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Effet du mode opératoire sur l’efficience d’un procédé d’ultrafiltration pour la fabrication d’un concentré à haute teneur en protéines Mémoire Camile Gavazzi-April Maîtrise en sciences et technologie des aliments Maitre ès sciences (M. Sc.) Québec, Canada © Camile Gavazzi-April, 2018
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Effet du mode opératoire sur l’efficience d’un
procédé d’ultrafiltration pour la fabrication d’un
concentré à haute teneur en protéines
Mémoire
Camile Gavazzi-April
Maîtrise en sciences et technologie des aliments
Maitre ès sciences (M. Sc.)
Québec, Canada
© Camile Gavazzi-April, 2018
Effet du mode opératoire sur l’efficience d’un
procédé d’ultrafiltration pour la fabrication d’un
concentré à haute teneur en protéines
Mémoire
Camile Gavazzi-April
Sous la direction de :
Yves Pouliot, directeur de recherche
Alain Doyen, codirecteur de recherche
iii
Résumé
Les concentrés laitiers à haute teneur en protéines (plus de 80% de protéines sur base sèche)
sont générés par ultrafiltration (UF) et diafiltration (DF). Des membranes polymériques
spiralées en polyéthersulfone de seuil de coupure de 10 kDa sont généralement utilisées en
industrie laitière afin de maximiser la rétention des protéines. La baisse des flux de
perméation et l’encrassement membranaire sont les principales limites à l’efficience du
procédé. Ces inconvénients pourraient être limités par une sélection optimale du seuil de
coupure membranaire et de la séquence UF-DF.
Ce projet avait pour objectif de caractériser les performances (flux de perméation, résistance
hydraulique, composition et consommation en énergie et en eau) de procédés d’UF-DF en
fonction du seuil de coupure (10 et 50 kDa) et de la séquence UF-DF (3,5X – 2 diavolumes
(DV) et 5X – 0,8DV). Les séquences UF-DF ont été réalisées avec du lait écrémé et pasteurisé
au moyen d’un système de filtration pilote opéré à 50°C et à une pression transmembranaire
(PTM) constante de 465 kPa.
Pour une même séquence UF-DF, il a été démontré que le seuil de coupure n’avait pas
d’impact (p>0.05) sur les flux de perméation, qui étaient toutefois significativement plus
élevés (p<0.05) à l’étape de DF pour la séquence 3,5X – 2DV. Les données expérimentales
de ces essais ont été utilisées dans le cadre d'une simulation pour la production d’un concentré
de protéines laitières dans une usine laitière modèle traitant 1500 m3 de lait en 20 heures. Cet
exercice a révélé que, malgré la forte baisse du flux de perméation (89% pour la séquence
5X – 0,8DV contre 58% pour la séquence 3,5X – 2DV) survenant lors d'une concentration
du lait à haute teneur en solides, limiter l'étape de DF demeurerait bénéfique du point de vue
de la consommation en énergie et en eau. Les données générées par ce projet permettront
d’outiller les industriels pour leurs choix technologiques quant au niveau de concentration à
cibler en lien avec une démarche d’amélioration de l’éco-efficience.
iv
Abstract
High-milk protein concentrates (over 80% total protein on a dry weight basis) are typically
produced by ultrafiltration (UF) with constant-volume diafiltration (DF). Polymeric spiral-
wound UF membranes with a molecular weight cut-off (MWCO) of 10 kDa are mostly used
at commercial scale in order to maximize protein retention. Flux decline and membrane
fouling during UF have been studied extensively and the selection of an optimal UF-DF
sequence is expected to have a considerable impact on both the process efficiency and the
generated volumes of by-products.
The objective of this work was to characterize performances of UF-DF process in terms of
permeate flux decline, fouling resistance, energy and water consumption and retentate
composition as a function of MWCO (10 and 50 kDa) and UF-DF sequence (3.5X – 2
diavolumes (DV) and 5X – 0.8DV). UF-DF experiments were performed on pasteurized skim
milk by means of a pilot-scale filtration system operated at 50°C and under a constant
transmembrane pressure (TMP) of 465 kPa.
Results showed that MWCO had no impact (p>0.05) on permeate flux for a same UF-DF
sequence. However, permeate flux values were significantly higher during DF for the 3.5X
– 2DV sequence whatever MWCO (p<0.05). Experimental values were used as part of a
simulation for the production of high milk protein concentrates in a model dairy plant
processing 1500 m3 of skim milk in 20 hours. This work revealed that despite the severe total
flux decline occurring during high solid concentration of milk (89% for the 5X – 0.8DV
sequence vs. 58% for the 3.5X – 2DV sequence), reducing the DF step could still be of great
interest in terms of energy and water consumption. The results generated by this project will
benefit dairy processors producing high-milk protein concentrates with regards with their
technological choices in a sustainable development perspective.
v
Table des matières
Résumé .................................................................................................................................. iii
Abstract ................................................................................................................................ iv
Table des matières ................................................................................................................ v
Liste des tableaux .............................................................................................................. viii
Liste des figures ................................................................................................................... ix
Liste des abréviations ........................................................................................................... x
Remerciements ..................................................................................................................... xi
Avant-propos ....................................................................................................................... xii
Chapitre 1: Introduction .................................................................................................... 13
Chapitre 2 : Revue de littérature ...................................................................................... 16
2.1 L’impact environnemental des procédés et l’éco-efficience ...................................... 16
2.1.1 Définition de l’éco-efficience............................................................................... 16
2.1.2 L’analyse du cycle de vie ..................................................................................... 16
2.1.3 Les applications de l’ACV dans l’industrie laitière ............................................ 17
2.2 Le lait et ses constituants ............................................................................................ 19
2.2.1 Les constituants non-protéiques du lait ............................................................... 19
2.2.1.1 L’eau ............................................................................................................. 19
2.2.1.2 La matière grasse .......................................................................................... 20
2.2.1.3 Les glucides .................................................................................................. 20
2.2.1.4 Les minéraux ................................................................................................ 20
2.2.2 La fraction protéique du lait ................................................................................ 21
2.2.2.1 La fraction colloïdale .................................................................................... 21
2.2.2.2 La fraction soluble ........................................................................................ 22
2.3 Les procédés baromembranaires ................................................................................ 22
2.3.1 Principe général et caractéristiques des systèmes membranaires ...................... 22
2.3.1.1 L’osmose inverse .......................................................................................... 24
2.3.1.2 La nanofiltration ........................................................................................... 25
2.3.1.3 L’ultrafiltration ............................................................................................. 25
2.3.1.4 La microfiltration .......................................................................................... 26
2.3.2 Les modes de filtration ........................................................................................ 26
2.3.2.1 La concentration ........................................................................................... 27
2.3.2.2 La diafiltration .............................................................................................. 29
2.3.3 Les caractéristiques des membranes ................................................................... 31
2.3.3.1 Le matériau membranaire ............................................................................. 31
2.3.3.2 Le module membranaire ............................................................................... 32
2.3.4 Les paramètres clé à contrôler lors de la filtration ............................................ 33
2.3.4.1 La température .............................................................................................. 33
2.3.4.2 La pression transmembranaire ...................................................................... 33
2.3.4.3 La vitesse tangentielle .................................................................................. 34
2.3.5 Les applications des systèmes baromembranaires en industrie laitière ............. 34
2.4 L’ultrafiltration pour la production de concentrés protéiques laitiers ........................ 35
2.4.1 Les différents types de concentrés protéiques laitiers et leurs applications ....... 35
2.4.2 Les étapes de production des concentrés protéiques laitiers .............................. 36
2.4.3 L’impact des paramètres de filtration sur l’efficience du procédé d’UF ............ 37
vi
2.4.3.1 L’effet de la température .............................................................................. 37
2.4.3.2 L’effet de la pression transmembranaire ...................................................... 39
2.4.3.3 L’effet du seuil de coupure membranaire ..................................................... 40
2.4.4 Les mesures d’efficacité du procédé d’UF .......................................................... 43
2.4.4.1 Le flux de perméation ................................................................................... 43
2.4.4.2 Le coefficient de rejet ................................................................................... 44
2.4.5 Le colmatage membranaire ................................................................................. 45
2.4.5.1 Définition et généralités................................................................................ 45
2.4.5.2 La polarisation de concentration................................................................... 46
2.4.5.3 L’encrassement interne et externe ................................................................ 47
2.4.5.4 L’évaluation du colmatage membranaire ..................................................... 48
2.4.5.4.1 La mesure du flux en fonction de la PTM ............................................. 48
2.4.5.4.2 Le modèle des résistances en série ........................................................ 50
2.5 Leviers technologiques pour l’amélioration de l’éco-efficience des procédés
baromembranaires ........................................................................................................... 51
2.5.1 La consommation énergétique ............................................................................. 51
2.5.2 La consommation en eau ..................................................................................... 53
Chapitre 3 : Hypothèse de recherche et objectifs ............................................................ 55
3.1 Hypothèse de recherche .............................................................................................. 56
3.2 Objectifs ..................................................................................................................... 56
Chapitre 4: Preparation of milk protein concentrates by ultrafiltration and continuous
diafiltration: effect of process design on overall efficiency ............................................... 57
4.1 Résumé ....................................................................................................................... 57
4.2 Interpretive Summary ................................................................................................. 59
4.3 Abstract ....................................................................................................................... 60
4.4 Introduction ................................................................................................................ 61
4.5 Materials and Methods ............................................................................................... 63
4.5.1 Ultrafiltration System and Membrane Conditioning Process ............................. 63
4.5.2 Ultrafiltration-Diafiltration Experiments ............................................................ 63
4.5.3 Cleaning Procedure ............................................................................................. 64
4.5.4 Chemical Analyses ............................................................................................... 64
4.5.5 Ultrafiltration-Diafiltration Performance ........................................................... 65
4.5.5.1 Permeate flux ................................................................................................ 65
4.5.5.2 Hydraulic Resistances .................................................................................. 65
4.5.5.3 Energy consumption ..................................................................................... 66
4.5.6 Statistical analysis ............................................................................................... 66
4.6 Results ........................................................................................................................ 67
4.6.1 Permeate Flux...................................................................................................... 67
4.6.2 Retentate Composition ......................................................................................... 68
4.6.3 Hydraulic Resistance ........................................................................................... 69
4.6.4 Specific Energy Consumption and Overall Performance.................................... 70
4.7 Discussion ................................................................................................................... 71
4.7.1 Effect of membrane molecular weight cut-off...................................................... 71
4.7.2 Effect of the UF-DF sequence ............................................................................. 71
4.7.3 Energy Requirements ........................................................................................... 73
4.7.4 Overall Performance of the Two UF-DF Sequences in a Model Dairy Plant .... 73
4.7.4.1 Membrane area requirements ....................................................................... 74
vii
4.7.4.2 Processing Time and Energy Consumption.................................................. 75
4.7.4.3 Water Consumption and Generated Volumes of Co-products ..................... 76
4.8 Conclusions ................................................................................................................ 77
4.9 Acknowledgments ...................................................................................................... 77
Chapitre 5 : Discussion générale et conclusion ................................................................ 78
5.1 Discussion générale .................................................................................................... 78
5.2 Conclusion .................................................................................................................. 82
Chapitre 6 : Bibliographie ................................................................................................. 84
viii
Liste des tableaux
Chapitre 2 :
Tableau 1 : Composition générale du lait de vache (adapté de 11) ...................................... 19
Tableau 2 : Comparaison entre les caséines et les protéines sériques (adapté de 5) ............ 21
Tableau 3 : Champ d'application de différents procédés baromembranaires (adapté de 52) 23
Tableau 4 : Avantages et inconvénients des modules membranaires 69 .............................. 32
Tableau 5 : Compositions de MPC-75 et MPC-80 (adapté de 76) ....................................... 35
Tableau 6 : Volumes théorique de perméat généré et d'eau requis pour l’étape de DF pour
deux séquences UF-DF permettant la fabrication de rétentats d'UF 80% .................... 54
Chapitre 4 :
Table 7. Mean composition of initial skim milk, UF-DF retentates and permeates recovered
after UF- DF of pasteurized skim milk (T=50°C) with 10 and 50 kDa PES UF
membranes .................................................................................................................... 69
Table 8. Hydraulic resistances after UF-DF of pasteurized skim milk (T=50°C) with 10
kDa and 50 kDa PES UF membranes ........................................................................... 70
Table 9. Comparison of the overall performance of the two UF-DF sequences (3.5X – 2DV
and 5X – 0.8DV) conducted in a model dairy plant processing 1500m3 of skim milk in
20 hours. ....................................................................................................................... 74
ix
Liste des figures
Chapitre 2 :
Figure 1 : Sélectivité de différents procédés baromembranaires (adapté de 51) .................. 23
Figure 2 : Schéma simplifié d'une unité de filtration à un stage 17 ...................................... 24
Figure 3 : Filtrations en modes frontal (a) et tangentiel (b) (adapté de 59) .......................... 27
Figure 4 : Procédé de DF en discontinu 16 ........................................................................... 30
Figure 5 : Procédé de DF en continu 16 ............................................................................... 30
Figure 6 : Le module spiralé (adapté de 71) ......................................................................... 33
Figure 7 : Procédé de fabrication d'un concentré de protéines laitières (adapté de 80) ........ 37
Figure 8 : Encrassement membranaire lors de l'UF avec des membranes de seuils de
coupure différents (adapté de 92) .................................................................................. 42
Figure 9 : Différents types d'encrassement membranaire : (A) blocage complet (B)
adsorption (C) blocage partiel (D) formation d’un « gâteau » 95.................................. 45
Figure 10 : Évolution du flux de perméation en fonction de la PTM 70 .............................. 49
Chapitre 4 :
Figure 11 : Evolution of mean permeate flux1 during UF-DF of pasteurized skim milk
(T=50°C) for two UF-DF sequences (3.5X – 2DV and 5X – 0.8DV) ......................... 68
Figure 12 : Specific energy consumption (kWh/kg of lactose removed) during UF-DF of
pasteurised skim milk (T=50°C) with PES UF membranes ......................................... 73
x
Liste des abréviations
ACV : Analyse du cycle de vie
CIP: Cleaning-In-Place
DF: Diafiltration
DV : Diavolume
EE : Éco-efficience
ET : Énergie totale (Wh)
FCV : Facteur de concentration volumique
J : Flux de perméation (L/h.m2 ou L/h.m2.Pa)
Jlim : Flux de perméation limite (L/h.m2 ou L/h.m2.Pa)
Jcrit : Flux de perméation critique (L/h.m2 ou L/h.m2.Pa)
LCA: Life-cycle assessment
MPC: Milk protein concentrate
MWCO: Molecular weight cut-off
NPN : Azote non-protéique
PES : Polyéthersulfone
P1 : Pression à l’entrée de la membrane (en bar ou kPa)
P2 : Pression à la sortie de la membrane (en bar ou kPa)
P3 : Pression du côté « perméat » (en bar ou kPa)
PSW : Polymeric spiral-wound membrane
PTM : Pression transmembranaire
Rirr : Résistance irréversible (m-1)
Rm : Résistance membranaire (m-1)
Rrev : Résistance réversible (m-1)
Rtot : Résistance totale (m-1)
TMP : Transmembrane pressure
UF : Ultrafiltration
S : Puissance apparente (kVA)
T : Temps (h)
VCF : Volumetric concentration factor
xi
Remerciements
En premier lieu, j’aimerais remercier mon directeur de recherche, Yves Pouliot, de m’avoir
accordé sa confiance pour mener ce projet de recherche. Yves, merci pour ton support, ton
écoute et tes encouragements soutenus tout au long de mon parcours. Je suis fière et très
reconnaissante d’avoir pu faire partie de ton équipe. Un merci spécial pour m’avoir offert
l’opportunité de présenter mes travaux dans le cadre d’un congrès international.
Ensuite, je souhaite remercier mon co-directeur, Alain Doyen, pour son encadrement
rigoureux et sa disponibilité. Alain, merci pour tes conseils et pour le temps investi dans la
révision de mes travaux. Ta rigueur scientifique a grandement enrichi ma formation en me
permettant de développer mon esprit critique et de perfectionner ma rédaction scientifique.
Un merci spécial à Scott Benoît pour sa patience et sa disponibilité lors de l’interprétation de
mes résultats. Tu as grandement contribué à ce mémoire. Finalement, j’aimerais remercier
Michel Britten pour ses conseils et l’intérêt porté envers mon projet.
Pour son aide indispensable lors de la phase expérimentale de mon projet, j’aimerais
remercier Diane Gagnon. Diane, merci pour tes encouragements et ta bonne humeur. Ce fut
un réel plaisir de te côtoyer au laboratoire. Aussi, merci à Mélanie Martineau, Pascal Lavoie
et Pierre Côté pour toute l’aide fournie lors des essais au laboratoire de transformation
alimentaire. J’en profite pour remercier tous mes collègues de la Chaire et du département
pour les conseils et tous les bons moments passés ensemble.
Ce projet n’aurait pas été possible sans le soutien financier des partenaires. Merci au Conseil
de Recherches en Sciences Naturelles et en Génie du Canada (CRSNG), au Fonds de
recherche du Québec – Nature et Technologies (FQRNT) et à Novalait.
Finalement, merci à ma famille et mes amis pour leurs encouragements et leur soutien durant
ce parcours. Pour m’avoir épaulé tout au long de cette aventure, un merci tout spécial à Cédric
pour ton support et ton amour. Une grande partie de cette réussite t’appartient.
xii
Avant-propos
Ce mémoire de maitrise est consacré à l’étude de l’impact du seuil de coupure et de la
séquence UF-DF sur l’efficience du procédé d’ultrafiltration pour la fabrication d’un
concentré laitier à haute teneur en protéines. Ce travail s’inscrit dans la programmation de la
Chaire industrielle en efficience des procédés de transformation du lait dirigée par le Dr Yves
Pouliot et financée par le Conseil de recherches en sciences naturelles et génie du Canada
(CRSNG) et Novalait. Ce mémoire est divisé en six chapitres.
Le chapitre 1 se veut une introduction générale au projet. Le chapitre 2 présente une revue
de la littérature scientifique en lien avec le projet. Une synthèse bibliographique portant sur
l’impact environnemental des procédés du secteur laitier et la composition du lait est d’abord
présentée. Les travaux récents portant sur les procédés baromembranaires, les différents
choix technologiques liés à l’UF du lait et l’impact des paramètres de filtration sur
l’efficience du procédé d’ultrafiltration sont ensuite abordés. Quelques mesures d’efficacité
possibles sont proposées dans la dernière section. L’hypothèse de recherche et les objectifs
qui en découlent sont formulés au chapitre 3.
Le chapitre 4 est rédigé sous la forme d’un article scientifique intitulé : « Preparation of milk
protein concentrates by ultrafiltration and continuous diafiltration : effect of process design
on overall efficiency ». J'ai été entièrement responsable de la planification et de la phase
expérimentale du projet et de la rédaction de l’article. L’élaboration des protocoles,
l’interprétation des résultats et la révision des travaux ont été supervisés par Yves Pouliot et
Alain Doyen, respectivement directeur et co-directeur de recherche. Les co-auteurs Scott
Benoît et Michel Britten ont grandement contribué à la vérification des calculs, la réflexion
scientifique et la révision de l’article.
Enfin, le chapitre 5 conclut ce mémoire par un retour sur l’hypothèse et une discussion
générale portant sur les principales réalisations et les perspectives de recherche en lien avec
ce projet. Tous les travaux cités dans ce mémoire se retrouvent dans la bibliographie au
chapitre 6.
