Cromoenos®

Méthode Analitique de mesure de la Couleur Probable

sur raisins noirs™Berevet Espagnol 200002375 (BOPI 16/02/2003)

Brevet Internationale PCT ES01/00346Brevet Européenne EP Nº 01.965 299

Brevet USA USP Nº 10/381,305.

C/Mayor,88, Bajos 50 400 Cariñena (Zaragoza)

Téléphone: 00+34 976 620045 Fax: 00+34 976 622082

www.bioenos.com

Nous avons développé le systèmed’extraction de baies qui permet la prised’échantillons directement dans les

remorques, qui sont ensuite envoyés au

laboratoire de réception.

On réalise l’analyse de la couleur du raisin

(CP) et de l’état de maturité des tanins (IMF)

pour chaque échantillon des différentes

remorques.

Laboratoire de Reception Viñedos de Aldeanueva La Rioja (24 Millions de Kg de vendange)

Méthode d’analyse pour prédire l’intensité de la

couleur du vin et de la qualité des tanins

Un outil éfficace pour valoriser la qualité

du raisin et visualiser la vinification avec

précision

1.- ANALYSE DE LA COULEUR PROBABLE

2.- ANALYSE DE LA MATURITE PHENOLIQUE DU RAISIN

QUELQUES CONCEPTS

Le concept de Couleur Probable (CP) est similaire au concept de AlcoolProbable (AP)

La Couleur Probable prédit l’Intensité Colorante du vin obtenue après

la fermentation.

L'Indice de Maturité Phenólique IMF nous oriente sur:

1º.- Le degré de maturité des tanins, si sont verts et astringents ou sont doux, il prevoit l'astringence des tanins du vin futur,

2º.- Et de plus, pendant la maturation il nous indique si nous sommes près ou loin d'atteindre la valeur maximale de couleur et le momentparfait du début de la vendange.

De la même façon que la mesure du alcool probable prédit le degré alcoolique du vinobtenu avec le moût analysé, élaboré en conditions determinées et fixes pour êtrecomparatif, la couleur probable, prédit l’Intensité Colorante maximale du vin rouge obtenu après de la fermentation alcoolique (CP FA), aprés de la f ermentation malolactique (CP FML), et aprés avoir subi une chute normale de couleur avant la mise en bouteille due à à la stabilisation à froid, et à la correction en soufre (30 mg/L) et ajusté a pH 3.50

I C x 10 = Points de couleur

Fin de laFML Fin

Froid–5ºC Mesure

moyenne

Extraction Chute de la couleur

SO2 30 mg/LAjustement pH= 3,50

CP FA

CP FML

Micro-oxygénation

Mesure Finale

CP, IPT P

CP FA

C’est la couleur probable du vin à la fin de la fermentation alcoolique

CP FML

C’est la couleur probable du vin à la fin de la fermentation malolactique.

CP y IPT P

Ce sont la couleur , et les IPT probables duvin suite à la stabilisation à froid à pH 3,50 et à l’ajout de 30 mg/L de SO2

r2 = 0,96 % Vol Teneur en alcool = Alcool Probable ± 0,40A P= gr/L sucres / 17

r2= 0,92Intensite Colorante Real= Color Probable ± 0,75Color Probable= f (DAP, pH, aT, DO 280 nm, DO 520 nm)

Calibrado Intensidad Colorante/ Color Probable

0,002,004,006,008,00

10,0012,0014,0016,0018,00

0,00 50,00 100,00

Color Probable

Inte

nsid

ad

Col

oran

te

0,00 10,00 16,00

Calibrado %Vol / AP

7,09,0

11,013,015,017,019,0

100 150 200 250 300

AP

% V

ol a

lcoh

ol d

u vi

n

9,00 13,00 15,00

Entre la teneur en alcool du vin et l'alcool probable il y a un corrélation de r2 0,96 et la exactitude est de ±0,40.

