Optimisation des cycles thermiques appliqués aux Fontes G.S. ...

N° d’ordre 04ISAL0020 Année 2004

Thèse Présentée devant

L’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon

Pour obtenir

Le grade de docteur

Formation doctorale : Génie des Matériaux

École doctorale : École doctorale matériaux de Lyon

Par

Jérôme ADRIEN

intitulée

Optimisation des cycles thermiques appliqués aux fontes G.S. ferritiques

vis à vis des propriétés de fatigue

Soutenue le 31 mars 2004 devant la Commission d’examen

Jury MM.

M. CLAVEL Professeur, Ecole Centrale Paris (Rapporteur) J. LACAZE Directeur de Recherche CNRS, ENSIACET Toulouse (Rapporteur) C. VERDU Maître de Conférences, INSA de Lyon (directrice de thèse) A. REYNAUD Responsable intelligence économique, CTIF Sèvres J.P. CHOBAUT Docteur, directeur CRITT METALL 2T Nancy J.Y. BUFFIERE Professeur, INSA de Lyon (Président du jury)

Cette thèse a été préparée au Laboratoire GEMPPM de l'INSA de Lyon

MAI 2003

INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON Directeur : STORCK A. Professeurs : AUDISIO S. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE BABOT D. CONT. NON DESTR. PAR RAYONNEMENTS IONISANTS BABOUX J.C. GEMPPM*** BALLAND B. PHYSIQUE DE LA MATIERE BAPTISTE P. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BARBIER D. PHYSIQUE DE LA MATIERE BASTIDE J.P. LAEPSI**** BAYADA G. MECANIQUE DES CONTACTS BENADDA B. LAEPSI**** BETEMPS M. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE BIENNIER F. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS BLANCHARD J.M. LAEPSI**** BOISSON C. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE BOIVIN M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES SOLIDES BOTTA H. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOTTA-ZIMMERMANN M. (Mme) UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Développement Urbain BOULAYE G. (Prof. émérite) INFORMATIQUE BOYER J.C. MECANIQUE DES SOLIDES BRAU J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Thermique du bâtiment BREMOND G. PHYSIQUE DE LA MATIERE BRISSAUD M. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE BRUNET M. MECANIQUE DES SOLIDES BRUNIE L. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION BUREAU J.C. CEGELY* CAVAILLE J.Y. GEMPPM*** CHANTE J.P. CEGELY*- Composants de puissance et applications CHOCAT B. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine COMBESCURE A. MECANIQUE DES CONTACTS COUSIN M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures DAUMAS F. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et Thermique DOUTHEAU A. CHIMIE ORGANIQUE DUFOUR R. MECANIQUE DES STRUCTURES DUPUY J.C. PHYSIQUE DE LA MATIERE EMPTOZ H. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION ESNOUF C. GEMPPM*** EYRAUD L. (Prof. émérite) GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE FANTOZZI G. GEMPPM*** FAVREL J. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS FAYARD J.M. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS FAYET M. MECANIQUE DES SOLIDES FERRARIS-BESSO G. MECANIQUE DES STRUCTURES FLAMAND L. MECANIQUE DES CONTACTS FLORY A. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATIONS FOUGERES R. GEMPPM*** FOUQUET F. GEMPPM*** FRECON L. REGROUPEMENT DES ENSEIGNANTS CHERCHEURS ISOLES GERARD J.F. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES GERMAIN P. LAEPSI**** GIMENEZ G. CREATIS** GOBIN P.F. (Prof. émérite) GEMPPM*** GONNARD P. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GONTRAND M. PHYSIQUE DE LA MATIERE GOUTTE R. (Prof. émérite) CREATIS** GOUJON L. GEMPPM*** GOURDON R. LAEPSI****. GRANGE G. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE GUENIN G. GEMPPM*** GUICHARDANT M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE GUILLOT G. PHYSIQUE DE LA MATIERE GUINET A. PRODUCTIQUE ET INFORMATIQUE DES SYSTEMES MANUFACTURIERS

GUYADER J.L. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE GUYOMAR D. GENIE ELECTRIQUE ET FERROELECTRICITE HEIBIG A. MATHEMATIQUE APPLIQUEES DE LYON JACQUET-RICHARDET G. MECANIQUE DES STRUCTURES JAYET Y. GEMPPM*** JOLION J.M. RECONNAISSANCE DE FORMES ET VISION JULLIEN J.F. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures JUTARD A. (Prof. émérite) AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE KASTNER R. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Géotechnique KOULOUMDJIAN J. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION LAGARDE M. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LALANNE M. (Prof. émérite) MECANIQUE DES STRUCTURES LALLEMAND A. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LALLEMAND M. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Energétique et thermique LAUGIER A. PHYSIQUE DE LA MATIERE Mai 2003

LAUGIER C. BIOCHIMIE ET PHARMACOLOGIE LAURINI R. INFORMATIQUE EN IMAGE ET SYSTEMES D’INFORMATION LEJEUNE P. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE LUBRECHT A. MECANIQUE DES CONTACTS MASSARD N. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE MAZILLE H. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MERLE P. GEMPPM*** MERLIN J. GEMPPM*** MIGNOTTE A. (Mle) INGENIERIE, INFORMATIQUE INDUSTRIELLE MILLET J.P. PHYSICOCHIMIE INDUSTRIELLE MIRAMOND M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Hydrologie urbaine MOREL R. MECANIQUE DES FLUIDES ET D’ACOUSTIQUES MOSZKOWICZ P. LAEPSI**** NARDON P. (Prof. émérite) BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS NIEL E. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE NORTIER P. DREP ODET C. CREATIS** OTTERBEIN M. (Prof. émérite) LAEPSI**** PARIZET E. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PASCAULT J.P. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES PAVIC G. VIBRATIONS-ACOUSTIQUE PELLETIER J.M. GEMPPM*** PERA J. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Matériaux PERRIAT P. GEMPPM*** PERRIN J. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PINARD P. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE PINON J.M. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION PONCET A. PHYSIQUE DE LA MATIERE POUSIN J. MODELISATION MATHEMATIQUE ET CALCUL SCIENTIFIQUE PREVOT P. INTERACTION COLLABORATIVE TELEFORMATION TELEACTIVITE PROST R. CREATIS** RAYNAUD M. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux REDARCE H. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE RETIF J-M. CEGELY* REYNOUARD J.M. UNITE DE RECHERCHE EN GENIE CIVIL - Structures RIGAL J.F. MECANIQUE DES SOLIDES RIEUTORD E. (Prof. émérite) MECANIQUE DES FLUIDES ROBERT-BAUDOUY J. (Mme) (Prof. émérite) GENETIQUE MOLECULAIRE DES MICROORGANISMES ROUBY D. GEMPPM*** ROUX J.J. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON – Thermique de l’Habitat RUBEL P. INGENIERIE DES SYSTEMES D’INFORMATION SACADURA J.F. CENTRE DE THERMIQUE DE LYON - Transferts Interfaces et Matériaux SAUTEREAU H. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SCAVARDA S. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE SOUIFI A. PHYSIQUE DE LA MATIERE SOUROUILLE J.L. INGENIERIE INFORMATIQUE INDUSTRIELLE THOMASSET D. AUTOMATIQUE INDUSTRIELLE THUDEROZ C. ESCHIL – Equipe Sciences Humaines de l’Insa de Lyon UBEDA S. CENTRE D’INNOV. EN TELECOM ET INTEGRATION DE SERVICES VELEX P. MECANIQUE DES CONTACTS VIGIER G. GEMPPM*** VINCENT A. GEMPPM*** VRAY D. CREATIS** VUILLERMOZ P.L. (Prof. émérite) PHYSIQUE DE LA MATIERE Directeurs de recherche C.N.R.S. : BAIETTO-CARNEIRO M-C. (Mme) MECANIQUE DES CONTACTS ET DES SOLIDES BERTHIER Y. MECANIQUE DES CONTACTS CONDEMINE G. UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE COTTE-PATAT N. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE ESCUDIE D. (Mme) CENTRE DE THERMIQUE DE LYON FRANCIOSI P. GEMPPM*** MANDRAND M.A. (Mme) UNITE MICROBIOLOGIE ET GENETIQUE POUSIN G. BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE ROCHE A. INGENIERIE DES MATERIAUX POLYMERES SEGUELA A. GEMPPM*** Directeurs de recherche I.N.R.A. : FEBVAY G. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS GRENIER S. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS RAHBE Y. BIOLOGIE FONCTIONNELLE, INSECTES ET INTERACTIONS Directeurs de recherche I.N.S.E.R.M. : PRIGENT A.F. (Mme) BIOLOGIE ET PHARMACOLOGIE MAGNIN I. (Mme) CREATIS** * CEGELY CENTRE DE GENIE ELECTRIQUE DE LYON ** CREATIS CENTRE DE RECHERCHE ET D’APPLICATIONS EN TRAITEMENT DE L’IMAGE ET DU SIGNAL ***GEMPPM GROUPE D'ETUDE METALLURGIE PHYSIQUE ET PHYSIQUE DES MATERIAUX ****LAEPSI LABORATOIRE D’ANALYSE ENVIRONNEMENTALE DES PROCEDES ET SYSTEMES INDUSTRIELS

INSA DE LYON DEPARTEMENT DES ETUDES DOCTORALES MARS 03

Ecoles Doctorales et Diplômes d’Etudes Approfondies

habilités pour la période 1999-2003

ECOLES DOCTORALES

n° code national

RESPONSABLE

PRINCIPAL

CORRESPONDANT

INSA

DEA INSA

n° code national

RESPONSABLE

DEA INSA

CHIMIE DE LYON

(Chimie, Procédés, Environnement)

EDA206

M. D. SINOU UCBL1 04.72.44.62.63 Sec 04.72.44.62.64 Fax 04.72.44.81.60

M. R. GOURDON 87.53 Sec 84.30 Fax 87.17

Chimie Inorganique 910643

Sciences et Stratégies Analytiques

910634

Sciences et Techniques du Déchet 910675

M. R. GOURDON Tél 87.53 Fax 87.17

ECONOMIE, ESPACE ET

MODELISATION DES COMPORTEMENTS

(E2MC)

EDA417

M.A. BONNAFOUS LYON 2 04.72.72.64.38 Sec 04.72.72.64.03 Fax 04.72.72.64.48

Mme M. ZIMMERMANN 60.91 Fax 87.96

Villes et Sociétés 911218

Dimensions Cognitives et Modélisation

992678

Mme M. ZIMMERMANN Tél 60.91 Fax 87.96 M. L. FRECON Tél 82.39 Fax 85.18

ELECTRONIQUE,

ELECTROTECHNIQUE, AUTOMATIQUE

(E.E.A.)

EDA160

M. D. BARBIER INSA DE LYON 85.47 Fax 60.82

Automatique Industrielle 910676

Dispositifs de l’Electronique Intégrée

910696

Génie Electrique de Lyon 910065

Images et Systèmes

992254

M. M. BETEMPS Tél 85.59 Fax 85.35 M. D. BARBIER Tél 85.47 Fax 60.82 M. J.P. CHANTE Tél 87.26 Fax 85.30 Mme I. MAGNIN Tél 85.63 Fax 85.26

EVOLUTION, ECOSYSTEME,

MICROBIOLOGIE , MODELISATION

(E2M2)

EDA403

M. J.P FLANDROIS UCBL1 04.78.86.31.50 Sec 04.78.86.31.52 Fax 04.78.86.31.49

M. S. GRENIER 79.88 Fax 85.34

Analyse et Modélisation des Systèmes Biologiques 910509

M. S. GRENIER Tél 79.88 Fax 85.34

INFORMATIQUE ET INFORMATION

POUR LA SOCIETE

(EDIIS)

EDA 407

M. J.M. JOLION INSA DE LYON 87.59 Fax 80.97

Documents Multimédia, Images et Systèmes d’Information Communicants

992774 Extraction des Connaissances à partir des Données

992099

Informatique et Systèmes Coopératifs pour l’Entreprise 950131

M. A. FLORY Tél 84.66 Fax 85.97 M. J.F. BOULICAUT Tél 89.05 Fax 87.13 M. A. GUINET Tél 85.94 Fax 85.38

INTERDISCIPLINAIRE SCIENCES-

SANTE

(EDISS)

EDA205

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Biochimie 930032

M. M. LAGARDE Tél 82.40 Fax 85.24

MATERIAUX DE LYON

UNIVERSITE LYON 1

EDA 034

M. J. JOSEPH ECL 04.72.18.62.44 Sec 04.72.18.62.51 Fax 04.72.18.60.90

M. J.M. PELLETIER 83.18 Fax 85.28

Génie des Matériaux : Microstructure, Comportement Mécanique, Durabilité

910527

Matériaux Polymères et Composites 910607

____________________________________________ Matière Condensée, Surfaces et Interfaces

910577

M. J.M.PELLETIER Tél 83.18 Fax 85.28 M. H. SAUTEREAU Tél 81.78 Fax 85.27 M. G. GUILLOT Tél 81.61 Fax 85.31

MATHEMATIQUES ET

INFORMATIQUE FONDAMENTALE

(Math IF)

EDA 409

M. F. WAGNER UCBL1 04.72.43.27.86 Fax 04.72.43.00.35

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Analyse Numérique, Equations aux dérivées partielles et Calcul Scientifique

910281

M. G. BAYADA Tél 83.12 Fax 85.29

MECANIQUE, ENERGETIQUE, GENIE

CIVIL, ACOUSTIQUE

(MEGA)

EDA162

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Acoustique 910016

Génie Civil

992610 Génie Mécanique

992111

Thermique et Energétique 910018

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En grisé : Les Ecoles doctorales et DEA dont l’INSA est établissement principal

Remerciements

Ce travail est l’aboutissement de trois années et demie de travail au sein du Groupe d’Etudes de Métallurgie Physique et de physique des Matériaux de l’Institut National des Sciences Appliquées de Lyon.

Cette thèse était financée par le Centre Technique des Industries de la Fonderie. Je

souhaite exprimer ma gratitude au CTIF et en particulier à Alain Reynaud qui a suivi mon travail.

Pour mener à bien ce projet j’ai pu compter sur l’aide précieuse de Catherine Verdu,

directrice de cette thèse, et de Roger Fougères. Je tiens à les remercier tous les deux pour m’avoir encadré et pour m’avoir fait profiter de leurs conseils et de leur expérience.

J’exprime ma reconnaissance à Michel Clavel et Jacques Lacaze, rapporteurs, pour avoir

accepté d’examiner ce manuscrit. Je remercie également les autres membres du jury, Jean-Paul Chobaut et Jean-Yves Buffière.

L’aboutissement de ce travail doit beaucoup à l’ensemble des personnes du laboratoire qui

ont participé de près ou de loin à cette étude. De peur d’en oublier, je ne les nommerai pas mais je tiens à toutes les remercier chaleureusement pour leur aide et leur convivialité.

Enfin merci à Séverine, Baptiste et à l’ensemble de ma famille pour m’avoir soutenu

durant toutes ces années d’études.

9

Sommaire

Introduction 11 I. Synthèse bibliographique 13

I.1. Elaboration ................................................................................................................ 13 I.1.1. Sphéroïdisation et inoculation ........................................................................... 13

I.2. Transformations intervenant lors du refroidissement................................................ 14 I.2.1. Solidification des fontes G.S ............................................................................. 14 I.2.2. Les éléments d’alliage ....................................................................................... 15 I.2.3. Réaction eutectoïde............................................................................................ 17

I.3. Traitements thermiques appliqués aux fontes GS ..................................................... 18 I.3.1. Généralités ......................................................................................................... 18 I.3.2. Traitements thermiques de ferritisation ............................................................. 22 I.3.3. Traitements thermiques de type bainitique........................................................ 24 I.3.4. Traitements thermiques de type martensitique .................................................. 29 I.3.5. Traitements thermiques ″intercritiques″ ............................................................ 32

I.4. Mécanismes d’endommagement des fontes GS en fatigue dans le domaine des moyens et grands nombres de cycles .................................................................. 37 I.4.1. Introduction ..................................................................................................... 37 I.4.2. Amorçage de la fissuration.............................................................................. 37 I.4.3. Propagation...................................................................................................... 40 I.4.4. Effet de différents traitements thermiques sur la durée de vie en fatigue ....... 44

I.5. Conclusions ............................................................................................................... 48

II. Matériaux 49 II.1. Composition ............................................................................................................. 49 II.2. Réalisation de la coulée............................................................................................ 49 II.3. Traitements thermiques............................................................................................ 50 II.4. Microstructure.......................................................................................................... 51 II.5. Propriétés mécaniques.............................................................................................. 52

III. Etude du comportement en fatigue 53 III.1. Courbes de Wöhler ................................................................................................. 53

III.1.1. Techniques expérimentales ............................................................................. 53 III.1.2. Résultats .......................................................................................................... 54

III.2. Mécanismes de fissuration en fatigue..................................................................... 56 III.2.1. Techniques expérimentales ............................................................................. 56 III.2.2. Mécanismes d’amorçage des microfissures.................................................... 62 III.2.3. Mécanismes de propagation des fissures ........................................................ 67 III.2.4. Analyse des résultats....................................................................................... 78

III.3. Conclusions............................................................................................................. 86

10

IV. Optimisation de la matrice ferritique 89 IV.1. Origine des différences de propriétés mécaniques de la ferrite ..............................89

IV.1.1. Précipitation dans la ferrite .............................................................................89 IV.1.2. Grains de ferrite.............................................. ...............................................110 IV.1.3. Eléments en solution solide.............................................................................113

IV.2. Analyse des modifications intervenant lors des traitements thermiques de ferritisation ............................................................................................................121

IV.2.1. Origine des variations de la teneur du carbone en solution dans la ferrite .....121 IV.2.2. Analyse de l’effet de la température de palier isotherme................................124

IV.3. Conclusions.............................................................................................................128

V. Etude de fontes GS de type ″Dual-phase″ 131 V.1. Méthodes et techniques expérimentales ...................................................................131

V.1.1. Méthodes expérimentales .................................................................................131 V.1.2. Techniques expérimentales...............................................................................132

V.2. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification ..................................................................................................133

V.2.1. Cycles thermiques.............................................................................................133 V.2.2. Microstructure ..................................................................................................135 V.2.3. Propriétés mécaniques ......................................................................................138

V.3. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification et autour des sphéroïdes de graphite........................................140

V.3.1. Cycles thermiques.............................................................................................140 V.3.2. Microstructure ..................................................................................................141 V.3.3. Propriétés mécaniques ......................................................................................144

V.4. Conclusions ..............................................................................................................148

Conclusions et perspectives 149 Annexes 153

Annexe A :Tomographie X haute résolution ....................................................................153 A.1. Principe................................................................................................................153 A.2. Application de la tomographie X à la caractérisation de la microstructure des fontes G.S. ..............................................................................................................155 A.3. Application de la tomographie X à l’étude des mécanismes de fissuration en fatigue des fontes G.S. .............................................................................................157

Annexe B : Comportement microplastique de la fonte GS...............................................161 B.1. Techniques expérimentales..................................................................................161 B.2. Résultats des essais de microplasticité ................................................................165 B.3. Analyse du comportement microplastique de la fonte GS ..................................172 B.4. Conclusions..........................................................................................................179

Annexe C : Relation d’orientation entre la ferrite et les oxydes Fe3O4 ............................181 C.1. Relation de Bain...................................................................................................181 C.2. Relation de Nishiyama et Wasserman .................................................................182 C.3. Indexation des clichés de diffraction [CHE77]....................................................183

Références bibliographiques 187

11

Introduction

Contexte de l’étude Les fontes sont utilisées pour la réalisation de pièces de formes complexes en raison de

leur remarquable aptitude à la coulabilité. Parmi cette famille de matériaux, la fonte à graphite sphéroïdal (fontes G.S.) nous intéresse plus particulièrement.

Depuis son apparition, en 1948, cette nuance de fonte ne cesse de voir se développer ses applications. Ce matériau possède les propriétés spécifiques aux fontes (coulabilité) ainsi que des caractéristiques mécaniques proches de celles des aciers de même structure métallique (ferritique, perlitique, austénitique, martensitique, bainitique). Ces propriétés ont permis aux fontes G.S. d’accroître leur compétitivité par rapport à l’acier forgé et mécano-soudé pour la réalisation de pièces mécaniques destinées aux industries automobile, ferroviaire, de l’armement...

Ainsi, les fontes G.S. sont utilisées pour la réalisation de pièces de sécurité (par exemple les organes de liaison au sol dans l’automobile) nécessitant une ténacité et une capacité de déformation élevée ainsi qu’une bonne tenue en fatigue à grand nombre de cycles (endurance). Pour répondre à ces exigences, la fonte G.S. requise est une fonte à matrice essentiellement ferritique. Lorsqu’il n’est pas possible d’obtenir cette microstructure à l’état brut de coulée, il est nécessaire d’avoir recourt à un recuit de ferritisation afin de dissoudre les carbures présents dans la matrice. Ce type de traitement thermique permet une amélioration de la ductilité et de la ténacité en raison de l’élimination des carbures qui ont un effet fragilisant. Cependant, selon les traitements utilisés, les durées de vie en fatigue sont plus ou moins élevées malgré une microstructure qui semble identique.

Objectifs Cette étude, financée par le Centre Technique des Industries de la Fonderie (CTIF) a pour

objectif l’optimisation des cycles thermiques appliqués aux fontes G.S. afin d’améliorer le comportement en fatigue, sans pour autant fragiliser le matériau.

Cette étude comprendra une première étape de caractérisation du comportement en fatigue de fontes G.S. dans différents états métallurgiques (brut de coulée et traité selon deux recuits de ferritisation) ce qui donnera la possibilité d’évaluer l’influence de différents paramètres microstructuraux. Les résultats des comparaisons des durées de vie et des mécanismes de fissuration en fatigue associés aux informations obtenues lors des recherches bibliographiques nous permettrons d’envisager des solutions d’optimisation de la microstructure vis-à-vis de ce type de sollicitation.

La seconde étape consistera à étudier la validité des solutions retenues et à proposer des traitements thermiques permettant l’augmentation de la durée de vie en fatigue des fontes G.S. tout en conservant une ductilité et une ténacité élevée.

I. Synthèse bibliographique

13


La fonte à graphite sphéroïdal (fonte G.S.) est un alliage de fonderie à base de fer, de silicium et de carbone en teneur généralement supérieure à 3 %. Le carbone en excédent du pourcentage soluble dans le fer à l’état solide est présent sous forme de graphite. Lorsque ce carbone se présente sous sa forme naturelle, qui est lamellaire, il a un effet fragilisant, ces lamelles de graphite se comportant comme des fissures dans le matériau. Au contraire, sous forme de sphéroïdes, son influence néfaste sur le comportement mécanique sera est très atténuée, ce qui entraîne la disparition de la fragilité et l’amélioration de l’allongement et du comportement à la fatigue.

La formation du graphite sphéroïdal nécessite différentes opérations avant la coulée de la fonte liquide. Dans ce chapitre qui résume les données bibliographiques nécessaires à notre étude, nous rappelons dans un premier temps les principes concernant l’élaboration de ce type de matériau.

Lors du refroidissement de la fonte, de l’état liquide jusqu’à l’état solide, différentes transformations interviennent et confèrent au matériau des caractéristiques microstructurales bien particulières. Cette seconde phase fait l’objet de la deuxième partie du chapitre.

Comme c’est le cas pour les aciers, à partir d’une même nuance de fonte il est possible d’obtenir différentes microstructures selon les traitements thermiques appliqués. Cette faculté a l’intérêt de permettre l’obtention d’une large gamme de propriétés mécaniques. Dans une troisième partie nous verrons les méthodes d’obtention de ces microstructures ainsi que leurs influences sur le comportement mécanique du matériau.

La présence du graphite sous forme de sphéroïdes permet l’utilisation des fontes G.S. pour des applications qui requièrent une bonne résistance à la fatigue. La dernière partie de ce chapitre porte sur les mécanismes d’endommagement des fontes GS en fatigue à moyens et grands nombres de cycles, ce qui correspond au domaine de sollicitation des pièces réalisées dans ce matériau. Nous portons plus particulièrement notre attention sur l’influence de la microstructure.

Les informations obtenues, associées à celles concernant les différents traitements thermiques appliqués aux fontes apporteront des voies d’optimisation de la microstructure vis-à-vis des propriétés mécaniques recherchées.

I.1. Elaboration

I.1.1. Sphéroïdisation et inoculation Comme cela a été dit précédemment, la forme sphérique de la phase graphitique est la plus

intéressante en ce qui concerne les propriétés mécaniques. Cependant, la structure cristalline du graphite ne favorise pas une précipitation sous forme de sphères mais plutôt sous forme de lamelles. Il est donc nécessaire d’ajouter au bain liquide des éléments chimiques dont la fonction sera d’obliger le précipité à prendre une forme sphérique.

I. Synthèse bibliographique 14

Sphéroïdisation Cette opération, permet comme son nom l’indique, d’obtenir un graphite de forme

sphérique. Pour réaliser cette condition il est nécessaire de rajouter du Magnésium qui est très avide de soufre et d’oxygène. Lorsqu’il se combine à S et O pour former des sulfures et des oxydes [LAP76], la tension superficielle de la fonte augmente et l’on obtient une forme sphéroïdale du graphite. Une teneur de 0,03 à 0,06 % de Mg dans le bain liquide suffit à obtenir une forme sphéroïdale du graphite dans une fonte à bas soufre.

Inoculation Le traitement d’inoculation permet d’obtenir une fonte graphitique. Cette inoculation se

fait par addition d’un produit graphitisant, en général du ferro-silicium. La forte concentration locale en Si conduit à la formation de composés (de type carbures de silicium) qui vont constituer par la suite des sites préférentiels de germination du graphite et permettre de combattre ainsi la tendance naturelle de la fonte à solidifier dans le système métastable [BEX92].

I.2. Transformations intervenant lors du refroidissement

I.2.1. Solidification des fontes G.S. Les fontes G.S. sont majoritairement de composition eutectique ou hypereutectique. Lors

de la solidification, c’est le graphite qui se forme en premier dans le bain liquide sur les sites de germination constitués lors de l’étape d’inoculation [HEC71]. Les sphéroïdes formés s’entourent ensuite d’une gaine austénitique, appelée cellule eutectique, à travers laquelle le carbone doit diffuser pour les faire croître [LAC96]. La Figure I.1 schématise les mécanismes de solidification :

← apparition du graphite dans le

liquide

↑ formation d’une gaine austénitique autour des

sphéroïdes : diffusion du C à travers cette coquille

→ croissance des cellules eutectiques

↓ apparition de microretassures

Figure I.1 : Description schématique de la solidification d’une fonte G.S. hypereutectique.

La solidification des fontes G.S. entraîne toujours la formation de porosités que l’on peut

diviser en deux familles : - des microretassures de petite taille (de l’ordre de quelques micromètres) qui sont dues aux

espaces laissés libres en fin de solidification, lorsque les cellules eutectiques se rencontrent,

- des porosités de tailles plus importantes (de quelques dizaines de micromètres jusqu’à parfois plus d’un millimètre [NAD97]) qui apparaissent dans les zones de la pièce se solidifiant en dernier. Elles sont dues à la différence de densité du métal à l’état liquide et à l’état solide, qui entraîne un retrait lors de la solidification et provoque la formation de cavités appelées retassures.

graphite austénite microretassure


15

I.2.2. Les éléments d’alliage En plus des différentes additions effectuées pour permettre la formation de graphite

possédant une forme sphérique (sphéroïdisation et inoculation), d’autres éléments d’alliage sont introduits afin d’obtenir la microstructure souhaitée. Notamment, certains de ces éléments vont avoir un effet graphitisant (silicium, aluminium, titane) tandis que d’autres un effet perlitisant (manganèse, molybdène, chrome, étain, nickel) [CIF83]. Dans le cas des fontes qui nous concernent, l’élément d’alliage majeur, en plus du carbone, est le silicium qui favorise la formation d’une matrice ferritique.

I.2.2.1. Ségrégation des éléments d’alliage Durant le processus de solidification certains éléments chimiques peuvent subir des

ségrégations, notamment, les deux principaux éléments d’alliage, le carbone et le silicium. Il est ainsi possible de délimiter la matrice des fontes G.S. en 3 zones de composition chimique différente (Figure I.2) [SCH86].

Figure I.2 : Zones de ségrégation des éléments d’alliage.

La zone I est définie comme étant la plus proche des sphéroïdes de graphite, la zone III est

située au niveau des joints de cellules eutectiques et la zone II est intermédiaire aux deux précédentes.

Silicium et Carbone Lors de la croissance du sphéroïde de graphite, le silicium en solution est rejeté dans le

bain liquide en avant du front de croissance car il ne s’intègre pas en solution solide dans le sphéroïde de graphite. Ce phénomène entraîne une répartition hétérogène du silicium [LAC99, CHO92] qui est conservée après solidification.

Figure I.3 : Répartition en Si et Mn entre deux sphéroïdes de graphite.


Comme le montre une analyse chimique réalisée à la microsonde par P. Dierickx [DIE96], Figure I.3, la teneur en silicium est maximale dans la zone proche des sphéroïdes de graphite (zone I) et décroît jusqu’aux régions de fin de solidification (zone III).

Si la mesure du silicium en solution solide dans la matrice des fontes est bien maîtrisée, il n’en est pas de même pour le carbone. Le dosage de celui-ci est plus délicat, notamment en raison de sa faible teneur en solution solide dans la matrice à température ambiante.

Aucune étude ne mentionne précisément la teneur du carbone en solution solide dans la ferrite, mais certaines [SCH81, BAR85] semblent indiquer que sa répartition dans la matrice n’est également pas homogène. Les zones proches du graphite (zone I) seraient riches en silicium et pauvres en carbone et inversement dans les zones de fin de solidification (zone III).

Manganèse, Phosphore, Magnésium et Soufre La plupart des autres éléments présents en faible teneur ou à l’état de trace ségrègent

principalement dans les zones de fin de solidification (zone III), comme par exemple le manganèse (Figure I.3), le phosphore ou le magnésium. On retrouve aussi parfois, au centre de certains sphéroïdes de graphite, la présence d’éléments tels que le soufre qui, sous forme d’inclusions ont probablement pu servir de sites de germination.

I.2.2.2. Influence des éléments d’alliage sur le diagramme Fe-C La présence d’éléments d’alliage dans la fonte n’est pas sans conséquence sur les

températures de transformation et les limites de solubilité du carbone. L’effet du silicium est particulièrement important car sa teneur dans l’alliage (environ 2 à 3 %)

est comparable à celle du carbone. Le silicium a trois effets essentiels (Figure I.4): - diminution de la solubilité du carbone en phase liquide et solide,

- augmentation des températures eutectique et eutectoïde,

- les réactions eutectique et eutectoïde se produisent dans des domaines de température bien définis.

(a) (b)

Figure I.4 : Schématisation d’une partie du diagramme d’équilibre (forme stable avec graphite) (a) binaire fer – carbone (b) ternaire fer – carbone - silicium correspondant à une teneur en silicium de 2,4 % [WAD80a].


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Dans le domaine de transformation eutectoïde, trois phases coexistent : la ferrite, l’austénite et le graphite. Cet intervalle de température est aussi appelé domaine critique ou bande triphasée. L’hétérogénéité de répartition du silicium peut élargir ce domaine. D’autre part les zones les moins riches en silicium vont avoir une température de transformation eutectoïde plus basse que celle ayant une teneur en silicium élevée

Le phosphore et le manganèse ont aussi une influence importante sur la température de

transformation eutectoïde, cependant leurs teneurs dans les fontes GS sont généralement faibles. Le Tableau I.1 résume l’effet du Si, du P, du Mn et du Ni sur la température eutectoïde [CIF83].

Tableau I.1 : Influence du silicium, du phosphore et du manganèse sur l’intervalle de transformation eutectoïde des fontes G.S..

Elément Si P Mn Ni

Teneur (%) 0,3 à 3,5 0 à 0,2 0 à 1 0 à 1

Influence sur la limite supérieure de l’intervalle de transformation (par % de

l’élément) 37°C 220°C 37°C 17°C

Sens de variation

Influence sur la limite inférieure de l’intervalle de transformation (par % de

l’élément) 29°C 220°C 130°C 24°C

Sens de variation

I.2.3. Réaction eutectoïde Lorsque la température de transformation eutectoïde est atteinte, il est difficile de ne pas

basculer dans le diagramme métastable et donc d’éviter la formation de la perlite. La formation de la perlite est plus facile que celle de la ferrite car le carbone doit alors diffuser sur de plus petites distances (au maximum la moitié de l’espace interlamellaire) [VOI89]. Un refroidissement lent autour de la température eutectoïde et une teneur élevée en Si doivent permettre d’obtenir une matrice entièrement ferritique [ZHU92]. Toutefois, selon Lietaert, une structure complètement ferritique est difficilement, ou même non réalisable, à l'état brut de coulée dans des pièces coulées en sable [LIE77]. En effet, comme cela a été vu au §I.2.2.1., les zones de fin de solidification sont pauvres en Si et riches en Mn (élément carburigène) favorisant ainsi l'apparition de perlite. L'augmentation de la teneur en Si pourrait permettre d'obtenir une structure totalement ferritique, mais le silicium fragilise la ferrite [NAN75, ROU79]. Il est donc préférable de limiter sa teneur (au maximum 3,3 %) et de jouer également sur d’autres paramètres comme la vitesse de refroidissement, qui doit être lente, et sur le nombre de sphéroïdes de graphite, la multiplication de ceux-ci diminuant les distances de diffusion du carbone. En résumé, le pourcentage de ferrite est donc fonction de la composition chimique, de la vitesse de refroidissement Vr autour de la température eutectoïde et de la fraction volumique et du nombre de sphéroïdes.

La Figure I.5 (a) et la Figure I.5 (b) illustrent cet effet du silicium sur la réaction eutectoïde. Elles présentent des micrographies de fontes GS à l’état brut de coulée, refroidies selon les mêmes conditions.


(a) (b)

Figure I.5 : (a) Fonte GS avec 2,4 % de Si, matrice ferrito-perlitique. (b) Fonte GS avec 3,04 % de Si, matrice essentiellement ferritique [DIE96].

La fonte la moins riche en silicium, Figure I.5 (a), possède une matrice ferrito-perlitique.

La ferrite est située autour des sphéroïdes de graphite, dans les zones les plus riches en silicium. Cette structure courante est appelée "bull's eyes". La matrice de la fonte qui a une teneur en silicium plus élevée, Figure I.5 (b), est quant à elle essentiellement ferritique, il subsiste tout de même des plages de perlite isolées qui sont localisées dans les zones de fin de solidification.

I.3. Traitements thermiques appliqués aux fontes GS

I.3.1. Généralités Les fontes sont constituées d’une matrice analogue à un acier mais à teneur variable en

carbone, dans laquelle se trouvent des particules de graphite de forme sphéroïdale dans le cas des alliages qui nous concernent.

Cette matrice, qui, brute de coulée peut être composée de ferrite et d’une certaine quantité de perlite est modifiable par traitement thermique suivant les mêmes principes qu’un acier : trempe, revenu, recuit, etc. Il convient toutefois de souligner le rôle important joué par le graphite au cours des transformations de la matrice des fontes : - le graphite est une réserve de carbone qui permet à la matrice de se saturer par dissolution et

diffusion en tendant vers l’état d’équilibre prévu par les diagrammes, notamment en phase austénitique au cours d’un maintien au-dessus du point de transformation Ac3,

- par le processus inverse, lorsque la solubilité du carbone décroît, l’austénite rejette cet élément qui tend à précipiter sous forme de graphite [NAG85] (formation d’une coquille sur les sphéroïdes préexistants ou bien parfois formation de nouveaux sphéroïdes) ou d’un autre composé selon le cycle thermique utilisé.

Cela permet de dire que les matrices des fontes se transforment par traitement thermique

comme des aciers, mais dont la teneur en carbone varierait en fonction de la température et du temps. Il est ainsi possible d’obtenir, à partir d’un même alliage, une très large gamme de propriétés mécaniques, qui va de la ductilité élevée, propre aux aciers bas carbone jusqu’aux résistances importantes, caractéristiques des aciers à haute teneur en carbone.

70 µm

Perlite

Ferrite

Graphite

graphite

Perlite

70 µm


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Pour définir précisément les traitements thermiques appropriés afin d’obtenir les caractéristiques mécaniques souhaitées, il est important de disposer des diagrammes de transformation de type T.R.C (Transformation en Refroidissement Continu) et T.T.T (Transformation-Température-Temps). Des travaux entrepris par A. Ikhlef et al. [IKH82a, IKH82b] ont permis d’établir un certain nombre de diagrammes relatifs à différentes nuances de fontes G.S.. Les caractéristiques des 3 alliages utilisés sont répertoriées dans le Tableau I.2.

Tableau I.2 : Caractéristiques des matériaux utilisés.

Principaux éléments d’alliages (% poids)

Matériaux C Si Cu Mn

Dureté Hv 30

← Fonte ferritique 3,8 3 – 3,3 / 0,25 160

↑ Fonte ferrito-perlitique 3,8 2,3 / 0,25 260

→ Fonte perlitique 3,8 2,6 – 2,7 0,6 0,3 270

I.3.1.1. Diagrammes T.R.C La Figure I.6 présente un diagrammes T.R.C de 2 nuances de fonte G.S. ayant des teneurs

en silicium différentes (matériaux ← et ↑).

Figure I.6 : Diagramme T.R.C pour les fontes G.S. ← et ↑ avec 3,3 et 2,3 % de Si (refroidissement continu effectué après un traitement d’austénitisation à 875°C durant 10 minutes).

Pour des vitesses de refroidissement Vr inférieures à 50°C/s il y a formation de ferrite (F)

puis de perlite (P). La quantité de perlite, pratiquement inexistante aux faibles vitesses (Vr < 100°C/h), s’accroît progressivement lorsque Vr augmente, et ce aux dépens de celle de la ferrite qui se forme alors principalement dans les régions entourant les sphéroïdes de graphite


(structure appelée "bull's eyes″ Figure I.5 (a)). Pour les vitesses de refroidissement très rapide (Vr > 50°C/s) la structure est constituée de martensite. Notons que pour ces alliages, et dans ces conditions de traitement la transformation bainitique n’est pas observée.

La teneur nominale en silicium n’exerce qu’un effet limité, notamment sur la vitesse de trempe : les diagrammes de la Figure I.6 : ne révèlent pas de différence significative pour cette variation de la teneur en Si.

I.3.1.2. Diagrammes T.T.T La Figure I.7 représente le diagramme T.T.T d’une fonte perlitique (matériaux →) qui

indique les transformations microstructurales intervenant lors de traitements isothermes succédant à une trempe depuis 900°C.

Figure I.7 : Diagramme T.T.T d’une fonte perlitique non alliée (austénitisation à 900°C, 10 minutes).

Ce diagramme T.T.T présente 2 grands domaines de transformation qui se chevauchent

aux températures moyennes (600 - 500°C) ; ils se différencient essentiellement par la nature des produits formés et les processus mis en jeu au cours de la transformation isotherme de l’austénite.

Domaine supérieur : 510°C < θiso < Ac1 ⇒ Transformations ferritique et perlitique

Dans ce domaine l’austénite évolue, soit uniquement en ferrite équiaxe, soit en ferrite puis en perlite. - Les plus hautes températures (θ > 710°C) favorisent la diffusion du carbone (provenant de

la décomposition de l’austénite) vers les sphéroïdes de graphite. Il se forme, en conséquence, une matrice entièrement ferritique.


21

- Pour les plus basses températures (600°C < θ < 710°C), la phase mère se transforme successivement en ferrite et en perlite au cours des premiers instants du maintien isotherme. Lorsque ce maintien est prolongé, la perlite formée est susceptible d’évoluer par graphitisation.

- Pour les températures inférieures à 600°C, le processus de graphitisation n’a plus lieu.

Domaine de la transformation bainitique MS < θiso < 510°C

Une transformation de type bainitique plus ou moins complexe intervient lors de trempe interrompue à des températures comprises entre 510°C et le point MS (Température de début de transformation martensitique). La microstructure de la bainite va dépendre de la température de maintien. Ainsi il est possible de distinguer deux variantes, la bainite supérieure qui se forme dans une gamme de température comprise entre 470 et 330°C et la bainite inférieure obtenue pour des températures inférieures (entre 330°C et le point MS). Ces transformations qui conduisent à l’obtention de microstructures complexes seront décrites dans le paragraphe I.3.3. qui traite plus particulièrement de ce type de traitement thermique.

I.3.1.3. Influence des hétérogénéités de composition sur les courbes de transformation

La composition chimique hétérogène de la fonte G.S. augmente la complexité des traitements thermiques : peut-on considérer que la fonte G.S. possède une courbe T.R.C caractéristique après austénitisation dans des conditions données ? Cela est impossible puisque la matrice est hétérogène. J.M. Schissler a mis en évidence ce problème [SCHI86] et indiquent les variations des courbes T.R.C selon la zone de matrice concernée (zone I, II, III, voir Figure I.2). La zone II, intermédiaire, dont l’étendue est la plus importante et le gradient de concentration est le plus faible, est prise comme référence. En fonction de la zone on aura variation des paramètres suivants (voir Figure I.8) :

Figure I.8 : Courbes T.R.C des zones I et III.


- Zone I → La légère chute de concentration en carbone associée à une élévation du taux de silicium entraîne un avancement de la courbe T.R.C en diminuant le temps d’incubation des transformations perlitique et bainitique. Pour les mêmes raisons la température MS va augmenter puisque c’est le taux de carbone qui est primordial. Parallèlement on aura une remontée de la température Ac1. Enfin on aura une évolution du domaine de formation des produits pro-eutectoïdes avec une aptitude à la ferritisation directe plus grande.

- Zone III → La chute en silicium et l’augmentation locale en manganèse vont peu affecter la courbe T.R.C mais c’est surtout la très nette augmentation du taux de carbone qui va influencer sa position et la repousser vers les temps croissants. Les températures MS et Ac1 vont chuter. Le domaine de formation des produits pro-eutectoïdes va évoluer avec une aptitude à retarder la ferritisation en favorisant l’apparition de perlite.

Ces remarques s’appliquent également aux courbes T.T.T, ce qui entraînera lors des

traitements thermiques, notamment de type bainitique, des différences entre les 3 zones au niveau des cinétiques de transformation.

L’étude de ces diagrammes de transformation donne des indications sur les microstructures

qui sont obtenues par l’intermédiaire de refroidissements continus ou de maintiens isothermes succédant à un traitement d’austénitisation. Les paragraphes qui suivent reprennent plus en détails les différents traitements thermiques qu’il est possible de réaliser.

Nous abordons dans un premier temps le cas des traitements thermiques de ferritisation, qui sont à la base de notre étude. Nous présentons ensuite d’autres types de traitements (bainitiques, revenu de la martensite, avec un palier dans l’intervalle critique) en indiquant les microstructures et les propriétés mécaniques (hors comportement en fatigue, traité plus spécifiquement au paragraphe I.4.) qu’il est possible d’obtenir avec les fontes G.S.

Ces différentes informations permettront par la suite de mettre au point des traitements thermiques conduisant à une microstructure optimisée vis-à-vis des propriétés de fatigue.

I.3.2. Traitements thermiques de ferritisation Nous avons vu au I.2.3. qu’il n’est pas évident d’obtenir, brut de coulée, une fonte G.S.

avec une matrice entièrement ferritique. Il est donc nécessaire dans certains cas d’avoir recourt à un traitement thermique supplémentaire, appelé recuit de ferritisation, son but étant d’éliminer la perlite contenue dans la matrice.

I.3.2.1. Description du traitement thermique Le recuit de ferritisation est un traitement thermique qui comprend un chauffage jusqu’à un

palier effectué à une température généralement comprise entre 700 et 900°C. La température et le temps de maintien sont choisis en fonction de la composition, des dimensions et de la proportion de carbures dans la microstructure de la pièce [IKH82b, PAR99, PAR01].

Recuit à des températures situées entre 820°C et 900°C

Cette gamme de température, située juste au-dessus de l’intervalle de transformation α / γ (la température est ajustée selon la teneur en silicium) est utilisée pour assurer la ferritisation totale de la matrice. Lors du traitement thermique, nous allons passer d'une matrice ferritique pauvre en carbone et contenant de la cémentite et du graphite à une matrice austénitique pouvant accueillir une quantité plus importante de C (de 0,8 à 2,1% selon la température). Lors du maintien à la température d'austénitisation, le système va se mettre en équilibre et l'austénite va s'enrichir en carbone. Ce carbone provient de la décomposition de la cémentite et également d'une remise en solution partielle des sphéroïdes de graphite [MON00].


23

Afin d'obtenir une matrice 100% ferritique, il est important de refroidir la pièce lentement autour de Ac1 (voir diagramme T.R.C, Figure I.6). Cette vitesse de refroidissement est fonction de la microstructure du graphite et de la teneur en Si. Plus le graphite est grossier et la teneur en Si faible, plus cette vitesse devra être lente. Il faut déssaturer l’austénite γ lentement pour ne pas former de Fe3C. Si l'espace entre les sphéroïdes est important de nouvelles sphères de graphite peuvent nucléer et croître. Toutefois la formation de nouveaux sphéroïdes est rare [SCH93] et le carbone diffuse de nouveau vers les sphéroïdes de graphite ce qui provoque l’incorporation de particules de matrice à leurs circonférences, au niveau des zones de dissolution préférentielle [DIE96, MON00].

Recuit à une température comprise entre 730 et 790°C La transformation de la perlite en ferrite et graphite peut également être provoquée par

chauffage des pièces, juste au-dessous de l’intervalle de transformation, suivi d’un refroidissement lent [CIF83]. Au cours de ce traitement, la cémentite de la perlite est décomposée, et la graphitisation s’opère par une diffusion progressive des atomes de carbone vers les sphéroïdes de graphite (voir diagramme T.T.T, Figure I.7). En général, le chauffage est effectué à une température comprise entre 730 et 790°C, avec un temps de maintien prolongé par rapport au traitement à plus haute température, suivi d’un refroidissement à une vitesse de 55°C par heure environ. La vitesse de ferritisation est fonction de la teneur en silicium, de la température de chauffage et de la forme du graphite. Lorsque la température du traitement est abaissée, la vitesse de ferritisation diminue rapidement et, au-dessous de 650°C, elle devient trop lente pour que le traitement puisse être réalisé dans des conditions économiques.

Bien que la ferritisation au-dessous de l’intervalle de transformation puisse être complète,

le recuit à température plus élevée, avec un maintien dans le domaine austénitique, est parfois privilégié pour s’assurer de la dissolution de tous les carbures libres qui pourraient se trouver accidentellement présents [PAR01].

I.3.2.2. Influence du recuit de ferritisation sur le comportement mécanique

Les effets d’un traitement thermique de ferritisation vis-à-vis des propriétés mécaniques ont fait l’objet de différentes études [DEC78, LED81, DIE96, MON00]. Le Tableau I.3 regroupe les propriétés obtenues à partir d’essais de traction (limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 % σ0,2, contrainte de rupture σr et allongement à la rupture A), de ténacité JIC (calculée à partir de l’intégrale J) et de dureté réalisés sur deux nuances de fontes qui diffèrent par leurs teneurs en silicium, à l’état brut de coulée et après recuit de ferritisation.

