Mesure de la réflectance de miroirs métalliques dans l’infrarouge

Mesure de la reflectance de miroirs metalliques dansl'infrarouge

Jacques Mouchart

The performance of high power CO2 lasers depends directly on the quality of the metallic mirrors used. Themirrors are therefore the key elements of these lasers and must have a reflectance as near as possible to unity.Thus, we have to characterize these mirrors precisely, that is to say, to use suitable measurement methods todetermine their optical properties with enough accuracy. In this paper we describe a reflectance measure-ment system based on the use of a classical spectrophotometer. This method gives relative measurements,but with the help of a known standard reflectance, we can obtain the absolute value. Experimental resultsshow that the accuracy is -1-2.5 X 10-4 provided that many measurements are made and precautions aretaken. We propose here to study these conditions and in particular to give the reflectances of metallic mirrorsat 10.6 ,um.

1. Introduction

Les performances des lasers CO2 de grande puis-sance d6pendent directement de la qualit6 des miroirsm6talliques utilis6s. Elements de toute premiere im-portance, ces r6flecteurs doivent avoir une r6flectanceaussi proche que possible de l'unit6. I est donc neces-saire de les caracteriser avec pr6cision, et en cons6-quence de disposer de m6thodes de mesure efficacespour determiner leurs propri6t6s optiques.

Nous d6crivons ici un processus de mesure de reflec-tance exp6rimental base sur l'utilisation d'un spectro-photometre du commerce. La m6thode expos6e estrelative, mais on peut acc6der a la r6flectance absoluesi on possade un miroir 6talon de reflectance connue.Les resultats montrent qu'on atteint en reproductibi-lite une pr6cision de l'ordre de 1 a 2,5 X 10-4 pourvuque soit effectue un grand nombre de mesures et quecertaines precautions indispensables soient prises. Cesont ces conditions que nous nous proposons d'6tudierdans cet article; en complement, nous rassemblons lesresultats experimentaux que nous avons obtenus surun certain nombre de miroirs mesur6s a la longueurd'onde X = 10,6 m.

The author is with Laboratoires de Marcoussis, Centre de Re-cherches de la Compagnie G6n6rale d'Electricite, Route de Nozay,91460 Marcoussis, France.

Received 8 February 1988.0003-6935/89/040665-08$02.00/0.© 1989 Optical Society of America.

11. Principe de la mesure

Une grande precision de mesure ne peut tre at-teinte que si l'exp6rimentation repose sur deux criteresfondamentaux, a savoir:

(1) Faire une mesure du meme signal un grandnombre de fois N, ce qui permet d'am6liorer la pr6ci-sion, car l'erreur sur le rsultat est en th6orie divis6epar \N. D'oI la necessit6 d'utiliser une acquisitionde donn6es informatis6e.

(2) Stabiliser en temperature et en tension la source6mettrice et le rcepteur pour minimiser les fluctua-tions du signal pendant toute la dur6e de la prised'information.

Stabiliser en temperature le miroir est galementsouhaitable puisque la reflectance R varie en fonctionde la temperature; par exemple, les supports m6talli-ques non traites tels que le cuivre ou l'aluminium ontun coefficient dR/dT compris entre -10-5 et -4 X10-5.1-3

L'appareillage retenu, compos6 uniquement d' 6l6-ments du commerce rpond aux principes enonces ci-dessus. Il comprend le spectrophotometre Perkin-Elmer 781 coupl6 a la station de donnees DATA 3600 etest muni d'un dispositif de mesure en reflexion. L'en-semble est plac6 dans une salle climatis6e en temp6ra-ture a 21 a ±10 C. L'alimentation 6lectrique de tout'appareil est stabilisee a ±43% par un rgulateur de

tension. La source emettrice de rayonnement infrar-ouge est une alumine chauff6e a 1100°C, et le rcep-teur, un thermocouple. Un monochromateur a r6seaus6pare les diverses radiations emises par la source. A10,6 Am la resolution spectrale choisie est de 0,03 ,um.

Nous nous basons sur les caract6ristiques li6es auspectrophotometre pour justifier de la validit6 des r6-sultats:

15 February 1989 / Vol. 28, No. 4/ APPLIED OPTICS 665

l'enregistrement est de type ratiom6trique (les sig-naux mesures sont proportionnels aux 6nergies tom-bant sur le recepteur);

l'acquisition des donn6es s'effectue par un systemed'integration 6lectronique interne A l'appareil. I per-met d'avoir la valeur moyenne du signal pendant unlaps de temps fix6 au pr6alable.

