciments composés est donc une solution à promouvoir à moyen terme afin de palier une éventuelle disparition des ciments Portland sans ajout. Pour cela, deux types de ciment composé sont testés en condition d’étuvage et mélangés avec des additions pouzzolaniques :

- les ciments de type CEM II 52,5N (C7 au filler calcaire, C9 au laitier) - le ciment de type CEM III 42,5N (C8 au laitier).

3.1.4.1 Ciments de type CEM II (C7-C9)

Le ciment de type CEM II 52,5R (ou N) se positionne comme le remplaçant du ciment CEM I 52,5R pour l’industrie de la préfabrication dans un avenir très proche. Les choix expérimentaux suivant sont donc en prévision d’un éventuel changement concernant le composant principal des mélanges étudiés.


151

La figure IV-B-11 présente les valeurs de résistances relatives obtenues sur mortiers étuvés confectionnés avec des ciments composés (CEM II 52,5) et avec MKi.

0,70

1,05

1,13

0,84 0,

89 0,90

0,77

1,02

1,02

1,02

0,79

0,87 0,

89

0,78 0,

79 0,83 0,

88 0,89

0,95

0,91

0,78 0,

82

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

M7-0% M7-12,5 %MK1

M7-25%MK1

M7-12,5 %MK3

M7-25 %MK3

M7-12,5%MK4

M7-25%MK4

M9-0% M9-12,5%MK1

M9-25%MK1

M9-25%MK1+Ad1

Res

ista

nce

rela

tive

1jour 28jours

Equivalence

Figure IV-B-11 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciments composés de type CEM II (C7, C9) et de MKi avec différents taux de substitution

Certains comportements précédemment observés sur les mélanges CEM I/MKi étuvés se retrouvent pour les associations CEM II/MKi.

- L’incorporation de métakaolin améliore les performances des mortiers confectionnés avec des ciments CEM II, quel que soit le constituant secondaire (laitier pour C7 ou filler calcaire pour C9).

- Cette amélioration est surtout efficace pour le métakaolin MK1 (aux dosages de 12,5 et 25%) à 1 jour. En effet, les exigences demandées par l’application du béton filé sont atteintes. Par contre à 28 jours et bien que s’en rapprochant, les exigences demandées ne sont pas atteintes.

- Les performances du MK1 à 28 jours obtenues avec le ciment C9 sont supérieures à celles obtenues avec le ciment C7. Il est possible que la « compétition » entre métakaolin et laitier du ciment C7 vis-à-vis de la consommation de portlandite (réaction pouzzolanique) ne permette pas de tirer totalement profit du métakaolin comme c’est le cas avec le ciment C9. Cette hypothèse reste encore à vérifier.

- L’adjuvantation du mortier C9-25%MK1 n’a pas amélioré les performances mécaniques du mélange.

- Les métakaolins MK3 et MK4 n’améliorent pas suffisamment les performances pour pouvoir envisager leur utilisation.

3.1.4.2 Ciment de type CEM III (C8)

La différence entre les ciments composés CEM II au laitier et CEM III réside dans le taux de substitution du ciment par le laitier plus élevé pour les ciments CEM III.

La figure IV-B-12 montre les performances obtenues sur les mortiers étuvés dont la matrice se compose de CEM III (mélange de clinker, de laitier de haut fourneau et de filler à raison de 53%, 43% et 4% respectivement) et de métakaolin MK1.


152

0,69

0,96

0,96

0,83

0,77

0,71

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

M8-0% M8-12,5 % MK1 M8-25% MK1

Rés

ista

nce

rela

tive

RS

1jour 28jours

Equivalence

Figure IV-B-12 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base d’un ciment composés de type CEMIII (C8) et de MK1

En comparaison avec le mortier témoin étuvé (M8-0%), l’addition de métakaolin MK1 améliore considérablement les performances à 1 jour, permettant d’atteindre pratiquement le niveau d’exigence de l’application. Par contre, les performances à 28 jours sont dégradées par l’introduction de MK1. Ainsi, et du fait de la « compétition » accrue vis-à-vis de la consommation de la portlandite, ces mélanges ne sont pas à retenir pour l’application étudiée.

3.2 Paramètres influençant la cinétique d’hydratation

On vient de voir que l’incorporation d’une addition pouzzolanique calcinée dans les matériaux étuvés favorise le développement des performances au jeune âge et maintient les performances à long terme par rapport au témoin. La réaction pouzzolanique semble donc aussi thermiquement activée ce qui permet une structuration plus rapide de la matrice. En revanche, l’ajout de MKi n’a que peu ou pas d’incidence sur les effets néfastes de l’étuvage rencontrés à long terme. A ce stade de l’étude, on peut se demander si les performances à long termes des matériaux traités thermiquement ne pourraient pas être améliorées, soit :

- en utilisant d’un retardateur de prise, - en modifiant des paramètres d’étuvage.

La figure IV-B-13 présente les objectifs à atteindre afin d’atténuer l’effet néfaste de l’étuvage à long terme tout en gardant une bonne réactivité au niveau des performances mécaniques au jeune âge.


153

Figure IV-B-13 : Solution pour optimiser au mieux l’effet de l’étuvage dans le temps sur les propriétés mécaniques

3.2.1 Ajout d’un retardateur de prise

En effet, alors que tout le process est bâti pour accélérer les performances mécaniques à court terme (ciment réactif, étuvage), on propose au contraire de le retarder. En fait, on souhaite favoriser le passage en solution des ions par ajout d’un retardateur de prise pour permettre une meilleure hydratation des grains de ciments. En effet, le pouvoir retardateur de prise de ces adjuvants est lié à la propriété de complexation des ions Ca2+. Les molécules de l’adjuvant complexent les ions Ca2+ de la surface des germes d’hydrate de sorte que leur croissance qui procède par la condensation des ions silicates sur les ions Ca2+ soit inhibée. La cinétique de réaction, contrôlée par la croissance de ces germes s’en trouve ralentie [Thomas 1983].

La figure IV-B-14 présente l’influence de l’ajout de retardateurs de prise sur les performances mécaniques des mortiers étuvés (ciment C6) confectionnés avec du métakaolin (MK1). Pour ce faire, deux produits (Ret1 et Ret2), provenant de deux adjuvantiers différents, ont été testés avec un dosage moyen conseillé par le fournisseur.

Figure IV-B-14 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C6, de MK1 avec l’ajout de retardateurs de prise


154

En regardant les résultats sur la figure IV-B-14, on constate que l’effet recherché est obtenu avec une baisse des performances à 1 jours et une augmentation des performances à 28 jours. Ainsi pour les mélanges M6-25%MK1 avec le retardateur 1, on obtient les exigences visées aussi bien à 1 jour (RS = 1,17) qu’à 28 jours (RS = 1).

Ces premiers essais sont donc concluants, surtout que le dosage en retardateur n’a pas été optimisé (on pourrait encore diminuer les performances à 1 jour).

Néanmoins, on est conscient que cette approche peut conduire à de graves problèmes sur site si la maitrise de l’introduction du retardateur ou de l’étuvage n’est pas parfaite. De plus, sur le point environnemental, cette approche est moins favorable que celle consistant à diminuer la température d’étuvage.

3.2.2 Variation du cycle d’étuvage

La seconde solution envisagée mieux contrôlable sur site consiste à modifier certains paramètres du cycle d’étuvage. Dans un premier temps, on va étudier l’influence du temps de préprise sur les performances, puis, dans un second temps, on observera l’influence de la température du palier de stabilisation sur ces mêmes performances.

3.2.2.1 Variation du temps de préprise

Pour le cycle standard utilisé, la préprise dure 2,83 heures (valeur moyenne, voir Chapitre III §5). Or, sur site, considérant l’intervalle de temps compris entre le coulage du premier et du dernier mètre de poutrelle d’une piste, la préprise peut varier de 1 à 4 heures.

La figure IV-B-15 présente les résultats obtenus avec une variation du temps de préprise sur des mortiers sans métakaolin.

Préprise 2,83h 1h 4h 2,83h 1h 4h 2,83h 1h 4h

Figure IV-B-15 : Résistance relative RS des mortiers étuvés avec une variation du temps de préprise de 1h à 4h (la préprise de 2,83h est associée au cycle standard)


155

Le temps de préprise a une influence non négligeable sur les performances mécaniques. Il semblerait même qu’un optimum puisse exister puisque les résistances augmentent de 1 heure à 2,83 heures et diminuent ensuite de 2,83 heures à 4 heures. Ce constat s’applique globalement quelle que soit l’échéance et quel que soit le matériau cimentaire testé.

Ces résultats prouvent qu’il peut y avoir des variations de résistances selon le délai entre le moment de la mise en place du matériau sur le banc et le moment où il subit la montée en température. Ce paramètre étant difficilement modifiable sur site, il n’a pas été approfondi avec l’incorporation de métakaolin.

3.2.2.2 Variation de la température maximale de palier

La figure IV-B-16 présente les résultats de résistances relatives obtenus avec une variation de la température de palier sur des mortiers incorporant du MK1.

1,12

1,28

1,28

1,03

1,04

1,20

0,82

1,00

1,131,1

61,15

1,06

0,95

0,93

0,94

0,91

0,900,89

0,0

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,2

1,4

M1-25%MK1-45°C

M1-25%MK1-50°C

M1-25%MK1-55°C

M6-25%MK1-45°C

M6-25%MK1-50°C

M6-25%MK1-55°

M7-25%MK1-45°C

M7-25%MK1-50°C

M7-25%MK1-55°

Rés

ista

nce

rela

tive

RS

1jours 28jours

Equivalence

Figure IV-B-16 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciments et de MK1 avec la variation de la température maximale de palier

Les résultats présentés ont été obtenus sur des mortiers incorporant 25% de MK1 qui est le composé pouzzolanique ayant le plus de réactivité. Divers comportements peuvent être observés selon le ciment utilisé.

- Dans le cas du ciment C1, une diminution de 10°C permet toujours de respecter les objectifs fixés. En effet, RSM1-25%MK1(1) passe de 1,28 pour une température de 55°C à 1,12 pour 45°C tandis qu’à 28 jours, cet indice évolue de 1,06 à 1,16 pour la même diminution de 10°C.

- Pour le ciment C6, la tendance est identique mais les objectifs visés ne sont pas atteints à 28 jours (RSM6-25%MK1(28) = 0,93).

- Pour le ciment composé C7, il semble qu’il existe une température optimale se situant entre 50 et 55°C. Dans le cas de l’utilisation d’un mélange ternaire composé de clinker, de laitier et de métakaolin, il semble indispensable dans un premier temps de bien cerner la température optimale par des essais en laboratoire et surtout par la suite d’avoir une maitrise complète de l’étuvage sur site.


156

Ces résultats montrent que le palier de température présente un intérêt certain sur la thermoactivation des matrices cimentaires incorporant du métakaolin. On peut donc penser à terme pouvoir optimiser les cycles d’étuvage sur site en ayant au préalable réalisé des essais en laboratoire afin de vérifier les aptitudes initiales des associations ciment / métakaolin.

En effet, il est essentiel de savoir quel va être le facteur primordial à ces évolutions de performance selon la variation de température de cycle ; est-ce la vitesse de montée en température ou le palier en température lui même [Bertrand 2007] ? Finalement une optimisation du cycle d’étuvage permettrait un double avantage, économique et environnemental.

3.3 Conclusions sur les performances mécaniques

Pour les matériaux non étuvés, on sait que l’incorporation de métakaolin est profitable à long terme grâce à l’évolution de la réaction pouzzolanique dans le temps [Khatib 1996, Wild 1996, Poon 2001]. A court terme, en revanche, il s’avère que ce type d’ajout se comporte comme une addition minérale inerte, ce qui entraine une baisse de performance à cause de l’effet de dilution du ciment.

Sur les matériaux étuvés incorporant du métakaolin, le double effet de l’étuvage (bénéfique à court et néfaste à long terme) semble toujours se produire mais de manière atténuée. Les résultats en résistance à la compression sur mortiers étuvés montrent que :

- l’ajout de MKi est bénéfique à court terme et à long terme quels que soient les ciments,

- la réaction pouzzolanique est probablement activée thermiquement par l’étuvage, - l’ajout de 25% de métakaolin réactif (MK1) à des ciments initialement peu

performants permet d’atteindre les exigences à 1 jour et de se rapprocher des exigences à 28 jours. De fait, leur utilisation peut être envisagée.

- l’étuvage peut être modifié afin d’optimiser les niveaux de performances à 1 et 28 jours.

- Les effets sont supérieurs pour les dosages en MKi de 25%, par rapport aux dosages de 12,5%.

Les différences de performances mécaniques sont observées en fonction de la nature et des caractéristiques intrinsèques de l’addition. On peut en distinguer quatre primordiales.

- Le taux d’amorphisation : plus ce taux est important et plus la mise en solution des ions lors de la réaction pouzzolanique est facilitée.

- Le taux d’impureté : plus ce taux est élevé et moins d’argile calcinée est disponible pour la réaction pouzzolanique.

- Le degré d’agglomération : plus les particules sont agglomérées et moins de sites sont accessibles pour la réaction pouzzolanique.

- La finesse : plus l’addition va être fine et plus la surface réactionnelle offerte à la réaction pouzzolanique est importante.

En revanche, on s’aperçoit que les phénomènes d’hydratation du clinker, du laitier, de l’avancement de la réaction pouzzolanique combinés à un traitement thermique sont interdépendants.

L’incorporation de MK dans les matériaux cimentaires étuvés s’avère donc très intéressante si l’on se base sur des critères de performances mécaniques. Mais, la performance mécanique à


157

l’état durci n’est pas toujours suffisante, un matériau cimentaire doit posséder aussi de bonnes aptitudes à la durabilité.

4 PROPRIETES DE TRANSFERT ET DURABILITE

A la suite des parties précédentes, qui ont traités de l’état frais et des performances mécaniques des matériaux étuvés incorporant du métakaolin, cette section va se préoccuper d’un aspect tout aussi essentiel qui est la durabilité. En effet, les attaques physiques et chimiques du milieu extérieur peuvent altérer la durabilité du matériau cimentaire et aboutir à terme à une diminution des propriétés mécaniques. Ces attaques font généralement intervenir l’écoulement d’un fluide à travers un matériau poreux. Ainsi l’absorption, la perméation et la diffusion sont les trois mécanismes qui peuvent amener des substances agressives à pénétrer dans le matériau. L’eau, l’oxygène et le dioxyde de carbone sont les trois fluides naturels qui peuvent se déplacer dans le réseau poreux d’un matériau et remettre en cause sa durabilité. Cette dernière va donc dépendre de la capacité du matériau à résister à la pénétration de ces fluides à l’intérieur du réseau poreux. On va donc apprécier les évolutions des propriétés de porosité, d’absorption d’eau, de perméabilité à l’oxygène et de résistance à la carbonatation des matériaux incorporant du métakaolin par rapport aux mélanges témoins. Il faut rappeler par ailleurs que les teneurs en eau des mélanges sont constantes d’un mortier à l’autre.

4.1 Propriétés de transfert

4.1.1 Porosité

La porosité retranscrit le rapport du volume des vides (pores) par rapport au volume total (pore et solide). Cette caractéristique, en plus de contrôler la résistance en compression des matériaux cimentaires, va influencer beaucoup d’autres propriétés.

La figure IV-B-26 présente les valeurs de la porosité accessible à l’eau mesurée au delà de 28 jours pour les mortiers étuvés possédant à base des ciments C6 (CEM I) et C7 (CEM II au laitier) avec différents métakaolins.

On constate d’après la figure IV-B-17 (ci-après) que la porosité des mortiers étuvés renfermant des métakaolins augmente par rapport au mélange témoin que ce soit avec le ciment Portland de type CEM I (M6-X%MKi) ou avec le ciment au laitier de type CEM II (M7-X%MKi). De même, la porosité des mortiers augmente avec le taux de substitution en métakaolin. Par contre, pour les mortiers étudiés, le type de métakaolin ne semble pas avoir d’action spécifique. Il en est de même pour le type de ciment.


158

Cim

ent C

6 C

imen

t C7

Figure IV-B-17 : Porosité des mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi

On peut aussi relier ces résultats de porosité aux résultats mécaniques mesurés à 28 jours. Le tableau IV-B-4 présente cette comparaison.

Tableau IV-B-4 : Comparaison des porosités et des résistances mécaniques pour les mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi

M6-… M7-… Porosité Ecart 1 Rc28j Ecart 2 Porosité Ecart 1 Rc28j Ecart 2

…0% (Témoin) 16,3 (±0,12) / 47,6 / 15,7 (±0,35) / 42,5 /

…12,5%MK1 18,2 (±0,09) +11,7% 48,3 +1,5% 17,6 (±0,11) +11,8% 47,1 +10,8% …12,5%MK3 17,8 (±0,06) +9,3% 44,8 -5,9% 18,0 (±0,14) +14,3% 42,3 -0,5% …12,5%MK4 17,6 (±0,09) +8,2% 42,9 -9,9% 17,4 (±0,11) +10,8% 44,5 +4,7% …12,5%MK5 18,4 (±0,08) +13,0% / / 18,5 (±0,12) +17,7%

…25%MK1 19,1 (±0,28) +17,4% 51,0 +7,1% 19,5 (±0,06) +24,2% 48,3 +13,6% …25%MK3 18,6 (±0,13) +14,1% 46,8 -1,7% 19,1 (±0,13) +21,4% 42,8 +0,7% …25%MK4 17,6 (±0,19) +8,4% 44,5 -6,5% 18,4 (±0,23) +17,3% 45,0 +5,9% …25%MK5 19,0 (±0,05) +16,5% / / 19,4 (±0,24) +23,7% / /

Rc28j en MPa Ecart 1 : Ecart relatif de la porosité à celle du mélange de référence Ecart 2 : Ecart relatif de la résistance en compression Rc28j à celle du mélange de référence


159

Ce tableau permet de faire les conclusions suivantes : - par rapport aux mortiers de référence (M6-0% ou M7-0%), les augmentations de

porosité varient de 8,2 à 17,4% pour les mélanges à base de ciment C6 et de 10,8 à 24% pour ceux à base de ciment C7,

- dans le même temps, les variations de résistance à 28 jours par rapport au mortier témoin vont de -9,9 à +7,1% pour les mélanges étuvés à base de ciment C6 et de -0,5 à 13,6% pour ceux à base de ciment C7,

- ainsi, alors que pour certains mélanges la résistance diminue lorsque la porosité augmente (ce qui est normal) pour d’autres (surtout avec MK1), la résistance augmente alors que la porosité augmente aussi, ce qui est contraire aux lois classiques.

Ces résultats, obtenus sur mortiers étuvés, méritent d’être comparés avec ceux issus de la littérature souvent contradictoires. Ainsi, [Ambroise 1994, Poon 2001] montrent une diminution de la porosité avec l’incorporation de métakaolin tandis que [Khatib 1996, Frias 2000] montrent le contraire.

La différence fondamentale entre ces études se situe au niveau du rapport E/L. Il semblerait que pour un rapport E/L faible, l’incorporation de métakaolin favorise une diminution de la porosité alors que pour un E/L > 0,5, la porosité des matériaux incorporant du MK augmente.

On va donc ci-après essayer d’expliquer les évolutions défavorables de la porosité des mortiers incorporant les métakaolins. Différents facteurs peuvent intervenir sur la porosité :

- la modification de l’empilement du squelette granulaire liée au type et à la proportion de métakaolin par rapport à la masse du ciment : une quantité trop élevée de métakaolin ou une finesse moins appropriée peut perturber cet empilement ; ainsi, on peut remarquer que le métakaolin MK4, qui est le plus grossier et le moins réactif, est celui qui conduit à la plus faible augmentation de porosité,

- la porosité intrinsèque des métakaolins qui peut induire une porosité supplémentaire surtout pour des proportions de métakaolin importantes,

- le degré de défloculation des particules de MKi, du fait de vides emprisonnés entre les agglomérats mal défloculés,

- le taux d’avancement de la réaction pouzzolanique qui peut aussi avoir son importance. Cependant, dans cette étude, cette hypothèse n’est pas à retenir à priori car il semble que la réaction pouzzolanique soit thermoactivée dès le jeune âge,

- l’évolution des hydrates (quantité et nature) peut aussi participer à la variation de la porosité. En effet, la stratlingite (C2ASH8) ou certains types de C-S-H peuvent participer à une densification de la matrice mais il se peut que certains aluminates de calcium hydratés participent défavorablement à la porosité (transformation des C3AH6

en C4AH13 par exemple).

4.1.2 Absorption d’eau par capillarité

La précédente partie a montré que la porosité des mortiers étuvés augmente avec la substitution du ciment par du métakaolin. La série expérimentale qui va suivre, réalisée selon la recommandation [AFPC 1997], va mettre en évidence l’évolution de l’absorption d’eau sur les mêmes mélanges.

L’absorption d’eau dans un milieu poreux est induite par le phénomène d’absorption capillaire au travers de la macroporosité ouverte, porosité dite « capillaire ». En plus de


160

pouvoir déterminer le coefficient d’absorption d’eau dans le temps, ce type d’essai permet de déterminer la sorptivité du matériau noté S.

00p2

tcosrtS ρ××

µ×

×ϑ××σ=× Eq.IV-B-9

En effet, selon l’équation IV-B-9, la sorptivité S dépend de la porosité du matériau « p0 » et du rayon des pores moyen « r » à condition que les paramètres d’essai ne varient pas. Donc, les valeurs (tension superficielle), (angle de raccordement du liquide à la paroi), (viscosité de l’eau), 0 (masse volumique de l’eau) relatif à l’expérimentation restent des paramètres constants. La sorptivité peut être assimilée à une vitesse d’absorption d’eau. Cette vitesse moyenne de l’eau dans le capillaire est donc proportionnelle au carré du rayon du pore ce qui montre que la taille du capillaire est un paramètre primordial sur la vitesse d’écoulement.

Dans cette partie on va pouvoir comparer l’évolution du coefficient d’absorption d’eau dans le temps, la sorptivité qui représente la vitesse d’absorption mais aussi l’évolution globale de la taille des pores capillaires en connaissant la porosité et la sorptivité (équation IV-B-10).

( )SpCter 0××= Eq.IV-B-10

Les graphes de la figure IV-B-27 présentent les évolutions du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la racine carrée du temps pour les différents mortiers testés.

Le tableau IV-B-5 présente les valeurs du coefficient d’absorption à 24 heures ainsi que les valeurs de sorptivité obtenues à partir des graphes de la figure IV-B-18. Finalement, ce tableau présente aussi les tendances d’évolution de la taille moyenne des pores capillaires dans les mélanges M6-X% et M7-X%, selon les métakaolins avec des taux variables de substitution.

Tableau IV-B-5 : Coefficient d’absorption d’eau, sorptivité et évolution des pores des mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi

M6-… M7-…

Ab24h1) Sorptivité2) Evolution des

pores3) Ab24h1) Sorptivité2) Evolution des

pores3)

…0% (Témoin) 3,90 0,875 = 4,49 0,987 =

…12,5%MK1 5,40 1,105 + 3,21 0,712 - …12,5%MK3 5,65 1,156 + 5,69 1,214 + …12,5%MK4 5,12 1,174 + 6,64 1,392 + …12,5%MK5 8,51 1,727 + 8,57 1,914 +

…25%MK1 1,88 0,441 - 2,40 0,557 - …25%MK3 3,68 0,753 - 3,36 0,726 - …25%MK4 4,29 0,903 = 4,90 0,994 - …25%MK5 8,12 1,544 + 7,96 1,540 +

1) Ab24h représentent le coefficient d’absorption d’eau selon [AFPC 1997] à 24 h (kg/m2)2) la sorptivité est exprimée en (kg/m2/s1/2) 3) L’évolution des pores est en fait une évolution relative de la taille moyenne des pores capillaires par rapport à celle du mélange témoin. On distingue trois tendances : - une diminution notée « - » - une équivalence notée « = » - une augmentation notée « + »

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

B

161

Mi-1

2,5%

MK

iM

i-25%

MK

iM6-X%MKi M7-X%MKi

Fig

ure

IV-B

-18

: E

volu

tion

du

coef

fici

ent

d’ab

sorp

tion

d’e

au e

n fo

ncti

on d

e la

rac

ine

carr

ée d

u te

mps

des

mél

ange

s ét

uvés

Mi-X

%M

Ki


162

Concernant les mélanges M6-12,5%MKi, on constate que les coefficients d’absorption des mortiers sont toujours supérieurs aux valeurs obtenues sur le matériau témoin (M6-0%). Selon l’addition utilisée, l’augmentation est différente. Elle reste raisonnable avec MK1, MK2, MK3 tandis qu’elle est assez importante avec MK5.

On retrouve le même type de tendance en observant les valeurs de sorptivité, avec une augmentation globale mais avec des proportions variées.

Concernant la taille des pores capillaires, une augmentation se produit au niveau de tous les mélanges. Ces premiers résultats montrent que lorsque l’on substitue 12,5% de ciment CEM I par du métakaolin dans une matrice étuvée la taille des pores augmente et sachant que la porosité augmente aussi, cela engendre une croissance du coefficient d’absorption ainsi que de la sorptivité.

Concernant les mélanges M7-12,5MKi, on observe les mêmes évolutions de résultats que pour les mélanges M6-12,5%MKi à l’exception du mélange avec MK1 qui voit ses performances améliorées par rapport au témoin. Ainsi, au niveau de la taille des pores, on peut penser que l’introduction de 12,5%MK1 diminue la taille moyenne des capillaires alors que pour les autres métakaolins avec ce taux de substitution, le diamètre moyen des pores augmente.

Pour les mortiers fabriqués avec le ciment CEM I et 25% de métakaolin (M6-25%MKi), on voit trois types d’évolution. Pour 25% de MK1 et de MK3, le coefficient d’absorption, la sorptivité ainsi que la taille moyenne des capillaires diminuent par rapport au témoin (M6-0%). Pour le mélange M6-25%MK4, les trois paramètres semblent analogues à ceux obtenus pour la référence. En revanche, la substitution de 25% de MK5 augmente les valeurs du coefficient d’absorption, de la sorptivité et de la taille des pores capillaires.

Finalement, pour les mélanges confectionnés avec le ciment composé et 25% de métakaolin (M7-25%MKi), on distingue les mêmes tendances que les résultats observés pour les mortiers confectionnés avec le ciment CEM I (M6-25%MKi).

Plus globalement, on remarque que l’augmentation du taux de substitution en métakaolin va engendrer un effet bénéfique sur la sorptivité et donc créer une diminution relative de la taille des pores capillaires. De plus, avec les mélanges avec 25% de métakaolin, la nature du ciment ne semble pas essentielle à l’évolution des propriétés d’absorption car les valeurs de sorptivité sont du même ordre de grandeur.

Il semblerait que les évolutions du coefficient d’absorption d’eau et de la sorptivité soient liées à des variations et à des transformations des phases minérales au sein de la matrice cimentaire faisant évoluer la structure poreuse.

Le coefficient d’absorption d’eau va dépendre des caractéristiques des chemins de percolation du matériau poreux résultant de la taille de pore, de leur connectivité, et de leur forme. Pour les mélanges où l’on observe une diminution du coefficient d’absorption par rapport au mélange de référence, la réaction pouzzolanique néoforme des hydrates qui segmentent la porosité capillaire et augmentent la discontinuité des chemins de percolation [Khatib 2004]. Cet effet n’est valable qu’à condition d’utiliser certaines additions pouzzolaniques comme MK1 par exemple. En effet, malgré certaines évolutions qui semblent encourageantes (comme celles des mélanges M6-25%MK1,3,4, M7-12,5%MK1, M7-25%MK1,3,4) celles des autres


163

mortiers incorporant des métakaolins sont plutôt décevantes. Deux facteurs semblent influencer ce constat :

- d’une part, les caractéristiques intrinsèques du métakaolin au travers de son activité, de sa teneur en impureté, de sa finesse et de sa structure,

- d’autre part, le taux optimal de substitution selon la qualité du métakaolin employé.

[Badogiannis 2002] a travaillé sur la sorptivité, grandeur qui traduit la vitesse d’absorption d’eau mais aussi renseigne sur l’évolution de la taille des pores capillaires. Il montre qu’un taux de substitution optimal de 20% en métakaolin fait diminuer cette valeur. De plus, d’après l’étude présentée ci-dessus, il semble aussi que le taux optimal est à relier à la qualité même du métakaolin si l’on veut considérer le matériau avec une sorptivité optimale.

4.1.3 Perméabilité à l’oxygène

La perméabilité d’un matériau cimentaire se traduit par son aptitude à se laisser traverser par un fluide percolant. Cette caractéristique va être contrôlée par différents facteurs comme :

- la nature du fluide percolant, dans cette étude l’oxygène qui est inerte vis-à-vis de la matrice cimentaire,

- la porosité totale du matériau, - les chemins de percolation se traduisant par la connectivité et la tortuosité du réseau

poreux.

Les figures IV-B-19 et IV-B-20 présentent les valeurs de perméabilité apparente à l’état sec pour trois pressions d’essai (1-2,5-4 Bars) pour les mortiers étuvés confectionnés avec le ciment Portland C6 (figure IV-B-19) et le ciment au laitier C7 (figure IV-B-20) auxquels ont été substitués 12,5% et 25% par les différents métakaolins MKi.

Figure IV-B-19 : Perméabilité à l’oxygène à l’état sec pour les mortiers M6-X% étuvés

La figure IV-B-19 met en évidence que : - les valeurs de perméabilité apparente restent dans des gammes de valeurs globalement

équivalentes, - la perméabilité apparente augmente lors de la substitution par les différents

métakaolins et ce quel que soit le taux de remplacement à l’exception du mélange M6-25%MK1,


164

- les additions MK4 et MK5 défavorisent la perméabilité apparente surtout pour des substitutions de 12,5%.

Figure IV-B-20 : Perméabilité à l’oxygène à l’état sec pour les mortiers M7-X% étuvés

Remarque : Il faut remarquer que l’échelle des ordonnées du graphe de la figure IV-B-20 est divisée par deux en comparaison de celle du graphique de la figure IV-B-19.

La figure IV-B-20 montre que : - les perméabilités apparentes des mélanges confectionnés avec le ciment composé C7

(M7-0% et M7-X%MKi) sont plus faibles que celles observées pour les mélanges gâchés avec le ciment CEM I (M6-0% et M6-X%MKi) ; il semble donc que l’apport de laitier dans la matrice cimentaire a un rôle positif au niveau de cette propriété, ce que l’on n’avait pas vu précédemment pour la porosité,

- une substitution de ciment par MK5 augmente toujours les valeurs de perméabilité surtout pour un taux de 12,5%,

- un remplacement de 12,5% de ciment par MK3 et MK4 dans les matériaux M7-X% étuvés ne favorise pas la perméabilité apparente du matériau même si on reste dans le même ordre de grandeur,

- pour 12,5% et 25% de remplacement par MK1 et 25% de substitution par MK3 et MK4, les matériaux résultants présentent un comportement meilleur que celui du mortier de référence.

Il semblerait, au vu de ces premiers résultats de perméabilité apparente (dépendante de la pression d’essai) que pour les mortiers confectionnés avec le ciment CEM I (M6-X%MKi), le taux de substitution en métakaolin joue un rôle plus prépondérant que la nature propre de l’addition. En revanche, pour les matériaux fabriqués avec le ciment au laitier (M7-X%MKi), il semble que la nature intrinsèque du métakaolin prenne le pas sur le taux de substitution.

Dans le tableau IV-B-6 sont consignées les valeurs de perméabilité intrinsèque à l’état sec des différents mortiers étudiés obtenues à partir des figures IV-B-19 et IV-B-20. Cette donnée correspond à l’intersection entre la droite de régression linéaire passant par les trois points de perméabilité apparente et l’axe des ordonnées (1/Pm = 0).


165

Tableau IV-B-6 : Perméabilité intrinsèque (kint) à l’état sec des mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi (10-18 m2)

M6-… M7-… …0% (Témoin) 8,7 11,6

…12,5%MK1 18,5 11,5 …12,5%MK3 61,1 18,8 …12,5%MK4 93,5 27,4 …12,5%MK5 145,5 80,7

…25%MK1 7,4 5,9 …25%MK3 31,5 8,5 …25%MK4 62,6 14,1 …25%MK5 24,8 61,8

Ce tableau permet de dire que : - pour les mortiers M6-12,5%MKi, la perméabilité intrinsèque augmente par rapport au

mélange témoin mais différemment selon le métakaolin employé, les produits MK4 et MK5 donnant les valeurs les plus défavorables ; pour les mortiers M7-12,5%MKi, l’augmentation de kint liée à l’introduction des MKi est moins importante, seul le métakaolin MK5 conduisant à des valeurs encore fortes,

- pour les mortiers incorporant 25% de métakaolin, les résultats de perméabilité intrinsèque vont aussi dépendre de l’addition pouzzolanique utilisée ; on voit que l’introduction de MK1 diminue kint que ce soit avec le ciment CEM I ou le ciment CEM II ; en revanche, d’autres additions vont pénaliser cette propriété comme par exemple MK5 pour le ciment C7,

- entre les deux pourcentages de substitution (12,5 et 25%), la perméabilité intrinsèque est systématiquement meilleure pour le plus élevé.

La perméabilité est un transport piloté par les chemins de percolation mais aussi par la porosité totale du matériau. Les métakaolins agissent avec deux effets antagonistes sur la microstructure qui peuvent se compenser selon le taux de substitution et selon la nature de l’addition employée.

D’une part, la segmentation des chemins percolants, obtenue par les produits hydratés issus de la réaction pouzzolanique, vont diminuer la perméabilité. D’autre part, la porosité globale va augmenter et va entrainer un développement croissant de la perméabilité. Si le premier effet (variation du chemin percolant) prend le pas sur le second, la perméabilité du matériau peut diminuer ; c’est le cas des mélanges M6-25%MK1 et M7-25%MK1. Dans d’autres cas (M6-25%MK5 ou M7-25%MK5), la réduction des chemins poreux (taille des pores, connectivité et tortuosité) ne compense pas l’augmentation de porosité engendrée par l’incorporation de métakaolin ce qui crée au final une augmentation de la perméabilité.

4.2 Indicateur de durabilité : la carbonatation accélérée

La solution interstitielle des matériaux cimentaires possède un pH de 13 à 14. Avec un tel pH, les câbles de précontrainte sont passivés ce qui entraine une couche de protection contre la corrosion. Lors de la carbonatation du matériau, le pH va diminuer et atteindre une valeur de 8 à 9 ce qui risque d’entrainer une vulnérabilité des armatures. Il est donc essentiel de vérifier l’influence de la substitution de métakaolin sur ce type d’attaque visant la matrice cimentaire.

La figure IV-B-21 présente les évolutions de la profondeur de carbonatation en fonction de la racine carrée du temps des différents mélanges étuvés selon la méthode [AFPC 1997].

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

B

166

Mi-1

2,5%

MK

iM

i-25%

MK

iM6-X%MKi

0246810121416

01

23

45

67

Profondeur de carbonatation (mm)M

6-0%

M6-

12,5

%M

K1

M6-

12,5

%M

K3

M6-

12,5

%M

K4

M6-

12,5

MK

5

0246810121416

01

23

45

67

Profondeur de carbonatation (mm)

M6-

0%M

6-25

%M

K1

M6-

25%

MK

3M

6-25

%M

K4

M6-

25M

K5

M7-X%MKi

0246810121416

01

23

45

67


M7-

0%M

7-12

,5%

MK

1M

7-12

,5%

MK

3M

7-12

,5%

MK

4M

7-12

,5M

K5

0246810121416

01

23

45

67


M7-

0%M

7-25

%M

K1

M7-

25%

MK

3M

7-25

%M

K4

M7-

25M

K5

Abs

ciss

es :

en

j-1/2

Fig

ure

IV-B

-21

: E

volu

tion

du

fron

t de

car

bona

tati

on e

n fo

ncti

on d

e la

rac

ine

carr

ée d

u te

mps

des

mél

ange

s ét

uvés

Mi-X

%M

Ki


167

Remarque. L’attaque de la matrice cimentaire par le CO2 est un phénomène de diffusion contrôlé par la loi de Fick ce qui entraine une relation proportionnelle à la racine carrée du temps [Duval 1993]. Tout écart trop important des points mesurés par rapport à la droite de régression linéaire est dû à un autre phénomène parasite non contrôlé par les lois de diffusion (par exemple le rééquilibrage de l’état hydrique au niveau de l’éprouvette).

Les graphes de la figure IV-B-21 mettent globalement en évidence que : - la profondeur de carbonatation évolue moins vite avec une substitution de 12,5%

qu’avec un remplacement de 25% ; dans le premier cas, la majorité des mortiers à l’exception de ceux incorporant MK5, possède un front de carbonatation inférieur à 4 mm à 42 jours tandis qu’avec un remplacement de 25%, la majorité des matériaux sont carbonatés avec une profondeur supérieure à 4 mm,

- au niveau des mélanges incorporant 12,5% de métakaolin, les évolutions de la profondeur de carbonatation des matrices CEM I/MKi et CEM II/MKi paraissent semblables ; en revanche, dans le cas de la substitution de 25%, les évolutions vis à vis de la profondeur d’attaque sont différentes entre les deux types de matrice ; les résultats montrent que les matrices composées de ciment au laitier et de 25% de MKi

se carbonatent plus vite que les matrices confectionnées avec le ciment Portland et 25% de MKi,

- les profondeurs de carbonatation obtenues avec le MK5 sont pratiquement deux fois plus élevées que celles mesurées avec les autres métakaolins.

Pour interpréter ces résultats, il faut considérer les deux effets qui prennent place lors de la carbonatation des matériaux cimentaires incorporant des métakaolins.

- L’agent agressif de cette dégradation, le CO2, pénètre dans le matériau par la porosité ouverte. Plus cette porosité est importante et la taille des pores élevée, plus la diffusion et la pénétration du CO2 est accélérée ce qui augmente la cinétique de carbonatation. Or, les paragraphes précédents sur les propriétés de transfert ont montré que la substitution de ciment par du métakaolin influence défavorablement la porosité et le système poreux de la matrice.

- La carbonatation est une réaction chimique entre l’hydroxyde de calcium (Ca(OH)2) et le dioxyde de carbone. Plus la teneur en portlandite est faible dans le matériau (la réaction pouzzolanique consomme la portlandite), plus le front de carbonatation avance rapidement. En effet, la portlandite va freiner le front de propagation de la carbonatation en jouant le rôle de composé tampon. Il faut remarquer par ailleurs que la portlandite est la phase qui se carbonate le plus rapidement, même si les autres composés hydratés C-S-H et aluminates de calcium sont aussi sensibles à l’attaque du CO2 et forment des carbonates de calcium.

- L’augmentation de la carbonatation entre les mélanges à 12,5% et 25% de MKi peut donc s’expliquer par une consommation plus grande de portlandite pour les Mi-25%MKi. La différence d’évolution existant entre M6-25%MKi et M7-25%MKi peut s’expliquer par une surconsommation de CH, pour le mortier fabriqué avec le ciment au laitier, relative à un effet couplé de la réaction pouzzolanique et de l’hydratation du laitier.

Certaines études réalisées sur des produits non étuvés présentent des résultats contradictoires. [Bai 2002, Rougeau 2004, Batis 2005] montrent une diminution de la profondeur carbonatée avec l’ajout de métakaolin par rapport au témoin. Ils pensent que cela résulte d’une densification de la matrice grâce aux hydrates néoformés par la réaction pouzzolanique qui rend difficile la pénétration du CO2. Mais, il faut noter que ces études ne se sont pas réalisées


168

dans les mêmes conditions expérimentales que celle actuellement décrite. Dans leur cas, d’une part, les rapports E/C sont différents et d’autre part, leurs matériaux ne sont pas étuvés.

