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REBUBLIQUE ALGERIENNE DEMOCRATIQUE ET POPULAIRE

MINISTERE DE L’ENSEIGNEMENT SUPERIEUR ET DE LA RECHERCHE

SCIENTIFIQUE

Mémoire de Magister

Présenté à l’Université du 20 Août 1955 SKIKDA

Faculté des Sciences et des Sciences de l’Ingéniorat

Département des Sciences Fondamentales

Spécialité : Chimie

Option : Pollution Chimique et Environnement

Par : BOUDOUKHANA HOCINE

IMPACTS DES MARGINES SUR LES EAUX DE

OUED BOUCHTATA (Wilaya de Skikda).

Soutenu le : 28…../…10. / 2008

Devant le jury :

Mr MEDJRAM. MS Professeur Université du 20 Août 55 Skikda Président

Mr DEKHIL Saad Maître de Conférences Université du 20 Août 55 Skikda Rapporteur

Mr GHEID Abdelhak Professeur C. U Souk-Ahras Examinateur

Mr SOLTANE Mahmoud Maître de Conférences C.U El -Tarf Examinateur

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Remerciements

Mes vifs remerciements à toute l’équipe pédagogique, qui nous a accompagnée durant toute la formation, par leur professionnalisme, leurs instructions claires et leurs conseils précieux : au P rJezzy Fayçal,au P r Medjram Md Salah, au P r Gheid Abdelhak , au D R Dekhil Saad . Je tiens à remercier également D r Soltane Mahmoud d’avoir accepté d’être membre du jury. Enfin, merci à toute personne qui a pu, de près ou de loin contribuer à l’accomplissement de ce travail : D r Lebdioui Saad, Azouz Abdelkrim, ainsi qu’à M me Nessrine Hammouchi pour sa gentillesse et ses encouragements.

3

Dédicaces

A ma chère regrettée nièce Fatima, A ma fille IMENE, A ma femme et à mes deux fils Acheraf et Khalil

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Liste des abréviations et des graphes -ARNH: Agence des Ressources Naturelles Hydriques -PNDA : Plan National de Développement Agricole -FNDRA : Fond National de Régularisation et Développement Agricole -DCO Demande Chimique en Oxygène -DBO Demande Biologique en Oxygène

5

Sommaire

Introduction 1 Première partie : Etude théorique I : Les ressources hydriques en Algérie 5

I- 1-Les potentialités 5

I- 2-la qualité des eaux naturelles 5

II : l'oléiculture en Algérie 8

II-1- Superficies plantées et production d'huile d'olive 8

II-2-Unités d'extraction de l'huile d'olive 8

II- 3-Etapes de procédés 9

II-4-Les systèmes d'extraction de l'huile d'olive 10

II-4-1-Les systèmes d'extraction de l'huile d'olive 10

II-4-2-Comparaison des systèmes de production 11

III : Les margines 15

III-1-Origine des margines 15

III-2-Les caractéristiques physico-chimiques des margines 16

III-3-Composition des margines 16

III-3-1-Composition des résidus secs 16

III-3-2-Composition des substances minérales 16

III-3-3-Composition des substances organiques 16

III-4- Pouvoir polluant des margines 17

IV : Pollution environnementale par margines 19

IV-1- Pollution des eaux 19

IV- 2- Pollution des sols 20

IV-3-Air et paysage 20

IV-4- Les dangers des margines

IV- 4-1-les dangers évidents 21

IV-4-2-les dangers persistants 22

V : Traitement des margines 24

V-1-Traitements biologiques 24

V-1-1-Traitement aérobie 25

6

V- 1-1-1-Installation de traitement aérobie 26

V-1-1-2-Evaporation naturelle 26

V-1-1-2-1-Installation à évaporation forcée 28

V-1-1-2-2-Addition de microorganismes de dégradation 29

V-1-2-Traitement anaérobie 30

V-1-2-1-Elimination des margines par lagunage 31

V-1-2-2-Traitement anaérobie et biométhanisation 31

V-2- Procédés physiques 32

V-2-1-Procédés des membranes 32

V-2-2-Procédés de biofiltration 32

V-3-Procédés chimiques 33

V- Valorisation agronomique des margines 34

V-4-1- Pouvoir fertilisant 34

V-4-2- Le compostage 35

V-5- Traitement par systèmes combinés 36

V-5-1-Traitement des margines par électrocoagulation et biomethanisation 36

V-5-2-Traitement électrochimique 37

V-5-3- Distillation 37

V-5-4-Concentration-évaporation thermique 38

V-6- Procédés écologiques ou système à deux phases 39

VI- L’adsorption 42

Deuxième partie:Matériels et méthodes

Introduction

Matériels & méthodes

I- Méthodes analytiques et Calcul 47

1-Dosage des MES (matières en suspension) 48

2-Détermination de la DCO 49

3-Détermination de la DBO5 51

7

4- Dosage du Chlore 53

5- Dosage du potassium, et du sodium 47

6-Dosage des ions Calcium et Magnésium 48

7-Dosage de l'Azote par la méthode de Kejdhal 56

II- Etude et Suivi 57

III-- Technique de traitement 62

1-Détermination des isothermes 63

2- Détermination des rendements du traitement 64

3- Résultats et commentaires 71

Conclusion 73

Conclusion générale 75

Références bibliographiques 77

Annexe-- Tableaux des valeur du suivi des paramètres 82

8

Introduction

La gestion des déchets est devenue un enjeu important pour la préservation de

l'environnement et de la santé humaine. Dans les pays industrialisés, des règlements

spécifiques et des moyens techniques de plus en plus sophistiqués sont progressivement mis

en place .Mais dans les pays en voie de développement la situation est plus complexe, les

moyens mis en place sont dérisoires, faute de moyens financiers leur permettant d'acquérir

des technologies de haute performance. Alors, les déchets que se soient industriels, urbains

ou agricoles, seront tout simplement évacués vers le milieu naturel sans traitement (cours

d'eau oueds, mer), au détriment de l'environnement.

Malgré la sécheresse et la rareté des ressources hydriques en Algérie , peu d'importances est

accordé à la couverture des services d'assainissements, comparée à la couverture des

services d'approvisionnement en eau et encore moins d'importance est accordée à l'épuration

[Hartani, 1999].

L'Algérie ,qui accuse un déficit important en eaux, dû essentiellement à la sècheresse qui

sévit depuis plus de 20 ans, et qui s'est traduite par des perturbations , plus ou moins

prononcées dans l'approvisionnement en eau des populations et des activités industrielles,

une réduction de la production agricole, des effets négatifs sur la santé publique et

l'environnement;elle s'est aussi manifestée par une réduction de la disponibilité des

ressources, notamment les écoulements des oueds, la recharge des nappes souterraines , les

ressources des barrages .

Les eaux réceptrices sont fortement chargées en matières organiques et en polluant et n'ont

plus la capacité de s'auto épurer; ces cours d'eau se meurent. Or les ressources en eau sont

rares et leur préservation tant quantitative, que qualitative est capitale. Nos oueds sont

devenus le milieu récepteur de tous les rejets urbains, industriels et agricoles. Ces cours

d'eau traversent ou passent à proximité des agglomérations urbaines et des zones

industrielles (oued el Harrach (Alger), oued Soummam (Bejaia), oued de la vallée du Saf-Saf

(Skikda) courent de grands problèmes d'incommodité et d'insalubrité aux riverains. Les

oueds véhiculent des rejets très pollués et leur capacité épuratrice ne suffit plus à résorber la

charge de pollution. Ils se transforment en égouts à ciel ouvert. Affecter la qualité des eaux

superficielles, c'est aussi affecter les eaux souterraines.

9

A cela s'ajoute une autre une source de pollution, certes épisodique mais combien

importante, celle des déchets oléicoles rejetés par les huileries d'huile d'olive. Plus en aval

dans le processus de fabrication de l'huile d'olive, les industries oléicoles produisent des

eaux usées "margines" très peu biodégradables et posent problème surtout lors de leur

évacuation sans traitement vers des milieux naturels (cours d'eau, oueds…). En effet, durant

la campagne d'extraction des huiles d'olive, tous nos cours d'eau se colorent en brun noirâtre,

ce n'est que l'effet visible de cette pollution; ces margines nuisent fortement à ces eaux de

surfaces, et leur très forte charge en matières organiques empêche ces eaux de s'auto épurer

et la pollution peut s'étendre sur de très longues distances [Mébirouk, 2002] .

Les moyens mis pour préserver l'environnement de ces déchets sont inexistants ou lorsqu'ils

existent, sont très insuffisants, voire archaïques, de petits bassins de sédimentation, qui

s'avèrent trop exigus pour stocker toutes les margines produites, et mal conçus ne répondant

pas aux normes .La forte charge organique des margines détruit totalement la faune et la

flore aquatique par absorption de tout ou une partie de l'oxygène dissous dans de l'eau , le

taux d'oxygène chute vers zéro et ce sur plusieurs kilomètres , la capacité d'autoépuration de

l'oued est ainsi annihilée, conjuguée aux effets de la salinité des margines , toute vie

aquatique s'en trouve ainsi totalement inhibée. La concentration des polyphénols existants

dans les margines constitue un risque de pollution important pour les nappes souterraines, les

oueds étant des milieux favorables à une alimentation directe de la nappe. Epandus sur les

sols, les margines réduisent la qualité des sols car elles contiennent des substances toxiques

qui se fixent dans le sol. L'eau source de vie sur notre planète demande attention constante,

le maintien de sa qualité pour les générations futures est une absolue nécessité. La protection

de l'environnement et la préservation des ressources naturelles sont une composante du

développement durable, dans les actions dites de développement la non prise en

considération de la protection de la nature, de l'environnement et du cadre de vie s'avère très

coûteux pour la collectivité. Sans cela tout progrès économique, social et culturel est

irrémédiablement compromis. L'utilisation donc de techniques plus appropriées s'imposent

pour le traitement des déchets oléicoles à la source, et éliminer leur impact sur

l'environnement.

Le travail présenté dans ce mémoire concerne les rejets d'industrie oléicole, qui sont en nette

progression en rapport avec le plan national de développement agricole : PNDA, qui prévoit

la plantation de nouvelles oliveraies et la modernisation du secteur de la transformation

pour l'accroissement de la production d'huile d'olives.

10

Ainsi le présent mémoire a pour objectif, l'étude des propriétés -physico-chimiques des

eaux de l'oued, de procéder à un traitement par adsorption sur charbon actif des eaux, de

faire la comparaison en vue d'évaluer l'efficacité du traitement par adsorption sur charbon

actif à réduire l'effet nuisible de la margine. C'est un traitement particulièrement efficace

pour enlever la matière organique dissoute. L’utilisation de l'adsorption sur charbon actif

pour l' élimination des micropolluants dans l'eau destinée à la consommation est de plus en

plus fréquente , et la littérature est abondante sur la mise en œuvre , les paramètres de

fonctionnement ou les mécanismes d'interaction soluté- matériau sont connus .

Le charbon actif est un adsorbant préparé de façon à avoir un haut degré de porosité, qui lui

confère une surface spécifique considérable. Il fait partie des adsorbants les plus couramment

utilisés pour l’épuration de l’eau, l’élimination des micropolluants organiques ou

inorganique de l’eau, la décoloration et la désodorisation. L'adsorption qui est une liaison

entre les composés dissous (adsorbés) sur la surface d'une matière solide (adsorbant) tels que

le charbon actif (improlive 2000) ou l'argile inactivée (al mellah 2000) est l'un des

traitements utilisés. La diversité des applications du charbon actif, son impact sur le

développement industriel et la santé montrent l’importance du charbon actif à l’heure

actuelle.

11

PARTIE

THEORIQUE

12

I- Les ressources hydriques en Algérie

II- L'oléiculture en Algérie

13

Les ressources hydriques en Algérie-/I

En Algérie plusieurs facteurs sont à l'origine du régime irrégulier des eaux : un climat peu

favorable, un climat de type méditerranéen au nord à semi aride, de type désertique au

sahara. Le climat intervient par sa composante hydrique (pluviométrie) qui régit

fortement le régime des eaux souterraines et superficielles .Les eaux de surfaces sont

assez variables du fait des périodes de sècheresse tant chroniques qu'occasionnelles et ont

des incidences différentielles sur les différents bassins d'eau.

: Les potentialités-1-I

-Les potentialités en eau sont évaluées à 16.3 milliards de m3 selon l’AN RH qui se

décomposent comme suit:

-9.8 milliards de m3 d'eaux superficielles

-1.5 milliards de m3 d'eaux souterraines (région nord)

-5 milliards de m3 d'eaux souterraines pour la région du Sahara septentrional

-Les disponibilités des ressources renouvelables par habitant, en année moyenne, sont

évaluées à 500 m3 /habitant/an environ ce qui classe l'Algérie dans les pays

pauvres en eau, très proche d'une situation de crise.

-L'utilisation des eaux : en 2002 la distribution a atteint 3.3 milliards de m3 réparties

comme suit selon l’AN RH :

-usage domestique 1300 millions de m3

-irrigation 1800 millions de m3

-industrie 200 millions de m3

:La qualité des eaux naturelles-2-I

-

la qualité des eaux naturelles autant que la quantité, est une dimension essentielle des

ressources parce qu'elle détermine dans quelle mesure ces eaux sont utilisables par les

différents usagers .quand la qualité est médiocre, elle réduit sensiblement le potentiel en

ressources utilisables.

14

- les données disponibles sur la qualité de l'eau révèlent que la plupart des ressources en

eau en Algérie sont polluées par les rejets non contrôlés des eaux municipales et des

effluents industriels non traités.

-La gestion très insuffisante de l'assainissement et l'absence de traitement ont aggravé la

pollution du milieu, et particulièrement les ressources en eau. Les eaux usées

urbaines et industrielles sont partout rejetées à l'état brut dans le milieu naturel et

occasionnent des pollutions de plus en plus dangereuses pour les ressources en eaux et

la santé publique.

En 2000, l'analyse des eaux de 34 barrages sur les 51 barrages a donné les résultats

suivants:

Les eaux de 24 barrages sont de qualité moyenne, et 10 très polluées.

-L es eaux sont aussi chargées de nitrates , atteignant même les eaux souterraines,

l'année 1997 a été marquée par une remontée dans l'utilisation des engrais due

essentiellement au PNDA introduisant de nouveau des incitations financières pour

l'utilisation des engrais. Les données disponibles sur la qualité de l'eau révèlent

d'importants niveaux d'engrais particulièrement les nitrates et les phosphores.

Les eaux souterraines sont aussi menacées par les effluents urbains et industriels,

d'autres nappes ont connu des pollutions accidentelles souvent difficiles à maîtriser.

- ces rejets aggravant la pollution des ressources hydriques naturelles tant sur le plan

qualité que quantité.

Les analyses et perspectives montrent qu'entre 2010 et 2025 l'Algérie connaîtra une

situation difficile de pénurie d'eau, la disponibilité annuelle de l'eau en Algérie est de

500m3 par habitant et par an donc l'Algérie se situe dans la catégorie des pays pauvres en

ressources hydriques au regard du seuil de rareté fixé par la banque mondiale qui est de

l'ordre de 1000m3/ha/an.

