LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

24
i LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS 2020 Ekstraksi Senyawa Fitokimia dari Gracilaria sp dan Momordica charantia Secara Hydrothermal serta Mikroninasi Partikel dengan Menggunakan Electrospraying Tim Peneliti : Dr. Siti Machmudah, S.T., M.Eng (Teknik Kimia/FTI-RS) Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, S.T., M.Eng (Teknik Kimia/FTI-RS) Fesa Putra Kristianto (Teknik Kimia/FTI-RS) DIREKTORAT RISET DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2020 Sesuai Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian No: 929/PKS/ITS/2020

Transcript of LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

Page 1: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

i

LAPORAN AKHIR

PENELITIAN PASCASARJANA

DANA ITS 2020

Ekstraksi Senyawa Fitokimia dari Gracilaria sp dan Momordica charantia

Secara Hydrothermal serta Mikroninasi Partikel dengan Menggunakan

Electrospraying

Tim Peneliti :

Dr. Siti Machmudah, S.T., M.Eng (Teknik Kimia/FTI-RS)

Prof. Dr. Ir. Sugeng Winardi, S.T., M.Eng (Teknik Kimia/FTI-RS)

Fesa Putra Kristianto (Teknik Kimia/FTI-RS)

DIREKTORAT RISET DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2020

Sesuai Surat Perjanjian Pelaksanaan Penelitian No: 929/PKS/ITS/2020

Page 2: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

i

Daftar Isi

Daftar Isi ........................................................................................................................................................ i

Daftar Tabel .................................................................................................................................................. ii

Daftar Gambar ............................................................................................................................................. iii

Daftar Lampiran........................................................................................................................................... iv

BAB I RINGKASAN ................................................................................................................................... 1

BAB II HASIL PENELITIAN ...................................................................................................................... 3

BAB III STATUS LUARAN ...................................................................................................................... 11

BAB V KENDALA PELAKSANAAN PENELITIAN .............................................................................. 12

BAB VI RENCANA TAHAPAN SELANJUTNYA .................................................................................. 13

BAB VII DAFTAR PUSTAKA.................................................................................................................. 14

LAMPIRAN 1 Tabel Daftar Luaran ........................................................................................................... 16

LAMPIRAN 2 Bukti Penerimaan ............................................................................................................... 18

Page 3: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

ii

Daftar Tabel

Tabel 1.1 Senyawa Fitokimia pada Momordica Charantia………………………... 1

Tabel 2.1 Konstanta Laju Reaksi dari Linerisasi Model Laju Rekasi Orde Satu dan

Orde Dua………………………………………………………………… 5

Tabel 2.2 Jenis Fitokimia pada Ganoderma lucidium, Gracilaria sp, Euchemia

cottonii………………………………………………………………….... 6

Tabel 2.3 Hasil Analisa Efisiensi Antioksidan pada Gracilaria sp………………... 8

Tabel 5.1 Jadwal Penelitian Selanjutnya…………………………………………… 13

Page 4: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

iii

Daftar Gambar

Gambar 1.1 Blok Diagram Penelitian………………………………………………… 2

Gambar 2.1 Yield SWE proses……………..………………………………………… 3

Gambar 2.2 Laju Reaksi Proses SWE Gracilaria sp pada suhu (a) 140oC; (b) 160oC;

(c) 180oC…………………………………………..…………………….. 4

Gambar 2.3 Laju Reaksi Proses SWE Ganoderma Lucidium pada suhu (a) 140oC;

(b) 160oC; (c) 180oC…………………………………..……...………….. 4

Gambar 2.4 Laju Reaksi Proses SWE Eucheuma cottonii pada suhu (a) 140oC; (b)

160oC; (c) 180oC………………………………………..……………….. 4

Gambar 2.5 Laju Reaksi Proses SWE Momordica Charantia pada suhu (a) 140oC;

(b) 160oC; (c) 180oC……………………………………….…………….. 4

Gambar 2.6 HPLC analysis (a) Ganoderma lucidium; (b) Gracilaria sp; (c)

Euchemia cottonii....................................................................................... 6