4.3 Conclusions sur les critères de durabilité

Cette étude traitant de la durabilité des mortiers étuvés incorporant différents métakaolins a mis en évidence divers points.

- Une substitution de 12,5% et de 25% d’un ciment CEM I ou CEM II au laitier par du métakaolin se répercute par une augmentation de la porosité globale.

- Avec l’incorporation de métakaolin, la taille moyenne des pores capillaires évolue selon le taux de substitution et le MKi employé. On observe aussi bien une augmentation comme un rétrécissement de cette caractéristique.

- L’incorporation de métakaolin intervient aussi au niveau des caractéristiques du réseau poreux (connectivité et tortuosité). Une segmentation des chemins percolants intervient mais peut rester en retrait par rapport à l’évolution de la porosité globale.

- Au niveau de la carbonatation, les mortiers incorporant du métakaolin se dégradent plus vite que les mélanges de référence mais avec une cinétique qui reste relativement lente.

- Certaines associations s’avèrent très profitables comme par exemple le liant CEM I avec 25% de MK1 et CEM II avec 25% de MK1.

On remarque encore une fois que la nature du métakaolin intervient au niveau des propriétés étudiées. Les deux effets antagonistes que sont l’évolution de la porosité globale et l’évolution du réseau poreux (taille, connectivité et tortuosité) montrent que la description précise des phénomènes engendrés semble relativement complexe à expliquer. Mais, à ce stade de étude, il semble indispensable de passer à l’échelle d’observation supérieure c’est à dire le « béton ».

5 CONCLUSION SUR LA PARTIE LIANE ET BILAN ENVIRONNEMENTAL

Le choix de l’addition pouzzolanique calcinée pour la confection d’un béton filé étuvé est primordial car différents phénomènes peuvent intervenir sur la qualité du matériau autant à l’état frais qu’à l’état durci. En effet, il va falloir trouver un compromis entre la facilité de mise en œuvre à l’état frais tout en gardant des performances mécaniques intéressantes au jeune âge (1 jour) mais aussi à long terme (28 jours) sur le matériau étuvé.

Pour cela, on a vu que les additions à base de métakaolin testées peuvent présenter des caractères très différents lorsqu’elles sont incorporées dans la matrice cimentaire. En effet, si l’on prend l’exemple, des métakaolins MK1 et MK5, on s’aperçoit que le premier, se caractérisant par une structure en feuillet et une grande finesse entrainant une demande en eau excessive, s’avère très réactif à l’état durci mais problématique vis à vis de la mise en place à l’état frais. Le second (MK5), présentant un taux d’impureté plus élevé et une structure en amas entrainant une demande en eau plus restreinte, s’avère peu problématique à l’état frais mais présente une réactivité moins prononcée que celle de MK1.

De plus, on remarque que selon l’addition employée et d’autres paramètres relatifs au mélange (rapport E/C, présence d’adjuvant…), les propriétés du réseau poreux peuvent évoluer favorablement ou défavorablement ce qui peut s’avérer essentiel vis-à-vis de la durabilité du matériau à long terme.


169

Par ailleurs, il est important de souligner que l’incorporation d’une addition pouzzolanique calcinée comme le métakaolin présente un avantage environnemental non négligeable….En effet, si l’on se réfère au mode de production actuel, on s’aperçoit que la plupart des usines emploient un ciment ayant des obligations de réactivité au jeune âge. Généralement pour atteindre cet objectif, il est commun d’utiliser des ciments avec la dénomination CEM I 52,5R et renferment une teneur minimale de 95% de clinker. La production du clinker engendre un dégagement excessif de CO2 dans l’atmosphère (une tonne de clinker produit équivaut à un dégagement d’une tonne de dioxyde de carbone). Donc, connaissant l’aspect préjudiciable d’un point de vue écologique concernant l’emploi, très répandu dans l’industrie de la préfabrication, de tels ciments, il est essentiel de trouver des solutions alternatives à ce problème environnemental.

L’utilisation des additions pouzzolaniques calcinées s’inscrit parfaitement dans le contexte de cette attente [Gartner 2004]. En effet, en plus de l’intérêt économique et performantiel de remplacer la partie liante uniquement composée de CEM I-52,5R par un mélange de CEM II-52,5N-S/MK, l’aspect environnemental peut être valorisé. Or, la transformation du mélange argileux cru en addition pouzzolanique calcinée ne s’accompagne d’aucun dégagement de CO2 car cette réaction ne produit que de l’eau [Jones 2002]. Cependant, la production d’une tonne de métakaolin produit un dégagement minime de CO2, relatif au procédé de production (échappement des engins, calcinateur…), qui se situe aux alentours de 1/6eme du rejet engendré par la production de clinker.

Le tableau IV-B-7 présente les évolutions de dégagement de CO2 (gaz à effet de serre) engendrées par la production d’un mètre cube de mortier dont les compositions sont détaillées chapitre III.

Tableau IV-B-7 : Emissions de CO2 des divers mélanges M1-0% M1-25% M7-0% M7-25%

Emission de CO2 par m3 de mortier (kg) 496 370 447 332 Réduction de CO2 / M1-0% / -25% -10% -33%

Si l’on s’intéresse aux valeurs du tableau IV-B-7, on s’aperçoit que le remplacement d’un CEM I-52,5R (mode de production actuel) par un mélange de CEM I et de 25% de MK entraine une économie de 25% de CO2 alors qu’un mélange de CEM II-52,5N avec 25% de MK en substitution (mode de production visé dans le futur), une économie de 33% de CO2 est envisageable avec des matériaux aux performances quasiment analogues. Il existe donc des solutions alternatives au mode de production actuel qui respectent mieux l’environnement.

Mais, l’aspect relatif au dégagement de CO2 n’est pas l’unique point positif. L’addition MK5, employée en production (voir Chapitre V traitant de la validation sur site), est issue d’un sous produit de l’industrie de la terre cuite. L’emploi de MK5 s’inscrit donc aussi dans la valorisation de sous produits naturels par l’industrie de la préfabrication. Enfin, il a aussi été montré qu’avec l’emploi de métakaolin, la température maximale de palier peut être diminuée ce qui s’inscrit dans une économie d’énergie.

Le tableau IV-B-8 de la page suivante, présente un récapitulatif succinct des caractéristiques des métakaolins employés ainsi que leurs influences sur les mortiers lors de leurs incorporations en substitution du ciment.


170

Tableau IV-B-8 : Synoptique des caractéristiques des MKi et de l’influence de leur incorporation dans une matrice cimentaire

Caractéristiques de l’addition pouzzolaniqueAdditions pouzzolanique MK1 MK2 MK3 MK5 Procédé de production Lit fixe Flash Lit fixe FlashTaux de pureté Forte Forte Moyenne Moyenne Forme Grains concassés Grains arrondis Grains concassés Grains arrondis Texture Plaquette en feuillet Plaquette en feuillet Plaquette en amas Plaquette en amas Surface spécifique 18,7 18,0 / 15,0 Demande en eau 0,62 0,72 0,59 0,57

Propriété des mortiers incorporant de MKi en substitution du cimentMK1 MK2 MK3 MK5

12,5% 25% 12,5% 25% 12,5% 25% 12,5% 25% Propriétés à l’état frais par rapport au mélange témoin (Mi-0%)

Affaissement - - - - - - - - - Temps d’écoulement - - - - - - - = - - = - Rhéologie à l’écoulement - - - - - - - = = =

Propriétés à l’état durci : Performance mécanique par rapport au mélange témoin (Mi-0%) Réactivité au jeune âge étuvée (1j) + + + + + + + - + = + Réactivité au jeune âge non étuvée (1j) - - - - - - - - Performance à long terme étuvée (28j) = = = = - - - - = = Performance à long terme non étuvée (28j) + + + + + + + + + + + + +

Propriétés à l’état durci : Propriétés de transfert et durabilité par rapport au mélange témoin étuvé (Mi-0%)

Porosité - - - - - - - - Coefficient d’absorption d’eau - + - - - - - - - - Sorptivité et taille des pores capillaires - + - + - + = - Perméabilité à l’oxygène - + - - = - = = Résistance à la carbonatation = - = - = - - - -

Bilan environnemental par rapport à un ciment CEMI 52,5R

+ + / / / / + + +

Bilan économique par rapport à un ciment CEMI 52,5R

+ + / / / / + + +

Légende : Performance en comparaison au mélange témoin… … ++ très bénéfique + bénéfique = équivalent - défavorable -- très défavorable / non mesuré

La connaissance des phénomènes relatifs au développement de la réaction pouzzolanique interagissant avec la réaction d’hydratation au sein d’une matrice étuvée semble assez complexe. Il semble que la réaction pouzzolanique, tout comme la réaction d’hydratation, soit thermoactivées pour favoriser le développement des performances mécaniques au jeune âge. Au vu des résultats de porosité, qui augmente lors d’une incorporation de métakaolin, la densification du système poreux ne semble pas être la cause de cette amélioration de performance. Il faut, donc aller chercher des réponses au niveau de la qualité et de la quantité des hydrates formés dans ces différentes matrices pour trouver une explication à ces gains de performances mécaniques.

Chapitre IV : Rationalisation du process – Résultats et Discussions – Partie C

171

PARTIE C :

ETUDE DE LA MICROSTRUCTURE DES PATES DE CIMENT

INCORPORANT DU METAKAOLIN

Cette partie C constitue le troisième volet du chapitre traitant de la rationalisation du process au travers des résultats obtenus en laboratoire. Elle traite des mécanismes microstructuraux engendrés par l’incorporation de métakaolin dans une matrice cimentaire étuvée et s’organise de la façon suivante.

- Evolution globale de l’hydratation des pâtes de ciment étuvées incorporant du métakaolin.

- Approfondissement de l’étude microstructurale concernant les hausses de réactivité des matériaux étuvés incorporant MK1.

- Conclusions. - Perspectives à cette étude sur la microstructure des matrices cimentaires étuvées

incorporant du MK.


172

Dans le chapitre précédent, il a été montré que l’incorporation de métakaolin était bénéfique au niveau des performances mécaniques. Bien sûr, cette amélioration dépend du ciment et du métakaolin employés.

D’après les résultats de la partie précédente, le métakaolin MK1 apparaît comme le plus réactif au niveau des critères performantiels à l’état durci. D’autre part, l’optimum du taux de substitution en ciment par le métakaolin MK1 est de l’ordre de 25% en masse. C’est pourquoi la campagne d’essai ayant pour but de comprendre les phénomènes de hausse de performance va s’effectuer avec les ciments C1, C6, C7 et 25% en substitution massique de MK1.

La justification du choix des trois ciments est toujours guidée par les mêmes critères d’exigence précédemment définis. Il s’agit de confronter :

- le ciment C1 (CEM I 52,5R) très réactif au jeune âge et actuellement employé sur site de production,

- le ciment C6 (CEM I 52,5R) peu réactif et donc inapte à l’utilisation dans le cadre de la préfabrication,

- le ciment au laitier C7 (CEM II 52,5N) qui peut s’avérer le ciment du futur pour ce type d’application en usine de préfabrication.

Ce chapitre va donc essayer de mettre en évidence les phénomènes qui influencent les hausses de performance. Pour cela, on décide de comparer des pâtes de ciment témoins (Pi-0%MK1) avec des pâtes de ciment auxquelles ont été substituées 25% en masse de ciment par du métakaolin (Pi-25%MK1). De plus, les échantillons seront soit soumis au traitement thermique pour étudier l’effet spécifique de l’étuvage, soit maintenus à 20°C (non étuvés).

Expérimentalement, cette étude de compréhension va s’articuler en différentes phases. - Dans un premier temps, des analyses par diffraction des rayons X auront pour but

d’identifier les phases anhydres et hydratées cristallisées présentes dans le matériau. Elles doivent permettre aussi d’apprécier semi-quantitativement les évolutions de certains phénomènes comme ceux de la réaction pouzzolanique par le suivi de la consommation de portlandite.

- Dans un second temps, afin de poursuivre ces investigations qualitatives, des analyses thermo-différentielles (ATD) vont être effectuées afin de mettre en évidence d’autres phases hydratées présentant un caractère plus amorphe comme les silicates de calcium hydratés (C-S-H) ou certains aluminates hydratés.

- Dans un troisième temps, des essais thermogravimétriques (ATG) seront réalisés afin de quantifier la portlandite (CH). L’évolution quantitative de ce composé donnera des indications sur l’évolution de la réaction pouzzolanique. Ce type d’essai peut aussi informer sur la quantité globale d’hydrates formés lors de maturation des pâtes de ciment. En dérivant en fonction du temps les courbes obtenues par l’analyse ATG, il est en effet possible de réaliser une comparaison relative et approximative de la quantité de C-S-H mais aussi de la quantité d’aluminates de calcium hydraté par une comparaison de surface.

- Dans un quatrième temps, des analyses chimiques réalisées avec la microsonde électronique seront effectuées pour observer au niveau des phases hydratées le rapport molaire CaO/SiO2 (C/S) mais aussi pour apprécier l’évolution de la compacité de la matrice au niveau des points analysés.

- Finalement, une analyse d’image obtenue au microscope électronique à balayage en mode rétrodiffusé viendra déterminer la proportion de la surface d’anhydres d’origine cimentaire présente au niveau de la surface totale de la pâte de ciment hydratée.


173

Cette partie s’articulera en deux temps : d’abord, on traitera des phénomènes d’ensemble concernant l’évolution de l’hydratation avec et sans traitement thermique et MK1 ; ensuite on étudiera les phénomènes de réactivité au jeune âge des matrices cimentaires incorporant du métakaolin.

1 EVOLUTION GLOBALE DE L’HYDRATATION DES PATES DE CIMENT

ETUVEES INCORPORANT DU METAKAOLIN

1.1 Investigations par diffraction des rayons X (DRX)

Les analyses sont réalisées aux échéances de 1 et 28 jours sur des échantillons de pâtes de ciment réduits en poudre (mortier d’agate) (Chapitre III §3.2) dont l’hydratation a été stoppée (Chapitre III §1.5). Il s’agit du premier stade d’investigation qualitative.

La figure IV-C-1 présente les diffractogrammes des analyses par rayons X des pâtes de ciment réalisées à partir des ciments C1, C6, C7, avec ou sans 25% MK1, étuvées ou non, à 1 jour.

A partir de ces graphes, diverses informations concernant la présence de certaines phases ou leurs évolutions peuvent être obtenues.

- Concernant l’évolution des phases anhydres silicatées du clinker encore présentes dans la matrice (les composés C3S, C2S sont identifiables à 2=37,5° (2,78Å) et 2=38,03° (2,75Å) pour l’alite et la belite combinés et à 2=48,3° (2,19Å) pour la belite uniquement), il semble que ces deux composés évoluent de manière différente selon le traitement thermique. Pour les mélanges incorporant le ciment réactif C1 seul (P1-0%MK1), les hauteurs de pics sont supérieures avec une maturation à 20°C par rapport à une maturation à température élevée. En revanche, pour un ciment CEM I 52,5R moins réactif (C6), les hauteurs de pics des mélanges P6-0%MK1 sont équivalentes pour les deux traitements. Pour le ciment composé, il semble que l’étuvage favorise l’évolution de l’hydratation.

- Concernant l’aluminate tricalcique (C3A) (détectable pour 2=36,8° soit 2,83Å), il semblerait que l’étuvage accélère sa cinétique d’hydratation malgré l’action du gypse. En effet, les hauteurs de pics de C3A diminuent avec un traitement thermique et particulièrement pour le mélange P1-0%MK1.

- Concernant la phase C4AF (2=14,1° soit 7,29Å), elle est détectable mais en faible quantité.

- Concernant la forme de l’ettringite (2=10,6°, 9,70Å), il semble qu’elle soit mieux cristallisée pour les mélanges non étuvés (pic plus fin et plus haut). On retrouve la présence de ce composé pour tous les mélanges testés à 1 jour à l’exception de P7-0%MK1 non étuvé.

- Avec l’incorporation de 25% de MK1 en substitution du ciment, des aluminates de calcium hydratés se forment suite à la réaction pouzzolanique. Il s’agit des phases C4AH13 (notées V dans la figure IV-C-1 et détectée à 2=12,1° soit 8,49Å) et des hydrogrenats, C3ASH6 (notés W sur la figure IV-C-1 et détectés à 2=23,9° soit 4,33Å). Ces composés sont plus clairement identifiés pour les mélanges étuvés même s’ils semblent relativement mal cristallisés (base du pic élargie). Ces phases de type aluminates de calcium hydratés apparaissent dès le premier jour pour les matériaux


174

étuvés alors qu’ils apparaissent plus tardivement pour les matériaux mûris à température ambiante [Cabrera 2000, Rojas 2001, Sabir 2001, Jones 2002].

- Par ailleurs, la réaction pouzzolanique (RP) est clairement identifiée à partir de la diminution des pics de portlandite [Wild 1996, Rojas 2001]. Cet hydrate est observable à 2=39,7° (2,63Å) pour le pic principal et à 2=20,9° (4,91Å) pour le pic secondaire.

- Concernant l’évolution de l’hydroxyde de calcium au jeune âge, les diffractogrammes mettent en évidence les informations suivantes :

a) la RP semble thermoactivée par l’étuvage : la hauteur de pic caractérisant CH est plus faible pour les matériaux étuvés que pour les matériaux non étuvés lors de l’ajout de MK. b) pour les matériaux étuvés incorporant MK1, la consommation de portlandite est plus marquée donc les matériaux confectionnés avec les ciments moins réactifs C6 et C7 (P6-25%MK1Et et P7-25%MK1Et) que pour la pâte fabriquée avec le ciment réactif (P1-25%MK1Et).

Globalement, à partir de cette première analyse à 1 jour, l’étuvage semble thermoactiver la réaction d’hydratation d’une part ce qui est déjà relativement connu [Scrivener 1992], mais il semble aussi qu’il thermoactive la réaction pouzzolanique.

La figure IV-C-2 présente les diffractogrammes des analyses DRX à 28 jours des pâtes des ciments C1, C6 et C7 avec ou sans 25% MK1 et étuvées selon le cycle standard ou mûries à 20°C.

A 28 jours, d’autres constatations peuvent être tirées de ces diffractogrammes. - Du point de vue de l’évolution des pics des phases anhydres (A, B, C, F), on observe

une diminution de l’intensité des pics d’alite (C3S) et de belite (C2S) pour les pâtes non étuvées alors que pour les pâtes étuvées, il semble que l’évolution des phases soit figée. Ce constat est réalisable que ce soit avec ou sans présence de métakaolin.

- Concernant l’ettringite, elle est présente pour les mélanges confectionnés avec les ciments CEM I 52,5R (C1 et C6). En revanche, on ne retrouve pas cette phase pour les pâtes de ciment confectionnées avec le ciment au laitier de haut fourneau CEM II 52,5N (C7). Cette disparition est surement due à une décomposition de ce composé au bénéfice d’une autre phase néoformée du fait de l’hydratation du constituant secondaire au pouvoir hydraulique latent.

- Pour les matériaux mûris à 20°C avec MK1, la réaction pouzzolanique continue à évoluer dans le temps avec une diminution de la hauteur des pics de CH par rapport à celle observée à 1 jour. De plus, il semble que la réaction pouzzolanique ne soit pas arrivée à son terme car la hauteur de pic de CH pour les matériaux non étuvés n’a pas encore atteint celle observée pour les matériaux étuvés. En revanche, la réaction pouzzolanique pour les matériaux étuvés semble achévée car la hauteur de pic de CH n’évolue que très légèrement entre 1 et 28 jours.

Remarque. Sur les diagrammes de pâtes de ciment incorporant du métakaolin à 1 et 28 jours, du quartz est détecté à 2=30,9° (3,35Å). Il s’agit en fait d’impuretés contenues dans l’addition pouzzolanique calcinée.

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

C

175

P1-X%MK1

P6-X%MK1

Lég

ende

:

A

Ali

te (

C3S

)

B

Bel

ite

(C2S

)

C

C3A

E

E

ttri

ngit

e

F

C4A

F

M

M

onos

ulfo

alum

inat

e de

cal

cium

hyd

raté

Q

Qua

rtz

P

P

ortl

andi

te

V

C

4AH

13

W

C

3ASH

6

P7-X%MK1

Fig

ure

IV-C

-1 :

Dif

frac

togr

amm

es d

es p

âtes

de

cim

ent

Pi-X

%M

K1

à 1

jour

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

C

176

P1-X%MK1

P6-X%MK1

Lég

ende

A

A

lite

(C

3S)

B

B

elit

e (C

2S)

C

C

3A

E

Ett

ring

ite

F

C

4AF

M

M

onos

ulfo

alum

inat

e de

cal

cium

hyd

raté

Q

Qua

rtz

P

P

ortl

andi

te

V

C4A

H13

W

C

3ASH

6

P7-X%MK1

Fig

ure

IV-C

-2 :

Dif

frac

togr

amm

es d

es p

âtes

de

cim

ent

Pi-X

%M

K1

à 28

jou

rs


177

1.2 Analyses thermiques

L’analyse DRX a permis de justifier la présence de certaines phases bien cristallisées et leur évolution (portlandite par exemple). Mais aucune information n’a pu être établie concernant les phases amorphes ou avec un ordre local à petit distance. L’emploi des analyses thermiques va permettre d’approfondir la qualification et la quantification des phases hydratées, qu’elles soient cristallisées ou bien amorphes au travers de leur décomposition avec l’élévation de la température. On pense en particulier aux silicates de calcium hydratés (C-S-H) qui confèrent au matériau ses performances à l’état durci. Ces analyses sont dissociées en deux manipulations :

- l’analyse thermodifférentielle qui permet d’identifier les phases hydratées par l’exothermie ou l’endothermie des réactions de décomposition,

- l’analyse thermogravimétrique (ou thermopondérale) qui permet d’approcher les quantités globales d’hydrates du matériau. De plus, il est possible, moyennant certaines hypothèses, d’estimer une quantité de C-S-H et d’aluminates de calcium hydratés à partir de la courbe de perte de masse dérivée par le temps.

1.2.1 Essais de répétabilité

Avant de présenter les résultats des séries expérimentales caractérisant la microstructure des pâtes de ciment, une série d’essai de répétabilité a été entreprise afin de savoir si un seul essai était suffisamment représentatif du matériau étudié. Cette série de validation s’effectue sur l’identification des phases hydratées par l’analyse thermodifférentielle (ATD) mais aussi au niveau de la quantification des hydrates par l’analyse thermogravimétrique (ATG) et par sa dérivée (dTG%/dt). Pour cela, la pâte de ciment P7-25%MK1 étuvée à 28 jours a été testée à partir de trois essais consécutifs.

La figure IV-C-3 présente les résultats de l’analyse ATD. Elle met en évidence que les détections qualitatives des phases hydratées sont identiques. Entre 105 et 200°C, les C-S-H sont identifiés par le premier « accident » endothermique. A partir de 200°C et jusqu’à 350°C, les aluminates de calcium hydratés sont observables. Pour des températures de 520 à 550°C, on observe la décomposition de la portlandite.

Figure IV-C-3 : Essai de répétabilité sur l’analyse thermodifférentielle (ATD)


178

La figure IV-C-4 présente les résultats de l’analyse thermodifférentielle (ATG) obtenus à partir des trois essais effectués sur le même matériau.

Figure IV-C-4 : Essai de répétabilité sur l’analyse thermogravimétrique (ATG)

A partir des trois courbes de la figure IV-C-4, il est possible d’estimer la quantité de portlandite. Les trois essais consécutifs donnent une variabilité de ±0,011 mole pour une valeur moyenne de 0,183 mole soit 6% de variabilité.

Finalement, en dérivant les courbes d’analyse thermo-pondérale en fonction du temps et en les reportant dans un graphe en fonction de la température, on obtient les résultats présentés sur la figure IV-C-5.

Figure IV-C-5 : Essai de répétabilité sur la courbe dTG%/dt = f(T°C)


179

On constate que les trois courbes sont similaires ; la quantification des silicates de calcium hydratés est obtenue avec un écart type de ±0,0026 (en unité relative) pour une valeur moyenne de 0,45 soit 0,6% de variabilité. Concernant la quantité d’aluminates de calcium hydratés détectés entre 200 et 400°C, la variation est de ±0,0128 (en unité relative) pour une valeur moyenne de 0,6452 soit 2% de variabilité.

Ainsi, selon cette série expérimentale traitant de la répétabilité des analyses thermiques, une manipulation unique peut être considérée comme représentative du matériau à analyser. Il faut préciser par ailleurs que les pâtes de ciment restent, pour ce type d’étude, des matériaux relativement homogènes en comparaison à des mortiers et des bétons.

Remarque. Pour un souci de lisibilité des courbes issues des analyses thermiques, l’échelle des abscisses en température est arrêtée à 600°C. Au delà de cette température, on a vérifié qu’il ne se produisait aucun accident préjudiciable à l’étude comme la présence de carbonate de calcium lié à la carbonation des échantillons ou la transformation de certaines phases de surcuit provenant du métakaolin.

1.2.2 Analyses thermodifférentielles (ATD)

On a vu précédemment que l’analyse par DRX ne permettait pas d’identifier toutes les phases et particulièrement les phases hydratées amorphes. L’analyse thermodifférentielle (ATD) va donc venir compléter la première série de mesure au niveau de la détection des hydrates de nature amorphe. Les courbes résultant des analyses ATD sont consignées en annexe VII. La figure IV-C-6 présente la totalité des phases hydratées, selon leur température de décomposition, que l’on peut trouver au niveau de cette étude.

Figure IV-C-6 : Présentation des phases hydratées observées lors d’un essai ATD

Les résultats des analyses thermodifférentielles permettent plusieurs commentaires. - Pour les mélanges incorporant uniquement du ciment CEM I 52,5R, comme C1 et C6

(P1-0%MK1 et P6-0%MK1), on observe uniquement la présence de silicates de calcium hydratés (C-S-H) pour un intervalle de température de 100 à 180°C, et de la portlandite (CH), pour une température de décomposition débutant à 510°C.

- Pour les mélanges confectionnés avec le ciment composé au laitier C7 (P7-0%MK1), d’autres hydrates apparaissent. On détecte toujours la présence des C-S-H et de CH mais on décèle en plus la présence de phases comme C4AH13 (pour T 200°C) et des hydrogrenats C3ASH6 (pour T 300°C) [Rojas 2006]. Le C4AH13 est un hydrate de la


180

famille des Afm, isostructural à la portlandite (structure hexagonale) et obtenu par substitution du calcium par de l’aluminium. De plus, il faut noter que ces deux phases sont particulièrement présentes pour le mélange étuvé et sont conservées dans le temps. En revanche, pour le mélange P7-0%MK1 non étuvé, n’est observé l’hydrogrenat qu’à 1 jour puis disparaît ensuite au profit du C4AH13.

- Lorsque l’on incorpore du métakaolin (MK1) dans les matrices cimentaires composées de CEM I 52,5R (C1 et C6), on observe de nouveaux hydrates qui vont se néoformer grâce à la réaction pouzzolanique. Il s’agit tout d’abord de la géhlénite hydratée (C2ASH8), se décomposant pour T = 180°C, mais aussi des hydrogrenats (C3ASH6) et des phases C4AH13. Par ailleurs, on identifie un « accident » se produisant à une température de 240-250°C : l’hydrate se décomposant à cette température n’a pas été identifié mais il est apparemment créé lorsque la géhlénite hydratée semble peu visible ou lorsqu’elle disparaît. Bien sûr, on parvient aussi à déceler la présence de C-S-H et de portlandite dans les différents mélanges quel que soit le traitement thermique (étuvage ou 20°C).

- Pour le mélange P7-25%MK1, les phases classiques d’une hydratation de clinker couplée ou pas avec une RP sont présentes (C-S-H et CH) quel que soit le mode de maturation. Cependant, concernant les aluminates de calcium hydratés, leur évolution est complexe par comparaison à un mélange uniquement constitué de CEM I. En effet, initialement un ciment au laitier produit des phases C4AH13 et C3ASH6. Avec l’incorporation de MK1, on trouve toujours le C4AH13 mais le C3ASH6 n’est identifiable que partiellement. En outre, le C2ASH8 qui apparaissait avec le MK n’est plus du tout présent. Il semble donc qu’il existe une concurrence entre l’hydratation du laitier et la réaction pouzzolanique du MK non seulement au niveau de la consommation de portlandite mais aussi au niveau de la formation de nouveaux hydrates.

Pour conclure sur cette étude d’identification des phases hydratées dans les différentes matrices cimentaires, on remarque que lors d’une maturation à 55°C, les pâtes confectionnés avec un ciment Portland et du métakaolin possèdent des phases hydratées identiques à celles observables pour un matériau mûri à 20°C [Rojas 2002, 2003, Richardson 2007].

1.2.3 Analyses thermogravimétriques (ATG)

Les analyses thermodifférentielles permettent dans un premier temps de quantifier les phases hydratées présentes dans la matrice. Afin de comprendre les augmentations de performance des matériaux incorporant du métakaolin, il est nécessaire de quantifier les phases hydratées. Pour cela, l’analyse thermogravimétrique est employée de deux façons. La première va permettre de déterminer la quantité molaire de portlandite à partir de la perte de masse due à la perte d’une molécule d’eau chimiquement liée pour une température comprise entre 510 et 550°C (équation IV-C-1).

Ca(OH)2 CaO + H2O Eq.IV-C-1

La seconde va être indirecte et va faire intervenir la courbe de la dérivée de la perte de masse par rapport au temps en fonction de la température. A partir de cette courbe, on va pouvoir comparer les surfaces relatives aux hydrates décomposés. Cette surface n’a en soit aucune considération physique mais elle permet de comparer des quantités relatives d’hydrates qui se décomposent entre 100 et 400°C, des quantités relatives d’hydrates assimilés à des C-S-H qui


181

se décomposent pour entre 100 et 200°C et des quantités relatives d’aluminate de calcium hydraté qui se décomposent pour entre 200 et 400°C.

1.2.3.1 Consommation de Ca(OH)2

Dans un premier temps on va étudier la consommation globale de portlandite (CH). On rappelle que les essais de répétabilité sur la quantification de la portlandite effectuée sur trois essais consécutifs, donnaient un écart type de 0,011 mole pour 0,183 mole soit 6% de variabilité. Par ailleurs, les résultats présentés dans le développement suivant font intervenir une hypothèse sur la quantité de portlandite des mélanges : en effet, pour les mélanges incorporant le métakaolin (Pi-25%MK1), 25% du ciment Ci est substitué par 25% d’addition pouzzolanique en masse. Ce pourcentage de ciment substitué va engendrer une diminution de 25% de la portlandite formée lors de l’hydratation du clinker. On prendra donc en compte un effet de dilution en affectant d’un coefficient de 0,75 la quantité de CH mesurée par l’analyse thermogravimétrique pour les mélanges Pi-0%MK1.

Le tableau IV-C-1 présente l’évolution de la réaction pouzzolanique à 1, 28 et 90 jours des mélanges à base de C1, C6, C7 et incorporant 25% de MK1 en substitution. Cette évolution se fait au travers de la consommation de portlandite entre le mélange témoin et le mélange avec 25% de MK1. Malgré les aspects indirects de la méthode, elle permet d’apprécier l’avancement de la réaction pouzzolanique car il est très difficile de mesurer avec précision les quantités nouvelles de composés néoformés comme par exemple les C-S-H.

Remarque : Les quantités de portlandite réellement mesurées à partir de la perte de masse d’eau mesurée par ATG sont consignées en annexe VIII.

Tableau IV-C-1 : Consommation molaire de la portlandite caractérisant l’évolution de la réaction pouzzolanique au travers de la perte de masse mesurée avec l’ATG (mole) Etuvé Non étuvé

Echéance d’essai Consommation

par la RP nCa(OH)2 réelle

Consommation par la RP

nCa(OH)2 réellenCa(OH)2

théorique 1 j 0,69 1,61 0,00 1,40 28 j 0,66 1,59 0,14 1,46 Mélange C1

90 j 1,15 2,10 0,71 2,08 3,53

1 j 0,80 1,57 0,38 1,35 28 j 0,75 1,50 0,41 1,61 Mélange C6

90 j 1,55 2,46 1,32 2,73 3,49

1 j 0,82 1,27 0,06 1,17 28 j 0,76 1,37 0,36 1,41 Mélange C7

90 j 1,22 1,98 0,67 1,81 2,86

« Consommation par la RP » correspond à la quantité molaire de portlandite et par kg de matériau consommée par la réaction pouzzolanique (RP) en prenant en compte l’effet de dilution du ciment par le MK1 « nCa(OH)2 réelle » correspond à la quantité molaire de portlandite par kg de matériau pour les mélanges de référence (Pi-0%MK1) et sans effet de dilution « nCa(OH)2 théorique » correspond à la quantité molaire de portlandite par kg de matériau pour les mélanges de référence (Pi-0%MK1) en considérant que toutes les phases anhydres du ciment ont été hydratées

Globalement, selon la maturation des matrices cimentaires, deux comportements sont identifiables :

- Pour les matériaux étuvés, la RP débute avec une valeur de CH consommée assez élevée au jeune âge. A 28 jours, il semble que cette réaction soit relativement ralentit, voire bloquée. En effet, les valeurs enregistrées sont légèrement inférieures à celles de


182

1 jour. En revanche, à plus long terme (90 jours), on peut signaler que la réaction pouzzolanique semble avoir repris car la valeur de CH consommée augmente à nouveau.

- Pour les matériaux non étuvés, on retrouve les évolutions déjà observées par d’autres auteurs [Wild 1996, Sabir 2001]. Au jeune âge, on décèle une consommation peu importante d’hydroxyde de calcium quel que soit le ciment employé, à l’exception de C6 même si la RP a débuté. [Garcia-Diaz 1995] montre qu’il existe un premier régime cinétique à court terme lié à la surface externe des particules de MK et caractérisé par le contact immédiat des réactants en présence. Par la suite la RP évolue progressivement entre 1 et 90 jours car la consommation de CH est croissante dans le temps. Ce second régime cinétique à long terme serait lié à l’indice d’agglomération caractérisé par la pénétration du front réactionnel à l’intérieur de l’agglomérat poreux du métakaolin [Garcia-Diaz 1995].

1.2.3.2 Evolution globale du phénomène d’hydratation pour T < 400°C

Les analyses ATG permettent aussi de comparer la quantité globale d’hydrates (au travers de l’eau fixée par ces derniers) grâce au positionnement des courbes les unes par rapport aux autres : une courbe d’un matériau A située sous une autre caractéristique du matériau B signifie que A possède une quantité d’hydrates supérieure à celle de B si les masses initiales de matériaux étudiés sont identiques. Ces phénomènes de cinétique d’hydratation ont été relativement traités dans des études antérieures [Baroghel-Bouny 1994, Mounanga 2003].

Les figures IV-C-7 à IV-C-9 présentent les courbes de perte de masse relatives des différentes matrices étudiées (Pi-X%MK1), étuvées et non étuvées, pour trois échéances de temps (1, 28 et 90 jours). Cependant, on n’exploitera que la partie inférieure à 400°C. Remarque. Au delà de 600°C, aucun « accident » n’est notable ce qui confirme l’absence de carbonatation des échantillons. La procédure d’essai mise en place a bien fonctionné vis-à-vis de l’attaque par le CO2.

A partir des figure IV-C-7, 8 et 9, on dresse le tableau IV-C-2 qui présente le pourcentage de perte de masse des différents matériaux testés dans le temps jusqu’à une température de décomposition de 400°C. Il s’agit en fait d’estimer une quantité globale d’hydrates qui se serait décomposée jusqu’à cette température. Au delà, on considérera que peu d’hydrates se décomposent, à l’exception de la portlandite dont les évolutions quantificatives ont été traitées ci-dessus.


183

Mélanges étuvés Mélanges non étuvés P

1-0%

MK

1 P

1-25

%M

K1

Figure IV-C-7 : Analyse ATG des pâtes de ciments incorporant le ciment C1 à 3 échéances

Mélanges étuvés Mélanges non étuvés

P6-

0%M

K1

P6-

25%

MK

1



184

Mélanges étuvés Mélanges non étuvés P

7-0%

MK

1 P

7-25

%M

K1


Tableau IV-C-2 : Quantification approchée et globale d’hydrates déterminée par perte de masse jusqu’à la température de 400°C à partir des courbes ATG (en %)

Matériaux étuvés Matériaux non étuvés

1 jour 9,5 9,1 28 jours 13,7 12,0 P1-0%MK1 90 jours 15,3 15,6






Concernant les mélanges exclusivement composés de ciments (Pi-0%MK1), ces courbes mettent en évidence que la quantité d’hydrates évolue dans le temps avec des cinétiques de réactions différentes selon les conditions expérimentales.


185

- Ainsi, pour le ciment C1 (CEM I 52,5R), on identifie une évolution très marquée de la quantité d’hydrates entre 1 et 28 jours quel que soit le mode de maturation (de 9,5% à 13,5% de perte de masse si étuvé et 9,1% à 12,% si non étuvé). Entre 28 et 90 jours, l’évolution semble se ralentir en mode étuvé (de 13,7% à 15,3%) mais reste élevée pour la maturation à 20°C (de 12,0% à 15,6%).

- Pour le ciment C6 (CEM I 52,5R) considéré comme moins réactif, on trouve un comportement différent. De 1 à 28 jours, l’évolution de la quantité d’hydrates est faible (de 11,1% à 13,0% de perte de masse si étuvé et 11,9% à 12,4% si non étuvé) alors qu’une augmentation de la quantité d’hydrates plus importante intervient entre 28 et 90 jours (13,0% à 17,6% si étuvé et de 12,4% à 19,3% si non étuvé).

- Pour le mélange confectionné avec le ciment C7 (CEM II au laitier), l’hydratation du clinker semble perturbée par l’hydratation du laitier car on trouve un comportement pratiquement similaire au ciment C6 en mode étuvé avec une faible variation entre 1 et 28 (de 9,4% à 10,4%) et un développement assez marqué entre 28 et 90 jours (de 10,4% à 17,6%). On rappelle que le ciment C7 est obtenu par mélange de 82% de C6 et 18% de laitier de haut fourneau. Pour une maturation à 20°C, on observe un développement de la quantité d’hydrates identique entre 1 et 28 jours (de 7,4% à 10,6%) et entre 28 et 90 jours (de 10,6% à 16,1%).

Pour les mélanges incorporant du métakaolin MK1, plusieurs observations peuvent être effectuées.

- Pour les mélanges étuvés avec le ciment C1, la majorité des hydrates est obtenue dès 1 jour (13,8% de perte de masse). Par la suite à 28 et à 90 jours, la quantité d’hydrate n’évolue que légèrement (perte de masse de 15,1% à 28 jours et de 16,8% à 90 jours). En revanche, avec un mûrissement à 20°C, on identifie clairement l’augmentation de la quantité d’hydrates dans le temps occasionné par le développement lent de la RP (évolution progressive de la perte de masse estimée à 14,3%, 15,3%, 23,0% à 1, 28 et 90 jours). Si l’on compare maintenant les quantités globales d’hydrates, on s’aperçoit que le mélange P1-25%MK1 est plus prolifique que le mélange témoin (P1-0%) pour les deux modes de maturation et pour les trois échéances.

- Pour le mélange confectionné avec le ciment C6 et 25% de MK1 (P6-25%MK1), les évolutions de la quantité d’hydrates suivent les mêmes tendances dans le temps que pour le mélange P6-0%MK1 quel que soit le mode de maturation (étuvé ou non). En revanche, on remarque que la quantité d’hydrate mesurée est pratiquement toujours supérieure dans le cas du mélange avec MK1 que pour le mélange témoin à l’exception du mélange non étuvé au jeune âge. L’action de la réaction pouzzolanique est bien mise en évidence dans ce cas.