Selon l'AN RH les potentialités totales en eau qui peuvent être mobilisées avoisinent les

19 milliards de m3/an dont (12à 13) milliards de m3 en eaux de surface, il faudrait

disposer de 15à20 milliards de m3/an en allouant 70% à l'agriculture, pour parvenir à une

sécurité alimentaire satisfaisante, de là on voit la tension exercée sur cette ressource

lorsqu'on sait que l'Algérie Nord (Nord du pays et hauts plateaux) mobilise à peine 8,1

milliards de m3. Actuellement la dotation en eau est de 75litres d'eau par personne et par

jour, ce qui est inférieur à la norme internationale évaluée à 135litres par personne et par

jour.

15

Dès 2010,la demande nationale en eau atteindra le plafond du potentiel conventionnel

mobilisable, il y aura pénurie, quelque soit semble t-il, la perfection dans la mobilisation

effective des ressources disponibles, il s'ensuit un problème écologique très préoccupant

qui aura des répercussions dramatiques sur la santé de la population, la dotation

insuffisante d'eau par habitant se répercute sur les conditions d'hygiène des populations et

donc sur la morbidité en générale, en plus de cela s'ajoute la qualité de l'eau distribuée qui

ne répond pas aux normes, ce qui explique, la résurgences des maladies à transmission

hydrique ou la récurrences des intoxications alimentaires

16

oléiculture en Algérie ' L/II

II-1- Superficies plantées et production d'huile d'olive:

L'Algérie fait partie des principaux pays méditerranéens dont le climat est des plus propice à

la culture de l'olivier .L'oléiculture est la première richesse arboricole de l'Algérie, elle

constitue une source de subsistance pour plusieurs familles. La filière huile accuse un retard

de développement en amont et en aval, en effet la production d'huile d'olive ne représente

que le tiers de la production Tunisienne. Avec les nouvelles mesures de restructuration du

développement agricole, L'Algérie, veut développer son secteur oléicole,en augmentant les

surfaces plantées et en modernisant les industries d'extraction d'huile d'olive , et ainsi se

placer parmi les premiers pays producteurs d'huile d'olive.

En 2000, la culture de l'olivier en Algérie occupait une superficie de 168080 hectares de

terrain, soit 33% des 550000 ha de superficie arboricole nationale et 2% des terres

cultivables .En 2010, les prévisions de superficies oléicoles portent sur 309500ha, la

restructuration du secteur agricole en 1997 a permis d'augmenter les surfaces oléicoles. Cette

tendance s'est confirmée avec la relance du PNDA, en 2000 et grâce au financement du

secteur par le FN R D A , le ministère de l'agriculture et du développement rural a mis en

place un programme spécial pour le développement de l'oléiculture en intensif dans les zones

steppiques' présahariennes et sahariennes pour 2006/2007 en vue d'augmenter les

productions de l'huiles d'olives.

. La production annuelle d'huile d'olive pourrait donc passer en 2010 à plus de 50000 tonnes

d'huiles d'olive/an. Au cours des dix campagnes (1990/1991à1999/2000), la production

moyenne a atteint 31250 tonnes, avec un minimum en 1990/1991: 6000 tonnes d'huile

d'olive, en 1998/1999 la production a atteint un maximum avec 54500tonnes d'huile d'olive.

Le maximum atteint est durant la campagne 2003/2004 avec plus de 69500 tonnes d'huiles

d'olive [COI., 2003].

On constate que la production a enregistré des fluctuations importantes en raison de la

sécheresse persistante dont le pays a souffert au cours de la décennie concernée et d'autres

paramètres parmi lesquels on peut citer, le phénomène de l'alternance de l'olivier, les

pratiques culturales et les techniques de cueillette non adaptées, une mauvaise conduite de la

collecte et de la transformation des olives.

17

II-2-Unités d'extraction de l'huile d'olive :

A la fin des années 2000, l'industrie oléicole Algérienne était composée majoritairement

d'huileries traditionnelles.( Algérie, E, doc ) .

Dans ce contexte, en vue de moderniser le secteur de l'extraction de l'huile d'olive pour

améliorer la qualité du produit, les autorités algériennes ont adopté un programme de

modernisation de l'industrie de l'huile d'olive et de l'huile de grignons d'olives et de

traitement de sous produits, dans l'objectif de disposer en 2004 de 201unités modernes

d'extraction d'huile d'olive équipées de système continu. [Algérie, E; Doc. N0 4, P.2]

II-3-Etapes de procédés:

une fois cueillies , les olives sont triées afin d'éliminer les brindilles et feuilles puis lavées à

l'eau froide, sont ensuite broyées à l'aide d'un broyeur métallique( à marteaux, disques dentés

ou cylindres striés ) et aboutit à la formation d'une pâte. Pour faciliter l'extraction de l'huile,

ce type de broyage doit être complété par un malaxage, étape permettant de réunir en une

phase continue les gouttes d'huiles dispersées dans la pâte [Di Giovacchino.L, 1991; Alba et

al, 1994]. Puis la filtration sélective, qui se base sur le fait que l'huile a une tension

superficielle inférieure à celle de l'eau de végétation. Ces extracteurs peuvent être utilisés

pour une extraction partielle avant de soumettre les pâtes à la pression (pressage à froid) ou

Nombre

Installations

1400Huileries traditionnelles

85 Huileries avec presses ou super presses

165 Huileries modernes (système continu)

1650 total

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la centrifugation (centrifugation pour récupérer l'huile.).

Deux des sous produits sont ainsi engendrés:

-les grignons d'olives formés de pulpes et des noyaux après l'extraction de l'huile par

pressage.

-les margines ou effluents liquides: en moyenne 1m3 de margines est produit par pressage de

1 à1, 5 tonnes d'olives. Ces variations sont souvent liées au lavage préalable ou non des

olives, ou à l'humification des pâtes durant le pressage.

II-4-Les systèmes d'extraction de l'huile d'olive :

Le procédé ancestral d'extraction de l'huile d'olive se fait par extraction discontinue et ne

sépare que deux phases par pression ou centrifugation. La phase liquide est ensuite filtrée

(séparation de l'huile des eaux de végétations) et permet l'obtention de l'huile. Cette méthode

entraîne la formation d'un seul sous produit, une pâte plastique pas de formation de

margines, mais a un rendement peu élevé. Ce système peu rationnel et inefficace, reste donc

une méthode peu appropriée aux régions fortement productrices, a été remplacé par de

nouvelles techniques de centrifugation en continu. [Di Giovacchino et al, 1994 ; Uceda .M et

al, 1994] .Ces méthodes ont permis la réduction des coûts de production, l'augmentation

importante de la capacité de pressage, la réduction des temps d'attente, l'élimination des

sources d'altération et une augmentation significative de la qualité des huiles produites.

Les huiles produites par les systèmes continus contiennent des taux élevés en polyphénols ce

qui leur confèrent une résistance contre l'oxydation pour un stockage à long terme. Les huiles

d'olives extraites par le système continu ont une acidité inférieure à 1%, tandis qu'en système

discontinu elle est supérieure à 1 % [M. Mouawad, 2005]

II-4-1-Les systèmes d'extraction de l'huile d'olive existants :

Le procédé industriel de production de l'huile d'olive le plus commun est basé sur un

système d'extraction en continu comprenant une centrifugation horizontale et une

centrifugation verticale. La centrifugation horizontale peut séparer la pâte en trois phases

(huile, margines et grignons), système dit à trois phases; ou en deux phases (huile et pâte

plastique), système dit à deux phases: s'il n'y a pas d'injection d'eau ou peu [CNUCED,

huile d'olive]

19

Deux méthodes d'extraction existent: par centrifugation (décantation) ou par pression.

L'extraction par centrifugation se fait dans un décanteur, une centrifugeuse horizontale, où

les différents composants de la pâte se séparent selon leur densité:

-les grignons (1,2kg/dm3) vont dans la partie la plus éloignée de l'axe de tour.

-les margines ou eau de végétation (1,015à 1,086kg/dm3) qui se trouvent sur l'anneau

intermédiaire.

-l'huile (0,916kg/dm3) qui reste autour de l'axe (système continu).

- la pression est le procédé d'extraction de l'huile le plus ancien. La pâte est répartie en

couches sur des scourtins, disques en fibres naturelles ou synthétiques, faisant office

d'armature et permettant la filtration lors de la pression. Ces disques sont empilés les uns sur

les autres pour être ensuite pressés, on obtient deux phases, une liquide:l'huile et l'eau de

végétation (margines), et une solide : les grignons (pulpe et noyaux) qui reste entre les

scourtins.

Après extraction par pression ou centrifugation, le liquide obtenu est composé d'eau de

végétation et d'huile. Les densités différentes de ces deux liquides permettent leur séparation

par décantation naturelle (l'huile remonte à la surface des margines et est récupérée) ou par

centrifugation dans des centrifugeuses verticales (système plus rapide).

II-4-2-Comparaison des systèmes de production:

Dans les huileries traditionnelles, le procédé de fabrication est moins développé que celui

d'une unité moderne (système continu), deux étapes n'y figurent pas: le nettoyage et le

malaxage, l'huile obtenue est plus sujette à l'oxydation, c'est essentiellement la présence de

feuilles, de brindilles en trop grandes quantité qui donnent des huiles amères et de couleur

verdâtre suite à une concentration élevée en pigments chlorophylles, ceux-ci possèdent

des propriétés pro-oxydantes en présence de la lumière et accélère la rancidité de l'huile qui

les contient . dans ces unités, l'absence du malaxage et la faible intensité de pression exercée

ne permet de réaliser que 70% de la performance des presses industrielles, de plus du fait de

l'absence de nettoyage des olives et des conditions rudimentaires de travail, l'huile obtenue

est de moins bonne qualité .

20

Sur le plan qualitatif, le stockage des olives, l'absence de lavage , le temps de contact

prolongé entre l'huile , particules solides et margines et l'insuffisance de scourtins font que

les huiles obtenues au niveau de ces huileries sont de qualité médiocre .[Ranalli et al, 2003].

Le système à deux phases est le système le plus recommandé :

-Economie d'eau

-Elimination substantielle des margines

-construction simple du décanteur à deux phases, donc prix d'acquisition plus faible.

-le rendement d'huile du système à deux phases est légèrement meilleur.

- la capacité de traitement des centrifugeuses à deux phases est supérieure par rapport à

celles de trois phases, car il est inutile d'ajouter l'eau lors de l'extraction.

-la qualité de l'huile produite avec le système à deux phases est légèrement supérieure ou

différente, particulièrement en ce qui concerne la résistance à l'oxydation et le caractère plus

amer.

- les coûts d'exploitation sont moindres.

- les coûts de main d'œuvre sont plus élevés avec le système de presse.

-la qualité de l'huile (sa stabilité) est légèrement supérieure avec le système à deux phases.

-l'investissement par tonne traitée est plus faible avec les systèmes continus, particulièrement

avec le système à deux phases.

21

TABLEAU " selon le CAR/PP " : plan d'action pour la méditerranée.

200kg

400-600KG

400-600L

Huile

Grignon:

(eau 26%; huile 7%)

Margines:88% eau

100-120Litres

40-60kw/h

Eau de lavage

Energie

Presse

200kg

500-600kg

1000-1200l

Huile

Grignons:

40%eau; 4%huile

Margine:

94%eau; 1%huile

100-120 L

700-1000L

90-117kw/h

Eau de lavage

Eau ajoutée

Energie

Système à

3phases

200kg

800kg

100-150l

Huile

Grignons humides:

60%eau; 3%huile

Eau de nettoyage

(Huile)

100 -120l

~¨90 kW/h

Eau de lavage

Energie

Système

à2phases

22

Problématique des

margines:

III- Les margines

IV- Problématique

environnementale des

Margines

V- Traitement des margines

23

III -Les margines :

III-1- Origine des margines:

Les margines : c'est le résidu aqueux qui est généré lors de la phase de séparation solide

liquide par centrifugation ou sédimentation après le pressage [Fedeli et Camurati, 1981;

Paredes, 1999].

- les margines ou eaux de végétation proviennent pour 40à50% du fruit et, de l'eau utilisée

pour la trituration.

Elles sont à l'origine un liquide rougeâtre sombre, très vite en raison d'une série de processus

enzymatique, se dégrade et se transforme en margine, liquide noir et nauséabond, fortement

polluant. La qualité et la quantité de la margine générée est variable, elle dépend du système

d'extraction, de la variété d'olive, de l'eau utilisée. En moyenne 1m3 de margine est générée

par tonne d'olives triturées et la charge polluante moyenne est de 70 kg de DCO par tonne

d’olives.

.Dans le cas des procédés à trois phases, les margines sont produites à diverses étapes,

après extraction (centrifugation horizontale) et après centrifugation de l'huile. Les

margines produites après extraction, contiennent encore des résidus d'huile et de grignons

sont soumises à une centrifugation verticale, avec l'huile issue de l'extraction, et les

margines restants sont évacuées. Après centrifugation de l'huile, des margines et de

l'huile vierge sont obtenues. Les margines sont réinjectées dans le processus de la

centrifugation verticale (avec les margines premières). Malgré le traitement des margines

tout au long du processus, les margines finales contiennent toujours des résidus huileux

qui n'ont pas pu être séparées lors de la centrifugation verticale. Les eaux restantes sont

des eaux très polluées que l'on ne peut pas encore traiter efficacement, de ce fait, le rejet

des margines reste un problème prépondérant pour le secteur de la production d'huile

d'olive. [Ben yahia et al, 2003]

La qualité et la quantité des margines dépendent de l’opération d’extraction d’huile

d’olive, elles sont aussi influencées par la variété d’olive, la saison de cueillette, le taux

de maturation des fruits et les conditions climatiques

[ Fiorentino et al,2003 ]

On estime généralement qu’un kg d’olive fournit 1 à 1,5 litres de margines [Léger, 1999] ; en

fonction de système d’extraction utilisé. (Tableau de comparaison des 3 systèmes).

24

Les margines proviennent de l'eau de végétation des olives, de l'eau ajoutée lors du procédé

d'extraction et l'eau de lavage. .

.

Les margines sont souvent rejetées telles que dans les eaux des fleuves elles représentent

ainsi une source de pollution importante.

III- 2-- Les caractéristiques physico-chimiques :

Les margines ont une couleur brun à brun rougeâtre, d'aspect trouble Ces effluents ont

une forte charge saline et sont très acides, riches en matières organiques et en poly

phénols peu dégradables. Ces eaux sont caractérisées par un pH de4.5 à5 et une

conductivité de l'ordre de10Ms/cm, due surtout aux ions potassium, chlorures, calcium et

magnésium. La DCO peut varier de 50 à 200g.

