CONCEPTION ET REALISATION D’UN

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Polytechnique, Premier Partenaire des Professionnels UNIVERSITE D’ANTANANARIVO ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE MENTION : GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS MEMOIRE DE FIN D’ETUDES EN VUE DE L’OBTENTION DE MASTER EN GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES TITRE INGENIEUR Présenté par : RAKOTOMANDIMBY Solofonanahary Mahery Soutenu le : 23 Septembre 2016 CONCEPTION ET REALISATION D’UN EMULSIONNEUR A DISQUE

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Polytechnique,

Premier Partenaire

des Professionnels

UNIVERSITE

D’ANTANANARIVO

ECOLE

SUPERIEURE

POLYTECHNIQUE

MENTION : GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES EN VUE DE L’OBTENTION DE MASTER EN GENIE DES PROCEDES

CHIMIQUES TITRE INGENIEUR

Présenté par : RAKOTOMANDIMBY Solofonanahary Mahery

Soutenu le : 23 Septembre 2016

CONCEPTION ET REALISATION D’UN

EMULSIONNEUR A DISQUE

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Polytechnique,

Premier Partenaire

des Professionnels

UNIVERSITE

D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE

POLYTECHNIQUE

MENTION : GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

MEMOIRE DE FIN D’ETUDES EN VUE DE L’OBTENTION DE MASTER EN GENIE DES PROCEDES

CHIMIQUES TITRE INGENIEUR

Présenté par : RAKOTOMANDIMBY Solofonanahary Mahery

Membre de Jury :

Président de jury : Professeur RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné

Examinateurs : Docteur RAKOTOMAMONJY Pierre

Monsieur RAJOELINIRINA Vézulah

Encadreur : Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine

Professeur RAKOTOSAONA Rijalalaina

Soutenu le : 23 Septembre 2016

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EMULSIONNEUR A DISQUE

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« Show me how much You love me, LORD, and save

me according to your promise. »

Psalms 119 :41

« Ary efa tia ny Azy izay amin'izao tontolo izao Izy, dia tia azy hatramin'ny farany. »

Jaona 13 :1b « Jehovah no anjarako, hoy ny fanahiko, ka dia hanantena Azy aho. »

Fitomaniana 3 :24

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i

REMERCIEMENTS

Tout d’abord, nous adressons nos plus profonds remerciements à Dieu notre père qui nous

bénit pour atteindre ce jour et aussi de nous avoir guidé pendant tout ce temps et nous avoir

permis de finir ce présent travail.

Nous apportons aussi nos remerciements aux personnes suivantes :

Le Professeur ANDRIANAHARISON Yvon, Directeur de l’Ecole Supérieure

Polytechnique d’Antananarivo, pour assurer la bonne marche et défendre l’image de

l’excellence de notre Ecole d’Ingénieur ;

Le Professeur RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné, Responsable de la

Mention Génie des Procédés Chimiques et Industriels, pour nous avoir accordé de mener bien

et à terme ce travail ;

Le Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine et le Professeur

RAKOTOSAONA Rijalalaina nôtres encadreurs de mémoire, d’avoir toujours été là tout au

long du travail, d’avoir donné leurs plus précieux conseils, de nous avoir guidé afin d’arriver à

notre objectif ;

Nos hautes et fidèles considérations s’adressent aussi aux membres du jury qui sont :

Le Docteur RAKOTOMAMONJY Pierre

Monsieur RAJOELINIRINA Vézulah

Sans lesquels nous n’aurions pu mener à terme ce mémoire. Ils nous ont apporté sans

hésitation leurs aides et soutiens morale, matériel et intellectuel. Nous leur adressons nos plus

sincères gratitudes.

Nous tenons aussi à apporter notre remerciement à toute l’équipe du Bloc Technique

Ankatso pour leur contribution lors de la réalisation de ce mémoire.

Enfin, un grand merci

aux enseignants de la mention Génie des Procédés Chimiques et Industriels,

à toute ma famille ainsi que tous mes amis sans exception

de nous avoir soutenu et encouragé tout le temps.

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ii

SOMMAIRE

PARTIE I : ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES

Chapitre I : CONCEPTS GENERAUX SUR LES EMULSIONS

Chapitre II : TECHNIQUES DE MELANGE

Chapitre III : GENERALITES SUR L’EMULSIONNEUR A DISQUE

PARTIE II : ETUDES EXPERIMENTALES

Chapitre IV : CONTEXTE DU PROJET

Chapitre V : CONCEPTION ET REALISATION

Chapitre VI : ESSAIS EXPERIMENTAUX

Chapitre VII : PERSPECTIVE D’AVENIR

Chapitre VIII : EVALUATION ECONOMIQUE

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LISTE DES FIGURES

Figure 1 : Différents types d’émulsions __________________________________________ 4

Figure 2 : Phénomènes d’instabilité des émulsions _________________________________ 5

Figure 3 : Phénomène de crémage (réversible) émulsion huile dans eau instable _________ 6

Figure 4: Phénomène de sédimentation (réversible) émulsion eau dans huile instable ______ 6

Figure 5 : Phénomène de floculation ____________________________________________ 7

Figure 6 : Phénomène de coalescence ___________________________________________ 8

Figure 7 : Phénomène de murissement d’Ostwald __________________________________ 8

Figure 8 : Représentation d’un tensioactif _______________________________________ 11

Figure 9 : Méthode de détermination de γ par bulle d’air ___________________________ 14

Figure 10 : Méthode de détermination de γ par tube capillaire (liquide mouille le tube) ___ 15

Figure 11 : Méthode de détermination de γ par tube capillaire (liquide ne mouille pas le tube)

_________________________________________________________________________ 15

Figure 12 : Méthode de détermination de γ par arrachement d’anneau ________________ 16

Figure 13 : Formation de micelles _____________________________________________ 17

Figure 14 : Action du tensioactif sur une salissure graisseuse ________________________ 19

Figure 15 : Représentation d’une mousse sous l’action d’un agent moussant ____________ 19

Figure 16 : Représentation d’une émulsion sous l’action d’un tensioactif ______________ 20

Figure 17 : Interactions entre l’eau, l’huile et le tensioactif selon Winsor. ______________ 21

Figure 18 : Diagrammes ternaires de la théorie de Winsor __________________________ 22

Figure 19 : Stabilité des gouttes pour un écoulement à cisaillement simple _____________ 29

Figure 20 : Rayon d’agitation d’un mélange _____________________________________ 32

Figure 21 : Illustration de la variation du taux d’écoulement en fonction de l’effort ______ 33

Figure 22 : Différents mobiles d’agitation et de mélange (de gauche à droite : Hélice à trois

pales inclinées, turbine Rushton, ancre, ruban hélicoïdal) ___________________________ 34

Figure 23 : Evolution du diamètre de gouttes en fonction du temps et de la vitesse d'agitation

pour une hélice à pales inclinées ______________________________________________ 34

Figure 24 : Fonctionnement Emulsionneur à disque _______________________________ 36

Figure 25 : Écoulement d’un fluide en régime laminaire, en cisaillement plan : déformations et

vitesses à des couches différentes (gradient de vitesse �̇� (𝜹)). ________________________ 37

Figure 26 : Disque émulsionneur (fixé sur le fond de la cuve) ________________________ 41

Figure 27 : Disque émulsionneur (fixé sur l’arbre tournant) _________________________ 42

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Figure 28 : 1er Disque, celui fixé sur le fond de la cuve (vue en plan et vue suivant la coupe A-

A) _______________________________________________________________________ 45

Figure 29 : 2ème Disque fixé sur l’arbre tournant (vue en plan et vue suivant la coupe B-B) 46

Figure 30 : Les deux disques en position de fonctionnement _________________________ 47

Figure 31 : Variateur de vitesse mécanique à système poulies-courroies _______________ 51

Figure 32 : Cage de roulement à bille __________________________________________ 54

Figure 33 : Graphique du temps de séparation d'une émulsion H/E ___________________ 64

LISTE DES TABLEAUX

Tableau 1 : Valeurs seuils de ɸ communément admises ______________________________ 9

Tableau 2 : Exemples et caractéristiques de quelques tensioactifs ____________________ 12

Tableau 3 : Valeur HLB de surfactant et les fonctions normalement associées ___________ 20

Tableau 4 : Types de mélanges ________________________________________________ 25

Tableau 5 : Types et exemples de mélange _______________________________________ 26

Tableau 6 : Comparaison des matériaux couramment utilisés dans l’industrie ___________ 43

Tableau 7 : rapports D/Dcuve selon RAYNERI ____________________________________ 44

Tableau 8 : Caractéristiques du moteur disponible ________________________________ 49

Tableau 9 : Les diamètres des poulies __________________________________________ 52

Tableau 10 : Valeurs de A, C, X et Y ____________________________________________ 53

Tableau 11 : Mode d’assemblage de chaque pièce du mélangeur _____________________ 59

Tableau 12 : Liste des matériels utilisés lors de l’essai _____________________________ 62

Tableau 13 : Résultats obtenus juste après le mélange _____________________________ 63

Tableau 14 : Temps de séparation des phases ____________________________________ 63

Tableau 15 : Résultat du premier essai après le test à la centrifugation ________________ 66

Tableau 16 : Résultat du premier essai après le test à l’air libre ______________________ 66

Tableau 17 : Résultat du premier essai après le test à l’étuvage ______________________ 67

Tableau 18 : Résultat du deuxième essai après le test à la centrifugation _______________ 68

Tableau 19 : Résultat du deuxième essai après le test à l’air libre ____________________ 69

Tableau 20 : Résultat du deuxième essai après le test à l’étuve _______________________ 69

Tableau 21 : Résultat du troisième essai après le test à la centrifugation _______________ 70

Tableau 22 : Résultat du troisième essai après le test à l’air libre ____________________ 71

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Tableau 23 : Résultat du troisième essai après le test à l’étuve _______________________ 71

Tableau 24 : Résultats et discussions de l’essai de détermination de stabilité de l’émulsion en

fonction du temps de mélange _________________________________________________ 72

Tableau 25 : Paramètres de l’émulsion obtenu ___________________________________ 74

Tableau 26 : Récapitulation des valeurs économiques ______________________________ 77

LISTE DES PHOTOS

Photo 1 : Exemples de disques émulsionneurs ____________________________________ 35

Photo 2 : Représentation de l’erreur sur l’assemblage _____________________________ 40

Photo 3 : Bague de guidage du disque avec son support ____________________________ 48

Photo 4 : Cuve _____________________________________________________________ 48

Photo 5 : Couvercle de la cuve avec chicane _____________________________________ 49

Photo 6 : Moteur avec (1) contacteur et (2) condensateur de démarrage _______________ 50

Photo 7 : Logement de roulement ______________________________________________ 54

Photo 8 : Arbre principal (A : fixation axiale des roulements ; B : logement de l’arbre du disque

; C : vis de pression) ________________________________________________________ 55

Photo 9 : Support principal ___________________________________________________ 56

Photo 10 : Support moteur ___________________________________________________ 58

Photo 11 : Support Cuve _____________________________________________________ 58

Photo 12 : Ensemble tête-cuve-couvercle-support _________________________________ 59

Photo 13 : Emulsionneur installé ______________________________________________ 61

LISTE DES ABREVIATIONS

a Aire interfacial Φ Concentration

C Couple (N.m)

0C Couple à vide

Q Débit de pompage

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cuveD Diamètre cuve

D Diamètre de l’agitation (disque)

d Diamètre de la goutte Δp Diamètre de Laplace

pd Diamètre poulie

Δρ Différence de masse volumique

ΔP Différence de pression

dx Distance unitaire

Entrefer entre les deux disques

dF Force unitaire

H Hauteur manométrique

W Hauteur pâle

HLB Hydrophilic-Lipophilic Balance

HLD Hydrophylic-Lipophile Difference

L Longueur courroie

M Manomètre

𝜌C Masse volumique de la phase continue

𝜌D Masse volumique de la phase dispersée

𝜌 Masse volumique du mélange

m Micromètre

Fr Nombre de Froude

n Nombre de particule

QN Nombre de pompage pN

Nombre de puissance

Re Nombre de Reynolds

We Nombre de Weber

cWe Nombre de Weber critique

pWe Nombre de Weber particulaire

PIT Phase Inversion Temperature

P Puissance d’agitation

AR Rayon d’action d’un mobile d’agitation

Tr Rayon du tube

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dS Surface unitaire

𝜸 Taux de cisaillement moyen sur la goutte

Mt Temps de mélange

γ Tension superficielle

dW Travail unitaire

c Viscosité de la phase continue

d Viscosité de la phase dispersée

η Viscosité dynamique

Viscosité dynamique du mélange

N Vitesse d’agitation

Pv Vitesse linéaire au bout des pâles

V Volume de la cuve

VC Volume de la phase continue

VD Volume de la phase dispersée

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INTRODUCTION

L’émulsion est un mélange macroscopiquement homogène mais microscopiquement

hétérogène. Ses propriétés dépendent en grande partie de la proportion volumique de la phase

dispersée et de la phase dispersante. Les composants du mélange émulsionné sont étroitement

juxtaposés dans un même espace, en gardant ses propriétés physiques et / ou chimiques. Nous

pouvons le trouver à l’état naturel dans la vie quotidienne dans le lait, des latex végétaux… Nous le

retrouvons aussi dans l’industrie pharmaceutique, l’industrie de peinture, l’industrie cosmétique et

dans l’industrie alimentaire comme le gel ou la crème.

La production d’une émulsion stable peut se faire par sous plusieurs techniques mais la plus

courante est celle utilisant un tensioactif jonglé à une technique de mélange assurant la dispersion

d’une phase et de bons cisaillements dans une phase continue. La taille minimale des gouttes

dispersées dans une émulsion stable est de 1 à 10µm. Pour réussir un tel phénomène, quel appareil

digne de ce nom faudra-t-il posséder ?

L’objectif de cette étude sera donc de concevoir et réaliser un « émulsionneur à disque ».

Notre travail sera divisé en deux parties, soit huit chapitres. En premier lieu, concernant

l’étude bibliographique sur l’émulsion, sur le moyen de sa stabilisation, sur la technique de

mélangeage à apporter et sur l’émulsionneur à disque. Nous consacrerons la deuxième partie de

l’ouvrage à l’étude expérimentale, la conception et réalisation d’un émulsionneur à disque, les essais

de l’appareillage, et l’évaluation du cout de l’appareil et quelques propositions d’amélioration de

l’appareil.

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PARTIE I. ETUDES

BIBLIOGRAPHIQUES

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CHAPITRE 1 : GENERALITES SUR LES

EMULSIONS 1.1. Emulsion

1.1.1. Définition

Une émulsion est un système hétérogène composé de deux liquides non miscibles qui sont

généralement aqueux (E) et huileux (H). Elles sont donc composées d’une phase lipophile et d’une

phase hydrophile. L’une autant que l’autre peut être la phase dispersée ou la phase continue.

Thermodynamiquement, une émulsion est un système instable du fait de la non mouillabilité de ses

composants. [2] [4] [5]

Il existe aussi des émulsions solides et gazeuses, mais dans le cadre de ce mémoire de fin’

d’étude nous n’avons étudié que le cas des émulsions liquides.

1.1.2. Types d’émulsion

Il existe deux types d’émulsions selon la dispersion des phases aqueuses et huileuses (Figure

1) :

Les émulsions simples sont appelées eau-dans-huile (E/H) lorsque des gouttelettes d’eau

sont dispersées dans une phase huileuse, et huile-dans-eau (H/E) pour l’inverse.

