La perméabilité à la vapeur d'eau : définitions, méthodes de mesure ...

THALES UNDERWATER SYSTEMS

La perméabilité à la vapeur d’eau : définitions,méthodes de mesure, normes et valeurs

Club Matériaux ISITV le 15/10/2004

Olivier LACOURGroupe Mesure Acoustique

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définition

La coefficient de perméabilité d’un matériau permet de caractériser sespropriétés « d’étanchéité / fuite» vis à vis d’un fluide. C’est la quantité degaz transmise à travers une surface par unité de temps, de pression etd’épaisseur.

Différents modes d’écoulement des fluides :

- écoulements visqueux

- régime laminaire

- régime turbulent

- écoulements moléculaires

- écoulements intermédiaires

Pour une canalisation de diamètre φφ,

100 λ < φ régime visqueux (quand φ augmente, d’abord laminaire, puis turbulent)

λ < φ < 100 λ régime intermédiaire

φ < λ régime moléculaire

libre parcours moyen λ = distancemoyenne que peut parcourir unemolécule avant de rencontrer une autre. λest fonction du nombre de molécule parune unité de volume, c.a.d fonction de lapression.

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définition

L’expérience montre que la perméabilité des fluides à travers les polymères estdirigée par une loi d’écoulement moléculaire.

La loi de Darcy peut être exprimée sous différentes formes :

Le flux gazeux est homogène à une puissance. Cette quantité permet de quantifiercomplètement un écoulement. L’écoulement est caractériser par :

- la quantité de fluide qui s’écoule m3.s-1

- la pression à laquelle se trouve cette variation de volume.

Unité de Q Unité de κ

débit volumique t

VQ

∂∂

= m3.s-1 m2.Pa-1.s-1

débit massique t

mQ

∂∂

= kg.s-1 kg.m-1.Pa-1.s-1

flux gazeux t

VPQ

∂∂= Pa. m3.s-1 m2.s-1

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Loi de Darcy

Loi de Fick : J = D. ∆C/e

J : flux de matière, c’est-à-dire la quantité de matière ∆Q diffusant àtravers la membrane de surface A et pendant le temps ∆t,

∆C : différence de concentration du fluide

e : épaisseur de la membrane polymère.

Loi de Henry : ∆C = S. ∆P

S est la solubilité = quantité de fluide par unité de volume dematériau en équilibre sous une pression (partielle) unité. Unité :g.m-3.Pa-1

définition

membrane e

C2

C1

e

PAQ

∆∆κκ ..= κ : perméabilité en kg/(m.Pa.s)

Q = J.A : débit massique en kg/s

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définition

En pratique, on mesure la perméabilité :

- à la vapeur d’eau (matériel immergé, emballage)

- à certains gaz (O2, N2, CO2, méthane…)

q alimentaire

q emballage

q encapsulage de fluide toxique

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Atmosphère régulée

T=38°C, HR = 90%

Différentes méthodes de mesure

ISO 1663 de 1999 (ex NF T 56-105) : détermination de l’indiceconventionnel de perméabilité à la vapeur d’eau

Equivalent : ASTM E96-80

principe : mesure de variation de masse d’une matière absorbanteen fonction du temps

cellule de mesure

déshydratant

membrane à évaluer

ou T=23°C, HR = 80%, ou T=23°C, HR = 80%

Mesure Q = évolution de la masse d’eau en fonction du temps

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Difficultés de la méthode :

1 scellement de la membrane (étanchéité du scellement)

1 précision de la mesure de la surface !

1 précision de mesure (1/1000 g !)

1 nécessite de nombreux échantillons

Avantages

1 ne nécessite pas d’appareillage particulier

Unité d’après la norme : kg/(s.m.Pa)

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ASTM F372-73 (1984) : Water vapor transmission rate of materialsusing an infrared detection technique

principe : mesure de l’augmentation de la quantité d’eau dans lachambre sèche séparé de la chambre humide par la membrane.


Cellule de mesure

Capteur d’H2O par IR

Membrane à évaluerAtmosphère régulée

T=37.8°C, HR =81%, 90% ou 100%

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Méthode dérivée de l’ASTM F372-73 (1984) par TUS :

principe : mesure de l’augmentation de la quantité d’eau dans lachambre sèche séparé de la chambre contenant de l’eau (pression)par la membrane à tester.