Tableau -3- Caractéristiques physico-chimiques des margine [Amirantes, 1999]

valeurs paramètres

60000-180000 DCO (mg / l)

20000-55000 DBO (mg/l)

5.0-5.5 pH

5-6 Chlorures (mg / l)

50-70 Phosphore (mg / l)

170-190 Phosphates (mg/ l)

100-150 Azote ammoniac (mg/ l)

3-4 Azote nitrique (mg / l)

5.5 – 6.5 Azote nitreux (mg/ l)

4-5 Phénols (mg / l)

4000-6000 Potassium (mg/ l)

15-25 Sodium (mg / l)

30-120 Résidu sec (mg / l )

25

La composition chimique des margines est assez variable. Elle dépend de nombreux

facteurs, en particulier du mode d'extraction de l'huile mais aussi de la période de

production

III-3-- composition des margines :-

- les composés fondamentaux des margines sont:

- Eau: 82 à 83%

-Substances organiques 15%

-Substances minérales 1.8%

- ils contiennent en moyenne 170 Kg de résidus secs par m3 de margine.

Tableau-4- Composition des margines : Sousoucy R ,1984 , FAO.

Teneur en % Composant

83—88%eau

10---15 %Matières organiques

1.5—2%Matières minérales

1.25—2.4%Matières azotées totales

0.08—1%Matières grasses

1---1.5%poly phénols

III-3-1- composition des résidus secs:

- ces résidus secs contiennent 20 Kg de substances minérales et 150 Kg de substances

organiques [Fiestas Ros de Ursinos, 1981]

26

III-3-2-- composition des substances minérales:-

Les substances minérales sont composées de :

0.6 à 2 Kg d' Azote

0.1 à 0.5 Kg de Phosphore

1.2 à 3.6 Kg de Potassium

0.05 à 0.2 Kg de Magnésium

III-3-3- composition des substances organiques:

Les substances organiques contiennent principalement:

50 Kg de sucres (fructose, glucose, saccharose,..)

0.3 à 10 Kg d'huiles résiduelles.

La fraction organique des margines présente une composition complexe constituée

essentiellement de sucres, de lipides, de tannins, de poly phénols, de polyalcools, de

protéines et des acides organiques [Bressan et al, 2004].

- l'examen de la composition en minéraux et matières organiques suggère que ce produit peut

avoir une certaine valeur nutritionnelle, en effet on a isolé de nombreux microorganismes

utilisant les margines comme substrat. Toutefois plusieurs microorganismes se développent

sur les margines et l'utilisent comme source de carbone.

III-4- pouvoir polluant des margines: -

L'autre caractéristique des margines est la très grande variabilité de leur composition et

partant de leur propriétés. Les paramètres définissant le pouvoir de pollution du produit

n'échappent pas non plus à cette variation. Il s'agit:

- de la DBO 20000 à 55000 milligrammes /l

- de la DCO 60000 à 180000 milligrammes/l

- des résidus solides 3 à 10 %

- des résidus insolubles. 0.04 à 0.5 %.

- les substances phénoliques sont partiellement toxiques et inhibent le développement des

microorganismes aussi bien en présence ou en l'absence d'Oxygène.

27

[Vaquez Rancero et al, 1974], ont identifié un certain nombre de flavonoides, de phénols

et de glucosides phénoliques .il s'agit en particulier, de l'oleuropéine qui a la propriété

d'inhiber le développement de certaines bactéries, dont les lactobacilles et des

Champignons.

Elles sont caractérisées par une forte odeur d’huile d’olive et d’une couleur brune à brun

noirâtre, les margines sont assez acides (pH 5-5,5) présentant une demande chimique en

oxygène (DCO) supérieure à 200 g/L.

[Fiorentino et al. ,2003 ; Mulinacci et al., 2002)]

En général, ces constituants attribuent au profil polluant des margines et par suite sont

responsables des sérieux dégâts environnementaux [Ranalli et al., 2003] Mais

plus particulièrement, la toxicité des margines est attribuée aux composés phénoliques non

biodégradables qui empêchent le processus d’autoépuration. [DellaGreca et al., 2001]

Tableau-5- Variabilité des matières organiques et minérales selon le système

d'extraction.

Systèmes continusSystèmes de pressoirs

26

105

Matières organiques

g/l

0.62Azote g/l

0.10.5Phosphore g/l

1.23.6Potassium g/l

0.040.2Magnésium g/l

28

:Problématique environnementale des margines-/IV

Les margines, effluents d'extraction de l'huile d'olive, posent de sérieux problèmes de

pollution par leur concentration élevée en matières organiques et en poly phénols. Des études

de toxicité et de biodégradabilité ont montré que les composés phénoliques qui sont de

nature humiques et responsables de la coloration noire sont très peu toxiques et très

difficilement biodégradables, par contre, les composés tanniques sont très toxiques mais

biodégradables.

En effet, le rejet des margines reste jusqu’à présent un problème écologique prépondérant

ainsi qu’un redoutable souci pour les pays producteurs d’huile d’olive où de larges volumes

sont produits dans des intervalles de temps très brefs s’étendant de Novembre

Jusqu'à Avril. [Fiorentino et al., 2003]

L'absence de méthodes de traitement adaptées pousse les propriétaires d'huileries à rejeter

ces eaux dans la nature sans aucun contrôle ou à surcharger avec ces substances toxiques un

réseau d'égouts pas adapté. [Ben Yahia et al., 2003]

IV-1-Pollution des eaux:

Les margines sont des effluents liquides générées par la fabrication de l'huile d'olive

essentiellement durant les mois de novembre à avril.

Les margines ont une forte charge polluante, 2kgs d'olives pressées correspondent à la

pollution rejetée par une personne, il est facile d'imaginer l'impact que peut avoir

l'activité des huileries sur la qualité de notre environnement.

Les margines sont rejetées le plus souvent dans des récepteurs naturels, des cours d’eau,

sans aucun contrôle préalable et nuisent fortement à la qualité de ces eaux de surfaces; la

très forte charge en matières organiques empêche ces eaux de s'auto-épurer et la

pollution peut s'étendre sur de très longue distances. [Mébirouk, 2002]

Les margines sont peu dégradables à cause des substances phytotoxiques et

antimicrobiennes (phénols, acides gras volatiles, insecticides, etc.…) qu'elles contiennent.

[Belaid et al, 2002]

La coloration des eaux naturelles due aux tannins est l’un des effets les plus visibles de la

pollution. De plus, la teneur élevée en sucres réducteurs provoque la prolifération des micro-

29

organismes qui y profitent comme substrat, ceci diminue la disponibilité de l’oxygène pour

d’autres organismes vivants et entraîne un déséquilibre de l’écosystème aquatique, de même

que l’accumulation du phosphore provoque l’eutrophisation des eaux et favorise la

multiplication de pathogènes [Lacomelli, 2000]

En outre, l’épandage des margines, très riches en éléments azotées, peut causer la pollution

des nappes souterraines situées dans la zone ou à proximité du site d’épandage et souiller la

qualité de l’eau potable ; or dans le bassin méditerranéen, les ressources en eau sont rares et

leur préservation, tant que quantitativement que qualitativement est capitale [Benyahia et

Zein, 2003].

Ensuite, Les lipides présents dans les margines forment un film impénétrable à la surface

des rivières et ses bords empêchent la pénétration de la lumière et l’oxygène.

IV-2-Pollution des sols:

Les composés phénoliques, les acides organiques, le pigment catécholamélaninique et la

haute salinité (conductivité élevée) peuvent causer des effets phytotoxiques sur les oliviers

(F.A.O, 1983) .

Ils provoquent une diminution de la matière sèche en diminuant la disponibilité de l'azote,

en plus de leur toxicité pour certains micro- organismes [Filidei et al., 2003]

Les acides, les éléments minéraux et les substances organiques aboutissent à une destruction

de la capacité d’échange cationique du sol (CEC), par suite, une réduction de la fertilité du

sol. La fertilité du sol se réduit suite à l’action altérante des acides, des minéraux et des

composés organiques. [Cadillon et Lacassin, SD]

-La forte acidité des margines a un impact négatif sur le sol et ses constituants. La microflore

bactérienne du sol peut être détruite suite à l'acidification du milieu. Par ailleurs le caractère

visqueux des margines entraîne la formation d'un dépôt huileux qui provoque

l'imperméabilisation du sol dans un premier lieu et son asphyxie par la suite.

IV-3-Air et paysage:

Les fortes teneurs en sels des margines, leur forte charge et leur acidité sursaturent le milieu

récepteur et provoquent des conditions d'anaérobioses propices aux dégagements d'odeurs

désagréables liées à la formation d'acide H2S lors du processus de fermentation . les odeurs

incommodent fortement les riverains du cours d'eau .

30

IV-4-Les dangers des rejets oléicoles :

IV-4-1-les dangers évidents:

-En plus des désagréments visuels et des mauvaises odeurs, la forte charge organique des

margines détruits totalement la faune et la flore aquatique par absorption de tout ou une

partie de l'Oxygène dissous dans l'eau, le taux d'Oxygène chute jusqu'à zéro (anoxie) et ce

sur plusieurs kilomètres, la capacité d'auto-épuration de l'oued est ainsi annihilé, conjugué

aux effets de la salinité des margines, toute vie aquatique s'en trouve ainsi totalement

inhibée.

- les concentrations des phénols existant dans les margines constituent un risque de pollution

important pour les nappes souterraines, les oueds étant des milieux favorables à une

alimentation directe de la nappe.

IV-4-1-a-Sous oxygénation:

Lorsque les charges importantes de matières organiques sont apportées au milieu via des

rejets ponctuels, les processus naturels de régulation ne peuvent plus compenser la

consommation bactérienne d'oxygène. On estime que la dégradation de 7 à 8 mg de matières

organiques par des microorganismes suffit pour consommer l'oxygène contenu dans un litre

d'eau. [Manahan, 1994]

IV-4-1-b-Couleur, turbidité et odeur :

L'accumulation des matières organiques et minérales dans les cours d'eau induit l'apparition

de mauvais goût, prolifération bactérienne, odeurs pestilentielles et colorations anormales. .

En dehors de l'aspect inesthétique les agents colorants ont la capacité d'interférer avec la

transmission de la lumière dans l'eau, bloquant ainsi la photosynthèse des plantes aquatiques.

La couleur des eaux est due à des acides humiques, grosses molécules contenant des cycles

aromatiques ou polyaromatiques avec des fonctions hydroxyles ou acides .Ces molécules

sont très peu biodégradables. On a évalué qu'une coloration pouvait être perçue par l'œil

humain à partir de 5 10-6 g/l.[Willmott et al, 1998, ]

Elles ont un pouvoir complexant vis-à-vis des métaux de transition.[ Roland Vilaginès,2e

Ed,] .

IV-4-1-c-Eutrophisation:

Sous l'action des microorganismes, les colorants libèrent des nitrates et des phosphates dans

le milieu naturel, les ions minéraux induits en quantité trop importante peuvent devenir

toxiques pour la vie piscicole et altérer la production d'eau potable, leur consommation par

31

les plantes aquatiques accélère leur prolifération anarchique et conduit à l'appauvrissement

en oxygène par inhibition de la photosynthèse dans les strates les plus profondes des cours

d'eau et des eaux stagnantes;.il suffit d'une concentration de 4 mg/l pour provoquer ces

conditions d'eutrophisation.[ Amirantes et al, 1999] .

IV-4-2-Les dangers à longs termes:

IV- 4-2-a-la persistance:

les margines sont des composés difficiles à épurer par dégradation biologique

naturelle, cette persistance est due surtout à la présence de composés phénoliques.

Cette persistance est en étroite relation avec leur réactivité chimique:

-les composés insaturés sont moins persistants que les saturés.

-les alcanes sont moins persistants que les aromatiques.

-la persistance des aromatiques augmente avec le nombre de substituant.

IV-4-2-b--Toxicité des tannins:

IV-4-2-c--De plus, une pollution atmosphérique considérable serait induite en raison de la

fermentation anaérobique et de la production de gaz (méthane). [Fung, 1997]

L'industrie oléicole, une activité importante dans les pays méditerranéens, génère une

grande quantité de déchets constitués de grignons(rejets solides) et de margines( effluents

liquides de composition complexe) qu'il importe de traiter pour faire face aux risques de

pollution potentielle .En effet les importantes quantités d'eau que l'industrie oléicole

utilise, engendrent de grands effluents liquides (margines) dont le volume est estimé entre

20 et 30 millions dans le seul bassin méditerranéen.

Leur DCO, qui sert à mesurer leur degrés de pollution, varie de100000à300000mg

d'oxygène par litre; depuis longtemps, les margines épuisées sont rejetées dans la nature

(cuvette, oueds, mers), sans aucun traitement au préalable .Ces effluents acides, riches en

polyphénols, donc en azote et en phosphore organique ont ouvert une multitude de lignes

d’investigation qui, dans la plupart des cas, a permis des progrès, parmi lesquels est à noter

le système d’élaboration en continu à deux phases, développé pour favoriser l’élaboration

écologique de l’huile d’olive.

32

:TRAITEMENT DES MARGINES-/V

Traditionnellement, la margine était traitée en la déposant dans des bassins de sédimentation

où la dégradation aérobie , ne pouvait se faire de manière adéquate , du fait que les bassins

étaient insuffisamment aérés, ce qui favorisait la digestion incontrôlée et l'émission de

mauvaises odeurs, ou déversées directement dans la nature. L'accroissement de la production

oléicole et l'introduction de techniques modernes de trituration des olives (systèmes

continus) ont placé la filière oléicole en position de pollueur potentiel. Phénomène qui a pris

de l'ampleur avec l'avènement des systèmes continus à trois phases utilisant beaucoup d'eau

par rapport au système à deux phases qui génère moins d'effluents. Les volumes de margines

rejetés deviennent énormes, les charges polluantes créent des conditions telles que cette

pollution ne peut-être résorbée dans le milieu naturel et bien au contraire, stoppe le les

phénomènes d'auto-épuration, d'une part en raison de fortes charges organiques diverses,

d'autre part, du fait de la présence de grandes quantités d'éléments toxiques.

C'est ainsi que des efforts sont consentis par la communauté internationale pour élaborer et

proposer des procédés d'épuration de ces effluents basés sur les traitements biologiques,

physico-chimiques ou thermiques. Les déchets liquides ou margines, exigent des traitements

spécifiques.

Dans cette section, vont être exposées les principales technologies disponibles pour le

traitement et / ou l’épuration des déchets générés dans la production de l’huile d’olive.

Dans le contexte actuel et à la lumière des techniques de traitement existantes, le stockage

des margines dans des bassins d’évaporation demeure pour le moment comme la solution la

plus utilisée malgré les nuisances occasionnées au milieu naturel.

V-1-- traitements biologiques:

Ils sont basés sur la croissance des microorganismes aux dépens des matières organiques

(matières en suspension et matières dissoutes), biodégradables, qui constituent, pour eux, des

aliments. Les microorganismes les plus actifs sont les bactéries qui conditionnent, en

fonction de leur modalité propre de développement.

Les traitements biologiques sont multiples:

-le lagunage aéré ou non.

-les disques biologiques

-les lits bactériens

33

-l'oxydation biologique, utilisant des voies aérobies ou anaérobies.