13
Chapitre 1: Introduction
L’industrie laitière constitue un moteur de l’économie canadienne. Des recettes monétaires
agricoles nettes de 6,17 milliards de dollars ont été générées en 2016, ce qui en fait la
troisième industrie agricole en importance au Canada, et la première au Québec 1. En effet,
un peu plus de 36% des recettes nettes générées par l’industrie laitière canadienne sont
attribuables au Québec 2.
Au cours des dernières décennies, l’industrie de la transformation laitière a su se diversifier
et la fabrication d’ingrédients laitiers occupe aujourd’hui une place centrale dans les usines
laitières. L’utilisation des procédés baromembranaires (la microfiltration, l'ultrafiltration, la
nanofiltration et l'osmose inverse) a largement contribué au développement d’ingrédients
protéiques et de la pré-concentration du lait destiné à la fromagerie 3. Plus précisément,
l'ultrafiltration (UF) du lait écrémé est un procédé de séparation par membrane largement
utilisé en industrie laitière afin de concentrer les protéines du lait en éliminant partiellement
l'eau, le lactose, les sels, les peptides et autres solutés 4. La concentration du lait par UF
permet la rétention des protéines laitières sans affecter leur structure native 5. La réduction
de la consommation énergétique, comparativement aux procédés de concentration impliquant
une étape d’évaporation ou de séchage, constitue également l’un des principaux avantages 4.
Les concentrés protéiques générés par UF sont principalement utilisés pour stabiliser et
améliorer la productivité du procédé de fabrication fromagère par l’ajout d’une étape
d’enrichissement en protéines du lait de fromagerie 6,7. La pré-concentration de lait par UF
permet de maximiser la capacité des équipements, de réduire la quantité de présure et de sel
nécessaire, de mieux contrôler la composition finale du caillé et d'améliorer les rendements
fromagers 3,6,8,9. L'UF est aussi largement utilisée pour la production de concentrés de
protéines de lait (MPC) 3,9,10.
Malgré les nombreux avantages de l'UF pour fabrication de concentrés laitiers, la réduction
sévère des flux de perméation demeure la principale limite de l’utilisation de ces procédés
11–13. Le déclin du flux de perméation résultant du phénomène de polarisation de la
concentration et de l'encrassement a été étudié de manière approfondie 14,15. Lorsque de
14
hautes teneurs en protéines sont visées (plus de 80% de protéines totales sur base sèche), il
est possible de combiner l’UF à une étape de diafiltration (DF) à volume constant 16,17,
laquelle consiste à ajouter un nombre prédéfini de volumes d’eau (diavolumes) au bassin
d’alimentation au même débit que celui du flux de perméation 4. L’étape de DF est introduite
au procédé lorsque la teneur en solides du rétentat atteint un certain niveau, et permet ainsi
de pallier la forte augmentation de viscosité du rétentat. Lors de la concentration du lait
écrémé par UF-DF, le degré de concentration auquel sera introduite l’étape de DF doit être
choisi de telle sorte que la concentration maximale de protéines possible soit atteinte tout en
minimisant l'encrassement de la membrane et la consommation d'eau 11. La sélection d'une
séquence UF-DF optimale pour améliorer l'efficacité du processus de fabrication de
concentrés à haute teneur en solides demeure peu étudiée.
Dans l'industrie laitière, les membranes polymériques spiralées en polyéthersulfone (PES)
sont les plus utilisées pour la concentration du lait écrémé, notament en raison de leur faible
coût d'investissement et de remplacement 18. Un seuil de coupure membranaire (MWCO) de
10 kDa est généralement sélectionné par les transformateurs afin de maximiser la rétention
des protéines et la perméabilité membranaire 19. Toutefois, le seuil de coupure membranaire
à lui seul ne suffit pas pour prédire les performances de filtration car la teneur en solides du
rétentat et la pression appliquée au système peuvent avoir un impact important sur les
performances de filtration. De plus, les phénomènes de polarisation de concentration et
d'encrassement ne sont pas pris en compte dans ce paramètre de membrane 5.
Vu l’importance du secteur laitier au Québec et au Canada, il importe de se questionner sur
l’impact environnemental engendré par l’industrie de la transformation du lait. Les
principaux impacts associés à la transformation de produits laitiers sont liés à la
consommation en eau, aux rejets d’eaux usées ainsi qu’à la consommation énergétique 20.
Dans cette optique, les procédés de séparation par membranes sont d’un grand intérêt
puisqu'ils sont omniprésents dans l’industrie laitière et que leur impact sur l’utilisation de
ressources n'est pas négligeable. D’ailleurs, parmi les principaux défis auxquels sont
confrontés les procédés baromembranaires, le besoin de minimiser l'utilisation de l'eau est
l'un des plus importants 3. Les procédés de filtration par membranes génèrent également de
15
grands volumes de coproduits (perméat) qui, malgré leur faible valeur commerciale, doivent
être traités afin de valoriser le lactose et les minéraux qui s’y trouvent 21. La réduction de la
consommation en eau et du volume des sous-produits constitue donc une avenue
d’amélioration importante pour ce type de procédés.
L’amélioration de l’efficience d’un procédé d'UF-DF pour la fabrication d’un concentré de
protéines laitières à haute teneur protéique peut se faire en maximisant les flux de perméation
et la rétention protéique, tout en minimisant l’encrassement membranaire et la quantité d'eau
requise pour la DF. L'objectif de ce travail est de caractériser l'impact du seuil de coupure
membranaire (10 et 50 kDa) et de la séquence UF-DF (3,5X – 2 diavolumes (DV) et 5X –
0,8DV) sur la performance du procédé UF-DF (chute du flux de perméation, résistance
hydraulique, rejet de protéines, consommation d'eau et d'énergie) lors de l’UF-DF du lait
écrémé. Les données générées par ce projet permettront d’outiller les industriels pour leurs
choix technologiques quant à la sélectivité des membranes à sélectionner et au niveau de
concentration visé en lien avec l’efficience du procédé.
16
Chapitre 2 : Revue de littérature
2.1 L’impact environnemental des procédés et l’éco-efficience
2.1.1 Définition de l’éco-efficience
L'efficience est « le rapport entre les biens produits ou les services livrés et les ressources
utilisées ». L’efficience d’un procédé de transformation passe alors par l'optimisation de la
consommation des ressources (intrants) lors de la production d’un bien ou d’un service 22.
L’éco-efficience (EE), pour sa part, désigne « le ratio entre la valeur (qualité, fonctionnalité)
d’un bien ou d’un service et son impact environnemental tout au long de son cycle de vie »
23. Ses objectifs consistent à réduire la consommation de ressources (énergie, eau, matières
premières, etc.), ainsi que l’impact sur l’environnement (émissions de substances toxiques,
élimination des déchets et des eaux usées, etc.), tout en conservant ou en augmentant la valeur
du bien ou du service produit 24. Les principales opportunités d’amélioration possibles dans
le domaine industriel sont la réduction de l’intensité énergétique des produits et services et
de la dispersion des substances toxiques, l’amélioration de la recyclabilité des matériaux,
l’optimisation de l’utilisation durable des ressources renouvelables et la prolongation de la
durabilité des produits 23. Dans le cadre d’une démarche d’amélioration de l’EE à l’échelle
industrielle, il importe d’analyser de façon rationnelle et globale la contribution de différents
facteurs sur l’impact environnemental d’un procédé, et ce, pour toutes les étapes de la chaine
de production alimentaire 25. Des outils d’évaluation environnementale sont disponibles afin
d’épauler les industriels dans la prise de décisions pour l’amélioration de leur EE, comme
par exemple, l’analyse de cycle de vie.
2.1.2 L’analyse du cycle de vie
L’analyse de cycle de vie (ACV) est une méthode standardisée par l’International
Organization for Standardization (ISO). Elle est acceptée à l’échelle internationale et peut
être employée pour comparer les charges environnementales de différents produits, processus
ou systèmes entre eux 23. En ce sens, elle vise l’accompagnement des entreprises dans la
réalisation de leurs objectifs environnementaux et commerciaux de façon simultanée 26. En
17
tenant compte de tout le cycle de vie d’un produit, l’ACV permet de quantifier l’impact
environnemental lié à la production d’un bien ou d’un service, et permet d’identifier les
possibilités d’amélioration aux différents points du cycle alimentaire 27. Cette méthode est
applicable à tous les secteurs de production; elle est d’ailleurs internationalement
standardisée par ISO14040 et 14044 (ISO, 2006a, 2006b) 27. La principale force de l’ACV
est sa capacité à éviter de déplacer la charge environnementale d'un impact environnemental
à l'autre et d'un stade de production à l'autre. Pour le secteur laitier, la Fédération
Internationale de Laiterie (FIL) a publié « Une approche commune de l'empreinte carbone
pour les produits laitiers » dans le but d’encadrer la réalisation d’une ACV 28.
2.1.3 Les applications de l’ACV dans l’industrie laitière
Récemment, plusieurs équipes de recherche ont réalisé des ACV en lien avec l’industrie
laitière 29–31. À titre d’exemple, une analyse très complète pour la production du lait de
consommation aux États-Unis a été effectuée par une équipe de l’Université d’Arkansas 32.
Orientée sur les impacts en lien avec les émissions de gaz à effet de serre, cette analyse est
un exemple du type « berceau à la tombe », c’est-à-dire une approche qui englobe la totalité
du cycle de vie du produit, soit de la production d’engrais à l’élimination des emballages.
Cette étude a été réalisée en collaboration avec 536 fermes laitières et 50 usines laitières
américaines. Les conclusions de cette étude confirment que les plus grands contributeurs
(>80%) à l’impact environnemental des produits laitiers se situent à l’étape de la production
laitière, plus précisément les pratiques en lien avec la gestion du fumier, les émissions de
méthane (fermentation entérique) et la production alimentaire pour les bovins. Celles-ci
représentent donc les principaux points d’intérêt pour la diminution de l’impact
environnemental de la chaine d’approvisionnement des produits laitiers. Cependant, ces
travaux ont également permis de conclure que des améliorations dans les usines de
transformation ont également leur rôle à jouer, et ce, principalement au niveau de la gestion
énergétique et du transport entre les usines 32. Les conclusions apportées par l’équipe de Xu
et al. (2009) 33 vont dans le même sens, c’est-à-dire que l’implantation de standards
d’efficience énergétique doit être considérée, à la fois pour les systèmes de réfrigération et
d’air comprimé, les moteurs et l’éclairage.
18
Selon le Dairy UK Environnemental Benchmarking, l’industrie de la transformation laitière
est très énergivore en raison de ses nombreuses étapes de chauffage et de refroidissement en
lien principalement avec l’utilisation de technologies de séchage et de concentration 34. En
ce qui a trait au secteur de la transformation laitière, quelques ACV ont été réalisées. Les
études visent principalement des ACV sur le lait de consommation 35, le yaourt 36, le beurre
37 et le fromage 25. Certains travaux ont également porté sur le lait en poudre 38,39. Plus
récemment, deux études portant sur les émissions de gaz à effet de serre liée à la production
de lait en poudre ont été publiées 40,41. Ridoutt et al. (2010) 42 se sont intéressés à la
consommation en eau dans l’industrie laitière et ont proposé une méthode de calcul de
l’empreinte hydrique en lien avec la production de poudre de lait écrémé. Il s’agirait de la
première application d’ACV traitant de l’impact lié à la consommation d’eau en lien avec
l’industrie laitière. Ces travaux ont démontré que les produits laitiers peuvent être produits
en minimisant l’impact sur l’utilisation d’eau douce. Toutefois, les systèmes de production
dans l’industrie laitière différant beaucoup entre eux, la variabilité dans l’application de ces
calculs doit être étudiée plus en profondeur dans le cadre d’autres travaux 42.
Malgré que quelques ACV aient été réalisées en lien avec la production de poudre de lait,
force est de constater que l’étape de séchage des produits laitiers, lesquels sont généralement
suivis d'une reconstitution, contribuent de façon importante à l’impact environnemental en
raison de leur coût énergétique. Depping et al. (2017) 43 ont analysé le potentiel de réduction
de l'impact environnemental des concentrés de lait écrémé (liquides) par rapport à une
matrice laitière de référence, le lait en poudre. Il était attendu que la teneur importante en eau
des concentrés de lait augmenterait considérablement le coût environnemental lié au
transport et au stockage aux températures de réfrigération. Les travaux ont permis de conclure
que pour les indicateurs environnementaux tels que la demande énergétique, le potentiel de
réchauffement planétaire, d'eutrophisation et d'acidification, les concentrés liquides ont un
impact environnemental inférieur à celui des poudres, même si les premiers sont transportés
jusqu'à 1000 kilomètres. Évidemment, le potentiel de réduction environnementale des
concentrés de lait liquides diminue avec l'augmentation des distances de transport en raison
des besoins de refroidissement et des volumes de transport plus importants 43.
19
2.2 Le lait et ses constituants
Le lait est une suspension colloïdale complexe composée de globules de gras et de protéines
dans une solution aqueuse de lactose, de minéraux et d’autres éléments mineurs. La
composition générale du lait de vache est présentée dans le Tableau 1 de la page suivante.
La proportion des constituants peut varier en fonction de différents facteurs liés à l’animal
(race, âge, alimentation) ou à son environnement (stress, saison) 17.
Tableau 1 : Composition générale du lait de vache (adapté de 11)
Constituant Proportion (%) Poids moléculaire
(Da)/diamètre (nm)
Eau 87 18 Da
Globules de gras 4 0,1-15 µm
Caséines 2,6 100-200 nm
αs1 (1,04) 22-24 kDa
αs2 (0,26) 25 kDa
β (0,91) 24 kDa
κ (0,39) 19 kDa
Protéines sériques 0,7 3-7 nm
α-lactoglobuline (0,12) 14 kDa
β-lactoglobuline (0,32) 18 kDa
BSA (0,04) 66 kDa
Immunoglobulines (0,08) 150-900 kDa
Lactose 4,6 350 kDa
Minéraux 0,7
Acides organiques 0,17
Autres 0,15
2.2.1 Les constituants non-protéiques du lait
2.2.1.1 L’eau
L’eau est le constituant le plus abondant dans le lait (87%). Sa nature polaire lui permet de
former, avec les autres constituants du lait, différents types de solutions. Par exemple, l’eau
20
forme une émulsion du type « huile dans l’eau » avec la matière grasse, tandis que les micelles
de caséine et les protéines sériques s’y retrouvent sous forme de suspension colloïdale (phase
solide non-solubilisée). Les molécules polaires, telles que les glucides et les minéraux,
forment une solution vraie avec l’eau. Une solution vraie est un « mélange de substances
liquides ou solides solubilisées dans un solvant liquide » 17.
2.2.1.2 La matière grasse
La matière grasse, composée principalement de triglycérides (environ 98%) avec des teneurs
mineures en phospholipides, en cholestérol et en β-carotène, représente environ 4% de la
composition totale du lait. Elle se présente sous la forme d'une émulsion de globules gras en
équilibre dans la phase aqueuse. La présence de charges négatives sur la structure des
protéines présentes à la surface des membranes de globules de gras empêche leur
agglomération. Toutefois, cette émulsion n’est pas complètement stable et la membrane des
globules de gras peut être altérée par les traitements mécaniques tels qu’une agitation
excessive ou une homogénéisation 17.
2.2.1.3 Les glucides
Le glucide prédominant dans le lait est le lactose (environ 4,6%). Le lactose sert de substrat
aux bactéries lactiques lors des processus de fermentation. D’autres glucides mineurs sont
présents dans le lait, tels que le glucose, le galactose ainsi qu’une faible quantité
d’oligosaccharides. Ces-derniers proviennent principalement de l’hydrolyse du lactose 17.
2.2.1.4 Les minéraux
Les minéraux se retrouvent dans le lait à l’état soluble, sous la forme d’ions ou de sels ou à
l’état colloïdal, associés à la micelle de caséine. Les principaux minéraux du lait sont, en
ordre d’importance, le calcium, le potassium, le chlore, le phosphore et le sodium. Le
phosphore et le calcium jouent un rôle primordial dans la structure de la micelle de caséine
21
et participent à l’équilibre soluble-colloïdal 17.
2.2.2 La fraction protéique du lait
Dans l’industrie laitière, la protéine du lait est le constituant le plus important, notamment en
raison de son rôle essentiel en fromagerie. En effet, en plus de leur impact sur le prix du lait
et leur contribution importante à la valeur nutritive du lait, les protéines permettent
d’améliorer les rendements fromagers 5. Les protéines représentent 3,3% de la composition
du lait et environ 95% de sa matière azotée. L’azote non-protéique est composé de substances
diverses telles que l’urée, l’ammoniac, l’acide urique, des acides aminés libres, des peptides,
etc.
Il existe deux principales classes de protéines dans le lait : les caséines (80%) et les protéines
sériques (20%). Elles se distinguent, entre autres, par leur solubilité à pH 4,6 à 20ºC. Dans
ces conditions, les caséines précipitent tandis que les protéines sériques, ou protéines du
lactosérum, demeurent solubles 44. Tel que représenté dans le Tableau 2, les deux types de
protéines se distinguent par leur solubilité dans l’eau, leur sensibilité à la chaleur et aux
agents coagulants enzymatiques 5.
Tableau 2 : Comparaison entre les caséines et les protéines sériques (adapté de 5)
Caséines Protéines sériques
Solubilité - +
Stabilité à la chaleur + -
Formation d’un gel - +
2.2.2.1 La fraction colloïdale
Les caséines, insolubles à pH 4,6 et à 20ºC, sont présentes dans le lait sous forme de micelles
de caséine. Leur capacité à précipiter à pH 4,6 ou en présence de présure est à la base de leur
22
contribution à la structure du caillé pour la fabrication fromagère 45. Les micelles de caséines
sont également stables à la chaleur. Les caséines sont constituées de différentes fractions
(αs1, αs2, β et κ), dans les proportions respectives de 38%, 10%, 35% et 12% 44. Les micelles
de caséine peuvent être décrites comme une association stérique de colloïdes de diamètre
variant entre 100 et 300 nm. Les protéines représentent 95% de la matière sèche des micelles
de caséine 44,46. Les micelles sont composées de sous-unités comprenant de 10 à 100 sous-
micelles. Les sous-micelles sont reliées entre elles par des ponts phosphate de calcium 45. En
plus des protéines et des minéraux, les micelles contiennent des quantités considérables d'eau,
à savoir entre 3,0 et 3,5 gramme d’eau par gramme de matière sèche 44,46. À noter que la
fraction colloïdale du lait est en équilibre dynamique avec la fraction soluble par le biais des
équilibres salins, notamment le phosphate de calcium.
2.2.2.2 La fraction soluble
Les protéines sériques ont une structure globulaire et sont constituées d'environ 60% de β-
lactoglobuline, 20% de α-lactalbumine, 10% de BSA et 10% d'immunoglobulines. La
sensibilité à la chaleur des protéines du lactosérum les distingue des caséines. En effet, un
traitement thermique a pour effet de dénaturer les protéines engendrant leur agrégation et leur
précipitation47. D'autres protéines telles que la lactoferrine, les peptides, les hormones et les
enzymes sont également présentes dans la fraction soluble en quantités mineures 17.
Les protéines sont d’un grand intérêt en industrie laitière. Il est cependant généralement
nécessaire de les concentrer par des procédés baromembranaires afin de générer des
ingrédients laitiers qui peuvent être utilisés pour différentes applications.
