Développement et maintien des étalons de référence .prévus dans l’étude « Maintien et...

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  • Dveloppement et maintien des talons de

    rfrence

  • Convention MEEM n 2200995647 3

    Laboratoire Central de Surveillance

    de la Qualit de lAir

    DEVELOPPEMENT ET MAINTIEN DES ETALONS DE REFERENCE

    Fabrice Marioni, Fabien Mary, Laurent Saragoza, Christophe Sutour,

    Thomas Venault, Tatiana Mac (LCSQA-LNE)

    Octobre 2016

  • Convention MEEM n 2200995647 4

    LE LABORATOIRE CENTRAL DE SURVEILLANCE DE LA QUALITE DE L'AIR

    Le Laboratoire Central de Surveillance de la Qualit de l'Air est constitu des laboratoires de Mines Douai, de lINERIS et du LNE. Il mne depuis 1991 des tudes et des recherches la demande du Ministre charg de lenvironnement, et en concertation avec les Associations Agres de Surveillance de la Qualit de l'Air (AASQA). Ces travaux en matire de pollution atmosphrique ont t financs par la Direction Gnrale de l'nergie et du Climat (bureau de la qualit de lair) du Ministre de l'Environnement, de lnergie et de la Mer (MEEM). Ils sont raliss avec le souci constant damliorer le dispositif de surveillance de la qualit de lair en France en apportant un appui scientifique et technique au MEEM et aux AASQA.

    L'objectif principal du LCSQA est de participer l'amlioration de la qualit des mesures effectues dans lair ambiant, depuis le prlvement des chantillons jusqu'au traitement des donnes issues des mesures. Cette action est mene dans le cadre des rglementations nationales et europennes mais aussi dans un cadre plus prospectif destin fournir aux AASQA de nouveaux outils permettant danticiper les volutions futures.

  • Convention MEEM n 2200995647 5

    TABLE DES MATIERES

    RESUME ........................................................................................................................6

    1. CONTEXTE ..............................................................................................................8

    2. OBJECTIF .................................................................................................................9

    3. MAINTIEN DES ETALONS DE REFERENCE NATIONAUX ..............................................9

    3.1 Objectif ....................................................................................................................... 9

    3.2 Maintien des talons gazeux de rfrence gnrs par permation (SO2 et NO2) ... 9

    3.2.1 Description des talons de rfrence ..................................................................... 9

    3.2.2 Vrification hebdomadaire des tubes permation SO2 ..................................... 10

    3.3 Maintien des talons gazeux de rfrence gravimtriques (NO, CO et BTEX) ........ 10

    3.4 Oprations de maintenance communes l'ensemble des talons de rfrence ... 11

    3.4.1 Etalonnage des matriels mis en uvre ............................................................... 11

    3.4.2 Vrification de la qualit de lair et de lazote utiliss .......................................... 12

    3.4.2.1 Traitement des rsultats bruts obtenus ................................................ 12

    3.4.2.2 Vrification mensuelle de la qualit de lazote en bouteille ................. 12

    3.4.2.3 Vrification mensuelle de la qualit de lair comprim pur .............. 12

    4. AMELIORATION DE LA METHODE DE GENERATION DES MELANGES GAZEUX DE

    REFERENCE DE NO2 PAR PERMEATION .................................................................. 13

    4.1 Contexte ................................................................................................................... 13

    4.2 Objectifs ................................................................................................................... 13

    4.3 Rappels gnraux sur la permation en phase gazeuse .......................................... 13

    4.4 Moyen actuellement utilis ..................................................................................... 14

    4.5 Mise en place dune nouvelle balance suspension lectromagntique en acier inoxydable ................................................................................................................ 16

    4.6 Dtermination de la stabilit du systme de peses ............................................... 18

    4.7 Mise en place dun tube permation NO2............................................................. 19

    4.8 Dtermination du taux de permation .................................................................... 20

    4.9 Stabilit dans le temps du taux de permation ....................................................... 20

    4.10 Problmatique lie la temprature ....................................................................... 24

    4.11 Modification du systme .......................................................................................... 25

    4.12 Influence de la temprature sur la perte de masse ................................................. 27

    4.13 Conclusions............................................................................................................... 28

  • Convention MEEM n 2200995647 6

    RESUME

    L'objectif est de maintenir un bon niveau de performances mtrologiques pour les talons de rfrence SO2, NO, NO2, CO, O3 et BTEX (benzne, tolune, thylbenzne et xylnes) utiliss pour titrer les talons des AASQA, afin de pouvoir continuer produire des prestations de qualit. La premire partie de l'tude a consist faire une synthse des actions menes pour maintenir l'ensemble des talons de rfrence afin de pouvoir raliser les talonnages prvus dans ltude Maintien et amlioration des chanes nationales dtalonnage doctobre 2016.