- Pour P7-25%MK1, il semble que l’on assiste à deux comportements différents selon la maturation. Avec un traitement thermique, on observe un développement rapide de la quantité d’hydrates entre 1 et 28 jours (+74%) qui est fortement ralenti entre 28 et 90 jours (+3%). Avec une maturation à 20°C, une augmentation de la quantité d’hydrate intervient entre 1 et 28 jours (+27%) mais elle est plus importante entre 28 et 90 jours (+72%). En comparaison avec le mélange témoin, on observe une diminution de la quantité d’hydrates au jeune âge (en mode étuvé). Mais, en parallèle, l’inverse est visible à 28 et 90 jours. Il apparaît que l’hydratation d’un mélange clinker/laitier/métakaolin thermiquement activé soit très compliqué à cerner car il engendre des quantités d’hydrates très difficiles à identifier.

Lorsque l’on étuve un matériau confectionné avec les ciments C1, C6, C7, on remarque que l’incorporation de MK va favoriser l’augmentation de la quantité d’hydrate à chaque échéance


186

Par contre si l’on regarde l’influence de l’étuvage, on peut noter les points suivants. - A 1 jour, les quantités d’hydrates sont équivalentes entre pâte étuvée et pâte non

étuvée, quel que soit le ciment ou la présence ou non de MK1. Ce résultat est surprenant car on imaginait que l’activation thermique des réactions entrainait la formation d’une plus grande quantité d’hydrate. Or, cela ne semble pas le cas.

- A long terme, et pour les mélanges sans métakaolin, les quantités d’hydrates ne sont pas forcement supérieures pour les pâtes non étuvées, comme on aurait pu le supposer. Par contre, ceci est vrai pour les mélanges avec MK1.

Ainsi, il n’est pas possible, a priori, de relier les quantités d’hydrates formés aux résistances mécaniques mesurées. C’est donc plus le type d’hydrates qui intervient dans la notion de résistance que la quantité.

2 APPROFONDISSEMENT DE L’ETUDE MICROSTRUCTURALE CONCERNANT

LES HAUSSES DE REACTIVITE DES MATERIAUX ETUVES INCORPORANT

MK1

2.1 Généralités

Au vu des observations faites sur l’évolution globale du développement de l’hydratation des matériaux cimentaires incorporant du métakaolin, il est intéressant d’approfondir la connaissance des phénomènes engendrés au jeune âge. En effet, à 1 jour, on sait qu’il est possible de thermoactiver l’hydratation du ciment [Verbeck 1968, Scrivener 1992]. Les résultats précédents montrent que l’étuvage accélère aussi la réaction pouzzolanique des métakaolins ainsi que l’hydratation des laitiers. Cette partie va donc être consacrée à la compréhension des phénomènes conduisant à l’augmentation de la réactivité au jeune âge des matériaux cimentaires incorporant du métakaolin.

Remarque. Les identifications des phases hydratées obtenues par les analyses DRX et thermodifférentielles ne sont pas reprises dans ce paragraphe. Pour plus de précision sur ces phases, des informations les concernant peuvent être recueillies dans le chapitre IV – Partie C §1.1.

2.2 Analyses thermiques des matériaux étuvés incorporant du MK1 à 1

jour

2.2.1 Analyse ATG

Cette étude va s’appuyer sur les courbes de la figure IV-C-10. Ces courbes qui sont le résultat d’analyses ATG, permettent de comparer les pâtes de ciment témoin avec celle incorporant 25% de métakaolin au jeune âge et selon les deux modes de maturation.

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

C

187

P

1-X

%M

K1

P6-

X%

MK

1 P

7-X

%M

K1

Etuvé

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P1-0

%M

K1

P1-2

5%M

K1

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P6-0

%M

K1

P6-2

5%M

K1

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P7-0

%M

K1

P7-2

5%M

K1

Non Etuvé

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P1-0

%M

K1

P1-2

5%M

K1

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P6-0

%M

K1

P6-2

5%M

K1

-25

-20

-15

-10-50

010

020

030

040

050

060

0

P7-0

%M

K1

P7-2

5%M

K1

Lég

ende

: e

n ab

scis

se :

Tem

péra

ture

(C

°), e

n or

donn

ée :

Per

te d

e m

asse

(%

)

Fig

ure

IV-C

-10

: D

iagr

amm

e A

TG

des

pât

es d

e ci

men

t ét

uvée

s et

non

étu

vées

ave

c ou

san

s M

K1

à 1

jour


188

L’étude débute par la comparaison quantitative de la portlandite présente dans les différentes matrices étuvées ou pas. Sur les graphes, cette phase est identifiable par une décomposition entre 510 et 570°C. Le tableau IV-C-3 présente ces résultats ainsi qu’un rappel sur le rapport molaire Alite/Belite relatif à la réactivité au jeune âge. L’hypothèse faite sur l’effet de dilution causé par la substitution du ciment par MK1 est encore valable ici.

Tableau IV-C-3 : Quantité molaire de portlandite par kg de matériau étuvé à 1 jour

Mélange Rapport molaire C3S/C2S (rappel)

n Ca(OH)2 par kg de pate de ciment avec effet dilution (0,75a)

n Ca(OH)2 par kg de mélange

ciment/MK1 (b)

n Ca(OH)2 par kg consommé par la réaction

pouzzolanique (c) P1-X%MK1 4,59 1,21 0,52 0,69 P6-X%MK1 3,13 1,18 0,39 0,80 P7-X%MK1 3,13 (82% de clinker) 0,95 0,13 0,82 Les quantités a et b sont mesurées par ATG La quantité c est obtenue par calcul c = 0,75a - b

Ce tableau illustre différents points. - La teneur molaire en portlandite des mélanges témoins (Pi-0%MKi) évolue avec le

rapport C3S/C2S ce qui paraît logique [Mounanga 2004]. En effet, la proportion de C3S étant élevée, elle contrôle en général la cinétique générale de l’hydratation et en particulier celle de la portlandite. De plus, le silicate tricalcique produit plus de portlandite que le silicate bicalcique. Donc, le rapport molaire C3S/C2S va participer partiellement à la réactivité du mélange au jeune âge. Le ciment C1 possédant un plus fort taux de C3S que C6, il produit théoriquement plus de CH (tableau IV-C-1). Concernant le ciment composé C7, le taux de portlandite est encore plus faible. En effet, en plus de bénéficier du clinker de C6 produisant initialement moins de portlandite, la dilution causée par la substitution du ciment par 18% de laitier défavorise encore plus la production de portlandite lors de l’hydratation du ciment. De plus, un autre phénomène peut intervenir : il s’agit de l’hydratation du laitier qui consomme de la portlandite.

- Pour les pâtes de ciment incorporant 25% de MK1 (Pi-25%MK1), on constate une diminution de la quantité molaire de portlandite.

- En comparant, les quantités d’hydroxyde de calcium consommées par la RP lors de l’étuvage, on observe que le ciment le plus réactif (C1) est celui qui consomme le moins de portlandite. En effet, la RP s’effectuant au sein de P1-25%MK1 consomme 0,69 mole de Ca(OH)2 alors que la consommation des mélanges P6-25%MK1 et P7-25%MK1 est de 0,80 et 0,82 mole respectivement. Ceci peut expliquer le bon comportement à 1 jour du ciment C6 avec MK1 étuvé.

Toujours à partir de ces courbes, il est possible de comparer les consommations de Ca(OH)2

engendrées par la RP pour les matériaux étuvés et non étuvés au jeune âge (tableau IV-C-4).

Tableau IV-C-4 Quantité molaire de portlandite consommée par la réaction pouzzolanique par kg de matériau à 1 jour selon le mode maturation Mélange Etuvé Non étuvé Quantité

consommée Quantité initiale dans Pi-0%MK1

% relatif à Pi-0%MK1

Quantité consommée

Quantité initiale dans Pi-0%MK1

% relatif à Pi-0%MK1

C1 0,69 1,61 42,9% > 0 1,40 0% C6 0,80 1,57 51,0% 0,38 1,35 28,1% C7 0,82 1,27 64,6% 0,06 1,17 5,1%


189

A partir de ce tableau, on s’aperçoit que les valeurs de consommation de portlandite sont relativement plus faibles dans le cas d’une maturation à 20°C (variation de 0 à 0,38 mole) que dans le cas d’une maturation avec une hausse de la température (variation de 0,69 à 0,80 mole). En effet, dans le cas des pâtes étuvées, on observe une consommation de portlandite supérieure à 43% par rapport à la production des pâtes témoins dès 1 jour. En revanche, sans étuvage, la consommation de CH fluctue de 0%, 5,1 à 28,1% avec les ciments C1, C7, C6 respectivement. Cela confirme bien que la réaction pouzzolanique est thermoactivée par l’étuvage ce qui peut commencer partiellement à expliquer les hausses de performances mais aussi les accroissements de réactivité.

La suite des investigations va se pencher sur la comparaison du positionnement des courbes ATG pour une température de décomposition comprise entre 100 et 400°C. On utilise la figure IV-C-10 présentant les courbes pour les matériaux Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 étuvés et non étuvés à 1 jour. En considérant une température de décomposition donnée (par exemple 400°C), l’écart qui existe entre la courbe Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 représente la différence de quantité d’hydrates entre ces deux matériaux ce qui traduit partiellement une évolution de la réactivité.

- Pour les mélanges étuvés, on voit que les courbes représentant les mélanges avec métakaolin sont toujours positionnées en dessous des courbes des matériaux témoins sans métakaolin. Cela signifie qu’une quantité d’hydrates supplémentaire est formée pour les mélanges Pi-25%MK1.

- Si l’on considère les pâtes de ciment non étuvées, on s’aperçoit que les courbes mettent en évidence que la quantité d’hydrate néoformé avec ce type de maturation est relativement plus faible pour les courtes échéances à l’exception de C1 qui est plus réactif. De plus, la quantité d’hydrate peut même s’avérer plus défavorable : c’est le cas du mélange non étuvé P6-25%MK1 par rapport à P6-0%/MK1.

2.2.2 Dérivée de la courbe d’ATG (dTG% / dt = f(T°C))

Pour la quantification des phases hydratées intéressantes pour les performances à l’état durci, on décide d’utiliser la dérivée des courbes ATG. En effet, après l’estimation de la quantité d’hydrates globale mesurée pour les températures de décomposition comprises entre 100 et 400°C, on va essayer de comparer séparément les quantités de C-S-H ou d’aluminates. Pour cela, on utilise les dérivées de la perte de masse par rapport au temps noté dTG% / dt [Klimesch 1997]. On reporte ces valeurs en fonction de la température et on obtient les courbes présentées en annexe IX. A partir de ces courbes, on va pouvoir faire une quantification relative des hydrates par une comparaison des surfaces représentant la décomposition de ces derniers (figure IV-C-11). Deux comparaisons sont faites pour des intervalles de température différents :

- pour 100-200°C, on peut établir une quantité relative de C-S-H, - pour 200-400°C, on peut distinguer une quantité relative d’aluminates de calcium

hydratés.

Remarque 1. Concernant les deux dernières estimations, une hypothèse sur les températures de décomposition est faite. En effet, on sait que pour l’intervalle de température 100-200°C, les C-S-H ne sont pas les seuls hydrates à se décomposer [Alarcon-Ruiz 2005] ; les hydrates de type C-A-S-H peuvent aussi perdre de l’eau en se décomposant pour le même intervalle (figure IV-C-11) et peuvent détenir un certain pouvoir liant [Richardson 2007].


190

Remarque 2. Cette quantification relative par mesure de surface n’a aucune considération physique et ne sert uniquement qu’à faire une étude comparative entre différents matériaux sur des critères de quantité d’hydrates (figure IV-C-11).

Figure IV-C-11 : Schématisation de la quantification approchée des C-S-H et des aluminates de calcium hydratés par la méthode des surfaces de la courbe dTG% / dt =

f(T°C)

La figure IV-C-12 présente les courbes résultantes et le tableau IV-C-5, les valeurs quantitatives correspondantes aux courbes de cette figure.

Tableau IV-C-5 : Quantités relatives des hydrates contenus dans les mélanges étuvés à 1 jour, issues des graphes de la figure IV-C-12 Hydrates assimilés à des C-S-H pour

100°C < T < 200°C Hydrates assimilés à des aluminates de

calcium hydratés pour 200°C < T < 400°C P1-0%MK1 0,733 0,578 P1-25%MK1 1,213 0,759 P6-0%MK1 0,831 0,709 P6-25%MK1 1,234 0,388 P7-0%MK1 0,527 0,464 P7-25%MK1 1,262 0,806

A partir de la figure IV-C-12 et du tableau IV-C-5, on retient plusieurs points. - Pour l’intervalle de décomposition compris entre 200 et 400°C, la quantité

d’aluminates de calciums hydratés est plus importante pour les mélanges incorporant C1, C7 et du métakaolin (P6-25%MK1 et P7-25%MK1) que pour les mélange de référence (P6-0%MK1 et P7-0%MK1). Ces augmentations sont estimées à +31% pour le mélange C1/MK1 et de +74% pour le mélange C7/MK1. En revanche, ce n’est pas le cas des mélanges incorporant C6 car on observe une diminution de la quantité d’aluminates hydratés de -45% avec l’ajout de MK1.

- La quantité relative de silicates de calcium hydratés (100 < T(°C) < 200) augmente systématiquement avec l’introduction de MK1. En effet, en comparant les valeurs quantitatives de C-S-H de P1-25%MK1 à celle de la pâte de ciment témoin (P1-0%MK1), on évalue une augmentation de +65% de cette quantité de C-S-H. Pour les mélanges P6-25%MK1 et P7-25%MK1 par rapport à leurs références (P6-0%MK1 et


191

P7-0%MK1), l’augmentation de la quantité de C-S-H est estimée à +49% et +140% respectivement.

- De plus, on suppose qu’il y a un changement de la nature de C-S-H pour les matrices CEM I / MK1 par rapport aux pâtes composées exclusivement de ciment. En effet, les diagrammes de la figure IV-C-12 montrent l’existence d’un décalage de la température de fin de décomposition des C-S-H. Cette différence peut s’expliquer par une quantité d’eau chimiquement liée plus importante ou des hydrates chimiquement plus stables.

Mél

ange

C1

Mél

ange

C6

Mél

ange

C7

Figure IV-C-12 : Courbes dTG% / dt en fonction de la température pour les matériaux étuvés à 1 jour

C’est pourquoi, dans la suite de ce développement, les investigations vont s’orienter vers un approfondissement de la composition chimique des phases hydratées par des analyses à la microsonde électronique.


192

2.3 Analyses par microsonde électronique

2.3.1 Présentation

Afin de réaliser les essais à la microsonde électronique pour caractériser les pâtes de ciment étudiées, des analyses aléatoires dans les fragments de matrice hydratée ont été réalisées. Les résultats sont donnés en pourcentage molaire d’oxyde et portent sur les oxydes majeurs CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, les oxydes mineurs SO3, Na2O, K2O, MgO, MnO et un élément de vérification TiO2.

Par ailleurs avec ce type de mesure, on remarque que l’analyse d’un élément hydraté ne boucle pas à 100% en proportion d’oxyde à la différence d’une phase anhydre. La différence à 100% de la somme totale des oxydes (notée par la suite %oxyde i) est liée à la porosité du volume analysé, à l’eau liée aux hydrates présents dans ce volume ainsi qu’aux éléments non dosés (faible proportion). Cette valeur de (1-%oxyde i) donne donc des informations sur la densité des hydrates présents car plus cette valeur est élevée et plus la compacité du volume étudié est importante.

Remarque 1. Des études ont montré que les volumes analysés de pâte de ciment (environ 10µm3) par microsonde sont relativement représentatifs de l’échantillon [Bertron 2004, Moisson 2006].

Remarque 2. L’oxyde TiO2 sert de valeur de vérification au niveau des différents points d’analyse en raison de sa teneur relativement faible mais constante dans les matériaux cimentaires. Toute analyse avec un seuil de détection en TiO2 trop élevé est écartée de l’étude.

2.3.2 Rapport molaire C/S

Dans un premier temps, on va se pencher sur l’évolution du rapport molaire CaO/SiO2 entre les phases hydratées des pâtes de ciment confectionnées uniquement avec du ciment (Pi-0%MK1) et les mélanges incorporant du métakaolin (Pi-25%MK1). Le tableau IV-C-6 présente les valeurs moyennes des rapports molaires C/S des différents échantillons étuvés à 1 jour. Il faut noter que les valeurs présentées ne prennent pas en compte les rapports C/S > 5.

Tableau IV-C-6 : Rapport molaire C/S moyen des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts types associés

P1-0%MK1 P1-25%MK1 P6-0%MK1 P6-25%MK1 P7-0%MK1 P7-25%MK1 2,98 / ±0,90 1,53 / ±0,92 3,31 / ±0,89 1,57 / ±0,77 2,99 / ±0,71 1,40 / ±0,88

Ce tableau permet de dire que : - concernant les pâtes de ciment de référence, on voit que le rapport C/S est toujours

supérieur à 2,5 ; il oscille entre 2,98 et 3,31 selon le ciment employé, - lorsque l’on incorpore du métakaolin, ce rapport évolue de 1,40 à 1,57, - si l’on compare la variation relative du rapport C/S des mélanges Pi-25%MK1 par

rapport aux mélanges Pi-0%MK1, on voit que cette dernière est relativement constante quel que soit le ciment employé (-49% pour C1, -52% pour C6, -53% pour C7),

- la dispersion des mesures autour des valeurs moyennes n’évolue pas avec l’incorporation de MK1 ; l’écart type varie de 0,71 à 0,92.


193

2.3.3 Evolution de la composition des hydrates

2.3.3.1 Evolution des proportions CaO, SiO2, Al2O3

Après l’étude du rapport molaire C/S, on va apprécier l’influence de l’incorporation de métakaolin sur l’évolution de la composition des phases hydratées vis-à-vis des oxyde de calcium (CaO), de silicium (SiO2) et de l’aluminium (Al2O3).

La figure IV-C-13 présente les diagrammes ternaires selon les proportions molaires en (SiO2-CaO-Al2O3).

Avec cette représentation graphique, il est facile de mettre en évidence des populations de points selon leur composition en oxyde majeur. On distingue pour chacun des mélanges des familles de points, ce qui permet d’effectuer, à partir de la composition élémentaire, une interprétation minéralogique au travers de certaines similitudes et de certaines différences.

Remarque1. Lors de la réalisation d’essai à la microsonde électronique sur une surface polie avec un volume d’analyse de 10µm3, la composition obtenue est une composition moyenne caractéristique du volume (poire d’analyse). Cette composition moyenne peut en effet correspondre à plusieurs hydrates présents dans ce volume. De fait, il ne faut pas s’attendre à retrouver exactement les compositions molaires des hydrates connus comme les C-S-H, le CH ou les aluminates de calcium hydratés. La figure IV-C-14 illustre quelques cas pouvant se produire pour une même observation de surface. Pour l’analyse 1, le volume est constitué de portlandite et de C-S-H. L’analyse 2 montre la présence de quatre types d’hydrates différents. Et le volume de l’analyse 3 est uniquement constitué de C-S-H.

Figure IV-C-14 : Différents cas d’analyse selon le positionnement de la poire d’analyse

Remarque 2. Dans un souci de présentation des graphes de la figure IV-C-13, les triplets de valeurs représentant un volume analysé sont normalisés par une fonction du logiciel utilisé pour tracer ces courbes (Prosim Ternairy). En effet, la somme des proportions d’oxyde de silice (%Ox SiO2), d’oxyde de calcium (%Ox CaO) et de (1-oxyde i) n’est pas égale à 1. Donc, cette somme est rapportée à l’unité et les valeurs réellement établies par l’analyse évoluent légèrement.

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

C

194

P1-

X%

MK

1 P

6-X

%M

K1

Lég

ende

:

I C

-S-H

iss

us d

e l’

hydr

atat

ion

du m

élan

ge à

bas

e de

cim

ent

II

C

-S-H

et

Por

tlan

dite

III

C-S

-H, P

ortl

andi

te a

vec

prés

ence

d’A

l 2O

3

IV

P

ortl

andi

te

V

C

-S-H

iss

us d

e l’

hydr

atat

ion

d’un

mél

ange

cim

ent/

mét

akao

lin

V

I C

-S-H

, C-A

-S-H

, Alu

min

ates

de

calc

ium

hyd

raté

s

VI 1

C

-A-S

-H a

vec

une

tene

ur e

n A

l 20 3

éle

vée

V

I 2

C-A

-S-H

et

Alu

min

ates

de

calc

ium

hyd

raté

s av

ec u

ne t

eneu

r en

Al 2

0 3 é

levé

e

Rem

arqu

e. S

ur c

haqu

e di

agra

mm

e, l

es c

imen

ts C

1, C

6, e

t C

7 ai

nsi

que

le m

étak

aoli

n M

K1

empl

oyés

ont

été

pos

itio

nnés

à p

arti

r de

leu

rs c

ompo

siti

on c

him

ique

(§I

II.2

.1.1

. et

IV

.B.2

.1.)

.

P7-

X%

MK

1

Fig

ure

IV-C

-13

: D

iagr

amm

es t

erna

ires

des

poi

nts

d’an

alys

e se

lon

les

prop

orti

ons

mol

aire

s en

CaO

, SiO

2 et

Al 2

0 3

pour

les

pât

es P

i-0%

MK

1 et

Pi-2

5%M

K1

étuv

ées

à 1

jour


195

Tout d’abord, on va se préoccuper des mélanges de référence confectionnés avec du ciment (Pi-0%MK1).

- Pour les mélanges témoins composés uniquement de ciment CEM I (P1-0%MK1 et P6-0%MK1), on observe la présence de quatre familles d’hydrates relativement distinctes (I, II, III, IV). Les trois premières (I, II, III) peuvent être assimilées à des silicates de calcium hydratés (C-S-H) avec un rapport C/S élevé et variable et avec une teneur en alumine faible. Concernant la quatrième famille (IV), il s’agit essentiellement de portlandite qui est aussi un produit d’hydratation du ciment.

- Pour le mélange gâché exclusivement avec le ciment au laitier, on observe deux familles distinctes. La première famille (I), pouvant englober les zones I, II, III citées précédemment, peut s’apparenter à des C-S-H mais avec une dispersion plus grande des points la caractérisant. En revanche, la portlandite, caractérisant la seconde famille considérée, semble être représentée par un plus petit nombre de point. Cela peut s’expliquer par une consommation de ce composé par l’hydratation du laitier qui semble thermoactivé à cette échéance.

Avec l’incorporation de métakaolin dans la matrice cimentaire étuvée, on observe une évolution de la nature des hydrates formés avec un déplacement des familles de points sur le diagramme ternaire. En effet, les phases hydratées semblent s’enrichir en silice et en alumine aux dépens de l’oxyde de calcium quel que soit le ciment employé. Il en résulte donc une évolution des familles d’hydrates se dissociant en trois sous ensembles.

- La famille V peut être assimilée à des C-S-H, ou plutôt à des C-A-S-H avec une teneur en alumine qui est supérieure à celle des C-S-H issus de l’hydratation d’un ciment (I, II, III).

- La famille VI2 peut se caractériser comme une phase de type C-A-S-H avec une teneur en Al203 qui s’avère plus importante que celle des hydrates de la famille V.

- La famille VII quant à elle, peut être considérée comme un mélange de C-A-S-H et d’aluminates de calcium hydratés.

On remarque finalement que les points assimilés à de la portlandite ont pratiquement disparu avec l’incorporation de MK1 ce qui s’explique par une RP qui consomme CH. C’est d’autant plus vrai pour le mélange P7-25%MK1 car la portlandite est à la fois consommée par le MK mais aussi par l’hydratation du laitier.

Ainsi, on observe en présence de MK un enrichissement des silicates de calcium hydratés en alumine qui pourrait faire par des échanges Si4+ - Al3+, comme décrit [Richardson, 2007]. On ne doit donc pas limiter l’action pouzzolanique du métakaolin à sa seule silice réactive mais il faut introduire aussi l’alumine réactive.

2.3.3.2 Evolution des proportions CaO, (SiO2+Al2O3), 1-oxyde i

Afin de pousser plus loin l’analyse de ces résultats, on propose une représentation des points dans un second type de diagramme ternaire qui va tenir compte à la fois des teneurs en CaO, SiO2, Al2O3 et d’un pourcentage caractérisant la densité des hydrates ((1-oxyde i). La figure IV-C-15 présente les graphes montrant la variation de la caractérisation des hydrates selon ces critères.

Remarque : comme précédemment pour la figure IV-C-13, afin d’obtenir une visualisation des résultats plus correcte, les graphes présentés en figure IV-C-15 sont consisté de triplet dont la somme est normalisé à 100%.

Cha

pitr

e IV

: R

atio

nali

sati

on d

u pr

oces

s –

Rés

ulta

ts e

t D

iscu

ssio

ns –

Par

tie

C

196

P1-

X%

MK

1 P

6-X

%M

K1

Lég

ende

:

A

Fam

ille

de

phas

es h

ydra

tées

issu

es d

e P

1-0%

MK

1

B

Fam

ille

de

phas

es h

ydra

tées

issu

es d

e P

6-0%

MK

1

C

Fam

ille

de

phas

es h

ydra

tées

issu

es d

e P

7-0%

MK

1

Di

Fam

ille

s de

pha

ses

hydr

atée

s is

sues

de

P1-

25%

MK

1

Ei

Fam

ille

s de

pha

ses

hydr

atée

s is

sues

de

P6-

25%

MK

1

Fi

Fam

ille

s de

pha

ses

hydr

atée

s is

sues

de

P7-

25%

MK

1

P

Por

tlan

dite

Q

Qua

rtz

(im

pure

té d

e M

K1)

An

Pha

ses

anhy

dres

Rem

arqu

e. S

ur l

e di

agra

mm

e ca

ract

éris

ant

P7-

X%

MK

1, l

es p

hase

s an

hydr

es e

t le

qu

artz

n’o

nt p

as f

ait

l’ob

jet

d’an

alys

e co

mm

e po

ur l

es a

utre

s m

élan

ges.

P7-

X%

MK

1

Fig

ure

IV-C

-15

: D

iagr

amm

es t

erna

ires

des

poi

nts

d’an

alys

e se

lon

les

prop

orti

ons

mol

aire

s en

CaO

, SiO

2 et

Al 2

0 3

pour

les

pât

es P

i-0%

MK

1 et

Pi-2

5%M

K1

étuv

ées

à 1

jour


197

A partir de la figure IV-C-15, on va effectuer plusieurs commentaires pour les résultats concernant les mélanges cimentaires témoins étuvés à 1 jour, c’est à dire les Pi-0%MK1.

- Pour les pâtes confectionnées avec les ciments CEM I (C1 et C6), on remarque que la majorité des hydrates formés (famille A pour P1-0%MK1 et famille B pour P6-0%MK1) possèdent un rapport C/(S+A) compris entre 2 et 5 avec un rapprochement plus prononcé vers 2. De plus, on distingue la présence de portlandite (P) pour ces mélanges. Intercalée entre ces deux familles distinctes (A, B et P), il semblerait qu’il existe une population d’hydrates avec une forte teneur en CaO. Au niveau de la densité, on voit qu’il existe une grande variation entre les hydrates considérés comme plus poreux (70% pour P1-0%MK1 et 65% pour P6-0%MK1) et les hydrates plus denses (90% pour P1-0%MK1 et 85% pour P6-0%MK1).

- Pour le mélange confectionné essentiellement avec le ciment au laitier (P7-0%MK1), on retrouve une famille d’hydrates (C) plus centrée sur un rapport C/(S+A) égal à 2 avec une densité qui semble plus faible évoluant de 55% à 80%. Au niveau de la portlandite, on ne retrouve que très peu de points la caractérisant en comparaison aux mélanges avec le CEM I.

Avec l’incorporation de 25% de métakaolin en substitution du ciment, on observe des variations des caractéristiques des hydrates par rapport aux mélanges témoins. Globalement, on distingue une évolution pour les trois caractéristiques considérées.

- D’une part, il existe une diminution de la teneur en CaO qui s’accompagne d’une augmentation de la teneur cumulée en SiO2 et en Al2O3.

- Il existe aussi un décalage des valeurs de densité. Il semble que cette caractéristique évolue de 75 à 90% quel que soit le Pi-25%MK1. Par ailleurs, il semblerait que les familles d’hydrates de la forme C-A-S-H et d’aluminates de calcium hydratés (D2, E2, F2, F3) soient plus denses que les familles se rapprochant des C-S-H (D1, E1, F1).

Bien sûr, les variations des paramètres explicités ci-dessus engendrent une redistribution des familles d’hydrates sur le diagramme ternaire. On montre donc l’existence de trois types de familles distinctes.

- La première famille (D1, E1, F1) correspond aux C-S-H des mélanges Pi-25%MK1. Ces hydrates peuvent aussi être assimilés à des C-A-S-H avec un faible taux d’alumine. Ces familles se caractérisent aussi par un rapport C/(S+A) compris entre 1 et 2. Leur densité est plus élevée que celle des C-S-H issus d’une hydratation classique.

- La deuxième et la troisième famille (D2, E2, F2, F3) peuvent être traitées ensemble. En effet, elles se caractérisent par un rapport C/(S+A) inférieur à 1 et très élargi (0,1 < C/(S+A) < 1). On peut en revanche dissocier les hydrates de type C-S-A-H avec une forte teneur en Al2O3 (F2 ou la partie basse de l’ensemble D2 et F2) des aluminates de calcium hydratés (F3 ou la partie haute de l’ensemble D2 et F2). Concernant la densité de ces hydrates, cette caractéristique semble se révéler être plus élevée que pour les C-S-H issus d’une hydratation d’un ciment ou d’une réaction pouzzolanique. Elle évolue de 80 à 90%.

- Finalement, on observe que les mélanges Pi-25%MK1 sont composés de très peu de portlandite. Cet appauvrissement peut s’expliquer, une fois de plus, par la consommation de CH par la RP et l’hydratation du laitier (uniquement P7).

Toujours à partir des graphes de cette figure, on peut aussi distinguer le caractère particulier de certains points d’analyse.


198

- Les grains anhydres résiduels (An) sont visibles quel que soit le mélange. Ils présentent en général un bouclage proche de 100%. Il s’agit de silicate bicalcique avec un rapport C/S proche de 2 et de silicate tricalcique avec un rapport voisin de 3.

- On aperçoit aussi la présence de grains de quartz (Q) avec une densité maximale et une teneur en SiO2 proche de 100%. Il s’agit en fait d’impuretés de l’addition pouzzolanique calcinée. On retrouve donc ce type de phase uniquement pour Pi-25%MK1.

Remarque. Le présence de certains points caractéristiques comme le quartz ou les anhydres permettent de valider la pertinence de l’analyse à la microsonde et la présentation graphique au niveau de la normalisation des triplets caractérisant un point de mesure.

2.3.4 Evolution de la densité des hydrates

En parallèle, les résultats obtenus par les analyses à la microsonde permettent de discuter avec plus de précision sur des informations relatives à la densité des phases hydratées des divers mélanges. En effet, jusqu’à présent (figure IV-C-15), on avait uniquement discuté sur des intervalles des valeurs associées à la densité. Le tableau IV-C-7 présente en revanche les valeurs moyennes associées à la densité ainsi que leurs variabilités. Il faut noter que ces valeurs sont obtenues à partir d’analyses effectuées sur des phases hydratées dont le rapport C/S est inférieur à 5.

Tableau IV-C-7 : Somme des pourcentages molaires moyens d’oxyde des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts type associés

P1-0%MK1 P1-25%MK1 P6-0%MK1 P6-25%MK1 P7-0%MK1 P7-25%MK1 77,5 / ±5,08 80,9 / ±5,63 73,0 / ±7,95 80,3 / ±5,52 67,6 / ±6,38 81,2 / ±5,08

Bien que les écarts types soient élevés, les valeurs présentées dans ce tableau montrent bien qu’il existe une densification des phases hydratées lorsque l’on incorpore du métakaolin. Cette évolution se discerne avec n’importe quel ciment employé avec des valeurs moyennes variant de 80,3 à 81,2% pour les Pi-25%MK1. On remarque une augmentation avec les ciments CEM I C1 et C6 de +4% et +10% respectivement ainsi qu’une évolution beaucoup plus marquée pour le ciment au laitier CEM II évaluée à +20%. Ces résultats confirment ceux de [Richardson 1999] obtenus sur des échantillons muris à température ambiante qui montre que les C-S-H secondaires sont plus denses.

2.4 Analyses d’image acquises au MEB en mode rétrodiffusé

Pour terminer ces investigations au sujet de la caractérisation de la microstructure des matériaux cimentaires étuvés incorporant du métakaolin, des analyses sur les phases anhydres ont été entreprises à l’aide de l’analyse d’image effectuée au MEB. Cette analyse permet d’estimer une surface d’anhydre provenant du ciment seulement par rapport à la surface totale de pâte hydratée analysée.

Remarque. Des études précédentes ont montré que l’analyse d’image à l’aide du MEB sur pâte de ciment est relativement représentative pour un échantillon car le matériau testé s’avère homogène pour ce type d’essai [Cros 1996, Mouret 1997, 2001].

Le tableau IV-C-8 présente la proportion en % de la surface d’anhydre par rapport à la surface totale de la matrice cimentaire étudiée.


199

Tableau IV-C-8 : Proportion de la surface des phases anhydres sur la surface totale des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts types associés (%)

P1-0%MK1 P1-25%MK1 P6-0%MK1 P6-25%MK1 8,9 / ±1,20 11,8 / ±1,31 12,6 / ±1,12 12,4 / ±1,16

Tout d’abord, il faut noter que l’analyse s’est effectué avec un choix objectif du seuil des anhydres dans les niveaux de gris après une visualisation directe de l'histogramme. De plus, les anhydres sont comptabilisés effectivement en supprimant les zones arrachées par le polissage.

Pour les matrices incorporant le ciment C1, on remarque que la surface représentant les phases anhydres est plus importante pour le mélange incorporant le métakaolin que pour le mélange de référence. Cette valeur passe de 8,9% pour P1-0%MK1 à 11,8% pour P1-25%MK1. En revanche, pour les matrices confectionnées avec le ciment C6, il semble que cette caractéristique soit équivalente pour les deux mélanges (12,5% environ).

Ainsi, on peut conclure en disant que la quantité d’hydrates contenue dans une matrice cimentaire étuvée au jeune âge mesurée par ce type d’analyse n’est pas améliorée par l’incorporation de métakaolin. L’évolution de la réactivité ne peut donc pas s’expliquer par une amélioration du degré d’hydratation du ciment. Il faut donc rechercher dans le type d’hydrates ou leur compacité les raisons de ce gain initial de réactivité.

Remarque. Les pâtes P7-0%MK1 et P7-25%MK1 n’ont pas pu être traitées au moment de l’écriture de ce mémoire.

3 CONCLUSIONS

Cette étude a permis d’apprécier deux aspects de l’hydratation des matrices cimentaires incorporant du métakaolin avec un traitement thermique.

Les phénomènes d’hydratation dans le temps

- Avec une maturation à 55°C (cycle standard), les mélanges incorporant du métakaolin produisent les mêmes phases hydratées que les mêmes mélanges mûris à 20°C [Cabrera 2000, Rojas 2001, Sabir 2001, Jones 2002]. Ainsi, le couplage entre l’incorporation de MK et l’élévation modérée de la température ne semble pas bouleverser l’apparition de certaines phases hydratées relatives à la réaction pouzzolanique.

- Comme la réaction d’hydratation du clinker, il apparait que la réaction pouzzolanique est fortement thermoactivée par l’étuvage.

- La quantité d’hydrates formés dans une matrice hydratée, et particulièrement la quantité de C-S-H, hydrate responsable des performances du matériau, est plus élevée lors de l’incorporation de métakaolin (même si cela n’apparaît pas au niveau des quantifications par analyses d’images).

- L’oxyde d’aluminium venant du métakaolin joue un rôle majeur dans la formation des nouveaux hydrates et en particulier dans les C-S-H (par échange Si4+ - Al3+).


200

La réactivité au jeune âge des matrices cimentaires étuvées incorporant du métakaolin

- Avec l’incorporation de MK dans une matrice cimentaire étuvée, la réaction pouzzolanique résultante est thermoactivée au jeune âge car beaucoup plus de portlandite est consommée par la RP pour un matériau étuvé que pour un matériau mûri à 20°C.

- La vitesse de la réaction pouzzolanique au travers de la consommation de CH et de la formation de C-S-H, est liée à la réactivité initiale de ciment. En effet, avec un traitement thermique, moins le ciment est réactif et plus la réaction pouzzolanique semble efficace.

- La réaction pouzzolanique va aussi engendrer une augmentation de la quantité d’hydrates et surtout la quantité de silicates de calcium hydratés (C-S-H).

- La nature des C-S-H formés dans la matrice ciment/MK semble différente de celle des C-S-H des pâtes de référence :

i) au niveau de la composition chimique de la phase hydratée, on perçoit une diminution du rapport molaire CaO/SiO2 qui s’accompagne d’une augmentation de la teneur en Al2O3,

ii) ii) au niveau physique, on observe une densification de la phase hydratée,

- L’incorporation de métakaolin ne favorise pas la diminution de la quantité d’anhydre au bénéfice de la quantité d’hydrate dans la pâte pour une échéance précoce.

Mais, on sait pertinemment qu’il est très difficile de relier avec exactitude les performances d’un mortier ou d’un béton avec les caractéristiques de la microstructure. D’une part, les inclusions granulaires vont venir perturber les propriétés de la matrice au niveau de certaines zones caractéristiques (auréoles de transition). D’autre part, il est difficile d’attribuer aux différents facteurs étudiés un rôle précis dans l’évolution des performances à l’état durci. On voit bien que l’évolution des performances est régie par la nature et la quantité d’hydrates ainsi que par la quantité de phase anhydre mais il est difficile de savoir dans quelle mesure ces paramètres agissent sur cette évolution.

Par exemple, dans [Granju 1974], il est montré qu’au travers de l’équation IV-C-2, il est difficile de prédire la résistance intrinsèque d’une matrice Rc à partir de la quantité mesurée de C-S-H (hydrate conférant au matériau ses propriétés à l’état durci).

eRR kpic

−= Eq.IV-C-2

Avec :Rc la résistance intrinsèque de la matrice cimentaire, Ri la résistance intrinsèque de l’hydrate i avec une porosité nulle, k le coefficient relatif à l’âge et à la conservation de l’échantillon, p la porosité de l’hydrate i.

En effet, cette résistance intrinsèque va dépendre aussi de la résistance de l’ettringite, de la portlandite, des aluminates de calcium hydratés …, de la résistance intrinsèque de chaque hydrate considéré, de la porosité du milieu, de l’âge… il s’agit donc d’un problème multiparamétrique très complexe à résoudre.


201

4 PERSPECTIVES A CETTE ETUDE SUR LA MICROSTRUCTURE DES MATRICES

CIMENTAIRES ETUVEES INCORPORANT DU MK

La cinétique des phénomènes de dilution/précipitation de l’hydratation des anhydres est accélérée par une thermoactivation engendrée par l’étuvage. Par ailleurs, les résultats de l’étude qui précède sembleraient montrer que la RP soit aussi thermoactivée par l’étuvage. Il en résulte donc que deux hypothèses sont envisageables au niveau de la cinétique de la formation et de la contribution à la RP de la portlandite :

- lors de la dissolution des anhydres, la portlandite précipite initialement puis en présence d’eau repasse en solution pour néoformer des C-S-H et des aluminates de calcium hydratés avec le métakaolin,

- les ions Ca2+ en solution issus de la mise en solution des anhydres se combinent directement avec le MK présent sans passer par la phase de formation de Portlandite.

