Commission des Communautés européennes

recherche technique acier

Propriétés et comportement en service

ETUDE METALLURGIQUE DU METAL FONDU EN SOUDAGE AUTOMATIQUE

SOUS FLUX SOLIDE

Rapport EUR 10065 FR

Agrandissement à partir d'un original microfiche

Commission des Communautés européennes

recherche technique acier

Propriétés et comportement en service

ETUDE METALLURGIQUE DU METAL FONDU EN SOUDAGE AUTOMATIQUE

SOUS FLUX SOLIDE

L. DEVILLERS, C. DONADILLE, D. KAPLAN, P. RIBOUD

IRSID 185, rue du Président Roosevelt

F-78105 SAINT-GERMAIN-EN-LAYE

Convention n° 7210-KA/309 (01.04.1981 - 31.03.1984)

RAPPORT FINAL

Direction Générale Science, recherche et développement

1986 EUR 10065 FR

Publié par: COMMISSION DES COMMUNAUTÉS EUROPÉENNES

Direction générale Marché de l'information et innovation

L-2920 LUXEMBOURG

AVERTISSEMENT

Ni la Commission des Communautés européennes, ni aucune autre personne agissant au nom de la Commission, n'est responsable de l'usage qui pourrait

être fait des informations ci-après

© CECA-CEE-CEEA, Bruxelles-Luxembourg,

RE 1144 Mars 1985 Commission des Communautés Européennes Recherche CECA n° 7210.KA/309 (FI.4/81) ETUDE METALLURGIQUE DU METAL FONDU EN SOUDAGE AUTOMATIQUE SOUS FLUX SOLIDE RAPPORT FINAL des travaux effectués à l'IRSID du 1/4/1981 au 31/3/1984

L. DEVILLERS - C. DONADILLE D. KAPLAN - P. RIBOUD

ETUDE METALLURGIQUE DU METAL FONDU EN SOUDAGE AUTOMATIQUE SOUS FLUX SOLIDE

Résumé

Ce rapport met en évidence l'influence fondamentale des conditions de désoxydation et de l'état inclusionnaire sur la microstructure et la ténacité du métal fondu. Certains silico-aluminates de manganèse riches en aluminium et contenant des traces de titane favorisent la germination intragranulaire de la ferrite et donc la formation de microstructures ferritiques très fines. Une interprétation des phénomènes observés, basée sur un mécanisme d'écrouissage local de l'austénite, est proposée. Par ailleurs divers résultats sont présentés relatifs à l'influence de certains éléments sur la microstructure et la ténacité du métal fondu (C, N, Nb, S, . . . ) .

METALLURGICAL STUDY OF WELD METAL IN SUBMERGED ARC WELDING

Summary

This paper demonstrates the fundamental importance of deoxidation conditions

and inclusion content on the microstructure and toughness of the molten metal.

Certain manganese silico-aüuminates with a high aluminium content and traces of

titanium promote intragranular nucleation of ferrite and hence the formation

of very fine ferritic microstructures. An interpretation based on

local workhardening of austenite is proposed for the phenomena observed.

Results showing the influence of various elements on the microstructure and

toughness of the molten metal (C, N, Nb, S, etc) are also presented.

METALLURGISCHE UNTERSUCHUNG AN SCHWEISSGUT BEI AUTOMATISCHER UNTERPULVERSCHWEISSUNG

Zusammenfassung

In diesem Bericht wird der grundlegende Einfluss der Desoxydierungsbedingungen und der Einschlussbedingungen auf die Mikro­struktur und die Zähigkeit des geschmolzenen Metalls dargestellt. Bestimmte Spuren von Titan enthaltende aluminiumreiche Mangan-Aluminium­silikate begünstigen die intragranuläre Keimbildung im Ferrit und somit die Bildung sehr feiner ferritischer Mikrostrukturen. Eine auf einem Lokalen Kaltverfestigungsmechanismus des Austenits beruhende Interpretation der beobachteten Vorgänge wird vorgeschlagen. Ausserdem werden verschiedene Ergebnisse im Zusammenfassung mit dem Einfluss bestimmter Elemente auf die Mikrostruktur und die Zähigkeit des geschmolzenen Metalls (C, N, Nb, S, ...) dargestellt.

I - INTRODUCTION

Les procédés de soudage à forte énergie permettent d'augmenter la productivité et donc de réduire fortement le coût des constructions soudées. Parmi ces procédés, le soudage à l'arc automatique sous flux solide reste le plus utilisé à cause de sa facilité de mise en oeuvre et de la qualité métallur­gique généralement satisfaisante des résultats obtenus.

La sécurité des assemblages soudés en acier de construction dépend des propriétés mécaniques des différentes parties des joints et en particulier de celles du métal fondu. Le métal fondu est soumis à des contraintes élevées (appliquées ou résiduelles) et peut contenir des défauts tels que des manques de fusion ou de pénétration, des inclusions de laitier, des fissures.

Ces paramètres mécaniques particuliers au métal fondu en font un site favorable à l'amorçage des ruptures .11 convient donc de privilégier les facteurs métallurgiques susceptibles de conférer au métal fondu une ténacité élevée. Les fortes énergies de soudage favorisent la formation de microstructu­res ferritiques parfois grossières et défavorables à la ténacité. La microstruc­ture et la ténacité du métal fondu sont en fait très sensibles à de faibles variations de compositions des tôles ou des produits d'apport. L'objectif des recherches menées à l'IRSID est donc de mettre en évidence les principaux fac­teurs qui déterminent la microstructure du métal fondu afin de favoriser l'ob­tention reproductible d'une ténacité élevée. Ces recherches ont porté essentiel­lement sur le soudage sous flux solide à forte dilution du métal de base (60 à 70%) mais le soudage hors dilution (soudage multipasse) a été examiné égale­ment.

Les essais ont été réalisés sur des aciers E355 et X65 en épaisseurs comprises entre 20 et 35 mm dont les compositions sont indiquées au tableau 1. Les'conditions de soudage sont représentatives des pratiques habituelles et les paramètres utilisés sont indiqués au tableau 2.

II - RAPPEL DES RESULTATS ANTERIEURS

Les études antérieures réalisées à l'IRSID et dans d'autres labora-(3) (4) (5) (6)

toires ont permis"de mettre en evidence l'influence determinante de la microstructure ferritique du métal fondu sur la résistance à la rupture fragile, la résistance à la rupture ductile dépendant essentiellement de l'état . . . . (7) înclusionnaire

Pour les énergies de soudage habituelles, la microstructure du métal fondu présente des veines de ferrite proeutectoide plus ou moins développées le long des anciens joints de grains austénitiques.

Il a pu être établi " que ces veines de ferrite proeutectoide constituent des zones favorables à la propagation des ruptures fragiles. A l'intérieur des anciens grains austénitiques on observe des structures ferritiques très grossières ou, au contraire, des grains de ferrite très fins et fortement déso-

(3) (8) rientés ("ferrite aciculaire") avec des agrégats ferrite-carbures . Ce sont les structures à grains ferritiques très fins et fortement désorientés

(9) (8) qui offrent la meilleure résistance à la rupture fragile . D'autre part, certains éléments peuvent modifier la ténacité du métal fondu sans apporter de modification microstructurale profonde. Une augmentation importante de la teneur en carbone'10'(5) a un effet défavorable sur la ténacité en augmentant le pourcentage d'agrégats "ferrite-carbures". Les éléments susceptibles de mo­difier la trempabilité (Mn, Mo, B, ...) influencent de manière généralement favorable la ténacité du métal fondu mais des teneurs excessives de ces éléments

(10) peuvent être particulièrement nuisibles . La ténacité du métal fondu est vraisemblablement sensible à la présence de certaines impuretés sans que de nombreux résultats à caractère général aient été publiés à ce sujet.

Il apparaît donc que l'amélioration de la ténacité du métal fondu est le plus souvent associée à :

- la réduction des veines de ferrite proeutectoide,

- l'affinement de la structure intragranulaire et en particulier la formation de "ferrite aciculaire",

- la limitation des plages riches en carbone (agrégats "ferrite-car­bures") ,

- la diminution des teneurs en impuretés dont la nocivité éventuelle reste à préciser (N, P, S, . . . ) .

On peut penser a priori obtenir des modifications microstructurales

en agissant sur des paramètres tels que :

­ la taille du grain austénitique,

­ la germination intragranulaire de la ferrite

­ la germination ferritique aux joints de grains austénitiques

­ la trempabilité.

Des études récentes réalisées dans le cadre de la CECA à l'IRSID et

(3) (4) au T.N.O. ont permis de mettre en évidence l'influence des conditions

de désoxydation du métal fondu sur la transformation γ_α et la formation des

microstructures ferritiques. Dans le cas du soudage à forte dilution, nous avons

pu montrer que la microstructure et la résistance à la rupture fragile dépendent

de la teneur en oxygène. Les microstructures les plus fines et donc les tempéra­

tures de transition les plus basses sont associées à une teneur critique en

(3) oxygène . Ce point est illustré à la figure 1. La teneur critique en oxygène

dépend des éléments désoxydants présents dans le métal fondu et tout particu­

(3)

lièrement de l'aluminium apporté par dilution du metal de base . La teneur

en oxygène du métal fondu (20 à 100 x 10 %) est déterminée dans une large me­

sure par les pourcentages d'oxydes les moins stables (SiO / MnO...) des flux

utilisés (figure 2).

(3) L'étude précédente et les travaux réalisés dans d'autres labora­

(4,8,9,11,12,13) .

toires suggèrent fortement que l'état inclusionnaire du metal

fondu influence les conditions de transformation γ_α et peut favoriser en parti­

culier la germination intragranulaire de la ferrite.

III - OBJECTIFS DE LA PRESENTE ETUDE

Compte tenu des résultats obtenus, nous avons poursuivi les travaux dans le but d'approfondir les trois points suivants :

a) les aspects particuliers au soudage hors dilution b) l'influence de certains éléments ou de certaines impuretés en sou­

dage à forte dilution c) l'interprétation des résultats obtenus en particulier en ce qui

concerne l'influence des conditions de désoxydation du métal fondu.

- Le soudage multipasse sous flux solide est le plus souvent réalisé avec une dilution très faible du métal de base en particulier pour les dernières passes de soudage. La composition du métal fondu et les conditions de désoxyda­tion ne dépendent donc que du fil et du flux utilisés (pour des paramètres de soudage constants). Nous avons donc examiné l'influence éventuelle d'éléments réducteurs contenus dans les fils de soudage sur les conditions de désoxydation et sur les propriétés mécaniques du métal fondu multipasse.

- Dans le cas du soudage monopasse, nous avons complété les résultats antérieurs en examinant plus particulièrement l'influence de certains éléments présents en faibles teneurs ou à l'état de traces (C, N, S, Nb...) pour lesquels assez peu de résultats sont disponibles dans la littérature.

- Nous avons cherché également à interpréter l'ensemble des résultats obtenus au cours de cette étude et des études antérieures sur le soudage à forte dilution et hors dilution. Nous avons examiné tout particulièrement les condi­tions de 'désoxydation du métal fondu et leur influence sur la nature des inclu­sions d'oxydes formées. L'aptitude de ces inclusions à favoriser la germination intragranulaire de la ferrite a été mise en évidence.

Différents mécanismes peuvent être proposés pour interpréter l'influence des inclusions d'oxydes et de certains éléments sur la microstructure et la ténacité du métal fondu. Nous les avons confronté à nos résultats expérimentaux.

IV - SOUDAGE HORS DILUTION

IV.1 - Tôles_et_produits_d^apport

Les joints soudés ont été réalisés sur une tôle en acier E355 au C-Mn (repérée NN) micro-alliée au Nb dont la composition est indiquée au tableau 1. Un certain nombre de fils synthétiques et industriels ont été utilisés. Les compositions de ces fils sont indiquées au tableau 3. On remarquera que ces fils se distinguent par leurs teneurs en éléments désoxydants (Al, Si, Ti). L'un des fils synthétiques (BR) présente une teneur en carbone très élevée (0,2%)

Les compositions des flux de soudage sont indiquées au tableau 4. La plupart des fils ont été utilisés avec les deux flux repérés SAD et H. Le flux SAD est unflux fondu à base de CaO, Sio et MnO, conduisant à des teneurs

2 en oxygène élevées dans le métal fondu. Le flux H est un flux aggloméré à base de SiO - Ca( plus faibles,

de SiO ~ Ca0 - MgO - CaF , susceptible de conduire à des teneurs en oxygène

IV.2 - Conditions de soudage

La microstructure du métal fondu peut être fortement modifiée par l'effet de recuit des passes successives. L'étude des phénomènes métallurgiques se produisant lors de l'élaboration du métal fondu ne peut donc être menée que sur une même passe homogène non affectée par une passe ultérieure. Nous avons donc choisi d'étudier systématiquement la dernière passe en utilisant une éner­gie de soudage suffisante pour pouvoir y prélever des éprouvettes de resilience.

Nous avons réalisé les soudures dans des chanfreins à bords droits avec un écartement de 15 mm dans la partie inférieure et de 20 mm dans la partie supérieure comme indiqué à la figure 3. Les paramètres de soudage utilisés sont indiqués au tableau 2.

La liste des joints réalisés dans ces conditions est présentée au tableau 5.

IV.3 - Examens réalisés sur les soudures

Pour chaque passe de chaque soudure, nous avons effectué les analyses et essais suivants :

- analyse chimique (tableau 6) - examens microstructuraux en microscopie optique - essais de traction et de resilience à l'état brut de soudage et

à l'état détensionné (580°C - 40 mn) (tableau 7).

Les résultats obtenus permettent d'analyser les mécanismes de l'éla­boration du métal fondu et de la formation des microstructures qui déterminent l'évolution de la ténacité du métal fondu.

Des examens en microscopie électronique en transmission sur répliques avec extraction des inclusions et microanalyse X ont été réalisés pour des sou­dures présentant des microstructures très caractéristiques (chapitre VI).

