Dosage de la vitamine C par voltampérométrie cyclique · 2018-09-06 · 1 Expérience 3 Dosage de...

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1 Expérience 3 Dosage de la vitamine C par voltampérométrie cyclique Théorie Introduction à la voltampérométrie La voltampérométrie est la mesure du courant circulant entre deux électrodes (électrode de travail et contre-électrode) lorsqu’on applique une différence de potentiel relative à une électrode de référence. Cette technique représente donc un système à trois électrodes. Le passage d’un courant faradique est possible lorsqu’il se produit un échange d’électron par une réaction d’oxydoréduction des espèces en solution, qui requière un potentiel minimal caractéristique à chaque espèce électrochimique. En voltampérométrie cyclique, la différence de potentiel est augmentée graduellement jusqu’à un maximum, puis réduite jusqu’à une valeur minimum. Le nombre de cycles effectués peut être varié d’une analyse à l’autre. La mesure effectuée est celle du courant qui passe dans le circuit extérieur en fonction de la différence de potentiel appliquée. La Figure 1 représente une généralisation du principe. Figure 1. Graphiques représentants le principe de la voltampérométrie cyclique 1 Il y a deux sortes de courant observables dans cette méthode. D’abord, le courant faradique est celui correspondant au transfert d’électron des espèces électrochimiques, et est celui utilisé pour étudier la réaction d’oxydoréduction. Ensuite, le courant non- faradique, aussi appelé courant capacitif, est associé aux phénomènes du système comme l’adsorption/désorption, la polarisation de l’électrode etc. Figure 2. Exemple de voltampérogramme.

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Expérience 3

Dosage de la vitamine C par voltampérométrie cyclique

Théorie

Introduction à la voltampérométrie

La voltampérométrie est la mesure du courant circulant entre deux électrodes (électrode

de travail et contre-électrode) lorsqu’on applique une différence de potentiel relative à

une électrode de référence. Cette technique représente donc un système à trois électrodes.

Le passage d’un courant faradique est possible lorsqu’il se produit un échange d’électron

par une réaction d’oxydoréduction des espèces en solution, qui requière un potentiel

minimal caractéristique à chaque espèce électrochimique.

En voltampérométrie cyclique, la différence de potentiel est augmentée graduellement

jusqu’à un maximum, puis réduite jusqu’à une valeur minimum. Le nombre de cycles

effectués peut être varié d’une analyse à l’autre. La mesure effectuée est celle du courant

qui passe dans le circuit extérieur en fonction de la différence de potentiel appliquée. La

Figure 1 représente une généralisation du principe.

Figure 1. Graphiques représentants le principe de la voltampérométrie cyclique1

Il y a deux sortes de courant observables dans cette méthode. D’abord, le courant

faradique est celui correspondant au transfert d’électron des espèces électrochimiques, et

est celui utilisé pour étudier la réaction d’oxydoréduction. Ensuite, le courant non-

faradique, aussi appelé courant capacitif, est associé aux phénomènes du système comme

l’adsorption/désorption, la polarisation de l’électrode etc.

Figure 2. Exemple de voltampérogramme.

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Sur la Figure 2, on peut observer les courants faradiques représentés par les traits

verticaux cathodique (ipc) et anodique (ipa). Les traits pointillés plutôt horizontaux

permettent de faire la soustraction du courant capacitif.

La voltampérométrie cyclique permet l’étude de réversibilité d’un système. Plusieurs

aspects caractérisent les réactions réversibles, dont les suivants :

1. Un pic d’oxydation et un pic de réduction doivent être présents

2. Le ratio des courants doit être égal à 1 :

𝑖𝑝𝑐

𝑖𝑝𝑎= 1

3. La différence entre les potentiels doit être de 59mV par électron échangé

∆𝐸 = 𝐸𝑝𝑐 − 𝐸𝑝𝑎 =59𝑚𝑉

𝑛

4. La variation du courant en fonction de la racine carrée de la vitesse de balayage doit

être linéaire

D’autres paramètres du système peuvent aussi être déterminés. Si une réaction est

réversible, la relation de Randles-Sevcik est utilisée :

CvADnip

2/12/12/351069.2 (Équation 1)

où i est le courant (A), n le nombre stœchiométrique d’électron échangé, A l’aire de

l’électrode (cm2), D le coefficient de diffusion des espèces (cm2/sec), v la vitesse de

balayage (V/s) et C la concentration (mol/cm3).