La determination de la rflectance est obtenue parune methode de mesure relative: on compare les 6ner-gies r6fl6chies successivement par le miroir A tester,puis par un miroir de r6f6rence qui sert d'6talon der6flectance. On remonte A la valeur absolue de lar6flectance de '6chantillon quand on connait celle de'6talon. Comme la lumiere parasite de l'appareil n'est

pas negligeable (de l'ordre de 1 A 2% de la valeur dusignal), il faut en tenir compte.

Soient S et S' les signaux obtenus par r6flexion surun miroir 6chantillon A determiner et sur '6talon der6f6rence, et soit Sp la lumiere parasite mesur6e A vide,c'est A dire sans 6chantillon.

La r6flectance R du miroir est donn6e par

R' , (1)5' - Sp

en appelant R' la reflectance de l'6talon.L'erreur AR sur la r6flectance R est alors th6orique-

ment:AR AS +s, Is - si1

AR AS SAISp (S-S) )(S'-S (2)

Ici AS', AS', et ASp representent les fluctuations destrois signaux ind6pendants (chantillon, talon, lu-miere parasite).

Nous constaterons ci-dessous en examinant les r6-sultats-voir Tableau I-que l'incertitude relle Rsur la reflectance est en ralit6 bien inf6rieure A lavaleur calcul6e AR qui prend en compte les fluctua-tions des trois signaux pendant toute la dur6e de lamesure.

La determination de R est effectue sous une inci-dence de 6°; elle correspond pratiquement au cas del'incidence normale pour des supports m6talliques Areflectance 6lev6e.

On sait par experience que les mesures en r6flexionsont plus d6licates A mettre en oeuvre que les mesuresen transmission: une legare rotation ou une transla-tion de 'echantillon est pratiquement sans effet sur ladirection du faisceau nerg6tique transmis. Parcontre, il n'en est pas de mame du faisceau refl6chi quipeut soit se focaliser en d' autres points du recepteur,soit plus vraisemblablement 8tre occult6 de fagon dif-f6rente par les diaphragmes et produire une variationdu signal non representative de 'effet A 6tudier. Enconsequence, il faut v6rifier que la g6om6trie du fais-ceau optique d'eclairage reste bien la meme A chacunedes deux mesures si on veut comparer valablement lesr6flectances des deux miroirs.

111. Etalon de reference

Des tudes pr6alables nous ont conduits A choisircomme etalon de rf6rence un miroir plan en molyb-dane poli et non trait6. I pr6sente dans l'infrarougede nombreux avantages sur tout autre mat6riau:

m6caniquement dur, il peut etre manipule un grandnombre de fois sans etre ray6,

stable dans le temps, il s'oxyde difficilement A l'air,

Tableau I. Red6terminatlon de la rflectance d'un miroir en molybdine prIs comme etalon en le comparant a lul-m6me

Dale Relleclance Ecart type Dale Relleclance Ecarl type Dale Relleclance Ecarl typoR (%) AR (%) R (% (%) %) --- R () AR (%)

18/9/87 98,213 0,099 28/9/87 98,215 0:155 8/1 0/87 98,203 0,081

98,198 0,050 98,172 0,060 98,231 0,061

21/9/87 98,197 0,079 29/9/87 98,179 0,097 9/10/87 98,192 0,092

98,224 0,075 98,198 0,177 98,203 0,081

22/9/87 98,203 0,165 30/9/87 98,201 0,078 12/10/87 98,159 0,125

98,170 0,058 98,185 0,072 98,200 0.081

23/9/87 98,174 0,077 1/10/87 98,189 0,138 13/10/87 98,181 0,111

98,203 0,093 98,224 0,102 98,227 0.079

24/9/87 98,200 0,045 2/10/87 98,195 0,130 .14/10/87 98,204 0,102

98,184 0,111 98,216 0,142 98,166 0,05

25/9/87 98,211 0,103 5/10/87 98,155 0,082 15/10/87 98,206 0,179

98,226 0,113 98,214 0,098 98,217 0,040

Moyenne Ecart type SR Moyenne Ecart type SR Moyenne Ecart type SRR6sultals sur Resillats sir RsuIltals sur

la srle la srle la srie98,2003 0,016 a 98,1953 0,01 96 9 8,200 0 0,0216

666 APPLIED OPTICS / Vol. 28, No. 4 / 15 February 1989

de reflectance 6levee, proche de l'unit6, donc compa-rable A celles des echantillons A determiner, sa valeurest donn6e dans la litt6rature4:

R = 98,20% a X 10,6 ,um

et correspond A la r6flectance que nous avons trouveau prealable par determination directe et par mesurecalorimetrique 5 :

de rflectances R, et Rp (correspondant aux vibra-tions s et p, respectivement, perpendiculaire et paral-lele au plan d'incidence en incidence oblique) prati-quement identiques a 10-4 pros A celle de l'incidencenormale R pour un angle de 6°. Lorsque R = 98,200%,on obtientR, = 98,210% etRp = 98,190% (pour le calculvoir6). Il n'est pas indispensable de polariser le fais-ceau nerg6tique, ni connaitre avec grande pr6cisionl'angle d'ouverture des faisceaux sur '6chantillon Amesurer.

de reflectance sensiblement identique d'un miroir Al'autre quand ils sont polis de la m~me manibre, commenous le verrons par la suite, '6cart se situant dans lafourchette des erreurs de mesure.