2.3 Les procédés baromembranaires
2.3.1 Principe général et caractéristiques des systèmes membranaires
Les systèmes baromembranaires sont des procédés de séparation des fluides utilisant un
gradient de pression comme force motrice pour le transfert de matière de part et d’autre d’une
23
membrane semi-perméable. Il est alors possible de séparer les différents constituants du
fluide. Ainsi, les molécules de taille inférieure aux pores de la membrane traversent dans le
perméat, alors que la portion du fluide retenue par la membrane constitue le rétentat. La
Figure 1 illustre les quatre principaux procédés de filtration membranaire à gradient de
pression, soit la microfiltration (MF), l’UF, la nanofiltration (NF) et l’osmose inverse (OI).
Figure 1 : Sélectivité de différents procédés baromembranaires (adapté de 48)
Ces différents systèmes diffèrent principalement par la pression d’opération ainsi que la des
pores membranaires. Tel que détaillé dans le Tableau 3, la pression d’opération augmente
inversement à la taille des pores de la membrane 17.
Tableau 3 : Champ d'application de différents procédés baromembranaires (adapté de 49)
Procédé
baromembranaire
Pression d’opération
(bar)
Gamme de taille (nm) ou (poids
moléculaire) des particules retenues
MF 1 – 3 100 – 10 000
UF 2 – 10 1 – 100 (102 – 106 daltons)
NF 10 – 40 0,5 – 5 (102 – 103 daltons)
OI 30 – 100 (101 – 102 daltons)
Bactéries Matières grasses Caséines
Protéines sériques Lactose Sels divalents Sels non-dissociés Sels monovalents
Eau
4.2. MODELING OF MEMBRANE PROCESSES 61
MF
UF
NF
RO
Suspended
particles
Macro-
molecules
Dissociated acids
Divalent salts
Sugars
Undisociated salts
Monovalent salts
Water
Figure4.1: Classification of membranes with regard to pore size and filterable/ retained
components.
required concentration of micro- or macro-soluteisachieved. Then, it isusually necessary
to remove a filtration cake (i.e. accumulated matter) consisting of retained macro-solute
and themembraneisprepared for another operation (batch).
In cross-flow filtration, solution is continuously transfered to the membrane module
which is usually a tubewith membraneon the inner side. The term“cross-flow” is used
sincethepermeate(streamthat passesthroughthemembrane) flowsperpendicularly tothe
feedstream. Unlikedead-endfiltration, thissetup isobviously suitablefor bothcontinuous
and discontinuous(batch) treatment of solutions.
4.2 Modeling of Membrane Processes
In the last century, many theories have been developed and presented to describe the
complex phenomena happening in the system: solution – membrane – permeate. The
most evolved theoretical concept is using classical (stagnant) film theory (Zydney, 1997)
which predictsaflow through ultrafiltration membrane(flux, q) tobegiven by
q= klnclim
c1
, (4.1)
Bactéries Matières grasses Caséines
Protéines sériques Lactose Sels divalents Sels non-dissociés Sels monovalents
Eau
4.2. MODELING OF MEMBRANE PROCESSES 61
MF
UF
NF
RO
Suspended
particles
Macro-
molecules
Dissociated acids
Divalent salts
Sugars
Undisociated salts
Monovalent salts
Water
Figure4.1: Classification of membranes with regard to pore size and filterable/ retained
components.
required concentration of micro- or macro-soluteisachieved. Then, it isusually necessary
to remove a filtration cake (i.e. accumulated matter) consisting of retained macro-solute
and themembraneisprepared for another operation (batch).
In cross-flow filtration, solution is continuously transfered to the membrane module
which is usually a tubewith membraneon the inner side. The term“cross-flow” is used
sincethepermeate(streamthat passesthroughthemembrane) flowsperpendicularly tothe
feedstream. Unlikedead-endfiltration, thissetup isobviously suitablefor bothcontinuous
and discontinuous(batch) treatment of solutions.
4.2 Modeling of Membrane Processes
In the last century, many theories have been developed and presented to describe the
complex phenomena happening in the system: solution – membrane – permeate. The
most evolved theoretical concept is using classical (stagnant) film theory (Zydney, 1997)
which predictsaflow through ultrafiltration membrane(flux, q) tobegiven by
q= klnclim
c1
, (4.1)
24
Malgré leurs différentes caractéristiques de rétention, les unités de filtration membranaire
sont constituées sensiblement des mêmes éléments. Tel qu’illustré par la Figure 2, un
système de filtration typique à un stage comprend un réservoir d’alimentation, une membrane
de filtration, une pompe et deux manomètres (P1 et P2) situés aux deux extrémités de la
membrane 17.
Figure 2 : Schéma simplifié d'une unité de filtration à un stage 17
2.3.1.1 L’osmose inverse
L’OI exploite des membranes denses et des hautes pressions d’opération afin de générer un
perméat constitué essentiellement d’eau. Les pressions appliquées dans le cadre de ce
procédé sont généralement comprises entre 30 et 100 bar 49. En effet, la pression appliquée
doit être supérieure à la pression osmotique pour observer un flux de perméat à travers la
membrane 50. L'OI est un procédé de filtration membranaire qui a été largement appliqué
pour le dessalement de l’eau de mer 9. D’autres applications, telles que le dessalement d’eaux
saumâtres, la déminéralisation de l’eau potable, l’élimination de pesticides et d’herbicides et
la concentration d’antibiotiques ont également été étudiées 50. En industrie alimentaire, l'OI
est mise à profit pour la concentration des jus de fruits et de légumes, la pré-concentration du
lait et du lactosérum et la désalcoolisation de diverses boissons 9. En transformation laitière,
et dans une optique d’économie des ressources, l’OI peut être utilisée pour retirer
partiellement l’eau d’un rétentat permettant des économies d’énergie liées au séchage ou à
25
l’évaporation. Ce procédé peut également être mis à profit lors du traitement des eaux usées
telles que les eaux de lavage. Le perméat d’OI, essentiellement composé d’eau, peut être
utilisée comme eau de procédé lors du rinçage ou du lavage des équipements ou comme eau
de diafiltration lors de la concentration des fluides laitiers.
2.3.1.2 La nanofiltration
La NF est un procédé intermédiaire à l’OI et l’UF, tant au niveau du seuil de coupure (200 à
1000 Dalton), correspondant à un diamètre de pores inférieur ou égal à 1 nanomètre, que de
la pression transmembranaire (5 à 25 bar) 49. La NF rejette les ions qui contribuent de manière
significative à la pression osmotique, permettant ainsi des pressions de fonctionnement
inférieures à celles nécessaires en OI 9. Cela permet de réduire considérablement la
consommation énergétique, en comparaison avec l’OI. Les membranes de NF retiennent les
ions multivalents en raison du rôle des interactions électrostatiques tout en permettant le
passage dans le perméat des sels monovalents et des molécules organiques 50. Les principales
applications de la NF sont le traitement des eaux usées et la production d'eau potable 51. Dans
l’industrie laitière, la NF présente un intérêt pour la déminéralisation du lactosérum ou le
recyclage des eaux de lavage 50.
2.3.1.3 L’ultrafiltration
L’UF exploite des membranes dont le seuil de coupure est compris entre 102 et 106 Dalton
(g.mol-1). La pression d’opération est généralement comprise entre 2 et 5 bars 49. Les
membranes d’UF (diamètre de pore de 2 à 100 nanomètres) peuvent retenir des colloïdes plus
petits, les pigments et les virus non retenus en MF, mais retiennent presque intégralement les
protéines 50. L’UF est un procédé très répandu en transformation lait en raison de la sélectivité
des membranes d’UF qui permettent de retenir la totalité des protéines laitières dans le
perméat sans affecter leur structure native 5. Il est alors possible de concentrer les protéines
du lait par l'élimination du lactose, des minéraux et de l'eau. Les avantages du procédé d’UF
comprennent une forte rétention de protéines lorsque le seuil de coupure membranaire est
adéquat et la possibilité d’obtenir une concentration élevée en solides tout en réduisant la
26
consommation énergétique liée au séchage ou à l’évaporation 11. En évitant une exposition
prolongée à la chaleur, l’UF permet également de conserver les qualités fonctionnelles et
sensorielles du lait 52. Les principales applications de l’UF dans l’industrie laitière sont la
standardisation (pré-concentration) du lait de fromagerie et la production d’ingrédients
laitiers 3.
2.3.1.4 La microfiltration
La MF permet la séparation de fluides à basse pression transmembranaire. Le mécanisme est
basé exclusivement sur l’effet tamis (taille) et rend possible la rétention de colloïdes ou
particules en suspension, ou encore, de bactéries dont la taille se situe entre 0.1 et 10 m. La
MF implique l'utilisation d'une pression transmembranaire inférieure et d'un flux supérieur à
celui de l'UF 49. Les applications laitières de la MF (taille des pores de 1,4 µm) comprennent
la débactérisation du lait et la rétention de substances particulaires. La MF, à une taille des
pores de 0,1 µm, permet également de séparer les caséines et les protéines du lactosérum9.
Malgré l’essor important des procédés baromembranaires en transformation laitière, ceux-ci
comportent leurs limites, telles que la diminution des flux de perméation à hauts FCV en
raison du phénomène de polarisation de la concentration et de l’encrassement membranaire
et la hausse importante de la viscosité du fluide lors de l’UF à hauts FCV 53,54. La valorisation
du perméat d’UF, représente également un défi puisqu’il doit être traité en raison du lactose
et des minéraux qu’il contient. Dans cette optique, l’industrie cherche toujours à développer
des stratégies permettant de minimiser la réduction du flux sans sacrifier la rétention des
protéines tout en minimisant la fréquence de nettoyage de la membrane, donc leur durée de
vie 11.
2.3.2 Les modes de filtration
Il existe différents modes opératoires permettant d’atteindre les degrés de concentration et de
pureté ciblés : la concentration et la diafiltration (DF).
27
2.3.2.1 La concentration
La concentration du fluide est caractérisée par le FCV, lequel représente le rapport du volume
initial à traiter sur le volume final de rétentat. L’Équation 1 permet de calculer le FCV et de
suivre le phénomène de concentration tout au long du procédé de filtration 55 :
FCV = V0
Vf [1]
Tel qu’illustré par la Figure 3, la filtration peut être réalisée de manière frontale (a) ou
tangentielle (b).
Figure 3 : Filtrations en modes frontal (a) et tangentiel (b) (adapté de 56)
Lors d’une filtration de type frontale, ou « dead-end filtration », la pression appliquée
entraîne le fluide de façon perpendiculaire à la membrane de filtration, poussant les
constituants à traverser la membrane 56. Conséquemment, sous l’effet de la pression, les
particules retenues forment rapidement un gâteau à la surface membranaire. Lorsqu’effectuée
à PTM constante, le gâteau de filtration devient de plus en plus épais à mesure que la filtration
frontale progresse, entraînant un important déclin du flux de perméation. Lorsque le flux de
où FCV = facteur de concentration volumique (exprimé en X)
V0 = le volume initial de la solution (en L ou m3)
Vf = le volume final du concentré obtenu (en L ou m3)
28
perméation devient insuffisant, la filtration doit être interrompue afin de nettoyer ou
remplacer la membrane. De ce fait, la filtration frontale n’est pas adaptée aux fluides
complexes tels que le lait 56. La filtration peut également être réalisée de façon tangentielle,
ou « cross-flow filtration », c’est-à-dire que le fluide circule parallèlement à la membrane.
Cette technique de filtration est à privilégier pour le traitement de fluides tels que le lait car
elle permet une amélioration des performances de filtration par une réduction de l’épaisseur
de la couche de polarisation à la surface membranaire 56. En ce sens, la filtration tangentielle
entraîne une diminution des coûts liés au lavage ou au remplacement des membranes 55.
L’augmentation du débit de recirculation favorise la turbulence et la dispersion des solides
dans la cuve d’alimentation, permettant de limiter le phénomène de polarisation de la
concentration 56.
L’UF en mode discontinu consiste à retirer le perméat du système jusqu’à ce que le facteur
de concentration volumique (FCV) visé soit atteint, tandis que le rétentat est continuellement
retourné dans la cuve d’alimentation. Ce mode de filtration en boucle fermée est peu adapté
au traitement de volumes importants ; il convient toutefois aux applications à l’échelle pilote.
De plus, le procédé en discontinu est moins adapté pour des procédés de concentration à
hautes teneurs en solides. De fait, le flux de perméation diminuant progressivement en
fonction de l’augmentation de la teneur en solides du fluide, lorsque des hauts FCV sont
ciblés, le procédé peut être difficile à réaliser en raison de l’encrassement membranaire 56.
Pour le traitement de volumes conséquents, la filtration en mode continu et multi-stages est
à privilégier, puisqu’elle permet de réduire considérablement la capacité de la cuve
d’alimentation nécessaire au procédé, en comparaison avec le mode discontinu. De même, la
filtration en continu permet de réduire la durée du procédé, ce qui représente un avantage
d’un point de vue microbiologique, surtout lorsque le procédé d’UF est mené à haute
température 57. La surface membranaire requise étant beaucoup plus élevée pour les systèmes
de filtration en continu, cela génère des coûts d’investissement élevés et des dépenses
importantes liées au lavage 56. Toutefois, les systèmes multi-stages permettent de pallier ce
désavantage et permettent le maintien d’un flux de perméation plus constant au cours du
procédé de concentration.
29
Le mode continu à un seul stage est peu optimal, surtout pour la production de concentrés à
hautes teneurs en solides. Avec le mode continu multi-stages, le concentré obtenu à l’issue
de chaque stage devient le fluide d’alimentation pour le stage suivant. Cela permet de répartir
l’encrassement sur une plus grande surface de membrane et donc de prolonger la durée de
vie des membranes 56. Le nombre de stages requis dépend de l’application et du niveau de
concentration voulu. Ainsi, des systèmes de filtration jusqu’à 10 stages sont disponibles dans
les usines de transformation laitières. La minimisation du temps de séjour est un élément
crucial pour prévenir une croissance bactérienne excessive 56. L’un des désavantages est le
coût d’investissement élevé. Par exemple, un système multi-stages nécessite une pompe de
recirculation pour chaque boucle, ce qui entraîne des coûts énergétique et d’exploitation plus
importants 56.
2.3.2.2 La diafiltration
La diafiltration (DF) est une étape complémentaire à l’UF permettant d’augmenter la pureté
du rétentat. Le procédé permet l'élimination sélective des espèces de faible masse moléculaire
à travers la membrane par l'addition et l'élimination d'eau. L'augmentation du FCV en UF
entraîne l'augmentation de la teneur en solides du fluide et donc de la viscosité du rétentat.
Le phénomène de polarisation de la concentration à la surface de la membrane menant à la
formation d’un gel irréversible entrave également l’efficacité du procédé 58. En ce sens,
coupler l’UF à une étape de DF permet d’améliorer les performances du procédé et
d’atteindre une teneur en protéines sur base sèche supérieure à 60%, tout en minimisant le
déclin du flux de perméation 4.
La DF peut être réalisée de façon continue ou séquentielle 55. Tel qu’illustré par la Figure 4,
la DF séquentielle, ou « batch » consiste à réaliser une séquence de dilution et de re-
concentration. Le volume d’eau est calculé en diavolumes (DV) et représente le nombre de
volumes d’eau par rapport au volume de rétentat obtenu à l’issue de l’étape d’UF 4.
30
Figure 4 : Procédé de DF en discontinu 16
La purification du concentré par DF séquentielle, comparativement à la DF en continu,
augmente considérablement la durée du procédé, ce qui peut représenter un désavantage du
point de vue de la consommation énergétique. Lors d’une DF en continu, telle qu’illustrée
par la Figure 5, les DV sont ajoutés à la cuve d’alimentation au même débit que le flux du
perméat de sorte que le volume dans le bassin d’alimentation demeure constant. La méthode
en continu est plus adaptée au milieu industriel alors qu’elle permet une économie de temps
en plus de limiter phénomène d’encrassement en raison de la diminution graduelle de la
teneur en solide du fluide 16.
Figure 5 : Procédé de DF en continu 16
L’Équation 2 permet d’estimer le nombre de DV nécessaires à l’étape de DF en continu 4 :
C = C0e−Vd(1−σ) [2]
où C = concentration finale
C0 = concentration initiale
Vd = nombre de DV (volume de diluant/volume de concentré)
σ = coefficient de rejet
31
Plusieurs travaux recensés dans la littérature portent sur des modélisations mathématiques
permettant l’optimisation du procédé de DF autant en mode continu 16,59,60 que discontinu 61–
64. Choisir le mode de DF optimal (continu ou discontinu) et le moment d’intégrer la DF au
procédé d’UF sont des aspects essentiels à prendre en compte lors de l’optimisation des
procédés UF-DF 62. La manière standard de réaliser un procédé UF-DF est la combinaison
de l’UF avec une DF à volume constant 4. L’optimisation du procédé UF-DF implique de
définir le point d’introduction de l’étape de DF de façon à atteindre la teneur ciblée en solides,
à maximiser les flux de perméation et à optimiser la consommation énergétique liée au
pompage, tout en minimisant la consommation d’eau 65. De plus, pour la fabrication de MPC
impliquant une étape de séchage subséquente (évaporation, atomisation), l’ajout d’eau
présente le désavantage d’augmenter l’humidité du rétentat, et donc d’augmenter la
consommation énergétique liée à l’étape de séchage 56.
2.3.3 Les caractéristiques des membranes
2.3.3.1 Le matériau membranaire
Deux principales classes de matériaux membranaires, soit les membranes constituées de
matériaux organiques (membranes polymériques) ou de matériaux inorganiques (membranes
céramiques) sont disponibles. Plus précisément, les membranes polymériques peuvent être
constituées de polyamide, de polysulfone, de polyéthersulfone (PES), de polycrylonitrile ou
de polyfluorure de vinylidène (PVDF). Le matériau membranaire sélectionné doit être
compatible avec les conditions chimiques, thermiques et mécaniques du procédé ainsi
qu’avec le fluide traité. Les membranes en polysulfone sont très répandues pour des procédés
d’UF, NF et OI en raison de leur capacité à supporter des températures allant jusqu’à 90°C
et une gamme de pH allant de 2 à 12 50. Pour ces raisons, et considérant leur faible coût
d’investissement et de remplacement, les membranes polymériques, principalement en PES,
sont fréquemment utilisées dans l’industrie laitière 19. Toutefois, elles sont sensibles aux
produits chimiques agressifs tels que ceux nécessaires à l’étape de nettoyage, impactant leur
durée de vie 45.
32
2.3.3.2 Le module membranaire
Il existe différentes configurations de membranes, dont les principales sont les modules
plans, spiralés, tubulaires, à fibres creuses ou à disques rotatifs. Tel que résumé dans le
Tableau 4, chaque type de module comporte ses avantages et ses inconvénients, le type de
module doit donc être sélectionné selon l’application visée. Le signe (-) désigne un
désavantage, alors que l’indication (+++) désigne un avantage important.
Tableau 4 : Avantages et inconvénients des modules membranaires 66
Type de module
Choix selon : Critère Plan Spiralé Tubulaire Fibres creuses Disque rotatif
Surface disponible Compacité + ++ - +++ - Caractère colmatant Rétrolavage - - -/++ ++ - Valeur produit Coût + +++ - +++ - Viscosité Perte de charge - ++ +++ ++ +++ Turbidité Pré-traitement
nécessaire + - +++ + +++
En industrie laitière, les membranes spiralées sont les plus utilisées, notamment en raison de
leur faible. Leur configuration est également compacte, ce qui représente un avantage lorsque
des volumes importants sont traités. Tel qu’illustré à la Figure 6, ces modules membranaires
consistent en deux feuillets (membranes) séparés par un promoteur de turbulence. Ces
feuillets sont enroulés et collés sur un tube central perforé qui assure la collecte du perméat
en provenance de tous les espaceurs 50. Les promoteurs de turbulence, sous forme de feuillet
grillagé se retrouvent du côté rétentat et servent à accroître la turbulence du fluide afin de
limiter le phénomène de polarisation de la concentration et l’encrassement de la membrane
en général 55,67. D’ailleurs, la configuration compacte des modules spiralés a pour impact de
ce type de module.