Par ailleurs, on a vu que l’oxyde d’aluminium venant du métakaolin avait un rôle fondamental dans la formation de nouveaux hydrates (hydrogrenats par exemple) mais aussi dans les nouveaux C-S-H par échange Si4+ - Al3+. Les mécanismes associés et les conséquences de ces changements mériteraient d’être étudiés plus profondément.


202

Chapitre V : Validation sur site – Le béton B3

203

CHAPITRE V :

VALIDATION SUR SITE : LE BETON B3

Ce cinquième et dernier chapitre présente les résultats de la campagne d’essai de la validation sur site de production (Blagnac 31). Ce chapitre s’articule de la façon suivante :

- Contexte et essais préliminaires en usine. - Compositions des bétons de validation. - Propriétés à l’état frais. - Résistances mécaniques en compression. - Propriétés de transfert. - Déformations différées. - Conclusion sur les essais de validation en usine.


204

1 CONTEXTE ET ESSAIS PRELIMINAIRES EN USINE

1.1 Contexte

La plupart des résultats présentés jusqu’à présent, font partie d’une campagne expérimentale réalisée en laboratoire. Il est donc légitime de se demander si les résultats très encourageants obtenus sur le squelette granulaire et sur les métakaolins sont transposables à la réalité du site de production. Ce dernier chapitre va donc s’intéresser à la caractérisation de deux bétons de validation, l’un étant le mélange de référence (B3-0%) et le second étant le mélange modifié avec une substitution de ciment par 25% de métakaolin MK5.

Cette addition pouzzolanique calcinée (MK51) a été choisie car elle rentre dans la politique de développement de l’entreprise SEAC-Gf. En effet, il s’avère qu’elle présente certains intérêts économiques et environnementaux indéniables. Cependant, si les études précédentes (Chapitre IV – Partie B) ont montré que cette addition était la plus intéressante du point de vue rhéologique (bonne aptitude à l’écoulement à teneur en eau constante), elle était aussi parmi les moins performantes des points de vue mécanique et de durabilité. La validation sur site est donc une nécessité indispensable vis-à-vis de la poursuite de ce projet de développement.

1.2 Essais préliminaires

Dans un premier temps, une phase d’essai sur site a consisté à déterminer le taux de substitution maximal de ciment par l’addition MK5. Le tableau V-1 présente à 1 jour (détension des câbles) et à 28 jours (autocontrôle de la qualité du béton) les résultats de résistance en compression des bétons ayant servi à cette étude de calage. Il faut noter que cette étude ne se base que sur des critères de performances mécaniques mais qu’en amont, l’aptitude au démoulage immédiat s’est avérée très satisfaisante.

Tableau V-1 : Résultats en résistance en compression issus du calage du taux de substitution en MK5 jusqu’à 20% (MPa) Béton (% de substitution en MK5 )

BI (8%) BII (8%) BIII (9%) BIV (15%) BV (15%) BVI (20%)

Témoin 34,5 37,0 31,6 37,1 41,6 55,1 1 jour

Avec MK 34,5 34,3 30,7 39,2 39,0 54,1 Témoin 58,4 / 53,4 61,0 65,9 65-70

28 jours Avec MK 56,6 / 54,7 66,1 64,7 72,6

Remarque 1. Les compositions des bétons BI à BVI ne sont pas communiquées dans ce mémoire car il s’agit d’une phase de calage du taux de substitution maximum en MK5.

Remarque 2. Ces valeurs de résistances ont été obtenues sur cube (10×10×10) cm3 ; la totalité des essais (coulage, maturation et essais mécaniques) a été effectuée sur site.

1 L’addition MK5 est fabriquée depuis juillet 2006 par ARGECO développement à Fumel (47). Cette société, dans laquelle SEAC Gf est actionnaire, a choisi le procédé de calcination flash développé par DEMETER Technologie.


205

Ce tableau met en évidence que pour les bétons étuvés, les performances mécaniques, à 1 et 28 jours sont améliorées avec l’augmentation du taux de substitution en MK5. Les essais successifs ont permis très rapidement de mettre en évidence qu’un taux de 25% présentait un compromis certain entre l’aspect performantiel et l’aspect économique.

2 COMPOSITIONS DES BETONS DE VALIDATION

2.1 Présentation des compositions B3-0% et B3-25%MK5

Dans cette partie, les résultats obtenus en laboratoire sont retranscrits sur site pour validation. Il s’agit d’effectuer une campagne comparative entre deux bétons étuvés utilisés pour la production de poutrelles. Le premier béton sert de témoin et est noté B3-0%. Le second béton dispose d’une partie liante avec une substitution de 25% en masse de ciment par l’addition pouzzolanique MK5. Les compositions des deux mélanges sont consignées dans le tableau V-2.

Tableau V-2 : Proportions des mélanges pour une gâchée (kg/m3) : Béton de validation B3 Constituants C1 MK5 F1 S1 S2 G1 G2 Ad1 Ad2 Eau totale B3-0% 370 / 30 580 330 420 420 / 0,98 182 B3-25%MK5 278 92 30 580 330 420 420 1,4 0,50 185

Les bétons de validation étudiés, dont les deux compositions sont notées dans le tableau V-2, présentent certains points à rappeler ou à préciser :

- le ciment C1, employé dans cette validation est le même ciment que celui du chapitre IV.

- le squelette granulaire est invariable entre les formules, - l’adjuvant Ad2, entraineur d’air pour faciliter le filage, est présent dans les deux

formules mais son dosage est diminué avec l’incorporation de MK5, - l’adjuvant Ad1, superplastifiant pour garder une consistance constante, est introduit

dans le béton avec métakaolin, - une légère augmentation de la quantité d’eau apparaît (maintien de la consistance), - l’étuvage a été réalisé sous la bâche en bout de piste donc certaines déperditions

thermiques peuvent être apparues.


206

2.2 Vérification du squelette granulaire

Pour le squelette granulaire, une optimisation a été effectuée et ajustée en usine. La figure V-1 présente cette courbe granulaire ainsi que l’intervalle déterminé par les différentes méthodes de reformulation exposées précédemment (voir béton B2 dans Chapitre IV – Partie B §1.).

Figure V-1 : Courbe granulaire recomposée du béton B3

La courbe granulaire des deux bétons de validation s’inscrit dans le fuseau dans lequel il a été montré précédemment que l’influence des proportions granulaires n’influait que très peu sur les propriétés mécaniques du béton (voir béton B2 dans Chapitre IV – Partie B § 2.3.).

2.3 Justification de la composition vis-à-vis du contexte normatif

La méthode de formulation des bétons employés dans cette partie s’est basée sur l’approche performantielle de la norme [Norme 206-1] tout en prenant en compte les aspects économiques et environnementaux en substituant 25% de ciment par MK5. On va expliquer le raisonnement de cette démarche.

Pour cette étude, les bétons filés servant à la confection de poutrelles précontraintes par fil adhérent sont soumis à la classe d’exposition XC3. Aucune norme n’étant encore disponible pour ce type d’élément, on se réfère donc au texte normatif [Norme 13369], lui même inspiré de la norme [Norme 206-1]. Selon la norme [Norme 206-1], cette classe d’exposition XC3 correspond à un environnement avec une humidité modérée. Cela signifie que le béton extérieur est abrité de la pluie. A partir de cette classe la plus défavorable pour les éléments, il est possible d’établir les valeurs limites applicables en France pour la composition et les propriétés du béton à partir des deux tableaux NA.F.1 et NA.F.2 de la norme [Norme 206-1]. En combinant les restrictions les plus défavorables, on obtient les valeurs limites applicables aux bétons de l’étude. Elles sont résumées dans le tableau V-3 qui suit. Par ailleurs, ce tableau présente les valeurs caractérisant les bétons de validation B3-0% et B3-25%MK5.


207

Tableau V-3 : Valeurs limites applicables pour les bétons filés de l’étude pour la classe d’exposition la plus défavorable XC3

Limites normatives B3-0% B3-25%MK5 Rapport Eeff/Léq maximal 0,50 0,45 2) 0,45 1)

Classe de résistance minimale (MPa) C35/45 50,4/53,9 3) 47,6/54,0 2)

Teneur minimale en Liant équivalent (kg/m3) 300 377,5 377,5 Absorption d’eau maximale (%) 6 / /

Cendre volante 0,30 / / Fumée de silice 0,10 / Laitier moulu 0,30 / / Addition calcaire 0,25 0,075 0,097 Addition siliceuse 0,20 / / R

appo

rt m

ax

A/(

A+

C)

MK5 04 / 0,248

D’après ce tableau, le béton de référence (B3-0%MK5) est conforme aux critères requis par les textes normatifs relatifs aux bétons préfabriqués en usine. Le béton à valider (B3-25%MK5) serait conforme sous réserve de la prise en compte normative du métakaolin comme addition (avec un coefficient de prise en compte de 1).

3 PROPRIETES A L’ETAT FRAIS

3.1 Essai sur béton en usine

Initialement, il est primordial de savoir comment le béton incorporant l’addition pouzzolanique (B3-25%MK5) va se comporter à l’état frais, première phase fondamentale du process. Pour cela, il va être comparé au béton de référence (B3-0%).

3.1.1 Propriétés générales

Le prélèvement des bétons à l’état frais, nécessaire à cette campagne expérimentale, est effectué après 3 gâchées de réglage afin obtenir le mélange le plus représentatif possible des conditions optimales d’usage.

Le tableau V-4 présente les propriétés générales des deux bétons étudiés à l’état frais.

Tableau V-4 : Propriétés générales des bétons de validation à l’état frais B3-0% B3-25%MK5

Affaissement (cm) 0-2 0-2 Teneur en air occlus (%) 3,8 2,9 Masse volumique (kg/m3) 2346 2350

Tout d’abord, on peut dire que les bétons étudiés présentent une consistance très ferme, conforme aux exigences, car l’affaissement est compris entre 0 et 2 cm.

2) La valeur de k pour le calcul du liant équivalent a été pris égal à 1 pour le métakaolin et à 0,25 pour les fillers calcaire. 3) Les valeurs moyennes de résistance mécanique sont obtenues sur béton étuvé et béton non étuvé (RcEt/RcNe). 4 Les métakaolins ne sont pas reconnus par la normalisation à la date de rédaction de cette thèse.


208

On constate ensuite que la teneur en air est plus faible dans le béton renfermant du métakaolin (-0,9% par rapport au béton de référence). Cette baisse est certainement liée à la diminution du dosage en adjuvant entraineur d’air dans ce béton.

On s’aperçoit enfin que les masses volumiques des bétons frais sont équivalentes (2350 kg/m3). La différence de masse volumique entre ciment (3150 kg/m3) et métakaolin (2600 kg/m3) ne se répercute pas sur la masse volumique du béton final du fait de la diminution du volume d’air occlus pour le béton avec métakaolin (diminution de l’entraineur d’air).

3.1.2 Essais d’écoulement

La figure V-2 présente les résultats de l’évolution du temps d’écoulement mesuré au maniabilimètre LCL en fonction du temps.

Figure V-2 : Evolution dans le temps du temps d’écoulement mesuré au maniabilimètre LCL pour les bétons de validation

A la première échéance de mesure (t0+5min), les temps d’écoulement mesurés sont relativement proches (l’intervalle de variation est commun). Ils sont estimés à 23 et 27 s respectivement pour B3-0% et B3-25%MK5.

A t0+15 min, qui correspond au début de la fabrication des poutrelles en béton filé, les deux mélanges présentent des aptitudes à l’écoulement quasi équivalentes (29 s pour B3-0% et 32 s pour B3-25%MK5). A la limite d’utilisation du béton (t0+45min), l’incorporation de MK5 dans le mélange n’influence que légèrement la tenue rhéologique à l’état frais : en effet, un écart de seulement 10 s apparaît entre les deux mélanges. Ces deux informations sont très intéressantes car elles signifient que l’incorporation du métakaolin MK5, moyennant l’introduction modérée d’adjuvant, ne modifie pas fondamentalement l’aptitude à l’écoulement.

3.1.3 Aptitude au filage

Lors de la phase de production des poutrelles, il faut préciser que le béton incorporant du métakaolin (B3-25%MK5) s’est comporté comme le béton de référence utilisé


209

quotidiennement (B3-0%), c’est à dire qu’ils possèdent une bonne aptitude au filage même si l’entraineur d’air a été diminué. Ainsi, le système de microbulles d’air, créé par cet adjuvant et qui favorise l’écoulement par une action de type « roulement à billes », est remplacé par le métakaolin qui présente des aptitudes spécifiques à la rhéologie. En effet, morphologiquement, l’addition pouzzolanique MK5 possède des formes de grain favorables à l’écoulement liées au procédé de production par calcination flash (grain arrondis). D’une part, la présence dans l’addition pouzzolanique de particules en forme de plaquettes va favoriser en présence d’eau le glissement du béton à l’état frais au contact du moule glissant. D’autre part, la présence dans MK5 d’éléments sphériques (grain de quartz enrobé ou éléments issu d’une sur-cuisson) influence favorablement l’écoulement.

Par ailleurs, l’état de finition des éléments à l’état frais après le passage du conformateur, visuellement observé, n’a pas évolué avec l’incorporation de métakaolin.

3.2 Essais sur MBE associés aux bétons de validation

Des essais complémentaires sur MBE avec le RheoCAD modifié ont été effectués afin d’apprécier l’influence de l’incorporation de ce métakaolin sur l’écoulement du matériau.

Les compositions des MBE associés aux deux bétons de validation sont consignées dans le tableau V-5.

Tableau V-5 : Proportions des MBE associés aux bétons de validation pour une gâchée (kg/m3) Constituants C1 MK5 F1 S1 S2 Ad1 Ad2 Eau totale B3-0% 529 / 44 868 494 / 1,40 248,8 B3-25%MK5 398 131 44 869 494 2,00 0,72 253,3

La figure V-3 présente les courbes issues des essais au RheoCAD réalisé à t0+15min sur les MBE des bétons B3-0% et B3-25%MK5, vibrés à la table vibrante (paramètres vibratoires constants).

Figure V-3 : Courbes « Couple-Vitesse » des MBE des bétons de validation sous vibration


210

Ces courbes montrent que les deux mélanges présentent un comportement rhéofluidifiant, c’est à dire que plus la vitesse augmente et plus la pente de la courbe diminue. De plus, il apparaît que le MBE du béton incorporant du métakaolin (MBE B3-25%MK5) est légèrement moins visqueux que le MBE du béton témoin (MBE B3-0%). Ceci peut venir de l’adjuvant rajouté au mortier avec métakaolin.

En supposant que les écarts types obtenus à partir des essais de répétabilité (Chapitre IV – Partie B - § 3.2.2.) se reportent sur cet essai, on peut dire qu’à partir d’une vitesse de 2,1 rad/s, le comportement des deux mélanges à l’état frais semble identique. Cette constatation est d'autant plus vrai que l'intensité du cisaillement augmente car l’intervalle de variabilité augmente avec la vitesse.

Ces résultats confirment l’équivalence de comportement à t0+15min que l’on a observée au niveau des valeurs de temps d’écoulement au maniabilimètre LCL entre les deux bétons sur site.

4 RESISTANCES MECANIQUES EN COMPRESSION

Après les considérations à l’état frais, la seconde source de préoccupation se situe au niveau des performances mécaniques et de leur évolution dans le temps. La figure V-4 présente ces résultats. Il faut noter que ces résultats sont obtenus sur des éprouvettes cylindriques (Ø11×h22) cm3.

Figure V-4 : Résistances en compression des bétons de validation étuvés

Cette figure montre que le mélange composé du ciment CEM I 52,5R et de métakaolin (B3-25%MK5) n’atteint pas tout à fait le niveau de performance du béton de référence (B3-0%) pour les différentes échéances considérées. La baisse de performance relative par rapport au témoin se situe entre 2,6% et 7,5%, et est relativement constante dans le temps.


211

Si l’on compare, à partir du tableau V-6, ces évolutions à celles obtenues précédemment sur les mortiers M1-25%MK5 par rapport à M1-0%, on retrouve le même ordre de grandeur pour les échéances à 7 et 28 jours (respectivement -3,4% et -4,8%). Par contre, on ne trouve pas sur béton le gain de résistance observé sur mortier à 1 jour.

Tableau V-6 : Résistances en compression des bétons B3-X%MK5 et des mortiers M1-X%MK5 étuvés

1 jour 7 jours 28 jours M1-0% 40,2 (±0,78) 48,1 (±0,61) 35,5 (±0,69) M1-25%MK5 43,2 (±0,60) 46,5 (±0,41) 52,5 (±0,53) B3-0% 36,7 (±0,18) 43,1 (±0,42) 50,4 (±0,11) B3-25%MK5 34,4 (±0,15) 39,9 (±0,17) 47,6 (±0,37)

Les différences de comportement entre mortier et béton au jeune âge peuvent provenir : - de l’étuvage : l’étuvage sur site ne reproduit pas exactement celui réalisé en

laboratoire, - des constituants : la variabilité des constituants peut modifier légèrement les

comportements des bétons étuvés, surtout au jeune âge, - de l’adjuvant : un superplastifiant a été introduit en plus dans le béton avec MK5 ; ce

produit peut modifier les cinétiques de réaction en présence d’étuvage (pour rappel, les mortiers étudiés en laboratoire n’étaient pas adjuvantés),

- de l’eau : la teneur en eau du béton B3-25%MK5 est légèrement supérieure à celle du béton témoin,

- du matériau : le passage mortier – béton n’est pas toujours facile à appréhender (auréole de transition).

5 PROPRIETES DE TRANSFERT

L’émergence des nouvelles normes européennes a vu l’apparition de critères performantiels comme la valeur d’absorption d’eau par immersion totale, décrite dans [Norme 13369].

Pour cette étude de validation, les critères de caractérisation relatifs à la durabilité ont été approfondis par des essais complémentaires.

5.1 Porosité et absorption d’eau

Le tableau V-7 présente les valeurs caractérisant les bétons de validation sur des critères de porosité et d’absorption d’eau.

Tableau V-7 : Caractéristiques des bétons de la campagne de validation Porosité [AFPC 1997] Absorption [13369] Sorptivité (kg.m-2/h) B3-0% 12,93 ± 0,24 4,64 ± 0,13 1,05 B3-25%MK5 13,05 ± 0,22 5,06 ± 0,05 0,70

La porosité du béton B3-25%MK5 n’évolue que sensiblement avec l’incorporation de métakaolin par rapport au mélange témoin. Précédemment, sur mortier, on a vu que la substitution de 25% de MK5 (M1-25%MK5) engendrait une augmentation d’environ 20% de la porosité par rapport au mortier de référence (M1-0%). Au niveau du béton, en revanche, l’augmentation relative entre B3-0% et B3-25%MK5 n’est que de 1%. La différence


212

fondamentale provient probablement du fait que les bétons testés sont optimisés du point de vue de la compacité, ce qui n’est pas le cas du mortier normalisé. De plus, l’adjuvantation supplémentaire, en défloculant les particules ultrafines du métakaolin, peut participer à cette amélioration de porosité.

Concernant la valeur de l’absorption par immersion totale, il existe une différence relative de 9% entre le béton témoin et le béton avec MK5, les deux étant conformes aux spécifications (< 6% tableau V-3). Mais, il faut noter que les vitesses d’absorption pour les éprouvettes d’essai caractérisant les deux matériaux n’ont pas été identiques. En effet, il a fallu 2 jours supplémentaires aux éprouvettes de B3-25%MK5 pour atteindre la stabilisation de la masse par rapport à B3-0%. Il existe donc une cinétique d’absorption d’eau différente engendré probablement par une évolution de la taille des pores capillaires.

La figure V-5 présente les résultats d’absorption d’eau capillaire selon [AFPC 1997] en fonction de la racine carrée du temps.

R 2 = 0,996

R 2 = 0,997

0

1

2

3

4

5

6

0 1 2 3 4 5 6

Temps 1/2 (h 1/2 )

Coe

ffic

ient

d'a

bsor

ptio

n d'

eau

(kg/

m2 )

B3-0% B3-25%MK5

Figure V-5 : Mesure de l’absorption d’eau par capillarité selon [AFPC 1997] pour les deux bétons de validation

En première observation, il s’avère que pour une échéance donnée, le matériau témoin absorbe une plus grande quantité d’eau que le matériau incorporant MK5 [Khatib 2004]. Ce résultats est contradictoire avec celui obtenu sur mortier (Chapitre IV – Partie B §4).

Comme la sorptivité S dépend de la porosité et du rayon des pores moyen, à une constante expérimentale prés (voir le développement dans le chapitre IV – Partie B §4.1.2.), si l’on considère que la porosité des bétons B3-0% et B3-25%MK5 est similaire (13%), alors les pentes des droites de la figure V-6 donnent une information relative sur la taille des pores des deux matériaux : plus la pente de la droite est faible et plus le diamètre des pores du matériau est faible et inversement (voir équation Eq.IV-B-9 et 10). De fait, l’incorporation de l’addition pouzzolanique MK5 dans ce béton étuvé favorise le rétrécissement de la taille des pores. On retrouve par ailleurs cette tendance sur les matériaux non étuvés [Khatib 1996].


213

5.2 Perméabilité à l’oxygène

On va maintenant se préoccuper de l’effet de l’incorporation vis à vis de la perméabilité à l’oxygène. La figure V-6 présente les valeurs de perméabilité apparente mesurées sur les éprouvettes (Ø15×h5) cm3 gâchées avec les bétons B3-X%MK5.

B3-0% B3-25%MK5 Perméabilité intrinsèque (m2) 1,30×10-16 1,08×10-16

Figure V-6 : Comparaison de la perméabilité à l’oxygène pour les bétons de validation

Concernant la perméabilité apparente pour chaque pression d’essai et compte tenu de la variabilité des résultats entre les deux séries expérimentales, cette propriété est équivalente entre les deux bétons. La même conclusion peut être faite concernant les valeurs de la perméabilité intrinsèque.

On sait que la perméabilité est contrôlée par la porosité globale du matériau ainsi que par les chemins de percolation résultant de la connectivité et de la tortuosité du réseau poreux. Sachant que les porosités des deux matériaux sont équivalentes, on peut penser que les chemins percolants évoluent de façon équivalente.

6 DEFORMATIONS DIFFEREES

6.1 Introduction

Les bétons étudiés entrent dans la conception d’éléments précontraints par fil adhérent. Ces éléments sont généralement soumis aux pertes de précontrainte (instantanées et différées) qui risquent d’affaiblir la capacité portante initialement calculée en bureau d’étude.


214

Il est donc essentiel de pouvoir estimer l’influence de la substitution du ciment par 25% d’addition pouzzolanique MK5 sur les déformations différées afin de limiter au maximum les pertes de précontrainte. Ces déformations différées sont généralement dissociées en déformation spontanée (retrait) et en déformation sous chargement constant (fluage).

6.2 Retrait

Dans un premier temps, on décide d’étudier l’influence de l’incorporation de 25% de MK5 dans le béton d’usine vis-à-vis du retrait étant une déformation spontanée du béton qui se développe sans chargement extérieur.

Remarque. Les essais de retrait et de fluage sont effectués sur des éprouvettes cylindriques de mêmes dimensions afin de respecter la même surface d’échange hydrique avec l’extérieur. Avant la première échéance de mesure (t0+3jours), les éprouvettes ont été conservées à 20°C en salle humide (> 95% d’humidité).

La figure V-7 présente les résultats de retraits total, endogène et de dessiccation (obtenu par différence entre retrait total et retrait endogène). La mesure initiale est faite à t0+3 jours.

Cette figure V-7 (de la page suivante) permet les constations suivantes : - les deux bétons présentent les mêmes cinétiques et amplitudes de déformations de

retraits, aux dispersions de mesure prés ; en effet, bien que les courbes du béton avec MK5 soient systématiquement situées au dessus de celles du béton témoin, la dispersion des résultats ne permet pas d’affirmer que les résultats soient significativement différents,

- pour le retrait total, les valeurs se stabilisent après une centaine de jours aux environs de 750 µm/m,

- pour le retrait endogène, les valeurs se stabilisent après 150 jours aux environs de 125 µm/m,

- pour retrait de dessiccation, les valeurs se stabilisent légèrement au dessus de 600 µm/m.

Ainsi, pour les bétons étuvés, la substitution de 25% de ciment par le métakaolin ne modifie pas les valeurs des différents retraits. Ceci est très intéressant pour les applications industrielles car il n’y a pas à tenir compte d’un changement quelconque au niveau des bureaux d’études.

Par rapport aux données bibliographiques, uniquement relatives à des comportements de bétons non étuvés, on ne retrouve pas les conclusions de [Brooks 2001] ou de [Kinuthia 2000] qui affirment que le métakaolin utilisé à des taux supérieurs à 10% diminuerait le retrait endogène principalement.


215

Tot

al

End

ogèn

e D

e de

ssic

cati

on

Figure V-7 : Evolution dans le temps des déformations de retrait

6.3 Déformations différées totales

Généralement, on utilise une simplification pratique qui consiste à dissocier le retrait du fluage. Mais, avant de traiter le fluage indépendamment, il est intéressant d’observer l’évolution des déformations différées globales. L’équation V-1 explicite la déformation différée, de la déformation instantanée, de la déformation de retrait et du fluage.


216

sch(=40%Rc3j, t) = flua(=40%Rc3j, t) + i(=40%Rc3j) + ret(t) Eq.V-1

Les essais de déformations différées sur les bétons étuvés ont débuté à t0+3jours. Le taux de chargement est égal à 40% de la contrainte en rupture à 3 jours (soit 15,3 MPa) et est identique pour les deux bétons.

La figure V-8 présente les déformations sous charge, relatives aux bétons de validation selon les différents modes de conservation.

Tot

al

End

ogèn

e

Figure V-8 : Courbes relatives aux déformations sous charge pour les bétons de validation

Ces courbes permettent de voir que : - les déformations instantanées des deux bétons sont équivalentes. Ceci signifie que

leurs modules d’Young sont équivalents, - les déformations différées sont très proches (écart inférieur à 150 µm/m entre les deux

courbes, que ce soit en déformations totales ou en déformations endogènes), - les cinétiques de déformation sont légèrement différentes entre les deux bétons : le

béton avec le métakaolin présente des déformations totales et endogènes supérieures à court terme (30 premiers jours) à celle du béton témoin mais la tendance s’inverse à plus long terme.


217

6.4 Fluage

6.4.1 Détermination du fluage

Si une éprouvette sèche alors qu’elle est sous charge, on peut supposer que le retrait et le fluage s’additionnent. Le fluage est donc calculé comme la différence entre la déformation totale sous charge en fonction du temps d’une éprouvette et la somme de la déformation instantanée et du retrait d’une éprouvette identique non chargée conservée dans les mêmes conditions durant la même période.

Il est donc possible de dissocier le fluage de la déformation élastique, du retrait (équation V-2) même si les phénomènes ne sont pas indépendants [Sicard 1996]. La figure V-9 illustre ces propos.

flua(=40%Rc3j, t) = sch(=40%Rc3j, t) – i(=40%Rc3j) – ret(t) Eq.V-2

Figure V-9 : Illustration du découplage du fluage par rapport aux autres déformations

6.4.2 Analyse du comportement des deux bétons

La figure V-10 présente les résultats de fluage selon le mode considéré des bétons B3-0% et B3-25%MK5. Cette figure est obtenue à partir des résultats présentés précédemment en prenant en compte les considérations ci dessus.


218

Figure V-10 : Déformations de fluage des bétons B3-0% et B3-25%MK5

La figure V-10 permet de voir que, globalement, le fluage est diminué lors d’une substitution de ciment par 25% de métakaolin.

- Dans tous les cas, ces fluages sont faibles, du fait certainement de l’étuvage qui a amélioré les cinétiques des réactions d’hydratation.

- Pour le fluage total, le béton avec métakaolin se déforme plus à court terme mais se stabilise plus vite que le béton sans métakaolin. A 180 jours, la différence est de 50% (600 µm/m pour B3-0% et 400 µm/m pour B3-25%MK5).


219

- Pour le fluage endogène, les évolutions sont identiques. A 180 jours, la baisse de déformation entre le béton témoin et le béton avec MK5 est de 30% (410 µm/m pour B3-0% contre 320 µm/m pour B3-25%MK5).

- Les fluages de dessiccation, obtenus par différence, sont beaucoup plus faibles pour le béton avec métakaolin (200 µm/m pour B3-0% contre 90 µm/m).

Ces résultats montrent que l’introduction de métakaolin dans les formulations des bétons filés étuvés contribue à la diminution des déformations différées sous charge, ce qui est favorable, du point de vue de la durabilité des structures précontraintes.

6.4.3 Hypothèses de l’évolution concernant le fluage

En s’appuyant sur la bibliographie, et donc de données obtenues sur des bétons non étuvés, cette diminution du fluage pourrait venir de :

- L’eau adsorbée. Avec une variation du réseau poreux (connectivité, tortuosité, éventuelle densification de la matrice) lors de l’addition de MK5, la redistribution de l’eau adsorbée vers les zones de pression plus faible (théorie de la micro-diffusion) peut évoluer et jouer un rôle à terme dans la variation du fluage.

- La nature de la matrice. L’application d’une charge s’accompagne d’un apport d’énergie externe qui peut déséquilibrer les forces internes au sein de la matrice. Ces forces sont généralement liées à la nature même des C-S-H. En effet, seuls les C-S-H peuvent présenter un comportement visqueux [Acker 2001], même si d’autre auteurs préfèrent parler de cristallisation graduelle à l’intérieur de couches de C-S-H [Mullen 1964], ou d’effet lubrifiant de l’eau entre les feuillet de C-S-H [Ruetz 1968]. Mais, il a été montré précédemment que la substitution de ciment par du métakaolin mène à une évolution de la nature des C-S-H, avec une densification de la matrice hydratée, une diminution du rapport C/S et une augmentation de la teneur en aluminium voire une substitution partielle de silicium par de l’aluminium au sein des phases C-S-H pour produire des phases C-A-S-H [Richardson 2007]. Donc, l’évolution du fluage peut aussi intervenir grâce à cette transformation interne de la matrice.

7 CONCLUSION SUR LES ESSAIS DE VALIDATION EN USINE

Globalement, la substitution de 25% de ciment CEM I 52,5R (C1) par l’addition pouzzolanique calcinée (MK5) au niveau d’un béton très spécifique comme le béton filé (consistance très ferme, exigence de performance mécanique à 1 et 28 jours) ne semble pas changer radicalement les propriétés du béton résultant. Concernant certaines propriétés, elles sont améliorées tandis que d’autres sont légèrement défavorisées en comparaison à celle du mélange de référence.

En résumant point par point l’influence de cette substitution sur les propriétés du béton, on observe :

- à l’état frais, le maintien d’une consistance très ferme, une légère augmentation du temps d’écoulement LCL (liée aussi à une adjuvantation supplémentaire), une diminution sensible de l’air occlus (liée à la diminution de l’entraineur d’air rendu possible par les propriétés de filage du métakaolin) et une conservation de la masse volumique.


220

- au niveau des résistances mécaniques, une légère diminution que l’on retrouve à chaque échéance d’essai mais qui permet de garantir les exigences fixées.

- concernant les propriétés de transfert, elles sont dans l’ensemble sensiblement améliorées (absorption d’eau et perméabilité) à l’exception de la porosité où on observe une baisse relativement faible.

- au niveau des déformations différées, les déformations de retrait semblent équivalentes alors que le fluage apparait partiellement diminué par cette substitution.

On peut donc considérer que la première validation de cette étude sur site a été réussie. Néanmoins, il conviendra de suivre dans le temps cette formule avec métakaolin pour connaître sa « robustesse » compte tenu des variations habituelles des constituants et du process. Il faudra aussi généraliser l’introduction du métakaolin sur d’autres sites avec d’autres ciments, certainement moins performants que le ciment C1 utilisé ici.

Conclusions

221

CONCLUSIONS

Conclusions

222

La préfabrication d’éléments courants en usine est un moyen économique et performantiel permettant de répondre à la demande sans cesse croissante des entreprises de construction. Or, ce secteur est actuellement confronté à un double enjeu. D’une part, elle doit s’adapter à la mise en place de nouvelles normes européennes [Norme 206-1, Norme 13369]qui élargissent certains critères comme la diminution du dosage en ciment mais aussi qui en restreignent d’autres avec l’apparition d’un indicateur de durabilité (coefficient absorption d’eau [13369]). D’autre part, l’industrie de la préfabrication, comme en général tout le secteur du BTP, tend à une utilisation croissante de matériaux plus respectueux des ressources naturelles et de l’environnement.

Ce travail de thèse s’inscrit dans un projet de recherche et de développement de l’entreprise SEAC Gf afin de répondre à cette double problématique tout en améliorant les propriétés du béton manufacturé. Cette étude s’est naturellement orientée vers les produits précontraints par fils adhérents en béton filé et plus particulièrement vers les poutrelles Gf entrant dans les montages des planchers hourdis.

Ce type de béton présente un cahier des charges bien particulier. A l’état frais, il doit posséder une consistance très ferme et une bonne aptitude au filage afin de produire sur une piste les éléments en continu par démoulage immédiat. Après un traitement thermique, le béton doit répondre à des exigences de performances mécaniques élevées au jeune âge afin de détendre les câbles et à long terme (28 jours) pour garantir une bonne qualité du matériau.

L’objectif général de ce travail était l’amélioration des performances du matériau an travaillant sur le process (vibration et étuvage), la compacité du squelette granulaire, la composition de la phase liante et en particulier l’introduction de métakaolin.

Dans un premier temps, cette étude s’est intéressé à l’analyse et à l’amélioration du process actuel afin de fournir à l’industriel des outils de formulation et de caractérisation simples des bétons employés.

Concernant les investigations réalisées en usine sur la vibration de la mouleuse, il a été montré que les paramètres vibratoires estimés en production étaient entre 110 et 120 Hz pour la fréquence et entre 12 et 15 g pour l’accélération. De plus, la vibration produite par la machine s’est avérée relativement homogène et parfaitement adaptée à l’application des bétons filés [Bresson 2001]. Par ailleurs, la vibration n’est pas transmise au platelage ce qui montre que l’affaissement ponctuel de certaines poutrelles lors du démoulage immédiat n’est pas à attribuer à la vibration. On peut donc conclure en disant que la vibration relative au process est relativement bien maîtrisée malgré l’environnement (machine, assemblage divers, platelage, appui). Le réglage des paramètres vibratoires (réglage machine) ne se traduit pas en termes de qualité de vibration mais en termes d’efficacité en aval sur le matériau à l’état frais et durci.

Pour l’étuvage, le recueil d’information sur site a permis de déterminer un cycle standard moyen qui a été par la suite employé en laboratoire pour la maturation des matériaux testés. Il débute par une préprise de 30°C durant 2,83 heures. Par la suite, une rampe de montée en température constante à la vitesse de 10°C/h permet d’atteindre 55°C. La stabilisation à 55°C s’engage pour durer 12,5 heures. A la fin de ce traitement thermique, la phase de refroidissement s’effectue naturellement durant 2 heures.

Pour l’optimisation du squelette granulaire et d’un point de vue méthodologique, la formulation par le plan d’expérience peut être envisagée afin d’établir de nouvelles

Conclusions

223

compositions de bétons lors d’un changement de constituants ou lors de l’ouverture d’un nouveau site. Cette méthode a été testée avec succès lors de l’ouverture d’une nouvelle usine au Grand Fougeraie [Bertrand 2007].

Cette méthode peut aussi s’appuyer sur le logiciel BétonLab Pro2 [de Larrard 2000] pour essayer d’observer théoriquement l’influence de la variation des proportions granulaires, et le concept MBE [Calibé 2004], pour donner une tendance sur les propriétés du béton à formuler que ce soit à l’état frais comme à l’état durci.

En parallèle, les investigations caractérisant l’influence de la compacité du squelette granulaire sur les propriétés du béton filé montrent que les formules testées sont relativement bien optimisées. En effet, on s’aperçoit que ces formules semblent relativement robustes à la variation des proportions granulaires que ce soit sur des critères à l’état frais ou à l’état durci. A partir des courbes granulométriques de référence évoluant dans un fuseau assez large dont les limites sont obtenues par la méthode du plan d’expérience et par la méthode de Dreux, il s’avère que selon les méthodes employées, les propriétés des bétons mesurées à l’état frais comme à l’état durci ne varient que très peu.

L’optimisation de la matrice cimentaire a été conduite sur mortiers étuvés et a porté essentiellement sur l’introduction de métakaolin.

Il a été ainsi montré que les additions à base de métakaolin peuvent donner des résultats très différents suivant leur pureté et leur mode de calcination lorsqu’elles sont incorporées dans la matrice cimentaire. En effet, l’addition MK1, obtenue par calcination en lit fixe d’un kaolin assez pur et se caractérisant par une structure en feuillet et une grande finesse présente une très bonne réactivité à l’état durci (performances mécaniques à 1 jour, 28 jours et critères de durabilité) mais s’avère problématique vis-à-vis de la mise en place à l’état frais. En revanche, avec l’incorporation de MK5, obtenue par calcination flash d’un kaolin présentant un taux d’impureté plus élevé, les propriétés à l’état frais du mélange ne semblent pas affectées mais les performances à l’état durci (mécanique et durabilité) sont moins avantageuses qu’avec l’incorporation de MK1.

Dans tous les cas, il a été montré que le taux de substitution de 25% de ciment par le métakaolin était le plus avantageux, quel que soit le ciment (CEM I, CEM II ou CEM III) et le métakaolin (calcination en lit fixe ou calcination flash).

De plus, selon l’addition pouzzolanique employée, on va observer une évolution du réseau poreux (volume global des pores, taille des pores, connectivité et tortuosité) ce qui peut à termes expliquer une variation des indicateurs de durabilité des matériaux cimentaires étuvés.

Finalement, il est important de souligner que l’incorporation d’une addition pouzzolanique calcinée comme le métakaolin présente un avantage environnemental non négligeable…. Si l’on se réfère au mode de production actuel et pour atteindre les critères de performances mécaniques au jeune âge, les usines emploient un ciment CEM I 52,5R réputé comme très polluant (1 tonne de clinker = 1 tonne de CO2). Ainsi, afin de concilier les intérêts écologique et économique, l’étude a montré qu’il était possible de remplacer la partie liante composée de CEM I-52,5R par un mélange de CEM II 52,5N et de métakaolin tout en assurant au matériau des performances quasiment analogues. Ce remplacement engendre :

- une économie de 33% de CO2 (la production de métakaolin rejette le 1/6eme de CO2 du rejet de la production de clinker),

Conclusions

224

- un gain d’énergie grâce à une optimisation éventuelle du cycle d’étuvage, - une valorisation possible de sous produit industriel car le métakaolin MK5 est issu de

terrils non utilisés de l’industrie de la terre cuite.

Au vu des résultats très intéressants obtenus à partir de l’incorporation de métakaolin dans les matrices cimentaires étuvées (et particulièrement au jeune âge), cette étude s’est ensuite dirigée vers la connaissance des mécanismes de la réaction pouzzolanique en présence de cette maturation. Deux orientations d’étude ont été choisies.

Dans un premier temps, l’analyse de la microstructure a montré que le couplage entre l’incorporation de MK et une élévation modérée de la température (55°C) ne semble pas modifier l’apparition des phases hydratées relatives à la réaction pouzzolanique. De plus, il apparait qu’avec un étuvage la réaction pouzzolanique est fortement thermoactivée à 1 jour. Cette activation semble d’autant plus importante que le ciment utilisé est moins réactif. Par ailleurs, la quantité d’hydrates formés dans une matrice hydratée, et particulièrement la quantité de C-S-H, hydrates responsables des performances du matériau, est plus élevée lors de l’incorporation de métakaolin même si cela n’apparaît pas au niveau des quantifications par analyses d’images.