IV. Processus de mesure

L'exp6rience montre que la valeur instantanee dusignal varie de quelque 10-3 autour d'une positionmoyenne qui drive lentement au cours du temps.Pour s'affranchir au mieux des fluctuations aleatoireset de la d6rive temporelle, on procade comme suit:

chaque mesure 66mentaire est effectue avec untemps d'int6gration fix6 A 10 s,

la reflectance R est calcul6e A partir de la valeurmoyenne de signaux obtenus sur un cycle de 10 me-sures 6lementaires successives faites en alternanceavec la r6f6rence puis avec l'6chantillon. La lumireparasite retenue est la moyenne de 3 mesures elemen-taires prises au d6but, au milieu et A la fin du cycle.

Dans ces conditions, un cycle qui correspond A unevaleur de reflectance comprend 23 mesures 6l6men-taires et dure environ 25 min.

Soient ui, vi, et wj (avec 1 i S 10 et 1 S j S 3) chaquemesure 66mentaire associee aux signaux respectifs de'6chantillon, de la r6f6rence et de la lumire parasite.

L'application de l'6quation (1) avec10

s = 10 Ui,i=l

10 3

S' =f1 vi, Sp 7XWji=1 j=1

donne la r6flectance du miroir 6chantillon.Nous avons 6galement envisag6 de faire une correc-

tion lin6aire sur la d6rive temporelle des signaux rela-tifs A la r6ference et A 'echantillon: A chaque signal uide l'6chantillon, on associe la moyenne des deux sig-naux de la r6f6rence vi et vj+1 encadrant dans le tempsla mesure de uj; et vice versa. Ceci conduit A consi-d6rer 18 valeurs au lieu de 10 ou A affecter A la premiereet A la dernibre mesure des poids diff6rents. Dans cesconditions:

- r1 9A 1S'= 1 . V i + V y v,.

18 2 2z -i=I i=2

On obtient une autre valeur de R, g6neralement trbsproche de celle determinee sans correction.

L'incertitude AR est deduite de l'equation (2) enassimilant les erreurs sur le cycle aux 6carts types des 3signaux (r6f6rence, 6chantillon et lumibre parasite).

Comme on constate que 'erreur sur R est toujoursplus faible quand on fait une correction de d6rive lin-eaire, on ne retiendra par la suite que la reflectancecalcul6e de cette faqon. La plus faible dispersion desresultats peut 8tre attribu6e A l'6limination effectivede la partie lin6aire de la d6rive, ou plus vraisemblable-ment au plus grand nombre de valeurs consid6reesbien qu'elles ne soient pas toutes lin6airement inde-pendantes.

V. Resultats

1. Miroirs en molybdene

1.1 Precision de la methodeNous avons voulu nous rendre compte de la preci-

sion de la methode en nous basant d'un point de vuepurement experimental. Aussi avons-nous procedecomme suit: partant d'un miroir 6talon en molybdanepris comme r6ference, de r6flectance R = 98,20%, nousavons red6termin6 sa reflectance en le comparant A lui-m~me, c'est A dire en le consid6rant alternativementcomme la rf6rence puis comme un miroir inconnu Amesurer.

Trente six cycles de mesures ont ete effectues (voirTableau 1), group6s chronologiquement, mais arbi-trairement en 3 series de 12 cycles. S'il n'y avait euaucune erreur sur R, nous aurions dui avoir 98,20% pourchacun des cycles. Au vu des rsultats, nous consta-tons que:

les rflectances trouvees fluctuent entre 98,155% et98,231%, c'est A dire presentent des erreurs rellescomprises entre -0,045% et 0,0,31%,

les carts types AR qui varient entre 0,040% et0,177% ne sont pas corr6les aux erreurs des r6flectancescorrespondantes. En fait AR represente davantage lesfluctuations de l'appareillage pendant le cycle de me-sure que l'erreur effectivement commise sur R.

les r6flectances moyennes calcul6es sur les 3 series de12 cycles (98,200%, 98,195%, et 98,200%) sont trbsproches du r6sultat theorique, l'erreur maximale effec-tive 6tant de 5 X 10-5.

les ecarts types R portant sur les 12 rflectances dela srie, respectivement, de 0,017%, 0,020%, et 0,022%sont bien inf6rieurs aux AR, et compte tenu de l'erreurmaximale trouvee, peuvent tre assimiles A l'erreur surla mesure de la r6flectance moyenne.