Si une réaction est irréversible, la relation suivante est utilisée :

CvnADni ap

2/12/12/15 )(1099.2 (Équation 2)

où na est une constante propre à chaque chaque réaction.

Pour arriver à déterminer certains paramètres, on utilise une substance dont le couple

réversible d’oxydoréduction est bien étudié, le ferrocène (Figure 3).

Figure 3. Couple d’oxydoréduction du ferrocène.3

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Un paramètre intéressant à évaluer est l’aire réelle (A) de l’électrode de travail. Comme le

ferrocène possède un coefficient de diffusion connu, il est possible d’utiliser la relation de

Randles-Sevcik pour déterminer celle-ci après avoir pris des lectures à différentes

vitesses de balayage.

Matériel utilisé pour l’expérience

Acide L-ascorbique

L’acide L-ascorbique, de nom commun vitamine C, se retrouve naturellement dans les

agrumes et les légumes. C’est un nutriment nécessaire à l’alimentation qui aide au

maintien des tissus conjonctifs et des os, ainsi que dans plusieurs voies métaboliques

grâce à son rôle de coenzyme4. Une carence en vitamine C conduit à plusieurs problèmes

de santé. Cette vitamine s’utilise maintenant partout dans l’industrie. En majeure partie

elle est présente en alimentation (antioxydant dans les aliments préparés, pour prévenir la

décoloration, en remplacement des sulfites, dans la farine pour améliorer la cuisson,

comme ajout dans la nourriture pour poisson), mais aussi en métallurgie, dans les encres,

les explosifs, les cosmétiques, ainsi que comme catalyseur pour les polymères.5 L’acide

L-ascorbique est un agent réducteur, et donc, un bon antioxydant. La Figure 4 montre la

réaction d’oxydoréduction qui se produit.

Figure 4. Oxydoréduction de l’acide L-ascorbique1

L’électrode d’or

Elle agit comme électrode de travail, c’est donc à cette électrode que se produit la

réaction principale. C’est cette électrode qui sera fonctionnalisé pour voir l’effet de

différents composés.

L’électrode de platine

C’est la contre-électrode, qui permet le transfert des électrons sans directement interagir

avec le processus électrochimique.

Électrode de référence Ag/AgCl

L’électrode de référence a un potentiel théorique fixe et connu. En mesurant la différence

de potentiel entre le système et cette électrode, on obtient le potentiel du système.

Fonctionnalisation

Les composés contenant du soufre ont la capacité de se lier fortement aux surfaces d’or.

Grâce à cette forte interaction, les molécules forment une couche uniforme lorsque

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l’électrode en est submergée. L’immobilisation de molécules soufrées permet de modifier

l’interaction avec l’espèce électroactive. Les deux substances servant à la

fonctionnalisation sont représentées à la Figure 5 ; à gauche l’hydrochlorure de

cystéamine, à droite l’acide α-lipoïque (ou acide thioctique).

Figure 5. Composés utilisés pour la fonctionnalisation1

Le potentiostat

Le potentiostat sert à la fois à mesurer et à contrôler la différence de potentiel entre

l’électrode de travail et l’électrode de référence et aussi à mesurer le courant qui circule

entre l’électrode de travail et l’électrode auxiliaire. Le potentiostat permet aussi, par

l’entremise d’un générateur de signaux, d’imposer à l’électrode de travail un signal

variable en fonction du temps (rampe, créneaux, sinusoïde, etc.).

Différentes techniques voltampérométriques

En voltampérométrie, le potentiel E appliqué à l’électrode de travail est varié en fonction

du temps et le courant est mesuré en fonction du potentiel. La variation du potentiel,

linéaire ou modulée, est imposée à l’électrode de travail, et la manière dont on mesure le

courant, en continu ou à des temps précis, distingue les différentes techniques

voltampérométriques. Le courant mesuré est principalement la somme de deux courants

distincts : le courant faradique if et le courant capacitif ic.