    La deuxime partie a port sur lamlioration de la mthode de gnration des mlanges gazeux de rfrence de NO2 par permation.

    Le systme de balance suspension lectromagntique de la socit Rubotherm a t rceptionn au LNE en aot 2015. Ce systme permet de peser un tube permation in situ . Ce dernier est maintenu temprature constante et balay par un gaz sec tout au long de sa vie, permettant ainsi dtre soumis aux mmes conditions environnementales y compris lorsque celui-ci est pes afin de dterminer son taux de permation.

    Cette version en acier inoxydable est mcaniquement plus stable que la version en verre, facilitant les rglages de lalignement du systme qui est garant de la qualit des peses. Le systme est trs satisfaisant puisque la drive sur la pese dune masse fixe pendant 7 jours est de lordre de 0,1 ng/min.

    Ces bons rsultats sont galement confirms lors de lvaluation du taux de permation du tube sur une priode de 3 jours puisque lincertitude sur la pente de la perte de masse du tube est infrieure 0,1 ng/min.

    Ces bons rsultats sont malheureusement contrebalancs par de nombreux problmes informatiques que nous avons rencontrs. Le systme est pilot par un software dvelopp par la socit Rubotherm qui nest malheureusement pas totalement dbugu. Le systme informatique plante rgulirement avec un crasement des donnes. Malgr de nombreuses interventions des dveloppeurs, le problme nest toujours pas solutionn ce jour et le systme reste instable. Nous envisageons donc de dvelopper nous-mmes un logiciel sous Labview afin de le maitriser et de ladapter nos besoins. Une alternative est de raliser les peses en mode manuel afin de saffranchir du programme informatique.

    Cette tude a galement permis de mettre en vidence linfluence trs importante de la temprature du laboratoire sur le systme. Une isolation thermique de la cellule recevant le tube a t ncessaire afin de limiter linfluence des variations de la temprature du laboratoire sur la rgulation de la temprature du tube. Il est galement envisag de raliser un caisson thermostat intgrant tout le systme afin de limiter linfluence de la temprature sur la balance elle-mme (drive, sensibilit).

    Il a t clairement mis en vidence lors de cette tude que le taux de permation du tube de NO2 ntait pas stable dans le temps. Lvolution du taux de permation a t estime une valeur de lordre de 1,5 ng/jour, soit 0,1% du taux de permation.

  • Convention MEEM n 2200995647 7

    Il conviendra donc lors de lutilisation du tube pour gnrer des concentrations de rfrence de NO2, dextrapoler le taux de permation par rapport au jour de son utilisation.

    Un travail sera galement ralis dans le cadre dun projet europen (2017-2020) sur la possibilit de prparer des tubes permation plus stables dans le temps et sur la dtermination des impurets (H2O, HNO3) contenues dans le tube et leurs volutions dans le temps.

  • Convention MEEM n 2200995647 8

    1. CONTEXTE

    De par leur nature et du fait de leur mission proximit du sol, les polluants prsents dans lair ambiant que nous respirons peuvent constituer un risque potentiel pour la sant humaine l'chelon local mais plus largement l'chelon rgional et global. Limpact de la pollution atmosphrique sur la sant de l'homme est donc devenu une des proccupations de la population. Localement, la surveillance de la qualit de l'air est confie aux Associations Agres de Surveillance de la Qualit de lAir (AASQA) qui effectuent des mesures dans lair ambiant : ces rsultats de mesure sont ensuite utiliss pour calculer des indicateurs de la qualit de lair diffuss quotidiennement dans les mdias. Ce dispositif est un outil d'valuation objective et pertinente de la qualit de l'air qui permet d'informer des situations critiques de pollution, de rvler les mcanismes qui les gouvernent, d'orienter et d'accompagner les actions de rduction. Toutefois, la pertinence et les performances d'un tel dispositif de surveillance de l'air reposent sur la qualit des informations obtenues qui peut tre garantie de faon prenne en mettant en uvre les principes de base explicits dans les rfrentiels dassurance qu