L’instrumentation en Paléomagnétisme et en Magnétisme des Roches

Rappel sur le (Paléo) Magnétisme• Origine du magnétisme induit et rémanent• Stabilité et fidélité

Principes de la mesure d’aimantations• mesure de champ, de flux, de force

Instruments de Mesure et d’analyse• Aimantation rémanente• Minéralogie magnétique• Anisotropie magnétique

Développement instrumental• Exemple du « TRIAXE »Maxime LeGoff,

Equipe de Paléomagnétisme de l’IPGP

LE CHAMPMAGNÉTIQUEDE LA TERRE

Nmagn.

F

D

I

Bas

Ngéo.

E

PCmovie.mov

Application à la reconstitution paléo-continentale

Applications à l’archéologie : datation ou chronologie d’occupation

N

Nord

I = 0°

I = 60°EstOuest

N. Warmé

Moment et susceptibilité magnétiques

M = v (Jr + H )

DEFINITIONS et UNITES

Volume (v)

Induction et Champ dans le vide

B = µ0 H

50 µT <=> 40 A/m

Champ (H ou B)

Moment (Mi + M

r)

A m²

A / m

sans

T A / m

Source du magnétisme de la matière : l’atome.moment orbital et moment de spin de l’électron.

Les spins appariés s’annulent exactement.

RAPPEL

(Le magnétisme du noyau est négligeable)

Moment orbital : DIAMAGNETISME (propriété générale des atomes)

Spins non appariés : PARAMAGNETISME

PAS DE REMANENCE

Cr Mn Fe Co NiH He

le FER doté de propriétés magnéto-cristallines remarquables :les distances inter-atomiques de la maille cristalline favorisent des interactions assez fortes pour aligner tous les spins (3d) célibataires des atomes voisins parallèlement entre eux. C’est le FERROMAGNETISME

Volumes cristallins organisés en réseaux et sous-réseaux magnétiques, aimantés suivant des axes définis par la géométrie cristalline

(énergie magnéto-cristalline),

ou par la forme macroscopique du volume (effet du champ démagnétisant).

Arrangement des sous réseaux : aimantation spontanée

Agitation thermique : diminution puis disparition de l’aimantation spontanée Js.Température de Curie Tc : au dessus de Tc, devient paramagnétiqueAutres températures de transition, Morin, Verwey, etc.

Anti-ferromagnétique

Js = 0

Ferromagnétique

Js

Ferrimagnétique

Js

Anti-ferromagnétiqueImparfait (canté)

Js

Taille du grain

Très petit

Agitation thermiquedominante, comportement

paramagnétique :SUPER PARAMAGNETIQUE (SP)

Energie Magnéto-cristallinedominante, basculement d’axes :

MONO-DOMAINE (MD, SD)

Plus grandEncore

Plus grand

Energie Magnéto-cristallinedominante, apparition de

PAROIS mobiles :POLY-DOMAINES (PD, MD)

J

H

J

H perpendiculaire

J

H parallèle

Réversibleseulement

(avec saturation)

Réversible ET Irréversible

J

H

rotation

basculement

Déplacement etblocage intermédiaire

des parois.Rotations

JsL’aimantation spontanée

est attirée dans la directiondu champ magnétique

et revient dans sa positioninitiale quand le champ

s’annule.Pour un grand nombre de

grains de ce type, le résultat global est une aimantation

induite seule croissant avec le champ jusqu’à la saturation

L’aimantation spontanéeest là aussi attirée dans la

direction du champ magnétique mais après un seuil, bascule

dans la direction opposéeà sa position initiale et reste

inversée quand le champs’annule.

C’est le processus à l’originede l ’aimantation rémanente

dans les grains monodomaines

Le chauffage diminue considérablement la valeur du champ critique derenversement. A la température ambiante, disons moins de 80°C, un champde l’ordre de plusieurs fois le champ terrestre a peu d’influence.

Energie magnéto-cristalline, énergie d’agitation thermique,énergie de champ extérieur

se conjuguent pour caractériser un grain magnétique et définir ses paramètres critiques (Néel,1949):

Température(s) de blocage Champ(s) de blocage Temps de relaxation

La direction d’aimantation d’un grain reste rigidement « collée »à l’une des directions de facile aimantation,

c’est le gage d’une stabilité quasi indestructible.

C’est grâce à la loi des grands nombres, par dispersion isotrope d’une myriade

de ces grains dans notre roche, que la résultante vectorielle devientfidèlement représentative du champ magnétique qui

régnait au moment du processus d’aimantation de la roche

Dispersion inhomogène des grains anisotropie structurale

L’aimantation résultante M est déviée de la direction du champ agissant H. La susceptibilité magnétique (M = H) n’est plus un scalaire mais un tenseur.