Le courant capacitif est dû au chargement du condensateur représenté par l’interface entre

la surface de l’électrode et la couche de la solution adjacente. Le courant capacitif

dépend :

• De la surface de l’électrode.

• De la vitesse du changement de potentiel avec le temps.

• De la composition du milieu, mais non de la concentration du composé analysé.

Mode de transport de masse et utilisation d’un électrolyte support

Les espèces électroactives disposent de plusieurs modes de transport pour se rendre au

lieu du transfert d’électrons, à savoir l’interface électrode-électrolyte. Il en existe trois

principaux :

• Le transport par convection est le déplacement de matière sous l’effet d’un

gradient de température, de pression ou d’agitation mécanique.

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• Le transport par diffusion est le déplacement des ions sous l’effet d’un gradient

de potentiel chimique, c’est-à-dire du milieu le plus concentré vers le milieu le

moins concentré.

• Le transport par migration est le déplacement des ions sous l’influence d’un

gradient de potentiel électrique, c’est-à-dire sous l’effet d’un champ électrique.

En analyse électrochimique quantitative, le mode de transport privilégié est le transport

par diffusion. Lorsque le transfert de charges est rapide et que le transport de matière est

uniquement régi par la diffusion, le courant mesuré est directement relié à la

concentration des espèces électroactives en solution.

Expérimentalement, pour s’approcher d’un régime pur de diffusion, il faut ajouter, à la

solution contenant les espèces électroactives, un électrolyte de support formé d’ions non

électroactifs en grande concentration. Les ions de l’électrolyte subissent entièrement

l’effet du gradient électrique (migration), et les ions électroactifs (les composés

d’intérêts), de concentration plus faible, ne sont soumis qu’au gradient de concentration

(diffusion). Par exemple, à une solution d’ions Cu2+ électroactifs, on ajoute une solution

de sulfate de sodium. Parfois, on utilise un tampon comme électrolyte de support pour

fixer le pH et empêcher la précipitation de métaux sous forme d’hydroxydes. La

concentration de l’électrolyte doit être au moins 100 fois plus élevée que celle du

composé d’intérêt. C’est en général la réduction de l’électrolyte de support qui limite le

domaine d’électroactivité du côté des potentiels négatifs (ex. : réduction du cation K+ ou

de l’ion hydronium).

En plus de supprimer la contribution des éléments électroactifs au courant de migration,

ce qui simplifie les relations (équations) entre courant et concentration, cet ajout :

• Augmente la conductivité de la solution, ce qui a pour effet de diminuer la chute

ohmique et de permettre ainsi de mieux contrôler le potentiel de l’électrode de

travail dans des montages nécessitant trois électrodes.

• Fixe la force ionique du milieu à une valeur élevée, ce qui limite les phénomènes

capacitifs à une zone de très faible épaisseur au voisinage de l’interface

électrode/solution.

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Protocole détaillé

Objectifs

- Comparer l’aire théorique et expérimentale d’une électrode d’or.

- Étudier l’effet de la fonctionnalisation d’une surface d’or sur la détection en

voltampérométrie cyclique.

- Déterminer la quantité d’acide L-ascorbique dans un comprimé commercial.

Matériel

Équipement

- 3 Électrodes d’or

- 1 Référence Ag/AgCl

- 1 Contre-électrode de platine

- 1 Potentiostat

- 1 Plaque agitatrice

- 1 Barreau magnétique 8 mm et de

6 cm

- 2 Papiers polissage

- 1 Cellule électrochimique

- 1 pH-mètre et solutions étalons

- 2 Tubes de plastique 15mL

- 2 Tubes de plastiques de 1,5 mL

- 1 Seringues 5 mL

- 1 Filtres 0,2 µm

- 1 Erlenmeyer de 250 et de 500 mL

- Pipettes de verre 4,8,10 mL

- Fioles jaugées de 25(6), 50(1) et

100(1) mL

Produits

- Ferrocène (1g)

