ＣＯＭＰＡＳＳ(多変量解析）とXphase（相分析）による、複雑な合金相の解析

バルク試料

COMPASSXphase定量マップ

タービン材料中の析出相の解析例

二次電子線像

NS06002

ApplicationNoteEDS System

Key Words

サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社 スペクトロスコピー営業本部編集発行 ： マーケティング部

はじめに

加速電圧：5ｋＶ倍率：8,000倍収集時間：40分

今回分析するタービン材料には、高温使用時での耐久性を

向上させるために、Ni、Co、Cr、Alの主要元素のほかにNb、Hf、W、Ti等が添加されている。数種類の析出相が含まれる視野に、各元素がどのように偏

析しているのかをサーモフィッシャー社製EDS分析装置NORAN System SIXを使って分析した。元素の微細な分布を調べるため、加速電圧は5kVにして測定した。EDSは、WDSと比較してピーク分解能が劣るので、下に表示した元素の組み合わせについては、お互いのピー

ク同士が重なりあってしまう。このEDS特有の弱点に対して、サーモフィッシャーサイエンティフィックだけが提供できる独

自の面分析機能COMPASSの有効性を検証した。

分析エリア全体から抽出したスペクトル

NS06002

Noran System Six

Cr-L線 黄色

Ti-L線 赤線

Ni-L線 黄色

Co-L線 赤線

W-M線 黄色

Hf-M線 赤線

特性X線ピークエネルギー

ピークカウントマップと定量マップを比較すると、Ti_LとW_Mのマップ像に大きな違いがある。分析エリア全体から抽出したスペクトルでは、Ti_LにはCr_Lが、W_MにはHf_Mがオーバーラップしている。特性X線ピークのエネルギー範囲のカウントをそのまま抽出するピークカウント

マップは、信頼性に欠ける。定量マップは、バックグランド

を除去後、ピーク分離を行い特性X線ピークのネットカウントを抽出して定量マトリクス補正を行う。この手法の違い

により、定量マップはピークカウントマップより、はるかに

信頼性が高い。

8kVで収集したスペクトル

従来のEDSピークカウントマップ NSSの定量マップ

定量マップの結果をみると、分析エリアに複数の相が存

在することが判る。しかし、この定量マップの結果から、分

析エリアに存在する各相を特定する事は、元素の数が多

く且つそれぞれが複雑に組み合わさっている為、容易で

はない。

第1主成分波形とその強度マップ

第5主成分波形とその強度マップ

第2主成分波形とその強度マップ

第3主成分波形とその強度マップ

第4主成分波形とその強度マップ

Phase1（第1主成分）の生データとその定量結果

Phase5（第5主成分）の生データとその定量結果

Phase2（第2主成分）の生データとその定量結果

Phase3（第3主成分）の生データとその定量結果

Phase4（第4主成分）の生データとその定量結果

（*スタンダードレス法による相対定量分析 ）

COMPASS（多変量解析）

NSSには、定量マップとは別の面分析手法で、多変量解析を使って試料中の各主成分のEDS波形とその強度マップを抽出するCOMPASSソフトウェアがある。次に、同じスペクトルイメージングデータをCOMPASSで分析した結果を報告する。

COMPASSの結果

COMPASSが抽出した5つの主成分波形とその強度マップを下図に示す。 注）第１主成分と第5主成分の波形は似ているので、比較の為に並べて表示した。

特定することが難しい5つの相を、COMPASSは完全自動で抽出した。COMPASSが抽出した各相の組成を調べる為に、その主成分波形をそのまま定量分析することも可能だが、数学的に決

定されたスペクトルなので、生データと比較すると若干の違いが

生じる場合もある。

Xphaseソフトウェアは、COMPASSや定量マップの強度マップから２値化像を決定し、それをテンプレートとしスペクトルイメージン

グデータからそのエリアに含まれる生データを抽出する。上述の

COMPASSの分析結果をXphaseで処理して、各相の組成分析を行った。

Xphaseを使って決定した相から抽出した生スペクトルデータとその定量結果を下図に示す。Phase 1（第1主成分）とPhase 5（第5主成分）の組成を比較すると、Phase 1はAlの濃度が若干高く、Phase 5はCrとCoの濃度が高い。この事からCOMPASSは、組成が僅かに違う相を自動で識別している事が判る。

Xphaseの結果

COMPASSデータからXphaseを使って決定した各相

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まとめ

この試料は、C、O、Al、Ti、Cr、Co、Ni、Nb、Hf、Wと多くの元素で構成されていた。またそれぞれの元素が複雑に組み

合わさった複数の相が存在した。このような試料でも、高空間

分解能分析（8,000倍）を行う場合には、低加速電圧（5kV）での測定となる。当然、ピークが重なり合う元素の組合せがいく

つもできてしまうので、従来のピークカウントマップの手法に

よってそれぞれの相を特定することは不可能である。

今回の解析では、COMPASSを使って、５つの相を簡単に抽出できた。またXphaseによって、各相の生スペクトルデータの定量分析も行えた。

EDSによる高空間分解能の相分析には、COMPASSとXphaseの組み合わせが非常に有効だといえる。

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