33
Figure 6 : Le module spiralé (adapté de 68)
2.3.4 Les paramètres clé à contrôler lors de la filtration
2.3.4.1 La température
La température de filtration est un paramètre déterminant lors de la filtration de fluides
complexes tels que le lait. En effet, une hausse de température peut diminuer la viscosité du
fluide permettant l’augmentation des flux de perméation et la diminution de la durée du
procédé. Toutefois, des coûts énergétiques accrus peuvent être occasionnée par le chauffage
et le maintien du fluide à haute température. La croissance microbiologique représente l’un
des principaux défis de la filtration réalisée à des température entre 25 et 40ºC. L’effet de la
température sur l’efficacité des procédés de filtration sera abordé en profondeur à la section
2.4.3.1.
2.3.4.2 La pression transmembranaire
La pression transmembranaire (PTM) constitue la force motrice permettant le transfert de
matière à travers une membrane semi-perméable. Elle représente la différence moyenne de
pression entre le côté rétentat et le côté perméat de la membrane. La PTM peut être calculée
à l’aide de l’Équation 3 55.
Seuil de
coupure net
Matériau de protection
Collecteur de perméat
Joint
d’étanchéité
Flux
d’alimentation
Tube central perforé
Membrane
Promoteur de turbulence
Perméat
Rétentat
Co
effi
cien
t d
e re
jet
Poids moléculaire (Da)
Seuil de
coupure
idéal
Seuil de
coupure
diffus
34
ΔPTM =P1 + P2
2− P3 [3]
où ΔPTM= le gradient de PTM (en bar ou kPa)
P1 = la pression à l’entrée de la membrane (en bar ou kPa)
P2 = la pression à la sortie de la membrane (en bar ou kPa)
P3 = la pression du côté « perméat » (en bar ou kPa)
L’effet de la pression transmembranaire sur l’efficacité du procédé d’UF sera abordé plus en
détail dans la section 2.4.3.2.
2.3.4.3 La vitesse tangentielle
La vitesse tangentielle est la vitesse de circulation du fluide à la surface de la membrane. Une
augmentation de la vitesse tangentielle a pour effet d’augmenter le phénomène de turbulence,
ce qui aide à limiter l’encrassement de la membrane lors de la filtration. L’augmentation de
la vitesse tangentielle du fluide et de la turbulence entre les feuillets de la membrane demeure
l’une des principales stratégies pour améliorer la performance d’un système membranaire
lors de la filtration d’un fluide visqueux comme le lait 56.
2.3.5 Les applications des systèmes baromembranaires en industrie laitière
L’utilisation de membranes de filtration pour la fabrication fromagère a débuté à la fin des
années 1960 avec l’invention du procédé MMV développé par Maubois, Mocquot et Vassal.
Ce procédé consiste à concentrer le lait par UF à des FCV allant jusqu’à 5X afin de former
un pré-fromage liquide. Le procédé MMV, principalement appliqué pour la fabrication de
fromages de types camembert 69 ou semi-fermes 8,70 a permis des innovations technologiques
importantes en fromagerie : l’amélioration du rendement fromager, la diminution des
volumes de lactosérum générés à l’étape d’égouttage, la réduction de la quantité de présure
et de ferments nécessaires, la standardisation de la teneur en solides du lait de fromagerie, le
développement de procédés en continus et la création de nouveaux produits 71,72. En
35
fabrication fromagère, la concentration du lait par UF est maintenant davantage utilisée pour
la standardisation ou l’enrichissement du lait de fromagerie 6.
2.4 L’ultrafiltration pour la production de concentrés protéiques laitiers
2.4.1 Les différents types de concentrés protéiques laitiers et leurs applications
Les protéines laitières sont d’un intérêt majeur pour différentes applications technologiques.
Les concentrés de protéines laitières, généralement désignés par le terme MPC (Milk Protein
Concentrates), sont des ingrédients laitiers issus d’un procédé de concentration. La teneur
en protéines des MPC est exprimée sur base sèche et peut varier entre 50 et 85%. La
concentration du lait par UF permet d’augmenter la teneur en protéines totales sur base sèche
et de diminuer la teneur en lactose. Ce sont les cendres qui comblent principalement la
portion restante, plus précisément le phosphate de calcium présent dans les micelles de
caséines. Si le lait est concentré à son pH normal (entre 6,6 et 6,8), les sels minéraux, dont
les principaux sont le calcium, le magnésium et le phosphore, demeurent liés aux caséines.
Ils sont donc également concentrés 71. Les compositions de MPC-75 et MPC-80 sont
présentées dans le Tableau 5.
Tableau 5 : Compositions de MPC-75 et MPC-80 (adapté de 73)
Composant (g/100g) MPC-75 MCP-80
Protéines totales 75,0 80,0
Protéine vraie 73,5 78,4
Azote non protéique (NPN) 1 1,5 1,6
Eau 5,0 5,0
Matière grasse 1,5 1,7
Lactose 10,9 5,5
Cendres 7,6 7,8
1 NPN : l’azote qui n'est pas sous forme de protéines, par exemple l’urée, les acides aminés libres, la
créatine, l’acide urique, etc.
Les MPC sont utilisés pour la formulation de différents aliments, notamment les produits de
36
viande, les produits laitiers ou pour le développement de nouveaux aliments. L’intérêt porté
envers les MPC repose à la fois sur leur valeur nutritionnelle alors qu’ils peuvent servir à
augmenter la teneur en protéines de certains aliments (aliments pour athlètes, laits maternisés,
etc.) 5. La fonctionnalité des MPC suscite également un intérêt alors qu’ils peuvent être
utilisés comme agents émulsifiant, moussant ou gélifiant 73.
Les MPC ont révolutionné le secteur laitier à leur façon, en menant à plusieurs avancées
significatives, autant du point de vue de l’optimisation des procédés que du développement
de nouveaux produits 5,71. En transformation laitière, la principale application des MPC
demeure la standardisation du lait de fromagerie afin d’optimiser le ratio caséine : gras lors
de la production de fromage 6,7. En effet, le lait de fromagerie doit être standardisé en raison
de la teneur en protéines du lait qui peut varier en fonction des saisons et d’autres variables
technologiques (stage de lactation, température, race, etc.). Une faible teneur en protéines
pour un lait de fromagerie mène à une faible structure de caillé, et possiblement des pertes
de caséines dans le lactosérum 71. Non seulement l’UF est un moyen de pallier ce problème
mais elle permet aussi d’enrichir le lait de fromagerie en protéines. Contrairement à la MF,
l’UF permet de concentrer l’intégralité des protéines du lait, son utilisation en fromagerie est
donc d’un grand intérêt pour l’amélioration du rendement du fromage 74. L’enrichissement
des laits de fromagerie à l’aide d’un rétentat d’UF réduit également les quantités de sel, de
culture lactique, de présure et de chlorure de calcium nécessaires 7. La fabrication de fromage
à partir de MPC pour l’étape de standardisation est documentée pour une variété de fromages.
Entre autres, des études concluantes ont porté sur la fabrication de fromage mozzarella 75 et
de fromage Cheddar 76.
2.4.2 Les étapes de production des concentrés protéiques laitiers
Il est possible de distinguer les concentrés de protéines laitières liquides, ou rétentats, des
MPC qui supposent généralement un séchage suivant l’étape de concentration. Les MPC sont
produits à partir de lait écrémé et pasteurisé. Par la suite, l’étape d’UF permet d’obtenir un
rétentat liquide. Pour la fabrication d’un concentré à haute teneur en protéines, une
37
diafiltration (DF) est réalisée en poursuivant l’UF en combinaison avec l’ajout d’eau à la
cuve d’alimentation 77. Cette étape permet d’augmenter la teneur en protéines à plus de 80%
de protéines totales, en éliminant une partie du lactose et des minéraux solubles 5 et sera
détaillée à la section 2.3.2.2. Pour la production de MPC, le rétentat d’UF ou UF-DF subit
une étape d’atomisation 77. Le procédé pour la fabrication de MPC par UF-DF est illustré à
la Figure 7 77. Dans ce cas-ci, l’étape d’UF est suivie d’une étape de DF séquentielle réalisée
à trois reprises.
Figure 7 : Procédé de fabrication d'un concentré de protéines laitières (adapté de 77)
2.4.3 L’impact des paramètres de filtration sur l’efficience du procédé d’UF
2.4.3.1 L’effet de la température
L’impact de la température sur l’efficience du procédé d’UF est largement documenté dans
la littérature. Plusieurs travaux suggèrent que l’augmentation de la température d’opération
permet de meilleurs flux de perméation 78–80. De même, les travaux de Méthot-Hains et al.
Crème Lait entier (cru)
(%)
Lait écrémé Solides totaux 8,61
180 kg Protéines totales 3,22
Matières grasses 0,08
Pasteurisation Lactose 4,91
72°C - 15 sec. Cendres 0,73
Eau
Ultrafiltration (UF) / Diafiltration (DF)
Perméat 32 à 38°C AVANT DF APRÈS DF
(%) (%)
Rétentat Solides totaux 20,9 21,57
Protéines totales 15,16 18,9
Atomisation Matières grasses 0,39 0,5
Entrée d'air : 120 à 125°C Lactose 3,81 0,08
Sortie d'air : 75 à 80°C Cendres 1,71 1,67
MPC à haute teneur en protéines
38
(2016) 80 suggèrent que, malgré une consommation en énergie thermique plus faible à 10ºC
qu'à 50ºC lors de l’UF de lait écrémé à l’échelle pilote, la production d'un rétentat d’UF de
3,6X à 10°C a nécessité 2,3 fois plus d'énergie de pompage par rapport aux expériences
menées à 50ºC. En effet, des flux de perméation systématiquement plus élevés ont été obtenus
à 50ºC comparativement à 10ºC 80. Pompei et al. (1973) 79 abondent dans le même sens alors
que des flux de perméation de 4 à 5 fois inférieurs ont été observés lors de l’UF à 10ºC par
rapport l’UF à 50ºC.
En plus de diminuer la consommation énergétique liée au pompage, l’UF du lait à haute
température (50ºC) engendre une baisse de la viscosité du fluide qui a pour effet d’améliorer
les flux de perméation. Dans cette optique, l’UF du lait à haute température serait à
privilégier, surtout lorsque de hautes teneurs en solides sont ciblées. Toutefois, pour les
procédés soumis un phénomène de polarisation de concentration, l'augmentation de flux
attribuable l'augmentation de température dépend aussi du coefficient de transfert de matière,
lequel est lié à vitesse tangentielle, au coefficient de diffusion et à la viscosité du fluide 56.
Par exemple, même si la viscosité d’un fluide est réduite par un facteur de 5 en raison d’une
hausse de température, l'augmentation du flux de perméation dans ces conditions pourrait
être que d’environ 50%, en raison de la dépendance non-linéaire du flux vis-à-vis de la
viscosité 56.
Au-delà de l’amélioration du flux de perméation, les changements de viscosité durant l’UF à
différentes températures peut avoir un impact sur le colmatage de la membrane (voir section
2.4.5) 53. La majorité des travaux portant sur l’UF du lait en lien avec l’encrassement
membranaire découlent d’expériences menées à 50ºC 53. Chiang et Cheryan (1986) ont
constaté une diminution de la résistance liée à la couche de colmatage en fonction de
l’augmentation de la température (40 à 60ºC). Toutefois, aucune différence significative liée
à l’encrassement irréversible n'a été observée 81. Inversement, des coûts de nettoyage plus
importants ont été calculés suite à l'encrassement de membranes d’UF à des températures
plus élevées, ce qui suggère que la couche d'encrassement formée à de hautes températures
est plus fortement liée à la surface de la membrane 53. Liu et al. (2014) 78 suggère qu’une
39
température de filtration de 40ºC, comparativement à 10ºC, a pour effet de compacter la
micelle de caséine, celle-ci étant moins hydratée. L’hydratation des micelles de caséines
réduit le flux de perméation en raison de la formation d’une couche à la surface de la
membrane : en ce sens, il serait plus efficace d’opérer l’UF à 40ºC.
Du point de vue de la composition, la température de filtration a montré avoir un effet sur les
micelles de caséines. La solubilité du phosphate de calcium diminuant avec la température,
cela entraîne une incorporation plus importante de calcium dans les micelles de caséines,
augmentant ainsi leur taille moyenne (de 200 nm à 220 nm pour des températures de 10ºC à
40ºC) 78. Cela a pour effet de générer des rétentats de compositions différentes lorsque l’UF
est menée à différentes températures 78. Il reste toutefois difficile de confirmer si la
modification de la taille des caséines induit réellement un changement au niveau des
performances de filtration, considérant la diversité importante au niveau de la taille des
micelles de caséines 53. Un effet de température significatif a également été observé pour le
rejet de calcium, qui était inférieur à 10ºC par rapport à 50ºC 80.
Une augmentation de la température de filtration augmente la probabilité de dénaturation et
d'agrégation des protéines sériques, de ce fait, la température de filtration maximale doit être
de 60ºC 5. Une température de filtration comprise entre 25 et 40ºC est à éviter en raison de la
croissance bactérienne possible 55. Afin de favoriser le ralentissement de la croissance
microbienne, la filtration à froid (<10ºC) est ainsi préférable. Parmi les avantages liées à une
basse température de filtration, notons également la réduction de la consommation
énergétique liées au chauffage du lait et son maintien à haute température 7.
2.4.3.2 L’effet de la pression transmembranaire
Les effets de la PTM appliquée au système sur les performances de l’UF du lait sont
répertoriés dans la littérature. Les travaux réalisés par Méthot-Hains et al. (2016) 80 portaient
sur l’efficacité du processus d’UF pendant la concentration du lait écrémé à deux valeurs de
40
PTM constantes (465 ou 672 kPa), ainsi qu’à PTM dynamique (variant entre 276 et 758 kPa).
Les travaux ont permis de conclure que les flux de perméation ne sont pas significativement
améliorés par une augmentation de la PTM appliquée au système. Dans une optique
d’optimisation de la consommation d’énergie de pompage, l’UF à PTM inférieure et
constante serait à privilégier 80. Des travaux de Chen et al. (1997) 82 proposent une analyse
plus fondamentale et suggèrent qu’un flux de perméation initial élevé cause accentue
l’encrassement membranaire. Dans cette optique, opérer à PTM et flux de perméation plus
bas serait avantageux du point de vue de l’encrassement 82. De plus, des flux de perméation
plus élevés, associés à la réduction de l’effet de polarisation de concentration à la surface
membranaire, ont été obtenus à une PTM inférieure et une vitesse tangentielle plus élevée
dans les travaux Grandison et al. (2000) 83. Aussi, le degré de polarisation de concentration
et la distribution de l’encrassement ont été étudiés dans le cadre de ces travaux.
2.4.3.3 L’effet du seuil de coupure membranaire
La sélectivité de la membrane réfère à deux principaux concepts, soit le seuil de coupure et
le coefficient de rejet (σ). Le coefficient de rejet (σ) sera traité dans la section 2.4.4.2. Le
seuil de coupure (MWCO) est une valeur nominale qui correspond à la masse moléculaire
des espèces retenues à 90% par la membrane. Il s’exprime en daltons (Da), un dalton
équivalant à 1 g.mol-1. Le seuil de coupure d’une membrane d’UF peut varier entre 1 000 Da
à 200 000 Da. Ceci correspondrait grossièrement à une gamme de diamètres de pores variant
entre 1 nanomètre (nm) à 100 nm (0,1 um). L’optimisation du seuil de coupure d’une
membrane doit être telle qu’il est possible de maximiser le flux de perméation, sans toutefois
sacrifier la rétention des espèces voulues 56.
Contrairement aux membranes de MF, pour lesquelles le diamètre des pores est une
caractéristique mesurable de la membrane, il s’agit plutôt d’un indicateur de la sélectivité
pour les membranes d’UF 4,56. Le MWCO est déterminé par le fabricant de membranes, par
des tests de passage, au cours desquels des séries de filtrations sont réalisées en présence de
molécules dont le poids moléculaire est connu 17. Malgré cela, le MWCO n'est pas une
41
caractéristique intrinsèque de la membrane. En effet, il est généralement difficile de prévoir
la sélectivité pour les molécules ayant un poids moléculaire inférieur au MWCO. Cela est
principalement dû au fait que les effets liés au colmatage au cours de la filtration ne sont pas
pris en compte et peuvent modifier la sélectivité de la membrane 84. Pour une membrane
donnée, après quelques minutes de filtration, la structure microporeuse acquiert des
propriétés spécifiques en fonction de la taille des molécules colmatantes, pouvant modifier
le flux de perméation 85. Meireles et al. (1991) 85 ont étudié l'effet de l'encrassement des
protéines sur la taille apparente des pores des membranes d’UF en PES de 10, 40 et 100 kDa
avec des solutions pures d’albumine de sérum bovin (BSA), d'ovalbumine et d'α-
lactalbumine 85. Les auteurs ont démontré que la taille des pores de la membrane de 10 kDa
n'était pas altérée pendant la filtration, contrairement aux membranes d'UF de 40 et 100 kDa
dont la taille des pores a été réduite par le dépôt des petites particules dans les pores de la
membrane. De plus, deux membranes d’UF possédant le même seuil de coupure, mais
composée d’un matériau membranaire différent peuvent présenter des propriétés de rétention
différentes dans des conditions opératoires similaires. Cela peut être attribuable à la
distribution de la taille des pores sur la surface membranaire. Il faut évidemment prendre en
compte les effets de cisaillement ou d'agglomération possibles entre les particules. De plus,
la formation de couches secondaires sur la surface de la membrane due à l'adsorption, à
l'encrassement et à la polarisation du gel influencera également la rétention des membranes
UF. En ce qui a trait aux membranes d’UF faites de matériaux polymères, la valeur du flux
initial et les propriétés de rétention peuvent changer de manière significative avec une
utilisation répétée, dans des conditions plus agressives de lavages ou des lavages répétés ou
en fonction de la durée de vie 56.
Lors de l’UF à l’aide de membranes en PES de différents seuils de coupure diffère (50 et 100
kDa), Wu et al. (1999) 86 ont obtenu une diminution de la valeur du flux critique (voir section
2.4.5.4.1) en fonction de l’augmentation du seuil de coupure. Une diminution du flux critique
de 32 à 21 L.m-2.h-1, respectivement pour les membranes PES 50 kDa et PES 100 kDa a été
observée lors de l’UF d’une solution de BSA 0,15%, alors qu’une diminution du flux critique
de 23 à 12 L.m-2.h-1 (PES 50 kDa vs. PES 100 kDa) a été observée lors de l’UF d’une solution
42
de levure 5,0%. Les auteurs ont expliqué ces résultats par un changement de la porosité locale
qui pourrait entrainer une modification du flux 86.
Les travaux de Tansel et al. (2017) 87 ont porté sur l’analyse à haute résolution du flux pour
caractériser les profils d'encrassement de membranes avec différents seuils de coupure. Des
boues activées pour le traitement des eaux usées ont été utilisées pour ces tests de filtration
sur membranes. Dans des conditions d'écoulement tangentiel, les membranes ayant un seuil
de coupure de 5 et 10 kDa n'ont pas présenté une baisse de flux significative au cours du
temps, contrairement à la membrane de seuil de coupure de 30 kDa qui a subi une baisse de
flux significative. Les auteurs proposent que, dans des conditions de filtration tangentielle et
en présence d’un seuil de coupure inférieur à 10 kDa, les particules du fluide filtré ne sont
pas en mesure de se déplacer dans la matrice de la membrane. Cependant, la baisse
significative du flux lors de la filtration avec des membranes de seuils de coupure supérieurs
à 15 kDa serait attribuable à des particules pouvant pénétrer dans la matrice de la membrane,
provoquant l’encrassement de celle-ci, tel qu’illustré par la Figure 8 87.
