Corrélation entre le renforcement par transformation de...

Corrélation entre le renforcement par transformation de phase et le comportement en fatigue de la zircone Ce-TZP

105

Chapitre V

Corrélation entre le renforcement par transformation de phase et le

Comportement en fatigue de la zircone Ce-TZP

e propos de ce chapitre est d’étudier l’influence de la transformation de phase sur

le comportement en fatigue de la zircone dopée à l’oxyde de cérium. Nous avons

entamé ce chapitre par une étude préalable, permettant d’évaluer la tolérance aux défauts et la

fiabilité des zircones Ce-TZP en corrélation avec la transformation de phase. Nous avons

ensuite étudié les mécanismes responsables de la propagation sous critique sous chargement

statique et ceux responsables de l’accélération des fissures sous contraintes cycliques. Nous

nous sommes focalisés sur l’influence du taux de CeO2 sur le phénomène de renforcement par

transformation de phase, qui joue un rôle clef dans le comportement en fatigue statique et

cyclique de la zircone.

L


106

V.1 Fiabilité et tolérance aux défauts

V.1.1 Fiabilité

Dans ce paragraphe nous allons présenter les résultats de l’effet du renforcement par

transformation de phase sur la distribution de contraintes à la rupture en flexion quatre points.

Une série de 16 échantillons, pour chacune des nuances 10Ce-TZP, 12Ce-TZP et 16Ce-TZP a

été utilisée lors de cette étude. Nous avons utilisé l’analyse statistique de Weibull qui est

adaptée à l’étude de la distribution des contraintes à la rupture des céramiques. Puisque la

microstructure est la même pour les trois nuances, nous pouvons considérer qu’elles ont la

même distribution de défauts. La probabilité de rupture et la fonction ln(ln(1/(1-Pi))) sont

présentées sur les figures V.1 et V.2 pour les trois nuances en fonction de la contrainte à la

rupture. Nous constatons que la contrainte à la rupture moyenne est d'autant plus grande que

le taux de dopant en CeO2 est élevé. Par contre, le module de weibull croît dans le sens

contraire. En effet, la nuance 10Ce-TZP a un module de weibull plus élevé m = 23 en

comparaison avec m = 14 et m = 8 respectivement pour les nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP.

Ce résultat montre une grande corrélation entre la tolérance aux défauts et l'effet de courbe R :

plus la résistance à la propagation de fissure (renforcement par transformation de phase) est

importante plus la distribution des contraintes de rupture est resserrée [109].

Le renforcement est corrélé à la taille des zones transformées que nous avons observées sur

les faces en tension des éprouvettes testées. Pour la nuance 10Ce-TZP nous avons observé des

zones transformées très importantes sous forme de bandes (flexion 4 points) (Fig. V.3), qui

disparaissent lorsqu'on s'éloigne de la zone sous contrainte maximale. Pour la nuance 12Ce-

TZP ces bandes deviennent très limitées et difficiles à localiser. Enfin, pour la nuance 16Ce-

TZP, ces zones disparaissent complètement, et aucune transformation n'est observée.


107

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

300 400 500 600 700 800Contrainte à la rupture (MPa)

Prop

abili

té d

e la

rupt

ure

10Ce-TZP12Ce-TZP16Ce-TZP

Figure V.1 : Effet du taux d’oxyde de cérium sur la probabilité de rupture

-4

-3

-2

-1

0

1

2

6 6,1 6,2 6,3 6,4 6,5 6,6 6,7

Contrainte à la rupture (MPa) (ln)

ln(ln

(1/(1

-Pi))

)

10Ce-TZP

12CeO-TZP

16Ce-TZP

Figure V.2 : Effet du taux d’oxyde de cérium sur le module de weibull, m.

m = 8

m = 14

m = 23


108

Figure IV.3 : Zones transformées sous forme de bandes dans la 10Ce-TZP après essai de rupture en flexion quatre points

Par ailleurs l’analyse par diffraction des rayons X des faciès de rupture des éprouvettes testées

montre que la transformation est d’autant plus importante que le taux de dopant CeO2 est

faible (Fig. V.4). Lors des essais en flexion quatre points, la rupture se fait d'une manière

brutale ce qui augmente légèrement le taux de la phase transformée pour la même nuance,

comparé à celui observé lors des essais de flexion contrôlés sur des échantillons entaillés (cf

chap. III.3.5).