Gambar 2.7 Hasil SEM Gracilaria sp………………………………………………... 8

Gambar 2.8 Hasil perbandingan analisa TGA Gracilaria Sp yang diproses dengan

kondisi operasi tegangan 14kv, Jarak 10 cm serta konsentrasi 4% dan 6%

PVP…………………………………………………………………….... 9

Gambar 2.9 Kromatografi FTIR Starting Material dan Residu Gracilaria sp………… 10

Page 5: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

iv

Daftar Lampiran

Lampiran 1. Tabel Daftar Luaran……………………………………………………... 16

Lampiran 2. Bukti Penerimaan ……………..………………………………………… 18

Page 6: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

1

BAB I RINGKASAN

Fitokimia (Phytochemical) adalah senyawa kimia yang berasal dari tumbuhan, buah-buahan dan

sayuran. Jika berbagai jenis fitokimia dikombinasikan, maka akan menghasilkan senyawa aktif yang

berguna bagi kesehatan manusia. Seperti triterpenoid yang berguna untuk menurunkan kadar gula dalam

darah, flavonoid sebagai antioxidant, polifenol untuk pengendalian infeksi pathogen pada manusia, saponin

untuk anti kanker, dan tannin untuk antiseptic dan antibiotic.

Gracilaria sp dan Momordica Charantia merupakan contoh alga dan sayuran yang mengandung

berbagai jenis zat fitokimia. Kegunaan dan khasiat Momordica Charantia adalah mencegah timbulnya

kanker, menambah nafsu makan, memperlancar pencernaan, untuk obat malaria, menurunkan demam,

membunuh cacing kremi dan cacing pita, serta menurunkan gula darah. Akan tetapi dengan rasa pahit yang

dimiliki oleh buah pare banyak masyarakat sangat jarang untuk mengolahnya. Berikut ini adalah senyawa-

senyawa fitokimia yang terkandung dalam Momordica charantia [1].

Tabel 1.1 Senyawa Fitokimia pada Momordica Charantia

Gracilaria sp. termasuk jenis alga merah yang mengandung triterpenoid yang berfungsi untuk

mengobati diabetes dan kanker serta memperkuat sistem kekebalan tubuh. Oleh karena itu pengembangan

lebih lanjut sangat diperlukan dari Gracilaria sp dan Momordica charantia. Salah satu cara dalam melakukan

isolasi zat fitokimia berdasarkan kegunaan dan khasiatnya adalah dengan metode ekstraksi. Metode ekstraksi

yang digunakan adalah Subcritical Water Extraction (SWE). Proses ini dipilih karena murah, tidak beracun,

ramah lingkungan, serta kualitas hasil ekstraksi yang sangat bagus karena hanya mengisolasi zat fitokimia

[2]. Setelah itu hasil ekstraksi yang berupa liquid dipadatkan sehingga membentuk partikel padat. Metode

yang digunakan dalam penelitian ini adalah electrospraying. Electrospraying di bidang farmasi diakui

sebagai metode untuk mikronisasi obat yang dimediasi (nanoemulsi, nanopartikel polimer, liposom,

nanofibers dan sebagainya) dengan efisiensi terbukti dalam berbagai perawatan [4]. Ukuran distribusi dan

morfologi permukaan dari partikel yang dihasilkan oleh electrospraying dapat dikendalikan dengan

menyesuaikan kondisi operasi [4].

Tujuan dari penelitian ini adalah mengekstrak senyawa fitokimia dari Momordica charantia dan

Gracilaria sp sebagai bahan antioksidan, antipatogen dan antidiabetic. Setelah diekstrak kemudian

ditentukan laju reaksi dari masing-masing bahan sehingga mendapatkan kondisi operasi optimum untuk

proses Subcritical-Water Extraction (SWE). Kemudian hasil ekstrak tersebut dilakukan mikronisasi dengan

proses electrospraying. Dari hasil mikronisasi tersebut, kemudian dianalisa morfologinya, kondisi operasi

optimum pada proses electrospraying dan efisiensi enkapsulasi droplet yang terbentuk.

Daun Buah Biji

Alkaloida + + -

Flavonoida + + +

Saponin + + +

Polifenol + + +

Triterpenoid + + +

Momordica CharantiaFitokimia

Page 7: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

2

Tahapan metode penelitiannya dimulai dari mempersiapkan bahan baku, Gracilaria sp dan

Momordica Charantia dicuci untuk menghilangkan kotorannya. Kemudian untuk Momordica charantia di

iris terlebih dahulu. Selanjutnya keduanya dilakukan size reduction untuk memperbesar luas penampang.