IV.4 - Résultats obtenus

IV.4.1 - Fvolution_de_la_comgosition_du_métal_fondu de_la_nature_du_fil_et_du_flux

Dans le cas du soudage hors dilution et pour des paramètres (tension, intensité, vitesse) fixés, la composition du métal fondu dépend essentiellement de celles du flux et du fil utilisés. Les compositions des soudures réalisées sont indiquées au tableau 6. Ces analyses permettent d'évaluer l'efficacité du transfert des divers éléments présents dans le fil ou dans le flux.

a) Teneur en oxygène du métal fondu

Des études antérieures ' ont montré clairement que dans le cas du soudage avec forte dilution du métal de base, la teneur en oxygène du métal fondu dépend fortement de la composition du flux de soudage et en particulier de sa teneur en oxydes les moins stables (SiO / M n O — ) , les paramètres de sou­dage étant maintenus constants (figure 2).

La figure 4 présente les résultats obtenus dans le cas du soudage

hors dilution : teneur en oxygène du métal fondu en fonction de la somme des

teneurs en SiO e t

MnO du flux. On peut distinguer deux familles de points en

fonction de la teneur en carbone du fil de soudage. La teneur très élevée en

carbone (0,19%) de l'un des fils utilisés, provoque une réduction de l'ordre

­3 de 20 χ 10 % d'oxygène par rapport aux fils à teneurs en carbone habituelles

(environ 0,10%). La participation du carbone du fil aux réactions de désoxyda­

tion en cours d'élaboration du métal fondu avait déjà été notée par d'autres

(16) auteurs . Les autres éléments presents dans les fils ne semblent pas modifier

de manière significative la teneur en oxygène du métal fondu. Comme on le voit

­3 à la figure 4, cette teneur varie dans un domaine assez large de 20 à 100 χ 10 ί

b) Transfert du carbone

Compte tenu de la réaction de désoxydation par le carbone citée ci-dessus, on peut s'attendre à une variation de l'efficacité du transfert de cet élément à partir du fil en fonction de la teneur en oxygène du métal fondu. Le transfert d'un élément peut être caractérisé par son rendement, égal au rap­port de la teneur de cet élément dans le métal fondu sur sa teneur dans le. fil. Le rendement du carbone est présenté à la figure 5 en fonction de la teneur en oxygène du métal fondu. Le rendement du carbone diminue quand la teneur en oxygène augmente ; le fil à fort carbone se caractérise par un rendement plus faible. D'une manière générale, il apparaît que les variations des teneurs en carbone des fils ne se retrouvent que partiellement au niveau de la teneur en

(16) carbone du metal fondu à cause des variations de l'efficacité du transfert

c) Teneur en manganèse du métal fondu

La teneur en Mn du métal fondu dépend de la teneur en Mn du fil, trans­féré de manière plus ou moins efficace dans le métal fondu et de la teneur en oxyde de manganèse du flux qui contrôle en partie les échanges de manganèse entre le métal liquide et le laitier. La figure 6 présente le rendement du man­ganèse (% Mn du métal fondu sur % Mn du fil) en fonction de la teneur en MnO du flux. Il apparaît clairement que la teneur en Mn du métal fondu, pour un fil de composition constante, augmente avec la teneur en MnO du flux. Un examen plus détaillé des compositions chimiques permet d'observer également une augmen­tation légère du rendement quand la teneur en oxygène du métal fondu diminue.

d) Teneur en silicium du métal fondu

La teneur en silicium du métal fondu dépend a priori de la teneur

en SiO du flux et de la teneur en silicium du fil. Les résultats obtenus sont 2

présentés à la figure 7 : teneur en silicium du métal fondu en fonction de la

teneur en silicium du fil pour les principaux flux utilisés. Il apparaît que

le silicium du métal fondu provient du flux et dans une mesure moins importante

du fil. Le transfert à partir du flux augmente avec la teneur en SiO e t

semble

être réduit par la présence de MnO (moindre réduction de SiO e n

présence de

MnO). On remarquera que dans certains cas (fort SiO » faible MnO), la teneur

en silicium du métal fondu peut atteindre des valeurs assez élevées et qu'une

teneur en SiO ι de l'ordre de 15% suffit à assurer au métal fondu une teneur 2

en silicium relativement importante. Il ne paraît donc pas nécessaire d'utiliser

des fils contenant des additions de silicium.

e) Teneur en aluminium du métal fondu

La teneur en aluminium du métal fondu est présentée à la figure 8

en fonction de la teneur en aluminium du fil et de la teneur en Al 0 du flux.

2 3

Il apparaît clairement que le transfert d'aluminium à partir du fil est extrê­

mement réduit. La teneur en aluminium du métal fondu est donc déterminée essen­

tiellement par la teneur en Al 0 du flux. Il est clair que la présence d'alu­

v 2 3

minium dans le fil ne modifie pas de manière significative la composition du

métal fondu. Il devrait donc être possible d'utiliser pour le soudage automa­

tique sous flux solide des fils calmés à l'aluminium. Ces fils pourraient être

produits à partir d'aciers élaborés en coulée continue, c'est­à­dire avec une

meilleure productivité que les aciers effervescents utilisés classiquement pour

les fils de soudage.

f) Teneur en titane du métal fondu

Les résultats obtenus sont présentés à la figure 9. La teneur en tita­

ne du métal fondu est déterminée par la teneur en TiO du flux et dans une moin­

2

dre mesure par la teneur en titane du fil. Les teneurs en TiO limitées dans

2

les flux utilisés (X 3%) ne permettent pas d'obtenir des teneurs élevées en

titane dans le métal fondu. Nous verrons au paragraphe IV.5 qu'un transfert

très faible en titane peut avoir un effet significatif sur la microstructure

et la ténacité du métal fondu.

g) Teneur en soufre du métal fondu

La teneur en soufre du métal fondu dépend a priori de la teneur en soufre du fil et des conditions "d'élaboration" du métal fondu. La figure 10 présente le rendement du soufre (soufre du métal fondu sur soufre du fil) en fonction de la teneur en oxygène du métal fondu. Il apparaît clairement que les teneurs en oxygène les plus faibles sont favorables à la désulfuration du métal liquide. On remarquera cependant que l'un des flux utilisés apporte du soufre dans le métal liquide (rendement >1).

h) Conclusions partielles

Les essais réalisés permettent de dégager quelques résultats à carac­tère général en ce qui concerne la composition du métal fondu :

- la teneur en oxygène dépend du flux de soudage (SiO e t MnO) et dans une moindre mesure, du carbone du fil,

- les teneurs en manganèse et en silicium dépendent du flux (SiO MnO) et dans une moindre mesure de la composition du fil,

- les teneurs en aluminium et en titane sont essentiellement dépen­dantes de la composition du flux (Al 0 - TiO ). Il est possible d'utiliser des fils calmés à l'aluminium sans modifier les propriétés du métal fondu.

IV.4.2 - Microstructure_et_propriétés_mécaniques_du_mét

Les propriétés mécaniques du métal fondu à l'état brut et à l'état détensionné sont indiquées au tableau 7. Des écarts extrêmement importants (100°C) peuvent être observés entre les températures de transition de la resilience. Ces variations de la ténacité du métal fondu ne sont pas liées à des différences significatives des teneurs des principaux éléments du métal fondu (C, Mn, Si, N...). Il faut noter également que ces résultats correspondent à des cycles thermiques de soudage identiques.

Par contre, les températures de transition les plus basses corres­pondent à des microstructures très fines : veines de ferrite peu développées le long des joints de grains austénitiques et à l'intérieur de ceux-ci des grains ferritiques fortement désorientés dont la taille ne dépasse pas quelques microns. Cette structure ferritique très fine est souvent appelée "ferrite aciculaire"

(17) par les spécialistes de la métallurgie du soudage

10

La figure 32 présente les températures de transition de la resilience

(TK ) à l'état brut de soudage en fonction de la teneur en titane du métal 28

fondu. Sur la figure, nous avons indiqué également les teneurs en aluminium.

­3

Il apparaît clairement que les teneurs en titane inférieures à 2 χ 10 % con­

duisent toutes à des températures de transition relativement élevées ( >, ­ 30°C)

Les températures de transition les plus basses (­ 80 à ­ 90°C) correspondent

­3 toutes à des teneurs en titane superieures à 2 x 10 % et également, dans nos

conditions expérimentales, à des teneurs en aluminium non négligeables (14 à

­3 18 χ 10 % ) . La présence de titane sans aluminium conduit à des températures

de transition intermédiaires ( = ­ 50°C). On remarquera également le point parti­

culier correspondant à la soudure M13. En dépit de la présence de titane et

d'aluminium, la température de transition est très élevée, comme indiqué précé­

demment. Ce point particulier est examiné au chapitre VI.

Il semble donc que, dans nos conditions expérimentales, la présence

de faibles teneurs de titane soit très favorable à l'obtention de microstruc­

tures très fines et à des températures de transition de la resilience très bas­

ses. Cet effet du titane est renforcé par la présence d'aluminium. Une inter­

prétation de ces résultats est proposée au chapitre VII.

L'évolution des microstructures, responsable des écarts importants

de température de transition de la resilience, influence également la limite

d'élasticité du métal fondu. La figure 33 présente la position des essais réali­

sés dans un plan "température de transition (TK ) ­ limite d'élasticité (R )".

28 e

Il apparaît que la limite d'élasticité augmente de manière sensible lorsque

la température de transition de la resilience diminue. Ces deux propriétés sont

en effet fortement influencées par un affinement de la microstructure ferritique.

La dispersion observée à la figure 33 provient en particulier des variations

des teneurs de certains éléments (Mn, Si...) qui ne sont cependant pas directe­

ment responsables des très fortes variations des températures de transition

ou des limites d'élasticité observées.

Nous avons d'autre part examiné l'effet d'un traitement thermique

de détensionnement (580°C, 40 mn) sur les températures de transition de la resi­

lience. Les résultats obtenus sont présentés au tableau 7. La figure 34 présente

les températures de transition de la resilience au niveau 28 J à l'état déten­

sionné en fonction de celles à l'état brut de soudage. Le détensionnement a,

dans ce cas particulier, pour effet d'augmenter légèrement les températures

de transition les plus basses (<; ­ 80°C) et d'abaisser les températures de

11

transition intermédiaires (- 40 à 0°C). Ces effets ont été décrits dans diverses (18)

publications . L'augmentation des températures de transition peut être attri­buée à certaines précipitations de carbonitrures (Nb, Ti...) ou à des phénomènes de fragilisation de revenu. A l'opposé, une diminution des températures de tran­sition peut être observée par effet de revenu des plages riches en carbone.

12

V ­ SOUDAGE A FORTE DILUTION

V.l ­ Conditions opératoires

Pour cette partie de l'étude, nous avons utilisé des tôles industriel­

les E355 ou X65 d'épaisseur 20 mm (tableau 1) et quelques coulées synthétiques

(tableaux 8 et 14). Nous avons réalisé sur ces tôles des soudures monopasse,

représentatives de la deuxième passe d'une soudure bipasse.

Les conditions de soudage sont indiquées au tableau 2. Nous avons

utilisé des fils et des flux commerciaux et synthétiques dont les compositions

sont indiquées aux tableaux 3 et 7.

Sur le métal fondu ainsi obtenu nous avons réalisé des examens métal­

lographiques, des essais de traction et de resilience, des analyses chimiques

et dans quelques cas particuliers des examens en microscopie électronique en

transmission.

V.2 ­ Influence des conditions de désoxydation

Comme rappelé au chapitre II, nous avions établi précédemment l'influence

des teneurs en oxygène et en aluminium sur la microstructure et la ténacité

du métal fondu (figures 1 et 35). La microstructure la plus fine est obtenue

pour une teneur particulière en oxygène qui dépend de la teneur en aluminium

apportée dans le métal fondu par dilution du métal de base.

Pour obtenir des informations complémentaires sur l'influence des

conditions de désoxydation sur la microstructure et les propriétés du métal

fondu, nous avons réalisé des soudures avec des échantillons de métal de base

à teneurs variables en aluminium et silicium. Ces échantillons proviennent de

coulées synthétiques et leurs compositions sont indiquées au tableau 8. Pour

ces essais, nous avons utilisé le fil b et le flux SAD avec une addition de

10% TiO (tableaux 3 et 4). Les teneurs en silicium du métal de base sont de 2 ­3 ­3

0 ou 300 χ 10 % et les teneurs en aluminium de 0 ou 50 x 10 %. On obtient ­3

ainsi dans le métal fondu des teneurs en silicium de 145 à 300 χ 10 % et des ­3

teneurs en aluminium de 7 à 43 χ 10 %. Les compositions du métal fondu obtenues

sont indiquées au tableau 9, et diffèrent essentiellement par les teneurs en

aluminium et en silicium. Les microstructures du métal fondu sont indiquées

à la figure 36 et les résultats des essais de traction et de resilience au ta­

bleau 10. Les températures de transition les plus basses sont obtenues, dans ­3

nos conditions opératoires, avec l'acier contenant 300 χ 10 % de silicium et

13

­3

50 x 10 % d'aluminium. La suppression du transfert du silicium ou de l'alumi­

nium à partir du métal de base provoque une augmentation significative des tem­

pératures de transition de la resilience que l'on peut relier aux modifications

microstructurales (figure 36). La microstructure du métal fondu dépend donc

des conditions précises de désoxydation : teneurs en oxygène, en aluminium,

en silicium... et donc vraisemblablement de la nature exacte des inclusions

d'oxyde formées. Ce point est examiné plus en détail au chapitre VI.

Par ailleurs, nous avons cherché à confirmer l'influence de la teneur

en oxygène en faisant subir à des soudures sous flux solide des refusions par

faisceau d'électrons. Au cours de ces traitements sous vide, la teneur en oxy­

gène est sensiblement abaissée alors que les autres éléments varient très peu,

comme cela apparaît au tableau H. Au cours de trois refusions successives,

­3 la teneur en oxygène décroît de 67 à 14 χ 10 %. Les microstructures obtenues

à l'état brut de soudage sont présentées à la figure 37. On observe une évolu­

tion des microstructures à grains ferritiques fins vers des structures du type

bainite supérieure quand la teneur en oxygène décroît. Les échantillons traités

par refusion ont été soumis à des traitements de simulation de soudage (0 =

700 m a x

1350°C. At = 100 s) sur une machine Gleeble. Les barreaux ainsi traités nous 3 '

a 300

ont permis de déterminer les températures de transition de la resilience comme

indiqué au tableau 12.

Les résultats obtenus confirment que les teneurs en oxygène très fai­­3

bles ( < 20 χ 10 %) ne permettent pas d'obtenir des microstructures à grains

ferritiques fins et donc des températures de transition très basses.