Les émulsions multiples sont des émulsions dans une émulsion. C’est-à-dire qu’une autre

phase est dispersée dans la phase dispersée d’une émulsion. Généralement symbolisées par h/E/H

ou e/H/E ; h (respectivement e) indique la phase la plus interne et H (respectivement E) indique la

plus externe. Les phases h et H ou e et E peuvent être identiques ou différentes. Les biémulsions

sont des émulsions contenant deux différentes phases internes de gouttelettes, soit de même nature

(mais de taille différente), soit de nature différente (quelle que soit la taille). [3] [7]

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Figure 1 : Différents types d’émulsions [3]

1.1.3. Taille des gouttes

Une émulsification est généralement un procédé d’agitation dans lequel cassure et coalescence

sont en équilibre, l’émulsion qui en résulte est un système polydispersé dans lequel coexistent des

petites et des grosses gouttes. Cet équilibre dépend de l’agitation, de la viscosité, de la température

et de la formulation du mélange. La meilleure description consiste à donner une distribution de ces

différentes tailles de goutte qui traduit un inventaire statistique de la fragmentation de la phase

dispersée. [23]

Le diamètre moyen des gouttes dans une dispersion est souvent donné par le diamètre de

SAUTER d32 défini par :

3

32 21

ni i

i i i

n dd

n d

Eq. 1

Où di : le diamètre de gouttes appartenant à la classe i. (μm)

ni : le nombre de gouttes dans la classe de diamètre di

1.1.4. Propriétés physico-chimique d’une émulsion

1.1.4.1. Déstabilisation

Au cours du temps, une émulsion évolue invariablement vers la séparation des deux phases

qui la constituent. Les mécanismes de déstabilisation d’une émulsion peuvent être répartis en deux

catégories schématisées sur la figure 2 :

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La première regroupe les phénomènes de migration de gouttes et met en jeu des phénomènes

réversibles : floculation, sédimentation et crémage. Effectivement réversibles car l’interface existe

toujours, il suffit d’agiter pour revenir à l’émulsion. [2] ; [3]

Pour la floculation, elle peut être réversible ou irréversible selon l’interaction attractive entre les

gouttes soit peu énergétique soit très énergétique. [2] ; [3]

La seconde concerne la variation de taille des gouttes, consistant en des processus

irréversibles : coalescence, mûrissement d’Ostwald ou inversion de phase.

Figure 2 : Phénomènes d’instabilité des émulsions [7]

On peut cependant chercher à réduire ces phénomènes déstabilisants qui peuvent être

physiques, chimiques ou microbiologiques.

Premièrement, la stabilité physique des émulsions est liée à la capacité qu’a la formulation à

ralentir les mécanismes physiques précédemment citer. Donc, pour que l’émulsion soit

physiquement stable elle ne doit pas montrer de démixtion. Cette stabilité inclut aussi une invariance

du comportement rhéologique et de la granulométrie. [8]

Deuxièmement, la stabilité chimique repose sur le fait qu’aucun des composants de l’émulsion

ne doit participer à une réaction chimique pouvant soit modifier de manière grave la stabilité

physique, soit perturber les propriétés applicatives (aspect, couleur, odeur, efficacité). [8]

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Troisièmement, lors de la conception de la formulation, une mesure à prendre est celle d’évite

un milieu propice au développement et à une multiplication microbienne. [8]

a. Crémage et sédimentation

Ces mécanismes résultent de la différence de densité entre les deux phases. On parle de

crémage quand il s’agit d’une ascension ou sédimentation de la phase dispersée. C’est un

phénomène réversible : l’interface existe toujours, il suffit d’agiter pour revenir à l’émulsion. [4]

Figure 3 : Phénomène de crémage (réversible) émulsion huile dans eau instable

Figure 4: Phénomène de sédimentation (réversible) émulsion eau dans huile instable

On peut considérer que, dans une émulsion très diluée c’est-à-dire que les gouttes sont très

éloignées les unes des autres. La vitesse de crémage/sédimentation est établie à partir de la loi de

Stokes :

2

18c

d gV

Eq. 2

Où :

Vc : Vitesse de crémage/sédimentation (m/s)

g : Accélération de la pesanteur (m/s2)

d : Diamètre de la goutte (m)

Δρ : Différence de masse volumique (kg/m3) entre les deux phases

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η : Viscosité (Pa.s)

Pour limiter ces phénomènes, on a plusieurs possibilités :

Réduire la taille des gouttes de la phase dispersée,

Ajouter un agent qui augmente la viscosité de la phase continue,

Diminuer la différence de densité entre les deux phases,

Éviter l’agrégation des gouttes.

b. Floculation

La floculation est un phénomène de formation d’agglomérats, généré par les forces

d’attraction entre les gouttes. [4]

L’énergie d’interactions entre les particules est due à la somme des forces de répulsions

électrostatiques et au potentiel d’attraction de type Van der Waals. Ce phénomène peut être

réversible lorsque l’attraction est peu énergétique ou irréversible lorsqu’elle est très énergétique.

Figure 5 : Phénomène de floculation

c. Coalescence

La coalescence est un phénomène déstabilisant, irréversible qui cherche à reformer la phase

dispersée. Le phénomène s’explique par la rupture du film interfacial entre les gouttes de la phase

dispersée. [4] ; [6] ; [13]

Le mécanisme de coalescence se divise en trois étapes successives :

Rapprochement de deux gouttes, et drainage de la phase continue qui les sépare.

Recombinaison des gouttes en contact

La dernière étape se termine par la fusion totale des gouttes.

C’est un processus thermodynamiquement favorable.

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Figure 6 : Phénomène de coalescence [13]

Pour éviter ce phénomène, il faut :

Prévenir la floculation,

Renforcer la résistance du film par le choix du tensioactif.

d. Murissement d’Ostwald

Le mûrissement d’Ostwald est un processus sur lequel les gouttes les plus petites disparaissent

au profit des grosses, par transfert de matière à travers la phase continue. Il est dû à la différence de

pression de Laplace entre deux gouttes de tailles différentes. [4] ; [6]

Figure 7 : Phénomène de murissement d’Ostwald

Ce phénomène peut être évité par :

La mono dispersion de la population de gouttelettes,

La diminution de la solubilité en ajoutant du sel dans une émulsion E/H ou un soluté apolaire

de masse molaire élevée pour une émulsion H/E,

L’utilisation d’un tensioactif faisant barrière à la diffusion de molécules de la phase

dispersée.

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1.1.4.2. Stabilisation d’une émulsion

Comme il est dit dans la définition, une émulsion est un système thermodynamiquement

instable, du fait du non mouillabilité de ses composants. Le système cherche toujours à retrouver

son état d’équilibre qui correspond à l’état séparé des deux phases. On peut cependant former des

émulsions stables en contrôlant la surface développée par l’ensemble des gouttes formées. Pour cela,

plusieurs techniques sont possibles : [4]

La première s’agit de diminuer la taille des éléments (gouttes) de la phase dispersée. Il existe

théoriquement un diamètre critique des gouttes pour lequel l’émulsion se stabilise d’elle-même. En

dessous de cette barrière énergétique, l’émulsion formée est stabilisée par les forces aux interfaces

entre la phase continue et la phase dispersée et par les interactions à courtes et moyennes portées

entre les différents éléments.

Une deuxième technique utilise des suspensions solides colloïdales. Cela permet de stabiliser

l’émulsion en viscosifiant la phase continue et en créant des répulsions stériques

particules/gouttelettes.

Enfin, la dernière technique pour stabiliser une émulsion est l’utilisation de tensioactifs.

1.1.4.3. Concentration

La concentration de l’émulsion est mesurée par la fraction volumique de la phase dispersée Φ

ou taux de rétention dans le mélange :

D

D C

V

V V

Eq. 3

Avec VD : Volume de la phase dispersée

VC : Volume de la phase continue

Ce paramètre influe sur la stabilité de l’émulsion, sa formulation et ses propriétés. Le tableau

ci-dessous donne les valeurs seuils communément admises : [13]

Tableau 1 : Valeurs seuils de ɸ communément admises [1]

ɸ Type d’émulsion

ɸ < 0,02 Emulsion diluée

0,3 < ɸ < 0,74 Emulsion concentrée

ɸ > 0,74 Emulsion très concentrée

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1.1.4.4. Masse volumique

La masse volumique d’une émulsion peut être calculée à partir de la relation suivante :

1 C D Eq. 4

Avec 𝜌C : Masse volumique de la phase continue

𝜌D : Masse volumique de la phase dispersée

1.1.4.5. Aire interfacial

La combinaison de diamètre moyen de Sauter avec la concentration définit l’aire interfacial

par unité de volume a suivant la relation :

32

6a

d

Eq. 5

L’aire interfacial par unité de volume constitue une caractéristique importante de l’émulsion

puisque c’est à l’interface des deux phases non miscibles que le tensioactif ou la molécule

stabilisante est adsorbée.

1.1.4.6. Viscosité

Dans le cas où les gouttes sont supposées se comporter comme des sphères rigides et

l’émulsion est diluée, la viscosité µ est donnée par la loi d’Einstein :

1 2,5C Eq. 6

Avec µC : viscosité de la phase continue

1.2. Tensioactif

1.2.1. Définition

Un tensioactif ou agent de surface ou encore surfactant est une substance organique

amphiphile. En effet, il est donc composé de 2 parties : [5] ; [11]

Une partie qui s’accroche à l’eau : la partie polaire (hydrophile, lipophobe)

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Une partie qui s’accroche à l’huile : la partie apolaire (hydrophobe, lipophile)

Figure 8 : Représentation d’un tensioactif

Les deux parties de la molécule sont liées par une liaison chimique covalente et ne peuvent

pas être séparé individuellement.

1.2.2. Classification [22]

On peut classifier les agents émulsionnants en 4 groupes suivant la nature de la partie polaire :

Tensioactif anionique

La partie hydrophile est anionique :

Pour ce type de tensioactif les groupes polaires courants sont des carboxylates, sulfates,

sulfonâtes ou phosphates.

Tensioactif cationique

La partie hydrophile est cationique :

La plupart des tensioactifs cationiques sont à base d’atomes d’azote, en particulier

ammoniums quaternaires.

Tensioactif non ionique

Les tensioactifs non ioniques ne comportent pas de charge :

Tensioactif amphotère

Dans ce cas, la tête hydrophile est chargée à la fois positivement et négativement :

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Les principales caractéristiques de ces tensioactifs sont présentées sur le tableau suivant :

Tableau 2 : Exemples et caractéristiques de quelques tensioactifs [21]

Groupe chimique Caractéristiques

Tensioactif anionique

Alkyl-sulfates (lauryl sulfates de sodium, de

magnésium)

Excellent détergent

Bonne tolérance cutanée

Bon pouvoir moussant

Alkyl- ether-sulfates (lauryl ether sulfates)

Bon lavant

Bon moussant

Bien toléré par le revêtement cutané.

Les sels de magnésium ne piquent

pas les yeux.

Tensioactif cationique

Ammoniums quaternaires

Médiocre détergent

Faible moussant

Pouvoir bactéricide

Tensioactif amphotère

Acide aminé substitué

Dérivé de bétaïne ou d’imidazoline

Pouvoir moussant et détergent

moyen

Bonne tolérance cutanée

Généralement associé avec d’autres

tensioactif

Tensioactif non ionique

Dérivés polyéthylènes

Les plus doux des tensioactifs

Sont utilisés comme auxiliaire de

formulation

Faiblement moussant

1.2.3. Caractéristiques

1.2.3.1. Notion de tension superficielle

La tension superficielle est un phénomène d'augmentation de l'énergie à la surface d'un fluide

et qui en augmente localement la cohésion. [10]

Dans les liquides, les molécules sont en interactions entre elles (forces de Van der Waals) et

la résultante des forces appliquées à une molécule est nulle :

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13

Au voisinage de la surface, par contre, apparaît une dissymétrie : la résultante des forces

appliquées à une molécule n’est plus nulle et s’exerce vers l’intérieur. La tendance de la surface du

liquide est donc de se restreindre. [10]

Pour étirer la surface du liquide, il faut donc appliquer une force et donc fournir du travail.

On appelle tension superficielle γ, le travail dW qu’il faut fournir par unité de surface dS pour

étirer celle-ci ou la force par unité de longueur pour étirer celle-ci.

dW dF

dS dx Eq. 7

Avec γ : s’exprime en J.m-2 ou en N.m-1

Il existe plusieurs méthodes pour mesurer cette tension superficielle

Méthode de bulle d’air : elle consiste à utiliser un manomètre et un tube pour mesurer la

différence de pression entre la bulle d’air contenue dans un tube et l’atmosphère.

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14

Figure 9 : Méthode de détermination de γ par bulle d’air

En négligeant les effets de la pesanteur sur l’interface L-G, cette surface sera modélisée

comme une portion de la surface d’une sphère de rayon R. Le rayon du tube sera noté Tr .

En connaissant la différence de pression ΔP maximale entre la bulle d’air et l’atmosphère, on

peut déduire la valeur de la tension superficielle γ du liquide.

max

2

L airP gh R

Eq. 8

Méthode de tube capillaire : ici deux cas sont encore possibles

o Cas où le liquide mouille le tube :

L’expérience montre qu’un liquide L qui mouille la matière d’un tube capillaire T plongeant

dans le liquide, monte dans le tube capillaire au-dessus du niveau hydrostatique. Dans ce cas le

raccordement du liquide au solide est tangentiel. En égalisant le poids P de la colonne de liquide

soulevée à la force et la force F développée par la tension superficielle γ le long du cercle de

contact, on a la relation suivante :

2

2 cos

LP h g

F R

R

P=F =>

2cos

LRgh

Eq. 9

Cette relation est appelée loi de JURIN.

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15

Figure 10 : Méthode de détermination de γ par tube capillaire (liquide mouille le tube)

o Cas où le liquide ne mouille pas le tube

Dans ce cas (cas du mercure), il y a, au contraire, un angle de raccordement α. La loi de JURIN

s’écrit alors : 2cos

LRgh

Eq. 10

Figure 11 : Méthode de détermination de γ par tube capillaire (liquide ne mouille pas le tube)

Méthode d’arrachement d’anneau immergé ou méthode de l’anneau de NOÜY : Un anneau

métallique de rayon R est suspendu à un dynamomètre et est plongé dans un liquide L dont on

détermine la tension superficielle. On tire alors doucement et délicatement sur l’ensemble pour le

remonter petit à petit. L’anneau ressort du liquide et entraine avec lui un film cylindrique du liquide.

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16

Avant que le film ne se rompe, la lecture du dynamomètre indique la force totale exercée qui est

égale au poids de l’anneau plus la force F exercée par le film liquide sur l’anneau.

La tension superficielle γ est obtenue en divisant la force F calculée par le périmètre de

l’anneau.

2

F

R

Eq. 11

F : Force d’arrachement de l’anneau

R : rayon de l’anneau

Figure 12 : Méthode de détermination de γ par arrachement d’anneau

Méthode stalagmométrique : on forme des gouttes avec un tube et on recueille le liquide L

qui tombe. Lorsqu’un liquide L de masse volumique L s’écoule par un tube capillaire, le poids des

gouttes obtenues est proportionnel à la tension superficielle γ du liquide et au rayon extérieur R du

tube. mg kR

On compte le nombre N des gouttes qui s’écoulent pour un volume V donné :

T L

L

P V gV gN

P mg kR

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17

Le stalagmomètre est ensuite étalonné avec un liquide de tension superficielle 0 connue :

00

0

v gN

kR

et en divisant N par 0N on aura :

0 0

0 0 0

**

*

LL

L L

kRV gN

N kR V g

d’où

0 0

0

LL

N

N

et

en prenant l’eau comme liquide de référence avec 1

0 72,3 .dynes cm et 0 1 , on obtient la

relation suivante : 072,3L L

N

N Eq. 12

L’ajout d’un produit tensioactif diminue considérablement la tension superficielle de l’eau par

la disposition que les molécules prennent dans le liquide :

C’est cette disposition qui est à la base des pouvoirs mouillant, moussant et émulsionnant.

Toutefois à partir d’une certaine concentration en tensioactif, appelée concentration micellaire

critique (cmc), la surface du liquide étant saturée de molécules tensioactives, celles –ci se regroupent

entre elles dans le liquide en formant des micelles voire des vésicules comme les liposomes, les

niosomes ou les nanocapsules :

Figure 13 : Formation de micelles

C’est la formation de micelles qui est à la base des pouvoirs de détergence.