Figure 8 : Encrassement membranaire lors de l'UF avec des membranes de seuils de
coupure différents (adapté de 87)
À ce jour, la sélection du seuil de coupure membranaire par les industriels est principalement
guidée par les conseils des fabricants de membranes, et peu de travaux dans la littérature
scientifique portent sur l’étude de l’effet du seuil de coupure lors de l’UF d’un fluide
complexe tel que le lait. L’augmentation du seuil de coupure membranaire pourrait améliorer
les performances de filtration (flux de perméation) sans que la composition des produits
low frequency indicates that cake formation was instantaneous
after the filtration run was started. With the 10 and 30 kDa mem-
branes, additional significant flux oscillations occurred during later
stages of filtration. These oscillations are likely to be caused by
temporary blockageseither within themembraneasparticles from
the cake penetrated into the membrane or within the cake as it
consolidated over time. The flux oscillations were observed after
100 and 150 min for the membrane with MWCO of 10 and
30 kDa, respectively.
For the cross flow filtration runs (Fig. 4b), the 5 and 10 kDa
membranes exhibited brief but significant flux oscillation after
about 50 min and 75 min occurring at relatively high frequencies.
Brief nature of these flux losses at high frequencies indicates tem-
porary blockages within the membranes since a cake layer did not
form under the cross flow conditions. For the 30 kDa membrane,
significant flux oscillations were observed at 75 min at a relatively
low frequency (0.3 per min), indicating that this flux loss may be
caused by a different fouling mechanism. Additional flux
oscillations were observed at 140 min at a frequency of about 0.4
per min.
3.2. Flux response contours
Fig. 5 compares the flux contours in relation to membrane
MWCOover time for the submerged and cross flow filtration con-
ditions. For the solution filtered (activated sludge), under sub-
merged filtration conditions, significant flux loss occurred within
the first 25 min regardless of the MWCO of the membrane due to
cake formation on the membrane followed by consolidation of
the cake. The flux loss with the higher MWCO membranes was
higher due to thehigher fluxwhich resulted in higher ratesof cake
formation and consolidation (Fig. 6). Under cross flow filtration
conditions, there was no significant flux loss over time for mem-
branes with MWCOsmaller than about 10 kDa. This indicates that
the particles in the solution filtered are not able to move into the
membrane matrix. However, significant flux loss can occur over
time at larger MWCOs (over 15 kDa) indicating that the particles
are able to penetrate into the membrane matrix (Fig. 6).
3.3. Relative magnitude of particles in solution and MWCOof
membranes
Thesignificant flux lossobserved with 30 kDamembraneunder
cross flow conditions indicates that the activated sludge solution
contained particles which were able to penetrate into the mem-
brane matrix, resulting in pore blockage. In view of the MWCO of
themembrane(30 kDa), theactivated sludgesolution had particles
with molecular weights in the range from 50 to 100 kDa corre-
sponding to a radii between 2.4 and 3.05 nm assuming the parti-
cles are in spherical shape [17,18].
Composition and characteristics of extracellular polymeric sub-
stances (EPS) depend on the microbial population. EPSconsists of
high molecular weight bioactive compounds and consists
of polysaccharides, proteins, lipopolysaccharides, lipoproteins or
5 10 15 20 25 30
25
50
75
100
125
150
175
200
225
MWCO (Daltons in thousands)
Tim
e (
min
)
25.00
47.56
70.13
92.69
115.3
137.8
160.4
182.9
205.5
5 10 15 20 25 30
25
50
75
100
125
150
175
200
225
MWCO (Daltons in thousands)
Tim
e (
min
)
6.600
11.39
16.18
20.96
25.75
30.54
35.33
40.11
44.90
Cross flow filtrationSubmerged filtration
Fig. 5. Comparison of flux contours in relation to MWCOof membranes under submerged and cross flow filtration modes over time.
Small MWCOLow flux
High MWCOHigh flux
Membrane
Solu on
Filtrate
Cross flow filtra on
Small MWCOLow flux
High MWCOHigh flux
Membrane
Cake
Filtrate
Submerged filtra on
Fig. 6. Differences in fouling mechanisms which effect flux data depending on
MWCO and filtration mode due to particle-particle, and particle-membrane
interactions which can result in flux oscillation during high resolution data
collection.
206 B. Tansel et al./Separation and Purification Technology 173 (2017) 200–208
Fluide
Membrane
Perméat
Faible MWCO MWCO élevé
43
générés (perméat et rétentat) soit négativement impactée.
2.4.4 Les mesures d’efficacité du procédé d’UF
2.4.4.1 Le flux de perméation
Le flux de perméation (J) correspond au débit du fluide traversant la membrane, exprimé par
unité de surface. Il est exprimé en litre par heure par mètre carré (L/h.m2). Le flux de
perméation durant l’UF est influencé par plusieurs facteurs tels que la nature du fluide, les
propriétés de la membrane ou les conditions hydrodynamiques 83. Il varie également au cours
du procédé de filtration en fonction de l’évolution du colmatage membranaire (voir section
2.4.5). Finalement, la valeur du flux peut également diminuer en raison de la détérioration de
l’intégrité de la membrane au cours de sa durée de vie. Pour ces raisons, le flux de perméation
permet de caractériser la performance d’un système de filtration 17. Comme il est exprimé
par unité de surface membranaire, il s’agit d’un paramètre intéressant pour la comparaison
des performances hydrodynamiques d’unités de filtration de surfaces membranaires
différentes17. Il est possible de le calculer à l’aide de l’Équation 4 55 :
J =Vp
A [4]
où J = le flux de perméation (en L/h.m2)
Vp= le débit d’écoulement du perméat (en L/h)
A = la surface de la membrane (en m2)
Pour un fluide à faible teneur en protéines, tel que le lactosérum, le flux de perméation tend
à diminuer progressivement au cours du temps en raison de l’adsorption irréversible des
protéines et de minéraux. Lors de l’UF d’un fluide complexe tel que le lait, le flux de
perméation initial est moindre mais il demeure plus constant au cours de la filtration, celui-
ci étant davantage contrôlé par le phénomène de polarisation de la concentration 4,88. Les
conditions hydrodynamiques ont également un impact sur le flux de perméation. Lors de l'UF
du lait écrémé avec une membrane spiralée, le flux de perméation initial peut être amélioré
44
en augmentant la vitesse tangentielle ou la pression transmembranaire appliquée au système
4.
2.4.4.2 Le coefficient de rejet
Le seuil de coupure membranaire constitue généralement la mesure de référence pour
caractériser la sélectivité de la membrane. La caractérisation du coefficient de rejet (σ) de
l’espèce d’intérêt permet d’évaluer l’efficacité de la séparation 17. Le coefficient de rejet
permet de calculer la proportion (sans unité) de l’espèce d’intérêt retenue dans le rétentat. Le
coefficient de rejet est une valeur sans unité située entre 0 et 1. Ainsi, un coefficient de rejet
équivalent à 0 signifie que les solutés ne sont pas du tout retenus par la membrane, alors
qu’un coefficient de rejet de 1 signifie une rétention totale de ces mêmes solutés par la
membrane. Il est possible de le déterminer à l’aide de l’Équation 5 55.
σ =
𝐶𝑃
𝐶𝑅 [5]
où σ = coefficient de rejet (sans unité)
CP = proportion de l’espèce dans le perméat (g/L ou mol/L)
CR = proportion de l’espèce dans le rétentat (g/L ou mol/L)
La sélectivité de la membrane peut être influencée par plusieurs facteurs tels que la PTM et
la température ou la composition du fluide. L’UF à haute température (50°C) a un effet sur
la sélectivité de la membrane, alors qu’il a été démontré que la transmission du calcium dans
le perméat diminue avec une augmentation de la température de filtration 89. En raison de la
modification de la porosité de la membrane à haute température, des pertes de protéines (α-
lactoglobuline et β-lactoglobuline) peuvent également survenir lors de l’UF à 50°C 79.
45
2.4.5 Le colmatage membranaire
2.4.5.1 Définition et généralités
Le déclin du flux de perméation et la modification de la perméabilité des membranes causés
par le colmatage demeurent les principales contraintes de l’UF des fluides laitiers, et plus
généralement, des fluides alimentaires 53. Le colmatage regroupe différents phénomènes
modifiant les propriétés filtrantes d'une membrane, entrainant à la fois une diminution des
performances hydrauliques ainsi qu’une variation de la sélectivité 66. Différents mécanismes,
illustrés par la Figure 9 90, et décrits ci-après, peuvent survenir lors de l’UF du lait 66,91.
Figure 9 : Différents types d'encrassement membranaire : (A) blocage complet (B)
adsorption (C) blocage partiel (D) formation d’un « gâteau » 90
➢ L’adsorption de molécules présentant une affinité chimique avec le matériau
membranaire. Une monocouche de particules et de solutés peut se développer même
en l'absence de flux de perméation conduisant à une résistance hydraulique
supplémentaire.
➢ Le blocage des pores mécanique réduit le flux de perméation en raison de la
fermeture, totale ou partielle, des pores de la membrane
➢ Un dépôt de particules peut se développer couche par couche à la surface de la
268 G. Brans et al. / Journal of Membrane Science 243 (2004) 263–272
Fig. 2. (a) Critical flux regimes: flux dependency on transmembrane pres-
sure. (I) Sub-critical operation without flux-dependent fouling, flux is linear
with transmembrane pressure. (II) Transmembrane pressure is above the crit-
ical pressure and flux is described by gel filtration model or backtransport
model. (III) Transmembrane pressure is far above critical pressure and flux
decreases in time. (b) Graphical representation of fouling in different flux
regimes. (I) Sub-critical operation without fouling, for example by mixing in
turbulent flow regime. (II) Filtration with a dynamic cake layer, described by
backtransport models, such as the shear induced diffusion model. Deposited
particles tumble over each other and can be taken up by the cross-flow again.
(III) Time dependent flux with severe cake formation on small time-scale
(1). Backpulsing could be a remedy (2).
For longtime stable operation in regime III, it is necessary
to remove fouling after short intervals. MF processes for
reduction of bacteria and spores, and concentration of casein
micelles are operated just above the critical pressure in the
lower part of regime II. Concentration of whey protein takes
place in regime II, to have optimum capacity. The isolation of
whey proteins is restricted to regime I, for optimal selectivity.
Although operated in regime I, some milk components will
still cause some fouling due to adsorption, and therewith
influence the flux and selectivity more or less. Therefore, ad-
sorption to the membrane surface or in the membrane (depth
fouling) still causes flux decline on large time-scale. To
minimize particle adsorption, thin membranes with smooth
surfaces that have minimal interaction with the feed are
recommended.
In the reduction of bacteria and spores, and the concentra-
tion of casein micelles with ceramic membranes (regime II),
fouling is controlled by the use of a high cross-flow velocity
in combination with the uniform low transmembrane pres-
sure (UTP) concept. Basically, the high cross-flow velocity
results in a relatively large pressure drop over the cross-flow
channel, which causes a decreasing transmembrane pressure
over the length of the tube. Therefore, the transmembrane
pressure is compensated by a cross-flow at the permeate side
[2]. A disadvantage of the UTP concept is the high energy
demand as a result of the cross-flow at both sides of the mem-
brane. In spite of that, UTP is currently the most popular
strategy against fouling during the filtration of skim milk to
retain bacteria and the concentration of casein micelles. Al-
ternatively, Isoflux and Gradient Porosity membranes can be
used. These membranes have a decreasing membrane resis-
tance over length of the tube, which has the same effect as
UTP, without the need to control pressure in different sections
at the permeate side.
Different strategies to suppress fouling are available in lit-
erature. Most methods are discussed in the review of Wake-
man and Williams [39]. However, they do not consider the
suitability of these methods in specific applications. The
method of choice for fouling control must be technically and
economically feasible, scalable to production size, and well
suited for cleaning in place. In this section both methods to
control fouling (Table 2) and their applicability in the frac-
tionation of milk are discussed.
Vibrating modules, such as VSEP [40], and rotating disk
modules [41,42] can be used to prevent particle deposition.
Both methods increase the shear rate close to the membrane
surface, by either vibrating the membrane or by placing a
rotating disk just above the membrane surface. Vibrating
membrane equipment is difficult to scale up and expensive.
However, some production installations are in use to
obtain high concentration factors for bacteria and spores in
skim milk. Rotating disks or stirrers could be difficult to
implement, because aseptic sealings or bearings are needed
between the shaft and the module. A notable feature is that
the applied shear is independent of the cross-flow velocity.
Therefore, a low cross-flow velocity can be applied, avoiding
a decreasing transmembrane pressure along the membrane
and UTP provisions. Other means of increasing the shear
close to the membrane surface are spacers, turbulence pro-
moters, and inserts that create flow instabilities, such as Dean
vortices or micro-turbulences [43]. Krstic et al. reported
high flux improvements in the concentration of casein with a
static mixer insert [17]. A possible disadvantage of inserts is
cleaning problems, because dead-areas will also be created.
Therefore, it is not the method of choice to optimize the flux
behavior in the filtration of milk.
46
membrane, conduisant à une résistance hydraulique supplémentaire. On fait souvent
référence à la formation d’un « gâteau ».
Il est possible de distinguer l’encrassement membranaire et le phénomène de polarisation de
concentration 66. Il semble clair que le mécanisme d’encrassement des procédés d’UF et de
UF-DF du lait soit une combinaison des phénomènes de polarisation de concentration et
d’encrassement de la membrane, influencé par les conditions d’opération 11. Li et al. (2017)
11 ont étudié le mécanisme d'encrassement du procédé UF-DF afin d'évaluer l'influence des
conditions opératoires sur la performance de filtration en termes de flux de perméat, de rejet
de protéines et de transmission du lactose. Le rejet des protéines, la transmission du lactose
et des minéraux lors du procédé UF-DF ont été comparés au procédé d’UF 11.
2.4.5.2 La polarisation de concentration
La polarisation de concentration apparaît lors de l’accumulation, sous l’effet du flux
convectif de solvant, des espèces retenues près de la surface membranaire. Par conséquent,
cela entraine une surconcentration dans le rétentat à la surface de la membrane, appelée «
couche limite », et par le fait même, un gradient de concentration entre la surface
membranaire et le reste de la solution d’alimentation s’établit 53,54. Une quantité aussi
importante de matière s'accumulant au niveau de la membrane empêche le flux de solvant à
travers la membrane et crée une contre-pression osmotique qui réduit la PTM efficace du
système 54. La polarisation de concentration est généralement réversible, toutefois, elle peut
entrainer la formation d'une couche de gel plus difficile à éliminer 53. La polarisation de
concentration peut entraîner une augmentation de la consommation énergétique, et donc des
coûts d’opération, en raison de la PTM nécessaire pour conserver un flux de perméation
constant. Outre la diminution des flux de perméation et la diminution de la PTM efficace, le
phénomène de polarisation de concentration peut induire une variation de la sélectivité de la
membrane. La polarisation de concentration peut être réduite à un minimum en optimisant la
convection des particules à l'écart de la membrane 88.
47
Il semblerait que les micelles de caséines soient plus sujettes aux dépôts en présence de forces
ioniques plus élevées (par addition de NaCl) et ont également formé un dépôt de polarisation
de concentration plus important. Ces observations ont été attribuées à des interactions
électrostatiques plus faibles 92. Rabiller-Baudry et al. (2005) 93 ont également observé une
baisse des flux de perméation en présence de forces ioniques supérieures 93. Peu d’études
portent sur les effets d’une force ionique diminuée en raison d’une DF sur l’efficience du
procédé d’UF. Cependant, une réduction de la force ionique due à l'élimination des minéraux
pourrait accentuer les interactions répulsives entrainant une couche colmatage à la surface
membranaire moins compacte 11,53.
2.4.5.3 L’encrassement interne et externe
L’encrassement membranaire irréversible est un dépôt de matière par des espèces en
suspension ou des macromolécules, formant une couche solide (gâteau) ou un gel.
L’accumulation de matière peut se faire à la surface d’une membrane (encrassement externe).
De plus, les particules peuvent bloquer ses pores, et, dans le cas d’une membrane ayant des
pores suffisamment grands, il peut se produire une adsorption de matière dans la paroi interne
des pores (encrassement interne). Des phénomènes physiques, chimiques ou biologiques
peuvent se produire à l’interface membrane-soluté et engendrer l’obstruction des pores de
façon irréversible. Les conséquences de l’encrassement irréversible sont la diminution du
flux de perméation, l’augmentation des dépenses liées à la consommation énergétique, la
diminution de la durée de vie des membranes en raison de lavages plus fréquents ou plus
agressifs et, par le fait même, l’augmentation des dépenses liées à la consommation de
produits chimiques et une production accrue d’eaux usées.
L’augmentation de la vitesse tangentielle demeure une stratégie pour limiter le phénomène
de colmatage de la membrane. Aussi, Akoum et al. (2005) 94 ont proposé un procédé d’UF à
haut FCV où un fort cisaillement est induit à l’aide d’une membrane vibrante. La vibration a
limité l’accumulation de micelles de caséine sur la surface membranaire 94. Dans le même
ordre d’idée, des travaux où un mouvement était induit par des ultrasons a entrainé
48
l'élimination des constituants (principalement des micelles de caséines) accumulées à la
surface de la membrane 95.
2.4.5.4 L’évaluation du colmatage membranaire
2.4.5.4.1 La mesure du flux en fonction de la PTM
L’apparition du colmatage se manifeste au niveau des performances hydrodynamiques par
l’apparition des flux critique (Jcrit, L/h.m2) et limite (Jlim, L/h.m2). Ceux-ci permettent donc
de caractériser la performance d’un procédé d’UF. La Figure 10 illustre l’évolution du flux
de perméation lors de l’UF du lait écrémé en fonction de la PTM 67. Dans la zone I, le flux
de perméation évolue de façon linéaire en fonction de la PTM jusqu’à l’atteinte du flux
critique : le flux sous-critique permet une filtration avec un minimum d’encrassement. La
zone II illustre l’atteinte du flux critique, correspondant au flux de perméation au-dessus
duquel un dépôt irréversible apparait. Au-dessus du flux critique, le phénomène
d’encrassement est autorégulé et n’augmente plus de façon linéaire en raison du phénomène
de colmatage. L’augmentation de la PTM générant un flux supérieur au flux critique
provoque un dépôt de matière sur la membrane, conduisant à l’abaissement du flux de
perméation jusqu’à sa valeur critique. La zone III illustre l’évolution du flux de perméation
lorsque la valeur de PTM est au-dessus de la pression critique : le flux de perméation diminue
au cours du temps 67. Le flux limite représente la valeur de flux la plus élevée qu’il est
possible d’atteindre par une augmentation de la PTM appliquée au système de filtration 91,96.
49
Figure 10 : Évolution du flux de perméation en fonction de la PTM 67
Au-dessus du flux critique, une baisse du flux de perméation imputable à l’accumulation
progressive de matière sur la surface de la membrane survient. À ce stade, une couche de
polarisation de concentration est présente, mais celle-ci ne se solidifie pas en un gâteau sur
la surface de la membrane. Elle est, en principe, réversible. C’est pourquoi il est préférable
de maintenir l’UF à un flux inférieur ou égal au flux critique. Cela pourrait réduire ou
empêcher l'encrassement irréversible de la membrane (voir section 2.4.5.4.2) 83.