Les résultats présentés ci­dessus confirment donc l'influence fonda­

mentale des conditions de désoxydation sur la microstructure et la ténacité

du métal fondu. L'interprétation de ces observations expérimentales est abordée

au chapitre VII.

V.3 ­ Influence de très faibles teneurs en titane

Les résultats obtenus dans le cas du soudage multipasse (chapitre IV)

mettent en évidence l'effet fondamental de traces de titane (à partir d'environ

­3

2 χ 10 %) sur la microstructure et la ténacité du métal fondu. Nous avons cher­

ché à vérifier cet effet du titane dans le cas du soudage monopasse à forte

dilution. Dans ce but, nous avons réalisé des soudures avec la tôle NF, le fil b

et les paramètres indiqués au tableau 2, en utilisant des flux avec et sans

addition de 10% de TiO · L a composition de ces flux (SAD, Ν) est indiquée au

tableau 4.

14

Le flux SAD est un flux synthétique et le flux N un flux commercial

à teneurs en TiO très inférieures à 1%. On remarquera que la plupart des flux

commerciaux contiennent des teneurs en Ti02 d'au moins 1%, susceptibles d'assu­

rer un transfert de titane de quelques 10 %

dans le métal fondu.

La composition et les propriétés du métal fondu ainsi obtenu sont

indiquées au tableau 13. Les flux "sans" TiO conduisent à des teneurs en titane

­3 2

de l'ordre de 1 à 2 χ 10 % dans le métal fondu, les flux avec 10% TiO à des

­3 2

teneurs en titane de 6 à 8 χ 10 %. On remarquera que les teneurs des autres

éléments analysés ne varient pas de manière significative. La présence de titane

­3

en teneurs supérieures à 2 χ 10 % environ permet cependant d'obtenir une amé­

lioration très importante des températures de transition de la resilience, en

particulier dans le cas du flux Ν (ΛΤΚ c: 6 80°C). Cette amélioration correspond

à une évolution des microstructures (figure 38).

L'influence fondamentale des traces de titane, observées dans le cas

du soudage hors dilution, se trouve confirmée dans le cas du soudage à forte

dilution. Il semble bien que l'effet bénéfique du titane soit caractérisé par

une teneur minimale très faible au­delà de laquelle on ne puisse observer d'amé­(9)

lioration supplémentaire . Enfin cette teneur minimale est obtenue avec la

plupart des flux commerciaux qui contiennent le plus souvent des traces de TiO ■

V.4 ­ Influence de la teneur en carbone du métal de base

Peu de résultats sont disponibles dans la littérature sur l'influence

de la teneur en carbone du métal de base sur la ténacité du métal fondu obtenu

dans le cas du soudage à forte dilution. Il est en général admis qu'une

augmentation de la teneur en carbone est défavorable à la ténacité du métal

fondu par augmentation du nombre d'agrégats ferrite­carbures.

Pour contribuer à une meilleure connaissance de l'effet du carbone

sur la ténacité du métal fondu en soudage monopasse, nous avons regroupé des

coulées industrielles et réalisé des coulées synthétiques de compositions très

voisines sauf en ce qui concerne le carbone et l'azote. Nous verrons en fait

au paragraphe suivant, que dans les conditions expérimentales particulières

retenues pour cette série d'essais à teneur en carbone variable, l'azote n'a

que peu d'influence sur la ténacité du métal fondu. Les compositions des aciers

à carbone variable sont indiquées au tableau 14 ; on a utilisé le fil b et le

flux L (tableaux 3 et 4). Les paramètres utilisés sont ceux du tableau 2. Les

soudures ont toutes été réalisées sur des tôles d'épaisseur 15 mm et de largeur

15

60 mm placées dans un moule en cuivre refroidi à l'eau pour obtenir un paramètre

de refroidissement At de 100 secondes.

300

Les compositions de métal fondu ainsi obtenues sont indiquées au ta­

­3 bleau 15. Les teneurs en carbone varient de 60 à 150 χ 10 %, les autres elements

sauf l'azote restent dans des fourchettes très étroites. Les microstructures

à l'état brut de soudage sont présentées à la figure 39. On observe essentiel­

lement une réduction des veines de ferrite et un affinement des aiguilles de

ferrite quand la teneur en carbone augmente avec en contrepartie une augmenta­

tion des plages riches en carbone.

Les résultats des essais mécaniques réalisés sur le métal fondu sont

indiqués au tableau 16. Ces résultats sont également présentés à la figure 40

(limite d'élasticité et charge de rupture) et à la figure 41 (températures de

transition de la resilience) en fonction de la teneur en carbone. La limite

d'élasticité et la charge de rupture augmentent avec la teneur en carbone :

2 ­3

+ 20 N/mm pour une augmentation de 50 χ 10 % C en ce qui concerne la limite 2

d'élasticité et 50 N/mm dans les mêmes conditions pour la charge de rupture.

L'effet de la teneur en azote sur la limite d'élasticité et la charge de rupture

2 ­3

est de l'ordre de 15 N/mm pour une augmentation de 10 x 10 % N.

Le tableau 16 et la figure 41 permettent de mettre en évidence l'effet

du carbone sur les températures de transition de la resilience du métal fondu.

Les conditions expérimentales retenues pour cette série d'essais ne permettent

pas de mettre en évidence une influence de l'azote sur la ténacité.

Les températures de transition de la resilience les plus basses sont

­3 obtenues pour des teneurs en carbone comprises entre 80 et 100 x 10 % C. Les

observations microstructurales rapportées ci­dessus suggèrent que pour ces te­

neurs en carbone et dans nos conditions expérimentales, on obtient le compromis

le plus satisfaisant entre 1'affinement de la structure ferritique et l'augmen­

tation des plages riches en carbone.

V.5 ­ Influence de la teneur en azote

Nous avons cherché à mettre en évidence l'influence de l'azote sur

la ténacité du métal fondu à l'état brut de soudage et à l'état détensionné.

A cet effet, nous avons utilisé une tôle (HB, tableau 1) à basse teneur en azote,

un fil (b) et différents flux (L et F) dans lesquels nous avons réalisés des

additions variables de cyanamide calcique.

16

La décomposition de la cyanamide calcique (CaCN ) au cours du soudage 2

permet de réaliser des apports contrôlés d'azote dans le métal fondu sans mo­difier les teneurs des autres éléments. Les compositions du métal fondu ainsi que les propriétés mécaniques sont indiquées au tableau 17. L'évolution des températures de transition de la resilience en fonction de la teneur en azote est présentée à la figure 42.

Il apparaît clairement que l'influence de la teneur en azote du métal -3 fondu (8 à 22 x 10 %) dépend très fortement de la nature du flux de soudage.

Certains flux conduisent à une dégradation très importante de la ténacité à basse température quand la teneur en azote augmente alors que d'autres ne per­mettent pas de mettre en évidence une influence marquée d'une forte augmentation de la teneur en azote sauf à l'état détensionné (figure 42). Les résultats obte­nus semblent indiquer que les plus faibles teneurs en oxygène dans le métal fondu favorisent la dégradation de la ténacité lorsque la teneur en azote augmente. On peut observer que les microstructures du métal fondu dépendent fortement de la teneur en oxygène et sont peut être de ce fait plus ou moins "sensibles" à la présence d'azote en solution. Comme nous le verrons par la suite (chapitre VI), les fortes teneurs en oxygène sont susceptibles de réduire fortement la teneur en aluminium en solution mais a priori ceci ne devrait pas avoir d'influence sur l'azote, les conditions de refroidissement ne permettant pas la formation

(19) de nitrure d'aluminium

V.6 - Influence du niobium

L'effet du niobium sur les propriétés du métal fondu a été largement (20) étudié par ailleurs . On observe en général une dégradation de la ténacité

pour les teneurs en niobium très élevées mais des teneurs faibles peuvent être tolérées sans modification significative de cette propriété.

Dans le cadre de cette étude, nous avons préparé des soudures mono­passes à forte dilution du métal de base à teneurs variables en niobium par addition de niobium dans les flux de soudage.

Nous avons utilisé la tôle NA (tableau 1), le fil b (tableau 3) et les flux L, A, H (tableau 4). Les compositions du métal."; fondu et les propriétés mécaniques sont présentées au tableau 18. Les teneurs en niobium varient de

-3 4 à 59 x 10 % dans le métal fondu. On observe une augmentation sensible de la limite d'élasticité et de la charge de rupture par addition de niobium (envi-

2 -3 ron 60 N/mm pour 30 x 10 % Nb). En ce qui concerne les températures de transi-

17

tion de la resilience (figure 43) elles sont légèrement abaissées par une faible -3 addition de niobium (̂ 20 x 10 % Nb) et augmentées sensiblement par les teneurs

plus élevées. Des exemples de microstructures sont présentés à la figure 44. Le niobium semble réduire légèrement le développement des veines de ferrite proeutectoîde mais cet effet, favorable à la ténacité, est vraisemblablement réduit par la formation de précipités (figure 45) ou l'augmentation des plages martensitiques.

D'un point de vue pratique, il apparaît donc que les additions de -3 niobium aux teneurs habituelles dans les aciers de construction (< 40 x 10 %)

ne sont pas susceptibles de provoquer des dégradations significatives de la ténacité du métal fondu même dans le cas du soudage à forte dilution.

V.7 - Influence du soufre et du cuivre

Des résultats présentés au chapitre VI nous ont amenés à examiner simultanément les effets des teneurs en soufre et en suivre dans le métal fondu. Pour mettre en évidence l'influence des basses teneurs en soufre et en cuivre, nous avons élaboré des fils synthétiques à très basses teneurs en ces éléments et leurs équivalents à teneurs habituelles. Les compositions de ces fils sont indiquées au tableau 19. Nous avons à l'aide de ces fils réalisés des soudures monopasses sur une tôle à bas soufre (IV) et une tôle à soufre plus élevé (NF) (voir tableau 1). La composition du flux et celles du métal fondu sont indiquées au tableau 20. Les teneurs en soufre obtenues dans le métal fondu varient de

-3 -3 2 à 7 x 10 % dans le cas de la tole à bas soufre et de 8 à 15 x 10 % dans le cas de la tôle à soufre normal. Les teneurs en cuivre varient de 12 à 50 x -3 10 %. Les propriétés mécaniques sont présentées au tableau 21. La figure 46 met en évidence l'influence du soufre sur la température de transition au niveau 28J pour les deux tôles et les deux niveaux de cuivre. Une augmentation de la teneur en soufre fait croître la température de transition dans le cas des basses

-3 teneurs en cuivre (c: 20 x 10 %) . Cet effet du soufre est supprimé ou même inversé -3 en présence de teneurs en cuivre plus élevées (=: 40 à 50 x 10 %) .

Il semble donc que la présence de cuivre dans les fils sous forme de résiduel ou sous forme d'enrobage puisse avoir dans certains cas un effet plutôt bénéfique sur la ténacité du métal fondu. Les micrographies présentées à la figure 47 ne permettent pas de mettre en évidence des modifications fonda­mentales de microstructures en fonction des teneurs en cuivre ou en soufre. Ceci correspond bien à la faiblesse relative des modifications des températures de transition de la resilience enregistrées. Nous tenterons de proposer au cha-

18

pitre VI une interprétation du 'phénomène observé. D'un point de vue pratique, on retiendra l'intérêt des très basses teneurs en soufre ou à défaut l'intérêt d'un apport en cuivre significatif dans le métal fondu.

19

VI ­ NATURE ET INFLUENCE DES INCLUSIONS D'OXYDES

VI.l ­ Prévision par calcul thermodynamique de la nature des inclusions

­ ι· ­ ­ -* ^(3)(4) _. , . . .. .

Les travaux realises précédemment confirmes par les resultats

présentés ci­dessus ont mis en évidence l'influence fondamentale de la teneur

en oxygène sur la microstructure et la ténacité du métal fondu. La teneur en

oxygène du métal fondu dépend fortement de la composition du flux de soudage

utilisé. L'oxygène introduit dans le métal liquide à haute température réagit

avec les éléments désoxydants (Al, Si, Mn, Ti...) pour former des inclusions.

Nous avons, dans un premier temps, cherché à prévoir la nature de

ces inclusions d'oxydes à l'aide de calculs thermodynamiques. Par la suite (pa­

ragraphe VI.2), nous avons vérifié ces calculs à l'aide d'examens en microscopie

électronique en transmission avec microanalyse X.

Les calculs réalisés permettent de prévoir l'évolution de la composi­

tion du métal liquide au cours de son refroidissement jusqu'au liquidus (=; 1500°C)

Nous avons admis a priori que le système Fe­Al­Si­Mn­0 décrit au cours du refroi­

dissement une suite d'états d'équilibre aux différentes températures. Il est

ainsi possible de déterminer en fonction des principales variables, teneurs

en oxygène et en aluminium en solution dans le métal liquide à haute tempéra­

ture, la nature et la quantité d'inclusions formées dans le métal liquide, en

particulier au moment de la solification commençante. Le tableau 22 donne des

­3 exemples de résultats obtenus pour des teneurs en silicium de 300 x 10 %, en

­3

manganèse de 1250 x 10 %, différentes teneurs en aluminium et des teneurs va­

riables en oxygène.

On remarque que quelle que soit la teneur en aluminium, la nature

des inclusions évolue en fonction de la teneur en oxygène : alumine (pure) jus­

qu'à une teneur en oxygène critique qui dépend de la teneur en aluminium, et

silico­aluminates de manganèse au­delà. La nature exacte des silico­aluminates

de manganèse est très difficile à déterminer, compte tenu de leur diversité

(figure 48). Il faut noter que lors des essais précédents, nous avons obtenu

la ténacité la plus élevée pour des teneurs en oxygène supérieures à la teneur

critique et donc vraisemblablement pour des inclusions du type silico­aluminate

de manganèse. Ces calculs ont été menés pour rendre compte des résultats en

soudage monopasse à forte dilution. Le cas du soudage multipasse hors dilution

se distingue essentiellement par l'absence de transfert important d'aluminium

(chapitre IV). On peut donc penser que dans le cas du soudage multipasse hors

dilution, les inclusions d'oxydes sont des silico­aluminates de manganèse dans

la très grande majorité des cas.