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18

1.2.3.2. Pouvoir mouillant

Le mouillage d'un solide par un liquide correspond à l'étalement du liquide sur le solide. En

diminuant la tension superficielle solide-liquide, les agents mouillants permettent un plus grand

étalement du liquide. Ce pouvoir mouillant participe à la mise en suspension de particules solides

dans un liquide dans lequel elles sont insolubles, en chassant la couche d'air adhérant aux particules

qui gêne la dispersion dans la phase liquide. [21]

Eau seule : γ élevée ⇒ la cohésion du liquide l’emporte sur les interactions avec le solide ⇒

le liquide s’étale peu

Eau + tensioactif ⇒ la tension superficielle γ a baissé ⇒ moins de cohésion ⇒ le liquide

s’étale ⇒ mouillage meilleur

1.2.3.3. Pouvoir détergent

Un détergent (ou agent de surface, détersif, surfactant) est un composé chimique, doté de

propriétés tensioactives, ce qui le rend capable d'enlever les salissures sur un support solide

(graisse). La détersion est un élément d'hygiène fondamental, puisqu'il permet d'éliminer une grande

partie des salissures présentes sur les surfaces nettoyées. Le pouvoir détersif des tensioactifs découle

essentiellement de leur pouvoir solubilisant. [21]

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19

Figure 14 : Action du tensioactif sur une salissure graisseuse

1.2.3.4. Pouvoir moussant

La formation de mousse qui se définit par la dispersion d’un volume important de gaz dans

un faible volume de liquide, nécessite la présence d’agents tensioactifs. Ces derniers s’adsorbent à

l’interface eau-air. Les molécules tensioactives renforcent la mince pellicule d’eau qui forme les

bulles. [21]

Figure 15 : Représentation d’une mousse sous l’action d’un agent moussant

1.2.3.5. Pouvoir émulsionnant

Un émulsifiant facilite la formation d'une émulsion entre deux liquides non miscibles (par

exemple de l'eau et de l'huile). Le rôle du tensioactif est de diminuer la tension de surface entre les

deux phases liquides, en formant un film autour des gouttelettes dispersées. [21]

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20

Figure 16 : Représentation d’une émulsion sous l’action d’un tensioactif

1.2.4. Formulations

1.2.4.1. Hydrophile Lipophile Balance (HLB) GRIFFIN

Pour formuler des émulsions stables, la méthode Hydrophile Lipophile Balance (HLB) (ou

méthode de Griffin) est très utilisée. Elle consiste à attribuer à chaque tensioactif une valeur

numérique qui caractérise cette balance entre les propriétés hydrophiles et lipophiles. Le choix de

l’échelle fut arbitraire et compris entre 1 et 20. Les plus lipophiles sont en bas de l’échelle et les

plus hydrophiles en haut, avec un point « neutre » qui se situe autour de 10.

Il est à noter qu’au début la notion de HLB a été établie pour des tensioactifs non ioniques

avec une échelle de 1 à 20, on peut aussi calculer une HLB pour des composés ioniques, dont la

valeur peut aller jusqu’à 40, compte tenu de la très grande hydrophilie du groupement polaire ionisé.

On peut récapituler les diverses utilisations des tensioactifs et leur valeur HLB dans le tableau

suivant.

Tableau 3 : Valeur HLB de surfactant et les fonctions normalement associées [4]

Valeur HLB Fonction

3-6 Emulsifiant eau dans huile (E/H)

7-9 Agent mouillant

8-15 Emulsifiant huile dans eau (H/E)

12-15 Détergent

15-18 Solubilisant, hydrotrope

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21

1.2.4.2. Rapport de Winsor

Le rapport R de Winsor fait intervenir les interactions intermoléculaires à l’interface et leurs

conséquences sur le comportement de phase à l’équilibre. Winsor introduit la notion d’interactions

entre le tensioactif, la phase organique et le milieu aqueux de la dispersion. Il a introduit le rapport

R des énergies d’interactions lipophiles et hydrophiles des différents composés en présence, qu’il

relie au diagramme des phases.

CO OO LL

CW WW HH

A A AR

A A A

Eq. 13

Dans cette expression, A désigne les énergies d’interactions et les sous -indices O, C, W, H,

L désignent respectivement l’huile, le tensioactif, l’eau, les groupements hydrophiles et les

groupements lipophiles du tensioactif. Une interprétation graphique de cette relation est présentée

dans la figure suivante :

Figure 17 : Interactions entre l’eau, l’huile et le tensioactif selon Winsor. [7]

Suivant les forces d’interactions prépondérantes, la courbure de l’interface sera dans un sens

ou dans l’autre. Les configurations du système huile-eau-tensioactif peuvent être ramenées à trois

cas illustrés sur la figure ci-dessous.

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22

Figure 18 : Diagrammes ternaires de la théorie de Winsor [7]

R < 1 Diagramme de Winsor de type I

La membrane amphiphile devient convexe par rapport à l’eau, favorisant la formation de

micelles, s 1, huile dans l’eau. Il existe deux phases : la phase huileuse essentiellement pure et la

phase aqueuse contenant le tensioactif.

R > 1 Diagramme de Winsor de type II

La membrane amphiphile devient concave par rapport à l’eau favorisant la formation de

micelles, s 2, eau dans l’huile. Il existe alors deux phases : la phase aqueuse essentiellement pure et

la phase huileuse contenant le tensioactif.

Si R=1 (type III),

On a trois phases bien séparées : une phase de microémulsion, contenant beaucoup de surfactif

et deux autres phases, qui sont essentiellement de l’huile et de l’eau.

Le principal intérêt du concept de Winsor est de prendre en considération toutes les variables

de formulation : salinité, type d’huile, type de tensioactif, … Ce concept permet de balayer plusieurs

états d’un système suivant sa formulation. Néanmoins, cette approche reste très théorique.

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23

1.2.4.3. Température d’inversion de phase PIT

Les solutions aqueuses de tensioactifs non ioniques qui possèdent des groupes hydrophiles

polyéthoxylés sont sensibles à la température, car ces groupes se déshydratent progressivement au

cours du chauffage.

Au-dessus d’une certaine température, le tensioactif n’est plus soluble dans l’eau, en présence

d’une phase huileuse, le tensioactif désolvaté migre dans cette phase. La température à laquelle

intervient ce changement d’affinité est en général celle à laquelle l’émulsion s’inverse, raison pour

laquelle elle a été appelée « température d’inversion de phase » ou PIT (Phase Inversion

Temperature).

Néanmoins ce passage ne se fait pas nécessairement à la température du point de trouble car

la nature de l’huile peut le favoriser ou le défavoriser suivant le cas et donc altérer la température à

laquelle se produit le changement d’affinité.

Par rapport à la HLB qui dépend essentiellement du tensioactif, la PIT possède l’avantage

d’être mesurable précisément et de prendre en compte le tensioactif dans son environnement

physico-chimique.

Au-dessus de la PIT les émulsions formées seront du type E/H, et en dessous elles seront du

type H/E. Si la température est très proche de la PIT, les émulsions ne seront pas stables en raison

du changement d’affinité du tensioactif, phénomène qui augmente la coalescence entre les gouttes.

1.2.4.4. Hydrophile- Lipophile- Différence (HLD)

Le concept du HLD rassemble, la contribution de toutes les variables de formulation (nature

du tensioactif et de l’huile, type et quantité d’électrolyte et d’alcool, température).

Cet outil de formulation permet :

de comparer quantitativement les influences relatives de chacun des paramètres ;

d’établir expérimentalement des échelles de classification des huiles ou des tensioactifs;

de formuler des microémulsions possédant des propriétés « sur mesure ».

1.2.5. Ordres d’incorporation des phases

L’ordre d’incorporation des phases revêt une grande importance lors de l’émulsification. Ces

différentes techniques sont les suivantes :

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24

L’EMULSION PAR ADDITION : c’est la phase dispersée qui est incorporée dans la phase

dispersante.

L’EMULSION PAR INVERSION : c’est la phase dispersante qui est incorporée dans la

phase dispersée.

L’EMULSION PAR ALTERNANCE : ce sont les deux phases qui sont incorporées en

même temps, lentement et par petites quantités dans l’émulsif.

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25

CHAPITRE 2 : TECHNIQUES DE MELANGE [15] ; [14] ; [18] ; [20] ; [19] ; [www.vmi.fr] ; [www.philips.com] ; [www.highshearmixers.com] ;

[www.mixers.com] ; [www.rayneri.fr]

Agiter et mélanger sont des opérations complexes d’homogénéisation faisant

intervenir des phénomènes hydrodynamiques (régimes d’écoulements), thermiques (transferts),

chimiques (réactions) et mécaniques (cisaillement). Ces opérations, lorsque réalisées

industriellement, nécessitent la mise en œuvre de systèmes de mélanges performants visant à

garantir la stabilité et la constance des mélanges aux moindres coûts (temps et énergie minimums).

Parmi ces différents paramètres, certains ne sont cependant plus possibles à calculer avec précision.

C’est dans ce contexte que les mélangeurs par rotation mécanique se sont imposés dans de

nombreuses industries pour tout type de mélanges :

Tableau 4 : Types de mélanges [www.vmi.fr]

Mise en mouvement

Liquides miscibles

Liquides et solides solubles

Liquides et solides insolubles

Homogénéisation

Mise en suspension

Délitage

Dispersion (rupture d’une phase) Liquides non miscibles

Liquides - Gaz Dispersion - Emulsion

2.1.Théorie du mélange

Dans un mélange à deux composants, un mélange parfait ou idéal est dit avoir été atteint

lorsque chaque particule d’un matériau se trouve aussi près que possible d’une particule d'un autre

matériau.

Comme nous avons dit dans le chapitre précédent nous avons fait notre étude sur le mélange

entre deux liquides non miscibles pour le cas de l’émulsion.

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26

Tableau 5 : Types et exemples de mélange [15]

Types Mélangeurs Mécanisme Applications

Mél

ange

liquid

e Mél

ange

liquid

e-li

quid

e

Liquides

miscibles

Mélangeur simple (cuve +

agitateur)

Se produit par

diffusion (une

simple agitation

suffit)

Solution de

mélange

homogène : eau +

vinaigre

Liquides

non

miscibles

Shaker mixers

(oscillation)

Propeller mixers

Paddle mixers

Turbine mixers

Sonic and ultrasonic

devices such as

Rapisonic homogeneizer

Par effet de

cisaillement

Mélange

hétérogène

(émulsion) : eau

+ huile

Mél

ange

liquid

e-so

lid

e

Liquide +

solide

soluble

Mélangeur simple

Solide dissous

dans liquide

avec agitation

Mélange

homogène : eau +

sel

Liquide +

solide non

miscible

Mélangeur à pale

Mélangeur turbine

Mélangeur à hélice

Turbo dispersseur

Par agitation,

avec un

mélangeur

Mélange

hétérogène en

suspension

Mélange liquide-

gaz Turbo dispersseur

Par agitation,

avec un

mélangeur

Mélange

hétérogène en

dispersion :

mousse

Mélange solide

Mélangeur à pale

Mélangeur à lame

Mélangeur de poudre

Mélangeur agitateur

Obtenu par une

succession de

mécanismes :

Mélange

convectif

Mélange de

cisaillement

Mélange

diffusif

Fabrication de

ciment, utilisé en

industrie

pharmaceutique

Mélange semi-solide

Mélangeur agitateur

Mélangeur à

cisaillement

Dépend de la

nature de

matière (du

matériau)

Mélange sec,

fabrication de

tablette dans

l’industrie

pharmaceutique

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27

2.2. Caractéristiques des mélangeurs

2.2.1. Paramètre de caractérisation d’un mélangeur

Dimensionner un type de mélangeur consiste à déterminer les paramètres optimums à la mise

en œuvre du procédé visé. Cette optimisation s’effectue très souvent sous contraintes, qu’elles soient

de coûts, d’encombrements ou de limites physiques. Cette démarche repose sur le choix d’un certain

nombre de paramètres :

Mobiles à écoulement radial

Mobiles à écoulement axial

Mobiles à écoulement mixte

Mobiles à écoulement tangentiel

Mobiles de dispersion / émulsification

Géométrie de la cuve (dimensions, formes)

Rotation du Mobile (vitesse, régime d’écoulement)

Durée du mélange

Conditions physiques imposées (pression, température)

2.2.2. Puissance d’agitation

Ces éléments sont prépondérants au calcul du paramètre principal de caractérisation du

système de mélange qu’est la puissance dissipée (ou puissance nécessaire à son entrainement), qui

permet :

De choisir le moteur à installer

De comparer les performances de mélange

De diagnostiquer et éventuellement de piloter l’opération de mélange

02P N C C Eq. 14

P: (W)

N: (tr/s)

C: Couple (N.m)

C0 : Couple à vide

Cette puissance est fonction :

De la nature du mélange : viscosité (μ en Pa.s), densité (ρ en Kg/m3)

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28

Du type de mélangeur : géométries et dimensions (dont d, diamètre de l’outil d’agitation en

m)

Du mode opératoire : vitesse de rotation (N en s-1) accélération de la pesanteur (g en m/s2)

2.2.3. Nombres caractéristiques (adimensionnels) du mélangeur

2.2.3.1. Nombre de Reynolds

Il caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les forces de viscosité. Re permet de

calculer le type d’écoulement (laminaire ou turbulent ; Re élevé → régime turbulent).

2

ReND

Eq. 15

D : Diamètre de l’agitation [m]

N : Vitesse d’agitation [s-1]

𝜌 : Masse volumique de mélange [kg.m-3]

𝜇 : Viscosité dynamique du mélange [Pa.s]

2.2.3.2. Nombre de Froude

Le nombre de Froude caractérise le rapport entre les forces d’inertie et les forces de gravité.

Fr permet de prédire la formation d’un vortex (Fr élevé → vortex important).

2N DFr

g Eq. 16

g : Accélération de pesanteur [m.s-2]

2.2.3.3. Nombre de Weber

Le nombre de Weber sert à discriminer les phénomènes de rupture du mélange. Il correspond

au rapport des forces d'inertie et la tension superficielle. Il est défini par :

2 3N DWe

Eq. 17

γ : Tension superficielle [kg.s-2] ou [N/m] donnée par la relation :

4pd

Eq. 18

d : Diamètre de goutte

p : Diamètre de Laplace

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29

Le nombre de Weber est principalement utilisé pour l'étude d'écoulement film et la formation

de gouttes ou bulles.

Par exemple, si une goutte a un Weber supérieur à 12, elle se désagrègera en de nombreuses

autres petites gouttes.

- En régime laminaire

En écoulement laminaire, une gouttelette finira par se rompre si son nombre de Weber dépasse

une valeur critique Wec. Ce dernier dépend principalement du type d’écoulement (cisaillement

simple) et du rapport des viscosités des phases d

c

k

. Selon les conditions, la rupture des

gouttes présente des allures différentes. Seul le cas de l’écoulement à cisaillement pur sera abordé

parce qu’il constitue la principale cause de la déformation des gouttes.

Pour qu’il y ait rupture, le nombre de Weber particulaire Wep doit être supérieur à une certaine

valeur.

.

cp

dWe

Eq. 19

𝛾 ̇ : Taux de cisaillement moyen sur la goutte (en s -1)

Figure 19 : Stabilité des gouttes pour un écoulement à cisaillement simple

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30

Suivant le rapport des viscosités, la rupture se produit pour un nombre de Weber critique, Wep

minimal dans le cas où les viscosités des deux phases sont du même ordre de grandeur : si 1D

C

,

il est impossible de rompre les gouttes.

- En régime turbulent, on a la relation :

1/2

min Red

D We Eq. 20

D : diamètre du mobile d’agitation

dmin : diamètre minimale de goutte

2.2.3.4. Nombre de puissance

C’est le coefficient de trainée de l’agitateur dans le fluide et représente ainsi l’expression de

la puissance consommée.

3 5P

PN

N D Eq. 21

(P : Puissance d’agitation ; ρ : densité ; N : vitesse de rotation)

En régime laminaire Re 10 : RepN Cte A

→ 2 3P A N D

→ l’énergie dissipée dépend de la viscosité du fluide mais pas de sa masse volumique.

En régime turbulent 4Re 10 : pN Cte

→ l’énergie dissipée ne dépend pas de la viscosité du fluide mais de sa masse volumique.

2.2.3.5. Nombre de pompage

Le coefficient de proportionnalité QN est appelé coefficient de pompage ou nombre de

pompage. Il est fonction du type de mobile d’agitation et du régime hydrodynamique. Dans le cas

du régime turbulent, QN peut être considéré comme constant.

Ainsi, le débit de pompage peut s’écrire comme suit :

3

QQ ND N Eq. 22

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31

Ces paramètres permettent d’apprécier l’efficacité de l’homogénéisation de la phase fluide.

Le débit de pompage Q est le débit de liquide qui passe effectivement dans le mobile d’agitation. Il

est proportionnel à la vitesse de rotation N, et au cube du diamètre D du mobile selon la relation

précédente.

Ce débit de pompage est ainsi lié à la puissance d’agitation P par la relation suivante :

P QH g Eq. 23

H : Hauteur manométrique

2.2.4. Temps de mélange

C’est le temps nécessaire pour faire un mélange selon la proportion voulue, donnée par la

relation suivante :

3M

Q

V Vt

Q N ND Eq. 24

V : Volume à mélanger

2.2.5. Rayon d’action d’un mobile d’agitation et volume d’agitation

Pour avoir une agitation efficace il faut que le volume théorique couvre complètement le

volume réel de la cuve. Or, on sait que dans une cuve, l’agitation n’est pas la même dans tous les

points. En effet, on est amené à définir un volume dans lequel se fait sentir l’action de l’agitateur.

Ce volume est constitué d’un ellipsoïde de révolution dont le demi-grand axe et demi-petit axe

s’expriment à partir du rayon d’action de l’agitateur RA.