0100200300400500600700800900

27 28 29 30 31 32 33

2 O

Cps

avant rupture

après rupture

10Ce-TZP

2 θ

m

m q


109

0100200300400500600700800900

27 28 29 30 31 32 332 O

Cps

avant rupture

après rupture

12Ce-TZP

0100200300400500600700800900

27 28 29 30 31 32 33

2 O

Cps

avant rupture

après rupture

16 Ce-TZP

Figure V.4 : Spectre de diffraction des rayons X des nuances 10Ce-TZP, 12Ce-TZP et 16Ce-

TZP avant et après rupture

V.1.2 Tolérance aux défauts (méthode d'indentation) Nous avons étudié la tolérance aux défauts des Ce-TZP en déterminant la contrainte à

la rupture d’éprouvettes contenant des défauts crées par indentation (indenteur Vickers). Nous

commençons par donner un bref rappel théorique sur les fissures et les contraintes résiduelles

créées par indentation Vickers.

Lorsqu'un indenteur Vickers est appliqué à la surface d'un matériau céramique avec une

charge suffisamment élevée (fonction du matériau), il se crée un système de trois types de

fissures (Fig. V.5) [110] :

1) fissure médiane : elle s'étend en profondeur pendant le chargement sous l'action d'un

champ élastique ;

q

2 θ

2 θ

qm

m


110

2) fissure radiale : elle s'étend en surface à partir des angles de l'indenteur et se développe

sous l'action des contraintes résiduelles ;

3) fissure latérale : elle provient également de l'action des contraintes résiduelles. Ces fissures

se développent presque parallèlement à la surface et sont responsables de l'écaillage de

l'échantillon

Figure V.5 : Types de fissures crées par indentation

Des observations in situ au cours de l'indentation de matériaux transparents ont montré que la

configuration finale des fissures est achevée lorsque l'indenteur est déchargé. Cela montre que

la force motrice de fissuration lors de l'indentation est due à un champ de contraintes

résiduelles d'ouverture, résultant des différences de propriétés entre une zone de déformation

plastique créée autour de l'empreinte d'indentation et la matrice élastique correspondant au

reste du matériau. Ces contraintes résiduelles [111] persistent même lorsque l'indenteur est

complètement déchargé et se superposent à celles induites lors d'un chargement ultérieur de

l'échantillon, en particulier lors d'un essai de flexion.

Il a été montré que les variations de la contrainte à la rupture en fonction de la charge

d'indentation d'une céramique fragile obéissent à la loi : 1/3

iR P α. σ =

où :

Pi est la charge d’indentation

Cette relation est caractéristique d'un matériau ne présentant pas d'effet de courbe R.


111

Nous avons évalué la tolérance des trois nuances vis-à-vis des défauts d’indentation. Deux

analyses ont été menées. La première consiste à réaliser une série d’empreintes à différentes

charges : allant de 5 N jusqu'à 2500 N, et à observer la présence de fissures induites par

l’indentation.

Les micrographies de la figure V.6 ne montrent aucune fissure autour de l'empreinte pour les

nuances 10Ce-TZP et 12Ce-TZP (pour une charge de 300N). La zone transformée est très

développée autour de cette empreinte et empêche toute initiation de fissure [112]. En effet, la

transformation des grains de zircone quadratiques en monocliniques s'accompagne d'une

augmentation de volume, qui génère des contraintes de compression. Ces dernières s'opposent

aux contraintes résiduelles d'indentation responsables de la fissuration radiale. Pour la nuance

16Ce-TZP, aucune transformation n’est constatée. On observe donc des fissures radiales bien

développées, qui émanent des quatre coins de l'empreinte, et ceci dès que la charge

indentation dépasse 10 N.

La deuxième analyse s’inscrit dans la suite logique de la première. Elle consiste à évaluer

l’insensibilité des différentes nuances de Ce-TZP vis-à-vis des défauts de surface créés par

indentation. Nous avons effectué des mesures de la contrainte à la rupture en flexion 4-points

sur des éprouvettes indentées sous différentes charges.

Pour la nuance 10Ce-TZP, la contrainte à la rupture est complètement insensible aux défauts

en surface même à charge d'indentation élevée (Fig. V.7). Pour la nuance 12Ce-TZP, la

contrainte à la rupture présente une légère diminution dès que la charge d'indentation excède

500 N. Enfin, pour la nuance 16Ce-TZP, la contrainte à la rupture diminue d'une manière

importante avec l'augmentation de la charge d'indentation.

Le logarithme de la contrainte à la rupture des éprouvettes indentées, est reporté en fonction

de la charge d'indentation, sur la figure V.7. Pour la nuance 16Ce-TZP, la courbe logσ - Pi est

pratiquement confondue avec la droite de pente -1/3, relative à un matériau sans effet de

courbe R. Pour les nuances 10Ce-TZP et 12Ce-TZP, on observe un écart très important par

rapport à cette droite, dû à l’effet de courbe R très important (droite de pente -0.01 et -0.03

respectivement). Pour les nuances 10Ce-TZP et 12Ce-TZP aucune fissure autour de

l'empreinte n’apparaît, même à charge d’indentation élevée. Par conséquent, l’analyse fondée

sur l’étude de la contrainte à la rupture en fonction de la charge d’indentation n’est plus

valable pour quantifier le renforcement dû à la transformation de phase, néanmoins elle

permet de mettre en évidence l’insensibilité de ces deux nuances aux défauts de surface.