Dans un second temps, on s’est intéressé à la composition chimique des hydrates en présence de métakaolin. Les résultats montrent une densification des hydrates de type C-S-H, une diminution de leur rapport CaO/SiO2 ainsi qu’un enrichissement de ces silicates de calcium hydratés en aluminium. Ainsi la réaction pouzzolanique ne concerne pas uniquement la phase siliceuse mais utilise aussi la partie alumine du métakaolin.

La dernière étape de cette étude a concernée l’application sur site de production.. Cette campagne de validation en usine de préfabrication a montré que l’incorporation jusqu’à 25% de métakaolin dans la formule d’un béton filé ne change pas radicalement les propriétés du béton résultant. Concernant certaines propriétés comme celles à l’état frais, de durabilité et de déformations différées, il semble que cette incorporation les améliore ou du moins les maintient équivalentes. En revanche, d’autres propriétés comme la porosité et les résistances mécaniques sont légèrement diminuées. Ces premiers résultats sur site sont très encourageants pour envisager d’étendre cette nouvelle approche à de nouveaux sites et à de nouveaux produits (dalles alvéolées, poutres, prédalle).

En conclusion, ce travail de thèse, effectué dans un cadre industriel en partenariat avec l’entreprise « SEAC Gf » (préfabricant d’éléments précontraints) a montré que certains aspects du béton actuellement utilisé dans le process de filage pouvaient être améliorés afin de répondre au mieux aux nouvelles exigences du marché tout en se conformant aux nouvelles normes européennes (approche performantielle). De plus, l’introduction de métakaolin, obtenu par calcination de kaolinite, dans les bétons étuvés s’est avérée très prometteuse aussi bien en laboratoire que lors de la validation sur site. Ainsi, avec un taux de 25% de substitution de ciment par du métakaolin, les performances à l’état frais comme à l’état durci (résistance, durabilité et déformations différées) de cette nouvelle génération de béton se sont révélés analogues à celles des bétons actuellement produits.

Avec cette approche innovante, l’entreprise « SEAC G f » peut donc répondre parfaitement aux nouvelles attentes du marché de la construction en proposant à ces clients des produits performants plus écologiques et à meilleur coût.

Perspectives

225

PERSPECTIVES

Perspectives

226

Les perspectives de ces études sont nombreuses aussi bien sur le plan industriel que sur le plan fondamental. On peut citer les axes à approfondir très rapidement :

a) le développement du logiciel BétonLab Pro 2 pour ce type d’utilisation, b) le développement de l’essai à l’état frais couplant le RheoCAD et la vibration, c) l’approfondissement de la compréhension des mécanismes microstructuraux relatifs à

la réaction pouzzolanique, d) la recherche d’explications relatives à la baisse de résistance lors de l’emploi de MK5. e) l’amélioration de l’activité du métakaolin MK5, f) l’approche ACV pour évaluer l’impact environnemental de l’utilisation de métakaolin.

Ces perspectives sont explicitées ci-dessous.

a) L’utilisation de BétonLab Pro2 devrait se démocratiser au sein de l’entreprise SEAC Gf. A terme, ce logiciel permettra d’aider les ingénieurs à mieux connaître les bétons qu’ils formulent pour les applications en préfabrication. Au cours de cette thèse une caractérisation d’une gamme importante de constituants (ciments, granulats, additions minérales…) a été réalisée afin d’alimenter les valeurs d’entrée du logiciel. Cette partie n’est pas présentée dans ce mémoire mais sera utile par la suite au niveau de l’emploi quotidien du logiciel à ce matériau. De plus, certaines améliorations devront être apporté concernant l’application du logiciel. On peut citer par exemple, l’absence de caractérisation du métakaolin MK5 qui rentre dans la politique de développement de l’entreprise SEAC Gf et même la prise en compte de bétons très fermes.

b) Lors de ce travail de thèse, des essais rhéologiques à l’état frais ont été menés avec le RheoCAD uniquement avec une vibration aux paramètres constants et sur MBE. Il serait intéressant de passer à la phase suivante c’est à dire au béton avec l’application d’une vibration avec des paramètres vibratoires variables (pot vibrant réglable en fréquence et accélération). Cela permettrait de constituer une base de données afin d’apprécier les intervalles « couple – vitesse » dans lesquels les bétons filés se caractérisent rhéologiquement.

c) Il a été clairement établi qu’il est très difficile de relier les performances d’un matériau cimentaire avec les caractéristiques microstructurales. En effet, les granulats viennent d’une part perturber les propriétés de la matrice au niveau de certaines zones caractéristiques (auréoles de transition) mais aussi il est complexe d’attribuer aux différents facteurs étudiés un rôle précis dans l’évolution des performances mécanique. On s’aperçoit donc que la nature et la quantité d’hydrates vont régir l’évolution des performances du matériau. Par ailleurs, il est indéniable que les réactions d’hydratation du ciment et la réaction pouzzolanique sont thermoactivées par l’étuvage. Mais, on peut se demander quel peut être le mécanisme précis qui régit le développement de la RP, au travers de la consommation de portlandite, lors d’un traitement thermique. Deux hypothèses peuvent donc être envisagées. La première consisterait à penser que lors de la dissolution des anhydres, la portlandite précipite initialement puis en présence d’eau repasse en solution pour néoformer des C-S-H et des aluminates de calcium hydratés en présence de métakaolin. La seconde serait que les ions Ca2+ en solution issus de la mise en solution des anhydres se combinent directement avec le MK présent sans passer par la phase de formation de portlandite. Enfin, le rôle de l’aluminium venant du MK et qui est retrouvé dans la plupart des hydrates, mériterait d’être mieux étudié de manière à mieux connaître son rôle au niveau des performances mécaniques et de la durabilité.

Perspectives

227

d) Le métakaolin MK5 présente une réactivité plus faible que celle d’autres métakaolins. Il serait intéressant de trouver un moyen pour l’améliorer :

- en modifiant le cycle d’étuvage, - en déterminant les caractéristiques du ciment qui permettent d’activer au mieux ce

métakaolin, - en modifiant des paramètres de calcination au niveau de la production de cette

addition.

e) Il est indéniable que le remplacement d’une partie du ciment par du métakaolin présente un intérêt environnemental certain s’accompagnant d’une diminution de CO2 (vis-à-vis du clinker). Mais, ces affirmations sont critiquables car pour apprécier l’impact réel de l’incorporation de métakaolin dans un matériau cimentaire sur l’environnement, il est essentiel de réaliser une analyse de cycle de vie (ACV) d’un mètre d’élément [Cimbéton 2004, Decousser 2005a&b, Lalie 2005]. Mais de nouvelles questions peuvent émerger :

- Est-ce que la consommation de Ca(OH)2 par la réaction pouzzolanique ne va pas diminuer la quantité de CO2 fixée par la carbonatation dans le temps ce qui se répercuterait défavorablement sur le bilan effectué sur le CO2 ?

- Est-ce que l’incorporation de MK5 ne risque t’elle pas de rendre l’élément moins durable dans le temps ?

Perspectives

228

Références Bibliographiques

229

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES


230

[Abbas 1998] Abbas A. « Ecoulement gazeux des bétons partiellement saturés : Application à la mesure de perméabilité » Thèse de doctorat de INSA Toulouse, 1998.

[Abrams 1923] Abrams D.A. « Scientific method of making concrete » Chemistry and Industry p42, 1923. [Acker 1993] Acker P. « Creep tests of concrete: why and how? » dans Bažant Z.P., Carol I. (Eds), Creep and

Shrinkage of Concrete. Proceeding of the 5th International RILEM Symposium, Barcelone, E&FN Spon, Londres, pp3-14, 1993.

[Acker 2001] Acker P. « Michromechanical analysis of creep and shrinkage mechanisms : Creep, shrinkage and durability mechanics of concrete and other quasi brittle materials » Proceeding of 6th conference Concreep-6@MIT, Elsevier, pp15-25, 2001.

[Acker 2001] Acker P. Ulm F.J. « Creep and shrinkage of concrete : physical origins and practical measurements » Nuclear Engineering and Design (203), pp143-158, 2001.

[Acker 2003] Acker P. « Sur les origines du retrait et du fluage du béton » Revue française de Génie Civil (7), pp761-776, 2003.

[AFGC 1997] AFGC AFREM « Méthodes recommandées pour la mesure des grandeurs associées à la durabilité » Compte rendu des journées techniques AFPC-AFREM, Durabilité des bétons, 1997.

[AFGC, 2004] : AFPC AFREM « Conception des bétons pour une durée de vie donnée des ouvrages » Document scientifique et technique AFGC, 2004.

[Aïtcin 1994] Aïtcin J.C. Rougemon P. « Optimization of the composition of high performance concrete » Cem Con Agg (16), pp115-124, 1994.

[Akçaoglu 2004] Akçaoglu T, Tokyay M, Celik T, Effect of coarse aggregate size and matrix quality on ITZ and failure behavior of concrete under uniaxial compression, CCC (26), pp633-638, 2004

[Alarcon-Ruiz 2005] Alarcon-Ruiz L. Platret G. Massieu E. Ehrlacher A. « The use of thermal analysis in assessing the effect of temperature on a cement paste » CCR (35), pp609-613, 2005.

[Alexanderson 1972] Alexanderson J. « Strength losses in heat cured concrete » Swedish Cement and concrete Institute (43), p135, 1972.

[Alfés 1989] Alfés C. « High-strength silica fume concretes of mow deformability » Betonwerk, pp62-71, 1989. [Ambroise 1994] Ambroise J. Maximilien S. Pera J. « Properties of metakaolin blended cements » Adv Cem Bas

Mate. (1-4), pp161-168, 1994. [Andriolo 1985] Andriolo F.R. Sgaraboza B.C., Proceeding of the 7th International Conference of AAR, Grattan

Bellow (éditeur), pp66-70, 1985. [Assié 2004] Assié S. « La durabilité des bétons autoplaçants » Thèse de doctorat de l’INSA Toulouse, 2004. [Badogiannis 2002] Badogiannis E. Tsivilis S Papadakis V.G. Chaniotakis E. « The effects of MK on concrete

properties » Proceeding of Dundee Conference, pp81-89, 2002. [Badoz 2002] Badoz C. « Durabilité du béton en présence d’eaux faiblement minéralisées » Rapport CERIB

DDP 63, 2002.[Bai 2002] Bai J. Sabir J.J. Kinuthia J.M. Wild S. « Metakaolin – Pulverized fuel ash – Portland cement binder

and their role in mortar and concrete » Proceeding of Dundee Conference, pp159-173, 2002. [Baroghel-Bouny 1994] Baroghel-Bouny V. « Caractérisation des pâtes de ciment et des bétons : Méthodes,

analyses, interprétations » Edition du LCPC, 1994. [Baron 1976] Baron J, Lessage : « La composition des bétons hydrauliques : du laboratoire au chantier » ;

Rapport de recherche des LCPC (64), 1976 [Baron 1996] Baron J, Ollivier JP « Les bétons : Bases et données pour leur formulation » ; Ecole française du

béton, ATIIH, Edition Eyrolles, 1996. [Barrioulet 1976] Barrioulet M. Legrand C. « Mise en évidence expérimentale des interactions entre pâte

interstitielle et granulats dans l’écoulement du béton frais vibré » Matériaux et Constructions (l19-112), pp273-278, 1976.

[Barrioulet 1977] Barrioulet M. Legrand C. « Influence de la pâte interstitielle sur l’aptitude à l’écoulement du béton frais. Rôle joué par l’eau retenue par les granulats » Matériaux et Constructions, RILEM (60), 1977.

[Barrioulet 1978] Barrioulet M. Legrand C « Etude des frottements intergranulaires dans le béton frais. Idées nouvelles sur l’écoulement du béton frais vibré ». Matériaux et Constructions, RILEM (63), 1978.

[Batis 2005] Batis G. Pantazopoulou P. Tsivilis S. Badogiannis E « The effects of MK on the corrosion behavior of cement mortars » CCC (27), pp125-130, 2005.

[Bayliss 1986] Bayliss P. Erd D.C. Mrose M.E. Sabina A.P. Smith D.K. « Mineral Powder Diffraction File : Data Book » International centre for diffraction data, 1986.

[Bažant 1988] Bažant Z.P. « Solidification theory for aging creep » CCR (18), pp923-932, 1988. [Bažant 2001] Bažant Z.P. « Prediction of concrete creep and shrinkage : past, present and future » Nuclear

Engeenering and Design (203), pp27-38, 2001. [Beaudoin 1992] Beaudoin J.J. Bronw P.W. « The structure of hardened cement paste » Proceeding of 9th

International Congress on the Chemistry of Cement, New Dehli (Inde), (1), pp485-525, 1992.


231

[Ben Aim 1970] Ben Aim R. « Etude de la texture des empilements de grains. Application à la détermination de la perméabilité des mélanges binaire en régime moléculaire, intermédiaire, laminaire » Thèse d’Etat de l’université de Nancy, 1970.

[Bentur 1979] Bentur A. Berger R.L. Kung J. Milestone N.B. Young J.F. « Structural properties of calcium silicate pastes. II. Effect of curing temperature » Journal of ACSociety, (62-7-8), pp363-366, 1979.

[Bentz 1991] Bentz D.P. Garboczi E.J. « Simulation studies of the effects of mineral admixtures on the cement paste-aggregate interfacial zone » ACI Material Journal (88-8), pp518-529, 1991.

[Bertrand 2007] Bertrand A. « Produit préfabriqués en béton précontraint : Formulation d’un béton et contribution à l’incorporation de métakaolin par une approche plan d’expérience sur mortier » Mémoire de Master Pro 2 Matériaux de Université Paul Sabatier de Toulouse, 2007.

[Bertron 2004] Bertron A. « Durabilité des matériaux cimentaire soumis aux acides organiques cas particulier des effluents d’élevage », Thèse de doctorat de INSA Toulouse, 2004.

[Bich 2005] Bich C. « Contribution à l’étude de l’activation thermique du kaolin: Evolution de la structure cristallographique et activité pouzzolanique » Thèse de doctorat INSA de Lyon, 2005.

[Bijen 1995] Bijen J. Van Selst R. « Cement equivalence factors for fly ash » CCR (23), pp1029-1039, 1993. [Bodet 2000] Bodet R. « Substitution des granulats alluvionnaires dans l’industrie du béton par les granulats

marins, concassés ou recyclés » CERIB DDP 18, 2000.[Bogue 1952] Bogue « La chimie du ciment Portland » Eyrolles, 1952. [Bolomey 1925] Bolomey J.C. « Durcissement des mortiers et bétons » Paris :Rouge et Cie, 1925. [BPEL 1999] Règles BPEL 99 « Règles techniques de conception et de calcul de ouvrages et constructions en

béton précontraint suivant la méthode des états limites » BPEL 1991 révisé 1999, fascicule (62), 1999 [Bready 1989] Bready P. Chabannet M. Pera J. « Microstructural and porosity of MK blended cements »

Material Research Society proceeding (137), pp431-436, 1989. [Bresson 1976] Bresson J. « La vibration dans la préfabrication des produits en béton » Publication CERIB (8),

1976. [Bresson 1977-a] Bresson J. Brusin M. « La vibration horizontale des bétons » Publication CERIB (33), 1977. [Bresson 1977-b] Bresson J. « Etude de l’influence des paramètres de la vibration sur le comportement des

bétons » Publication CERIB (32), 1977. [Bresson 1978] Bresson J. « Influence de la direction de la vibration sur la mise en place des bétons »

Publication CERIB (51), 1978. [Bresson 1996] Bresson J. « Mesure et surveillance de la vibration » Publication CERIB, 1996. [Bresson 2001] Bresson J. « La vibration des bétons » Publication CERIB OG04, 2001. [Bresson 2002] Bresson J. « Comment traiter les eaux et boues rejetées par l’industrie du béton ? Guide

pratique. » CERIB DDE (23), 2002. [Bresson 2004] Bresson J. « Surveiller la vibration avec un vibromètre » Fiche équipement de mesure et d’essai,

394, Mémento CERIB, 2004. [Brooks 2001] Brooks J.J. Megat Johari M.A. « Effect of metakaolin on creep and shrinkage of concrete » CCC

(23-6), pp495-502, 2001. [Buathier 1998] Buathier S. « Modélisation en régime dynamique d’un four tournant » Rapport de DEA

Procédé, Systèmes, Matériaux, Université Paul Sabatier de Toulouse, 1998.[Byfors 1980] Byfors J. « Plain concrete at early age » CBI Research Report (3), Swedish Cement and Concrete

research Institute, Stockholm, 1980. [Cabrera 2000] Cabrera J. Rojas M.F. « Mechanism of hydration of metakaolin-lime-water system » CCR (31-

4) pp177-182, 2000. [Caldarone 1994] Caldarone M.A. Gruber K.A. Burg R.G. « High-reactivity metakaolin : a new generation

mineral admixture » Concrete Internationnal, pp37-40, 1994. [Calibé 2004] Projet National Calibé « Résultats et recommandation du Projet national CALIBE : La maitrise de

la qualité des bétons » Presses de ENPC, pp111-137, 2004. [Caquot 1937] Caquot A. « Rôles des matériaux inertes dans le béton » Mémoire de la Société des Ingénieur

Civils de France, 1937. [Carde 1997] Cardes C. « Les résultats des essais croisés AFREM : Absorption d’eau » dans AFPC-AFREM

Durabilité des bétons, 1997. [Carles-Gibergues 1981] Carles-Gibergues A. « Les ajouts des les microbétons : Influence sur l’auréole de

transition et sur les propriétés mécaniques » Thèse Toulouse, 1981. [Cassagnabère 2003] Cassagnabère F. « L’influence de la dégradation accélérée sur les propriétés de transfert

(la perméabilité) » Mémoire de DEA Génie Civil, Matériaux et Structure, Université Paul Sabatier de Toulouse, 2003.

[Cassagnabère 2007] Cassagnabère F. Escadeillas G. Mouret M. Broilliard P. « Low CO2 energy binder for precast industry » 12th International Congress on the Chemistry of Cement, Canada : Montreal, 2007.


232

[Cassagnabère 2007-a] Cassagnabère F. Escadeillas G. Mouret M. « Study of the reactivity of cement/Metakaolin binders at early age for specific use in the precast concrete industry » Const Buld Mat, doi:10.1016/j.conbuildmat.2008.02.022, soumis 2007.

[Cassagnabère 2007-b] Cassagnabère F. Mouret M. Escadeillas G. Broilliard P. « Low CO2 Binder: a solution for precast industry » fib symposium Dubrovnik, 2007.

[Clark 1992] Clark B.A. Drapper E.A. Lee R.J. Skalny J. Ben Bassat M. « Elecron-optical evaluation of concrete cured at elevated temperature » Proceeding of Internationnal Symposium How to produce durable concrete in hot climates, ACI, pp41-60, 1992.

[Cimbéton 2004] Cimbéton « Analyse de cycle de vie d’une structure routière » Publication Cimbéton T89, 2004.

[Cintre 1988] Cintre M. « Recherche d’un mode opératoire de mesure de compacité de mélange vibrés à sec de classe élémentaire de granulats » Rapport du LRPC de Blois, 1988.

[Courard 2003] Courard L. Darimont A. Schouterden M. Ferauche F. Willem X. Degeimbre R. « Durability of mortar modified with metakaolin » CCR (33-9), pp1473-1479, 2003.

[Cros 1996] Cros H. « Caractérisation morphologique des microstructures de matériaux cimentaires par analyse d’images » Thèse de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, 1996.

[Cubaynes 1996] Cubaynes J.F, Pons G., « Influence of the type of coarse aggregates on shrinkage and creep of high strength concretes » ; 4th International Symposium on Utilization of High strength/High-performance concrete, Paris , 1996

[Cyr 1999] Cyr M. « Contribution à la caractérisation des fines minérales et à la compréhension de leur rôle joué dans le comportement rhéologique des matrices cimentaires » Thèse de doctorat de INSA Toulouse et Université de Sherbrooke, 1999.

[Darcy 1856] Darcy « Les fontaines publiques de la ville de Dijon » Edition Dalmont, 1856. [Davies 1984] Davies T.W. « Equipment for the study of flash heating of particules suspension » High

Temperature Technology (3), pp141-147, 1984. [de Larrard 1988] de Larrard F. « Formulation et propriétés des bétons à hautes performances » Rapports de

recherche des LPC (149), LCPC Paris, 1988. [de Larrard 1992] de Larrard F. Belloc A. « Are small aggregates really better for making high-strength

concrete » Cem Con and Agg CCAGDP, (14-1), pp62-63, 1992. [de Larrard 1994] de Larrard F. Sedran T. Angot D. « Prévision de la compacité des mélanges granulaires par le

modèle de suspension solide. I : Fondements théoriques et calibration du modèle », Bulletin de Liaison du LCPC (194), 1994.

[de Larrard 1994-a] de Larrard F. « Prévision de la compacité des mélanges granulaires par le modèle de suspension solide. I : Fondements théoriques et calibration du modèle », Bulletin de Liaison du LCPC (194), 1994.

[de Larrard 1994-b] de Larrard F. « Prévision de la compacité des mélanges granulaires par le modèle de suspension solide. II : Validation et cas des mélanges confinés », Bulletin de Liaison du LCPC (194) 1994.

[de Larrard 1997] de Larrard F. Belloc A. « The influence of aggregate on the compressive strength of normal and high-strength concrete » ACI materials journal, (34), pp417-426, 1997.

[de Larrard 2000] de Larrard F. « Structure granulaire et formulation des bétons » ; Etudes et recherches des Laboratoires des Ponts et Chaussées, Ouvrage d’art OA 34, 2000

[Decouser 2005] Decouser N. Damis J. « Fiche de déclaration environnemental et sanitaire – Poutrelle en béton précontraint » Publication CERIB 42E, 2005.

[Decousser 2004] Decousser N. Garcia P. « Pistes pour l’élaboration d’une stratégie de communication environnementale et sanitaire pour l’industrie du béton » CERIB DDP (111), 2004.

[Diamond 1986] Diamond S. « The microstructure of cement paste in concrete » Proceeding of 8th International Congress on the Chemistry of Cement, Rio de Janeiro (Brésil), (11), pp122-147, 1986.

[Dreux 1995] Dreux G. Festa J. « Nouveau guide du béton » Eyrolles, 1995. [Duchesne 1995] Duchesne J. Bérubét M.A. « Effect of supplementary cementing materials on the composition

of cement hydration products » Adv Cem Bas Mat (2), pp42-53, 1995. [Duval 1993] Duval R. « La durabilité des armature et du béton d’enrobage » dans La durabilité des bétons,

Presses ENPC, pp173-225, 1993. [El Barak 2005] El Barak M. « Contribution à l’étude de l’aptitude à l’écoulement des bétons autoplaçant à

l’état frais », Thèse de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse 3, 2005. [Erdogan 2006] Erdogan S.T. Quiroga P.N. Fowler, Saleh H.A. Livingston R.A. Garboczi E.J. Ketcham P.M.

Hagedorn J.G. Satterfield S.G. « Three dimensional shape analysis of coarse aggregates : New techniques for and preliminary result on several different coarse aggregates and reference rocks » CCR (36), pp1619-1627, 2006.


233

[Escadeillas 1988] Escadeillas G. « « Les ciments aux fillers calcaires : Contribution à leur optimisation par l’étude des propriétés mécaniques et physiques des bétons fillerisés » Thése de Doctorat de l’INSA de Toulouse, 1988.

[Esping 2003] Esping O. « Methods for characterization of filler and fines for self-compacting concrete » 3rd International Symposium on Self Compacting Concrete, Reykjavik, Iceland, 2003.

[Faury 1944] Faury J. « Les bétons : Influence de ses constituants inertes, règles à adopter pour sa meilleure composition, sa confection et son transport sur les chantiers », Hachettes, 1944.

[Feng 2004] Feng X. Garboczi E.J. Bentz D.P. Stutzman P.E. Mason T.O. « Estimation of the degree of hydration of blended cement pastes by a scanning electron microscope point-counting procedure » CCR (34), pp1787-1793, 2004.

[Féret 1892] Féret R. « Sur la compacité des mortiers hydrauliques » ; Annales des Ponts et Chaussées (4), 1892. [Ferraris 2001] Ferraris C., de Larrard F., Martys N. : « Fresh concrete rheology: Recent developments »

Materials science of concrete VI, 2001. [Fib 2007] « http://www.fib.org » Site internet de la Fédération Internationale du Béton, 2007.[Frias 2000] Frias M. Cabrera J. « Pore size distribution and degree of hydration of metakaolin-cement paste »

CCR (30-4), pp561-569, 2000. [Fuller 1907] Fuller W.B. Thompson S. « Proportion for concrete » Am Contractor, pp28-66, 1907. [Gaboriau 1996] Gaboriau H. Gallias J.L. Le Berre P. « Utilisation des poudres minérales naturelles ultrafines

pour l’amélioration des performances des bétons » Congrès de la Société de l’Industrie Minérale, Montpellier, 1996.

[Ganesh 2000] Ganesh Babu K. Sree Rana Kumar V. « Efficiency of GGBS in concrete » CCR (30), pp1031-1036, 2000.

[Garcia-Diaz 1995] Garcia-Diaz E. « Réactivité pouzzolanique des métakaolinites : corrélations entre les caractéristiques minéralo-gitologique des kaolins » Thèse de doctorat de l’Ecoles des Mines de St Etienne, 1995.

[Garros 2006] Garros M. Turatsinze A. Granju J.P. « Granju, Effect of rubber aggregates from grinding of end-of-life tires on the properties of SCC » ACI Special Publication (235), pp177-188, 2006.

[Garros 2007] Garros M. « Composites cimentaires incorporant des granulats caoutchouc issus du broyage de pneus usagés : optimisation de la composition et caractérisation » Thèse de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, 2007.

[Gartner 2004] Gartner E. « Industrially interesting approaches to “low-CO2” cement » CCR (34), pp1489-1498, 2004.

[Gleyze 2007] Gleyze P.J.P. Cyr M. Escadeillas G. « Effects of metakaolin on autogenous shrinkage of cement pastes » CCC (29-2), pp80-87, 2007.

[Gramont-Garnier 1992] Gramont-Garnier F. « Bétons Hautes Performances : Contribution à l’élaboration de règles de formulation » Thèse de doctorat de l’INSA de Toulouse, 1992.

[Granger 1995] Granger L.P. « Comportement différé du béton dans les enceintes de centrales nucléaires :analyse et modélisation » Thèse de doctorat de ENPC Paris, 1995.

[Granju 1974] Granju J.L. « Etude des propriétés mécaniques des pâtes pures du ciment durci » Thése de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, 1974.

[Gruber 2001] Gruber K.A. Ramlochan T. Boddy A. Hooton R.D. Thomas M.D.A. « Increasing concrete durability with high reactivity métakaolin » CCC (23), pp479-484, 2001.

[Henderson 1962] Henderson D.M. Gutowsky H.S. « A nuclear magnetic resonance determination of the hydrogen positions in Ca(OH)2, T = -190°C » American Mineralogist (47) pp1231-1251, 1962.

[Hénin 1983] Hénin J.P. Pinoncely A. « FCB et la calcination flash » Mines et Carrières Technologie (6), pp249-252, 1986.

[Hesling 2004] Hesling M. « Elaboration, échéances de publication », Journée d’information, AFNOR « La nouvelle norme béton NF EN 206-1 », Pont Formation Edition, Paris mars 2004.

[Hirsh 1962] Hirsh J.T « Modulus of elasticity of concrete affected by elastic moduli of cement paste matrix and aggregate » Journal of ACI (59), pp427-451, 1962

[Hu 1995] Hu C., De Larrard F. Gjørv O.E. « Rheological testing and modelling of fresh high performance concrete » Materials and Structure (28-1), pp1-7, 1995.

[Husson 1991] Husson S. « Etude physico-chimique et mécanique des interactions ciment-filler. Application aux mortiers » Thèse de doctorat de INP Grenoble et ENSM de St Etienne, 1991.

[ICAR 2004] International Center for Aggregates Research, The effects of aggregates characteristics on the performances of OPC, Research report ICAR-104-1F, 2004.

[Jalali 1995] Jalali S. Abyaneh M.Y. « Prediction of final concrete strength in hot climates » Magazine of Concrete Research, (47-173), pp291-297, 1995.

[Joisel 1952] Joisel A. « Compositions des bétons hydrauliques » Annales de l’ITBTP (58), Série : Béton et béton armé, 1952.


234

[Jones 2002] Jones T. « Metakaolin as a pozzolanic addition to concrete » dans J.Bensted P.Barnes, (éditeur), Structure and performance of cement, Londres : Spon press, pp372-398, 2002.

[Joumana 2007] Joumana Y. « Béton fluide à haute performance : Relation entre formulation rhéologie et propriétés mécaniques » Actes de 25emes Rencontres de l’AUGC, Bordeaux (France), 2007.

[Kawakami 1992] Kawakami H. « Effect of aggregate type on the mechanical behaviour of concrete » Proceeding of RILEM Symposium on the interface in cementitious composites, Maso J.C., Edition E&FN Spon, Toulouse, pp179-187, 1992.

[Khanta Rao 2001] Khanta Rao V.V.L. Krishnamoothy S. « Aggregate mixture for least void content for use in polymer concrete » Cem Con Agg, Vol (15-2), pp97-107, 2001.

[Khatib 1996] Khatib J.M. Sabir S. Wild S. « Some properties of MK paste and mortar » Concrete for environmental enhancement and Protection, Ed. Dhir R.K. and Dyer T.D. Spon Press, Londres, 1996.

[Khatib 2004] Khatib J.M. Clay R.M. « Absorption characteristics of metakaolin concrete » CCR (34-1) pp19-29, 2004.

[Kinuthia 2000] Kinuthia J.M. Wild S. Sabir B.B. Bai J. « Self-compensating autogeneous shrinkage in Portland cement-metakaolin-fly ash pastes » Adv Cem Res (12), pp35-42, 2000.

[Kjellsen 1996] Kjellsen K.O. « Heat curing and post heat curing regimes of high performance concrete : Influence on microstructure and C-S-H composition » CCR (26-2), pp295-307, 1996.

[Klieger 1954] Klieger P. « Effect of mixing and curing temperature on concrete strength » Journal ACI (54-6), pp.1063-1081, 1954.

[Klimesch 1997] Klimesch D.S. Ray A. « Use of the second-derivative differential thermal curve in the evaluation of cement-quartz with metakaolin addition autoclaved at 180°C » Thermochimica acta (307), pp167-176, 1997.

[Klinkenberg 1941] Klinkenberg L.G. « The permeability of porous media to liquid and gases » API Drilling and production practices, pp200-213, 1941.

[Klur 1996] Klur I. « Etude par RMN de la structure des silicates de calcium hydratés » Thèse de doctorat de l’Université de Paris VI, 1996.

[Kobayashi1990] Kobayashi K. Uno Y. « Influence of alkali on carbonation of concrete. 2. Influence of alkali in cement on rate of carbonation of concrete » CCR (20-4), pp619-622, 1990.

[Kostuch 1993] Kostuch J.A. Walters G.V. Jones T.R. « High performance concrete incorporating MK : a review » Concrete 2000, University of Dundee, pp1799-1811, 1993.

[Kyoto 1990] Convention-cadre des Nations Unies sur le changement climatique « Protocole de Kyoto » Kyoto (Japon), 1990.

[Lalie 2006] Lalie L. Orellana F. « Analyse du cycle de vie de produits préfabriqués » Projet tutoré de 5eme année INSA Toulouse, 2006.

[Lassalle 1979] Lassalle A., Legrand C. « Contribution à l’étude de l’efficacité des vibrateurs internes » Matériaux et Constructions (13-76), pp315-322, 1979.

[Le Chatelier 1900] Le Chatelier H. « Sur les changements de volume qui accompagnent le durcissement des ciments » Bulletins de la société de l’encouragement pour l’industrie nationale 5eme série (5), 1900.

[Lecomte 2006] Lecomte A. Mechling J.M. Diliberto C. « Indice de serrage des pâtes de consistance normale » 7eme Edition de Journées Scientifiques du Regroupement francophone pour la recherche et la formation sur le béton (RF)2B, pp102-116, Toulouse, France, 2006

[Legrand 1971] Legrand C. « Contribution à l’étude de la rhéologie du béton frais » Thèse de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, 1971.

[Legrand 2003] Legrand C. « La rhéologie des matériaux » Cours de DEA Génie Civil, Matériaux et Structure, Université Paul Sabatier de Toulouse, 2003.

[Lesage 1974] Lesage R. « Etude Expérimentale de la mise en place du béton frais » Rapport de recherche du LCPC (38), 1974.

[Levy 1990] Levy C. « A Propos de la carbonatation accélérée des bétons : comparaison bétons ordinaires–béton hautes performances du pont de Joigny » dans Les bétons à hautes performances Presses de l’ENPC, 1990.

[Li 2003] Li G. Zhao X. « Properties of concrete incorporating fly ash and ground granulated blast-furnace slag » CCC (25), pp293-299, 2003.

[Lima Souza 2005] Lima Souza P.S. Dal Molin D.C.C. « Viability of using calcined clays, from industrial by-products, as pozzolans of high reactivity » CCR (35), pp1993-1998, 2005.

[Lion 2005] Lion M. Skoczylas F. Lafhaj Z. Sersar M. « Experimental study on a mortar. Temperature effect on porosity and permeability. Residual properties or direct measurements under temperature » CCR (35), pp1937-1942, 2005.

[Louvet 1996] Louvet F. « Introduction aux plans d’expériences appliqués à la formulation des bétons » dans « Bétons : Bases et données pour leur formulation » Ecole française du béton, ATILH, Edition Eyrolles 1996.


235

[Machet 1976] Machet J.M. « Interprétation de l’efficacité des compacteur vibrants » Rapport de recherche du LCPC (59), 1976.

[Marcdargent 19XX] Marcdargent S. « L’étude des structure poreuses par la méthode d’échange des solvant » Etude Lafarge COPPEE Recherche, 19XX.

[Maso 1980] Maso J.C. « La liaison entre les granulats et la pâte de ciment hydraté » 7eme Congrès International de la Chimie des Ciments, Paris, pp1-14, 1980.

[Masses 1994] Masses S. Zanni H. Lecourtier J. Roussel J.C. Rivereau A. « 29Si solid state NMR study of tricalcium silicate and cement hydration at high temperature » dans « The application of NMR spectrometry to cement science » Colombet P. Grimmer A.R., pp249-257, 1994.

[Mehta 1993] Mehta P.K. Monteiro « Concrete : Structure, properties, and materials » Prentice Hall, Engle wood cliff, 1993.

[Mehta 1997] Mehta P.K. « Durability : Critical issues for the future » Conc. International (19), pp27-33, 1997. [Merlino 1999] Merlino S. Bonaccorsi E. Armbruster T. « Tobermorites: Their real structure and order-disorder

(OD) character, Sample : 9Å » American Mineralogist (84) pp1613-1621, 1999. [Meyer 1968] Meyer A. « Investigations on the carbonation of concrete » International Symposium on the

Chemistry of Cement (3), Tokyo (Japon), pp394-401, 1968. [Moisson 2006] Moisson M. « Contribution à la maitrise de la réaction Alcali Silice par ajout de fines de

granulats réactifs dans le béton », Thèse de doctorat de L’INSA Toulouse, 2006. [Moulin 2001] Moulin E. Blanc P. Sorrentino D. « Influence of key cement chemical parameter on the

properties of MK blended cement » CCC (23), pp463-469, 2001. [Mounanga 2003] Mounanga P. « Etude expérimentale du comportement de pâtes de ciment au très jeune âge :

hydratation, retraits, propriétés thermo-physiques » Thèse de Doctorat de l’Université de Nantes, 2003. [Mouret 1997] Mouret M. « Contribution à l’étude des phénomènes d’altération des résistances des bétons

confectionnés par temps chaud » Thése de Doctorat de l’Université Paul Sabatier, 1997. [Mouret 1997] Mouret M. Bascoul A. Escadeillas G. « Study of the degree of hydration of concrete by means of

image analysis and chemically bound water » Advanced Cement Based Materials (6), pp109-115, 1997. [Mouret 2001] Mouret M. Ringot E. Bascoul A. « Image analysis : A tool for the characterisation of hydration of

cement in concrete, metrological aspects of magnification on measurement » CCC (23), pp201-206, 2001. [Mouret 2003] Mouret M. Cyr M. « A discussion paper : The effect of measuring procedure on the apparent

rheological properties of self compacting concrete » by Geiker M.R. Brandl M. Thrane L.N. Bager D.H. Wallevik O., CCR (33-11), pp1901-1903, 2003.

[Mouret 2003] Mouret M. Cyr M., « Rheological characterization of superplasticized cement pastes containing mineral admixtures: consequences on self-compacting concrete design » Seventh CANMET/ACI International Conference on Superplasticizers and Other Chemical Admixtures in Concrete, American Concrete Institute, pp241-255, 2003.

[Mullen 1964] Mullen W.G. Dolch W.L. « Creep of Portland cement paste » Proceeding of the American society of testing materials (64), pp1146-1171, 1964. [Munoz 2000] Munoz P. « Rhéologie des bétons durcis : Approche couplée de la modélisation des retraits et

fluages de bétons à hautes et très hautes performances » Thèse de doctorat de INSA Toulouse, 2000. [Murat 1982] Murat M. Bachiorrini A. « Corrélation entre l’état d’amorphisme et l’hydraulicité du MK »

Bulletin Minéral, n :105, pp543-555, 1982. [Naiqian 1993] Naiqian F. « The properties of zeolite mineral admixture concrete » Mineral Admixture in

Cement and Concrete, ABI Book Private Limited, pp396-447, 1993. [Nonat 1994] Nonat A. « Interactions between chemical evolution (hydration) and physical evolution (setting) in

the case of C3S » Mat & Stru (27), pp168-187, 1994.[Nurse 1964] Nurse R.W. « Principes physiques et chimiques et méthodes de durcissement accéléré du béton »

dans Association Française de Recherche et d’Essais sur les Matériaux et les Constructions (Eyrolles), Moscou (URSS), pp7-18, 1964.

[Ohta 1985] Ohta M. Kuriyama M. Arai K. Saito S. « A two dimentional model for heat transfer in an agitated vessel with anchor impeller » Journal of Chemical Engineering of Japan (18), pp81-84, 1985.

[Older 1987] Older I. Abdul-Maula S. Zonghya L. « Effect of hydration temperature on cement paste structure » MRS Symposium (85), pp138-144, 1987.

[Ollivier 1981] Ollivier J.P. « Contribution à l’étude de l’hydratation de la pâte de ciment portland au voisinage des granulats » Thèse de doctorat de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, 1981.

[Ollivier 2003] Ollivier J.P. « Physico-chimie des matériaux cimentaires » Cours du DEA Génie Civil, Matériaux, Structure, INSA Toulouse et Université Paul Sabatier, 2003.

[Osborn 1999] Osborn G.J. « Durability of Portland blast-furnace slag cement concrete » CCC (21), pp11-21, 1999.

[Pal 2003] Pal S.C. Mukherjee A. Pathak S.R. « Investigation of hydraulic activity of ground granulated blast furnace slag in concrete » CCR (33-9), pp1481-1486, 2003.


236

[Patel 1995] Patel H.H. Bland C.H. Pool A.B. « The microstructural of concrete cured at elevated temperatures » CCR (25-3), pp485-490, 1995.

[Park 2005] Park C.K. Noh M.H. Park T.H. « Rheological propoerties of cementitious materials containing mineral admixture » CCR (35), pp842-849, 2005.

[Parrott 1987] Parrott L.J. « A review of carbonation in reinforced concrete » Cement and Concrete Association, Slough Edition, 1987.