La dissolution de la perlite lors du traitement de ferritisation permet d’améliorer la ductilité et la ténacité, les valeurs de A et JIC étant plus élevées, par rapport à l’état brut de coulée, pour les deux nuances de fonte. La diminution de la proportion de perlite dans la matrice à tout de même pour conséquence l’abaissement de la résistance en traction (σ0,2 et σr) et de la dureté.


Tableau I.3 : Propriétés mécaniques sous sollicitations monotones, traction et ténacité, de fontes G.S. brutes de coulée et après traitement thermique de ferritisation [DIE96, MON00].

Nuance état Matrice σ0,2 (MPa)

σr (MPa)

A (%)

JIC (KJ/m2)

Dureté Hv 30 Kg

Brut de coulée

50 % perlite 50 % ferrite 327 513 14 28,5 183

Si : 2,6 % ferritisé à 880°C

2 % perlite 98 % ferrite 277 413 25 61,5 147

Brut de coulée

5 % perlite 95 % ferrite 350 492 21 44 185

Si : 3,2 % ferritisé à 880°C

2 % perlite 98 % ferrite 315 463 24 55 161

Le recuit de ferritisation utilisé dans le cadre de ces essais comporte un palier dans le

domaine austénitique, à 880°C, ce qui provoque l’apparition des particules circonférentielles de ferrite à l’intérieur du graphite mentionnée au I.3.2.1.. On leur attribue un effet de fragilisation des sphéroïdes de graphite en traction, la décohésion le long de ce liseré de particules intervenant pour des contraintes appliquées plus faibles que dans le cas des fontes brutes de coulée [DIE96].

I.3.3. Traitements thermiques de type bainitique Nous avons vu au I.3.1.2., que la transformation bainitique intervient lors de maintiens

isothermes à des températures comprises entre 500°C et le point MS succédant à une trempe depuis un état austénitique. Les fontes ainsi obtenues sont appelées, fontes ADI (Austempered Ductile Iron) et le traitement thermique de trempe étagée, austempering.

I.3.3.1. Description du traitement thermique Ce type de traitement comporte trois phases, comme le montre le schéma de la Figure I.9 :

Figure I.9 : Schéma du traitement thermique de trempe étagée bainitique.


25

1) l’austénitisation La fonte est tout d’abord chauffée dans le domaine austénitique, typiquement entre 850 et

950°C pendant 1 à 2 heures afin d’obtenir une matrice totalement austénitique avec une teneur en carbone assez homogène et définie. Il a été montré qu’une élévation de la température d’austénitisation (entre 850 et 950°C) avait pour effet de retarder et de ralentir la transformation bainitique et de donner une structure finale plus grossière avec plus d’austénite résiduelle [BAR89, PUT99, CHE97].

2) la trempe énergique avec maintien isotherme de durée déterminée dans l’intervalle de transformation bainitique

Pour éviter la formation de perlite, le refroidissement depuis la température d’austénitisation jusqu'à la température de maintien isotherme doit être le plus rapide possible (quelques secondes). Le recours au bain de sels est donc préférable pour ce maintien dans le domaine bainitique durant lequel la matrice austénitique se transforme progressivement en bainite. Cette réaction sera traitée de façon plus détaillée dans le paragraphe suivant I.3.3.2..

3) le refroidissement jusqu’à température ambiante Le refroidissement final n’est pas critique, il est toutefois préférable qu’il s’effectue à l’air

calme sans maintien prolongé dans le domaine intermédiaire entre la température de maintien isotherme et la température ambiante, afin d’éviter la détérioration des caractéristiques mécaniques du matériau traité [FAR89].

I.3.3.2. Réaction bainitique La transformation bainitique peut être décrite en deux étapes :

- Stade I : l’austénite (γ) se décompose en ferrite bainitique (α) et en austénite enrichie en carbone (γr). Le composé ainsi formé est aussi appelé ausferrite. Des lattes ou des plaquettes de ferrite germent à partir de l'austénite. Le carbone diffuse de ces aiguilles ou assiettes vers l'austénite qui s'enrichit en carbone. Si le temps de maintien isotherme est suffisant, cette austénite devient assez riche en carbone pour rester stable et ne pas se transformer en martensite lors du refroidissement. C’est l’ausferrite qui confère aux fontes ADI ses excellentes propriétés mécaniques.

- Stade II : lorsque le maintien isotherme se prolonge, l’austénite enrichie en carbone finit par se décomposer à son tour en ferrite et en carbures :(γr) → α + carbures. La température du maintien influence également cette précipitation, la diffusion du carbone étant plus rapide lorsqu’elle augmente. L’apparition de ces carbures va s’accompagner d’une chute de la ductilité et de la résilience.

On définit ainsi une fenêtre correspondant à une durée de traitement optimale appelée « fenêtre de traitement » correspondant à la fin du stade I et avant le début du stade II.

De nombreux paramètres affectent cette fenêtre. C’est le cas de certains éléments d’alliages tels le Si, Mn, Mo ou le Ni [ROU87].

I.3.3.3. Bainites inférieure et supérieure L’étude du diagramme T.T.T (§I.3.1.2.) a permis de distinguer deux types de bainite, la

bainite supérieure qui se forme pour les températures les plus élevées (au-dessus de 350°C environ) et la bainite inférieure.

Dans le cas des fontes ADI, la distinction entre bainite supérieure et inférieure repose essentiellement sur des différences de morphologie entre les entités de ferrite bainitique. Dans la bainite supérieure les unités de ferrite bainitique sont organisées en "gerbes" et de larges plages d'austénite subsistent après refroidissement, stabilisées par la diffusion du carbone.


Pour la bainite inférieure, les unités de ferrite ont une forme aciculaire. Ces aiguilles ne sont pas organisées en gerbes mais en paquets. L'austénite résiduelle se présente sous forme de films beaucoup plus fins. La microstructure dans le cas des bainites inférieures est plus fine que dans le cas des bainites supérieures, certainement parce que la nucléation est favorisée par rapport à la croissance quand la température de maintien diminue. Les micrographies de la Figure I.10 présentent ces deux types de microstructures.

(a) (b)

Figure I.10 : Matrice de fontes ADI, austénitisation à 927°C, 2 heures (composition : 3,4%C, 2,41%Si, 0,15%Mn) [PUT01] (a) maintien isotherme à 260°C, 2 heures. Une ferrite (en noir) et une austénite (en blanc) très fines sont observées (b) maintien isotherme à 371°C, 2 heures. La ferrite est plus grossière et de larges plages d'austénite subsistent

I.3.3.4. Précipitation dans la bainite Nous avons vu que pour des maintiens isothermes prolongés et en fonction de la

température, la précipitation de carbures intervient. Ce phénomène a fait l’objet de nombreuses études. Il est possible d’identifier deux familles de précipités selon les temps de maintien isotherme. Pour les temps les plus courts (de 1 à 2 heures selon la température), de fins précipités filiformes et ondulés, répartis de manière homogène dans les zones ferritiques ou martensitiques, sont observés par différents auteurs [GUT95, ARA97, DUB85, MOO86, YES02, FRA97]. Ils ont été identifiés à l’aide de clichés de diffraction comme étant principalement des carbures ε [GUT95, ARA97, DUB85, MOO86] (voir Figure I.11 (a) et (b)), τ [YES02] (voir Figure I.12 (a) et (b)) ou η [FRA87, SID94].

Pour les temps de maintien les plus longs, des carbures plus massifs apparaissent en raison

de la décomposition complète de l’austénite en ferrite et en carbures. Ces carbures ont été identifiés comme étant de type χ [DUB85, MOO86, SID94] ou des silicocarbures [GUT95].


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(a) (b)

Figure I.11 : Images en microscopie électronique en transmission (MET) de la microstructure d’une fonte bainitique (composition : 3.69% C – 2,53% Si – 0,25% Mn ; austénitisation à 900°C, 30 minutes), traitée une heure à 410°C, montrant la présence de carbures ε dans une plaquette de martensite M. (a) Micrographie en champ clair (b) Micrographie en Champ sombre depuis la sélection de l’onde ( )ε1101 des précipités [GUT95].

(a) (b)

Figure I.12 : Images MET de la microstructure d’une fonte bainitique traitée une heure à 250°C (composition : 3,55% C – 2,5% Si – 0,55% Mn – 0,15 Mo – 0,31 Cu ; austénitisation à 950°C, 15 minutes) montrant la présence de carbures τ dans la ferrite bainitique [YES02] (a) Micrographie en champ clair (b) Cliché de diffraction correspondant.

Influence du Silicium sur la précipitation

Le silicium est un élément reconnu pour retarder la précipitation des carbures. Ce phénomène à été confirmé par [FRA87] qui a appliqué un même traitement thermique (austénitisation à 950°C durant 15 minutes et maintien à 370°C pendant 60 minutes) à deux fontes contenant 2,88 % Si et 1,57 %. La microstructure de la nuance la plus riche en carbone est exempte de carbures tandis que dans celle contenant 1,57 % Si, il est possible d’observer des carbures η dans la ferrite bainitique.


La répartition du silicium n’étant pas homogène dans la matrice (voir I.2.2.1.), la transformation bainitique risque d’être différente selon les zones (I, II ou III) [SCH86, BAY00] en fonction de l’importance des hétérogénéités.

I.3.3.5. Propriétés mécaniques des fontes ADI Selon les conditions de traitement, il est donc possible de faire varier de manière

importante la microstructure des fontes ADI. Ces évolutions ne sont pas sans conséquences sur les propriétés mécaniques.

Différents auteurs ont étudié l’influence de la température de maintien isotherme sur les propriétés mécaniques [PUT01, SID94]. Les résultats montrent que la limite d’élasticité σ0,2 la plus élevée est obtenue pour les températures de maintien les plus basses en raison de la finesse de la bainite ainsi formée (Figure I.13(a)). Concernant la ténacité, elle est maximale dans un domaine de température compris entre environ 330 et 370°C (Figure I.13 (a)).

Ces températures plus élevées favorisent également un meilleur allongement [SID94] (Figure I.13 (b)), ce qui permet d’obtenir un compromis intéressant entre ductilité et résistance. La microstructure est alors constituée d’une bainite sans carbures avec une austénite résiduelle stable, très riche en carbone. Cependant, il est important de bien maîtriser le temps de maintien, car après 2 h à cette température la précipitation de carbures η à l’intérieur de la ferrite bainitique intervient ce qui provoque une baisse de la ductilité.

(a) (b)

Figure I.13 : Evolution des propriétés mécaniques en fonction de la température de palier isotherme [PUT01] (a) Ténacité KIC et limite conventionnelle d’élasticité à 0,2 % σ0,2 (b) Allongement à rupture[SID94].

Pour une même durée de traitement, cette baisse de ductilité peut également intervenir pour

des températures de maintien isotherme trop élevées (Figure I.14), la résistance aux chocs suivant la même évolution [SOR90].


29

Figure I.14 : Evolution de la ductilité et de la résistance aux chocs en fonction de la température de maintien isotherme [SOR90].

Nous voyons à travers ces différents résultats que les fontes ADI offrent une large gamme

de propriétés mécaniques. Les fontes ADI inférieures sont caractérisées par une résistance à la traction très élevée (1400 - 1600 MPa) associée à un faible allongement (2 %). Ces propriétés sont dues à la finesse de la microstructure composée d’aiguilles de ferrite de faibles tailles (de l’ordre de 0,1 µm) et de fins films d’austénite.

Les fontes ADI supérieures ont une résistance à la traction élevée (800 – 1000 MPa) associée à un allongement à rupture pouvant atteindre environ 12 %. Cet intéressant compromis entre résistance et ductilité est obtenu grâce à une microstructure plus grossière (lattes de ferrite d’environ 0,3 µm) ainsi qu’à la présence d’une importante fraction d’austénite résiduelle, ce qui engendre également une ténacité assez élevée. Toutefois, il est nécessaire de bien contrôler le temps de maintien isotherme, un temps trop court ne permettant pas la stabilisation de l’austénite résiduelle (apparition de martensite), un temps trop long favorisant la précipitation de carbures néfastes à la ductilité.

I.3.4. Traitements thermiques de type martensitique Il est possible d’obtenir des fontes G.S. possédant une matrice essentiellement composée

de martensite. Pour cela, il est nécessaire de réaliser une première étape d’austénitisation de la matrice, analogue à celle des fontes ADI, suivie d’un refroidissement avec une vitesse appropriée (rapide), de façon à former de la martensite.

Une dernière étape de revenu est généralement réalisée afin d’obtenir les propriétés mécaniques souhaitées (résistance, ductilité et ténacité) et de réduire les contraintes induites lors de la trempe. Le schéma de la Figure I.15 présente le cycle thermique correspondant.


Figure I.15 : Schéma du traitement thermique de trempe martensitique suivie d’un revenu.

I.3.4.1. Méthode de traitement

1) L’austénitisation Afin de pouvoir régler les propriétés après trempe et revenu, il convient de choisir la

température et la durée d’austénitisation pour obtenir une matrice homogène, suffisamment chargée en carbone, pour répondre aux propriétés recherchées. Comme pour les aciers, la quantité de carbone présente dans la matrice austénitique qui se retrouve dans la martensite règle la dureté de celle-ci. La température d’austénitisation sera d’autant plus élevée que les caractéristiques recherchées le seront, la durée du maintien n’ayant pour objet que d’assurer un même taux de carbone en tout point de la pièce [PAR99].

2) La trempe La vitesse de refroidissement doit tenir compte de la vitesse critique de trempe, propre à

chaque composition de fonte, ceci pour éviter la formation de perlite indésirable. Les vitesses élevées requises sont obtenues par trempe à l’eau, à l’huile ou en bains de sels. La trempe à partir d’une température supérieure à Ac3 produit des constituants aciculaires (martensite) plus ou moins mêlés d’austénite résiduelle [PAR01].

Afin de réduire les risques de tapure lors de la transformation brutale austénite-martensite à la température de formation de celle-ci, une trempe étagée peut être pratiquée ; elle consiste à réaliser, au cours du refroidissement rapide après austénitisation, une halte durant laquelle les températures s’égalisent dans les pièces sans que l’austénite se transforme. La transformation se produit ensuite au cours d’un refroidissement à vitesse relativement faible sans risquer de former de la perlite et sans engendrer des contraintes ou déformations inacceptables. Le refroidissement peut ainsi être composé d’une trempe en bain d’huile ou de sel à une température généralement comprise entre 200 et 350°C, c’est-à-dire au-dessus du point MS, les pièces sont retirées après quelques minutes, dès que la température est homogène, sans attendre bien entendu que commence la transformation bainitique (voir §I.3.3.). Ensuite, elles refroidissent à l’air, la martensite ainsi produite (avec plus ou moins d’austénite résiduelle) pouvant en fin être traitée par revenu [PAR99, CIF83].

3) Le revenu A Ikhlef et G. Cizeron [IKH84] ont étudié le revenu d’une fonte G.S. après trempe depuis

un état austénitique (composition 3,8 % C, 3,3 % Si). Les principales évolutions microstructurales qu’ils observent par l’intermédiaire de différentes techniques (dilatomètrie, analyse thermo-magnétométrique, analyse thermique différentielle, micrographie et diffraction des rayons X) au cours d’un chauffage continu se décomposent en quatre stades :


31

- Stade I : 70 – 240°C → la martensite tétragonale (α’) rejette le carbone en sursaturation pour donner de la martensite appauvrie (α’’) et des carbures ε,

- Stade II : 240 – 350°C → transformation en ferrite (α) d’une partie de l’austénite résiduelle (γR) ; le carbone rejeté enrichit la fraction restante de cette phase, laquelle se trouve alors stabilisée transitoirement sous la forme γE (austénite enrichie),

- Stade III : 425 – 550°C → les carbures de type ε se décomposent, des carbures de transition de type χ apparaissent qui évolue par la suite en cémentite θ. Parallèlement, l’austénite enrichie (γE) se décompose en carbures χ et en ferrite (α),

- Stade III : 575 – 700°C → Pour les plus hautes températures, la cémentite se décompose, en restituant le carbone aux sphéroïdes de graphite.

I.3.4.2. Propriétés mécaniques Le revenu de la fonte G.S. trempée, entraîne la décomposition de la martensite et de

l’austénite résiduelle en ferrite et en carbures tout en relaxant les contraintes résiduelles de trempe. Ceci a pour conséquence de diminuer la dureté, la résistance à la traction et la limite d’élasticité des fontes trempées, tout en augmentant la ductilité. Lorsqu’une dureté maximale est recherchée, la température choisie sera comprise entre 150 et 200°C, en raison de la formation d’amas de carbone, puis de fins précipités de carbure ε. Cette caractéristique mécanique diminue ensuite à mesure que ces particules grossissent et perdent de leur cohérence [IKH84]. Pour des températures de revenu plus élevées, la dureté va diminuer, en retrouvant une valeur analogue à celle des fontes G.S. ferritiques pour les plus hautes températures, comme le montre la Figure I.16 (a).

(a) (b)

Figure I.16 : Propriétés mécaniques de fontes G.S. trempées et revenues [SOR90] (a) Influence de la température du revenu (2 heures), après trempe à l’huile, sur la dureté (b) Gammes de propriétés mécaniques obtenues par trempe et revenu de fontes G.S..

La Figure I.16 (b) illustre l’important domaine de propriétés mécaniques qu’il est possible

de couvrir par l’intermédiaire de ce type de traitement thermique. Ce graphique montre l’évolution de la ductilité en fonction de la résistance à la traction et de limite d’élasticité).


I.3.5. Traitements thermiques ″intercritiques″ Dans les trois parties décrivant les principaux traitements thermiques appliqués aux fontes

G.S. (I.3.2., I.3.3., I.3.4.) nous avons vu comment il était possible d’obtenir des matrices constituées de ferrite, de bainite ou de martensite revenue et l’influence que cela avait sur les propriétés mécaniques. La Figure I.17 (a) et la Figure I.17 (b) permettent de comparer les propriétés mécaniques de ces différentes nuances de fontes G.S..

(a) (b)

Figure I.17 : Influence de la nature de la matrice sur les propriétés mécaniques [SOR90] (a) Ténacité KIC en fonction de la limite d’élasticité (b) Résistance à la traction en fonction de l’allongement.

Les fontes G.S. possédant une matrice essentiellement ferritique permettent d’atteindre une

ductilité élevée au détriment de la résistance à la traction. Les fontes G.S. avec une matrice composée de bainite ou de martensite revenue permettent d’augmenter de façon importante la résistance mais avec une chute de la ductilité. La comparaison de ces deux dernières nuances montre que les fontes ADI offrent à la fois une meilleure ténacité et une meilleure ductilité, plus importantes même que pour les fontes G.S. perlitiques.

La capacité de déformation est très utile dans le cas d’applications automobiles telles que les pièces de liaisons au sol. Pour améliorer cet aspect, des études récentes s’intéressent à la possibilité d’associer les propriétés de fontes G.S. ferritiques (ductilité et ténacité), à celles de fontes plus résistantes, comme les ADI [ROU02, ROU99]. La matrice de ces fontes mixtes sera donc constituée de ferrite proeutectoïde et d’un autre composé qui pourra être de l’ausferrite, de la martensite voire de la perlite.

Ces structures peuvent être obtenues selon différentes voies qui ont en commun, un passage dans le domaine critique (§I.2.2.2.) où la matrice est partiellement austénitique.

I.3.5.1. Méthode de traitement thermique Nous avons vu au paragraphe I.2.2. que la répartition des éléments d’alliage, en particulier

celle du silicium, n’est pas homogène dans la matrice des fontes G.S.. Cela conduit à l’existence d’une bande de transformation eutectoïde, avec les zones les moins riches en silicium qui ont une température de transformation eutectoïde plus basse (zones de fin de solidification) que celle ayant une teneur en silicium élevée (proches des sphéroïdes de graphite). Il est donc possible, dans ce domaine critique, d’avoir une matrice composée de


33

ferrite, d’austénite et de graphite. Cette particularité propre aux fontes G.S. permet l’obtention de structures de type ″Dual-Phase″ en transformant l’austénite en un autre composé.

Ce type de traitement thermique comprend 2 étapes : - austénitisation partielle de la matrice dans le domaine critique,

- transformation de l’austénite. La deuxième étape est classique, il est par exemple possible d’effectuer après

l’austénitisation partielle, une trempe étagée en bain de sels afin d’obtenir de la bainite. Au contraire, la première étape est susceptible d’être réalisée selon différentes méthodes. En effet, plusieurs solutions sont envisageables pour le passage dans l’intervalle critique : ⇐ au cours d’un chauffage continu [WAD80b, HE97] (cycle 1 du schéma de la Figure I.18),

⇐ au cours d’un refroidissement continu [SCH88, SCH90, CHO02] (cycle 2),

⇐ lors d’un maintien isotherme [FAR93, ROU02, ROU99, WAD80a, CHO89, RAS00] (cycle 3).

Figure I.18 : Schéma des différents traitements thermiques comportant un passage dans le domaine critique. (la température Ac1 min correspond à la température en dessous de laquelle, après maintien de longue durée, on observe pas d’austénite).

Cette étape nécessite une bonne connaissance des hétérogénéités en éléments d’alliage afin

d’associer une température finale (Tf) et une vitesse de chauffage (vc) ou de refroidissement (vr) adaptées dans les deux premiers cas et une température (Tm) et un temps de maintien (tm) dans le dernier cas.

En général, en suivant cette procédure de traitement, la microstructure sera composée de

sphéroïdes de graphite entourés de ferrite et d’un autre composé localisé dans les zones de fin de solidification comme l’illustre la Figure I.19.


Figure I.19 : Microstructure d’un alliage contenant 3,26 % C, 2,78 % Si, 0,18 % Mn refroidi lentement et trempé depuis 710°C, puis maintenu à 300°C [SCH88] (cycle 2). Les zones d’apparence claire, proches des sphéroïdes, sont composées de ferrite et les zones plus foncées de bainite de type inférieur.

Il est tout de même possible de modifier cette répartition selon deux méthodes :

- En faisant varier la composition chimique de l’alliage de manière à modifier les températures de transformation eutectoïde dans les différentes zones (I, II, III). Ainsi J. Fargues [FAR93] obtient une austénitisation partielle de la matrice (cycle 3) de fontes alliées avec des éléments tels que le nickel, le molybdène ou le cuivre (leurs teneurs sont de l’ordre de 0,5 %). Cette austénite n’est pas uniquement localisée dans les zones de fin de solidification (zone III), elle est également présente dans les zones I et II. Il est également possible de privilégier l’austénitisation des zones I proches des sphéroïdes par ajout de nickel (> 3 %) [KOB88], qui va ségréger dans ces zones et du même coup y abaisser la température de transformation eutectoïde (voir Tableau I.1).

- En utilisant des conditions de traitement thermique particulières N. WADE et Y. UEDA [WAD80b] austénitisent la matrice principalement autour des sphéroïdes de graphite (fonte de composition 3,46 % C, 2,49 % Si, 0,59 % Mn) en réalisant un chauffage très rapide (cycle 1), avec des vitesses pouvant atteindre 9000°C/min., jusqu’à une température comprise entre 825 et 950°C (Figure I.20 (a)). Il est possible de parvenir au même résultat en réalisant un palier isotherme à haute température (entre 800 et 950°C) selon le cycle 3, durant un temps très court (quelques secondes) [WAD80a, CHO89](Figure I.20 (b)).Ceci s’explique par le fait que pour des vitesses de chauffage rapide ou des température d’austénitisation élevées, le carbone diffuse plus rapidement intragranulairement, tandis que pour des vitesses de chauffage ou des température plus faibles, la diffusion du carbone est principalement intergranulaire (les joints de grains jouent le rôle de court-circuit de diffusion).


35

(a) (b)

Figure I.20 : Microstructure de fontes G.S. Dual-Phase obtenues par (a) chauffage rapide, 400°C/min jusqu’à 900°C [WAD80b] (b) maintien isotherme de courte durée, 20 s, à haute température, 950°C [CHO89].

I.3.5.2. Propriétés mécaniques Le Tableau I.4 résume les résultats d’essais mécaniques réalisés sur des fontes traitées

selon les méthodes décrites précédemment. Les informations telles que la composition, le type de traitement thermique utilisé et la microstructure sont reportées dans ce tableau, lorsqu’elles sont disponibles, de même pour les propriétés mécaniques correspondantes, comme la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2, la contrainte à rupture σm, l’allongement, la résilience ou la ténacité.

Cette synthèse des propriétés mécaniques obtenues par l’intermédiaire de ce type de traitement thermique bien particulier montre qu’il est possible d’atteindre des valeurs élevées de résistance, allant parfois jusqu’à plus de 800 MPa, associées à des allongements intéressants, proches de 15 à 20 %.

50 µm


Tableau I.4 : Propriétés mécaniques de quelques fontes G.S. Dual-Phase.

Traction Auteurs Eléments

d’alliage Type de traitement σ0,2

(MPa) σm

(MPa)A

(%)

Résilience

Si ¬ 565 728 16 [ROU02]

Si ∨

Palier Tα/γ + maintien à ≈370°C

539 654 14

800°C, 1h + refr. à l’air 325 517 19,7

800°C, 1h + refr. à l’air soufflé 341 553 17,1

800°C, 1h + Trempe huile et revenu 373 596 13

800°C, 1h + 375°C 332 519 20,6

Si

800°C, 1h + 300°C 315 498 20,3

825°C, 1h + refr. à l’air soufflé 470 844 9,6 3,5 J

825°C, 1h + 375°C 564 809 20,6 10,5 J

[FAR93]

Si, Cu, Mo

825°C, 1h + 300°C 520 791 15,9

Si, Mn, Ni Palier Tα/γ + maintien à 350°C 580 800 3,5

[KOB88] Si, Mn Palier Tα/γ +

maintien à 350°C 570 820 13,5

[WAD81] Si 900°C, 50s à 30 min. + 400°C 650 18

[RAS00] Si, Mn 900°C, 480 s +

trempe à l’eau + 450°C, 1h

580 740 7 15 J/cm2

[HE97] Si, Mn, Ni, Mo

Austénitisation partielle + trempe à

l’eau 1180 8 20 J/cm2


37

I.4. Mécanismes d’endommagement des fontes GS en fatigue dans le domaine des moyens et grands nombres de cycles

I.4.1. Introduction La fatigue est un phénomène très important sur le plan industriel, car il est responsable de

la plupart des ruptures de pièces mécaniques en service. La rupture par fatigue apparaît à des contraintes nettement plus faibles que la résistance mécanique en traction monotone. Généralement, l’endommagement en fatigue suit la chronologie suivante : - amorçage de fissures microscopiques

- propagation et éventuellement coalescence de fissures conduisant à une ou plusieurs fissures ″dominantes″

- propagation stable des fissures dominantes

- rupture brutale La compréhension des mécanismes microstructuraux d’amorçage et de propagation des

fissures, ainsi que la connaissance des données quantitatives associées (nombre de cycle à l’amorçage, lois de vitesse de propagation) sont nécessaires pour deux raisons. D’une part, cela permet d’établir et de développer des modèles fiables de calcul de durée de vie et de limite de fatigue. Ce thème, qui a déjà fait l’objet de nombreux travaux [TOK96, YAA98, CHA00] ne sera pas abordé ici. D’autre part, la compréhension des mécanismes de fissuration permet d’envisager des solutions d’optimisation de la microstructure vis-à-vis du comportement en fatigue. C’est ce deuxième point qui nous concerne dans le cadre de cette étude. Nous allons donc porter une attention particulière à l’influence de la microstructure sur les mécanismes de fissuration des fontes G.S.. Cela nous permettra de faire évoluer cette microstructure, par l’intermédiaire de traitements thermiques, de manière adaptée à un meilleur comportement en fatigue.

I.4.2. Amorçage de la fissuration

I.4.2.1. Nature des sites d’amorçage Dans tous les alliages industriels, les défauts qui regroupent les porosités et les inclusions

(une inclusion pouvant être définie comme une hétérogénéité élastique et/ou plastique) sont des sites d’amorçage privilégiés et diminuent la limite de fatigue. Trois modes possibles d’amorçage des fissures de fatigue sont rapportés dans la littérature : rupture de la matrice le long de bandes de glissement émanant de défauts ; décohésion de l’interface inclusion / matrice ; rupture de l’inclusion.

Dans le cas des fontes à graphite sphéroïdal l’amorçage est généralement observé sur deux types de défauts : les sphéroïdes de graphite et les porosités, comprenant les retassures et les microretassures.

1) Sphéroïdes de graphite Des phénomènes de microfissuration se produisent autour de certains sphéroïdes de

graphite. Dans le domaine de la fatigue à moyen et grand nombre de cycles qui nous intéresse (σmax. < σ0,2), l’amorçage se fait à l’équateur des sphéroïdes de graphite [MON00, PAL98, CLE84, DER87, SUZ93], perpendiculairement à la direction de sollicitation (Figure I.21). A


plus forte contrainte (σmax. > σ0,2) P. Dierickx [DIE96] a montré que des phénomènes de décohésion aux pôles des sphéroïdes intervenaient.

2) Porosités Le deuxième site d’amorçage se situe au niveau des zones de porosité [NAD99, TOK96,

YAA98, DER87], l’amorçage se faisant, comme pour les sphéroïdes de graphite, à l’équateur perpendiculairement à la direction de sollicitation. La Figure I.22 montre une fractographie ou l’on remarque la présence d’une porosité ayant amorcée une fissure.

Figure I.21 :Microfissure à l’équateur d’un sphéroïde de graphite [MON00]. La double flèche indique la direction de sollicitation.

Figure I.22 : Fractographie montrant une porosité qui a initié une fissure conduisant à la rupture [MON00].

3) Autres sites d’amorçage Il existe parfois, dans certaines nuances de fontes, d’autres sites d’amorçage que ceux cités

précédemment. Ainsi, dans le cas de fontes G.S. perlito-ferritique, des microfissures peuvent s’amorcer à la frontière entre la perlite et la ferrite [NAD97], cependant ce cas de figure est tout de même rare.

I.4.2.2. Caractéristiques des sites d’amorçage Différents facteurs favorisant l’amorçage des microfissures sont recensés dans la

littérature. On note en premier lieu les caractéristiques propres aux défauts amorçants, c’est-à-dire leur taille et leur forme, puis, leur environnement, comme la distance inter-sphéroïdes ou la position du défaut par rapport à la surface de l’éprouvette.

Taille et forme des défauts P.A.S. Reed et al. [REE03, HOC99] qui comparent les caractéristiques de défauts

amorçants et non amorçants dans une fonte ADI sollicitée en flexion quatre point, observent que le diamètre des sphéroïdes initiant des microfissures est approximativement plus grand d’un facteur 2. Toutefois le diamètre des sphéroïdes de graphite reste en principe inférieur à 100 µm.

La forme du défaut semble également avoir une influence. T. Palin-Luc et al. [PAL98] remarquent, dans une fonte G.S. perlito-ferritique, l’initiation de microfissures autour de sphéroïdes de graphite de forme très irrégulière (Figure I.23 (a)).

Concernant le deuxième type de défauts amorçants, les porosités, leurs tailles est généralement supérieures à celles des sphéroïdes, elles peuvent atteindre plusieurs centaines de micromètres. Lorsqu’elles sont présentes au sein du matériaux, des microfissures s’initient à la fois sur ces défauts et sur certains sphéroïdes de graphite. L’influence de la forme des

10 µm

100 µm


porosités sur les mécanismes de fissuration des fontes, n’a, à notre connaissance, fait l’objet d’aucune étude.

Distance entre les défauts Des observations de fontes G.S. perlito-ferritique fatiguées ont montré que lorsque la

distance entre les sphéroïdes est faible, l’initiation de microfissures est favorisée. [OCH01, PAL98]. La Figure I.23 (b) présente une microfissure amorcée entre deux sphéroïdes séparés d’une distance inférieure à 20 µm ce qui est approximativement leur diamètre.

Figapirr

[Rl’in

Sit

graparevidecohéno

deess

fairapniv
(a)
ure I.23 : Observation en MEB de la surface d’é

rès 50 000 cycles [PAL98] (a) amorçage d’uégulière (b) amorçage d’une microfissure sur de

D’autres auteurs font des constatations analogEE03, HOC99] remarquent que la présence ditiation de la fissuration.

uation par rapport à la surface Y. Murakami [MUR02] remarque que la taiphite amorçant des microfissures est plus peti

s. Ceci s’explique par le fait que les sphéroïdeanche une grande dimension en dessous de ntique, le facteur d’intensité de contrainte po

ntact avec la surface est plus grand que pmisphérique qui apparaît plus grand en surface.n propageantes, qui se sont amorcées sur des sph [NAD97] observe également l’amorçage de fiss cas, ne sont pas débouchants. Par contre la nentiellement des retassures.

I.4.2.3. Evolution de l’amorçagnombre de cycles

L’amorçage des microfissures à l’équateur dest de manière très précoce. [PAL98] montreidement, pour un nombre de cycles de l’ordre eau de la limite d’endurance. [MON00] fait la

(b)

prouvettes fatiguées en flexion quatre point,

ne microfissure sur un sphéroïde de forme ux sphéroïdes très proches.

ues dans des fonte ADI. P.A.S. Reed et al. ’amas de sphéroïdes de graphite favorise

lle mesurée en surface des sphéroïdes de te que la taille de ceux qui n’en amorcent s ayant une petite taille en surface, ont en la surface. Pour deux sphéroïdes de taille ur une fissure initiée sur un sphéroïde en our une fissure initiée sur un sphéroïde cet auteur remarque la présence de fissures éroïdes situés en dessous de la surface.

sures sur des défauts qui, dans la majorité ature des défauts est différente, car se sont

e des microfissures en fonction du

sphéroïdes de graphite ou des porosités se que des microfissures apparaissent très de 50 000, même pour des sollicitations au même constatation sur deux types de fontes


ferritiques (obtenues par l’intermédiaire de différents recuits de ferritisation), il remarque la présence de microfissures entre 0 et 50 000 cycles.

[PAL98] a suivi l’évolution de l’amorçage de microfissures, pour différents niveaux de contraintes. Une même surface de 0,705 mm2 est observée pour chaque éprouvette et pour différents nombres de cycles. L’évolution de la densité de microfissures en fonction du nombre de cycles est représentée Figure I.24.

Figure I.24 : Evolution de la densité de microfissures observées en surface d’éprouvettes sollicitées à différentes contraintes [PAL98].

L’amorçage précoce est ainsi mis en évidence pour différents niveaux de contrainte et dans

tous les cas on remarque une asymptote horizontale qui prouve que le nombre de microfissures n’évolue plus lorsque le nombre de cycles devient important. En revanche, la densité de microfissures amorcées diminue lorsque les contraintes appliquées sont plus faibles. [MUR02] indique que tous les sphéroïdes de graphite n’amorcent pas de microfissures (sollicitations en dessous de la limite d’endurance) car les conditions d’initiation ne sont pas réunies pour tous les sphéroïdes. Des observations ont montré, dans le cas d’une fonte ferrito-perlitique sollicitée en dessous de la limite d’endurance, que seulement 5 % des sphéroïdes amorcent des microfissures non propageantes (Y. Nakano et N. Nakano dans [MUR02]), ce qui rejoint les observations de [PAL98].

I.4.3. Propagation Une fois ces microfissures amorcées, deux solutions sont envisageables : dans certains cas

elles vont se propager et par la suite provoquer la rupture du matériau ; dans d’autres cas, ces microfissures vont rester bloquées, il n’y aura donc pas de propagation menant à la rupture. Ce dernier domaine qui correspond à la limite d’endurance, n’est donc pas lié à la non-initiation de fissures mais plutôt à la non-propagation de celles-ci [DER87].

I.4.3.1. Sollicitations en dessous de la limite d’endurance Divers auteurs se sont intéressés à ce phénomène de non-propagation des microfissures.

Plusieurs interprétations sont proposées pour expliquer un tel comportement. Clément et al. [CLE84] ont réalisé des observations en surface d’éprouvettes contenant des

microfissures non propageantes. Des étapes de polissages successifs ont permis de déterminer l’aspect tridimensionnel des microfissures initiées sur des sphéroïdes de graphite. Les résultats qui sont reportés sur la Figure I.25 contribuent à une meilleure compréhension de ce phénomène.


41

Figure I.25 : Aspect tridimensionnel des microfissures initiées sur des sphéroïdes de graphite (a) et (b) micrographies optiques. Les nombres indiquent la profondeur des polissages successifs (c) Positions successives de la microfissure initiée sur le sphéroïde (vue dans le plan de la fissure).

Les microfissures de fatigue s’amorcent à l’intersection entre la surface et les sphéroïdes

de graphite, dans leur plan équatorial (par rapport à la direction de sollicitation) comme représenté schématiquement sur la Figure I.25 (c), car l’effet concentrateur de contrainte est plus élevé dans cette région [NEW81, NEW83]. Ensuite ces fissures se propagent jusqu’à atteindre une forme d’équilibre (avec un facteur d’aspect c / a de l’ordre de 0,7) pour laquelle le facteur d’intensité de contrainte est approximativement constant (le long des autres parties du contour de la fissure) et plus faible que le facteur d’intensité des contraintes seuil mesuré pour ce matériau pour des fissures longues.

Ceci peut expliquer qualitativement le phénomène observé d’arrêt des microfissures. Les observations de la Figure I.25 (a) et (b) confirment cette hypothèse, le rapport c/a observé est effectivement proche de 0,7. Une approche similaire peut être appliquée aux microfissures initiées sur des porosités.

[PAL98] qui observe également des microfissures non propageantes pour des sollicitations en dessous de la limite d’endurance, constate que dans certains cas elles sont arrêtées à l’interface entre la ferrite et la perlite dans une fonte G.S. ferrito-perlitique de type ″bull’s eyes″.

I.4.3.2. Sollicitations au-dessus de la limite d’endurance Lors de sollicitations au-dessus de la limite d’endurance, mais pour des contraintes

conduisant à des durées de vie moyennes et élevées (> 105 cycles), certaines microfissures amorcées sont amenées à se propager. Cependant, cette propagation n’est pas régulière, il est ainsi possible de la décomposer en différents stades

Evolution des microfissures

1) Phase de blocage J.P Monchoux [MON00] observe sur une fonte ferritisée au moyen d’un recuit à haute

température (880°C, 2 h), que les microfissures amorcées de façon précoce ne se propagent pas entre 20 000 et 80 000-100 000 cycles (soit environ 5 à 20 % de la durée de vie). Les microfissures sont majoritairement bloquées en intragranulaire (sur 15 microfissures observées, 12 sont bloquées en intragranulaire et 3 en intergranulaire). La Figure I.26 montre quelques exemples de blocages intragranulaires.


Figure I.26 : Exemples de microfissures bloquées en surface en intragranulaire (flèches). La double flèche donne la direction de sollicitation [MON00].

2) Propagation des microfissures et passage à une fissure courte Pour un nombre de cycle supérieur à 100 000 (environ 25 % de la durée de vie), [MON00]

observe le déblocage de certaines microfissures amorcées sur des sphéroïdes. Pour ce type défauts, leur déblocage est souvent lié à la coalescence de plusieurs microfissures (H. Nisatani et Y. Murakami dans [MUR02], [TAY95]). Ce phénomène est favorisé par la présence d’amas de sphéroïdes (distances inter-sphéroïdes plus faibles) et par des niveaux de contraintes élevés, l’interaction entre les sphéroïdes étant plus faible au niveau de la limite d’endurance.

Dans le cas de microfissures amorcées sur des porosités, il est plus délicat d’identifier ce qui favorise leur propagation ou leur non-propagation. La présence de ce type de défaut est plus aléatoire, comparativement à celle des sphéroïdes de graphite et les porosités amorçantes ne sont pas toujours débouchantes. On peut penser que la taille voire la forme des porosités peuvent être à l’origine de la propagation de certaines fissures. Certains auteurs suggèrent en effet, qu’une porosité sera d’autant plus enclin à initier une fissure propageante qu’elle aura une taille importante et pourra être considérée comme une fissure préexistante [MUR83]. La confirmation de cette hypothèse se heurte toutefois aux limites des observations de surface qui ne donnent qu’une idée incomplète sur la morphologie réelle des porosités.

3) Propagation des fissures courtes

La propagation des fissures courtes est essentiellement intragranulaire comme le montre J.P. Monchoux au moyen d’analyses fractographiques. Toutefois quelques zones de rupture intergranulaire sont aussi observées.

Les suivis optiques en surface de l’éprouvette montrent que l’interaction de ces fissures avec les sphéroïdes de graphite est faible pour des niveaux de contrainte peu élevés. Ceci est confirmé par la comparaison du nombre de sphéroïdes de graphite présents sur le faciès de rupture (dans la zone de propagation de la fissure) et sur la surface polie [NAD97, MON00].

D’autre part, la propagation de ces fissures courtes n’est pas régulière mais saccadée. En effet, des arrêts assez longs sont observés. Après une attaque au nital, J.P. Monchoux remarque que ces arrêts sont en fait des blocages de la fissure sur les joints de grains comme cela est illustré Figure I.27.


43

Figure I.27 : Micrographie optique d’une éprouvette fissurée par fatigue (attaque au nital). En bas : progression de la fissure entre 80 000 et 200 000 cycles. Noter le blocage qui a lieu sur un joint de grains [MON00].

La durée des ces blocages correspond à une part importante de la durée de vie, le blocage

présenté sur la Figure I.27 représentant par exemple une fraction de la durée de vie égale à environ 20 %. L’auteur indique que la durée de blocage de la fissure courte aux joints de grains est d’autant plus grande que le rapport sollicitation / limite d’élasticité diminue.

Le même type de phénomène est également observé dans d’autres types de fontes G.S., tels que les fontes ADI. T.J. Marrow [MAR02] remarque en effet que les fissures sont retardées et arrêtées par des barrières microstructurales, dans son cas, ce sont les zones d’ausferrite et les joints de grains de l’austénite résiduelle.

4) Fissure macroscopiquement propageante Parmi les quelques microfissures qui se sont débloquées et qui ont commencé à se

propager, une seule mènera à la rupture. Sa propagation est globalement rectiligne (mode I), mais elle a tendance à être attirée par les sphéroïdes de graphite, comme l’ont observé [DIE96, MON00]. A partir d’une taille de fissure d’environ 500 µm la microstructure à nettement moins d’influence, il est alors possible de décrire sa propagation en utilisant des lois empiriques telles que la loi largement répandue de Paris qui relie la vitesse de propagation de la fissure au facteur d’intensité de contrainte. Lorsque la fissure atteint une taille critique, la rupture brutale intervient.

Grâce à de nombreuses analyses fractographiques réalisées sur des éprouvettes rompues par fatigue, [MON00, NAD97] indiquent que les fissures qui conduisent à la rupture s’amorcent majoritairement sur des porosités. Cependant, ils ont également remarqué que ces fissures pouvaient être initiées sur des amas de sphéroïdes. En fait, la proportion de fissures


propageantes issues de porosités va varier selon les conditions d’obtention des pièces en fonte, car elles conditionnent la présence d’une quantité plus ou moins importante de porosités.

I.4.4. Effet de différents traitements thermiques sur la durée de vie en fatigue

I.4.4.1. Traitements thermiques de ferritisation

Courbes de Wöhler J.P. Monchoux [MON00] et P. Dierickx [DIE96] ont évalué l’influence de différents

traitements thermiques de ferritisation sur la durée de vie en fatigue des fontes G.S.. Deux types de recuit de ferritisation sont effectués à partir d’un même état brut de coulée B0 : le premier, BT1, comprenant un palier isotherme à une température de 750°C (dans le domaine du fer α) ; le second, BT2, un palier isotherme à 880°C (dans le domaine du fer γ). Les comportements de ces deux états sont assez clairement différenciés, comme le montrent les résultats qui sont reportés sur le graphique de la Figure I.28.

Figure I.28 : Courbes de Wöhler des états BT1 et BT2 [MON00].

A forte contrainte, les deux états ont sensiblement la même durée de vie, tandis qu’à faible

contrainte, l’état BT1 présente une résistance en fatigue meilleure que l’état BT2 : à 340 MPa, la durée de vie de l’état BT1 est en moyenne 3 à 4 fois supérieure à la durée de vie de l’état BT2. La différence de durée de vie apparaît très vite quand la contrainte diminue (aux alentours de 400 MPa). Même s’il est difficile de déterminer précisément la limite d’endurance sur la base de ces quelques essais, il semble qu’elle se situe aux alentours de la limite d’élasticité (légèrement en dessous).


45

Origine des différences de durée de vie en fatigue Les mécanismes de fissuration ne paraissent pas très différents dans le cas des traitements

thermiques BT1 et BT2 : multifissuration autour de certains sphéroïdes dès les premiers instants du cyclage, blocage des fissures, propagation transgranulaire.

La matrice de ces deux états est composée de ferrite (seulement quelques traces de perlite), par contre les sphéroïdes de graphite ont été affectés par le traitement de type BT2, réalisé à plus haute température (880°C). On remarque alors l’apparition des particules circonférentielles mentionnées au §I.3.2.1..

Les études de P. Dierickx [DIE96] et J.P. Monchoux [MON00] ont montré que la présence de ces particules n’affectait pas de manière assez importante le comportement en fatigue pour expliquer les écarts observés entre ces 2 états.

L’étude du comportement en traction indique que la limite d’élasticité à 0,2 % de l’état BT1 est supérieure à celle de l’état BT2. Pour évaluer l’influence de ce paramètre sur les courbes de Wöhler, les niveaux des contraintes appliquées ont été normalisés en les divisant par la valeur de la limite d’élasticité à 0,2 % (voir Figure I.29).

Figure I.29 : Courbes de Wöhler des états BT1 et BT2 rapportées à la limite d’élasticité σ0,2 [MON00].

Les nuages de points qui étaient différenciés sont maintenant sur le même fuseau ce qui

tend à montrer que ce paramètre a une influence non négligeable sur la durée de vie en fatigue.

J.P. Monchoux attribue cette différence de limite d’élasticité entre les états BT1 et BT2 à un phénomène de précipitation. En effet, des observations réalisées en MET ont permis de mettre en évidence de fins précipités dans la matrice ferritique des états brut de coulée B0 et des états recuits BT1 et BT2. D’après la littérature [DUB85] il semblerait que ces précipités soient des carbures de type ε. Les deux cycles thermiques comportent des températures de palier ainsi que des vitesses de refroidissement différentes ce qui peut engendrer une variation de l’état de précipitation. Les différences de limite d’élasticité pourraient donc être le résultat de différences de taille ou de densité de précipités.


Influence de la limite d’élasticité sur la durée de vie en fatigue La propagation des fissures courtes n’est pas régulière, comme le montre J.P Monchoux.

Les fissures subissent différents arrêts aux joints de grains de la ferrite, ces blocages représentant une fraction importante de la durée de vie.

