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M1 Science des matériaux - matériaux pour la médecine - D. Bazin - Sept 2011

TiO2 - 1 -

M1 Science des matériaux -

matériaux pour la médecine -

Sept 2011

TiO2 - Diffraction

Science des mat ériauxTechniques de

caractérisation

Médecine

Biomat ériaux

D. Bazin

Laboratoire de Physique des Solides UMR 8502,

Université Paris Sud, Bât 510 91405 Orsay Cedex, France.

M1 Science des matériaux - matériaux pour la médecine - D. Bazin - Sept

2011 TiO2

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PLAN Chapitre 0 Introduction

Chapitre 1 Sondes & Polymères

Chapitre 2 - Prothèse en alliage à base de titane Partie A Chapitre 2.1 Aspect médical Chapitre 2.1a La Hanche

Chapitre 2.1b Le disque intervertébral

Chapitre 2.1c Implants dentaires

Chapitre 2.2 Métallurgie - La raideur des alliages

Chapitre 2.3 Surface d’une prothèse en titane Chapitre 2.3a Nature de la surface d’une prothèse en titane.

Chapitre 2.3b La structure de l’oxyde TiO2.

Chapitre 2.3c Taille et stabilité des particules de TiO2.

Partie B Diffraction des rayons X

Chapitre 2.4a Généralités

Chapitre 2.4b Aspects expérimentaux

Chapitre 2.4c Complémentarité Neutrons – Rayons X

Chapitre 2.4d Equation de Debye

Chapitre 2.4e Diffraction de nanomatériaux

Chapitre 2.4f Formule de Scherrer

Chapitre 2.4g Le cas de nanocristaux anisotropes

Chapitre 2.4h Application aux apatites

Partie C Chapitre 2.5 Revêtement d’apatite Chapitre 2.5a Mécanismes de formation de l’apatite

Chapitre 2.5b Régularité de la couche de TiO2

Chapitre 2.5c Composition chimique de l’interface Ti/HA

Chapitre 2.5d Porosité

Chapitre 2.5e Optimisation de la couche d’apatite

Chapitre 2.6 Etude de la surface d’un implant réel

Chapitre 2.7 Autres applications Chapitre 2.7a TiO2 comme agent anticancéreux

Chapitre 2.7b TiO2 comme agent antibactérien (Ag/TiO2)

Chapitre 2.7c TiO2 Pour stopper les hémorragies

Chapitre 2.8 Toxicité des nanoparticules de TiO2

Chapitre 2.8a Réponse cellulaire

Chapitre 2.8b Par inhalation

Chapitre 2.8c A travers la peau


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PARTIE B

CHAPITRE 2.4 LA DIFFRACTION DES RAYONS X

Chapitre 2.4a Généralités

Par définition1, il y a diffraction lorsqu’un objet

irradié par une onde émet des radiations

secondaires de même longueur d’onde avec une

répartition dans l’espace caractéristique de la

structure de l’objet.

1. Guinier A, X-ray diffraction in crystals, imperfect crystals and amorphous bodies, Dunod,

Paris, 1956.


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2

2. http://www.crhea.cnrs.fr/crhea/loi_bragg.htm


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Chapitre 2.4b Aspects expérimentaux

L’intensité en fonction de l’angle donne l’organisation des atomes dans la matière

Neutrons

Grande pénétration dans la Matière

Sensibilité aux éléments légers

Taille moyenne des cristaux

Rayons X

Petits faisceaux - Cartographie

Très faible quantité d’échantillons


Facteur de diffusion atomique des rayons X

3

3. http://wwwens.uqac.ca/chimie/Chimie_theorique/cadres/Cadre_chap_16.htm


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6

Montages expérimentaux – Rayons X

4

5

4. http://www.unilim.fr/theses/2003/sciences/2003limo0064/these_back.html

5. http://wwwens.uqac.ca/chimie/Chimie_theorique/cadres/Cadre_chap_16.htm


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Chapitre 2.4c Complémentarité Neutrons – Rayons X

Neutrons

Grande pénétration dans la Matière

Sensibilité aux éléments légers


Rayons X

Petits faisceaux - Cartographie

Très faible quantité d’échantillons


Montages expérimentaux – Neutrons


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Chapitre 2.4d Equation de Debye

A simple way to calculate the diffraction diagram of a

collection of nanometer-scale clusters with known geometry

but random orientation and position is to use the Debye

scattering equation.

I(q)=ij f0i(q)f0j(q)sin(qRij)/qRij

• In this equation, I(q) is the angle dependent intensity from coherent

scattering, q bisects the angle between the incident and scattered

directions, which in turn defines the scattering plane.

•

•

• The sums over i and j are over all the atoms, Rij being the distance

between the atom i and j and fi and fj being the angle dependent atomic

scattering factors.


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The energy independent part denoted also f0(q) is in fact the usual form factor

related to (r), the electron density of the atom.

f0(q) = 4 0∞ (r) (sin(qr) /qr) r2dr

Most of the radiation scattered at high q value is due to the electrons of inner

shells of the electron cloud.

f0(q=0) = Z


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Using the Debye formulae, we can evaluate

the diffraction intensities of very small

metallic clusters.

I(q) = i

j f

i(q)f

j(q)sin(qR

ij)/qR

ij


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Chapitre 2.4e Diffraction de nanomatériaux

2 3 4 5 6

N=2057

N=147

N=1415

111

200 220

311

222

N=923

N=561

N=309

N=55

N=13

k(Å-1

)

Inte

nsi

ty (

a.u

.)


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Chapitre 2.4f Formule de Scherrer

2 3 4 5 6

N=2057

N=147

N=1415

111

200 220

311

222

N=923

N=561

N=309

N=55

N=13

k(Å-1

)

Inte

nsi

ty (

a.u

.)

D=K/cos()

D : Dimension moyenne des cristaux

: longueur d’onde

K: facteur de forme

: largeur à mi hauteur de la raie

: position de la raie


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Chapitre 2.4g Le cas de nanocristaux anisotropes

Nanotube (111)

2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nanotube (111) N=45Nanotube (111) N=69Nanotube (111) N=95Nanotube (111) N=121Nanotube (111) N=235Nanotube (111) N=335

0

1 105

2 105

3 105

4 105

5 105

6 105

7 105

8 105

111

222

333

2 /d (�-1

)


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NNaannoottuubbee ((000011))

2 3 4 5 6 7 8 9 10

Nanotube (001) N=31

Nanotube (001) N=95

Nanotube (001) N=147



0

5 104

1 105

1,5 105

2 105

2,5 105

3 105

3,5 105

In

ten

sity

200

400

2 /d (�-1

)


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Chapitre 2.4h Application aux apatites

biologiques6

I(q) = i

j f

i(q)f

j(q)sin(qR

ij)/qR

ij

6. A. Guagliardi et al., Debye function analysis and 2D imaging of nanoscaled engineered

bone, Biomaterials 31 (2010) 8289-8298.


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I(q) = i

j f

i(q)f

j(q)sin(qR

ij)/qR

ij


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Flexibilité : Morphologie des nanocristaux générés


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Flexibilité : Morphologie des nanocristaux générés


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7

7. Bazin et al., Diffraction techniques and vibrational spectroscopy

opportunities to characterise bones, Osteoporos Int (2009) 20:1065–1075.

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