[Pera 2001] Pera J. « Metakaolin and calcined clay » CCC (23), 2001. [Perraton 1992] Perraton D. « La perméabilité au gaz des bétons hydrauliques » Thèse de doctorat de INSA

Toulouse, 1992. [Pihlajavaara 1972] Pihlajavaara S. « Effect of temperature on strength of concrete » ACI Special Publication

(34), pp.347-434, Detroit, 1972. [Pihllajavaara 1977] Pihllajavaara S.E. « Carbonation – an important effect on the surface of cement-based

materials » RILEM/ASTM/CIB Symposium on Evaluation of the performance of external surface of building (9), Otaniemi (Finlande), pp9, 1977.

[Poon 2001] Poon C.S. Lam I. Kou S.C. Wong Y.L. Wong R. « Rate of pozzolanic reaction of metakaolin in high-performance cement pastes » CCR (31), pp1301-1306, 2001.

[Powers 1946] Powers T.C. Brownyard T.L. « Studies of the physical properties of hardened Portland cement paste » ACI Journal (43), pp47-48, 1946.

[Prensoland 2007] http://www.prensoland.com, site internet d’information de la mouleuse PRENSOLAND, 2007.

[Proust 2002] Proust E. « Retrait et fluage des bétons autoplaçant : vers une meilleure compréhension des comportements différées » Thèse de doctorat de l’INSA Toulouse, 2002.

[Quebaud 1996] Quebaud M. « Caractérisation des granulats recyclés : Etude de la composition et du comportement du béton incluant ces granulats » Thèse de Doctorat de l’Université d’Artois, 1996..

[Rachel 1996] Rachel J. Mehta P.K. « Chemical and physical effects of silica fume on the mechanical behavior of concrete » CCR (26), pp611-622, 1996.

[Ramezanianpour 1988] Ramezanianpour, Cabrera : « The effect of curing condition on the mortars containing cement, fly ash and silica fume » ; 2nd Inter Sem on Cement and Building Materials (4), pp181-188, 1988.

[Reardon 1990] Reardon E.J. « Anion interaction model for the determination of chemical equilibria in cement-water systems » CCR (20), pp175-192, 1990.

[Regourd 1979] Regourd M. Gautier E. « Comportement des ciments soumis au durcissement accéléré » dans Durcissement accéléré des bétons, Annales de l’ITBTP, pp83-96, 1979.

[Richardson 2004] Richardson I.G. « The nature of C-S-H in hardened cement pastes » CCR (29), pp1131-1147, 1999.

[Richardson 2004] Richardson I.G. « Tobermorite/jennite and tobermorite/calcium hydroxide based models for the structure of C-S-H: Applicability to hardened pastes of tricalcium silicate, -dicalcium silicate, Portland cement, and blends of Portland cement with blast-furnace slag, metakaolin or silica fume » CCR (34-9) pp1733-1777, 2004.

[Richardson 2007] Richardson I.G. Love C.A. Brough A.R. « Composition and structure C-S-H in white Portland cement-20% metakaolin paste hydrated at 25°C » CCR (37-2), pp109-117, 2007.

[Rojas 2001] Rojas M.F. Cabrera J. « Influence of MK on the reaction kinetics in MK/lime and water-blended cement systems at 20°C » CCR (31-4) pp519-527, 2001.

[Rojas 2002] Rojas M.F. Cabrera J. « The effect of temperature on the hydration rate and stability of the hydration phases of MK-lime-water systems » CCR (32-1) pp133-138, 2002.

[Rojas 2003] Rojas M. Sanchez de Rojas M.I. « The effect of high curing temperature on the reaction kinetics in MK/lime and MK-blended cement matrices at 60°C » CCR (33-5), pp643-649, 2003.

[Rougeau 1997] Rougeau P. « Les résultats des essais croisés AFREM : Essai de carbonatation accéléré » dans AFPC-AFREM Durabilité des bétons, 1997.

[Rougeau 2004] Rougeau P. « Les produits en béton préfabriqués en usine », Journée d’information, CERIB « La nouvelle norme béton NF EN 206-1 », Pont Formation Edition, Paris mars 2004.

[Rougeau 2004] Rougeau P. Borys B. « Réaliser des produits en béton à très hautes performances ou fibrés à ultra hautes performances avec des ultrafines autre que la fumée de silice » Rapport CERIB, DDP114, 2004.

[Rouzière 2007] Rouzière E. Loukili A. Pijaudier Cabot G. Cussigh F. « The equivalent performance concept applied to carbonation of concrete » CONSEC’07, Tours (France), pp807-814, 2007.

[Ruetz 1968] Ruetz W. « A hypothesis for the creep of hardened cement paste and the influence of simultaneous shrinkage » Proceeding of International Conference on the Structure of Concrete, Cement and Concrete Association, Londres (UK), 1968.

[Sabir 2001] Sabir B.B. Wild S. Bai J. « Metakaolin and calcined clays as pozzolans for concrete: a review » CCC (23-6), pp441-454, 2001.


237

[Saikia 2006] Saikia N. Kato S. Kojima T. « Thermogravimetric investigation on the chloride binding behavior of MK-lime paste », Thermochimica Acta (444-1), pp16-25, 2006.

[Salvador 1992] Salvador S. « Production de pouzzolanes de synthèse par calcinations flash de sols argileux: Etude des produits et conception d’une installation » Thèse de doctorat de INSA Toulouse, 1992.

[Schartzentruber 2000] Schartzentruber A. Catherine C. « La méthode du Mortier de Béton Equivalent (MBE) : Un nouvel outil d’aide à la formulation de bétons adjuvantés » Materials and Structures (33-8), pp475-482, 2000.

[Schroeder 1994] Schroeder C. Monjoie A. « L’essai Protodiakonov appliqué au contrôle des granulats », Comité belge de géologie de l’ingénieur, Colloque national Liège, 1994.

[Scrivener 1992-a] Scrivener K.L. « The effect of heat treatment on inner product C-S-H » CCR (22-6), pp1224-1226, 1992.

[Scrivener 1992-b] Scrivener K.L. Wieker W. « Advances in hydration of cements at low, ambient and elevated temperatures » Proceedings of the 8th International Congress on the Chemistry of Cement, India : New Dehli, pp.447-482, 1992.

[SEAC 2002] SEAC Gf « La technologie béton : Choix et technique » 2eme édition, 2002. [Sedran 1994] Sedran T. de Larrard F. « RENE LCPC : Un logiciel pour optimiser la granularité des matériaux

du génie civil » Bulletin de Liaison des LCPC, (194), 1994. [Sedran 1999] Sedran T. « Rhéologie et rhéomètrie des bétons : Application aux bétons autonivelants » Thése de

ENPC de Paris, 1999. [Sicard 1996] Sicard V. François R. Ringot E. Pons G. « Influence of creep and shrinkage on cracking an high-

strength concrete » CCR (22), pp159-168, 1992. [Silva 1993] Silva P.S. Glasser F.P. « Phase relation in the system CaO-Al2O3-SiO2-H2O relevant to MK-

Calcium hydroxide hydration » CCR (23-3) pp627-639, 1993. [Sioulas 2000] Sioulas B. Sanjayan J.G. « Hydration temperature in large high-strengh concrete columns

incorporating slag » CCR (30), pp1791-1799, 2000. [Slade 1992] Slade, R.T.C. Davies T.W. Atakul H. Hooper R.M. « Flash calcines of kaolinites : Effects of

process variable on physical characteristics » Journal of Material Science (27), pp2490-2500, 1992. [Söylev 2002] Söylev T.A. « Rôle de la qualité de l’interface acier-béton sur la corrosion de l’armature du béton

armé » Thèse de Doctorat de l’INSA Toulouse, 2002. [Söylev 2003] Söylev T.A. François R. « Quality of steel-concrete interface and corrosion of reinforcing steel »;

CCR (33), pp1407-1415, 2003. [Stovall 1986] Stovall T. de Larrard F. Buil M. «°Linear packing density of grain mixture » ; Powder

technologie (48), 1986. [Talero 2005] Talero R. « Performance of metakaolin and Portland cements in ettringite formation as determined

by ASTM C458-68 : kinetic and morphological differences » CCR (35), pp1269-1284, 2005.[Talobre 1972] Talobre J.A. « La mécanique des roches », Edition Dunod, pp 422-432, 1972. [Taylor 1986] Taylor H.F.W. « Chemistry of cement hydration » Proceeding of 8th International Congress on the

Chemistry of Cement, Rio de Janeiro (Brésil), (1), pp82-110, 1986. [Taylor 1987] Taylor Turner « Reaction of tricalcium silicate paste with organic liquids » CCR (17), pp613-623,

1987. [Tazana 1995] Tazana E. Miyazawe S. Kasai T. « Chemical shrinkage and autogenous shrinkage of hydrating

cement paste » CCR (15-2), pp 288 292, 1995. [Thomas 1983] Thomas N.L. Birchahll J.D. « The retarding action of sugar on cement hydration » CCR (13),

pp830-842, 1983. [Toutou 2006] Toutou Z. Roussel N. « Multi scale experimental study of concrete rheology from water scale to

gravel scale » RILEM Materials and Structures, (37-2), pp167-176, 2006. [Tucker 2001] Tucker M.G. Keen D.A. Dove M.T. « A detailed structural characterization of quartz on heating

through the - phase transition » Mineralogical Magazine (65-4), pp489-507, 2001. [Turkel 2005] Turkel S. Alabas V. « The effect of excessive steam curing on Portland composite cement

concrete » CCR (35), pp405-411, 2005. [Ulm 1998] Ulm F.J. Acker P. « Le point sur le fluage et la recouvrance des bétons » Bulletins du Laboratoire

des Ponts et Chaussées, Spécial XX, pp73-82, 1998. [Ulm 1999] Ulm F.J. Le Maou F. Boulay C. « Creep and shrinkage couplings : new review of some evidence »

Revue Française de Génie Civil, Ed Hermès, pp21-37, 1999. [Unicem 2007] « http://www.unicem.fr » Site internet de l’UNICEM, 2007. [Venuat 1969] Venuat M. Alexandre J. « De la carbonatation des bétons » Matériaux et Constructions (5-15),

469-481, 1969. [Verbeck 1968] Verbeck G.J. Helmuth R.H. « Structures and physical properties of cement pastes » dans The

Cement Association of Japan (editeur) Proceedings of the 5th International Symposium on the Chemistry of Cement, Tokyo (Japon), pp1-32, 1968.


238

[Verdier 2001] Verdier J. « Contribution à la caractérisation de l’évolution du taux de fuite des enceintes de confinement du parc nucléaire » Thèse de l’Université Paul Sabatier de Toulouse, p57-95, 2001.

[Vernet 1992] Vernet C. Cadoret G. « Suivi en continu de l’évolution chimique et mécanique des BHP pendant les premiers jours » dans Les BHP caractéristiques, durabilité, applications, Presses ENPC, Paris, 1992.

[Vu 2001] Vu D.D. Stroeven P. Bui V.B. « Strength and durability aspects of calcined kaolin blended Portland cement mortar and concrete » CCC (23), pp471-478, 2001.

[Westerholm 2006] Westerholm M. « Rheology of the mortar phase of concrete with crushed aggregate » Licentiate Thesis, Luleà University of Technology, 2006

[Wierig 1994] Wierig H. « Longtime studies on the carbonation or concrete under normal outdoor exposure » Proceeding RILEM Seminar, Hanovre (Allemagne), pp239-249, 1984.

[Wild 1996-a] Wild S. Khatib J.M. « Portlandite consumption in metakaolin cement pastes and mortars » CCR (27-1), pp137-146, 1996.

[Wild 1996-b] Wild S. Khatib J.M. Jones A. « Relative strengh, pozzolanic activity and cement hydration in superplasticized metakaolin concrete » CCR (26), pp1537-1544, 1996.

[Wittman 1976-a] Wittman F.H. « Influence of moisture content on the creep of hardened cement » Reol. Acta (9), pp282-287, 1970.

[Wittman 1976-b] Wittman J.H. « The structure of hardened cement paste – A basis for better understanding of the material properties » Proceeding of the Conference Hydraulic cement pastes : their structure and properties, Sheffield (UK), pp96-117, 1976.

[Wu 1984] Wu Z. Young J.F. « The hydration of tricalcium silicate in the presence of colloidal silica » Journal of Materials Sciences (19), pp3477-3486, 1984.

[Yssorche 1994] Yssorche M.P. Bigas, J.P. Ollivier, J.P., « Mesure de la perméabilité à l'air des bétons au moyen d'un perméamètre à charge constante » Materials and Structures (1), pp547–552, 1994.

[Zimbelmann 1985] Zimbelmann R. « A contribution to the problem of cement-aggregate bond » CCR (15), pp801-808, 1985.

Textes normatifs et recommandations[Eurocode 2] Eurocode 2 « Calcul des structures en béton-Partie 1-1 : Règles générales et règles pour les

bâtiments » Sagaweb-AFNOR, 2005.[Norme 1008] NF EN 1008 « Eau de gâchage pour bétons : Spécifications d'échantillonnage, d'essais et

d'évaluation de l'aptitude à l'emploi, y compris les eaux des processus de l'industrie du béton, telle que l'eau de gâchage pour béton », AFNOR sagaweb, 2003.

[Norme 1097] NF EN 1097 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats », AFNOR sagaweb, 1996 à 2006.

[Norme 1097-1/A1] NF EN 1097-1/A1 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats - Partie 1 : détermination de la résistance à l'usure (micro-DEVAL). » AFNOR sagaweb, 1996.

[Norme 1097-1] NF EN 1097-6 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats - Partie 1 : détermination de la résistance à l'usure (micro-Deval) » AFNOR sagaweb, 2004.

[Norme 1097-2] NF EN 1097-2, « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats , Partie 2 : méthodes pour la détermination de la résistance à la fragmentation » AFNOR sagaweb, 1998

[Norme 1097-6] NF EN 1097-6 « Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des granulats - Partie 6 : détermination de la masse volumique réelle et du coefficient d'absorption d'eau » AFNOR sagaweb, 2001.

[Norme 12390] NF EN 12390 « Essai pour béton durci », AFNOR sagaweb, 2000 à 2003. [Norme 13369] NF EN 13369 « Règles communes pour les produits préfabriqués en béton » AFNOR sagaweb,

2004 à 2006. [Norme 1367] NF EN 1367 « Essais pour déterminer les propriétés thermiques et l'altérabilité des granulats »,

AFNOR sagaweb, 1996 à 2005. [Norme 15037] prEN 15037 « Poutrelles et entrevous pour système de planchers » AFNOR sagaweb, 2004. [Norme 15167] NF EN 15167 « Laitier granulé de haut-fourneau moulu pour utilisation dans le béton, mortier et

coulis », sagaweb, 2006. [Norme 1744] NF EN 1744 « Essais pour déterminer les propriétés chimiques des granulats », AFNOR sagaweb,

1998 2007. [Norme 18353] NF P 18 553 « Adjuvants pour bétons, mortiers et coulis - Mesure du pourcentage d'air occlus

dans un béton frais à l'aéromètre à béton » AFNOR sagweb, 1985. [Norme 18406] NF P 18 406 « Bétons : Essais de compression » AFNOR sagaweb, 1981. [Norme 18452] NF P18 452 « Mesure du temps d’écoulement des bétons et des mortiers aux maniabilimètre »,

AFNOR sagaweb, 1995.


239

[Norme 18506] NF P 18 506 « Additifs pour béton hydraulique - Laitier vitrifié de haut fourneau » AFNOR sagaweb, 1992.

[Norme 18508] NF P 18 508 « Additions pour béton hydraulique - Additions calcaires - Spécifications et critères de conformité » AFNOR sagaweb, 1995.

[Norme 18541] NF P 18 541 « Granulats – Granulats pour bétons : Spécifications » AFNOR sagaweb, 1994. [Norme 18545] NF P 18 545 « Granulats - Éléments de définition, conformité et codification » AFNOR

sagaweb, 2004. [Norme 18560] NF P 18 560 « Analyse granulométrique par tamisage » AFNOR sagaweb, 1990.[Norme 18573] NF P 18 573 « Granulats - Essai Los Angeles » AFNOR sagaweb, 1990. [Norme 18703] DTU P18 703, « Règles BPEL91 : Règles techniques de conception et de calcul des ouvrages et

constructions en béton précontraint suivant la méthode des états limites », AFNOR sagaweb, 1992. [Norme 196] NF EN 196 « Méthodes d'essais des ciments », AFNOR sagaweb, 1990 à 2006. [Norme 196-1] NF EN 196-1 « Méthodes d'essais des ciments - Partie 1 : détermination des résistances

mécaniques » AFNOR sagaweb, 2006. [Norme 196-2] NF EN 196-2 « Méthodes d'essais des ciments - Partie 2 : analyse chimique des ciments »

AFNOR sagaweb, 2006. [Norme 196-6] NF EN 196-6 « Méthodes d'essais des ciments - Détermination de la finesse » AFNOR sagaweb,

1990. [Norme 197] NF EN 197 « Ciment », AFNOR sagaweb, 2001 à 2004. [Norme 197-1] NF EN 197 1 « Ciment - Partie 1 : Composition, spécifications et critères de conformité des

ciments courants » AFNOR sagaweb, 2001. [Norme 1990/A1] PR NF EN 1990/A1, « Eurocode : Bases de calcul des structures » AFNOR sagaweb, 2006. [Norme 1992] NF EN 1992, « Eurocode 2 : Calcul des structures en béton » AFNOR sagaweb, 2007. [Norme 206-1] NF EN 206-1 « Béton : Spécification, performance, production et conformité » AFNOR

sagaweb, 2005. [Norme 450] NF EN 450 « Cendres volantes pour béton : Définitions, exigences et contrôle de qualité »,

AFNOR sagaweb, 1995. [Norme 480-8] NF EN 480-8 « Adjuvants pour béton, mortier et coulis - Méthodes d'essai - Partie 8 :

détermination de l'extrait sec conventionnel » AFNOR sagaweb, 1996. [Norme 932] NF EN 932 « Essais pour déterminer les propriétés générales des granulats », AFNOR sagaweb,

1996. [Norme 933] NF EN 933 « Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats » AFNOR

sagaweb, 1997. [Norme 933-1] NF EN 933-1 « Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie 1 :

détermination de la granularité. Analyse granulométrique par tamisage » AFNOR sagaweb, 1997. [Norme 934] NF EN 934 « Adjuvants pour béton, mortier et coulis », AFNOR sagaweb, 2002 à 2006. [Norme 934-2] EN NF 934-2 « Adjuvants pour béton, mortier et coulis - Partie 2 : adjuvants pour béton -

Définitions, exigences, conformité, marquage et étiquetage », AFNOR sagaweb, 2002. [Norme 94-056] NF P 94 056 « Sols : reconnaissance et essais - Analyse granulométrique - Méthode par

tamisage à sec après lavage » AFNOR sagaweb, 1996. [Norme 94-057] NF P 94 057 « Sols : reconnaissance et essais - Analyse granulométrique des sols - Méthode par

sédimentation granulométrie par sédimentation » AFNOR sagaweb, 1992. [Norme 993-1] NF EN 933 1 « Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie 1 :

détermination de la granularité. Analyse granulométrique par tamisage » AFNOR sagaweb, 1997. [CPC4] Recommandation CPC4 RILEM « Compression test on concrete » Materials and Structures 6(30), 1972. [RILEM TC107-CSP 1998] Recommendation RILEM TC107-CSP : « Measurement of time-dependent strains

of concrete°» Materials and Structures, Vol 31, pp507-512, 1998. [2845-83] ASTM D 2845-83 « Methods for Laboratory Determination of Pulse Velocities and Ultrasonic Elastic Constants of Stones », American Society of Testing & Materials, 1983.


240

Annexes

241

ANNEXES :

ANNEXE I : Notations conventuelles de la chimie des cimentsANNEXE II : Le guide de l’utilisation pratique de BétonLab Pro2 ANNEXE III : La Mouleuse Prensoland ANNEXE IV : Résultats de résistances en compression sur mortier ANNEXE V : Méthode de reformulation des bétons B1 et B2 et leurs compositions par m3

ANNEXE VI : Travail de formulation avec le logiciel BétonLab Pro2 ANNEXE VII : Diagramme d’analyse thermodifférentielle utilisé dans l’étude ANNEXE VIII : Estimation de la quantité molaire de CH des pâtes de ciment étudiées ANNEXE IX : Diagramme dTG%/dt en fonction de la température ANNEXE X : Liste des symboles

Annexes

242

Annexe I

243

ANNEXE I :

NOTATIONS CONVENTIONNELLES DE LA CHIMIE DES

CIMENTS

En chimie des ciments (chimie des oxydes), il est commode de désigner des oxydes par des lettres comme indiqué ci-dessous.

Tableau A-I-1: Présentation du nom et de la notation des oxydes utilisés dans la chimie des ciments

Oxydes Notation Nom des oxydes CaO C Chaux SiO2 S Silice Al2O3 A Oxyde d’alumine Fe2O3 F Oxyde de fer H2O H Eau

Tableau A-I-2: Présentation des phases anhydres présentes dans un CEM I Composés anhydres Nom

C3S Silicate tricalcique ou alite C2S Silicate dicalcique ou belite C3A Aluminate tricalcique ou célite

C4AF Aluminoferrite tétracalcique (CaSO4, 2H2O), (CaSO4, 1/2H2O), CaSO4 Sulfate de calcium (gypse, hémihydrate, anhydrite)

Tableau A-I-3: Présentation des phases hydratées présentes dans un CEM I Composés hydratés Nom

C-S-H Silicate de calcium hydraté CH Portlandite

TSA Ettringite MSA Monosulfoaluminate

C4AH13 Aluminate hydraté C3AH6 Hydrogrenat

C2ASH8 Stratlingite

Annexe I

244

Annexe II

245

ANNEXE II :

LE GUIDE DE L’UTILISATION PRATIQUE DE BETONLAB PRO2

AII.1. L’utilisation globale de BétonLab Pro2

Pour un usage quotidien, l’approche par le logiciel BétonLab Pro2 demande un investissement initial au niveau des données d’entrées. La figure AII-1 montre le fonctionnement de ce logiciel avec l’apport de données relatives aux caractéristiques des constituants de base. Avec le dosage des constituants, une « gâchée sur bureau » est effectuée à l’aide des modèles numériques basés sur le Modèle d’Empilement Compressible. En aval, on obtient les propriétés du béton résultant. Finalement, il est nécessaire de vérifier les données obtenues par une gâchée réelle afin d’apprécier les propriétés désirées.

Figure A-II-1 : Schématisation de BétonLab Pro2 [de Larrard 2000]

AII.2. Les valeurs d’entrée : les caractéristiques des constituants de base

L’utilisation de BétonLab Pro2 passe par la connaissance d’un grand nombre de caractéristiques relatives aux constituants primaires. Certaines de ces valeurs sont relativement faciles d’accès, en revanche d’autres le sont beaucoup moins. Ainsi, pour profiter des fonctionnalités de ce logiciel, il faut entrer certaines caractéristiques qui doivent soit être mesurées à l’aide d’essai plus fastidieux (comme la compacité) soit obtenues par la bibliographie (caractéristiques mécaniques des granulats). La partie qui va suivre liste les valeurs à apporter au logiciel pour obtenir le maximum d’information en sortie.

Annexe II

246

AII.2.1. Les valeurs d’entrée basiquesCertaines caractéristiques d’entrées sont relativement pratiques à obtenir soit par un essai simple, soit par les données du fournisseur. Le tableau A-II-1 résume les caractéristiques employées selon les constituants ainsi que leur mode d’obtention.

AII.2.2. La compacité

La notion de compacité est la base du Modèle d’Empilement Compressible. Elle constitue aussi une caractéristique d’entrée dans le logiciel. On distingue la compacité dite expérimentale de la compacité dite résiduelle.

Tableau A-II-1 : Les caractéristiques d’entrées basiques pour BétonLab Pro2 concernant les constituants de base Constituants Caractéristiques Mode d’obtention

Teneur en clinker Fiche technique fournisseur Teneur en addition secondaire (V, L, Z, S, D)

Fiche technique fournisseur

Composition de Bogue Calcul avec la composition chimique [Norme 196] Teneur en alcalin Fiche technique fournisseur Classe vraie à j jours Fiche technique fournisseur ou [Norme 196-1] Masse volumique Fiche technique fournisseur

Ciment

Granularité Par granulométrie laser [Norme 196-6] Surface Blaine Par la méthode Blaine ou BET Masse volumique Fiche technique fournisseur Indice d’activité à 28 jours Selon [Norme 18-506]

Addition minérale

Granulométrie Par granulométrie laser ou sédimentation Masse volumique Selon [Norme 1097-6] Coefficient d’absorption d’eau Selon [Norme 1097-6]Granulat Granulométrie Selon [Norme 933-1] Concentration solide Fiche technique fournisseur ou selon [Norme 480-8]Adjuvant Masse volumique Fiche technique fournisseur

a) La compacité expérimentale ou réelle ØOn dissocie deux modes de détermination de la compacité expérimentale Ø selon les matériaux considérés :

- la compacité des granulats qui concerne les sables et les gravillons avec Dmax > 80µm, - la compacité des poudres pour les ciments et les additions minérales (Dmax < 80µm)

avec ou sans adjuvant.

Pour les granulats, la compacité réelle peut être mesurée en utilisant différents procédés (déversement, piquage, vibro-compactage), chacun étant caractérisé par un indice de serrage. L’expérience montre que les méthodes qui conduisent à un empilement compact (avec un indice de serrage élevé) sont préférables surtout au niveau de l’application au béton ferme. Il est donc conseillé d’utiliser la méthode par vibro-compactage décrite dans [Sedran 1994] afin d’assurer un serrage maximum (indice de serrage égal à 9).

Pour les ciments, la compacité ne peut pas être faite à sec comme dans le cas des granulats. Il est indispensable de prendre en compte la défloculation générée en présence d’eau et l’effet défloculant des adjuvants qui sont utilisés dans le béton. [Sedran 1999] a développé un essai de demande en eau permettant de caractériser une compacité expérimentale maximale d’une suspension solide composée de ciment, d’eau et d’adjuvant.

Annexe II

247

Cependant, cette méthode expérimentale employée actuellement est remise en cause par [Leconte 2006] car elle est très subjective. Il propose plutôt une méthode alternative basée sur l’essai de consistance normalisée.

Remarque. Pour déterminer la compacité expérimentale des additions minérales, une demande en eau est réalisée comme pour les ciments. Or, il semble qu’en présence d’un superplastifiant, certains échanges complexes interviennent entre le ciment et les additions minérales. En effet, il a été constaté que la compacité virtuelle équivalente d’une addition minérale, en présence de ciment, peut être inférieure à celle mesurée sur une pâte formée uniquement de l’addition. Il est donc recommandé d’adopter une démarche différente comme le prévoit [Sedran 1999].

b) Le passage de la compacité expérimentale Ø à la compacité virtuelle , *

La compacité virtuelle ou * est la compacité maximale que pourrait atteindre un matériau divisé en arrangeant ses grains un à un, de façon déterminée. Il en résulte que l’indice de serrage K s’en trouverait infini.

Les compacités propres virtuelles (ou encore compacités résiduelles) d'un constituant sont les compacités de chacune des classes granulaires le composant, obtenues pour un indice de serrage infini (donc une énergie de serrage infinie). On distingue deux compacités virtuelles.

- Les compacités propres virtuelles ß : elles sont mesurées en l'absence de superplastifiant. On fait l'hypothèse que les compacités propres virtuelles des particules grossières ne dépendent pas du dosage en superplastifiant.

- Les compacités propres virtuelles ß* : comme pour les particules fines, on observe une augmentation des compacités propres virtuelles en présence de superplastifiant. Pour prendre en compte cet effet, il faut introduire dans le logiciel les compacités propres virtuelles des fines, obtenues pour un dosage à saturation en superplastifiant. Ces valeurs sont notées ß*. Le logiciel interpole les compacités propres virtuelles pour des dosages intermédiaires en superplastifiant, à partir des valeurs ß et ß*. La donnée de ß*

n'est nécessaire que si on doit simuler des bétons avec superplastifiant.

Pour obtenir les compacités virtuelles et * à partir des essais de compacités expérimentales Ø, plusieurs paramètres interviennent :

- l’effet de desserrement, - l’effet de paroi du granulat et de l’environnement (moule, câble de

précontrainte), - le mode de serrage au travers de l’indice K (tableau A-II-2), - la granularité et les dimensions des coupures considérées, - la géométrie de confinement pour la compacité réelle, - le coefficient traduisant la forme des granulats kw (0,88 pour des granulats

roulés, 0,73 pour des granulats concassés, et 0,687 pour des granulats sphériques selon le modèle de [Ben Aim 1970]).

Tableau A-II-2 : Indice de serrage K en fonction du mode de mise en place

Remplissage à sec Remplissage en présence

d’eau Procédé de remplissage Déversement

[Cintre 1988]

Piquage avec tige [Khanta

Rao 1993]

Vibration [Joisel 1952]

Vibro-compactage [de Larrard 2000]

Pâte lisse [Sedran 1999]

Consistance normalisée

[Leconte 2006]

K 4,1 4,5 4,75 9 6,7 4,8

Annexe II

248

Le passage de Ø à se fait à l’aide du MEC dont la théorie est exposée dans [Larrard 2000]qui constitue la notice du logiciel BétonLab Pro2.

Remarque 1. Dans le cas où les compacités expérimentales de chaque classe auraient été mesurées, il faut introduire directement les valeurs trouvées, frappées du coefficient (1+1/K), où K est l'indice de serrage relatif à l'essai de compacité utilisé. Pour ce faire, l'option "Compacités propres virtuelles constantes par coupure" doit être désactivée.

Remarque 2. Toutefois, la détermination individuelle des compacités propres virtuelles s'avère vite lourde. C'est pourquoi, si l'option "Compacités propres virtuelles constantes par coupure" est activée, ces valeurs sont calculées par le logiciel sur la base des compacités expérimentales de chaque coupure. Le logiciel fait alors l'hypothèse de la constance des valeurs ß et ß* à l'intérieur de chaque coupure. Cette hypothèse est d'autant plus justifiée que les coupures sont plus étroites. Pour une utilisation plus aisée du logiciel, cette seconde hypothèse doit être privilégiée (retenue dans cette étude).

AII.2.3. Les valeurs moins accessiblesCertaines valeurs sont plus difficiles d’obtention car pour les atteindre, il faut mettre en œuvre des manipulations expérimentales assez lourdes. On pense en particulier aux coefficients p et q qui traduisent la résistance des granulats et les interactions agissant avec la matrice cimentaire. On peut aussi citer le coefficient Kc qui représente la contribution au retrait endogène.

a) Les coefficients et les paramètres traduisant les caractéristiques mécaniques : p, qLe coefficient p caractérise l'adhérence développée par la pâte de ciment avec le granulat. Le paramètre p peut sensiblement varier selon la propreté du granulat. Par comparaison à des granulats lavés, des granulats recouverts de limons ou d'argile peuvent perdre une part significative de leur adhérence à la pâte de ciment, surtout si aucun agent dispersant (superplastifiant) n’est utilisé dans le béton.

Le coefficient d'effet plafond q traduit la limitation de la résistance du béton provenant de celle du granulat. En l'absence de données sur béton, ce coefficient peut toutefois être estimé grâce à Eq.AII-1 :

f14,2

pq

c

= Eq.AII-1

Où p est le coefficient d'adhérence et fc la résistance en compression de la roche.

Remarque : Une valeur nulle de q correspond à un granulat très dur (silex, certains basaltes), alors qu'une valeur importante est caractéristique de roches relativement tendres.

Plusieurs pistes peuvent être envisagées afin de déterminer ces deux coefficients soit par : - des corrélations avec des mesures indirectes Los Angeles (LOS) [Norme 18-573] et

Micro Deval (MDE) [Norme 1097-1/A1], - des essais déterminant la résistance intrinsèque des granulats (essai Protodiakonov

[Schroeder 1994]), - des essais de résistance en compression sur carotte de roche mère, - des gâchées afin de caler les paramètres en faisant varier les dosages des constituants, - la bibliographie.

Annexe II

249

Tableau A-II-3 : Contribution à la résistance à la compression (p, q) [2845-83- de Larrard 1988, 1997] Nature minéralogique p q (MPa-1) Calcaire dur 1,111 0,0033 Calcaire semi-dur 0,960 0,0040 Silico-calcaire 1,080 0,0058 Siliceux (quartzite) 1,145 0,0047 Silex 0,583 0 Basalte 0,651 0

La dernière solution est adoptée. En effet, avec une analyse pétrographique sommaire et connaissant le lieu de production du granulat, le tableau A-II-3 permet de caractériser le coefficient d’adhérence p et le coefficient d'effet plafond q.

b) Les critères de déformabilité : le module d’élasticité du granulat Eg

Le module élastique du granulat peut être mesuré directement sur des carottes issues de la roche mère (cas d'un granulat de carrière), ou calibré à partir d'essais sur béton. Dans ce dernier cas, une valeur forfaitaire est introduite dans le logiciel, et on l'ajuste en comparant les valeurs simulées et mesurées sur des bétons de formulation connue et ayant fait l'objet d'essais de module élastique. La littérature permet selon la nature du granulat d’estimer une valeur de module d’élasticité. Le tableau A-II-4 explicite ces valeurs selon la nature pétrographique de granulats.

Tableau A-II-4 : Module d’élasticité des granulats selon leur nature (Eg) Nature pétrographique Eg (GPa) Nature pétrographique Eg (GPa)

Verre [Hirsh 1962] 72,5 Siliceux (granite) [Granger 1995] 54,0 Calcaire tendre [Hirsh 1962] 31,9 Calcaire dur [de Larrard 1997] 75,0 Basalte 1 [Alfés 1989] 61,0 Silico-calcaire [Cubaynes 1996] 75,0 Basalte 2 [Alfés 1989] 100,0 Siliceux (granite) [Kawakami 1992] 57,6 Basalte 3 [de Larrard 1997] 90,0 Porphyrite [Kawakami 1992] 67,0 Siliceux Quartzite [de Larrard 1992] 55,0 Rhyolite [Kawakami 1992] 20,8 Calcaire noir [Granger 1995] 73,2 Andesite [Kawakami 1992] 58,6 Calcaire jaune [Granger 1995] 60,0 Calcaire du boulonnais [de Larrard 1988] 78,0

Les lecteurs peuvent trouver d’autres valeurs concernant les modules d’élasticité ou de résistances intrinsèques à la compression de roches naturelles dans [Talobre 1970, Cubaynes 1996].

Le coefficient de contribution au retrait endogène Kc

Le retrait endogène se manifeste de façons très différentes selon le ciment employé. Ces différences proviennent de la microstructure poreuse de la pâte de ciment durcie et des interactions avec l’eau consommée durant la phase d’hydratation [Baroghel-Bouny 1994]. Une structure poreuse fine avec une consommation importante pour sa structuration entraine un retrait endogène plus élevé. Le coefficient Kc est un paramètre multiplicatif dans le modèle de prévision du retrait endogène. On peut l'évaluer par l'intermédiaire de mesure de retrait sur barreaux 4×4×16 cm3 de mortier normal. La valeur extrapolée de retrait, re, et la résistance en compression du mortier à 28 jours permettent le calcul de Kc au moyen d’un abaque.

Remarque. La valeur de Kc évolue avec la teneur en d'aluminate tricalcique (C3A) du ciment.

Annexe II

250

AII.2.4. Les valeurs d’entrée secondaires à cette étudeCertaines caractéristiques d’entrée concernant les constituants peuvent être ignorées pour cette étude. Il s’agit des valeurs de capacités thermiques des constituants (cth), des valeurs de résistances à des échéances moins primordiales (2, 3, 360 jours) et des valeurs de coefficient de traction des granulats (Kt). Les tableaux 5 et 6 compilent les valeurs trouvées dans la bibliographie pour les lecteurs désirant travailler avec ses paramètres.

Tableau A-II-5 : Capacité thermique des constituants du béton à 20°C [de Larrard 2000] Constituants ci

th (kJ/K/kg) Granulats et fillers siliceux 0,73 Granulats et fillers calcaires 0,84 Granulats dolomitiques 0,89 Ciment Portland anhydre 0,76 Fumée du silice 0,73 Cendres volantes silico-alumineuses 0,73 Eau 4,19

Tableau A-II-6 : Contribution à la traction (kt) [2845-83, de Larrard 1988, 1997] Nature minéralogique kt (MPa0,43) Calcaire dur 0,350 Calcaire semi-dur 0,365 Silico-calcaire 0,440 Siliceux (quartzite) 0,442 Basalte 0,445

AII.3. Les valeurs de sortie : les propriétés du béton

L’intérêt de l’utilisation de ce logiciel réside dans le nombre important de valeurs de sortie caractérisant le béton. En effet, BétonLab Pro2 ne se cantonne pas à donner uniquement des valeurs de résistance en compression. Il renseigne aussi sur les caractéristiques rhéologiques à l’état frais, sur les propriétés physiques, sur les propriétés mécaniques et sur les déformations différées des bétons gâchés numériquement. D’une part, il a été vérifié que l’affaissement au cône d’Abrams coïncide bien avec le béton utilisé pour le filage (0 cm < AAbrams < 2 cm). D’autre part, les valeurs de résistances en compression à 1 et 28 jours sont étudiées en priorité. D’autres caractéristiques de sortie peuvent être approfondies par la suite au niveau industriel. On pense en particulier aux valeurs de déformations différées qui peuvent donner des indications sur les pertes de précontraintes engendrées par le temps ou encore au diagramme de remplissage. En effet, un trou dans le diagramme de remplissage exprime un déficit des classes granulaires correspondantes et conduit à un indice de ségrégation élevé, donc à un fort risque de ségrégation du béton. On peut donc utiliser ce diagramme pour identifier les classes déficitaires et corriger une formule de béton afin d'en améliorer la stabilité.