Ces phénomènes de franchissement des joints de grains par une fissure ont fait l’objet de différents travaux. S. Savelli [SAV00], qui a étudié les mécanismes d’amorçage et de propagation des fissures dans un alliage d’aluminium, a développé un modèle de déblocage par création d’une fissure dans le grain adjacent résultant de l’activation d’une source de dislocations au voisinage du joint de grains. Dans ce modèle la limite d’élasticité joue un rôle important, le blocage étant d’autant plus efficace que la limite d’élasticité est élevée. Ceci peut expliquer que dans l’état BT1, pour lequel la limite d’élasticité est la plus grande, la durée de vie en fatigue est plus importante en raison de durées de blocage des fissures plus longues.

I.4.4.2. Autres types de traitements thermiques Il est difficile de comparer la durée de vie en fatigue des fontes à graphite sphéroïdal

traitées selon différentes méthodes. Les sollicitations peuvent être de diverses natures : traction, traction-compression, flexion, flexion rotative, traction-torsion, etc. Les rapports de contrainte R, les niveaux de contraintes, la fréquence et la géométrie d’éprouvette influencent aussi les résultats. Les sites d’amorçage (porosités et sphéroïdes de graphite), qui jouent un rôle prépondérant comme nous l’avons vu dans les chapitres précédents, peuvent également être de tailles différentes selon les coulées.

Toutefois, certains travaux indiquent que la limite de fatigue augmente lorsque la résistance à la traction croît [CIF83], ce que montre le Tableau I.5, où l’on constate que la fonte perlitique a une résistance à la flexion alternée plus importante que la fonte ferritique [MOR75].

Tableau I.5 : Résistance à la flexion alternée des fontes à graphite sphéroïdal.

Structure prédominante

Résistance minimale à la traction Rm

(MPa)

Résistance à la flexion alternée

(MPa)

Rapport d’endurance

Ferritique 420 180 0,42

Ferrito-perlitique 520 200 0,38

Perlitique 580 220 0,37

Cependant, comme pour les autres métaux ferreux, la variation de la limite de fatigue est

inférieure à celle de la résistance à la traction. La relation entre la résistance à la traction et le rapport d’endurance (limite de fatigue / résistance à la traction) n’est pas la même pour les fontes ferritiques recuites que pour les fontes dont la matrice est constituée de perlite ou de martensite revenue (voir Figure I.30) [GIL57, HAV66].


47

Figure I.30 : Variations du rapport d’endurance des fontes à graphite sphéroïdal, en fonction de la résistance à la traction et de la structure de la matrice.

Pour conclure cette partie, le Tableau I.6 offre une comparaison intéressante entre les

caractéristiques en flexion rotative d’un acier forgé et de fontes à graphite sphéroïdal [JAU01]. On constate dans ce tableau qu’il est possible d’obtenir des propriétés de fatigue élevées à partir de fontes à graphite sphéroïdal. Ainsi, pour une résistance à la traction voisine de 400 MPa, la résistance à la flexion rotative est équivalente pour les deux matériaux.

Tableau I.6 : Caractéristiques en flexion rotative de l’acier et des fontes à graphite sphéroïdal. Rm :résistance nominale à la traction ; fl : limite de fatigue sur éprouvette lisse ; fent : limite de fatigue sur éprouvette entaillée.

Matériaux Rm (MPa)

fl (MPa)

fent (MPa)

410 230 100

800 430 190 Acier XC42 forgé

1190 480 200

420 210 105

800 280 120 Fonte GS

1200 320 150


I.5. Conclusions Nous venons de le voir, la fonte à graphite sphéroïdal est un matériau qui possède des

propriétés mécaniques lui permettant d’être utilisée dans de nombreuses applications. Pour obtenir ce type de fonte, nous avons rappelé brièvement dans ce chapitre les

différentes opérations qu’il est nécessaire de réaliser ainsi que leur influence sur la microstructure finale du matériau.

A partir de l’état brut de coulée, il est ensuite possible de faire varier la microstructure par l’intermédiaire de traitements thermiques afin d’obtenir des propriétés mécaniques bien spécifiques.

Dans le cadre de notre étude, nous souhaitons améliorer les propriétés de fatigue à faibles contraintes (≈ σ0,2) des fontes G.S. tout en conservant une ductilité et une ténacité élevées.

Les études s’intéressant aux mécanismes de fissuration en fatigue dans ce domaine de sollicitation mettent en évidence le rôle joué par la microstructure. En ce qui concerne la phase d’amorçage, les défauts à l’origine de l’apparition de fissures sont principalement de deux types : les sphéroïdes de graphite et les porosités. Des microfissures apparaissent de manière très précoce. Ainsi la phase de propagation des fissures correspond à une part considérable de la durée de vie, notamment en raison d’arrêts provoqués par des obstacles microstructuraux tels que les joints de grains.

Pour répondre aux exigences de ductilité et de ténacité, la présence d’une matrice essentiellement ferritique est favorisée. Le comportement en fatigue ainsi obtenu est satisfaisant, mais, selon le recuit de ferritisation utilisé la durée de vie en fatigue peut varier. Ces variations semblent s’expliquer par des différences de limite d’élasticité de la matrice ferritique, paramètre qui influence la durée de ces blocages de fissures aux joints de grains.

Dans un premier temps (chapitre III), nous présentons une caractérisation plus précise du

comportement en fatigue à faibles contraintes, en établissant une comparaison des fontes G.S. soumises à différents types de recuit de ferritisation.

Si les mécanismes de fissuration déjà observés par d’autres auteurs sont confirmés, la première voie d’optimisation des propriétés de fatigue de la fonte G.S. est de chercher à augmenter le limite d’élasticité de la matrice ferritique.

Ceci fait l’objet du chapitre IV, où une étude microstructurale plus approfondie de ces matrices ferritiques est présentée, afin de trouver l’origine des variations de propriétés mécaniques, celle-ci n’étant pas totalement déterminée.

En faisant la synthèse des traitements thermiques appliqués aux fontes G.S., nous avons remarqué avec attention, qu’il était possible d’obtenir une matrice constituée de différents composés. Cela permet d’associer les propriétés mécaniques propres à des microstructures de natures différentes. Le chapitre V est consacré à cette deuxième voie d’optimisation avec comme objectif l’obtention d’une matrice possédant une ductilité et une ténacité élevée ainsi que des zones plus résistantes. Leur rôle sera de renforcer les sites d’amorçage des fissures et de gêner leur propagation ce qui aura pour conséquence l’amélioration de la durée de vie en fatigue.

II. Matériaux

49

II. Matériaux

Ce chapitre présente les nuances de fonte G.S. étudiées au cours de ce travail. Nous indiquons tout d’abord les compositions chimiques des matériaux ainsi que la géométrie des pièces utilisées. Nous détaillons ensuite les traitements thermiques de ferritisation qui sont couramment appliqués. Les principales caractéristiques des microstructures ainsi obtenues sont présentées avec, pour finir, les propriétés mécaniques déterminées par l’intermédiaire d’essais de traction et de ténacité.

II.1. Composition Dans le cadre de notre étude nous avons utilisé deux nuances de fontes désignées par les

lettres B et C. La composition chimique de ces nuances est donnée dans le Tableau II.1. Tableau II.1 : Composition (en % massique) des deux nuances étudiées

C Si Mn S P Mg

Nuance B 3,65 3,2 < 0,1 <0,005 0,020 0,040

Nuance C 3,52 2,2 0,10 0,006 0,020 0,045 La composition chimique de la nuance B est analogue à celle des nuances utilisées dans le

cadre des travaux de P. Dierickx [DIE96] et J.P Monchoux [MON00]. Cette nuance a été élaborée au Centre Technique des Industries de la Fonderie (CTIF) de Sèvres. C’est cette nuance qui sera principalement étudié car nous disposons de nombreuses informations sur ce matériau concernant aussi bien sa microstructure que son comportement mécanique, notamment en fatigue. Cependant il nous a paru intéressant de disposer d’une seconde nuance, en l’occurrence la C, qui présente une teneur en silicium moins importante que celle de la nuance B (2,2 % au lieu de 3,2 %). Cela nous permettra, dans certains cas, d’évaluer l’influence du silicium, qui est le principal élément d’alliage de notre matériau. L’élaboration de cette fonte a été réalisée par la fonderie S.I.F de Saint Quentin.

II.2. Réalisation de la coulée

Nuance B La forme des moules utilisée est de géométrie normalisée, de type ″quille-bloc″ (voir

Figure II.1), ce qui permet de concentrer les retassures dues au retrait du métal lors de la solidification dans une zone de la pièce qui ne sera pas utilisée pour notre étude (zone située au-dessus du trait en pointillés, Figure II.1). Cette précaution est nécessaire car notre travail consiste à étudier la fissuration de la fonte G.S., et la présence de grosses porosités perturberait les mécanismes. Seule la partie saine est utilisée (zone située en dessous du trait en pointillés, Figure II.1). Après coulée, les échantillons sont refroidis à l’air calme jusqu’à température ambiante. L’état obtenu brut de coulée de cette nuance est désignée B0.

II. Matériaux 50

Figure II.1 : Schéma des blocs de coulée en fonte G.S.

Nuance C Les pièces de fontes réalisées dans la nuance C ont la forme de barreaux d’environ 25 mm

de diamètre et 170 mm de long. Les conditions de coulée appliquées par le fondeur ne nous ont pas été révélées, mais il semble que le refroidissement ait été très lent. En effet, en dépit de la faible teneur en silicium, la matrice est quasiment entièrement ferritique à l’état brut de coulée. Cette nuance est utilisée dans le cadre de l’étude des évolutions intervenant lors de différents cycles thermiques, ce matériau n’a pas fait l’objet de caractérisation en fatigue. L’état obtenu brut de coulée de cette nuance est désignée C0.

II.3. Traitements thermiques Les deux traitements thermiques de ferritisation qui sont appliqués à la nuance B sont

schématisés sur la Figure II.2.

Figure II.2 : Schéma des traitements thermiques de ferritisation de type T1 (en pointillés) et T2.

Traitement T1 :

- montée de 20 à 650°C à 300°C/h - montée de 650 à 750°C à 100°C/h - palier à 750°C de 5 h - descente de 750°C à 20°C à 55°C/h

Traitement T2 :

- montée de 20 à 780°C à 300°C/h - montée de 780 à 880°C à 100°C/h - palier à 880°C de 2 h - descente de 880°C à 20°C à 15°C/h

II. Matériaux

51

Le traitement T1 est réalisé entièrement dans le domaine ferritique, à une température inférieure à la température d’austénitisation. Le traitement T2 comporte un palier à une température à laquelle la matrice devient totalement austénitique. La durée de ce palier et la vitesse de refroidissement sont inférieures à celles utilisées pour T1. L’état recuit au moyen du traitement T1 est désigné BT1 et celui recuit selon le traitement T2, BT2.

II.4. Microstructure Dans ce paragraphe nous présentons uniquement les constituants majeurs de nos fontes

G.S. en indiquant leurs principales caractéristiques. Pour obtenir des informations plus précises sur les sphéroïdes de graphite et leur évolution au cours des différents traitements thermiques le lecteur pourra se référer aux travaux de P Dierickx [DIE96] et J.P Monchoux [MON00]. Concernant la matrice, son étude plus approfondie sera présentée au chapitre IV.

Les micrographies de la Figure II.3 obtenues en microscopie optique présentent la microstructure après attaque au nital 4 % des différents états étudiés.

(a

(c

Figure II.3 : Microstrucferritique (F) avec queferritique avec quelqueferritique.

100 µm 100 µm

100 µm

P

)

)

tures des différents états étudiés (attaquelques zones de perlite (P), sphéroïdes des zones de perlite (P) (c) BT1, matric

100 µm

P

G

F

(b)

(d)

au nital 4 %) (a) B0, matrice graphie (G) (b) C0, matrice e ferritique (d) BT2, matrice

II. Matériaux 52

Nuance B A l’état brut de coulée (B0) (Figure II.3 (a)), la matrice est composée de ferrite et de

perlite. Leurs proportions respectives sont de 95 % et 5 %. Après les traitements T1 et T2, la matrice ne contient plus que quelques traces de perlite, les états BT1 (Figure II.3 (c)) et BT2 (Figure II.3 (d)) sont ferritiques à plus de 98 %.

La taille moyenne des grains de ferrite est sensiblement la même quel que soit l’état. On peut l’estimer à environ 50 µm [MON00].

Le diamètre moyen des sphéroïdes de graphite ne connaît pas d’évolution notable entre les différents états, il est d’environ 45 µm [DIE96].

Nuance C La nuance C (Figure II.3 (b)), à l’état brut de coulée, présente une teneur en perlite proche

de celle observée dans l’état B0, c’est-à-dire environ égale à 5 %. La taille moyenne des sphéroïdes de graphite est bien inférieure à celle de la nuance B. On

peut l’estimer à environ 15 µm. La diminution de la taille des grains de ferrite est du même ordre de grandeur que celle des sphéroïdes de graphite (environ d’un facteur 3).

II.5. Propriétés mécaniques Le Tableau II.2 donne les propriétés mécaniques de traction monotone obtenues au CTIF.

Les valeurs de limite d’élasticité à 0,2 % (σ0,2), de contrainte à rupture (σr) et d’allongement à la rupture (A) des nuances B et C (brut de coulée, et après les traitements thermiques T1 et T2) sont reportées dans ce tableau. Les valeurs de la ténacité JIC déterminées par [MON00] pour les états B0 et BT2 sont également mentionnées.

Tableau II.2 : Caractéristiques de traction monotone σ0,2, σr, A (données CTIF) et de ténacité JIC [MON00].

Nuance σ0,2 (MPa) σr (MPa) A (%) JIC (KJ/m2)

B0 350 492 21 44

BT1 350 474 22

BT2 315 463 24 55

C0 264 409 20 A l’état brut de coulée, la nuance B possède une limite d’élasticité à 0,2 % et une

contrainte à rupture plus élevée que la nuance C. La teneur du silicium en solution solide dans la ferrite qui est plus importante pour la nuance B explique cet écart. Pour ces deux états, les allongements à la rupture sont équivalents.

Les traitements thermiques T1 et T2 appliqués à la nuance B entraînent une baisse de la limite d’élasticité et de la contrainte à rupture accompagnée d’une augmentation de l’allongement à la rupture. On remarque également une augmentation de la ténacité entre l’état BT2 et l’état B0. Ces résultats sont cohérents avec la dissolution de la perlite.

Les informations dont nous disposons concernant les propriétés de fatigue de la nuance B [DIE96, MON00] ne sont pas présentées ici, car elles sont reprises dans le chapitre III.

III. Etude du comportement en fatigue

53


Nous l’avons vu au §I.4., il existe dans la littérature un grand nombre de travaux s’intéressant au comportement en fatigue des fontes G.S.. Les principaux mécanismes de fissuration ont été présentés en portant une attention particulière à l’influence de la microstructure. Les traitements thermiques qui permettent de la faire évoluer, vont conduire à des différences de durée de vie selon l’état métallurgique du matériau. C’est notamment le cas des recuits de ferritisation qui sont au centre de notre étude.

En nous basant sur les travaux précédents [MON00, DIE96] qui ont mis en évidence ces variations des propriétés de fatigue, tout en les complétant, nous souhaitons parvenir à dégager des voies d’optimisation des traitements thermiques afin d’améliorer la durée de vie en fatigue à faibles contraintes de ces nuances de fonte.

Dans ce chapitre nous présentons une comparaison précise du comportement en fatigue des différents états de la nuance B. Dans un premier temps, nous déterminons la résistance en fatigue de 3 états de cette nuance, en traçant les courbes de Wöhler, qui donnent pour un niveau de contrainte le nombre de cycles à la rupture. Les résultats concernant les traitements thermiques T1 et T2 déjà obtenus par P. Dierickx et J.P Monchoux sont complétés de manière à confirmer la tendance observée. Des essais ont également été réalisés sur l’état brut de coulée B0 ce qui donne un élément de comparaison supplémentaire.

Dans un second temps, nous poursuivons l’étude des mécanismes de fissuration en fatigue à faibles contraintes. Ainsi, nous souhaitons expliquer l’origine des différences de durée de vie en fatigue selon le traitement thermique appliqué. Les états BT1 et BT2 sont plus particulièrement étudiés en comparant aussi bien la phase d’amorçage des microfissures que la phase de propagation. Pour cela, des suivis de fatigue sont réalisés par l’intermédiaire d’observations en microscopie optique de la surface d’éprouvettes polies. Pour compléter les informations de surface obtenues, des caractérisations tridimensionnelles de la microstructure ont été entreprises, en utilisant une technique expérimentale récente, la tomographie X haute résolution. Elle permet l’obtention d’informations inaccessibles par de simples observations de surface.

III.1. Courbes de Wöhler

III.1.1. Techniques expérimentales

Eprouvettes La géométrie des éprouvettes utilisées pour la détermination des courbes de Wöhler des

différents états (B0, BT1, BT2), est identique à celle adoptée par [DIE96, MON00] (Figure III.1.). Ces éprouvettes vont permettre dans un premier temps d’évaluer la durée de vie en fatigue pour différents niveaux de contrainte, puis de réaliser des suivis en microscopie optique des mécanismes de fissuration (§III.2.). Pour cette raison, la section rectangulaire est non constante, ce qui entraîne la localisation de la contrainte maximale imposée, limitant ainsi la surface de la zone à observer. Le coefficient de concentration de contrainte est égal à 1,04.

III Etude du comportement en fatigue 54

Figure III.1 : Géométrie des éprouvettes de fatigue macroscopiques.

Machine de fatigue Les essais de fatigue ont été réalisés sur une machine hydraulique de type INSTRON 8516.

Les conditions expérimentales utilisées pour les essais de fatigue sont également analogues à celles employées par J.P. Monchoux et P. Dierickx.

Les essais sont pilotés en contrainte à une fréquence de 10 Hz avec une consigne sinusoïdale. Le rapport R = σmini / σmaxi est de 0,1.

Afin d’éviter de mobiliser la machine pendant des périodes trop importantes pour une même éprouvette, les essais sont arrêtés après 3 000 000 de cycles (3 jours à 10 Hz) lorsque la rupture de l’éprouvette n’est pas intervenue.

III.1.2. Résultats Les courbes de Wöhler donnant pour la contrainte maximale appliquée le nombre de cycles

à rupture sont représentées sur la Figure III.2. Les résultats obtenus par P Dierickx et J.P Monchoux sont reportés et les nouveaux essais réalisés permettent d’obtenir 5 points par niveaux de contrainte pour les états BT1 et BT2. Les résultats des fontes G.S. ferritisées au moyen des deux traitements thermiques sont comparés à ceux relatifs à l’état brut de coulée (B0).

Les résultats des essais de fatigue concernant les états BT1 et BT2 confirment bien ce qu’avait observé J.P Monchoux. A forte contrainte (contrainte maximale σM égale à 420 MPa, soit 1,2 à 1,4 fois σ0,2) les écarts entre les durées de vie sont faibles, tandis que pour des contraintes moins importantes (à partir de 400 MPa) les durées de vie de la fonte GS qui subit le traitement thermique T1 sont plus élevées. Pour une contrainte égale à 320 MPa il n’y a pas de rupture après 3 000 000 de cycles pour l’état BT1, tandis que pour l’état BT2 la durée de vie est d’environ 1 000 000 de cycles.

En ce qui concerne l’état B0 qui est brut de coulée, les durées de vie en fatigue sont comparables à celles de BT1, ceci pour une contrainte allant jusqu’à environ 380 MPa. Pour des contraintes plus faibles, les durées de vies de B0 semblent plus importantes et pour une contrainte de 340 MPa il n’y a pas de rupture après 3 000 000 de cycles. La durée de vie de BT1 pour ce niveau de contrainte est d’environ 1 000 000 de cycles, pour l’état BT2 elle est de 250 000 cycles.


55

Figure III.2 : Courbes de WÖHLER des états B0, BT1 et BT2. Les symboles avec un fond blanc correspondent aux éprouvettes non rompues.

En résumé, ces résultats montrent que :

- A forte contrainte (σM ≈ 420 MPa, soit 1,2 à 1,4 fois σ0,2) B0 ≈ BT1 ≈ BT2

- A faible contrainte (σM ≈ 340 MPa, soit 0,9 à 1,1 fois σ0,2) B0 > BT1 > BT2 Le recuit de ferritisation diminue la durée de vie en fatigue par rapport à l’état brut de

coulé et cela d’autant plus que le traitement à été réalisé à une température élevée (880°C pour BT2 et 750°C pour BT1).

Relation entre la limite d’élasticité à 0,2 % et la durée de vie en fatigue Comme cela a été fait par J.P. Monchoux (voir §I.4.4.1.) [MON00], nous avons divisé les

contraintes maximales appliquées σM lors des essais de fatigue par les valeurs des limites conventionnelles d’élasticité à 0,2 % (σ0,2) des états B0, BT1 et BT2. Cette limite d’élasticité σ0,2 est celle qui est le plus facilement mesurable. Nous voulons ainsi confirmer la relation observée par [MON00] entre la limite d’élasticité de la fonte et sa résistance à la fatigue.

Les courbes correspondant σM / σ0,2 en fonction du nombre de cycles à rupture sont reportées sur la Figure III.3. Nous pouvons voir sur cette figure que les nuages de points correspondant aux états B0, BT1, BT2 sont proches pour chaque valeur de σM / σ0,2, ce qui confirme l’influence de la limite d’élasticité du matériau sur la durée de vie en fatigue.


Figure III.3 : Courbes de WÖHLER des états B0, BT1 et BT2 rapportées à la limite conventionnelle d’élasticité σ0,2.

III.2. Mécanismes de fissuration en fatigue

III.2.1. Techniques expérimentales Dans cette partie, nous décrivons brièvement la technique utilisée pour les suivis en surface

de l’endommagement réalisés dans le but de comparer les mécanismes de fissurations des états BT1 et BT2. Ensuite nous présentons le principe de la tomographie X, puis les premières caractérisations en 3D de la microstructure de fontes. Pour finir, nous indiquons la méthode employée afin d’appliquer cette technique à l’étude des mécanismes de fissurations des fontes G.S..

III.2.1.1. Suivi de l’endommagement par microscopie optique Des suivis de fissures lors d’essais de fatigue ont été réalisés sur des éprouvettes identiques

à celles utilisées pour la détermination des courbes de Wöhler (Figure III.1.). Afin de pouvoir effectuer des observations en microscopie optique de la surface de ces éprouvettes, elles ont au préalable été polies, tout d’abord au moyen de papier SiC de grain 320, 600, 1200 avec lubrification à l’eau, puis de papier SiC de grain 2500 et 4000, à sec pour éviter la corrosion et ne pas endommager l’interface entre les sphéroïdes et la matrice. Une étape finale est réalisée à l’aide de pâte diamantée ¼ µm, lubrifiée au DP Blue (Struers). Les observations optiques se font à l’aide d’un microscope de marque ZEISS Axioplan.

Ces suivis ont été effectués sur les états BT1 et BT2. La contrainte maximale (σM) de sollicitation choisie est égale à 340 MPa, ce qui correspond à la plus faible contrainte conduisant à la rupture de chaque état. D’autre part, ce niveau de contrainte correspond à celui utilisé par [MON00] ce qui permettra d’associer nos résultats.

Au commencement du suivi, des arrêts fréquents sont réalisés afin d’étudier de façon précise la phase d’amorçage des microfissures. Dans le cadre de cette étude, nous considérons


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qu’une microfissure est amorcée lorsque sa taille est d’environ 1 µm. Ensuite, les intervalles d’observation sont allongés. Pour chaque étape d’observation l’éprouvette est démontée de la machine de fatigue, puis observée et de nouveau remontée.

III.2.1.2. Tomographie X haute résolution

1) Introduction Dans le domaine de la fatigue, où les phénomènes potentiellement responsables de la

rupture sont localisés, et où l’information de surface est limitative, la possibilité d’observer la microstructure d’un matériau sous la surface et à cœur est attractive et susceptible d’apporter de précieuses informations. Comme nous l’avons vu au §I.4., l’examen post mortem des surfaces de rupture d’échantillons permet, en partie, d’obtenir des informations précieuses sur les mécanismes de fissuration opérant au cœur du matériau. Cependant il s’agit d’une méthode destructive n’apportant pas d’informations sur la cinétique de fissuration. De même, le polissage et l’examen de coupes successives au sein d’un échantillon sollicité constituent une autre méthode d’analyse mais qui a le désavantage d’être très fastidieuse et assez délicate à mettre en œuvre : maîtrise de l’épaisseur de matière enlevée, artefact de re-bouchage des fissures etc. C’est aussi une méthode destructive ne permettant pas une étude cinétique.

Depuis quelques années, une nouvelle technique non destructive, la tomographie X haute résolution, permet d’obtenir des images tridimensionnelles (3D) au cœur des matériaux. Elle dévoile toutes les caractéristiques de la microstructure (présence de différentes phases, d’inclusions, de fissures, de porosités…) qui modifient le coefficient d’atténuation ou l’indice optique le long du cheminement emprunté par un faisceau de rayon X dans le matériau. Dans les années 1970, la technique a été principalement développée et utilisée dans le domaine médical avec une résolution typique de 300 µm environ. Récemment, l’utilisation d’une source synchrotron de la troisième génération, notamment à l’ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) a permis d’atteindre une résolution de l’ordre du micromètre, ce qui rend possible l’observation microstructurale des matériaux métalliques en 3D.

Cette technique dont nous décrivons le principe en annexe A.1., va nous permettre tout d’abord de caractériser sur les plans qualitatifs et quantitatifs la microstructure de la fonte GS (sphéroïdes de graphite, porosités), voir annexe A.2.. Ensuite il sera possible, sur des éprouvettes préalablement sollicitées en fatigue, de déterminer les dimensions réelles des défauts à l’origine de fissures (ou n’en ayant pas amorcé). Enfin nous pourrons obtenir des informations tridimensionnelles sur l’aspect des fissures.

2) Application de la tomographie X à la caractérisation de la microstructure de fonte Une première campagne d’essais a été réalisée à l’ESRF dans le but de s’assurer que la

caractérisation de la microstructure de fontes était possible. Les informations qui nous intéressent sont les défauts amorçants des microfissures (porosités et sphéroïdes de graphite) mais également les microfissures elles-mêmes. Pour vérifier cela, un échantillon de la nuance B, à l’état BT2 a été caractérisé en tomographie X (énergie de 30 KeV, résolution 1 µm, 900 projections). Cet échantillon a été prélevé dans une éprouvette de fatigue sollicitée durant 140 000 cycles à une contrainte de 340 MPa. Des observations en microscopie optique ont été effectuées de manière à s’assurer de la présence de microfissures (tailles maximales d’une dizaine de micromètres). L’échantillon a la forme d’une baguette de 500 µm de coté afin que sa diagonale soit égale à 700 µm (Ces petites dimensions sont nécessaires en raison de la forte atténuation des rayons X par le fer, voir annexe A.2.). Sa longueur est de 2 cm, ce qui permet de la maintenir dans un petit porte-échantillon.

La Figure III.4 montre un exemple de la microstructure de l’état BT2. Grâce à un seuillage, les informations provenant de la matrice ont été retirées. Seules subsistent les sphéroïdes de graphite et les porosités qui ont été différenciées numériquement (sélection manuelle des


sphéroïdes de graphite par rapport aux porosités selon un critère morphologique). Ceci est nécessaire car ces deux éléments microstructuraux génèrent un contraste d’atténuation semblable. Il n’est donc pas possible de les dissocier par seuillage.

Tomographie X Vue de face Observation en MEB

Zones de porosités

Tomographie X rotation de 45° du bloc reconstruit ci-dessus

sphéroïdes de graphite

porosités

Figure III.4 : Visualisation 3D à l’aide du logiciel VGSTUDIOMAX 1.0 (micro-tomographie) et 2D (MEB) d’une petite zone de l’échantillon (état BT2) caractérisé en micro-tomographie. Les sphéroïdes de graphite apparaissent en vert, tandis que les porosités sont de couleur rouge.

En conclusion de ces premiers essais de caractérisation de fonte G.S. sollicitée en fatigue,

nous pouvons voir que : ⇐ Les sphéroïdes de graphite et les porosités, de par leur faible atténuation des rayons X,

sont détectées par micro-tomographie au sein de la matrice ferritique. La caractérisation tridimensionnelle de ces éléments permet l’obtention de nombreuses données présentées en annexe A.2.2.

⇐ Les microfissures visibles en microscopie optiques ne sont pas détectables sur les images 3D reconstruites.

Concernant ce dernier point, différents facteurs peuvent expliquer cela : - la résolution de 1 µm n’est pas suffisante, - les fissures sont trop petites et pas assez ouvertes, - la distance échantillon / détecteur n’est pas assez importante ce qui ne permet pas

l’obtention de contraste de phase.


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Le premier objectif visé qui est d’obtenir des informations provenant du cœur du matériau sur les éléments microstructuraux initiant des microfissures (sphéroïdes de graphite, porosités) est atteint. Ensuite, nous souhaitons pouvoir observer en 3 dimensions les fissures de fatigue, avec comme objectif à plus long terme, le suivi de l’évolution en 3D de l’endommagement.

3) Utilisation de la tomographie X pour l’étude des mécanismes de fissuration en fatigue

Pour répondre à ces différentes attentes, les conditions expérimentales ont été modifiées. Nous avons tout d’abord redéfini la géométrie des échantillons. Lors des premiers essais, des petits échantillons ont été découpés dans des éprouvettes de fatigue macroscopiques. Cela a plusieurs inconvénients. Cette méthode ne permet pas d’effectuer de nouvelles sollicitations de fatigue après caractérisation en micro-tomographie. D’autre part, les échantillons peuvent être endommagés lors du prélèvement en raison de leur faible taille.

Pour pallier à ces difficultés, des éprouvettes de fatigue que l’on peut qualifier de microscopiques sont élaborées de manière à permettre une caractérisation en micro-tomographie directement sur ce type d’éprouvette. Cette méthode a déjà été employée au laboratoire par [BUF02]. Elle nécessite l’utilisation d’une machine de fatigue spécialement conçue pour solliciter des éprouvettes de très petite taille. - Conditions d’essai sur éprouvettes microscopiques

Eprouvettes

La géométrie des éprouvettes à été déterminée de façon à permettre une caractérisation en micro-tomographie, ce qui implique une dimension maximale de 700 µm. De plus nous avons conservé un rapport d’aspect identique à celui des éprouvettes macroscopiques. Le schéma des éprouvettes de fatigue microscopiques est présenté Figure III.5.

Figure III.5 : Schéma des éprouvettes de fatigue microscopiques.

Les éprouvettes sont découpées par électro-érosion à fil. Cette méthode d’usinage permet

de réaliser des pièces de petite taille et de géométrie complexe. Cependant, leur surface est corrodée suite à cette opération. Une étape de polissage, analogue à celle réalisée sur les éprouvettes macroscopiques destinées au suivi de fatigue (voir §III.2.1.1), est ensuite réalisée pour éliminer cette couche et permettre des observations en microscopie optique.

Machine de fatigue

Afin d’étudier in situ les mécanismes de fissuration en fatigue par micro-tomographie, un dispositif de fatigue a été conçu et développé à l’INSA par J.Y. Buffière, P. Michaud et C. Touboulic (voir Figure III.6). Lors des caractérisations en tomographie X, le bâti de la machine ainsi que l’échantillon subissent une rotation nécessaire à l’obtention de toutes les projections. Afin d’éviter le masquage de l’échantillon par un montant de la machine lors de la rotation, un tube en PMMA qui donne une atténuation faible mais constante du faisceau de rayon X tout au long du scan est utilisé pour assurer la transmission des efforts mécaniques. Ceux-ci sont appliqués par un vérin pneumatique (partie supérieure de la machine).


L’alimentation en air des chambres de vérin est pilotée par un automate qui permet d’atteindre une fréquence de cyclage de 5 Hz. La partie inférieure comprend un capteur de force de capacité maximale de 2000 N. La machine est directement installer sur le goniomètre.

Figure III.6 : Photo de la machine de fatigue in situ permettant l’observation en micro-tomographie X d’échantillons sous charge [BUF02].

- Validation de la technique expérimentale Pour évaluer les effets de ces conditions particulières, des essais de fatigue ont été réalisés

sur des éprouvettes microscopiques. Des comparaisons de deux ordres ont été faites entre les essais micro et macro : durées de vie des éprouvettes et mécanismes de fissuration observés. L’ensemble de cette nouvelle méthode d’investigation (sollicitation d’éprouvettes microscopiques + caractérisation en micro-tomographie + exploitations des données tridimensionnelles) nécessitant un travail extrêmement lourd, nous avons décidé de travailler uniquement sur un état de la fonte G.S.. L’état BT2 a été choisi car il présente la durée de vie la moins élevée ce qui permet un gain de temps lors des sollicitations de fatigue.

Ces caractérisations ont permis de constater que les durées de vie des éprouvettes

microscopiques sont proches de celles obtenues sur les éprouvettes macroscopiques (les résultats des essais de fatigue correspondant aux deux types d’éprouvettes sont présentées en annexe A.3.1.1.). Nous avons tout de même remarqué des durées de vie plus élevées pour les éprouvettes microscopiques. Ceci a nécessité l’utilisation d’une contrainte plus importante pour les suivis (σM = 400 MPa, car en dessous de cette contrainte certaines éprouvettes microscopiques ne se rompent pas). Malgré cela, les mécanismes de fissuration sont analogues à ceux observés par [MON00] sur des éprouvettes macroscopiques (σM = 340 MPa) comme le montrent les observations réalisées en microscopie optique, annexe A.3.1.2..

éprouvette

vérin

tube de polymère


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- Conditions de caractérisation en micro-tomographie X Une deuxième séance de caractérisation en micro-tomographie X a été réalisée à l’ESRF

(résolution 0,7 µm, ce qui nécessite l’acquisition de 1200 projections). Pour permettre l’obtention de contraste de phase facilitant la mise en évidence des fissures, la distance échantillon / détecteur a été augmentée à 40 mm. L’utilisation de petites éprouvettes qui ont été cyclées sur la machine de fatigue spéciale offre la possibilité de les maintenir sous charge. Cela permet d’ouvrir les fissures initiées pour qu’elles soient plus facilement visualisables. Une contrainte environ égale à 75 % de la contrainte maximale est appliquée.

Grâce à ces nouvelles conditions expérimentales nous avons caractérisé les défauts ayant amorcé des microfissures et mis en évidence ces fissures par micro-tomographie. Pour cela 4 échantillons ont pu être caractérisé en micro-tomographie : - Deux d’entre eux ont été sollicités durant un nombre de cycle correspondant, comme nous

le verrons au §III.2.2., à la phase d’amorçage ( 40 000 et 50 000 cycles) de façon à initier des microfissures.

- Deux autres ont été sollicités en fatigue jusqu’au domaine de propagation des fissures (§III.2.3.), c’est à dire pour 198 000 et 215 800 cycles.

- informations obtenues Ces conditions expérimentales ont permis de visualiser les microfissures (voir Figure III.7

(b) et (c)). La surface des éprouvettes caractérisées en micro-tomographie a également été observée en microscopie optique. L’association de ces deux techniques permet l’obtention des informations mentionnées sur la Figure III.7.

Figure III.7 : Exemples de données obtenues en associant des observations en microscopie optique et des caractérisations en Tomographie X haute résolution. Eprouvette de fatigue microscopique cyclée durant 215 800 cycles à 400 MPa. La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) observation de surface en microscopie optique d’une microfissure amorcée à l’équateur d’un sphéroïde de graphite (b) même vue que (a) en tomographie X (c) vue de dessus en tomographie X.


Sur la micrographie optique de la Figure III.7 (a) nous observons une fissure amorcée à l’équateur d’un défaut qui possède une petite taille en surface (< 7 µm). A partir de cette observation nous déterminons la taille apparente (en surface) de la fissure Tfa comme indiqué sur le schéma (en tenant compte de la taille apparente du défaut). La Figure III.7 (b) correspond à la caractérisation en micro-tomographie du défaut ayant amorcée cette fissure. Nous constatons que le défaut amorçant est un sphéroïde de graphite qui a la majeure partie de son volume située en dessous de la surface de l’éprouvette. Nous pouvons également distinguer la présence de la fissure à l’équateur du sphéroïde. La Figure III.7 (c) correspond à une vue de dessus du défaut et de la fissure. Grâce à cette caractérisation 3D, nous pouvons définir les dimensions précises du défaut amorçant, ce qui n’est pas accessible par des observations de surfaces classiques. Il est ainsi possible d’obtenir la profondeur maximale du défaut Pdmax et sa largeur maximale Ldmax.

III.2.2. Mécanismes d’amorçage des microfissures

III.2.2.1. Nature des sites d’amorçage Au cours des premiers instants du cyclage, des arrêts fréquents sont effectués afin de

détecter avec précision l’amorçage des premières microfissures. Elles interviennent après un très faible nombre de cycles (dès les 10 premiers cycles pour BT2). Comme cela a été mentionné par de nombreux auteurs [MON00, NAD97], les microfissures s’amorcent à l’équateur des sphéroïdes de graphite, Figure III.8 (a), et à l’équateur des porosités, Figure III.8 (b).

(a) (b)

Figure III.8 : Etat BT1, σmax = 340 MPa (éprouvettes macroscopiques). Les flèches indiquent la direction de sollicitation. (a) Amorçage à l’équateur d’un sphéroïde de graphite après 20 000 cycles. (b) Amorçage à l’équateur d’une porosité après 100 cycles.

D’autre part, nous n’observons pas de décohésion aux pôles des sphéroïdes de graphite

comme cela est observé en fatigue à haute contrainte [DIE96].

III.2.2.2. Caractéristiques des sites d’amorçage Les caractéristiques des défauts amorçants des microfissures ont été déterminées sur les

deux éprouvettes de fatigue microscopiques caractérisées à l’ESRF après avoir été sollicitées durant 40 000 et 50 000 cycles. Sur les deux faces de chacune des éprouvettes, une zone de 0,5 mm2 est observée en microscopie optique. Tous les défauts ayant amorcé des microfissures sont répertoriés, et dans chaque cas la taille de fissure apparente Tfa est mesurée. Tous ces défauts amorçants sont retrouvés ensuite lors de la visualisation en 3D des


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blocs obtenus en tomographie, ce qui permet de déterminer les dimensions réelles des défauts, à savoir Pdmax et Ldmax. Ensuite nous détectons tous les défauts non amorçants, et qui sont susceptibles d’amorcer des microfissures. Nous entendons par-là, les défauts qui sont débouchants, ou situés juste en dessous de la surface de l’éprouvette (lorsque la distance entre le bord du défaut et la surface est inférieure à 10 µm). En effet nous n’avons pas observé de microfissures dans le volume de l’échantillon. L’amorçage intervient uniquement en surface.

En tout, 284 défauts (35 porosités et 249 sphéroïdes de graphite) ont ainsi été répertoriés. Sur l’ensemble de ceux-ci, il y a eu uniquement 3 initiations de fissures sur des porosités alors que 64 sphéroïdes de graphite ont amorcé des microfissures. En tout, il y a environ 24 % des défauts qui ont amorcé des microfissures.

1) Taille des défauts amorçants Les sphéroïdes de graphite représentent l’essentiel des sites d’amorçage. L’histogramme de

la Figure III.9 indique pour différentes classes de taille, le pourcentage de sphéroïdes ayant amorcé ou non des microfissures.

Figure III.9 : Histogramme représentant le pourcentage de sphéroïdes amorçants par rapport aux sphéroïdes non amorçants en fonction de leurs largeurs maximale Ldmax (µm)

Nous constatons une augmentation du pourcentage de défauts amorçants pour les tailles les

plus importantes. L’histogramme de la Figure III.10 présente les valeurs de Ldmax des porosités susceptibles

d’amorcer des microfissures. Nous constatons que la majorité des porosités ont une taille inférieure à une vingtaine de micromètres. Ces petites porosités ont une forme plutôt sphérique. Quelques porosités de taille plus importante, mais restant inférieure à 100 µm, sont observées. Elles présentent des géomètries plus complexes et sont entourées d’un chapelet de petites porosités (voir Figure III.4).

Trois porosités sont à l’origine de l’initiation de microfissures. Les valeurs de Ldmax correspondantes sont de 58 µm, 21 µm et 20 µm. Ces dimensions ne dépassent pas celles des sphéroïdes de graphite mais sont assez élevées comparativement à celles des porosités non-amorçantes.


Figure III.10 : Histogramme des valeurs de Ldmax des porosités amorçantes et de celles susceptibles d’amorcer de microfissures.

2) Situation des défauts amorçants Les caractérisations en tomographie X ont également permis de déterminer la position des

défauts amorçants par rapport à la surface. Dans le cas des trois porosités, ces défauts affleurent la surface de l’échantillon, comme le montre la Figure III.11.

Figure III.11 : Microfissure amorcée à l’équateur d’une porosité. La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) micrographie optique en surface de l’éprouvette (b) visualisation 3D de la porosité amorçante et de la microfissure (même vue que (a)) (c) vue de dessus.


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En surface, la dimension apparente de ce défaut est très petite, elle est inférieure à 10 µm (Figure III.11 (a)). Nous voyons que cette porosité a des dimensions beaucoup plus importante au cœur de l’échantillon (Figure III.11 (b)). L’intersection de la porosité et de la fissure avec la surface a été marquée en bleu. Sur la Figure III.11 (c) qui représente une vue de dessus de l’image précédente, nous remarquons que la microfissure a endommagé le ligament de matrice compris entre la porosité et la surface de l’échantillon.

Comme pour les porosités, nous observons aussi l’amorçage de microfissures sur des sphéroïdes de graphite qui sont situés juste en-dessous de la surface de l’éprouvette. En effectuant le rapport de la profondeur du sphéroïde Pdmax sur sa largeur Ldmax il est possible d’évaluer sa position comme le montre la Figure III.12.

Figure III.12 : Position des sphéroïdes de graphite par rapport à la surface en fonction de Pdmax / Ldmax

L’histogramme de la Figure III.13 représente le pourcentage de sphéroïdes amorçants et

non amorçants en fonction du rapport Pdmax / Ldmax.

Figure III.13 : Histogramme représentant le pourcentage de sphéroïdes amorçants par rapport aux sphéroïdes non amorçants en fonction de Pdmax / Ldmax (µm).


Nous remarquons sur ce graphique, que pour les valeurs de Pdmax / Ldmax supérieures à

0,75 le pourcentage de sphéroïdes amorçants augmente de façon importante. La valeur moyenne de Pdmax / Ldmax relative aux sphéroïdes amorçants est de 0,75. Cela tend à montrer qu’il y a un effet de la position du défaut par rapport à la surface. Lorsque le défaut est majoritairement situé sous la surface, l’amorçage des microfissures est favorisé.

Les histogrammes des Figure III.10 et Figure III.13 mettent en évidence l’influence de la

largeur des défauts et de leur position par rapport à la surface. L’histogramme de la Figure III.14 prend en compte ces deux paramètres et donne pour différentes classes de valeurs de Ldmax et de Pdmax / Ldmax la proportion de défauts amorçants. La zone de ce graphique où sont concentrés les pourcentages les plus élevés de sphéroïdes amorçants est située dans le domaine des valeurs de Ldmax élevées et de Pdmax / Ldmax proche de 1. Cela signifie que les sphéroïdes les plus critiques au niveau de l’amorçage des microfissures sont ceux de dimensions importantes et qui sont situés juste en dessous de la surface.

Figure III.14 :Histogramme à 3 entrées indiquant le pourcentage de sphéroïdes amorçants (valeur indiquée dans les cones) en fonction de la largeur maximale (Ldmax) du sphéroïde et de sa position par rapport à la surface (Pdmax / Ldmax).

III.2.2.3. Influence du traitement thermique de ferritisation sur la phase d’amorçage

Les observations réalisées sur les différentes éprouvettes de fatigue (microscopiques et macroscopiques) ont montré qu’il se produisait un multi-amorçage précoce de microfissures. En réalisant des suivis de fatigue sur des éprouvettes macroscopiques, nous avons quantifié ce phénomène pour les états BT1 et BT2, ce qui permet de voir l’influence du traitement thermique sur la phase d’amorçage. Le graphique de la Figure III.15 présente l’évolution du pourcentage de défauts ayant amorcé des microfissures en fonction du nombre de cycles. Une surface de 3 mm2 (répartie sur les deux faces d’une éprouvette) a été observée pour chacun des états. Pour inclure les défauts situés sous la surface (invisibles lors d’observations de surface) le pourcentage de défauts amorçants est calculé en utilisant les données de


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tomographie précédentes qui ont permis de déterminer le nombre de défauts susceptibles d’amorcer des microfissures par mm2. Nous faisons l’hypothèse que cette densité est proche pour les 2 états afin d’obtenir une estimation de ce pourcentage.

Figure III.15 : Evolution du pourcentage de défauts amorçants des microfissures en fonction du nombre de cycles (σmax = 340 MPa). Comparaison des états BT1 et BT2.

L’apparition des premières microfissures intervient dès les 10 premiers cycles pour BT2.

Après 1000 cycles, 30 % des défauts ont déjà amorcé des microfissures. Ce pourcentage augmente jusqu’à environ 75 000 cycles pour atteindre un peu plus de 45 %. Ensuite, pour un nombre de cycles plus élevé, il reste stable.

En ce qui concerne l’état BT1, les premières microfissures sont observées après 100 cycles. L’augmentation du pourcentage de défauts amorçants est plus progressive et aux environs de 100 000 cycles il n’y a plus de nouveaux amorçages. Il faut noter que le pourcentage de défauts ayant amorcé des fissures est plus faible que pour BT2, il est d’environ 38 %.

Nous remarquons, à la suite de ces observations, que l’état métallurgique de la fonte

influence la phase d’amorçage. En effet, l’état BT1, qui présente la durée de vie en fatigue la plus élevée, présente une évolution moins précoce et plus progressive du pourcentage de défauts amorçants et ce dernier est également moins élevé.

III.2.3. Mécanismes de propagation des fissures

III.2.3.1. Evolution des microfissures Après avoir caractérisé les sites d’amorçage, nous avons examiné l’évolution des

microfissures. Pour cela, nous comparons la taille apparente des microfissures mesurée en surface Tfa et la largeur maximale du défaut Ldmax (Figure III.16). Nous suivons l’évolution du rapport Tfa / Ldmax en fonction du nombre de cycles.


Figure III.16 : Comparaison de la taille apparente de la fissure mesurée en surface avec la largeur maximale Ldmax mesurée au moyen des informations tridimensionnelles.

La Figure III.17 résume tout d’abord les résultats obtenus pour l’éprouvette sollicitée

durant 40 000 cycles (état BT2). Le rapport Tfa / Ldmax est exprimé en fonction du rapport Pdmax / Ldmax qui donne une indication sur la position du défaut par rapport à la surface (dans le cas des sphéroïdes de graphite, site d’amorçage principal dans notre cas).

Figure III.17 : Rapport entre la taille apparente de fissure Tfa et la largeur maximale du défaut Ldmax mesuré après 40 000 cycles en fonction du rapport Pdmax / Ldmax indiquant la position du défaut par rapport à la surface


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Nous constatons sur ce graphique que toutes les valeurs de Tfa / Ldmax sont inférieures à 1, ce qui signifie que les microfissures amorcées ne se sont pas propagées au-delà du défaut.

De plus, nous distinguons une différence selon que le rapport Pdmax / Ldmax est inférieur ou supérieur à 0,5 (sphéroïdes coupés à plus ou moins de la moitié par la surface de l’échantillon, voir Figure III.12).