1/2

29.10A

PR

Eq. 25

P : Puissance d’agitation en [W]

𝜇 : Viscosité du fluide en [Pa.s]

RA : en [m]

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32

Figure 20 : Rayon d’agitation d’un mélange [1]

D’autres paramètres permettent de caractériser au mieux l’écoulement au sein du mélangeur :

Le nombre de circulation (adimensionnel) : N → Débit de matière en circulation autour du

mobile d’agitation

Le taux de cisaillement (en s-1) : γ

Dans le cas des hélices et des turbines, l’intensité d’agitation peut aussi être appréciée par la

connaissance de la vitesse linéaire aux bouts des pales vp et la puissance dissipée par unité de volume

P/V.

Pv N D [m/s] Eq. 26

2

4

T

P P

V D H [W/m3] Eq. 27

Toutes les expressions citées ci-dessus sont valables seulement pour les fluides newtoniens.

Dans ce cas, le taux d’écoulement est directement proportionnel à l’effort d’agitation.

Pour les fluides ayant une certaine plasticité (pseudo-plastique), la proportionnalité

n’est obtenue qu’après une certaine valeur de l’effort d’agitation.

Pour les fluides plastiques, aucun écoulement n’est observable qu’à partir de certains efforts.

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33

Figure 21 : Illustration de la variation du taux d’écoulement en fonction de l’effort

2.2.6. Hydrodynamique d’un agitateur

Généralement, un mélangeur doit assurer une action de pompage par écoulement axial ou

radial et une action de turbulence avec un cisaillement plus ou moins élevé.

L’écoulement axial intervient lorsqu’un liquide circule dans une cuve agitée, verticalement de

haut en bas, autour de l’axe du mélangeur, puis remonte le long des parois après réflexion sur le

fond de la cuve ; il est ensuite aspiré verticalement vers le mobile d’agitation qui se trouve au bout

d’arbre.

L’écoulement radial est créé par un mouvement horizontal vers les parois de la cuve, lequel

mouvement est donné au liquide par la rotation du module d’agitation. Le flux se divise ensuite en

deux courants, l’un allant vers le fond de la cuve, l’autre remontant vers la surface du liquide.

A ces deux types d’écoulement vient s’ajouter l’écoulement tangentiel, où le milieu tourne

dans sa totalité autour de l’arbre d’agitation et jusqu’à la périphérie de la cuve. Mais, l’expérience

montre généralement que dans la réalité, il y a toujours une association des trois types d’écoulement.

2.3.Emulsification par agitation

2.3.1. Disperseurs

Le but de ces appareils est de créer un bon cisaillement (taille goutte compris entre 10 à 100

μm) pour favoriser la rupture des gouttes tout en assurant une bonne circulation bien homogène,

afin de fournir une distribution assez étroite.

De nombreux mobiles d'agitation peuvent être utilisés dans les procédés d'émulsification. Ils

sont généralement choisis en fonction de la viscosité des fluides. Ainsi, les caractéristiques de

l'écoulement peuvent être différentes d'une géométrie à une autre. Les propriétés de l'émulsion au

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cours ou en fin de procédé dépendent non seulement du type d'agitateur choisi mais aussi des

conditions de vitesse de rotation ou de la position du mobile dans la cuve.

Voici quelques mobiles d’agitation fréquemment utilisé.

Figure 22 : Différents mobiles d’agitation et de mélange (de gauche à droite : Hélice à trois pales

inclinées, turbine Rushton, ancre, ruban hélicoïdal)

2.3.2. Impact de l’agitation sur la taille des gouttes

Les conditions d'agitation telles que le temps d'émulsification, le type d'agitateur et la vitesse

d'agitation ont une influence capitale sur la taille des gouttes d'une émulsion.

La figure ci-dessous représente la diminution des diamètres de gouttes au cours du temps sur

une émulsion de type H/E où le mobile d'agitation est une hélice à pales inclinées tournant à

différentes vitesses. Le diamètre des gouttes baisse jusqu'à atteindre un palier quelle que soit la

vitesse d'agitation.

Figure 23 : Evolution du diamètre de gouttes en fonction du temps et de la vitesse d'agitation pour

une hélice à pales inclinées [1]

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CHAPITRE 3 : GENERALITES SUR

L’EMULSIONNEUR A DISQUE

3.1. Définition

L’émulsionneur à disque est un appareil servant à faire un mélange (liquide-liquide, liquide-

solide ou semi-solide), c’est-à-dire il sert à cisailler, disperser et homogénéiser un mélange.

Comme tout autre mélangeur, il peut générer un taux de cisaillement élevé compris entre 20

000 et 100 000 tr/s-1, c’est pourquoi il est généralement appelé mélangeur à cisaillement élevé. En

outre, encore du fait de l’existence des pales, l’émulsionneur à disque gère plutôt bien l’écoulement

du mélange que certain mélangeur, sans oublier le bon débit de pompage. [1]

3.2. Description du disque

On peut voir dans la figure ci-dessous quelques exemples de disque. (Sens de rotation sens

trigonométrique)

Photo 1 : Exemples de disques émulsionneurs (source : http://www.adepem.com ,

http://www.choukapieces.com , http://www.priceminister.com , http://cdiscount.com,

http://www.bamix.boutiquesinternet.fr )

Comme on voit sur la photo ci-dessus, la surface des disques n’est pas complètement plate

mais de forme ondulatoire pour mieux assurer le cisaillement lors du mélange.

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3.3. Principe de fonctionnement

Le principe de fonctionnement est presque le même que celui de l’émulsionneur rotor-stator.

En effet, il y a une partie tournant à grande vitesse et une autre qui reste immobile comme on peut

le voir dans le schéma ci-dessous. Le cisaillement est assuré par le fait de tourner le disque à très

grande vitesse atteignant jusqu’à 3000tr/min selon le mélange souhaité. On peut citer comme

exemple d’émulsion : crème cosmétique, shampooing, mayonnaise, allègement de beure, peinture

à l’eau… Mais grâce aux pales fixées sur le disque, ce mélangeur peut aussi faire d’autre mélange

que de produire une émulsion.

Figure 24 : Fonctionnement Emulsionneur à disque (sens de rotation sens trigonométrique)

3.4. Rupture de gouttelette dans les disques

Dans ce genre d’appareil la rupture des gouttes est due à l’impact mécanique entre les pâles

des deux disques. C’est-à-dire par une force de cisaillement.

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Ce cisaillement peut être divisé en deux sortes :

Cisaillement simple ou plan

Un très fort cisaillement plan est généré dans l'entrefer étroit entre les disques, cependant, ce

type de cisaillement est uniquement efficace pour briser les gouttelettes lorsque : 4D

C

Les gouttelettes ayant un rapport de viscosité plus élevé ont tendance à tourner dans le plan

de cisaillement plutôt que d'être rompu. [1]

Figure 25 : Écoulement d’un fluide en régime laminaire, en cisaillement plan : déformations et

vitesses à des couches différentes (gradient de vitesse �̇� (𝜹)). [1]

Pour le cisaillement plan, le taux de cisaillement est donné par la relation suivante :

.maxv v

Eq. 28

𝑣𝑚𝑎𝑥, 𝑣 : vitesse du plateau mobile (vitesse périphérique du disque), en m.s-1

𝛾 : vitesse de déformation (définie comme la déformation par unité de temps), en s-1 ou taux de

cisaillement

𝛿 : Entrefer entre les deux disques

Contrainte élongationnelle

Elle se produit lorsque la vitesse de fluide change par rapport à la direction d'écoulement. Elle

survient lorsque le fluide est accéléré rapidement. Elle est plus efficace pour briser les gouttelettes

et capable de briser les gouttelettes avec un rapport de viscosité élevé. Bien que la contrainte

élongationnelle soit présente, il est difficile d'en estimer son ampleur.

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PARTIE II. ETUDES

EXPERIMENTALES

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CHAPITRE 4 : CONTEXTE DU PROJET

4.1. Objectifs du mémoire

Le but de notre étude est la conception et réalisation d’un émulsionneur hybride, c’est-à-dire

interchangeable entre rotor-stator et à disque. L’objectif est alors de produire une émulsion stable et

d’assurer l’homogénéité du mélange à l’aide de la force de cisaillement. Ceci nécessite donc :

De réaliser un disque tourné à très grandes vitesses qui permet de mélanger et diviser

finement les particules des deux phases

D’assurer une bonne circulation du produit, afin d’en forcer le passage dans la chambre de

dispersion de toutes les particules de la phase grasse ou aqueuse, déjà émulsionnées ou pas (la

fonction de pompage intervient à ce niveau).

D’apporter les améliorations déjà proposées avec le mélangeur rotor-stator.

4.2. Différents problèmes établis

4.2.1. Au niveau sécurité

La sécurité de l’utilisateur est très importante lors de la manipulation, c’est pourquoi l’appareil

possède des protections afin de respecter certaines normes.

L’appareil doit être facile à manœuvrer (démarrage, réglage, entretien, nettoyage, arrêt) afin

de diminuer les risques d’incidence : …

4.2.2. Problèmes économiques

Le coût de la réalisation de l’appareil est un facteur très important. Pour réduire au minimum

ce coût on utilisera des matières premières et des pièces disponibles localement. En outre,

l’émulsionneur doit être aussi conçu de telle sorte que son utilisation et son entretien n’induise pas

un cout supplémentaire.

4.2.3. Problème matériel

Pendant la réalisation de notre appareil, nous avons fait face à beaucoup de difficultés. Nous

avons été limités par les machines, outils disponibles au bloc technique de l’ESPA pour l’usinage

du disque qui est de petite dimension.

De plus, certains paramètres importants cités dans la première partie ne sont pas accessibles

et calculables à cause de l’absence des appareils de mesure. Par contre nous avons fait de notre

mieux pour respecter la norme.

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4.2.4. Problème au niveau de l’assemblage

Lors de l’assemblage de notre appareil, nous avons eu beaucoup de mal avec la précision par

faute de matériel. Il y a des trous qui ne sont pas à leur bonne place par exemple pour le support de

la bague de guidage et ceci peut entrainer un frottement avec l’axe. En effet, les trois goujons

devraient faire entre eux 120° respectivement pour les trois supports de bague de guidage. Ces trois

goujons et ces trois supports de bague de guidage doivent faire entre eux 60°. L’erreur en question

ici est que l’angle 60° n’est pas respecté d’où l’arbre tournant se frotte avec la bague de guidage.

Photo 2 : Représentation de l’erreur sur l’assemblage

Pendant l’assemblage du disque aussi, comme c’est très petit, il a été très difficile de

l’assembler même en demandant de l’aide à un professionnel.

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CHAPITRE 5 : CONCEPTION ET

REALISATION D’UN EMULSIONNEUR A

DISQUE

Notons tout d’abord que nous avons fait notre réalisation à partir d’un émulsioneur rotor-

stator qui existe déjà au laboratoire. En outre nous avons fait l’étude de la nouvelle tête du mobile

d’agitation, de la cuve et apporté quelques améliorations sur la partie motrice.

5.1. Description de chaque élément de l’appareillage

L’appareil est composé principalement d’un mobile d’agitation et d’un mécanisme

d’entrainement.

5.1.1. Mobile d’agitation (disque)

A titre de rappel, le mobile d’agitation ou la tête de travail doit être conçu pour assurer la

bonne circulation du fluide dans la cuve et pour créer un taux de cisaillement très élevé. C’est

l’élément principal de notre appareillage.

Ce mobile est composé de deux disques identiques, l’un fixé sur le fond de la cuve tandis que

l’autre à l’arbre tournant comme turbine.

En tenant compte les contraintes d’usinage que nous avons eu et les paramètres

caractéristiques du disque émulsionneur, nous avons proposé le mobile d’agitation suivant :

Figure 26 : Disque émulsionneur (fixé sur le fond de la cuve)

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Figure 27 : Disque émulsionneur (fixé sur l’arbre tournant)

La différence de notre disque par rapport à celui du commerce se situe au niveau de la forme

de la surface. Nous avons adopté une surface lisse tandis que celui du commerce est ondulé. En fait

le but de cette forme est d’augmenter le taux de cisaillement entre les deux disques (fixe et mobile)

mais compte tenu des matériels d’usinage disponible nous ne pouvons pas réaliser cette forme. Par

contre, nous avons pensé que le taux de cisaillement entre les disques peut être amélioré en jouant

sur l’épaisseur total du disque.

a. Choix des matériaux utilisés

Il existe plusieurs matériaux utilisables mais notre choix s’est reposé selon la nature des

fluides à manipuler, du milieu environnant (l’eau atmosphérique), les coûts et son usinage (sur

machine, assemblage). Le tableau suivant représente la comparaison des trois matériaux

couramment utilisés dans l’industrie.

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Tableau 6 : Comparaison des matériaux couramment utilisés dans l’industrie

Matériaux Acier traité Aluminium Acier inoxydable

Prix Moins cher Abordable Très cher

Usinage Facile Facile Usinage délicat

Utilisation Utilisation très

limitée (oxydation)

Utilisation limitée :

Résistance à l’effort

mécanique réduit

Réagit facilement avec de

l’acide et base fortes

Illimitée

(inoxydable)

b. Dimensionnement

Pour avoir le disque idéal, les critères suivants sont à considérer lors de son dimensionnement :

Bon débit de pompage (Eq. 22)

Puissance d’agitation (Eq. 14)

Il a été démontré que pour avoir un débit axial important c’est-à-dire Q élevé, il faut que le

diamètre D du mobile soit grand ou bien proche de celle de la cuve ; par contre, pour avoir une force

de cisaillement importante, il faut que D soit petit par rapport au diamètre Dcuve de la cuve pour

une même puissance d’agitation.

Dans notre cas, nous avons voulu avoir une force de cisaillement importante alors nous nous

sommes penché sur un diamètre un peu plus petit que celle de la cuve.

On a :

n

cuve

Q Dk

H D

Eq. 29

Où k et n dépendent du régime d’écoulement et des caractéristiques hydrauliques du fluide à

agiter.

Le tableau suivant nous montre le rapport D/Dcuve qui devrais y avoir :

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Tableau 7 : rapports D/Dcuve selon RAYNERI [http://www.vmi.fr]

Vitesse (rpm) D/Dcuve

Produit peu visqueux Produit visqueux

1500 1,15 0,25

3000 0,1 0,2

En plus de ces critères, la hauteur w des pales est donnée par le rapport w/D=0,25 (D diamètre

du disque) qui correspond à celui de turbine standard.

Compte tenu de tous ces critères les dimensions du disque sont :

D = 50mm

w = 5mm

δ = 0,5mm

Pour assurer cet entrefer de 0,5mm nous avons fixé une autre bague de guidage sur le fond de

la cuve fixée sur le disque. Elle permet aussi de maintenir la cuve immobile lors de la manipulation.

Finalement, le diamètre du disque est

Df = D + Dbague

Dbague = 16mm

Df = 50 + 16 = 66mm

Les dimensionnements des disques sont représentés par les figures ci-dessous.

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A A

(ECHELLE 1mm/1mm)

Figure 28 : 1er Disque, celui fixé sur le fond de la cuve (vue en plan et vue suivant la coupe A-A)

Sur ce disque :

Au milieu nous voyons la bague de guidage servant à maintenir l’entrefer entre les deux

disques.

Les 8 pales qui sont légèrement courbées pour éliminer les volumes morts.

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B B

(ECHELLE 1mm/1mm)

Figure 29 : 2ème Disque fixé sur l’arbre tournant (vue en plan et vue suivant la coupe B-B)

Ici nous pouvons voir deux prismes situer sur le haut du disque. Ceci a été fait pour augmenter le

taux de cisaillement.

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(ECHELLE 1mm/1mm)

Figure 30 : Les deux disques en position de fonctionnement

5.1.1.1. Arbre tournant

Il s’agit d’un organe de transmission formé par une tige métallique. Le disque est soudé à

l’une de ses extrémités tandis que l’autre extrémité est fixée sur l’axe principal du système à l’aide

des deux vis de pression placées perpendiculairement. Dans notre cas, l’arbre tournant joue d’une

part un rôle de support du disque et d’autre part un rôle de transmetteur de mouvement de rotation.

Le dimensionnement de cet arbre dépend des couples de torsion mis en jeu et le matériau doit

résister aux effets de la soudure.

Nous avons choisi une tige en acier inoxydable de diamètre 10mm pour confectionner cette

pièce.

L’arbre tournant est guidé par une bague de guidage fixée sur une plaque métallique en acier

inoxydable. En effet, à vitesse élevée, l’arbre tournant peut induire un certain voilage sous l’effet de

la force centrifuge d’où la nécessité de la bague de guidage. La bague doit être confectionnée à partir

d’un matériau antifriction. Dans notre cas, on a utilisé le bronze qui est encore la matière première

disponible.