Le flux critique est influencé par les conditions hydrodynamiques, la taille des pores de la
membrane et la composition du fluide. Il peut être déterminé expérimentalement en mesurant
le flux de perméation à différentes valeurs de PTM afin de tracer une courbe illustrant la
relation entre le flux et la PTM. Les concepts de flux critique et de sélectivité de la membrane
sont également intimement liés. De fait, la sélectivité peut être modifiée en raison de la
formation d’une couche filtrante formée lorsque la filtration est menée à un flux supérieur au
flux critique 91.
50
2.4.5.4.2 Le modèle des résistances en série
Il est possible de caractériser la performance d’un système de filtration à l’aide du modèle
des résistances en série. Le modèle de résistances en série permet de quantifier le degré
d’encrassement lié au colmatage et la polarisation de concentration. La résistance totale (Rtot)
d’un système est fournie par l’Équation 6 :
𝑅𝑡𝑜𝑡 = 𝑅𝑚 + 𝑅𝑟𝑒𝑣 + 𝑅𝑖𝑟𝑟 [6]
où Rtot = Résistance totale (m-1)
Rm = Résistance membranaire (m-1)
Rrev = Résistance réversible (m-1)
Rirr = Résistance irréversible (m-1)
La Rm fait référence à la résistance liée au matériau membranaire (membrane neuve). La Rrev
est résistance liée au colmatage réversible, lequel peut être éliminé par un rinçage à l’eau. Le
colmatage réversible fait référence au phénomène de polarisation de concentration à la
surface de la membrane. La Rirr est la résistance liée au colmatage irréversible, soit
l’absorption des constituants à la surface ou dans les pores de la membrane. Un protocole de
nettoyage en place (NEP) est nécessaire pour éliminer le colmatage irréversible 4.
Piry et al. (2008, 2012) 97,98 ont étudié l’évolution du flux de perméation et des résistances
hydrauliques selon l’endroit sur la membrane (quatre sections) durant la microfiltration (MF)
de lait écrémé. Il semblerait que les valeurs de résistances réversibles soient généralement
plus élevées sur la première section de la membrane, les valeurs diminuant progressivement
tout au long du module. Ces résultats ont été attribués aux valeurs de PTM plus élevées à
l'entrée de la membrane par rapport à la sortie. Toutefois, les valeurs de Rirr n'ont pas varié
de manière significative avec la PTM 97,98.
51
2.5 Leviers technologiques pour l’amélioration de l’éco-efficience des
procédés baromembranaires
2.5.1 La consommation énergétique
Les pompes sont au cœur des procédés baromembranaires car ils permettent de générer les
pressions d’opérations voulues (PTM) ainsi qu’un régime d’écoulement adéquat
(recirculation). Le type de moteur dont ces pompes sont munies pour une application
industrielle telle qu’un procédé UF-DF est le moteur asynchrone triphasé. Ces moteurs
permettent la conversion de l’énergie électrique en énergie mécanique de rotation. La
consommation énergétique totale (kWh) peut être mesurée via la tension efficace (Ueff)
(voltmètre) ainsi que la valeur efficace du courant (Ieff) connectés au moteur asynchrone
triphasé qui entraîne la pompe de l’unité de filtration.
L’énergie électrique consommée s’exprime en watt-heures (Wh). Un watt-heure correspond
à l’énergie consommée par un appareil d’une puissance d’un watt pendant une heure. Au
Québec, la facture liée à la consommation électrique pour les industriels est basée sur la
consommation en kilowattheures ainsi que sur la puissance requise par l’appareil.
En calculant les valeurs d’intensité du courant et de tension à chaque minute aux bornes du
moteur, il est possible de déterminer la tension efficace et l’intensité du courant efficace,
permettant de calculer la puissance apparente (S) en kilo-volt-ampère (kVA) :
S = √3 × Ueff × Ieff moyenne [7]
où S est la puissance apparente (kVA), Ueff est la tension efficace (V) et Ieff moyenne est le
courant efficace (A). La puissance apparente peut alors être multipliée au facteur de
puissance (cos ø) qui est fournie par la documentation du moteur utilisé. Cela permet de
calculer la puissance active, ou réelle à l’aide de l’Équation 8 :
52
P = W × cos ∅. [8]
où W est la puissance active (kW) et S est la puissance apparente (kVA). La puissance active,
ou réelle, sert à la facturation par le fournisseur d’électricité (ex. Hydro-Québec). Celle-ci,
notée W, se mesure en kilowatt et assure le fonctionnement des équipements. Il suffit ensuite
de multiplier la puissance par la durée d’utilisation de l’équipement pour obtenir la
consommation totale (Wh), de la façon suivante :
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑ 𝑊𝑖 ×∆𝑡𝑖
60𝑖
[9]
où i est le nombre d'intervalles de temps du procédé, Wi la puissance moyenne pendant
l'intervalle de temps, et Δti la durée de l'intervalle de temps exprimée en minutes. Ainsi, la
durée totale du procédé de filtration a un impact direct sur la consommation énergétique. Il
importe donc de bien optimiser les paramètres de filtration de sorte que le flux de perméation
demeure le plus élevé possible et de limiter l’encrassement au maximum.
L’efficacité énergétique réfère à l’optimisation de la consommation énergétique d’un
système, c’est-à-dire la diminution de la consommation énergétique d’un système pour un
même service rendu. L’amélioration de l’efficacité énergétique passe par la diminution de
l’intensité énergétique des équipements industriels et l’optimisation des procédés.
L'efficacité énergétique lors de l'UF de lait écrémé est peu documentée dans la littérature
récente. Les travaux de Rinaldoni et al. (2009) 99 ont permis de démontrer que la plus grande
partie de la consommation d'énergie pendant l'UF du lait se produit dans le processus
thermique et non dans le pompage mécanique du fluide 99. Dans le même ordre d’idées,
Méthot-Hains et al. (2016) 80 ont été en mesure de démontrer que malgré une consommation
en énergie thermique plus faible à 10°C qu'à 50°C lors de l’UF de lait écrémé à l’échelle
pilote, la production d'un rétentat d’UF de 3.6X à 10°C a nécessité 2,3 fois plus d'énergie de
53
pompage par rapport aux expériences menées à 50°C. Ainsi, selon cette étude, l'UF du lait
écrémé serait le plus efficace à 465 kPa (basse pression transmembranaire) et 50°C 80.
2.5.2 La consommation en eau
Alors que la consommation en eau devient de plus en plus préoccupante en industrie, les
procédés de DF représentent un défi important, autant pour le mode continu que discontinu.
C’est dans cette optique qu’il est optimal de pré-concentrer le liquide par UF avant de
procéder à l’étape de DF 100. Parallèlement aux méthodes traditionnelles de DF, de nouvelles
alternatives sont proposées, telle que la DF à contre-courant qui suggère de recycler des
perméats d’UF, de nanofiltration ou d’osmose inverse. Cette alternative nécessite toutefois
de plus grandes surfaces membranaires 100,101. Un inconvénient de la DF en discontinu est
également le temps de filtration qui est augmenté par rapport à la DF en continu, ce qui
augmente nécessairement la consommation énergétique du procédé. Toujours dans l’optique
de réduire la consommation en eau lors de la fabrication de concentrés à très haute teneur en
protéines, l’équipe de Foley et al. (2005) 102 a étudié la possibilité de combiner l’UF à la DF
à volume variable, en opposition à la DF à volume constant, qui consiste à ajouter l’eau à une
vitesse inférieure au flux de perméation, permettant de poursuivre la concentration du fluide
simultanément à la purification par DF. Cette technique représente un potentiel pour la
réduction de la consommation en eau, sans rallonger la durée du procédé de façon importante
103.
Le Tableau 6 suivant présente les différences de volumes d’eau requis pour la DF afin
d’atteindre une concentration de 80% protéines sur base sèche. Ces deux combinaisons UF-
DF ont été comparées dans le cadre de ce projet de maîtrise.
54
Tableau 6 : Volumes théorique de perméat généré et d'eau requis pour l’étape de DF pour
deux séquences UF-DF permettant la fabrication de rétentats d'UF 80%
3,5X – 2DV 5X – 0,8DV
Volume de lait initial (kg) 80 80
Volume de perméat généré à l’UF (kg) 57,14 64
Volume d’eau nécessaire à la DF (kg) 45,72 12,8
Enfin, l’efficacité de l’étape de DF étant déterminée par le nombre de DV utilisés, la
consommation d’eau par l’étape de DF est grandement affectée par le niveau de concentration
initial (FCV) atteint avant de débuter l’étape de DF.
55
Chapitre 3 : Hypothèse de recherche et objectifs
La revue de la littérature présentée au Chapitre 2 a permis de mettre en évidence l’importance
de la séquence UF-DF pour la fabrication d’un rétentat à haute teneur en protéines. En effet,
le FCV ciblé est susceptible d’influencer la performance du procédé, principalement le flux
de perméation et le niveau d’encrassement membranaire. D’un autre côté, peu de travaux
recensés dans la littérature scientifique proposent l’étude de l’impact du seuil de coupure
membranaire sur les performances de filtration lors du traitement d’un fluide complexe tel
que le lait écrémé. Ainsi, l’étude de ces deux variables technologiques (seuil de coupure et
séquence UF-DF) permettrait d’optimiser la performance du procédé UF-DF ainsi que son
impact sur l’utilisation des ressources. Le but de ce projet était de caractériser les
performances (flux de perméation, résistance hydraulique, composition et consommation en
énergie et en eau) de procédés UF-DF en fonction du seuil de coupure (10 et 50 kDa) et de
la séquence UF-DF (3,5X – 2DV et 5X – 0,8DV).
56
3.1 Hypothèse de recherche
L’augmentation du seuil de coupure membranaire et la réduction du FCV à l’étape de
concentration par UF pour la fabrication d’un concentré à haute teneur en protéines (80% de
protéines sur base sèche) permettent d’améliorer l’efficience du procédé UF-DF.
3.2 Objectifs
Afin de vérifier l’hypothèse formulée, ce projet de recherche a été élaboré en fonction des
quatre objectifs suivants.
3.2.1 Développer un procédé UF-DF modèle, à l’échelle pilote, pour la fabrication d’un
concentré à haute teneur en protéines (80% de protéines sur base sèche).
3.2.2 Caractériser l’effet du seuil de coupure (10 et 50 kDa) et de la séquence UF-DF (3,5X
– 2,0DV et 5,0X – 8,0DV) sur les performances du procédé (flux de perméation),
l’encrassement (modèle des résistances en série) et la composition des produits
générés (rétentats et perméats) lors de l’UF de lait écrémé.
3.2.3 Caractériser l’effet du seuil de coupure et de la séquence UF-DF sur la consommation
en énergie et en eau lors de l’UF de lait écrémé.
3.2.4 Caractériser l’effet du seuil de coupure et de la séquence UF-DF sur l’efficience du
procédé.
57
Chapitre 4: Preparation of milk protein concentrates by
ultrafiltration and continuous diafiltration: effect of
process design on overall efficiency
4.1 Résumé
Les concentrés laitiers à très haute teneur protéique (>80%) sont générés par ultrafiltration
(UF) et diafiltration (DF) à l’aide de membranes spiralées de 10 kDa. La baisse des flux de
perméation liée à l’encrassement membranaire constitue la principale limite des procédés
membranaires. Cet inconvénient pourrait être limités par une sélection optimale du seuil de
coupure membranaire et de la séquence UF-DF. L’effet du seuil de coupure membranaire et
de la séquence UF-DF ont été évalués en fonction du flux de perméation, de la résistance
hydraulique, de la consommation en énergie et en eau ainsi que la composition finale des
rétentats.
58
Preparation of milk protein concentrates by ultrafiltration and continuous
diafiltration: effect of process design on overall efficiency
C. Gavazzi-April*, S. Benoit*, A. Doyen*, M. Britten* †, Y. Pouliot*1
*STELA Dairy Research Center, Institute of Nutrition and Functional Foods (INAF),
Department of Food Science, Université Laval, Québec, Canada, G1V 0A6
†Food Research and Development Center (FDRC), Agriculture and Agri-Food Canada, St-
Hyacinthe, Canada, J2S 8E3
1 Corresponding author: Yves Pouliot
STELA Dairy Research Center
Pavillon Paul-Comtois
2425 Rue de l’Agriculture, Local 2322C
Université Laval
Québec, QC, Canada
G1V 0A6
Phone number: 418-656-5988
E-mail address: [email protected]
59
4.2 Interpretive Summary
Skim milk was ultrafiltered using a pilot-scale filtration unit equipped with polyethersulfone
spiral-wound membranes of 10 or 50 kDa. The system was operated at 50°C under a constant
transmembrane pressure of 465 kPa until reaching a concentration factor (CF) of 3.5X or 5X.
Constant-volume diafiltration (DF) was then carried out by adding, respectively, 2 or 0.8
diavolumes of tap water to the retentate while keeping its volume constant. The effects of
membrane molecular weight cut-off (MWCO) and UF-DF sequence were evaluated for
permeation flux evolution, fouling resistance, energy and water consumption as well as final
composition of the retentates.
60
4.3 Abstract
High-milk protein concentrates (>80% on a dry weight basis) are typically produced by
ultrafiltration (UF) with constant-volume diafiltration (DF). To maximize protein retention
at a commercial scale, polymeric spiral-wound UF membranes with a molecular weight cut-
off (MWCO) of 10 kDa are commonly used. Flux decline and membrane fouling during UF
have been studied extensively and the selection of an optimal UF-DF sequence is expected
to have a considerable impact on both the process efficiency and the volumes of by-products
generated. The objective of this study was to characterize the performance of the UF-DF
process by evaluating permeate flux decline, fouling resistance, energy and water
consumption, and retentate composition as a function of MWCO (10 and 50 kDa) and UF-
DF sequence (3.5X – 2DV diavolumes (DV) and 5X – 0.8DV). UF-DF experiments were
performed on pasteurized skim milk using a pilot-scale filtration system operated at 50°C
under a constant transmembrane pressure (TMP) of 465 kPa. The results showed that MWCO
had no impact (p>0.05) on permeate flux for the same UF-DF sequence. Irreversible
resistance was also similar (p>0.05) for both sequences, whatever the MWCO, suggesting
that soluble protein deposition within the pores is similar for all conditions (p>0.05). Despite
lower permeate fluxes and greater reversible resistance for the 5X – 0.8DV sequence, the
overall energy consumption of the two UF-DF sequences was similar. However, the 3.5X –
2DV sequence required more water for DF and generated larger volumes of permeate to be
processed, which could lead to greater environmental impact. A comparative life cycle
assessment could help to determine the optimal UF-DF sequence in a sustainable
development perspective.
Key words: high milk protein concentrate, ultrafiltration, constant-volume diafiltration,
process efficiency, energy consumption.
61
4.4 Introduction
Skim milk ultrafiltration (UF) is a common pressure-driven membrane process in the dairy
industry that concentrates milk proteins by partially removing the water, lactose, salts,
peptides and other solutes 4. The benefits of concentrating milk proteins using membrane
processes include retention of high concentrations of protein without affecting their original
state and the potential for a less energy-intensive process, compared to evaporation or drying
4. Nowadays, UF concentrates are mainly used to improve the efficiency of cheesemaking by
increasing cheese milk protein concentration 6,7. In cheese processing, pre-concentration of
milk by UF maximizes the capacity of the equipment, reduces the amount of rennet and salt
needed, provides better control of the composition of the curd and increases cheese yields
3,6,8,9.
In addition to pre-concentrating milk for cheese making, UF is also widely used to produce
milk protein concentrates (MPC) 3,9,10. High MPC (over 80% total protein on a dry weight
basis) are typically produced by UF in combination with DF, which introduces water to the
feed at the same volumetric flow rate as that of the permeate 16,17. DF is introduced into the
process when the feed concentration reaches a certain level and its purpose is to overcome
the high rise in viscosity. When concentrating skim milk, the threshold for starting DF should
be selected so that the highest possible protein concentration is achieved while membrane
fouling and water consumption are minimized 11. Despite the many advantages of UF for the
production of MPC and UF retentates, the application of membrane processes for producing
high MPC has its limitations: the main one is a severe reduction in permeation fluxes 11. Flux
decline resulting from concentration polarization and fouling during skim milk UF at low
concentration factor (CF) has been studied extensively 53,54,91. However, selecting an optimal
UF-DF sequence to improve the process efficiency for high solids concentration has received
little attention.
In the dairy industry, polymeric spiral-wound (SW) membranes are commonly used for
concentration processes because of their low investment and replacement costs 18. A
molecular weight cut-off (MWCO) of 10 kDa is often selected to maximize protein retention
62
19. However, MWCO alone is not sufficient to predict process performance as feed
concentration, applied pressure and fluid composition may significantly impact performance
5. Moreover, MWCO does not provide much insight into the selectivity of the membrane for
molecules with a molecular weight lower than the MWCO 84. Meireles et al. (1991) 85
demonstrated that after a few minutes into the filtration process, the apparent structure of the
membrane acquires certain properties depending on the size of the molecules in the solution
85. However, no such study has been conducted with a more complex fluid such as milk.
Besides membrane MWCO, various operating parameters can have a direct and significant
influence on the efficiency of the UF process. Process efficiency can also be characterized
by the permeation flux (J, kg/h.m2), which refers to the mass flow of permeate through the
filtration membrane (kg/h) per unit area of membrane (m2) 55. Of the main challenges faced
by membrane filtration processes, the need to minimise water use is one of the most important
3. Likewise, membrane processes generate high volumes of permeate that is of little
commercial value, but must be treated to remove lactose and minerals 104. Therefore,
reducing both water use and the production of by-products are key factors for improving the
efficiency of filtration processes.
Moreover, energy efficiency refers to the optimization of a system’s energy consumption,
i.e., the reduction of the energy cost to provide a product or service. From an industrial point
of view, it typically involves reducing the energy intensity of the equipment, adopting more
efficient technologies or reducing energy losses in the system. Energy efficiency during UF
of milk has received limited attention in recent years. Rinaldoni et al. (2009) 99 showed that
most of the energy consumption during UF of milk occurs in the thermal process and not in
the mechanical pumping of the fluid 99. Similarly, Méthot-Hains et al. (2016) 80 demonstrated
that, despite lower thermal energy consumption at 10°C than at 50°C during skim milk UF
using a pilot-scale unit, producing a CF 3.6X milk retentate at 10°C would require 2.3 times
more pumping energy than operating at 50°C. According to that study, skim milk UF would
be the most efficient at low transmembrane pressure (TMP; 465 kPa) and high temperature
(50ºC)80.
63
Improving efficiency during UF-DF of high-concentration milk solutions can be achieved by
maximizing the permeate fluxes and protein retention while minimizing fouling and the
amount of water required for DF. The objective of this study was to analyze the impact of
membrane MWCO (10 and 50-kDa) and UF-DF sequence (3.5X-2 diavolumes (DV) and 5X-
0.8DV) on the performance (permeation flux decline, hydraulic resistance, protein rejection,
water and energy consumption) of a skim milk UF-DF process.