Lorsque Pdmax / Ldmax est inférieur à 0,5, nous observons que Tfa / Ldmax est proche de 1 dans la majorité des cas, mais reste toujours inférieur à 1. Ceci est surprenant car en principe, lorsqu’une microfissure s’amorce sur un sphéroïde dans cette position, la valeur de Tfa / Ldmax doit immédiatement être supérieure à 1. La Figure III.18 illustre cette situation. Une microfissure s’est amorcée à l’équateur d’un sphéroïde de graphite (Figure III.18 (a)) coupé à plus de la moitié par la surface de l’échantillon (Figure III.18 (c)). Nous constatons que la microfissure a endommagé une zone de matrice comprise entre la surface et le sphéroïde. La présence de cette zone de matrice est surprenante au vu de la situation du défaut par rapport à la surface. Dans certains cas, elle peut être due au fait que la géométrie du sphéroïde n’est pas régulière [DIE96], ce qui engendre la présence de sinuosités emprisonnant des zones de matrice. Nous avons également remarqué, que le contour de certains sphéroïdes est recouvert de matrice qui pourrait être lié à l’étape de polissage.

Figure III.18 : Microfissure amorcée à l’équateur d’un sphéroïde de graphite (40 000 cycles). La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) micrographie optique en surface de l’éprouvette (b) visualisation 3D du sphéroïde ayant amorcée la microfissure (même vue que (a)) (c) vue de dessus.


Pour les défauts présentant un rapport Pdmax / Ldmax supérieur à 0,5, nous voyons sur le graphique de la Figure III.17 que la valeur de Tfa / Ldmax est généralement bien inférieure à 1. La Figure III.19 montre deux sphéroïdes de graphite ayant initié des microfissures qui sont dans cette situation. Les microfissures se sont amorcées à l’équateur de sphéroïdes de graphite (Figure III.19 (a)) qui sont situés principalement sous la surface de l’échantillon (Figure III.19 (b)). La taille apparente en surface de ces deux défauts est très petite. Les valeurs de Tfa / Ldmax sont faibles dans les deux cas, inférieures à 0,5, ce qui signifie qu’une importante zone de matrice reste à endommager pour que la fissure se propage au-delà du défaut.

Figure III.19 : Microfissures amorcées à l’équateur de sphéroïdes de graphite situés principalement en dessous de la surface (40 000 cycles). La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) micrographie optique en surface de l’éprouvette (b) visualisation 3D des sphéroïdes ayant amorcé les microfissure (même vue que (a)) (c) vue de dessus.

Afin de suivre l’évolution de ces microfissures, nous avons continué à cycler l’éprouvette

qui avait été caractérisée en tomographie après 40 000 cycles. Des observations optiques ont été réalisées tout les 5000 cycles (jusqu’à 135 000 cycles) afin de mesurer les valeurs de la taille apparente des microfissures Tfa. La Figure III.20 présente les valeurs de Tfa / Ldmax après 40 000 et 80 000 cycles. En plus de l’amorçage de nouvelles microfissures, conformément aux résultats de la Figure III.15, nous remarquons qu’un certain nombre de microfissures amorcées après 40 000 cycles croissent. Cependant, même après 80 000 cycles, les dimensions des microfissures (Tfa) sont toujours inférieures ou égales aux dimensions des défauts amorçants (Ldmax).


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Figure III.20 : Rapport entre la taille apparente de fissure Tfa et la largeur maximale du défaut Ldmax en fonction du rapport Pdmax / Ldmax après 40 000 et 80 000 cycles.

Le comportement de ces microfisures est illustré Figure III.21. L’amorçage d’une

microfissure est remarqué à l’équateur d’un sphéroïde de graphite après 40 000 cycles (Figure III.21 (a)). L’évolution de cette microfissure a été suivi, et, après plus de 100 000 cycles la taille mesurée en surface est considérable (3 fois plus importante). Par de simples observations surfaciques, il aurait alors été possible de penser que cette fissure s’est propagée en dehors de la zone comprise entre le défaut et la surface. Les caractérisations en tomographie (Figure III.21 (b) et (c)) prouvent le contraire et montre que durant près de 100 000 cycles, il y a uniquement endommagement du ligament compris entre le défaut et la surface. Ce défaut a une taille importante (Ldmax = 81 µm) et est principalement situé en dessous de la surface de l’éprouvette (Pdmax / Ldmax = 0,83).


Figure III.21 : Microfissure amorcée à l’équateur d’un sphéroïde de graphite situé principalement en dessous de la surface (Ldmax = 81 µm, Pdmax / Ldmax = 0,83). La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) micrographie optique en surface de l’éprouvette (b) visualisation 3D (à 40 000 cycles) du sphéroïde ayant amorcée la microfissure (même vue que (a)) (c) vue de dessus (d) évolution de Tfa / Ldmax en fonction du nombre de cycles.

Au delà de 100 000 cycles de sollicitation, conformément aux suivis réalisés sur les

éprouvettes macroscopiques (§III.2.2.3.), il n’y a plus de nouveaux amorçages de microfissures. D’autre part, la taille (Tfa) de certaines fissures va dépasser la largeur maximale du défaut (Ldmax) et quelques phénomènes de coalescence de microfissures sont observés.

La Figure III.22 (a) présente une micrographie optique sur laquelle on remarque la présence de deux sphéroïdes de graphite ayant amorcé des microfissures qui ont par la suite coalescé après 110 000 cycles. Le graphique de la Figure III.22 (d) montre l’évolution de Tfa / Ldmax pour les deux microfissures. Le suivi montre qu’après une augmentation rapide, la valeur de Tfa / Ldmax reste stable pendant environ 50 000 cycles. La caractérisation en tomographie Figure III.22 (b) et (c) indique qu’il ne reste qu’une faible partie du sphéroïde n°1 sous la surface (Pdmax / Ldmax < 0,5) et que la taille de la microfissure (Tfa) est approximativement égale à celle du défaut (Ldmax). Le deuxième sphéroïde est situé principalement en dessous de la surface (Pdmax / Ldmax = 0,95) et jusqu’à environ 100 000 cycles, la taille de la microfissure (Tfa) est bien inférieure à celle du défaut (Ldmax). Pour un nombre de cycle plus élevé, cette microfissure va se propager afin d’endommager la zone de matrice comprise entre le défaut et la surface et va rencontrer la microfissure amorcée sur le sphéroïde voisin pour coalescer.


73

Figure III.22 : Microfissures amorcées à l’équateur de sphéroïdes proche l’un de l’autre et ayant des positions par rapport à la surface différentes (fissure n°1 : Pdmax / Ldmax = 0,43 ; fissure n°2 : Pdmax / Ldmax = 0,95). La contrainte est appliquée selon l’axe z (a) micrographie optique en surface de l’éprouvette après coalescence de deux microfissures à 110 000 cycles (b) visualisation 3D (à 40 000 cycles) des sphéroïdes ayant amorcé les microfissures (même vue que (a)) (c) vue de dessus (d) évolution de Tfa / Ldmax en fonction du nombre de cycle.

Toutes ces observations, réalisées aussi bien en microscopie optique que par tomographie

X, ont permis de décrire l’évolution des microfissures. Ces dernières vont progressivement endommager le ligament compris entre le défaut et la surface (principalement pour les défauts ayant un rapport Pdmax / Ldmax > 0,5) ou rester stables si cette zone est déjà fissurée. Cette phase correspond à un nombre de cycles important (environ 100 000 cycles) pendant lequel la taille des microfissures apparentes (Tfa) est inférieure ou égale à celle des défauts (Ldmax). Ceci peut expliquer les blocages de microfissures en intragranulaire observés par J.P Monchoux [MON00] (§I.4.3.2.) lors de suivis par l’intermédiaire d’observations de surface.

III.2.3.2. Propagation des fissures courtes Après cette phase où les microfissures ont une taille inférieure à celle du défaut, certaines

d’entre elles vont se propager, comme l’ont montré les observations effectuées sur des éprouvettes macroscopiques. Nous avons centré notre étude sur l’état BT1, car [MON00] avait étudié précisément l’état BT2. Nous avons donc suivi l’évolution de la fissure amorcée sur la porosité située au centre de la surface polie, Figure III.8 (b). Une microfissure a été détectée après seulement 100 cycles. L’examen de sa propagation à une contrainte σM appliquée de 340 MPa révèle un comportement caractéristique des fissures courtes à basse contrainte [MON00, SAV00], à savoir des phases de ralentissement voire d’arrêt, encadrant des phases de propagation avec des vitesses plus élevées. Les micrographies optiques de la Figure III.23 prises à différents moments du cyclage illustrent ces phases d’arrêt de la fissure.


Figure III.23 : Etat BT1, propagation entre 30 000 et 460 000 cycles d’une fissure amorcée sur une porosité. Notons que la propagation de la fissure est stoppée du coté b, entre 30 000 et 260 000 cycles, de même que du coté a entre 340 000 et 460 000 cycles.

Le graphique de la Figure III.24 permet de mieux distinguer les nombreuses phases d’arrêt

de la fissure. Pour cela nous avons considéré indépendamment les deux cotés (a et b) de la fissure, comme mentionné sur la Figure III.23. Nous remarquons des arrêts ou des ralentissements du développement de la fissure des deux cotés du défaut, avec parfois une propagation alternée, parfois simultanée ou un arrêt total de la propagation de la fissure quel que soit le côté.

Figure III.24 : Taille de la fissure en fonction du nombre de cycles.

Afin d’identifier les raisons d’un tel comportement, une attaque au nital a été effectuée

après 860 000 cycles de manière à révéler la microstructure (Figure III.25 (a)). En se basant sur les résultats reportés sur le graphique de la Figure III.24, nous avons retrouvé les zones où la fissure a connu une phase d’arrêt ou de ralentissement. Les micrographies ainsi obtenues sont présentées Figure III.25 (b). Nous remarquons que dans certains cas, les arrêts ont lieu dans des zones où l’attaque au nital révèle la présence d’un joint de grains en surface (arrêts


75

a4, a5, a6 et b3). Concernant les autres arrêts, nous ne distinguons rien de particulier en surface, ce qui n’exclut pas la présence de barrières microstructurales au sein du matériau.

En observant la Figure III.25 (a), nous voyons que la fissure ne rejoint pas préférentiellement les sphéroïdes de graphite. Au contraire, le côté a de la fissure semble éviter le premier sphéroïde de graphite qu’elle rencontre pour se propager à l’intérieur du joint de cellule eutectique.

(a) (b)

Figure III.25 : Etat BT1, observation après 860 000 cycles (attaque au nital) de la fissure amorcée à l’équateur d’une porosité (a) montage de différentes micrographies permettant de visualiser l’ensemble de la fissure (b) micrographies à plus fort grandissement des zones ou la fissure a connu un ralentissement voire un arrêt.


Le comportement des fissures courtes observées dans l’état BT2 par J.P. Monchoux est identique. Le Tableau III.1 compare les blocages de fissures pour cet état BT2 et pour l’état BT1. Tableau III.1 : Comparaison des phases de blocage des fissures courtes pour les états BT1 et BT2 (σM = 340 MPa).

Etat Fissure Blocage Nombre de cycles de blocage

Longueur de la fissure (µm)

n°1 [MON00]

n°1 n°2

80 000 20 000

125 188 BT2 n°2

[MON00] n°1 n°2

20 000 30 000

143 266

côté a

n°1 n°2 n°3 n°4 n°5 n°6

20 000 80 000 80 000 120 000 120 000 120 000

215 254 268 293 405 434

BT1

côté b n°1 n°2 n°3

270 000 120 000 160 000

141 219 254

Les 2 fissures suivies par J.P. Monchoux étaient toutes les deux situées en coin de

l’éprouvette, comme le montre la Figure I.28, qui présente la fissure n°1 qui a conduit à la rupture. Nous avons donc traité séparément les cotés a et b de la fissure de l’état BT1 car dans le cas de BT2 nous avons uniquement l’évolution d’un côté des fissures puisqu’elle sont situées en coin.

Nous constatons que les durées de blocage des fissures sont supérieures dans le cas de l’état BT1, avec de nombreux arrêts d’au moins 120 000 cycles, alors dans le cas de BT2 le nombre de cycles de blocage maximum est de 80 000 cycles. La Figure III.26 permet de mieux apprécier ces différences entre les deux états.

Figure III.26: Evolution des tailles des fissures de l’état BT1 (coté a et b) et de l’état BT2 (fissure n°1) en fonction du nombre de cycles.


77

L’évolution de la taille de fissure est reportée en fonction du nombre de cycle pour la fissure n°1 de BT2 et pour les côtés a et b de la fissure de BT1.

Les arrêts sont beaucoup plus courts dans le cas de BT2, et la taille de la fissure devient rapidement importante (supérieure à 500 µm après moins de 300 000 cycles).

III.2.3.3. Origine des fissures propageantes Après avoir suivi les phases d’amorçage et de propagation, nous avons tenter d’identifier

les raisons qui conduisent une fissure à se propager et causer la rupture de l’éprouvette. Pour cela nous avons utilisé les informations apportées par les éprouvettes de fatigue microscopiques qui ont été caractérisées en tomographie. D’une part, nous avons caractérisé l’éprouvette cyclée pendant un grand nombre de cycles (198 000) et contenant une fissure propageante, (annexe A.3.1.2.) sujette à un blocage sur un joint de grains. D’autre part nous avons poursuivi le cyclage de l’éprouvette microscopique caractérisée en tomographie X après 40 000 cycles afin d’effectuer des observations de surfaces.

La Figure III.27 (a) présente la micrographie optique de la fissure propageante de l’éprouvette microscopique sollicitée durant 198 000 cycles. Elle passe par plusieurs sphéroïdes de graphite. La Figure III.27 (b) montre la caractérisation en tomographie X correspondante (même nombre de cycles). Grâce à ces données tridimensionnelles, il est alors possible d’obtenir les caractéristiques de ces différents défauts. Leur taille est assez importante, supérieure à 50 µm, et ils ont l’essentiel de leur volume situé à l’intérieur du matériau (Pdmax / Ldmax > 0,75).

La vue de dessus de la Figure III.27 (c) permet de constater que les sphéroïdes de graphite présents dans cette zone sont très rapprochés (distances bords à bords de 7 et 15 µm) si l’on compare ces valeurs à la distance moyenne entre sphéroïdes observée en tomographie qui est d’environ 30 µm (voir annexe A.2.2.). Nous constatons également que la fissure est bien propageante. En effet, cette fissure s’est propagée en profondeur et elle a la forme d’un demi-disque.

Figure III.27 : Sphéroïdes (notés 1, 2 et 3) à l’origine de la fissure propageante dans une éprouvette de fatigue microscopique caractérisée en tomographie X après 198 000 cycles.


Sur l’éprouvette de fatigue microscopique caractérisée en tomographie X (à 40 000 cycles) nous avons repéré une fissure propageante lors du suivi, après 135 000 cycles. Elle est située en coin de l’éprouvette et a une taille d’environ 150 µm sur chaque face.

La Figure III.28 présente les deux sphéroïdes de graphite qui sont à l’origine de l’amorçage de cette fissure. Dès 40 000 cycles nous remarquons, grâce aux informations tridimensionnelles, la présence d’une microfissure à l’équateur du sphéroïde n°2. Ce sphéroïde à une taille importante (Ldmax = 80 µm) et il est essentiellement situé en dessous de la surface (Pdmax / Ldmax =0,8). Il faut noter qu’il possède une forme assez particulière. Chose plus rare, nous détectons également une fissure entre les sphéroïdes 1 et 2 qui sont, il est vrai, distants de moins de 2 µm. Cette fissure est la seule détectée au cœur du matériau lors des diverses observations tridimensionnelles de la microstructure d’éprouvettes fatiguées.

Figure III.28 : Sphéroïdes (notés 1 et 2) à l’origine de la rupture de l’éprouvette de fatigue microscopique sur laquelle ont été réalisés les suivis. Coupe perpendiculaire à la direction de sollicitation. Caractérisation en tomographie X après 40 000 cycles.

Ces observations suggèrent que l’origine des fissures propageante est probablement des

amas de défauts ou des défauts de très grande taille (porosités).

III.2.4. Analyse des résultats Les résultats des essais de fatigue concernant les différents états métallurgiques (brut de

coulée et traité T1 ou T2) mettent en évidence des écarts entre les durées de vie lors de sollicitation à faibles contraintes.

Des suivis de fatigue ont été réalisés afin d’améliorer notre connaissance des mécanismes de fissuration tout en nous apportant des indications sur l’origine des différences de durée de vie observées. Pour cela les états BT1 et BT2 ont plus particulièrement été étudiés.

L’analyse de ces différents résultats va nous permettre d’estimer l’influence de la microstructure et de dégager ainsi des voies d’amélioration qui permettront d’augmenter la résistance en fatigue de ces fontes.

III.2.4.1. Mécanismes de fissuration Les informations obtenues par l’intermédiaire d’observations optiques et de

caractérisations en tomographie X ont permis de mieux décrire les mécanismes de fissuration des fontes ferritiques à graphite sphéroïdal. Les différentes étapes (amorçage et propagation des fissures) sont analysées dans les paragraphes qui suivent.


79

1) Amorçage des microfissures Comme l’ont constaté de nombreux auteurs, des microfissures apparaissent dès le début du

cyclage sur des porosités ou des sphéroïdes de graphite. Pour ces deux types de défauts, dans le domaine de contrainte étudié (σM ≤ σ0,2), les fissures prennent naissance à l’équateur.

Cela s’explique aisément si l’on considère les calculs réalisés par [DIE96] et [MON00] au moyen des éléments finis (élastoplastiques). En effet [DIE96] montre que la contrainte de Von Misès dans la matrice est maximale à l’équateur du sphéroïde. C’est donc dans cette zone que la plasticité sera la plus importante. En revanche, [MON00] indique que les contraintes radiales atteintes aux pôles sont inférieures aux contraintes de décohésion (de l’ordre de 80 MPa) établies par [DIE96]. Ceci est cohérent avec le fait que nous n’observons pas de décohésion aux pôles des sphéroïdes de graphite.

Ces différents calculs justifient pourquoi une fissure s’amorce à l’équateur des porosités et des sphéroïdes. Cependant ils ne permettent pas d’expliquer l’amorçage préférentiel des fissures sur certains défauts.

Par l’intermédiaire des différentes informations obtenues, nous avons pu mettre en évidence l’influence de deux paramètres sur l’initiation des microfissures. - Taille des défauts amorçants

Nous avons constaté que les microfissures avaient tendance à prendre naissance sur les défauts de taille importante, que ce soit dans le cas des porosités ou bien des sphéroïdes de graphite. L’initiation des microfissures est liée à la présence de concentration de contraintes locales. Cependant l’augmentation de la taille du défaut ne peut engendrer une augmentation du coefficient de concentration de contrainte local [ESH61] (en considérant une taille de défaut de faibles dimensions par rapport au volume du matériau sollicité). L’amorçage préférentiel des microfissures sur les plus gros défauts ne peut donc pas être directement lié à leur taille.

Cas des sphéroïdes de graphite

P. Dierickx [DIE96] a observé que les sphéroïdes de petites tailles étaient bien sphériques et avaient une surface lisse (voir Figure III.29 (a)) tandis que les sphéroïdes ayant un diamètre important avaient une forme moins sphérique et une surface plus accidentée (voir Figure III.29 (b)). Les caractérisations de la microstructure des fontes G.S. en tomographie X ont confirmé ces constatations (voir Figure III.4).

Figure III.29 : Observations des sphéroïdes de graphite en MEB après dissolution de la matrice dans de l’acide [DIE96] (a) petit sphéroïde lisse (b) gros sphéroïde à surface ″accidentée″.


Cas des porosités

Dans le cas des porosités, les caractérisations en tomographie X ont montré qu’il y avait deux types de population. Nous avons observé de nombreuses porosités de faible taille d’aspect plutôt sphérique, alors que celles de taille plus importante présentaient une forme plus complexe (voir Figure III.4).

Les observations en 3 dimensions des porosités amorçantes permettent de connaître leurs géométries. Ces porosités sont de forme assez complexe et sont entourées d’un ″chapelet″ de petites porosités. Ceci est illustré sur la Figure III.11 (a) où nous pouvons voir une micrographie optique de la microfissure qui s’est amorcée sur la plus grosse des porosités (Ldmax =58 µm ; Pdmax = 29 µm). En observant la Figure III.11 (b), nous découvrons sa géométrie très complexe avec une multitude de porosités de plus faibles tailles situées à ces alentours.

Or, c’est pour une sphère que les concentrations de contrainte sont les plus faibles et toute

autre géométrie tend à les augmenter [PET73]. Donc, lorsque les défauts ont une forme tourmentée, les concentrations de contraintes locales augmentent, ce qui facilite l’amorçage des microfissures.

Pour ces deux types de défauts (sphéroïdes de graphite et porosités), il serait intéressant d’établir une relation directe entre l’amorçage des microfissures et la forme des défauts. Ceci est délicat à réaliser d’un point de vue quantitatif. - Situation des défauts amorçants

Il semble que la position du défaut par rapport à la surface influence également l’initiation des microfissures. Nous avons remarqué, qu’en majorité, les défauts amorçants avaient la plus importante partie de leur volume située sous de la surface de l’éprouvette. En analysant tous les sphéroïdes de graphite ayant amorcé une microfissure (les sphéroïdes représentant l’essentiel des sites d’amorçage des microfissures) nous avons calculé que leur position moyenne est tel que les ¾ du volume des sphéroïdes étaient situés au sein du matériau.

Une étude de A. Borbély et al [BOR02] réalisée au moyen de calculs par éléments finis apportent des informations permettant de mieux comprendre ce phénomène. Les auteurs calculent le coefficient de concentration de contrainte ( )σσ /max

zz pour des cavités sphériques ayant différentes positions par rapport à la surface, comme le montre la Figure III.30. Nous pouvons voir sur le graphique que max

zzσ augmente de manière importante lorsque la valeur de r/(r+d) approche 0,5. Dans cette configuration, la cavité affleure la surface. De plus, la contrainte max

zzσ est maximale à l’intersection entre l’équateur du défaut et la surface. En raison des faibles propriétés mécaniques du graphite (module d’élasticité E = 27 GPa),

nous faisons l’hypothèse que les sphéroïdes se comportent quasiment comme des cavités sphériques. Les calculs précédents sont alors valables dans le cas des fontes à graphite sphéroïdal et justifient que les microfissures s’amorcent préférentiellement dans le ligament de matrice, à l’équateur de défauts affleurant la surface de l’éprouvette (Pdamx / Ldmax proche de 1). Les concentrations de contraintes localisées dans le ligament de matière compris entre le sphéroïde et la surface vont engendrer des déformations plastiques qui vont conduire à la rupture de ce ligament.


81

Figure III.30 : Evolution du rapport entre la contrainte locale max

zzσ (dans la direction de sollicitation) à l’équateur de la cavité et proche de la surface et la contrainte appliquée σ, en fonction de r/(r+d) qui indique la position de la cavité par rapport à la surface. La ligne horizontale en pointillé correspond à la solution pour une cavité située au cœur du matériau ( )96,1/max =σσ zz [BOR02].

2) Evolution des microfissures Les microfissures prennent naissance très rapidement, dés les premiers cycles de

sollicitation. Ensuite, comme l’avait observé J.P. Monchoux [MON00] (voir le §I.4.3.2.) et comme l’ont confirmé les observations réalisées sur les éprouvettes de fatigue microscopiques, ces microfissures se propagent peu, puis sont bloquées pendant un certain nombre de cycles. L’obtention des caractéristiques tridimensionnelles par l’intermédiaire de la tomographie X a permis de constater que durant cette phase, la dimension de la fissure est inférieure ou égale à la dimension maximale du défaut. Lors de cette première phase les microfissures ont uniquement entraîné la rupture des ligaments de matrice situés entre les défauts et la surface de l’échantillon.

Nous allons essayer d’expliquer pourquoi la majorité d’entre elles ne se propagent plus et pourquoi certaines autres vont conduire à une fissure courte qui va croître et mener à la rupture. Pour cela, nous considérons l’ensemble défaut-fissure comme une fissure plate semi-elliptique débouchant en surface, comme illustré Figure III.31. Ainsi, nous déterminons un facteur d’intensité de contrainte KI (plus exactement un ∆KI) selon l’expression donnée par [NEW83] pour une fissure présentant une profondeur a et une longueur à la surface 2c. D’une manière générale, KI est donné par :


⎟⎠⎞

⎜⎝⎛ ∅= ,,,

bc

ca

taF

QaKI πσ Équation III.1

où F et Q sont des fonctions données sous forme polynomiale et a, c, t, b et ∅ des paramètres décrivant la géométrie de la fissure et de l’échantillon ainsi que le point considéré le long du front de fissure (voir Figure III.31)1 .

Figure III.31 : Définition des paramètres géométriques pour le calcul du facteur d’intensité des contraintes le long du front d’une fissure elliptique.

Le ∆K a été calculé pour une microfissure amorcée sur un sphéroïde ayant les

caractéristiques les plus représentatives des défauts amorçants, à savoir une valeur de Ldmax égale à 50 µm et un rapport Pdmax / Ldmax égal à 0,75. Dans ce cas, la valeur de c est égale à 25 µm et la valeur de a est égale à 40 µm. Avec ces valeurs, nous trouvons, en faisant l’hypothèse que les formules ci dessus s’appliquent, un ∆K de 2,8 mMPa à l’intersection entre la fissure et la surface (∅ = 0 degrés) et un ∆K de 2 mMPa au droit de celle ci (∅ = 90 degrés). Ces deux valeurs sont inférieures au seuil de fissuration donné par Y. Nadot [NAD97] (∆Keffseuil de 3,75 mMPa ) pour une nuance de fonte analogue à la nôtre. Cela explique qu’une microfissure dans une telle configuration ne se propage pas.

3) Fissures propageantes Afin de comprendre comment les microfissures créées lors de la première phase

deviennent, dans certains cas, des fissures propageantes qui mènent ensuite à la rupture, nous avons calculé la taille de défaut minimale nécessaire pour que la fissure créée atteigne la valeur de ∆Keffseuil égale à 3,75 mMPa . Nous avons considéré une fissure telle que ∆K soit égal le long du front de fissure (a/c proche de 0,7). Les valeurs de c et de a obtenues sont respectivement de 62 et 76 µm.

La présence de sphéroïdes de graphite de cette taille est peu probable. Cela explique que les fissures menant à la rupture ont souvent amorcé sur des porosités d’une taille supérieure à 100 µm [DIE96, MON00, NAD97]. Cependant, dans certains cas, aucune porosité d’une telle

1 Attention, il y a inversion entre les symboles a et c utilisés par [CLE84] (§I.4.3.1.) et [NEW83]. Dans la suite

de ce chapitre nous utilisons la notation de [NEW83].


83

taille n’est présente au sein du matériau. L’amorçage d’une fissure propageante peut alors intervenir sur un amas de sphéroïdes de graphite comme nous l’avons constaté (§III.2.3.3.).

Dans les deux exemples présentés au §III.2.3.3., nous avons mis en évidence que les distances inter-sphéroïdes dans ces zones d’amorçage étaient faibles. Ceci a eu pour conséquence la fissuration de la matrice comprise entre les sphéroïdes. Il est alors possible de considérer que la fissure propageante est issue d’un amas de sphéroïdes comme le montre la Figure III.27.

(a) (b)

Figure III.32 : Définition des zones d’amorçage des fissures propageantes (zone hachurée). Les facteurs d’intensité de contrainte sont calculés aux points A et B (a) cas de la Figure III.27, avec en trait noir la position de la fissure observée en tomographie X après 198 000 cycles (b) cas de la Figure III.28, avec en pointillés l’évolution de la fissure déduite grâce aux observations de surfaces.

Dans le cas de la fissure de la Figure III.27 nous observons, après 198 000 cycles, qu’elle

s’est essentiellement propagée au cœur de l’éprouvette, comme schématisé Figure III.32 (a) (les aires hachurées représentent les amas de sphéroïdes). Ceci peut s’expliquer par la différence entre le facteur d’intensité de contrainte induit par les sphéroïdes, à la surface de l’échantillon (point A) et à cœur (point B), calculés selon [NEW83].

Les dimensions dont nous tenons compte ici sont la profondeur maximale a = 54 µm (Pdmax du 2ème sphéroïde, Figure III.27) et la longueur en surface c = 93,5 µm (distance entre les extrémités des sphéroïdes 1 et 3). Avec ces valeurs, nous trouvons un ∆KA de 3,4

mMPa à l’intersection entre l’amas de sphéroïdes et la surface et un ∆KB de 4,1 mMPa au droit de celle-ci. La valeur de ∆KB est supérieure à ∆KA, de plus elle est également supérieure au seuil effectif de fissuration (∆Keffseuil = 3,75 mMPa ) alors que ∆KA est inférieur.

La fissure va donc se propager de manière à atteindre une forme pour laquelle le facteur d’intensité des contraintes est approximativement constant (∆KA ≈ ∆KB). Après 198 000 cycles, la fissure présente un rapport d’aspect a/c proche de 1 (la forme d’équilibre donnant un ∆K constant le long du front de fissure est atteinte pour a/c de l’ordre de 0,7). Dans cette configuration, le ∆K à l’intersection entre la fissure et la surface est égal à 4,2 mMPa et à 4,65 mMPa au droit de celle-ci. Ces valeurs sont supérieures au ∆Keffseuil de 3,75 mMPa ce qui explique la propagation de cette fissure.

Dans le cas de la Figure III.28 (schématisée Figure III.32 (b)), le rapport d’aspect de la

zone d’initiation de la fissure propageante est complètement différent (2c < a, avec a = 126


µm et c = 40 µm). Pour cette éprouvette, nous disposons uniquement d’une caractérisation en tomographie réalisée après 40 000 cycles et nous remarquons alors seulement des microfissures entre les deux sphéroïdes de graphite et entre un sphéroïde et la surface. Par contre, des suivis optiques ont permis d’approximer l’évolution de cette fissure. Contrairement à la Figure III.32 (a), nous supposons que la fissure s’est propagée principalement de part et d’autre du défaut. Les calculs des facteurs d’intensité des contraintes calculés aux points A et B justifient un tel développement. En effet ∆KA est largement supérieur à ∆KB (∆KA = 4,1 mMPa ; ∆KB = 2,1 mMPa ) et, est également plus élevé que le ∆Keffseuil de 3,75 mMPa [NAD97].

4) Propagation des fissures courtes La propagation des fissures courtes présente de nombreuses phases d’arrêts ou de

ralentissement. Nous avons confirmé que ces blocages étaient souvent liés à la présence de barrières microstructurales, qui sont des joints de grains dans notre matériau. Nous avons constaté que ces blocages de fissures aux joints de grains représentaient une part non négligeable de la durée de vie. Dans le cas de l’état BT1, les suivis ont montré que la fissure principale s’est amorcée après 100 cycles. Ce nombre de cycle est faible par rapport à celui correspondant à la rupture de l’éprouvette (1 087 540 cycles). La phase de propagation représente donc l’essentiel de la durée de vie de l’éprouvette. Durant cette propagation de nombreux blocages interviennent et ralentissent l’évolution des fissures.

Ce phénomène, comme nous l’avons déjà mentionné au §I.4.4.1., a été observé dans d’autres matériaux. Lorsqu’une fissure arrive à proximité d’un joint de grains, la relaxation plastique du champ de contrainte qu’elle induit va produire une certaine activité plastique dans le grain adjacent à partir de sources situées dans ce grain. Les dislocations émises par ces sources sont susceptibles de s’accumuler par glissement irréversible. Lorsque la densité de dislocations est assez élevée, une microfissure apparaît dans le grain adjacent ce qui provoque le franchissement du joint de grains par la fissure principale [SAV00].

La durée du blocage de la fissure va donc dépendre de la limite d’élasticité du grain adjacent. Plus elle sera faible, plus vite la densité de dislocations critique sera atteinte ce qui réduira le temps de blocage de la fissure au joint de grains. Ainsi il est préférable que la limite d’élasticité de la ferrite soit élevée afin d’augmenter le temps d’arrêt des fissures et par conséquent la durée de vie en fatigue.

III.2.4.2. Origine des différences de résistance à la fatigue Nous avons suivi la phase d’amorçage des microfissures pour les états BT1 et BT2. Nous

avons remarqué une initiation plus précoce des premières microfissures, pour BT2 que pour BT1. Ensuite, l’évolution du pourcentage de défauts amorçants est plus progressive pour BT1 et le pourcentage total atteint est également plus faible.

La résistance à l’amorçage des microfissures de l’état BT2 semble donc inférieure à celle de BT1. Entre ces deux états, les défauts amorçants sont quasiment identiques. Les porosités sont semblables car le traitement thermique n’a pas d’effets sur elles. Les sphéroïdes de graphite sont quant à eux légèrement différents. Dans le cas de BT2, on remarque l’apparition de particules circonférentielles de ferrite à l’intérieur du graphite (voir §I.3.2.2.). Cependant, ces particules ont plutôt une influence à forte contrainte, lorsque des décohésions intra-graphite sont alors observées [DIE96]. Leur présence ne peut donc pas expliquer une telle différence de résistance à l’amorçage car les microfissures s’initient à l’équateur des sphéroïdes de graphite dans la gamme de contraintes que nous étudions.

L’origine la plus probable provient d’une différence de propriétés mécaniques entre la matrice des 2 états. Si la ferrite de l’état BT2 possède une limite d’élasticité plus faible, comme l’indique l’analyse précédente, les déformations plastiques seront facilitées ce qui


85

aura pour conséquence une apparition plus précoce des microfissures, ceci en raison de l’accumulation de dislocations ayant eu un mouvement irréversible. D’autre part, des défauts plus nombreux seront suffisamment déformés pour provoquer l’amorçage de microfissures ce qui engendre un pourcentage de défauts amorçants plus élevé.

En observant la Figure III.15, nous pouvons voir qu’à partir d’environ 100 000 à 150 000 cycles, le pourcentage de défauts amorçants n’évolue plus, quel que soit l’état métallurgique, alors que la durée de vie de l’éprouvette à l’état BT1 est supérieure à celle de BT2 (d’un facteur 2). Ceci indique que la phase de propagation des fissures va également influencer la durée de vie de ce type de fonte.

En effet, nous avons constaté que les phases de blocage des fissures courtes sur les barrières microstructurales étaient moins longues pour BT2 que pour BT1. La limite d’élasticité de la ferrite peut également être invoquée pour expliquer ces différences, car elle influence ce phénomène, comme nous l’avons expliqué au paragraphe précédent.

Cette relation entre la limite d’élasticité et la résistance à la fatigue est vérifiée. En effet, le graphique de la Figure III.3, §III.1.2., qui présente l’évolution du nombre de cycles à rupture en fonction du rapport contrainte maximale appliquée sur limite d’élasticité à 0,2 % montre qu’il y a bien une corrélation entre ce dernier paramètre et la durée de vie en fatigue.

Cependant la mesure de la limite d’élasticité à 0,2 % est une valeur macroscopique qui dépend des propriétés de la ferrite, du graphite et de la perlite lorsqu’elle est présente.

Relation entre les propriétés mécaniques de la ferrite et la durée de vie en fatigue Nous avons donc cherché à obtenir les propriétés mécaniques de la matrice ferritique des

différents états (B0, BT1 et BT2) afin de les comparer aux propriétés de fatigue. Pour cela plusieurs techniques expérimentales ont été employées.

La première a consisté à mesurer de manière très précise le comportement global de la fonte G.S. lors de sollicitations en traction et compression ce qui permet de déterminer les microlimites d’élasticité (contrainte conduisant aux premières déformations plastiques détectables). Les résultats obtenus ont ensuite été comparés à des calculs par éléments finis de manière à remonter aux valeurs des limites d’élasticité de la matrice. En effet, nous avons affaire à un matériau de type composite, constitué de sphéroïdes de graphite et d’une matrice de ferrite ce qui impose une telle démarche. Cette étude a mis en évidence un comportement complexe lié à la fois aux hétérogénéités microstructurales et aux cycles thermiques subis par la fonte, ce qui rend très délicat la détermination des propriétés mécanique de la ferrite. Afin de simplifier ce manuscrit, ces résultats sont présentés en Annexe B.

La seconde a consisté à effectuer des mesures locales du comportement de la matrice par indentation. Deux types d’essais sont possibles. Le premier nécessite l’emploi d’une pointe sphérique avec laquelle on réalise des charges et des décharges successives ce qui permet par la suite, par l’intermédiaire de calculs par éléments finis de remonter aux valeurs des limites d’élasticité de la ferrite [LAM96, ELG99]. Le second consiste à réaliser des mesures de nanodureté au moyen d’un indenteur de forme pyramidale. C’est le second type d’essai qui a donné des résultats satisfaisants car nous avons rencontré différents obstacles techniques lors des essais avec la pointe sphérique.

Ces essais de nanoindentation sont réalisés avec un appareil NanoindenteurII de la marque Nanoinstruments. L’indenteur est en diamant, de type Berkovitch (pyramidal à base triangulaire) et la taille de son empreinte est de l’ordre de quelques µm avec la charge employée (50 mN). Les courbes de charge et décharge en fonction du déplacement sont enregistrées et leur analyse permet la détermination de la valeur de dureté locale (H), exprimée en GPa [OLI92, LAM96].

La Figure III.33 présente les micrographies réalisées dans les zones ou les indentations ont eu lieu. Pour chaque état, une vingtaine de mesures ont été réalisées, et les empreintes qui ont


accidentellement été faites dans la perlite ou trop proches de sphéroïdes de graphite n’ont pas été retenues.

(a) (b)

Figure III.33 : Empreintes d’indentations dans la matrice ferritique de l’état brut de coulé, B0 (a) et de l’état ayant reçu le traitement thermique de type T2, BT2.

Les valeurs moyennes de dureté pour les 3 états métallurgiques qui nous intéressent sont

les suivantes : B0 = 3,15 GPa BT1 = 3,4 GPa BT2 = 3,05 GPa Nous remarquons qu’il y a un bon accord entre les valeurs de dureté et les durées de vie en

fatigue en ce qui concerne les états BT1 et BT2 (H BT1 > H BT2), par contre ce n’est pas le cas de l’état brut de coulé. La dureté de B0 est intermédiaire à celle de BT1 et BT2.

Pour les états subissant les traitements thermiques T1 et T2, ces mesures confirment que ce sont bien les différences de propriétés mécaniques de la ferrite qui conduisent à des écarts de durée de vie en fatigue. Par contre, dans le cas de l’état brut de coulé, la ferrite n’a pas la dureté la plus élevée, il y a donc une autre raison à la meilleure tenue en fatigue de cet état. Comme nous l’avons mentionné au §II.4., et comme nous le voyons sur la Figure III.33 (a), il y a une quantité non négligeable de perlite à l’état B0. Ce composé semble avoir un effet favorable sur la durée de vie en fatigue, soit au niveau de la phase d’amorçage, soit au niveau de la propagation des fissures. En effet, la perlite est principalement présente au niveau des zones de fin de solidification, là où se situent les porosités. Du fait de sa résistance élevée sa présence peut gêner l’amorçage des microfissures. Nous avons également souligné au §I.4.3.1. que la perlite pouvait être dans certain cas une barrière à la propagation des fissures ce qui est également favorable à la résistance à la fatigue.

III.3. Conclusions L’étude du comportement en fatigue qui a été réalisé a permis d’approfondir nos

connaissances des mécanismes de fissuration à faible contrainte (σM ≈ σ0,2) et d’arriver à une schématisation claire de ces mécanismes. La tomographie X haute résolution nous a apporté des informations précieuses sur les caractéristiques des sites d’amorçage des microfissures. Nous avons mis en évidence que les défauts de taille importante, vraisemblablement en raison de leur aspect tourmenté, et ayant une part importante de leur volume située juste en dessous de la surface faisaient office de site préférentiel d’amorçage, ceci en raison des fortes concentrations de contrainte engendrées.

Ces concentrations de contrainte sont à l’origine de la localisation des déformations plastiques dans les ligaments de matrice compris entre le défaut et la surface et conduisent à la

50 µm 50 µm


87

rupture de ces zones. Ces microfissures qui s’amorcent dès les premiers cycles ne vont pas, pour la plupart, dépasser une taille équivalente à la largeur maximale du défaut.

Après cette phase où les microfissures demeurent dans le champ d’influence du défaut durant un nombre de cycles élevés, quelques fissures vont se propager. Elles sont issues de gros défauts (porosités ou amas de sphéroïdes) qui engendrent des facteurs d’intensité de contrainte supérieurs au seuil de fissuration du matériau.

La propagation de ces fissures n’est pas régulière et présente de nombreuses phases d’arrêt ou de ralentissement. Les suivis optiques ont montré que ces blocages avaient lieu au niveau des joints de grains de la ferrite et qu’ils correspondaient à un nombre de cycles élevé. Ces phases de blocage représentent une part importante de la durée de vie.

Les courbes de Wöhler des états brut de coulé (B0) et traités selon les traitements thermiques T1 et T2 présentent des différences importantes. Nous observons que les durées de vie de l’état brut de coulé sont supérieures à celle de BT1 qui sont elles mêmes supérieures à celles de BT2.

La comparaison des états BT1 et BT2 indique que la résistance à l’amorçage et à la propagation des fissures est inférieure dans le cas de BT2. Les mesures de σ0,2 de ces deux états ainsi que des mesures d’indentation réalisées dans la ferrite des états BT1 et BT2 permettent d’établir une relation directe entre les propriétés mécaniques de la ferrite et la durée de vie en fatigue.

La taille de la zone plastique et par conséquent l’amorçage des microfissures dépend fortement de la limite d’élasticité de la matrice entourant les défauts amorçants. De même les blocages des fissures courtes aux joints de grains sont d’autant plus longs que cette limite d’élasticité est élevée.

Par contre, le bon comportement en fatigue de l’état brut de coulée n’est pas lié à des propriétés mécaniques supérieures de la ferrite. En effet, pour cet état la dureté de la matrice ferritique est intermédiaire à celle de BT1 et BT2. Dans ce cas, c’est plutôt la présence de perlite dans les zones de fin de solidification qui peut expliquer les durées de vie plus importantes obtenues. Les zones situées entre les cellules eutectiques sont celles où se trouvent les porosités les plus importantes. La perlite qui possède une résistance plus importante que la ferrite fait obstacle à l’amorçage voire à la propagation des fissures.

Ces différentes comparaisons nous permettent de dégager deux voies d’optimisation de la

microstructure des fontes G.S. de manière à améliorer la durée de vie en fatigue. La première consiste à favoriser une limite d’élasticité de la ferrite élevée afin de diminuer

la phase d’amorçage et d’augmenter les temps de blocage des fissures aux joints de grains. Pour cela il est nécessaire d’identifier l’origine des différences de limite d’élasticité de la ferrite qu’il y a entre les états BT1 et BT2. Ceci permettra d’envisager une optimisation des traitements thermique de façon à faire évoluer la limite d’élasticité de façon favorable.

La deuxième voie d’optimisation est basée sur les traitements thermiques permettant d’obtenir des fontes G.S. avec une matrice composite. Il est souhaitable que cette matrice soit composée principalement de ferrite pour l’obtention d’une bonne ténacité ainsi que de zones plus résistantes, situées de préférence près des sites d’amorçage des microfissures (sphéroïdes de graphite et porosités) afin de diminuer fortement la phase d’amorçage. Ce deuxième constituant devra toutefois ne pas fragiliser la fonte, ce qui est le cas de la perlite.

IV. Optimisation de la matrice ferritique

89


L’objectif de cette étude est d’améliorer le comportement en fatigue de nos fontes G.S. par l’intermédiaire de traitements thermiques. L’étude du comportement en fatigue présentée au chapitre III a montré que les deux recuits de ferritisation utilisés conduisaient à des durées de vie différentes. L’étude des mécanismes de fissuration nous a permis de mettre en évidence que ces écarts étaient liés à des variations de limite d’élasticité de la ferrite entre les deux états étudiés. Ceci a été confirmé par des mesures d’indentation qui ont révélé des différences de propriétés mécaniques de la ferrite des états BT1 et BT2.

Dans ce chapitre nous allons présenter les travaux réalisés de manière à déterminer l’origine de ces différences de limite d’élasticité de la ferrite. Nous verrons les évolutions microstructurales qui interviennent lors des recuits de ferritisation ce qui nous permettra d’évaluer la possibilité d’améliorer le comportement en fatigue des fontes par l’intermédiaire de ce type de traitement.

IV.1. Origine des différences de propriétés mécaniques de la ferrite

J.P. Monchoux [MON00] a remarqué, lors d’observations en microscopie électronique en transmission, la présence de précipités de petite taille. L’auteur indique que les variations de limite d’élasticité sont certainement dues au mécanisme de durcissement structural induit par cette précipitation. En effet, les cycles thermiques appliqués aux états B0, BT1 et BT2 diffèrent par les températures et les temps de maintien ainsi que par les vitesses de refroidissement utilisées ce qui peut conduire à des états de précipitation différents (taille, densité des précipités).

Nous allons dans un premier temps présenter l’étude de cette précipitation dans la ferrite, ce qui permettra de déterminer son influence sur les propriétés mécaniques. Sachant que la limite d’élasticité peut dépendre aussi d’autres paramètres tels que la taille de grains, les éléments en solution solide, la texture,…, nous nous sommes aussi intéressés à ceux-ci.

IV.1.1. Précipitation dans la ferrite

IV.1.1.1. Introduction

Observation des précipités réalisée par JP.MONCHOUX

Les observations de la matrice ferritique réalisées par J.P Monchoux en microscopie électronique en transmission (MET) sont présentées sur la Figure IV.1. Cet auteur constate la présence de nombreux points (noirs en champ clair et blancs en champ sombre) qu’il interprète comme étant des précipités de toute petite taille. La présence de tâches de surstructure sur le cliché de diffraction, Figure IV.1 (b), confirme cette hypothèse.

IV. Optimisation de la matrice ferritique 90

(a) (b)

(c) (d)

Figure IV.1 : Précipitation intragranulaire dans la ferrite [MON00] (a) état brut de coulé B0, champ clair (b) diagramme de diffraction correspondant à (a), les petites taches autour des taches principales sont caractéristiques d’une précipitation fine (taches de surstructure) (c) état BT1, champ sombre (d) état BT2, champ sombre.

En comparant ces observations avec d'autres études, il constate certaines similitudes entre

les précipités présentés Figure IV.1 et les carbures observés par [DUB85] dans des fontes bainitiques (voir §I.3.3.4.).

Une microanalyse X avait été effectuée, afin de savoir si ces précipités étaient liés à la présence d’un élément chimique particulier. Aucun élément chimique autre que ceux normalement présents dans la fonte (Fe, C, Si) n’avait été détecté.

J.P. Monchoux en déduit qu’il s’agit probablement de carbures ε. Il indique également que l’état de précipitation semble différent selon le traitement de ferritisation appliqué. Cependant seules quelques observations morphologiques qualitatives avait été réalisées.