En r6sum6, l'erreur AR de l'ordre de 1 A 2 X 10-3 n'estpas representative de l'erreur sur R. La dispersion desvaleurs est plus valablement repr6sentee par 6R, com-pris entre 1 et 2,5 X 10-4. Dans ces conditions, ladispersion totale des mesures se situe entre 3 6R et 4 Rpour les 36 cycles, comme pour une distribution nor-male.


1 9 1 10S = - Ui + Ui ,

18 7 -271.=1 i=2

1.2 Influence d' une translation du miroirDans le dispositif de mesure en r6flexion employe, le

miroir A tester est positionn6 horizontalement sur uneplaque m6tallique diaphragm6e. Pour nous rendrecompte de l'influence d'une translation du miroir par-allblement A son 6paisseur sur le signal mesur6, nousavons fait r6aliser une entretoise de 4 mm d'6paisseuren verre, perc6e au centre, dont le parall6lisme desfaces a ete contr6l6 optiquement A une frange d'inter-f6rence dans le visible sur tout le diamitre de la lame(31 mm), et nous avons mesur6 les rflectances dumiroir 6talon en molybdane, positionn6 soit classique-ment sur la plaque, soit sureleve de l'6paisseur. de'entretoise.

Le signal passe de la valeur th6orique 98,20% enposition normale A 77,63% pour la position sur6levee,cette valeur tant peu reproductible (cart type de0,14%). En pratique se produit une diaphragmationsuppl6mentaire du faisceau 6nergetique reflechi A 120par rapport A l'axe optique. Elle varie legarement avecla position des miroirs solidaires du dispositif de me-sure.

Ceci est source d'erreur dans la determination de lar6flectance quand l'echantillon A tester se pr6sentesous forme d'une lame A faces parallbles transparente:la rflexion due a la deuxibme face n'est pas prise encompte A sa juste contribution dans le calcul, sauf sielle est optiquement 6limin6e, c'est A dire quand la faceest trait6e rigoureusement antireflet.

Dans le cas particulier des miroirs m6talliques consi-d6r6s ici, le problame ne se pose pas puisqu' il n'y aqu'une seule face rfl6chissante. Toutefois, les deuxmiroirs A comparer doivent 8tre positionnes de fagonrigoureusement identique. Sauf exception precis6edans 'article, r6f6rence et echantillon ont m8me di-mension (21 mm de diametre).

1.3 Reproductibilite de 1' etalon de reflectance(a) Substrats identiques Le Tableau II rassemble

les rflectances moyennes et les carts types, dter-min6s sur 4 cycles, de 4 miroirs en molybdane, dis-tincts, polis de la m8me manibre A des 6poques diff6r-

Tableau II. R6flectance de diff6rents mirolrs en molybdine pollsIdentquement

Echantillon Reflectance Ecartmoyenne (%) type

A 98,198 0,012

B 98,205 0,009

C 98,176 0,011

D 98,216 0,006

Moyenne 98,1988 0,0146

entes chez le m8me fournisseur, un cinquibme miroir6tant pris pour r6f6rence. Pour chacun la r6flectanceest trbs proche de 98,200%. La faible dispersion con-stat6e est due plut6t A une incertitude sur la mesurequ'A une reelle difference d'un miroir par rapport A unautre. La valeur moyenne de 'ensemble est gale A98,199%. Nous voyons ici tout l'int6r~t du choix dumolybdane comme etalon de rflectance vu sa bonnereproductibilit6.

(b) Influence du polissage des substrats La reflec-tance des miroirs en molybdane varie cependant l6gar-ement avec '6tat de polissage des supports. Ayant faitpolir des miroirs chez d'autres fournisseurs que notresous-traitant habituel, nous les avons rcup6res avecdes polissages diff6rents, parfois mieux, parfois moinsbien polis. L'aspect en est trbs facilement diff6rencia-ble A l'oeil nu. Une srie de mesures portant sur 12cycles a 6te effectuee sur deux miroirs qui 6taient vi-suellement le mieux et le moins bien polis:

le support insuffisamment poli, qui pr6sentait en-core de nombreuses traces de gris sur toute sa surface aune reflectance

R = 98,113% avec R = 0,017.

le support ayant subi un polissage trbs pouss6 (su-perpoli) et poss6dant un 6clat trbs brillant a une r6flec-tance

R = 98,330% avec BR = 0,016.

Partant de polissages trbs diff6rents de miroirs enmolybdane on obtient par consequent une plage d'in-certitude de 0,22%. L'6talon que nous avons choisi sesitue approximativement en position moyenne.Compte tenu de ces rsultats, nous estimons que lesvaleurs indiquees dans cet article peuvent donc pre-senter un ecart maximum de ±0,12% par rapport auxvaleurs absolues.