4.5 Materials and Methods
4.5.1 Ultrafiltration System and Membrane Conditioning Process
UF-DF experiments were performed on a pilot-scale filtration unit (GEA NIROTM, Hudson,
WI) as described previously by Méthot-Hains et al. (2016) 80. The 60 L stainless steel feed
tank was connected to a positive displacement feed pump (D/G-10, 576V, 5 HP Wanner
International Ltd., Minneapolis, MN), powering the whole unit. One pressure gauge was
located at each end of the membrane module to monitor the transmembrane pressure. The
system was equipped with a spiral-wound (SW) polyethersulfone (PES) UF membrane with
a MWCO of 10 kDa (model ST-3B-2540M) or 50 kDa (model MQ-3B-2540M) (Synder
Filtration Inc., Vacaville, CA). Each UF element was 38 inches long with an outer diameter
of 2.5 inches and a 46-mil spacer thickness. Total membrane surface area was 2.04 m2. The
temperature was controlled throughout the experiment by a heat exchanger located in the
feed section and a thermocouple probe (Model FD02, Pyromation, Fort Wayne, IN, USA).
Prior to filtration experiments, UF membranes were conditioned (Membra-Chlor 310,
Ecolab, pH 10.5) at 50°C for 10 minutes. The membranes were then rinsed with tap water to
a neutral pH. The mean initial water permeate flux was measured at TMP 465 kPa and 50°C
for each UF membrane for further calculation of membrane resistance values.
4.5.2 Ultrafiltration-Diafiltration Experiments
Pasteurized skim milk was purchased from a local dairy manufacturer and stored at 4°C until
use. Three 340 kg batches were equally divided into four 87.5 kg batches, one for each of the
experimental conditions (3.5X – 2 DV and 5X – 0.8 DV with the 10 and 50 kDa UF
64
membranes). These UF-DF combinations were established to reach a final protein content of
approximately 80.0% dry weight. The UF system was operated in batch mode at 50°C, under
an optimal and constant TMP of 465 kPa, as previously observed by Méthot-Hains et al.
(2016) 80. A tubular heat exchanger was used to heat and maintain skim milk at 50°C for all
UF-DF experiments. Skim milk was ultrafiltered until a concentration factor (CF) of 3.5X or
5X was reached, as described by Méthot-Hains et al. (2016) 80. Once the target CF was
reached, DF was carried out by gradually adding 2 or 0.8 DV of tap water (50°C) to the
retentate while keeping its volume constant. Samples of the initial skim milk, the permeate
produced at the end of the UF step (CF of 3.5X and 5X), and the permeate and retentate
produced at the end of the DF step (2 or 0.8 DV) were collected and frozen at -18°C until
analyzed.
4.5.3 Cleaning Procedure
At the end of each UF-DF experiment, the UF system was rinsed with tap water at 50°C for
2 minutes before measuring the water permeate flux for each membrane as described
previously. After the rinsing step, an alkaline cleaning-in-place step was conducted at pH
10.5 with Membrachlor 310™ (Ecolab Inc., Laval, QC, Canada), followed by an acid cycle
using citric acid solution at 0.1% (v/v) (Ultrasil 76™, Ecolab inc., Laval, QC Canada). The
final cleaning stage was performed with Membrachlor 310™ solution and chlorine
(Chloreco™, Ecolab inc., Laval, QC Canada) at concentration between 100 and 150 ppm
(Iodine-Chlorine test kit #321). Between cleaning steps, the system was rinsed with tap water
until reaching neutral pH. Finally, UF membranes were stored at 4°C in an acid solution of
0.5% (v/v) (Ultrasil MP™, Ecolab inc., Laval, QC Canada) in between each use. The amount
of water required for the cleaning step was equivalent for all four conditions.
4.5.4 Chemical Analyses
Total nitrogen content (TN) and non-protein nitrogen (NPN) in samples were measured with
the Kjeldahl method (AOAC International, 2000; methods 991.20 and 991.21). True protein
(TP) was calculated by subtracting NPN from TN and multiplying by 6.38. Total solids in
the initial milks, permeates and retentates were determined by the air drying method (AOAC
65
International, 2000; method 990.20). Lactose content was determined by high-performance
liquid chromatography (IDF 198:2007). Ash content was calculated by difference.
4.5.5 Ultrafiltration-Diafiltration Performance
4.5.5.1 Permeate flux
Permeate flow rate values were measured every 10 minutes throughout the experiment by
weighing the permeate collected over 30 seconds. Permeate flux (J, kg/h·m2) values were
calculated using Eq. [1].
𝐽 =𝑉𝑝
𝐴 [1]
where Vp is the permeate flow rate (kg/h) and A is the membrane area (m2).
4.5.5.2 Hydraulic Resistances
Membrane fouling was characterized using the resistance-in-series model according to the
protocol detailed in Méthot-Hains et al. (2016) 80 (Eq. [2]).
𝑅𝑡𝑜𝑡 = 𝑅𝑚 + 𝑅𝑟𝑒𝑣 + 𝑅𝑖𝑟𝑟 [2]
where Rtot is the total resistance (m-1), Rm is the membrane resistance (m-1), Rrev is the
reversible resistance (m-1) and Rirr is the irreversible resistance (m-1). Rrev refers to the casein
micelle cake layer on the membrane surface, which can be removed by a rinsing step. Rirr is
caused by the adsorption of foulants onto the membrane, which can be eliminated by a
cleaning-in-place (CIP) protocol. Rm refers to the inherent hydraulic resistance of the
membrane.
66
4.5.5.3 Energy consumption
Total energy consumption (Etot, kWh) was calculated from voltage and amperage
measurements made in situ using a voltmeter (model Fluke 3000FC, ON, Canada) and three
ammeters (model Fluke A3100FC, ON, Canada) connected to the 3-phase asynchronous
motor powering the system. Phase-to-phase voltage (U, volts) and current (I, ampere) values
were recorded every minute throughout each experiment. These values were used to
determine the voltage and mean current for the duration of the process and the apparent power
(S), expressed as kilovolt-amperes (kVA) (Eq. [3]).
𝑆 = √3 × 𝑈 × 𝐼 [3]
Apparent power values were used to determine the active power (W) expressed in watts (Eq.
[4]).
𝑊 = 𝑆 × cos ∅ [4]
where cos(Ø) (%) is the power factor, which may vary depending on current measurement
and the technical specifications of the equipment. Total energy consumption (Etotal),
expressed in watt-hours (Wh), was calculated using Eq. [5].
𝐸𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 = ∑ 𝑊𝑖 ×∆𝑡𝑖
60𝑖
[5]
where i is the number of time intervals, Wi the mean power input during the time interval,
and Δti the duration of the time interval expressed in minutes.
4.5.6 Statistical analysis
All experiments were performed in triplicate. Significant differences were analyzed by
comparing means using the Bonferroni test (p≤0.05) with 13.0 JMP© (SAS InstituteTM, Cary,
NC, USA).
67
4.6 Results
4.6.1 Permeate Flux
Water flux characterization (data not shown) for the 10 and 50 kDa UF membranes produced
mean flux values of 342 and 447 kg/h.m2, respectively, as determined at 50°C and under a
constant TMP of 465 kPa. Despite water flux values being higher for the 50 kDa membrane,
permeate fluxes were similar (p>0.05) for all membrane MWCO used for UF-DF
experiments. Consequently, an average of permeate flux at 10 and 50 kDa was calculated
and only the evolution of permeate flux during UF-DF of pasteurized skim milk at 50°C for
the two UF-DF sequences was presented in Figure 11. However, some differences were
observed during the DF step (as a function of UF-DF sequence) which started at 130 and 154
minutes for the 3.5X – 2DV and 5X – 0.8DV sequences, respectively. Permeate flux values
were significantly higher (p<0.05) and constantly increased during DF for the 3.5X – 2DV
sequence (from 5.60±0.77 to 8.66±0.72 kg/h.m2) compared to DF 5X – 0.8DV (from
3.25±0.22 to 2.26±0.02 kg/h.m2). Total flux decline reached 89.15% for the 5X – 0.8DV
sequence, compared to 58.05% for the 3.5X – 2DV sequence. As shown in Figure 11, for
the two UF-DF sequences studied, mean permeate flux decreased similarly (p>0.05) during
the UF step (from 20.64±0.69 to 5.60±0.77 kg/h.m2 for the 3.5X – 2DV sequence and from
20.87±1.05 to 3.25±0.22 kg/h.m2 for the 5X – 0.8DV sequence).
68
Figure 11 : Evolution of mean permeate flux1 during UF-DF of pasteurized skim milk
(T=50°C) for two UF-DF sequences (3.5X – 2DV and 5X – 0.8DV)
1 Since permeate fluxes were similar whatever the MWCO, an average of permeate flux at 10 and 50
kDa is presented in this figure.
4.6.2 Retentate Composition
Table 7 shows the composition of initial pasteurized skim milk and final retentates and
permeates in terms of total solids (TS), true protein (TP), lactose and mineral content. Since
MWCO had no significant effect (p>0.05) on the composition of skim milk and UF retentates
and permeates, the data were pooled in 2 groups (3.5X – 2DV and 5X – 0.8DV) to highlight
the effect of the UF-DF sequence on composition. The TP content of the retentate was found
to be similar for all UF-DF sequences, with values close to 80.0% dry weight. Total solids
and ash content were higher in retentates obtained for the 5X – 0.8DV sequence. Lactose
content was similar for both UF-DF sequences in the final retentates (0.41±0.08% for the
3.5X – 2DV sequence and 0.52±0.13% for the 5X – 0.8DV sequence) and in the UF
0
5
10
15
20
25
0 50 100 150 200 250 300
Per
mea
te flu
x (k
g/h
.m²)
Time (minutes)
3.5X - 2DV
5.0X - 0.8DV
69
permeates (5.81±0.98% for the 3.5X – 2DV sequence and 5.78±0.91% for the 5X – 0.8DV
sequence). A higher lactose content was obtained in the final DF permeates for the 5X –
0.8DV sequence (4.78±0.20%) than for the 3.5X – 2DV sequence (1.83±0.25%).
Table 7. Mean composition of initial skim milk, UF-DF retentates and permeates recovered
after UF- DF of pasteurized skim milk (T=50°C) with 10 and 50 kDa PES UF membranes
Skim milk
UF-DF retentate UF permeate DF permeate
3.5X - 2DV 5X - 0.8DV 3.5X - 2DV 5X - 0.8DV 3.5X - 2DV 5X - 0.8DV
Total solids (%) 8.8 ± 1.3 a 18.0 ± 0.7 b 24.2 ± 0.4 c 6.1 ± 0.2 d 6.2 ± 0.1 d 1.2 ± 0.4 e 1.9 ± 0.5e
True protein (%) 3.0 ± 0.1 a (33.9
± 1.1 e) 1
15.1 ± 0.5 b
(84.2 ± 2.2 f)
19.3 ± 0.5 c
(79.7 ± 1.5 f)
0.5 ± 0.1 d
(8.0 ± 1.4 g)
0.6 ± 0.1 d
(9.8 ± 2.1 g) ND 2 ND
NPN (%) 0.16 ± 0.01 a 0.06 ± 0.01 b 0.11 ± 0.02 c 0.16 ± 0.01 a 0.16 ± 0.01 a 0.06 ± 0.02 b 0.07 ± 0.02 b
Lactose (%) 5.5 ± 0.7 a 0.4 ± 0.1 b 0.5 ± 0.1 b 5.8 ± 1.0 a 5.8 ± 0.9 a 1.8 ± 0.3 c 4.8 ± 0.7 a
Ash (%) 0.5 ± 0.1 a 2.6 ± 0.6 b 4.5 ± 0.3 c 0.2 ± 0.3 d 0.2 ± 0.1 d ND ND
a-g Values in the same row without a common superscript are significantly different (Bonferonni,
p<0.05) 2 Values in parentheses indicate the true protein content on dry basis. 1 Non-detected
4.6.3 Hydraulic Resistance
Table 8 reports the membrane resistance (Rm), reversible (Rrev) and irreversible (Rirr)
resistance, and total (Rtot) resistance for each UF-DF sequence carried out with 10 and 50
kDa membrane pore sizes. The membrane MWCO affected resistance since Rm was higher
(p<0.05) at 10 kDa compared to 50 kDa. No significant differences (p>0.05) were observed
in Rirr for different MWCO and UF-DF sequences. The Rrev was also similar for the 5X –
0.8DV sequence, whatever the MWCO. However, the 5X – 0.8DV sequence induced a
drastic increase in Rrev compared to the 3.5X – 2DV sequence (3.5- and 3.81-fold higher for
the 10 kDa and 50 kDa MWCO membranes, respectively). Overall, Rrev made the biggest
contribution to the total resistance, accounting for between 81% and 96% of the total. This
observation must however be carefully interpreted since there was no recirculation loop in
70
the UF-system to maintain high crossflow velocity.
Table 8. Hydraulic resistances after UF-DF of pasteurized skim milk (T=50°C) with 10
kDa and 50 kDa PES UF membranes
Resistance (m-1) 10 kDa 50 kDa
3.5X – 2DV 5X – 0.8DV 3.5X – 2DV 5X – 0.8DV
Rm (×1013) 0.93 ± 0.05a 0.93 ± 0.04 a 0.76 ± 0.02 b 0.76 ± 0.03 b
Rirr (×1013) 4.95 ± 0.45 a 5.29 ± 0.25 a 3.86 ± 0.70 a 3.84 ± 0.58 a
Rrev (×1013) 24.38 ± 1.85 a 85.35 ± 8.17 b 29.97 ± 1.44 c 114.07 ± 22.69 b
Rtot (×1013) 30.25 ± 1.41 a 91.57 ± 8.04 b 34.58 ± 2.07 a 118.66 ± 22.85 b
a-b Values in the same row without a common superscript are significantly different (Bonferonni,
p<0.05).
4.6.4 Specific Energy Consumption and Overall Performance
Figure 12 shows the specific energy consumption, calculated as kWh/kg lactose removed
from feed, for both UF-DF sequences (3.5X – 2DV and 5X – 0.8DV). Because MWCO had
no significant effect on the specific energy consumption for each UF-DF sequence, the data
were pooled in 2 groups corresponding to the two UF-DF sequences. During the UF-DF
process, lactose is mainly removed at the UF step. For the 3.5X – 2.0DV condition in our
experiments, for each kilogram of lactose withdrawn from the feed, 85% was removed during
the UF step, compared to 15% at the DF step. For the 5X – 0.8DV condition, 93% of the
lactose was removed during the UF step, compared to 7% during the DF step. Consequently,
despite the similarity in global specific energy consumption (p>0.05), the value of this
indicator was higher (p<0.05) during the DF step for the 3.5X – 2DV sequence (0.42±0.005
and 0.47±0.01 kWh/kg lactose removed) compared to the 5X – 0.8DV sequence (0.24±0.01
and 0.25±0.01 kWh/kg lactose removed). Therefore, despite leading to better permeate
fluxes, the DF step of the 3.5X – 2DV sequence lasted longer because of the larger volume
of tap water required which significantly impacted specific energy consumption values.
71
4.7 Discussion
4.7.1 Effect of membrane molecular weight cut-off
Our results showed that MWCO (10 and 50 kDa) had no impact (p>0.05) on permeate flux
for the same UF-DF sequence. As mentioned by Kang Hu (2015), UF membranes are
typically characterized by a large pore size distribution. The proportion of larger pores has
the most significant impact on the evolution of permeate flux values over time, as the flux is
very sensitive to the obstruction of large pores by feed components 19. These results are
consistent with those obtained by Meireles et al. (1991) 85, who reported similar behaviour
with pure solutions of BSA, ovalbumin and α-lactoglobulin. The authors reported that the
pore size distribution for the 10 kDa membrane was not altered during UF, in contrast to 40
and 100 kDa UF membranes whose pore size distribution was reduced. They proposed that
the deposit enforces its selectivity in cases where the pore size of the deposit is smaller than
that of the membrane 85. A similar trend could occur during UF of milk.
Consequently, the selection of a 10 kDa UF membrane seems justifiable for producing high
milk protein concentrates. The use of a UF membrane having MWCO greater than 50 kDa
to improve permeate fluxes could eventually result in a decrease in protein rejection and
losses of valuable milk protein. Conversely, a UF membrane having a pore size smaller than
5 kDa may reduce the efficiency of the process by lowering membrane permeability and
reducing lactose transmission 19.
4.7.2 Effect of the UF-DF sequence
For both membrane MWCO, the average permeate flux was similar (p>0.05) during UF for
all UF-DF sequences. The average permeate flux during DF was significantly higher
(p<0.05) (approximately 2.3-fold) and constantly increased during the 3.5X – 2DV sequence.
Two different phenomena explain flux decline during UF: 1) the adsorption of milk
components at the surface and onto the membrane, and 2) the formation of a cake at the
membrane surface. Flux decline and fouling during the preparation of high-milk protein
concentrates have been studied in the scientific literature and Li et al. (2017) 11 suggest that
72
the fouling mechanism in UF and UF-DF of concentrated milk is not purely cake formation
or protein deposition, but a combination of both, influenced by operating conditions and
evolution of the feed composition 11. However, the work of Li et al. (2017) 11 supports that
the fouling mechanism in UF-DF of milk involves, more significantly, cake formation of
casein micelles. This filter cake forms on the membrane surface in the first minutes of the
filtration process and acts as a dynamic membrane controlling the permeate flux for the rest
of the UF-DF process. The higher flux values obtained with the 3.5X – 2DV scenario could
be related to both a thinning of the concentration polarization layer at the membrane surface
when a larger DF volume is used and a decrease in the solution viscosity when adding water
to the feed.
The resistance data showed that reversible resistance was higher (p<0.05) for the 5X – 0.8DV
sequence for all MWCO, which also supports the assumption of a thicker concentration
polarization layer at CF 5X. Irreversible resistance was similar (p>0.05) for both sequences,
whatever the MWCO, which suggests that milk component deposition within the pores is
similar for all conditions (p>0.05). Increasing the crossflow velocity may be an alternative
to help reduce the membrane polarization layer 106.
The TS and ash contents of the retentates were higher (p<0.05) for the 5X – 0.8DV sequence,
largely due to the lower number of diavolumes during DF (smaller purification step). These
results are consistent with the higher reversible resistance values for the 5X – 0.8DV
sequence, as the dynamic cake layer formed during concentration and the high viscosity of
the feed could act as barriers to the particles. Similar values for the lactose content of the
retentates were obtained for both UF-DF sequences (0.41±0.08 vs. 0.52±0.13). The
calculation of lactose removal (data not shown) also provides similar values: 99% for both
sequences. Given these results, it would be better to push the UF step to 5X or beyond, which
would achieve a similar degree of lactose removal while requiring a smaller DF step. Finally,
although the compositional differences observed between the two retentates seem relatively
minor, these should be taken into account since it is well known that ash and lactose content
of WPCs can have a significant impact on their functionality 5.
73
4.7.3 Energy Requirements
As shown in Figure 12, the pumping energy consumption required to remove 1 kg of lactose
from the feed was higher (p<0.05) at the DF step for the 3.5X – 2DV sequence. Indeed,
despite having better permeation fluxes, the 3.5X DF step lasted longer because of the larger
volume of tap water required. However, energy consumption might be underestimated since
the energy required to maintain the fluid at 50°C was not included in the calculation. Overall,
a smaller DF step contributes to higher efficiency in terms of specific energy consumption.
Figure 12 : Specific energy consumption (kWh/kg of lactose removed) during UF-DF of
pasteurised skim milk (T=50°C) with PES UF membranes
4.7.4 Overall Performance of the Two UF-DF Sequences in a Model Dairy Plant
Table 9 shows data from a simulation for the production of high milk protein concentrates
in a model dairy plant processing 1500 m3 of skim milk in 20 h, sequentially, i.e., a
concentration step (UF) followed by a purification step (DF). Experimental flux values were
b
b
c
a
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
3.5X -2DV
5X - 0.8DV
Specific energy consumption (kWh/kg of lactose removed)
DF
UF
74
used as part of this simulation and we assumed that both CF were reachable in a single-stage
model.
