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Des outils de contrôle de l’inspecteur sur site … aux expertises en laboratoire

Céline Merlatti

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Céline MerlattiDocteur-Ingénieur en physico-chimie des polymères

Inspecteur ACQPA / FROSIO

Service Ingénierie des Matériaux

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Le SIM SIM : � Situé au sein d’une école d’ingénieur, SeaTech

� Mis en place pour donner accès aux industriels à un ensemble d’équipements et de compétences scientifiques

� Une équipe de docteurs et d’ingénieurs permanents (5 personnes)

� Plus de 15 ans d’expérience

� Une certification ISO 9001 depuis 2002

Les domaines de compétenceLes domaines de compétence

Présentation du Service Ingénierie des Matériaux

Les domaines de compétenceLes domaines de compétence

Ils nous font confiance…Ils nous font confiance…

ExpertisesEtudes, essais, caractérisations et analyses des matériaux

� Expertise peinture suite à avarie � Expertise corrosion�Analyse chimique de polymères�Vieillissements artificiels et naturels

Formation continue� Stage «Inspecteur ACQPA/FROSIO »� Stage« Conducteur de travaux ACQPA »� Stage introductif à l’inspection des peintures

Aujourd'hui 741 personnes formées,

Pour la certification des inspecteurs, 380 stagiaires => 63% de

réussite à l'examen

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Méthodologie d’analyse proposée

INSPECTION «INSPECTION « TERRAINTERRAIN »»• Conditions climatiques• Contrôle de la qualité de la préparation de surface

– Degré de soin ISO 8501-1 et -2

– Rugosité ISO 8503-2 et -5

– Détection des poussières ISO 8502-3

– Détection des contaminants solubles ISO 8502-6 et -9

• Contrôle de la qualité du film sec– Observations visuelles ISO 4628-1, -2…

– Epaisseurs ISO 19840 et NFT 30-124

– Jauge d'inspection des peintures ASTM D4138

– Test d’adhérence par traction ISO 4624…

3

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Méthodologie d’analyse proposée

INSPECTION «INSPECTION « TERRAINTERRAIN »»

PrélèvementsPrélèvements

EXPERTISE «EXPERTISE « LABOLABO »»• Recherche des contaminants de surface • Mesure de l’épaisseur de chacune des couches du système• Analyses des charges, pigments …• Détermination de la famille chimique de la peinture• Recherche de solvants résiduels, de plastifiants…• Détermination de la Tg, phénomène de post-réticulation…

4

5

L’expertise « revêtement »…

Système anticorrosion Corrosion - Conception générale d’un ouvrage

…une stratégie d’analyse à plusieurs niveaux

=> Cas n °2 : désordres de type craquelage sur système de peinture => Cas n °3 :

corrosion de

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Préparation de surface

Substrat acier

=> Cas n°1 : bilan avant remise en peinture

corrosion de vannes

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinturePasserellePasserelle piétonnepiétonne auau dessusdessus d’uned’une rivièrerivière

Problème rencontré : Problème rencontré : dégradation importante du revêtement

6Objectif : expliquer les causes de ces défaillances prématurées

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture

•Observations visuelles :� ISO 4628-3 : degré d'enrouillement Ri2

� ISO 4628-4 : degré de craquelage 5, sans direction

préférentielle , plutôt de type mosaïque

Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :

7

préférentielle , plutôt de type mosaïque

•Contrôle des épaisseurs à l’aide du mesureur à flux électromagnétique et du P.I.G. :

Application de la peinture hétérogène :

� Importante disparité au niveau des épaisseurs,

� Présence d'une ou deux couches de nature différentes

et selon les zones

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture

•Valider la présence d’une préparation de surface : � Présence de résidus de calamine, de traces d'oxydation

� Absence de rugosité, donc absence de préparation de surface initiale

Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » » (suite):(suite):

8

=> système anticorrosion défectueux et absence de préparation de surface

Calamine

(gris foncé)

et rouille

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Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture

1. des observations :�visualisation des différents constituants d’une peinture (charges, pigments…)