Aimantation détritique

particules aimantées (noir)

fond calme

Bioturbation

Compaction

Bas

N

E

Exemple de 3 aimantations juxtaposées

1

2

3

Moment résultant

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

500

600

700

0 10 20 30 40 50Champ de "blocage" à 20°C (mT)

Tem

pér

atu

re d

e "b

loca

ge"

(°C

)

Magnétite

Hématite

T ambiante

Modèle qualitatif du processus d’aimantation d’une roche

Diagramme simplifié, transposé de la théorie de Néel (1949), d’après Daly, 1981

-300

-200

-100

0

100

200

300

400

500

600

700

0 10 20 30 40 50Champ de "blocage" à 20°C (mT)

Tem

pér

atu

re d

e "b

loca

ge"

(°C

)

Magnétite

Hématite

T ambiante

Modèle qualitatif de désaimantation d’une roche

Susceptibilité en champ faible

Induite àsaturation en

champ fort

Température Température20°C 20°C

Para-dia magnétisme

susceptibilité initiale

Hc

Jrs

Hcr

Js

Viscosité magnétiqueAimantation Anhystérétique

effets de pression Cycles à chaud ou à froidSusceptibilité / fréquence

Diffraction rayons X, neutrons effet Mössbauer

etc.

Paramètres caractéristiques de la minéralogie magnétique

Avant tout, il faut aller récolter les échantillons !

Des petitsou des gros…

Tous convenablementorientés sur le terrain

BLINDAGE ET BOBINES DE CHAMP

Blindage magnétique

Concentration des lignes de force

dans l’épaisseurde la tôle

?

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

Compensation de « l’effet de bouts »

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

0.5

0.55

0.6

0.65

0.7

0.75

0.8

0.85

0.9

0.95

1

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20

Distance du centre (cm )

-3%

0%

3%

5%

8%

10%

Exemple du gros four d’archéointensité : Dia 14 cm, long 36 cm

Ajout de ~3.5 cm (1/2 rayon):

zone à ±1% passe de

10 cm à 27 cm

Principes de la mesure d’aimantations• mesure de champ, de flux, de force• exemples d’instruments

MESURE DE CHAMP

r

M

B=µ0/4 2 M/r3

B=µ0/4 M/r3

Le champ B diminue très rapidement, comme l’inverse

du cube de la distance

Dipôle

Capteur à aimants suspendus,

astatique

Bx

Echantillon centréSur l’aimant central

XY

Z M

-M/2

-M/2

Déviation du spot sur la règle

courant d’excitationfréquence F

Magnétomètre à fluxgate dans blindage (LETI)

Blindage en mumétal

Echantillon cylindrique

Axe de mesure du

fluxgate

Champ H

Tension de sortiefréquence 2F,

proportionnelle à H

Exemple d’application récente des fluxgates

Ordres de grandeur du champ B à 3 cm du centre d’un échantillon standard cylindrique ~10 cm3

Roches volcaniques et argiles cuites : 10-2 à 10 A/mde 3 à 300 nT

Roches sédimentaires : 10-3 A/m et (beaucoup) moinsinférieur à 0.3 nT

Le bruit de fond magnétique (hors orages) est souvent de quelques dizaines de nT dans les zones calmes faiblementurbanisées (Parc St-Maur, p. ex.), ce que l’on retrouve aussi

dans une chambre blindée en pleine ville, à proximité dumétro, comme dans les sous-sols de Jussieu.

X

Y

Z

i

e

C

/dt-de

ii /)(BG

)S()(

extC

BMGBext

MESURE DYNAMIQUE DE FLUX

X

Y

Z

Gz = Gy = 0Gx <> 0

= Gx Mxy cos t

e = Gx Mxy sin t

w

eROTATION

Sensible àBext

R

2R

N spires

N/4 spires

B1 B'1

B2 B'2

Insensible àBext

Les bobines B2 diminuentla sensibilité au centre

d’environ 1/8ème

Bobines principales

Bobines de compensation

Gros inductomètre tournant300 tr/mn (5Hz)

Echantillon 12 cm de côté, 2 kg

Inductomètre tournant JR55400 tr/mn (90Hz)Echantillon 10 cm3, 25 g

Blindage

Bobinesouvertes

X

Y

Z

Le long de l’axe XGz(x) = Gy(x) = 0

Gx(x) = f(x)

= Gx(x) Mx

e = Mx (dGx / dx) (dx / dt)

TRANSLATION - VIBRATION

e

Gx X

YZ

Le long de l’axe XGx(x) = Gy(x) = 0

Gz(x) = f(x)

= Gz(x) Mz

e = Mz (dGz / dx) (dx / dt)

Gze

Insensibles àBext

5 cm

Exemple d’inductomètre vibrant (35 Hz, 4mm) pour obtenir des cycles d’hystérésis, avec des petits échantillons cylindriques

(dia 6mm, long 6mm) chauffés jusqu’à 600°C

Tige porte-échantillon

Sensibilité des capteurs à bobines.

L’augmentation du nombre de spires, qui augmenteproportionnellement la sensibilité, conduit à une

augmentation de la résistance du circuit, ce qui augmente aussi le bruit thermique et l’encombrement...

--> résistance du cuivre limitée à quelques kilo Ohms--> préamplificateurs à faible bruit--> détection synchrone à partir d’une référence de phase du mouvement (rotatif ou alternatif)

On obtient des niveaux de l’ordre dequelques dizaines de nano Volts à des fréquences

entre 5 et 100 Hz.

