TRAVAUX DES SECTIONS

PEDOLOGIE E T AGROLOGIE

Bulletin n° 1 - 1955

Methodes d'analyses utilisées par la Section de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique

et de l'Equipement Rural

C. VANLANDE

GOUVERNEMENT GENERAL DE L'ALGERIE DIRECTION DE L'HYDRAULIQUE ET DE L'EQUIPEMENT RURAL

ISIÏC LIBRARY

DZ - 1956.04

SERVICE DES ÉTUDES SCIENTIFIQUES

Experimentation et Divers N° 2

Clalrbols - BIRMANDREIS

(Banlleue d'Alger)

1 9 5 6 .'04

Wageningen The Netherlands

TRAVAUX DES SECTIONS

PEDOLOGIE E T AGROLOGIE

Bulletin n° 1 - 1955 ISRIC LIBRARY

S&-o Wageningen, The Netherlands

Methodes d'analyses utilisées par la Section de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique

et de l'Equipement Rural

C. VANLANDE

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GOUVERNEMENT GENERAL DE L'ALGERIE D I R E C T I O N DE L 'HYDRAULIQUE ET DE L ' E Q U I P E M E N T RURAL

SERVICE DES ÉTUDES SCIENTIFIOUES

Experimentation et Divers N° 2

Clairbols - BIRMANDREIS

(Banlleue cTAIger)

1 9 5 6

23i>

Methodes d'analyses utilisées par la Section

de Pédologie de la Direction de l'Hydraulique

et de l'Equipement Rural

I. — PREPARATION DES ECHANTILLONS UTILISES AU LABORATOIRE

Lorsque Ie pédologue apporte au laboratoire des échantillons de terre, ceux-ci doivent, avant de pouvoir être analyses, subir un traitement.

L'échantillon est tout d'abord étalé et mis a sécher a l'air. Lorsqu'il est suffisament sec, il est écrasé de telle facon que, seuls les agrégats sont détruits sans que pour cela, les cailloux et graviers soient touches. En pratique, la terre est étalée sur un grand papier et écrasée a l'aide d'une bouteille. Le produit ainsi obtenu est passé sur un tamis a trous ronds de 2 m/m. de diamètre.

Les elements de diamètre supérieur a 2 m/m. sont passés sur un tamis de 5 m/m. et divisés en 2 categories :

— les cailloux : elements de diamètre > 5 m/m.

— les graviers : elements de diamètre compris entre 5 et 2 m/m.

La nature de ces elements est alors déterminée et notée : gypseuse, siliceuse, calcaire.

Les elements de diamètre inférieur a 2 m/m. sont mis en bocaux et destines au labora­toire, ils constituent la terre fine.

II. — DIFFERENTES ANALYSES EFFECTUEES AU LABORATOIRE

A moins de demandes particulières, tout échantillon arrivant au laboratoire subit systé-matiquement un certain nombre d'analyses. Ce sont :

— la mesure de l'humidité ; — l'analyse granulométrique ; — les dosages du calcaire et des matières organiques ; — la determination de l'extrait salin qui peut entrainer, le cas échéant, le dosage des

différents sels solubles; — la mesure du pH ; — la determination de la couleur.

3

I

L'examen des résultats ainsi obtenus et le but de l'étude obligent souvent a d'autres analyses. Ce sont :

— la determination du bilan ionique ; — l'analyse du complexe absorbant ; — le dosage des sulfates sous leurs différentes

( sulfates totaux formes : , » solubles

( gypse

\ N

— le dosage des elements de fertilité , P ' K

— Ie dosage des chlorures ; — le dosage du fer ; — le dosage de la silice soluble ; — la mesure de la résistivité

et enfin quelques tests empiriques tels que : — la determination des limites d'ATTERBERG ; — la determination de la stabilité structurale. Nous allons maintenant décrire chacune des methodes utilisées et le cas échéant, en

faire la critique.

Mesure de l'humidité

La terre mise en bocal a été séchée a Fair mais celui-ci est humide et d'une humidité variable. Si l'on veut reporter les résultats a de la terre sèche, il importe de mesurer l'humidité restante.

Mode opératoire.

Peser 10 g. de terre dans une capsule en aluminium. Soit p le poids terre humide + capsule avec son couvercle, exprimé en grammes.

Porter Ia capsule ouverte dans une étuve réglée a 105°, laisser 24 heures. Enlever la capsule, la boucher et la laisser refroidir dans un dessicateur, peser.

Reporter la capsule ouverte dans l'étuve pendant 2 heures. Boucher, laisser refroidir, peser a nouveau. Si la nouvelle pesée ne diffère pas de la première de plus de 10 mmg., la mesure est terminée. Si non, remettre a l'étuve pendant 2 heures autant de fois qu'il sera nécessaire pour que les 2 dernières pesées ne différent pas de plus de 10 mmg. Soit p' le poids terre séchée + capsule avec son couvercle, exprimé en grammes.

L'humidité en fo H, est donnée par la relation suivante : H = (p — p') X 10.

Critique.

Cette methode est pratique en ce sens qu'elle demande peu de manipulations : quelques pesées seulement. Elle se prête bien a des mesures en séries. Cependant elle donne des résul­tats légèrement faussés et supérieurs a la réailité, dans le cas de terre gypseuses car le gypse commence a perdre son eau de cristallisation a partir de 70°.

Des essais ont été faits en traitant la terre par l'alcool et mesurant la variation du degré alcoolique. Des études sur le dosage de l'alcool ont été entreprises mais aucune methode ne s'est révélée suffisamment precise pour permettre d'apprécier la valeur du mélange eau plus alcool. Pour l'instant aucune autre methode n'a pu être mise au point et seule la methode a l'étuve est utilisée quelque soit la nature de la terre a étudier.

4

Analyse granulométrique

C'est la determination du pourcentage en poids des elements de différents diamètres : elements grossiers, elements fins. Operation tres importante et delicate.

Mode opératoire.

I. — Elements grossiers - Tamisage

L'analyse se fait a partir de la terre écrasée et passée au tamis de 2 m/m.

La terre ainsi préparée est passée a l'aide d'un jet d'eau et d'un pinceau sur une série de 3 tamis :

1/ l'un ayant une maille de 1 m/m de diamètre ; 2 / nn au.tre de maille 0,43 m/m (tamis n° 40) ; 3 / un troisième de maille 0,157 m/m (tamis n0 100). Lorsque l'eau de lavage de ces tamis passé bien claire, ils sont rincés a l'eau distillée,

séchés. A l'aide d'un pinceau, faire tomber sur Ie tamis suivant les grains qui auraient pu être

retenus par capillarité. Le residu de chaque tamis est alors recueilli dans une capsule tarée, et pesé jusqu'a poids constant.

L'opération se fait sur 50 g. de terre sèche (séchée a 100°, 110°) et les résultats reportés a 1.000 g.

Dans le cas d'une terre riche en matières organiques, il est recommandé avant de la faire passer sur les tamis, d'éliminer la plus grande partie des matières organiques par flottation.

II. — Elements fins - Methode Aérométrique de BOUYOUCOS

Elle utilise pour le classement granulométrique, la variation de densité au cours de la sedimentation d'un système en suspension.

a) Mise en suspension.

De cette operation delicate dépend le succes de l'analyse mécanique ; opérer sur la terre passée au tamis n° 40 en broyant les agrégats d'argile au mortier de porcelaine. Il faut agir suffisamment doucement pour ne faire que démolir les agrégats sans écraser les cailloux.

40 g. de cette terre tamisée et séchée sont mis dans un erlenmeyer de 1 1., avec environ 300 cc. d'eau. Comme pour lie tamisage, a l'aide d'un pinceau, éliminer la majeure partie des matières organiques car celles-ci constituent un des elements qui empêchent une bonne mise en suspension. Le restant des matières organiques est détruit en faisant bouillir avec des petites portions d'eau oxygénée, jusqu'a ce que le mélange ne mousse plus. Ajouter ensuite un défloculant, celui que nous utilisons en ce moment est le pyrophosphate de Na a 5 %. On peut, a la rigueur, employer le silicate de soude. Ajouter 10 cc. de pyrophosphate ou <5 cc. de silicate et faire bouillir au bain de sable pendant 3 heures. Par cette methode, on obtient en general, de bonnes suspensions, ce dont on se rend compte de la facon suivante : laisser déposer un moment, la separation entre depot et suspension doit être tres nette et la suspension elle même, bien homogene, sans manifester la presence de flocons.

Terres salées.