112

200 µm

200 µm

Figure V.6 : Micrographies optiques en contraste interférentiel pour différentes nuances : (a) 10Ce-TZP, (b) 12Ce-TZP et (c) 16Ce-TZP, indentées à 300 N.

a

b

c

200 µm


113

2

2,1

2,2

2,3

2,4

2,5

2,6

2,7

2,8

2,9

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4

Charge d'indentation (Log P)

Con

train

te à

la ru

ptur

e (L

og σ

)

16Ce-TZP12Ce-TZP10Ce-TZP

Figure V.7 : Effet du taux d’oxyde de cérium sur la variation de la contrainte à la rupture en

fonction de la charge d’indentation. V.2 Comportement en fatigue statique

La croissance sous critique des fissures dans la zircone dopé en CeO2 est encore mal

connue aujourd’hui puisque aucun travail aussi complet que ceux réalisés pour l’alumine et la

zircone dopée à l’yttrium n’as été réalisé. Pour la 3Y-TZP Chevalier et al. [113] ont montré

que les lois de propagation présentaient trois stades suggérant un mécanisme de corrosion

sous contrainte. Les auteurs ont aussi suggéré la présence d’un seuil KI0. Notre objectif est

d’étudier l’effet du renforcement par transformation de phase sur la propagation sous

chargement statique et cyclique, pour des Ce-TZP dopées à différents taux d’oxyde de cérium.

V.2.1 Diagramme V-KI et mécanismes de propagation sous critique pour la 12Ce-TZP

La figure V.8 montre une courbe V-KI déterminée dans l’air pour la nuance 12Ce-

TZP. Les résultats des essais de relaxation et de mesure de propagation de fissure à charge

constante sont très reproductibles. La courbe comporte trois stades bien distincts, ce qui

suggère un mécanisme de propagation de fissure par corrosion sous contrainte. De plus, la

présence d'un seuil KI0 = 5.1 MPa.m1/2 est mise en évidence par la méthode de charge

constante, qui permet de descendre à des vitesses de fissures inférieures à 10-11 m/s. De tels

essais nécessitent des temps de maintien sous charge de l'ordre de 7 jours. La présence du

Pente = -0.03

Pente = -0.01

Pente = -1/3


114

seuil est d'une importance capitale puisqu'elle définit un domaine de contraintes sûr, du point

de vue propagation sous critique.

1,E-12

1,E-11

1,E-10

1,E-09

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

1,E-02

3,5 4,5 5,5 6,5 7,5 8,5Facteur d'intensité de contrainte (MPam1/2)

Vite

sse

(m/s

)

essai de relaxation

Figure V.8 : Loi V-KI pour 12Ce-TZP. Les symboles pleins représentent les résultats de

relaxation, alors que les autres représentent les résultats obtenus à contrainte constante.

D'un point de vue pratique, la connaissance des paramètres de propagation de fissure pour

chaque stade, en terme de lois A.K V stnI= (Tab. V.1), permet de prévoir la durée de vie de

structures céramiques par simulation numérique.

Tableau V.1 : Paramètres caractérisant la propagation sous-critique dans 12Ce-TZP

A(KI en MPa.m1/2) nst KI0 (seuil)( MPa.m1/2) KIC (ténacité)(MPa.m1/2)

Stade I 10-37 40

Stade II 10-13.5 11

Stade III 10-94.1 99

5.1

8

Dans le but de comprendre les mécanismes de propagation sous critique et en particulier le

rôle de l'eau, nous avons réalisé plusieurs essais dans l'eau et dans l'huile de silicone, qui est

caractérisée par un faible taux d'humidité. Les résultats sont présentés sur la figure V.9 sous

forme de diagramme V-KI. Nous remarquons que pour les deux liquides, un seul stade est

présent. Pour l'eau, ce stade unique correspond très bien au stade primaire dans le cas d'une

propagation dans l'air. Nous remarquons que la pente de cette courbe est à rapprocher de celle

KI0

Stade I

Stade III Stade II

essai à charge constante


115

du stade I dans l’air. Par contre, le cas de l'huile silicone est complètement différent puisque la

relation V-KI est plus abrupte et que la propagation n'a lieu que pour un facteur d'intensité de

contrainte proche de KIC. Il est donc évident que l'humidité joue un rôle moteur pour la

propagation sous critique

1,E-12

1,E-11

1,E-10

1,E-09

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

1,E-02

3,5 4 4,5 5 5,5 6 6,5 7 7,5 8 8,5

Facteur d'intensité de contrainte (MPam1/2)

Vite

sse

(m/s

)

dans l'airdans l'huiledans l'eau

Figure V.9 : Effet du milieu environnant sur la propagation sous-critique dans 12Ce-TZP

En résumé, ces résultats montrent clairement que les modèles de corrosion sous contrainte par

les molécules d’eau s’appliquent bien à la propagation sous critique dans la 12Ce-TZP. En

effet, le stade I est identique dans l’eau et dans l’air, avec tout simplement un décalage vers

les faibles facteurs d’intensité de contrainte. Aucun ralentissement dû au transfert des espèces

corrosives n’intervient dans l’eau (absence de stade II) alors qu’il est mis en évidence sous

air. Enfin, le stade III dans l’air correspond bien aux conditions de propagation de fissure dans

le vide.