2. Verifications

Deux types de tests diff6rents ont ete effectues A X =10,6 gim pour se rendre compte de la validite des resul-tats trouv6s:

la determination de la r6flectance de mat6riaux d'in-dice connu,

le calcul des pertes nerg6tiques d'une lame tran-sparente possedant des traitements optiques non ab-sorbants sur ses deux faces.

2.1 Reflectance de materiaux d'indice connuA partir de '6talon en molybdane nous avons mesure

la r6flectance de trois iat6riaux: le ZnSe, le silicium,et le germanium. Les supports se pr6sentent sousforme de lames prismatiques polies d'angle 10°. Lefaisceau nerg6tique rfl6chi par la seconde face estalors s6par6 angulairement du faisceau de mesure pour8tre 6limin6.

Le Tableau III donne les reflectances theoriques R,R, et Rp (pour les incidences de 0° et 6°) d6duites desindices des mat6riaux trouves dans la litt6rature.7 -9Ces valeurs montrent qu'il est necessaire de collimateravec pr6cision le faisceau, de travailler en lumire po-laris6e rectilignement et de connaitre la direction de


polarisation si on recherche une pr6cision de l'ordre de10-4.

On constate que les r6sultats different l6gerement entournant la lame sur elle-m~me parallelement A la faced'entr6e. L'6cart observ6 est sans doute d A uneperturbation apportee sous forme de lumikre parasitepar la face inclin6e du support. I peut 8tre 6galementdI A un d6faut de l'appareil ou A une l6gere bir6frin-gence du support. Pour s'affranchir de la deuxiemeface, celle-ci a ete trait6e antireflet, et de nouvellesmesures ont ete faites A X = 10,6 ,gm.

Les r6sultats obtenus sur 12 cycles pour deux posi-tions sym6triques du support sont rassembl6s dans leTableau IV. On constate que les reflectances trouveessont assez proches des valeurs th6oriques. Commedans toutes les mesures effectuees le faisceau 6nerg6ti-que n'est pas polaris6 rectilignement et le taux depolarisation de l'appareillage n'est pas connu, il n'estpas possible de remonter jusqu' A la valeur th6orique

Tableau IlIl. Rflectance th6orique du ZnSe, du siltclum, et du germaniumen fonctlon de r'incidence et de la polarlsatlon a X = 10,6 ,um. LesIndices du ZnSe, du silcllum, et du germanium sont donnes pour des

temperatures respectives de 20,8°C, 26°C, et 20°C

incidence

i = 0 degr6 i = 6 degres

Materiaux indice R (%) Rs (%) Rp (%)

ZnSe 2,40278 16,995 17,150 16,839

Si 3,42136 29,992 30,185 29,799

Ge 4,00276 36,027 36,224 35,829

de la reflectance (qui doit se situer entre R et Rp), nipar cons6quent d'en d6duire exactement la pr6cisionde mesure.

Mis A part le silicium pour lequel les valeurs trouv6espour les deux positions sym6triques sont gales auxerreurs de mesure pres, nous relevons une petite differ-ence pour les deux autres mat6riaux (peut tre due Aune l6gere bir6fringence du support?). Nous convien-drons de prendre comme rsultats la moyenne desvaleurs obtenues pour les deux positions sym6triques,la face inclin6e 6tant trait6e antireflet. Le Tableau Vrassemble les r6flectances calculees, et la Fig. 1 montrela dispersion des mesures mise sous forme d'histo-grammes, en rangeant les r6sultats dans des classes de0,01% de large.

2.2 Bilan energetique d' une lame de ZnSeNous avons d6termin6 la r6flectance et la transmit-

tance d'une lame A faces paralleles en ZnSe transpar-ente A X = 10,6 ,m. Trait6e R = 95% sur une face etantireflet sur l'autre, elle presente une structure assezproche de celle d'un miroir m6tallique. La transmit-tance T est egalement mesuree sur le m8me spectro-photometre. Les r6sultats obtenus sont:

R = 94,894% avec R = 0,033%,

T = 4,941% avec T = 0,014%.

Le bilan 6nergetique de la lame s'6tablit donc A:

R + T = 99,835 + 0,047%

montrant ainsi un 6cart relativement faible par rap-port au 100%. Il peut provenir d'une l6gere absorptionr6siduelle dans les couches optiques ou de l'influencede la face trait6e sensiblement antireflet (T 0,99%)mais pas encore suffisamment efficace.