Untuk Momordica charantia dilakukan pengeringan dengan freeze dry selama 24 jam sedangkan untuk

glacilaria dikeringkan dengan oven selama 24 jam dan suhu 60oC. Setelah bahan baku siap, kemudian

dilakukan ekstraksi dengan variable suhu 140oC, 160oC, dan 180oC dengan tekanan 7 MPa dan flowrate 1

ml/min. Waktu ekstraksi selama 3 jam. Hasil ekstraksi ditambahkan PoliviniPolidoran (PVP) pada

konsenterasi yang sudah ditentukan. Selanjutnya dimasukkan kedalam syringe yang kemudian diberi muatan

dari high voltage shingga didapatkan partikel senyawa fitokimia dari hasil ekstraksi hydrothermal. Proses

mikronisasi ini adalah electrosparying. Hasil electrospraying tersebut kemudian dianalisa dengan analisa

Scanning Electron Microscopy (SEM), Fourier-transform Infrared Spectroscopy (FTIR), 2,2-diphenyl-1-

picrylhydrazyl (DPPH) serta Thermogravimetric analysis (TG-DTA).

Momordica Charantia Gracilaria sp

Pencucian

Di iris menjadi ukuran kecil

Freeze Dry selama 24 Jam

Size Reduction

Pencucian

Pengeringan T=60oC, 24 Jam

Ekstraksi Hidrothermal

T=140oC, 160oC dan 180oC; P = 7 Mpa

Analisa HPLC dan Kinetika Reaksi

Mengolah data analisa

Hasil Analisa

Mikronisasi dengan elektrospraying

Jarak : 6, 8 dan 10cm; Tegangan : 12, 14 dan 16 Volt

Konsentrasi 4-8% b/v

Analisa DPPH, SEM, FTIR dan TG-DTA

Mengolah data analisa

Hasil Analisa

Mulai

Selesai

Selesai

Gambar 1.1 Blok Diagram Penelitian

Target luaran yang ditargetkan untuk penelitian ini adalah publikasi satu paper pada jurnal

internasional terindeks scopus Q2, publikasi tambahan pada seminar internasional terindeks scopus, serta

draft disertasi.

Kata kunci : Subcritical Water Extraction, Electrospraying, Momordica charantia, dan Gracilaria sp

Page 8: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

3

Ringkasan penelitian berisi latar belakang penelitian,tujuan dan tahapan metode

penelitian, luaran yang ditargetkan, kata kunci

BAB II HASIL PENELITIAN

2.1. Ekstraksi Fitokimia dari Gracilaria sp dan Momordica Charantia

Pada penelitian ini telah dipelajari pengaruh variable suhu operasi terhadap yield fitokimia pada

proses Subcritical Water Extraction (SWE). Suhu operasi yang digunakan adalah 140oC, 160oC, dan 180oC

dengan tekanan 7 MPa. Laju alir yang digunakan adalah 1 ml/min. Waktu ekstraksi selama 3 jam. Yield

fitokimia yang didapat dari Gracilaria sp, Eucheuma cottonii, Ganoderma Lucidium, dan Momordica

Charantia ditunjukkan pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Yield SWE proses

Gambar 2.1 menunjukkan bahwa suhu operasi optimum untuk Ganoderma Lucidum, Eucheuma

cottonii, dan Momordica Charantia adalah 180oC. Hal ini dikarenakan semakin meningkatnya suhu operasi

akan menurunkan surface tension, viskositas cairan, konstana dielektrik, dan polaritas pelarut sehingga

meningkatkan efisiensi ekstraksi. Yield dari proses SWE menurun jika suhu operasi melebihi suhu degredasi

dari hasil ekstraknya. Suhu degradasi untuk ekstrak Eucheuma cottonii adalah 211oC [5], untuk Ganoderma

Lucidum sebesar 229,68oC [6], dan untuk Momordica Charantia sebesar 200oC [7]. Sedangkan untuk

Gracilaria sp suhu optimumnya adalah 160oC. Hal ini dikarenakan diatas suhu 165oC, Fitokimia pada

Gracilaria sp mengalami reaksi hidrolisis sehingga mengalami penurunan yield [7].

Selanjutnya sampel hasil ekstraksi dikeringkan menggunakan freeze dry dan dilakukan analisa laju

reaksi. Analisa ini dimulai dengan menimbang hasil ekstraksi setelah dikeringkan. Berat hasil ekstraksi per

30 menit proses ditimbang. Selanjutnya dihitung menggunakan persamaan Lagergren [8]. Hasil laju reaksi

ditunjukkan pada Gambar 2.2 hingga Gambar 2.5.