La suspension n'est pas stable. Il faut éliminer CINa par o^el^ues lavages a l'eau. La solution surnageante est siphonnée et remplacée par de l'eau distillée jusqu'a elimination de l'ion Cl.

5

Terres gypseuses.

Nous avons mis au point un traitement des terres dans ce cas. cf. Académie d'Agricul­ture. Année 1953. Tome 39, n° 7 page 392.

La suspension flocule. Rechercher qualitativement dans la solution surnageante les ions SO" et Ca. Si les reactions sont positives, siphonner la solution surnageante, ajouter de l'eau et suivant la quantité présumée de gypse, de 1 a 5 g. d'oxalate de NH4. Faire bouillir pendant environ 1 h. Laisser déposer. S'il y a de nouveau floculation, verifier la presence de Ca. Si elle se manifeste encore, ajouter une quantité d'oxalate variable suivant l'importance du précipité obtenu lors de la verification. Faire bouillir une heure et recommencer l'opé-ration tant que la solution surnageante manifeste la presence des ions Ca.

Lors du traitement a l'oxalate, des matières organiques peuvent réapparaitre si Ie trai­tement a l'eau oxygénée a été insuffisant : la solution brunit. Ne pas hésiter a faire bouillir de nouveau en presence de l'eau oxygénée jusqu'a ce que la solution surnageante redevienne claire.

Lorsque les matières organiques ont été complètement éliminées, lorsqu'il n'y a plus d'ions Ca dans la solution surnageante, siphonner, rincer a l'eau distil lée, plusieurs fois si c'est nécessaire.

A ce moment, souvent la suspension est a moitié stable seulement, faire alors de nou­veau bouillir pendant 3 h. avec Ie défloculant qui, lors des traitements precedents, a été depuis longtemps éliminé.

D'excellents résultats ont été obtenus pour une teneur en gypse allant jusqu'a 25 %.

b) Lecture des densités.

La suspension stable est versée dans une éprouvette de contenance un peu supérieure a 1 1. et d'un diamètre voisin de 55 mm.

Ajuster a 1 litre. Agiter avec un agitateur a main constitué par un morceau de töle de laiton perforé avec des trous de 2 mm. de diamètre et disposé horizontalement. Lorsque la suspension semble bien homogene, retirer l'agitateur, plonger Ie densimètre rapidement mais cependant en Ie maintenant de facon a éviter de trop remuer la suspension. Faire les lectures de densité aux temps suivants : 15 sec, 30 sec, 1 min., 2 min., 3 min., 4 min., 8 min., 15 min., 30 min., 1 h., 2 h., 3 h., 4 h., 8 h., 24 h. Pour les premières lectures s'aider d'un chronomètre.

A chaque lecture de densité, faire une lecture de temperature. Avec ces deux rensei-gnements, densité et temperature, il est alors facile d'obtenir Ie diamètre des grains encore en suspension grace a un abaque spécial pour l'analyse granulométrique par densimétrie.

Le pourcentage des grains encore en suspension au temps t auquel a été faite la mesure, est donné par la formule :

S 100 W % = X (R + m)

S _ 1 Wo avec R = (r — 1) 103 dans laquelle :

S = Poids spécifique de l'échantillon sec, soit en moyenne de 2,69. Wo = Poids de la prise d'échantillon, soit 40 g. r = La lecture aérométrique. m = Correction thermométrique donnée par un abaque.

Une correction est a faire du fait que la prise d'essai est de 40 g. de la terre tamisée au tamis n° 40.

Dans la formule donnant le pourcentage, remplacer 100 par (100 — % des elements supérieurs a 40).

6

FIG

ui correspond a

R de

Vo/vme Ju corps I A du Jensimètne i

Surface dt, /'tfouvettt

Constant

'•min^Hg. pow r Rj. on, frouutro, •ites sur lc cool j ,Ar orvpeut dono fraduafiory.

Tableau pour la determination de linfluence dela temperature

Pour densimet re éts/onnê <3 20* cent/grades

5 = Poids spicifique. de /'éc/rantiJ/on

R*(r~i) 10*

r Ï Leciure de /a densité au dens/metre

niz. Correction de temperature,

Woz Poids total de /'échantil/on

Etant donnè one categorie, de grains

de. diamètre d, VV°/0 représente /e

povrcentaget par rapport a l'éc/iantillon

entie^ des grains de d/amètre. inférieur

ad

W S S-f

100

IV* ( R t m )

31

31

30

23

28

27

26

2S

24

23

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•to *'

w 20

'S S> 19

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£ 1S

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-

—

-

_

— +3,0

+ *, 2.5

— +2,0

— — +1,5

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«<»

t I

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£ is

13

12

11

iO

0,S §

I •I I

1.0 ^

10

11

12

13

le­ts 16

17

f8

13

20

2S

30

35

40

Nomogramme pour analyse mécanique

n Viscosite de I'eau en gr.seccm" S Poids spécifiqua des grains St Poids spécifïque de /'eau V Vitesse en cm/sec. ~i

d Diamitre en mm. t Temperature en deqrès cdes

H Hauteur en cm. T Temps en secondes

J . •

J. ;

• k j

<u t s S So <0 t . <D <* $

£

. 30

.25

_ 20

-15

-10

CO

••v.

2,0

t - 2,1

2,1

2A

2,5

.2,6

§-V

2,8

2,3

ï-3,0

3,1

E-S.2

<0

2 4 -

7

8 S

Jz 0,01 ooi

5 .

6.

7 . 8 . 3 .

3 ^

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.0001

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0,1

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s IE

2 _E

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Z 3

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Z 3

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V- 6

10 S-600

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K

Loi deStockes

_ 1000

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11

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+J '<U . ^ <0 c:

j u \ 5

Lecture au densimètre

Centre de

gravitt du corps

Hauteur H qui correspond a

/a /ecture R de

H„ Volume Ju CoPfiS

Sof/kce </e /'éprouvettt.

Constant

Apr<is avoir dit&rmüié, Hs pour Jiffererutcs vxtlturs Rr on. troiwera, c&J dernlercs injcrbtts sur ic eoti. droit de I'ichelU, ffR tKr or^paui done* éiablxr tnjujit, la graduation^.

Tableau your la determination de hnfluence dela temperature

Pour densimètre éta/onnè a 20° cent/grades

Sz Poids spécif/ifve, de /'échanti/Ion

P^(r-t) 10>

r : Lecture de ta densitéau densimètre

/7?i Correction de tempérjéure

tyi z Poids total de /'ichanti//on

Etant donnè une categorie, de grjins

de diamètre d, W% représente Ie

pourcentaye, par rapport a' I'ichantillon

entier, des grains de diamètre. inferieur

ad

W% 6-1

100 tv.

( Rtm)

31

31

30

23

I— *i,0

\— +2,5

I— +2,0

28 —I

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1 ^ ^

Recherche du diamètre sur l'abaque.

cf. Ie schema « clef » sur l'abaque — joindre 1 et 2 — marquer 3 joindre 4 et 5 — marquer 6 joindre 6 et 3 — retenir 7

Connaissant ainsi les différents diamètres de grains et Ie pourcentage des grains de différent diamètre, il est possible de construire une courbe de frequence des grains en sus­pension.

Relation entre Hr et Rr.

Les densimètres et éprouvettes doivent être étalonnés ensemble.

Le densimètre utilise a la forme suivante :

tige graduëe de 995 a 1030.

• i<>Z-

La formule d'étalonnage est : V + v

Hr = Hj. + 1/2 (h ) s

dans laquelle : Hx est la hauteur de la division considérée a partir du début de la tige du densimètre. h est la hauteur du corps du densimètre. V est le volume du corps du densimètre (mesure en plongeant le corps du densimètre

dans une éprouvette remplie d'eau). v est le volume de la partie de la tige immergée pour la graduation considérée (né-

gligeable devant V). s est la section moyenne de l'éprouvette — S = n R2. On a ainsi une valeur de Hr pour chaque division du densimètre. Il ne reste plus qu'a

reporter sur l'abaque, la division considérée en face de la valeur correspondance de Hr.

7

Les divisions intermédiaires sont recherchées a l'aide d'un papier logarithmique. Il découle de ceci qu'il faudra établir un abaque différent pour chaque densimètre et

même pour chaque éprouvette si celles-ci ont un diamètre différent. On a intérêt a faire faire des séries d'éprouvettes de même diamètre.

Critique.

Cette methode permet de grandes séries. Une même laborantine peut facilement en effectuer 12 par jour. Elle présente d'autre part, l'avantage de donner des résultats qui se rapprochent Ie plus possible de la réalité, puisque la composition de la terre n'est en rien modifiée.