Analyse MEB / EDS Analyse MEB / EDS -- méthode d’analyse pour réaliser :méthode d’analyse pour réaliser :

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

9

(charges, pigments…)�mesure des épaisseurs de couche, rugosité

2. analyse élémentaire de l’échantillon – constituants d’une peinture, recherche de contaminants…

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Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture

Deux systèmes de peinture

Analyse MEB / EDS Analyse MEB / EDS –– Validation du nombre de Validation du nombre de couches et des épaisseurs :couches et des épaisseurs :

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

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Deux systèmes de peinture existent sur l'ouvrage

Cas du système composé d'une couche :

�peinture riche en TiO2 ,�présence de CaCO3 en quantité plus faible

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture

Analyse MEB/EDS Analyse MEB/EDS –– Recherche de contaminants de surface :Recherche de contaminants de surface :

Les analyses ont permis de mettre en évidence d'au moins un contaminant de surface, du soufre.

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

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Présence de soufre (agent corrosif) Fe attribuable à des

oxydes de fer (oxydation présente sur le substrat)

O, Ca, Mg, Al, Si, Ti sont probablement des résidus de la peinture

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Cas n°1: bilan initial avant remise en peinture

Analyse IRTF par mode ATR (Analyse IRTF par mode ATR (ReflexionReflexion Totale Totale Atténuée)Atténuée)-- Principe :Principe :

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

Surface de l’échantillon directement en contact

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Résultat obtenu :« signature » de la famille chimique de la peinture

directement en contact avec le cristal ATR

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture

�Analyse des 1ers micromètres du système 1

608

634

826

101010

3210

831180

123015

04

0,10

0,12

0,14

0,16

0,18

0,20

Analyse IRTF :Analyse IRTF :

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

13⇒Ce spectre infrarouge est caractéristique d’un syst ème Epoxy⇒Identification de la famille chimique de la peintur e

757

912

1083

1230

1295

1361

1383

1460

1580

1605

164

5 1

73421

81

285

0 2

870

2926

296

2 3

033 3

354

3695

-0,04

-0,02

0,00

0,02

0,04

0,06

0,08

Abs

orba

nce

1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000

Nombre d'onde (cm-1)

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Cas n°1 : bilan initial avant remise en peinture

Bilan de l’analyse «Bilan de l’analyse « terrainterrain » » =>mise en évidence de :

– l’absence d’une préparation de surface– la présence de plusieurs systèmes de peinture– la dégradation importante du système de peinture et début de

corrosioncorrosion

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Bilan de l’analyse « laboBilan de l’analyse « labo »» => a permis de confirmer :

– la présence de contaminants de surface– la présence de 2 systèmes de peinture, leur épaisseur, leur

nombre de couches– la famille chimique de la peinture

Conclusion Conclusion : nécessité de décaper l’ensemble de la peinture et de réaliser une préparation de surface

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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique

Substrat acier

Sys

tèm

e an

ticor

rosi

on

Primaire

Couche intermédiaire

finitionCraquelage -décollement

entre la finition et la couche intermédiaire

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Substrat acier

ObjectifsObjectifs : : comparer les propriétés du revêtement en zone « saine » et en zone « défectueuse »

zone « saine » zone « défectueuse »

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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique

•Observations :�Craquelage de la finition (rouge) appliquée sur l’intermédiaire (blanc)�Souplesse de l’intermédiaire importante «défectueux» en comparaison au revêtement «sain»

Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :

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comparaison au revêtement «sain»�Forte « odeur de solvant » en zone défectueuses

•Contrôle des épaisseurs à l’aide de la Jauge d’Inspection Peintures (P.I.G.) : Conformité des épaisseurs appliquées pour chaque couche•Essais d’adhérence par traction en zone défectueuse :

�Minimum de 3MPa�Rupture adhésive entre l’intermédiaire et la finition

=> Hypothèses : problème de séchage et/ou de réticulation de la couche intermédiaire

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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique

Analyse Thermique (DSC ): Analyse Thermique (DSC ): détermination de la Tg de détermination de la Tg de l’intermédiairel’intermédiaire

62°C(I)

55°C

67°C

-0.15

-0.10

-0.05

0.00

Hea

t Flo

w (

W/g

)

-0.08

-0.06

-0.04

-0.02

0.00

Non

rev

Hea

t Flo

w (

W/g

)

-0.08

-0.06

-0.04

-0.02

0.00

Rev

Hea

t Flo

w (

W/g

)

-50 0 50 100 150 200 250

Temperature (°C)Exo Up Universal V4.7A TA InstrumentsRéticulation Aspect du

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

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Temperature (°C)Exo Up Universal V4.7A TA Instruments

Tg (°C)Réticulation

complète

Aspect du

revêtement

"Sain" 62 Oui

Etat vitreux-

revêtement « dur

et cassant »

"défectueux" 22 Non

Etat

caoutchoutique-

revêtement

«mou»

Souplesse de l’intermédiaire visible au MEB!

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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique

Analyse Analyse PyPy--CPV/SM CPV/SM -- Principe :Principe :Analyse «Analyse « LaboLabo »»

Pyrolyse de l’échantillon « solide »

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Séparation des

moléculesIdentification des

moléculesRésultat obtenu :•Famille chimique de la peinture•Mise en évidence de solvants résiduels, de plastifiants, d’excès de durcisseur

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Cas n°2 : désordres observés sur un système de revêtement organique

Aire pics « durcisseur »/aire

pics « base+durcisseur »Tg (°C)

"Sain" 27 62

Analyse Analyse PyPy--CPV/SM :CPV/SM :

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Echantillon « défectueux » : problème de mélange base/durcisseur⇒Quantité de durcisseur largement plus importante que pour l’échantillon « sain »⇒ ce problème de mélange est validé par la différence de Tg

"Sain" 27 62

"défectueux" 57 22

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•Observations visuelles :�Présence de zones non corrodées sur lesquelles la peinture semble adhérente

Résultat de l’analyse «Résultat de l’analyse « terrainterrain » :» :

Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé

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adhérente�Observations de zones de corrosion localisées�Dégradation importante du système de peinture

Question posée : rechercher l’origine des problèmes de peinture rencontrés

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Investigations de «Investigations de « laboratoirelaboratoire » :» :

•Observation de la surface du métal : �Absence de contamination par des huiles et graisses�Evaluation de la rugosité à l’aide du ruban à répliquer :

Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

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Corps de pompeFlasque supérieur

rugosité < exigence de la spécification

Rugosité : dans la

spécification

•Conclusion : préparation de surface hors spécif. dans certaines zones

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Arêtes:Arêtes:

Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé

•Écaillage des arêtes lié à des chocs ( présence d’un primaire après grattage )

Analyse «Analyse « LaboLabo »»

22

• observations MEBArrondi de l’arête et continuité de l’épaisseur du primaire

•Conclusion : mise en évidence que les pré-touches ont bien été réalisées sur l’arrondi

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Montage des vannes sur ligne :Montage des vannes sur ligne :

Cas n°3 : corps de vanne à un degré de dégradation très avancé

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Sur l'axe principal : zone de passage de la clé de serrage insuffisanteAutour des alésages :

serrage de la vis directement sur la peinture

•Conclusion : prendre en compte la protection par peinture dès la conception.

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En conclusion, la gestion des problèmes de revêtement…• Sur le « terrain », les techniques d’analyse simples

permettent de faire des hypothèses sur l’origine des dégradations : � préparation de surface� application de la peinture

• Les techniques d’analyse « labo » permettent d’obtenir des informations supplémentaires sur :des informations supplémentaires sur :� la conformité des produits et mélanges� la qualité de la préparation de surface� le respect de bonnes conditions de séchage

• La comparaison entre surface saine et surface défectueuse constitue une méthode de travail efficace.

•• DocumenterDocumenter au maximum le projet avec :� les documents de suivi qualité� les « plaques références »