L Séminaire Roberval 4 Nov 2004 Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés...

l Séminaire Roberval4 Nov 2004

Nanoindentation : Vers une caractérisation des propriétés

mécaniques en extrême surface

Pierre-Emmanuel Mazeran

Michel Fajfrowski (MTS)


Plan

• Dureté traditionnelle• Indentation instrumentée• Nanoindentation• Mesures dynamiques• Propriétés visco-plastique• Propriétés visco-élastique• Rayure• Imagerie


Dureté traditionnelle (Vickers)

• La dureté H est définie par le rapport H=L/A

• H=3Re

Aire de l’IndentationRésiduelle A

Charge L


HV 1854.4P

D2 HK 14,229P

D2

Dureté traditionnelle

• La diagonale D est mesurée optiquement après l’essai

• Vickers: D = 7h• Knoop: D = 30,5h

h

D

Vicker's

D

Knoop


Les indenteurs

Indenteur diamant Défaut Déformation imposée

Sphère Difficile à tailler

Variable

Conique 60° 8,3 %

Pyramide 4 faces(Vickers, Knopp)

Défaut de pointe

8,8%

Pyramide 3 faces(Trigonal, Berkovitch)

Idéal 6,9 % 13,6 %


Dureté traditionnelle

• Essai non destructif

• L’indentation traditionnelle ne permet que de mesurer la dureté à une charge (profondeur) donnée et à vitesse de déformation nulle

• Matériau massif


Indentation instrumentée

Mesure de courbe Charge/Profondeur

d’indentation


Indentation Elasto-plastique

• Difficulté : Mesure de l’aire réelle de contact

• Pour un matériau plastique idéal hc ≈ ht

• Pour un matériau élasto-plastique hc < ht

SAMPLE e.g. Cu

INDENTER

SAMPLE e.g. Al2O3

INDENTER

hcht

ht = hc


0

5

10

15

20

25

30

0 100 200 300 400 500

Load

(m

N)

Displacement (nm)

0

5

10

15

20

25

30

0 500 1000 1500 2000

Lo

ad

(m

N)

Courbe Charge/indentation

• Aluminium, matériau plastique, montre un recouvrement élastique très faible

• Silice fondue, matériau élasto-plastique, montre un recouvrement élastique important

Aluminium

Fused silica

Charge

Décharge

IndentationÉlasto-plastique

Recouvrementélastique


Raideur de contact à la décharge

0

10

20

30

0 100 200 300 400 500 600

Load

(m

N)

Displacement (nm)

slope = S

ht

hc for = 0.75

hn, Pn


hc ht Pmax

S

S dPdht Pmax

P htm

Indentation résiduelle et raideur

• La courbe de décharge suit une loi puissance

• La raideur du contact S est la pente de la courbe de décharge

• L’indentation résiduelle est déterminée à partir de la charge et de la raideur du contact


Aire de contact

• Aire de contact est fonction de la profondeur d’indentation : Indenteur Berkovitch idéal

• Relation réelle plus complexe déterminée expérimentalement

A 24.56hc2 Cihc

1

2i

i0

7

A 24.56hc2


Dureté & Module d’élasticité

• La dureté H est la pression d’écoulement plastique

• Le module d’élasticité équivalent ER est mesurée à partir de la raideur du contact

• La mesure de H et de E nécessite la connaissance de la raideur du contact (Charge et de la profondeur d’indentation)

H PA

AS

ER

2


Module d’élasticité complexe

• Le module d’élasticité équivalent est fonction des propriétés élastiques de la pointe et de l’échantillon

Er 1 s

2 Es

1 i

2 Ei

1


Validité des mesures d’indentation

Nanoindentation LittératureMatériaux Module (GPa) Module (GPa)

Aluminium 68.0 ±0.9 70.4Verre sodique 69.9 ±0.2 70.0Silice fondue 69.3 ±0.4 73.1Tungstène 410.2 ±4.7 409.8Saphir 441.1 ±4.7 403 (497.9)Quartz 123.7 ±0.5 95.0 (105.7)

From An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiment, W. C. Oliver and G. M. Pharr, J. Mater. Res., Vol. 7, No. 6, June 1992.