11 faut cependant insister sur Ie fait qu'il est absolument indispensable d'avoir de tres bonnes suspensions, ce qu'il est parfois difficile d'obtenir surtout dans Ie cas de terres gyp-seuses : la methode préconisée apporte une nette amelioration, en permettant d'obtenir de bonnes suspensions avec des terres contenant jusqu'a 25 a 30 % de gypse. D'autre part, elle est relativement rapide et facile a exécuter et de plus, permet d'économiser un temps pré-cieux si on la compare a la methode plus connue qui consiste a éliminer Ie gypse en Ie dépla cant avec une solution concentrée de Cl Na (01 Na — N). La laborantine était alors obligée de faire de nombreux traitements et ne pouvant siphonner les solutions que matin et soir, il lui fallait parfois jusqu'a 1 mois pour éliminer suffisamment de gypse et souvent n'avoir qu'une suspension médiocrement stable.

Les résultats de l'analyse granulométrique sont donnés sous forme de courbes cumu-latives d'oü l'on déduit facilement :

Ie pourcentage de l'argile : elements inférieurs a 2 microns Ie pourcentage du limon : elements compris entre 2 et 20 microns Ie pourcentage du sable fin : elements compris entre 20 et 200 microns Ie pourcentage de sable grossier : elements compris entre 200 microns et 2 mm.

Dosage du calcaire

Principe.

Se fait au Calcimètre BERNARD.

Un poids determine de sol est attaque dans une fiole par l'acide chlorhydrique. Le volume de gaz dégagé cor­respond au calcaire. Pour éviter les corrections de tem­perature et de pression, on compare le résultat trouvé a celui donné au même moment, par une quantité connue de C03Ca pur.

Mode opératoire. 1°) Un poids P de carbonate de chaux pur (en gene­

ral 0,2 g.) est mis dans un petit erlenmeyer E. 5 cc. d'aci-de chlorhydrique sont mis dans un petit tube et introduit dans l'erlen, en prenant bien soin de ne pas en renverser sur le carbonate.

Boucher et ajuster les deux niveaux en T et B — faire la lecture.

Agiter la fiole E pour renverser l'acide chlorhydri­que sur le carbonate de chaux. CO2 se dégage et fait des-eendre le niveau de l'eau dans T.

En même temps, baisser la boule B de facon que les 2 niveaux en T et en B restent sensiblement les mêmes pendant toute l'opération. Continuer d'agiter la fiole jus­qu'a ce que le niveau dans T reste constant. A ce moment,

amener Ie niveau dans B exactement a celui du liquide dans T et lire sur la graduation du tube T Ie volume dégagé. Soit V, ce volume. (C'est la difference entre la lecture faite en fin d'opération et la lecture faite au depart).

2°) Recommencer la même operation avec un poids P' de terre fine, sèche et porphyriséê au mortier d'agate. Ce poids doit être calculé de telle facon que son attaque par HC1 donne un volume de gaz dégagé V' voisin de V.

La teneur en calcaire exprimée en %0 de terre sèche est donnée par la formule :

P V' X x ï.ooo

V P' C'est la methode classique qui, sans donner de résultats d'une haute précision, est grande-

ment suffisante.

Dosage des matières organiques

La methode ütilisée est la methode TIURIN. Mode opératoire.

La matière organique est oxydée a chaud par un oxydant énergique : l'acide chromique en solution sulfurique concentrée. La perte subie par l'oxydant est ensuite évaluée par titration au sulfate ferreux et d'ammonium.

Technique. — Porphyriser la terre et en peser une quantité variable suivant la teneur pré-sumée en matière organique, soit 0,2 g. a 1 g. Cette terre pesée est mise dans un ballon jaugé en pyrex (fiole de Pellet de 300 cc.). Ajouter 20 cc. de solution d'acide chromique. (Pour avoir des résultats comparables, mettre toujours la même quantité d'acide chromique). Mettre sur la fiole un entonnoir condensateur et porter au bain de sable chaud jusqu'a ebullition modérée. A ce moment, noter l'heure et maintenir cette ebullition pendant 5 minutes exactement. Laisser refroidir, laver l'entonnoir en recueillant dans Ie ballon les eaux de lavage et completer a 300 cc. Bien homogénéiser. Laisser déposer. La solution doit être jaune, jaune vert. Si elle est franche-ment verte recommencer l'opération avec une quantité de terre inférieure.

Dosage. — Prélever 100 cc. de la solution jaune, les mettre dans un bécher de 800 cc. Diluer a environ 400 cc. avec de l'eau distillée. L'acide chromique restant est titré avec une solution environ 0,2 N de sulfate ferreux et d'ammonium après addition de 10 gouttes d'une solution de dyphenylamine et 2 cc. 5 d'acide phosphorique pur (pour améliorer Ie virage), la solution jaune doit devenir brune, violette pour brusquement virer au vert clair.

Le virage est un peu délicat au début mais avec un peu d'habitude on Ie percoit facilement. Pour cela, il faut surtout que la dilution soit suffisante.

Calcul. — Les quantités de SO" Fe et NH4 trouvées au dosage sont multipliées par 3 pour rapporter a la prise d'essai. Les volumes de S04 Fe et bichromate sont multiplies par leurs titres respectifs :

environ 0,2 N pour S04 Fe 0,4 N pour le bichromate

la difference donne le volume de bichromate N ayant oxydé la matière organique. Sachant que 1 cc 0,2 N &=» 0,6 mg. de C

E=*> 1,034 mg de matière organique matière organique

d'après le rapport de Waskman : = 1,724 C

1 cc. N ES=O 5,17 mg. matière organique

9

Etant donné la prise d'essai, rapporter Ie résultat a 1 g. Si x est la prise d'essai On a 20 cc. de bichromate de titre t Si Ie dosage donne V cc. de S04 Fe de titre t'.

Le taux de matière organique en %<, est donné par la relation : [(20 x t) —(V X 3 X t ')] X 5,17

x Ne pas oublier ensuite de calculer le résultat par rapport a la terre sèche.

Réactifs.

1°) Solution de bichromate de K (Cr2 07 K2 PM = 294,21).

Pour 1 litre, 20 g. de bichromate sont dissous (au bain marie) dans 500 cc. d'eau distillée. Après refroidissement, ajouter 500 cc. de S04H2 concentre (d == 1,84) progressivement et en maintenant le ballon dans un courant d'eau froide. Ajuster a 1.000 cc. exactement après refroi­dissement complet.

Titrer par rapport a la solution de sulfate ferreux et d'ammonium.

2°) Solution de sulfate f erreux et d'ammonium

(S04Fe, S04(NH4)2, 6H20 PM = 392,14) Dans un ballon jaugé de 1 litre, mettre environ 500 cc. d'eau distillée puis 20 g. de S04 H2

concentre (d = 1,84). Ajouter 2/10 de molecule de sel de Mohr, soit 78,428 g. (en pratique met­tre 80 g.). Dissoudre a froid. Completer au litre. Homogénéiser et conserver dans un flacon brun.

Titrer avec une solution 0,1 N de Mn 04 K. Cette solution sera titrée par rapport au bichro­mate a chaque série de dosages, car son titre change assez rapidement.

3°) Solution de diphénylamine

Dissoudre 0,5 g. dans 100 cc. d'acide sulfurique concentre et verser cette solution sur 20 cc. d'eau. Conserver en flacon brun.

Critique.

Cette methode présente l'inconvénient de doser non seulement les matières organiques mais tous les produits oxydables.

Des essais comparatifs ont été faits avec une methode dosant pondéralement le CO2 dégagé par oxydation sulfo-chromique de la matière organique.

Les résultats sont tout a fait comparables.

Matière organique %0 terre sèche

Essais

1

2

Methode TIURIN

25,45

11,40

Methode pondérale

26,75

11,00

Nous voyons done qu'en pratique et dans le cas general, la précision des résultats donnés par la methode TIURIN est tres bonne.

D'autre part, cette methode présente les avantages de grandes rapidité et facilité de manipulations.

10

Determination de Textrait salin

Se fait rapidement par la mesure de la résistivité de la solution du sol. En effet de nombreux essais ont montré qu'il existait un rapport entre la conductivité d'une

solution (la conductivité étant l'inverse de la résistivité) et l'extrait salin, ce rapport oscille autour de la valeur moyenne adoptée : 0,8.

Mode opératoire.