Deux types de traitement :

Les traitements aérobies et les traitements anaérobies.

V-1-1--Traitement aérobie :

Le traitement aérobie consiste en des réactions biologiques par lesquelles des

microorganismes agissent en présence d'oxygène sur les effluents biodégradables. Le

traitement aérobie d'effluents aqueux est possible, si ces derniers possèdent un minimum de

biodégradabilité (exprimée en rapport de α= DBO5 / DCO) ; et pas de toxicité forte.

Le quotient α appelé degrés de dégradation peut théoriquement se trouver entre 0 et 1.

Toutefois un rapport DBO5/ DCO< 0.1 met en relief un effluent qui sera difficilement

biodégradable.

La présence de produits toxiques doit être détectée au plus tôt car non seulement ils ne sont

pas biodégradables, mais ils peuvent aussi entraîner des disfonctionnements tels que:

-l'instabilité de biomasse bactérienne

-l'abaissement du rendement global d'épuration

-une mauvaise décantation des boues

- une adsorption des éléments toxiques par la biomasse, la rendant ainsi inapte à une

utilisation agricole ou à une mise à décharge.

Les bactéries utilisées exigent un apport permanent d'oxygène (bactéries strictes), on

distingue 3méthodes essentielles:

--les lits bactériens:

--les boues activées:

--l'épandage

Les principales techniques: les bassins d'oxydation, le lagunage aéré, les disques biologiques

et les lits bactériens.

Seuls les procédés les plus couramment rencontrés seront abordés dans les paragraphes

suivants, en prenant soin d'évoquer à la fois leurs intérêts et leur disfonctionnement vis à vis

du traitement des margines.

34

V-1-1-1-Installation de traitement aérobie:

Ce traitement consiste en la dégradation biologique des polluants organiques présents dans la

margine, grâce aux microorganismes qui consomment l'oxygène dissous dans l'eau en

modifiant l'équilibre naturel.

Les installations de traitements aérobies sont des traitements où l'on facilite, accélère et

contrôle la dégradation biologique qui aurait lieu dans le milieu naturel. Les

microorganismes présents dans l'eau dégradent la matière organique présente dans le milieu

et la transforment en CO2, en H2O et masse cellulaire. L'oxygène nécessaire pour que les

microorganismes puissent procéder à la dégradation est fourni au réacteur aérobie au moyens

de diffuseurs, palettes ou d'agitateurs. Les microorganismes qui réalisent la dégradation

peuvent être en suspension ou fixes, et le processus est réalisables en continu ou en

discontinu. Après une période de temps approprié de traitement, dépendant des conditions

opérationnelles et de la charge polluante de la margine, on procède à la clarification de l'eau

résiduaire obtenant ainsi un effluent propre, une boue active qui est réticulée vers la citerne

de traitement, et une boue vieille qui doit être éliminée et qui, généralement est utilisable

comme substrat ou amendement organique sur des terres de culture.

Mais les résultants sont décourageants du fait que les temps requis sont élevés, et du manque

d'efficacité des procédés utilisés; la principale cause est la concentration

élevée des composés phénoliques, se caractérisant par leur effet antimicrobien élevé

[ Vasquez et al, ][24], de même la faible diminution de la DCO.

V-1-1-2-Evaporation naturelle

L'évaporation apparaît très intéressante au vu des caractéristiques des margines qui

présentent une teneur en eau très élevée (83à88%) et en fonction du climat relativement

chaud et sec. Cette technique peut être mise en œuvre en stockant simplement les effluents à

traiter dans des bassins (évaporation libre), ou en y incorporant un système de circulation des

effluents permettant d'améliorer les performances du processus naturel d'évaporation libre

(évaporation forcée).

Elle consiste en une évaporation naturelle favorisée par l’action du soleil et du vent, elle fut

le premier traitement pour résoudre le problème des margines en Espagne (1980).

Les caractéristiques de ces bassins d’évaporation : leur profondeur est de 60 à 70 cm ; leur

capacité est fonction de la capacité de production des huileries qui s’en servent (300 à70 000

m3). La margine stockée est soumise à une série de phénomènes biologiques tendant à

dégrader la matière organique, il s’agit d’un phénomène d’autoépuration capable de réduire

la DBO à moitié en deux mois.

35

Avantages :

-simplicité du processus: absence de technologie, une fois les bassins aménagés le processus

se fait naturellement

Limite et condition d’application :

Après quelques années d’expérience, on a décelé quelques problèmes :

---nécessité de grandes superficies (1m2/ m3 de margine)

--période oléicole durant l'hiver, saison pendant laquelle le bilan d'évaporation est presque

nulle, le traitement prendra beaucoup de temps, l'évaporation se faisant au printemps et

surtout en été .

----évaporation insuffisante : formation d’une couche huileuse en surface qui empêche

l’action des rayons solaires.

----Emission de mauvaises odeurs et attraction d’insectes

----Dangers d’infiltration

---formation de boues de fond et difficultés de vidanges et d’utilisation.

Pour pallier au mauvais fonctionnement de ces bassins quelques solutions complémentaires

ont été développées parmi lesquelles :

V-1-1-2-1—Installation à évaporation forcée :

Le principe est identique à celui de l'évaporation libre. C'est un procédé qui consiste à

introduire des panneaux évaporateurs au niveau des bassins de stockage ders margines pour

faciliter leur évaporation. En effet cette opération multiplie par 100 la quantité d'eau

évaporée par m2 occupée au sol, en augmentant la surface d'échange et en la développant en

hauteur, zone plus favorable car la vitesse du vent y est plus élevée. Des panneaux alvéolés

présentant un rapport surface/ volume très élevé sont montés à proximité du bassin de

stockage. A partir d'un réservoir, l'effluent à traiter est projeté par arrosage séquentiel sur ces

panneaux qui servent de surface de ruissellement et d'évaporation. Lorsque le niveau

d'évaporation souhaité est atteint dans le réservoir, l'aspersion est stoppée. Le concentrât est

alors pompé dans un second bassin prévu à cet effet.

Avantages:

- grande surface d'évaporation concentrée dans un espace de panneaux très réduit.

- Suppression de la contrainte des bassins surface- profondeur des bassins qui régit

l'évaporation libre.

36

- réduction du risque de formation de la couche étanche, limitant l'évaporation, le système

d'aspersion brassant régulièrement l'effluent.

- possibilité d'évaporer en toute saison

- limitation de développement de mauvaises odeurs vu le haut niveau d'oxygène transféré

pendant l'évaporation

- inconvénients :

- Nécessite un investissement de base important pour l'aménagement des bassins,

l'installation des panneaux évaporants et les systèmes de circulation des effluents.

-nécessite une alimentation en électricité

-recours à un procédé technologique

- après traitement, le problème de l'élimination du concentrât va se poser.

V-1-1-2-2—addition de microorganismes de dégradation :

Cette expérience est basée sur l’ajout d’un composé bactérien pourpre du genre thioalcools

présenté sous forme commerciale. Cette préparation microbiologique dégrade la graisse

contenue dans les margines de sorte qu’elle évite ou élimine la formation de pellicule

superficielle améliorant ainsi notablement l’efficacité de l’évaporation, des essais ont été

réalisés à l’institut de graisses de SEVILLE sur des margines hautement concentrées : DCO

112 ,30 mg d’O2 / l, de Ph5,2 de solides totaux 71,745 mg/l et un taux de graisse de 10,6 %

à une dose de 10 et 4ppm par semaine pendant 12 semaines dans des conditions aérobies et

anaérobies (sans agitation).

Dans les conditions aérobies : la DCO est réduite à75% au bout de 80 jours, la matière

grasse est réduite à100% au bout de 100jours. Le p H se stabilise à des valeurs proches de

8.Il ne se dégagea pas d’odeurs désagréables tout au long du processus.

Dans les conditions facultatives on a constaté la réduction de la DCO de 40 % au bout de 20

jours, le taux de graisse a diminué et a atteint la valeur de 6,6 % tandis que le pH a atteint la

valeur de 7,1 au bout de 80 jours, de même qu’il n’a pas eu de dégagement d’odeurs

désagréables.

En général, la DCO a diminuée considérablement, le pH a atteint des valeurs de 7 ,2 à 8, et

les odeurs désagréables ont disparu .dans les bassins à l’échelle naturel, on recommande

l’addition :

-d’un traitement de choc 5 litres de produits préparés pour 500 m3 de margines stockées,

37

--2 apports mensuels additionnels de l’ordre de 1litre pour 500m3. On obtient ainsi une haute

efficacité de l’évaporation et donc l’élimination des margines.

.V-5-1-2-Traitement anaérobie

Il correspond à une réaction biologique en l'absence d'oxygène. On utilise le traitement

anaérobie dans le cas des pollutions organiques très concentrées. La digestion anaérobique

est un processus complexe qui se déroule généralement en 4 étapes; les deux premières sont

souvent regroupées car effectuées par les mêmes populations de microorganismes (Couturier

et Galtier, 2004)

Les étapes essentielles sont:

V-1-2- a-Hydrolyse et Acidogénèse:

Cette première étape est effectuée par un ensemble varié de microorganismes, la plupart

anaérobies strictes. Généralement, l’hydrolyse est le fait d’enzymes extra- cellulaires

(cellulases, hydrolases, amylases, etc.) qui libèrent des produits de poids moléculaire plus

faible (monomères) qui vont pénétrer dans la cellule où ils seront dégradés selon les voies

classiques du catabolisme. Ces monomères sont transformés en acides organiques et alcools

avec libération d’ammonium (NH4+); de dioxyde de carbone (CO2) et d'hydrogène (H2):

Acidogénèse [Filidei et al, 2003][44].

C’est la phase d’hydrolyse qui est souvent l’étape limitante dans la digestion anaérobie. En

effet, la nature biochimique du substrat dépend de la vitesse réactionnelle.

V-1-2-.b- Acétogénèse

C’est pendant cette phase que sont produits, à partir des étapes précédentes, les principaux

substrats de la méthanogénèse: acide acétique (acide acétique, CO2 et H2. L’acide acétique

est un intermédiaire clé de la transformation de la matière organique dans l’environnement.

De nombreuses bactéries sont capables de faire de l’acétate par fermentation et sont souvent

qualifiés «d’acétogènes».

V-1-2-c. Méthanogénès

C’est l’étape finale et spécifique de la fermentation méthanique. Elle conduit à la réduction

du carbone en méthane et elle est réalisée par des microorganismes très spécialisés,

38

anaérobies stricts, qui se subdivise en méthanobactériales, méthanococcales et

méthanomicrobiales.

Il existe deux grandes voies de formation du méthane:

- La voie acétoclastique où l’acide est transformé en méthane:

CH3COOH → CH4 + CO2

- La voie hydrogénophile où c’est le mélange CO2/H2 qui est utilisé:

2H2 + CO2 → CH4 + O2

D’autres réactions existent à partir de différents composés comme le méthanol, l’acide

formique, la méthylamine ou encore le diméthylsulfure.

Ces phases sont étroitement liées mais présentent des cinétiques des réactions différentes.

Selon le substrat de départ, la vitesse globale de transformation dépendra d’une éventuelle

étape limitante.

Comme présentée, la voie principale de formation de méthane provient de l’acétate. Il existe

d’autres voies de formation à partir d’autres substrats (méthanol, formate…) mais leur

importance quantitative est négligeable par rapport aux deux voies précédentes.

V-1-2-1-Elimination des margines par lagunage :

Le principe est basé sur la biodégradation des composés contenus dans les margines par

lagunage ; les effluents sont collectés temporairement dans un bassin situé en aval des sites

polluants. Un milieu riche en matière organique est crée dans le bassin et des conditions

anaérobies s’y développent. Les matières organiques sont ainsi dégradées sous l’action des

microorganismes et l’on peut aussi obtenir une dénitrification des eaux. En aval, l’eau

obtenue est de qualité physico- chimique acceptable et peut être rejetée dans le milieu

naturel. Ce mode de régénération des eaux nécessite par contre de grandes surfaces car les

bassins de rétention doivent avoir une faible profondeur.

L'inconvénient que peut revêtir cette méthode d'évacuation est qu'en essayant d'éviter une

pollution hydrique, nous risquons de provoquer une pollution de l'environnement en raison

des problèmes de manque d'esthétique et de mauvaises odeurs que présentent les bassins

d'évaporation.

V-1-2-2-Traitement anaérobie et bio méthanisation:

Ce traitement ou digestion anaérobie, est un procédé biochimique de fermentation dans

lequel les substances organiques telles que les protéines, les lipides ou les hydrates de

carbones, sont dégradés par fermentation, en produits intermédiaires, fondamentalement en

39

acides et alcools, pour que le rendement de ce processus soit élevé, les composants doivent

être complètement dégradés en méthanol (30 m3/100kg de DCO d'effluent) et en CO2.

A l'heure actuelle, il n'existe pas d'installation industrielle, mais il existe une multitude

d'expériences et de recherches dans des stations pilotes. Ce traitement admet des courants

résiduaires avec une grande charge polluante (DCO supérieure à 1500g/l), il produit en plus

une faible quantité d'excédent de boues, et a un rendement énergétique considérable du fait

de la génération du méthane lors du procédé et de son exigence d'espace réduit.

Procédé de traitement biologique à 3étages (unité pilote à TUNIS: sa capacité est de 100à

1000 tonnes par jour.) [Mébirouk M., 2002]

Cette unité se compose de 3étages :

--Etage 1: un bassin d'aération capable de dégrader avec une flore bactérienne capable de

dégrader les composés poly phénoliques toxiques et un décanteur pour extraire l'excédent en

biomasse.

---Etage 2: Un digesteur à lit de boues (UASB) avec récupération de gaz.

---Etage 3 : un bassin d'aération et un décanteur.

Les résultats obtenus montrent que ce traitement permet une réduction de 20 % de la charge

polluante de la margine. Par ce procédé les margines peuvent donc être revalorisées en eau

d'irrigation (eau traitée), en biogaz et en biomasse riche en protéine valorisable en aliments

de bétail

V-2-Procédés physiques

V-2-1-Procédé des membranes:

Les procédés à membranes comme l'ultra filtration et l'osmose inverse, s'emploient souvent

dans le traitement de certains courants liquides résiduaires, ceci permettant d'éliminer les

polluants de l'eau en générant un courant liquide et un courant concentré;

V-2-2-Procédé de bio filtration:

Ces procédés s'emploient fréquemment pour éliminer les solides des eaux résiduaires. Les

solides contenus dans l'eau sont retenus en formant un tourteau qui augmente la résistance au

passage du déchet, augmentant en même temps l'efficacité de la filtration et aussi le coût

opérationnel. Dans les filtres conventionnels, les composés dissous passent avec le déchet

aqueux et restent à l'état brut. Cependant, les procédés de bio filtration sont une exception,

40

dans ce cas le filtre, le filtre sert en plus de nutriment pour les bactéries, donnant lieu à un

procédé de dégradation biologique des substances organiques dissoutes . Les installations de

bio filtration éliminent 100% les solides et entre 70-80% des composés organiques dissous.