Page 9: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

4

(a) (b) (c)

Gambar 2.2 Laju Reaksi Proses SWE Gracilaria sp pada suhu (a) 140oC; (b) 160oC; (c) 180oC

Gambar 2.3 Laju Reaksi Proses SWE Ganoderma Lucidium pada suhu (a) 140oC; (b) 160oC; (c) 180oC

Gambar 2.4 Laju Reaksi Proses SWE Eucheuma cottonii pada suhu (a) 140oC; (b) 160oC; (c) 180oC

Gambar 2.5 Laju Reaksi Proses SWE Momordica Charantia pada suhu (a) 140oC; (b) 160oC; (c) 180oC

Gambar 2.2, Gambar 2.3, Gambar 2.4, dan Gambar 2.5 menunjukkan bahwa laju reaksi proses

SWE pada Gracilaria sp, Ganoderma Lucidium, Eucheuma cottonii, dan Momordica Charantia termasuk

model orde dua dan R2 mendekati satu. Hal ini dikarenakan laju alir reaksi diantara 1 sampai 2 ml/min yang

mengakibatkan sampel yang dikontrol laju desorpsi tidak dipengaruhi secara penuh oleh laju alir pelarut.

Sehingga driving force desorpsi dari matrix ke fluida menjadi gradien konsentrasi dari permukaan ke pelarut

kemudian membuat dua wilayah kecepatan yaitu wilayah yang cepat (k1) dan wilayah yang lambat (k2).

Karena terbentuk dua wilayah maka dipengaruhi lebih dari satu faktor [9]. Konstanta laju reaksi yang

dihasilkan dari persamaan Lagergren untuk kinetika model Gracilaria sp, Ganoderma Lucidium, Eucheuma

cottonii, dan Momordica Charantia ditunjukkan pada Tabel 2.1.

Page 10: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

5

Tabel 2.1 Konstanta Laju Reaksi dari Linerisasi Model Laju Rekasi Orde Satu dan Orde Dua

Bahan Suhu Operasi

(oC)

Model Kinetika

Orde 1 Orde 2

G. Lucidium

140 k1(min-1) 0,0156 k2(ml/g.min) 0,000006

Cs (mg/ml) 1,5966 Cs (mg/ml) 20,3252

R2 0,9065 R2 0,9164

160 k1(min-1) 0,0131 k2(ml/g.min) 0,000002

Cs (mg/ml) 1,5332 Cs (mg/ml) 40,6504

R2 0,947 R2 0,955

180 k1(min-1) 0,0175 k2(ml/g.min) 0,00055

Cs (mg/ml) 1,2787 Cs (mg/ml) 2,828

R2 0,9254 R2 0,9565

Gracilaria SP

140 k1(min-1) 0,012 k2(ml/g.min) 0,0002

Cs (mg/ml) 1,3443 Cs (mg/ml) 4,424

R2 0,964 R2 0,9647

160 k1(min-1) 0,0113 k2(ml/g.min) 0,00016

Cs (mg/ml) 1,1527 Cs (mg/ml) 5,4112

R2 0,9484 R2 0,9629

180 k1(min-1) 0,0108 k2(ml/g.min) 0,00000006

Cs (mg/ml) 1,272 Cs (mg/ml) 243,9024

R2 0,9553 R2 0,971

E. Cottonii

140 k1(min-1) 0,0101 k2(ml/g.min) 0,000136

Cs (mg/ml) 1,314 Cs (mg/ml) 5,546

R2 0,975 R2 0,98464

160 k1(min-1) 0,0131 k2(ml/g.min) 0,000288

Cs (mg/ml) 1,0935 Cs (mg/ml) 4,3383

R2 0,9646 R2 0,9734

180 k1(min-1) 0,0124 k2(ml/g.min) 0,000443

Cs (mg/ml) 1,0111 Cs (mg/ml) 3,6954

R2 0,9496 R2 0,9517

Momordica

Charantia

140 k1(min-1) 0,0159 k2(ml/g.min) 0,0053

Cs (mg/ml) 1,2632 Cs (mg/ml) 1,2784

R2 0,9755 R2 0,9937

160 k1(min-1) 0,0196 k2(ml/g.min) 0,0124

Cs (mg/ml) 1,2009 Cs (mg/ml) 1,0691

R2 0,9835 R2 0,9995

180 k1(min-1) 0,0184 k2(ml/g.min) 0,0129

Page 11: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

6

Bahan Suhu Operasi

(oC)

Model Kinetika

Orde 1 Orde 2

Cs (mg/ml) 1,2607 Cs (mg/ml) 1,0675

R2 0,9981 R2 0,999

Selanjutnya hasil ekstraksi dilakukan analisa High Performance Liquid Chromatography (HPLC)

analysis untuk variable dalam kondisi suhu optimum. Gambar 2.6 menunjukkan retention time dan

intensitas dari HPLC analysis berdasarkan Yang et al. [10]. Tabel 2.2 menunjukkan jenis fitokimia yang

terkesktrak.