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Photo 3 : Bague de guidage du disque avec son support

Les caractéristiques principales du bronze sont : une bonne résistance à l'usure, une résistance

moyenne à la corrosion. On l’utilise souvent comme matériau de frottement par rapport à l'acier.

5.1.1.2. La cuve

Pour assurer le phénomène de cisaillement, le fond de la cuve doit être identique à celui du

disque. Dans notre cas, pour que le mélangeur ait un large domaine d’utilisation, notre choix a été

fixé sur l’usage d’un acier inoxydable pour éviter toute corrosion.

Photo 4 : Cuve

Nous voyons sur la photo précèdent la cuve avec un disque fixer au fond.

Un entrefer standard a été pris en compte et qui a une valeur de δ = 0,5mm.

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Photo 5 : Couvercle de la cuve avec chicane

Nous avons aussi installé des chicanes pour éviter phénomène de vortex et améliorer la

turbulence à l’intérieur de la cuve.

5.1.2. Mécanisme d’entrainement du mobile d’agitation

Les mécanismes d’entrainement du mobile d’agitation sont identiques à ceux de

l’émulsionneur rotor-stator existant au laboratoire. Ses caractéristiques sont présentées dans les

paragraphes suivants :

5.1.2.1. Caractéristiques du moteur

Le choix du moteur s’est reposé sur le domaine d’utilisation, le temps d’utilisation, la

puissance et la vitesse voulue. Le moteur utilisé est un moteur asynchrone ayant une vitesse de

rotation 3000tr/min. Ces caractéristiques sont présentées dans le tableau suivant :

Tableau 8 : Caractéristiques du moteur disponible

Type JETSON-1-M- P/B

Puissance nominale 0,85 kW

Intensité admissible 3,8 A

Tension nominale 230 V

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Fréquence nominale 50 Hz

Vitesse de rotation 2808 tr/min

Nombre de phase 3

L’avantage du moteur asynchrone est qu’il demande peu d’entretien et qu’il est très fiable car

on peut laisser tourner pendant plusieurs heures.

Pour fonctionner en courant monophasé, les machines asynchrones nécessitent un circuit de

démarrage. Un condensateur a été installé pour assurer le démarrage du moteur vu qu’au laboratoire

il n’y a que de courant monophasé. Les caractéristiques du condensateur sont

Capacité : 40µF

Tension de fonctionnement : 400/450V

Fréquence : 50/60Hz

Photo 6 : Moteur avec (1) contacteur et (2) condensateur de démarrage

5.1.2.2. Variateur de vitesse

Un variateur de vitesse est un dispositif permettant de faire varier la vitesse. Pour notre

appareil un variateur mécanique à système courroie poulie a été utilisé pour la rendre encore plus

multifonctionnel avec trois gammes de vitesse dont 3000tr/min, 1500tr/min et 750tr/min.

Dont le système est constitué de :

Une poulie menant portée par le moteur

Une poulie menée portée par un autre arbre.

Une courroie qui assure la transmission du mouvement

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Relation entre les deux poulies

Les deux poulies même si elles sont de diamètres différents possède la même vitesse linéaire.

D’où :

N poulie menée dp poulie menantR

N poulie menant dp poulie menée Eq. 30

N : Vitesse de rotation des poulies en tr/min

dp : Diamètres primitifs des poulies en mm

Figure 31 : Variateur de vitesse mécanique à système poulies-courroies

Détermination des diamètres des poulies

Tout d’abord, il ne faut pas oublier la gamme de vitesse souhaitée (3000tr/min, 1500tr/min,

750tr/min). Afin d’y parvenir 4 poulies ont été installé dont 2 superposées en tant que poulie menant

et les 2 autres menées.

Si P1 a été la poulie menant, de diamètre dp1=88mm avec 𝑁1 = 2800𝑡𝑟/𝑚𝑖𝑛

Alors soient :

P2 : la poulie menant de diamètre dp2

P3 : la poulie menée de diamètre dp3

P4 : la poulie menée de diamètre dp4

Les diamètres de chaque poulie sont présentés dans le tableau suivant :

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Tableau 9 : Les diamètres des poulies

Système de poulie P1 et P3 P1 et P4 P2 et P4

Vitesse de rotation initial

(tr/min) 2800 2800 2800

Vitesse de rotation final

(tr/min) 3000 1500 750

Relation (Equation 30) 1

3 1

3

Ndp dp

N

14 1

4

Ndp dp

N 4

2 4

2

Ndp dp

N

Diamètre poulie (mm) dP3=82,1 dP4=164,2 dP2=43,9

Détermination des gorges des poulies

Les gorges des poulies doivent être identiques. Il faut donc prendre un diamètre de référence

qui est celui de la poulie menant P1.

Selon la norme NF ISO 4184 :

𝑑𝑝 ≤ 118

𝐻 = 7,7𝑚𝑚

𝐵 = 3,3𝑚𝑚

ℓ𝑝 = 11 𝑚𝑚

𝐴𝑛𝑔𝑙𝑒 = 34°

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Figure 28 : Dimensionnement de gorge de poulie

D’après cette norme, les valeurs de A, C, X, Y sont présentées dans le tableau suivant :

Tableau 10 : Valeurs de A, C, X et Y

A C X Y

Relation B tg (17°) A + H tg (17°) 2 A + lp X – 2C

Valeurs 1,009 mm 3,363 mm 13,018 mm 6,274 mm

Détermination de la longueur de la courroie

La longueur de la courroie est déterminée à partir de la relation suivante :

2

2 1

1 22 1,574

dp dpL E dp dp

E

Eq. 31

E : entraxe poulie menant et poulie menée

Il existe un entraxe minimal Emin qui correspond à l’entraxe où la plaque du support moteur

est butée sur la table du support principal.

Emin = 370𝑚𝑚

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Pour dp3=82,1mm, dp4=164,2mm, on a 𝐿min = 1131,24𝑚𝑚

Ainsi est déterminée la longueur de la courroie à être supérieure à Lmin.

Les caractéristiques de la courroie sont :

𝐿 = 1250𝑚𝑚 (𝑙𝑜𝑛𝑔𝑢𝑒𝑢𝑟 𝑑𝑒 𝑟é𝑓é𝑟𝑒𝑛𝑐𝑒)

𝑤𝑑 = 11𝑚𝑚

𝛼 = 34°

Type : trapézoïdale

5.1.3. Palier

Le palier est constitué par 3 éléments différents.

5.1.3.1. Deux logements de roulements

Cette pièce est munie d’un logement de roulement et 3 logements de boulons tels que :

Diamètre de logement de roulement : 72 mm

Diamètre des logements de vis : 9 mm

Photo 7 : Logement de roulement

5.1.3.2. Roulement

Il s’agit des roulements à rangée de billes de référence 1207 (référence SKF).

Figure 32 : Cage de roulement à bille

D = 72 mm : diamètre extérieur de la cage extérieure du roulement

d = 35 mm : alésage de la cage intérieure du roulement

B = 17 mm : épaisseur du roulement

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55

Nmax = 11 000 tr/min : fréquence maximale supportée par le roulement

5.1.3.3. Arbre principal

C’est l’axe dans lequel est logé l’arbre tournant du disque (fixé sur l’une des extrémités à

l’aide de deux trous taraudés prévus pour la fixation des vis de pression). Il est supporté par les

roulements. L’autre extrémité est filetée pour fixer la poulie menée à l’aide d’un système de

clavetage et d’un écrou.

Photo 8 : Arbre principal (A : fixation axiale des roulements ; B : logement de l’arbre du disque ;

C : vis de pression) [1]

5.1.4. Moyen de support et fixation

Dans notre travail le support tient un grand rôle dans la conception. Il peut être reparti sous 3

supports :

Support principal

Support moteur

Support cuve

5.1.4.1. Support principal

Une bonne conception et une bonne réalisation sont jonglées pour donner un fonctionnement

sans faille de l’appareil qui est formé par une table métallique en forme de T fixé sur deux pieds à

l’aide de nervures et d’une patte en bois en forme de V.

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Photo 9 : Support principal

a. Table

La table est soumise à des contraintes dues au système poulies-courroie et aux poids des

éléments qu’elle supporte. Mais on ne peut pas évaluer exactement ces contraintes. Donc, elle doit

être réalisée à partir de matériaux rigides et épais, des tôles de 10 pour éviter toutes incidences.

Cette table est munie de 7 trous dont :

3 trous M9, contrepercés pour les logements des vis de fixation des paliers. Ils sont décalés

entre eux d’un angle de 120°.

3 trous M8 taraudés, contrepercés pour les logements des goujons. Ils sont aussi décalés

entre eux d’un angle de 120° et d’un angle de 60° des trous de diamètre M9 ci-dessus pour assurer

la flexibilité de l’appareillage.

Un trou de dégagement de diamètre 45 pour l’arbre principal.

Il est à noter que les nervures doivent être surdimensionnées et s’étendre jusqu’au point où les

efforts sont estimés maximaux.

b. Pieds

Le choix des matériaux et le dimensionnement tournent autour des effets de la vibration sur

l’appareil, effets de la soudure sans oublier la flexibilité de l’appareil lors des séances de

manipulation.

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Les matériaux utilisés doivent être métalliques pouvant supporter une importante vibration.

Les pieds sont confectionnés par deux tubes en acier de diamètre 50tube mm et de hauteur

65piedsH mm pour avoir une souplesse d’utilisation et pour assurer la stabilité du système entier.

L’entraxe entre les pieds et l’axe du disque doit être suffisant pour une cuve au maximum

400mm de diamètre, d’où :

Distance entre pied-disque = 250mm

5.1.4.2. Support moteur

C’est le mécanisme qui assure le support de la partie moteur. Il est formé par une plaque

rectangulaire et quatre axes liés au support principal. Le support moteur joue en même temps un

rôle de tendeur pour la courroie grâce à ces quatre axes.

a. Axes

Les axes métalliques sont centrés sur des bagues de guidage métalliques fixés sur les pieds à

l’intérieur pour assurer le glissement du support moteur. Quelques vis de pression sont prévues pour

fixer le support moteur. Les axes sont identiques. Ils doivent être surdimensionnés pour éviter la

flexion due au poids du système {plaque, moteur}. Leur longueur doit être proportionnelle à la

course maximale de la courroie, d’où :

𝜙𝑎𝑥𝑒 : 16mm

Longueur : 180mm

Nombre : 4

Plaque métallique de fixation du moteur

Face à la flexion et la vibration, cette plaque doit être aussi surdimensionnée.

Dimensions : 300𝑚𝑚 × 260𝑚𝑚

Matière : en tôle de 6 mm d’épaisseur

b. Bague de guidage

Comme leur nom l’indique, il s’agit de guides et aussi de supports des axes. Chacune d’elles

est munie d’un méplat et d’un trou taraudé en M12.

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58

La dimension de cette bague nécessite d’être proportionnelle à l’axe afin que ce dernier glisse

sans trop faire de jeu. Pour ce type de bague, il n’est pas indispensable d’utiliser des matériaux

antifrictions, alors on a seulement choisi l’acier ordinaire.

Diamètre intérieur : 17mm

Diamètre extérieur : 24mm

Nombre : 4

Photo 10 : Support moteur

5.1.4.3. Support cuve

Photo 11 : Support Cuve

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59

Nous voyons ci-dessus le support cuve. Un moyen de fixation a été installé. En effet, pour

maintenir la cuve immobile lors de l’opération.

Photo 12 : Ensemble tête-cuve-couvercle-support

Dans ce deuxième photo nous pouvons voir l’ensemble tête, cuve, couvercle et support.

5.2. Assemblage

Lors de l’assemblage de chaque pièce, on a procédé à l’assemblage mécano-soudure. Comme

notre appareil est un appareil hybride c’est-à-dire interchangeable rotor-stator et disque il y a des

pièces qui sont fixées et utilisées sur les deux types telles que la bague de guidage, les supports…

Le tableau suivant résume les assemblages de chaque élément du mélangeur.

Tableau 11 : Mode d’assemblage de chaque pièce du mélangeur

DESIGNATION Mode d’assemblage

Disque et arbre

tournant

L’assemblage a été fait de telle sorte à avoir le disque et l’arbre

perpendiculairement à l’aide d’une électrode SAFINOX

Le disque est guidé par la bague de guidage en bronze avec un

ajustement normal de type H7. Il est ajusté de type H7 dans un

logement de l’arbre principal du palier et arrêté rationnellement

grâce aux deux systèmes de vis de pression méplat montées

perpendiculairement.

Stator et bague de

guidage

Les 3 tiges sont soudées perpendiculairement sur le stator

proprement dit à l’aide de l’électrode SAFINOX.

La plaque de support de bague de guidage est soudée

perpendiculairement à l’aide de l’électrode SAFINOX sur les 3

tiges.

La bague de guidage est ajustée de type p6 dans le trou au centre de

la plaque précédente.

Les 3 tiges du stator filetées sur l’autre extrémité sont fixées sur la

plaque support mobile d’agitation à l’aide des écrous M10.

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60

Support principal Tous les assemblages se font par soudure sauf l’assemblage des pates

en bois et la construction métallique qui est faite par boulons M18.

Support mobile

d’agitation

Ce support est fixé sur le support principal à l’aide de 4 goujons

spéciaux.

Paliers

L'ajustement du roulement est du type k6 sur l'arbre et sa bague

extérieure est ajustée de type H7.

L’assemblage {paliers ; table} a été réalisé par des vis M10 modifiés

pour que le système ne présente aucun jeu.

Poulies

Les poulies menant et menée sont ajustées de type H7 sur leurs arbres

tournants respectifs grâce aux clavettes de type C (ajustage J10) et

écrous.

Moteur

L’assemblage {moteur ; son plaque support} est assuré par des

ceintures construites à partir d’un fer plat et d’un câble dont leurs

extrémités sont munies des vis M8.

Support moteur

La plaque où se fixe le moteur est supportée par 4 axes dont leurs

assemblages sont assurés par des boulons M10 (les unes des

extrémités des axes sont filetées en M10).

Ces 4 axes glissent chacun sur des bagues de guidage soudées sur

les pieds du support principal. Chacun des axes est arrêté axialement

par une vis de pression et l’ensemble à l’aide d’une longue vis M16.

5.3. Caractéristiques de l’émulsionneur

C’est un émulsionneur semi-continu. En effet, nous avons mis en place un système de

récupération du mélange fini.

Puissance du moteur : 0,85P kW

En tenant compte des pertes de puissance dues aux frottements du système poulie-courroie et

palier, la puissance transmise au mobile d’agitation est inférieure à cette valeur.

Tension : 220 / 50V Hz

Vitesse de rotation : 13000minN

L’appareillage est muni de trois gammes de vitesse

1 1 13000 / min ;1500 / min ;750 / mintr tr tr .

Diamètre du disque : 66D mm

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61

Vitesse périphérique :

D’après la relation (Equation 26) 19,26 .pv m s

Taux de cisaillement minimal

D’après la relation (Equation 28)

Remarque :

- La viscosité maximale de fluides est un paramètre très important, mais face aux différentes

contraintes (contraintes matériels, temps), elle n’a pas pu être évaluée.

- Les autres caractéristiques dépendent de la nature du fluide à émulsifier.

Photo 13 : Emulsionneur installé

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62

CHAPITRE 6 : ESSAIS EXPERIMENTAUX

Dans ce chapitre nous avons procédé à des essais pour voir si notre appareil fonctionne comme

nous le souhaitions.

6.1.Liste des matériels utilisés pendant l’essai Tableau 12 : Liste des matériels utilisés lors de l’essai

Matériels Utilisations

Emulsionneur à disque Mélangeur

Cuve simple Elle sert de cuve pour le mélange manuel.

Fourchette Utiliser comme agitateur pour le mélange manuel.

Béchers Utiliser lors du pesage

Tube à essais Servant à stocker le mélange lors du repos

Seringue Pour verser le mélange dans les tubes à essai

Balance de précision Utiliser pour peser la quantité d’huile et eau à mélanger

Chronomètre Il sert à mesurer le temps.

Etuve Pour tester le mélange à une certaine température

Centrifugeuse Pour séparer des substances de densités différentes.

Pycnomètre Pour mesurer la masse volumique.

6.2.Essais à blanc

Le but de cette expérience est de comparer le temps de séparation des phases huileuse et

aqueuse entre un mélange fait par l’émulsionneur à disque rotor stator et à main nue.