Il convient donc de s’assurer qu’il s’agit bien de carbures ε en réalisant au MET une étude des clichés de diffraction suivant différentes coupes. Une étude plus précise de l’évolution de la précipitation (taille, forme, fraction volumique) en fonction des traitements thermiques est également nécessaire.

IV.1.1.2. Techniques expérimentales L’étude de la précipitation dans la ferrite de nos fontes comprend deux étapes : Observation et caractérisation des précipités obtenus brut de coulée ou après traitement

thermique de ferritisation.

taches de surstructure


91

Suivi au moyen de diverses techniques de l’évolution de la précipitation en fonction du temps et de la température.

Microscopie électronique en transmission

- Elaboration des lames minces

L’observation au MET nécessite l’obtention d’objets très minces. Le principe consiste à amincir une lame de quelques dizaines de micromètres d’épaisseur en son centre jusqu’à l’obtention d’un trou. La méthodologie utilisée est la suivante :

Des échantillons d’environ 1 mm d’épaisseur sont découpés dans de petits blocs de fontes (par exemple 20x20x60 mm).

Ces petites plaquettes (1x20x20 mm) sont amincies à l’aide de papiers abrasifs (papiers 80 à 4000) jusqu’à une épaisseur d’environ 50 µm.

De petites pastilles de 3 mm de diamètre sont découpées à l’aide d’un emporte pièce dans ces plaquettes amincies.

La dernière opération consiste à effectuer un trou au centre de ces pastilles qui présente en son bord des zones assez minces pour être observable au MET. Pour cela, un amincisseur ionique à faible angle (Precision Ion Polishing System GATAN) est utilisé. Les conditions sont les suivantes : 5 keV, 25 µA par canon, angle 5°. La durée de cette dernière opération est de quelques heures par lame.

- Microscopes utilisés

Deux microscopes électroniques en transmission ont été utilisés. Le premier est un microscope conventionnel JEOL de type 200 CX. Il a servi aux observations en champ clair et en champ sombre des précipités et à l’obtention des clichés de diffraction. Il a également permis la réalisation de chauffages in-situ à l’intérieur de la colonne du microscope de manière à suivre l’évolution des précipités. Le second est un microscope haute résolution de type JEOL 2010 FEG qui a permis d’effectuer des images hautes résolutions (de l’ordre de 1,5 Å) ainsi que des analyses chimiques par dispersion d’énergie (EDX) et par perte d’énergie des électrons (EELS).

Mesures du pouvoir thermoélectrique [LAV01], [SID02]

Le pouvoir thermoélectrique (PTE) est une grandeur physique particulièrement sensible à l'état microstructural des métaux et alliages. Il a été montré que ce paramètre est particulièrement sensible aux éléments en solution solide, aux défauts cristallins tels les dislocations, et à la nature des phases en présence. Dans le cadre de notre étude, il nous a semblé intéressant d'utiliser cette technique afin de suivre la variation des éléments en solution solide, liée à l’apparition ou la dissolution de précipités lors de différents cycles thermiques.

- Bases physiques

La méthode de mesure utilisée est basée sur le phénomène physique appelé "effet Seebeck": l'application d'un gradient de température entre deux métaux de nature différente a pour conséquence l'apparition d'une différence de potentiel entre ces deux métaux.

Le pouvoir thermoélectrique du métal à caractériser (B) par rapport au métal de référence (A) est défini comme étant le rapport de la différence de potentiel et de la différence de température: S

TV

S AS BBA∆∆

=−= , généralement exprimé en µV/°C.


- Composantes du PTE

Le PTE d'un métal pur est composé de deux contributions. Une composante diffusionnelle (Sd) résultant de l'effet de la température sur les électrons de conduction et une composante de réseau (Sg) due aux interactions électrons-phonons.

Au sein du matériau, certains paramètres modifient ces contributions, comme par exemple les défauts cristallins et les éléments en solution solide présents dans le matériau. Ces derniers ont une influence sur les deux composantes du PTE. Selon leur nature, ils tendent à augmenter ou diminuer la composante diffusionnelle, mais dans tous les cas, ils font diminuer la composante du réseau puisqu'ils sont des centres diffuseurs de phonons. L’effet du carbone en solution solide dans les alliages Fe-C a été étudié par Bicha-Benkirat [BIC85] qui a calculé le coefficient d’influence de cet élément en couplant des mesures de frottement intérieur et de PTE. Le coefficient moyen ainsi obtenu est de -0,45.10-2 µV.°C-1 / ppm poids. La précipitation de carbures et par conséquent la diminution du carbone en solution solide entraînera une augmentation de la valeur du PTE.

- Dispositif expérimental

Les mesures de PTE sont réalisées à l'aide d'un dispositif conçu et réalisé au laboratoire GEMPPM (photographie sur la Figure IV.2). Celui-ci est constitué de deux blocs de cuivre (lieux des deux jonctions avec le métal à caractériser), l’un se trouvant à une température T0 = 15°C, et l'autre à T0 + ∆T = 25°C. Les valeurs de PTE sont donc relatives au cuivre.

Figure IV.2: Dispositif de mesure du PTE disponible au GEMPPM [SID02].

L'échantillon de dimensions 1 × 5 × 60 mm est disposé comme sur la photo de la Figure

IV.2, il est maintenu par la pression d'un système de vis isolantes. On a alors une lecture numérique de la mesure.

Mesures de microdureté Les mesures de PTE sont complétées dans certains cas par des essais de microdureté

Vickers réalisés sur chaque échantillon après mesure du PTE, dans le but d’obtenir des informations sur l’évolution des propriétés mécaniques. Les indentations sont effectuées avec une charge de 200g qui permet d’obtenir une empreinte uniquement dans la matrice ferritique (taille de l’empreinte ≈ 30 µm).


93

IV.1.1.3. Observation en microscopie électronique en transmission de matrices ferritiques

Une première étape a consisté à caractériser la morphologie et la répartition des précipités observés dans la matrice ferritique. Les différents états de la nuance B (B0, BT1, BT2) ainsi que la nuance C sont examinés et comparés. Une attention particulière sera portée à la répartition des précipités dans la matrice notamment aux abords des sphéroïdes de graphite et des zones présentant de la cémentite.

1) Morphologie des précipités La micrographie de la Figure IV.3 (a) présente une observation en champ clair de la

matrice ferritique de l’état BT2.

(a) (b)

(c) (d)

Figure IV.3 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique, état BT2 (a) micrographie en champ clair (b) cliché de diffraction correspondant, axe de zone α]011[ (c) champ sombre depuis la sélection de l’onde des précipités qui est entourée sur le cliché de diffraction (d) schématisation du cliché de diffraction, les taches claires correspondent à la matrice et les taches foncées aux ondes les plus intenses des précipités.

Nous remarquons la présence de précipités de faible taille, de l’ordre de 50 nm. Ils ont une

forme de petits bâtonnets à l’aspect plutôt irrégulier et sont orientés selon différentes directions. Ils forment ainsi une sorte de quadrillage. D’autre part, la densité de ces précipités semble importante. Le cliché de diffraction de la Figure IV.3 (b) montre les taches de diffraction provenant de la matrice. Elles sont mises en évidence en clair sur le schéma de la


Figure IV.3 (d). L’indexation du cliché de diffraction indique que l’axe de zone est α]011[ . Nous remarquons également de nombreuses taches de surstructure qui confirment la présence de précipités. Celles qui sont les plus intenses sont reportées en foncé sur le schéma de la Figure IV.3 (d). La micrographie de la Figure IV.3 (c) montre une observation en champ sombre des précipités obtenue à partir de l’onde entourée sur le cliché de diffraction (Figure IV.3 (b)).

La micrographie de la Figure IV.4 est obtenue selon une orientation cristallographique

différente de la matrice. Le cliché de diffraction (Figure IV.4 (b)) indique que l’axe de zone est α]311[ . Nous remarquons que selon cette orientation les précipités ont un aspect vermiculaire, ils présentent une longueur plus importante pouvant atteindre 100 nm. Ils apparaissent moins entrecroisés que sur la Figure IV.3, cependant nous constatons qu’ils ont bien un aspect tourmenté (ondulé).

(a) (b)

Figure IV.4 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique, état BT2 (a) micrographie en champ clair (b) cliché de diffraction correspondant, axe de zone α]311[ .

Suivant un axe de zone α]100[ , Figure IV.5 (a), les précipités sont moins allongés, ils ont ici une forme plutôt compacte et leur taille parfois ne dépasse pas quelques nanomètres.

(a) (b)

Figure IV.5 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique, état BT2 (a) micrographie en champ clair (b) cliché de diffraction correspondant, axe de zone α]100[


95

Que ce soit pour la nuance B à l’état brut de coulée ou après les traitements thermiques T1 et T2, nous remarquons une similitude entre les précipités observés dans ces trois états. Les clichés de diffraction confirment qu’ils sont de même nature. La Figure IV.6 montre une observation en champ sombre de la matrice ferritique de l’état BT1 réalisée avec la même onde des précipités que Figure IV.3 pour l’état BT2. L’aspect est identique (Figure IV.6 (a)) et les taches de surstructure présentes sur le cliché de diffraction également (Figure IV.6 (b)).

(a) (b)

Figure IV.6 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique, état BT1 (a) micrographie en champ sombre depuis la sélection de l’onde des précipités qui est entourée sur le cliché de diffraction (b) cliché de diffraction correspondant, axe de zone α]011[ .

Enfin, comme nous pouvons le voir sur la Figure IV.7 (a), la ferrite de la nuance C, qui est

moins riche en silicium, contient également des précipités. Ils ont une morphologie semblable à celle des précipités observés dans la nuance B. Le cliché de diffraction (Figure IV.7 (b)) indique que le type de précipité est identique pour les nuances B et C.

(a) (b)

Figure IV.7 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique, état C0 (a) micrographie en champ clair (b) cliché de diffraction correspondant, axe de zone α]100[

Les précipités observés sont donc du même type, quels que soient la nuance et l’état

métallurgique. D’autre part, la comparaison des matrices des états B0, BT1, BT2 et C0 n’a pas révélé de variations de la taille et de la densité des précipités selon ces différents états.


2) Répartition En raison des hétérogénéités de composition chimique de la matrice (voir §I.2.2.) qui

peuvent influencer la précipitation, la répartition spatiale des précipités a été examinée. Des observations ont été réalisées dans de nombreuses zones de la matrice ferritique : au cœur des grains et aux abords d’éléments microstructuraux tels que les joints de grains, la cémentite ou bien les sphéroïdes de graphite.

(a) (b)

Figure IV.8 : Caractérisation en MET de la matrice ferritique (a) micrographie en champ clair de la matrice près de particules de cémentite, état BT1 (b) micrographie en champ clair de la matrice proche d’un joint de grain, état B0

La Figure IV.8 (a) présente une zone où l’on observe des plaquettes de cémentite dans la

matrice de la nuance B ayant subi le traitement thermique T1. Après ce traitement, même si une grande partie de la perlite a été dissoute, il en subsiste quelques traces. On voit que les précipités sont répartis uniformément autour des lamelles de cémentite.

La répartition des précipités près des joints de grains est homogène (Figure IV.8 (b)) et il n’y a pas de zones dénudées de précipités comme c’est parfois le cas dans certains alliages, notamment dans les alliages d’aluminium à durcissement structural.

Des observations ont également permis de constater la présence de précipités répartis de manière homogène dans la matrice autour des sphéroïdes de graphite

3) Synthèse Les observations réalisées en MET ont mis en évidence la présence de fins précipités dans

la ferrite. Leur aspect peut varier selon l’orientation cristallographique de la ferrite. Ils apparaissent ainsi plus ou moins allongés avec généralement une épaisseur estimée à quelques nanomètres et une longueur pouvant atteindre 50 à 100 nm. Leur aspect est irrégulier (ondulé) et selon certaines orientations ils apparaissent entrecroisés et forment ainsi une sorte de quadrillage.

Dans les 3 états de la nuance B (B0, BT1 et BT2) ainsi que dans la nuance C qui possède une teneur en silicium plus faible les précipités sont semblables.

A partir de ces observations en microscopie électronique en transmission, il est délicat de comparer les tailles des précipités des états B0, BT1, BT2 et C0, cependant nous constatons que les écarts ne doivent pas être très importants.

Enfin la répartition de ces précipités est homogène dans la matrice ferritique, aussi bien aux abords des joints de grains que près des sphéroïdes de graphite ou bien des lattes de cémentite.


97

Lors de nos recherches bibliographiques nous n’avons trouvé aucun travail mettant en évidence, dans des fontes G.S. ferritiques, la présence de précipités comparables à ceux décrits au §IV.1.1.3.. En revanche des alliages Fe-C (aciers et fontes) associés à certains traitements thermiques présentent un phénomène de précipitation à l’intérieur de phases ferritiques. La précipitation apparaît principalement dans deux cas : lors de la décomposition de la martensite par revenu (voir §I.3.4.1.) et lors de trempes étagées bainitiques (voir §I.3.3.4.). Les auteurs identifient ces précipités comme étant des carbures de type ε, η, τ ou χ. Nous constatons des similitudes en ce qui concerne la morphologie des précipités décrits et ceux que nous observons dans nos fontes. La taille de ces carbures ne dépasse pas une centaine de nanomètres, leur aspect est ondulé et certains auteurs [MUR70, WEL64, OHM92] remarquent également, dans le cas des carbures ε, qu’ils s’entrecroisent formant ainsi une sorte de quadrillage, aspect qu’ils dénomment ″cross-hatched″.

IV.1.1.4. Suivi de l’évolution des précipités en fonction de la température et du temps

Suivi des évolutions microstructurales au moyen du PTE et de mesures de microdureté A partir des informations recueillies dans la littérature (gamme de temps et de températures

nécessaire à la précipitation des carbures), nous avons réalisé des cycles thermiques accompagnés de mesures du pouvoir thermoélectrique (PTE) parfois complétées par des mesures de dureté afin de suivre la cinétique de précipitation pour différents temps et températures de revenu. Comme la mesure de PTE s’effectue à la température ambiante et non à la température de revenu, nous avons utilisé deux types de cycles thermiques qui ont chacun des avantages et des inconvénients.

Cycle thermique ←

A partir d’un état brut de coulée B0, les étapes suivantes sont réalisées (Figure IV.9 (a)) : mise en solution du carbone à une température de 750°C durant 5 heures. Cette

température a été choisie de manière à rester dans le domaine ferritique, la limite fer α / fer γ se situant à environ 780°C [IKH82a] pour une fonte ayant une teneur en silicium de 3,2%. Les échantillons sont placés dans des ampoules de quartz à l’intérieur desquelles le vide est réalisé.

trempe à l’eau (20°C), puis mesure du PTE, maintien isotherme (revenu) pendant un temps t1, trempe à l’eau de façon à stopper toute poursuite du processus de revenu, puis mesure du PTE, maintien isotherme pour un temps plus important t2, trempe à l’eau puis mesure du PTE, etc… Des études effectuées au laboratoire [BIC85] ont montré que plusieurs maintiens

isothermes cumulés produisaient un résultat proche d’un seul maintien isotherme à la même température.

Les revenus se font à des températures comprises entre 100 et 450°C, gamme de température à l’intérieur de laquelle les carbures sont susceptibles de précipiter. Pour les températures inférieures à 150°C, les échantillons ont été placés dans des bains d’huile. Des bains de sel ont été utilisés pour les températures plus élevées. L’évolution du PTE à température ambiante (20°C) est également mesurée.

Pour une température de revenu, un seul échantillon est nécessaire, et l’évolution du PTE est relative à la première mesure (immédiatement après la trempe depuis 750°C). Pour ce premier type de cycle thermique, il n’est pas possible de réaliser des mesures de dureté en


complément des mesures de PTE car le même échantillon est utilisé pour les différents temps de maintien. La présence d’empreintes modifierait la mesure en raison de l’influence de la variation de la densité de dislocations sur le PTE.

(a) (a)

Figure IV.9 : (a) Cycle thermique ← et mesures (b) Variations du PTE au cours de paliers isothermes à 100, 170 et 250°C après maintien à 750°C / 5 heures et trempe à l’eau.

Les résultats des mesures de PTE effectuées aux températures de 100, 170 et 250°C pour

différents temps de maintien sont représentés sur la Figure IV.9 (b). Nous pouvons voir que les variations de PTE sont faibles, inférieures à 0,1 [µV/°C]. De plus, il n’y a pas d’évolution marquée (augmentation ou diminution), mais plutôt des faibles fluctuations probablement liées à la précision des mesures (une variation de 0,1 µV/°C correspond à une variation de teneur en carbone de 0,002%). Ces résultats, comme ceux relatifs aux maintiens à d’autres températures ne mettent pas en évidence de variations sensibles du carbone en solution solide. A titre de comparaison, lors du revenu d’un état martensitique [SID02] observe une variation du PTE de 1,5 µV.°C-1 en raison de la précipitation de carbures ε dans un acier 100Cr6.

Cycle thermique ↑

Un deuxième type de cycle thermique peut être utilisé dans le but d’éviter les retours à température ambiante successifs. Il consiste à effectuer le maintien isotherme directement après le palier haute température à 750°C (Figure IV.10 (a)). Après ce maintien, l’échantillon est trempé à l’eau puis une mesure du PTE est effectuée. Pour chaque temps de maintien il faut une nouvelle éprouvette et cette fois ce sont les valeurs de PTE absolu qui sont comparées pour suivre l’évolution en fonction du temps de maintien isotherme. Sur chaque éprouvette, des essais d’indentation à faible charge sont réalisés après les mesures de PTE de manière à suivre l’évolution de la dureté de la ferrite. Les températures de maintien isotherme utilisées pour ce type de cycle thermique sont comprises entre 200 et 600°C.

Les résultats correspondant au maintien à 350°C suivant un cycle de type ↑, Figure IV.10 (a), montrent de nouveau qu’il n’y a pas de variations importantes du PTE. Concernant la microdureté, on notera une légère baisse, surtout si l’on compare la première mesure (2 minutes de maintien isotherme) et la dernière (95 heures). Pour les temps intermédiaires les valeurs sont très proches. Les autres températures de revenu ont donné des évolutions similaires.


99

(a) (b)

Figure IV.10 : (a) Cycle thermique ↑ et mesure (b) Maintien isotherme à 350°C directement après le palier de 5 h à 750°C. Variations de PTE et de microdureté Vickers (charge 200g)

Les mesures de PTE effectuées lors des cycles thermiques de type ← et ↑ n’ont pas montré

de variations sensibles, caractéristiques d’un phénomène de précipitation. Les valeurs de microdureté de la ferrite mesurées dans le cas du deuxième type de cycle thermique ont confirmé qu’il n’y avait vraisemblablement pas de modifications microstructurales majeures telles que la formation de précipités.

Cette même démarche à été appliquée à la nuance C, les résultats obtenus sont identiques à ceux présentés ci-dessus pour la nuance B.

- Observations en MET de la microstructure de l’état trempé, avant revenu

Ces résultats sont difficiles à expliquer. Pour comprendre la raison d’un tel comportement, un échantillon de fonte à l’état B0 ayant subi un maintien à 750°C durant 5 heures suivi d’une trempe à l’eau, a été observé en microscopie électronique en transmission afin de caractériser la microstructure initiale de la matrice avant revenu (cycle de type ←).

(a) (b)

Figure IV.11 : Caractérisation en MET de la matrice de la nuance B après maintien à 750°C de 5 heures et trempe à l’eau (a) micrographie en champ clair (b) cliché de diffraction

correspondant, axe de zone α]311[_

.


Nous observons des précipités d’aspect semblable à celui des autres états étudiés (Figure IV.11 (a)), ce que confirme la présence de taches de surstructure sur le cliché de diffraction de la Figure IV.11 (b). Pour cet état métallurgique il n’y a pas de différence notable que ce soit au niveau de la taille ou de la densité des précipités par rapport aux observations précédentes (§IV.1.1.3.). Le même type d’observation a été réalisé sur un échantillon de la nuance C, maintenu 5 heures à 700°C puis trempé à l’eau. Nous remarquons également la présence de précipités dans la matrice ferritique dès la trempe à l’eau.

La présence de précipités à ce stade du cycle thermique est étonnante, même si certains auteurs [ABI76] ont constaté dans des alliages fer-carbone que les carbures ε apparaissaient lors de trempes depuis des températures similaires (700°C) à celles que nous avons utilisées.

Si ce phénomène était vérifié dans nos fontes, il pourrait expliquer le fait que le PTE n’évolue pas durant le revenu. Une grande partie du carbone en solution ayant déjà précipité, il est normal qu’il n’y ait pas de variation du PTE. Au cours du revenu les précipités peuvent tout de même coalescer mais le PTE n’est pas sensible à ce mécanisme durant lequel la teneur du carbone en solution n’évolue pas.

Chauffage in-situ au MET Afin d’apporter des informations complémentaires sur les températures de dissolution et

d’apparition des précipités et ainsi expliquer les résultats décrits précédemment, un cycle de chauffage puis de refroidissement a été réalisé in-situ dans le MET (sous un vide de 10-4 Pa) à partir de l’état brut de coulée B0.

La lame mince est placée sur un porte objet chauffant (pour l’expérience, la gamme de température utilisée est comprise entre l’ambiante et plus de 500°C). Le porte-objet permet de faire tourner l’échantillon selon un seul axe de rotation (simple tilt). Ces observations sont délicates en raison de la dilatation de l’échantillon qui rend difficile la conservation de la même zone ainsi que la même orientation au cours du cycle thermique.

- Etat initial

La Figure IV.12 (a) présente la micrographie en champ clair réalisée à température ambiante de la zone qui va être observée lors du chauffage. Sur la Figure IV.12 (b) nous voyons le cliché de diffraction correspondant. L’axe de zone de la matrice est [011]α, il est identique à celui de la Figure IV.3 et à celui de la Figure IV.6. Nous observons bien à cet instant sur le cliché de diffraction, la présence des taches de surstructure provenant des précipités.

(a) (b)

Figure IV.12 : Caractérisation en MET de l’état B0, avant chauffage (a) Micrographie en champ clair (b) Cliché de diffraction correspondant, axe de zone [011]α de la matrice.


101

- Evolutions microstructurales lors du chauffage

La vitesse de chauffage utilisée est de l’ordre de 200°C par heure. Pour suivre l’évolution de la microstructure, des observations sont réalisées en champ clair et champ sombre. Nous effectuons régulièrement des clichés de diffraction pour vérifier que l’orientation de l’échantillon reste la même et pour observer les modifications qui interviennent.

Jusqu’à des températures inférieures à 500°C nous remarquons uniquement une variation du contraste des précipités. Cette variation est due à un changement d’orientation de la lame en raison de la dilatation thermique. En retrouvant la même orientation que celle de l’état initial, il est possible d’observer le même contraste. L’aspect des précipités, leur taille, leur forme, leur répartition restent inchangés.

Pour des températures supérieures à 500°C des modifications notables interviennent. Sur le cliché de diffraction de la Figure IV.13, les taches de surstructure des précipités ne sont plus visibles et seules les taches provenant de la matrice sont présentes. Les précipités ont donc été dissous. Nous observons également qu’un film réparti de façon homogène s’est formé en surface de l’échantillon (visible dans la zone entourée sur la micrographie de la Figure IV.13 (a)). Ce film est amorphe car, quelle que soit l’orientation de la lame, son aspect est identique.

(a) (b)

Figure IV.13 : Caractérisation de l’échantillon à 525°C (a) Micrographie en champ clair (b) Cliché de diffraction correspondant, avec un axe de zone [011]α de la matrice.

- Refroidissement jusqu’à température ambiante

Lors du refroidissement, aucune modification n’intervient par rapport à l’état observé à 525°C. Nous ne remarquons pas l’apparition de précipités, sur le cliché de diffraction seule la ferrite diffracte. Ceci est surprenant car nous avons vu que des précipités étaient observés aussi bien dans un état subissant un palier à haute température (750°C) puis trempé que pour un état subissant un palier à haute température (750°C ou 880°C) puis refroidi lentement. De plus, le film qui s’est formé en surface de l’échantillon est quant à lui toujours présent à température ambiante.

- Nature du film qui s’est formé en surface de l’échantillon

L’échantillon a été sorti du microscope JEOL 200 CX, puis réintroduit dans le microscope 2010 afin de réaliser des analyses chimiques EDX pour déterminer la nature du film formé en surface de l’échantillon. Nous détectons une importante teneur en carbone dans la matrice ferritique, comparativement à des analyses réalisées sur des états B0, BT1 ou BT2. Ce film


déposé en surface doit certainement provenir de la diffusion du carbone depuis les sphéroïdes de graphite ainsi que de la contamination.

Les observations faites avec ce microscope montre que le passage par l’air ambiant de l’échantillon n’a engendré aucune évolution de la microstructure.

- Observation de l’échantillon après un léger polissage à l’amincisseur ionique

Pour supprimer le dépôt de carbone en surface de l’échantillon et ainsi évaluer si sa présence pouvait avoir une influence sur les phénomènes observés, nous avons réalisé une étape de 5 minutes d’amincissement ionique. Ensuite l’échantillon a été immédiatement replacé dans le microscope. Des micrographies ont été réalisées dans la zone de l’échantillon déjà observée lors du chauffage.

(a) (b)

Figure IV.14 : Caractérisation de l’échantillon après 5 minutes d’amincissement ionique (a) Micrographie en clair (b) Cliché de diffraction correspondant, avec un axe de zone [011]α de la matrice.

La Figure IV.14 (a) présente la micrographie en champ clair selon la même orientation de

la matrice (axe de zone [110]α). Nous constatons la disparition du film qui s’est déposé en surface de l’échantillon lors du chauffage et nous remarquons la présence de précipités ayant un aspect identique à celui décrit au §IV.1.1.3.. Sur le cliché de diffraction les taches de surstructure provenant des précipités sont de nouveau visibles (Figure IV.14 (b)).

- Synthèse des essais de chauffage in-situ

Le chauffage jusqu’à une température supérieure à 500°C a provoqué l’élimination des précipités présents dans la matrice ferritique. Après le refroidissement jusqu’à température ambiante la matrice est toujours exempte de ces précipités. Pour retrouver une microstructure identique à celle observée avant chauffage il est nécessaire de remettre l’échantillon avec une surface ″propre″ au contact de l’air ambiant un bref instant.

Le comportement des précipités présents dans la ferrite de nos fontes est surprenant. En supposant que ces précipités soient des carbures, il est incompréhensible qu’ils se forment uniquement en mettant le matériau au contact de l’air. Ce type de réaction fait plutôt penser à la formation de particules d’oxyde en surface de l’échantillon, ce qui expliquerait qu’en présence du film de carbone en surface de l’échantillon les précipités ne se reforment pas.


103

IV.1.1.5. Identification des précipités présents dans la ferrite Une étude de S.H. Chen et J.W. Morris [CHE77] s’intéressant à la formation de film de

passivation à la surface d’alliages Fer-Nickel a particulièrement attiré notre attention. Ce film est composé de petites particules cristallines qu’il est difficile de différencier des précipités présents dans le volume du matériau. En effet, la structure et la morphologie de ce fin film d’oxyde qui se forme à la surface du matériau exposé à l’air ambiant ressemblent à celles de précipités présents dans la matrice de ces alliages. Les taches de diffractions provenant des oxydes peuvent aisément être confondues avec les taches de surstructure provenant de précipités.

Les clichés de diffractions présentés par les auteurs comportent des similitudes avec ceux obtenus lors de notre étude en microscopie électronique en transmission.

Afin d’identifier si les précipités présents dans la ferrite sont des carbures ou des particules d’oxyde en surface du matériau nous avons réalisé une étude des clichés de diffraction obtenus en MET.

Caractéristiques des structures cristallines susceptibles d’être présentes dans la ferrite Dans un premier temps nous rappelons les caractéristiques des structures susceptibles

d’être présente dans la ferrite.

- Oxydes

S.H. Chen et J.W. Morris [CHE77] ont réalisé des clichés de diffraction selon différentes orientations (les clichés de diffraction obtenus sont présentés avec leurs analyses en annexe C (§C.3.)). Les principales informations obtenues sont les suivantes :

Chaque cliché de diffraction contient une variante de la matrice de fer α avec du nickel en solution solide et une ou deux variantes d’une autre phase de structure cubique face centrée.

Cette structure cubique face centrée correspond à une phase d’oxyde de type Fe3O4 ou NiFe2O4. Son paramètre de maille a été mesuré comme étant égal à 8,36 ± 0,05 Å. Les paramètres de mailles des oxydes Fe3O4, 8,3963 Å, et NiFe2O4, 8,339 Å sont trop proches pour déterminer de quel type d’oxyde il s’agit.

La relation d’orientation entre la matrice de fer α et l’oxyde suit soit la relation de Bain (annexe C.1.) lorsque l’orientation cristallographique de la surface est proche de α]100[ , soit la relation de Nishiyama et Wasserman (annexe C.2.) pour les autres orientations.

- Carbures

Les caractéristiques des structures cristallines des carbures observés dans la ferrite lors de revenus de la martensite et lors de trempes étagées bainitiques sont données par Bhadeshia et Christian [BHA90] et résumées dans le Tableau IV.1.


Tableau IV.1 : Structure cristalline des différents carbures observés dans la ferrite bainitique.

carbure Système cristallin

(paramètres de maille en Å) Fe, M/C Références

ε hexagonal

a =2,735 ; c = 4,339 2,4 à 3

[DEL65] [POM66]

η orthorhombique

a = 4,704 ; b = 4,318 ; c = 2,830 2 [HIR72]

τ orthorhombique

a = 14,8 ; b = 11,4 ; c = 8,5 [SCH75]

χ monoclinique

a = 11,563 ; b = 4,573 ; c = 5,058 ; β = 97,44° 2,2 ou 2,5

[JAC51] [HOF49]

Analyse des clichés de diffraction de la fonte GS A partir des clichés de diffraction obtenus pour les différents états dont nous disposons

(B0, BT1, BT2 et C0), nous avons cherché quelle structure cristalline correspondait le mieux aux précipités observés.

L’indexation des clichés de diffraction se fait à l’aide du logiciel EMS (electron microscopy image simulation). Les données nécessaires sont d’une part les caractéristiques du microscope (tension d’accélération et longueur de caméra) et d’autre part les caractéristiques du cristal recherché (structures, paramètres de maille). Dans notre cas les phases retenues, susceptibles de se trouver dans la matrice ferritique, sont les carbures ε, η, τ et χ et les oxydes de type Fe3O4. Nous avons écarté l’oxyde de type NiFe2O4 car notre alliage ne contient pas de nickel. A l’aide de ces données, le logiciel compare les valeurs expérimentales aux valeurs théoriques relatives à ce type de structure et indique quelle est la structure qui peut correspondre.

La Figure IV.15 (a) présente le cliché de diffraction de la matrice selon un axe de zone α]011[ .

(a) (b)

Figure IV.15 : (a) Cliché de diffraction avec un axe de zone [011]α (b) Indexation du cliché de diffraction avec en foncé, les taches de diffraction de la matrice et en clair, les taches de surstructure qui dans le cas des carbures ε correspondent à la coupe (0001)ε


105

Les mesures des angles entre les taches de surstructure et leur distance par rapport à la tache correspondant au faisceau transmis (000) sont réalisées sur le cliché de diffraction. De tous les carbures retenus, il apparaît que les carbures ε permettent l’indexation la plus satisfaisante de ces précipités. Le logiciel indique que les taches du diagramme de diffraction correspondent à un axe de zone [0001] des carbures ε.

Sur le schéma de la Figure IV.15 (b), les taches de la matrice sont reportées en rouge et celles des précipités en vert. On remarque sur ce schéma que les précipités possèdent des relations d’orientation avec la matrice qui sont similaires à celles données par Jack [JAC51].

)112(_

α // )0110(_

ε )011( α // )0001( ε

Cependant nous voyons que seules les taches de surstructure les plus intenses correspondent parfaitement à la coupe (0001)ε du carbure ε, en revanche les taches de faible intensité ne peuvent être indexées.

Nous avons analysé de nombreux clichés de diffraction correspondant à une orientation identique à celle de la Figure IV.15 et regardé s’il était possible d’indexer ces précipités avec la structure relative aux oxydes Fe3O4. Il faut noter qu’une légère désorientation du cristal peut faire varier l’intensité des différentes taches de surstructure provenant des précipités. La Figure IV.16 (a) présente un cliché de diffraction avec le même axe de zone que celui de la Figure IV.15 (a) mais où l’intensité des taches de surstructure est équivalente.

(a) (b)

Figure IV.16 : (a) Cliché de diffraction avec un axe de

zone α]101[ α]101[_

(b) Indexation du cliché de diffraction avec les taches de surstructure qui

correspondent à une variante 43

]111[_

OFe de Fe3O4. (c)

Indexation avec les taches de surstructure qui correspondent à une variante

43]211[

OFe de Fe3O4. (c)

Selon cette orientation, l’indexation des oxydes Fe3O4 est possible en se basant sur les

travaux de Sherree H. Chen et J.W. Morris [CHE77]. On retrouve les deux variantes d’oxydes

possibles qui ont pour axe de zone 43

]111[_

OFe et

43]211[

OFe. L’axe de zone de la matrice peut

être α]101[ ou α]101[_

, ces deux orientations de la matrice donnant le même cliché de


diffraction par symétrie (de même que α]101[ ). La relation d’orientation avec la matrice respecte bien la relation de Nishiyama et Wasserman (annexe C), comme indiqué par [CHE77] :

( ) ( )( ) ( )( ) ( )

43

43

43

111//101

211//110

110//001

OFe

OFe

OFe

α

α

α

Nous avons ensuite regardé qu’elle est l’indexation la plus cohérente entre les oxydes et les carbures. Pour cela les distances interréticulaires des précipités présents dans la matrice ont été calculées à partir de mesures réalisées sur le cliché de diffraction de la Figure IV.16 (a). Ces distances (dm) ont été comparées aux valeurs théoriques (dth) correspondant aux carbures ε et aux oxydes Fe3O4, Tableau IV.2. Il est ainsi possible de voir quelle structure est la plus proche de celle observée dans la matrice de la fonte GS. Tableau IV.2 : Mesure des distances interréticulaires à l’aide des clichés de diffraction. Comparaison avec les valeurs théoriques des carbures ε et des oxydes Fe3O4.

onde dth [Å] dm [Å] Carbure ε 0-110 2,34 2,58

Fe3O4 2-2-2 2,42

Carbure ε 2-1-10 1,35 1,51

Fe3O4 -440 1,48

Nous constatons que les valeurs théoriques relatives à Fe3O4 sont plus proches des valeurs

mesurées. En nous basant sur l’étude de [CHE77], des clichés de diffraction selon les axes de zone de

la ferrite [100]α , Figure IV.17 (a) et α]102[ , Figure IV.18 (a) ont été indexés.

(a) (b)

Figure IV.17 : (a) Cliché de diffraction correspondant à un axe de zone α]100[ et 43

]100[OFe

(b)

Indexation du cliché de diffraction suivant les oxydes Fe3O4 (en foncé - α]100[ / en clair -

43]100[

OFe). La relation d’orientation de Bain (annexe C, §C.1) est respectée.


107

(a) (b)

Figure IV.18 : (a) Cliché de diffraction correspondant à un axe de zone α]102[ de la matrice (ou

α]120[ ). (b) Indexation du cliché de diffraction suivant les oxydes Fe3O4 (en foncé - α]102[ / en

clair -43

]112[OFe

). La relation d’orientation N-W (annexe C, §C.2.) est respectée.

- Indexation suivant les oxydes Fe3O4

L’indexation des clichés de diffraction (Figure IV.17 (b) et Figure IV.18 (b)) suivant les oxydes Fe3O4 est possible conformément à l’étude de [CHE77] (annexe C). Les relations d’orientation sont confirmées et la comparaison des distances interréticulaires théoriques et mesurées présente un bon accord. Toutefois pour l’orientation α]102[ une seule variante est indexée alors que [CHE77] en observe deux (annexe C, Figure 5).

Indexation suivant les carbures ε

L’indexation des clichés de diffraction suivant les carbures ε est délicate car les coupes sont incomplètes (il manque des spots de diffractions) même si certaines distances interréticulaires sont proches de celles des carbures ε.

L’analyse des clichés de diffraction montre donc que ceux-ci peuvent être indexés de

manière satisfaisante en considérant des oxydes de type Fe3O4. Les relations d’orientation entre ces particules et la ferrite ainsi que les distances interréticulaires sont respectées. L’indexation des précipités comme étant des carbures de type ε est aussi possible mais de manière incomplète. En effet, selon certains axes de zone des taches de surstructures ne peuvent être indexées ou au contraire il en manque certaines qui devraient être présentes. D’autre part la comparaison entre les valeurs des distances interréticulaires mesurées et théoriques donne des résultats moins satisfaisants dans le cas des carbures ε.

L’indexation la plus cohérente des précipités observés dans la ferrite est donc obtenue avec les oxydes Fe3O4.

Imagerie haute résolution et analyse en spectroscopie par perte d’énergie des électrons

- Imagerie haute résolution

Pour compléter cette étude de la matrice en MET, des observations en haute résolution associées à des analyses spectroscopiques par perte d’énergie des électrons (EELS) ont été réalisées. A partir des images haute résolution (mise en évidence des plans et des colonnes atomiques) de ces particules d’oxyde, des analyses EELS localisées dans ces zones ont été


effectuées car elles permettent de révéler la présence d’éléments légers, notamment de l’oxygène. Pour cette étude un échantillon de fonte GS à l’état BT2 a été utilisé.

La Figure IV.19 (a) montre une image en haute résolution de la matrice contenant des particules de Fe3O4. Les ‘franges’ et les ‘points’ correspondent respectivement aux plans et aux colonnes atomiques. L’analyse, Figure IV.19 (c) de la transformée de fourier de l’image (équivalent d’un cliché de diffraction en MET conventionnelle, voir la Figure IV.19 (b)), confirme que les particules de Fe3O4 respectent bien la relation d’orientation de Bain avec la matrice (annexe C, §C.1.). Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus à partir des clichés de diffraction (§IV.1.1.5, Figure IV.17).

Figure IV.19 : (a) Image haute résolution de la matrice ferritique contenant des particules d’oxyde (b) Transformée de Fourier rapide calculée montrant (c) les relations d’orientation entre Fe3O4 et la matrice de fer : [ ]α100 //

[ ]43

100 OFe (d) Transformée de Fourier inverse

effectuée à partir des ondes provenant des précipités.

(d)

L’image de la Figure IV.19 (d), obtenue au moyen de la transformée de Fourier inverse

effectuée à partir des ondes provenant des précipités, met en évidence les particules d’oxydes présentes dans la ferrite.


109

- Analyse spectroscopique de perte d’énergie des électrons

Ce mode d’analyse permet de détecter la présence d’éléments légers tels que l’oxygène, ce qui est plus délicat au moyen de l’analyse EDX.

La spectroscopie de perte d’énergie des électrons (EELS) associée à la microscopie électronique en transmission est basée sur une analyse de la distribution en énergie des électrons qui ont interagi inélastiquement à la traversée de l’échantillon. L’atome avec lequel a eu lieu l’échange absorbe une certaine quantité de cette énergie et donc passe à un état excité, quant à l’électron il perd cette énergie. Cette diminution correspond aux états d’excitation des atomes du matériau traversé, elle est donc caractéristique et permet une identification des éléments composant l’échantillon.

La Figure IV.20 présente un spectre EELS de la matrice ferritique contenant des particules. Sur le spectre nous remarquons 2 pics à 532 et 708 eV correspondant respectivement à l’énergie d’ionisation des atomes d’oxygène et de fer (seuil K).

Cette analyse confirme la présence d’oxygène dans les zones où l’on observe des particules dans la ferrite.

Figure IV.20 : Spectre EELS enregistré dans la matrice ferritique contenant des oxydes de surface

IV.1.1.6. Conclusions Les observations en MET de nos fontes G.S ont mis en évidence la présence de précipités

répartis de manière homogène dans les matrices ferritiques des nuances B et C, ceci quel que soit leur état métallurgique. Ces précipités de petite taille (au maximum 100 nm) ont une morphologie bien caractéristique. Ils ont un aspect qui peut varier selon l’orientation cristallographique, mais qui est dans tous les cas plutôt irrégulier (ondulé).

L’étude de la précipitation en MET (chauffage in-situ, indexation des clichés de diffraction, analyses EELS) présentée dans ce paragraphe IV.1.1 a montré que ces précipités sont des particules d’oxyde de surface, vraisemblablement de type Fe3O4, et non des carbures comparables à ceux apparaissant lors du revenu de la martensite ou lors de trempes étagées bainitiques.


Ceci est confirmé par l’étude des évolutions des mesures de PTE et de microdureté au cours de différents cycles thermiques qui n’a pas révélé de variations significatives d’un phénomène de précipitation à partir d’éléments en solution solide.

Ces constatations signifient que les différences de propriétés mécaniques entre les matrices ferritiques de nos fontes ne sont pas liées à un phénomène de précipitation. A partir des informations dont nous disposons sur nos fontes, il est possible d’envisager deux autres origines à ces différences de propriétés mécaniques. Premièrement des modifications peuvent intervenir au niveau des grains de ferrite (taille, orientation cristallographique) lors des recuits de ferritisation. Deuxièmement, nous avons souligné dans le chapitre I que les fontes G.S. étaient composées de différents éléments d’alliages dont les principaux sont le carbone et le silicium. Il est possible qu’il y ait des variations de ces éléments en solution solide dans la ferrite (répartition, teneur) selon le traitement thermique appliqué.

Les deux paragraphes qui suivent présentent les investigations menées afin d’évaluer l’influence des phénomènes cités ci-dessus.

IV.1.2. Grains de ferrite Une analyse par EBSD (Electron Back Scattered Diffraction) a été réalisée sur des

échantillons de type BT1 et BT2 afin de caractériser la cristallographie locale de ces deux états. A partir des informations obtenues, les tailles de grains ont également été déterminées.

IV.1.2.1. Technique expérimentale [RAN92] La technique de diffraction d’électrons rétrodiffusés, couplée à un microscope électronique

à balayage, permet d’obtenir des informations de nature cristallographique sur des matériaux monocristallins ou polycristallins. En chaque point de l’échantillon balayé par le faisceau d’électrons se produit le phénomène de rétrodiffusion des électrons. Certains électrons rétrodiffusés sont diffractés dans des directions particulières de l’espace : on obtient sur un écran de phosphore un diagramme de diffraction constitué de pseudo-bandes de Kikuchi. L’analyse de cette figure permet de déterminer l’orientation cristallographique en ce point. Cette technique est donc une extension du microscope électronique à balayage et les mesures ont été réalisées sur le microscope de type JEOL 840 du laboratoire.

Sur le plan expérimental, la surface de l’échantillon à observer est inclinée de 70° par rapport à la direction du faisceau incident d’électrons, afin de collecter un grand nombre d’électrons rétrodiffusés. Les électrons rétrodiffusés illuminent un écran phosphorescent situé à proximité de l’échantillon dans la chambre du MEB, et l’image de diffraction est recueillie par une caméra vidéo de haute sensibilité. A partir de la disposition de trois ou plusieurs bandes, l’orientation d’un axe de zone par rapport à un repère lié à l’échantillon est déterminée. La répétition de cette opération permet l’indexation de la figure de diffraction et permet ainsi la détermination de l’orientation locale avec une précision angulaire d’environ 1°. La résolution spatiale est d’environ 1 µm. L’acquisition des figures est assistée par un logiciel de pilotage (du faisceau ou de la platine) et l’indexation est automatique grâce à un logiciel d’analyse. Elle nécessite la connaissance de la structure cristalline de la phase d’intérêt (en l’occurrence cubique centrée) et la nature du principal élément (le fer).

L’indexation n’est pas possible dans le cas où le faisceau incident balaye une autre phase ou une zone au relief tourmenté. Lorsque l’indexation est possible les trois angles d’Euler sont déterminés. Ils définissent la matrice de passage du repère lié à l’échantillon au repère lié au cristal.

Des cartes d’orientations cristallines et leurs figures de pôle correspondantes peuvent être réalisées avec ces données.


111

IV.1.2.2. Taille, morphologie Nous avons profité des données obtenues lors de l’analyse EBSD, pour mesurer la taille

des grains par la méthode d’interception de lignes∗. Les histogrammes de tailles sont reportés sur la Figure IV.21.

Figure IV.21 : Histogrammes des tailles de grains des états BT1 et BT2.

Nous constatons qu’entre les états BT1 et BT2 les tailles de grains sont proches. Nous

observons toutefois qu’après le traitement BT2 il y a une fraction supérieure de grains de faible taille. Ces résultats confirment ceux obtenus par J.P Monchoux [MON00] lors de mesures au moyen d’observations réalisées en microscopie optique. Cet auteur constate également qu’entre ces deux états les tailles de grains sont équivalentes.

Ces résultats indiquent que les différences de propriétés mécaniques ne sont pas dues à une évolution de la taille de grain. Ceci d’autant plus que dans le cas de la ferrite, il faudrait que la taille de grain double entre les états BT1 et BT2 pour provoquer la différence de limite d’élasticité observée, comme le montre le Tableau IV.3 tiré de [TH094]. Tableau IV.3 : Durcissement par l’effet de la taille de grain dans la ferrite polycristalline [TH094]. ∆σ représente l’augmentation de la contrainte macroscopique d’écoulement résultant du blocage des dislocations aux joints de grains.

Diamètre du grain (µm) 500 100 50 10 5

∆σ (MPa) 30 60 90 200 280

En effet, en supposant que le diamètre moyen des grains de l’état BT1 soit égal à 50 µm, il

faudrait que celui des grains de BT2 soit de 100 µm pour provoquer une différence de 30 MPa.

∗ Pour remonter à la taille réelle des grains, il conviendrait de multiplier la taille interceptée par un facteur correctif


IV.1.2.3. Texture : Caractérisation EBSD de la matrice ferritique Des cartographies EBSD sont réalisées sur les états BT1 et BT2, les zones analysées ont

une taille d’environ 500 µm par 500 µm, ce qui représente une soixantaine de grains dans chaque cas. Le pas d’exploration de 4 µm est choisi de façon à être adapté à la taille des grains et au temps d’acquisition qui ne doit pas être trop important (quelques heures). La tension d’accélération du faisceau d’électrons est de 30 kV.

D

présla pphascorrindede g

LBT1corr
100 µm
(a)

Figure IV.22 : Exemple de zones caractérisées

eux exemples de zones des cartographies obentées sur la Figure IV.22 (a) et Figure IV.22 (brésence de zones colorées et de zones noires. es ferritiques (fer α) dont l’orientation cristalliespond à une orientation cristalline particulièxées sur la base du réseau cristallin du fer α et raphite ou de porosités. a Figure IV.23 présente les figures de pôle 1 avec une représentation de type discret tanespondant à l’état BT2.

Figure IV.23 : Figures de pôles d

100 µm

(b)

en EBSD (a) état BT1 (b) état BT2

tenues pour les états BT1 et BT2 sont ). Sur ces cartographies nous remarquons Les zones de couleur sont des zones de ne a pu être déterminée. Chaque couleur re. Les zones noires n’ont pas pu être correspondent à la présence de sphéroïdes

00, 110, 111 correspondant à l’état dis que la Figure IV.24 présente celles

e type discret, état BT1


113

Figure IV.24 : Figures de pôles de type discret, état BT2 Nous observons sur ces figures de pôle qu’il n’y a pas de zone présentant une

concentration importante de grains avec une orientation identique. Ceci signifie que la distribution des orientations cristallographique des grains de ferrite mesurée en EBSD est aléatoire pour les états BT1 et BT2.