Tableau IV. Reflectance de lames prtsmatiques en ZnSe, siliclum, etgermanium. L'Influence de la deuxleme face non traltee ou traltee

antireflet conduit a des valeurs distinctes pour deux positions differentesde '6chantillon

Substrat R6flectance Ecartmoyenne (%) type

ZnSe 16,964 0,025

Silicium 30,023 0,018

Germanium 36,076 0,019

Acier inoxydable 92,328 0,021

Cuivre poli classique 99,306 0,020

Cuivre usin6 diamant:- aprbs nettoyage 98.962 0,020

- apres etuvage 99,131 0,019

Tableau V. Rlectance du ZnSe, du siilclum, du germanium, et demiroirs m6talllques non traltes mesuree a X = 10,6 ym. Influence des

conditions de pollssage et de nettoyage du support en cuivre

Position 1 Position 2

Mat6riau Rflectance Ecart Reflectance Ecartmoyenne (%) type moyenne (%) type

2ieme facenon trait6e

ZnSe 16,943 0,018 17,054 0,030

Si 30,005 0,029 30,037 0,027

Ge 36,153 0,027 36,204 0,030

2ieme faceantireflet:

ZnSe 16,921 0,023 17,006 0,030

Si 30,011 0,019 30,036 0,019

Ge 36,034 0,019 36,118 0,025


N

ZnSe

4-

:rr1 il16,96

a

24

17,01u

29,98

Silicium4

2

Ti30,02 30,06

O _36,02

b

Germanium

n T hH. . . . 6,036,07 36,12

C

Fig. 1. Histogrammes de reflectance (exprimee en %) obtenus sur divers mat6riaux. Les 12 cycles de mesures sont regroupes dans des classesde 0,01% de large, N etant le nombre de chaque classe. Les mat6riaux mesur6s sont (a) le ZnSe, (b) le silicium, (c) le germanium.

La dispersion des rsultats sur R (6R = 0,033%)sup6rieure A la majorite des mesures faites est probab-lement due A la dimension non standard de la lame quientraine un positionnement mecanique peu reproduc-tible d'une mesure A 'autre.

3. Reflectance des miroirs m6talliques

3.1. Miroirs metalliques non traitesLe Tableau V rassemble les r6flectances de l'acier

inoxydable et du cuivre utilis6s avec le molybdenecomme supports de miroirs associ6s aux lasers CO2.Deux polissages diff6rents ont ete essayes sur le cuivre:l'un de maniere classique A partir de la poix avec unabrasif A base d'alumine et de diamant, 'autre parusinage A l'outil diamant. Le nettoyage du miroirusine diamant est fait aux ultra-sons. Un tuvage A100°C pendant 48 heures augmente la rflectance.Les rsultats de mesure sont comparables aux valeursdonn6es dans la litt6rature2 pour le cuivre poli opti-quement; par contre ils sont plus faibles dans le cas del'usinage diamant.

3.2 Miroirs avec couches optiquesNous avons ralise aux Laboratoires de Marcoussis

des rev8tements optiques en couches minces sur desmiroirs m6talliques afin d'augmenter la r6flectance A X= 10,6 uim. Ils sont obtenus par evaporation sous videA 'aide d'un canon A 6lectrons ou bien A partir d'uncreuset chauff6 par effet Joule.

Nous distinguerons deux types de traitements sui-vant qu'ils possedent ou non des couches dielectriquesepaisses voisines du X/4. Dans le premier cas nousparlerons de d6p6ts am6liores, qui augmentent la r6-flectance du support non traite; dans le second cas,nous parlerons de d6p6ts prot6g6s, la protection tantrelative A la couche m6tallique ajoutee quand cela s'a-vre n6cessaire comme, par exemple, pour l'argent oupour l'or.

Pour viter d'entrer dans les d6tails de structure etde composition des diff6rents traitements fabriquesqui ne font pas l'objet de ce papier, nous les d6signer-ons conventionnellement par les lettres A, B, C, etc.Un certain nombre d'entre eux ont ete mesures, tous

diff6rents tant par le choix des mat6riaux employ6sque par le nombre de couches d6posees. Ils presententde ce fait des caracteristiques propres, que ce soit parleurs propri6t6s m6caniques, par leurs propri6tes deresistance aux agents ext6rieurs ou par leur tenue A ladensit6 de puissance laser. Aussi, suivant la fon'ctiondu miroir et son utilisation dans la chaine laser est-ilplus avantageux de choisir tel traitement plut6t que telautre. Des valeurs similaires aux reflectances mesur-ees ici sont 6galement donn6es dans la litt6rature. 1 0

(a) Influence des substrats Un dep6t argent pro-teg6 (type B) a ete r6alis6 lors d'une m~me evaporationsur des substrats en silicium, en cuivre, en molybdeneet en verre Corning-Sovirel B 1664. Des traitementsargent am6lior6s (types D et E) ont et ralis6s de lam8me maniere. Les reflectances moyennes mesureessur 12 cycles sont indiqu6es dans le Tableau VI. Atitre d'exemple des histogrammes de mesure effectu6savec un d6p6t argent prot6g6 B sur les differents sup-ports sont donn6s Fig. 2.