Ces sensibilités correspondent à l’étude d’une assez grande majorité des roches.

Doigt chaudisolant de l’héliumliquide

MESURE STATIQUE DE FLUXSQUID (Superconducting QUantum Interference Device)

La bobine entourant l’échantillon transmet le flux au Squid

MESURE DE FORCE (aimantation induite en champ fort)

Balance de CurieZ X

Mx

F

B

Fz = Mx dBx/dz

Zone de champ B à fortgradient transversal

Un champ alternatif à fortgradient axial (bx) est superposé

au champ continu Bx

Micromag

Bb

vibration

Détecteurpiézo-électrique

F

Mx

Fx = Mx dbx/dx

X

-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 0°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 20°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 40°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 60°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 80°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 90°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 100°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 120°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 140°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 160°-1.5

-1

-0.5

0

0.5

1

1.5

0 120 240 360 480 600 720

Phase : 180°

Principe de la Détection Synchrone

Référence

Signal

IntégrationMultiplication

Instruments d’analyse

• Aimantation rémanente

champs alternatifs

chauffage en champ nul

dissolution chimique

• Minéralogie magnétique

• Anisotropie magnétique

MESURE DE SUSCEPTIBILITE MAGNETIQUE

v~- 0 +

m = h v

h

a b

Deux bobines identiques :Ga = Gb = G

i = I sin t

-i

h = (G/µ0) I sin t

e

volume v

e = v (G2/µ0) I cos t

Appareil de mesure de la variation thermique de la susceptibilité

Le Four avecl’échantillon de poudre est introduit dans la bobine à intervallesréguliers.Le « zéro » estfait avant etaprès chaque mesure.

Développement instrumentalExemple du « TRIAXE »

Instrument principalement destiné à la détermination des archéo/paléo-intensités

• Mesure simultanée des trois composantes• Sensibilité nécessaire pour au moins les terres-cuites

• Chauffage rapide jusqu’à 670°C• Application d’un champ faible dans toutes les

directions• Stabilité meilleure que 1% sur plusieurs heures

• Automatisation maximale des expériences

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

NRM

T1 = 148°C

H = 0

Mesure de l’aimantation à haute température

Chauffer de Tamb à T1 (H=0)

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

H = 0NRM

T1 = 148°C

T2 = 448°CCurve #1

Chauffer de T1 à T2 (H=0)

Mesure de l’aimantation à haute température

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

H = 0NRM

T1 = 148°C

T2 = 448°C

Curve #1

Curve #2

Curve #3

Refroidir jusqu’à T1 etChauffer de T1 à T2 (H=0)

Mesure de l’aimantation à haute température

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

H = 70µT

H = 70 µTNRM

T1 = 148°C

T2 = 448°CCurve #1

Curve #2

Curve #3

Hlab = 70µT

Mesure de l’aimantation à haute température

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

NRM

T1 = 148°C

T2 = 448°C

Curve #1

Curve #2

Curve #3

Curve #4

Refroidir de T2 à T1 (H = 70µT)

Mesure de l’aimantation à haute température

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

H = 0NRM

T1 = 148°C

T2 = 448°C

Curve #1

Curve #2

Curve #3

Curve #4

Hlab = 0

Mesure de l’aimantation à haute température

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500

Temperature (°C)

Mto

tal (

10

-8 A

m²)

NRM

T1 = 148°C

T2 = 448°C

Curve #1

Curve #2

Curve #3

Curve #4Curve #5

Chauffer de T1 à T2 (H=0)

Mesure de l’aimantation à haute température

0

10

20

30

40

50

60

70

80

150 200 250 300 350 400 450

R

R'

Ti, (°C)

R, R’ (µT)

exemple de résultat, le champ ancien est donné par R’ (40µT)La courbe R est un paramètre qui concerne

la vitesse de refroidissement de la céramique dans le four de l’époque

Variation de l’intensité du champ magnétique terrestreen Mésopotamie durant 4 millénaires avant JC

Autres programmes instrumentaux au laboratoire

Etudes des effets de pression avec cellules de diamant

Installation d’un nouvel instrument d’analyse de minéralogiemagnétique Multi usage à SQUID

Mise au point d’un micromagnétomètre en vue de visualiserl’aimantation des particules sub-millimétriques dans

des tranches fines de roches

Pour terminer...L’aimantation des roches naturelles et des terres

cuites par l’homme est la mémoire quasi infaillible du champ magnétique terrestre, et donc du

fonctionnement de la dynamo géomagnétique.

Pour lire les pages de cette « magnétothèque », les laboratoires de paléomagnétisme ont développé

depuis près d’un siècle un grand nombre d’instruments originaux, dont le magnétomètre à

SQUID est un des fleurons.

Les tendances actuelles se poursuivent dans deux voies : 1) la connaissance de plus en plus approfondie

de la physique des minéraux magnétiques et 2) une automatisation maximales des mesures et analyses

« de routine » pour affiner le maillage spatial et temporel de la base de données paléomagnétique.