Guillemer-Neel [GUI98] s’est également intéressée à l’orientation cristallographique des grains de ferrite dans une fonte GS ferritique à l’état brut de coulée de composition chimique proche de celle que nous étudions. L’auteur observe que les grains ferritiques issus de la première couronne (grains entourant les sphéroïdes de graphite) ont une orientation très proche, au contraire de grains de la deuxième couronne.

Nous avons réalisé des figures de pôle en prenant en compte uniquement les grains de la première couronne. Dans le cas des deux états que nous avons étudiés, les résultats ne laissent pas apparaître d’orientation particulière.

IV.1.2.4. Conclusions Les cartographies EBSD ont permis de caractériser la taille ainsi que l’orientation

cristallographique des grains de ferrite des états BT1 et BT2. Les résultats obtenus ont montré qu’il n’y avait pas de modification notable de ces deux paramètres. La taille des grains est sensiblement la même après les deux types de recuit de ferritisation. D’autre part, les grains de ferrite des états BT1 et BT2 ne présentent pas d’orientation cristallographique particulière.

IV.1.3. Eléments en solution solide Comme nous l’avons vu au chapitre I, la ferrite des fontes G.S. contient différents éléments

d’alliage. Ces éléments d’addition en solution solide vont contribuer au durcissement de la ferrite. Le durcissement est proportionnel à la teneur en soluté. Le Tableau IV.4 donne les valeurs des coefficients spécifiques des principaux solutés présents dans la ferrite. Tableau IV.4 : Coefficients de durcissement par les solutés dans la ferrite [THO94] (Sources (1) Pickering ; (2) Grumbach)

Soluté C Si Mn P Ni Cr Cu Mo N Diamètre atomique

en nm 0,154 0,235 0,267 0,218 0,249 0,249 0,255 0,272 0,142

∆σS (MPa/% en poids) (1)

5000 83 32 680 33 30 38 11 5000

∆σS (MPa/% en poids) (2)

5000 60 80 500 45 60 80 _ 5000


Nous remarquons que le durcissement spécifique par les solutés interstitiels (C, N) est bien plus élevé que celui par les solutés substitutionnels.

Dans le cas de nos fontes G.S. il est possible de diviser en deux familles ces éléments en solution. Tous les éléments autres que le carbone se trouvent exclusivement en solution solide dans la ferrite. Leur répartition n’est généralement pas homogène dans la ferrite à l’état brut de coulée (voir §I.2.2.1) et les traitements thermiques appliqués pourront engendrer une homogénéisation de certains de ces éléments mais pas une variation de leur teneur. Au contraire, il est possible que la teneur du carbone en solution dans la matrice varie. Les sphéroïdes de graphite forment des réservoirs qui vont permettre la diffusion de cet élément lors des cycles de chauffage et de refroidissement en fonction de sa solubilité dans la matrice.

IV.1.3.1. Répartition des éléments d’alliage (hors carbone) Nous allons dans un premier temps reprendre les analyses réalisées par P. Dierickx au

moyen d’une microsonde, afin de voir s’il y a des différences notables au niveau de la répartition des éléments d’alliage qui sont uniquement en solution solide dans la ferrite. Les éléments concernés sont le silicium, le manganèse, le magnésium, le soufre. Des cartographies de la répartition de ces éléments ont été réalisées par P. Dierickx sur les états BT1 et BT2.

(a) (b)

Figure IV.25 : Cartographies réalisées à la microsonde montrant la répartition du Silicium dans les états (a) BT1 (b) BT2 [DIE96].

La Figure IV.25 présente une cartographie de la répartition du silicium dans les états BT1

et BT2. Nous observons que le silicium n’est pas réparti de manière homogène dans la ferrite, comme cela a été mentionné au §I.2.2.1.. Les zones les plus proches des sphéroïdes de graphite sont plus riche en Si que celle situées dans les zones de fin de solidification. La comparaison des états BT1 et BT2 montre que ces variations de teneur en Si dans la ferrite subsistent quel que soit le recuit de ferritisation appliqué.

Les cartographies de la répartition du manganèse, du magnésium et du soufre n’ont pas révélé de différences notables entre les deux états du point de vue de leur répartition.

Nous avons donc focalisé notre étude sur la teneur du carbone en solution dans la ferrite. Des mesures au moyen d’une microsonde ont été réalisées sur la même installation que [DIE96] dans le but d’étudier les variations de teneur en carbone de la ferrite des différents états de la nuance B. Quelques mesures de frottement intérieur ont également été effectuées de manière à compléter les analyses à la microsonde.


115

IV.1.3.2. Dosage du carbone

Techniques expérimentales Microsonde éléctronique La première technique employée pour évaluer les possibles variations du carbone en

solution solide d’insertion dans la ferrite est la microsonde électronique. L’appareil utilisé dans le cadre de notre étude est une microsonde de Castaing CAMECA de type CAMEBAX SX 50. La microsonde est un matériel basé sur la méthode de spectrométrie X en dispersion de longueurs d’onde (WDS). Elle permet une analyse quantitative, y compris des éléments légers, par comparaison avec des témoins purs ou composés.

Comme la microsonde utilisée permet l’analyse de deux éléments en même temps, parallèlement au dosage du carbone, nous avons effectué des dosages du silicium qui est l’autre élément majeur de notre alliage afin de comparer la répartition de ces deux éléments dans la matrice. Les conditions expérimentales sont les suivantes : tension d’accélération = 10 keV ; intensité = 200 nA ; temps d’intégration = 60 s.

Le dosage du carbone est très délicat en raison de l’importante contamination en cet élément lorsque l’échantillon à analyser est au contact de l’air ambiant. D’autre part, la préparation des échantillons peut également participer à cette contamination (utilisation de pâtes diamantées). Dans notre cas nous souhaitons uniquement étudier les variations qu’il peut y avoir entre différents échantillons et non la teneur absolue en carbone de l’alliage. Pour cette raison ces échantillons sont insérés dans un même support et ils ont été préparés en même temps (polissage jusqu’à la pâte diamantée ¼ µm).

Pour obtenir une quantification des écarts constatés, nous réalisons, parallèlement aux mesures sur la fonte, des analyses sur des échantillons étalon dont nous connaissons précisément la teneur en carbone (fer pur avec teneur en C inférieure à 20 ppm ; aciers à 0,29 ; 0,48 et 0,9 % de C). La même démarche a été utilisée pour le silicium.

Frottement intérieur Cette technique, bien décrite par [LAV01, GUE02], permet de mesurer la dissipation

d’énergie liée au déphasage entre déformation et contrainte dans un échantillon soumis à une contrainte cyclique. Ce déphasage est lié au changement de sites des atomes interstitiels et donc à leur concentration.

Ce dosage fait intervenir la relation de Snoek. Elle fait référence au saut thermiquement activé d’un atome interstitiel sous l’effet d’une contrainte dans les métaux cubiques centrés. Cet effet est dû à un réarrangement des interstitiels induit par une contrainte. Le phénomène de changement de site interstitiel sous l’effet d’une contrainte cyclique extérieure est dissipateur d’énergie et c’est la perte d’énergie qui est responsable du frottement interne observé dans le fer contenant du carbone.

Sous certaines conditions de température et de fréquence, il apparaît un phénomène de résonance conduisant à un pic de Debye appelé pic de Snoek. L’intensité de la relaxation, c’est à dire la hauteur du pic de Snoek est alors proportionnelle à la teneur en interstitiels en solution solide. A fréquence constante, chaque type d’interstitiel est caractérisé par une température de résonance.

Dans le cas d’un système Fe-C et pour une fréquence de 1 Hz, la température caractéristique du carbone est de 40°C [LAV01]. La présence d’autres éléments en solution dans les alliages Fe-C influence la forme des pics de Snoek. Ainsi certains auteurs observent que ces éléments en solution solide entraînent une diminution du pic de Snoek et un élargissement vers les basses et/ou les hautes températures selon les cas [SAI89, SAI93, USH93]. En particulier, nous constatons sur la Figure IV.26 que l’augmentation de la teneur en silicium ou en manganèse entraîne une forte diminution de la hauteur des pics de Snoek


dans les aciers. Ces deux éléments étant présents dans nos fontes, ce phénomène sera à prendre en compte.

Figure IV.26 : Influence des éléments substitutionnels sur les spectres de frottement intérieur d’aciers. Mesures effectuées après mise en solution à 700°C puis trempe à l’eau (a) aciers à 0,045 % C possédants différentes teneurs en silicium : 0 ; 0,08 ; 0,8 ; 1,8. (b) aciers à 0,03 % C possédants différentes teneurs en manganèse : 0 ; 0,16 ; 0,42 ; 0,96.

L’installation du laboratoire est un pendule où l’échantillon à analyser (dimensions =

0,4×5×40 mm) constitue l’élément de torsion. L’échantillon est d’abord soumis à des oscillations forcées à fréquence fixe, puis laissé en oscillations libres. On mesure alors la décroissance logarithmique δ du système, tel que :

⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛=

+nk

k

AA

nln1δ (Équation IV.1)

où Ak est l’amplitude de la kième oscillation et Ak+n est l’amplitude de la (k+n)ième oscillation.

Lors de l’essai, un balayage en température est réalisé à une vitesse de 1,5 °C/minute et une mesure de δ est relevée à chaque degré. La fréquence des oscillations forcées est de 1 Hz et le frottement interne Q-1 est égal à δ/π [NOW72].

Résultats

- Dosage du carbone à la microsonde éléctronique

Le dosage du carbone est délicat, même en utilisant des moyens aussi performants qu’une microsonde avec un fort faisceau. Pour cette raison, de nombreux points de mesure sont effectués sur chaque échantillon. Les analyses sont réalisées depuis les abords des sphéroïdes de graphite jusque dans les zones de fin de solidification (zones I, II, et III décrites au §I.2.2.1.). Entre chaque série de mesure (environ 5 points), quelques mesures sont réalisées dans l’échantillon de fer pur de manière à évaluer une éventuelle dérive.

Des analyses ont été effectuées dans la ferrite des 3 états de la nuance B (B0, BT1 et BT2). La Figure IV.27 et la Figure IV.28 présentent des exemples de mesures mettant en évidence les variations de concentration en carbone et en silicium de la ferrite des états BT1 et BT2.

Les graphiques de ces deux figures donnent l’évolution du nombre de coups détectés pour les deux éléments. Les valeurs absolues des concentrations en carbone et en silicium ne sont pas données car il est délicat d’obtenir la teneur en carbone de la ferrite pour les raisons indiquées précédemment. Nous donnerons uniquement une quantification des variations observées.


117

Figure IV.27 : Variations de la teneur en carbone et en silicium dans la ferrite de l’état BT1 entre deux sphéroïdes de graphite

L’évolution de la teneur en silicium est bien conforme à ce que nous avons observé sur les

cartographies précédentes, à savoir une diminution de la teneur en Si depuis la zone I jusqu’à la zone III, aussi bien pour BT1 que pour BT2 (diminution de 4,25 % à 4,15 %, soit 0,1 % dans le premier cas, Figure IV.27, et de 4,15 % à 3,40 %, soit 0,75 % dans le second, Figure IV.28).

Figure IV.28 : Variations de la teneur en carbone et en silicium dans la ferrite de l’état BT2 entre deux sphéroïdes de graphite

La répartition du carbone semble être également inhomogène. Nous constatons des

variations de la teneur en cet élément (de l’ordre de 500 ppm entre la valeur minimale et maximale pour BT1, Figure IV.27 et de l’ordre de 200 ppm pour BT2, Figure IV.28). Dans les deux cas, la teneur en C décroît légèrement de la zone I au début de la zone II puis augmente dans la zone III, qui est pauvre en silicium.

La matrice ferritique de l’état brut de coulée (B0) présente également une répartition inhomogène en carbone et en silicium.

Les exemples de la Figure IV.27 et de la Figure IV.28 sont les plus caractéristiques même si certains profils de répartition du carbone et du silicium n’ont pas présenté les mêmes variations que celles décrites ci-dessus. En se reportant aux cartographies du §IV.1.3.1. nous


constatons en effet que tous les sphéroïdes de graphite ne sont pas entourés de zones riches en silicium.

L’ensemble des mesures des teneurs en carbone de la ferrite des états BT1 et BT2 a été reporté sous forme d’histogramme, Figure IV.29.

Figure IV.29 : Histogramme des teneurs en carbone de la ferrite des états BT1 et BT2.

Pour l’état BT1, nous constatons qu’une proportion importante des teneurs mesurées est

centrée sur une même valeur, les autres mesures indiquant des teneurs en carbone en majorité plus élevées. Ces valeurs élevées de teneur en carbone ne se retrouvent pas ou très rarement dans la ferrite de l’état BT2. De plus, elles semblent être principalement localisées dans les zones de fin de solidification (zone III). Cependant un nombre insuffisant de mesures a été réalisé afin de déterminer précisément de la répartition du carbone et de confirmer si les fortes teneurs observées dans la ferrite de l’état BT1 sont situées dans une zone de même type.

Afin de comparer les écarts entre les teneurs moyennes en carbone des états B0, BT1 et

BT2 un même nombre de mesures a été réalisé dans chaque zone (I, II et III) pour ces trois états (environs 50 points de mesure pour chaque état). Cela permet de s’affranchir de l’influence de la répartition inhomogène du carbone. Les variations de la teneur en carbone de la ferrite des états BT1 et B0 sont exprimées par rapport à l’état BT2, Tableau IV.5. La dureté de la ferrite mesurée au moyen du nanoindenteur est reportée à titre de comparaison. Tableau IV.5 : Variations de la teneur en carbone de la ferrite des états B0 et BT1 par rapport à celle de l’état BT2. Comparaison avec les valeurs de dureté de la matrice ferritique.

Etat Variation de la teneur en C par rapport à BT2 H (Gpa)

BT2 ⎯ 3,05

BT1 + 300 ppm 3,4

B0 + 250 ppm 3,15

La valeur moyenne de la teneur en carbone de la ferrite de l’état BT2 est inférieure de 250

ppm à celle de l’état B0 et de 300 ppm à celle BT1. Si qualitativement la comparaison entre


119

les variations de teneur en carbone et les valeurs de dureté H montre qu’il y a une assez bonne corrélation entre ces deux paramètres, quantitativement ces valeurs sont surestimées. En effet, en se référant au Tableau IV.4 nous pouvons voir qu’un écart de 100 ppm entraîne une variation de limite d’élasticité de 50 MPa de la ferrite. Or entre BT1 et BT2 il n’y a qu’une différence de limite d’élasticité à 0,2 % de 35 MPa.

- Dosage du carbone par frottement interne Des spectres de frottement intérieur ont été réalisées sur les états BT1 et BT2 en effectuant

un balayage en température entre -40°C et 100°C afin de confirmer les résultats précédents. La quantification de la différence entre les deux états est délicate en raison de la présence d’éléments en solution solide de substitution (le silicium et à un degré moindre le manganèse). Nous constatons sur la Figure IV.30 qu’il n’y a pas de pic de Snoek, seule une légère augmentation du frottement interne, due à l’augmentation du fond continu avec la température, est visible.

Figure IV.30 : Spectres de frottement interne des états BT1 et BT2

Deux raisons peuvent être avancées pour comprendre ces résultats : - la teneur du carbone en solution dans la matrice est très faible, - la teneur élevée en silicium de la matrice (environ 4 %) entraîne une diminution

importante des pics de Snoek. Il est probable que ces deux phénomènes soient associés ce qui rend indécelable la

présence du carbone en solution dans les états BT1 et BT2. Des mesures complémentaires ont été réalisées sur deux échantillons auxquels nous avons

appliqué les traitements thermiques de la Figure IV.31.


Figure IV.31 : Cycles thermiques utilisés afin de mettre en évidence des variations de la teneur en carbone suite aux recuits de ferritisation de type T1 et T2.

Les échantillons sont traités de la même manière que lors des recuits de ferritisation de

type T1 et T2, mais lors de l’étape du refroidissement, ils sont tous les deux trempés à partir d’une température de 750°C. De cette manière, il est possible de conserver une quantité plus importante de carbone en solution, ce qui facilitera les mesures de frottement intérieur.

Les spectres présentés Figure IV.32 montrent que par l’intermédiaire des ces cycles thermiques il est possible d’obtenir des pics de Snoek dûs à la présence de carbone en solution.

Figure IV.32 : Spectres de frottement interne des états ayant subi des traitements de type T1 et T2 interrompus par une trempe à l’eau depuis la température de 750°C

Nous constatons que les pics de frottement interne sont dissymétriques. Ils se décomposent

en un premier pic à une température d’environ 35°C et un second à des températures plus élevées. Cet aspect particulier des pics est dû à la présence d’éléments en solution de substitution dans la ferrite. L’élargissement des pics et l’apparition de nouveaux pics est lié aux sauts des atomes de carbone vers différents types de sites (sites normaux où l’atome de carbone se retrouve dans une maille ″pure″ de fer α, sites anormaux où l’atome de carbone a un atome sustitutionnel comme proche voisin). Ce phénomène n’est pas gênant dans notre


121

cas, car nous effectuons une comparaison de la teneur en carbone de la ferrite d’états ayant la même teneur en éléments substitutionnels (principalement Si, Mn).

En comparant la hauteur des pics relatifs aux traitements de type BT1 et BT2 nous voyons que la quantité de carbone est supérieure dans le cas du cycle thermique de type T1. Ces résultats permettent de confirmer ceux obtenus au moyen des analyses réalisées à la microsonde.

IV.1.3.3. Conclusions Les éléments d’alliage en solution solide contribuent au durcissement de la ferrite de façon

importante. Concernant les éléments majeurs qui sont uniquement présents dans la ferrite (Si, Mn, Mg, S), les cartographies réalisées à la microsonde montrent qu’il n’y a pas de variations sensibles de leur répartition dans la matrice des états BT1 et BT2. Pour ces deux états, ces éléments sont répartis de manière inhomogène dans la ferrite, même après le recuit de ferritisation pratiqué dans le domaine du fer γ.

Dans le cas du carbone, sa répartition dans la ferrite varie ainsi que sa teneur. En effet, comme cela a été observé expérimentalement, cet élément diffuse lors des cycles de chauffage et de refroidissement entre les sphéroïdes de graphite et la matrice.

Les dosages du carbone à la microsonde ainsi que les mesures de frottement interne ont mis en évidence des écarts entre la teneur moyenne de la ferrite des différents états de la nuance B. La comparaison de ces variations avec les propriétés mécaniques de chaque état montre qu’il y a une bonne corrélation entre la teneur en carbone et la dureté de la ferrite.

Le carbone qui est en solution solide d’insertion a une forte influence sur la limite d’élasticité de la ferrite et même si ce sont de faibles variations de la teneur qui sont observées, elles ne sont pas sans conséquences sur les propriétés mécaniques.

Dans le paragraphe IV.2. qui suit, nous présentons les recherches qui ont été menées afin de comprendre pourquoi la teneur du carbone en solution dans la ferrite est différente selon le traitement thermique appliqué.

IV.2. Analyse des modifications intervenant lors des traitements thermiques de ferritisation

IV.2.1. Origine des variations de la teneur du carbone en solution dans la ferrite

Nous allons tenter de déterminer comment les traitements thermiques de ferritisation, qui diffèrent par la température et le temps du palier isotherme et par la vitesse de refroidissement, conduisent à des variations de la teneur du carbone en solution solide. Nous rappelons les différences entre ces traitements :

température et temps du palier ∧ 5 heures à 750°C pour T1 ∧ 2 heures à 880°C pour T2 vitesse de refroidissement ∧ 55°/heure pour T1 ∧ 15°/heure pour T2 Pour tenter de répondre à cette question, de nouveaux cycles thermiques ont été appliqués

à la fonte GS afin de déterminer le paramètre du traitement thermique influençant les propriétés mécaniques. Pour cela nous faisons varier un à un ces paramètres. Ainsi dans un premier temps nous observons l’influence de la vitesse de refroidissement, ensuite du temps de palier isotherme et enfin de la température de ce palier. Pour suivre les évolutions


engendrées lors de ces traitements nous effectuons des mesures de dureté ce qui a l’avantage d’être une mesure simple et rapide.

Les traitements thermiques se font à partir de l’état brut de coulée (B0), les échantillons sont placés dans des ampoules de quartz à l’intérieur desquelles nous faisons le vide.

Ensuite, des mesures de dureté Vickers sont réalisées sur les échantillons. La charge utilisée est assez élevée, 30 kg, ce qui permet d’obtenir une empreinte de taille suffisante pour englober les hétérogénéités microstructurales de la fonte. Pour chaque échantillon dix mesures sont effectuées.

IV.2.1.1. Influence de la vitesse de refroidissement Le schéma de la Figure IV.33 (a) représente les cycles thermiques utilisés pour étudier

l’influence de la vitesse de refroidissement sur les propriétés mécaniques. Pour chaque type de traitement ‘BT1’ et ‘BT2’ deux vitesses de refroidissement sont appliquées : 15°C/h et 55°C/h.

(a) (b)

Figure IV.33 : (a) Cycles thermiques utilisés pour étudier l’influence de la vitesse de refroidissement (b) Evolution de la dureté Hv 30 kg en fonction de la vitesse de refroidissement

Les résultats des essais de dureté réalisés sur les 4 échantillons traités (‘BT1’ avec une

vitesse de refroidissement de 15 et 55°C/h et ‘BT2’ avec une vitesse de refroidissement de 15 et 55°C/h) sont reportés sur la Figure IV.33 (b).

Il apparaît que pour chacun des traitements ‘BT1’ et ‘BT2’ les duretés sont équivalentes pour les deux vitesses de refroidissement. Ces résultats montrent que ce n’est pas la vitesse de refroidissement qui est à l’origine de la variation de la teneur du carbone en solution solide (pour des vitesses de refroidissement comprises entre 15 et 55°C/h).

IV.2.1.2. Influence du temps de palier isotherme Le schéma de la Figure IV.34 (a) représente les cycles thermiques utilisés pour étudier

l’influence du temps de palier isotherme sur les propriétés mécaniques. A partir d’un traitement de type ‘BT1’ nous faisons varier uniquement le temps du palier.

Pour le premier échantillon, le refroidissement a lieu immédiatement après avoir atteint la température du palier, 750°C. La vitesse de refroidissement est de 55°C/h. Ensuite les autres échantillons sont soumis à des maintiens à 750°C compris entre une demi-heure et 15 heures.


123

(a) (b)

Figure IV.34 : (a) Cycles thermiques utilisés pour étudier l’influence du temps de palier isotherme (b) Evolution de la dureté Hv 30 kg en fonction du temps de palier isotherme

La Figure IV.34 (b) présente les résultats des essais de dureté pour différents temps de

palier haute température. Nous constatons que les valeurs de dureté ne présentent pas d’évolutions significatives. Il semble donc que le temps de palier n’influence pas la dureté de la fonte GS, ceci au moins dans cette gamme de température où la matrice reste ferritique lors du palier.

IV.2.1.3. Influence de la température du palier isotherme Le schéma de la Figure IV.35 (a) représente les cycles thermiques utilisés pour étudier

l’influence de la température de palier isotherme sur les propriétés mécaniques. Différentes températures de palier sont utilisées, elles sont comprises entre 700 et 900°C,

le temps de maintien est identique dans chaque cas, il est de 2 heures, la vitesse de refroidissement est de 55°C/h.

(a) (b)

Figure IV.35 : (a) Cycles thermiques utilisés pour étudier l’influence de la température de palier isotherme (b) Evolution de la dureté Hv 30 kg en fonction de température de palier isotherme


La Figure IV.35 (b) présente les résultats des essais de dureté pour différentes températures de palier isotherme. Nous remarquons sur ce graphique qu’à partir d’une température environ égale à 800°C, les valeurs des mesures de dureté diminuent progressivement jusqu’à une température proche de 880°C.

Des cycles thermiques analogues ont été effectués sur la nuance C qui a une teneur en silicium de 2,2 % de manière à voir si le même phénomène est observé. Nous remarquons pour cette nuance qu’il y a également une baisse de la dureté avec l’élévation de la température du palier, ceci à partir de 740°C jusqu'à 860°C (Figure IV.36). La chute de dureté est d’environ 10 Hv ce qui est équivalent à la nuance B.

Figure IV.36 : Evolution de la dureté Hv 30 kg en fonction de température de palier isotherme, nuance C à 2,2 % de silicium.

Au vu de ces résultats, il semble donc que ce soit la température du palier isotherme qui

conduise à des différences de teneurs du carbone en solution solide dans la matrice et par conséquent à des différences de propriétés mécaniques.

IV.2.2. Analyse de l’effet de la température de palier isotherme La température du palier isotherme influence donc les propriétés mécaniques quelle que

soit la teneur en silicium de la fonte, cependant la chute de dureté n’intervient pas tout à fait dans la même gamme de température. En effet, cette baisse débute pour une température supérieure dans le cas de la nuance B qui est plus riche en silicium (800°C au lieu de 740°C pour la nuance C).

Dans la gamme de température étudiée nous savons que la transformation ferrite / austénite intervient. Or le silicium a un effet sur la température de cette transformation. Plus la teneur en silicium est importante, plus la température de transformation est élevée.

La partie du diagramme fer-carbone présentée sur la Figure IV.37 montre l’effet de la

teneur en silicium sur la température de transformation eutectoïde (ferrite ⇔ austénite). Les températures de transformation eutectoïde correspondant aux teneurs des nuances B et C sont reportées dans le Tableau IV.6 et comparées aux valeurs des températures de palier à partir desquelles la dureté baisse.


125

Figure IV.37 : Effet de la concentration en silicium sur une portion du diagramme fer-carbone [NIE85]

Nous constatons que les températures de transformation eutectoïde sont proches des

températures à partir desquelles une diminution de la dureté est observée. Pour la nuance B elle est de 840°C pour la température de transformation eutectoïde et de 800°C pour la température de palier correspondant au début de la baisse de dureté, pour la nuance C, ces températures sont respectivement de 780°C et 740°C. Tableau IV.6 : Comparaison des températures de transformation eutectoïde avec celles à partir desquelles la dureté baisse

Nuance Température de transformation eutectoïde (°C)

Température de palier à partir de laquelle la dureté baisse (°C)

B à 3,2 % de Si 840 800

C à 2,2 % de Si 780 740

Nous voyons à travers ces comparaisons, que la baisse de dureté semble liée au passage

ferrite / austénite lors du palier haute température. L’écart de 40°C entre les deux températures peut s’expliquer par le fait que les teneurs en

silicium de 3,2 % pour la nuance B et de 2,2 % pour la nuance C sont des valeurs moyennes. La répartition du silicium est inhomogène dans la matrice, ce qui conduit alors à un intervalle de température à l’intérieur duquel l’austénitisation se fait progressivement. Les zones éloignées des sphéroïdes de graphite, moins riches en silicium, s’austénitisent à plus faible température que les zones proches des sphéroïdes.

Pour vérifier si la baisse de dureté est liée à la séquence de transformation fer α ⇐ fer γ ⇐ fer α, nous avons réalisé le même type de cycles thermiques que ceux présentés au §IV.2.1.3. pour les nuances B et C. Par contre, cette fois ci, au lieu d’effectuer un refroidissement à une vitesse de 55°C/h, nous trempons les échantillons à l’eau immédiatement à la fin du palier haute température, comme représenté sur la Figure IV.38.


Figure IV.38 : Cycles thermiques utilisés pour mettre en évidence les zones de matrice austénitisées lors du palier haute température

De cette façon, il est possible de mettre en évidence les zones qui sont austénitisées lors du

palier, car l’austénite présente à haute température se transforme en martensite lors de la trempe.

Les observations réalisées pour différentes températures de palier sont présentées sur la Figure IV.39 pour la nuance B et sur la Figure IV.40 pour la nuance C. L’évolution de la microstructure est comparée à l’évolution des propriétés mécaniques (dureté Hv 30 kg).

Figure IV.39 : Nuance B : Evolution de la dureté en fonction de l’importance des zones austénitisées lors du palier haute température.


127

Figure IV.40 : Nuance C : Evolution de la dureté en fonction de l’importance des zones austénitisées lors du palier haute température.

Concernant la nuance B, en observant la Figure IV.39, nous constatons qu’à partir de

780°C la matrice commence à s’austénitiser, essentiellement dans les zones les plus éloignées des sphéroïdes de graphite. L’austénitisation complète de la matrice est obtenue pour une température de palier de 860°C. En regardant les valeurs des mesures de dureté relatives à ces températures de palier nous constatons que la baisse de dureté suit bien la même évolution que la proportion de matrice austénitisée. Ainsi, lorsque la matrice est entièrement austénitique lors du palier, nous obtenons les plus faibles valeurs de dureté.

Dans le cas de la nuance C, Figure IV.40, le phénomène est analogue, si ce n’est que la gamme de température est différente, les premières zones de matrice austénitisée apparaissant vers 740°C, tandis que pour atteindre une austénitisation complète de la matrice une température de palier de 820°C est nécessaire. Pour cette nuance de fonte moins riche en silicium, la baisse de dureté correspond relativement bien à cet intervalle de température de palier.

La baisse des propriétés mécaniques est donc liée à la séquence de transformations suivante :

ferrite α ⇐ austénite γ ⇐ ferrite α Nous avons donc cherché à comprendre pourquoi, lorsque le traitement de ferritisation

comprenait un passage dans le domaine austénitique, la ferrite était moins riche en carbone après refroidissement. A partir des résultats et des analyses présentées dans ce manuscrit, aucune explication ne permet la détermination précise de la raison de ces variations. Nous présentons donc uniquement les explications qui nous semblent envisageables ainsi que les contradictions qui les accompagnent.

En nous basant sur les résultats des teneurs du carbone en solution solide et des propriétés mécaniques nous pouvons faire l’hypothèse que la ferrite de l’état BT1 est sursaturée en carbone. Les fortes teneurs mesurées en certains points de la matrice de cet état vont dans ce sens (Figure IV.29). Il est possible que la présence de zones plus riches en carbone dans l’état


BT1 soit liée à la décomposition de la perlite. Dans ce cas, ce traitement réalisé dans le domaine ferritique ne réunirait pas les conditions (température, temps) nécessaires à un retour vers un état d’équilibre.

Cette décomposition a également lieu dans le cas des traitements comportant un palier à une température où la matrice est partiellement ou entièrement austénitisée. Lors de ce type de traitement thermique, l’austénite se forme dans les zones de fin de solidification, puis dans l’ensemble de la matrice. Lors du refroidissement, nous pouvons penser que la nouvelle ferrite qui se forme (tout d’abord autour des sphéroïdes de graphite) va le faire selon les conditions d’équilibre, avec au final une teneur en carbone plus faible. Les dernières zones d’austénite à se transformer sont celles situées loin des sphéroïdes de graphite, il est alors possible que le carbone diffuse vers le graphite par les joints de grains, comme cela a été observé par [CHO92].

Une contradiction importante est liée aux propriétés de la ferrite de l’état B0 (teneur en carbone et dureté). Celles-ci sont intermédiaires à celles de BT1 et BT2. En suivant notre raisonnement, la ferrite de cet état devrait être légèrement sursaturée en carbone. Hors, lors de la coulée une transformation fer γ ⇐ fer α intervient comme c’est le cas pour BT2.

D’autre part, en nous basant sur le traitement de type T1, nous avons étudié la possibilité de sursaturer la ferrite en carbone de manière plus importante, en utilisant pour cela différentes microstructures initiales. Une étape préliminaire a consisté à effectuer une austénitisation de la ferrite d’un état brut de coulé (B0) suivi d’un refroidissement rapide à l’air et à l’huile de manière à former de la perlite. A partir de ces fontes très riches en perlite (environ 70 % et 90 % de perlite) un traitement de type T1 est appliqué. Pour évaluer l’impact de la microstructure initiale sur le traitement de type T1, des mesures de dureté HV ont été effectuées avec une charge de 30 Kg. Les valeurs obtenues sont identiques à celles du traitement T1 effectué à partir de B0 (5 % perlite).

Il semble donc qu’il soit difficile de sursaturer la ferrite en carbone de manière plus importante que dans le cas de BT1.

IV.3. Conclusions Le but de notre étude est de faire évoluer la microstructure des fontes G.S. de manière à

améliorer leur comportement en fatigue. Nous sommes partis du constat que des traitements de ferritisation différents conduisent à des écarts entre les propriétés de la ferrite et par conséquent entre les durées de vie en fatigue.

L’origine de ces différences de propriétés mécaniques de la ferrite était jusqu’à présent mal connue, bien que les travaux réalisés par J.P. Monchoux [MON00] aient montré qu’elle pouvait être liée à un phénomène de précipitation.

Les observations en microscopie électronique en transmission révèlent que des précipités sont répartis de manière homogène dans la ferrite des nuances B et C, quel que soit l’état métallurgique (brut de coulé, après recuit de ferritisation de type T1 ou T2).

Leur aspect est semblable à celui des carbures précipitant lors de trempes étagées bainitiques ou lors du revenu de structures martensitiques. Toutefois, leur comportement lors de divers cycles thermiques diffère de celui des carbures. Quelles que soient les conditions de traitement thermique, un même état de précipitation est observé. Un cycle de chauffage réalisé in-situ dans le MET révèle que le comportement de ces précipités s’apparente plus à celui de particules d’oxydes se formant en surface du matériau qu’à celui de carbures précipitant dans le volume.

L’analyse des clichés de diffraction obtenus en MET indique que la structure des précipités ainsi que la relation d’orientation avec la ferrite correspond à des oxydes, vraisemblablement de type Fe3O4. Des observations réalisées en MET haute résolution associées à des analyses par pertes d’énergie des électrons (EELS) confirment la présence de ce type de particules.


129

Les variations de propriétés mécaniques constatées selon le recuit de ferritisation appliqué ne sont donc pas liées à un phénomène de précipitation.

Cette étude à néanmoins mis en évidence un phénomène qu’il est nécessaire de prendre en compte lors d’études de matériaux possédant une phase ferritique. De part leur structure et leur morphologie, les particules de Fe3O4 peuvent aisément se confondre avec des précipités présents dans le volume du matériau. Ces oxydes semblent se former à la surface de différents alliages. S.H. Chen et J.W. Morris [CHE77] observent ce type de particules dans des aciers fortement allié en nickel. Des observations que nous avons réalisées dans un acier de type 16MND5 (0,16 % C ; 1,3 % Mn ; 0,7 % Ni ;0,5 % Mo) ainsi que dans la ferrite de fontes ADI ont révélé le même type de structure.

D’autres caractérisations microstructurales ont été menées afin de comparer la ferrite des

différents états de la nuance B. La comparaison de la taille des grains ferritiques indique qu’il n’y a pas d’évolution sensible de ce paramètre entre les états BT1 et BT2. Il en est de même pour l’orientation cristallographique des grains de ces deux états.

L’analyse de la répartition des éléments en solution dans la ferrite montre que le silicium, le manganèse, le magnésium et le soufre sont répartis de manière inhomogène, quel que soit le recuit de ferritisation employé.

En revanche, des mesures de frottement intérieur et des analyses à la microsonde permettent de constater des écarts entre la teneur du carbone en solution dans la ferrite de l’état BT2 et celle des états BT1 et B0. Les variations observées présentent une bonne corrélation avec les propriétés mécaniques.

La teneur du carbone en solution dans la ferrite est susceptible de varier car cet élément diffuse depuis les sphéroïdes de graphite vers la matrice lors du chauffage et inversement lors du refroidissement.

Les essais réalisés ont montré, dans le cas des traitements de type T2, que cette baisse est liée à la séquence de transformation fer α ⇐ fer γ ⇐ fer α. Dès qu’une zone de la matrice a subi cette succession de transformation, la dureté du matériau diminue. Cette diminution est proportionnelle à la fraction de la matrice ayant été austénitisée lors du palier.

En revanche, nous n’avons pu expliquer les écarts observé entre les teneurs du carbone en solution dans la ferrite des différents états métallurgiques. Sont-ils dus à une sursaturation en cet élément ou à une limite de solubilité supérieure dans le cas des états BT1 et B0 ?

Par contre, les différents traitements thermiques effectués à partir de l’état brut de coulée semblent indiquer qu’il n’est pas possible d’augmenter la teneur du carbone en solution dans la ferrite de manière sensiblement plus élevée que dans le cas de l’état BT1.

V. Etude de fontes GS de type ″Dual-phase″

131


Les informations tirées des travaux présentés au chapitre I et celles obtenues lors de l’étude du comportement en fatigue (chapitre III) ont permis d’envisager une seconde voie d’optimisation de la microstructure de nos fontes vis-à-vis des propriétés de fatigue. Elle consiste à obtenir une matrice composée de zones ferritiques possédant une ductilité et une ténacité élevées ainsi que des zones plus résistantes qui pourront avoir un effet bénéfique sur la durée de vie en fatigue.

Dans ce chapitre, nous présentons les recherches qui ont été effectuées afin de parvenir à cette microstructure idéale par l’intermédiaire de traitements thermiques. La caractérisation des propriétés mécaniques des états métallurgiques obtenus permet de juger de la validité des traitements retenus.

V.1. Méthodes et techniques expérimentales

V.1.1. Méthodes expérimentales Lors du §I.3.5. du chapitre présentant les informations tirées de l’étude bibliographique,

nous avons vu que les traitements thermiques ″intercritiques″ étaient composés de deux étapes : une première étape d’austénitisation partielle de la matrice et une seconde nécessaire à la transformation de l’austénite en martensite, bainite ou perlite.

La première étape est réalisable selon deux variantes. La première concerne les traitements permettant d’austénitiser les zones de fin de solidification (où se trouvent les porosités) situées loin des sphéroïdes de graphite. La Figure V.1 présente un schéma de la microstructure ainsi obtenue.

Figure V.1 : Schéma représentant la microstructure obtenue par l’intermédiaire de traitements permettant l’austénitisation des zones de fin de solidification.

La deuxième variante de traitement thermique a pour objectif l’austénitisation des zones

proches des sphéroïdes de graphite et des zones de fin de solidification, comme le montre le schéma de la Figure V.2.


132

Figure V.2 : Schéma représentant la microstructure obtenue par l’intermédiaire de traitements permettant l’austénitisation de la matrice qui entoure les sphéroïdes de graphite ainsi que des zones de fin de solidification.

L’application à nos fontes de ces deux variantes de l’étape d’austénitisation fait l’objet des

paragraphes V.2 et V.3. La seconde étape qui permet de transformer l’austénite peut également être réalisée selon

différentes méthodes en fonction de la microstructure finale désirée. Il est donc nécessaire de définir la microstructure optimale par rapport aux propriétés mécaniques souhaitées. Nous avons indiqué que le rôle de ce second constituant associé à la ferrite est de renforcer localement la matrice. Il devra donc présenter une résistance plus élevée que la ferrite. Cependant, les fontes G.S. qui concernent notre étude sont destinées à des pièces qui requièrent une ductilité et une ténacité élevées. Le choix de ce composé est donc effectué de manière à répondre à ces différentes exigences.

La figure I.17 (a) et (b) (§I.3.5.) regroupe les gammes de propriétés mécaniques qu’il est possible d’atteindre par l’intermédiaire de différentes matrices de fontes G.S.. A l’aide de cette comparaison nous constatons que les fontes G.S. possédant une matrice bainitique présentent le meilleur compromis entre résistance, ductilité et ténacité. C’est donc ce composé qui a été choisi dans le cadre de cette étude.

La réaction bainitique intervient lors de traitements isothermes dans une gamme de température comprise entre environ 200 et 500°C. Selon la température et le temps de maintien, il est possible d’obtenir une large étendue de propriétés mécaniques. En raison des exigences citées ci-dessus et de la composition de notre fonte nous avons opté pour une température de 370°C associée à un temps de maintien compris entre 1 et 2 heures. Ces paramètres permettent d’obtenir la ductilité et la ténacité les plus élevées (voir §I.3.3.5.).

V.1.2. Techniques expérimentales L’obtention de fontes G.S. possédant une matrice constituée de ferrite et de bainite

nécessite la mise au point de cycles thermiques permettant une austénitisation partielle de la matrice suivie d’un procédé de traitement permettant la transformation de l’austénite en bainite (voir §I.3.5.). Le paragraphe qui suit décrit les techniques employées pour réaliser ces traitements thermiques ainsi que celles utilisées pour le contrôle de la microstructure et des propriétés mécaniques.

V.1.2.1. Techniques de traitement thermique Dans tous les cas il s’agit de trempes étagées après austénitisation partielle. Or, nous ne

disposons pas au laboratoire de four permettant de réaliser cela sous atmosphère controlée. Il a donc été nécessaire d’utiliser deux fours distincts pour l’austénitisation partielle et le maintien isotherme à plus basse température. Le maintien dans le domaine α / γ se fait dans


133

un four (à résistance électrique) sans atmosphère particulière. Les maintiens à plus basse température sont effectués en bain de sel. Dans le cas des éprouvettes nécessaires aux caractérisations mécaniques, les traitements thermiques sont appliqués après usinage. Un polissage est ensuite effectué de manière à éliminer la couche en surface (∼ 100 µm) qui est oxydée et décarburée.

V.1.2.2. Caractérisations microstructurales Les observations de la microstructure de la fonte après les différents traitements sont

réalisées au moyen d’un microscope optique et de deux types de microscope électronique à balayage. Le premier est un JEOL 840 et le second un PHILIPS ESEM – FEG XL30 qui est équipé d’un canon à effet de champ. Pour les états dont le comportement mécanique a été caractérisé, les observations se font sur les mêmes échantillons que les mesures de dureté (voir §V.1.2.3).

V.1.2.3. Caractérisations mécaniques Pour les cycles thermiques retenus nous effectuons des essais de traction, de résilience et

de dureté. A partir des essais de traction, nous déterminons les valeurs des limites d’élasticité à 0,2 %

(mesurées au moyen d’un extensomètre), de la contrainte maximale et de l’allongement à rupture. Les éprouvettes ont un diamètre de 6 mm et une longueur utile de 30 mm. Tous les essais sont doublés.

Les éprouvettes normalisées de résilience de type UF sont de section carrée de 10 mm de côté et ont une longueur de 55 mm. L’entaille a un fond en U de rayon 1 mm et une fente de 2 mm de large. La profondeur est de 5 mm. Deux essais par état sont également effectués.

Des mesures de dureté sont réalisées sur des échantillons prélevés sur les éprouvettes de résilience (coupe transversale en dehors de l’entaille). Cinq mesures sont effectuées pour chaque état.

Pour s’affranchir du problème du four sans atmosphère contrôlée et afin de permettre une comparaison des caractéristiques mécaniques obtenues nous réalisons un traitement thermique T1 (palier haute température de 5 h à 750°C) à partir de l’état B0 dans les mêmes conditions. Les caractéristiques mécaniques sont déterminées selon les mêmes techniques expérimentales que celles décrites ci-dessus. Ce traitement a été choisi comme référence car l’état BT1 présente le meilleur compromis entre la résistance à la fatigue, la ductilité et la ténacité.

V.2. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification

V.2.1. Cycles thermiques L’austénitisation de la matrice dans les zones de fin de solidification est possible en

utilisant un cycle thermique comportant un passage dans le domaine critique (voir §I.2.2.2). Ce passage peut être réalisé lors d’un maintien isotherme (cycle thermique de type 3, voir §I.3.5.1.) ou lors d’un refroidissement continu (cycles de type 2, voir §I.3.5.1.). La première solution a été retenue car nous disposons déjà des informations sur l’austénitisation de la matrice de notre alliage lors de paliers isothermes (voir §IV.3.2.). Il est ainsi possible d’établir le graphique de la Figure V.3 qui donne la fraction de matrice austénitisée en fonction de la température du palier. Pour chaque température, un maintien de 2 heures est effectué.


134

Figure V.3 : Fraction de matrice austénitisée en fonction de la température du palier après un maintien isotherme de 2 heures.

En se reportant aux études sur les fontes G.S. composées d’une matrice ferrite / bainite

[FAR93], il semble que la fraction de bainite la plus adaptée soit d’environ 30 % afin que la ductilité et la ténacité restent élevées.

D’après le graphite de la Figure V.3, une température de 800 - 810°C permet d’atteindre cette proportion (zone entourée sur le graphique). Les différents traitements thermiques appliqués sont donc composés des étapes suivantes (voir Figure V.4) : - d’un maintien dans le domaine ferrite α / austénite γ / graphite à une température Tα/γ de

800°C ou 810°C (vitesse de chauffage : 300°C/h jusqu’à 700°C puis 100°C/h jusqu’à 800°C),

- d’un maintien en bain de sel à une température de 370°C (domaine de la bainite supérieure) immédiatement après le palier à 800°C où à 810°C. Deux temps de maintien ont été choisis dans le cas de Tα/γ = 800°C (1 et 2 h) et un seul pour Tα/γ = 810°C (1 h),

- d’un refroidissement à l’air calme jusqu’à température ambiante.

Figure V.4 : Traitements thermiques comportant un maintien isotherme dans le domaine α / γ suivi d’une transformation bainitique en bain de sel.

Les résultats qui sont présentés concernent donc 3 états traités selon les cycles thermiques

de la Figure V.4.

V. Etude de fontes GS de type ″Dual-phase″ 135

V.2.2. Microstructure • (Tα/γ) = 800°C, 2 heures ; Tbainite = 370°C, 1 heure Les micrographies de la Figure V.5 montre la microstructure obtenue par l’intermédiaire

du traitement comportant un palier à une température (Tα/γ) de 800°C suivi d’un maintien en bain de sel à une température (Tbainite) de 370°C durant 1 heure.

(a) (b)

Figure V.5 : Observation en microscopie optique de la microstructure après un palier de 2 h à 800°C suivi d’un maintien isotherme à 370°C de 1 h (attaque au Nital 4 %). La matrice est constituée de ferrite (F) et de bainite (B) (a) La proportion de bainite est estimée à environ 15 % (b) la bainite est principalement située dans les zones de fin de solidification.

La matrice de la fonte G.S est constituée de ferrite et de bainite. A partir des observations

réalisées en microscopie optique (Figure V.5 (a)), la fraction de bainite composant la matrice est estimée à environ 15 %. Les plages de bainite sont essentiellement regroupées dans les zones de fin de solidification. Les sphéroïdes de graphite sont donc généralement entourés d’une large couronne de ferrite (Figure V.5 (b)).

Fiparéau

po

300 µm 50 µm

m

F B

25 µm

(a)

gure V.6 : Observation en microscopie électroniqlier de 2 h à 800°C suivi d’un maintien isotrodiffusés) (a) bainite entourant une zone detour des sphéroïdes de graphite et de bainite.

La formation de bainite dans les zones de finrosités, comme le montre la Figure V.6 (a).