Entre l'Intensité Colorante du vin réel et la Couleur Probable il y a une corrélation de r2 de 0,92 et la exactiude est de ±0,75.

Pour trouver la formule qui calcule l'alcool probable, ont été fermentés solutions de sucre de différentes

concentrations. Par la suite, ont été analysés la teneur en alcool des vins et les données obtenues sont

corrélées. et on obtient la formule: Alcool Probable = gr/L (sucres) / 17.De même, nous avons effectué des micro vinifications avec les critères d'obtenir la couleur maximale, et en

réalisant la fermentation maloláctique, le traitement par froid, l'ajustage à 30 mg/L de SO2 et à pH 3,50. Et

par la suite, nous avons construit des fonctions mathématiques pour trouver une bonne corrélation avec

l'intensité de la couleur. Et cette fonction, nous la définissons par analogie Couleur probable

CP = f ( AP, pH, aT, DO 280 nm, DO 520 nm)

Ce calibrage a été réalisé par les variétés rouges majoritaires : Cabernet, Merlot, Syrah, Carignane, Grenache, Monastrel, Tempranillo, Bobal.

4 mL Reactif B

Termoextraction a 80ºCBain-marie agitateur

magnétique

www.bioenos.comIntroduction des données

TEST CROMOENOSCalcul de la Couleur Probable

Alcool probablepH, acidité Totale

Thermomixbroyeur

1 min 2 min 2,5 min 0,5 – 1 min

100 mL

Centrifugeuse

0,5 mL de l’extrait est centrifugé2 min à 13.400 rpm

78ºC

1 min

En cuvette de plastique de 10 mmon mesurent les absorbances à 280

et 520 nm. Le resultat estmultiplié par 100

1 mL Reactif A

DILUTION 40/4000avec HCl 2%(v/v)

Couleur Probable Classique avec calibrage par cépage

Couleur Probable Stable CP - Indice de Maturité phénolique - IPT Probable Couleur Probable Fin FA - Couleur Probable Fin FML

Anthocyanes et Tannins raisins

Couleur Probable Stable CP - Indice de Maturité phénolique - IPT Probable Couleur Probable Fin FA - Couleur Probable Fin FML

Anthocyanes et Tannins raisins

DILUTION 1/20Avec tampon

En cuvette plastique de 10 mmon mesurent les absorbances

à 420,520, y 620 nm.Le resultat est multiplié par 20

Couleur Probable Stable CP Indice de Maturité phénolique - IPT Probable

Anthocyanes et Tannins raisins

Couleur Probable Stable CP Indice de Maturité phénolique - IPT Probable

Anthocyanes et Tannins raisins

Couleur General

I C = C P ± 0,75 r2 > 0,92 I C = C P ± 1,50 r2 = 0,85

(Ratio d280/d520) vs CP y = 5,5441x-0,4541

R2 = 0,6364

1,00

1,50

2,00

2,50

3,00

4,00 9,00 14,00

CP

Rat

io d

28

0/d

52

0Nous définissons l’Indice de MaturitéPhénolique (IMF) comme le ratio des absorbances à 280 et 520 nm (d280/d520)

Índice de Maturité Phenolique

De façon empirique nous avons prouvéque:1º.- Avec les données obtenues de 20.000 échantillons de 2.000 à 2.002 on a observé que quand la valeur de couleur probable est maximale, la valeur IMF est d'environ 1,50.

Si on connaît la valeur de l’IMF, on sait si nous sommes près (IMF2) d’arriver à la valeur la plus grande de la Couleur Probable .

Permet de prévoir avec plus précision la date de la vendage.

COULEUR PROBABLE ET INDICE DE MATURITE PHENOLIQUE CROMOENOS

2º.- À mesure que le IMF diminue, on a constaté que les tannins deviennent moins verts et astringents, mais plus doux et gras.

