Nicolas RATEL1,2

Institut Laue Langevin-6, rue Jules Horowitz-38042 Grenoble cedex 9 Laboratoire de spectromtrie physique, UMR CNRS no.5588, BP 87, 38402 St Martin dHres cedex COALESCENCE ORIENTE DES PRCIPITS DANS LES SUPERALLIAGES DE NICKEL MONOCRISTALLINS

SommaireLes superalliages de nickel monocristallinsLa coalescence oriente induite plastiquement2. Techniques exprimentales3. Microstructure initiale5. Analyse lastique6. Conclusions4. tude in-situ de la coalescence oriente

Les superalliages monocristallins base nickelApplicationsDveloppement de nouvelles nuances dalliage de plus en plus performantsProprits lies la microstructure

MicrostructureMatriau biphasique: Matrice : structure cfc solution solide de substitution Prcipits : structure L12 (Ni3Al) forme cubodale arrangement priodique fraction volumique 70%Contraintes de cohrence (compression)Durcissement structural(Al, Ti, Ta)

NiMisfit naturel:

HistoriqueDurcissement de la matrice

ALLOYCrCoWMoReAlTiTaHfothersdensity g/cm3AM17,86,55,72-5,21,17,9--8,6Nasair 1009-10,51-5,751,23,3--8,54PremireCMSX-284,67,90,6-5,616--8,6CMSX-384,67,90,6-5,6160,1-8,6TMS-15,57,516,6--5,2-5,1--9,1PWA 14801054--51,512--8,7GnrationRen N49862-3,74,24-0.5 Nb8,56SRR 998510--5,52,23--8,56RR 20001015-3-5,54--1 V7,87CMSX-684,67,90,6-5,6160,1-7,98AM385,55,72-623,5--8,25MC28582-51,56--8,63SecondeCMSX-46,5960,635,616,50,1-8,7GnrationPWA 14845106235,6-8,70,1-8,95Ren N5785236,2-70,2-8,7TroisimeCMSX-102350,465,70,280,030.1 Nb9,05GnrationRen N64,212,55,41,45,45,75-7,20,150.05 C8,974emeMC-NG4-51460,550,14 Ru8,75

F. Diologent, Thse de doctorat, Universit Paris XI, Orsay, 2002Comportement typique (AM1): Mise en radeaux des prcipits Forte corrlation avec la microstructureMC-NG: Dure de vie plus longue Priode dincubation Stade de fluage secondaire court Gain de 50CLe comportement en fluage haute temprature (1050C-150MPa)Influence de la composition de lalliage sur le comportement mcanique: rle de la structure en radeaux / cintique de transformation

M. Vron, Y. Brchet, F. Louchet, Scripta metall., Vol. 34, 1883 (1996). M.Vron, F. Louchet,,Acta Materialia, Vol.44, No.9, p. 3633-2641 (1996) [100]Pas de contrainte appliqueCOMPRESSION,

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DRXMicrostructure:Structure de dislocations et misfit:MEBMETDNPADiffraction synchrotron Haute nergie haute rsolutionExpriences in-situObservations post-mortemStratgie exprimentaleq(-1)110-110-210-310-410-5109 prcipits 102 prcipits DN-2MEB-METV4D11

Principes de la DNPAFaisceau diffusCorrlation dans lespace et forme moyenne des particulesDtecteurRelation gamme de q Taille des inhomognits

Interprtation des donnes de DNPAPolydispersitLoi de PorodInvestigation de la microstructure sur un large volume-chantillon

Sparation des contributions de mosacit et distribution de paramtres de maillePrincipes de la diffractomtrie X trois axes haute nergie (E~120keV)~0.1

A. Jacques, P. Bastie, Phil Mag, Vol. 83, No. 26, 3005-3027 (2003) Interprtation des profils de diffractionchantillon en radeauxMisfit moyen:

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Rsultats exprimentaux de DNPA: D11-ILLAM1D. Bellet, These de doctorat, UJF (1990) Etude de la dcroissance dintensit le long de X et de 010

Analyse de la dcroissance dintensit diffuseDistribution de taille et dorientation des prcipitsForme cubodale

Modlisation de la forme des particulesFaces des particules plus planes dans le MC-NG que dans lAM1

Exprience complmentaire aux trs petits angles: DN-2 (Prague)Investigation de la microstructure initiale: arrangement des particulesDistribution dorientationMontage double cristal (type Bonse-Hart)Arrangement irrgulier des particules entre ellesAM1MC-NG