20

VI.2 - Détermination directe de la nature des inclusions d'oxydes

Nous avons vérifié à l'aide d'examens en microscopie électronique en transmission avec microanalyse X sur répliques avec extraction les résultats des calculs présentés ci-dessus. A cet effet, nous avons utilisé du métal fondu obtenu par soudage monopasse à forte dilution et également du métal fondu obtenu par soudage multipasse hors dilution. Les compositions des métaux fondus exami­nés sont indiquées au tableau 23. Le métal fondu à forte dilution correspond aux calculs du tableau 22b et nous avons choisi des teneurs en oxygène suscep­tibles de présenter les différentes natures d'inclusions prévues par le calcul. Le métal fondu hors dilution correspond aux soudures M12 et M8 du tableau 6. Des exemples de résultats obtenus sont présentés à la figure 49. En accord avec les résultats du paragraphe VI.1, on observe dans ce cas particulier de soudage à forte dilution des inclusions d'alumine pour la teneur en oxygène la plus

-3 faible (22 x 10 %) et des silico-aluminates de manganèse pour les teneurs en -3

oxygène supérieures à environ 45 x 10 %. On remarque que les inclusions d'alu­mine qui apparaissent à l'état solide dans le métal liquide ont des formes poly­édriques, alors que les silico-aluminates de manganèse qui apparaissent à l'état liquide dans le métal liquide ont une forme globulaire. Dans le cas du soudage multipasse hors dilution, on observe uniquement des inclusions de silico-aluminates de manganèse, ce qui correspond bien au très faible transfert d'aluminium obtenu avec ce procédé (figure 8). Seule la soudure M13 (tableau 6) présente des teneurs

-3 -3 en aluminium (18 x 10 %) et en oxygène (18 x 10 %) susceptibles de conduire à la formation d'alumine.

Les examens en microscopie électronique en transmission avec micro­analyse X sur répliques avec extraction confirment les résultats des calculs thermodynamiques. Pour une teneur en aluminium donnée, la nature des inclusions dépend de la teneur en oxygène : alumine pour les teneurs en oxygène les plus faibles et silico-aluminates de manganèse au-delà d'une teneur critique en oxy­gène.

La taille de ces inclusions est d'une manière générale de l'ordre de 0,1 à 1 micron quelle que soit la teneur en oxygène (voir aussi le chapitre VII). En comparant les évolutions de la nature des inclusions et des tempéra­tures de transition de la resilience du métal fondu en fonction de la teneur en oxygène (figure 1), on observe que les températures de transition de la resi­lience les plus basses sont obtenues en présence d'inclusions du type silico-aluminates de manganèse relativement riches en aluminium (au voisinage de la "teneur critique" en oxygène).

21

VI.3 ­ Influence des inclusions d'oxyde sur les conditions de

transformation_^­a

a) Taille du grain austénitique

Une modification de la taille du grain austénitique est susceptible

de changer la microstructure du métal fondu à l'état ferritique. Pour les refroi­

dissements lents caractéristiques du soudage à forte énergie, les joints de

grains austénitiques sont à l'origine des veines de ferrite proeutectoîde et

servent également de sites de germination intergranulaire pour des grains de

ferrite dont la croissance se produit vers l'intérieur des grains austénitiques.

Pour observer l'influence éventuelle des inclusions d'oxyde sur la

taille du grain austénitique, nous avons fait subir des traitements thermiques

à des échantillons de métal fondu à teneurs en oxygène variables (tableau 23).

Le traitement réalisé sur une machine "Gleeble" R.P.I. consiste en une montée

à 1400°C en 3 secondes et en un maintien de 15 secondes à cette température

suivi d'une trempe à l'eau. La taille du grain austénitique a été évaluée grâce

à une attaque du type Bechet­Beaujard. Les résultats obtenus pour des teneurs

­3 en oxygène de 28, 44 et 68 x 10 % sont présentés à la figure 50. Il apparaît

que la taille du grain austénitique à 1400°C est de l'ordre de 100 à 150 microns

­3 pour les teneurs en oxygène inférieures à 50 x 10 % et de l'ordre de 50 microns

pour les teneurs en oxygène plus élevées.

Cette réduction de la taille du grain austénitique pour les teneurs

en oxygène les plus élevées est susceptible d'augmenter légèrement la tempéra­

ture de transformation γ­α. D'autre part une réduction de la taille du grain

austénitique entraîne une augmentation de la densité des veines de ferrite proeu­

tectoîde défavorables à la ténacité. La réduction de la taille du grain austé­

nitique entraîne également une forte augmentation du nombre de sites de germina­

tion intergranulaire et conduit de ce fait à la formation de structures ferri­

tiques grossières (voir ci­dessous VI.3 b). Ces observations peuvent dans une

certaine mesure rendre compte de la dégradation de la ténacité du métal fondu

pour les teneurs en oxygène les plus élevées (à teneurs en éléments désoxydants

identiques).

22

b) Germination intragranulaire de la ferrite

La ténacité la plus élevée est obtenue dans le métal fondu pour des

microstructures ferritiques formées de grains ferritiques très fins (quelques

microns) fortement désorientés les uns par rapport aux autres. L'observation

de ces microstructures a amené certains auteurs à suggérer qu'elles résultent

d'une germination ferritique intragranulaire intense, susceptible de concurren­

cer la germination intergranulaire qui se produit à partir des joints de grains

austénitiques. Il a été suggéré également que cette germination intragranulaire

(8Í

se produit au voisinage des inclusions d'oxydes

Pour mettre en évidence l'influence éventuelle des inclusions d'oxydes

sur la germination de la ferrite, nous avons fait subir à des échantillons de

métal fondu des cycles thermiques de soudage dont le refroidissement était inter­

rompu par trempe au début de la transformation γ_α. Ces cycles thermiques étaient

caractérisés par une température maximale de 1400°C, par un refroidissement

At de 120 s et une trempe à partir de 575°C. Il est possible de cette façon

d'observer la formation des premières particules de ferrite et de déterminer

la nature des sites de germination. Nous avons réalisé ces essais sur des échan­

tillons prélevés dans des soudures à forte dilution présentant des microstruc­

tures très fines (fort pourcentage de "ferrite aciculaire").

La composition des échantillons examinés est indiquée au tableau 23.

Nous avons réalisé sur les échantillons traités des examens en microscopie opti­

que et des examens en microscopie électronique en transmission sur lames minces.

Les résultats obtenus sont présentés à la figure 51. Il apparaît clairement

que, pour ces microstructures très fines, la germination de la ferrite se pro­

duit simultanément aux joints de grains austénitiques et au voisinage immédiat

des inclusions d'oxydes (silico­aluminates de manganèse). La multiplication

des sites de germination efficaces favorise, bien entendu, la formation d'une

microstructure ferritique très fine et donc très tenace. La figure 52 montre

des exemples de microstructures très fines ("ferrite aciculaire") observées

en microscopie électronique en transmission et des exemples de microstructures

plus grossières (pas de germination intragranulaire). La "ferrite aciculaire"

est formée de grains de ferrite très fins et allongés avec quelques agrégats

ferrite­carbures et éventuellement des traces d'austénite résiduelle.

23

VI.4 - Aspects particuliers des inclusions d'oxydes

Les résultats obtenus indiquent que les microstructures ferritiques les plus fines sont obtenues grâce à la germination intragranulaire de la ferrite au voisinage de certaines inclusions de silico-aluminates de manganèse riches en aluminium. D'autre part nous avons observé que des traces de titane ( > 2 x 10 %) dans le métal fondu sont indispensables à l'obtention de microstructures très fines. Le titane étant un élément désoxydant d'efficacité comprise entre celle de l'aluminium et celle du silicium nous avons cherché à déterminer l'in­fluence éventuelle de traces de titane sur les inclusions.

A cet effet, nous avons réalisé des examens en microscopie électroni­que en transmission sur répliques avec extraction et microanalyse X d'échantil­lons de métal fondu dont les compositions sont indiquées au tableau 23. Ces échantillons proviennent à la fois de soudures multipasses hors dilution et de soudures monopasses à forte dilution avec dans chaque cas des teneurs en

-3 titane inférieures et supérieures à 2 x 10 % et donc de fortes variations des microstructures et des températures de transition de la resilience.

Les résultats obtenus sont présentés à la figure 53 sous forme de micrographies et de spectres de microanalyse. Les micrographies à fort grossis­sement et les microanalyses réalisées à coeur et en peau des inclusions permet­tent de mettre en évidence leur caractère hétérogène : la plupart d'entre elles sont constituées d'un noyau de silico-aluminate de manganèse, recouvert tota­lement ou en partie d'une gangue assez fine (environ 0,1 micron) de sulfure. Les analyses que nous avons réalisées nous ont permis d'établir qu'il s'agit en fait d'un sulfure à base de cuivre. On peut observer également de légères variations de composition du noyau d'oxydes entre le coeur et la périphérie. La présence ou l'absence de la gangue de sulfure de cuivre ne semble pas être associée aux traces de titane. Les microanalyses X permettent cependant de mettre en évidence que lorsque du titane est présent à l'état de traces dans le métal fondu, on le retrouve dans les inclusions d'oxydes avec souvent des teneurs plus élevées en périphérie.

C'est l'observation de la gangue de sulfure de cuivre autour des si­lico-aluminates de mcinganèse qui nous a amené à examiner de manière plus détail­lée l'influence du soufre et du cuivre sur la microstructure et la ténacité du métal fondu (chapitre V). Comme nous l'avons vu, la présence de soufre dété­riore très légèrement la ténacité à basse température, cet effet pouvant être corrigé par la présence de cuivre. Il ne semble donc pas que la gangue de sul-

24

fure riche en cuivre réduise fortement l'aptitude des silico-aluminates de man­ganèse à servir de sites de germination pour la ferrite. Cette observation, confirmée par certains auteurs , suggère fortement que la germination au voisinage des silico-aluminates de manganèse n'est pas favorisée par un quel­conque phénomène d'épitaxie entre une partie de l'inclusion et le germe de ferrite,

Pour examiner plus en détail les mécanismes d'action du titane dans les silico-aluminates de manganèse, nous avons réalisé des analyses des inclu­sions des échantillons T483 et T484 (tableau 23) qui sont identiques au titane près. Pour analyser ces silico-aluminates de manganèse, nous avons réalisé des extractions electrolytiques suivies d'analyses en spectrographic d'émission et d'examens par rayons X. Les inclusions ont été séparées par dissolution ano-dique des échantillons en milieu non aqueux. La dissolution a été suivie d'une filtration (porosité 0,2 micron). Les principaux éléments extraits électrolyti-

-3 quement dans les deux types d'échantillons sont indiqués ci-dessous en 10 % en poids par rapport au poids total de l'échantillon.

Cu Si Mn Al Ca Mg Ti Mo

T484 (avec Ti) 39 29 120 25 2 0,5 4 4 T483 (sans Ti) 31 63 HO 20 8 0,6 5 4

Les teneurs élevées en cuivre et en manganèse doivent correspondre en partie à une redéposition. Les deux échantillons se distinguent essentielle­ment par leurs teneurs en silicium et en calcium. L'extraction électrolytique ne nous a pas permis de distinguer les écarts de teneurs en titane qui appa­raissent en spectrométrie sur les échantillons massifs ou en microanalyse X des inclusions extraites sur répliques.

Globalement, les extractions electrolytiques confirment que les inclu­sions d'oxyde sont des silico-aluminates de manganèse. L'addition de titane dans le flux pourrait éventuellement être associée à une diminution du silicium et du calcium dans les inclusions. Par ailleurs, nous avons réalisé sur les inclusions extraites électrolytiquement des identifications par la méthode de Debye-Sherrer. Les inclusions extraites de l'échantillon T483 (sans titane) présentent un diagramme sans raie bien définie, caractéristique d'une substance vitreuse (non cristallisée).

25

Dans le cas de l'échantillon T484 (avec titane) le diagramme de Debye-Sherrer ne présente que les raies de la cementite. Il est donc probable que dans les deux cas les inclusions sont à l'état vitreux. On ne peut cependant totalement exclure que les inclusions plus riches en titane contiennent une

(22) faible proportion de phase cristallisée (oxyde de titane ) dont les raies seraient masquées par celles de la cementite.

On pourrait également penser que l'efficacité des silico-aluminates de manganèse comme sites de germination dépend de leur taille et que celle-ci pourrait être modifiée par la présence de traces de titane. Des résultats pu-

(23) bliés dans la littérature semblent indiquer que les distributions des tailles des inclusions varient très peu entre des soudures de ténacité par contre très différentes. Nous avons néanmoins analysé les distributions de tailles d'inclu­sions sur les deux échantillons T483 (sans titane) et T484 (avec titane) dont les compositions figurent au tableau 23. Les inclusions ont été détectées à l'aide d'une sonde Camebax et le signal numérisé a ensuite été traité à l'aide d'un analyseur de textures TAS. Les distributions obtenues sont présentées à la figure 54. Il apparaît assez clairement que les distributions des diamètres des inclusions sont très voisines dans les deux cas. Les différences de proprié­tés des inclusions ne peuvent donc pas être attribuées à une variation des tail­les des inclusions.

26

VII - DISCUSSION DES RESULTATS'OBTENUS ET CONCLUSIONS

Les résultats obtenus permettent de mettre en évidence l'influence de la germination intragranulaire sur la microstructure et la ténacité du métal fondu en soudage sous flux solide. La germination intragranulaire se produit au voisinage immédiat d'inclusions de silico-aluminates de manganèse riches en aluminium et contenant des traces de titane. Ces inclusions sont le plus souvent couvertes d'une gangue de sulfure riche en cuivre.

Elles se forment dans des conditions particulières de désoxydation du métal fondu : teneur en oxygène apportée par le flux, teneurs en éléments désoxydants Al, Si, Ti, Mn... transférés essentiellement par dilution du métal de base en soudage mono-passe ou à partir du flux et dans une moindre mesure du fil en soudage multi-passe. On remarquera en particulier que des teneurs en oxygène trop faibles ou des teneurs en aluminium trop fortes provoquent la formation d'inclusions d'alumine pure qui ne peuvent pas servir de sites de germination à la ferrite.