20 µ

(b)

ue à balayage de la microstructure après un therme à 370°C de 1 h (mode électrons porosité (b) matrice composée de ferrite

de solidification permet d’envelopper les


136

Au MEB, l’austénite apparaît en gris clair tandis que la ferrite apparaît en gris foncé. On s’aperçoit, Figure V.6 (b), qu’ il subsiste une proportion importante d’austénite résiduelle. De plus la morphologie assez grossière des unités de ferrite bainitique et de l’austénite indiquent que la bainite obtenue est de type supérieure.

Les observations en MEB réalisées à fort grossissement montrent que l’austénite est exempte d’aiguilles de martensite (Figure V.7 (a)). Le maintien de 1 heure à 370°C est donc suffisant pour stabiliser l’austénite.

Selon les zones observées, l’aspect de la bainite peut varier. Figure V.6 (a) et Figure V.7 (a) nous pouvons voir que l’austénite résiduelle ainsi que les unités de ferrite peuvent être plus ou moins grossières.

Nous remarquons également dans les zones constituées de ferrite, qu’une seconde phase est présente le long des joints de grains de ferrite. La micrographie Figure V.7 (b) permet de mieux distinguer ces joints de grains où l’on remarque ce cordon d’une épaisseur de l’ordre du micromètre. Il s’agit vraisemblablement d’austénite. Lors du palier dans le domaine α / γ l’austénite se forme préférentiellement dans les zones de fin de solidification mais également aux joints de grains. En effet, le carbone diffuse des sphéroïdes de graphite jusque dans la matrice par l’intermédiaire des joints de grains. Cette austénite est donc riche en carbone ce qui permet de la stabiliser.

(a)

Figure V.7 : Observation en microscopalier de 2 h à 800°C suivi d’unrétrodiffusés) (a) morphologie de laprésence d’une seconde phase le long

• (Tα/γ) = 800°C, 2 heures ; TbainAprès un maintien isotherme de

observée en microscopie optique e(Figure V.8).

m
10 µ
(b)

pie électronique à balayage de la microstructur maintien isotherme à 370°C de 1 h (mode bainite (b) joints de grains de la ferrite. On redes joints de grains.

ite = 370°C, 2 heure 2 h à 370°C, suite au palier à 800°C, la micrst identique à celle correspondant au traiteme

5 µm

e après un électrons marque la

ostructure nt de 1 h


137

(a) (b)

Figure V.8 : Observation de la microstructure après un palier de 2 h à 800°C maintien isotherme à 370°C de 2 h (a) microscopie optique (b) microscopie élecbalayage.

La répartition et la proportion des zones bainitiques sont semblables (voir Figur

Les observations réalisées en microscopie électronique à balayage ne permettent pade différences entre la microstructure relative à ces deux temps de maintien (voir F(b)). En particulier, il n’a pu être mis en évidence la présence de carbures caractéristade II de la transformation bainitique (§I.3.3.2.)

• (Tα/γ) = 810°C, 2 heures ; Tbainite = 370°C, 1 heure La Figure V.9 (a) présente la microstructure de la fonte après un traitement en b

de 1 h à 370°C consécutif à un palier de 2 h à 810°C.

(a) (b)

Figure V.9 : Observation en microscopie optique de la microstructure après un palie810°C suivi d’un maintien isotherme à 370°C de 1 h (attaque au Nital 4 %) (a) La de bainite est estimée à environ 50 % (b) la bainite est principalement située dans lefin de solidification.

Comme dans le cas des traitements comprenant un palier à 800°C, nous pouvo

présence de bainite située dans les zones de fin de solidification. Cependant, desbainite sont également visibles dans la couronne de ferrite entourant les sphégraphite (voir Figure V.9 (b)), ce qui n’est pas le cas lorsque la température du pa800°C. D’autre part, la proportion de bainite est plus élevée, on peut l’estimer à env

50 µm300 µm

m

20 µm

300 µ

suivi d’un tronique à

e V.8 (a)). s d’établir igure V.8 stiques du

ain de sel

r de 2 h à proportion s zones de

ns voir la plages de roïdes de lier est de iron 50 %.


138

V.2.3. Propriétés mécaniques

V.2.3.1. Traction, résilience et dureté Les résultats des essais mécaniques correspondant aux 3 états décrits ci-dessus sont

regroupés dans le Tableau V.1. Les valeurs obtenues sont comparées aux propriétés de traction, de dureté et de résilience de l’état BT1. Les variations par rapport à cet état qui fait office de référence sont indiquées entre parenthèses.

Tableau V.1 : Caractéristiques mécaniques après différents traitements thermiques. σ0,2 : limite d’élasticité à 0,2 % ; σm : Contrainte max. ; A : Allongement à rupture ; KCU : résilience ; Hv 30 kg : dureté Vickers avec une charge de 30 Kg. Les variations des différentes propriétés mécaniques par rapport à l’état BT1 sont indiquées entre parenthèses.

état σ0,2 (MPa)

σm (MPa)

A (%)

KCU (J/cm2)

Hv 30kg (HV)

BT1

335 (-)

482 (-)

22,3 (-)

12,6 (-)

170 (-)

Tα/γ = 800°C, 2 h Tbsel = 372°C

⇒ 1 h

365 (+9 %)

517 (+7 %)

19,5 (-9 %)

14,2 (+12,5 %)

192 (+13 %)

Tα/γ = 800°C, 2 h Tbsel = 372°C

⇒ 2 h

360 (+7,5 %)

530 (+10 %)

14,4 (-35,5 %)

15,4 (+22 %)

197 (+16 %)

Tα/γ = 810°C, 2 h Tbsel = 372°C

⇒ 1 h

425 (+25 %)

579 (+20 %)

8,9 (-60 %)

15,3 (+21,5 %)

245 (+44 %)

Les variations observées en fonction de la température du palier α / γ sont les suivantes :

- Palier à 800°C

Les valeurs de σ0,2, σm, KCU et HV obtenues après un palier à 800°C suivi d’un maintien en bain de sel à 370°C sont supérieures à celles consécutives à un traitement de type T1. Cependant nous remarquons également une baisse de l’allongement, qui devient relativement importante dans le cas du traitement de 2 h en bain de sel. Cette baisse de ductilité est très certainement liée à la précipitation de carbures dans la bainite (voir §I.3.3.). La mise en évidence d’un tel phénomène nécessiterait des observations en microscopie électronique en transmission, c’est pourquoi les caractérisations en microscopie optique et en MEB n’ont pas révélé de différences microstructurales entre les deux temps de maintien à 370°C.

- Palier à 810°C

L’augmentation des valeurs de σ0,2, σm, KCU et HV, obtenues après un palier à 810°C suivi d’un maintien en bain de sel à 370°C durant 1h, est élevée, ceci au détriment de l’allongement à rupture qui chute de manière importante (-74,5%). Sa valeur est inférieure à 10 % ce qui n’est pas suffisant pour les applications auxquelles sont destinées les fontes que nous étudions.

Choix des conditions optimales de traitement Parmi les trois traitements présentés, celui qui comporte un palier à 800°C suivi d’un

maintien isotherme à 370°C de 1 heure semble être le plus intéressant. Il permet d’augmenter la résistance de la fonte G.S., sans abaisser de manière importante la ductilité. L’allongement


139

reste proche de 20 %. En ce qui concerne la résilience, les essais réalisés montrent que la présence de bainite ne fragilise pas le matériau, nous remarquons même un légère augmentation de la valeur de KCU.

Notre but étant d’améliorer les procédés de traitement thermique afin d’augmenter la durée de vie en fatigue de nos fontes G.S., des essais de fatigue ont été réalisés en utilisant ce traitement. Cet état sera appelé BT3.

V.2.3.2. Fatigue : détermination de la durée de vie de l’état BT3 Les conditions expérimentales utilisées pour la détermination de la durée de vie en fatigue

de l’état traité selon un cycle thermique comportant un palier à 800°C de 2 heures et un maintien isotherme de 1 heure à 370°C sont identiques à celles décrites au §III.1.1.. Trois essais sont effectués pour des contraintes maximales égales à 380 et 360 MPa. Les résultats présentés Figure V.10 sont comparés à ceux concernant l’état BT1.

Figure V.10 : Comparaison des durées de vie des états BT1 et BT3. Les symboles avec un fond blanc correspondent aux éprouvettes non rompues

Nous constatons que les durées de vie de l’état BT3 sont supérieures à celles de l’état BT1,

et ce d’autant plus que la contrainte appliquée est faible. Ainsi pour une contrainte maximale appliquée de 360 MPa la durée de vie de BT1 est d’environ 500 000 cycles alors que dans le cas de BT3, après 3 000 000 cycles aucunes éprouvettes n’est rompue. Ce nouveau traitement thermique permet une augmentation de 40 MPa de la contrainte maximale appliquée ne produisant pas de rupture des éprouvettes après 3 000 000 cycles. Cela correspond à une amélioration de 12,5 % de la durée de vie en fatigue.


140

V.3. Traitement thermique permettant la formation de bainite dans les zones de fin de solidification et autour des sphéroïdes de graphite.

V.3.1. Cycles thermiques La seconde variante de traitement thermique permet d’obtenir une matrice constituée de

ferrite associée à de la bainite située dans les zones de fin de solidification et proche des sphéroïdes de graphite. Pour cela deux méthodes sont envisageables (voir §I.3.5.1.).

Une première consiste à austénitiser préférentiellement les zones I et III lors d’un chauffage continu [WAD80b]. Cette méthode requiert des vitesses de chauffage élevées (9000°C/minute).

La deuxième méthode permet l’austénitisation de ces mêmes zones lors de paliers isothermes à hautes températures [WAD80a]. Les vitesses de chauffage utilisées pour atteindre le palier de transformation isotherme sont également très élevées (9000°C/min). Des travaux de ces mêmes auteurs [WAD81, WAD85] indiquent que l’on peut obtenir ce type de microstructure sans avoir recourt à ces chauffages rapides des pièces à traiter. Il est alors nécessaire de faire un pré-traitement à haute température (600 à 700°C, dans le domaine α) avec un temps permettant d’obtenir une température homogène dans la pièce et ensuite d’effectuer le palier à plus haute température (850°C à 950°C) permettant d’austénitiser la matrice. Dans leurs cas, ces 2 paliers sont effectués en bain de sel. Ensuite, bien entendu, un maintien en bain de sel à une température comprise entre 300 et 400°C permet d’obtenir de la bainite dans les zones austénitisées à haute température.

C’est cette deuxième méthode que nous avons choisie. Pour réaliser nos traitements, ne disposant pas de bain de sel permettant d’atteindre des températures aussi élevées (jusqu’à 950°C pour le palier d’austénitisation), nous effectuons ces traitements dans un four traditionnel. Le pré-traitement est réalisé à une température de 750°C, ce qui est la température de palier la plus haute sans risquer d’austénitiser la matrice, pour un temps d’environ une heure largement suffisant pour avoir une température homogène dans la pièce. Ensuite, les échantillons sont placés pour différents temps (10 < t < 240 s) à des températures comprises entre 850 et 950°C (Figure V.11). Pour finir, un maintien isotherme à 370°C durant une heure est effectué.

Figure V.11 : Traitement thermique comportant un palier à haute température permettant l’austénitisation préférentielle des zones de fin de solidification et des zones entourant les sphéroïdes de graphite.


141

V.3.2. Microstructure

Choix des conditions optimales de traitement L’objectif de ces traitements est d’obtenir une matrice composée de ferrite et de bainite en

ajustant la proportion de ce constituant de façon à conserver une ductilité satisfaisante. De plus, il est préférable que la bainite soit localisée à la fois dans les zones de fin de solidification et près du graphite car ce sont les zones d’amorçage des microfissures en fatigue.

Dans un premier temps, afin de déterminer les conditions expérimentales permettant l’austénitisation de la matrice dans les zones désirées, une trempe à l’eau est effectuée à la fin du palier à haute température à la place du maintien isotherme à 370°C représenté sur le schéma de la Figure V.11. Le Tableau V.2 récapitule les résultats obtenus au moyen des cycles thermiques préliminaires permettant de visualiser les zones austénitisées à haute température. Ces zones sont visibles car, lors de la trempe à l’eau, l’austénite se transforme en martensite. Tableau V.2 : Microstructures obtenues pour différents temps et températures de palier d’austénitisation. Les différentes abréviations sont utilisées dans ce tableau : F = ferrite ; A = austénite ; ZFS = zones de fin de solidification ; ZGS= zones entourants les sphéroïdes de graphite.

Température de palier

(°C)

Temps de maintien (s) Constituants de la matrice Répartition de

l’austénite

10 100 % Ferrite 45 100 % F 850 90 2 % A / 98 % F ZFS 10 100 % F 45 100 % F 900 90 5 % A / 95 % F ZFS 60 5 % A / 95 % Ferrite ZFS 90 10 % A / 90 % F ZFS / ZGS 925 120 50 % A / 50 % F ZFS / ZGS 30 100 % F 60 5 % A / 95 % F ZFS 90 20 % A / 80 % F ZFS / ZGS 120 50 % A / 50 % F ZFS / ZGS

950

240 95 % A/ 5 % F ZFS / ZGS

Pour les traitements qui sont réalisés à des températures les plus basses, 850 et 900°C, avec des temps de maintien isotherme allant jusqu’à 90 s, seul une faible fraction de la matrice est austénitisée dans les zones de fin de solidification. La micrographie de la Figure V.12 (a) est une illustration de la microstructure obtenue dans cette gamme de temps et de température. Ces résultats sont un peu différents de ceux obtenus par Wade et Ueda. Ceci provient certainement des moyens expérimentaux employés ici (four plutôt que bain de sel) et de la différence de teneur en silicium de notre alliage (3,2 % contre environ 2,5 %).

Pour des températures plus élevées, à partir de 925°C, et des temps d’au moins 90 s, l’austénitisation de la matrice a lieu à la fois dans les zones de fin de solidification et près du graphite. Les micrographies (b) à (f) de la Figure V.12 montrent l’évolution de l’austénitisation pour des températures comprises entre 925°C et 950°C pour différents temps.

V. Etude de fontes GS de type ″Dual-phase″ 142

(a) 900°C, 90 s (b) 925°C, 90 s

Ft

le

mtC

psp

50 µm

50 µm

50 µm

50 µm

(c) 925°C, 120 s (d) 950°C, 60 s

(e) 950°C, 90 s (f) 950°C, 120 s

igure V.12 : Observations en microscopie optique des microstructures obtenues pour différents emps et températures de palier d’austénitisation.

Un palier isotherme à 950°C, avec un temps de maintien d’environ 90 secondes permet

’austénitisation de la majorité des zones proches des sphéroïdes de graphite sans pour autant ngendrer une trop grande fraction d’austénite dans les zones de fin de solidification.

Ceci nous amène à choisir la température de palier la plus élevée, 950°C, avec un temps de aintien de 90 s. Bien entendu, pour obtenir de la bainite dans les zones austénitisées, un

raitement en bain de sel (370°C, 1 h) est réalisé, conformément au schéma de la Figure V.11. et état est appelé BT4.

Microstructure de l’état BT4 Les micrographies réalisées en MEB, Figure V.13, présentent les microstructures obtenues

ar l’intermédiaire de ce traitement. La bainite est présente à la fois dans les zones de fin de olidification et dans les zones proches des sphéroïdes de graphite (Figure V.13 (a)). La roportion de ce composé est d’environ 20 %. La Figure V.13 (b) montre une vue détaillée de

50 µm50 µm


143

la coquille de bainite qui s’est formée autour d’un sphéroïde de graphite. Elle a une épaisseur d’une quinzaine de micromètres qui est assez régulière le long de la circonférence du sphéroïde. Ceci est valable pour la grande majorité des autres sphéroïdes de graphite.

(a) Figure V.13 : Observation en MEB (attaque au Nit(austénitisation partielle de la matrice en deux étapmaintien isotherme à 370°C, 1 h) (a) La bainsolidification et dans les zones proches des sphégrossissement des coquilles de bainite entourant les s

La bainite formée dans les zones de fin de sol

V.14 (a). L’aspect de la bainite n’est pas identiégalement été constaté pour BT3 (§V.2.2., Figul’austénite résiduelle ainsi que les unités de ferriporosités. La variation de la morphologie de lahétérogénéités de répartition des éléments d’alliageau niveau de la transformation bainitique [SCH86,

(a)

Figure V.14 : Observation en MEB de la microstru(a) bainite entourant une zone de porosité (b) présferrite.

A l’intérieur des grains de ferrite nous remarqu

égale à quelques micromètres Figure V.14 (b)d’austénite résiduelle.

100 µm

m

20 µm

(b) al 4 %) de la microstructure de l’état BT4 es : palier à 750°C, 1 h et 950°C, 90 s puis ite est présente dans les zones de fin de roïdes de graphite (b) vue à plus fort phéroïdes de graphite.

idification enveloppe les porosités Figure que selon les zones observées, ce qui a re V.6 (a)). Nous pouvons voir ici que te sont beaucoup plus grossières loin des bainite est vraisemblablement liée aux (Si, Mn,...) qui entraînent des différences

SCH88, SCH90].
20 µm 50 µ
(b)

cture de l’état BT4 (attaque au Nital 4 %) ence d’austénite en intragranulaire dans la

ons la présence de particules d’une taille . Ce sont vraisemblablement des zones


144

La présence d’austénite résiduelle se retrouve également le long des joints de grains Figure V.15 (a). Comme pour BT3 (§V.2.2., Figure V.6 (b)), la bainite formée est caractéristique de la bainite supérieure. Les unités de ferrite bainitique sont assez grossières et il subsiste une proportion importante d’austénite résiduelle (Figure V.15 (b)). De plus, nous ne remarquons pas la présence de martensite.

(a)

Figure V.15 : Observation en MEB de la microstru(a) présence d’austénite le long des joints de grainsbainitique.

V.3.3. Propriétés mécaniques La détermination des propriétés mécaniques de

expérimentale que celle utilisée pour BT3. Danrésultats des essais de traction, de dureté et depermettant de caractériser le comportement en fatiest comparé à celui de BT1 et de BT3.

V.3.3.1. Traction, résilience et duLes résultats des essais mécaniques correspon

Tableau V.3. Les variations des propriétés des éindiquées entre parenthèses.

Tableau V.3 : Caractéristiques mécaniques aprèslimite d’élasticité à 0,2 % ; σm : Contrainte maHV 30 kg : dureté Vickers avec une charge dpropriétés mécaniques par rapport à l’état BT1

état σ0,2 (MPa)

σm (MPa)

BT1 335 (-)

482 (-)

Tα/γ = 800°C, 2 h Tbsel = 370°C, 1 h

365 (+9 %)

517 (+7 %)

T = 750°C, 1 h Tα/γ = 950°C, 90s Tbsel = 370°C, 1 h

430 (+28,5 %)

660 (+37 %)

m m
10 µ 10 µ
(b)

cture de l’état BT4 (attaque au Nital 4 %) (b) Vue à fort grossissement d’une zone

BT4 a été réalisée selon la même méthode s un premier temps nous présentons les résilience, puis les résultats des essais gue. Le comportement mécanique de BT4

reté dant à ces 3 états sont regroupés dans le tats BT3 et BT4 par rapport à BT1 sont

différents traitements thermiques. σ0,2 : x. ; A : Allongement ; KCU : résilience ; e 30 Kg. Les variations des différentes sont indiquées entre parenthèses.

A (%)

KCU (J/cm2)

HV 30kg (HV)

22,3 (-)

12,6 (-)

170 (-)

19,5 (-9 %)

14,2 (+12,5 %)

192 (+13 %)

17,5 (-21,5 %)

14,6 (+16 %)

207 (+22%)


145

Les augmentations des valeurs de σ0,2, σm, KCU et HV par rapport à BT1 sont bien supérieures dans le cas de BT4, comparativement à BT3. Comme dans le cas de BT3, une baisse de l’allongement est observée pour BT4. Cette diminution est plus marquée que pour BT3, mais la valeur de l’allongement reste tout de même élevée, elle est de 17,5 %.

V.3.3.2. Fatigue : détermination des durées de vie de l’état BT1. Les résultats concernant les durées de vie en fatigue de l’état BT4 sont reportés Figure

V.16. Ils sont comparés à ceux relatifs aux états BT1 et BT3.

Figure V.16 : Comparaison des durées de vie en fatigue des états BT1, BT3 et BT4. Les symboles avec un fond blanc correspondent aux éprouvettes non rompues

Pour cet état, 3 essais ont été réalisés à une contrainte maximale appliquée de 420 MPa et 3

autres à une contrainte de 400 MPa. Les durées de vie obtenues pour ces deux niveaux de contrainte sont très élevées. Pour obtenir des durées de vie comparables, il est nécessaire d’appliquer une contrainte maximale de 40 MPa plus faible pour BT3 et 80 MPa plus faible pour BT1. Cela se traduit donc par une augmentation de la résistance à la fatigue de l’état BT4 de 23,5 %, par rapport à l’état BT1.

V.3.3.3. Fatigue : amorçage des microfissures

Comparaison de la phase d’amorçage des microfissures Des suivis de fissuration en microscopie optique ont été réalisés afin de comparer les

phases d’amorçage des microfissures des états BT1, BT2 et BT4. En raison des durées de vie élevées constatées pour BT4, la contrainte maximale appliquée a été augmentée, elle est de 420 MPa, alors qu’elle était de 340 MPa pour BT1 et BT2.

Les conditions expérimentales utilisées sont identiques à celles décrites au §III.2.. Une surface de 3 mm2 (répartie sur les deux faces d’une éprouvette) a été observée afin de


146

caractériser la phase d’amorçage de l’état BT4. Le pourcentage de défauts amorçants est calculé en faisant les mêmes hypothèses qu’au §III.2.2.3., pour BT1 et BT2.

Le graphique de la Figure V.17 présente l’évolution du pourcentage de défauts ayant amorcé des microfissures en fonction du nombre de cycle pour les états BT1, BT2 et BT4.

Figure V.17 : Evolution du pourcentage de défauts amorçant des microfissures en fonction du nombre de cycles. Comparaison de l’état BT4 avec les états BT1 et BT2.

L’apparition des premières microfissures intervient après 10 000 cycles pour BT4 (10

cycles pour BT2 et 100 cycles pour BT1). Après 100 000 cycles, alors que le pourcentage de défauts amorçants est élevé pour BT1 et

BT2 (environ 38 et 46 %) et qu’il n’évolue quasiment plus, celui observé dans l’état BT4 est faible (environ 6 %) mais est toujours en augmentation.

Le graphique de la Figure V.18 permet de voir l’évolution du nombre de nouvelles

microfissures constatées lors d’observations réalisée à différents nombre de cycle (N = 10, 100, 1000…). Ce nombre de nouvelles microfissures est reporté en fonction du rapport nombre de cycles (N) / nombre de cycles à rupture (Nr). Ce rapport N/Nr permet de mieux cerner l’étendue de la phase d’amorçage pour ces 3 états métallurgiques.

Nous constatons l’amorçage précoce d’un nombre important de microfissures pour BT2 et, à un degré moindre pour BT1. Ce phénomène n’est pas observé pour BT4. Comparativement à BT1 et BT2, le nombre de nouvelles microfissures amorcées est faible, même lors des premiers instants du cyclage. Ensuite, après quelques pour cents de la durée de vie de l’éprouvette, pour BT1 et BT2, le nombre de nouveaux amorçages chute brusquement. Dans le cas de BT4, une légère diminution du nombre de nouveaux amorçages est seulement constatée.

Après environ 20 % de la durée de vie, on peut estimer qu’il n’y a plus d’amorçage de microfissures pour BT1 et BT2, tandis que pour BT4, après plus de 40 % de la durée de vie de l’éprouvette de nouveaux amorçages sont toujours constatés.


147

Figure V.18 : Evolution du nombre d’amorçage de microfissures en fonction du rapport nombre de cycle / nombre de cycles à rupture pour les états BT1, BT2 et BT4.

Observations en microscopie optique des microfissures Les micrographies de la Figure V.19 illustrent différents cas d’amorçage de microfissures

observés pour l’état BT4. Les microfissures, dans la majorité des cas, sont observées à l’intérieur de zones essentiellement ferritiques, comme le montre la Figure V.19 (a). Contrairement aux états BT1 et BT2, très peu d’amorçages interviennent au niveau de l’équateur de défauts (sphéroïdes de graphite et porosités). Cependant, ce cas de figure intervient lorsque la bainite n’entoure pas totalement le défaut (Figure V.19 (b)).

(a) (b)

Figure V.19 : état BT4, σmax = 420 MPa. Les doubles flèches indiquent la direction de sollicitation. (a) Amorçage après 60 000 cycles d’une microfissure dans une zone essentiellement ferritique (observation réalisée à 140 000 cycles) (b) Amorçage à l’équateur d’un sphéroïde de graphite après 140 000 cycles.

50 µm 50 µm


148

Cette caractérisation de la phase d’amorçage des microfissures de fatigue à mis en évidence l’excellente résistance à l’amorçage de l’état BT4. L’amorçage des premières microfissures intervient pour un nombre de cycles plus élevé, par rapport aux autres états métallurgiques étudiés. Le pourcentage de défauts amorçants est quant à lui beaucoup plus faible. Dans le cas de ce traitement thermique, qui permet l’obtention d’une matrice ferritique renforcée par de la bainite dans les zones entourant les porosités et les sphéroïdes de graphite, la phase d’amorçage correspond à une part importante de la durée de vie.

Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus par différents auteurs. [KIM00] constate que les fontes ADI possèdent une microstructure présentant une grande résistance à l’initiation des microfissures. [KOB91] qui étudie des fontes « dual-phase » alliées au Ni et subissant un traitement thermique spécial (semlable à celui appliqué à BT4), observe que le ∆Kseuil de ce type de matériau est plus élevé que celui des fontes ADI ordinaires. Ces fontes présente une résistance élevée à l’initiation des fissures. Il remarque également que la vitesse de propagation des fissures est lente dans le domaine où la loi de Paris s’applique. Il explique cela par le phénomène de fermeture des fissures associé à la transformation de l’austénite résiduelle lors de la déformation.

V.4. Conclusions L’étude des mécanismes de fissuration en fatigue de la fonte G.S. présentée au chapitre III

a permis d’établir l’influence de certains éléments microstructuraux sur la durée de vie en fatigue de ce matériau. Nous avons vu que les porosités et les sphéroïdes de graphite avaient un rôle considérable lors de sollicitations en fatigue. En effet, ces défauts sont les sites d’initiation des microfissures.

L’utilisation de traitements thermiques composés de paliers entraînant une austénitisation partielle de la matrice apparaît alors comme une solution intéressante d’optimisation de la microstructure vis-à-vis des propriétés de fatigue. Il est ainsi possible d’obtenir une fonte G.S. possédant une matrice composée de ferrite et d’un composé plus résistant situé dans les zones où s’amorcent les microfissures.

Nous avons présenté dans ce chapitre deux méthodes de traitement thermique qui conduisent à la formation d’une matrice composée de ferrite et de bainite. La première comporte un palier d’austénitisation partielle à une température de 800°C, 1 heure, où cohabitent le fer α et le fer γ (traitement de type BT3). La seconde comprend un palier d’austénitisation partielle à haute température, 950°C durant un court instant, 90 s (traitement de type BT4). Pour ces deux variantes, une seconde étape identique de transformation bainitique en bain de sel est réalisée à une température de 370°C durant 1 heure.

Selon la méthode utilisée, les zones bainitiques sont situées uniquement autour des porosités (BT3) ou à la fois autour des porosités et des sphéroïdes de graphite (BT4).

Les résultats des essais mécaniques montrent que les microstructures obtenues permettent d’atteindre des résistances à la traction plus élevées, avec la possibilité de conserver, sous certaines conditions (proportion de bainite < 50 %, temps de transformation bainitique < 2 heures), une ductilité importante. Les essais de fatigue de ces états métallurgiques (BT3 et BT4) permettent de constater que les durées de vie atteintes sont supérieures à celles d’une fonte possédant une matrice entièrement ferritique (BT1). C’est l’état BT4 qui présente l’augmentation de résistance à la fatigue la plus élevée (environ 25 % de plus que BT1). Les suivis optiques réalisés durant la phase d’amorçage des microfissures indiquent que cette augmentation est en partie liée à la meilleure résistance à l’amorçage des microfissures. La présence de zones bainitiques autours des sphéroïdes de graphite et des porosités entraîne une diminution importante de la proportion de défauts amorçants. La phase d’amorçage qui est observée pour cet état, atteint pratiquement la moitié de la durée de vie, contre environ 20 % pour BT1 et BT2.

149

Conclusions

Les fontes G.S. qui font l’objet de notre étude sont utilisées pour la réalisation de pièces nécessitant de bonnes propriétés de fatigue à faibles contraintes (σM ≤ σ0,2) ainsi qu’une ductilité et une ténacité élevées.

L’objectif de notre travail était l’optimisation de la microstructure, par l’intermédiaire de traitements thermiques, de fontes G.S. essentiellement ferritiques afin d’améliorer les propriétés de fatigue, ceci sans engendrer un comportement fragile du matériau.

Nous avons étudié les mécanismes de fissuration en fatigue en portant une attention particulière à l’influence de différents éléments microstructuraux. Cela nous à permis de dégager les deux voies d’optimisation de la microstructure qui sont présentées dans ce manuscrit.

Mécanismes de fissuration en fatigue L’association d’observations de surface (microscopie optique) et de caractérisations

tridimensionnelles (microtomographie X) nous a permis de mieux décrire les phases d’amorçage et de propagation des fissures de fatigue dans les fontes G.S. ferritiques.

Les sites d’amorçage préférentiels des microfissures ont été mis en évidence. Ce sont des sphéroïdes de graphite et des porosités de taille importante et de forme irrégulière qui sont situés de façon à ce que la majorité de leur volume soit en dessous de la surface de l’éprouvette. Dans cette configuration, d’importantes concentrations de contrainte sont engendrées dans les ligaments de matrice compris entre l’équateur du défaut et la surface. Elles conduisent à la localisation de la déformation plastique puis à la rupture de ces zones.

Ces microfissures qui s’amorcent dès les premiers cycles vont peu évoluer puis être bloquées durant un nombre de cycles élevé. Quelques microfissures vont se propager et ainsi sortir du champ d’influence du défaut. Elles sont issues de porosités ou d’amas de sphéroïdes de taille importante (de l’ordre d’une centaine de micromètres) qui engendre des facteurs d’intensité de contrainte supérieurs au seuil de fissuration du matériau.

La propagation de ces fissures n’est pas régulière et présente des phases d’arrêt aux joints de grains qui correspondent à une part importante de la durée de vie.

Les essais de fatigue réalisés sur des fontes à l’état brut de coulée (B0) et traitées selon

deux recuits de ferritisation (BT1 et BT2) montrent que les durées de vie diffèrent selon l’état métallurgique du matériau. A l’état brut de coulée, elles sont supérieures à celles de BT1 qui sont elles mêmes supérieures à celles de BT2. La comparaison des états BT1 et BT2 indique que la résistance à l’amorçage et à la propagation des fissures est inférieure dans le cas de BT2 en raison d’une limite d’élasticité de la ferrite plus faible. En effet, cette propriété va conditionner l’amorçage des microfissures ainsi que la durée de blocage des fissures aux joints de grains.

Par contre, dans le cas de l’état brut de coulée B0, les durées de vie importantes observées ne sont pas liées à une limite d’élasticité de la ferrite plus élevée mais semblent plutôt le fait de la présence de perlite (environ 5 %) localisée dans les zones proches des porosités. La perlite qui possède une résistance plus importante que la ferrite va faire obstacle à l’amorçage voire à la propagation des fissures. Cependant, dans ce dernier cas, une étude récente a montré l’influence néfaste de la perlite sur la ténacité [MON00].

150

A partir de ces constatations nous avons étudié deux voies d’optimisation de la microstructure des fontes G.S.. La première consiste à favoriser une limite d’élasticité de la ferrite élevée afin de retarder la phase d’amorçage et d’augmenter les temps de blocage des fissures aux joints de grains.

La seconde consiste à obtenir une matrice composée principalement de ferrite pour l’obtention d’une bonne ténacité, mais également de zones plus résistantes situées de préférence autour des sites d’amorçage des microfissures (sphéroïdes de graphite et porosités) afin d’augmenter la résistance à l’amorçage sans pour autant diminuer de manière importante la ductilité et la ténacité.

Optimisation de la microstructure vis à vis des propriétés de fatigue par l’intermédiaire de traitements thermiques

Augmentation de la limite d’élasticité de la ferrite Dans le but de parvenir à une amélioration de la limite d’élasticité de la ferrite, nous avons

cherché à comprendre pourquoi les recuits de ferritisation employés faisaient varier cette propriété. Les deux traitements thermiques étudiés se différencient par la nature du palier isotherme (BT1 est réalisé dans le domaine du fer α à 750°C durant 5 heures tandis que BT2 est réalisé dans le domaine du fer γ à 880°C durant 2 heures) ainsi que par les vitesses de refroidissement (55°C/heure pour BT1 et 15°C/heure pour BT2).

Nous avons tout d’abord étudié l’hypothèse d’une précipitation durcissante. En effet des

travaux antérieurs avaient mis en évidence la présence de fins précipités dans la ferrite de nos alliages. En fonction du cycle thermique appliqué, l’état de précipitation est susceptible de varier ce qui pourrait expliquer des différences de limite d’élasticité.

Les caractérisations en microscopie électronique en transmission ont confirmé la présence de précipités pouvant s’apparenter à des carbures observés généralement lors de trempes étagées bainitiques ou lors du revenu de structures martensitiques. Toutefois, leur comportement, caractérisé lors de divers cycles thermiques par l’intermédiaire de mesures du pouvoir thermoélectrique et d’observations en MET in-situ, diffère de ce type de précipités. L’étude des clichés de diffraction ainsi que des analyses par pertes d’énergie des électrons réalisées au moyen d’un MET indiquent qu’il s’agit plus vraisemblablement d’oxydes de surface. Les variations de propriétés mécaniques constatées selon le recuit de ferritisation appliqué ne sont donc pas liées à un phénomène de précipitation.

D’autre part nous avons comparé les grains ferritiques de la nuance B traitée selon les deux

recuits de ferritisation T1 et T2. Les caractérisations microstructurales réalisées ont montré qu’il n’y a pas de différence notable aussi bien au niveau de la taille des grains qu’au niveau de leur orientation cristallographique.

Enfin, l’hypothèse de modifications concernant les éléments en solution solide dans la

ferrite des différents états de la nuance B a été étudiée. L’analyse de la répartition des éléments en solution dans la ferrite montre que le silicium,

le manganèse, le magnésium et le soufre sont répartis de manière inhomogène, quel que soit le recuit de ferritisation employé.

En revanche, des mesures de frottement intérieur et des analyses à la microsonde permettent de constater des écarts entre la teneur du carbone en solution dans la ferrite de l’état BT2 et celle des états BT1 et B0. Les variations observées présentent une bonne corrélation avec les propriétés mécaniques.

151

Des cycles thermiques réalisés à partir de la nuance B (3,2 % Si) et d’une nuance C moins riche en silicium (2,2 % Si) prouvent que la baisse des propriétés mécaniques (et donc du taux de carbone en solution dans la ferrite), dans le cas d’un recuit de ferritisation comportant un palier dans le domaine austénitique, est liée à la transformation fer α ⇐ fer γ lors du chauffage puis fer γ ⇐ fer α lors du refroidissement. Cependant la raison de cette baisse du carbone en solution solide dans la ferrite n’est pas clairement identifiée, car la comparaison des différents états métallurgiques amène des contradictions aux explications qui nous semblaient envisageables.

Toutefois, les différents cycles thermiques étudiés montrent qu’il n’est pas possible d’augmenter la limite d’élasticité de la ferrite de manière plus importante que dans le cas de l’état BT1, et qu’il est préférable de ne pas réaliser de recuits de ferritisation comportant un palier dans le domaine austénitique afin d’éviter une baisse de celle-ci.

Obtention d’une matrice ″Dual-Phase″ composée de ferrite et de bainite L’étude des mécanismes de fissuration en fatigue de la fonte G.S. présentée au chapitre III

a montré que les porosités et les sphéroïdes de graphite jouent un rôle considérable lors de sollicitations en fatigue car ils font office de sites d’initiation des microfissures. L’idée d’entourer ces zones d’amorçage d’un constituant plus résistant que la ferrite paraît alors intéressante. Suite à notre étude bibliographique, la bainite semble être un candidat adapté car ce composé est moins fragile que la perlite ou la martensite.

Cette microstructure optimisée vis-à-vis des propriétés de fatigue peut être obtenue par l’intermédiaire de traitements thermiques composés de paliers entraînant une austénitisation partielle de la matrice suivis d’une trempe étagée permettant la transformation de l’austénite en bainite.

Deux méthodes de traitement thermique ont été étudiées. La première comporte un palier

d’austénitisation partielle à une température de 800°C, 1 heure, où cohabitent le fer α et le fer γ (traitement de type BT3). La seconde comprend un palier d’austénitisation partielle à haute température, 950°C durant un court instant, 90 s (traitement de type BT4). Pour ces deux variantes, une seconde étape identique de transformation bainitique en bain de sel est réalisée à une température de 370°C durant 1 heure.

Selon la méthode utilisée, les zones bainitiques sont situées uniquement autour des porosités (BT3) ou à la fois autour des porosités et des sphéroïdes de graphite (BT4).

Les résultats des essais mécaniques montrent que les microstructures obtenues permettent d’augmenter la résistance à la traction avec la possibilité de conserver une ductilité importante (> 17 %). Les essais de fatigue de ces états métallurgiques (BT3 et BT4) permettent de constater que les durées de vie atteintes sont supérieures à celles d’une fonte possédant une matrice entièrement ferritique (BT1). C’est l’état BT4 qui présente l’augmentation de résistance à la fatigue la plus élevée (environ 25 % de plus que BT1). Les suivis optiques réalisés durant la phase d’amorçage des microfissures indiquent que cette augmentation est en partie liée à la meilleure résistance à l’amorçage des microfissures. La présence de zones bainitiques autours des sphéroïdes de graphite et des porosités entraîne une diminution importante de la proportion de défauts amorçants. La phase d’amorçage qui est observée pour cet état, atteint pratiquement la moitié de la durée de vie, contre environ 20 % pour BT1 et BT2.

152

Perspectives

Cette étude a contribué à améliorer nos connaissances du comportement en fatigue de fontes G.S. possédant une matrice majoritairement ferritique. Afin de compléter ces travaux il serait utile d’étudier précisément les mécanismes de fissuration des états B0 et BT3 de manière à évaluer l’effet de la présence dans la matrice de zones possédant une résistance plus élevée que la ferrite. Une étude analogue à celle réalisée sur les états BT1 et BT2 pourra être menée ce qui permettrait de caractériser les phases d’amorçage et de propagation des fissures de ces états. Il serait également intéressant de connaître l’influence de la microstructure de l’état BT4 sur la phase de propagation des fissures.

D’autre part nous avons vu l’énorme potentiel que présentait la tomographie X haute résolution pour l’étude de l’endommagement par fatigue des fontes G.S.. Il conviendrait de poursuivre ces investigations en réalisant des suivis in-situ en tomographie X des mécanismes de fissuration, comme cela a été fait par [BUF02] pour les alliages d’aluminium.

Si la première solution d’optimisation de la microstructure n’a pas donné de résultats

satisfaisants, la seconde s’est avérée prometteuse. L’objectif principal de l’étude de traitements thermiques permettant l’obtention d’une matrice composée de ferrite et de bainite était de voir si une telle microstructure apportait une amélioration de la résistance à la fatigue.

Ces traitements demandent à être optimisés, notamment l’étape de traitement isotherme nécessaire à la transformation bainitique. Il convient de l’adapter au traitement d’austénitisation. Dans le cas de BT4, la bainite se trouve localisée dans des zones (proches des sphéroïdes de graphite ou proches des porosités) qui sont de compositions différentes. Il est donc nécessaire de trouver le bon compromis permettant d’obtenir une microstructure satisfaisante dans ces deux zones. Pour cela il faut évaluer l’influence de la température et du temps de maintien isotherme.

A partir des microstructures optimisées, il faudrait enfin confirmer que ces traitements n’engendrent pas une baisse de la ténacité en réalisant des mesures de JIC selon une méthode identique à celle employée par [MON00].

153

Annexe A

Tomographie X haute résolution

A.1. Principe Cette technique a été mise en place à l’ESRF (European Synchrotron Radiation Facility)

par une équipe de chercheurs européens sous la direction de José Baruchel [BAR00]. Elle tire parti des propriétés physiques du rayonnement X émis tangentiellement par les électrons accélérés dans l’anneau du synchrotron. Ce rayonnement passe le long de la ligne ID 19, la distance entre sa source et l’échantillon est de 150 m et la taille de la source X est de 100 µm (Figure A.1). Environ 5 m avant d’atteindre l’échantillon, le faisceau est monochromatisé au moyen de deux monocristaux de silicium. L’énergie du faisceau peut varier entre quelques keV et 100 keV. L’échantillon à observer est enserré sur un porte-échantillon, lui-même fixé sur un goniomètre, permettant un positionnement (rotation, translation) très précis. Avant manipulation, la platine du goniomètre est réglée de telle sorte que son axe de rotation soit parfaitement perpendiculaire à la direction horizontale du capteur CCD, ce qui assure un déplacement purement horizontal (au µm près) de tout point de l’échantillon par rotation. Le faisceau monochromatique traverse l’échantillon et le faisceau transmis est recueilli par une caméra CCD (charge-couple device) de 1024×1024 ou 2048×2048 pixels. On forme ainsi une image radiographique qui est communément appelée une projection. Selon la caméra utilisée, la résolution obtenue est comprise entre 6,65 µm et 0,7 µm. On enregistre ainsi, suivant la résolution, de 600 à 1200 projections, chacune étant réalisée pour un angle de rotation différent. Plus précisément, les angles de rotation (par rapport à la position initiale) suivent une progression arithmétique de raison 180°/nombre de projections, de manière à faire effectuer globalement à l’objet un demi-tour. La durée d’exposition pour une projection est comprise entre 1 et 10 s selon l'énergie choisie, ce qui engendre pour une acquisition complète un temps pouvant aller d’environ 15 minutes à 3 heures.

Figure A.1 : Dispositif expérimental de tomographie X utilisé sur la ligne ID19.

154

Contraste d’atténuation Le contraste observé sur les projections, si la caméra est située immédiatement derrière

l’échantillon, est un contraste d’atténuation classique. En effet, lorsqu’un faisceau de photons X d’intensité I traverse une quantité de matière d’épaisseur infinitésimale dz, le faisceau transmis est atténué d’une quantité infinitésimale dI=Iµdz , où µ est le coefficient d’absorption. Plusieurs mécanismes d’interaction photon-matière en sont à l’origine [CAZ97] : diffusion Raylegh, diffusion Compton, effet photoélectrique, création de paires. L’importance de chacun de ces phénomènes dépend de l’énergie du photon incident et du numéro atomique Z de l’élément avec lequel il interagit. Dans le cas où une phase contient plusieurs éléments de densité volumique ρi, de coefficient d’absorption µi et de concentration pondérale xi, le coefficient d’absorption massique µ/ρ de cette phase est tel que :

ii i

i x∑= ρµ

ρµ

(Équation A.1)

Le contraste d’atténuation est donc essentiellement atomique.

Contraste de phase La diffraction du faisceau X induit peut engendrer un autre contraste, appelé contraste de

phase qui s'ajoute au contraste d'atténuation classique [CLO97, MAI01]. L'intensité de ce contraste est d'autant plus forte que la distance objet/détecteur augmente. Sa génération est utile quand le contraste d'atténuation du matériau est trop faible, par exemple pour observer des matériaux légers tels que les polymères, mais aussi pour distinguer des constituants absorbants dont les coefficients d'atténuation sont similaires. Le contraste de phase permet également une meilleure détection de l’endommagement, par exemple des microfissures, qui ont une faible taille, à la limite de la résolution (voire inférieure).

La reconstruction des images tridimensionnelles Les images 3D sont ensuite reconstruites suivant la méthode de rétro projection filtrée sur

une station de travail. Pour améliorer la qualité des images qui seront reconstruites, en plus des projections de l'échantillon, des images ″de noir″ (sans faisceau X) ainsi qu’une série de projections sans échantillon appelées références, sont également enregistrées. Cela permet l’élimination du bruit de fond ainsi que les corrections nécessaires en raison de la diminution de l'intensité du faisceau au cours de l'acquisition et de la non-uniformité des rayons X incidents sur l'étendue du capteur CCD. Au final la taille des données concernant un volume reconstruit est de l’ordre de 1 Go, ce qui est considérable au vu des capacités informatiques actuelles.

Le traitement d'image et l'analyse des données Le traitement et l'analyse des images tridimensionnelles sont réalisés au moyen de deux

logiciels spécifiques. Le premier, VGSTUDIOMAX 1.0, est un logiciel de visualisation, d'extraction et de traitement d'images tridimensionnelles. Le second, AI_3D, développé par L. Salvo (GPM2 Grenoble), est un logiciel de traitement et d'analyse d'images tridimensionnelles.

155

A.2. Application de la tomographie X à la caractérisation de la microstructure des fontes G.S.

A.2.1. Conditions expérimentales

Au laboratoire, de nombreuses caractérisations 3D de matériaux micro-hétérogènes ont été effectuées par micro-tomographie, principalement sur des alliages possédant une matrice d’aluminium [SAV00, BAB01]. Dans notre cas, la matrice est essentiellement composée de fer, et le coefficient d’atténuation massique µ/ρ de cet élément est bien supérieur à celui de l’aluminium. Dans la gamme d’énergie utilisée (typiquement 20 KeV), pour l’aluminium µ/ρ est égal à 3,44 cm2/g, ce qui implique une épaisseur maximale requise de 2 mm afin d’obtenir un taux de transmission suffisant (de l’ordre de 10 %). Pour le fer cette épaisseur doit être inférieure à 100 µm, pour cette même énergie (µ/ρ est égal à 25,7 cm2/g). Pour remédier à ce problème, il est nécessaire d’utiliser une énergie plus importante. Ainsi, pour une énergie de 30 KeV, l’épaisseur maximale est de 700 µm pour le fer. Il est important de noter que la largeur des échantillons est également limitée par la caméra CCD. En effet, pour que la largeur de la partie utile soit entièrement visible lors de l’acquisition des images, il faut que celle ci soit inférieure au produit de la résolution de l’image par le nombre d’éléments sensibles le long d’une rangée de la caméra CDD. Dans notre cas ce n’est pas le facteur limitant.

A.2.2. Caractérisation quantitative par tomographie X de la microstructure de l’état BT2

A partir de la caractérisation en tomographie X de l’état BT2, présentée au §III.2.1.2., il est possible d’obtenir de nombreuses données quantitatives sur la microstructure.

Au moyen du logiciel AID 3D, plusieurs paramètres stéréologiques 3D peuvent être mesurés pour chaque élément (porosités et sphéroïdes de graphite). On obtient les valeurs du volume, de la surface, du rapport d’aspect, de l’orientation, de la position du barycentre de ces éléments. Pour cela, un petit bloc (350×200×150 µm) a été traité. Seuls les sphéroïdes et les porosités non coupés par les limites du bloc considéré ont été comptabilisés.

