Nouveaux aperçus en matière d’interactions bitume -agrégats et

d’essais d’adhésivité Jean-Pascal Planche, Troy Pauli, Will Grimes

Journée d'échanges: Sensibilité à l’eau &

adhésivité

INDURA, Lyon, 12 Octobre 2015

1 jplanche@uwyo.edu

Remerciements

• FHWA financement et directions • Contrats FPIII et ARC • Jack Youtcheff et Eric Weaver

• WRI et les partenaires de l’Asphalt Research

Consortium (ARC) • Fred Turner, Troy Pauli et toute l’équipe projet • Hussain Bahia (UW-M) • Dallas Little (TAMU)

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Plan de la présentation

• WRI: bref aperçu • Contexte

• Essais avancés sur les liants en matière

d’adhésivité (aux USA) • Energie d’adhésion Bitume - Granulats • Développement: le CAS Test: essai pour

évaluer la stabilité de l’adhérence • Résumé et perspectives 3

WRI overview

• US non-profit company 501-C3 • University of Wyoming affiliate • 60 scientists, engineers, support

• Facilities in Laramie, Wyoming • Fields of expertise Technologies

• Energy (oil, coal, biomass) • Environment • Asphalt materials

• A long history • 1924: Petroleum lab to study WY high-sulfur crude oil • 1983: DOE Laramie Energy Tech Center de-Federalized to become WRI • 1989-93: Prime contractor - SHRP Project A002-A: Asphalt Characterization

• Annual sponsored events in July • Petersen Asphalt Research Conference: 52nd in 2015 • Pavement Performance Prediction Symposium: 12th in 2014 • Training on asphalt chemistry and relations to properties: 1st in 2015

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Contexte Bitume: une colle et un liant

• Bitumes: une longue histoire en tant qu’adhésifs et de revêtement résistant a l’eau - d’où l’appellation de liants

• Relativement peu d’étude sur l’adhésivité: nature collante, emploi a chaud, problème d’interface « orphelin »

• Liaison Bitumes – Agrégats: un phénomène complexe dépendant a la fois des agrégats et du liant

• Intérêt croissant en raison du contexte: variabilité des bases bitumes, des procédés applicatifs, spécifications insuffisantes et croissance de l’activité de maintenance

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üWYDOT: Investigation de problème d’enduits relies a l’arrachement de granulats par des chasse neige v2011, près de Medicine Bow, WY sur la US 287/30

• “Bitumen – aggregate bonding energy” evaluation and insights • Bonding enthalpies for asphalt-aggregate interactions measured by

isothermal micro-calorimetry at 160°C (from WRI and INSA Lyon/Elf) • Exothermic associations resulting in bonding energies of the order of

several joules per gram of aggregate

Contexte Mesure de l’énergie de liaison

6 Thermochimica Acta, 210 (1992) 27-40 - J.M. Letoffe et al – “Caractérisation de l’interaction bitume-agrégat par microcalorimerie isotherme”

Enthalpies = f (time) 1 bitumen – 3 aggregates

Diorite

Silice Calcaire

Calorimeter

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Ref: Thermochimica Acta, 210 (1992)

ØInteraction enthalpies depend primarily on the total surface area of the aggregate and the bitumen origin/chemistry ØPossible relationship with the asphaltene content ØAlmost no effect of the chemical composition of the mineral surface ØReasonable correlation with the empirical

LCPC Passive Adhesion Test

Surface specifique Granulats

Asphaltene (%) Bitumes

Contexte Mesure de l’énergie de liaison

Advanced adhesion binder test methods

• Pneumatic Adhesion Tensile Testing Instrument (PATTI) • Pull off strength test under moisture conditioning (water migration

through ceramic and binder film), developed by NIST and FHWA (Youtcheff, CTAA 1998) – Able to differentiate binders

• Further developed by H. Bahia (ARC program) - Binder Bond Strength by means of the Bitumen Bond Strength (BBS) Test (TRC 2011)

8 After A. Copeland et al, TRC 1998

Aspects fondamentaux sur l’adhésion

• Différence entre adhésivité et cohésivité • Colle/Substrat

• Sensitivité a la température, a la vitesse de contrainte, et environnement (humidité, température)

• Travail d’adhésivité et force ultime • … • Etudes sur l’énergie d’adhérence au WRI

• Adherence Energy of Asphalt Thin-films Measured by Force-Displacement Atomic Force Microscopy (AFM)

• By T. Pauli, W. Grimes, A. Cookman, M. Wang, P. Lu & S.C. Huang

• Presented at the50th Annual Petersen Asphalt Research Conference 9

Schematic Diagram of AFM Stress- Strain System

Scan in diagram

AFM Instrumentation

AFM theoretical background

Brittle mode Ductile mode

Ψ relates the dissipative energy to the equilibrium energy relative to the reduced stress rate

Based on modified Griffith’s equation

http://www.fracturemechanics.org/fm/griffith.html

n: velocity = cantilever displacement rate

Step 1. Set test temperature with thermal stage, set AFM for Z-height contact mode, activate engage command .

Nano-positioning stage locked.

0-μN

AFM Experiment

Thermal stage

Cantilever tip

Step 2. Engage probe tip with surface and apply 2.5-μN compressive load. Feedback loop activated to maintain this loading for 1-minute.