6.2.1. Réactifs 500g d’eau

200g d’huile de soja

6.2.2. Méthodes Pour l’émulsionneur :

1- Mettre les produits à mélanger dans la cuve,

2 - Vérifier si les courroies utilisées correspondent à la vitesse souhaitée

3 - Actionner le bouton de marche.

Nous avons fait quelques essais (à main nue avec une fourchette et le mélangeur) en ayant

varié la durée du mélange à chaque essai, mais en ayant gardé sa proportion pour suivre l’évolution

de l’émulsion en fonction du temps de mélange.

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63

6.2.3. Résultats

Les résultats qualitatifs et quantitatifs de l’expérimentation à blanc sont présentés dans le

tableau suivant :

Tableau 13 : Résultats obtenus juste après le mélange

Échantillon Avec une fourchette Avec l’émulsionneur

1

La taille des gouttes d’huile

dispersée a été visiblement grosse

et on a remarqué que l’eau et

l’huile ne se sont pas mélangées.

Un mélange blanc qui a viré au

clair et la taille des gouttes de la

phase dispersée n’a plus été visible

à l’œil nue.

2

Dans cet échantillon la taille des

gouttes a été plus petite

qu’auparavant et la couleur du

mélange a été blanc cassé.

Un mélange blanc et plus

homogène que le précédent.

3

Ici, l’émulsion a été encore

hétérogène même à l’œil nu mais la

taille des gouttes de la phase

dispersée a été plus petite. La

couleur du mélange a été blanc

cassé.

Nous avons obtenu un mélange

laiteux et qui a paru de plus en plus

homogène que les précédents.

4

On a bien noté que plus le temps de

mélange est accru plus la taille des

gouttes a diminué et la couleur a

viré suivant ce phénomène au

blanc.

Pour le quatrième échantillon,

l’aspect de l’émulsion ainsi que sa

couleur ont été presque les mêmes

que ceux du troisième sauf que

cette fois ça a été plus visqueux.

5

Le mélange a toujours été

hétérogène même à l’œil nue car le

cisaillement avec la fourchette a été

de loin insuffisant. Nous avons

obtenu ici un mélange un peu plus

blanc que le précédent.

Visiblement ça a été identique au

précédent.

Par le tableau suivant nous exposons le temps de séparation des phases.

Tableau 14 : Temps de séparation des phases

Échantillon Temps de mélange

(min)

Temps de séparation des phases

A main nue Avec l’émulsionneur

1 2 3min35s 23min15s

2 5 8min15s 28min06s

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3 8 10min04s 31min31s

4 11 13min27s 32min

5 14 14min49s 32min47s

Figure 33 : Graphique du temps de séparation d'une émulsion H/E

Sur cette graphe la courbe en bleu montre l’évolution de la séparation des phases de l’mulsion fait

manuellement. L’autre courbe en orange est celle fait avec l’émulsionneur.

6.2.4. Discussion

Pour une émulsion les deux phases ont toujours tendance à se séparer. Or la taille des gouttes

de la phase dispersée est l’un des facteurs de stabilité d’une émulsion : plus les gouttes sont petites

plus l’émulsion est stable.

Pour le premier mélange, c’est-à-dire celui fait avec une fourchette, le cisaillement a été très

faible. En effet les gouttes n’ont pas été assez petites, ce qui a favorisé la destruction rapide de

l’émulsion. Par contre après une durée de mélange plus importante, le temps de séparation s’est

accru aussi. Même avec un faible cisaillement, un mélange stable d’eau et d’huile a été obtenu en

augmentant le temps de mélange.

Ces essais à blanc ont permis de constater que l’émulsionneur a bien fonctionné. Selon la

figure ci-dessus, le temps de séparation des phases du mélange réalisé avec l’émulsionneur est plus

grand que celui fait manuellement.

0

5

10

15

20

25

30

35

1 2 3 4 5Tem

ps

de

sép

arat

ion

(m

in)

échantillons

Graphique du temps de séparation d'une émulsion H/E

à main nue (min) avec l'émulsionneur (min)

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6.3. Essais expérimentaux

Dans cette partie nous avons essayé de formuler une émulsion optimale simple par

tâtonnement à l’aide :

De l’eau de robinet

Huile de soja

Lécithine de soja comme surfactif

6.3.1. Méthodes

Nous avons adopté la méthode suivante :

Fixer le temps de mélange à 5min

Fixer la masse totale à mélanger 700g

Fixer la quantité de tensioactif à 10% de la masse totale du produit à mélanger soit 70g

Prendre des échantillons pour tester à la centrifugeuse, laisser au repos à l’air libre et à l’étuve

70° tout en suivant leur évolution au cours du temps

Varier la proportion de l’huile et l’eau à chaque essai

Fixer à 4000RPN la vitesse de la centrifugeuse et 5min le temps de séparation

6.3.2. Premier essai

Dans ce premier essai nous avons essayé de formuler une émulsion huile dans eau (H/E),

c’est-à-dire utiliser l’eau comme phase continue et l’huile comme phase dispersée.

6.3.2.1. Réactifs

600g d’eau soit 85,71% de la masse totale

10% lécithine, soit 70g

le reste : 4,29% huile, soit 30,03g

6.3.2.2. Résultats

Juste après le mélange nous avons un corps blanc laiteux et de la lécithine au fond de la cuve

qui n’a pas participé au mélange telle son aspect au début.

a. Test de stabilité à la centrifugeuse

Après avoir passé à la centrifugeuse nous avons observé une fine mousse à la partie supérieure

du tube à essai. La phase blanche n’a pas changé ainsi que le dépôt de lécithine.

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66

Tableau 15 : Résultat du premier essai après le test à la centrifugation

Temps de

repos Phases existantes Observations

Juste après

centrifugation

Fine couche de

mousse en haut du tube à

essai

Liquide blanc qui

ne change pas

Dépôt de lécithine

au fond

On a pu dire ici que l’huile a été bien incorporée

à l’eau parce que la centrifugation ne permet pas

de le séparer.

1jour

Couche de

mousse commençant à

disparaitre

Phase blanche ne

change pas

Lécithine ne

change pas

Comme toute autre mousse après un certain

temps de repos, elle a disparu. Quant aux deux

autres phases, il n’y a eu aucun changement.

2jours

Existence de fine

couche d’huile au-dessus

du mélange

Phase blanche qui

tend vers transparence

Lécithine

persistante

La mousse a complètement disparu mais il s’est

formé une fine couche d’huile, c’est-à-dire que

l’émulsion commence à se déstabiliser.

3jours

Huile

Phase blanche ±

transparente

Lécithine

L’eau et l’huile continue à se séparer.

10 jours Aucun

changement Aucun changement.

b. Air libre

Le tableau suivant résume les résultats de l’essai à l’air libre

Tableau 16 : Résultat du premier essai après le test à l’air libre

Temps de

repos

Phases existantes Observations

1jour

Apparition de fine

couche d’huile au-dessus

Phase blanche

Lécithine au fond

Au début du repos la couleur du mélange obtenu

a encore été blanchâtre mais dès la première

apparition de couche d’huile elle tendait à

devenir transparente. Ici On n’a pas pu encore

faire la différence à l’œil nu.

2jours

Existence de fine

couche d’huile au-dessus

du mélange

Phase blanche qui

tendait vers transparence

La phase blanche a continué à perdre sa couleur.

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Lécithine toujours

3jours

Couche d’huile

Phase blanche ±

transparente

Lécithine

Après 3 jours de repos, la quantité de l’huile à la

surface a augmenté et la phase blanche s’est

scindée : à la partie supérieure, elle a été plus ou

moins transparente et à la partie inférieure

translucide.

10jours Aucun

changement

Des petits points noirs sont apparus, peut être

dus à l’impureté du surfactif utilisé.

c. Test de stabilité à l’Etuve 70° C

Les résultats du test sont figurés dans le tableau suivant :

Tableau 17 : Résultat du premier essai après le test à l’étuvage

Temps de

repos Phases existantes Observations

1h

Couche d’huile

Emulsion

Lécithine fondue

en dessous

La température a accéléré la séparation des

phases.

2h

Couche d’huile

Emulsion

Lécithine fondue

en dessous

La quantité d’huile a augmenté avec le temps de

repos.

3h

Aucun changement Même si la température a favorisé la séparation

des phases, il y a eu une certaine limite où elle

s’est arrêtée. La phase blanche n’est pas arrivée

au stade transparent.

6.3.2.3. Discussion

Dans les trois tests nous avons vu que notre émulsion n’est pas assez stable. En effet, cette

instabilité peut être causée par :

L’insuffisance du temps de mélange.

L’ordre d’incorporation des phases.

Dans ce premier essai, nous avons mis trop de tensioactif donc pour les prochains essais, nous

utilisons 5% de lécithine.

Notre émulsion huile dans eau pourrait être stabilisé en augmentant le temps de mélange et

diminuer le taux de tensioactif utilisé. Nous pouvons aussi conclure que la Température d’inversion

de Phase ou PIT (Phase Inversion Temperature) pour cette émulsion serait aux alentours de 70°.

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68

6.3.3. Deuxième essai

Ici nous allons faire une émulsion eau dans huile (E/H). Comme nous avons diminué la

quantité du tensioactif, et nous avons gardé le temps de mélange à 5min.

6.3.3.1. Réactifs

Tensioactif 5% de la masse total soit 35g

Huile 500g équivaut à 71,23% de la masse total

Eau 23,57% soit 164,99g

6.3.3.2. Résultats

Juste après l’agitation nous avons eu un mélange jaune floconneux.

a. Test à la centrifugation

Voici résumé dans le tableau suivant le résultat du test à la centrifugation :

Tableau 18 : Résultat du deuxième essai après le test à la centrifugation

Temps de

repos Phases existantes Observations

Juste après

centrifugation

Mousse en haut

Existence d’une

phase huileuse en haut

Mélange en bas

Même si à l’œil nu, nous avons vu une phase

hétérogène de notre mélange : Il y a eu des

gouttes d’huile de grosses tailles.

1jour Huile

Phase blanche

La mousse qui a été à la partie supérieure du tube

à essai a disparu et il ne restait plus que de

l’huile en surface et l’émulsion.

2jours

Huile en surface

Émulsion blanche

tend vers beige

A part le changement de la couleur de la phase

blanche il n’y a eu aucun changement.

3jours

Huile en surface

Emulsion

blanchâtre

Le changement de couleur peut avoir été dû à

l’existence d’huile dans l’émulsion.

10jour

Aucun

changement à part la

formation de petits

points noirs à la surface

Il y a eu changement de couleur du mélange

blanc en beige clair.

b. Air libre

Les résultats du test à l’air libre sont figurés dans le tableau suivant :

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Tableau 19 : Résultat du deuxième essai après le test à l’air libre

Temps de

repos Phases existantes Observations

1jour

Phase huileuse en

haut

Emulsion en bas

Comme celui dans le test à la centrifugeuse, la

phase huileuse qui est moins dense est montée en

surface après avoir coalescé.

2jours Huile en surface

Emulsion

La quantité d’huile ayant monté en surface a

augmenté par rapport à celle du premier jour de

repos.

3jours Aucun

changement

Après trois jours de repos, on n’a pas trouvé de

changement, même la quantité d’huile n’a pas

augmenté.

10jours Aucun

changement La phase huileuse a augmenté de volume.

c. Etuve

Voici figuré dans le tableau suivant les résultats du test :

Tableau 20 : Résultat du deuxième essai après le test à l’étuve

Temps de

repos Phases existantes Observations

1h

Une grande

quantité d’huile en haut

(un peu doré)

Émulsion

comportant quelques

dépôts de couleur doré

Émulsion

Lécithine fondue

en dessous

La température a accéléré la séparation des

phases mais aussi a séparé la lécithine de ses

impuretés.

2h

Huile

Impureté

Emulsion

Lécithine fondue

L’émulsion et l’impureté se sont séparées.

3h Aucun changement La séparation est limitée donc on peut dire

qu’une partie de l’émulsion a été stable.

6.3.3.3. Discussion

Ces résultats montrent que le fait de réduire la quantité de la lécithine dans le mélange

n’améliore pas la stabilité de notre émulsion. Il ne faut quand même pas perdre de vue que cette

instabilité qui peut être due à :

Le manque de temps de mélange

L’erreur de formulation

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70

Après quelques minutes d’agitation, l’émulsion eau dans l’huile donne un mélange crémeux.

Par conséquent, l’écoulement est très faible et ceci limite le cisaillement des gouttes.

Peut-être aussi par l’ordre d’incorporation des phases.

Nous pouvons donc dire que l’on peut exploiter cette formulation mais il reste à améliorer ces

4 points. Nous avons gardé la lécithine à 5% de la masse totale. Quant au temps de mélange nous

l’augmentions de 8min au lieu de 5.

Comme nous avons dit dans la première partie, au-dessus d’une certaine température, le

tensioactif n’est plus soluble dans l’eau, en présence d’une phase huileuse, le tensioactif désolvaté

migre dans cette phase. D’où c’est la Température d’Inversion de Phase.

6.3.4. Troisième essai

Nous allons maintenant réaliser un mélange composé d’une même quantité d’huile et d’eau.

6.3.4.1. Réactifs

5% de lécithine de soja soit 35g

47,5% d’huile équivaut à 332,5g

47,5% d’eau équivaut à 332,5g

6.3.4.2. Résultats

Juste après les 8min au mélangeur nous avons un mélange visqueux comme de la mayonnaise

de couleur jaunâtre.

a. Test à la centrifugation

Le tableau suivant montre les résultats de l’essai après le test à la centrifugation :

Tableau 21 : Résultat du troisième essai après le test à la centrifugation

Temps de

repos Phases existantes Observations

Juste après

centrifugation

Fine couche

d’huile

Émulsion

Nous ne trouvons qu’une fine couche d’huile en

surface et la couleur du mélange ne change pas.

1jour Huile

Phase blanche

La mousse se trouvant en haut du tube à essai

disparait et il ne reste plus que l’huile en surface

et l’émulsion.

2jours Huile en surface

Émulsion jaunâtre

La quantité d’huile a un peu augmenté tandis que

celle de l’émulsion a diminué. A part ça rien n’a

changé.

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71

3jours Huile en surface

Emulsion

La quantité de l’huile a encore augmenté mais

pas d’une valeur très remarquable.

10jours Aucun

changement La quantité de l’huile a augmenté.

b. Test à l’air libre

Les résultats du test à l’air libre sont résumés suivant :

Tableau 22 : Résultat du troisième essai après le test à l’air libre

Temps de

repos Phases existantes Observations

1jour

Fine couche

d’huile en haut

Emulsion

(crémeux) en bas

Il n’y a pas beaucoup de changement à part

l’apparition de la phase huileuse en hauteur.

2jours Huile en surface

Emulsion

La quantité d’huile montant en surface n’a pas

changé.

3jours Aucun

changement

Après trois jour de repos on n’a pas trouver de

changement, même la quantité d’huile n’a pas

augmenté.

10jours Aucun

changement Aucun changement

c. Etuvage

Les résultats du test à l’étuve figurent dans le tableau suivant :

Tableau 23 : Résultat du troisième essai après le test à l’étuve

Temps de

repos Phases existantes Observations

1h

Huile

Mélange

Même si dans les autres essais on a vu que la

température accélère le temps de séparation des

phases ici ce n’est pas le cas on ne voit qu’une

fine couche d’huile en haut et de l’émulsion en

bas.

2h Huile

Emulsion La quantité d’huile a un peu augmenté.

3h Huile

Emulsion Idem

6.3.4.3. Discussion

De tous les essais qu’on a déjà faits c’est le plus stable. Bons temps de mélange pour cette

formulation. Il reste seulement à trouver ce qu’il faut améliorer pour que ça reste stable au fur du

temps.

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72

Nous proposons d’augmenter encore un peu le temps de mélange et trouver une solution pour

l’écoulement.

6.4. Essai de Détermination de temps de mélange optimale

Dans cette partie nous allons essayer de déterminer le temps de mélange optimal pour avoir

une émulsion stable.

6.4.1. Méthode

Cette fois ci nous allons respecter l’ordre d’incorporation des phases :

o Phase continue : eau

o Phase dispersée : huile

o Tensioactif : lécithine de soja

Temps de mélange : nous allons prendre un échantillon toutes les 4 minutes qui vont être

testé à la centrifugeuse.

Dans cet essai, on a fait la mesure de densité de l’huile utilisée à l’aide d’un pycnomètre et

une balance de précision.

6.4.2. Réactif

Masse totale 700g

Eau : 71,43% de la masse totale soit 500g

Huile : 20,57% de la masse totale soit 143,99g

Tensioactif : 8% de la masse totale soit 56g

Notons que la lécithine que nous utilisons ici est destinée pour la fabrication de colle.