IMF > 1,70 verts et astringents

1,70 > IMF > 1,60 astringence moyenne

1,60 > IMF > 1,50 mûrs, doux

IMF > 2,0 Inmature, blocage de la

maturité par stress hydrique

IMF > 2,50 surmûris, botrytis affectés

Par example, si un raisin a 12 points de CP et un IMF de 1,7, les tanins sont verts et astringents, il peut rester dans la vigne, parce qu’il peut augmenter encore sa couleur jusqu’un IMF de 1,50 (CP 17,50), et le raisin peut mûrir les tanins.

Si nous vendangeons avec un IMF de 1,7, nous allons perdre de la couleur et de la qualité, parce que le vin qui en résultera sera plus vert et astringent.

Par conséquent, cette IMF est cruciale pour définir la date de début de la vendange.

2,031,720,72IMF

D280/d520

12,3911,8375,77D 520

25,1820,4054,42D 280

TPAmcApp%

Pourquoi DO280/DO520 Indice de Maturité Phénolique (IMF) diminue à mesure que les raisins mûrissent?

Pendant la maturation des raisins, la fraction anthocyanes polymérisé à

les polysaccharides (TP) diminue

IMFTP > IMFAmc > IMF App

2,03 > 1,72 > 0,72

Pendant la maturation phénolique se produit l'hydrolyse des liaisons entre le polysaccharide et anthocyanes

Phénomène lié à l’extractabilité Dr Glories

La fraction TP (polysaccharides- anthocyanes) est insoluble dans l'alcool, et on précipite à la fin de la fermentation alcoolique. Pendant la maturation desraisins, les anthocyanes sont libérés dans le moût, et sont plus solubles dans le vin que le fraction TP. Et donc l’ Intensité Colorante du vin est supérieure

Que signifient ces résultats?

On sait empiriquement que :1º.- Avec l'augmentation de polymérisation des procyanidines monte l’ astringence2º.- Quand les procyanidines polymérise avec les anthocyanes, son astringence diminue. Au cours de la micro-oxygénation, les procyanidines sont combinés avec

les anthocyanes et l’astringence diminue.

Tanins CondensésAnthocyanes Polymérisés

Degré de polymérisation des anthocyanes augmente le d520et c'est pourquoi le IMF réduit

δδδδ−−−−δδδδ++++

Protéines salivaires

δδδδ++++

XD520 IMF

D280D520

IMF =

Pourquoi, quand l’IMF diminue, l’astringence diminue-t-il aussi?

La charge positive de la molécule d'anthocyane est délocalisée

répulsion attraction

Fig. 4. Linear regression analysis between the obtained andthe predicted TPI.. Zamora, F Analytica Chimica Acta 2009

Fig. 3. Linear regression analysis between the obtainedand the predicted anthocyanin concentration.Zamora,F.

Fig. 1. Linear regression analysis between the obtainedand the predicted color intensity

“Comparison of methods for estimating

phenolic maturity in grapes: correlation

between predicted and obtained

parameters”.

Analytica Chimica Acta (2010), Volume: 660,

Issue: 1-2, Pages: 127-133

Nikolaos Kontoudakis, Mireia Esteruelas, Francesca Fo rt,

Joan Miquel Canals, Fernando Zamora ∗∗∗∗ (2009)

Departament de Bioquímica i Biotecnologia, Facultat d’Enologiade Tarragona, Universitat Rovira i Virgili,

Prédiction des anthocyanes, IPT et IC en vin après la fermentation alcoolique

Le vin n’a pas fait la FML,et cést pouquoi IC = 1,20xCP etr2< 0,92

CP

Normale

CP

Stress

IMF Normale

IMF

Stress

CONTROLE DE LA REACTIVATION DU BLOCAGE DE LA MATURITE

Couleur Probable / date de vendange/ Indice de MaturitéPhénolique

20

15

10

5

C.P. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 I.M.F

1,90

1,70

1,50

1,20

IRRIGATION

BLOCAGE

Zone de Maturité

En mesurant l’IMF et la CP nous détectonsd’avance le blocagephysiologique de la vigne, et nousprévoyons ainsi le débutde la surmaturation, par la déshydratation Il estpossible de commencerdes cycles d’irrigation(8L/m2) controlés avecl’IMF, de façon àpouvoir débloquer la plante en évitant la

surmaturation.