Table 9. Comparison of the overall performance of the two UF-DF sequences (3.5X – 2DV
and 5X – 0.8DV) conducted in a model dairy plant processing 1500 m3 of skim milk in 20
hours.
3.5X – 2DV 5X - 0.8DV
Input Quantity of milk processed (103 kg) 1 555 1 555
Quantity of water required for DF (103 kg) 870.7 242.7
Output
Generated mass of total protein (103 kg) 50.6 50.7
Generated mass of permeate (UF) (103 kg) 1 102 1 234
Total generated mass of permeate (UF-DF) (103 kg) 1 973 1 476
Hydraulic
performances
UF permeate flux at CVF = 3.5 or 5.0 (kg/h.m2) 8.5 4.0
Mean DF permeate flux (kg/h.m2) 7.5 3.3
Energy
requirements
Energy consumption during UF (103 kWh) 61 75
Energy consumption during DF (103 kWh) 53 36
Energy consumption during UF-DF (103 kWh) 114 111
Membrane
requirements Membrane surface (m2) 12 288 19 250
Global
performance
indicators
Duration UF step (h) 10.5 16.2
Duration DF step (h) 9.5 3.8
Total protein generated per kg of milk (%) 3.2 3.2
Energy consumption per kg of protein generated (kWh.kg-1) 2.3 2.2
Water consumption per kg of protein generated (kg/kg) 17.2 4.8
4.7.4.1 Membrane area requirements
In order to determine the required membrane area for each UF-DF scenario, experimental
permeate flux values were used to express the evolution of the number of DV as a function
of the installed membrane area when processing 1500 m3 sequentially in 20 h. From these
relations, it was possible to determine the approximate membrane area required for the
desired number of DV and the exact surface was obtained by iterations on the membrane
area. Calculations showed that 12 288 m2 and 19 250 m2 were required in order to
sequentially concentrate and diafiltrate 1500m3 of skim milk in 20 h for the 3.5X – 2DV and
75
the 5X – 0.8DV sequences, respectively. Consequently, the 5X – 0.8DV sequence requires
57% more membrane area than the 3.5X – 2DV in order to process the same volume of skim
milk in 20h.
4.7.4.2 Processing Time and Energy Consumption
The permeate flow rate (kg.h-1) was obtained by multiplying the experimental UF flux (kg.h-
1.m-2) by the hypothetical membrane surface area. The data for the retentate flow rate (kg.h-
1) was obtained by dividing the calculated permeate flow rate by (CF - 1) then multiplying
the result by the ratio of the retentate density at 50°C to the permeate density at 50°C. Adding
permeate mass flow to retentate mass flow allowed for the determination of the milk flow
rate (kg.h-1) for both scenarios. Flow rate values were required to calculate the duration of
the UF step (h), which was obtained by dividing the initial mass of milk entering the system
by the milk flow rate.
Concentration step takes 52% of the process duration in the 3.5X – 2DV sequence, while it
takes 81% of the 20h process length in the 5X – 0.8DV sequence. The smaller number of DV
and the lower volume of retentate to diafiltrate in the second sequence explain why the DF
step takes 60% less time.
The pumping energy requirements were estimated for the UF, DF and total processes. Our
experimental energy consumption data (expressed as Wh/kg retentate) were used for these
calculations. The 5X – 0.8DV sequence required more energy for UF (75 vs. 61 103kWh),
while the 3.5X – 2DV sequence required more energy for DF (53 vs. 36 103kWh). However,
the total energy consumption (UF-DF) was similar for the 3.5X – 2DV and for the 5X –
0.8DV processes (114 vs. 111 103kWh). Accordingly, the energy consumption per kg of
protein generated (kWh.kg-1) was similar for both sequences.
76
4.7.4.3 Water Consumption and Generated Volumes of Co-products
The mass of permeate generated (kg) was obtained by multiplying the permeate flow rate
(kg.h-1) by the duration of the UF step (h). The water flow rate (kg.h-1) was calculated by
multiplying the average DF flux (kg.h-1.m-2) by the membrane surface area. The DF water
volume was determined multiplying the water flow rate by the duration of the DF step (h).
Results obtained from the simulation indicate that a greater mass of permeate would be
generated during UF-DF by the 3.5X – 2DV sequence (1 973 vs. 1 476 x 103 kg of permeate).
This volume of permeate would have to be subsequently treated to recover the lactose and
mineral content, in addition to being cooled down to 4ºC and stored. The water consumption
expressed per kg of protein generated (%) supports the same conclusion since a higher ratio
was obtained for the 3.5X – 2DV sequence compared to the 5X – 0.8DV sequence (17.2 vs.
4.8 kg/kg). Reducing the water consumption of the DF process is important for process
efficiency. Counter-current DF, which suggests the recycling of UF, nanofiltration or reverse
osmosis permeates, represents an alternative to classical DF. However, it would require larger
membrane areas in dairy plants 101,107. Similarly, Foley (2006) studied the possibility of
combining UF with variable-volume DF, which consists of adding water at a lower rate than
the permeation flux, concentrating the solution simultaneously with purification by DF. This
technique could reduce water consumption without significantly increasing the total process
time.
Overall, the present simulation shows that, despite similar total energy requirements, the two
different UF-DF sequences have a direct impact water consumption required to perform DF
and on the amount of effluent (by-products) to process. However, perhaps the most important
economic impact of UF-DF sequence is on membrane area (m2) required to perform protein
concentration from the same amount of milk over the same operating period: the 5X – 0.8DV
sequence will require 57% more membrane area than the 3.5X – 2DV. As pointed out by
Mercier-Bouchard et al. (2017) 108, cleaning and maintenance costs of membrane systems is
a direct function of the membrane area installed in a plant 108. It must also be considered that
77
this simulation assumes equal membrane lifetime (typically 18 months) which may not prove
to be true between the two UF-DF sequences.
4.8 Conclusions
This study revealed differences between both UF-DF sequences in terms of permeation flux
values during the DF step, water consumption and volumes of permeate generated during the
process. The 3.5X – 2DV sequence resulted in higher permeation flux values but required a
larger volume of water for DF and generated a larger volume of permeate, which could lead
to greater environmental impact. When scaling up to industrial production volumes, results
however show that UF-DF sequence selection has a direct impact on membrane area (m2)
required to perform protein concentration. These results are based on extrapolation and
simplified assumptions so a comparative life cycle assessment is needed to determine the
optimal UF-DF sequence, in terms of environmental footprint. However, this study
represents a good first step in creating a comprehensive decision-making tool for dairy
processors producing high-milk protein concentrates.
4.9 Acknowledgments
This work was supported by the Natural Sciences and Engineering Research Council of
Canada and Novalait Inc. The authors thank Diane Gagnon, Mélanie Martineau and Pascal
Lavoie from the Department of Food Science at Laval University for their technical
assistance with experiments and analysis.
78
Chapitre 5 : Discussion générale et conclusion
5.1 Discussion générale
Ce projet de maîtrise visait à caractériser l’impact du seuil de coupure et de la séquence UF-
DF sur l’efficience du procédé d’UF lors de la fabrication d’un concentré à haute teneur en
protéines. Quatre objectifs ont été définis dans le but de répondre à l’hypothèse de recherche,
soit que « la sélection d’un seuil de coupure membranaire plus élevé et la réduction du FCV
de l’étape de concentration par UF pour la fabrication d’un concentré à haute teneur en
protéines (80% de protéines sur base sèche) permet d’améliorer l’efficience du procédé ».
Le premier objectif de ce travail visait à développer un procédé modèle UF-DF pour la
fabrication d’un concentré à haute teneur en protéines (80% de protéines sur base sèche).
• Il a été possible de produire des rétentats UF-DF dont la teneur en protéines totales
était similaire (p>0.05), soit environ 80% de protéines sur base sèche, peu importe la
séquence et quel que soit le seuil de coupure.
• L’étape de DF a pu être réalisée en continu afin de représenter le plus fidèlement
possible la réalité industrielle des transformateurs laitiers québécois.
Par la suite, ce travail proposait de caractériser l’effet du seuil de coupure (10 et 50 kDa) et
de la séquence UF-DF (3,5X – 2DV et 5X – 8,0DV) sur les performances du procédé (flux
de perméation), l’encrassement (modèle des résistances en série) et la composition des
produits générés (rétentats et perméats) lors de l’UF de lait écrémé.
• Les résultats ont montré que le seuil de coupure (10 et 50 kDa) n’a pas impact (p>
0,05) sur les flux de perméation, et ce pour une même séquence UF-DF.
• À la vue de ces résultats, l’utilisation de membranes de seuil de coupure de 10 kDa
serait justifiée. En effet, il est probable que la sélection d’un seuil de coupure
supérieur à 50 kDa, dans le but d’améliorer les flux de perméation, entraîne des pertes
de protéines dans le perméat. Cela n’est pas envisageable vu la valeur commerciale
des protéines laitières. D’un autre côté, un seuil de coupure inférieur à 5 kDa pourrait
réduire l'efficacité du procédé par une diminution des flux de perméation 19.
79
• Lors de la comparaison des deux séquences UF-DF, des différences significatives ont
été obtenues pour les flux de perméation à l’étape de DF. Le flux de perméation
moyen durant l’étape de DF était significativement plus élevé (p <0,05) (environ 2,3
fois supérieur) et en constante augmentation pour la séquence 3,5X – 2DV. Le
phénomène de colmatage limitant les performances lors de la fabrication de
concentrés protéiques à haute teneur en protéines a été abordé dans la littérature,
notamment par Li et al. (2017) 11, suggérant que le mécanisme d'encrassement du lait
concentré lors de l'UF ou de l'UF-DF n'est pas uniquement un « gâteau » ou un dépôt
de protéines dans les pores, mais une combinaison des deux phénomènes. Ainsi, les
flux de perméation plus élevés lors de la DF (3,5X – 2DV) seraient attribuables à la
teneur inférieure en protéines à 3,5X. Pendant la DF en continu, la teneur en protéines
du concentré, responsable de la polarisation de concentration, demeure constante. Le
flux de perméation de l’étape de DF est donc grandement influencé par la teneur en
protéines atteinte à la fin de l’étape d’UF. La diminution plus importante de la
viscosité du fluide lors de l’ajout des DV peut également être en cause.
• Suite à la mesure de la résistance hydraulique, les valeurs de Rrev étaient plus élevées
pour la séquence 5X – 0,8DV (couche de colmatage réversible plus importante). Il
serait intéressant de valider si ce « gâteau » formé pendant la concentration et la
viscosité élevée du rétentat pourraient influencer la transmission des minéraux en
agissant comme une « barrière » aux particules.
• La mesure de la Rirr a fourni des résultats similaires (p>0.05) pour les deux séquences,
quel que soit le seuil de coupure. Ainsi, des protocoles de NEP similaires seraient
adéquats pour les deux séquences UF-DF. Il serait important de valider cette
hypothèse dans le cadre de tests à l’échelle industrielle. En effet, la durée de nos
procédés à l’échelle pilote n’est pas représentative de la réalisé industrielle, ou les
procédés de filtration peuvent durer jusqu’à 20 heures entre deux lavages.
• En ce qui concerne la teneur en lactose des rétentats, des valeurs similaires ont été
obtenues pour les deux séquences UF-DF. En effet, le calcul d’élimination du lactose
indique que 99% du lactose a pu être éliminé pour les deux séquences. À la lumière
de ce calcul, il semble plus justifié de pousser l'étape UF jusqu'à 5X ou au-delà, ce
80
qui permettrait d'atteindre un degré d'élimination du lactose similaire tout en
nécessitant moins d’eau à l’étape de DF.
• L'augmentation de la vitesse peut être une alternative pour aider à réduire la couche
de polarisation de la membrane 106.
Afin de répondre au troisième objectif, nous avons cherché à caractériser l’effet du seuil de
coupure et de la séquence UF-DF sur l’utilisation des ressources (consommation en énergie
et en eau) lors de l’UF de lait écrémé.
• La consommation énergétique spécifique a été exprimée comme l’énergie nécessaire
pour extraire 1 kilogramme de lactose du lait initial. Des valeurs similaires (p>0.05)
ont été obtenues à l’étape d’UF pour toutes les conditions testées. À l’étape de DF, la
consommation énergétique spécifique était plus élevée (p<0.05) pour la séquence
3,5X – 2DV. Malgré des flux de perméation plus élevés pour la séquence 3,5X – 2DV
en raison de la durée du procédé qui était largement augmentée par le grand volume
d’eau nécessaire à l’étape de DF. Cependant, les valeurs de consommation d'énergie
pourraient être sous-estimées puisque l'énergie requise pour maintenir le fluide à
50°C n'a pas été inclue dans le calcul (énergie thermique). Globalement, les résultats
obtenus dans le cadre de ces expériences suggèrent qu’une étape de DF réduite
contribue à une meilleure efficacité en termes de consommation d'énergie spécifique.
Pour terminer, il a été possible de caractériser l’effet du seuil de coupure et de la séquence
UF-DF sur l’efficience du procédé dans le cadre d’une simulation industrielle, réalisée à
partir des résultats générés lors de la phase pilote.
• L’efficience des procédés UF-DF a été évaluée dans le cadre d'une simulation pour
la production d’un concentré de protéines laitières dans une usine laitière modèle
traitant 1500 m3 de lait en 20 heures. Les valeurs expérimentales de flux de
perméation ont été utilisées dans le cadre de cette simulation.
• Tout d’abord, la simulation a permis de calculer la surface membranaire nécessaire
aux deux procédés évalués. 12 288 m2 (3,5X – 2DV) et 19 250 m2 (5X – 0,8DV)
seraient nécessaires pour concentrer et diafiltrer séquentiellement 1500 m3 de lait
81
écrémé en 20 heures. La séquence 5X – 0,8DV nécessiterait donc 57% de surface
supplémentaire, ce qui n’est pas négligeable considérant les coûts d’installation, de
nettoyage et de remplacement des membranes de filtration.
• En ce qui concerne la consommation en eau, elle a été exprimée en kg d’eau par kg
de protéine générée (%). Les résultats obtenus à partir de la simulation indiquent que
la séquence 3,5X – 2DV nécessiterait 3,6 fois plus d’eau pour la DF que la séquence
5X – 0,8DV (respectivement 17,2 kg/kg et 4,8 kg/kg). La réduction de la
consommation d'eau du procédé DF est d’une grande importance dans le cadre d’une
démarche d’amélioration de l’éco-efficience.
• Les résultats obtenus à partir de la simulation indiquent qu’un volume plus important
de perméat serait généré par la séquence 3,5X – 2DV comparativement à la séquence
5X – 0,8DV (respectivement 1 973 et 1 476 x 103 kg de perméat). La valorisation des
co-produits, tels que le perméat d’UF, demeure l’un des grands défis de l’industrie
laitière. En effet, ce volume important de perméat doit être traité pour récupérer le
lactose et les minéraux qui s’y trouvent, en plus de devoir être refroidi et stocké à
4ºC. Le recyclage du perméat d’UF (traitement par OI) pour son utilisation à l’étape
de DF serait une alternative intéressante, mais nécessiterait une surface membranaire
accrue (coûts d’investissement et de nettoyage plus importants).
82
5.2 Conclusion
À la lumière des résultats obtenus, il a été possible de démontrer que le mode opératoire le
plus efficient pour la fabrication d’un concentré à haute teneur en protéines, en termes de
consommation de ressources, est la séquence 5X – 0,8DV avec un seuil de coupure
membranaire de 10 kDa. Ce projet de maîtrise a révélé des différences entre les deux
séquences UF-DF en termes de valeurs de flux de perméation pendant l'étape DF, de
consommation en eau et de volumes de perméat générés par le procédé. Globalement, la
séquence 3,5X - 2DV a entraîné des valeurs de flux de perméation plus élevées, mais
nécessitait un plus grand volume d'eau pour DF et a généré un plus grand volume de perméat,
ce qui pourrait avoir un impact environnemental plus important. Suite à une simulation plus
représentative de la réalité industrielle, les résultats montrent que la séquence 3,5X – 2DV
serait plus avantageuse du point de vue des coûts reliés à la surface membranaire nécessaire
au procédé. D’un autre côté, les volumes de co-produits générés ainsi que la consommation
en eau avantageraient la séquence 5X – 0,8DV. Ces résultats étant basés sur des hypothèses
et des extrapolations, c’est pourquoi une analyse du cycle de vie (ACV) comparative serait
nécessaire afin de déterminer la séquence optimale d'UF-DF en termes d'empreinte
environnementale.
Somme toute, cette étude a permis d’enrichir les connaissances en lien avec l’efficience du
procédé UF-DF lors de la fabrication de concentrés de protéines laitières à forte teneur en
protéines. Ce projet représente une étape intéressante dans la réalisation d'un outil décisionnel
pour les transformateurs laitiers. Plusieurs perspectives d’amélioration permettraient
toutefois d’approfondir les connaissances à ce sujet.
• Dans le cadre de la simulation, l’hypothèse a été émise qu’il était possible de réaliser
le procédé UF-DF de façon séquentielle. L'hypothèse que les deux FCV étaient
accessibles dans un modèle à un seul stage a également été posée. Il serait intéressant
de pousser l’étude en réalisant cette simulation avec un modèle multi-stages. Les
systèmes multi-stages sont plus représentatifs de la réalité industrielle alors qu’ils
permettent de réaliser le procédé en continu, tout en répartissant l’encrassement
membranaire sur une plus grande surface membranaire.
83
• Il serait pertinent de contrôler la vitesse tangentielle comme paramètre opératoire,
afin d’optimiser les performances du système de filtration et diminuer l’encrassement
membranaire.
• Selon application visée par la fabrication du concentré d’UF, le transformateur ne
souhaite pas nécessairement à éliminer l’entièreté du lactose du rétentat. Dans cette
optique, il serait intéressant d’étudier des séquences UF-DF avec une étape de DF
partielle, qui risquerait de diminuer la durée du procédé (consommation énergétique),
ainsi que les besoins en eau. Le concentré ainsi généré serait probablement moins
purifié de ses minéraux et son lactose, mais n’en demeurerait pas moins fonctionnel
pour certaines applications, telle que la fabrication de fromages.
• Il serait intéressant d’envisager un FCV supérieur à 5X pour la fabrication d’un
concentré à haute teneur en protéines. Cela permettrait d’éliminer le recours à la DF
et vérifier si la diminution des coûts énergétiques et en eau compenseraient pour le
fort déclin des flux de perméation lors de l’UF à haute teneur en solides.
• Il serait intéressant de caractériser les performances fromagères du lait standardisé à
partir des rétentats produits.
• Une analyse de cycle de vie complète permettrait de bien comparer les deux
séquences UF-DF d’un point de vue environnemental.
Pour terminer, les résultats présentés nous amènent finalement à rejeter l’hypothèse de départ
pour deux différentes raisons. D’une part, l’augmentation du seuil de coupure à 50 kDa n’a
pas mené à l’obtention de meilleurs flux de perméation alors que les performances de
filtration étaient similaires peu importe le MWCO. Au niveau de la séquence UF-DF, la
séquence 5X – 0,8DV s’est avérée avantageuse au niveau de la réduction de la consommation
d'eau, qui est importante pour l'efficience du processus, ainsi que la génération de perméat à
valoriser. Ces résultats conduisent à la conclusion intéressante que minimiser la durée de
l'étape de DF pourrait être avantageux du point de vue de l’efficience du procédé UF-DF.
Cependant, en raison de la forte baisse des flux de perméation survenant lors de l’UF à haut
FCV, une surface membranaire accrue serait nécessaire pour générer une même quantité de
concentrés de protéines en 20 heures, engendrant des coûts importants.
84
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