Essai de granu Détermination des a

'eau de chaux

Ministère de l'Équipement, du Logement et des Transports

. . Laboratoire Central

des Ponts et Chaussées

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Essai de gran Détermination des a

'eau de chaux

Méthode d'essai LPC no 37

Février 1993

Irbonteh Ceitnl des Qlib et 58, W WcBne, t 75732 W kdax 15

Dlffuslon :

L C P C - Ssrvlce IST-Publi~~tlon~. 58, b o u l e v a r d L e f e b v r e , 75732 Parls C e d e x 15, F r a n c e Tel. : 33 ( 1 ) 40 43 52 26 - r&ex : lcpad 20636 1 f TdMcople : 33 ( 1 ) 40 43 54 98

Le présent mode opératoire a pour objet la detemination des alcalins solubles dans l'eau de chaux dans les conditions de l'essai, de granulats ou mélanges granulaires destinés à la confection de bétons.

.- ESSAIS DE GRANULATS

D N DES ALCALINS SOLUBLES L'EAU DE CHAUX

Ce mode opdratoire est applicable soit à chaque granulat entrant dans la composition du b b n , soit à la fraction O / 20 mm reconstituk et représentative de la fourniture de granulats.

MODE OPERATOIRE

S 1992

II-I Recommandations provisoires pour la prévention des désordres dus A 1 'alcali-réaction (janvier 199 1)

Annexe C6 - Mode opératoire provisoire.

11-2 Norme AFNOR P 18-553 : "Granulats - Préparation d'un échantillon pour essaiw.

La préparation des échantillons pour essais se fait conformément à la norme : P 18-553 : "Granulats - Préparation d'un échantillon pour essai"

Les échantillons soumis à l'essai ne doivent subir aucune préparation de broyage ou concassage.

Une masse de granulats ou d'un melange granulaire (500 g) placée dans un récipient en acier inoxydable est portce au contact d'une solution saturée de chaux & ll&uIlition et sous reflux.

A l'issue d'une du& de contact de k, des aliquotes de la suspension aqueuse sont prélevées, filtrées et soumises après acidification et dilution à l'analyse par spectrom6trie d'absorption atomique.

D'autres méthodes d k d y s e spctrométnques peuvent Ctre mise en oeuvre SOUS qu'des conduisent à des rats Wuivalents et soient exemptes d 'interferences.

V ' de calcium pour analyse h faible teneur en

V-2 C h l m de sodium pour analyse Sécher a lQ5'C juqu'h obtention d'une constante et nefroidir en

dessicateur.

v3 Chionire de potassium pour analyse Sécher h 105'C jusqu'h obtention d'une constante et refroidir en

dessicatew.

V'-4 Acide nitrique pour analyse d= 1,40

W5 Eau distillée sur q

V6 Chaux vive p de de calcium (V-1)

Dans une capsule en po de calcium (V-1). Chauffer lentement la capsule en 1' ement dans un four moufle réglé à 1000 " C, puis calcins

essiatew, broyer le f i d u au mortier d'agate et con

w7 Solution d'acide nitrique'& 1 96 par dilution de (V-4).

Va Solution mère Ctalon de sodium à 0,l g de N g O/kg de solution, préparée gravimetriquement a de Na Cl (W).

Pour éviter tout calcul, il suffira de 0,1886 g de NaCl à 0,0002 g prés. Introduire dans un récipient de polytthylèn ablement tart. Compléter à 1000 g à l'aide d'eau distillée. Conserver en flacon de polyethylène.

V-9 Solution mkre étalon de potassium à 0,l g de K2 Olkg de solution préparée gravimetriquement à partir de K Cl (V-3).

Pour éviter tout calcul, il suffira de peser 0,1583 g de KCl à 0,0002 g près. Introduire dans un récipient de polyéthylène préalablement taré. CompKter à 1OOO g à l'aide d'eau distillée. Conserver en flawn de polyCthylhie.

V-10 PrCparation des solutions d'etalonnage:

Trois solutions d'etalonnage diluées au moins sont prtparCes gravimCtriquement L partir des solutions Cîaions V-8 et V-9 afin de couwir pour l*élkment considtré le domaine linéaire de réponse du spactrombtre d'absorption atomique utilisé.

LeJ solutions d'ttalonnage sont obtenues par dilution d u solutions mkrcs à l'aide d'eau disîiilée et acidifiées par l'acide nitrique (V-4) à raison de 10 cm3 /kg de solution.

Nom 1 : La solwnwnow &talons V-8 et V-9 & même que les solwnunons d'dtalonnage diluées obtenues b punir tie ces &m'&es sont prtpades graM'mltriqueînent et conservées en flacon & polydthyl2énc. Cette méthode p e m t d'dviter l'emploi & vemrie jaugde, & s'aflanchir des varimMow & tempLrature et àè supprimer la übdmrion tie sodium O potassium par les parvis &s récipients en vem.

ml Récipients cylindriques sans bec en acier inoxydable d'un l im de capacitt.