Microstructure initiale: le MEBParticules plus fines dans le MC-NG que dans lAM1Arrangement spatial plutt irrgulierMC-NGAM1Distribution de taille:

Microstructure initiale: le misfit moyen200001100Avant mise en radeaux:

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Acquisition des spectres de diffusion ou diffraction au cours de la mise en radeauxPrdformation MC-NG (T=850C, P>0): +0.2% et +0.6%Recuit in-situ de 15h dans un four 1100C et 1050CProtocole exprimental in-situ001Dcoupe dun chantillon dans le cur de lprouvette

Etude cintique de la mise en radeauxExprience de DNPA ralise sur V4 au HMI (Berlin-Allemagne)MC-NGAM1M. Vron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)001100

100001Diminution du nombre dinterfaces 100Rsultats exprimentaux

1100C: fin de la mise en radeaux aprs 400 min de recuit1050C: Meme constante de temps, mise en radeaux inacheve?Analyse

ConclusionsMC-NGAM1M. Vron, P. Bastie, Acta Mater, Vol. 45, NO. 8, 3277-3282 (1997)Al, Ti, TaAl, Ti, TaW, Cr, Mo Diffusion sous contrainte Dislocations dinterface = court-circuit de diffusion

tude de la coalescence oriente: MEBMC-NGAM1Radeaux plus courts mais plus paisArrangement moins rgulier

tude de la coalescence oriente: le misfit moyenRsultats exprimentaux002200 ou 020Evolution du misfit parallle et perpendiculaire a laxe de dformation au cours de la mise en radeaux

Analyse: misfit moyen

IAnalyse: FWHMAvant recuitPlusieurs interprtations possibles: empilements de dislocations - migration

Analyse: FWHMMise en radeaux et recombinaison des dislocations dinterfaceAprs recuit

Analyse: FWHM001100Amincissement des couloirs?Disparition des couloirs?

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Analyse du systme:Prsence de dformation plastiquedans la matrice

Loi dlasticit et thorie des inclusionLoi de Hooke:()Inclusion homogne (mmes constantes lastiques):dformation totale: tenseur dEshelbyPrcipitation, dilatationSpcimen monophasique:

Inclusion quivalente dEshelbyCAS REELCAS EQUIVALENT()Inclusion inhomogne (constantes lastiques diffrentes)()()()

Approche du champ moyenParticules (mmes forme et orientation) fraction volumique dformation intrinsque Condition dquilibre des contraintes:Cas dune particule isole:champ moyen dinteraction()()interactions

Combinaison de la thorie des inclusions et du champ moyenCAS REELCAS EQUIVALENTPrise en compte des interactions:

Analyse nergtique de la transition morphologique:Sphrode de rapport daspect c/a

Variation d nergie lastiquePrdiction de la forme de particules rsultante

Calcul de lvolution du dsaccord paramtriqueDformation totale de la matriceDformation totale des prcipitsBon accord avec les observations exprimentales

6. Conclusions Techniques exprimentales adaptes aux tudes in-situ

Premires observations in-situ de lvolution du misfit

Cintique de mise en radeaux indpendante de la composition

Rle prpondrant de la plasticit dans la mise en radeaux dclenchement diffusion atomique

Identification des mcanismes impliqus

Dveloppement dun modle qualitatif

Meilleure comprhension du comportement en fluage pour le nouvel alliage Matrice plus dure (incubation) Rsistance accrue

Remerciements Alain Jacques, Hector Calderon: rapporteurs

Pierre Bastie, Giovanni Bruno, Bruno Dem: superviseurs

Tsutomu Mori, Yves Brchet, Jean Yves Gudou: examinateurs

Paul Martin, Steffen Demas (ILL): prparation des fours

Marie Hlne Mathon (LLB), Alain Lapp (LLB), Pavel Strunz (NPL), Uwe Keiderling (HMI), Andreas Schoeps, Martin Von Zimmerman, Uta Rutt (DESY): support exprimental

Pierre Courtois, Jrmie Baudin, Benot Mestrallet, Erwin Hetzler (ILL), Luc Ortega, Jrme Debray (CNRS): prparation dchantillons Jean Franois Motte (Spectro), Laurent Cagnon (CNRS):MEB

Pierre Caron (ONERA): dformation des prouvettes - discussion