1°) Extraction de la solution du sol Peser 50 g. de terre sèche ; pratiquement peser un poids de terre humide correspondant a

50 g. de terre sèche. soit une humidité H, Ie poids a peser sera donné par la formule : 100

50 X (100 — H)

la terre étant pesée, la mettre dans une bouteille adaptable a l'agitateur mécanique. Ajouter 500 cc. d'eau distillée. Boucher. Agiter a la main pendant 2 heures toutes les 10 minutes envi­ron, puis une 1/2 heure a l'agitateur mécanique. Laisser déposer 12 h. Filtrer sans laver.

La mesure de la résistivité sera faite sur la solution ainsi obtenue.

2°) Mesure de la résistivité r. Se fait a l'aide du pont de mesures PHILIPS.

3°) Determination de l'extrait salin. La conductivité étant l'inverse de la résistivité, sera : 1

C = r

et l'extrait salin exprimé en grammes par litre sera : C X 0,8 X 1.000

Critique.

Cette methode est tres rapide mais malheureusement présente Ie tres grave inconvenient de ne pas être valable dans tous les cas. En effet, ajoutons quelques milligrammes de S04 Ca 2H2 O a une solution de Cl Na, la résistivité ne se trouve pas modifiée. Lorsque la solution con-tient des sulfates Ie résultat trouvé est en défaut. Mais toutefois Ie résultat est suffisamment précis dans Ie cas de faibles teneurs en sels et si celles-ci dépassent 3 %<?, Ie dosage complet des sels solubles supplée a l'insuffisance de cette methode par la résistivité.

Mesure du pH

Mode opératoire. La mesure du pH est effectuée sur une pate du sol. Mettre environ 100 g. de terre dans une

capsule. Aj outer de l'eau par petites quantités jusqu'a obtention d'une pate suffisamment claire pour pouvoir être versée dans Ie petit bécher spécial et pour pouvoir y plonger sans dommage, l'électrode de verre.

L'appareil actuellement utilise est Ie pH mètre JOUAN. Une electrode de reference au calomel plonge dans une solution de KC1 saturée. Une electrode de mesure en verre plonge dans la pate du sol. Solution de KC1 et pate sont reliées par un pont en papier filtre. L'appareil est auparavant réglé avec une solution de pH connu.

Critique.

Methode pratique — les patés de sol peuvent être préparées en série — Ie temps de contact entre terre et eau ne modifie pas Ie résultat. Le pH a été pris sur des patés toutes fraïches, ve-nant d'etre préparées puis sur ces mêmes patés ayant repose des temps croissants allant jus­qu'a 2 heures — les résultats sont sensiblement identiques, les differences ne dépassant pas la précision possible de l'appareil soit 0,1 unité de pH.

11

Determination de la couleur

Se fait par comparaison avec des planches coloriées d'après la notation de MUNSELL.

Dosage des sels solubles

Mode opéraitoire.

L'extraction des sels solubles ayant été faite comme il a été dit plus haut, pour la deter­mination de l'extrait salin, nous allons étudier Ie filtrat ainsi obtenu.

Analyse du filtrat.

Seuls les cations Ca, Mg, Na, K sont doses et les résultats sont exprimés en milliéquivalents pour 100 g. de terre sèche. D'autre part, la mesure de la conductivité électrique a 25° permet d'obtenir Ie total des ions en solution exprimé en milliéquivalents pour 100 g. d'après la rela­tion :

CE 25 c =

100 oü c = concentration en ions exprimée en me./l, et CE 25 est la conductivité a 25° exprimée en micromhos. La conductivité étant l'inverse de la résistivité, il sera facile de la calculer.

Na et K sont doses au spectrophotomètre de flamme. Ca et Mg par la methode au versénate (sel disodique de l'acide ethylene diamine tétracé-

tique). I. — Ca + Mg

Réactifs.

1°) Solution Utree de versénate i 4 g. de versénate

Dissoudre dans 1 litre . 0,5 g. de NaOH ( 100 mmg. Mg Cl2 6H20

1 cc. de cette solution correspond environ a 0,02 me.

2°) Solution tampon a pH voisin de 10 A. — Chlorure d'ammonium 6,75 g.

Ammoniaque 22° B 57 cc. Chromate de potassium 0,1 g. Eau distillée qs pour 100 cc.

B. — Solution saturée de tartrate double de K et Na 100 cc.

Mélanger A et B.

3°) Solution de diéthyldithio carbamate On peut aussi ajouter une solution saturée de diethyl dithio carbamate dans Talcool a 95°

(5 g. environ dans 100 cc.). Elle empêche le fer et le cuivre de nuire au virage de l'ériochrome en les bloquant en un compose non ionise. Pour un titrage, en ajouter 4 gouttes. N'est pas indispensable.

4°) Solution de noir ériochrome T 1 g. de noir ériochrome T est dissous dans 250 cc. d'alcool, en faire tres peu chaque fois

car cette solution s'altère facilement. On ne peut la conserver plus de trois ou quatre jours.

12

Dissoudre dans 1 litre \

Dosage.

Dans un erlenmeyer, mettre : — l'échantillon (contenant de 0,2 a 0,4 mé.). — + 2 cc. du mélange tampon. — + 2 a 3 gouttes de solution de noir ériochrome.

On a une solution rose saumon. Verser la solution titrée jusqu'a virage au vert. Il faut que la moindre trace de rose ait

disparu. II. — C a

Réactifs.

1°) Solution titrée de ver senate Même preparation que la précédente sans Mg Cl2 6 H20.

4 g. de versénate 0,5 g. de Na OH

2°) Solution tampon a pH voisin de 12 : A. — solution d'hydroxyde de sodium 2,5 N. B. — solution satnrée de tartrate double de Na et K. Mélanger volume a volume A et B.

3°) Indicateur colore Murexide :

Peut s'employer directement en poudre en quantité infime, ou bien faire Ie mélange sui-vant :

murexide 0,100 g. vert naphtaline J 0,080 g. chromate de K 1,333 g. CINa sec 100,000 g.

Mélanger intimement et broyer finement au mortier.

Dosage.

Dans un erlenmeyer mettre : — l'échantillon (contenant de 0,2 a 0,4 mé.) ; — + 2 cc. du mélange tampon ; — + quelques grains de murexide pur ou 0,2 g. (prélevé avec une mesure calibrée) du

mélange. On a une solution rose. Verser la solution titrée jusqu'a ce que la solution devienne violette. La moindre trace de

coloration rose doit avoir disparu.

III. — Titrage de la solution de versénate

Preparer une solution de CO3 Ca a 1 g./litre. 1 cc. de cette solution contient 0,02 me. Pour cela, peser 1 g. de C03Ca avec beaucoup de soins. Le mettre dans un ballon jaugé de 1 litre. Attaquer avec precaution par un peu de HC1 dilué. Quand l'attaque est terminée, diluer a 1 litre. Homogénéiser.

Titrer a pH 10 en presence de noir ériochrome T, la solution de versénate contenant Mg CI1.

Titrer a pH 12 en presence de murexide la solution de versénate sans Mg CI2.

13

Critique. Comme nous l'avons déja vu au sujet de l'extrait salin, la conductivité n'est pas toujours

proportionnelle a la concentration en ions. Cela dépend de la nature de ces ions. Si il y a peu de sulfate de chaux la concordance est tres bonne. Voici quelques exemples :

Essais

N° 1 2 3 4 5

2 mè. par l'analyse

7,68 12,27 22,84 23,85 30,94

2 mé. par p

7,55 12,31 22,41 2:2,92 30,83

pour des quantités de Ca allant jusqu'a environ 10 mé./100 g. Mais si la quantité de Ca augmente, les écarts augmentent et pour des quantités de Ca aux

alentours de 30 a 35 mé./100 g. nous obtenons les résultats suivants :

Ca mé./100 g.

34,42 30,41 31,90 32,25 33,05

2 mè. par l'analyse

52,37 33,70 33,25 38,45 38,80

2 mé. par p

38,43 23,64 21,91 25,55 26,52

On ne peut plus se fier aux résultats donnés par la mesure de la résistivité ou de la conduc­tivité.

La methode au versénate maintenant adoptée par tous les laboratoires, se révèle tres pre­cise et infiniment plus rapide que les methodes anciennes a Poxalate pour Ca et au phosphate ammoniaco magnésien pour Mg.

Des résultats de Ca, Mg, Na, K exprimés en mé./100 g. on passera aux résultats en °/0O de terre sèche en multipliant chacun d'eux par un coefficient approprié :

20 Ca %o de terre sèche = Ca mé./100 g. X

100 12

Mg %o de terre sèche = Mg mé./100 g. X 100 23

Na %o de terre sèche = Na mé./100 g. X 100 39

K %o de terre sèche = K mé./lOO g. X 100

Bilan ionique. Il est quelquefois indispensable de doser aussi dans Ie filtrat les anions Cl — SO4 — CO3.