VI2 Couvercles p u r récipients (VI-1) en téflon ou polymCthylpentbe dotés d'un joint @rique d'Cîanchéitt et de perforations destinées L recevoir un refrigtmt à eau ou h air et permettant les prélèvements de solution (Cf schéma en annexe).

M-3 RCfkigCrant L circulation d'eau de longueur utile 40 cm ou rCfiigCrant de longueur utile 70 cm doté de poinicr type "Vigreux" et adaptable au couvercle (VI- 2).

W Seringue hypodermique de capacité environ 5 cm3 en matiére plastique, à aiguille en acier inoxydable, doide d'un f i l9 de diamètre de pore 0,45 micmns ou pipette de prC1èvement de capacité 5 cm en matière piastique ou à embout plastique.

V15 Baiance d'analyse de portée 200g à 0,1 mg.

W-6 Balance d'analyse à plateau supérieur de portée 1600 g à 0,O 1 g .

VI-7 Bah de sable, bloc chauffant ou dispositif équivalent, d'une puissance suffisante pour assurer l'ebullition et l'agitation constante du méiange soumis à l'essai (Cf NOTE 3).

NOTE 2 : AJin d'éviter ka co~omim'on en alcalins par la vrrrene tour les rkcipienîs ou accessoires swceptibles d' en contact avec les kchnnnnllons ou

ont devront 4tre réalisés en non contamina?^ tels que : acier le, fefon, polyéthyl2ne. piypmpylLne ou potyméthy Ipenttw.

L'emploi'& récipients en vem borosilicaté est déconrcill&.

NOTE 3 : Les b a h maries crlimcnth en eau &dis& nc permettent par d'au~urer l'&bdlition et l'agbotion du d h g e et sont donc b pmscncnrt.

CT11ON DES AL s . Dans un récipient en

une masse de 500 +/- 5 g de

Peser ii 0,1 g près et noter le poids ou des div fractions granulomCtriquu (Cf modèle de feuilles d'

1 0 g d e c t n a u x v i v e ( V ~ B 8 , 1 g p ~ e t l ' d'une spatule en acier inoxydable hom

mélange.

Dans un B début d'ébullition 500 +1- 0,l g d'eau distillée (V-S), . Noter le poids total initial et l'heure de d dcipient d'extraction et placer sur bain de porte à 140 +/- 1O0C.

A l'échéance prévue pour la mesure, un prélkvement ponctuel de 5 ou 10 cm3 est effectué à l'aide des pipettes ou seringues (VI-4) et immédiatement filtré sur filtre cellulosique de diamktre de pore 0,45 microns préalablement rincé à l'eau distillée. (Cf NOTE 4)

Recueillir le filtrat dans un tube ou fiole en matière plastique de 15 à 50 ml de capacité, préalablement rincé l'eau distillée, repéré et taré à 1 mg près sur balance d'analyse 01-5)

Peser B 1 mg près le filtrat obtenu.

Lorsque plusieurs prélèvements sont prévus afin d'apprécier la cinétique de la réaction,(Cf NOTE 4) réinjecter immédiatement après chaque prélèvement une masse d'eau distillée aussi voisine que possible de celle de la solution prélevée.

Acidifier le filtrat par addition de 1 cm3 d'acide nitrique 0.15 M (V-7) et diluer à l'aide d'eau distillée. Peser à 1 mg près le récipient de prélkvement et en déduire le facteur de première dilution.

En fin d'essai et après refroidissement noter le poids final du récipient d ' extraction .

NOïE 4 : Les prélèvements et la filtrarion peuvent être réalis& simultanément en utilisant des seringues hypodermiques b usage unique dotées de support filtres W-4)

Effectuer les réglages du spectromètre selon les conditions opératoires normales précisées par le constructeur ou déterminées après étude détaillée.

Sélectionner l u longueurs d'ondes :

589,6 nanomètres (Sodium) 766,s nanomètres (Potassium)

Utiliser de préférence des brûleurs de faible chemin optique.

Règler le zéro de l'appareil avec une solution d'acide nitrique (V.7) à 1%

Rkgler les pressions des gaz, la hauteur et l'orientation du brûleur, le ddbit d'aspiration de solution, en utilisant une solution d'étalonnage de concentration voisine du milieu de gamme et dont l'absorbante typique est connue.

Une fois le règlage effectué, un pAosage de I1&hantillon inconnu et d'évaluer la teneur prése choisir les solutions d' e en le cas échéant de calculer le de dilution le plus fav

][les dilutions complCmentaires éventuelles en fioles ou tubes plastiques de 25 B 100 ml de

e d'une elution d'acide Rittique à 1

La Sequenœ suivgnte de mesure est alors effectuée :

1- vérification du zCro sur solution ttmoin (acide nitrique 1%).

2- lecture sur etalon infQieur de concenwon Xa (mdl).

3- rinçage 1 l'eau bidistillée.

5- rinçage fkau bidistillb.

6 lechire sur étalon supérieur de con~entration Xb (mg/l).

7- rinçage 8 l'eau bidistillb.