Effectivement, l’impureté n’est pas enlevée.

6.4.3. Résultats et discussions Les résultats et discussions de l’essai sont présentés dans le tableau ci-dessous :

Tableau 24 : Résultats et discussions de l’essai de détermination de stabilité de l’émulsion en

fonction du temps de mélange

Temps

de

mélange

(min)

Couleur du

mélange

Observation après la

centrifugation pendant 10 minutes

à 5000 RPN

Discussion

4 Blanc

laiteux

Nous observons une fine couche

d’huile en surface, une émulsion

Nous observons un résultat à

mélange hétérogène. D’où on

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73

blanche de petite quantité, un

liquide transparent en aval et de

l’impureté.

peut dire que ce n’est pas le bon

temps de mélange car l’émulsion

formé n’est pas stable.

La couleur permet de dire que

l’huile n’est pas encore

incorporée complètement dans

l’eau.

8

Blanc cassé

qui vire au

beige clair

Nous observons aussi une phase

hétérogène : une très fine couche

d’huile, un mélange beige clair de

petite quantité, un autre mélange

blanc clair qui vire au transparent

et quelques impuretés.

La taille des gouttes est plus

petit que celles précédemment

pourtant l’émulsion n’est pas

encore stable. 8 min de mélange

ne suffit donc pas encore pour

avoir une émulsion bien stable.

Nous estimons la taille des

gouttes entre 1 et 102 µm.

A propos de la couleur on peut

dire que c’est le mélange qui

porte un couleur beige clair qui

est stable.

12

Beige clair

(un peu plus

sombre)

Pour le troisième échantillon,

c’est encore hétérogène mais on

ne voit plus que quelques gouttes

d’huile à la surface, une quantité

de mélange beige clair et un peu

de mélange blanc laiteux.

Le fait de ne plus voir que

quelques gouttes d’huile et une

petite quantité de mélange blanc

après la centrifugation signifie

que la taille des gouttes peut être

comprise entre 1 à 10 µm.

16 Beige clair

Le résultat pour le quatrième

échantillon est presque le même

que le précédent sauf qu’ici la

quantité de la phase blanche est

un peu plus petite.

Comme il n’y a pas de grand

changement on peut dire qu’à

partir de 16min de mélange

l’émulsion est stable.

C’est-à-dire que l’huile est bien

dispersée dans l’eau. La taille

des gouttes varie entre 1 et 10

µm.

20 Beige clair Identique au précédent. Identique au précédent.

Nous avons vu d’après ces tests que la stabilité d’une émulsion dépend en grande partie du

temps de mélange. Mais il ne faut pas négliger les autres paramètres tels que l’ordre d’incorporation

des phases (ici pour une émulsion par addition donc versée lentement la phase dispersée dans la

phase dispersante), la formulation elle-même etc.

Par ces différents échantillons, on peut conclure que le mélange se stabilise après une

quinzaine de minute d’agitation avec notre appareil. Notons quand même que c’est pour un mélange

huile dans eau.

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74

On a aussi vu qu’il n’est pas forcément nécessaire de faire un test à la centrifugeuse car on

peut conclure l’aspect du mélange de sa couleur.

Le tableau suivant présente les paramètres caractéristiques du mélange qu’on a obtenu :

Tableau 25 : Paramètres de l’émulsion obtenu

Ф (Eq. 3) Fraction volumique de la phase dispersée (huile de

soja) 0,238

𝝆𝑫 Masse volumique de la phase dispersée (Kg/m3) 917,5

𝝆𝑪 Masse volumique de la phase continue (Kg/m3) 1000

Ρ (Eq. 4) Masse volumique du mélange (Kg/m3) 980,2825

µ𝑪 Viscosité dynamique de la phase continue (Pa.s) 0,001

μ (Eq. 6) Viscosité dynamique du mélange (Pa.s) 0,0016

D Diamètre du mobile d'agitation (m) 0,07

N Vitesse de rotation N (tour/s) 50

Re (Eq. 15) Nombre de Reynolds 149526,6

Fr (Eq. 16) Nombre de Froude 17,53

D’après le tableau 1 nous avons donc une émulsion concentrée car nous avons 0,3< Ф <

0,74.

Le Re élevé indique que nous sommes en régime turbulent et Fr élevé signifie l’importance

de vortex.

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75

CHAPITRE 7 : PERSPECTIVE D’AVENIR

Après notre expérience tant sur la conception que sur l’essai on a vu que certaines

modifications devraient être réalisées afin d’améliorer l’appareil.

7.1. Amélioration du taux de cisaillement

Pour améliorer le taux de cisaillement, il nous faut des matériels plus performants afin de

réaliser un disque plus efficace. Nous avons vu lors de notre essai l’existence d’un volume mort

entre les pâles du disque.

D’où réduction du taux de cisaillement. Nous proposons d’augmenter le nombre de trou au-

dessus du disque mobile, ceci assure en même temps un bon débit de pompage et réduit le volume

mort.

Nous proposons aussi de faire une étude sur l’écoulement du mélange afin d’assurer un bon

cisaillement.

7.2. Amélioration sur la partie motrice

Nous proposons d’équiper le moteur d’un variateur de fréquence. Ceci est fait pour qu’on ait

beaucoup plus de gammes de vitesse dans le but d’élargir le domaine d’application de l’appareillage

ainsi que pour gagner plus de temps au lieu de tout défaire manuellement à chaque fois que l’on

souhaite changer de gamme

Nous proposons aussi de changer le moteur par un autre plus puissant et de trouver une

solution pour son refroidissement.

7.3. Bruit de l’appareil

Comme nous avons déjà apporté des améliorations sur le bruit généré par l’appareil, il reste

encore quelques retouches pour éliminer davantage le bruit dû à la vibration. Le bruit venait surtout

de la partie où se trouve le roulement. Ceci peut être dû par l’assemblage qui n’est pas très précis.

Donc nous proposons de réaliser une autre plaque de cette partie du moteur en essayant de bien tenir

compte à la précision.

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76

7.4. Amélioration de l’écoulement

Comme nous avons vu pendant l’essai quand on fait un mélange E/H le fluide a du mal à

s’écouler ce qui limite un bon cisaillement. Nous proposons d’apporter une étude/amélioration

comment y remédier.

En outre, lors du mélange H/E il y a formation de vortex qui limite aussi l’agitation. Nous

pouvons installer de la chicane ce qui résout les deux problèmes. Notons que nous avons déjà essayé

de faire ceci mais une amélioration serait la bienvenue.

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77

CHAPITRE 8 : EVALUTATION

ECONOMIQUE

Dans cette partie seul le coût de fabrication de l’appareil est étudié. Pour une conception plus

grande certains paramètres techniques et scientifiques sont mis en valeur.

Tableau 26 : Récapitulation des valeurs économiques

DESIGNATION Caractéristiques Nombre Prix unitaire

(en Ariary)

Montant (en

Ariary)

Moteur 0,85kW /220V 1 300000 300000

Condensateur de

démarrage

Capacité 40µF ; 400/450

AC 1 14000 14000

Blocs d'aluminium

cylindriques

Diamètre 90mm 1 20000 20000

Diamètre 180mm 1 80000 80000

Blocs d'acier cylindrique Diamètre 110mm 1 24000 24000

Courroie

Longueur de référence

1250mm

Largeur primitive

11mm

Angle 34°

1 6000 6000

Tube en acier Diamètre 50 2 13000 26000

Cage à roulement Diamètre intérieur 72 2 12000 24000

Roulement à une rangée

de billes

Référence 1207 (référence SKF).

Cage extérieure : 72

Cage intérieure : 35

Epaisseur : 17

2 18000 36000

Bague en bronze 1 5000 5000

Bague de guidage en

acier 4 3000 12000

Tôles de 1,5 1000*150 1 10000 10000

Tôles de 10

300*200 1 12000 12000

200*100 3 8000 24000

100*50 1 4000 4000

Tôles de 6 300*280 1 20000 20000

Tôles de 5 200*100 1 4000 4000

Tôles de 1,2 en acier

inoxydable 300*100 1 5000 5000

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Tôles de 2 en acier

inoxydable 200*280 1 6000 6000

Fer en U de 100 350mm de longueur 1 35000 35000

Fer plat 300mm de longueur 1 5000 5000

Madrier de 3m 1 10000

Axe principal Diamètre 40 Longueur

90 1 12000 12000

Axes supports moteur 4 3000 12000

Goujons 3 1200 3600

Tiges en inox

Diamètre 10

Longueur : 300 3 12000 36000

Diamètre 10

Longueur 400 1 15000 15000

Cuve en acier

inoxydable Volume 4 Litre 1 14000 14000

Vis de pression M8 à 6 pans bout plat/

8*40 2 700 1400

Vis

M8*120 4 300 1200

M10*80 3 300 900

M12*40 4 200 800

M16*300 1 3000 3000

M18*100 4 2500 10000

Ecrous

M8 9 300 2700

M10 14 300 4200

M12 5 400 2000

M22 1 1100 1100

Support cuve 1 8000 8000

Couvercle cuve 1 3000 3000

Electrodes enrobées Safinox 2.5 5 1500 7500

Simple 2,5 8 200 1600

Fil 2*1,5 mm2 1500mm 1,5 1200 1800

Prise mal 1 1000 1000

Peinture 0,25 kg 3000 3000

Pétrole 0,5 litre 1500 1500

TOTAL 829300

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Après l’évaluation économique du projet nous pouvons dire que réaliser un tel appareil

nécessite beaucoup d’investissement. Sur ce, il faut en assurer le bon fonctionnement.

Bref nous avons besoin de 829300 ariary pour réaliser notre appareil.

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80

CONCLUSION

L’émulsion tenant une grande partie de notre quotidien n’est pas encore très lancée dans notre

île ni moins dans la mention Génie des Procédés. L’utilisation peut-être, mais pas la production que

ce soit dans le domaine alimentaire, cosmétique ou pharmaceutique.

Dans la première partie du travail nous nous sommes consacrés sur l’étude de la stabilité de

l’émulsion ainsi qu’à la technique de mélange. L’utilisation d’agent émulsifiant reste la méthode la

plus pratique actuellement. La technique de production d’émulsion se repose sur le cisaillement de

la phase à disperser afin de n’avoir que des gouttes de très petite taille.

La deuxième partie nous a permis d’élucider les problèmes rencontrés lors de la réalisation.

Nous avons essayé d’assurer la sécurité tout en tenant compte des problèmes matériels. Lors de la

réalisation, le manque d’appareil d’usinage nous a ralenti mais au final nous avons trouvé des

solutions. Quant au problème économique, nous avons utilisé des pièces déjà utilisé et existant en

notre possession. Pour l’assemblage, surtout pour le disque, une amélioration serait la bienvenue.

Quelques essais ont été faits pour tester l’appareil. Il y avait aussi le problème sonore mais nous

avons apporté des modifications.

A partir de ces travaux de recherche nous avons atteint notre objectif : concevoir et réaliser

un émulsionneur à disque. Un appareil pouvant assurer la production d’une émulsion entre deux

liquides non miscibles.

D’où la réponse à la question qui s’est posé au début de notre étude : il nous faut un appareil

comme notre mélangeur.

Page 91: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

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81

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

[1] RANDRIANADRASANA Tsirimanantsoa – Mémoire Ingéniorat à l’ESPA : « Conception et

réalisation d’un émulsionneur rotor-Stator batch à flux radial », 2012

[2] Abdou Rachid THIAM - Thèse de Doctorat de l’Université Paris VI : « émulsions adhésives et

non adhésives : stabilité et propriétés des interfaces étudiées par la microfluidique », 2010

[3] Nadine PIERAT - Diplôme d'Etat de Docteur en Pharmacie : « Préparations d’émulsions par

inversion de phase induite par agitation », 2010

[4] Ragouilliaux Alexandre – Thèse de Doctorat à l’Université Pierre et Marie Curie : « Etude

rhéophysique de systèmes émulsions inverses / argile organophile. Applications aux boues de forage

pétrolier. », 2007

[5] Oscar Alberto ALVAREZ SOLANO – Thèse de Doctorat à l’institut national polytechnique de

lorraine : « émulsions inverses très concentrées influence du procédé et de la formulation sur leurs

propriétés rhéologiques », 2006

[6] Nadia GABSI WOLF – Thèse de Doctorat à L’Institut National Polytechnique de Lorraine :

« Etude et modélisation de la précipitation de la Silice selon le procédé Stöeber en phase homogène

et en émulsion », 2007

[7] Maria Patricia RODRIGUEZ ROJAS – Thèse de Doctorat à l’Institut National Polytechnique

de Toulouse : « Emulsification en Cuve Agitée : Rôle du Protocole Opératoire sur l’Inversion de

Phase Catastrophique »

[8] Malika CHABNI – Thèse de Doctorat à l’Université MOULOUD MAMMERI de TIZI-

OUZOU : « Etude de la stabilité physique des systèmes Dispersés », 2012

[9] Sylvain CAUBET – Thèse de Doctorat de l’Université de PAU et des Pays de L’ADOUR :

« Procédés basse énergie pour la production d’émulsions très concentrées huile dans l’eau :

caractérisation, intensification et applications. », 2011

[10] Miguel RODON – Thèse de Doctorat au centre Universitaire de recherche Scientifique

laboratoire de fluides complexes : « Influence de la formulation physico-chimique et des propriétés

interfaciales sur la stabilité des émulsions asphaltènes-eau-huile. Application à la déshydratation du

pétrole », 2006

Page 92: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

RAKOTOMANDIMBY S. Mahery

82

[11] Guillaume TOQUER – « Couplages originaux entre Surfactants et Cristaux Liquides

Thermotropes : Microémulsions inverses et émulsions directes », 2006

[12] Jésus ONTIVEROS – « Classification des tensioactifs et huiles biocompatibles par de la

température d’inversion de phase (PIT) et comparaison des diagrammes de phases », 2014

[13] Julie GUERY – Thèse de Doctorat à l’Université Paris IV : « Emulsions doubles

cristallisables : stabilité, encapsulation et relargage »

[14] Shinji NAGATA « MIXING principles and application »

[15] Par Bhawna Bhatt; S. S. Agrawal « Mixing » publié le 24-08-2007

[16] Claude CHEVASSU ; Grégory VALENTIN, « Machines asynchrones : cours et problèmes »,

2014

[17] Mouad Oubidar; Sedik Bendaoud, « Machine synchrone/asynchrone »

[18] Poux M, Canselier JP, Procédés d’émulsification. Techniques et appareillage.

Techniques de l’ingénieur J2153 :1-14

[19] M. ROUSTAN, J. C. PHARAMOND, A. LINE, Tec. Ing : Agitation et mélange,

J 3 800, J 3 802.

[20] Leal-Calderon F., Schmitt V., Bibette B., Emulsion Science Basic Principles,

Second Edition, Srpinger Science + Business Media, LLC, 20-21, (2007).

[21] L.P. Jean Monnet « Les tensioactifs »

[22] F. Rivoal et M. Vidal « Les cosmétiques ou produits d’hygiène corporelle »

[23] Putman, « The 2001 mixing, blending and size reduction handbook »

Page 93: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

RAKOTOMANDIMBY S. Mahery

83

WEBOGRAPHIE

http://fr.wikipedia.org : Fernando Léal-Calderon, Véronique Schmitt et Jérôme Bibette, Emulsion

Science : Basic Principle, Springer, 2007 (ISBN 0-3873-9682-9 et 978-0-3873-9682-8), 227 pages,

date de consultation Janvier 2016

http://www.vmi.fr : Agitation and Mixing, Special case of dispersions Liquids-Liquids dispersions

and emulsions, 2015, date de consultation Janvier 2016

http://www.vmi.fr Publications scientifiques de Philippe Tanguy et Al. (International Journal for

Numerical Methods in Engineering, Chemical Engineering & Technology, Chemical Engineering

Science, Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics, …), date de consultation Mars 2016

http://www.techniques-ingénieur.fr : Atiemo-Obeng, V. A. et Calabrese, R. V. : "Rotor-stator

mixing devices" in Handbook of Industrial Mixing: Science and Practice, 2004. date de consultation

Mars 2016

http://sites.google.com , Le quotidien des tensioactifs, Benoit Brégeon, 27 janv. 2010 02 :18, date

de consultation Janvier 2016

http://calybeaty.com Débutantes : méthodo, tuto on 27/07/2008 by Caly. Les émulsions, date de

consultation Novembre 2015

http://ncbi.nlm.nih.gov Microfluidic Mixing : A Review Published online 2011 May 18.

doi: 10.3390/ijms12053263, date de consultation Janvier 2016

http://www.philips.fr Philips Robot de cuisine HR7739 Koninklijke Philips N.V., 2015. Date de

consultation Février 2016

http://www.cnrs.fr Pierre Le Perchec Les molécules de la beauté, de l’hygiène et de la protection,

CNRS Editions/Nathan, date de consultation Février 2016

http://crcpress.com Becher, P., “Emulsions : Theory and Practice.”, 1977, date de consultation

Février 2016

http://www.rayneri.fr

Page 94: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

a

ANNEXES

Page 95: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

b

Annexe 1 : Les actions répulsives entre les gouttes qui influent sur le drainage du film

interfacial

La répulsion électrique dans le cas de surfactifs ioniques, est induite par les charges des

molécules adsorbées à l'interface. La théorie ''DLVO" rend compte des phénomènes mis en jeu,

résultant de la compétition entre les forces de répulsion électrique et les forces d'attraction de

Van der Waals qui dépendent du volume des gouttes.