Tous les résultats sont alors exprimés en %o de terre sèche.

I. — Dosage de Cl. Se fait sur 50 cc. de filtrat. Titrer au NO3 Ag. en presence de chromate de potassium

comme indicateur. Soit x Ie nombre de cc. de NO8 Ag. dont 1 cc. ns=> 1 mg. Cl Soit y Ie nombre de cc. de NO8 Ag. dont 1 cc. es=o- 10 mg. Cl

14

La teneur en Cl exprimée en %0 de terre sèche est :

x + 10 y

5 II. — Alcalinité — Dosage de CO\

C'est la mesure des bases combinées a des acides faibles (borique et surtout carbonique). Prélever 100 cc. de filtrat. Ajouter quelques gouttes de rouge de methyl comme indicateur et verser goutte a goutte une solution de H Cl N jusqu'a virage.

10 Soit x Ie nombre de cc. d'H Cl N utilise.

10 La teneur en CO3 exprimée en %0 de terre sèche est :

x X 30

100 i n . — Dosage de SO\

Se servir de la solution qui a servi au dosage precedent. Ajouter 1 cc. d'H Cl concentre et a E° et goutte a goutte, ajouter une solution de CF Ba a 10 %, SO" Ba précipite. Laisser déposer une journée. Filtrer. Verifier que la precipitation est totale en prélevant une goutte de solution en début de filtration, elle doit donner un précipite avec SO4 H2.

Laver a l'eau bouillante jusqu'a elimination totale des ions Cl (verification au NO3 Ag.). Le filtre est alors séché, calciné, pesé. Soit p, Ie poids en mmg. de SO4 Ba.

La teneur en SO4 exprimée en %o de terre sèche est : P X 0,4115

10 IV. — Dosage de Vextrait sec par pesée.

Prélever 100 cc. de filtrat, les mettre dans une capsule tarée et faire évaporer doucement au bain-marie en évitant soigneusement toutes projections. Lorsque la capsule est bien sèche, la porter dans une étuve réglée a 180° pendant 2 heures. Laisser refroidir dans un dessica-teur, peser et recommencer jusqu'a poids constant.

Soit p le poids en mmg. de residu, l'extrait sec en % de terre sèche est :

P

10 Le chiffre ainsi trouvé doit être égal au total des résultats en %0 trouvés pour les diffé­

rents ions.

Determination du complexe absorbanr

Le but de cette analyse est de determiner les cations absorbés (Na — K — Ca — Mg) et le degré d'insaturation d'une terre.

Soient T la capacité d'absorption, S la somme des cations absorbés,

le degré d'insaturation est représenté par T — S, S X 100

et le degré de saturation sera T

15

Analyse du complexe absorbant

Opérer sur la terre fine séchée a Fair et passée au tamis de 2 m/m, les pesées sont faites après correction de l'humidité.

I. — Sodium et potassium

Extraction.

1) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 500 cc. de chlorure d'ammonium normal (53,5 g. par litre). Agiter plusieurs fois dans la journée de facon que la terre reste bien en contact avec la solution. Laisser déposer et filtrer. Le filtrat contient Na et K absorbés ainsi que Na et K solubles ;

2) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 500 cc. d'eau. Opérer comme, précédemment. Le filtrat contient Na et K solubles.

Dosage.

Na et K sont doses au spectrophotomètre de flamme. La difference entre les dosages faits dans chacun des filtrats donne Na et K absorbés. Les

résultats sont donnés en milliéquivalents pour 100 g. de terre.

il. — Calcium et magnesium

Extraction.

1) traiter 25 g. de terre fine et sèche par 1 litre de chlorure de sodium normal (58,5 g. par litre). Agiter plusieurs fois dans la journée de f agon que la terre reste bien en contact avec la solution. Laisser déposer, filtrer. Lorsque cette filtration est complètement terminée ;

2) remettre le filtre contenant la terre dans le bécher et traiter par un second litre de chlorure de sodium normal. Opérer comme précédemment et filtrer.

Dosage.

Le Ca est dosé par titration avec le versène (acide ethylene diamine tétracétique) en pre­sence de murexide.

Le total Ca + Mg est dosé par titration avec le versène en presence de noir d'ériochrome. Mg est calculé par difference. La difference entre les dosages faits dans les 2 extractions donne Ca et Mg absorbés. Les

résultats sont donnés en milliéquivalents pour 100 g. de terre.

Cas de terres gypseuses.

Les résultats en Ca sont faussés du fait que 1 1. de CINa N dissout 7 g. de gypse. Si la quantité de gypse contenue dans la prise d'essai est inférieure a 14 g., le 1" 1. de CINa N déplace beaucoup plus de gypse que le second d'oü finalement des résultats en Ca beaucoup plus élevés qu'ils ne devraient l'être. Pour remédier a cela, aj outer a la prise d'essai un grand exces de gypse, soit environ 30 g. avant le traitement par la solution de chlorure de sodium. Ainsi chacun des litres de CINa N déplacera autant de gypse et les résultats seront corrects.

III. — Insaturation

Introduire dans un erlenmeyer 10 g. de terre fine et sèche. Ajouter 100 cc. d'une solution N/10 de NH4OH. Boucher. Agiter fortement et laisser digérer pendant 3 jours. Concentrer alors par evaporation au bain-marie jusqu'a consistance sirupeuse. Diluer a nouveau le sirop avec de l'eau distillée et concentrer 2 fois encore de la même facon. Puis distiller le residu.

16

Distillation du residu.

Se fait en presence de 50 cc. de lessive de soude (500 g. de Na OH par litre). L'ammoniac dégagé est recueilli dans 20 cc. d'acide sulfurique N/10. Verifier que la distillation est termi-née au moyen du réactif de NESSLER. Doser l'acide restant au moyen de Na OH N/10 en presence de rouge de methyl.

Témoin.

10 g. de terre sont distillés de la même facon. Le gaz est recueilli dans 10 cc. de S04H2 N/10. Le résultat ainsi obtenu, en milléquivalents, est retranché du precedent.

De même que pour les autres elements, les résultats sont donnés en milliéquivalents pour 100 g.

On calcule alors la capacité totale T qui est la somme de tous les milliéquivalents absorbés et la teneur en ces différents elements pour 100 de la capacité totale.

Dosage des sulfates

Sulfates totaux.

Peser 1 g. de terre porphyrisée au mortier d'agate, la mettre dans un erlenmeyer de 300 cc. avec quelques cc. d'eau et 50 cc. d'HCl concentre. Couvrir d'un petit entonncdr conden-sateur et porter au bain de sable. Faire bouillir 1 heure environ. Rincer l'entonnoir en prenant soin de recueillir les eaux de lavage dans l'erlenmeyer. Filtrer. Laver le residu a l'eau bouil-lante jusqu'a elimination totale des ions Cl (verification au NO1 Ag.). Dans le filtrat, préci-piter SO" Ba en ajoutant goutte a goutte et a ebullition 10 cc. d'une solution de Cl2 Ba a 10 %. Laisser déposer. Filtrer. Verifier que la precipitation a été totale en prélevant quelques gouttes en début de filtration, elles doivent donner un précipité avec SO4 H2. Laver a l'eau bouillante jusqu'a elimination des ions Cl. Le précipité est alors séché, calciné, pesé.

Soit p le poids en mmg. de SO4 Ba, la teneur en '/,< de SO4 est donnée par la relation : P X 0,4115

Gypse.

L'extraction est différente. Peser une quantité de terre variable suivant la teneur présumée en gypse, en general 5 g. Cette prise d'essai est traitée par environ 100 cc. d'une solution de carbonate d'ammo-

nium a 5 %, puis chauffée pendant 15 minutes en portant de temps en temps a ebullition. Ce traitement permet de faire passer en solution l'ion SO4 et de précipiter Ca sous forme de CO3 Ca.

Filtrer. Le filtre est rincé avec un peu d'eau. Si cela est nécessaire, faire évaporer légèrement le filtrat au bain de sable. Acidifier par

HC1 et ajouter 10 cc. d'une solution de Cl2 Ba a 10 %. Le précipité de SO4 Ba formé est filtré, (ne pas oublier de verifier si la precipitation a été complete), lavé a l'eau chaude, séché, cal­ciné, pesé.