Procédé pilote(université de TOULOUSE): le procédé de bio filtration exige que l'on puisse

fournir d'une manière ou d'une autre la quantité d'oxygène nécessaire pour réaliser le procédé

aérobie, le lavage du filtre fournit un concentrât qui est parfaitement utilisable dans les

champs de culture.

Avantages:

--- rétention des solides

—élimination d'une grande partie des composés organiques dissous.

Inconvénients:

--- engorgement du filtre et le pouvoir polluant élevé du concentrât (tourteau) résultant.

-coût d'investissement trop élevé.

Une variation ou alternative à la bio filtration est l'adsorption.

V-2-3-L'adsorption:

L'adsorption consiste en la concentration du polluant organique dans un support solide avec

une grande superficie spécifique, généralement du charbon actif (500—1500 m2/g). Dans le

traitement des margines, le principal objectif de l'adsorption est celui de biodégrader les

composés organiques ayant des effets bactéricides, inhibiteurs ou colorants (tanins -phénols--

-) ;

Les principaux avantages de l'adsorption tiennent à la faible pollution que génère ce type de

traitement sur le sol, dans l'air ou l'eau et à la nécessité réduite du personnel qualifié.

Les principaux inconvénients sont l'impossibilité de réutilisation du charbon actif, qui,

toutefois, du fait de son pouvoir calorifique élevé, peut être employé dans des procédés de

combustion, et la nécessité de faire un prétraitement.

41

:Procédé chimique-3-V

Oxydation humide:

On procède à l'oxydation des substances organiques en phase liquide, en se servant de

l'oxygène ou d'un autre oxydant chimique tel que (ozone ou peroxyde d'oxygène). Le

procédé se fait à hautes pressions (10à220 Bars) et à des températures relativement élevées

(120-330°C), le procédé d'oxydation fournit du CO2 et H2O; mais ce procédé nécessite aussi

un traitement aérobie.

Malgré son efficacité, ce traitement n'a pu être réalisé à l’échelle industrielle son coût

d’investissement reste trop élevé.

V-4--Valorisation agronomiques des margines:

V-4-1-pouvoir fertilisant des margines

D'après les tableaux (1) et (2): les éléments minéraux et organiques apparaissent sous forme

solubles et relativement concentrés ce qui explique les difficultés de leur épuration, mais qui

peuvent être valorisés comme fertilisants. De part leur qualité, les margines sont des

effluents très riches en éléments fertilisants.

De part leur caractère de polluant organique, les margines offrent l'équivalent de 320millions

de m3 de bio méthane (fermentation anaérobie) ou 29à92 mille tonnes de K2O, 5à16mille

tonnes de P2O5, 1,3à4, 2 mille tonnes de MgO fertilisants). [Ben Rouina et Nafzaoui, 1986]

Les margines contiennent des quantités appréciables d'éléments nutritifs minéraux qui

peuvent remplacer une partie de la fumure classique; en outre, étant constituées

principalement de matière organique, elles sont un excellent substrat pour le développement

de la microflore qui favorise l'amélioration des propriétés physico-chimiques des sols.

[Paredes et al, 1999; Sierra et al, 2001. Cereti et al, 2004].

42

Tableau [apports en éléments fertilisants, selon [cadillon, 1991] montre les apports en

éléments fertilisants sur la base d'un épandage de 100m3/ha/ an.

Apport par hectare Unités en KG/hectareParamètres

400à1800MOMatière organique

50à120NAzote total

65à200P2O5Phosphore

350à1100K2OPotasse

15à150MgOMagnésie

15 à 100CaOCalcium

La totalité de l'azote se trouve sous forme organique, l'azote minéral (nitrate et ammoniacal),

n'est généralement présent qu'à l'état de traces. L'azote, le potassium et le phosphore sont

retenus dans les premiers dix centimètres des sols ayant un bon pouvoir absorbant. La

fourniture d'azote minérale par les margines se fait progressivement par minéralisation lente.

Ces enrichissements justifient l'intérêt de la valorisation agricole des margines, qui peut

correspondre soit à une fumure de fond, soit à une fumure d'entretien et qui peut s'effectuer :

--par épandage sur le sol (soit directement, soit après stockage)

--par compostage avec un support carboné et épandage du compost sur le champ; cette

technique a pour but de fixer les éléments fertilisants sur un substrat carboné au cours d'un

processus anaérobie, pour les restituer au sol en fonction des besoins des plantes.

V-4--2-Le compostage:

Le compost s'obtient principalement par dégradation aérobie- anaérobie de la substance

organique des résidus solides ( margines – résidus agricoles ) , afin que ce processus se

réalise il faut plonger les résidus agricoles dans des margines dont le contenu en substances

organiques et minérales est approprié pour mener à bien le processus d'obtention du compost

( éléments nutritifs pour les microorganismes et enrichissement du produit final après

évaporation naturelle ) c'est ainsi que dans certaines régions d'Espagne , les margines sont

stockées dans des bassins d'évaporation et on y ajoute d'autres résidus agricoles ( bois de

43

taille ) pour les absorber, on retourne le résidu dégradé avec une pelleteuse et on l'utilise

directement comme fertilisant.

Le compost produit à partir des margines est totalement libre des microorganismes

pathogènes et plus riche en phosphate et en potassium que le compost obtenu à partir des

résidus solides urbains [Fiestas Ros de Ursinos, 1983; Ranalli, 1998; 2000].

L'apport du compost peut s'effectuer en fonction d'un calendrier agricole traditionnel; dans

cette solution les éléments fertilisants sont mieux intégrés dans le complexe humique et sont

mis progressivement à la disposition de la plante par la biodégradation de la matière

organique, de ce fait ils sont moins susceptibles de migrer en grosses quantité vers les nappes

.les opérations se déroulent en trois phases :

- la préparation du support carboné: le support carboné (paille par exemple) est disposé en

vrac dans une cuve bassin étanche.

-la macération: la margine est épandue sur le support carboné et l'imprègne durant 24 heures.

- le mélange est mis sur une aire de compostage

Expérimentalement une tonne de paille, à 5% d'humidité absorbe trois fois son poids (

3m3 de margines).

Le traitement des margines par leur absorption sur un substrat carboné , et le compostage de

l'ensemble, peut constituer une solution valable sur le plan technique et économique à

condition toutefois d'avoir un substrat très absorbant et peu coûteux à l'achat .

[Cadillon, Lacassin 2002]

V-5-Traitement par systèmes combinés .

V-5-1-Traitement des margines par électrocoagulation et biomethanisation

Pour répondre aux besoins des industries productrices d’huiles d’olives des pays

méditerranéens, un procédé de traitement des margines par électrocoagulation et bio

méthanisation a été développé, le couplage de ces deux procédés représente une solution

adaptée au problème de l’élimination des margines : la biomethanisation permet la

transformation de la matière organique en substances chimiques diverses en condition

d’anaérobiose et sous l’action de bactéries présentes dans le milieu. C e procédé permet la

formation de biogaz, seulement l’action des bactéries, est dans le cas des margines fortement

ralentie par la présence de poly phénols contenus dans les margines, substances toxiques

contenus dans ces eaux, un prétraitement est donc nécessaire et se fait par électrocoagulation.

L’électrocoagulation est un procédé d’électrolyse qui permet la séparation des margines en

boues et en liquides biodégradables. Par ailleurs, les poly phénols et certains autres produits

44

toxiques (métaux lourds) sont éliminés. Les boues sont extraites et vont au compostage, les

liquides sont acheminés vers le biométhaniseur.

V-5-2-Traitement électrochimique des eaux résiduaires des industries d’huiles d'olives.

En Italie, des recherches ont été menées sur les possibilités de prétraitement des margines,

eaux résiduaires des industries d’huile d’olive, afin de réduire les phénols et poly phénols

présents dans ces eaux avant qu’elles ne soient traitées par des procédés biologiques

traditionnels. Le prétraitement consiste en une oxydation des composés phénoliques par

électrolyse. Les résultats montrent qu’il est possible de réduire la concentration en phénols et

poly phénols à de basses valeurs sans que la quantité de matière organique baisse d’une

manière importante.

V-5-3-Distillation : Valorisation des margines par récupération de quelques

composants (substances phénoliques)

L'expérience dans ce domaine est très récente et les résultats sont encore à l'état

embryonnaire il s'agit en particulier, de la récupération des composants aromatiques et

phénoliques et des solution de glucides. Les composants aromatiques sont obtenus par

distillation sous vide et les arômes sont récupérés par extraction aux solvants (hexane puis

chloroforme); les principaux composants sont des terpènes, des dérivés benzéniques, des

éthers … [Fideli et Camurati, 1981]

- les extraits phénoliques ont été comparés aux anti-oxydants de synthèses les plus connues

(BHA : butylhydroxyanisol, le butylhydroxytoluène : BHT) dans des essais de résistance à

l'oxydation. Il a été constaté que l'addition de l'extrait de margine protège de l'oxydation de

manière plus efficace que l'addition du BHA;

- le coût de production de ces extraits des margines est inférieur à celui des anti-oxydants de

synthèse. L'avantage supplémentaire est l'utilisation de substances naturelles propre d'un

aliment millénaire.

- la fraction de margine peut être utilisée pour la production de biomasse, riche en glucides

et fermentescible.[ Nefzaoui , 1989]

45

V-5-4-Concentration -évaporation thermique:

Elle consiste en l'utilisation de l'effet thermique pour concentrer la margine, en

éliminant une partie de l'eau, au moyen d'une évaporation d'effet simple ou multiple. Le

déchet solide est utilisable ce qui fait que l'on peut parvenir à une élimination totale de

tous les déchets (c'est-à-dire zéro rejet).

-Cette méthode permet d'obtenir, d'un côté, un concentrât utilisable comme combustible ou

fertilisant voire pour être ajouté à des aliments secs pour animaux en raison de sa valeur

énergétique, et de l'autre une eau de condensation qui, préalablement épurée, peut être

déversée dans des lits naturels.

Le procédé se fait grâce à une combinaison de traitements physico chimiques et thermiques

adéquats. En premier lieu on procède au conditionnement de la margine en utilisant divers

procédés physico chimiques, puis à une évaporation continue d'effet simple ou multiple. La

chaleur nécessaire est produite par une chaudière à vapeur qui peut utiliser comme

combustible le propre grignon de l'olive ou le concentrât de l'installation elle-même. Les

produits que l'on peut obtenir sont eau expulsée dans l'atmosphère; eau de condensation, qui

peut être épurée et récupérée;

Et le concentrât de la margine, contenant les matières non dissoutes avec une haute valeur

nutritionnelle dans le secteur de l'élevage.

Exemple d'installation en Italie:

Les systèmes de concentration thermique ont été recommandés et adoptés dans plusieurs

installations, les dérivés au m3 traitées obtenues sont:

-350 Kg/h d'un mélange hydro -alcoolique dans la première phase avec (2,5à15% d'alcool)

.-400kg/h de condensât (eau distillée) séparée dans la deuxième phase avec une DCO de

1500à2000 ppm.

-150kg/h de concentrât avec une humidité de 47%, et une teneur élevée en carbone, azote et

potassium.

Le procédé est complété par le compostage du concentrât mélangé à d'autres déchets

agricoles ou zootechniques.

Limites et conditions d'application:

-coût d'investissement trop élevé.

-consommation énergétique et coût de maintenance élevé.

46

V-6-Procédé écologique: ou système continu à deux phases

La forte quantité de résidus générés au cours de l'extraction de l'huile d'olive (système à 3

phases) ainsi qu'une législation relative au traitement et à la gestion des résidus d'huilerie

dans certains pays de plus en plus exigeante ont renforcé le développement de nouvelles

technologies et le nouveau système à 2phases dit " écologique". Il a été introduit en Espagne

en 1991-1992 et en 1995 plus de 50% des olives ont été traitées par ce procédé, depuis,

plusieurs pays méditerranéens l'ont adopté.

La principale nouveauté de ce système est qu'il permet l'élaboration d'huile d'olive vierge

sans qu'il soit nécessaire d'ajouter de l'eau dans le décanteur, pour cette raison on observe

pratiquement aucune génération de margine. Cette technologie extractive présente l'avantage

d'économiser une grande quantité d'eau et d'énergie et d'atténuer l'impact sur

l'environnement. Ce procédé par contre génère des grignons humides contenant de l'eau,

donc il est indispensable d'équiper les huileries travaillant selon ce procédé d'une installation

de séchage des grignons. (Cf. tableau " comparaison des systèmes d'extraction p 15).

47

Les margines constituent jusqu'à présent un problème environnemental majeur pour les

pays producteurs d'huile d'olive. D'après ce qui a été présenté, on remarque que ces

déchets oléicoles ont fait l'objet de nombreuses investigations (surtout dans les pays

principaux producteurs d'huile d'olive: Espagne, Italie, Tunisie), en vue de leur

réduction, de leur traitement, voire de leur valorisation, mais en vain le problème demeure

toujours. La plupart des processus de traitement biologiques, physico-chimique, ou

thermiques ou de valorisation de margine ont montré leur limite à cause:

-de la complexité de cet effluent très chargé en matières organiques et minérales et

particulièrement en composés phénoliques. Ces derniers sont toxiques pour la flore et la

faune, difficilement biodégradable et inhibiteur de l'activité biologique.

-ces procédés limités dans leurs applications restent encore à améliorer, nécessitant des

investissements importants en capitaux.

-l'application de ces traitements se limite donc à des stations pilotes et de développement

vus leur coût très élevé; d'autres traitements ne sont qu'au stade de recherche et

d'expérimentation au laboratoire.

Les innovations technologiques de traitement des margines n'ont pas pu pour autant

résoudre les problèmes de pollution, vu les investissements lourds qu'occasionnent d'une

part, l'épuration et les traitements par voie physique, physico-chimique et / ou biologique et

d'autre part, le traitement des grignons humides issus du système de trituration à deux

phases (séchoirs indispensables). C'est pour dire que la problématique environnementale des

margines, demeure entière dans les pays oléicoles, et particulièrement dans les pays de la

rive sud, qui connaissent de vastes programmes de plantation et de modernisation du secteur

industriel pour l'accroissement et l'amélioration de la qualité de leur production oléicole.

48

VI-L' adsorption:

49

VI-1-L'adsorption :

L'adsorption est le processus où des molécules d'une espèce appelée adsorbat (gaz ou

liquide) viennent se fixer sur la surface d'un solide, appelé adsorbant. Ce phénomène est

utilisé pour éliminer des molécules indésirables dispersées dans le fluide.

La fixation provient de l'établissement (entre le solide et les molécules) de liaisons de

Van Der Waals " liaisons de types électrostatiques de faible intensité.

L'adsorption physique met en jeu de très faibles interactions entre entités moléculaires

comme les forces d'attraction de Van Der Waals et des interactions électrostatiques de

polarisation. Elle est réversible et peu spécifique. Elle est rapide et généralement limitée

par les phénomènes de diffusions. La force des interactions mises en jeu peut être estimée

par l'énergie d'adsorption qui est comprise entre 5 et 40 KJ/ mole et considérée comme

faible.