V.2.2 Effet du renforcement par transformation de phase sur la propagation sous critique

Dans un premier temps, nous allons nous focaliser seulement sur le comportement des

deux nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP. Ensuite, nous allons présenter et analyser les résultats

de la nuance 10Ce-TZP, en le comparant aux autres nuances.


116

V.2.2.1 Propagation en fatigue statique dans les nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP

Les résultats des essais de relaxation pour les nuances, 12Ce-TZP et 16Ce-TZP sont

présentés sur la figure V.10. Nous observons que la courbe V-KI est décalée vers les fortes

valeurs de facteur d’intensité de contrainte pour la 12Ce-TZP. Nous constatons que l’exposant

nst est sensiblement inférieur pour la nuance 16Ce-TZP comparé à celui de la 12Ce-TZP (Tab.

V.2), indiquant le fait que la 16Ce-TZP est plus sensible à la corrosion sous contrainte. Nous

notons par ailleurs une augmentation importante du seuil KI0, qui passe de 2.3 MPa.m1/2 pour

la 16Ce-TZP à 5,1 MPa.m1/2 pour la 12Ce-TZP (Tab. V.2), conséquence de l’augmentation de

la résistance à la propagation de fissure observée pour la 12Ce-TZP. En effet, nous avons

observé pour cette nuance, une zone transformée autour des fissures propagées lors des essais

de relaxation. La transformation se fait d'une manière homogène. Par contre, pour la

nuance16Ce-TZP, aucune transformation de phase n'a été observée.

Comme pour l’alumine, nous pouvons expliquer le décalage de la courbe V-KI par une

augmentation du renforcement (transformation de phase) lors de l’extension de fissure, qui

joue un rôle d’écran en fond de fissure, vis-à-vis de la contrainte appliquée. Le facteur

d’intensité de contrainte effectif en fond de fissure est réduit par la renforcement (KItip = KI –

Ksh).

1,E-12

1,E-11

1,E-10

1,E-09

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

1,E-02

1,E-01

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9


Vite

sse

(m/s

)

16Ce-TZP12Ce-TZP

Figure V.10 : Effet du renforcement par transformation de phase sur la propagation sous critique dans l’air


117

Tableau V.2 : Paramètres de diagramme V-KI pour les nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP

nuance nst A(KI en MPa.m1/2) KI0 (seuil)(MPa.m1/2) KIC (ténacité)(MPa.m1/2)

12Ce-TZP (1.6 µm) 40 10-37 5.1 8

16Ce-TZP (1.6 µm) 30 1.3 10-20 2.3 4.2

V.2.2.2 Propagation en fatigue statique dans la nuance 10Ce-TZP

Nous avons relevé au cours des essais de relaxation des niveaux de charge très élevés

dans la 10Ce-TZP. Elles peuvent atteindre des valeurs égales à 600 N. A titre de comparaison,

la charge appliquée sur les deux autres nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP, ainsi que sur

d’autres céramiques (telles que : l’alumine, la mullite, la Y-TZP, ect …) n’excède pas 200N,

(au-delà de cette charge l’échantillon se rompt brutalement). De plus, la courbe de relaxation

obtenue pour la 10Ce-TZP a un comportement atypique caractérisé par une diminution en

escalier de la charge avec des chutes brutales importantes (Fig. V.11).

480

500

520

540

560

580

600

620

0 1000 2000 3000 4000 5000

Temps (s)

Cha

rge

(N)

Figure V.11 : Charge en fonction du temps au cours d’un essai de relaxation en DT pour la

10Ce-TZP Bien que l’analyse classique de l’essai de relaxation en DT ne soit plus valable, nous avons

déterminé une courbe V-KI pour la nuance 10Ce-TZP : Elle est comparée à celles des nuances

12Ce-TZP et 16Ce-TZP. Elle est située à un niveau de facteur d’intensité de contrainte KI

beaucoup plus élevée que les autres nuances (Fig. V.12) et présente une forme non habituelle

avec une variation ``en dents de scie`` (Fig. V.13).