- Poire d’acétone

- Tampon Bu4NPF6 (100mL)

- Tampon phosphate (500mL)

- NaOH 1N (10mL)

- HCl 1M (10mL)

- Acide L-ascorbique (1g)

- Comprimé de vitamine C (1)

- Hydrochlorure de cystéamine (1g)

- Acide alpha-lipoïque (1g)

- Éthanol (50mL)

- Eau déionisée

- Azote

Préparation

Préparation des solutions de la partie B

Solution d’hydrochlorure de cystéamine 10mM

- Peser 0,012 g d’hydrochlorure de cystéamine. Transférer le produit dans un tube de

plastique de 15 mL et jauger à 10 mL d’eau déionisée.

Solution d’acide alpha-lipoïque 10mM

- Peser 0,021 g d’acide alpha-lipoïque. Transférer le produit dans un tube de plastique

et jauger à 10 mL d’éthanol 99%.

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Préparation des électrodes d’or

Demander à votre démonstrateur de vous montrer comment effectuer cette étape car les

électrodes sont FRAGILES et DISPENDIEUSES !!!!

- Déposer une petite quantité d’eau sur la feuille à polir la moins fine (1 µm, rose).

Polir l’électrode délicatement en faisant des « 8 » à la surface pendant 45 à 60

secondes, puis la rincer avec de l’eau déionisée.

- Déposez une petite quantité d’eau sur la feuille à polir plus fine (0,3 µm, bleu). Polir

l’électrode 45 à 60 secondes en faisant des « 8 » à la surface, puis la rincer l’électrode

avec de l’eau déionisée.

- Mettre une électrode d’or polie de côté pour les mesures des parties A et B.

- Ajouter 1 mL de la solution d’hydrochlorure de cystéamine dans un tube de plastique

1,5 mL identifié. Déposer ce tube dans un petit bécher, puis immerger une électrode

d’or polie dans la solution. Laissez dans la solution pendant 1h30.

- Ajouter 1 mL de la solution d’acide α-lipoïque dans un tube de plastique 1,5 mL

identifié. Déposer ce tube dans un petit bécher et immerger une électrode d’or polie

dans la solution. Laisser dans la solution pendant 1h30.

Préparation des solutions de la partie A

Bullage des solutions

Note : Pour de meilleurs résultats, le délai entre le bullage des solutions et les prises de

mesure doit être le plus petit possible. En cas de besoin, il est également possible de

buller les solutions à nouveau.

- Dans une hotte avec une sortie d’azote, installer une pipette pasteur au bout du tube

de la sortie d’azote.

- Transférer environ 100 mL de tampon Bu4NPF6 dans l’erlenmeyer de 250 mL, puis

déposer la pipette pasteur au fond. Recouvrir partiellement l’erlenmeyer de paraffine.

- Après vous être assurés que le cylindre d’azote est ouvert, ouvrir graduellement le

robinet de la hotte jusqu’à ce que de gros bouillons se forment, mais sans déborder.

Laisser buller pendant 10 min

- Assurez-vous de bien refermer l’azote ensuite et de recouvrir votre erlenmeyer avec

la paraffine.

Solution de ferrocène 1 mM

- Pesez 0,0093 g de ferrocène.

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- Déposer dans une fiole jaugée de 50 mL et compléter avec le tampon Bu4NPF6

dissout dans l’acétonitrile (la solution tampon vous sera fournie).

Mesures partie A

1. Ouvrir le module électrochimique (derrière l’instrument, à droite), puis l’ordinateur.

2. Ouvrir le logiciel CHI600D. Cliquer sur Set up / Technique / Cyclic voltammetry.

3. Remplir le bas de la cellule de mesure avec la solution de blanc (tampon Bu4NPF6) de

façon à ce que toutes les électrodes soient dans la solution.

4. Installer l’électrode d’or polie comme électrode de travail (pince verte), celle de

platine (pince rouge) et la référence (pince blanche, enlever le bouchon bleu).

5. Installer le capuchon de plastique sur la cellule.

6. Cliquer sur Set up / parameters et entrer les paramètres d’analyses selon le

Tableau 1.