Par contre l'adsorption chimique met en jeu des forces d'interaction de plus grandes

intensités (liaisons de type covalentes), et qui modifie la structure moléculaire du soluté,

ce qui rend en général le processus irréversible.

VI-2-L'adsorbant :

En théorie tous les solides sont des adsorbants. Dans l’industrie, les solides les plus

utilisés sont les charbons actifs, les zéolithes, les gels de silice et les alumines activées.

Les capacités d'adsorption particulièrement élevées de ces matériaux sont liées à leurs

structures poreuses très développées et leurs grandes surfaces spécifiques.

La classification des pores adoptée actuellement par l'Union Internationale de Chimie

Pure Appliquée (UICPA), est fondée sur leurs tailles. Trois catégories de pores ont été

définies :

- les micropores dont le rayon est inférieur à 2nm (nanomètre)

- les mésopores dont le rayon est compris entre 2 et 50 nanomètres.

- les macropores dont le rayon est supérieur à 50 nanomètres.

Chaque type de pores joue un rôle particulier dans le phénomène d'adsorption. Les

micropores déterminent pratiquement à eux seuls la capacité d'adsorption d'un charbon

actif, ils représentent presque la totalité de la surface et du volume offerts à l'adsorption.

Les mésopores et les macropores constituent les voies de passage vers les micropores.

50

VI- 3-Les surfaces spécifiques des adsorbants

La surface spécifique ou aire massique exprimée en mètres carré par grammes (m2 /g)

est la surface totale par unité de masse d'adsorbant accessible aux molécules. Toute la

surface des particules d'adsorbant est considérée, porosité ouverte comprise, pour le

calcul de la surface spécifique qui cumule la surface intérieure de tous les pores

constituants le grain d'adsorbant. La surface spécifique comprend la surface externe et la

surface interne d'un adsorbant.

Figure-3- schéma montrant la surface spécifique d'un adsorbant.

VI-4 - les différents processus de transport dans les adsorbants:

Au cours de l'adsorption d'une espèce sur un solide, le transfert des molécules se fait de la

phase fluide vers le centre de l'adsorbant. Ce processus s'opère au sein d'un grain

d'adsorbant en plusieurs étapes:

- le transfert de la particule (étape très rapide).

-le déplacement de l'eau liée jusqu'à être en contact du charbon.

-la diffusion à l'intérieur du charbon sous l'influence du gradient de concentration (phase

lente).

-l'adsorption dans une micropore (phase rapide).

51

Figure-2- les différents stades d’adsorption.

Le niveau d'activité de l'adsorption est basé sur la concentration de la substance dans

l'eau, la température et la polarité de la substance (une substance non polaire peut être

totalement éliminée par le charbon actif).

VI- 5-Isotherme d'adsorption :

Toute sorte de charbon a sa propre isotherme d'adsorption, et dans le traitement de l'eau

,cette isotherme est définie par la fonction de Freundlich :

X/ M = K.Ce1/n

X/M : substance adsorbée par gramme de charbon actif.

Ce : concentration de soluté à l'équilibre

K et n sont des constantes énergétiques

52

.

Les charbons actifs sont de loin les adsorbants les plus fabriqués et les plus utilisés

industriellement. Ils sont préparés à partir de matériaux carbonés de nature minérale ou

organique, carbonisés et activés (bois, charbon, noix de coco, lignite, tourbe …).

VI-6-Techniques expérimentales:

Tracer une isotherme d'adsorption d'un liquide sur un solide, nécessite la détermination

de la quantité de soluté adsorbée en fonction de la concentration du soluté dans la

solution à l'équilibre à une température donnée.

Plusieurs méthodes d'obtention de l'isotherme d'adsorption ont été mises à jour, celle que

nous avons utilisée, consiste à :

Maintenir la concentration constante et faire varier la masse de l'adsorbant charbon actif

à une température donnée. Puis on a tracé les isothermes d'adsorption, pour connaître la

masse de charbon actif.

53

Matériels et Méthodes.

54

Le développement économique et industriel de SKIKDA, s'est fait au dépend de

l'environnement, les cours d'eau qu'on utilisait autrefois pour irriguer les terres et

abreuver le bétail,se sont transformés aujourd'hui en récepteurs d'eaux usées de tout

genre , eaux usées urbaines , déchets industriels ( oued de la vallée du SAF- SAF,

oued El Kebir (Azzaba ) . En période de trituration des olives, une autre pollution vient

augmenter la charge polluante de ces cours d'eau, et touche tous les oueds, celle des

déchets oléicoles. En effet, durant la période de production d'huile d'olive(période allant

de Novembre jusqu'à Mars) , les installations productrices d'huile d'olive , et pour la

plupart situées sur ou prés des oueds, évacuent leur rejets "margines" dans ces oueds

:oued Bouchtata (Skikda), ,oued de la vallée du Saf -Saf(Skikda) ,oued Guebli (Collo),

sans aucun traitement préalable .

L'oléiculture occupe une place importante dans l'agriculture dans la wilaya de SKIKDA,

et subvient aux besoins de plusieurs familles.

Le climat de la région de Skikda est propice à l'olivier, sur une superficie de 8877 hectares,

5000hectares sont productifs, et ces superficies sont appelées à augmenter selon le plan

national de développement agricole: plantation et modernisation du secteur industriel pour

l'accroissement et l'amélioration de la qualité de leur production oléicole..

La production croit constamment 260000 quintaux d'olives, 40000 hectolitre d'huiles

d'olives produites durant la campagne 2005-2006(Direction des services agricoles) Le

nombre d'installation d'huilerie a aussi augmenté avec le développement du secteur oléicole

de la région, au dépend de l'environnement: actuellement on compte 52 huileries dont 12

modernes. Quand on sait que les usines dotées d'équipements modernes produisent de

grandes quantités de margines 80à110% du lot initial d'olives. Il est facile d'imaginer

l'impact qu'auront ces margines sur l'environnement.

55

Méthodes: La zone sur laquelle porte l'étude correspond à une partie de oued "Bouchtata" connu

sous l'appellation de oued Zremna, située à l'ouest de SKIKDA, entre la daira d'El

Hadaiek et la commune de Bouchtata sur une distance de 6 kilomètres où est installée

une huilerie moderne.

−Quatre sites d'échantillonnage ont été sélectionnés pour caractériser l'impact des rejets

oléicoles sur la qualité physico-chimique des eaux de cette partie d'el oued.

Point1 : est situé à 2000 mètres avant le point de rejet de l'installation.

Point 2 : correspond au point de rejet de l'unité.

Point 3 : situé à 200 mètres en aval du point de rejet.

Point 4 : situé un peu plus en aval à 4000 mètres.

Plusieurs paramètres ont fait l'étude de suivi :

- paramètres physiques : la température, le pH, la turbidité, la conductivité, les MES

(matières en suspension)

- paramètres organiques : la DCO, la DBO, indices de permanganates (matières oxydables).

-paramètres minéraux : Calcium, Magnésium, Potassium, Sodium, Chlorures.

- Quatre de ces paramètres ont été mesurés sur le terrain tels que : le pH, la température,

La conductivité et la turbidité. Les autres paramètres : Demande chimique en Oxygène

(DCO), DBO (Demande biologique en Oxygène), dureté calcique, Magnésium, Chlore,

Indice de permanganate ont été effectués au laboratoire .Les méthodes analytiques utilisées

sont celles figurant dans la norme Française.

Le prélèvement et la conservation des échantillons d'eau font référence au protocole défini

par l'association Française AFNOR (NT-90-10).

56

I- Méthodes analytiques et calcul : I-1-Détermination des matières en suspension: MES (en grammes par litre)

a- Principe:

On appelle matières en suspension les substances qui sont séparées par filtration

ou centrifugation.

;

b- Mode opératoire:

- Prendre à l'aide de l'éprouvette 25 cm3 de l'échantillon

-Centrifuger le volume v cm3 de l'échantillon pendant 20 minutes, -

Verser l'eau, et sécher à l'étuve à 105°C la partie solide dans un verre de

pendant deux heures.

- laisser refroidie dans le dessiccateur, puis peser

- répéter plusieurs fois 'expérience

c- Calcul:

La masse des matières en suspension exprimée en milligrammes:

M (mg/l) = [(P1-P2) * 1000] / v

P1: la masse en mg (du verre de montre vide)

P2: la masse en mg (du verre de montre avec la matière centrifugée)

V : volume de l'échantillon

57

I-2-Détermination de la DCO: Demande chimique en oxygène

La valeur de la DCO caractérise la quantité de substances chimiquement oxydables

présentes dans l'eau. C'est un des paramètres indicateurs de pollution. Il s'agit de la

quantité d'oxygène nécessaire pour oxyder principalement les composés organiques

présentes dans l'eau. Les substances organiques sont traitées chimiquement dans des

conditions d'oxydation très sévères, de façon à estimer aussi celles qui sont difficilement

dégradables biologiquement (composés phénoliques,..).

-Principe

La DCO se fait essentiellement avec le bichromate de potassium K2Cr2O7 dans une

solution d'acide sulfurique H2SO4 portée à ébullition à reflux pendant 2 heures (à

température 170°C) en présence d'ions Ag+(Argent )comme catalyseur d'oxydation et de

sulfate mercurique permettant de complexer les ions chlorures (Norme Française NF T

90-101 Equivalente. ISO 6060) [ Blieffert et Perrand , 2001]

Dans ces conditions 90à95 % des composés organiques sont oxydées d'une manière

simplifiée qu' on peut décrire par l'équation:

Catalyseur

Composés organiques + Cr2O72 - CO2 + H2O + Cr3+

H+

Qui est équivalente en terme de DCO à:

Composés organiques + Oxygène CO2 +H2O+Ions minéraux.

58

La DCO a été déterminée par la méthode photométrique:

Mode opératoire:

Prendre un volume v de l'effluent, faire le choix de la gamme de valeur de DCO (en

procédant à une dilution si nécessaire), chauffer dans le bloc à 150°C; laisser refroidir,

agiter puis laisser décanter pendant 3minutes.

Passer au photomètre à filtres et faire la lecture de la DCO en mg/l, (en tenant compte de

la dilution de la margine : du facteur F) lors du calcul.

- Dans les conditions expérimentales définies par la méthodologie, la DCO correspond à

la teneur de l’ensemble des matières organiques, que celles-ci aient un caractère

biodégradable ou non. Elle s’exprime par la quantité d’oxygène fournie par le bichromate

de potassium et nécessaire à l’oxydation des substances organiques présentes dans les

eaux résiduaires.

.

59

I-3-Détermination de la DBO 5 : Demande biologique en Oxygène

Un autre paramètre de somme important est la valeur de la DBO, demande biochimique

en oxygène. Cette valeur est la quantité d'oxygène( donnée en mg/l) que des bactéries

utilisent pour décomposer partiellement ou pour oxyder totalement en CO2 des

substances organiques dans l'eau, en un temps donné, à l'aide de leur système

enzymatique. La DBO est une mesure de la teneur dans l'eau en substances

biochimiquement dégradables. D'une manière simplifiée, on peut décrire par:

Bactéries

Substances organiques +O2 CO2 + H2O + biomasses

[Bliefert, Perraud; 2001]

La DBO5 a été mesurée par une méthode manométrique

Principe:

Dans une enceinte hermétique, on met à incuber l'échantillon à une température égale à

20°C. Les échanges gazeux sont contrôlés, durant l'analyse, les bactéries consomment

l'oxygène contenu dans l'eau et celui-ci est remplacé par l'oxygène contenu dans le

volume gazeux, le gaz carbonique rejeté lors de l'oxydation biologique des matières

organiques, sera fixé par un alcali(NOaH ) contenu dans le bouchon spécial.

Mode opératoire:

Mesurer un volume de l'échantillon

Ajouter de l'eau distillée saturée en oxygène

Placer le contenu dans le flacon

Mettre 2pastilles de NoaH dans le flacon, puis remettre le bouchon.

Presser sur les touches M et S jusqu'à affichage du double zéro (M et S sont des

mémoires qui enregistrent respectivement la DBO5 et la DBO journalière).

Introduire le flacon dans l'incubateur, à une température de 20°C.

Après 5jours faire la lecture en appuyant sur les touches M et S.

60

Calcul : DBO5 (mg/l) = Valeur affichée * facteur* 1000 / V (volume dilué).

-Les phénomènes d’autoépuration naturelle dans les eaux superficielles résultent de la

dégradation des charges organiques polluantes sous l’action des microorganismes. Il en

résulte une consommation d’oxygène qui s’exprime par la DBO5.La dégradation des

composés glucidiques, lipidiques et protéiniques des matières organiques se traduit, dans

un premier temps par une décomposition des chaînes carbonées. Celle-ci commence

immédiatement et dure 20 jours à la température de 20 °C, par contre le début de la

transformation des matières azotées n’apparaît qu’après une dizaine de jours et demande

beaucoup plus de temps. Dans ces conditions il a été conventionnellement retenu

d’exprimer la DBO5 en 5 jours à 20°C .il est admis (selon Directive CEE) qu’une

DBO5<1mg/l d’oxygène peut être considérée comme normale, entre 1 et 3 mg/l d’O2

acceptable, au delà de 3 mg/l d’O2 comme douteuse ou anormale.

- les différences des résultats obtenus par la DCO et la DBO5 constitue une indication de

l’importance des matières polluantes peu ou pas biodégradables.

61

I-4-Dosage du Chlore par la méthode de MOHR :

Ce dosage est basé sur la réaction de précipitation des ions chlorures par une solution

d' AgNO3 (nitrate d'argent ) en présence de K2CrO4 (chromate de potassium ) comme

indicateur de fin de réaction:

AgNO3 + Cl- AgCl + NO3-

La fin de réaction est décelée par l'apparition d'une coloration orange.

Réactifs:

-Chromate de potassium

-solution préparée de nitrate d'Argent 0,1N (normalité)

Calcul:

Chlorures en mg /l = VAgNO3 * N AgNO3 / V de l'échantillon.

V AgNO3 volume de nitrate d'argent

N AgNO3 normalité de nitrate d'argent

I-5-Détermination des éléments: Potassium et Sodium par la photométrie à

flammes

Principe du spectrophotomètre à flammes:

La solution est vaporisée dans une flamme, par la chaleur les éléments deviennent des

atomes qui sont excités. En retournant à leur état naturel, ils émettent un rayonnement de

longueur d'onde spécifique à chaque à chaque élément. Cette lumière est filtrée par un

filtre à travers lequel passent seulement les rayons d'une seule longueur d'onde

correspondant à l'élément à déterminer (K+ ou Na +); la longueur d'onde du Sodium est de

589nm, celle du Potassium est égale à 768nm. On lit le résultat, puis on détermine la

concentration à partir des courbes d’étalonnage.