Soit p le poids en mmg. de SO4 Ba la teneur en %0 de SO4 Ca 2H20 est donnée par la relation

t = p x 0,1476

Dosage des elements de fertilité (methode colorimétrique)

P205. Réactifs.

a) 20 g. de molybdate de NH4 sont dissous dans 500 cc. d'eau. Ajouter doucement et en agitant constamment le mélange suivant : 315 cc. d'HCl concentre plus 185 cc. eau. Au moment de l'emploi ce réactif sera dilué au 1/5.

b) Chlorure stanneux cristallisé.

17

Extraction.

10 g. de terre fine et sèche sont traites par 100 cc. de réactif dilué. Agiter une 1/2 heure a l'agitateur mécanique. Filtrer.

Dosage.

Prélever 1 cc. du filtrat precedent que l'on met dans un tube a essai. Aj outer 9 cc. d'eau et une pincée de chlorure stanneux. Agiter et comparer la solution bleue obtenue a celle de témoins.

11 peut se former un précipité qui gêne la comparaison des couleurs. A j outer alors un peu de N03H (environ 15 gouttes) et de nouveau un peu de chlorure stanneux. On a alors des colo­rations bleues facilement comparables.

Témoins.

Faire une solution de P04H (NH4)2 telle que 1 cc. de cette solution contienne 1 mg. de P205. Pour cela, dissoudre dans un litre d'eau 1,859 g. de P04H (NH4)2. Prélever dans des tubes a essais :

0,2 cc. qui correspond a 0,2 mg. P205

0,1 » » 0,1 » 0,05 » » 0,05 » 0,01 » » 0,01 »

Completer a 10 cc. Ajouter une pincée de Cl2 Sn et agiter. L'égalité de coloration avec les différents tubes témoins donnent des teneurs respectives

en P205 de 2 %0 — 1 % — 0,5 %0 et 0,1 %0.

Echelle de fertilité.

Tres pauvres Pauvres Moyennement riches Riches Tres riches

Fertilité

1 2 3 4 5

PO3

< 0,1 0,1 a 0,5 0,5 a 1

l a 2 > 2

K20.

Réactifs.

a) 5 g. de nitrate de cobalt et 30 g. de nitrite de sodium sont dissous dans un peu d'eau distillée. Ajouter 5 cc. d'acide acétique glacial et ajuster a 100 cc. Laisser reposer quelques jours. Puis prélever 5 cc. de cette solution et les ajouter a une solution de 15 g. de nitrite de sodium dissous dans 100 cc. d'eau distillée, enfin ajuster a pH 5 avec de l'acide acétique.

b) Alcool isopropylique anhydre.

Extraction.

1 g. de terre fine et sèche est traite par 10 cc. du réactif a) dans un tube a essai. Agiter énergiquement pendant 1 minute et filtrer.

Dosage.

Prélever 5 cc. du filtrat precedent. Ajouter doucement 2,5 cc. d'alcool isopropylique. Mé-langer et comparer au bout de 3 minutes le trouble ou Ie précipité formé.

18

Témoins. Faire une solution de C1K a 1 %c. Prélever dans des petites capsules :

4 cc. de cette solution 155=0 4 mg. C1K voisin de 2,5 mg. K"0 2 cc. » » 1=5=0 2 mg. » voisin de 1,25 mg. »

0,16 cc. » » iS3=> 0,16 mg. » voisin de 0,1 mg. » Evaporer a sec doucement. Reprendre Ie residu par 10 cc. de réactif. Agiter. Filtrer et

même traitement que précédemment.

Echelle de fertilité.

Tres pauvres Pauvres Moyennement riches Riches Tres riches

Fertilité

1 2 3 4 5

K20 %o

< 0,1

2,5

> 2,5 N20\ Réactifs.

a) Solution extractive. 100 g. acetate de sodium. 500 cc. eau distillée. Après dissolution ajouter 30 cc. acide acétique. Completer a 1 litre.

b) Solution de diphénylamine. 1 g. diphénylamine est dissous dans 100 cc. d'acide sulfurique concentre.

Extraction.

1 g. de terre fine et sèche est traite par 10 cc. de la solution extractive dans un tube a essai. Agiter 3 minutes et filtrer.

Témoins.

Preparer une solution de NOa Na telle que 1 cc. contienne 0,3 mg. N. Pour cela dissoudre 1,8215 g. de NO3 Na dans 1 litre.

L — ajouter 9 cc. d'eau t==o 0,3 %n N » 7,5 » E S »

» 6,7 » E3=> » 5 » Es=0 » 0

élev » » » »

er 1 cc. 2,5 3,3 5

10

de cette s » » » »

olui » » » »

0,3 0,75 1 1,5 3

/oo » » » » »

Dosage.

Sur une plaque de porcelaine, mettre une goutte de chaque témoin, puis une goutte de cha-que filtrat. Ajouter dans chacun des godets 4 gouttes de réactif a la diphénylamine. On attend 2 minutes. On remue et on compare les teintes.

N.B. — Mettre dans chaque godet exactement la même quantité de réactif, car la quantité de S04H2 influe sur la teinte.

Echelle de fertilité.

Tres pauvres Pauvres Moyennement riches Riches Tres riches

Fertilité

1 2 3 4 5

N %o

< 0,5 0,5 a 1

1 1 a 2 > 2

N 2 0 5 %o

< 2 2 a 4

4 4 a 8

> 8

19

Critique. Ces methodes ont l'avantage d'etre tres rapides, ce sont plutöt des tests qui donnent

malgré tout une idéé approximative tres suffisante de la fertilité d'un terrain.

Dosage des chlorures

Peser 10 g. de terre fine, les mettre dans un papier filtre plissé place sur un entonnoir lui-même posé sur un erlenmeyer. Laver a l'eau distillée bouillante jusqu'a épuisement complet des chlorures. On constate que Ie lavage est terminé en recueillant quelques gouttes de filtrat, elles ne doivent plus donner de trouble avec une solution de nitrate d'argent.

Ajouter dans l'erlenmeyer quelques gouttes de chromate de potassium comme indicateur et titrer avec une solution de nitrate d'argent jusqu'a ce que la solution passe du jaune au rouge.

On a intérêt a utiliser 2 solutions de NO3 Ag. : l'une concentrée dont 1 cc. ES=O io mg. Cl. l'autre diluée dont 1 cc. ES=O 1 mg. Cl.

Calculs.

Pour obtenir Ie virage on a mis : x cc. de NO3 Ag. de titre t (environ 10) y cc. de » » t' ( » 1)

Le résultat en %0 sera : (x X t) + (y X t')

10

Preparation des solutions de NO'Ag.

Peser 48 g. de NO3 Ag. les dissoudre dans un litre d'eau distillée. On a la solution concentrée. Prélever 100 cc. de la solution concentrée, les mettre dans un ballon de 1 litre. Ajuster

avec de l'eau distillée, on a la solution diluée.

Dosage des NO5Ag.

Preparer une solution de chlorure de sodium. Pour cela faire sécher a l'étuve a 105° pendant 2 heures quelques cristaux de Cl Na, En peser tres exactement 5,845 g. que l'on dissout dans 1 litre d'eau distillée. Conserver dans un flacon bien bouché.

Dosage du NO3 Ag concentre.

Prélever 20 cc. de la solution de Cl Na, les mettre dans un erlenmeyer. Ajouter quelques gouttes de chromate et verser goutte a goutte la solution de NO3 Ag jusqu'a virage. Tl en faudra environ 6 a 7 cc. soit x le volume exact. Titre de la solution :

20 X 3,55 = approximativement 10

x

Dosage du NO3Ag dilué. Prélever 5 cc. de la solution de Cl Na, les mettre dans un erlenmeyer, ajouter quelques

gouttes de chromate et verser goutte a goutte la solution de NO3 Ag jusqu'a virage. Il en fau­dra environ 15 cc. soit x le volume exact. Titre de la solution :

5 X 3,55 = approximativement 1.

x

20

Dosage du fer

Attaque. Porphyriser la terre au mortier d'agate. En peser 1 g., calciner légèrement pour éliminer

les matières organiques. Traiter dans un petit erlenmeyer avec 20 cc. d'HCl concentre. Poser sur l'erlenmeyer un petit entonnoir et porter a ebullition au bain de sable jusqu'a ce que le residu soit a peu prés blanc.

Dosage.

Reprendre le tout dans un bécher de 1 litre. Ajouter de nouveau environ 50 cc. d'HCl concentre de facon a être en milieu fortement chlorhydrique. Porter a ebullition. Ajouter a chaud goutte a goutte et en agitant une solution de chlorure stanneux jusqu'a decoloration, puis 2 gouttes en exces.