118

1,E-12

1,E-11

1,E-10

1,E-09

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

1,E-02

1,E-01

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24


Vite

sse

(m/s

)16Ce-TZP12Ce-TZP10Ce-TZP

Figure V.12 : Effet du renforcement par transformation de phase sur la propagation sous critique dans l’air

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

14 16 18 20


Vite

sse

(m/s

)

relax 1relax 2relax 3

10Ce-TZP

Figure V.13 : Courbes V-KI obtenues à partir de trois relaxations successives en double torsion sur la nuance 10Ce-TZP

L’observation de la zone fissurée nous a permis d’expliquer ce comportement. La figure V.14

représente la zone de transformation de phase en surface de la 10Ce-TZP, sur une éprouvette

testée en double torsion. La largeur de la zone transformée de part et d'autre des lèvres de la


119

fissure est de 150 µm, et sa longueur en front de fissure est de l’ordre de 2 mm. La

transformation est de type autocatalytique, c.à.d que dès qu’un grain se transforme de la phase

q → m, il génère des contraintes locales très importantes, entraînant la transformation des

grains avoisinants et ainsi de suite jusqu’à ce que la superposition de la contrainte appliquée et

celles engendrées par la transformation q → m soit inférieure à la contrainte critique de

transformation [114].

La configuration de D.T. permet d’observer une zone de transformation très allongée dans la

10Ce-TZP. D’après Marshall et al. [115] cette forme très allongée n’est pas optimale pour le

renforcement par transformation de phase. Toutefois nos résultats confirment qu’il est

possible d’atteindre des valeurs de facteur d’intensité de contrainte aussi élevées que 20

MPa.m1/2.

Figure V.14 : Micrographie optique de la zone transformée dans la 10Ce-TZP

L’augmentation brutale de la vitesse dans le graphe V-KI tracé à partir d’essai de relaxation

est attribuée au phénomène de branchement observé systématiquement dans la nuance 10Ce-

TZP au cours des essais de double torsion (Fig. V.15). Cet effet de branchement accompagne

les chutes de la charge lors des essais de relaxation.

300 µm


120

Figure V.15 : phénomène de branchement de fissure observé à chaque chute de charge sur la courbe Charge-temps dans la 10Ce-TZP

La courbe V-KI est décalée vers la droite quant la longueur de la fissure "a" augmente pour

différentes relaxations.

Par ailleurs, l’observation en microscopie optique de la propagation de fissure dans la Ce-TZP

montre une grande tortuosité. L’intervention des mécanismes de renforcement par pontage en

parallèle avec le renforcement par transformation de phase, est clairement mise en évidence

dans la 10Ce-TZP (Fig. V.16).

Figure V.16 : Pontage dans la 10Ce-TZP. Photo MEB

25 µm


121

La difficulté rencontrée dans le cas de la 10Ce-TZP est que la résistance à la propagation est

fortement dépendante de sa longueur. Ainsi, le facteur d'intensité de contrainte en fond de

fissure KItip, dépend du facteur d'intensité de contrainte KI appliqué, mais aussi du taux de

renforcement Ksh. Ceci nous conduit à introduire l'effet du renforcement par transformation de

phase sur la croissance sous critique et les difficultés qui en découlent pour tracer les trois

stades de la courbe V-KI en présence d’une telle zone transformée. V.2.2.3 Modèle schématique de la propagation de fissure dans la 10Ce-TZP

Nous nous somme limités à une modélisation descriptive, qui émane de nos

observation du mécanisme de propagation de fissure lors des essais mécaniques DT et SENB,

ainsi que des observations au microscope optique.

La difficulté de tracer les courbes V-KI dans la nuance 10Ce-TZP, ne peut pas s’expliquer par

le seul effet de courbe R que présente cette nuance. Zénati [116] a introduit l’effet

spasmodique qui se caractérise par un phénomène de branchement de fissure. Le mécanisme

responsable de cet effet spasmodique, et par conséquent le mécanisme de propagation de

fissure, est décrit à l’aide d’un modèle schématique (Fig. V.17).

La transformation de phase se produira localement pour autant que le facteur d’intensité de

contrainte appliquée soit suffisant pour surmonter la barrière de nucléation. Ce critère de

transformation est caractérisé par un facteur d’intensité de contrainte Kt. D’autre part,

considérons le facteur d’intensité de contrainte KI0, comme critère d’extension de fissure. La

transformation débute toujours avant la propagation de fissure, cela a été mis clairement en

évidence avant (cf Chap. III) par des observations in situ du mécanisme de propagation de

fissure lors des essais SNEB à l’aide d’une caméra vidéo.

Tant que Kt ≤ KItip < KI0, il n y a que la transformation qui se produit (étape 1), et dés que

KItip atteint KI0, il y a amorçage et propagation de fissure (étape 2) jusqu'à atteindre la partie

non transformée du matériau. L’énergie acquise lors de la propagation de fissure n’est pas

suffisante pour traverser cette zone des grains quadratiques, qui s’oppose à toute propagation;

la transformation de phase s’opère alors dans un endroit où il faut un minimum d’énergie

(étape 3). Cette modification de la zone transformée est suivie d’un branchement de la fissure

principale (étape 4).