62

I-6-Détermination de la dureté totale, de la dureté calcique, et du Magnésium :

On emploie en général la méthode par compléxométrie:

Les réactifs:

a-- pour le dosage des ions de calcium et de magnésium

Prise d'essai (PE)

1ml de chlorure d'hydroxylamine NH2OH-Cl

3à4gouttes de KCN (Cyanure de Potassium)

2ml de solution tampon pH 10

Indicateur (Noir d'ériochrome)

Une solution d' EDTA (solution de sel di sodiques d'acide éthylène diamine tétra

acétique) de concentration déterminée, qu'on dose par une solution standard de carbonate

de Calcium CaCO3 0,01molaire.

Détermination de la dureté calcique:

Prise d'essai PE

4ml de NaOH (Solution de Soude à 20%)

Quelques gouttes d'indicateur de murexide

Mode opératoire

a-- après avoir étalonné la solution d'EDTA par la solution de CaCO3.

Prendre un volume V de l'échantillon dans un erlen Meyer, ajouter 1ml de

Chlorure d'hydroxylamine, plus quelques gouttes de KCN à 10% et 2ml de pH

10, bien agiter, puis ajouter quelques gouttes d' indicateur NET , la solution

prend une coloration rouge vineux . Remplir la burette par la solution d'EDTA

étalonnée et titrer jusqu'au virage au bleu intense; soit V1 le volume utilisé.

b—pour la détermination des ions Ca2+

Procéder de la même manière, en remplaçant le PH 10 par la solution NaOH

et l'indicateur par le murexide : soit V2 le volume utilisé.

63

Calcul :

Pour le calcul de la concentration du Calcium:

Ca2+g/l = N*V2 "EDTA"/ V * 40

Pour le calcul de la concentration en Magnésium:

Mg2+g/l = (V1-V2)* N"EDTA"/ V * 24,3

V volume de la prise d'essai

N normalité de l'EDTA (solution d'éthylène diamine tétra acétiques).

Pour la détermination du T H (titre hydrométrique)

TH° (français) = 2 v1

64

I-7-Dosage de l’azote par Kjeldhal:

Principe :

Le dosage se fait en deux étapes: étape de minéralisation et l'étape de distillation et de

neutralisation

- La minéralisation:

à chaud et concentré l'acide sulfurique se comportant comme oxydant, décompose les

matières organiques, en présence de catalyseur (mélange deK2SO4, CuSO4 et Sélénium), en

transformant:

---l'azote organique en azote minéral: sulfate d'ammonium (NH4)2SO4

---le carbone en CO2

---l'hydrogène en H2O

On libère l'ammoniaque en ajoutant de la soude NaOH, selon :

NH4)2SO4 + 2NaOH 2 NH3 + Na 2SO4 + 2 H2O (

Puis on titre l'ammoniac avec un excès d'acide Chlorhydrique selon:

NH3 + HCl NH4Cl Chlorure d'Ammonium

L'excès d' HCl est dosé en fin de réaction par une solution de soude NaOH de normalité

connue, en présence d'un indicateur coloré : le rouge de méthyle.

HCl + Na OH NaCl +H2O

La quantité d'ammoniac est alors déterminée par différence.

Mode opératoire:

- Peser p gramme de l’échantillon et l'introduire dans le matras de Kjeldhal.

- Ajouter 1 g du catalyseur mélange de (CuSO4 Sulfate de Cuivre, + Sulfate de potassium

K2SO4, et Sélénium Se), agiter, puis

- Ajouter 10 mL d' Acide Sulfurique H2SO4 concentré.

- Ajouter 10 mL d’eau oxygénée 30% (H2O2); utilisé comme anti-moussant.

- Ajouter quelques billes de verres (anti-choc).

- chauffer jusqu'à ébullition. Continuer à chauffer jusqu'à l'obtention d'un liquide clair et

limpide.

65

Poursuivre le chauffage encore 20 minutes.

Laisser refroidir, ajouter de l'eau distillée (50ml), transvaser la solution dans une fiole, ajouter de

l'eau distillée.

Monter l'appareil à distillation, ajouter à la solution un volume de soude 35%, plonger

l'extrémité du tube réfrigérant de l'appareil à distiller dans l'erlenmeyer contenant une solution

d'acide chlorhydrique 0,1M (en excès).

Chauffer jusqu'à distillation (30minutes).

Titre l'excès d'acide Chlorhydrique HCl par une solution de soude 0,1M jusqu'au virage de

l'indicateur.

Calcul:

% d'azote N = 1, 4 * [N' V'(HCl) - NV (NaOH)] / P

P : poids de la prise d'essai

N': (normalité de la solution d' HCl)

V': (volume d'HCl utilisé)

N: (normalité de la soude)

V: (volume de la soude)

:

66

II- suivi

Etant donné que les rejets des huileries d'olives ont un caractère purement organique, seuls

certains paramètres indicateurs de cette pollution seront présentés et discutés, à savoir:

- la DCO, la DBO, le pH, les MES et la turbidité.

II-1- La Demande chimique en Oxygène (DCO).

Suivi de la DCO en mg/l

0

50

100

150

200

250

1 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25

Semaine

DC

Oen

mg/

l

Série1Série2Série3Série4

Figure-1-Suivi de la DCO

Les mesures ont révélé l'existence d'une pollution d'origine organique et dépassant même dans

les points 2 et 3, et durant des périodes les valeurs minimales admises pour les eaux d'irrigation

[FAO, 1988] ; les valeurs de la DCO (figure 3, tableau 1 p.62) et de DBO (tableau 2, figure 4

p.62) trouvées à la surface des eaux de l'oued illustrent bien la mauvaise qualité de l'eau pendant

ces périodes et montrent une forte charge exprimée en DCO et DBO5 correspondant à 169 mg/l

de matières oxydables. Malgré cette forte charge polluante, on constate après une période que

les valeurs de DCO et de DBO ont énormément diminuée, indiquant une biodégradabilité

imminente de la charge polluante, dû à une autoépuration, celle-ci serait plus importante si le

métabolisme bactérien n'étant pas inhibé certainement par la présence excessive des phénols et

polyphénols au vu des valeurs de rapport de DBO5/DCO. C'est le phénomène de sédimentation

67

et de dilution durant certaines périodes, qui a permis la diminution de la charge polluante

d'une manière significative.

II-2- La Demande biologique en Oxygène ( DBO)

Suivi de laDBO

020406080

100

1 4 7 10 13 16 19 22 25 28

SEMAINES

DB

Oen

mg/

l

p1p2p3p4

Figure-2-Suivi de la DBO

Pour la DBO on constate une augmentation durant des périodes, mais après un temps, les

valeurs diminuent s'expliquant certainement par l'autoépuration.

:le pH-3

Le pH des eaux de l'oued subit quelques variations surtout aux niveaux des points P2 et P3, qui

sont respectivement le point de rejet et en aval de l'unité de trituration (à 200 mètres).

Et ces variations sont très importantes dans les semaines 1,2,3,4,5,6,7,8, et les dernières

semaines, coïncidant avec la campagne de production de l'huile d'olive et le déversement des

eaux de végétation (margines); un peu plus loin en aval on constate que le pH varie peu et reste

68

dans les normes P4 ( à 4000mètres), de même qu'au niveau du point P1 situé à 2000 mètres

avant le point de rejet le pH varie peu( Figure-3- ).

suivi du p H

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25

SEMAINES

pH e

nuni

tés

pH

Figure -3- Suivi du pH

: La turbidité-4

On constate des différences nettes au niveau de la turbidité, les eaux de l'oued au niveau du

point 1 à 2000mètres avant le point de rejet sont claires et ont une turbidité très faible, par

contre au niveau des points 2et 3 la turbidité atteint des maximums (~ 160 NTU) surtout

durant les campagnes de trituration des olives, d'ailleurs les eaux prennent une couleur

brunâtre et dégagent une odeur d'huile d'olive .Ceci est logique, les eaux arrivent au point 1

et sont encore peu chargées en matières donc transparentes, au point1, se chargent et sont

bien plus turbides, comme le montre les eaux du point 2 .plus stagnantes et donc plus

troubles et plus chargées. Les eaux du point 4 sont en général très peu affectées, leur turbidité

est presque nulle, sauf durant les périodes de cru où l'on constate quelques perturbations, les

eaux arrivent chargées de feuillages et de restes de plantes.( Cf Annexe-Tableau 4) et figure-

4-

69

suivi de la turbidité en NTU

0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27

turbidité en NTU

sem

aine

s

Figure-4-Suivi de la turbidité

:)matières en suspension(Les MES _5

L'analyse précédente est confirmée par la quantité des matières en suspension dans l'eau, .

On peut conclure que, la pollution n'a pas été importante au vu des résultats et ceci est dû :

---la faible récolte des olives (sécheresse), une seule installation oléicole a pu travailler

pour un temps court.

--stockage d'une partie des margines dans des bassins, mal aérés et mal exposés au vent et au

soleil, et qui dégageaient des odeurs nauséabondes.

---- et aussi l’effet de dilution durant les périodes de crues.

70

Traitement par adsorption

71

III- Traitement par adsorption sur charbon -Au cours de l'étude expérimentale, les essais dans le réacteur à agitateurs ont permis de

suivre les cinétiques d'adsorption de la matière organique sur charbon actif en poudre.

-Réacteur avec agitateur

- Charbon actif en poudre commercial, produit de laboratoire avec une porosité de

(granulométrie de 20 10 -6 m et surface spécifique de 658 m2 / g).

- des échantillons des eaux d'el oued des 4 sites cités dans la partie expérimentale 1

- la margine prise du bassin d'évaporation existant au niveau de l'huilerie.

.

III-1/ ∼On dilue les échantillons, on détermine leur DCO et leur DBO5 par les mêmes

méthodes décrites au chapitre "méthodes et calcul ".

III-2-détermination de la masse de l'adsorbant.

a- On introduit dans le réacteur des volumes de 500ml de la solution, on règle l'agitation à

200 tours par minute, pendant 30 minutes pour les eaux de l'oued, on ajoute différentes

masses de charbon actif

Pour les eaux: 20, 30, et 1000 milligrammes charbon actif et on commence l'agitation (pour

les eaux), On filtre les solutions puis on détermine leur DCO respectives.

b- on dilue la margine, on introduit dans le réacteur des volumes de 500 ml, on règle

l'agitateur à 200 tours/mn pendant 60 minutes, on ajoute différentes masses de charbon:

20, 30,1000 et 2000 milligrammes. , on filtre les solutions de la même manière, puis on

détermine leur DCO

c- résultats: sous forme de tableaux (Tableaux 1 et 2), et de courbes (figures 1 et 2).

.

.

72

Tableau-1-influence de la masse de charbon actif sur le rendement d'élimination de la

DCO.

1000 3020 Masse de charbon actif en milligrammes.

33

55.39 %

44

40.54 %

62

10.81 %

DCO (en milligramme par litre).

Tableau-2-influence de la masse de charbon sur l'élimination de la DCO (margine).

2000 1000 10050Masse de l'adsorbant en

milligramme par litre

29000

27.5 %

30000

25%

32000

20. %

36000

10 %

DCO en mg/l

73

suivi de la DCO en fonction de la masse d'adsorbant

0102030405060

20 30 1000

masse de l'adsorbant en milligrammes

rend

emen

t en

%

Figure-1-influence de la masse de charbon sur le rendement d'élimination de la DCO des

eaux.

suivi de la DCO en fonction de la masse d'adsorbant

0

5

10

15

20

25

30

50 100 1000 2000masse en milligrammes

rend

emen

t en

%

Figure -2- influence de la masse de charbon actif sur le rendement d'élimination de la DCO de la margine.

74

III-3/- détermination des isothermes

∼On prend l'échantillon de DCO et de DBO5 déterminées, on procède à des essais afin de

déterminer la DCO des échantillons en fonction du temps, la concentration de l'adsorbant

(charbon actif) est de 1gramme.

a-/ isotherme des eaux d'el oued

Dans 3 béchers contenant 500 ml de solution de DCO déterminée 74 mg/l, on procède au

rajout dans chaque béchers d'une quantité de charbon actif : 1, gramme. On règle l'agitation à

200tours/ minute, on effectue des prélèvements au cours du temps : .5, 10, 12, 15, 20, 25,

30 minutes. On filtre les solutions et on détermine la DCO de chaque solution par la même

méthode. (Cf .Tableau -2- )

On calcule le rendement en pourcentage

R%= (DCO0-DCOR ) * 100 / DCO0

-b/ isotherme de la margine :

-On prend un échantillon de margine, au mois de MAI (4éme semaine), du bassin

d'évaporation, sa DCO a légèrement diminuée (40000 mg/L),(Cf Tableau-4 )

- on la dilue au 1/1000, puis on procède de la même manière pour l'obtention des isothermes

donnant le rabattement de la DCO en fonction du temps, la masse de l'adsorbant de

1gramme de charbon actif.

On filtre la solution, puis on détermine leurs DCO respectives, puis on détermine le

rendement en%.

75

Tableau-3 -

30

252015105

Temps de prélèvementen minutes

60.1559.462.4662.4662.46 56.75

Rendementen %.

29.530282828 32 DCO en mg/l

Tableau--4-

60504030252010Temps de prélèvement en minutes

29000290002800028000320003400038000DCO en (mg/l)

27.527.5303020155Rendement en %

76

suivi de laDCO en foction du temps

52545658606264

5 10 15 20 25 30

temps en minutes

rend

emen

t en

%

Figure-3- influence du temps sur le rendement d'élimination de la DCO des eaux.

suivi de la DCO EN FONCTION DU TEMPS

0

1020

30

40

10 15 20 30 40 60TEMPS EN MINUTES

REN

DEM

ENT

EN

%

Figure-4- influence du temps sur le rendement d'élimination de la DCO de la margine

77

III-4/- Le traitement par adsorption

-Après avoir déterminé les temps et la masse de charbon actif nécessaires, on procède au

traitement des échantillons des eaux d'el oued et de la margine.

-on commence par déterminer la DCO avant traitement par la méthode photométrique

des eaux et de la margine:

a- traitement des eaux d'el oued :

On place les échantillons dilués dans le réacteur, on ajoute 1000mg de charbon actif en

poudre aux solutions, on règle l'agitateur pour une durée de 10 minutes à 200 tours/mn.

On filtre les solutions puis on passe à la détermination des DCO des différentes solutions.

Tableau-5- les valeurs de la DCO des eaux d'el oued

P4P3P2P1Points de prise

439746DCO (avant traitement) en mg/l

1.513.5 25.161.8DCO (en mg/l)

après traitement par adsorption.

62.5 65.3879.570Rendement en %

b-Le traitement de la margine : -Après avoir dilué la margine prise du bassin d'évaporation au mois de mai, on détermine

la DCO.

- On place les échantillons dans des erlens de 500 ml dans le réacteur, on ajoute dans

chaque échantillon 2000 mg de charbon actif, on règle l'agitateur pendant 30 minutes à

78

raison de 200 tours à la minute. On filtre les solutions puis on détermine leurs DCO

respectives. Les résultats sont les suivants (Tableau-6-).

.