Annexe III

251

ANNEXE III :

LA MOULEUSE PRENSOLAND

Annexe III

252

Annexe IV

253

ANNEXE IV :

RESULTATS DE RESISTANCES EN COMPRESSION SUR MORTIER

Table A-IV-1 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciment uniquement Temps (j) M1-0% M2-0% M3-0% M4-0% M5-0% M6-0% M7-0% M8-0% M9-0%

1 40,2 (±0.78)

38,7 (±0,82)

39,0 (±0,74)

36,4 (±0,67)

39,7 (±0,66)

33,6 (±0,96)

27,5 (±0,75)

27,3 (±0,46)

30,4 (±0,77)

7 48,1 (±0,61)

47,0 (±0,83)

45,2 (±1,19)

46,0 (±0,89)

42,4 (±0,77)

38,4 (±1,15)

34,6 (±0,88)

35,8 (±0,86)

41,9 (±0,97) E

tuvé

28 55,5 (±0,69)

55,0 (±1,04)

51,7 (±0,66)

56,3 (±1,13)

48,3 (±0,39)

47,6 (±1,21)

42,5 (±1,41)

44,7 (±1,36)

47,8 (±0,63)

1 31,2 (±0,69)

26,2 (±1,10)

30,1 (±0,84)

19,6 (±0,81)

23,8 (±0,91)

31,1 (±1,27)

22,0 (±0,51)

14,0 (±0,40)

17,9 (±0,72)

7 56,1 (±1,00)

51,7 (±0,91)

48,1 (±1,12)

51,3 (±0,75)

46,1 (±0,83)

45,4 (±0,68)

40,7 (±0,31)

41,0 (±0,93)

49,5 (±0,84)

Non

étu

vé

28 64,7 (±1,81)

64,7 (±0,72)

59,2 (±0,48)

61,7 (±0,28)

55,2 (±1,09)

54,9 (±0,93)

52,9 (±1,70)

50,2 (±1,06)

60,2 (±1,41)

Table A-IV-2 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base du ciment C1 et de diverses additions minérales Temps (j) M1-0% M1-25%F1 M1-25%F2 M1-25%F3 M1-25%MK1

1 40,2 (±0.78)

28,5 (±0,77)

26,9 (±0,90)

51,9 (±0,74)

50,5 (±0,88)

7 48,1 (±0,61)

36,3 (±0,93)

32,7 (±0,99)

52,0 (±0,67)

54,9 (±0,72) E

tuvé

28 55,5 (±0,69)

40,4 (±1,00)

37,3 (±1,22)

56,1 (±1,34)

57,5 (±0,97)

1 31,2 (±0,69)

21,0 (±0,90)

21,7 (±0,68)

29,1 (±0,70)

24,6 (±0,58)

7 56,1 (±1,00)

40,9 (±0,92)

40,5 (±0,95)

52,0 (±0,86)

52,3 (±1,30)

Non

étu

vé

28 64,7 (±1,81)

50,2 (±1,52)

44,4 (±1,41)

65,4 (±1,23)

68,8 (±1,52)

Table A-IV-3 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciment C1 et de MK avec différents taux de substitution et adjuvanté Temps (j) M1-0%

M1-12,5% MK1

M1-25% MK1

M1-25% MK1 +Ad1

M1-12,5% MK2

M1-25% MK2

M1-12,5% MK5

M1-25% MK5

1 40,2 (±0.78)

48,9 (±1,02)

50,5 (±0,88)

53,2 (±0,97)

43,6 (±0,75)

49,6 (±0,67)

38,1 (±0,93)

43,2 (±0,60)

7 48,1 (±0,61)

52,1 (±0,42)

54,9 (±0,72)

53,6 (±1,04)

47,0 (±0,74)

50,6 (±0,7)

44,9 (±0,62)

46,5 (±0,51) E

tuvé

28 55,5 (±0,69)

54,4 (±0,98)

57,5 (±0,97)

58,7 (±1,42)

50,8 (±0,44)

56,1 (±0,75)

55,5 (±1,00)

52,5 (±0,53)

1 31,2 (±0,69)

28,1 (±0,69)

24,6 (±0,58)

23,7 (±0,58)

25,6 (±0,57)

27,1 (±0,44)

20,1 (±0,52)

22,4 (±0,53)

7 56,1 (±1,00)

55,8 (±0,81)

52,3 (±1,30)

51,6 (±0,98)

57,9 (±1,23)

57,8 (±1,30)

48,7 (±0,21)

53,0 (±0,42)

Non

étu

vé

28 64,7 (±1,81)

70,6 (±2,01)

68,8 (±1,52)

68,1 (±1,42)

66,1 (±0,96)

66,6 (±1,91)

65,2 (±0,51)

64,1 (±1,05)

Ad1 dans le mélange M1-25%MK1+Ad1 est calé selon les critères de maniabilité du mélange Témoin (M1-0%) à l’aide du temps d’écoulement au maniabilimètre LCL. Le dosage en Ad1 équivaut à 0,05% de la masse de ciment.

Annexe IV

254

Table A-IV-4 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciment C6 et de MK avec différents taux de substitution et adjuvanté Temps (j) M6-0%

M6-12,5% MK1

M6-25%MK1M6-12,5%

MK3 M6-25%MK3

M6-12,5% MK4

M6-25%MK4

1 33,6 (±0,96)

44,7 (±1,16)

47,1 (±0,56)

35,1 (±0,33)

41,6 (±1,01)

31,8 (±0,72)

37,9 (±0,30)

7 38,4 (±1,15)

45,2 (±1,03)

47,7 (±1,06)

37,4 (±0,37)

42,8 (±0,24)

33,5 (±0,84)

39,1 (±1,82) E

tuvé

28 47,6 (±1,21)

48,3 (±1,43)

51,0 (±0,31)

44,8 (±0,20)

46,8 (±1,30)

42,9 (±1,40)

44,5 (±0,72)

1 31,1 (±1,27)

27,3 (±0,67)

24,0 (±0,50)

23,6 (±0,40)

18,8 (±1,21)

25,1 (±0,58)

19,6 (±0,64)

7 45,4 (±0,68)

50,6 (±0,96)

55,7 (±0,82)

46,5 (±1,25)

49,8 (±0,32)

47,1 (±1,10)

45,1 (±0,24)

Non

étu

vé

28 54,9 (±0,93)

64,2 (±1,33)

66,8 (±0,61)

62,8 (±0,73)

65,5 (±2,10)

56,0 (±0,60)

60,8 (±0,99)

Table A-IV-5 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciments composés de type CEM II (C7, C9) et de MK avec différents taux de substitution Temps (j) M7-0%

M7-12,5 % MK1

M7-25% MK1

M7-12,5 % MK3

M7-25 %MK3

M7-12,5 %MK4

M7-25 %MK4

M9-0% M9-12,5 %MK1

M9-25% MK1

M9-25% MK1+Ad1

1 27,5 (±0,75)

41,3 (±1,67)

44,3 (±0,73)

33,0 (±0,36)

35,1 (±1,09)

30,8 (±0,94)

35,5 (±0,47)

30,4 (±0,77)

40,2 (±0,73)

40,2 (±0,76)

40,2 (±1,04)

7 34,6 (±0,88)

42,7 (±1,02)

44,6 (±0,33)

37,3 (±1,08)

35,8 (±0,87)

36,5 (±1,06)

37,5 (±0,57)

41,9 (±0,97)

43,5 (±0,83)

46,9 (±0,96)

42,9 (±0,96) E

tuvé

28 42,5 (±1,41)

47,1 (±1,13)

48,3 (±1,78)

42,3 (±1,02)

42,8 (±1,01)

44,5 (±1,01)

45,0 (±0,94)

47,8 (±0,63)

47,9 (±1,58)

51,6 (±1,28)

49,1 (±1,03)

1 22,0 (±0,51)

17,9 (±0,75)

16,1 (±0,21)

13,8 (±0,54)

11,6 (±0,44)

14,3 (±0,51)

13,8 (±0,67)

17,9 (±0,72)

15,7 (±0,28)

13,2 (±0,28)

12,2 (±0,19)

7 40,7 (±0,31)

43,5 (±1,07)

45,6 (±0,87)

41,6 (±0,77)

42,8 (±0,57)

39,8 (±0,19)

37,7 (±0,82)

49,5 (±0,84)

48,6 (±0,82)

55,8 (±0,28)

45,8 (±1,10)

Non

étu

vé

28 52,9 (±1,70)

60,6 (±0,56)

57,9 (±0,78)

61,1 (±0,69)

61,0 (±0,88)

56,6 (±0,30)

53,34 (±1,06)

60,2 (±1,41)

66,3 (±2,10)

68,0 (±2,63)

65,9 (±0,69)

Table A-IV-6 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciments composés de type CEM III (C7, C9) et de MK1 et de ciment C6 avec retardateur de prise et MK1 Temps (j) M8-0%

M8-12,5 %MK1

M8-25% MK1

M6-0% +Ret1

M6-12,5 %MK1+Ret1

M6-25% MK1+Ret1

M6-0% +Ret2

M6-12,5 %MK1+Ret2

M6-25% MK1+Ret2

1 27,3 (±0,46)

37,9 (±0,62)

37,7 (±0,51)

34,3 (±0,84)

41,8 (±0,54)

46,0 (±0,35)

33,1 (±1,00)

40,1 (±0,53)

45,9 (±0,99)

7 35,8 (±0,86)

39,4 (±0,59)

37,8 (±0,70)

40,0 (±0,44)

42,9 (±0,74)

47,4 (±0,55)

38,4 (±1,35)

43,8 (±1,45)

45,8 (±0,61) E

tuvé

28 44,7 (±1,36)

41,8 (±0,74)

38,4 (±0,77)

47,9 (±1,06)

49,0 (±0,78)

54,3 (±0,78)

49,2 (±0,66)

48,2 (±0,87)

50,7 (±0,62)

1 14,0 (±0,40)

17,8 (±0,58)

12,6 (±0,35)

23,8 (±0,46)

23,1 (±0,39)

18,6 (±0,35)

22,3 (±0,60)

21,5 (±0,16)

20,2 (±0,41)

7 41,0 (±0,93)

42,4 (±1,02)

38,6 (±1,27)

53,1 (±1,09)

51,2 (±1,40)

48,9 (±0,81)

51,8 (±0,74)

49,6 (±1,15)

45,0 (±0,91)

Non

étu

vé

28 50,2 (±1,06)

55,0 (±1,06)

49,7 (±1,24)

63,1 (±1,23)

70,2 (±1,91)

66,3 (±0,97)

61,7 (±1,87)

64,8 (±0,48)

64,8 (±2,48)

Les dosages en retardateur de prise correspondent à la plage moyenne d’utilisation soit 0,2% de la masse du ciment.

Annexe IV

255

Table A-IV-7 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciments avec la variation du temps de préprise Temps (j) M1-0%

M1-0%-Pr1h

M1-0%-Pr4h

M4-0% M4-0%-

Pr1h M4-0%-

Pr4h M9-0%

M9-0%-Pr1h

M9-0%-Pr4h

1 40,2 (±0.78)

37,9 (±0,98)

37,9 (±1,42)

36,4 (±0,67)

36,9 (±1,16)

35,7 (±0,43)

30,4 (±0,77)

29,5 (±0,58)

26,9 (±1,30)

7 48,1 (±0,61)

44,0 (±0,97)

44,0 (±2,11)

46,0 (±0,89)

43,2 (±1,36)

43,5 (±1,60)

41,9 (±0,97)

38,0 (±0,85)

32,6 (±1,58) E

tuvé

28 55,5 (±0,69)

49,0 (±1,96)

49,0 (±1,90)

56,3 (±1,13)

53,1 (±1,44)

51,4 (±2,04)

47,8 (±0,63)

43,4 (±1,41)

39,4 (±1,32)

Pour le cycle standard, le temps de préprise est de 2,83 h. En réalité, elle dure de 1 h (Pr1h) à 4 h (Pr4h).

Table A-IV-8 : Résultats moyens et écart type de résistance en compression sur mortier à base de ciments et de MK avec la variation de la température maximale de palier Temps (j) M1-25%

MK1-45°CM1-25%

MK1-50°CM1-25%

MK1-55°CM6-25%

MK1-45°CM6-25%

MK1-50°CM6-25% MK1-55°

M7-25% MK1-45°C

M7-25% MK1-50°C

M7-25% MK1-55°

1 44,2 (±0,14)

50,3 (±0,99)

50,5 (±0,88)

40,4 (±1,00)

40,7 (±0,61)

47,1 (±0,56)

32,3 (±0,52)

39,4 (±0,70)

44,3 (±0,73)

7 53,7 (±1,06)

52,7 (±0,42)

54,9 (±0,72)

44,4 (±0,55)

42,0 (±1,52)

47,7 (±1,06)

41,2 (±0,62)

38,9 (±0,74)

44,6 (±0,33) E

tuvé

28 62,8 (±0,55)

62,1 (±0,72)

57,5 (±0,97)

51,5 (±0,37)

50,5 (±0,42)

51,0 (±0,31)

49,1 (±0,71)

48,8 (±0,23)

48,3 (±1,78)

Pour le cycle standard, la température maximale du palier est de 55°C.

Annexe IV

256

Annexe V

257

ANNEXE V :

METHODE DE REFORMULATION DES BETONS B1 ET B2 ET LEURS

COMPOSITIONS PAR M3

AV.1. La reformulation des bétons B1 et B2

AV.1.1. La méthode de DreuxCette méthode est relativement bien connue et donc les grandes lignes de la démarche sont exposées brièvement. Cette approche de formulation est détaillée point par point dans [Dreux 1995]. Afin d’apprécier l’influence de la variation du squelette granulaire, on va garder le dosage des autres composants (ciment, filler, adjuvant, eau efficace) constant. Il faut donc s’assurer que ces dosages constants respectent les limites de la méthode de Dreux. Dans un premier temps, le tableau A-V-1 présente les caractéristiques du béton d’étude.

Tableau A-V-1 : Caractéristiques du béton d’étude pour la formulation de Dreux Dmax Qualité du granulat fc28 Plasticité Serrage Affaissement A

12 mm Courante (G = 0,50) 60 Béton très ferme Vibration puissante 0 à 2 cm

Dans un premier temps, avec ces caractéristiques et la formule de Bolomey, on établit le rapport massique C/E égal à 2,678.

Puis, on détermine la proportion massique de ciment notée C en kg/m3. D’après le tableau NF2 de la norme [206-1], il n’y a pas de restriction sur le dosage minimal en ciment. Le dosage de ciment ainsi déterminé doit être au moins équivalent à 402 kg/m3. Donc, que ce soit avec B1 ou B2, on respecte le critère de dosage en ciment.

Selon la méthode de l’abaque en tenant compte des corrections sur la taille de granulat, le dosage en eau totale est estimé entre 176,8 et 187,2 l/m3. La quantité d’eau totale, actuellement fixée pour B1 et B2, peut donc être conservée. Ces valeurs égales à 185,3 et 183,0 l/m3 respectivement pour B1 et B2 s’insèrent dans l’intervalle évalué par la méthode.

Les deux segments OAB sont appelés le tracé de la « courbe granulaire de référence ». Le point O est le point origine de coordonnées (0,080-0) et le point B est déterminé par les coordonnées (Dmax, 100). A propos du point A, il s’agit du point de brisure de la courbe de référence. Ces coordonnées sont définies en :

- abscisse, par XA = D/2 car D ≤ 20mm, - ordonnée, par YA = 50 - D +K.

K est une valeur de correction qui est fonction du dosage en ciment, de la puissance de la vibration et de l’angularité des granulats.

A partir des intersections entre la courbe de mélange théorique et les droites dépendantes des courbes granulométriques, on obtient des proportions granulaires volumiques. En prenant en compte le coefficient de compacité, la proportion du ciment dans le mélange et les masses volumiques des constituants, on détermine le dosage massique en granulat. Le tableau A-V-2 résume les proportions granulaires de B1 et B2 obtenues par la méthode de Dreux.

Annexe V

258

Tableau A-V-2 : Proportions massiques du squelette granulaire par la méthode de Dreux Béton S1 S10 G1 G2

B1 35,3 / 4,5 60,3 B2 26,0 6,8 6,8 60,4

AV.1.2. La méthode de Baron OllivierLa méthode de formulation de Baron Ollivier est dérivée de celle de Dreux avec des modifications pour une adaptation aux bétons actuels (adjuvantés et contenant des additions). La différence fondamentale se situe dans les hypothèses de base et dans les valeurs de correction à appliquer. La même démarche que celle utilisé par la méthode de Dreux est donc adoptée pour cette méthode de formulation.

Initialement, on vérifie que les dosages en ciment et en eau réellement utilisés entrent dans les intervalles de détermination de cette méthode. Par ailleurs, la teneur en addition minérale prise en compte par cette méthode respecte les valeurs déterminées par le calcul théorique. Finalement, un ajustement de la quantité d’eau totale est à effectuer afin de prendre en compte l’eau absorbée par les granulats.

Afin de déterminer le mélange granulaire optimum, on utilise une approche empirique selon une courbe granulaire de référence. Comme pour la méthode de Dreux, on trace deux segments dans un diagramme semi-logarithmique. Les trois points formant cette courbe de référence sont OAB. Le point O et B se positionnent aux coordonnées (80µm, 0) et (Dmax, 100) respectivement. Le point de brisure est déterminé :

- en abscisse, par XA = D/2 car D ≤ 20mm, - en ordonnée, par YA = 50 - D +K.

Dans ce cas, le facteur de correction K est la somme de k1, k2 et k3. La valeur corrective k1

dépend de la forme des granulats, les valeurs k2 et k3 tiennent compte de la mise en place du béton pour un usage spécifique (béton armé ou précontraint).

Avec les courbes optimales du mélange et les droites reliant les courbes granulométriques des constituants, on détermine les proportions volumiques des granulats. En transformant les proportions volumiques en proportions massiques, on obtient les dosages granulaires massiques présentés dans le tableau A-V-3.

Tableau A-V-3 : Proportions massique du squelette granulaire par la méthode de Baron Ollivier

Béton S1 S10 G1 G2 B1 45,1 / 8,0 46,9 B2 28,3 11,9 13,7 46,1

AV.1.3. L’approche du Plan d’ExpérienceLa méthode du plan d’expérience consiste à une planification et une structuration d’un ensemble d’expérience d’un problème multiparamétrique grâce à la réduction du nombre de mesures expérimentales en assurant une qualité de mesure identique, voire meilleure. Dans cette étude, cette approche se base sur l’essai de compacité obtenu par vibro compactage sur des mélanges élémentaires, binaires et ternaires. Après avoir entré les paramètres de calage dans la matrice d'expérience, on cherche à obtenir le mélange granulaire ternaire le plus compact possible.

Annexe V

259

Le déroulement de la méthode se présente en plusieurs étapes. La première étape est la phase de détermination expérimentale.

Remarque. Désirant travailler uniquement avec des mélanges ternaires (3 constituants dissociés en 1 sable et 2 gravillons), il faut pouvoir réduire le nombre de constituants de B2 (2 sables et 2 gravillons). Pour cela, on décide de tester la compacité obtenue par vibro-compactage d’un sable résultant du mélange de S1 et S2 à taux variables. La figure A-V-1 présente ces résultats.

Figure A-V-1 : L’évolution de la compacité vibro-compactée des mélanges de S1 et S2 à taux variables

Il en résulte que le mélange obtenant la meilleure compacité avec ce mode de serrage est constitué de 70% de S1 et 30% de S2 en proportion massique. Ce nouveau sable optimisé en compacité est noté S’.

Les résultats de compacité obtenus expérimentalement permettent d’une part d’alimenter les paramètres de calage dans la matrice d'expérience et d’autre de part, de vérifier la validité du modèle théorique avec l’expérience. Cette étape se fait en deux phases. Initialement, un modèle de degré 1 est employé. Les résultats obtenus avec ce modèle ne convergent pas avec les résultats de validation. Donc, on décide de se servir d’un second modèle de degré 2. Le système de résolution est présenté en équation A-V-1.

ai = Yi

aij = 4Yij – 2(Yi + Yj) avec Yij = ½ ai + ½ aj + ¼ aijEq.A-V-1

Pour caler le modèle, différentes expériences sont menées. Le tableau A-V-4 présente les résultats de ces expériences. Généralement, les mélanges élémentaires et binaires permettent d’ajuster le modèle alors que les mélanges ternaires permettent de faire la vérification du modèle retenu.

Annexe V

260

Tableau A-V-4 : Résultats des expériences de compacité avec K = 9 Mélanges élémentaires

100%S1 0,663 100%G1 0,615 100%S2 0,652 100%G2 0,571

Mélanges binaires 100%S’ = (70%S1 + 30% 2) 0,672 50%S’ – 50%G1 0,786 50%S1 – 50% G1 0,758 50%S’ – 50%G2 0,774 50%S1 – 50% G2 0,760 50%G1 – 50%G2 0,610

Mélanges ternaires 33%S1 – 33%G1 – 33%G2 0,735 B1 = 50,3%S1 – 15,8%G1 – 33,9%G2 0,771 33%S’ – 33%G1 – 33%G2 0,754 B2 = 34,9%S1 – 15,4%S2 – 15,4%G1 – 34,3%G2 0,769

A l’aide d’une fonction solveur, du système de résolution de degré 2 pour un mélange ternaire et des résultats d’expériences réelles, on est en mesure de maximiser la compacité expérimentale d’un mélange ayant été serré par vibro-compactage. Ces proportions optimales sont mises en évidence dans le tableau A-V-5.

Tableau A-V-5 : Proportions massique du squelette granulaire par la méthode du plan d’expérience

Béton S1 S10 G1 G2 B1 58,8 / 11,5 29,7 B2 38,1 16,7 39,0 6,2

AV. 2. Compositions par m3 des bétons B1 et B2 reformulés

Tableau A-V-6 : Compositions par m3 du béton B1 reformulé selon différentes méthodes Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

C1 430 430 430 430 A1 50 50 50 50 S1 860 1006 627 768 G1 270 197 86 136 G2 580 508 1117 798 Ad1 1,0 1,0 1,0 1,0 Ad2 0,49 0,49 0,49 0,49 Etotale 185,3 185,6 185,7 185,7

Tableau A-V-7 : Compositions par m3 du béton B2 reformulé selon différentes méthodes Témoin Plan d'expérience Dreux Baron Ollivier

C1 400 400 400 400 A1 60 60 60 60 S1 590 644 461 488

S2 260 282 123 206

G1 260 659 121 237 G2 580 105 1073 794

Ad1 1,0 1,0 1,0 1,0 Ad2 0,49 0,49 0,49 0,49 Etotale 183,0 183,2 185,4 183,9

Annexe VI

261

ANNEXE VI :

TRAVAIL DE FORMULATION AVEC LE LOGICIEL BETONLAB PRO2

Cette annexe regroupe toutes les informations qui ont été utilisées afin de gâcher numériquement les bétons B1 et B2 selon différentes méthodes de formulation et selon le type de maturation.

Tableau A-VI-1 : Caractéristiques d’entrée dans le logiciel BétonLab Pro2 pour les granulats Type de constituant: Sable Sable Gravillon Gravillon

Nom: S1 S2 G1 G2 Commentaires Sil-Calc Siliceux Silico-Calc Sil-Calc

0/4 Roulé 0/1 Roulé 4/10 Roulé 6/10 Concassé

Coef. d'adhérence p 1,08 1,145 1,08 1,08 Coef. plafond q (MPa-1) 0,0058 0,0047 0,0058 0,0058 Module élastique (GPa) 75 55 75 75 Masse volumique (kg/m3) 2647 2650 2643 2679 Absorption d'eau (%) 0,96 0,1 1,0 0,98

Diamètre Passant % ß ß* Passant % ß ß* Passant % ß ß* Passant % ß ß* 80 µ 0 0,5914 / 0 0,6568 / 100 µ 1,2 0,5914 / 0,8 0,6568 / 125 µ 2,4 0,5914 / 1,6 0,6568 / 160 µ 3,2 0,5914 / 2,5 0,6568 / 200 µ 6,7 0,5914 / 24,5 0,6568 / 250 µ 10,3 0,5914 / 46,6 0,6568 / 315 µ 15,5 0,5914 / 69,4 0,6568 / 400 µ 27,7 0,5914 / 79,7 0,6568 / 500 µ 39,1 0,5914 / 89,4 0,6568 / 630 µ 55,7 0,5914 / 99,4 0,6568 / 800 µ 60,8 0,5914 / 99,6 0,6568 / 1 mm 65,6 0,5914 / 99,8 0,6568 / 1,25 mm 72,3 0,5914 / 100 0,6568 / 1,6 mm 75,9 0,5914 / 100 0,6568 / 2 mm 79,2 0,5914 / 100 0,6568 / 0 0,6814 / 2,5 mm 83,8 0,5914 / 100 1,6 0,6814 / / 3,15 mm 88,2 0,5914 / 2,3 0,6814 / 0 0,6253 / 4 mm 92,6 0,5914 / 3,2 0,6814 / 1,6 0,6253 / 5 mm 98,5 0,5914 / 8,2 0,6814 / 5 0,6253 / 6,3 mm 100 30,5 0,6814 / 8,5 0,6253 / 8 mm 62,1 0,6814 / 42 0,6253 / 10 mm 92,7 0,6814 / 89,4 0,6253 / 12,5 mm 99,9 0,6814 96 0,6253 16 mm 100 100 Compacités propres virtuelles constantes par coupure:

Oui Oui Oui Oui

Coupure sans adjuvant 80µm / 6,3mm 80µm / 2,5mm 2mm / 16mm 3,15mm / 16 mm Compacité expérimentale: 0,663 0,6516 0,6345 0,5708 Indice de serrage: 9 9 9 9 Confinement: Dimensions du cylindre Cylindre Cylindre Cylindre Cylindre Ø (mm) 159 159 159 159 H (mm) 104,1 GGG 152,9 156,8

Annexe VI

262

Tableau A-VI-2 : Caractéristiques d’entrée dans le logiciel BétonLab Pro2 pour le ciment C1 étuvé et non étuvé Type de constituant: Ciment Ciment Nom: C1 Etuvé C1 Non étuvé Commentaires: CEMI 52.5R CEMI 52.5R

Constituants % Clinker (K): 97 % Cendre volante (V): 0 0 % Filler calcaire (L): 3 3 % Pouzzolane naturelle (Z): 0 0 % Laitier (S): 0 0 % Fumée de silice (D): 0 0 % Divers: 0 0

Composition de Bogue % C3S: 62 62 % C2S: 10,3 10,3 % C3A: 8 8 % C4AF: 8,4 8,4 % Divers: % Alcalins: 0,8 0,8

Classe vraie à 1 jour: 40,2 29,4 Classe vraie à 7 jours: 48,1 56,1 Classe vraie à 28 jours: 55,5 64,7

Masse volumique (kg/m3): 3097 3097 Dosage de saturation (%): 0,75 0,75 Diamètre Passant % ß ß* Passant % ß ß* 0,5 µm 0 0,4786 0,5779 0 0,4786 0,5779 0,63 µm 1,6 0,4786 0,5779 1,6 0,4786 0,5779 0,8 µm 3,3 0,4786 0,5779 3,3 0,4786 0,5779 1 µm 4,9 0,4786 0,5779 4,9 0,4786 0,5779 1,25 µm 5,2 0,4786 0,5779 5,2 0,4786 0,5779 1,6 µm 5,5 0,4786 0,5779 5,5 0,4786 0,5779 2 µm 6,5 0,4786 0,5779 6,5 0,4786 0,5779 2,5 µm 7,2 0,4786 0,5779 7,2 0,4786 0,5779 3,15 µm 7,9 0,4786 0,5779 7,9 0,4786 0,5779 4 µm 11,2 0,4786 0,5779 11,2 0,4786 0,5779 5 µm 14,7 0,4786 0,5779 14,7 0,4786 0,5779 6,3 µm 18,3 0,4786 0,5779 18,3 0,4786 0,5779 8 µm 26,9 0,4786 0,5779 26,9 0,4786 0,5779 10 µm 34,8 0,4786 0,5779 34,8 0,4786 0,5779 12,5 µm 42,7 0,4786 0,5779 42,7 0,4786 0,5779 16 µm 58,8 0,4786 0,5779 58,8 0,4786 0,5779 20 µm 70,7 0,4786 0,5779 70,7 0,4786 0,5779 25 µm 82,6 0,4786 0,5779 82,6 0,4786 0,5779 31,5 µm 93,7 0,4786 0,5779 93,7 0,4786 0,5779 40 µm 96,8 0,4786 0,5779 96,8 0,4786 0,5779 50 µm 99,6 0,4786 0,5779 99,6 0,4786 0,5779 63 µm 99,7 0,4786 0,5779 99,7 0,4786 0,5779 80 µm 99,8 0,4786 99,8 0,4786 100 µm 99,8 0,4786 99,8 0,4786 125 µm 100 100 Compacités propres virtuelles constantes par coupure:

Oui Oui

Coupure sans adjuvant 0,5 µm / 125µm 0,5 µm / 125 µm Compacité expérimentale: 0,5321 0,5321 Indice de serrage: 6,7 6,7 Confinement: Aucun Aucun

A saturation Compacité expérimentale: 0,63 0,63 Indice de serrage: 6,7 6,7 Confinement: Aucun Aucun

Annexe VI

263

Tableau A-VI-3 : Caractéristiques d’entrée dans le logiciel BétonLab Pro2 pour l’addition minérale F1 (filler calcaire) Type de constituant Addition minérale Nom F1 Commentaires Bétocarb P2 Filler calcaire

Blaine (m2/kg) 532 Masse volumique (kg/m3) 2692 Capacité thermique (kJ/K/Kg) 0,84 Dosage de saturation (%) 0,35

Addition admise par la norme P18 305 Oui i28 0,784

Diamètre Passant % ß ß* 20 µm 0 0,5635 0,5986 25 µm 12,2 0,5635 0,5986 31,5 µm 24,8 0,5635 0,5986 40 µm 37,8 0,5635 0,5986 50 µm 50 0,5635 0,5986 63 µm 62,6 0,5635 0,5986 80 µm 75,6 0,5635 100 µm 87,8 0,5635 125 µm 100 Compacités propres virtuelles constantes par coupure Oui

Coupure sans adjuvant 20µm / 125µm Compacité expérimental 0,5742 Indice de serrage 6,7 Confinement Aucun

A saturation Compacité expérimentale 0,6 Confinement Aucun

Tableau A-VI-4 : Caractéristiques d’entrée dans le logiciel BétonLab Pro2 pour l’adjuvant Ad1Type de constituant: Adjuvant Nom: Ad1 Commentaires: Superplastifiant

Concentration solide (%) 26 Densité 1,06

Ann

exe

VI

264

Tab

leau

A-V

I-4

: R

ésul

tats

iss

us d

es g

âché

es B

éton

Lab

Pro

2 po

ur l

e bé

ton

B1

étuv

é et

non

étu

vé s

elon

les

dif

fére

ntes

mét

hode

s de

for

mul

atio

n B

éton

B1

étuv

é (a

vec

C1

Et)

Bét

on B

1 no

n ét

uvé

(ave

c C

1 N

E)

Gâc

hée

n°

Tém

oin

Plan

d'e

xpér

. D

reux

B

aron

Olli

vier

Tém

oin

Plan

d'e

xpér

. D

reux

B

aron

Olli

vier

G1

(kg/

m3 )

272,

9 19

6,9

84

138,

1

272,

9 19

6,9

84

138,

1 G

2 (k

g/m

3 ) 58

4,5

505,

7 10

78,8

81

5,3

58

4,5

505,

7 10

78,8

81

5,3

S1 (

kg/m

3 ) 86

7,9

1002

,8

603,

1 78

4,8

86

7,9

1002

,8

603,

1 78

4,8

S2 (

kg/m

3 ) 0

0 0

0

0 0

0 0

C1

(kg/

m3 )

430

430

430

430

43

0 43

0 43

0 43

0 FC

alc1

(kg

/m3 )

50

50

50

50

50

50

50

50

SP

1 (k

g/m

3 ) 0,

99

0,99

0,

99

0,99

0,99

0,

99

0,99

0,

99

Eau

(kg

/m3 )

185,

3 18

5,6

185,

7 18

5,7

18

5,3

185,

6 18

5,7

185,

7 G

1 (%

) 15

,9

11,6

4,

8 8

15

,9

11,6

4,

8 8

G2

(%)

33,6

29

,4

60,8

46

,6

33

,6

29,4

60

,8

46,6

S1

(%

) 50

,5

59

34,4

45

,4

50

,5

59

34,4

45

,4

S2 (

%)

0 0

0 0

0

0 0

0 T

aux

de s

atur

atio

n (%

) 0,

79

0,79

0,

79

0,79

0,79

0,

79

0,79

0,

79

Tau

x de

sup

erpl

astif

iant

(%

) 0,

06

0,06

0,

06

0,06

0,06

0,

06

0,06

0,

06

Eau

eff

16

9,2

169,

8 16

9,2

169,

5

169,

2 16

9,8

169,

2 16

9,5

Air

occ

lus

(%)

2,4

3 1,

1 2

2,

4 3

1,1

2 R

appo

rt G

/S

0,98

8 0,

701

1,92

8 1,

215

0,

988

0,70

1 1,

928

1,21

5 E

eff/

C

0,39

3 0,

395

0,39

3 0,

394

0,

393

0,39

5 0,

393

0,39

4 C

+ k

A

443

443

443

443

44

3 44

3 44

3 44

3 E

eff

/ (C

+ k

A)

0,38

2 0,

384

0,38

2 0,

383

0,

382

0,38

4 0,

382

0,38

3 D

ensi

té

2,39

2 2,

372

2,43

2 2,

405

2,

392

2,37

2 2,

432

2,40

5 Se

uil d

e ci

saill

emen

t (Pa

) 19

315

3362

5 15

137

1567

0

1931

5 33

625

1513

7 15

670

Vis

cosi

té p

last

ique

(Pa.

s)

954

1135

10

89

924

95

4 11

35

1089

92

4 A

ffai

ssem

ent (

cm)

0 0

0 0

0

0 0

0

fc1

(MPa

) 49

,6

47,3

56

,2

51,1

47,8

44

,9

55,3

49

,7

fc7

(MPa

) 52

,7

50,5

59

,2

54,1

58,7

56

,3

65,5

60

,3

fc28

(M

Pa)

55,7

53

,6

62,1

57

,1

61

,9

59,7

68

,6

63,5

fc

90 (

MPa

) 58

,2

56,2

64

,4

59,6

64,5

62

,4

71

66

fc36

0 (M

Pa)

61,1

59

,2

67,1

62

,4

67

,5

65,5

73

,8

68,9

E

i28

(GPa

) 40

,7

39,9

44

41

,3

42

,2

41,5

45

,4

42,9

Ret

rait

endo

gène

(10

-6)

210

211

154

201

19

3 19

4 14

4 18

5 R

etra

it to

tal (

10-6

) 54

8 54

1 42

9 53

3

537

531

425

522

Flua

ge p

ropr

e (1

0-6/M

Pa)

24

24

16

23

22

22

15

21

Fl

uage

tota

l (10

-6/M

Pa)

46

45

30

43

42

41

28

39

Indi

ce d

e sé

grég

atio

n (c

onfi

né)

0,94

4 0,

944

0,94

4 0,

944

0,

944

0,94

4 0,

944

0,94

4 In

dice

de

serr

age

du b

éton

non

con

finé

9,

096

9,61

4 9,

439

9,00

4

9,09

6 9,

614

9,43

9 9,

004

Indi

ce d

e se

rrag

e du

bét

on c

onfi

né

9,68

8 10

,104

11

,163

9,

784

9,

688

10,1

04

11,1

63

9,78

4 C

ontr

ibut

ion

des

fine

s K

'f 3,

704

3,75

5 3,

56

3,64

4

3,70

4 3,

755

3,56

3,

644

Con

trib

utio

n de

s gr

os g

ravi

llons

K'g

g 1,

923

1,33

7 4,

854

2,56

7

1,92

3 1,

337

4,85

4 2,

567

Ann

exe

VI

265

Tab

leau

A-V

I-5

: R

ésul

tats

iss

us d

es g

âché

es B

éton

Lab

Pro

2 po

ur l

e bé

ton

B2

étuv

é et

non

étu

vé s

elon

les

dif

fére

ntes

mét

hode

s de

for

mul

atio

n B

éton

B2

étuv

é (a

vec

C1

Et)

Bét

on B

non

étu

vé (

avec

C1

NE

) G

âché

e n°

T

émoi

n Pl

an d

'exp

ér.

Dre

ux

Bar

on O

llivi

er

T

émoi

n Pl

an d

'exp

ér.