La nature exacte des mécanismes métallurgiques qui sont responsables de la germination intragranulaire au voisinage des silico-aluminates de manga­nèse riches en aluminium et contenant des traces de titane est plus difficile à déterminer. Diverses interprétations ont déjà été proposées par ailleurs, que nous examinons ci-dessous en fonction de nos résultats expérimentaux :

- variations de composition chimique de la matrice austénitique au voisinage immédiat des inclusions. Cette hypothèse n'a pas pu être vérifiée expérimentalement jusqu'à présent en dépit des moyens importants mis en oeuvre

(24) à cet effet dans certains laboratoires ;

- effet de germination hétérogène de la ferrite sur les inclusions, en fonction éventuellement de la taille de celles-ci. Ce mécanisme pourrait être favorisé par des relations d'épitaxie entre les germes de ferrite et cer­taines particules d'oxydes cristallisées éventuellement présentes à la péri-

(22) phérie des inclusions (TiO ?). Cette interprétation pourrait rendre compte de l'influence de la composition de l'inclusion dans la mesure où certaines inclusions seulement seraient ; susceptibles de présenter à leur périphérie des inclusions d'oxyde du type TiO. Par contre cette interprétation ne tient compte ni de la présence d'une gangue de soufre ni du fait que l'effet du titane se manifeste à partir d'une certaine teneur sans amélioration au-delà. Par ailleurs il paraît difficile de concilier à la fois les relations d'épitaxie des germes de ferrite avec l'inclusion et celles des grains de ferrite avec la matrice austénitique.

27

Nous pensons pouvoir proposer une nouvelle interprétation des phéno­

mènes de germination intragranulaire de la ferrite qui n'exclut d'ailleurs pas

nécessairement les interprétations proposées par ailleurs et rappelées ci­dessus.

Il est possible que les très faibles coefficients de dilatation thermique de

certaines inclusions d'oxydes à "basse température" soient susceptibles de pro­

voquer un écrouissage local de la matrice austénitique au cours du refroidis­

(25)

sèment du métal fondu. Il a été clairement établi par ailleurs que 1'écrouis­

sage de l'austénite provoque une accélération de la transformation γ_α (voir

par exemple la figure 55). Dans le cas du métal fondu, 1'écrouissage localisé

au voisinage immédiat des inclusions entraînerait la transformation préféren­

tielle de l'austénite à ce niveau et résulterait en une germination intragra­

nulaire intense.

La figure 56 présente les coefficients de dilatation thermique de

(26) diverses inclusions dans le domaine de températures 0­800°C . Il apparaît

clairement que les coefficients de dilatation les plus faibles sont ceux d'in­

clusions du type "mullite" [(SiO ) ( M O ) (MnO) J alors que l'alumine pure

ou au contraire des silicates de manganèse sans aluminium présentent des coef­

ficients beaucoup plus élevés. On remarquera la valeur particulièrement élevée

relative au sulfure de manganèse. Les valeurs des coefficients de dilatation

indiquées à la figure 56 permettent d'interpréter nos résultats expérimentaux :

les inclusions les plus efficaces sont effectivement celles qui possèdent le

plus faible coefficient de dilatation dans le domaine des "basses" températures,

c'est­à­dire au voisinage du point de transformation AR de la matrice austéni­

tique.

Les substances vitreuses présentent le plus souvent une "température

(27) de transition" en­dessous de laquelle on observe une variation brutale de

leurs propriétés physiques et en particulier une chute très importante de leur

coefficient de dilatation thermique. Cette "température de transition" est en

général égale aux 2/3 de la température de fusion (en °K). Elle est donc de

l'ordre de 600 à 700°C environ puisque les températures de transition des sili­

co­aluminates de manganèse sont comprises entre 1000 et 1500°C. Pour que les

inclusions servent de sites de germination, il faut que leur "température de

transition" soit sensiblement supérieure à la température AR de la matrice

austénitique. Cette situation peut être favorisée par un abaissement du point

AR de la matrice ou par une élévation de la "température de transition" de

1'inclusion.

28

L'abaissement du point AR peut être obtenu en augmentant la teneur en éléments d'alliage (Mn, Mo...). Les résultats expérimentaux dans ce domaine confirment les hypothèses ci-dessus.

L'élévation de la "température de transition" de la mullite pourrait être obtenue par la présence de traces de titane. Le titane est en effet connu pour accélérer la cristallisation des verres.

En ce qui concerne la présence d'une gangue plus ou moins continue de sulfure de cuivre autour des inclusions, il est difficile d'analyser son influence sur le mécanisme d'écrouissage local en absence de données précises sur son coefficient de dilatation. Il est cependant vraisemblable qu'une gangue très fine de sulfure de cuivre est moins défavorable à l'apparition d'une com­pression isostatique élevée que des sulfures de manganèse (à fort coefficient de dilatation) massifs accolés aux inclusions d'oxyde comme cela a été observé

(21) par certains auteurs . Cette observation pourrait rendre compte de l'effet relativement favorable du cuivre en présence de soufre (chapitre V).

L'existence d'une teneur optimale en oxygène (figure 1) pour les tem­pératures de transition de la resilience traduirait donc une évolution de la nature des inclusions d'oxydes et l'obtention dans certaines conditions de déso­xydation de silico-aluminate de manganèse à très faibles coefficients de dila­tation thermique.

Les teneurs trop faibles en oxygène conduisent par contre à la forma­tion d'alumine pure et les teneurs trop élevées font évoluer les inclusions vers d'autres silico-aluminates de manganèse à coefficients de dilatation plus élevés (figure 56). L'existence d'une teneur optimale en oxygène est accentuée par deux phénomènes supplémentaires :

- un effet particulièrement néfaste de l'azote en présente d'aluminium non combiné sous forme d'oxydes (figure 42) qui peut conduire à une détériora­tion supplémentaire de la ténacité pour les basses teneurs en oxygène ;

- un effet de réduction de la taille du grain austénitique pour les très fortes teneurs en oxygène qui provoque une augmentation des veines de fer­rite proeutectoîde et entraîne une détérioration de la ténacité.

29

L'affinement de la microstructure ferritique obtenu grâce à la germi­

nation intragranulaire peut être encore accentué en réduisant la germination

(3) intergranulaire, en particulier grâce à des additions de bore . On sait qu'une

­3 teneur en titane relativement élevée (20 x 10 % environ) est necessaire pour

(3) permettre le transfert du bore sous une forme efficace

L'ensemble des données expérimentales relatives à la microstructure

et à la ténacité du métal fondu en soudage sous flux solide semble donc pouvoir

être intégrée en fonction de l'influence métallurgique classique de divers élé­

ments sur les conditions de transformation γ_α et en fonction de l'aptitude

de certaines inclusions à favoriser la germination intragranulaire, c'est­à­dire

en fonction des conditions précises de désoxydation du métal fondu.

Une connaissance plus approfondie des mécanismes métallurgiques exi­

gerait l'examen des propriétés physiques des divers silico­aluminates de manga­

nèse susceptibles de se former et en particulier de leur sensibilité à la pré­

sence de traces de certains éléments comme le titane. Ces travaux particuliè­

rement délicats sortent totalement du cadre de cette étude.

Reme re iements

Les auteurs expriment leur gratitude à MM. C. GATELLIER et B. THOMAS

pour l'intérêt qu'ils ont porté à cette étude.

Ils remercient également MM. D. BOULEAU et C. ROUX pour leur partici­

pation.

30

REFERENCES

1 P. de ROO et al.

4ème Assemblée SFM­SIS, Marseille, Mai 81. Publications de la Soudure

Autogène Française, 75880 Paris Cedex 18.

2 K. MASUBUCHI

"Analysis of welded structures" ­ Pergamon press, Vol. 33, 1980.

3 Métallurgie et propriétés mécaniques du métal fondu en soudage sous flux.

Rapport final étude CECA­IRSID 7210 KA 301.

4 Influence de la composition et de la microstructure sur les propriétés

mécaniques du métal fondu sous flux. Rapport final étude CECA­TNO 7210

KA 503.

5 Métallurgie et propriétés mécaniques du métal fondu en soudage multipasse

des aciers au C­Mn et faiblement alliés. Etude CECA­TNO 7210 KA 606.

6 C. BONNET

Soudage et techniques connexes, Juillet­Août 1980.

7 L. ROESCH

Mémoires scientifiques de la revue de métallurgie ­ Novembre 1966.

8 D.J. ABSON, R.E. DOLBY

Welding institute conference "Trends in steels and consumables for wel­

ding" Londres novembre 1978.

9 C BONNET, J.P. CHARPENTIER

Welding institute conference "The effects of residual, impurities and

micro­alloying elements on weldability and weld properties". Londres

novembre 1983.

10 Soudabilité des aciers au C­Mn et micro­alliés. Rapport final étude CECA­

IRSID 6710­93/3/304. EUR 5866.

H R. COCHRANE, P. KIRKWOOD

Welding institute conference "Trends in steels and consumables for wel­

ding" Londres novembre 1978.

12 J.Α. WHITEMAN et al.

Welding institute conference "The effects of residual, impurities and

micro­alloying elements on weldability and weld properties". Londres

novembre 1983.

13 H. TERASHIMA, P.H.M. HART

Ibidem.

14 L. DEVILLERS et al.

Soudage et techniques connexes Septembre­Octobre 1983.

15 T. NORTH

"Pipeline and energy plant piping conference" W.I du Canada ­ Calgary

Novembre 1980.

31

16 Ph. BOURGES et al. 4ème assemblée SIS-SFM Marseille mai 1981. Publications de la soudure autogène, 75880 Paris Cedex 18.

17 R.E. DOLBY Document IIS IX - 1247-82.

18 S. DEBIEZ Soudage et techniques connexes, novembre-décembre 1982.

19 P. WERTHEBACH, H. HOFF Stahl und Eisen, 78 n°ll, Mai 1958.

20 R.E. DOLBY Document IIS IX - 1175-80.

21 H.W. KERR, J.M. CORBETT Journal of materials science letters 2 (1983), 123-128.

22 H. HOMMA et al. Document IIS IX - 1229-82.

23 M. FERRANTE, R.A. FARRAR Journal of materials science 17 (1982) 3293 - 3298.

24 G.S. BARRITE et al. Metals society book 277, 1981.

25 Y. DESALOS et al. Conférence INSTN - Saclay, France, Juin 1981 (Rapport IRSID RE 863).

26 D. BROOSBANK, K. ANDREWS "Production and application of clean steels" Balatonfüred, Hongrie. Pu­blication du "Iron and Steel Institute", 1970.

27 E.T. TURKDOGAN Physicochemical properties of molten slags and glasses. The metals socie­ty - Londres book 298 - 1983.

32

Repères e

(mm)

NN* 30

NF* 20

IV** 20

NA* 20

HB* 20

C

161

173

90

182

130

Mn

1356

1415

1427

1430

1180

Si

310

268

340

405

235

S

8

12

2

13

6

Ρ

20

13

11

18

19

Al

51

53

42

45

45

Ν

10

9

10

7

4

Nb

46

37

23

-

—

V

-

-

65

-

-

Cu

nd

nd

15

nd

nd

* E355

** X65

-3 Tableau 1 : Compositions des aciers utilisés (10 %)

33

Multipasse

11 passes : 30 V - 560 A - 40 cm/mm - 25 kJ/cm 12ème. passe : 33,5 V - 895 A - 40 cm/mm - 45 kJ/cm Diamètre du fil : 4 mm Température entre passes : 100°C 700 At = 150 s. a 300

Monopasse :

Arc alternatif

Tension 32 V 36 V Intensité 900 A 930 A Vitesse 1 m/mn 1 m/mn 700 :300 At70° 120 s 120 s

Arc continu

32 V 900 A 1 m/mn

120 s

Tableau 2 : Paramètres de soudage (monopasse et multipasse)

34

Repère

b**

2012

ppi**

FP2

FP 3

4F*

6F*

7F*

BR

8172

C

116

119

114

112

97

115

115

115

191

114

Mn

784

1630

1800

1800

2110

1832

1832

1832

1370

2120

Si

41

153

22

35

14

193

-

193

250

131

S

17

10

15

10

12

10

10

10

13

15

Ρ

14

10

20

17

17

10

10

10

26

11

Al

-

6

0

6

41

36

36

36

42

16

Ti

-

-

-

-

-

-

31

31

-

—

Ν

10

10

5

9

17

10

9

Cu

-

-

-

-

-

-

-

-

-

—

Mo

500

-

-

-

-

-

-

-

-

-

* Fils fourrés

** Soudage monopasse

-3 Tableau 3 : Compositions des fils de soudage (10 %)

35

%

H

SAA

SAD

L

M

F

A

Ρ

N

sio2

15,3

41

38

26

M

12,8

39

W2.

30

Ρ 0 2 5

0,1

--

0,1

0 ,1

0 ,1

0,1

-0,02

A l 0 2 3

17

1

1

22

5

18

2,4 1,5

13

CoO

8

45

46

10

8

10

21,2

44

25

Να 0 2

0,1

0 ,5

0 ,5

1,3

0 ,2

--

3

2

K 0 2

2

0

0

1,1 1

--

0 ,2

2

MnO

0,3

0

5

8

38

0,2

20

2

3

MgO

30

0,3

0 ,3

16

2

31

3,6

1,7

10

Tio2

1

0

0

3

0 ,3

0 ,7

2,7 0 ,2

0 ,1

FeO

2

0 ,2

0 ,3

1

0,4

2

1,5

--

CaF 2

21

12

11

12

SS 25

10

0

?,<·

Tableau 4 : Composition des flux de soudage.

36

Répète

M 6

M 7

M 8

M9

MIO

M i l

M12

M13

M14

M15

M16

M17

M18

M19

M 20

M21

M 22

M 23

M 24

M25

M26

Fil

2012

FP1

FP1

FP2

FP2

FP3

FP3

BR

BR

8172

8172

F7

F7

4F

4F

6F

6F

BR

BR

BR

BR

Flux.