Indentation plastique résiduelle


Indentation instrumentée

• La dureté instrumentée permet de mesurer la dureté et le module d’élasticité à une charge (profondeur) donnée mais à vitesse de déformation variable


Nanoindentation

Courbe Charge/profondeur d’indentation

Quasi-statique et dynamique


Gamme de force

10-5

10-4

10-3

10-2

10-1

100

101

102

103

104

105

106

107

Brinell

RockwellRockwell Superficial

ConventionalMicrohardness

Nano Indentation

UniversalTestingSystems

Load(grams)

Charge(N)

105

10-7


Schéma d’un nanoindenteur

Système aimant/bobine

Ressorts

Capteur capacitif

Capteur de force latérale

Indenteur (Berkovitch)

Echantillon

Table de nanopositionnement X-Y-Z

Système dechargement


Nanoindenteur

• Test d’indentation et de rayure dans la gamme des micro Newtons


Propriétés mécaniques accessibles

• Dureté et Module d’élasticité • Mesure continue de la raideur du contact• Indice de visco-plasticité• Module d’élasticité complexe• Résilience• Rayure et frottement• Nanopositionnement et imagerie


Film de polymère

0

50

100

150

0 4000 8000 12000 16000

Lo

ad

(m

N)

Displacement (nm)

Time-dependent deformation

Time-dependent recovery

Negative stiffness???

Effet du temps

• Détermination de la raideur conventionnelle délicate

• Problème des comportement visco-élastique

• Problème de la dérive


0

20

40

60

80

100

0 20 40 60 80 100

Nominal Force

Load

(m

N)

Time (seconds)

Mesure continue de la raideur (CSM)

9.95

10

10.05

4.95 5 5.05

Nominal ForceExcitation Force

Load

(m

N)

Time (seconds)


Mesure de la raideur du contact

• La raideur du contact est une fonction de l’aire de contact

• Si E* est constant, on a accès à A et à la dureté

A

Eh

LS *2

A

LH


Mesure sur couche mince sans CSM

• Courbe de décharge– Décharge à 0,1 ;

0,5 et 1 l'épaisseur du film

– La dureté évolue de manière linéaire avec la profondeur d’indentation

Film d'aluminium sur verre

0.5

1

1.5

2

0 200 400 600 800

Har

dnes

s (G

Pa)

Depth, h (nm)

h = t

h = 0.5t

h = 0.1t

% of film thickness0 20 40 60 80 100


Mesure sur couche mince avec CSM

• Avec CSM– La mesure

continue montre l'évolution réelle de la dureté.


0.5

1

1.5

2

0 200 400 600 800

CSM data"unloading" data

Ha

rdn

ess

(G

Pa

)

Depth, h (nm)

h = t

h = 0.5t

h = 0.1t

% of film thickness0 20 40 60 80 100


0

1

2

3

4

5

6

10 100 1000 104

0.50.751.52.0

Ha

rdn

ess

(G

Pa

)

Depth (nm)

Film Thickness (Microns)

Mesures sur film mince avec CSM

• Mesure continue de la dureté avec l'enfoncement

– Mesure moyenne de 10 indentations

– de 10 à 2000 nm de profondeur

– La valeur de dureté des plateaux varient en fonction de l’épaisseur du film



Traitement de surface

• Les aciers ayant subit un traitement de durcissement ionique montre une augmentation de la dureté variable avec la profondeur d'indentation

2

4

6

8

10

12

0 50 100 150 200 250

UnimplantedLow EnergyHigh Energy

Ha

rdn

ess

(G

Pa

)

Displacement (nm)

Ion Implanted Stainless Steel

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