La fissuration de la 10Ce-TZP est donc une succession de branchements de la zone

transformée et de la fissure, qui entraîne le caractère spasmodique observé.


122

Transformation de phase Transformation de phase et propagation de fissure

Phase quadratique Phase monoclinique Arrêt de fissure Transformation de phase et transformation de phase et propagation de fissure avec branchement

Figure V.17 : modèle schématique de la propagation de fissure dans la 10Ce-TZP

V.2.3 Suivi du cheminement de fissures et de la transformation de phase dans la Ce-TZP par microscopie à force atomique (AFM)

Nous avons utilisé l’A.F.M qui permet de suivre de manière précise le chemin de

propagation des fissures et le comportement du matériau au voisinage de ces fissures.

La figure V.18 représente le cheminement d’une fissure dans la 12Ce-TZP lors d’essai de

relaxation en DT. Une attaque thermique préalable permet de constater que le cheminement et

quasiment purement intergranulaire et l’on peut observer des zones de pontages, qui

participent au ralentissement de la propagation de fissure.

Pour cette nuance, la concentration en CeO2 (12 %) est telle que la zircone est très stabilisée

et montre fort peu de propension à se transformer au voisinage de la fissure. On peut observer

que seuls les grains extrêmement proches de la fissure sont transformés.

La figure V.19 représente la zone transformée lors d’un essai de relaxation en DT pour la

10Ce-TZP. Pour cette nuance, la zircone se trouve dans un état métastable et se transforme

( 1 ) ( 2 )

( 3 ) ( 4 )


123

très facilement. On peut observer de larges bandes de zones transformées à des distances

allant jusqu'à plusieurs millimètre en avant du front de fissure.

5 µm

Zone de pontage

Grainstransformés

Grainstransformés

Figure. V.18: Observation de la propagation de fissure dans la 12Ce-TZP (essai de relaxation en DT)

Sens depropagationde la fissure

Zonetransformée

porosité

10 µm

500 nm

Figure V19 : Observation des bandes transformées en avant de fissure dans la 10Ce-TZP (essai de relaxation en DT)


124

V.2.4 Influence de la microstructure sur le diagramme V-KI

Dans l'optique d'étudier l'effet de la taille de grains sur la propagation sous-critique,

nous avons réalisé des frittages sur les nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP, à des températures

plus élevées. Les températures de frittage ainsi que la taille des grains obtenues sont relatées

dans le tableau V.3.

Tableau V.3 : Effet de la température de frittage sur la microstructure Nuance Température de frittage Taille moyenne de grains

12Ce-TZP 1430 °C 1.6 µm

12Ce-TZPgg (gros grains) 1550 °C 3.7 µm

16Ce-TZP 1450 °C 1.6 µm

16Ce-TZPgg (gros grains) 1550 °C 3.4 µm

Les résultats de la figure V.20 et V.21 obtenus à partir des essais de relaxation confirment

l'idée d'un décalage de la loi V-KI vers les fortes valeurs de facteur d'intensité de contrainte

lorsque la taille de grains augmente. Ceci traduit l'effet d'une augmentation de la résistance à

la propagation de fissure avec la taille de grains.

Par ailleurs, nous constatons qu’au début des essais de relaxation en DT, correspondant aux

grandes vitesses de propagation de fissure, le facteur d’intensité de contrainte nécessaire pour

amorcer la fissure est indépendant de la taille de grains. Il est de 8 MPa.m1/2 pour les nuances

12Ce-TZP et 12Ce-TZPgg, et pour les nuances 16Ce-TZP et 16Ce-TZPgg (Tab. V.4), il est

égale à 4.2 MPa.m1/2. La différence devient de plus en plus marquée avec la propagation de

fissure associée à une augmentation du renforcement, les courbe V-K se décalant de plus en

plus vers les fortes valeurs de KI.

Tableau V.4 : L’influence de la taille de grains sur les paramètres des diagrammes V-KI

Nuance nst A (KI en MPa.m1/2) KI0 (MPa.m1/2) KIC (MPa.m1/2)

12Ce-TZP (1.6 µm) 40 10-37 5.1 8

12Ce-TZPgg (3.7 µm) 62 7.1 10-58 - 8,1

16Ce-TZP (1.6 µm 30 1.3 10-20 2.3 4.2

16Ce-TZPgg (3.4 µm) 40 10-26 - 4.3


125

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

2,5 2,75 3 3,25 3,5 3,75 4 4,25


Vite

sse

(m/s

)

1,6 µm3,4 µm

Figure V.20 : Effet de la microstructure sur la propagation sous-critique dans 16Ce-TZP