Nano-positioning stage locked

-5

0

5

0.0 1.0 2.0 3.0

Forc

e (μ

N)

Displacement (μm)

AFM Experiment

Thermal stage

Compression

Step 5. AFM feedback loop locked Tip begins to separate from surface

due to increased tension as the Nano-stage continues its programmed retraction

-5

0

5

0.0 1.0 2.0 3.0

Forc

e (μ

N)

Displacement (μm)

AFM Experiment

Tension

Step 8. AFM feedback loop locked Tip separates from surface. Tension

returns to zero as the final connection ruptures.

-5

0

5

0.0 1.0 2.0 3.0

Forc

e (μ

N)

Displacement (μm)

AFM Experiment

Linear elastic Viscous flow

Fracture point

Yield point

Adherence Energy

(v* = 0.1 mm/s)

qAdherence energy (G) as a function of velocity and temperature qAnalogy with rheological behavior (TTSP)

AFM Experimental Results

PAV aged bitumen

Rate-temperature shift function

qVelocity shift factors as a function of temperature qAnalogy with rheological behavior (TTSP)

*0 (1 ( / ))v v= + YG G

Equilibrium Surface Energy

MN 1-3: PG 58-28 unmodified

qBitumen binder origin and aging state dependency

DuNouy surface tension measurement

AFM measurement

Résumé Energie de rupture d’adherence

• Energie d’adhérence d’un liant bitumineux dépendante de la vitesse et de la température

• Energie libre interfaciale (a l’équilibre) uniquement dépendante de la température

• Influence de l’origine des bruts sur les deux énergies • Dépendance de l’énergie d’adhérence avec la vitesse, attribuée

a une dissipation d’énergie sous forme d’écoulement visqueux • Energie dissipée pouvant être plus grande que l’énergie

d’équilibre, selon la température • Transition viscoplastique - visqueuse du matériau en fonction

de la température • Matériau viscoplastique: ténacité élevée • Matériau visqueux: capacité de mouillage, d’écoulement et

possiblement de cicatrisation

Application: Development of the Chip Adherence Stability Test

Will Grimes (Western Research Institute) Michael J. Farrar ( Western Research Institute) P3 Symposium Laramie, Wyoming July 2014

Why Do We Need This Test?

• Need: Quantitative test to predict both short and long-term performance in terms of adhesive strength • Better performance of surface applied preservation treatments • Maximize benefit of preservation $ or euros

What Makes the Difference?

Timing Experience Science Engineering Luck?

Testing

Test Criteria •Relevant

•Reliable

•Simple

•Versatile

•Quantitative

•Low Cost

qPerformance factors include: Surface condition/preparation, Weather, Chip (stone) quality, cleanliness and selection, Traffic, Application rate (binder and/or stone) and… Binder Quality and Selection and the appropriate testing

What is the CAS Test? qChip Adherence Stability Test • Adhesion test designed to evaluate surface treatment materials • Accounting for both substrates (i.e. the aged road surface and the chip) as well as the adhesive • Providing control over materials, environment, loading geometry, intensity and rate • Providing a quantitative measure of adhesion with respect to temperature and stress rate

ØThree Critical Parts of Adhesive Joint

CAS Test concept and output

• Basic Concept • Form adhesive test binder films • Age films in a prescribed manner • Measure the strength of the aged films • Vary conditions (T, H2O)

• Output Data that the CAS Test Can Provide • Quantitative Measure of Adhesion Relative to Temperature

and Stress Rate • Elastic Limit • Ductile Brittle Transition Temperature • Tensile Creep Compliance • Various Modulus Values

CAS Test Schematic

Conditioning Possibilities: -Aging -Temperature -Moisture -Freeze-thaw cycling

CAS Test assembly

View Inside the Environmental Chamber

• Statut: Appareil Prototype assemblé

•Prochaines étapes: •Achever les connections informatiques •Conduire les essais de base et d’étalonnage •Développer les procédure et protocoles d’essais

•Conditions de mesure •Dimensionnement des échantillons de granulats •Paramètres de conditionnent (température, humidité ambiante dans la cellule de mesure…)

•Recherche de:

•Collaborations (divers partenaires, prives ou publique, US ou international) •Echantillons: émulsions, agrégats… •Financement (individuel, commun)

Situation de l’essai CAS Test

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Résumé et perspectives • L’adhésivité des liants bitumineux avec les granulats est une

propriété très importante et complexe encore assez mal comprise et mal évaluée ou caractérisée • Dépendant a la fois des caractéristiques des agrégats et des

caractéristiques des liants • Surface spécifique des granulats = paramètre le plus important

(démontrée par des mesure d’énergie d’interaction par microcalorimétrie)

• Essais existants (PATTI…) plutôt empiriques et encore mal acceptés aux USA – BBS: une méthode provisoire AASHTO

• De nouveaux concepts et protocoles d’essais en cours de développement au WRI • Théorie basée sur l’énergie d’adhérence – Etablie et prouvée par des

expériences en AFM • Chip Adherence Stability (CAS) est un essai visant a mesurer cette

énergie en fonction de conditions simulant le terrain • Prototype assemblé, mais du temps, des fonds et un partenariat sont

encore nécessaires pour développer l’essai

International Society for Asphalt Pavement

2016 ISAP Yellowstone & Jackson Hole Symposium July 18 ~ 21

From Molecules to Innovative Pavements

http://www.isap2016symposium.org/ISAP2016-Abstracts.html

140 from 17 countries

Merci!