Tableau 1. Paramètres des mesures de la partie A.

Solution Init E

(V)

High E

(V)

Low E

(V)

Final E

(V)

Initi. Scan

Polarity

Scan

Rate

Sweep

Segments

Enable

Final E

Blanc

Bu4NPF6

0 1.2 -1.5 0 Positive 0.1 3 X

Ferrocène

1 mM

0 0.7 0 0 Positive 0.02 2 -

0 0.7 0 0 Positive 0.05 2 -

0 0.7 0 0 Positive 0.10 2 -

0 0.7 0 0 Positive 0.25 2 -

0 0.7 0 0 Positive 0.50 2 -

7. Vérifier que les pinces ne se touchent pas et ne soient pas en contact avec du métal.

8. Démarrer la mesure en cliquant sur Control / Run experiment. Si une fenêtre

indiquant Link failed apparaît, fermer puis rouvrir le logiciel, et ajuster les paramètres

à nouveau.

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Notes :

Il est normal que le voltampérogramme n’apparaisse pas au complet à l’écran lors

de la prise de mesure.

L’ordinateur émet un « bip » ou lorsque la mesure est terminée ou lorsque le

maximum de courant est atteint.

9. Une fois la mesure terminée, cliquer sur File / Save as / Nom clair.

10. Noter les résultats de potentiel et de courant pour les deux segments.

Notes :

Si le graphique ne s’ajuste pas en fonction des échelle, cliquer sur : Graphics / Graph

options / cochez Freeze x et y / entrer les valeurs / Ok.

S’il y a un problème d’identification des pics, cliquer sur Data Plot, puis sur Manual

Results. Avec la souris, tracer la tangente de la base du pic en tenant le clic gauche

enfoncé et étirez la droite sous le pic. De nouveaux résultats devraient s’afficher.

Si rien n’est affiché après avoir enregistré une mesure, cliquez sur Datalist.

11. Vider la cellule. Conditionner (rincer) puis remplir la cellule et les électrodes avec la

solution de ferrocène à analyser.

12. Refaire les étapes 6) à 10) selon le Tableau 1, en agitant légèrement (15 secs) entre

chaque mesure.

13. Lorsque toutes les mesures sont complétées, vider la cellule. Nettoyer la cellule et les

électrodes avec une petite quantité d’acétone (poire).

14. Cliquer sur File / New / Graphics / Overlay Plots et sélectionner les 6 mesures du

Tableau 1. Ajuster les axes du graphique puis faire une capture d’écran (PrintScreen

en haut à droite sur le clavier). Dans Paint ou Word, cliquer sur Coller, puis

enregistrer l’image.

Préparation des solutions de la partie B

Ajustement du pH du tampon phosphate

- Étalonner le pH-mètre avec les solutions de pH 4, 7 et 10. Mettre 500 mL de tampon

dans un erlenmeyer assez grand avec un barreau magnétique, puis, sous agitation

légère, ajuster la valeur du pH à 7,4 avec le NaOH 1 M ou le HCl 1 M.

- Buller de l’azote dans la solution tampon pendant 10 minutes.

Solution acide L-ascorbique 1mM

- Peser 0,018 g d’acide L-ascorbique.

- Ajouter à la solution tampon bullée dans une fiole jaugée de 100 mL.

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*NOTE IMPORTANTE !!! Toutes les solutions d’acide L-ascorbique doivent être

utilisées aussi rapidement que possible pour éviter de les oxyder par l’oxygène de l’air.

Mesures PARTIE B

1. Sélectionner la bonne électrode de travail (voir Tableau 2) et la rincer avec de l’eau

déionisée (ou de l’éthanol pour l’α-lipoïque).

2. Conditionner la cellule et les électrodes avec la solution d’acide L-ascorbique 1mM

puis la remplir. Installer le couvercle de plastique puis les électrodes.

3. Cliquer sur Set up / parameters et entrer les bonnes valeurs du Tableau 2.

Tableau 2. Paramètres des mesures de la partie B.