A partir de ces informations, il est possible de calculer différentes caractéristiques microstructurales. La Figure A.2 présente les histogrammes de taille des sphéroïdes et de la distance inter-sphéroïde ainsi obtenus. Le diamètre moyen calculé à partir de ces données est de 51 µm et la distance moyenne entre les premiers voisins est de 29 µm.

156

(a) (b)

Figure A.2 : (a) Histogramme de taille des sphéroïdes de graphite (en faisant l’hypothèse que le graphite est de forme parfaitement sphérique) (b) Histogramme de la distance inter-sphéroïde (distance bord à bord entre le premier voisin de chaque sphéroïde).

La Figure A.3 montre l’histogramme de taille des porosités présentes au sein du volume

caractérisé. Nous remarquons la forte proportion de porosités de faibles tailles. Le diamètre moyen calculé en faisant l’hypothèse de porosités sphériques est de 3,75 µm. Il faut noter que l’échantillon de petite taille analysé a été prélevé dans une zone saine du bloc de coulée (§II.2, Figure 1) ce qui explique l’absence de porosités importantes.

Figure A.3 : Histogramme de la taille des porosités établi grâce aux données tridimensionnelles.

L’objectif dans le cadre de cette première étude n’était pas de quantifier précisément la

microstructure de notre matériau mais plutôt d’illustrer les possibilités de la tomographie X et de présenter quelques caractéristiques de notre matériau qui s’avérent utiles lors de l’étude du comportement en fatigue, chapitre III.

P. Dierickx [DIE96] avait caractérisé la microstructure de l’état BT2 au moyen de différentes techniques expérimentales. Ainsi, il a déterminé :

← le diamètre moyen des sphéroïdes de graphite : - au moyen d’observations en MEB après dissolution de la matrice - au moyen d’observations en microscopie optique ↑ la fraction de sphéroïdes de graphite : - au moyen d’observations en microscopie optique (fraction surfacique) - par mesure de densité (fraction volumique) → la distance moyenne inter-sphéroïdes : - à partir des données surfaciques et d’un logiciel d’analyse d’image

157

- à partir du diamètre réel moyen (déterminé après dissolution de la matrice), de la fraction volumique de graphite (déterminée par mesure de densité) et en faisant l’hypothèse de répartitions cubique (C), cubique centré (CC) et cubique faces centrées (CFC) des sphéroïdes de graphite

↓ le diamètre moyen des porosités (en faisant l’hypothèse que leur forme est circulaire) et ° leur fraction surfacique au moyen d’observations optiques. Une comparaison entre les résultats obtenus par cet auteur et ceux obtenus par tomographie

X est présentée dans le Tableau A.1. Tableau A.1 : Caractérisation de la microstructure de l’état BT2. Comparaison entre les résultats obtenus par tomographie X et par P. Dierickx (observations de surface, dissolution de la matrice et observations en MEB,…)

← diamètre moyen des

sphéroïdes de graphite (µm)

↑ fraction de graphite (%)

→ distance moyenne bord à

bord entre sphéroïdes de graphite (µm)

↓ diamètre moyen

équivalent des porosités

(µm)

° fraction des porosités (%)

P. Dierickx [DIE96]

28 surface 45 dissolution

9,6 surfacique 14,7 volumique

60 surfacique 23,6 dans C

29,9 dans CC 32 dans CFC

6,45 surface 0,62 surfacique

Tomographie X 51 11,4 29 3,75 0,25 Cette comparaison montre qu’il est possible, au moyen d’une seule technique

expérimentale, la tomographie X, d’obtenir de nombreuses données quantitatives concernant la microstructure des fontes. L’autre avantage de cette technique c’est qu’elle est non destructive. Ainsi, après une étape préliminaire, nécessaire à la détermination des conditions expérimentales et à l’adaptation des logiciels de traitement et d’analyse d’images, il est possible de réaliser des caractérisations microstructurales précises.

A.3. Application de la tomographie X à l’étude des mécanismes de fissuration en fatigue des fontes G.S.

Cette étude est réalisée sur des éprouvettes de fatigue microscopiques (voir §III.2.1.2.). Lors des caractérisations en tomographie X, ces éprouvettes peuvent être maintenues sous charge au moyen d’une machine de fatigue spécifique qui est présentée au §III.2.1.2., ceci afin d’ouvrir les fissures.

A.3.1. Validation de la technique expérimentale

La technique expérimentale spéciale utilisée pour l’étude des mécanismes de fissuration au moyen de la tomographie X nécessite certaines vérifications afin de s’assurer de la représentativité des phénomènes observés.

A.3.1.1. Durée de vie en fatigue des éprouvettes microscopiques Les durées de vie de l’état BT2 obtenues sur les éprouvettes microscopiques pour

différents niveaux de contrainte sont reportées dans le graphique de la Figure A.4 et sont comparées à celles relatives aux éprouvettes macroscopiques.

Pour le niveau de contrainte le plus élevé, 420 MPa, les durées de vie observées sont semblables, quelles que soient les conditions expérimentales. Lorsque la contrainte appliquée est moins importante, les durées de vie des éprouvettes microscopiques sont supérieures, et à

158

partir d’une contrainte de 380 MPa, certaines éprouvettes ne subissent pas de rupture après plus de 1 000 000 de cycles.

Les différences constatées s’expliquent vraisemblablement par l’effet de taille (volume environ 100 fois plus faible, ce qui rend la présence de défauts de taille importante moins probable) et, à un degré moindre par les conditions de sollicitation (fréquence, faibles charges appliquées).

Cela nous a conduit à utiliser une contrainte plus élevée pour les suivis des mécanismes de fissuration en fatigue.

Figure A.4 : Comparaisons des courbes de Wöhler de l’état BT2 pour des essais effectués sur des éprouvettes macroscopiques et microscopiques.

A.3.1.2. Mécanismes de fissuration Des suivis de fatigue ont été réalisés au moyen d’un microscope optique sur des

éprouvettes microscopiques afin de s’assurer que les mécanismes de fissuration observés sont identiques à ceux des éprouvettes macroscopiques [MON00], sollicitées à une contrainte maximale de 340 MPa.

Pour une contrainte maximale de 380 MPa, sur certaines éprouvettes, il n’y a pas d’amorçage de microfissures après plus d’un million de cycle. A une contrainte maximale de 400 MPa, nous observons l’amorçage de microfissures sur toutes les éprouvettes testées.

Les suivis réalisés à ce niveau de contrainte ont révélé l’amorçage de microfissures à l’équateur des sphéroïdes de graphite (Figure A.5 (a)). Pour l’ensemble des éprouvettes, il y a très peu de décohésion à l’interface entre le graphite et la matrice ou de rupture intra-graphite, comme cela est observé à forte contrainte sur les éprouvettes macroscopiques [DIE96].

159

(a) (b)

Figure A.5 : Observation en microscopie optique d’éprouvettes microscopiques fatiguées à σM = 400 MPa (a) éprouvette sollicitée durant 40 000 cycles, présence de microfissures à l’équateur des sphéroïdes de graphite (indiquées par les flèches) (b) éprouvette sollicitée durant 198 000 cycles, une fissure d’environ 250 µm est bloquée depuis 100 000 cycles.

Lorsque qu’on poursuit le cyclage des éprouvettes, nous avons remarqué le déblocage de certaines microfissures, qui vont ensuite se propager de façon saccadée, en subissant des blocages comme cela est observé sur les éprouvettes macroscopiques. La Figure A.5 (b) montre une fissure d’une taille d’environ 250 µm qui est bloquée depuis 100 000 cycles à un joint de grains (le joint de grain est situé au niveau de la flèche, il a été révélé après attaque au Nital).

50 µm 25 µm σ σ

161

Annexe B Comportement microplastique de la fonte GS

Nous avons entrepris la caractérisation du comportement microplastique des états B0, BT1 et BT2 afin de mesurer de manière très précise le comportement de la fonte dans le domaine des faibles déformations plastiques (< à 0,2 %) et de déterminer la contrainte pour laquelle apparaissent les premières déformations plastiques. A partir de ces informations nous souhaitons remonter aux valeurs de la limite d’élasticité de la matrice des différents états.

La première partie de ce chapitre présente la technique utilisée suivie des résultats du comportement microplastique des états B0, BT1 et BT2 et de leur analyse.

B.1. Techniques expérimentales B.1.1. Méthodologie de l’essai

La technique expérimentale développée par Hamann [HAM92] a été reprise. Elle permet d’être très sensible dans la détermination du comportement microplastique du matériau.

Elle consiste à mesurer la déformation permanente induite par une charge donnée, non pas sur une courbe de traction monotone sur laquelle il est difficile de séparer les phénomènes anélastiques des phénomènes effectivement plastiques, mais plutôt en ramenant l’éprouvette à charge nulle par la méthode qui est décrite ci-dessous. Cette technique est aussi bien employée en traction qu’en compression.

Le comportement mécanique du matériau est déterminé par l’intermédiaire de cycles

charge/décharge/mesure :

- On charge l’éprouvette jusqu’à une valeur donnée de la contrainte σA.

- On décharge pour revenir à contrainte nulle.

- On mesure la déformation plastique rémanente εP. Les précautions à prendre au moment de la mesure sont liées au fait qu’il faut s’assurer que la déformation mesurée est effectivement irréversible. En effet, on constate une légère diminution de cette valeur au cours du temps, due à la relaxation viscoélastique ou viscoplastique des contraintes internes induites par le chargement. Pratiquement, cette évolution devient négligeable au bout de quelques minutes.

- l’exécution successive de tels cycles (Figure B.1 (a)) pour des contraintes de plus en plus grandes permet de tracer pour chaque éprouvette la courbe σA = f(εP) qui est appelée courbe d’écrouissage (Figure B.1 (b)). La contrainte indiquée est la contrainte vraie appliquée à l’éprouvette, elle tient compte de la variation de section résultant de la déformation.

162

(a) (b)

Figure B.1 : Détermination du comportement microplastique par la technique des cycles charge/décharge. Exploitation des résultats pour établir les courbes de microplasticité σA = f(εP).

B.1.2. Machine d’essai Les essais de microplasticité ont été réalisés à l’aide de la machine présentée Figure B.2,

entièrement conçue au laboratoire par Jean Chicois [CHI87]. La principale particularité de cette machine se situe au niveau de la création du mouvement. En effet, contrairement aux machines classiques, pour lesquelles le mouvement est obtenu par le déplacement relatif de pièces mobiles (Vis/écrou, vérin…), toutes les pièces de la machine décrite ci-dessous sont fixées rigidement. Deux membranes métalliques et un cylindre forment une chambre alimentée par un circuit hydraulique. Le mouvement est obtenu par la déformation élastique des membranes sous l’effet d’une pression d’huile adaptée. On peut ainsi obtenir des déformations faibles, avec une grande résolution car il n’existe ni frottement, ni jeu fonctionnel entre les pièces mobiles.

163

Figure B.2 : Plan de la machine utilisée pour l’étude du comportement microplastique de la fonte GS ferritique

Pour éliminer les précontraintes pouvant apparaître lors du montage lorsque l’alignement

éprouvette/machine n’est pas parfait, l’éprouvette est reliée au mors inférieur de la machine par l’intermédiaire d’un bain fusible à 70°C (eutectique en alliage de Wood). Au départ, une cloche solidaire de l’éprouvette ainsi que le mors inférieur sont plongés dans un récipient contenant le métal liquide. Le métal est ensuite refroidi, pour qu’il solidarise la cloche et le mors inférieur sans précontraindre l’échantillon.

164

Un ordinateur permet le pilotage de la machine d’essai ainsi que l’acquisition des données. L’utilisateur précise la force à imposer à l’éprouvette. L’asservissement s’effectue tout d’abord en déformation totale aussi bien à la charge (jusqu’à ce que la force maximale à atteindre soit mesurée) qu’à la décharge (poursuivie jusqu’à ce qu’une force nulle soit détectée). Il s’effectue ensuite en contrôle de force, de façon à maintenir cette force nulle jusqu’au prochain cycle. Cet intervalle de temps permet la relaxation du matériau, puis la lecture de la déformation plastique rémanente. Le système permet également de gérer l’acquisition des grandeurs expérimentales (déformations : jauges, extensomètre ; force).

La machine présente une charge utile limitée à ± 10 kN et une course maximale de ± 1 mm.

B.1.3. Eprouvettes Le plan des éprouvettes utilisées est donné sur la Figure B.3.

Figure B.3 : Plan indicatif des éprouvettes

L’élancement du corps (environ 3 dans la zone utile) permet d’assurer une déformée en

poutre sans flambage en compression. La longueur de la partie utile est comprise entre 12 et 16 mm pour permettre un collage aisé des jauges de déformation. Il est souhaitable que le diamètre soit le plus grand possible, d’une part, pour faciliter le collage des jauges, d’autre part, pour que le volume de l’éprouvette soit suffisant et qu’elle constitue ainsi un bon échantillon du matériau qu’elle représente (∅D ≈ 5 mm). Il faut cependant que la section soit assez faible pour que la machine permette d’atteindre les contraintes souhaitées. Il s’agit donc de trouver un bon compromis réunissant ces différentes conditions.

B.1.4. Mesure des déformations Les déformations faibles et précises obtenues grâce à la machine de sollicitation présentée

au §B.1.2. sont mesurées par l’intermédiaire de jauges collées sur la partie utile de l’éprouvette (J sur la Figure B.4). Nous avons utilisé un montage en demi-pont avec compensation thermique permettant d’effectuer une mesure des déformations indépendantes de la température. Les dilatations éventuelles de l’éprouvette ne sont en effet pas négligeables à notre échelle de résolution. Supposons par exemple une valeur du coefficient de dilatation de la fonte GS de 12×10-6/ K. Une variation de la température de ∆T = 1 K entraîne une déformation de 12×10-6, or nous souhaitons obtenir une résolution de l’ordre de 1×10-6 (soit 0,0001 %). Cet effet thermique peut être compensé par deux jauges (C) collées sur un échantillon de fonte GS identique à l’éprouvette, non sollicité mécaniquement, mais soumis aux mêmes variations de température. Ces deux jauges équilibrent le pont de Wheastone qui sert à mesurer la déformation. Elles compensent donc l’effet thermique.

165

Figure B.4 : Pont de Wheastone

Si le pont est alimenté par une tension stable continue E (≈ 3 Volt), la déformation dans ces

conditions de montage, peut être déduite de la tension de déséquilibre ∆U, du facteur de jauge K (2,115) et du gain d’amplification G (100< G <11000) du pont :

ε = 2×∆U/(K×G×E) Supposons que G = 10000 ; E = 3 Volt ; K = 2,115. Une déformation de 1×10-6 correspond

à un ∆U d’environ 30 mV, la résolution du pont étant de 1 mV. Eléments utilisés (d’après [VIS86] et [VIS89]) : - Jauges ⇒ Marque Vishay, type EA-06-125BZ-350, K = 2,090 ± 0,5%, R = 350 Ω ±

0,15% - Colle ⇒ Marque Vishay, type AE 10. C’est une colle epoxy, 100% solide, ayant la

particularité de prendre à faible température. De plus, cette colle est absolument exempte de fluage.

B.2. Résultats des essais de microplasticité Le travail expérimental que nous décrivons dans cette annexe a donc pour but de mesurer

les premiers stades de la déformation plastique du matériau. Les plus faibles niveaux de déformation rémanente mesurés sont d’environ 10-6. La vitesse de déformation utilisée pour l’ensemble des essais est de 10-4 (s-1).

Ces essais sont réalisés en traction ainsi qu’en compression (1 éprouvette est nécessaire pour chaque type de sollicitation). La fonte GS ferritique étant un matériau hétérogène (matériau composé d’une matrice de fer α et de sphéroïdes de graphite aux propriétés mécaniques et thermiques différentes) il est intéressant de comparer les comportements microplastiques lors de ces deux types de sollicitation ce qui permet de mettre en évidence la présence d’éventuelles contraintes internes (liées au traitement thermique). De plus, les sphéroïdes de graphite n’ont pas le même comportement en traction (décohésion) et en compression, la comparaison de ces deux sollicitations permettra de mieux mettre en évidence le comportement de la matrice.

166

Pour chacune des deux sollicitations (traction et compression) et pour les 3 états de la nuance B (B0, BT1 et BT2), deux essais sont réalisés à chaque fois pour tester leur reproductibilité.

Pour chaque sollicitation (traction et compression), 3 graphiques présentent respectivement le domaine des faibles déformations plastiques (εP < 0,01 %), le domaine microplastique complet (εP < 0,2 %) et un domaine de déformation allant jusqu’à environ 3 %.

La contrainte conduisant aux premières déformations plastiques détectables sera appelée microlimite d’élasticité dans les commentaires qui suivent.

B.2.1. Courbes d’écrouissage en traction

Figure B.5 : Courbe σA = f(εP) pour εP < 0,01 %. Essais de microplasticité en traction de la nuance B pour les trois états B0, BT1, BT2.

La Figure B.5 représente les courbes d’écrouissage en traction des états B0, BT1 et BT2

pour des déformations plastiques εP inférieures à 0,01 %. Sur ce graphique, nous pouvons constater que pour les 3 états, les premières déformations plastiques apparaissent pour des contraintes très faibles, les microlimites d’élasticité (εp = 0,0001 %) étant environ égales à 50 MPa. Aucune différence de microlimite d’élasticité notable n’est remarquée entre les états B0, BT1 et BT2.

A partir d’une déformation plastique d’une valeur d’environ 0,0025 %, la courbe d’écrouissage de l’état BT2 devient supérieure à celle de B0, elle-même supérieure à BT1, et ceci jusqu’à 0,01 % de déformation.

167



168

Sur la Figure B.6 nous voyons que les courbes d’écrouissage de BT1 et B0 croisent celle de BT2 pour une déformation plastique d’environ 0,05 %. Dès lors, la courbe d’écrouissage de B0 est supérieure à BT1 elle-même supérieure à BT2.

Les valeurs des limites d’élasticité à 0,2 % sont les suivantes : B0 : σ0,2 traction = 367 MPa BT1 : σ0,2 traction = 354 MPa BT2 : σ0,2 traction = 332 MPa Nous trouvons des valeurs de σ0,2 proches de celles obtenues lors d’essais de traction

classiques, avec la même hiérarchie (voir §II.5.). La Figure B.7 montre les courbes d’écrouissage pour des déformations allant jusqu'à

environ 3 %. Pour ces déformations plastiques plus importante, la hiérarchie entre les différents états est inchangée et les valeurs des taux d’écrouissage semblent assez proches les unes des autres.

B.2.2. Courbes d’écrouissage en compression

Figure B.8 : Courbe σA = f(εP) pour εP < 0,01 %. Essais de microplasticité en compression de la nuance B pour les trois états B0, BT1, BT2.

Nous pouvons voir sur la Figure B.8 qui présente les courbes d’écrouissage en

compression pour des déformations plastiques εP inférieures à 0,01 %, que, comme en traction, les premières déformations plastiques apparaissent pour des contraintes très faibles. Les microlimites d’élasticité en compression sont proches pour les 3 états et leurs valeurs sont environs égales à 50 MPa, comme en traction.

Pour les très faibles déformations plastiques, les courbes d’écrouissage des différents états sont confondues, mais à partir de 0,0025 % la courbe d’écrouissage de B0 est supérieure à celle de BT1 qui est supérieure à BT2.

169


Ensuite, les positions relatives des différentes courbes restent inchangées, quelle que soit la

déformation, comme le montre la Figure B.9 et la Figure B.10.


170

On remarque que les écarts entre les différentes courbes restent sensiblement les mêmes, les taux d’écrouissage étant assez proches, surtout entre BT1 et BT2.

Les valeurs des limites d’élasticité à 0,2 % en compression sont les suivantes : B0 : σ0,2 compression = 390 MPa BT1 : σ0,2 compression = 380 MPa BT2 : σ0,2 compression = 350 MPa

B.2.3. Comparaison Traction / compression Afin de permettre une comparaison du comportement microplastique en traction et

compression, les courbes d’écrouissage relatives à ces 2 types de sollicitation concernant l’état BT1 sont reportées Figure B.11. Nous voyons sur ce graphique, qui présente le domaine des déformations plastiques inférieures à 0,2 %, que les comportements en traction et en compression de la fonte GS à l’état BT1 sont fortement différents, la courbe d’écrouissage en compression est supérieure à celle en traction, notamment pour les faibles déformations plastiques. Pour les déformations proches de 0,2 % l’écart tend à diminuer.

La Figure B.11 présente seulement le comportement de l’état BT1 afin de simplifier la lecture du graphique, mais en superposant les comportements en traction et compression des états B0 ou de BT2, nous observons également que les courbes d’écrouissages de compression sont supérieures à celles de traction.

Figure B.11 : Courbe σA = f(εP) pour εP < 0,2 %. Essais de microplasticité en traction et compression de l’état BT1.

171

B.2.4. Synthèse des résultats La détermination du comportement microplastique a mis en évidence plusieurs

phénomènes : Les différents états B0, BT1 et BT2 ne présentent pas de microlimite d’élasticité bien

marquée et la valeur de celle-ci est d’environ 50 MPa que ce soit en traction ou en compression, ceci pour les 3 états.

En traction, dans le domaine des faibles déformations plastique le comportement microplastique des différents états est assez complexe. A partir d’une déformation de 0,0025 %, la courbe d’écrouissage de l’état BT2 est supérieure à celle de B0 et BT1, tandis que pour une déformation de 0,05 % il se produit un croisement des courbes d’écrouissage qui conduit à des limites d’élasticité à 0,2 % tel que :

σ0,2 B0 traction > σ0,2 BT1 traction > σ0,2 BT2 traction En compression, les courbes d’écrouissage ne se croisent pas dans tout le domaine

microplastique (0 < εp < 0,2 %) et comme nous l’observons en traction, pour une déformation plastique égale à 0,2 %, on a :

σ0,2 B0 compression > σ0,2 BT1 compression > σ0,2 BT2 compression Les écarts entre les valeurs de σ0,2 en traction des différents états sont respectés en

compression. Cependant on remarque que les valeurs de σ0,2 en compression sont supérieures d’environ 15 – 30 MPa selon les états. Les courbes d’écrouissages en compression sont supérieures à celles en traction

Dissymétrie traction / compression Afin de mettre en évidence ces différences de comportement en traction et en compression,

nous avons reporté la différence DR des contraintes en compression(σC) et en traction(σT) pour une même déformation plastique εp tel que :

DR (εp) = σC (εp) - σT (εp)

La Figure B.12 représente l’évolution de DR pour des déformations plastiques εp comprises entre 1×10-6 (0,0001 %) et 2×10-2 (2 %) pour les états B0, BT1, BT2.

Figure B.12 : Evolution de la différence de contrainte DR entre traction et compression en fonction de la déformation plastique εP correspondante (échelle logarithmique), pour les états B0, BT1 et BT2.

172

Le graphique de la Figure B.12 illustre bien les différences de comportement entre traction et compression. On s’aperçoit que DR est toujours positif, ce qui signifie que les courbes d’écrouissage en compression sont toujours supérieures à celles en traction.

Dans le domaine des premières déformations plastiques jusqu’à 0,01 %, la valeur de DR augmente fortement surtout dans le cas de B0 et BT1 (environ + 80 MPa pour B0 et BT1, et + 25 MPa pour BT2). Ensuite dans le domaine compris entre 0,01 % et 0,5 % de déformation plastique, la valeur de DR baisse de manière importante et augmente une nouvelle fois brusquement, cette fois-ci de manière analogue pour les 3 états.

Il est ainsi possible de décomposer ce graphique en trois parties, comme cela est indiqué en vert. La zone A s’étend de 0 à un environ 0,01 % (augmentation de DR), la zone B de 0,01 % à environ 0,5 % (diminution de DR) et le zone C comprend les déformations supérieures à 0,5 % (augmentation de DR).

B.3. Analyse du comportement microplastique de la fonte GS Le but de ces essais était de mettre en évidence des différences de microlimites d’élasticité

entre les 3 états de la fonte GS ferritique, de manière à confirmer l’effet de la limite d’élasticité de la matrice sur la durée de vie en fatigue à grand nombre de cycles.

Nous avons vu que les résultats obtenus n’indiquaient pas de différences marquées entre les valeurs des microlimites d’élasticité. De plus, s’il existe une corrélation entre la durée de vie en fatigue et σ0,2 traction, il n’y en a pas avec les limites d’élasticité (en traction) correspondant à des déformations plastiques plus faibles (< à 0,05 %) car la hiérarchie (B0 > BT1 > BT2 ) n’est pas respectée. Dans ce domaine, mais également pour des déformations plastiques allant jusqu’à plus de 3 %, la comparaison du comportement microplastique en traction et compression a révélé la présence de dissymétries non négligeables.

Un tel phénomène, dans le cas d’un matériau comme le nôtre, peut avoir 2 origines : ← Les sphéroïdes de graphite n’ont pas le même comportement en traction et en

compression. Lors de la traction il va se produire une décohésion à l’interface entre le sphéroïde et la matrice ou au sein du sphéroïde lui-même [DIE96], ce qui ne se produit pas en compression.

↑ L’association d’hétérogénéités microstructurales et de traitements thermo-mécaniques peut engendrer des contraintes internes. Dans notre cas, le matériau est composé d’une matrice ferritique et de sphéroïdes de graphite et il subit un cycle thermique qui varie selon l’état. Lors du refroidissement, en raison des différences entre les coefficients de dilatation et les propriétés mécaniques des sphéroïdes de graphite et de la matrice, des contraintes internes peuvent apparaître.

Les phénomènes qui provoquent une dissymétrie entre traction et compression peuvent

affecter la valeur des microlimites d’élasticité et il est alors important d’identifier la source des dissymétries observées expérimentalement.

← Décohésion des sphéroïdes de graphite Les travaux de P Dierickx [DIE96] ont permis de déterminer les contraintes pour lesquelles

ont lieu des décohésions en traction entre la matrice et les sphéroïdes ou à l’intérieur de ceux-ci. Les résultats obtenus donnent le pourcentage de décohésion en fonction de la contrainte appliquée pour les états B0, BT1 et BT2, Figure B.13 (a) et (b).

173

(a) (b)

Figure B.13 : Pourcentage de décohésion en fonction de la contrainte appliquée [DIE96] (a) à l’interface graphite-matrice (b) dans le graphite.

Le Tableau B.1 regroupe les valeurs des contraintes pour lesquelles il se produit la

première décohésion. Tableau B.1 : Contraintes de décohésion en MPa [DIE96]

B0 BT1 BT2

Contrainte appliquée lors de la 1ère décohésion à l'interface G-M 360 360 320

Contrainte appliquée lors de la 1ère décohésion dans le graphite 360 360 310

Contrainte appliquée pour 100% de décohésion 460 450 410

Nous voyons à partir de ces données et en observant les résultats de microplasticité en

traction, que les contraintes de décohésion correspondent à des déformations plastiques supérieures à 0,2 % (Figure B.6). Ceci implique que ce phénomène peut correspondre à la dissymétrie entre traction et compression observée dans le domaine C de la Figure B.12.

Dans ce domaine de déformation, les contraintes de traction relatives au seuil de DR (valeur minimum de DR avant augmentation) des 3 états sont relevées sur les courbes d’écrouissage :

B0 = 390 MPa BT1 = 380 MPa BT2 = 350 MPa Le seuil de DR se situe dans les 3 cas pour une même déformation plastique donnée, égale

à 0,5 %. Ces contraintes sont légèrement supérieures à celles observées par P Dierickx. Cet écart

peut provenir de la technique utilisée ici, qui doit être sensible à la décohésion seulement après un certain pourcentage (10 à 20 %). Il faut également tenir compte des vitesses de sollicitations qui ne doivent pas être identiques.

Quant aux variations observées entre les différents états B0, BT1 et BT2, elles sont comparables, et les contraintes d’amorçage de l’endommagement sont plus faibles après le

174

traitement thermique T2 (BT2) en raison de la présence des particules circonférentielles de ferrite à l’intérieur des sphéroïdes.

Nous concluons que la dissymétrie observée dans le domaine C (Figure B.12) est bien due à la décohésion des sphéroïdes de graphite en traction.

↑ Contraintes internes d’origine thermique Si la décohésion des sphéroïdes de graphite explique la dissymétrie entre traction et

compression pour des valeurs de la déformation plastique importantes (εP ≈ 0,5 %) il n’en est rien pour celles observées pour des déformations inférieures (zones A et B). Or c’est justement ce domaine de déformation qui nous intéresse. Il est donc important de comprendre la raison d’un tel comportement, car nous souhaitons à travers ces essais, remonter aux valeurs des microlimites d’élasticité des matrices de B0, BT1 et BT2.

La seconde origine possible de dissymétrie traction-compression, est la présence de

contraintes internes. Afin de vérifier si cette hypothèse est réaliste, des calculs par la méthode des éléments finis

ont été entrepris. Pour cela, nous calculons les champs de contraintes dans le sphéroïde de graphite et dans la matrice après un refroidissement, puis nous simulons des tractions et des compressions en tenant compte des contraintes internes survenues lors de celui-ci.

A partir de ces données, il est possible d’établir des courbes d’écrouissage simulées et de comparer de la même façon que sur la Figure B.12, la différence entre la traction et la compression.

Ceci devrait permettre, dans un premier temps, de voir si la dissymétrie observée de cette façon est similaire (qualitativement) à celle observée expérimentalement.

Choix du comportement du graphite et de la matrice La fonte GS ferritique de la nuance B peut être traitée comme un composite constitué

d’une matrice ferritique à haut taux en silicium et d’inclusions sphériques de graphite. Pour nos calculs, nous devons connaître le comportement de nos deux constituants.

Le graphite Nous reprenons pour ce constituant les caractéristiques utilisées par P. Dierickx [DIE96]

dans sa thèse : module = 27 GPa coefficient de poisson = 0,22 coefficient de dilatation = 3,4×10-6 comportement = élastique

La matrice ferritique module = 210 GPa coefficient de poisson = 0,33 coefficient de dilatation = 12×10-6 comportement = élastoplastique Les informations concernant le comportement en traction de la ferrite de fontes G.S. sont

rares, en particulier pour les faibles déformations plastiques. Ainsi nous avons recherché des données se rapportant à un matériau possédant une microstructure semblable à celle de la ferrite de notre alliage. La loi de comportement élastoplastique choisie pour la matrice de notre fonte G.S. est issue d’une étude [HUB98] portant sur des alliages fer-silicium de type FeV 330-50 HA utilisés dans la construction de machines électriques. La composition de ce matériau est la suivante :

175

Tableau B.2 : Composition du FeV 330-50 HA (source fournisseur, UGINE)

Si (%) Al (%) Mn (%) C (ppm) P (%) S (ppm) Fe 3,218 0,35 0,12 183 92 53 solde La composition de cet alliage est proche de celle de notre nuance B, hormis la présence

d’aluminium nécessaire à l’épuration du métal en oxygène et en azote. La ferrite de l’alliage fer-silicium est composée de grains équiaxes possédant une taille moyenne de 75 µm, assez proche de celle des grains de ferrite de notre fonte G.S..

A partir des résultats des essais de traction effectués par [HUB98] nous avons déterminé la courbe d’écrouissage σA = f(εP) de l’alliage fer-silicium.

Figure B.14 : Courbe d’écrouissage σA = f(εP) de l’alliage fer-silicium de type FeV 330-50 HA.

La microlimite d’élasticité retenue est de 270 MPa et la valeur de la limite d’élasticité à 0,2

% est égale à 375 MPa.

Hypothèse de calculs Pendant le refroidissement, deux types de relaxation des contraintes d’incompatibilité

sphéroïde de graphite / matrice peuvent avoir lieu : relaxation élastique et relaxation plastique.

Les relaxations plastiques sont assez difficiles à prédire par la méthode des éléments finis. La difficulté principale réside dans le choix d’une loi d’évolution des propriétés mécanique de la ferrite en fonction de la température. L’effet de la vitesse de refroidissement n’est également pas simple à décrire (les traitements de ferritisation comprennent des refroidissements continus à différentes vitesses).

Pour ces raisons nous avons choisi de ne décrire que l’effet de la relaxation élastique des incompatibilités thermiques dans ce rapport. Pour que cette condition soit respectée, nous veillons à ce que la contrainte dans la matrice ne dépasse pas la limite d’élasticité de la ferrite au cours du refroidissement.

176

Description de la méthode par éléments finis Nous utilisons pour cette étude le programme ABAQUS. Nous étudions le cas d’une

cellule cylindrique possédant en son centre un sphéroïde de graphite (Figure B.15). La fraction volumique de graphite est similaire à celle de la nuance B, soit 14 %.

Figure B.15 : Cellule élémentaire

La contrainte est imposée suivant l’axe de symétrie 2 sur la ligne CB qui reste parallèle à

l’axe 1. Le déplacement de la ligne OA est maintenu égal à 0 selon l’axe 2 et celui de la ligne OC est maintenu égal à 0 selon l’axe 1. AB reste parallèle à OC.

Le maillage qui est axi-symétrique est représenté sur la Figure B.16. Seul ¼ du cylindre est maillé.

Figure B.16 : Maillage du composite sphéroïde de graphite-matrice

Résultats

Cartographie éléments finis juste après refroidissement Différentes amplitudes de refroidissement ont été étudiées de manière à déterminer la

valeur de température seuil à partir de laquelle il n’y a pas de déformations plastiques dès le refroidissement. Cette température est inférieure à 500°C.

177

Contraintes (Pa)

Figure B.17 : Cartographie éléments finis. Contrainte de Von Mises après refroidissement de 350° à 20°C.

La cartographie de la Figure B.17 montre la valeur de la contrainte de Von Misès à

l’intérieur du sphéroïde de graphite et dans la matrice, juste après le refroidissement de 350°C à 20°C. A ce stade, aucune sollicitation, aussi bien en traction qu’en compression n’a été effectuée. Nous constatons que les contraintes internes dans la matrice sont confinées aux abords du sphéroïde. La valeur maximale des contraintes engendrées par le refroidissement est de 221 MPa, celle-ci est plus faible que la limite d’élasticité de la matrice (270 MPa), il n’y a donc pas de déformations plastiques.

Courbes d’écrouissages de traction et compression simulées par éléments finis

Figure B.18 : Courbes σA = f(εP) pour εP < 0,2 %. Simulation par éléments finis des courbes d’écrouissage en traction et compression pour des refroidissements de 350°C et de 200°C jusqu’à température ambiante.

178

La Figure B.18 présente les courbes d’écrouissages en traction et compression simulées par éléments finis pour deux amplitudes de refroidissement (depuis 350 et 200°C jusqu’à température ambiante).

Le matériau est refroidi jusqu’à 20°C et subit ensuite différents stades de chargement en traction ou en compression. A chaques étapes la déformation plastique macroscopique est relevée, de manière analogue aux essais expérimentaux.

Ces 2 courbes (350°C en rouge et 200°C en orange) sont comparées à la courbe relative à un matériau ne subissant pas de refroidissement (0°C en noir) et qui est sollicité en traction et compression.

Dans le cas où le matériau ne subit pas de chargement thermique (0°C), les courbes d’écrouissage de traction et de compression sont confondues, il n’y a pas de dissymétrie.

Lorsque l’on applique un refroidissement avant de solliciter le matériau en traction ou en compression, on observe une dissymétrie qui est d’autant plus grande que l’amplitude de refroidissement est importante.

Les courbes d’écrouissage en traction correspondant aux refroidissements depuis 350 et 200°C sont inférieures aux courbes d’écrouissage en compression. On remarque que toutes les courbes en compression sont proches (0°C, 200°C et 350°C). Le fait que le matériau subisse un refroidissement semble affecter de manière plus importante le comportement en traction.

La dissymétrie observée expérimentalement (voir Figure B.11) et par simulation (Figure B.18) est donc de même type (compression > traction)

La Figure B.19 présente la différence DR des contraintes en compression (σC) et en traction (σT) pour une même déformation plastique εp concernant les résultats simulés par éléments finis.

Figure B.19 : Evolution de la différence de contrainte DR entre traction et compression en fonction de la déformation plastique εP correspondante (échelle logarithmique), pour des sollicitations effectuées après des refroidissements depuis 200 et 350°C.

Ce graphique permet de constater que la différence DR est d’abord très importante pour les

faibles déformations plastiques puis tend vers 0.

179

Analyse de la simulation par éléments finis L’allure des courbes de la Figure B.19 rappelle celle des courbes du domaine B de la

Figure B.12, correspondant aux résultats expérimentaux. La dissymétrie traction / compression observée dans ce domaine de déformation est donc liée à la présence de contraintes internes d’origine thermique. Cependant certaines questions restent en suspend :

- Nous avons vu que, plus l’amplitude de refroidissement était importante, plus la dissymétrie était également importante. Alors pourquoi, dans le cas de BT1, qui est refroidi à température ambiante depuis 750°C, la dissymétrie (Figure B.12) est plus importante que dans le cas de BT2, qui est refroidi depuis 880°C ?

- Pourquoi dans le domaine A de la Figure B.12 la valeur de DR est nulle pour les premières déformations plastique puis augmente jusqu’à 0,01 % ?

Pour apporter une explication à ces interrogations et par la suite envisager la détermination

précise des limites d’élasticité de la ferrite par l’intermédiaire de cette méthode de plus amples investigations sont nécessaires. Ainsi ces différents éléments seraient à prendre en compte :

- La prise en compte de la relaxation plastique des contraintes d’incompatibilité sphéroïde de graphite / matrice permettrait vraisemblablement d’améliorer la simulation. Il faudrait pour cela prendre en considération l’évolution des propriétés mécaniques de la ferrite en fonction de la température et utiliser d’une loi de comportement de type visco-élastoplastique.

- La microstructure utilisée pour les simulations est extrêmement simplifiée. Nous l’avons vu au moyen des caractérisations en tomographie X (§III.2.1.2.), les sphéroïdes de graphite ne possèdent pas tous une forme bien sphérique (et dans le cas de BT2 il y a des particules circonférentielles de ferrite dans le graphite). D’autre part la microstructure de la fonte G.S. comprend également un nombre non négligeable de porosités de forme complexes. Ces différents éléments qui engendrent de fortes concentrations de contraintes, s’ils étaient pris en compte, permettraient l’obtention de résultats plus satisfaisants d’un point de vu quantitatif.

B.4. Conclusions La mise en place de ces moyens de simulation nécessiterait une étude spécifique sur ce

sujet. Dans le cadre de notre travail, ne disposant pas du temps nécessaire, nous avons employé une seconde technique expérimentale (voir §III.2.4.2.) afin de déterminer les propriétés mécaniques de la ferrite des différents états de la nuance B.

Néanmoins, l’étude réalisée sur la microplasticité de la fonte G.S. a permis de mettre en évidence un comportement très particulier de ce matériau dans le domaine des faibles déformations plastiques.

Les essais réalisés ont montré que les différents états de la fonte G.S. étudiés possèdent des microlimites d’élasticité très faibles, de l’ordre de 50 MPa, que ce soit en traction ou en compression. Ces résultats sont en accord avec [KOH01] qui s’intéresse à la non-linéarité entre contrainte et déformation pour un domaine de sollicitation bien inférieure à la limite conventionnelle d’élasticité. Cet auteur indique qu’il est très difficile d’établir une valeur de la limite de proportionnalité (équivalente à la microlimite d’élasticité) pour ce type de matériaux.

D’autre part, la comparaison du comportement en traction et en compression a permis de mettre en évidence la présence de contraintes internes au sein du matériau. Ces contraintes internes sont d’origine thermique, elles apparaissent au cours du refroidissement du matériau lors des traitements thermiques. Celles-ci engendrent de fortes dissymétries entre traction et compression. Les courbes d’écrouissage de compression sont supérieures à celles de traction.

180

Les simulations réalisées par l’intermédiaire des éléments finis confirment que ce phénomène est bien lié aux contraintes internes d’origine thermique dans le domaine de déformation plastique compris entre 0,01 % et 0,2 %. Au-delà, la décohésion de l’interface sphéroïde de graphite/ferrite prend le relais.

181

Annexe C

Relation d’orientation entre la ferrite et les oxydes Fe3O4

L’étude de S.H. Chen et de J.W. Morris a montré que la relation d’orientation entre la

matrice de fer α et l’oxyde suit soit la relation de Bain, lorsque l’orientation cristallographique de la surface est proche de α]100[ , soit la relation de Nishiyama et Wasserman pour les autres orientations. Ces deux relations d’orientation sont présentées aux paragraphes C.1. et C.2..

C.1. Relation de Bain

Figure C.1 : Projection stéréographique représentant la relation de Bain entre la matrice (structure cubique centré,b.c.c) et les oxydes (structure cubique face centrée,f.c.c).

182

Cette relation implique : ( ) ( )( ) ( )( ) ( )

fccbcc

fccbcc

fccbcc

001//011

010//101

100//100

C.2. Relation de Nishiyama et Wasserman

Figure C.2 : Projection stéréographique représentant la relation de Nishiyama et Wasserman entre la matrice (structure cubique centré,b.c.c) et les oxydes (structure cubique face centrée,f.c.c)

cette relation implique :

( ) ( )( ) ( )( ) ( )

fccbcc

fccbcc

fccbcc

211//110

111//101

110//001

183

C.3. Indexation des clichés de diffraction [CHE77] En utilisant les relations de Bain et Nishiyama et Wasserman, l’indexation des clichés de

diffraction permet d’identifier une ou deux variantes d’oxyde selon l’orientation de la surface. Le cliché de diffraction de la Figure C.3 correspond à un axe de zone proche de α]110[ ou

α]101[_

. Ces 2 orientations de la matrice donnent des clichés de diffraction identiques par

symétrie. 2 variantes d’oxyde ont pu être identifiées et ont pour axe de zone oxyde

]111[_

et

oxyde]211[ .

Les relations d’orientation sont :

( ) ( )( ) ( )

oxyde

oxyde

111//101

110//001

α

α

Ce qui est cohérent avec la relation d’orientation de Nishiyama et Wasserman (Annexe C.2.).

(a) (b) (c) (d)

Figure C.3 (a) Cliché de diffraction correspondant à un axe de zone α]110[ de la matrice (ou

α]101[_

) et deux variantes d’oxyde (oxyde

]111[_

et oxyde

]211[ ) [CHE77] (b) Indexation du cliché de

diffraction (o- α]110[ ou α]101[_

, x-oxyde

]211[ . /-oxyde

]111[_

, ∆-taches de double diffraction) (c)

Indexation avec un axe de zone α]101[_

et une variante oxyde

]111[_

(d) Indexation avec un axe de

zone α]110[ et une variante oxyde

]211[ .

184

Le cliché de diffraction de la Figure C.4 correspond à un axe de zone α]100[ et

oxyde]100[ .La relation d’orientation entre le fer α et l’oxyde suit la relation de Bain (voir

annexe C.1.) :

Selon cette orientation une seule variante d’oxyde est observée.

Figure C.4 : (a) Cliché de diffraction correspondant à un axe de zone α]100[ et oxyde

]100[ . (b)

Indexation du cliché de diffraction (o- α]100[ / -oxyde

]100[ ).

[ ] [ ]( ) ( )( ) ( )

oxyde

oxyde

oxyde

001//011

010//101

100//100

α

α

α

185

Le cliché de diffraction de la Figure C.5 (a) correspond à un axe de zone α]102[ ou

α]120[ . Ces orientations sont également identiques par symétrie. L’indexation du cliché de diffraction concernant la matrice est donnée pour un axe de zone α]102[ , avec également l’indexation entre crochets correspondant à un axe de zone α]120[ . Deux variantes d’oxyde sont observées, la première correspondant à un axe de zone

oxyde]112[ et l’autre à

oxyde]111[ .

La relation d’orientation des oxydes avec la matrice suit la relation de Nishiyama et Wasserman.

(a)

(b) (c) (d)

Figure C.5 : (a) Cliché de diffraction correspondant à un axe de zone α]102[ de la matrice (ou

α]120[ ) et deux variantes d’oxyde (oxyde

]112[ et oxyde

]111[ ) (b) Indexation du cliché de

diffraction (o- α]102[ ou α]120[ , -oxyde

]112[ /-oxyde

]111[ . ∆-taches de diffraction

supplémentaires dues à la faible taille des particules qui diffractent) (c) Indexation avec un axe de zone α]120[ et une variante

oxyde]111[ (d) Indexation avec un axe de zone α]102[ et une

varianteoxyde

]112[ .

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FOLIO ADMINISTRATIF

THESE SOUTENUE DEVANT L'INSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE LYON

NOM : ADRIEN DATE de SOUTENANCE : Prénoms : Jérôme 31 mars 2004 TITRE : Optimisation des cycles thermiques appliqués aux fontes G.S. ferritiques vis à vis des

propriétés de fatigue NATURE : Doctorat Numéro d'ordre : 04 ISAL0020 Ecole doctorale : Matériaux de Lyon Spécialité : Génie des Matériaux Cote B.I.U. - Lyon : T 50/210/19 / et bis CLASSE : RESUME : Les fontes à graphite sphéroïdal ferritiques sont employées pour la réalisation de pièces qui requièrent une ductilité et une ténacité élevées ainsi qu’une bonne résistance à la fatigue à grand nombre de cycles. Les recuits de ferritisation qui permettent l’obtention d’une matrice entièrement ferritique favorisent une ténacité et une ductilité élevée mais ne permettent pas d’améliorer la résistance à la fatigue, une baisse de celle-ci étant même observée dans certains cas. Notre but était donc d’optimiser ces traitements thermiques afin d’obtenir un meilleur compromis entre ténacité et durée de vie en fatigue. Pour atteindre cet objectif, une étude du comportement en fatigue de fontes à l’état brut de coulée et traitées thermiquement a été réalisée. La comparaison des durées de vie ainsi que des mécanismes de fissuration de ces états métallurgiques, nous a permis d’évaluer l’influence de différents paramètres (caractéristiques des sites d’amorçage, propriétés de la matrice) et nous a amené à proposer deux voies d’optimisation de la microstructure de la fonte G.S.. La première consiste à améliorer la résistance à l’amorçage et à la propagation des fissures en favorisant une limite d’élasticité élevée de la ferrite. L’étude de cette solution d’optimisation montre qu’il est difficile, par l’intermédiaire de simples cycles thermiques, d’augmenter cette propriété qui dépend de la teneur du carbone en solution dans la ferrite. La seconde consiste à associer à la ferrite, un composé plus résistant situé dans les zones où s’amorcent les microfissures. L’étude de traitements thermiques favorisant la formation d’une matrice composée de ferrite et de bainite a donné des résultats encourageants. La présence de bainite localisée près des sphéroïdes de graphite et des zones de porosités permet d’accroître la résistance à l’amorçage des fissures. Ceci engendre une amélioration sensible des durées de vie en fatigue de la fonte G.S. sans pour autant fragiliser le matériau. MOTS-CLES : FONTE GRAPHITE SPHEROÏDAL, TRAITEMENT THERMIQUE, FERRITE, DUAL-PHASE, FATIGUE, AMORCAGE FISSURE, PROPAGATION FISSURE Laboratoire (s) de recherches : GEMPPM, INSA Lyon Directeur de thèse: C. VERDU Président de jury : J.Y. BUFFIERE Composition du jury : M. CLAVEL, J. LACAZE, J.P. CHOBAUT,

C. VERDU, A. REYNAUD, J.Y. BUFFIERE

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