H

H

SAD

SAA

SAD

SAD

H

H

Ρ

H

Ρ

H

SAD

H

SAD

H

SAD

L

M

F

A

Tableau 5 : Joints soudés réalisés (multipasse)

37

Repère

M6

M7

M8

M9

MIO

Mil

M12

M13

M14

M15

M16

M17

M18

M19

M20

M21

M22

M23

M24

M25

M26

C

82

69

73

74

78

95

69

115

106

64

60

65

71

56

59

55

57

101

81

124

86

Mn

1471

1062

1503

1135

1700

1684

1653

1170

1110

1710

1530

1570

1690

1610

1700

1560

1680

1370

1770

1130

1350

Si

338

482

302

515

342

353

275

490

526

356

416

392

418

403

412

266

297

324

608

242

489

S

8

16

15

14

11

12

7

7

10

8

11

7

12

7

11

7

12

10

11

9

11

1

Ρ

12

17

17

14

15

17

19

29

26

15

12

17

14

17

14

18

14

31

29

29

34

Al

16

1

1

1

1

8

19

18

5

15

2

14

2

17

4

12

2

16

11

24

9

Ν

9

7

9

12

9

17

15

5

8

8

11

4

4

3

4

4

4

6

5

6

6

0

31

47

45

41

41

50

33

18

33

28

48

24

42

32

46

27

44

33

89

22

63

Nb

11

3

4

2

5

15

2

12

11

12

12

10

10

8

10

15

11

8

5

13

11

Ti

2

0

0

3

4

0

2

5

1

4

1

6

3

4

1

6

3

5

2

3

4

-3 Tableau 6 : Compositions du métal fondu (10 %) (multipasse)

38

Répète

M 6

M 7

MS

M 9

MIO

Mil

M12

M 13

M14

M 1 5

M 16

M17

MIS

M 19

M2Ö

M21

M22

M23

M 24

M25

M 26

nQ,Z%

N/mm2

503

395

416

440

500

452

466

454

444

521

446

458

489

407

411

444

444

ReL

640

476

460

ReL

474

N/mm2

642

543

577

567

618

591

592

629

596

617

580

584

599

5S1

583

565

570

778

625

612

602

A

%

21,6

19,8

19,4

19,1

19

19

17,5

21

22,5

20,5

21,5

22,9

23

24

23,3

21,1

21,3

27,5

21,5

25,1

27,4

Ζ

68

69

69

73

74

69

74

72

72

75

70

77

71

77

72

79

73

69

62

67

64

TK28

°C

- 75

­ 30

­ 10

­ 40

­ 45

­ 15

­ 90

­ 5

­ 5

­ 90

0

­ 80

­ 80 .

­ 80

­ 15

­ 60

­ 55

­ 80

+ 10

­ 20

­ 60

TKS0%Ci

°C

­ 20

+ 30

+ 45

0

+ 5

+ 80

­ 20

+ 20

+ 30

­ 65

+ 45

­ 50

­ 55

­ 50

+ 40

­ 50

­ 50

­ 35

+ 45

+ 30

­ 30

ΝΌ

J

210

140

135

155

140

110

160

145

145

170

120

160

150

140

140

175

130

140

82

135

140

V¿t<¿no¿onné

TK2S

"C

- 65

­ 55

­ 40

­ 65

­ 55

­ 10

­ 60

­ 5

­ 20

­ 55

0

­ 60

­ 65

­ 60

­ 60

­ 65 *

­ 65

­ 40

+ 5

­ 40

­ 40

TKS0%Cx

"C

­ 15

+ 20

+ 35

­ 30

0

+ 10

­ 10

+ 45

+ 25

­ 20

+ 30

­ 30

­ 30^.

­ 35

+ 10

­ 40

­ 45

­ 25

+ 35

+ 15

­ 30

ΝΌ

3

180

150

130

160

135

140

170

150

120

135

120

150

135

150

120

180

150

120

95

140

130

Tableau 7 : Propriétés mécaniques du métal fondu (multipasse)

39

Repère

IM

IN

IO

IP

C

120

120

120

120

Mn

1500

1500

1500

1500

S

3

3

3

3

Ρ

10

10

10

10

Nb

35

35

35

35

Si

0

300

0

300

Al

0

0

50

50

Tableau 8 : Composition des coulées synthétiques à Al et Si variables

(io~3%).

Repère

T503

T502

T501

T500

C

95

97

98

101

Mn

1200

1215

1210

1240

Si

145

288

176

360

S

8

8

8

9

Ρ

10

16

16

17

Al

7

9

43

42

Ν 0 Nb Mo

168

171

181

180

Ti

5

3

5

6

Tôle

(IM)

(IN)

(IO)

(IP)

Tableau 9 : Composition du métal fondu à Al et Si variables ­3

(10 % ) .

40

T500

T501

T502

T503

ReL

, 2

(N/mm )

495

466

470

422

Rm

, 2

(N/mm )

630

607

620

575

A

(%)

23,9

22,2

23,7

23,0

Ζ

(%)

68,3

66,9

70

70

28

(°C)

- 45

- 10

- 20

- 5

TK

50%Cr

(°C)

- 10

+ 10

+ 5

+ 15

ND

(J)

126

112

129

124

Tableau 10 : Propriétés mécaniques du métal fondu à teneurs variables

en Al et Si.

Nombre de

refusions

0

1

2

3

C

127

99

94

90

Mn

1270

1220

1230

1210

Si

338

320

320

330

S

12

11

11

11

Ρ

15

16

16

17

Al

23

20

18

21

N

8,4

6,4

5,9

5,8

0

67

34

16

14

Mo

133

152

122

120

Nb

21

22

25

27

-3 Tableau 11 : Composition (10 %) et températures de transition du métal fondu,

refondu par bombardement électronique.

Nombre de

refusions

0

1

2

3

TK28J

(°C)

- 60

- 40

- 10

- 20

TK50%Cr

(°C)

- 20

- 10

+ 10

+ 10

Tableau 12 : Températures de transition du métal fondu, refondu par

bombardement électronique.

41

Métal

de

base

T483

T484

T404

T504

C

163

137

132

120

131

Mn

1415

1470

1350

1220

1250

Si

264

340

340

265

302

S

10

12

12

10

11

Ρ

12

11

13

13

16

Al

54

25

25

37

36

Ν

10

11

10

10

10

0

­

44

47

48

50

Nb

34

23

22

20

21

Ti

­

2

6

1

8

Cu

­

59

61

1

Mo

­

­

­

140

167

T483

T484

T404

T504

TK™ 28

(°C)

+ 15

­ 30

+ 20

­ 55

TK

50%Cr

(°C)

+ 50

0

+ 50

+ 40

ND

(J)

90

100

120

125

Tableau 13 : Compositions et propriétés mécaniques du métal fendu à teneur variable en titane (monopasse).

42

Tôle

NF

HI

385 Al

385 Bl

386 Al

386 Bl

FS

Fil b

C

173

210

50

54

87

87

103

112

Mn

1415

1500

1460

1460

1540

1540

1585

760

Si

268

317

295

295

290

290

320

49

S

12

16

Ρ

13

18

9,5

9,5

10

10

19

18

Al

53

53

55

55

57

57

29

­

Ν

9

­

2

14

2

i 4

­

­

Nb

37

44

37

37

34

34

59

­

Mo

422

Repère soudure

Τ 449

Τ 450

Τ 451

Τ 452

Τ 453

Τ 454

Τ 455

­3

Tableau 14 : Compositions des tôles à teneurs en C et Ν variables (10 %)

T449

T450

T451

T452

T453

T454

T455

C

141

145

62

63

82

84

99

Mn

1200

1240

1280

1260

1280

1270

1240

Si

253

267

263

248

264

259

308

S

13

8

9

7

7

7

7

Ρ

15

18

17

16

17

17

19

Al

26

19

25

26

26

23

17

Nb

23

24

23

24

24

25

44

1

Mo

145

140

145

134

144

138

129

0

32

27

32

33

30

36

25

Ν

12,8

17,5

8,3

16,5

7,8

17,2

8,4

­3

Tableau 15 : Composition du metal fondu ­ C et Ν variables (10 %)

T449

T450

T451

T452

T453

T454

T455

R 0,2

(N/mm )

544

558

511

530

526

520

533

Rm

(N/mm )

691

722

624

642

645

662

670

A

(%)

23,6

25,1

26,2

25,4

26,2

26,4

26,1

Ζ

(%)

63

62

67

68

69

66

70

TK 28J

(°C)

­ 40

­ 30

­ 60

­ 50

­ 70

, ­ 70

­ 70

TK50% Cr

(°C)

­ 20

+ 10

­ 20

­ 10

­ 20

­ 20

­ 10

ND

(J)

140

155

180

160

170

165

180

Tableau 16 : Propriétés mécaniques du métal fondu ­ C (et N) variables,

43

Flux

L

L+l % CaCN

L+2 % CaCN 2

F

F+l % CaCN

F+2 % CaCN

2

C

89

94

100

107

111

112

Mn

1120

1154

1168

980

990

970

Si

259

277

286

190

200

215

S

11

12

12

8

8

9

Ρ

15

15

15

17

17

17

Al

24

24

25

30

29

31

Ν

9,9

18,3

22,1

8

10

16

0

44

35

37

26

26

24

Mo

162

163

163

120

120

120

Ti

3

3

4

Tableau 17a : Compositions du métal fondu à teneurs variables en azote.

44

Flux

L

L+l % CaCN 2

L+2 % CaCN 2

R 0,2

2 (N/mm )

431

ReL

, 2 (N/mm )

517

517

Rm

2 (N/mm )

578

631

655

A

(%)

24

25

24

Ζ

(%)

65

63

60

L

L+l % CaCN 2

L+2 % CaCN

Etat brut de soudage

TK28J

(°C)

- 30

- 40

- 50

TK50%Cr

(°C)

0

+ 10

- 20

ND

(J)

110

120

125

Etat détensionné

TK28J

(°C)

- 30

- 30

- 15

TK50%Cr

(°C)

- 10

0

+ 20

ND

(J)

115

110

110

F

F+l % CaCN 2

F+2 % CaCN 2

ReL

(N/mm )

490

500

510

Rm

(N/mm )

600

620

635

A

(%)

26

22

23

F

F+l % CaCN 2

F+2 % CaCN 2

Etat brut

28

(°C)

- 20

+ 20

+ 40

TK

50%Cr (°C)

+ 20

+ 60

+ 80

ND

(J)

130

130

120

Tableau 17b : Propriétés mécaniques du métal fondu à teneurs variables en azote,

45

Flux

L

L+0,2 % Nb

L+0,5 % Nb

L+l % Nb

A

A+0,5 % Nb

H

H+0,5 % Nb

C

130

129

131

153

129

135

154

148

Mn

1280

1285

1285

1210

1320

1350

1200

1190

Si

370

375

375

337

396

312

347

362

S

14

14

14

14

11

12

11

10

Ρ

18

17

18

19

29

21

19

19

Al

19

20

19

21

19

16

21

19

Ν

12

11

11

12

10

9

7

7

0

35

40

37

35

55

52

28

30

Mo

140

140

140

125

120

115

120

115

Nb

4

14

31

59

0

28

0

30

Ti

4

5

5

4

3

2

4

3

Tableau 18a : Composition du métal fondu à teneur en Nb variable (tôle NA)

Flux

L

L+0,2 % Nb

L+0,5 % Nb

A

A+0,5 % Nb

H

H+0,5 % Nb

ReL

2 (N/mm )

540

580

602

520

580

520

580

R eH

2

(N/mm )

565

595

627

655

670

625

680

Ρ

(%)

1,5

1,5

1,4

R m

2 (N/mm )

659

690

715

A

(%)

24,3

23,8

23,9

12

12

12

11

Ζ

(%)

60,5

64,5

63,8

Tableau 18b : Propriétés mécaniques du métal fondu à teneur variable en Nb,

Flux

L

L+0,2 % Nb

L+0,5 % Nb

L+l % Nb

A

A+0,5 % Nb

H

H+0,5% Nb

% J

(°C)

­ 30

­ 40

­ 25

­ 20

+ 10

­ 30

­ 20

­ 20

TK

50% cr (°C)

0

­ 10

­ 5

+ 60

0

0

+ 20

+ 10

TK

50% ND (°C)

­ 10

­ 10

+ 10

+ 50

­

­

ND

(J)

110

130

125

150

100

100

125

150

Tableau 18c : Propriétés mécaniques du métal fondu à teneur variable en Nb.

46

Repères

si

S2

Cl

C2

C

93

93

99

99

Mn

1475

1475

1372

1372

0

2

2

2

2

Al

5

5

4

4

N

2

2

2

2

S

3

17

3

16,5

Cu

­

99

99

Tableau 19 : Compositions des fils synthétiques à teneurs variables en cuivre et soufre.

Fil

SI

si

S2

S2

Cl

Cl

C2

C2

Tôle

IV

NF

NF

IV

NF

IV

IV

NF

C

87

148

148

87

139

85

83

143

Mn

1451

1402

1366

1430

1377

1422

1371

1379

Si

322

271

264

318

272

320

311

274

S

2

8

13

7

8

3

6

12

Ρ

14

13

13

13

13

14

13

13

Al

22

27

28

22

30

24

22

29

Cu

14

19

19

12

52

44

43

52

Ν

13

9

10

13

10

12

12

11

Ti

8

8

7

9

8

10

8

8

V

46

44

45

41

Tableau 20 : Compositions du métal fondu correspondant aux fils à teneurs variables

en S et en Cu.

47

Fil

SI si S2 S2 Cl Cl C2 C2

Tôle

IV NF NF IV NF IV IV NF

28 (°C)

- 50 - 50 - 30 - 35 - 40 - 40 - 60 - 45

TK 50%cr (°C)

- 20 - 30 + 10

0 - 5

0 - 30 - 10

ND (J)

155 135 120 100 130 150 130 130

Tableau 21 : Températures de transition de la resilience du métal fondu à teneurs variables en S et Cu.

48

—3 Tableau 22a : Aluminium résiduel : 25 χ 10 %

Oxygène

total

(io"3%)

20

30

40

50

Oxygène

dissous à

1'équilibre

à 1500°C

(io"3%)

0,67

2,*.

3,6

3,7

Aluminium

dissous à

l'équilibre

à 1500°C

(10_3%)

3,3

0,47

0,20

0,19

Nature des

inclusions

à l'équilibre

alumine

alumine +

silico-aluminate

de manganèse

silico-aluminate

de manganèse

silico-aluminate de manganèse

Teneur en

inclusions

(io"3%)

41

57

75

92

—3 Tableau 22b : Aluminium r é s i d u e l : 35 x 10~ %

Oxygène

total

, -3 , (10 %)

10

20

30

40

50

60

70

Oxygène

dissous à

l'équilibre

à 1500°C

(10" %)

0,18

0,26

0,60

2,7

2,9

S2

S2

Aluminium

dissous à

l'équilibre

à 1500°C , -3 , (10 %)

26

14,8

0,40

0,41

0,37

0,17

0,16

Nature des

inclusions

à l'équilibre

alumine

alumine

alumine

alumine +

silico-aluminate

de manganèse

alumine +

silico-aluminate

de manganèse

silico-aluminate

de manganèse

silico-aluminate

de manganèse

Teneur en

inclusions

(10"\)

21

42

62

78

96

113

132

Tableau 22 : Prév is ion par c a l c u l de l a na ture des i nc lus ions en fonct ion

des t eneur s en oxyqène e t en aluminium.