CONCLUSIONSUn outil éfficace pour valoriser la qualité du raisin

1º.- On peut contrôler le moment optimum de vendange avec la plus grande Intensité de Couleur Potentielle stable et le plus bas taux des tannins verts.

2º.- On peut payer le raisin selon les points de couleur et la qualité de ses tannins avec l’évaluation de l’ Indice de Maturité Phénolique (IMF). Il est possible de trouver du raisin avec beacoup de couleur (Cabernet, Syrah) mais avec un IMF élevé, que donnera un vin astringent.

3º.- FIABILITÉNous analysons des échantillons de 400 grammes de raisins par parcelle, (la dégustation de cette quantité de raisin est irréalisable) nous avons la certitude d'être plus fiables dans notre diagnostic, que des essais de dégustation des raisins, où se trouve l'erreur humaine et un mauvais traitement statistique.

4º.- Nous pouvons détecter des baies de raisins partiellement déshydraté, (botrytis, Lobesia botrana), avec un couleur probable (CP) et un alcool probable élevé aussi, mais avec une IMF 3,5 qui révèle la teneur en tanins immatures (astringents et verts)

Un outil efficace pour améliorer la qualité du raisin

1º.- En cas de blocages de maturation phénolique, on peut agir sur l’arrosage au moyen du contrôle de l’ IMF, jusqu’à recommencer la maturation, s’il est possible.

2º.- Vu que la méthode est rapide (7 min) on peut maîtriser le suivi de plusieurs essais agronomiques, et éviter les micro-vinifications correspondant à chaque type d'essai.

3º.- Vous pouvez faire une carte avec les valeurs de maturité phénolique dans chaque secteur, servant de support pour sélectionner certains cépages pour certains vins, pour servir de guide pour le placement des sondes d'humidité et de redistribuer les tuyaux d'irrigation pour une irrigation rationnelle de précision

Un outil éfficace pour visualiser la vinification avec précision

Avec les données de l’ IMF, CP e IPT P, mesurés pendant la maturité, on peut visualiser la structure tanique du vin et adapter la vinification, de façon à corriger les défauts présents dans le raisin. De la même façon on peut extraire de façon optimale les tanins de qualité qui apporte le raisin.

Commme une norme générale, un IMF > 1,7 nous oriente vers une vinification en évitant la extraction de tanins verts et astringents (macération à froid, ou macération à 78ºC, ou macération courte). Parallèlement on peut programmer une micro-oxygénation, qui combine les tanins verts et les anthocyanes.

Avec un IMF < 1,5 on peut prévoir des macérations longues, pour extraire les tanins de qualité.

Si le CP n’est pas élevé et les IPT sont faibles < 45, avec un IMF < 1,5 on peut faire une saignée pour une meilleure concentration des tanins doux et mûrs

Les valeurs de CP après la fermentation alcoolique tout ensemble avec la valeur de CP stable permettent l’oenologue de prévoir la chute de couleur et de dessiner le plan de micro-oxygénation afin de stabiliser l’Intensité Colorante.

Des équipes nécessaires de laboratoire pour réaliser l'analyse Cromoenos

Pour des vins rouges très fruitésse on peut commencer avec un IMF < 1,7 chaquefois le CP > 8 e IPT > 45; et en réalisant une MF***, ThermoM, M Courte.

On peut aussi recourir au mélange de vins vinifiés avec vendange à IMF < 1,7 et d'autre partie originaire de la vinification de raisins vendangés avec IMF de 1,5

1,70 odeur herbacée

1,60 Fruit Frais

1,50 Fruit Mûrit-Frais

1,40 Trés mûr, pruneau

Merci pour votre attention