Cette a u a œ de mesure est wtée au moins 3 fois.

Essai h blanc sur suspension de . . Sur chaque lot de chaux vive un a

blanc sur une s vive et en eau bidistiliée de I'essat.

le blanc B de la solutim d'exmtion mé en mglkg de Na20 ou K20.

VII-4 CALCUL DES CONCENTRAZ7ONS

Soit Ya, Yx, Yb les absorbantes respectives de l'étalon inférieur, de la solution inconnue et de l'étalon supérieur et D le facteur de dilution kventuelle, la concentration X de l'échantillon dilué inconnu exprimée en mgIl est égale & :

WI-5 EXPRESSION DES RESVLTATS :

Soit Pm (g) le poids total de matériau soumis à extraction

Pe (g) le poids d'eau bidistillée

K = Pe 1 Pm le facteur de dilution primaire

D le facteur de dilution de la solution

X (mglkg) la concentration de l'échantillon dilué

B (mglkg) le blanc de la solution d'extraction

Tm la masse d'alcalins liber& par kg de matériau exprimée en mglkg de Na20 ou K20

Expression des résultats en pourcentage :

% T m = T m / l

Expression des alcalins solubles en équivalent Na20

% Alcalins solubles = % Na20 + ( % K20 * 0,658 )

VII-6. Rédaction des feuilles d'essais

Les reférences d'échantillons dates et données d'analyse telles que pesées, dilutions, résultats de mesures et calculs ainsi que les observations éventuelles sont consignées sur les feuilles adéquates dont des modeles figurent en annexe .

WXl-1 Modales de feuilles d'essai (Pages 9 eî 10)

mii-2 Schdnaa du rtcipiea d 'extmction (Page 11)

E88AIB DE8 MATERIAUX DETERHINATION DE8 ALCALINS SOLUBLE8 DANS OPERATOIRE

L'EAU DE CEAUX. L.P.C

N O D'AFFAIRE : ~ - ~ - ~ - ~ - ~ - ~ - ~ - ~ DATE ARRIVEE LABORATOIRE : / 119

TITRE DE L'AFFAIRE :

COMPOSITION DU MELANGE SOUMIS A EXTRACTION - MATERIAU Ml, M2, M3, etc REFERENCE LABO CHIMIE NLABO 11 1 II 1 NATURE MATERIAU 1 REFERENCE 1 1 II 1 POIDS THEORIQUE P R e W ( g ) 1 Il 1

POIDS PO + Ml TARE FLACON No

L POIDS REEL PX - Px-1 ( g ) (Ml 1 1 M3 1 M4

L

POIDS MATERIAU Pm = Ml+MZ+M3+M4 (g) Pm = POIDS TOTAL + Cao ~5 ( g ) I P ~ 1 POIDS Cao PS-PX (g) POIDS P5 + EAU p 6 ( g ) p6 POIDS EAU 1 P6-P5 (g)

FACTEUR DILUTION PRIMAIRE K II K = (P6 ,- P5) / Pm IK

I CONDITIONS D'EXTRACTION DES ALCALINS

TUBE PRISE AJUSTEE A 1 No 1 D'ES811 PO (g)

3&me DILUTION

CALCUL DILUTION SOLUTION D D (p1/p0)*(p2/pl) *(p4/~3) * * * * * TENEUR ExPRIMEE EN mg/kg I I m E ~ x * D - B ) * K I

1 NOM DE L80PERATEUR II DATE : / /

Mod EEXTALC3 . DOC 5 / 9 2 Page 1/2

11

DETEMINATION DES ALCALINS SOLUBLES D m § L'EAU DE CHAPlX

1 DETERMINATION 1 SPECTROM IE D"ABS0RPTION ATOMIQUE 1 RESULTATS 1 ESSAI SODIUM MESURES PAR ENCADREMENT Na2 O

N o TUBE JDILUTION ETALON( Xa 11 Ya ( YX 1 Yb 1 Xb 1 X

M = Blanc de la solution exprimé en mg/kg Na20 rng/kg Na20 Tm= Teneur du matériau en mg/kg de Na20 T m = ( X D - B ) * K

ESSAI POTASSIUM K 2 O 9 i

No TUBE IDILUTION ETALON( Xa ( Ya ) Yx ( Yb 1 Xb ( X

B = Blanc de la solution exprimé en mg/kg K20 mg/kg K20 Tm= Teneur du matériau en mg/kg de K20 T m = . ( X D - B ) * K NOTA : Equivalent Na20 = 0,658 K20 1

- -

Opérateur : DATE ANALYSE : / 1 1 9 1

Mod EEXTALC3 . DOC 5/92

réfrigérant à boules / (peut être remplacé par un / rtfrigerant à air )

echelle 112 (contenance 1 litre ) \chauffe ballon

schéma d'un réacteur pour l'extraction des alcalins libérables

des variantes sont possibles)

(Q 1998 - Dépôt 16gal : ler t r l v 1 8 s h 1998

ISBN 2 7

Publie par ie LCPG, 68, boulevard bfebw8 - 76782 EX 15