Tableau-6-

3eme essai2eme essai1er essaiDCO (avant traitement) en mg/l

3000032000

29400DCO (après

traitement) en mg/l

23.82026.4 Rendement en %

79

III-5-Résultats et commentaires :

1- Les résultats expérimentaux ont montré que le traitement réalisé par adsorption sur charbon

actif des eaux de l'oued a permis la réduction de la charge polluante d'une manière très

significative, exprimée par le pourcentage du rabattement de la DCO (Demande Chimique en

Oxygène).

70 %, 79.50 %, 65.38 %, et 62.5 %,

Et aussi la décoloration des eaux, et l'élimination des odeurs.

2- Le même traitement par adsorption sur charbon actif, réalisé sur des échantillons de

margines, n'a pu réduire la charge polluante représentée par la DCO que moins du quart

(1/4).

Sur 3 essais de margines, le rabattement de la DCO en % a été comme suit :

26.4 %, 20 %, 25 % soit en moyenne une réduction de la DCO de 23.8 %.

D'après les courbes on a constaté deux évolutions distinctes:

- la première partie qui est rapide et correspond certainement à la phase de transfert de

masse externe: augmentation rapide jusqu'à environ 10 minutes pour les eaux et 30 minutes

pour la margine, et une forte adsorption due certainement à la dimension des pores.

La deuxième est lente et liée certainement au phénomène de diffusion (transfert de masse

interne).

-3- L'objectif de l'application de cette technique est d'étudier les possibilités de rétention

des composés de la margine par le charbon actif. Au cours de l'étude expérimentale, les

essais en agitateur ont permis de suivre les cinétiques d'adsorption des margines sur le

charbon actif en poudre (isothermes figures 1 et 2), et l'influence de la masse d'adsorbant sur

la variation de la DCO.( figures -3- et-4-) .

Pour une masse constante du charbon actif, les cinétiques ont abouti à des rendements

acceptables d'élimination de la charge polluante pour les eaux et un rendement tout juste

moyen pour la margine. Un accroissement est aussi noté lorsque la masse de charbon actif

augmente. Cette amélioration des rendements peut être justifiée par l'augmentation des sites

80

d'adsorption avec l'augmentation de la masse. Il ressort de ces résultats qu' il y a une forte

adsorption pour des concentrations moyennes ( DCO moyenne ) et l'on obtient un

maximum de rétention pour une teneur de 1 gramme de charbon actif pour les eaux , et une

rétention maximale pour la margine à une teneur de 2 grammes .

Le rendement est déterminé par la formule suivante :

Rendement en % = [(DCO) 0-(DCO) R *100] / (DCO) 0

DCO0 : la DCO initiale

DCOR : la DCO résiduelle

D'après les résultats obtenus, on peut dire que le traitement par adsorption sur charbon actif

a donné des résultants satisfaisants pour les eaux de sorte que le rendement en pourcentage

de la réduction de la charge polluante est important.

Mais pour le traitement de la margine, les résultats obtenus montrent les limites de cette

technique et ouvre des voies de recherche pour la développer

81

Conclusion

Lors de notre étude, on a essayé de montrer l'impact des déchets oléicoles sur les

propriétés physico-chimiques des eaux des cours d'eau. Ces eaux de végétation ou

appelées margines, qui sont jusqu'à présent déversées dans les cours d'eau sans aucun

traitement, ou stockées dans de petits bassins mal conçus : aération insuffisante,

mauvaise exposition au soleil et au vent.

L'étude a montré que, malgré la courte période de trituration des olives : le rendement de

la récolte est réduit au 1/3 suite à la sécheresse qui sévit, et la faible production de

margines durant cette campagne, l'effet de pollution est très perceptible durant la

campagne, eaux colorées, la DBO (demande biologique en oxygène) et la DCO

(demande chimique en oxygène) élevées, et qui a eu pour conséquence la croissance

anormale d'une végétation herbacée très dense ( surtout en été ), dégagement d'odeurs

désagréables dans certains endroits, prolifération d'algues vertes , indiquant un milieu en

anoxie. Suite à cette pollution des eaux de l'oued par les rejets oléicoles, on a suggéré un

traitement, qui consiste en l'élimination ou la réduction de cette charge polluante par

adsorption sur charbon actif.

Le traitement réalisé sur les eaux polluées du cours d'eau par adsorption sur du charbon

actif a donné des résultats encourageants et a permis la réduction de la charge polluante

exprimée en termes de DCO de :

(70, 79.5, 65.38, et 62.5 %), et la décoloration des eaux.

Par contre, lors du traitement de la margine brute, le rabattement de la DCO n'a été que

de 23.8% en moyenne.

Notre objectif visait l'élimination des éléments empêchant la biodégradabilité et la

décoloration des eaux. La technique employée, l'adsorption sur charbon actif a permis

l'élimination d'une grande partie des polluants contenus dans les eaux d'el oued et

pourrait être utilisée pour l'épuration de ces eaux affectées par cette pollution. Mais le

problème du traitement des margines à la source demeure toujours, et la charge polluante

réduite par cette méthode est faible, cette technique donc est limitée et ne peut être

adaptée pour traiter les margines.

82

Vu la complexité de la composition des margines et leurs grands volumes, la technique

utilisée adsorption sur charbon actif semble limitée et inapte pour résoudre le problème à

la source, il faut donc opter pour une autre méthode moins coûteuse et plus efficace tel

que le traitement biologique par le procédé par compostage ; ce traitement permet de

valoriser ces polluants en compost riche en humus et en éléments minéraux. .

83

Conclusion générale: L'objectif de notre travail est l'application d'un traitement par adsorption sur charbon actif

afin de réduire l'impact que cause les déchets issus de l'industrie oléicole à l'environnement.

Ces déchets oléicoles, nommés aussi margines, obtenus lors de l'extraction de l'huile d'olives

ont une charge polluante très élevée (la valeur de leur DCO varie de 60 à 180 grammes par

litre). Elles sont acides et sont peu biodégradables à cause des polyphénols

qu'elles contiennent. Souvent rejetées dans les cours d'eau sans aucun traitement, ces

margines causent de sérieux dégâts environnementaux. Par cette technique on envisageait

de réduire la charge polluante à un seuil minimal et éliminer les polyphénols . Les résultats

n'ont pas abouti à de bons rendements, ce qui nous orientent vers d'autres voies de

recherches plus poussées pour l'amélioration et le développement de cette technique.

La technique réalisée reste donc un traitement à l'aval et ne peut être utilisée pour résoudre le

problème à la source. Il serait peut être plus intéressant de procéder au traitement par

système combiné: en associant un autre traitement chimique, ou biologique ( épuration

en aérobiose ) à l'adsorption .

La pollution des eaux par les matières organiques est un problème mondial dont les aspects

et la portée sont évidemment différents selon le niveau de développement des pays.

Il importe que les concentrations des produits polluants soient les plus faibles possibles afin

de minimiser l'impact sur les ressources hydriques et de les préserver.

La prévention est donc essentielle et repose sur les trois aspects suivants :

- l'aspect réglementaire qui consiste à fixer les normes.

- l'aspect sanitaire comporte en particulier le contrôle technique des installations.

- l'aspect scientifique et technologique enfin correspond à l'amélioration des procédés de

dépollution.

Partant du principe, produire mieux tout en préservant un environnement sain, afin de

profiter des nouvelles technologies et de nos ressources naturelles.

L'importance d'un nouveau mode de gestion des ressources naturelles et de la production de

déchets, qui s'inscrit dans le cadre du développement durable, permettrait de promouvoir le

secteur oléicole, à travers le recours aux biotechnologies et aux innovations scientifiques

appliquées à l'oléiculture et à l'oléotechnie pour relever les défis d'amélioration des qualités

des produits de l'olivier , et d'augmentation des quantités d'huile d'olive afin de profiter de

ses vertus bénéfiques sur le plan santé et diététiques .

84

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91

ANNEXE- DES TABLEAUX

92

1-1- suivi de la DCO en milligrammes par litre

P4P3P2P1Période12126115661071177

Janvier2007

8137113413141114361291593.2

Février2007

141591696111651625.281281078

Mars2007

3.5138128661371664

Avril2007

842696439746

Mai2007

3552743411534763

417117

1110179

221.5

Octobre------------

Novembre 2007

31281143515516943137159321881923

Décembre2007

3200202221651784

Janvier2008

93

Tableau-1-2: Suivi de la DBO en milligrammes par litre.

P4P3P2P1Période757424

545396

Janvier2007

755722

868592

544363

Février

8.238294

726463

716224.3

Mars

322324Avril

424193

5.616843.81385

MAI

31.831.4

4.84.223

6.66.5

2.53

28

31.5

62.8

14.522.7

647

11.

Octobre

Novembre

2.572882

473672

2.882 792

182811.6

Décembre

293881.8

282812.4

Janvier2008

94

Tableau-1-3: Suivi du pH

P4P3P2P1Période

8.66.526.78.02

8.16.4878

Janvier2007

7.87.016.47.25

7.587.78.05

7.66.687

8.27.57.57

Février

7.676.487.807.71

86.87.88.02

8.37.27.58

Mars

8.687.887.777.5

8.67.57.77.8

Avril

8.687.47.38

87.177.4

Mai

8.58.2

7.88.0

7.557.45

7.517.45

8.48

7.87.8

7.47.5

8.48.2

8.57.8

6.86

6.86.2

7.68

Octobre---------------Novembre

876.2

7.38

86.16.17.2

8.26.46.47.77

86

6.1

7.9

Décembre

.7.76.97

7

8.16.277.2

Janvier2008

95

Tableau-1-4:Suivi des MES (matières en suspension) en mg/l.

P4P3P2P1Période158432210122108122952522

Janvier2007

956115295810243326588561150625402321125

Février2007

33835842222822530030018575120128145

Mars2007

15642567892284449

Avril2007

7830368872282832

Mai2007

33221822

20191915

20

352652232

22

_______178

789336

28

198

589422

32

223

782 _____________895

OCTOBRE2007

________________Novembre2007

___________________________

6451136114778986914321247 56282810321125159512 888874 85

Décembre2007

6321042 2856565 221 78 127

Janvier2008

96

Tableau-1-5: Suivi des températures

P4P3P2P1Période

14.514.414.414.3

14.615 1414

Janvier2007

13.713.413.213.7

1614.614.614.5

1514.514.214

16161616.5

Février

17.217.417.617.2

17.5 17.3 17.4 17.5

19 18 18.2 18.2

Mars

18.117.517.6 16.7

18 17.4 17.5 17

Avril

22 21 20.8 22

18 18 19 20

Mai

18 18 18 16.8

14.5 13 13 13.5

13 13.2 13 13

Novembre

17.2 17 17.2 17

18 18 17.6 18

14 13.8 13.8 14.2

12.8 13 13 12.6

Décembre

14.5 15 14.7 15

14.5 14.6 15 15.2

Janvier2008

97

Tableau-1 -6- Suivi de la turbidité (en TNU).

P4P3P2P1Période77128113.517

321131477Janvier2007

12.8144998.7

1188.123.732

82312.59.2

6.46.2810

Février

18.431.7835.812

19.732.533.48.2

20.233.0330.7818.7

Mars

21.510.859.47.2

22.810.428.787.1Avril

8.912.3713.5

10.813.2 516Mai

22.7 1011.76.2

38124139.77.1

25.6156128.76

Novembre

31.3139.7 133.59

31128.592.78.7

10.891.42317.8

12123.515332.5

Décembre

71081176.2

14.2113488.2Janvier2008

98

Calcul du coefficient du rapport:DCO/DBO5 a--au point2 Tableau-1-7:

2.64 1.81 2.4 1.39 1.16 1.87 2.13 2.6 1.92 1.56 4.02 3.92

2 2.29 2.37 2. 2.01 2.52 1.25 1.68 1.3 1.5 1.5 1.66

b--au point 3 :

Tableau-1-8

2.16 2.65 2.14 1.91 1.93 2.5 2.74 2.38 2.07 2.49 3.26 2.21

2.01 2.15 2.29 1.56 2.12 1.77 5.15 1.17 1.33 1.6 1.6 1.19

99

Abstract:

The industrial sector of production of olive oil generates significant quantities of the olive

mill wast waters. These polyphenol and organic matter of olive mill wast waters acid and

very charged, rejected into the natural environment without any preliminary treatment

strongly harms with the quality of water. This water of vegetation becomes harmful for

any watery life (flora and fauna). Our study, made it possible to highlight the impact of

these rejections on the physicochemical characteristics of water. For if required reducing

and minimizing the environmental damage caused by this olive-growing waste, we

recommended a treatment of this water by adsorption on activated carbon. This treatment

reduced the polluting load of water of 79,5 and 66 %., relating to the treatment with

adsorption on activated carbon of the rough margine, the reduction of the polluting load

was weak. In conclusion, to solve the problem with the source, it is necessary to choose

other techniques

less expensive and more effective such as a biological treatment by the process of

composting.

Key words: Water , Physicochemical characteristics water, mill wast waters, , pollution, adsorption.

100

ملخص

و يتميز الزبار بمستوى عال من التلوث , إن القطاع الصناعي الستخراج زيت الزيتون ينجز آميات آبيرة من الزبار

إن رمي هذه المياه في الطبيعة دون معالجة , بب حموضته العالية و حمولته الكبيرة للمواد العضوية و البوليفينوالتبس

للتقليص من , أولية تؤثر سلبا على الوسط البيئي خاصة على الموارد المائية بحيث تصبح غير صالحة لالستعمال

لناشط للمياه الملوثة آانت النتائج المحصل عليها جد مشجعة الضرر اقترحنا للمعالجة طريقة األدمصاص على الفحم ا

لكن فما يخص معالجة الزبار الخام آانت النتائج ناقصة لدى يجب التفكير في استغالل هده المادة من ملوثة إلى مفيدة ,

.في الزراعة بواسطة المعالجة البيولوجية بالكومبوستاج

.األدمصاص-التلوث-الكيمياؤفيزيائيةالخواص -الزبار- المياه-المفاتيح

101

Résumé:

Le secteur industriel de production d’huile d’olive, génère d’importante quantités

d’effluents liquides nommés margines. Ces margines acides et très chargées en matières

organiques et en polyphénols, rejetées dans le milieu naturel sans aucun traitement

préalable nuisent fortement à la qualité des eaux. Ces eaux de végétation deviennent

néfastes pour toute vie aquatique (flore et faune).Notre étude, a permis de mettre en

évidence l’impact de ces rejets sur les caractéristiques physico-chimiques des eaux. Pour

éventuellement réduire et minimiser les dégâts environnementaux causés par ces déchets

oléicoles, nous avons préconisé un traitement de ces eaux par adsorption sur charbon

actif. Ce traitement a réduit la charge polluante des eaux de 79.5 et 66%. Cependant,

concernant le traitement par adsorption sur charbon actif de la margine brute, la réduction

de la charge polluante a été faible. En conclusion, pour résoudre le problème à la source,

il faut opter pour d’autres techniques moins coûteuses et plus efficaces tel qu’un

traitement biologique par le procédé de compostage.

Mots clés : Eau, margines, caractéristiques physico-chimiques, pollution, adsorption.