49

—3 Tableau 22c : Aluminium résiduel : 50 χ 10 %

Oxygène

total

(io"3%)

20

30

40

50

60

70

Oxygène

dissous à

l'équilibre

à 1500°C

(io"3%)

0,17

0,23

0,47

2Λ

2,4

3,7

Aluminium

dissous à

l'équilibre

à 1500°C

do"3%)

27,7

16,5

5,6

0,48

0,46

0,19

Nature des

inclusions

à l'équilibre

alumine

alumine

alumine

olumine +

silico-aluminate

de manganèse

alumine +

silico-aluminate

de manganèse

silico-aluminate de manganèse

Teneur en

inclusions

, "3 . (10 %)

42

63

63

101

119

175

Tableau 22 : Prévision par calcul de la nature des inclusions en fonction

des teneurs en oxygène et en aluminium.

Repère

T380

T382

T383

T483

T484

T406

T405

C

145

151

133

137

132

114

115

Mn

1160

1280

1330

1470

1350

1310

1500

Si

280

320

370

340

340

295

355

S

10

13

12

12

12

11

10

Ρ

14

16

17

11

13

14

13

Al

31

30

26

25

25

30

29

Ν

7,2

7,4

7,8

11

10

12

11

0

27

44

67

44

47

48

82

Mo

265

160

165

-

-

155

142

Nb

24

34

18

23

22

21

18

Ti

4

20

2

2

6

3,5

1,5

Cu

nd

nd

nd

59

61

nd

nd

Métal fondu monopasse

Repère

M8

M12

C

73

69

Mn

1503

1653

Si

302

275

S

15

7

Ρ

17

19

Al

1

18

Ν

9

15

0

45

33

Ti

1

21

Métal fondu multipasse

Tableau 23 : Compositions du métal fondu monopasse et multipasse

pour les examens en microscopie électronique en

transmission.

51

Température de transition Γ · 50% Cr

(°C) L"28J

- 3

20 40 60

Teneur en oxygène (10~ %)

80 100 I

Figure 1 : Températures de transition de la resilience du métal fondu

monopasse en fonction de la teneur en oxygène (fil b,

tôle NP).

52

Teneur en oxygène (10"3%)

- 7 0

60

20

-10

25 50 75

% S I 0 2 + % MnO ( f l ux )

100

Figure 2': Teneur en oxygène du métal fondu en fonction des teneurs en MnO et SiO (monopasse).

53

W5

co

Figure 3 : Chanfrein utilisé pour le soudage multipasse.

54

110

100

90

80

C O

«♦-

"π -»-> -φ

£ —-

αι

c •υ,

χ

ο c (Κ ι_ Ζ3

α» c

70

60

50

¿0

30

20

10

1

10 20 30 40 50 60 70

teneuren Si 02 + MnO (flux) en %

80 90 100

Figure 4 : Teneur en oxygène du métal fondu en fonction des teneurs

en MnO et SiO (multipasse).

55

1,0

0.9

0,8

0,7 h

0,6

0,5

0/ -

0,3 -

0,2 -

0,1

0 1 > 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

-3 teneur en oxygène , 10 %

Figure 5 : Rendement du carbone en fonction de la teneur en oxygène du fil (multipasse).

56

α* ΙΛ

'CO c o en c o E Ό

TJ ■*-·

C <U

E ν •υ c O)

1,2

1,0

0,8

0,6

0,4

0,2

η

: · ·

•

•

- · ·

—

• ^ , ^

• • • ^ -

· ·

ι 10 20

teneur en MnO (f lux) en %

30 40 +

Figure 6. : Rendement du manganèse en fonction de la teneur en MnO

du flux (multipasse).

57

600 -

■D -Ό C O >«-— » O

■*->

-cu E

E ■D

υ

ΙΛ

c cu

L·. z¡ cu c cu

500

400

300

200 300 _ Λ

teneuren silicium (fil) ,10 %

Figure 7 :.Teneur en silicium du métal fondu en fonction de la teneur

en silicium du fil et de la teneur en SiO et MnO du flux

(multipasse).

58

σ

- 24

■D Τ3

I 20 o

»cu

I 16 E

j ,2 O

C

α* g l _

■D cu c cu

17 à 18% Al2 03

<1%Ai203

0 * 0

3%Al203

20 30 40

teneur en aluminium ( f i l ) , 10~3 %

Figure 8 : Teneur en aluminium du métal fondu en fonction de la teneur

en aluminium du fil et de la teneur en Al 0 du flux

(multipasse).

59

teneur entitane ( f i l ) , 10" %

Figure 9 : Teneur en titane du métal fondu en fonction de la teneur en titane du fil et de la teneur en TiO du flux (multipasse) .

60

1,0

0,9

0,8

0,7

£ 0,6 D O ΙΛ

3 0,5 Ό

S 0,4 E cu

I °·3

flux SAD

0,2

0.1

10 20 30 40 50 60 70

teneur en oxygène ,10~ %

80 90 100

Figure 10 : Rendement du soufre en fonction de la teneur en oxygène du métal fondu (multipasse).

61

Figure 11 : Microstructure M6 - x 200.

Figure 12 : Microstructure M7 - x 200,

62

Figure 13 : Microstructure M8 - χ 200.

Figure 14 : Microstructure M9 - χ 200.

63

Microstructure MIO

Figure 16 : Microstructure Mil - x 200.

64

Figure 17 : Microstructure M12 - x 200.

Figure 18 : Microstructure M13 - x 200.

65

Figure 19 : Microstructure M14 - x 200.

Figure 20 : Microstructure M15 - x 200.

66

Figure 21 : Microstructure M16 - x 200.

Figure 22 : Microstructure M17 - x 200.

67

Figure 23 : Microstructure M18 - x 200.

Figure 24 : Microstructure M19 - x 200.

68

Figure 25 : Microstructure M20 - x 200.

Figure 26 : Microstructure M21 - x 200.

69

Figure 27 : Microstructure M22 - x 200.

Figure 28 : Microstructure M23 - x 200.

70

Figure 29 : Microstructure M24 - χ 200.

Figure 30 : Microstructure M25 - χ 200.

71

Figure 31 : Mic ros t ruc tu re M26 - χ 200.

72

0

E- 5 0

00 tM

^ 1-

-100

•

·

•

•

•

•

—

U <Al <" 18

ι

1 ·

•

•

•

•

02 * 18 ì

Al = 18 ρ

Al^2

•

•

•

^***·Β

•

•

l i ι ι 1 1 k

,-3, teneur en titane ,10 %

Figure 32 ·: Température de transition de la resilience du métal fondu

en fonction de la teneur 'en titane et de la teneur en

aluminium (multipasse).

73

K28 (°c)

20 - m fil Β. R.

O —

20

40

50

30

00

400 450 500 550 R 0 2 ( N / m m2

) >

Figure 33 : Evolution de la température de transition (TK )

28

et de la limite d'élasticité du métal fondu (multipasse)

74

20

»Φ c c g ΙΛ

c

-20 -

■?. -AO TD

O O

CD

CX

-60

-80

-100

-100 -80 -60 -AO -20 0

TK28 (OC), brut

20 AO

Figure 34 : Influence d'un traitement thermique de détensionnement

(580°C, 40 mn) sur la température de transition (TK )

(multipasse).

75

Teneur optimale en oxygène - 3 , (métal fondu) (10 J%)

- 8 0

- 6 0

40

20

-3

20 A0

Teneur en aluminium (10 %) (métal de base )

60 80 100

Figure 35 : Teneur optimale en oxygène du métal fondu en fonction de la teneur en aluminium du métal de base (monopasse)

76

Figure 36a : Métal fondu T500 (Al = 4 2 , Si = 360)

Figure 36b : Métal fondu T501 (Al =43, Si = 176)

77

F i g u r e 36c : Mé ta l fondu T502 (Al = 9 , S i = 288)

't'ir * 3 1&.Φ~*\Ι-■■&ir*Jr'?''r%

*ffîltia

Figure 36d : Métal fondu T503 (Al = 7, Si ■■= 145)

78

Figure 37a : Microstructure du métal.fondu, non refondu par faisceau d'électrons - x 200.

Figure 37b : Microstructure du métal fondu, refondu une fois par faisceau d'électrons - x 200.

79

Figure 37c : Microstructure du métal fondu, refondu deux fois par faisceau d'électrons - x 200.

Figure 37d : Microstructure du métal fondu, refondu trois fois par faisceau d'électrons - x 200.

80

Figure 38a : Microstructure du métal fondu T483 -3 2 x 10 % Ti - x 200.

Figure 38b : Microstructure du métal fondu T484 -3 6 x 10 % Ti - x 200.

81

Figure 38c : Microstructure du métal fondu T404 -3 1 x 10 % Ti - x 200.

Figure 38d : Microstructure du métal fondu T504 --3

8 x 10 % Ti - x 200.

82

Figure 39a : Microstructure du métal fondu T449 -3 141 x 10 % C - x 200.

Figure 39b : Microstructure du métal fondu T450 --3 145 x 10 % C - x 200.

83

Figure 39c : Microstructure du métal fondu T451 -3 62 x 10 % C - x 200.

Figure 39d : Microstructure du métal fondu T452 -3 63 x 10 % C - x 200.

84

Figure 39e : Microstructure du métal fondu T453 -3 .82 x 10 % C - x 200.

Figure 39f : Microstructure du métal fondu T454 -3 84 x 10 % C - x 200.

85

Figure 39g : Microstructure du métal fondu T455 -3 99 x 10 % C - x 200.

R m ( N / m m2 )

700

-680

- 6 6 0

N=8

N=18

• N =18

N =13

-640 N=17 ·

620 N=8

50

ι

7

N=8

100

ReL(N/mm2)

-550

N=17 -530 ·

-510 · Λ/-8 50

1 I 1

N

"*" · N=18

I 1

100

_L_

10"3%C

150

>

A/=/c?

N =13

10"3%C

150 _ l i _ t

CO

en

Figure 40 : Limite d'élasticité et résistance du métal fondu

en fonction de ses teneurs en carbone et en azote

(monopasse).

87

TK (°c)

20

-10

0

h-10

-20

--30

-40

-50

-60

50 V. Cr

/

r I TK

I

28 J

--70

•80

50 100

10 -3 %C

150 ι

>

Figure 41 : Températures de transition du métal fondu en fonction

de sa teneur en carbone (monopasse).

88

TK,o(°C)

50 flux F

-3, (25 10'

J%02)

■50

-100

flux L M

(40'io~3%o2) y

5

flux H

multi-passe

— — — détensionné

brut

10"3%N

10 15 20

Figure 42 : Température de transition du métal fondu en fonction

de sa teneur en azote, pour différents flux.

(Monopasse et multipasse).

89

température de transition (°C)

Figure 43 : Température de transition du métal fondu en fonction de sa teneur en Nb, pour différents flux. (Monopasse).

90

Figure 44a : Microstructure du métal fondu - flux L --3 4 x 10 % Nb - x 200.

Figure 44b : Microstructure du métal fondu - flux L + 0,2% Nb -3 14 x 10 % Nb - x 200.

91

Figure 44c : Microstructure du métal fondu - flux L + 0,5% Nb -3 31 x 10 % Nb - x 200.

Figure 44d : Microstructure du métal fondu - flux L + 1% Nb --3 59 x 10 % Nb - x 200.

92

Figure 44e : Microstructure du métal fondu -3 0 x 10 % Nb - x 200.

flux A

Figure 44f : Microstructure du métal fondu - flux A + 0,5% Nb -3 28 x 10 % Nb - x 200.

93

Figure 44g : Microstructure du métal fondu - flux H -3 0 x 10 % Nb - x 200.

Figure 44h : Microstructure du métal fondu - flux H + 0,5% Nb -3 30 x 10 % Nb - x 200.

94

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56,75 i,̂ ? 4,250 5J2 ■ tøo

Ui

d kMá ί ^^? Λ

Figure 45 : Précipités de carbonitrure de Nb observés sur répliques -3 avec extraction (métal fondu T483 - 30 x 10 % Nb) -

x 90 000.

95

ND (J)

150

fort Cu bas Cu

tôle NF

tôle IV

100

10"3%S 10 15 + TK28(°C)

• fort Cu bas Cu

-25

tôle IV

tôle N F

-50

10 % S

10 15

Figure 46 : Température de transition du métal fondu en fonction des teneurs en soufre et en cuivre. Tôles IV et NF. (Monopasse).

96

Figure 47a : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle NF) S = 8, Cu = 19 x 10 %.

Figure 47b : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle NF) S = 13, Cu = 19 x 10 %.

97

Figure 47c : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle NF) S = 8, Cu = 52 x 10 %.

Figure 47d : Microstructure du métal fondu - x 200 _3 (tôle NF) s = 12, Cu = 52 x 10 %.

98

Figure 47e : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle IV) S = 2, Cu = 14 x 10 %.

Figure 47f : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle IV) S = 7, Cu = 12 x 10 %.

99

Figure 47g : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle IV) S = 3, Cu = 44 x 10 %.

Figure 47h : Microstructure du métal fondu - x 200 -3 (tôle IV) S = 16, Cu = 43 x 10 %.

100

3û i 2 O v 2S i0 2

MnO l 0 * > A : - , ; ,

Figure 48 : Diagramme ternaire (Al 0 - SiO - MnO).

101

Figure 49a : Examens en microscopie électronique en transmission sur répliques avec extraction des inclusions d'oxydes et microanalyse X {monopasse)

-3 (1) Soudure T380, 27 x 10 % 0 (x 1600)

(2) Soudure T383, 67 x 10 % 0 (x 3200)

102

Si

J & "Ί

1 1 G.