Dre

ux

Bar

on O

llivi

er

G1

(kg/

m3 )

268,

4 67

3,1

122

241,

9

268,

4 67

3,1

122

241,

9 G

2 (k

g/m

3 ) 59

6,9

106,

4 10

76,7

81

1,9

59

6,8

106,

4 10

76,7

81

1,9

S1 (

kg/m

3 ) 60

8,8

656,

9 46

2 49

8,5

60

8,7

656,

9 46

2 49

8,5

S2 (

kg/m

3 ) 26

7,4

288,

3 12

2,3

212,

6

267,

4 28

8,3

122,

3 21

2,6

C1

(kg/

m3 )

400

400

400

400

40

0 40

0 40

0 40

0 FC

alc1

(kg

/m3 )

60

60

60

60

60

60

60

60

SP

1 (k

g/m

3 ) 0,

92

0,92

0,

92

0,92

0,92

0,

92

0,92

0,

92

Eau

(kg

/m3 )

183

183,

2 18

5,4

183,

9

183,

1 18

3,2

185,

4 18

3,9

G1

(%)

15,5

39

,1

6,9

13,8

15,5

39

,1

6,9

13,8

G

2 (%

) 34

6,

1 60

,1

45,7

34

6,1

60,1

45

,7

S1 (

%)

35,1

38

,1

26,1

28

,4

35

,1

38,1

26

,1

28,4

S2

(%

) 15

,4

16,7

6,

9 12

,1

15

,4

16,7

6,

9 12

,1

Tau

x de

sat

urat

ion

(%)

0,8

0,8

0,8

0,8

0,

8 0,

8 0,

8 0,

8 T

aux

de s

uper

plas

tifia

nt (

%)

0,06

0,

06

0,06

0,

06

0,

06

0,06

0,

06

0,06

E

au e

ff

169

169,

5 16

9,8

169,

2

169,

1 16

9,5

169,

8 16

9,2

Air

occ

lus

(%)

2,4

2,8

1 1,

6

2,4

2,8

1 1,

6 R

appo

rt G

/S

0,98

8 0,

825

2,05

2 1,

482

0,

988

0,82

5 2,

052

1,48

2 E

eff/

C

0,42

3 0,

424

0,42

5 0,

423

0,

423

0,42

4 0,

425

0,42

3 C

+ k

A

415

415

415

415

41

5 41

5 41

5 41

5 E

eff

/ (C

+ k

A)

0,40

7 0,

408

0,40

9 0,

408

0,

407

0,40

8 0,

409

0,40

8 D

ensi

té

2,38

5 2,

369

2,42

9 2,

41

2,

385

2,36

9 2,

429

2,41

Se

uil d

e ci

saill

emen

t (Pa

) 16

422

2008

5 11

110

1043

8

1629

9 20

085

1111

0 10

438

Vis

cosi

té p

last

ique

(Pa.

s)

843

874

944

767

84

0 87

4 94

4 76

7 A

ffai

ssem

ent (

cm)

0 0

0 0

0

0 0

0

fc1

(MPa

) 45

,8

44,4

52

,4

48,7

43

41,4

50

,6

46,6

fc

7 (M

Pa)

49

47,7

55

,4

51,8

54,8

53

,5

61,6

57

,8

fc28

(M

Pa)

52,3

51

,1

58,5

55

58,3

57

,1

64,9

61

,2

fc90

(M

Pa)

55

53,8

61

57

,6

61

,2

60

67,5

63

,9

fc36

0 (M

Pa)

58,1

57

63

,9

60,5

64,4

63

,3

70,6

67

,1

Ei2

8 (G

Pa)

38,7

38

,1

43

40,3

40,3

39

,7

44,4

41

,8

R

etra

it en

dogè

ne (

10-6

) 20

1 20

4 13

8 18

3

184

187

129

169

Ret

rait

tota

l (10

-6)

581

588

433

549

56

8 57

4 42

9 53

7 Fl

uage

pro

pre

(10-6

/MPa

) 27

27

17

24

24

25

16

22

Flua

ge to

tal (

10-6

/MPa

) 51

53

32

47

47

48

30

42

Indi

ce d

e sé

grég

atio

n (c

onfi

né)

0,94

8 0,

948

0,94

9 0,

948

0,

948

0,94

8 0,

949

0,94

8 In

dice

de

serr

age

du b

éton

non

con

finé

8,

747

8,84

4 9,

06

8,51

6

8,73

9 8,

844

9,06

8,

516

Indi

ce d

e se

rrag

e du

bét

on c

onfi

né

9,23

9,

212

10,7

76

9,33

9,22

9,

212

10,7

76

9,33

C

ontr

ibut

ion

des

fine

s K

'f 3,

449

3,47

3,

235

3,34

3,44

5 3,

47

3,23

5 3,

34

Con

trib

utio

n de

s gr

os g

ravi

llons

K'g

g 1,

765

1,27

8 4,

955

2,90

6

1,76

4 1,

278

4,95

5 2,

906

Annexe VI

266

Annexe VII

267

ANNEXE VII : DIAGRAMMES D’ANALYSE THERMODIFFERENTIELLE UTILISES DANS L ’ETUDE

Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours

Repères : abscisse → température en °C ordonnée → ∆°C Figure A-VII-1 : Diagrammes d’analyse thermodifférentielle effectuée sur P1-0%MK1 pour

l’identification des phases hydratées

Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours

Repères : abscisse → température en °C ordonnée → ∆°C

Figure A-VII-2 : Diagrammes d’analyse thermodifférentielle effectuée sur P1-25%MK1 pour l’identification des phases hydratées

Annexe VII

268

Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours



Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours



Annexe VII

269

Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours



Etuvé Non étuvé

1 jour

28 jours

90 jours



Annexe VII

270

An

ne

xe V

III

2

71

A

NN

EX

E V

III :

E

ST

IMA

TIO

N D

E L

A Q

UA

NT

ITE

MO

LAIR

E D

E P

OR

TLA

ND

ITE

DE

S P

AT

ES

DE

CIM

EN

T E

TU

DIE

ES

Ta

ble

au

A-V

III-1

: Q

ua

ntif

ica

tion

mo

lair

e d

e la

po

rtla

nd

ite d

éte

rmin

ée p

ar

l’an

aly

se t

herm

og

ravi

métr

iqu

e (

AT

G)

Etu

vé

N

on

étu

vé

per

te d

e m

asse

H 20

nC

a(O

H) 2

par

kg

de

pa

te d

e c

ime

nt nC

a(O

H) 2

pa

r kg

de

pa

te d

e

cim

ent

ave

c e

ffet d

ilutio

n

p

erte

de

mas

se H 2

0

nCa(

OH

) 2 p

ar k

g d

e p

ate

de

cim

ent

nCa(

OH

) 2 p

ar k

g d

e p

ate

de

cim

ent

ave

c e

ffet d

ilutio

n

1 jo

ur

2,9

027

1

,61

1

,21

1 jo

ur

2,5

174

1

,40

1

,05

2

8 jo

urs

2,8

686

1

,59

1

,20

28

jour

s 2

,62

43

1,4

6

1,0

9

0%

MK

1

90

jour

s 3

,77

36

2,1

0

1,5

7

9

0 jo

urs

3,7

449

2

,08

1

,56

1 jo

ur

0,8

025

0

,52

0

,52

1 jo

ur

1,8

914

1

,05

1

,05

2

8 jo

urs

0,9

621

0

,53

0

,53

28

jour

s 1

,71

28

0,9

5

0,9

5

C1

25

%M

K1

90

jour

s 0

,76

81

0,4

3

0,4

3

9

0 jo

urs

1,5

393

0

,86

0

,86

1 jo

ur

2,8

320

1

,57

1

,18

1 jo

ur

2,4

263

1

,35

1

,01

2

8 jo

urs

2,6

916

1

,50

1

,12

28

jour

s 2

,89

24

1,6

1

1,2

1

0%

MK

1

90

jour

s 4

,43

19

2,4

6

1,8

5

9

0 jo

urs

4,9

094

2

,73

2

,05

1

jour

0

,70

07

0,3

9

0,3

9

1

jour

1

,14

47

0,6

4

0,6

4

28

jour

s 0

,67

31

0,3

7

0,3

7

2

8 jo

urs

1,4

259

0

,79

0

,79

C6

25

%M

K1

90

jour

s 0

,53

80

0,3

0

0,3

0

9

0 jo

urs

1,3

107

0

,73

0

,73

1 jo

ur

2,2

886

1

,27

0

,95

1 jo

ur

2,1

050

1

,17

0

,88

2

8 jo

urs

2,4

590

1

,37

1

,02

28

jour

s 2

,53

71

1,4

1

1,0

6

0%

MK

1

90

jour

s 3

,57

14

1,9

8

1,4

9

9

0 jo

urs

3,2

635

1

,81

1

,36

1

jour

0

,23

96

0,1

3

0,1

3

1

jour

1

,46

78

0,8

2

0,8

2

28

jour

s 0

,48

12

0,2

7

0,2

7

2

8 jo

urs

1,2

611

0

,70

0

,70

C7

25

%M

K1

90

jour

s 0

,47

80

0,2

7

0,2

7

9

0 jo

urs

1,2

440

0

,69

0

,69

An

ne

xe V

III

2

72

Annexe IX

273

ANNEXE IX : DIAGRAMME DTG%/DT EN FONCTION DE LA TEMPERATURE

1 jo

ur

28

jou

rs

90

jou

rs

Pâtes de ciment étuvées Pâtes de ciment non étuvées Figure A-IX-1 : Diagrammes dTG%/dt en fonction de la température pour les pâtes de

ciment incorporant C1 uniquement

1 jo

ur

28

jou

rs

90

jou

rs


ciment incorporant C1 et 25%MK1

Annexe IX

274

1

jou

r 2

8 jo

urs

9

0 jo

urs



1 jo

ur

28

jou

rs

90

jou

rs


ciment incorporant C6 et 25%MK

Annexe IX

275

1

jou

r 2

8 jo

urs

9

0 jo

urs



1 jo

ur

28

jou

rs

90

jou

rs


ciment incorporant C7 et 25%MK

Annexe IX

276

Les quantités relatives d’hydrates sont estimées à partir des surface des courbes dTG%/dt = f(T°C) présentées ci dessus. Tableau A-IX-1 : Quantification relative des phases hydratées se décomposant entre 100 et 400°C

Matériaux étuvés Matériaux non étuvés Hydrates estimés C-S-H + Aluminates C-S-H Aluminates C-S-H + Aluminates C-S-H Aluminates

Température de décomposition 100-400°C 100-200°C 200-400°C 100-400°C 100-200°C 200-400°C

1 jour 1,311 0,733 0,578 1,266 0,710 0,556 28 jours 2,002 1,362 0,640 1,724 1,163 0,561 P1-0%MK1

90 jours 2,538 1,401 1,137 2,559 1,396 1,163

1 jour 1,972 1,213 0,759 2,093 1,372 0,721 28 jours 2,262 1,409 0,853 2,070 1,225 0,844 P1-25%MK1

90 jours 2,806 1,572 1,234 3,907 2,298 1,609

1 jour 1,540 0,831 0,709 1,854 1,062 0,793 28 jours 1,833 0,846 0,987 1,802 1,162 0,640 P6-0%MK1

90 jours 2,880 1,280 1,601 3,061 1,746 1,315

1 jour 1,623 1,234 0,388 1,536 0,935 0,601 28 jours 1,797 1,107 0,690 1,996 1,281 0,715 P6-25%MK

90 jours 2,448 1,441 1,007 3,155 1,772 1,383

1 jour 0,991 0,527 0,464 1,097 0,666 0,431 28 jours 1,455 0,654 0,801 1,504 0,697 0,807 P7-0%MK1

90 jours 2,930 1,617 1,313 2,639 1,585 1,054

1 jour 2,067 1,262 0,806 1,405 0,819 0,586 28 jours 1,978 0,860 1,118 1,617 0,816 0,802 P7-25%MK

90 jours 2,541 1,162 1,378 3,277 1,917 1,360

Annexe X

277

ANNEXE X : LISTE DES SYMBOLES

Chapitre I C masse de ciment pour 1 m3 de béton (kg) E masse d’eau pour 1 m3 de béton (kg) G masse de gravillon pour 1 m3 de béton (kg) Leq

masse de liant équivalent pour 1 m3 de béton (kg) ni précontrainte finale en fibre inférieure de la poutrelle (MPa) Rc28j

résistance en compression du béton à 28 jours (MPa) R

c détension résistance en compression du béton à la détension des câbles (MPa)

S masse de sable pour 1 m3 de béton (kg) Chapitre II a volume d’air occlus dans une unité de volume de pâte de ciment à l’état frais (m3)

ABolomey coefficient dépendant de la forme des granulats et de la consistance du béton selon Bolomey

A section de l’échantillon considéré en (m2) (Eq.II-25 et Eq.II-26) A constante empirique prenant en compte la composition du béton et les conditions d’exposition vis à

vis de la carbonatation (Eq.II-33) AAbrams affaissement au cône d’Abrams à l’état frais (cm) Ab coefficient d’absorption d’un granulat (%) ac accélération (m.s-2) c volume de ciment (m3/m3 de matériau) (Eq.II-1)

c masse de ciment par unité de volume de béton (Eq.II-10 et Eq.II-11)

C masse de ciment (kg/m3)

ceq(28j) masse équivalente de ciment dans le modèle Rc à 28 jours (kg)

cth capacité thermique d’un constituant à 20°C (kJ/K/kg) C3S teneur en silicate tricalcique selon la formule de Bogue (%) C2S teneur en silicate bicalcique selon la formule de Bogue (%) C3A teneur en aluminate tricalcique selon la formule de Bogue (%) C4AF teneur en aluminoferrite tétracalcique selon la formule de Bogue (%) e/s rapport massique eau sur solide (Appendice II-1) C/S rapport molaire CaO sur SiO2 d diamètre du plus petit grain (cm) (Eq.II-2)

D diamètre du plus gros granulat (cm)

Dreux coefficient de Dreux

Dcyl diamètre du cylindre de la cuve d’essai de vibro-compactage (m) DMAX diamètre du plus gros granulat (cm)

d(t) terme cinétique exprimant le développement de la résistance à la compression à un âge t (temps)

e volume d’eau (m3/m3 de matériau)

E masse d’eau (kg/m3)

E énergie mécanique de vibration (mJ/kg) (Eq.II-14 et Eq.II-15) E0 énergie mécanique optimale (mJ/kg) Ei28j module d’élasticité du béton à 28 jours Eg module d’élasticité d’un granulat (GPa) EMP épaisseur maximale de pâte (m)

f fréquence (Hz) fc résistance en compression du matériau (MPa)

fc(j) résistance en compression du matériau à j jour (MPa)

fc1,7,28,90j résistance en compression du béton à 1, 7, 28, 90 jours (MPa) fcm(j) résistance en compression de la matrice à j jour (MPa)

fij masse de filler calcaire par unité de volume de béton (kg)

fcg résistance intrinsèque en compression de la roche d’un granulat (MPa) ft1,7,28,90j résistance en traction du béton à 1, 7, 28, 90 jours (MPa) g volume granulaire dans un volume unité de béton (m3)

g* compacité du granulat utilisé pour fabriquer un béton

hech hauteur de l’échantillon testé (m)

Annexe X

278

i quantité d’eau absorbée (kg/ml) i28j indice d’activité à 28 jours k coefficient d’équivalence d’une addition minérale K indice de serrage kapp perméabilité apparente ou calculée en (m2) kAbrams coefficient d’Abrams relatif à la nature du ciment et de l’âge du mortier

kBolomey coefficient de Bolomey relatif à la nature du ciment et de l’âge du mortier

Kc coefficient de retrait endogène (MPa) kFéret coefficient de Féret relatif à la nature du ciment et de l’âge du mortier

kint perméabilité intrinsèque ou absolue du milieu en (m2) Kp,i(28j) coefficient d’activité décrivant la contribution d’une pouzzolane à la résistance à la compression

indépendamment de son dosage

Kt contribution à la traction (MPa0,43) L épaisseur de l’échantillon (m) m indice de consistance M masse de mélange à vibrer (kg) Ms masse de l’échantillon testé (kg) n coefficient caractérisant le comportement à l’écoulement (ou indice de comportement) p coefficient d’adhérence décrivant la contribution de la liaison pâte/granulat à la résistance à la

compression du béton (Eq.II-8)

pBolomey porosité du mélange granulaire selon Bolomey (Eq.II-4)

pFuller

Thompson porosité du mélange granulaire selon Fuller Thompson (Eq.II-2)

Pe pression d’entrée de la face amont (Pa) Pm pression moyenne d’essai égale à ( Pe+Ps)/2 (Pa) Ps pression de sortie de la face aval (Pa) pzi masse de pouzzolane par unité de volume de béton (kg)

q coefficient d’effet plafond décrivant la limitation de la résistance à la compression du béton par celle des granulats

qmoléculaire débit moléculaire (m3/s) qlaminaire débit laminaire (m3/s) Qs débit de sortie (m3.s-1) Rc1,7,28,90j classe vraie du ciment à 1, 7, 28 et 90 jours (MPa) S sorptivité (kg/m2s1/2) SFi surface spécifique Blaine du filler fi (m2/g)

Ss surface spécifique d’une poudre (m2/g) t temps (s) tC3A teneur de C3A dans le ciment selon la formule de Bogue

v volume des vides (m3/m3 de matériau) (Eq.II-2)

v volume des vides du mélange granulaire borné à d et D (Eq.II-6) v vitesse de rotation du vibrateur à balourd (rad.s-1) (Eq-II.14) v0 constante définie expérimentalement selon Caquot w masse d’eau par unité de volume de béton (Eq-II-11)

x épaisseur carbonatée (m) α constante relative à l’écoulement laminaire (Eq.II-27 et Eq.II-29) b constante relative à l’écoulement moléculaire (Eq.II-28 et Eq.II-29) b coefficient de Klinkenberg (Eq.II-30) β compacité résiduelle des constituants calculée par le Modèle d’Empilement Compressible (MEC) à

partir de Ø β

* compacité résiduelle à la saturation des fines calculée par le MEC à partir de Ø Ø compacité expérimentale des constituants obtenus avec un moyen de serrage K pour les granulats et

par demande en eau pour le ciment et les fines σc28 classe vraie du ciment relatif à Dreux (MPa)

τc contrainte résultante de l’application d’une charge à l’instant c (chargement) (MPa) τd contrainte résultante de l’application d’une charge à l’instant d (déchargement) (MPa) τ contrainte de cisaillement (Pa) τ0 seuil de cisaillement (Pa) εi(τc) déformation instantanée crée par τc (µm/m) εi(τd) déformation de recouvrance instantanée à l’instant d (µm/m) εsc(t) déformation sous charge à l’instant t (µm/m)

Annexe X

279

εr(t-τd) déformation de retrait entre l’instant d et t (µm/m) εres(t) déformation résiduelle à l’instant t (µm/m) εrecd(t-τd) déformation de recouvrance différée entre l’instant d et t (µm/m) εre∞ déformation de retrait infini (µm/m) ρa densité d’une addition minérale ρadj densité d’un adjuvant ρc masse volumique du ciment (kg/m3)

ρs densité sèche d’un granulat ρs masse volumique sèche de l’échantillon testé (kg/m3) ρsss densité saturée surface sèche d’un granulat m viscosité du fluide (Pa.s) γ gradient de vitesse (s-1) Chapitre III : AAbrams affaissement au cône d’Abrams à l’état frais ac accélération (m.s-2) Adi adjuvant i Bi béton i c masse de ciment pour l’essai de demande en eau (g) Ci ciment i Cs seuil statique à l’état frais (Pa) DMAX diamètre du plus gros granulat (cm)

dTG%/dt dérivée du pourcentage de la perte de masse par rapport au temps e masse d’eau pour l’essai de demande en eau (g) Etot eau totale (kg/m3) Eeff eau efficace (kg/m3) Fd facteur de décohésion acier/béton f fréquence (Hz) Fi addition minérale usuelle i g accélération approximé à 10 ms-2 h hauteur de l’échantillon testé (m) K indice de serrage Mi mortier i Mf module de finesse MKi addition pouzzolanique calcinée ou métakaolin i Ms masse de l’échantillon testé (kg) Gi gravillon i Patm pression atmosphérique (Bar) Pentrée pression d’entrée (Bar) Pessai pression d’essai (Bar) Pi pâte de ciment i Psortie pression de sortie (Bar) RSMi-X% (j) résistance relative du mélange Mi-X% composé du ciment i substitué en masse par X% d’addition

minérale à l’échéance de j jours Rth Mi-X% (j) rapport de performance entre le matériau étuvé et non étuvé traduisant la sensibilité du ciment i à

l’étuvage à l’échéance (j jours) Rc Mi-X%

Et(j) résistance en compression du mortier étuvé Mi-X% à l’échéance de j jours (MPa)

Rc Mi-X%

Ne(j) résistance en compression du mortier non étuvé Mi-X% à l’échéance de j jours (MPa)

Rc Référence (j)

résistance de référence en compression à l’échéance de j jours (MPa)

Si sable i Sr taux de saturation en eau de l’échantillon (%) T température (°C) t0 instant du mélange du ciment et de l’eau dans le malaxeur t0+5..60min instant différé de 5…60min par rapport à l’instant du mélange du ciment et de l’eau dans le

malaxeur v vitesse vibratoire de déplacement (ms-1) x déplacement vibratoire (m) Ø compacité expérimentale des constituants obtenus par vibro-compactage (K=9) pour les granulats

Annexe X

280

Øc compacité expérimentale des ciment et les fines obtenus par l’essai de demande en eau (K=6,7) Ødev compacité expérimentale des constituants par déversement (K=4,1) pour les granulats ρs masse volumique sèche de granulat testé (kg/m3) θ angle de balayage du faisceau de rayon X lors d’une analyse (°) Г0 fraction volumique d’anhydre Гa fraction surfacique d’anhydre Гg fraction surfacique granulaire Гp fraction surfacique de pâte de ciment Г(j) fraction surfacique des anhydres dans la pâte de ciment à j jours αj degré d’hydratation à j jours ∆(Ca(OH)2) perte de masse relative au départ d’eau par deshydroxylation de la portlandite Chapitre IV : A,B,C,D paramètres de calage pour obtenir le gradient de vitesse A affaissement au cône d’Abrams à l’état frais (cm) ai réponse en degré 1 pour une valeur de compacité granulaire aij réponse en degré 2 pour un valeur de compacité granulaire Bi béton i C/S rapport molaire CaO sur SiO2 Ci ciment i dTG%/dt dérivée du pourcentage de la perte de masse par rapport au temps DMAX diamètre du plus gros granulat

D50 diamètre médian ou 50% des grains sont passant E/C rapport massique eau sur ciment fc28j résistance mécanique en compression (MPa) G coefficient caractérisant la qualité des granulats selon [Dreux 1995] et [Baron 1994] G masse de gravillon (kg) Gconcassé masse de gravier concassé (kg) Gi gravillon i Groulé masse de gravier roulé (kg) hI hauteur de pic principal de la phase cristallisé I hI' hauteur de pic principal de la phase cristallisé I’ K coefficient de correction des méthodes de [Dreux 1995] et avec K=k1+k2+k3) pour [Baron 1994] K indice de serrage kapp Perméabilité apparente (m2) kint Perméabilité intrinsèque (m2) m indice de consistance (Pa.s) MKi addition pouzzolanique calcinée ou métakaolin i Mi-X%Ai mortier confectionné avec le ciment i et avec X% en masse d’addition Ai substituée au ciment n coefficient caractérisant l’écoulement ou indice de comportement nCa(OH)2 nombre de mole de portlandite (mole) p0 porosité globale du matériau Pi-X%Ai pâte de ciment confectionnée avec le ciment i et avec X% en masse d’addition Ai substituée au

ciment r rayon moyen des pores capillaire (m) RSMi-X% (j) résistance relative du mélange Mi-X% composé du ciment i avec ou sans substitution minérale à

l’échéance de j jours S Sorptivité (kg/m2/s-1/2) S masse de sable (kg) Si sable i t temps (h) XA et YA coordonnées du point de brisure de la courbe granulaire de référence selon Dreux et Baron Ollivier Yi réponse en compacité de degré 1 Yij réponse en compacité de degré 2 ØG/S fraction volumique granulaire τ contrainte de cisaillement (Pa) τ0 seuil de cisaillement (Pa) m app viscosité apparente du fluide (Pa.s) γ gradient de vitesse (s-1) ω vitesse de rotation (rad/s) m viscosité de l’eau (Pa.s)

Annexe X

281

ρ0 densité du fluide absorbé (eau) θ angle de raccordement (°) σ tension superficielle de l’eau (Pa) Chapitre V E/C rapport massique eau sur ciment ka perméabilité apparente (m2) kint perméabilité intrinsèque (m2) Pm Pression d’essai (Pa) S sorptivité (kg/m2/s-1/2) εsch(τ, t) déformation sous charge τ à l’instant t (µm/m) εflua(τ, t) déformation de fluage due à la charge τ à l’instant t (µm/m) εi(τ, t) déformation instantanée due à la charge τ à l’instant t (µm/m) εret(t) déformation de retrait (µm/m) τ=40%Rc3j charge équivalente à 40% de résistance en compression à 3 jours (MPa) t temps (j)

Annexe X

282

Listes des figures er des tableaux

283

LISTES DES FIGURES ET DES TABLEAUX Chapitre I

Figure I-2 : Procédés de production par démoulage différé : Seacisol (a), dalle alvéolée GA (b) et système Tridal GA (c)

7

Figure I-2 : Procédés de production par démoulage immédiat : Poutrelle Gf et dalle alvéolée SEAC Gf 7 Figure I-3 : Dispositif constructif d’un plancher « poutrelle-hourdis » 8 Figure I-4 : Possibilités de montage avec les poutrelles Gf 9 Figure I-5 : Platelages de l’usine de Blagnac (31) 10 Figure I-6 : Positionnement des fils sur la piste a) et vérin monocâble de tension b) 11 Figure I-7 : Mouleuse Prensoland a) et son approvisionnement b) 11 Figure I-8 : Mouleuse en phase de production (a) et les poutrelles Gf (b) 12 Figure I-9 : Bâchage des éléments avant l’étuvage a) et stockage sur parc b) 13

Chapitre II Figure II-1 : Schématisation du contexte normatif régissant les produits préfabriqués 18 Figure II-2 : Courbes et équations représentant les modèles rhéologiques à l’état frais du béton 25 Figure II-3 : Représentation schématique de trois gels de C-S-H 31 Figure II-4 : Représentation structurale de la tobermorite [Merlino 1999] 32 Figure II-5 : Représentation structural de la portlandite et ses caractéristiques [Henderson 1962] 32 Figure II-6 : Tétraèdre de Si(OH)4 Q0 avec ses connections (Q1, Q2) 34 Figure II-7 : Répartition porométrique dans le béton [Mehta 1993] 45 Figure II-8 : Concept de la perméabilité d’un milieu poreux selon [Darcy 1856] 47 Figure II-9: Représentation graphique du concept de Klinkenberg 48 Figure II-10 : Décomposition des déformations différées 51

Chapitre III

Figure III-1 : Détermination de la compacité réelle du ciment par l’essai de demande en eau 56 Figure III-2 : Chaine d’acquisition Pulse, dispositif d’étalonnage 59 Figure III-3 : Résultats obtenus par la chaine d’acquisition Pulse 60 Figure III-4 : Aéromètre à béton a) et maniabilimètre LCL b) 61 Figure III-5 : Prise de vue du viscosimètre 61 Figure III-6 : RheoCAD modifié 62 Figure III-7 : Dispositif expérimental associé au RheoCAD 63 Figure III-8 : Historique de cisaillement type pour les MBE relatifs aux bétons filés testés avec une vibration

63

Figure III-10 : Perméamétre Cembureau 66 Figure III-11 : Perméamétre Cembureau à mortier avec la cellule modifiée 66 Figure III-12 : Mesure de la profondeur de carbonatation accélérée 67 Figure III-13 : Dispositifs expérimentaux pour les essais de retrait et de fluage 68 Figure III-14 : Interprétation des résultats d’ATG 71 Figure III-15 : Prise de vue au MEB en mode rétrodiffusé 73 Figure III-16 : Schématisation de la procédure de détermination du degré d’hydratation par analyse d’image en mode rétrodiffusé (grandissement ×200)

74

Figure III-17 : Courbes granulométriques du ciment C1 et des additions 77 Figure III-18 : Courbes granulométriques des métakaolins et du ciment C1 à titre de comparaison 78 Figure III-19 : Observation de la phase amorphe MKi à partir de la surface du halo centré sur 3,8 Å 79 Figure III-20 : Principe de détermination de la surface du halo de la phase amorphe du MK par DRX 80 Figure III-21 : Diffractogrammes des rayons X effectués sur les MKi 81 Figure III-22 : Prises de vue effectuées au MEB en mode électron secondaire pour les MKi du site B selon deux grandissements (×27 et ×1000)

82

Figure III-23 : Analyse chimique par EDS d’une bille sphérique présente dans les MKi calcinés flash 84 Figure III-24 : Courbes granulométriques de S1, S2, G1, G2 85 Figure III-25 : Schématisation de la mouleuse Prensoland en production 90 Figure III-26 : Evolution du couple fréquence/accélération en fonction de l’évolution du gain 92 Figure III-27 : Influence du taux de remplissage de la trémie sur la vibration 93 Figure III-28 : Essai de validation obtenue avec le matériel portatif 94 Figure III-29 : Validation bibliographique 95 Figure III-30 : Influence de la vibration de la mouleuse sur le platelage 95


284

Figure III-31 : Variation de la porosité selon le positionnement de la poutrelle sur la largeur de la piste 96 Figure III-32 : Evolution de l’adhérence acier / béton 98 Figure III-33 : Cycles d’étuvage théoriques des quatre sites du groupe 99 Figure III-34 : Cycle d’étuvage standard 100 Figure III-35 : Rapport Rth traduisant la sensibilité des ciments à l’étuvage à 1,7 et 28 jours 102 Figure III-36 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciment 104 Figure III-37 : Rapports molaires influençant la sensibilité des ciments à l’étuvage 104 Figure III-38 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C1 et de diverses additions minérales

105

Chapitre IV - Partie A

Figure VI-A-1 : Courbes granulométriques des mélanges selon les méthodes de formulation 113 Figure IV-A-2 : Rapport G/S selon la méthode de formulation pour les bétons B1 et B2 114 Figure IV-A-3 : Suivi du temps d’écoulement au maniabilimètre LCL des bétons B1 et B2 reformulés 116 Figure IV-A-4 : Evolution des résistances en compression des bétons B1 et B2 étuvés selon les méthodes de formulation

118

Figure IV-A-5 : Evolution des résistances en compression des bétons B1 et B2 non étuvés selon les méthodes de formulation

118

Figure IV-A-6 : Variation du rapport entre les résistances en compression des bétons étuvés et non étuvés selon la méthode de formulation et l’échéance d’essai

119

Figure IV-A-7 : Porosité accessible à l’eau déterminées sur les bétons B1 et B2 reformulés 120 Figure IV-A-8 : Corrélation entre le temps d’écoulement LCL des bétons B1 et B2 et leurs MBE classiques associés [Calibé 2004]

123

Figure IV-A-9 : Corrélation entre le temps d’écoulement LCL des bétons B1 et B2 et leurs MBE modifiés associés à l’état frais [El Barak 2005]

123

Figure IV-A-10 : Essais de répétabilité sur la mesure du couple en fonction de la vitesse de rotation pour le MBE classique associé à B1

124

Figure IV-A-11 : Courbes « Couple-Vitesse » des MBE des bétons B1 et B2 caractérisant l’écoulement sous vibration

124

Figure IV-A-12 : Corrélation entre les résistances en compression des bétons B1 et B2 et leurs MBE étuvés ou non étuvés

125

Figure IV-A-13 : Prises de vue au MEB en mode rétrodiffusé des bétons témoin étuvés B1 et B2 (×200) 130

Chapitre IV - Partie B

Figure IV-B-1 : Evolution du temps d’écoulement mesuré au maniabilimètre LCL pour les mortiers gâchés avec 12,5% a) et 25% MKi b) en substitution du ciment C1

134

Figure IV-B-2 : Géométrie rotative de l’essai au viscosimètre 136 Figure IV-B-3 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 12,5%MKi en substitution du ciment C1

137

Figure IV-B-4 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 12,5%Fi en substitution du ciment C1

138

Figure IV-B-5 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnés avec 25%MKi en substitution du ciment C1

139

Figure IV-B-6 : Courbes d’écoulement pour les mortiers confectionnées avec 25%Fi en substitution du ciment C1

140

Figure IV-B-7 : Variation de la viscosité apparente pour les gradients de vitesse de 5 et 20s-1 141 Figure IV-B-8 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C1 et de divers MK avec différents taux de substitution et adjuvantés

144

Figure IV-B-9 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C6 et de divers MKi avec différents taux de substitution

145

Figure IV-B-10 : Influence de l’étuvage sur les résistances relatives 146 Figure IV-B-11 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciments composés de type CEM II (C7, C9) et de MKi avec différents taux de substitution

147

Figure IV-B-12 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base d’un ciment composés de type CEMIII (C8) et de MK

148

Figure IV-B-13 : Solution pour optimiser au mieux l’effet de l’étuvage dans le temps sur les propriétés mécaniques

149

Figure IV-B-14 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base du ciment C6, de MK avec l’ajout de retardateurs de prise

149

Figure IV-B-15 : Résistance relative RS des mortiers étuvés avec une variation du temps de préprise de 1h à 4h

150


285

Figure IV-B-16 : Résistance relative RS des mortiers étuvés à base de ciments et de MK1 avec la variation de la température maximale de palier

151

Figure IV-B-17 : Porosité des mortiers confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi 154 Figure IV-B-18 : Evolution du coefficient d’absorption d’eau en fonction de la racine carrée du temps des mélanges étuvés MY-X%MKi

157

Figure IV-B-19 : Perméabilité à l’oxygène à l’état sec pour les mortiers M6-X% étuvés 159 Figure IV-B-20 : Perméabilité à l’oxygène à l’état sec pour les mortiers M7-X% étuvés 160 Figure IV-B-21 : Evolution du front de carbonatation en fonction de la racine carrée du temps des mélanges étuvés Mi-X%MKi

162

Chapitre IV - Partie C

Figure IV-C-1 : Diffractogrammes des pâtes de ciment à 1 jour 171 Figure IV-C-2 : Diffractogrammes des pâtes de ciment à 28 jours 172 Figure IV-C-3 : Essai de répétabilité sur l’analyse thermodifférentielle (ATD) 173 Figure IV-C-4 : Essai de répétabilité sur l’analyse thermogravimétrique (ATG) 174 Figure IV-C-5 : Essai de répétabilité sur la courbe dTG%/dt = f(T°C) 174 Figure IV-C-6 : Présentation des phases hydratées observées lors d’un essai ATD 175 Figure IV-C-7 : Analyse ATG des pâtes de ciments incorporant le ciment C1 à 3 échéances 179 Figure IV-C-8 : Analyse ATG des pâtes de ciments incorporant le ciment C6 à 3 échéances 179 Figure IV-C-9 : Analyse ATG des pâtes de ciments incorporant le ciment C7 à 3 échéances 180 Figure IV-C-10 : Diagramme ATG des pâtes de ciment étuvées et non étuvées avec ou sans MK1 à 1 jour 183 Figure IV-C-11 : Schématisation de la quantification approchée des C-S-H et des aluminates de calcium hydratés par la méthode des surfaces de la courbe dTG% / dt = f(T°C)

186

Figure IV-C-12 : Courbes dTG% / dt en fonction de la température pour les matériaux étuvés à 1 jour 187 Figure IV-C-13 : Diagrammes ternaires des points d’analyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les pâtes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 étuvées à 1 jour

190

Figure IV-C-14 : Différents cas d’analyse selon le positionnement de la poire d’analyse 189 Figure IV-C-15 : Diagrammes ternaires des points d’analyse selon les proportions molaires en CaO, SiO2 et Al203 pour les pâtes Pi-0%MK1 et Pi-25%MK1 étuvées à 1 jour

192

Chapitre V

Figure V-1 : Courbe granulaire recomposée du béton B3 201 Figure V-2 : Evolution dans le temps du temps d’écoulement mesuré au maniabilimètre LCL pour les bétons de validation

203

Figure V-3 : Courbes « Couple-Vitesse » des MBE des bétons B1 et B2 caractérisant l’écoulement sous vibration

204

Figure V-4 : Résistances en compression des bétons de validation étuvés 205 Figure V-5 : Mesure de l’absorption d’eau par capillarité selon [AFPC 1997] pour les deux bétons de validation

207

Figure V-6 : Comparaison de la perméabilité à l’oxygène pour les bétons de validation 208 Figure V-7 : Evolution dans le temps des déformations de retrait 210 Figure V-8 : Courbes relatives aux déformations sous charge pour les bétons de validation 211 Figure V-9 : Illustration du découplage du fluage par rapport aux autres déformations 212 Figure V-10 : Déformations de fluage des bétons B3-0% et B3-25%MK5 213 Chapitre I

Tableau I-1 : Résistance moyenne en compression obtenue sur différents sites (MPa) 14

Chapitre II

Tableau II-1 : Exemple de normes importantes interagissant avec la norme NF EN 206-1 20 Tableau II-2 : Hydrates stables formés en fonction du rapport molaire gypse / C3A 30 Tableau II-3 : Variétés de C-S-H selon le rapport C/S et [CaO] 31 Tableau II-4 : Réactivité pouzzolanique (mg de Ca(OH)2 / g de matériau) [Andriolo 1985] 36 Tableau II-5 : Substitutions optimales selon l’âge du matériau [Vu 2001] 40 Appendice II-1 : Produit d’hydratation des mélanges incorporant du MK 41

Chapitre III

Tableau III-1 : Caractéristiques de l’analyse DRX 69 Tableau III-2 : Propriétés et compositions des ciments 75 Tableau III-3 : Compositions chimiques des ciments 76 Tableau III-4 : Compacités expérimentales des ciments selon [Sedran 1999] 76


286

Tableau III-5 : Caractéristiques physiques et mécaniques des additions minérales 77 Tableau III-6 : Compositions chimiques des additions minérales 77 Tableau III-7 : Présentation des MKi : Provenance et procédé d’obtention 77 Tableau III-8 : Caractéristiques physiques et mécaniques des additions minérales 78 Tableau III-9 : Compositions chimiques moyennes des additions pouzzolaniques selon leur site de production

78

Tableau III-10 : Surfaces Samorphe relative à la bosse centrée sur 3,8Å des diffractogrammes DRX permettant de caractérisé un classement du taux d’amorphisation des MKi

80

Tableau III-11 : Formules structurales des composés des additions pouzzolaniques calcinées 81

Tableau III-12 : Proportions molaires des phases composant les additions pouzzolaniques 81

Tableau III-13 : Propriétés générales des granulats 86

Tableau III-14 : Compacités des granulats 86

Tableau III-15 : Paramètres d’entrée BétonLab Pro2 pour les granulats 86

Tableau III-16 : Caractéristiques du sable normalisé 87

Tableau III-17 : Caractéristiques des adjuvants 87

Tableau III-18 : Proportions des mélanges de pâtes de ciment pour une gâchée (g) 88

Tableau III-19 : Proportions des mélanges de mortiers pour une gâchée (g) 88

Tableau III-20 : Proportions des mélanges pour une gâchée (kg/m3) : Béton 89

Tableau III-21 : Coulage, mise en œuvre et caractéristiques des éprouvettes 89

Tableau III-22 : Caractéristiques vibratoires de la mouleuse vide 91

Tableau III-23 : Influence de la confection des éprouvettes sur la porosité 97 Tableau III-24 : Valeur de référence aux critères fixés par les critères de cette étude pour les deux échéances considérées

103

Tableau III-25 : Récapitulatif des caractéristiques vibratoires de la machine 107

Chapitre IV - Partie A

Tableau IV-A-1 : Récapitulatif des proportions massiques du squelette granulaire 112

Tableau IV- A-2 : Compositions du béton B1 reformulé selon différentes méthodes (kg/m3) 112

Tableau IV-A-3 : Compositions du béton B2 reformulé selon différentes méthodes(kg/m3) 112

Tableau IV-A-4 : Classification du diamètre médian D50 (mm) et du module de finesse 113

Tableau IV-A-5 : Compacité expérimentale (K=9) et résiduelle des différentes méthodes 114

Tableau IV-A-6 : Rapport massique Gconcassé/Groulé 115

Tableau IV-A-7 : Fractions volumiques granulaires ØG/S des bétons B1 et B2 (%) 116

Tableau IV-A-8 : Caractéristiques des bétons B1 et B2 reformulés selon la méthode 117

Tableau IV-A-9 : Rapport entre la porosité des matériaux étuvés et non étuvés 120

Tableau IV-A-10 : Compositions des MBE classiques des bétons B1 et B2 selon [Calibé 2004] (kg/m3) 122

Tableau IV-A-11 : Compositions des MBE modifiés des bétons B1 et B2 selon [El Barak 2005] (kg/m3) 122

Tableau IV-A-12 : Confrontation des résultats de résistance en compression à 1 et 28 jours obtenus expérimentalement et avec BétonLab Pro2

128

Chapitre IV - Partie B

Tableau IV-B-1 : Affaissement au mini-cône en fonction du temps pour les mortiers M1-X%MKi (mm) 133 Tableau IV-B-2 : Paramètres du modèle de Herschel-Bulkley avec l’hypothèse que τ0 = 0 pour les mélanges M1-12,5%MKi et M1-12,5%Fi vibrés

138

Tableau IV-B-3 : Paramètres du modèle de Herschel-Bulkley avec l’hypothèse que τ0 = 0 pour les mélanges M1-25%MKi et M1-25%Fi vibrés

140

Tableau IV-B-4 : Comparaison des porosités et des résistances mécaniques pour les mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi

154

Tableau IV-B-5 : Coefficient d’absorption d’eau, sorptivité et évolution des pores des mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi

156

Tableau IV-B-6 : Perméabilité intrinsèque (kint) à l’état sec des mortiers étuvés confectionnés avec les ciments C6 et C7 avec et sans MKi (10-18 m2)

161

Tableau IV-B-7 : Emissions de CO2 des divers mélanges 165 Tableau IV-B-8 : Synoptique des caractéristiques des MKi et de l’influence de leur incorporation dans une matrice cimentaire

166


287

Chapitre IV - Partie C

Tableau IV-C-1 : Consommation molaire de la portlandite caractérisant l’évolution de la réaction pouzzolanique au travers de la perte de masse mesurée avec l’ATG (mole)

177

Tableau IV-C-2 : Quantification approchée et globale d’hydrates déterminée par perte de masse jusqu’à la température de 400°C à partir des courbes ATG (en %)

180

Tableau IV-C-3 : Quantité molaire de portlandite par kg de matériau étuvé à 1 jour 184 Tableau IV-C-4 Quantité molaire de portlandite consommée par la réaction pouzzolanique par kg de matériau à 1 jour selon le mode maturation

184

Tableau IV-C-5 : Quantités relatives des hydrates contenus dans les mélanges étuvés à 1 jour, issues des graphes de figure IV-C-12

186

Tableau IV-C-6 : Rapport molaire C/S moyen des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts types associés

188

Tableau IV-C-7 : Somme des pourcentages molaires moyens d’oxyde des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts type associés

194

Tableau IV-C-8 : Proportion de la surface des phases anhydres sur la surface totale des pâtes de ciment étuvées à 1 jour et les écarts types associés (%)

195

Chapitre V

Tableau V-1 : Résultats en résistance en compression issus du calage du taux de substitution en MK5 jusqu’à 20% (MPa)

199

Tableau V-2 : Proportions des mélanges pour une gâchée (kg/m3) : Béton de validation B3 200 Tableau V-3 : Valeurs limites applicables pour les bétons filés de l’étude pour la classe d’exposition la plus défavorable XC3

202

Tableau V-4 : Propriétés générales des bétons de validation à l’état frais 202 Tableau V-5 : Proportions des MBE associés aux béton de validation pour une gâchée (kg/m3) 204 Tableau V-6 : Résistances en compression des bétons B3-X%MK5 et des mortiers M1-X%MK5 étuvés 206 Tableau V-7 : Caractéristiques des bétons de la campagne de validation 206

PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILEthesesups.ups-tlse.fr/266/1/Cassagnabere_Franck.pdfBernard et...

Documents

Transcript of PRODUITS PREFABRIQUES EN BETON FILEthesesups.ups-tlse.fr/266/1/Cassagnabere_Franck.pdfBernard et...