(a) (b)

(c)

Gambar 2.6 HPLC analysis (a) Ganoderma lucidium; (b) Gracilaria sp; (c) Euchemia cottonii

Tabel 2.2 Jenis Fitokimia pada Ganoderma lucidium, Gracilaria sp, Euchemia cottonii

Raw Material Phytochemical Molecular Formula Molecular

Weight (g/mol)

Type of

Phytochemical

G. lucidium Ganoderic Acid

Am₂

C₃₀H₄₄O₇ 516 Triterpenoid

Ganoderic Acid B C₃₀H₄₄O₇ 516 Triterpenoid

Ganoderic Acid C₂ C₃₀H₄₆O₇ 518 Triterpenoid

Page 12: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

7

Raw Material Phytochemical Molecular Formula Molecular

Weight (g/mol)

Type of

Phytochemical

Gallic Acid C₇H₆O₅ 170 Phenolic

Caffeic Acid C₉H₈O₄ 180 Phenolic

Rutin C₂₇H₃₀O₁₆ 611 Flavonoid

Quercetin C₁₅H₁₀O₇ 302 Flavonoid

Gracilaria sp 2-cyclooxygenase COX-2 267 Triterpenoid

β-carotene C₄₀H₅₆ 537 β-carotene

Ferulic Acid C₁₀H₁₀O₄ 194 Phenolic

Quercetin C₂₇H₃₀O₁₆ 611 Flavonoid

Rutin C₁₅H₁₀O₇ 302 Flavonoid

Carrageenan High molecular weight

polysaccharides made up

of repeating galactose

units and 3,6-

anhydrogalactose (3,6-

AG), both sulfated and

nonsulfated.

> 100.000 Carrageenan

E. cottonii Quercetin C₂₇H₃₀O₁₆ 611 Flavonoid

Rutin C₁₅H₁₀O₇ 302 Flavonoid

Ecdysteroid 20E 481 Steroid

Linoleic Acid C₁₈H₃₂O₂ 280 Phenolic

Carrageenan High molecular weight

polysaccharides made up

of repeating galactose

units and 3,6-

anhydrogalactose (3,6-

AG), both sulfated and

nonsulfated.

> 100.000 Carrageenan

Selanjutnya, hasil ekstrak akan ditambahkan dengan PVP dengan konsentrasi 4%, 6% dan 8%. PVP

berguna sebagai perekat yang baik dalam larutan air atau alkohol, mempunyai kemampuan sebagai pengikat

kering [11]. Kemudian proses pembentukan partikel dilakukan dengan menggunakan electrospraying

dengan variable jarak 6, 9 dan 10 cm, tegangan 12, 14, dan 16 volt, serta konsentrasi 4-8% b/v.

Setelah produk dihasilkan dari proses electrospraying, maka dilakukan analisa terhadap morfologi

partikel. Bentuk morfologi partikel didapat dengan analisa SEM. Gambar 2.7 menunjukan hasil SEM

Gracilaria sp. Morfologi partikel Gracilaria sp berbentuk bola dan terdistribusi merata dengan ukuran rata-

rata partikel 0,647 ± 0,2074 µm.

Page 13: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

8

Gambar 2.7 Hasil SEM Gracilaria sp

Analisa selanjutnya adalah uji aktivitas antioksidan. Uji aktivitas antioksidan ini menggunakan

DPPH dan akan mengalami perubahan warna saat dicampurkan dengan ekstrak. Kemudian diukur dengan

spektrofotometer UV-VIS. Tabel 2.3 menunjukkan hasil analisa efisiensi antioksidan pada Gracilaria sp.