Quel que soit le type de traitement obtenu par 6vap-oration, on remarque qu'entre les trois substrats sili-cium, cuivre et molybdene, la reflectance la plus basse

Tableau VI. Influence du substrat sur la reflectance de miroirs traltesargent protg6 ou argent amelior6

Supports

Depot valeur Silicium Cuivre Molybdene Verre

Ag protege B R (%) 99,108 99,216 99,313 99,266

8R 0,018 0,017 0,021 0,024

Ag amelior6 D R (%) 99,604 99,664 99,712 99,549

SR 0,021 0,019 0,020 0,013

Ag amelior6 E R (%) 99,685 99,715 99,794

SR 0,011 0,025 0,027


4

2

n I

16,91. . I . . . I

N N

n

Ag protege type B

Ag proteg6 type B

supportSi

4

2

supportCu

4

2

N

I I I I 0 .-99,22 99,26 99,28

a b C

Fig. 2. Histogrammes de reflectance obtenus avec un dep6t argent proteg6 type B sur des supports en (a) silicium, (b) cuivre, (c) molybdane.L'influence des supports est trbs nettement visible.

est obtenue avec le silicium, et la plus 6lev6e avec lemolybdene. Ces differences sont significatives, carelles sont sup6rieures aux erreurs de mesure. Ellessont reproductibles, car elles ont ete v6rifi6es gale-ment sur d'autres cycles d'6vaporation. A priori, ellesne sont pas expliqu6es par la th6orie interf6rentielleclassique des couches minces: l'6paisseur d'argent,sup6rieure a la profondeur de p6n6tration du rayonne-ment devrait masquer optiquement le substrat et con-duire a des r6flectances identiques. Nous pensons queles ecarts constat6s sont dus a une diffusion plus oumoins importante entre les materiaux et le substrat.Une 6tude plus pouss6e nous a montr6 la n6cessit6 dediff6rencier les d6p6ts, ce qui revient adapter lerevetement a son support si on veut optimiser sa r6flec-tance et sa tenue m6canique.

(b) Influence de la structure des d6p6ts Les r6flec-tances d'un certain nombre de d6p6ts ont et d6ter-min6es sur une srie de 12 cycles. Le Tableau VIIrassemble les resultats obtenus. La protection de typeA sur 'argent et sur l'or conduit une rflectancelegerement plus forte que celle obtenue avec la protec-tion de type B. Cette difference en grandeur et ensigne, bien que faible et de l'ordre de grandeur del'incertitude de mesure est logique compte tenu de lanature des mat6riaux employ6s. Seul r6sultant illogi-que, '6cart observ6 sur l'argent ameliore B et E quiaurait dc etre plus important et invers6.

(c) Evolution dans le temps des traitements Parexp6rience, nous n'avons pas relev6 d'evolution nota-ble de la reflectance des miroirs m6talliques recouvertsd'argent ou d'or au cours du temps. Cependant lamesure des rflectances employ6e avant la mise enplace de cette m6thode pr6sentait une incertitude del'ordre de 0,1%, et ne permettait pas de mettre enevidence une faible 6volution.

A titre d'exemple, citons le cas du dp6t argentam6lior6 F mesur6 ci dessus qui a et6 fabrique le 21/10/75 et qui n'a apparemment pas evolu6 au cours dutemps. Comme autre exemple, nous avons d6termin6la rflectance d'un miroir en argent prot6g6 type A,

fabriqu6 le 9/5/82 et dont la mesure donne R = 99,391%et 6R = 0,012. Ce r6sultat est a rapprocher d'un d6p6tidentique realise le 6/2/87, d6ja mentionne pour lequella mesure a ete R = 99,364% et 6R = 0,018.

Toutefois tous les miroirs ne restent pas aussi sta-bles en fonction du temps. Prenons l'exemple d'unrevgtement absorbant r6alis6 sur molybdene le 18/5/87. I pr6sente une structure compltement diff6rentede celle des miroirs argent proteg6 ou argent amelior6car une partie de 'energie incidente est pi6gee volon-tairement dans les couches optiques-voir TableauVIII-La m6thode de mesure est suffisamment pr6cisepour montrer une volution de la rflectance dans le

Tableau VII. Influence de la nature du traitement sur la rflectance desmiroirs mtalliques utilis~s en association avec un laser CO2