L L

(1)

? .S ' ' * *

Λ

S ■

itøfiPN»\,

■y%

ψ: j %

% *

·' M *». ■ * ) * ■

(2)

Aí

J

å ι Κ,

Τς

Λ - / ΙΛ

ί

Ç»

Figurée 49b : Examens en microscopie électronique en transmission sur répliques avec extraction des inclusions d'oxydes et microanalyse X (multipass1

(1) Soudure M8 (x 3200) (2) Soudure M12 (x 3200).

103

(1)

(2)

(3)

Figure 50 Taille du grain austénitique en fonction de la teneur en oxygène (x 200)

-3 (1) 27 x 10 % 0„

(2) 44 x 10 % 0,

(3) 67 x 10 % 0,

104

Figure 51a : Germination de la ferrite au voisinage des inclus-ions d'oxydes (soudure T406) - x 1000.

105

Figure 51b : Germination de la ferrite au voisinage des inclusions d'oxydes (lames minces) - x 4400.

106

(1)

(2)

Figure 52 : Examens en microscopie électronique en transmission sur lames minces (x 3600) (1) "Ferrite aciculaire" (T406) (2) Structure bainitique (T405).

107

λ.

S Cu

'«. ill ? I ,Λ

. 2 .

Figure 53a

Multipasse

Examens en microscopie électronique en transmission sur répliques

avec extraction des inclusions d'oxydes.

(1) Soudure M8 (sans titane) ­ x 50 000

(2) Soudure M12 (avec titane) ­ x 50 000

108

(1)

/ * · ,

(2)

fit \ s.

* \>~>»*>*Mnd

M K

y

ItlLTOi

Sf KU E $

ΙΛ. Cu

-Λ——ι

Figure 53b

Monopasse

Examens en microscopie électronique en transmission sur répliques

avec extraction des inclusions d'oxydes.

(1) T483 (sans titane) ­ x 25 000

(2) T484 (avec titane) ­ x 12 500

109

ESTIMATIONS POUR R3

ΝΠΜΚΓ-.Ί- M'INCLUSIONS /MM.3 - 0 . I f-, "T.Rl 9E + 08

HISTOGRAMME DES D1AMETREE HES SPHERES

f

t_.... * I *

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01

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0?

­02

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CI. A S S E

(MICRON)

0.000Do

0. 20000·.'

0.400000

0.600000

O.QOOOOO

1.00000

t.20000

1.40000

1.60000

l.ROOOO

2.00000

2.20000

2.40000

2.AOOOO

(1)

ESTIMATIONS POUR R3

NOMBRE D'INCLUSIONS /MM3 0.2A33n99fc" t­Of)

Hl­ÜUGKOMMt HES DI­ΑΜΕ TRES PES SPHERES

FRE Ol»' Í'CE

0. 1 /V "ï Λ

0.¿V­'4 'S

0.4.Ï 9 '."·' 6 0.22/Ε)Γ..4

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0.243Ä7RE

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1.00000

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I.80000

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­

■ ­ ­ *

(2)

Figure 54 : Tailles des inclusions d'oxydes

(1) Soudure T483 (sans titane)

(2) Soudure T484 (avec titane),

1 10

re

900

100

700

eoo

500

400

300

200

100

^

\ " S

M

N,

>

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\

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}

_ _ austénite non écrouie

austénite écrouie

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3C^¡

m \ï

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\

\ \

\

\

HV — — - 470 330 220 190

HV — 470 325 220 185

"*. f\ w- r-. η - . u>

o o Ttmpi en S

o o o n "··» " S S

8 o

Figure 55

Comparaison des conditions de transformation de l'acier 1SM5 après déformation (F- 0 ou non à S00° C (austenitisation 1075° C)

I l l

7 7 7 7 7 7 y

^ A l 2 03

/ / /

CaO(AL203)6y

ZÏVA

''¿MnO Si θ /

7

^ 0 (M n

° ) 2 (Α1203)2 (Si02)5

MnS, ¿ < ( < < <

IS) c o ΙΛ

D

υ c ΙΛ Φ "Ο

ΙΛ C ο

ΙΛ Ο Q.

Ε ο υ

0 5 10

coefficient de dilatation 1 0 "6/ ° C

Figure 56 : Coefficients de dilatation de différentes inclusions

pour des températures ̂ 800°C. (Austénite 23 x 10~6/°C)

112

TABLES CAPTIONS

Table 1 : Plates compositions.

Table 2 : Welding parameters.

Table 3 : Compositions of the welding wires.

Table 4 : Compositions of the welding fluxes.

Table 5 : List of welds carried out.

Table 6 : Weld metal composition.

Table 7 : Weld metal mechanical properties.

Table 8 : Compositions of laboratory heats with various Al and Si contents.

Table 9 : Composition of weld metal with various Al and Si contents.

Table 10 : Mechanical properties of weld metal with various Al and Si contents.

Table 11 : Composition and transition temperatures of weld metal submitted to an E.B. treatment.

Table 12 : Transition temperatures of weld metal submitted to an E.B. treatment.

Table 13 : Composition and mechanical properties of weld metal with various titanium contents.

Table 14 : Compositions of plates with various C and N contents.

Table 15 : Composition of weld metal with various C and N contents.

Table 16 : Mechanical properties of weld metal with various C and N contents.

Table 17a : Composition of weld metal with various levels of nitrogen.

Table 17b : Mechanical properties of weld metal with various levels of nitrogen.

Table 18a : Composition of weld metal with various levels of niobium.

Table 18b : Mechanical properties of weld metal with various levels of niobium.

Table 18c : Mechanical properties of weld metal with various niobium contents.

Table 19 : Compositions of laboratory prepared wires with various Cu and S contents.

Table 20 : Composition of weld metal with various Cu and S contents.

Table 21 : Charpy transition temperature of weld metal with various S and Cu contents.

Table 22 : Prediction of the nature and amount of oxide inclusions as a func­tion of oxygen and aluminium contents.

Table 23 : Composition of weld metal submitted to T.E.M. examinations,

113

FIGURES CAPTIONS

Figure 1 : Charpy transition temperature of single pass weld metal as a func­tion of the oxygen content.

Figure 2 : Weld metal oxygen content as a function of the S1O2 an<3 Mr>0 contents of the flux.

Figure 3 : Groove type for multipass welding.

Figure 4 : Weld metal oxygen content as a function of the S1O2 and MnO contents of the flux (multipass).

Figure 5 : Carbon ratio as a function of the weld metal oxygen content.

Figure 6 : Manganese ratio as a function of the flux MnO content.

Figure 7 : Weld metal silicon content as a function of the wire silicon content and the S1O2 and MnO levels in the flux.

Figure 8 : Weld metal aluminium content as a function of the wire aluminium content and the A1„C content of the flux.

Figure 9 : Weld metal titanium content as a function of the wire titanium content and the flux TiO content.

Figure 10 : Sulphur ratio as a function of the weld metal oxygen content.

Figures 11 to 31 : Weld metal microstructures (M6 to M26).

Figure 32 : Weld metal transition temperature as a function of its titanium and aluminium contents.

Figure 33 : Yield stress and Charpy transition temperature of weld metal.

Figure 34 : The effect of a PWHT on weld metal Charpy V transition temperature.

Figure 35 : Critical weld metal oxygen content as a function of the base metal aluminium content.

Figures 36 to 39 : Weld metal microstructures.

Figure 40 : Yield stress and U.T.S. of weld metal as a function of its carbon and nitrogen contents.

Figure 41 : Weld metal Charpy transition temperatures as a function of its carbon content.

Figure 42 : Weld metal Charpy transition temperatures as a function of its nitrogen content and for various fluxes.

Figure 43 : Weld metal transition temperature as a function of its Nb concent for various fluxes.

114

Figure 44 : Weld metal microstructures.

Figure 45 : Nb carbonitrides precipitates.

Figure 46 : Weld metal transition temperature as influenced by its Cu and S contents.

Figure 47 : Weld metal microstructures.

Figure 48 : MnO-SiO -Al 0 ternary diagram.

Figure 49 : T.E.M. examination of inclusions.

Figure 50 : Austénite grain size for different oxygen levels.

Figure 51 : Ferrite nucleation around oxide inclusions.

Figure 52 : Weld metal microstructure (T.E.M.).

Figure 53 : Oxide inclusions examinations (T.E.M.).

Figure 54 : Distribution of oxide inclusions sizes with and without titanium.

Figure 55 : CCT diagrams of 18.M5 steel with and without prior straining of austénite.

Figure 56 : Thermal expansion coefficients of various oxide inclusions.

115

TABELLENLISTE

Tabelle 1 : Zusammensetzungen der Stähle.

Tabelle 2 : Schweissparameter.

Tabelle 3 : Zusammensetzungen der Schweissdrähte.

Tabelle 4 : Zusammensetzungen des Schweisspulvers.

Tabelle 5 : Liste der Schweissungen.

Tabelle 6 : Zusammensetzung des Schweissgutes.

Tabelle 7 : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes.

Tabelle 8 : Zusammensetzungen der synthetischen Schmelzgüter mit veränderlichen Gehalten an AI und Si.

Tabelle 9 : Zusammensetzung des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an AI und Si.

Tabelle 10 : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an AI und Si.

Tabelle 11 : Zusammensetzung und Uebergangstemperaturen des durch Elektronen-strahlbeschuss umgeschmolzenen Schweissgutes.

Tabelle 12 : Uebergangstemperaturen des durch Elektronenstrahlbeschuss umges­chmolzenen Schweissgutes.

Tabelle 13 : Zusammensetzungen und mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Titan.

Tabelle 14 : Zusammensetzungen von Blechen mit veränderlichen Gehalten an C und N.

Tabelle 15 : Zusammensetzung des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an C und N.

Tabelle 16 : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an C und N.

Tabelle 17a : Zusammensetzung des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Stickstoff.

Tabelle 17b : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Stickstoff.

Tabelle 18a : Zusammensetzung des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Nb.

Tabelle 18b : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Nb.

116

Tabelle 18c : Mechanische Eigenschaften des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Nb.

Tabelle 19 : Zusammensetzungen der synthetischen Drähte mit veränderlichen Gehalten an Kupfer und Schwefel.

Tabelle 20 : Zusammensetzung des Schweissgutes mit veränderlichen Gehalten an Kupfer und Schwefel.

Tabelle 21 : Sprödbruch-Uebergangstemperatur des Schweissgutes mit veränderli­chen Gehalten an Kupfer und an Schwefel.

Tabelle 22 : Berechnete Prognose von der Einschlussart in Abhängigkeit von den Gehalten an Sauerstoff und an Aluminium.

Tabelle 23 : Zusammensetzung des zur Prüfungen mit Transmissions-Elektronen­mikroskop verwendeten Schweissgutes.

117

LISTE DER ABBILDUNGEN

Abbildung 1

Abbildung 2

Abbildung 3

Abbildung 4

Abbildung 5

Abbildung 6

Abbildung 7

Abbildung 8

Abbildung 9

Abbildung 10

Abbildung 11 bis 31

Abbildung 32

Abbildung 33

Abbildung 34

Abbildung 35

Abbildung 36 bis 39

Abbildung 40

Abbildung 41

Sprödbruch-Uebergangstemperatur des Einlagenschweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Sauerstoff.

Gehalt an Sauerstoff des Schweissgutes in Abhängigkeit von den Gehalten an Si02 und MnO des Schweisspulvers.

Schweisskant zur Mehrlagenschweissung.

Gehalt an Sauerstoff des Schweissgutes in Abhängigkeit von den Gehalten an MnO und Si02.

Kohlenstoffleistung in Abhängigkeit von dem Gehalt an Sauerstoff des Schweissgutes.

Manganleistung in Abhängigkeit von dem Gehalt an MnO des Schweis­spulvers.

Gehalt an Silizium des Schweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Silizium des Drahts und von dem Gehalt an Si02 und MnO des Schweisspulvers.

Gehalt an Aluminium des Schweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Aluminium des Drahts und von dem Gehalt an A12 03 des Schweisspulvers.

Gehalt an Titan des Schweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Titan des Drahts und von dem Gehalt an Ti 02 des Schweisspul­vers,

Schweffelleistung in Abhängigkeit von dem Gehalt an Sauerstoff des Schweissgutes.

Mikrogefügen M 6 bis M 26.

Sprödbruch-Uebergangstemperatur des Schweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Titan und von dem Gehalt an Aluminium.

Veränderung der Sprödbruch-Uebergangstemperatur und der Streck­grenze des Schweissgutes.

Einfluss eines Spannungsfreiglühens auf die Uebergangstemperatur.

Optimales Gehalt an Sauerstoff des Schweissgutes in Abhängigkeit von dem Gehalt an Aluminium des Grundmetalls.

Mikrogefügen des Schweissgutes.

Streckgrenze und Zugfestigkeit des Schweissgutes in Abhängigkeit von seinen Gehalten an Kohlenstoff und Stickstoff.

Uebergangstemperatur des Schweissgutes in Abhängigkeit von seinem Gehalt an Kohlenstoff.

118

Abbildung 42

Abbildung 43

Abbildung 44

Abbildung 45

Abbildung 46

Abbildung 47

Abbildung 48

Abbildung 49

Abbildung 50

Uebergangstemperatur des Schweissgutes in Abhängigkeit von seinem Gehalt an Stickstoff von verschiedenen Schweisspulvern.

Uebergangstemperatur des Schweissgutes in Abhängigkeit von seinem Gehalt an Nb von verschiedenen Schweisspulvern.

Mikrogefügen des Schweissgutes.

Ausscheidungen von Niob-Karbonitriden.

Uebergangstemperatur des Schweissgutes in Abhängigkeit von den Gehalten an Schwefel und Kupfer.

Mikrogefügen des Schweissgutes.

Ternäres Diagramm (MnO, A12 03, Si02).

Einschlussprüfung mittels Elektronenmikroskopie.

Austenitische Korngrösse in Abhängigkeit von dem Gehalt an Sauer­stoff.

Abbildung 51 : Keimbildung des Ferrits in der Umgebung der Einschlüsse

Abbildung 52

Abbildung 53

Abbildung 54

Abbildung 55

Abbildung 56

Mit Transmissions-Elektronenmikroskopie beobachtetes Mikrogefüge des Schweissgutes. Oxydeinschlüsseprüfung.

Oxydeinschlüssegrösse mit und ohne Titan.

Umwandlungsdiagramrn des 18M5 Stahls mit und ohne Verformung.

Ausdehnungskoeffizient der Einschlüsse.

CDNA10065FRC