Tabel 2.3 Hasil Analisa Efisiensi Antioksidan pada Gracilaria sp

Konsentrasi AE (min-1)

4% 12 kv 6cm 0.0095

4% 14 kv 6cm 0.0127

4% 16kv 6cm 0.0182

6% 12kv 6 cm 0.0124

6% 14kv 6cm 0.0139

6% 16kv 6cm 0.0296

4% 12kv 8cm 0.0127

4% 14kv 8cm 0.0190

4% 16kv 8cm 0.0192

6% 12kv 8cm 0.0190

6% 14kv 8cm 0.0370

6% 16kv 8cm 0.0444

4% 12kv 10cm 0.0148

45 14kv 10cm 0.0293

4% 16kv 10cm 0.0400

6% 12kv 10cm 0.0444

6% 14kv 10cm 0.0633

6% 16kv 10cm 0.1058

Berdasarkan Tabel 2.3 dapat dilihat kecenderungan efisiensi antioksidan (AE) yang dihasilkan

dipengaruhi oleh kondisi operasi yang digunakan. Peningkatan nilai AE sebanding dengan peningkatan

konsentrasi. Hal ini disebabkan banyaknya jumlah PVP juga meningkatkan jumlah zat fitokimia yang

terdapat dalam partikel. Tak hanya itu, Peningkatan Tegangan maupun jarak antara jarum dengan kolektor

juga dapat meningkatkan nilai AE.

Page 14: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

9

Dari Tabel 2.3 dapat dilihat bahwa efisiensi antioksidan (AE) ekstrak terbesar didapatkan pada saat

kondisi operasi ekstraksi suhu konsentrasi larutan sebesar 6% dan jarak ujung jarum ke kolektor yaitu 10cm

serta tegangan yang diberikan yaitu 16 kV. Efisiensi antioksidan ini bergantung pada konsentrasi antioksidan

yang terkandung di dalam ekstrak dan waktu yang dibutuhkan ekstrak untuk mengurangi konsentrasi DPPH

per satuan menit. Semakin kecil konsentrasi antioksidan yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan DPPH,

semakin besar harga AE yang didapatkan. Semakin cepat waktu yang dibutuhkan oleh antioksidan untuk

bereaksi dengan DPPH, semakin besar pula harga AE yang diperoleh. Semakin besar harga AE suatu ekstrak,

maka semakin besar pula kemampuan ekstrak tersebut untuk melawan radikal bebas.

TGA merupakan suatu teknik mengukur perubahan jumlah dan laju dalam berat dari material sebagai

fungsi temperature atau waktu dalam atmosfer terkontrol. Pengukuran digunakan untuk menentukan

komposisi material dan memprediksi stabilitas termalnya pada suhu temparatur mencapai 1000oC. Teknik

ini dapat mengkarakteristik material yang menunjukkan kehilangan atau pertambahan berat akibat

dekomposisi, dehidrasi atau oksidasi. Teknik ini sesuai untuk berbagai macam material padat termasuk

material organic maupun inorganic [12].

Gambar 2.8 Hasil perbandingan analisa TGA Gracilaria Sp yang diproses dengan kondisi operasi

tegangan 14kv, Jarak 10 cm serta konsentrasi 4% dan 6% PVP

Dilihat dari Gambar 2.7 partikel terbentuk dari berbagai macam variable yang berbeda. Akan tetapi,

peak dari partikel yang memiliki perbedaan konsentrasi, tegangan maupun jarak ujung jarum ke kolektor

memiliki kecenderungan yang sama. Sehingga dapat diketahui, bahwa variable proses pembentukan partikel

tidak mempengaruhi dekomposisi material dari partikel tersebut. Hal ini dikarenakan tidak adanya treatment

khusus yang dilakukan sebelum proses electrospraying.

Analisa terakhir adalah menggunakan FTIR (Fourrier Transfer Infra Red) pada starting material dan

residu. Gambar 2.8 menujukkan hasil FTIR Gracilaria sp. Dari gambar tersebut, terlihat bahwa senyawa

fitokimia yang bersifat polar dan anti bakteri seperti karagenan, sterol, triterpenoid, tannin, maupun

flavonoid telah terekstrak. Hal ini terlihat dari perubahan tinggi peak pada wavenumber tertentu [13].

Page 15: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

10

Gambar 2.9 Kromatografi FTIR Starting Material dan Residu Gracilaria sp

Page 16: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

11

BAB III STATUS LUARAN

3.1. Target luaran

Target luaran penelitian ini adalah:

1. Publikasi satu paper pada jurnal internasional terindeks scopus Q2.

2. Publikasi tambahan pada seminar internasional terindeks scopus atau Thompson Reuters.

3. Draft Disertasi.

3.2. Capaian Luaran

Capaian luaran penelitian saat ini adalah:

1. Publikasi paper di ASEAN Journal of Chemical Engineering (Scopus Indexed) Q4. Review.

2. Publikasi tambahan pada International Conference on Chemical & Material Engineering (ICCME)

terindeks scopus. Accepted.