Dept Substrat Reflectance (%) Ecart type

Ag proteg A Mo 99,364 0,018

Ag proteg6 B Mo 99,329 0,015

Ag protege C Verre 99,176 0,024

Aluminium Verre 98,702 0,011

Au proteg6 A Mo 99,167 0,016

Au prot6ge B Mo 99,146 0,020

Ag ameliore A Mo 99,792 0,023

Ag amelior6 B Mo 99,813 0,017

Ag ameliore C Mo 99,567 0,022

Ag amelior6 D Mo 99,712 0,020

Ag amelior6 E Mo 99,794 0,027

Ag amelior F W 99,862 0,020


N N

4

2

O F-'99,08

supportMo

99,13 99,180 FL

99,18 99,33 99,38

Tableau Vil. Evolution d'un d6p6t absorbant en fonction du temps

Date Heure Reflectance (%)

19/5/87 10h 26,641

14 h 30 27,590

20/5/87 8 h 30 28,035

14 h 30 27,925

21/5/87 9 h 27,995

"1 14 h 30 27,909

1/6/87 14 h 30 27,789

2/6/87 14 h 30 27,684

3/6/87 14 h 30 27,554

4/6/87 14 h 30 27,412

5/6/87 14 h 30 27,359

9/6/87 14 h 30 27,183

10/6/87 14 h 30 27,040

temps et d6celer une instabilite importante de ce rev8-tement en sortie de fabrication.

VI. Conclusion

Une fois prises certaines precautions indispensa-bles, on peut obtenir des mesures de rflectance demiroirs m6talliques dans l'infrarouge avec une preci-sion importante partir d'un spectrophotomtre ducommerce. La mesure est relative, mais avec l'emploid'un miroir en molybdene pris comme talon et eneffectuant un grand nombre de mesures, on accede a lar6flectance absolue avec une precision de l'ordre de 1,2X 10-3, et une erreur sur la reproductibilit6 inf6rieure 2,5 X 10-4.

La determination de la rflectance de mat6riauxtransparents pr6sente quelques difficultes. Elles pro-viennent des perturbations apportees par la deuxiimeface du support. Pour que les mesures soient signifi-catives a 10- pres, il faut collimater le faisceau 6nerge-tique sur 'echantillon avec une divergence inf6rieureou egale au degr6, et bien connalitre son 6tat de polari-sation.

A titre d'exemple nous indiquons les rflectancesobtenues X = 10,6 um sur quelques uns des miroirsm6talliques fabriqu6s aux Laboratoires de Marcoussis.

L'inter8t essentiel de cette m6thode reside dans sapr6cision de reproductibilit6 qui permet la comparai-son de diff6rents traitements entre eux, met en vi-dence l'influence du substrat, ou d6cele '6volutiond'un d6p6t au cours du temps.

References

1. D. L. Decker and V. A. Hodgkin, "Wavelength and TemperatureDependence of the Absolute Reflectance of Metals at InfraredWavelengths," Natl. Bur. Stand. (U.S.) Spec. Publ. 620 (1980),pp. 190-199.

2. R. S. Quimby, M. Bass, and L. Liou, "Calorimetric Measurementof Temperature Dependent Absorption in Copper," Natl. Bur.Stand. (U.S.) Spec. Publ. 638 (1981), pp. 142-151.

3. D. L. Decker and V. A. Hodgkin, "Laser Mirror Operation atCryogenic Temperatures," Natl. Bur. Stand. (U.S.) Spec. Publ.638 (1981), pp. 298-301.

4. S. M. Wong, G. Krauss, and J. M. Bennett, "Optical and Metal-lurgical Characterization of Molybdenum Laser Mirrors," Natl.Bur. Stand. (U.S.) Spec. Publ. 541 (1978), pp. 132-163.

5. J. Mouchart, "Caracteristiques optiques des miroirs metalli-ques," Note technique interne CGE, no. 84.07 (AoCit 1984).

6. J. Mouchart, "Infrared Reflectivity of Metallic Surfaces," J.Opt. Soc. Am. A 5, 674 (1988).

7. A. Feldman, D. Horowitz, R. M. Waxler, and M. J. Dodge,"Optical Materials Characterization," Natl. Bur. Stand. (U.S.)Tech. Note 993 (1978).

8. D. F. Edwards and E. Ochoa, "Infrared Refractive Index ofSilicon," Appl. Opt. 19, 4130 (1980).

9. R. P. Edwin, M. T. Dudermel, and L. Lamare, "Refractive IndexMeasurements of Ten Germanium Samples," Appl. Opt. 21,878(1982).

10. M. Braunstein, "Infrared Coatings for High Energy Laser Re-flectors and Windows," Proc. Soc. Photo-Opt. Instrum. Eng.140, 85 (1978).

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Mesure de la réflectance de miroirs métalliques dans l’infrarouge

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