Solution Électrode de

travail

Init

E

(V)

High

E

(V)

Low

E

(V)

Final

E

(V)

Initi. Scan

Polarity

Scan

Rate

Sweep

Segments

Enable

Final

E

Acide L-

ascorbique

1mM

Or -0.2 0.8 -0.2 0 Positive 0.1 2 -

Hydrochlorure

de cystéamine

-0.2 0.2 -0.2 0 Positive 0.1 2 -

Acide α-

lipoïque

-0.2 0.8 -0.2 0 Positive 0.1 2 -

4. Vérifier que les pinces ne se touchent pas et ne soient pas en contact avec du métal.

5. Démarrez la mesure en cliquant sur Control / Run experiment

6. Enregistrer la mesure en cliquant sur File / Save as / un nom clair.

7. Noter les résultats de potentiel et de courant pour les deux segments.

8. Faire 3 mesures pour chaque électrode de travail, sans changer la solution, mais en

agitant légèrement entre chaque mesure.

9. Refaire les étapes 1 à 8 selon le Tableau 2. Remettre l’électrode fonctionnalisée avec

l’hydrochlorure de cystéamine dans sa solution après utilisation.

10. Videz la cellule.

11. Cliquer sur File / New / Graphics / Overlay Plots et choisir les 3 mesures de

l’électrode d’or. Ajuster les axes du graphique, faire une capture d’écran et

enregistrer l’image.

12. Répéter l’étape précédente avec les trois mesures de l’électrode d’hydrochlorure de

cystéamine, les trois mesures de l’électrode d’acide α-lipoïque et la première

mesure effectuée avec chaque électrode.

13. Avec les résultats du dernier graphique, déterminer quelle électrode serait la meilleure

pour quantifier la vitamine C.

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Préparation des solutions pour la partie C

Solutions étalons d’acide L-ascorbique

- À partir de la solution de 1 mM d’acide L-ascorbique déjà préparée, préparer les

solutions étalons selon le Tableau 3.

Tableau 3. Dilution de la solution d’acide L-ascorbique pour l’étalonnage.

Concentration en

d’acide L-ascorbique

(mM)

Aliquote de la solution d’acide

L-ascorbique 1 mM (mL)

Volume final à atteindre avec la

solution tampon (mL)

0,16 4 25

0,32 8 25

0,64 16 25

0,80 20 25

Solution de vitamine C

- Peser un comprimé de vitamine C commercial et le broyer à l’aide d’un pilon et d’un

mortier.

- Dans un bécher de 50 mL, peser 0,01 g de la poudre formée et ajouter 10 mL de la

solution tampon afin de la dissoudre.

- Retirer le piston d’une seringue de 10 mL, placer un filtre de 0,2 µm à son extrémité

et verser la solution préparée dans la seringue. Replacer le piston puis Filtrer la

solution dans une fiole jaugée de 25 mL.

- Retirer le filtre de la seringue, puis le piston, et replacer le même filtre au bout de la

seringue. Remplir la seringue avec 5 mL de la solution tampon et filtrer la solution

dans la fiole jaugée. Effectuer cette étape trois fois en tout afin de bien récupérer le

produit resté sur la seringue et le filtre. Au besoin, compléter la fiole jaugée à 25 mL

avec la solution tampon.

- Prélever 6 mL de cette solution dans une fiole jaugée de 25 mL et compléter au trait

de jauge avec la solution tampon. Cette solution sera utilisée pour l’analyse.

Mesures partie C

1. Rincer l’électrode de travail sélectionnée de la même façon qu’à la partie B puis

l’installer.

2. Conditionner la cellule et les électrodes avec la solution d’acide L-ascorbique 1mM

puis la remplir. Installer le couvercle de plastique puis les électrodes.

3. Cliquer sur Set up / parameters et entrer les bonnes valeurs du Tableau 4.

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Tableau 4. Paramètres des mesures de la partie C.

Solution Init

E

(V)

High

E

(V)

Low

E

(V)

Final

E

(V)

Initi.