3. Draft Proposal Disertasi. In Progress.

3.3. Target Luaran Selanjutnya

Target luaran selanjutnya adalah:

1. Publikasi satu jurnal pada jurnal internasional terindeks scopus Q2 untuk semua data penelitian.

2. Publikasi tambahan pada seminar internasional terindeks scopus atau Thompson Reuters untuk data

Momordica Charantia.

Page 17: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

12

BAB V KENDALA PELAKSANAAN PENELITIAN

5.1. Kendala Pelaksanaan Penelitian

Kendala penelitian antara lain:

1. Kendala adanya Pembatasan Sosial Berskala Besar (PSBB) akibat pandemi Covid-19 sehingga tidak

bisa melakukan penelitian di Laboratorium dari Maret hingga September 2020. [14] 2. Dampak social dan ekonomi pada saat pandemic bagi mahasiswa. [15] 3. Keterbatasan jasa analisa/uji hasil saat pandemic. 4. Kerusakan alat freeze dry, pompa dan BPR akibat alat tidak terpakai selama PSBB. 5. Waktu tunggu pemesanan sparepart alat-alat penelitian yang lebih lama akibat pandemic Covid-19.

Page 18: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

13

BAB VI RENCANA TAHAPAN SELANJUTNYA

5.1. Rencana Tahapan Selanjutnya

Rencana tahapan selanjutnya adalah:

1. Menunggu hasil analisa varibel Momordica Charantia. Hasil analisa GC-MS, SEM, TGA, dan FTIR. 2. Publikasi satu paper pada jurnal internasional terindeks scopus Q2. 3. Publikasi tambahan pada seminar internasional terindeks scopus atau Thompson Reuters untuk

variable Momordica charantia.

Tabel 5.1 Jadwal Penelitian Selanjutnya

2021

11 12 1

Analisa hasil mikronisasi

Seminar Internasional 2

Publikasi Artikel 2

Pengolahan data simulasi

Penyusunan laporan akhir

Evaluasi

Kegiatan2020

Laporan akhir dan evaluasi

Page 19: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

14

BAB VII DAFTAR PUSTAKA

[1] Dalimartha, Setiawan, 2009. Atlas Tumbuhan Obat Jilid 6. (Jakarta: PT. Pustaka

Bunda). p 64.

[2] Rodriguez-Meizoso I, Main FR, et all. 2006. Subcritical water extraction of

nutraceuticals with antioxidant activity from oregano. Journal of Pharmaceutical and

Biomedical Analysis. Vol 41. p 1560-1565.

[3] S.D.Nath, S.Son, A.Sadiasa, Y.K.Min, & B.T. Lee. 2013. Preparation and

characterization of PLGA microspheres by the electrospraying method for delivering

simvastatin for bone regeneration. International Journal of Pharmaceutics, Vol 443

(1-2), p 87–94.

[4] Banker, G.S. dan Anderson, N.R. 2004. Tablet in the Theory and Practice of Industrial

Pharmacy Edition III. Diterjemahkan oleh Siti Suyatmi. (Jakarta: UI Press), p 124.

[5] Jumaidin R., Sapuan S.M., Jawaid M., Ishak R.M., dan Sahari., 2017. Characteristics

of Eucheuma Cottonii Waste From East Malaysia Physical, Thermal and Chemical

Composition, European Journal of Phycology, Vol. 52.

[6] Yu X., Zhang X., Yan X. H., Zhang J. L., et all, 2019. Characterization, Hypolipidemic

and Antioxidant Activities of Degraded Polysaccharides from Ganoderma Lucidium,

International Journal of Biological Macromolecules, Vol. 135, p. 706-716.

[7] Budrat P., Shotipruk A., 2008. Enhanced Recovery of Phenolic Compound from Bitter

Melon (Momordica Charantia) by Subcritical Water Extraction. Separation and

Purification Technology Journal, Vol. 66, p. 125-129.

[8] Zheng Y., Haihu Z., et al., 2020. Subcritical Water Extraction, Identification,

Antioxidant and Antiproliferative Activity of Polyphenols from lotus seedpod.

Separation and Purification Technology Journal, Vol. 236.

[9] Kubatova A., Jansen B., Vaudoisot J. F., Hawthorne S. B., 2002. Thermodynamic and

Kinetic Models for The Extraction Essential Oil from Savory and Polyclyclic

Aromatic Hydrocarbons from Soil with Hot (Subcritical) Water and Supercritical CO2,

Journal of Chroomatography A, Vol. 975, p. 175-188.