Diluer a presque un litre. Éliminer l'excès de chlorure stanneux en ajoutant 5 cc. de bichlorure de mercure (saturé a froid). Laisser déposer un moment. Ajouter 20 cc. du mé­lange SO' Mn - SO' H2 - PO4 H3 et titrer a froid par MnO4 K N jusqu'a coloration rose.

10 Réactifs.

1°) Chlorure stanneux : 50 g. de sel cristallisé + 1 0 0 cc. HC1 pour 1 litre. On ajoute quelques grains de Sn métal-

lique pour conserver la solution a l'état stanneux.

2°) Mélange : SO4 Mn 67 g. ) SO4 H2 concentre 130 cc. ( 1 litre PO4 H3 (d = 1,7) 138 cc. )

Critique.

Methode aussi precise et beaucoup plus rapide que celle plus classique qui consiste a ré-duire le fer ferrique en fer ferreux, a l'aide de grenaille de Zn dans un erlenmeyer bouché par une soupape de BUNSEN.

Determination de la silice soluble

10 g. de sol (non calcaire) sont mis a bouillir dans un bécher de 4 0 0 ^ . avec 100 cc. d'HCl concentre au bain de sable pendant une heure. Si le sol contient des carbonates, la prise d'essai doit être plus élevée puis ajouter la quantité d'HCl nécessaire a la destruction des carbonates et ensuite seulement, ajouter 100 cc. d'HCl et faire bouillir.

Après attaque, diluer a 300 cc. avec de l'eau distillée et laisser reposer jusqu'a ce que la liqueur surnageante soit limpide.

Filtrer (auparavant tarer le filtre dans une capsule en Al fermée, car le residu devra être pesé simplement séché a 105°).

Filtrer sur filtre a bande rouge. Conserver le filtrat. La plus grande partie de la silice soluble se trouve dans le residu. Une toute petite partie de la silice soluble se trouve dans le filtrat.

Silice soluble contenue dans le residu.

Le residu est séché a 1'05° et pesé. En prélever 3 g. que Ton met dans un erlen de 750 cc, y ajouter exactement 200 cc. d'une solution de potasse de densité 1,04 (obtenue en dissolvant 52 g. de KOH dans un litre). Agiter 5 minutes dans de l'eau a 55° et ajouter exactem&nt 250 cc. d'eau distillée. On a alors un volume de 450 cc. Agiter de nouveau et laisser reposer

21

jusqu'a ce que la solution soit limpide (elle peut être de couleur foncée - coiloration due a l'humus). En prélever alors 100 cc. (en filtrant la quantité nécessaire dans un ballon jaugé de f agon a ne rien entraïner). Les verser dans une capsule en porcelaine. Ajouter HC1 en exces et évaporer au bain de sable. Quand l'évaporation est presque terminée, ajouter N03H. Eva-porer a sec de facon a détruire les matières organiques (répéter Üe traitement a N03H. 3 ou 4 fois). Ajouter ensuite HC1 pour éliminer N03H. Évaporer a sec, ceci 3 fois, Ie residu est alors séché pendant 2 heures a 120° puis repris par HC1 dilué pour dissoudre les sels. Filtrer, laver, la silice coagulée est séchée, calcinée et pesée. Sachant que l'on est parti de 3 g. de residu, on rapporte Ie poids de silice en mmg a 1 g. de terre sèche.

Silice soluble dans Ie filtrat.

Le filtrat est évaporé presque a sec. Ajouter N03H. Évaporer a sec. Recommencer cette operation 3 ou 4 fois. Ajouter ensuite HC1. Évaporer a sec, recommencer 3 fois. Sécher le residu a 120° pendant 2 heures. Reprendre par HC1 dilué. Filtrer, le filtre est séché, calciné, pesé. Le poids en mg. est rapporte a 1 g. de terre sèche.

Le résultat cherché est la somme des deux résultats obtenus.

Mesure de la résistivité d'une terre en vue de l'étude de son agressivité

1°) Preparation de l'échantillon : L'échantillon est préparé comme pour l'analyse habituelle par passage au tamis a trous

ronds de 2 mm. 100 g. de l'échantillon sont additionnés de 25 cm3 d'eau distillée, le tout est bien malaxé jusqu'a obtention d'une pate homogene. La pate obtenue est placée dans une cuve spéciale un peu tassée et écrasée avec une spatule en métal inoxydable.

2°) Mesure de la resistance : La cuve est connectée avec le pont de mesure de conductibilité PHILIPS. Cet appareil

est un pont de WHEATSTONE et comporte un certain nombre de resistances étalon auxquelles on compare le produit sur lequel s'effectue la mesure. Dès que la mesure est faite, prendre la temperature de la terre humide avec un thermomètre gradué en 1/10 de degré.

3°) Calcul de la résistivité P :

Soit K le coefficient de cuve, R la resistance mesurée en ohms et t la temperature de la terre humide.

A t correspond un coefficient A de correction donnée par les tables permettant de calcu-ler la résistivité a 18° : p. Celle-ci est egale au produit :

K x R p =

A

4°) Determination de K : Chaque fois qu'on commence une série de mesure et de temps en temps au cours de celle-

ci, il est bon de mesurer K. Cette operation se fait en determinant la resistance d'une solution de Cl K a 0,5 g. par litre dont la résistivité a 18° est de 1.210 ohms/cm.

K est alors donné par ia formule : 1210

K — A R

5°) Interpretation des résultats : La methode ne peut donner qu'un ordre de grandeur de la résistivité, elle est cependant

suffisante pour le but poursuivi, et permet de connaitre l'agressivité d'une terre. Une terre est agressive si sa résistivité a 18° est inférieure a 1.800 ohms/cm.

22

TABLEAU DES VALEURS DE -A

Degrés

5 6 7 8 9

10 11 12 13 14

15 16 17 18 19

20 21 22 23 24

25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50

0

0.701 0.724 0.747 0.770 0.793

0.816 0.839 0.862 0.885 0.908

0.931 0.954 0.977 1.000 1.022

1.046 1.069 1.092. 1.115 1.138

1.161 1.184 1.208 1.231 1.254 1.277 1.302 1.326 1.350 1.373 1.397 1.421 1.445 1.470 1.495 1.519 1.543 1.568 1.592 1.617 1.641 1.665 1.690 1.714 1.739 1.763

1

0.703 0.726 0.749 0.772 0.796

0.818 0.841 0.864 0.887 0.911

0.934 0.957 0.979 1.002. 1.024

1.048 1.071 1.094 1.117 1.140

1.164 1.187 1.210 1.233 1.256 1.280 1.304 1.328 1.352 1.376 1.400 1.423 1.448 1.473 1.497 1.521 1.546 1.570 1.595 1.619 1.643 1.668 1.692 1.717 1.741

2

0.706 0.729 0.752 0.775 0.798

0.82D 0.843 0.867 0.890 0.913

0.936 0.959 0.981 1.004 1.027

1.051 1.073 1.097 1.120 1.142

1.166 1.189 1.212 1.235 1.258 1.283 1.307 1.330 1.354 1.378 1.402 1.426 1.450 1.475 1.500 1.524 1.548 1.573 1.597 1.622 1.646 1.670 1.695 1.719 1.743

D I X I E M E S

3

0.708 0.731 0.754 0.777 0.800

0.822 0.845 0.869 0.892 0.915

0.938 0.962 0.984 1.007 1.030

1.053 1.075 1.099 1.121 1.144

1.168 1.192 1.214 1.237 1.2,61 1.285 1.309 1.333 1.357 1.381 1.404 1.428 1.453 1.478 1.502 1.526 1.551 1.575 1.600 1.624 1.648 1.673 1.697 1.722. 1.746

4

0.710 0.733 0.756 0.779 0.802

0.825 0.848 0.871 0.895 0.917

0.941 0.963 0.986 1.009 1.032

1.055 1.078 1.101 1.124 1.147

1.171 1.194 1.217 1.2.40 1.263 1.288 1.312 1.335 1.359 1.383 1.407 1.430 1.456 1.480 1.505 1.529 1.553 1.578 1.602 1.627 1.651 1.675 1.700 1.72.4 1.749

D E D E G R E

5

0.713 0.735 0.759 0.781 0.805

0.827 0.850 0.873 0.897 0.919

0.943 0.965 0.988 1.011 1.034

1.057 1.080 1.104 1.126 1.149

1.174 1.196 1.219 1.242 1.266 1.290 1.314 1.338 1.362 1.385 1.409 1.433 1.458 1.483 1.507 1.531 1.556 1.580 1.605 1.629 1.653 1.678 1.702 1.727 1.751