Scan

Polarity

Scan

Rate

Sweep

Segments

Enable

Final

E

Tampon phosphate

-0.2 0.2 -0.2 0 Positive 0.1 2 -

Acide L-asc. 0.16 mM

Acide L-asc. 0.32 mM

Acide L-asc. 0.64 mM

Acide L-asc. 0.80 mM

Acide L-asc. 1 mM

Vitamine C diluée

4. Vérifier que les pinces ne se touchent pas et ne soient pas en contact avec du métal.

5. Démarrez la mesure en cliquant sur Control / Run experiment

6. Enregistrer la mesure en cliquant sur File / Save as / un nom clair.

7. Noter les résultats de potentiel et de courant pour les deux segments.

8. Faites 5 mesures pour le tampon et 3 mesures pour chaque autre solution, sans

changer la solution, mais en agitant légèrement enter chaque mesure.

9. Videz la cellule et refaire les étapes 2 à 9 selon le Tableau 4.

10. Cliquer sur File / New / Graphics / Overlay Plots et choisir la première mesure pour

chaque solution du Tableau 4. Ajuster les axes du graphique, faire une capture

d’écran et l’enregistrer.

Fin de l’expérience

- Repolir, rincer et sécher toutes les électrodes d’or puis les ranger correctement.

- Sécher et récupérer les feuilles de polissage.

- Disposer des solutions dans les bons contenants : Organique non-halogéné

(acétonitrile, acétone, éthanol, …) ou aqueux (tampon phosphate, eau, …).

Analyse des résultats

Insérer les graphiques enregistrés lors de l’expérience pour votre rapport. Ceux-ci doivent

être présentés convenablement, bien identifiés, et avec une légende adéquate.

Partie A

- Déterminez la fenêtre d’analyse électrochimique possible pour le système d’après la

mesure avec le blanc pour le ferrocène.

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- Déterminez la réversibilité de la réaction en fonction des 4 conditions présentées dans

la théorie. Vous devez discuter de votre choix entre ipa ou ipc. Vous devez ajouter les

tableaux et les graphiques à l’appui.

- Déterminez l’aire de l’électrode à l’aide de la bonne relation et comparez ce résultat

avec la valeur attendue.

Partie B

- Pour chaque électrode, discutez de l’effet observé après 3 analyses consécutives.

- En vous basant sur le graphique de la première mesure de chaque électrode, discutez

des différences observées.

- Déterminez quelle serait la meilleure électrode à utiliser pour la quantification de la

vitamine C et expliquez pourquoi (principe de fonctionnalisation, nature des

composés à la surface de l’électrode, interaction avec la solution, …).

PARTIE C

- Faites une droite d’étalonnage du courant (ip) en fonction de la concentration des

étalons d’acide L-ascorbique.

- Déterminez la concentration en acide L-ascorbique dans le comprimé de vitamine C

et comparez avec la valeur attendue. Discutez du résultat.

- Effectuez les tests supplémentaires nécessaires pour la détermination des paramètres

analytiques de la technique (LOD, LOQ, domaine linéaire, …).

Notes supplémentaires pour la discussion

- Démontrez votre compréhension du fonctionnement et de la raison de l’utilisation de

la voltampérométrie cyclique.

- Discutez des causes d’erreurs et des améliorations possibles ainsi que des autres

techniques adéquates pouvant être utilisées pour répondre aux objectifs de cette

expérience.

Références

Ito, T.; Perera, D. M. N. T.; Nagasaka, S., Gold Electrodes Modified with Self-

Assembled Monolayers for Measuring l-Ascorbic Acid. Journal of Chemical

Education 2008, 85 (8), 1112-1115.

Page 14: Dosage de la vitamine C par voltampérométrie cyclique · 2018-09-06 · 1 Expérience 3 Dosage de la vitamine C par voltampérométrie cyclique Théorie Introduction à la voltampérométrie

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Neuse, E. W., Synthetic polymers as drug-delivery vehicles in medicine. Metal-based

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Medicine, U. S. N. L. o., Ascorbic acid, [En ligne]

http://chem.sis.nlm.nih.gov/chemidplus/rn/50-81-7. Consulté le 2014-12-12.

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Chem 371, A. I. C. L., Cyclic Voltammetry of Ferrocene, [Ru(bpy)3]2+, [Co(bpy)3]

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