La répulsion stérique, le cas le plus commun, est associée à l'utilisation de surfactifs

non ioniques. Cette répulsion résulte de l'encombrement des molécules dans le film interfacial

(Vincent, 1974 ; Osmond et al., 1975).

Enfin, il existe un troisième cas, celui de la répulsion entropique correspondant le plus

souvent à l'utilisation de surfactif polymère. Cette répulsion est liée à l'organisation moléculaire

à l'interface et aux interactions entre le surfactif et la phase continue qui évoluent lorsque les

gouttes se rapprochent (Clayfield et Lumb, 1966).

Figure : Trois cas de répulsions entre deux gouttes

Page 96: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

c

Annexe 2 : Critère de choix du mélangeur

Annexe 3 : Nombre de puissance NPO et nombre de pompage NQ de différents mobiles

d’agitation en régime turbulent

Page 97: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

d

Annexe 4 : Méthode de détermination de HLB

Cas de tensioactif non ionique

20hydrophile

totale

MHLB

M

Cas de tensioactif de type ester

20 1S

HLBA

Où S est l’indice de saponification de l’ester et A est l’indice d’acide gras présent

Méthode des incréments

7HLB valeurs des groupes hydrophiles valeurs des groupes lipophiles

Liste des incrément attribués

Groupes hydrophiles Groupes lipophiles

2 2CH CH O 0,33 2 2 2CH CH CH O 0,15

O 1,3 2 3, ,CH CH CH 0,475

COOH 2,1 2 3,CF CF 0,87

4SO Na 38,7

Notons que, l’utilisation d’un mélange d’émulsifiants est avantageuse. La valeur de HLB

d’un mélange binaire est déterminée approximativement par la relation linéaire suivante

(Brochette, 1999) :

1 1 2 2MHLB x HLB x HLB

1x : fraction massique du tensioactif 1 dans la formulation

2x : fraction massique du tensioactif 2 dans la formulation

1HLB : valeur HLB du tensioactif 1

2HLB : valeur HLB du tensioactif 2

Aujourd’hui, il est possible de trouver les HLB de tensioactifs écrits par exemple dans les

catalogues de produits chimiques.

Page 98: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

e

Annexe 5 : Détermination de HLD

Pour ce concept, la formulation optimale est choisie comme point zéro de l’échelle

HLD, qui correspond à un comportement de phase de type Winsor III tandis que HLD < 0 au

type I et HLD > 0 au type II.

Dans le cas simplifié où la phase aqueuse est une solution de chlorure de sodium et l’huile

une n-alcane, pour le tensioactif non-ionique (éthoxylé), le HLD est donné par :

HLD LnS kACN T aA

Et celui de tensioactif ionique :

HLD EON bS kACN T aA

Où :

EON Nombre de groupes d’oxyde d’éthylène pour des tensioactifs non ioniques éthoxylés

S Salinité de l’eau exprimée en pourcentage massique de NaCl dans la phase aqueuse

ACN Nombre d’atomes de carbone de la molécule de n-alcane

ΔT : Différence de température par rapport à la température de référence (25°C)

A : Pourcentage pondéral d’alcool éventuellement ajouté

σ, α, k, ζ Paramètres caractéristiques du tensioactif considéré

a : Constante caractéristique de l’alcool et du type de tensioactif

b : Constante caractéristique du sel

Annexe 6 : Carte de formulation d’une émulsion

Page 99: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

f

Annexe 7 : Système de l’arbre normal et de l’alésage normal

Annexe 8 : NF ISO 4183 concernant les dimensionnements des poulies et courroies

Page 100: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

g

Annexe 9 : Mode de changement de vitesse

Cette partie aussi doit être faite avant même l’utilisation. C’est-à-dire il faut d’abord

régler la vitesse convenable au mélange avant de démarrer le moteur.

L’opération se fait en 5 étapes :

Ouvrir les quatre vis de pression du support moteur à l’aide d’une clé 19.

Détendre la courroie en poussant le tendeur vers l’avant.

Mettre la courroie sur les gorges des poulies qui correspondent à la vitesse de rotation

que vous voulez.

Pour avoir la vitesse de rotation 750tr/min :

Poulie menée de diamètre 164,2mm avec la poulie menant de diamètre 43,9mm.

Pour la vitesse de rotation 1500tr/min :

Poulie menée de diamètre 164,2mm avec la poulie menant de diamètre 88mm.

Pour la vitesse de rotation 3000tr/min :

Poulie menée de diamètre 82,1mm avec la poulie menant de diamètre 88mm.

Tendre la courroie en poussant le tendeur vers l’arrière.

Serrer la vis tendeur M16 jusqu’à ce qu’elle bute sur la plaque support moteur, puis

serrer les 4 vis de pression.

Page 101: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

h

Photo 12 : Tendeur de courroie

Annexe 10 : Changement de mobile d’agitation

Comme nous avons essayé de concevoir un appareil hybride c’est-à-dire que la tête du

mobile d’agitation est interchangeable entre rotor-stator et disque voici comment procéder à

cette fonction :

Desserrer les vis de pression de l’arbre principale.

Enlever l’axe supportant le disque ou le rotor

Nous avons utilisé un axe plus long que celui du rotor donc nous n’avons pas besoin de

d’enlever le stator. En outre, notre bague de guidage est fixée avec le stator donc raison de plus

pour le garder.

Installer le nouveau mobile puis serrer les deux vis de pression.

Poulies menées

Poulies

menant

Courroie

Page 102: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

i

Annexe 11 : Préparation avant manipulation

Préparation de la machine

Avant toute utilisation de l’appareil et pour raison de sécurité il est nécessaire de bien

vérifier les conditions suivantes :

Vérifier le serrage de vis suivantes :

Vis tendeur M16.

Vis de pression du support moteur.

Vis de pression de l’arbre du rotor.

Écrous M22 arrêt des poulies menées.

Écrous M10 pour la fixation du stator sur la plaque support mobile d’agitation.

Bien vérifier si la vitesse correspond à celle voulue pour le mélange.

Après chaque utilisation, arrêter le moteur avant de retirer la cuve.

Préparation de l’utilisateur

Pour assurer la sécurité tout au long de la manipulation, la personne en question doit se

munir des protections suivantes :

Chaussure de sécurité ou chaussure ferme.

Des vêtements ainsi qu’une blouse blanche bien propre.

Des lunettes pour protéger les yeux.

Mais il faut aussi être présent de l’esprit et non seulement corporel, être vigilent et

prudent.

Page 103: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

j

TABLE DES MATIERES INTRODUCTION ................................................................................................................................... 1

PARTIE I. ETUDES BIBLIOGRAPHIQUES ........................................................................................ 2

CHAPITRE 1 : GENERALITES SUR LES EMULSIONS ................................................................ 3

1.1. Emulsion ............................................................................................................................. 3

1.1.1. Définition ..................................................................................................................... 3

1.1.2. Types d’émulsion ......................................................................................................... 3

1.1.3. Taille des gouttes ......................................................................................................... 4

1.1.4. Propriétés physico-chimique d’une émulsion ............................................................. 4

1.1.4.1. Déstabilisation ......................................................................................................... 4

1.1.4.2. Stabilisation d’une émulsion ................................................................................... 9

1.1.4.3. Concentration .......................................................................................................... 9

1.1.4.4. Masse volumique .................................................................................................. 10

1.1.4.5. Aire interfacial ....................................................................................................... 10

1.1.4.6. Viscosité................................................................................................................. 10

1.2. Tensioactif ........................................................................................................................ 10

1.2.1. Définition ................................................................................................................... 10

1.2.2. Classification [22] ...................................................................................................... 11

1.2.3. Caractéristiques ......................................................................................................... 12

1.2.3.1. Notion de tension superficielle ............................................................................. 12

1.2.3.2. Pouvoir mouillant .................................................................................................. 18

1.2.3.3. Pouvoir détergent ................................................................................................. 18

1.2.3.4. Pouvoir moussant .................................................................................................. 19

1.2.3.5. Pouvoir émulsionnant ........................................................................................... 19

1.2.4. Formulations.............................................................................................................. 20

1.2.4.1. Hydrophile Lipophile Balance (HLB) GRIFFIN ........................................................ 20

1.2.4.2. Rapport de Winsor ................................................................................................ 21

1.2.4.3. Température d’inversion de phase PIT ................................................................. 23

1.2.4.4. Hydrophile- Lipophile- Différence (HLD) ............................................................... 23

1.2.5. Ordres d’incorporation des phases ........................................................................... 23

CHAPITRE 2 : TECHNIQUES DE MELANGE ............................................................................. 25

2.1. Théorie du mélange ......................................................................................................... 25

2.2. Caractéristiques des mélangeurs .................................................................................... 27

2.2.1. Paramètre de caractérisation d’un mélangeur ......................................................... 27

2.2.2. Puissance d’agitation ................................................................................................. 27

2.2.3. Nombres caractéristiques (adimensionnels) du mélangeur ..................................... 28

Page 104: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

k

2.2.3.1. Nombre de Reynolds ............................................................................................. 28

2.2.3.2. Nombre de Froude ................................................................................................ 28

2.2.3.3. Nombre de Weber ................................................................................................. 28

2.2.3.4. Nombre de puissance ............................................................................................ 30

2.2.3.5. Nombre de pompage ............................................................................................ 30

2.2.4. Temps de mélange .................................................................................................... 31

2.2.5. Rayon d’action d’un mobile d’agitation et volume d’agitation ................................. 31

2.2.6. Hydrodynamique d’un agitateur ............................................................................... 33

2.3. Emulsification par agitation ........................................................................................... 33

2.3.1. Disperseurs ................................................................................................................ 33

2.3.2. Impact de l’agitation sur la taille des gouttes ........................................................... 34

CHAPITRE 3 : GENERALITES SUR L’EMULSIONNEUR A DISQUE ...................................... 35

3.1. Définition .......................................................................................................................... 35

3.2. Description du disque ...................................................................................................... 35

3.3. Principe de fonctionnement ............................................................................................ 36

3.4. Rupture de gouttelette dans les disques ......................................................................... 36

PARTIE II. ETUDES EXPERIMENTALES ........................................................................................ 38

CHAPITRE 4 : CONTEXTE DU PROJET ...................................................................................... 39

4.1. Objectifs du mémoire ...................................................................................................... 39

4.2. Différents problèmes établis ........................................................................................... 39

4.2.1. Au niveau sécurité ..................................................................................................... 39

4.2.2. Problèmes économiques ........................................................................................... 39

4.2.3. Problème matériel ..................................................................................................... 39

4.2.4. Problème au niveau de l’assemblage ........................................................................ 40

CHAPITRE 5 : CONCEPTION ET REALISATION D’UN EMULSIONNEUR A DISQUE ........ 41

5.1. Description de chaque élément de l’appareillage ......................................................... 41

5.1.1. Mobile d’agitation (disque) ....................................................................................... 41

5.1.1.1. Arbre tournant ...................................................................................................... 47

5.1.1.2. La cuve ................................................................................................................... 48

5.1.2. Mécanisme d’entrainement du mobile d’agitation .................................................. 49

5.1.2.1. Caractéristiques du moteur ................................................................................... 49

5.1.2.2. Variateur de vitesse ............................................................................................... 50

5.1.3. Palier .......................................................................................................................... 54

5.1.3.1. Deux logements de roulements ............................................................................ 54

5.1.3.2. Roulement ............................................................................................................. 54

5.1.3.3. Arbre principal ....................................................................................................... 55

Page 105: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

l

5.1.4. Moyen de support et fixation .................................................................................... 55

5.1.4.1. Support principal ................................................................................................... 55

5.1.4.2. Support moteur ..................................................................................................... 57

5.1.4.3. Support cuve ......................................................................................................... 58

5.2. Assemblage ....................................................................................................................... 59

5.3. Caractéristiques de l’émulsionneur ............................................................................... 60

CHAPITRE 6 : ESSAIS EXPERIMENTAUX ................................................................................. 62

6.1. Liste des matériels utilisés pendant l’essai .................................................................... 62

6.2. Essais à blanc ................................................................................................................... 62

6.2.1. Réactifs ...................................................................................................................... 62

6.2.2. Méthodes .................................................................................................................. 62

6.2.3. Résultats .................................................................................................................... 63

6.2.4. Discussion .................................................................................................................. 64

6.3. Essais expérimentaux ...................................................................................................... 65

6.3.1. Méthodes .................................................................................................................. 65

6.3.2. Premier essai ............................................................................................................. 65

6.3.2.1. Réactifs .................................................................................................................. 65

6.3.2.2. Résultats ................................................................................................................ 65

6.3.2.3. Discussion .............................................................................................................. 67

6.3.3. Deuxième essai .......................................................................................................... 68

6.3.3.1. Réactifs .................................................................................................................. 68

6.3.3.2. Résultats ................................................................................................................ 68

6.3.3.3. Discussion .............................................................................................................. 69

6.3.4. Troisième essai .......................................................................................................... 70

6.3.4.1. Réactifs .................................................................................................................. 70

6.3.4.2. Résultats ................................................................................................................ 70

6.3.4.3. Discussion .............................................................................................................. 71

6.4. Essai de Détermination de temps de mélange optimale ............................................... 72

6.4.1. Méthode .................................................................................................................... 72

6.4.2. Réactif ........................................................................................................................ 72

6.4.3. Résultats et discussions ............................................................................................. 72

CHAPITRE 7 : PERSPECTIVE D’AVENIR ................................................................................... 75

7.1. Amélioration du taux de cisaillement ............................................................................ 75

7.2. Amélioration sur la partie motrice................................................................................. 75

7.3. Bruit de l’appareil ........................................................................................................... 75

7.4. Amélioration de l’écoulement ......................................................................................... 76

Page 106: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Génie des Procédés Chimiques et Industriels 2016

m

CHAPITRE 8 : EVALUTATION ECONOMIQUE ......................................................................... 77

CONCLUSION ..................................................................................................................................... 80

Page 107: CONCEPTION ET REALISATION D’UN

Auteur : RAKOTOMANDIMBY Solofonanahary Mahery

Titre : « EMULSIONNEUR A DISQUE »

Nombre de pages : 80

Nombre de figures : 33

Nombre de tableaux : 26

Nombre de photos : 13

RESUME

Le fait que l'émulsion est bien présente dans notre vie quotidienne nous a penser à faire

une étude sur l'appareil de production d’émulsion. Actuellement, il existe plusieurs appareils

émulsionneurs mais nous avons axé notre étude sur l'émulsionneur à disque. Sur ce, grâce aux

pâles installées sur le disque, notre appareil assure bien un fort cisaillement, ce qui est

primordiale pour la production d'une émulsion. Des essais avec de l'eau et de l'huile de soja ont

été fait pour tester la capacité de l'appareil. Nous avons constaté que notre émulsionneur

respecte son rôle dans le temps de mélange adéquat. En outre, une bonne formulation est aussi

importante pour produire une émulsion stable.

SUMMARY

The fact that the emulsion is present in our daily life make us study on the device of

production. Currently, several devices shear-mixing exists but we have focused our study on

the shear-mixing disk. On that, because of pales installed on the disk, our device assures a hard

shearing, what is important for the production of an emulsion. Simple experiences with water

and soja oil have been done to test the capacity of the device. After all those exceperiences, we

noticed that our shear-mixing respect its role in the adequate mixture time. Besides, a good

formulation is as important to produce a steady emulsion.

Mots clés : émulsion, émulsionneur, émulsifiant, disque, cisaillement,

Directeurs de mémoire : Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine

Professeur RAKOTOSAONA Rijalalaina

Adresse de l’auteur : lot 18 A 50 Mahazina Antsirabe

Téléphone : +261 33 25 890 50 / +261 34 29 872 27

Adresse électronique : [email protected]