6

0.715 0.738 0.761 0.784 0.807

0.830 0.853 0.876 0.899 0.922

0.945 0.968 0.991 1.013 1.036

1.059 1.082. 1.106 1.129 1.152

1.176 1.198 1.221 1.245 1.268 1.292 1.316 1.340 1.364 1.388 1.411 1.435 1.460 1.485 1.510 1.534 1.558 1.582 1.607 1.632 1.656 1.680 1.704 1.729 1.754

7

0.717 0.740 0.763 0.785 0.809

0.832 0.855 0.878 0.902 0.924

0.948 0.970 0.993 1.016 1.038

1.062 1.084 1.109 1.130 1.153

1.178 1.201 1.224 1.247 1.270 1.295 1.319 1.343 1.366 1.390 1.414 1.438 1.463 1.487 1.512, 1.536 1.561 1.585 1.610 1.634 1.658 1.682 1.707 1.732 1.756

8

0.719 0.742 0.765 0.788 0.812

0.834 0.858 0.880 0.904 0.926

0.950 0.973 0.996 1.018 1.042

1.064 1.087 1.111 1.133 1.156

1.181 1.203 1.226 1.249 1.273 1.297 1.321 1.345 1.369 1.392. 1.416 1.440 1.465

. 1.490 1.514 1.538 1.563 1.587 1.612 1.636 1.661 1.685 1.709 1.734 1.758

9

0.722 0.745 0.768 0.790 0.814

0.837 0.860 0.883 0.906 0.928

0.952 0.975 0.998 1.02.0 1.044

1.066 1.089 1.112 1.135 1.159

1.182 1.205 1.228 1.252. 1.276 1.300 1.323 1.347 1.371 1.395 1.418 1.442 1.468 1.492 1.517 1.541 1.565 1.590 1.614 1.639 1.663 1.687 1.712, 1.737 1.761

23

Deux methodes peuvent alors s'offrir : determiner a quelle quantité d'eau, pour 100 g .de terre sèche, correspond la résistivité 1.800 ohms/cm. a 18° et voir sur le terrain, s'il est possible de maintenir la terre plus sèche que son humidité minima d'agressivité ou bien determiner simplement sa résistivité a 18° pour 25 % d'eau par rapport a la terre sèche.

Malgré l'intérêt évident de 'la première methode, c'est en pratique la deuxième qui est employee, on protege électriquement le métal quelle que soit la teneur en eau réelle du ter­rain.

Mesure de Ia résistivité d'une solution. Le même appareil est utilise. Technique et calcul sont identiques, seule la cellule de mesure

change. Cölle-ci est constituée par une paire d'électrodes de platine qui afin d'éviter la polari­sation, sont recouvertes d'une mince couche de noir de platine. Les electrodes sont placées ver-ticalement dans la solution de telle sorte que les bulles d'air ne puissent pas adherer a la surface des electrodes ce qui influencerait fortement le résultat des mesures. Cette cellule est immergée dans la solution et connectée au pont de mesure « PHILIPS ».

La constante d'étalonnage est indiquée sur chaque cellule. Il est bon cependant de la verifier de temps en temps en mesurant la resistance d'une solution de C1K a 0,5 g./l. comme il a été dit ci-dessus.

Ne pas oublier aussi de prendre la temperature au moment de la mesure car la resistance spécifique en dépend fortement.

Limites d'ATTERBERG

Limite de liquidité.

Methode de CASAGRANDE La terre est humectée avec un peu d'eau. Etendre une couche de cette terre humide sur une

coupelle. Cette couche de terre est coupée en deux par une lame en V formant un sillon. Par l'intermédiaire d'une manivelle on peut imprimer des secousses a la coupelle. La limite de li­quidité est la teneur en eau de l'argile quand le sillon se referme sur 1 cm. a la 25me secousse.

Faire plusieurs essais dont les résultats encadrent 25 secousses. Prélever une petite quan­tité de la terre humide qui a servi a faire l'essai. Peser en capsule bouchée — sécher — peser de nouveau. La teneur en eau est calculée en % de terre sèche. Sur un diagramme, on porte en abscisse le nombre de secousses, en ordonnées la teneur en eau correspondante. On joint cha-cun des points obtenus et on fait la moyenne des chiffres correspondant a la ligne des 25 secous­ses. Si certains chiffres sont éloignés des points groupés et semblent abhérents, ne pas en tenir compte.

Limite de plasticité. C'est la teneur minimum en eau d'un sol, telle qu'il n'est plus possible avec une teneur infé­

rieure de rouler le sol en filaments d'un diamètre de 3 mm. sans qu'il ne se casse. Mettre un peu de terre sur une plaque de verre. L'humecter légèrement et rouler a la main. Faire plu­sieurs essais (en general 3 suffisent) peser le filament au moment oü il s'effrite. Sécher, peser de nouveau. Le résultat est exprimé en % de terre sèche. Prendre la moyenne des différents essais.

Limite de retrait. C'est la quantité d'eau que peut contenir une argile au moment oü celle-ci, continuant

a perdre son eau, diminue de poids sans changer de volume. En effet lorsque la quantité d'eau descend sous la limite de plasticité, l'argile passé de

l'état plastique a l'état semi-solide. Au fur et a mesure que l'argile perd son eau, poids et volume diminuent et la diminution de volume est exactement egale au volume d'eau évaporée.

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Quand la teneur en eau atteint une certaine limite, Ie volume de l'échantillon cesse de diminuer alors que son poids continue de diminuer. L'argile passé alors de l'état semi-solide a l'état soli­de. La limite entre ces 2 états est caractérisée par Ie passage de la couleur f oncée a la couleur claire. La teneur en eau qui y correspond est la limite de retrait.

Mode op'ératoire.

1°) Determination du volume apparent. — Une boule d'argile humide est mise a sécher lentement pour éviter les fentes. Son volume est alors mesure par immersion dans Ie mercure d'un vase rempli ras-bord.

— L'excès de métal est pesé et donne Ie volume apparent : P Hg

Va = 13,6

La boule sèche est ensuite pesée, soit P son poids.

2°) Determination du volume réel. — Pour cela Ie poids spécifique de l'argile est deter­mine en mettant 20 g. d'argile sèche dans une fiole jaugée et tarée de 100 cc. Remplir a moitié d'eau. Le tout est porté pendant 3 heures a l'ébullition au bain de sable. Laisser alors refroi-dir. Ajuster a 100 cc. et laisser déposer pendant 24 heures. Peser — soit p le poids eau + terre.

(p — 20) = volume de l'eau 100 — (p — 20) = volume de la terre

p 20 d'oü poids spécifique = — =

V 100 — (p — 20)

Connaissant le poids P de la boule sèche d'argile et le poids spécifique Ps de la terre, le volume réel sera donné par la formule :

P Vr =

Ps

Le pourcentage des vides donné par la formule : (Va —Vr) 100

P représente la limite de retrait.

Test d'appréciation de la stabilité structurale

Traiter la terre par une solution de chlorure de Ca de concentration telle que la terre se trouve dans des conditions proches des conditions naturelles. L'ensemble est verse sur un tamis n° 100. Le residu est lavé, séché, pesé, et le chiffre obtenu, rapporté a 100 g. constitue celui qui mesure la stabilité structurale.

Mode opératoire.

Peser 10 g. de terre fine et sèche, les mettre dans une bouteille d'agitateur mécanique. Ajouter 1 litre d'une solution de Cl2 Ca a 0,5 %0. Agiter pendant 1/2 heure entre 40 et 60 tours/minute. Le flacon doit être presque complè-

tement rempli pour diminuer au maximum les actions dues aux chocs mécaniques. Laisser déposer un moment et verser sur le tamis n° 100. La solution presque claire

qui passe au début est conservée et servira pour récupérer toute la terre qui reste au fond de la bouteille. Le filtrat trouble est aussi conserve dans un cristallisoir. Une fois toute la terre

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passée sur Ie tamis, plonger celui-ci 3 ou 4 fois en l'agitant dans Ie filtrat trouble puis, finir de la ver, en passant un jet de pissette contenant une solution a 0,5 %0 de Cl2 Ca.

Le residu lavé est recueilli dans une capsule avec de Teau distillée. Laver a l'eau distillée 2 ou 3 fois en décantant chaque fois. La capsule et son contenu sont séchés et pesés; le poids de residu est enfin rapporté a

100 g. de terre fine et sèche.

Conclusion

Toutes ces methodes sont celles utilisées a Pheure actuelle au laboratoire de Pédologie d'ALGER. Comme nous l'avons vu au cours de eet exposé, certaines d'entre elles demandent encore des ameliorations et des modifications seront certainement a apporter au cours des années a venir.

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