1,E-08

1,E-07

1,E-06

1,E-05

1,E-04

1,E-03

5,5 5,75 6 6,25 6,5 6,75 7 7,25 7,5 7,75 8


Vite

sse

(m/s

)

1,6 µm3,7 µm

Figure V.21 : Effet de la microstructure sur la propagation sous-critique dans 12Ce-TZP L’analyse par diffraction des rayons X des faciès de rupture ne révèle aucune transformation

de phase q → m pour la 16Ce-TZP, à gros grains. Donc a priori l’augmentation de la

résistance à la propagation de fissure est liée uniquement au mécanisme de pontage qui est

plus marqué pour la nuance à gros grain. Par contre pour la 12Ce-TZP, le taux de


126

transformation de phase q → m est sensiblement plus important pour la nuance à gros grains

(Tab. V.5).

Tableau V.5 : Effet de la microstructure sur le taux de transformation de phase q → m pour la 12Ce-TZP

Taux de transformation de

phase en volume q → m 12Ce-TZP (1.6 µm) 67 %

12Ce-TZPgg (3.7 µm) 73 %

Ainsi, l’accroissement du renforcement avec la taille de grains pour la 12Ce-TZP peut

s’expliquer principalement par une transformation de phase q → m qui est d'autant plus

importante que la taille de grain est élevée. Dans une autre mesure, le renforcement par

pontage varie dans le même sens.

V.3 Comportement en fatigue cyclique de la zircone Ce-TZP

V.3.1 Fatigue cyclique de la 16Ce-TZP

La figure V.22 représente les résultats obtenus sous chargement cyclique en terme de

loi V-KImax pour la nuance 16Ce-TZP. Ils sont comparés aux résultats obtenus sous

chargement statique. Nous observons que la propagation des fissures sous chargement

cyclique est plus rapide que celle mesurée en fatigue statique. Ainsi à Kmax = KI = 2.4

MPa.m1/2, nous avons observé des vitesses expérimentales jusqu'à 1200 fois plus élevées que

celles observées sous chargement statique. Par contre, nous notons que pour des facteurs

d’intensité supérieurs ou égaux à 3 MPa.m1/2, les vitesses en fatigue cyclique et statique

coïncident bien, ce qui semble indiquer que la dégradation est dans ce cas minime ou

inopérante.

Nous notons par ailleurs une chute du seuil de propagation de fissure KI0 de 2.3 MPa.m1/2 vers

une valeur égale à 1.3 MPa.m1/2 en fatigue cyclique. Nous obtenons donc une loi de

propagation en fatigue cyclique, en fonction de KImax, cyn

axImKCV ⋅=


127

Tableau V.6 : Valeurs de nst et ncy en fatigue statique et cyclique pour la 16Ce-TZP

Paramètre nst ou ncy

Fatigue statique 30

Fatigue cyclique 12

Il est intéressant de noter que si la corrosion sous contrainte gère seule la propagation sous

chargement cyclique, la valeur du paramètre ncy sera identique à nst (Tab. V.6). Ceci n’est pas

le cas pour la nuance 16Ce-TZP. Ces résultats montrent sans équivoque la dégradation de la

tenue de la 16Ce-TZP sous chargement cyclique.

L’analyse par diffraction des rayons X des faciès de rupture montre que comme dans le cas de

la fatigue statique, il n’y pas de transformation de phase pour cette nuance sous chargement

cyclique. Donc à priori la chute de la résistance à la propagation de fissure de la 16Ce-TZP est

à chercher principalement dans la dégradation de la zone pontée.

Comme dans le cas de l’alumine à gros grains, nous avons constaté que pour la 16Ce-TZP, la

dégradation de pontage l’emporte sur la création des nouvelles zones pontées à faible vitesse

de propagation de fissure par contre, à grande vitesse la cinétique de création de nouvelles

zones pontées est tellement rapide, que l’effet de la dégradation est inexistant, dans ce cas

c’est la corrosion sous contrainte seule, qui gère la propagation de fissure.

1,E-12

1,E-10

1,E-08

1,E-06

1,E-04

1,E-02

0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4


Vite

sse

(m/s

)

fatigue statiquefatigue cyclique

Figure V.22 : Vitesse de propagation de fissure sous chargement statique et cyclique pour la

16Ce-TZP

KI0 KI0


128


Les résultats obtenus sous chargement cyclique sont présentés sur la figure V.23 en

terme de loi V-KImax pour la nuance 12Ce-TZP. Ils sont comparés aux résultats obtenus sous

chargement statique. Nous constatons que la propagation des fissures sous chargement

cyclique est systématiquement plus rapide que celle mesurée en fatigue statique même à

grande vitesse.