Cellule de mesure

Capteur d’H2O capacitifou miroir

Membrane à évaluer

Eau

Température jusqu’à 70°C

Pression jusqu’à 50 bars


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1 étanchéité réalisée par la membrane à mesurer (joint plat)

1 asséchage de la chambre de mesure

Avantages

1 un échantillon peut suffire (grande surface testée)

1 directement représentatif de matériels immergés

Durée typique d’un essai : 1 semaine à 3 mois

Unité d’après la norme : kg/(s.m.Pa)

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Autre méthode (CENG) : mesure de la diffusion et de la perméabilitésur des échantillons d’élastomère

principe : évaluer en fonction la quantité d’eau « marquée » quitraverse la membrane de la cavité amont vers la cavité aval.

Mesure Q = évolution de la masse d’eau “marquée” enfonction du temps dans la cavité aval

Membrane à évaluer

Eau avec traceurradioactif

avec ou sans pression

Eau pure à t0

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1 manipulation de fluide radioactif

1 beaucoup de manipulation

Avantages

1 accès au coefficient D si ∆P=0 entre les 2 cavités

1 accès à la perméabilité si ∆P >0

Durée typique d’un essai : 1 à 3 mois

Unité de κ : kg/(s.m.Pa)

Q = ρ.A.D. ∆C/e => calcul de D

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e

PPA

t

qQ is −

=∂∂

= ..κκ

−=

−t

VeM

ARTê

Si e1PP

VeM

ART

PP

P

iS

S κ=

−

ln

Résultats

tracé

R: Cte des gaz parfaits

A: surface,

e : épaisseur

V. : volume de la cavité inférieure

T : température

M : masse molaire du gaz

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Comportement en température

Loi d’Arrhenius

0,1

1,0

10,0

100,0

1000,0

0,0029 0,0031 0,0033 0,0035 0,0037 0,0039 0,0041

Per

méa

bili

té *

1e8

g/(

s.m

.bar

)

ELCR 5230ELCR 4040ELPU 2177ELHY 1010

T -1 en K -1

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Comportement en température

Loi d’Arrhenius

1

10

100

0,0029 0,0030 0,0031 0,0032 0,0033 0,0034 0,0035 0,0036 0,0037

1/T en 1/K

Per

éab

ilité

*1e

8 g

/(m

.s.b

ar)

e=1.1 mme=2.1 mm

3°C

65°C

Caoutchouc Hypalon

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[5]0.7 à 2.6H20PU

[4]0.9H20Caout. butyl

[3]0.13O2Naturel rubber

[3]0.022O2Chloroprène

[3]0.73H20Caout. butyl

[3]1.7H20Naturel rubber

TUS2.5H20Naturel rubber

TUS0.5H20Caout Hypalon

TUS1 à 2H20Caout. nitrile

TUS1 à 5H20PU

TUS0.1 à 1.3H20Chloroprène

référencePermabilité à 20°C*107 g/(m.s.bar)

fluideMatériaux

Tableau de valeurs

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Bibliographie :

[1] Normes AFNOR , ASTM citées

[2] J. Tallon : contrôle industriel de l ’étanchéité par traceurhélium. Société Française du vide

[3] Polymer Permeability ed by J. COMYN Elsevier AppliedScience London

[4] Handbook of sonar transducer passive materials

[5] M. A. Spivack. Determination of the water Vapor Permeability and continuity of ultrathin parylene membranes. J.Electrochem Soc. Nov 1969

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Bibliographie :

Autres normes AFNOR

ISO 15105-1 :2002 détermination du coefficient de transmission d’un gaz : partie 1Film et feuille : détermination du coefficient de transmission d’un gaz. Méthode en pression différentielle.

ISO 15105-2 :2002 détermination du coefficient de transmission d’un gaz : partie 2Film et feuille : détermination du coefficient de transmission d’un gaz. Méthode isobarique (détecteur coulométrique ou chromatographie)

ISO 2556 : 1974 détermination du coefficient de transmission d’un gaz par lesfeuilles et plaques minces, sous pression atmosphérique. Méthode manométrique

ISO 9932 : 1990 papier et carton. Détermination du coefficient de transmissionde la vapeur d’eau des matériaux en feuille. Méthode dynamique par balayage de gaz et méthode statique.

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Définitions :

q Taux de transmission d’un gaz = flux : quantité de gaz transmise à travers uneunité de surface d’une éprouvette par unité de temps et dans des conditionsspécifiées de T, d’HR et épaisseur (kg.m-2.s-1)

q Perméance : rapport du taux de transmission à la différence de pression du gazentre les 2 faces de l’éprouvette (kg.m-2.s-1.Pa-1)

q Résistance à la vapeur d’eau : inverse de la perméance

q Perméabilité : quantité de gaz transmise à travers une surface par unité detemps, de pression et d’épaisseur.

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