[10] Yang Q., Wang S., Xie Y., and Sun J., 2010, HPLC Analysis of Ganoderma Lucidium

Polysaccharides and Its Effect on Antioxidant Enzymes Activity, International

Journal of Biological Macromolecules, Vol. 46, p. 167-172.

[11] Banker, G.S. dan Anderson, N.R. 2010. Tablet in the Theory and Practice of Industrial

Pharmacy. Ed III. Diterjemahkan oleh Siti Suyatmi. (Jakarta: UI Press). p 128.

[12] Kamaruddin.Sriyanti,I.Edikresnha,D.Munir,M,M.Khairurrijal,K.2018.Electrosprayed

Polyvinylpyrrolidone (PVP) Submicron Particles Loaded by Green Tea Extracts. IOP

conference series: Material sience and Engineering. Vol 367.

Page 20: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

15

[13] Machmudah,S., Wahyudiono., Kanda, H.,Goto,M. 2016. Hydrothermal Extraction of

Phytochemical Compounds fromPolygonum cuspidatum roots in a Semi-Batch

Reactor System. ARPN jouenal of engineering and applied science. Volume 11, ISSN

1819-6608.

[14] https://surabaya.kompas.com/read/2020/03/31/20361881/pembatasan social berskala

besar Surabaya akan batasi operasional-mal-dan?page=all. Diakses tanggal 12-09-

2020.

[15] https://www.jatimtimes.com/baca/211614/20200327/151500/bahas dampak social

ekonomi covid 19 gubernur khofifah gelar rakor video conference dengan 38 kepala

daerah. Diakses tanggal 12-09-2020.

Page 21: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

16

LAMPIRAN 1 Tabel Daftar Luaran

Program : Penelitian Pasca Sarjana Dana ITS

Nama Ketua Tim : Dr. Siti Machmudah, S.T., M.Eng

Judul : Ekstraksi Senyawa Fitokimia dari Gracilaria sp dan

Momordica charantia Secara Hydrothermal serta

Mikroninasi Partikel dengan Menggunakan Electrospraying.

1.Artikel Jurnal

No Judul Artikel Nama Jurnal Status Kemajuan*)

1 Yield and Extraction Rate

Analysis of Phytochemical

Compounds from Eucheuma

cottonii, Ganoderma lucidium and

Gracilaria sp using Subcritical

Water Extraction

ASEAN Journal of

Chemical Engineering

(Scopus indexed)

Review

*) Status kemajuan: Persiapan, submitted, under review, accepted, published

2. Artikel Konferensi

No Judul Artikel Nama Konferensi (Nama

Penyelenggara, Tempat,

Tanggal)

Status Kemajuan*)

1 Yield and Extraction Rate

Analysis of Phytochemical

Compounds from Eucheuma

cottonii, Ganoderma lucidium and

Gracilaria sp using Subcritical

Water Extraction

International

Conference on

Chemical and Material

Engineering (ICCME)

(Universitas

Diponegoro Semarang,

Online Via Zoom, 6-7

Oktober 2020)

Accepted

*) Status kemajuan: Persiapan, submitted, under review, accepted, presented

3. Paten

No Judul Usulan Paten Status Kemajuan

*) Status kemajuan: Persiapan, submitted, under review

4. Buku

No Judul Buku (Rencana) Penerbit Status Kemajuan*)

Page 22: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

17

*) Status kemajuan: Persiapan, under review, published

5. Hasil Lain

No Nama Output Detail Output Status Kemajuan*)

*) Status kemajuan: cantumkan status kemajuan sesuai kondisi saat ini

6. Disertasi/Tesis/Tugas Akhir/PKM yang dihasilkan

No Nama Mahasiswa NRP Judul Status*)

1 Fesa Putra Kristianto 02211960010003 Ekstraksi

Senyawa

Fitokimia dari

Momordica

Charantia

Menggunakan

Subcritical-

Water

Extraction

(SWE) serta

Mikronisasi

Partikel

Menggunakan

Electrospraying

In Progress

*) Status kemajuan: cantumkan lulus dan tahun kelulusan atau in progress

Page 23: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

18

LAMPIRAN 2 Bukti Penerimaan

1. Bukti Penerimaan

Page 24: LAPORAN AKHIR PENELITIAN PASCASARJANA DANA ITS …

19

2. Bukti Pembayaran

3. Bukti Penerimaan Jurnal