La valeur du paramètre ncy est inférieure à nst. (Tab. V.7) indiquant le fait que les mécanismes

qui gèrent la propagation sous critique en fatigue cyclique ne sont plus les mêmes qu’en

fatigue statique. Pour Kmax = 5.2 MPa.m1/2, on observe des vitesses expérimentales jusqu'à

8000 fois plus élevées que celles observées en fatigue statique, montrant que la 12Ce-TZP est

plus sensible à la fatigue cyclique que la 16Ce-TZP. Nous notons par ailleurs une chute du

seuil KI0 qui passe de 5.1 MPa.m1/2 en fatigue statique à 3.6 MPa.m1/2 en fatigue cyclique.

Tableau V.7 : Valeurs de nst et ncy en fatigue statique et cyclique pour la 12Ce-TZP

Le paramètre nst ou ncy

Fatigue statique 40

Fatigue cyclique 23

1,E-12

1,E-10

1,E-08

1,E-06

1,E-04

1,E-02

2 3 4 5 6 7 8


Vite

sse

(m/s

)

fatigue statiquefatigue cyclique

Figure V.23 : Vitesse de propagation de fissure sous chargement statique et cyclique pour la 12Ce-TZP

KI0 KI0


129

Nous avons auparavant montré que le renforcement dans la 12Ce-TZP est dû

principalement à la transformation de phase. Pour se faire une idée des causes de la chute de

la tenue de la 12Ce-TZP en fatigue cyclique, nous avons essayé de comparer l’effet de la

transformation en fatigue cyclique et statique. Dans cette optique, nous avons réalisé des

analyses par diffraction des rayons X, les résultats (Tab. V.8) montrent que la proportion de

transformation de phase q → m est presque la même dans les deux types de chargement. La

chute de la résistance à la propagation de fissure en fatigue cyclique est à chercher

principalement dans la différence de la taille et la morphologie de la zone transformée, et à la

dégradation de pontage.

Tableau V.8 : Taux de transformation en fatigue statique et cyclique dans la 12Ce-TZP

mesuré sur les faciès de rupture

Taux de monoclinique %

Chargement statique 67 ± 3

Chargement cyclique 65 ± 3


La nuance 10Ce-TZP est caractérisée par une transformation de phase sous contrainte

phénoménale, visible même à l’œil nu ; nous l’avons choisi dans l’objectif d’étudier l’effet de

fatigue cyclique sur le renforcement par transformation de phase.

Techniquement l’étude du comportement de la 10Ce-TZP en fatigue cyclique n’a pas été

possible. Malgré toutes les précautions prises, nous avons systématiquement été confrontés à

une déviation de la fissure dès l’amorçage de sa propagation en fatigue cyclique (Fig. V.24).

Nous pensons que la formation d’une zone transformée très importante avant l’extension de

fissure en fatigue cyclique est responsable de sa déviation. Cependant, l’initiation de fissure se

fait à une charge inférieure de presque 50 % à la charge d’amorçage de la propagation de

fissure en fatigue statique, ce qui montre qualitativement la dégradation de la 10Ce-TZP sous

chargement cyclique.


130

Figure V.24 : déviation de fissure en fatigue cyclique dans la 10Ce-TZP

Conclusion

Nous avons étudié l’effet du renforcement par transformation de phase sur le

comportement en fatigue de la zircone Ce-TZP. Pour cela, trois nuances contenant

respectivement 10%, 12% et 16% de CeO2, ont été élaborées.

A mesure que le taux de dopant diminue, le taux de transformation q → m augmente

entraînant un renforcement plus important. Cela a pour conséquence :

d’augmenter la résistance à la propagation de fissure, particulièrement importante pour la

nuance 10Ce-TZP,

d’augmenter la fiabilité et la tolérance aux défauts, qui se traduit par un accroissement du

module de weibull,

de décaler les courbes V-KI en fatigue statique vers les fortes valeurs du facteur

d’intensité de contrainte.

Le diagramme V-KI pour la nuance 10Ce-TZP a une forme atypique caractérisée par des

brusques variations des vitesses de propagation de fissure, dues au phénomène de

branchement de fissure.

La dégradation des nuances 12Ce-TZP et 16Ce-TZP, sous chargement cyclique, a été mise en

évidence. Nous avons observé une augmentation des vitesses de propagation de fissure et une

diminution de la valeur du seuil en fatigue cyclique comparées à celles mesurées en fatigue

statique. Cette altération peut être attribuée à la dégradation des mécanismes de renforcement

400 µm


131

par transformation de phase et par pontage. Les cycles de chargement et de déchargement les

affectent en entraînant une chute de la résistance à la propagation de fissure de la Ce-TZP.

Pour la nuance 10Ce-TZP nous avons observé une déviation systématique de la fissure dès

l’initiation de sa propagation en fatigue cyclique. Nous supposons que la formation d’une

zone transformée très importante avant l’amorçage de fissure en fatigue cyclique est

responsable de ce phénomène. Mais nécessiterait un approfondissement.

Corrélation entre le renforcement par transformation de...

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