CONCEPTION D’UN ALAMBIC MOBILE ET SON APPLICATION A L ...
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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE MENTION GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS Mémoire en vue de l’obtention du diplôme de MASTER TITRE INGENIEUR EN GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS « CONCEPTION D’UN ALAMBIC MOBILE ET SON APPLICATION A L’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES DE : Eucalyptus Citriodora, Cymbopogon citratus, Cinnamum camphora » Présenté par : RAMIARAMANANA Liliane Jocelyne Année universitaire : 2017-2018 Date de soutenance : 27 Septembre 2019
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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO
ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE
MENTION GENIE DES PROCEDES
CHIMIQUES ET INDUSTRIELS
Mémoire en vue de l’obtention du diplôme de
MASTER TITRE INGENIEUR EN GENIE DES PROCEDES
CHIMIQUES ET INDUSTRIELS
« CONCEPTION D’UN ALAMBIC MOBILE ET SON
APPLICATION A L’EXTRACTION DES HUILES
ESSENTIELLES DE : Eucalyptus Citriodora, Cymbopogon
citratus, Cinnamum camphora »
Présenté par : RAMIARAMANANA Liliane Jocelyne
Année universitaire : 2017-2018
Date de soutenance : 27 Septembre 2019
UNIVERSITE D’ANTANANARIVO
ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE
MENTION GENIE DES PROCEDES
CHIMIQUES ET INDUSTRIELS
Mémoire en vue de l’obtention du diplôme de
MASTER TITRE INGENIEUR EN GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET
INDUSTRIELS
« CONCEPTION D’UN ALAMBIC MOBILE ET SON
APPLICATION A L’EXTRACTION DES HUILES
ESSENTIELLES DE : Eucalyptus Citriodora, Cymbopogon
citratus, Cinnamum camphora »
Présenté par : RAMIARAMANANA Liliane Jocelyne
Président : M. RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné
Rapporteur : Mme ROBIJAONA RAHELIVOLOLONIAINA Baholy
Examinateurs : M. RANDRIAMORASATA Josoa Albert
M. RAKOTOMAMONJY Pierre
M. RABIBISOA Daniel
Année universitaire : 2017-2018
Date de soutenance : 27 Septembre 2019
I
REMERCIEMENTS
Je souhaiterais, à l’orée de cette étude, exprimer ma gratitude à Dieu tout puissant sans
qui ce travail n’aura pu avoir lieu et Qui m’a donné la force et la santé durant mes parcours
universitaires.
Je tiens à exprimer ma reconnaissance et mes vifs remerciements envers :
- M. RAKOTOSAONA Rijalalaina, Professeur, Directeur de l’Ecole Supérieure
Polytechnique d’Antananarivo de m’avoir donné la permission d’effectuer la soutenance de
ce mémoire en vue de l’obtention du diplôme de Master titre Ingénieur en Génie des
Procédés Chimiques et industriels, j’exprime ma grande reconnaissance ;
- M. RANDRIANA Nambinina Richard Fortuné, Chef de Mention Génie des Procédés
Chimiques et Industriels, qui a eu la bienveillance de présider les membres de jury de la
soutenance de ce mémoire ;
- Mme. ROBIJAONA RAHELIVOLOLONIAINA Baholy, Professeur agrégé, Enseignant-
Chercheur à l’ESPA, Génie des Procédés Chimiques et Industriels qui m’a toujours
encadrée et m’a toujours encouragée, pour m’avoir dirigée, ainsi que pour sa bonne volonté
plein d’amour, ses précieux conseils qu’elle m’a prodigués durant ce mémoire, sa patience,
recevez mes sincères remerciements ;
- M. RANDRIAMORASATA Josoa Albert, Professeur, Enseignant-Chercheur à l’ESPA
- M. RAKOTOMAMONJY Pierre, Docteur, Enseignant à l’ESPA, et
- M. RABIBISOA Daniel, Docteur Enseignant à l’ESPA,
qui ont accepté de faire partie des membres de jury et d’apporter leur point de vue sur ce
travail.
Mes remerciements vont également à :
Tous les Enseignants de l’Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo qui ont contribué
à notre formation dans cette école ;
Mes chers parents qui n’ont pas cessé de me soutenir aussi bien matériellement que
moralement au cours de mes longues études ;
Toute ma famille, tous mes amis et tous ceux qui ont contribué de près ou de loin à la
réalisation et l’arrivée à terme de ce mémoire ;
II
SOMMAIRE REMERCIEMENTS ............................................................................................................................................... I
SOMMAIRE .......................................................................................................................................................... II
LISTE DES FIGURES ........................................................................................................................................ III
LISTE DES TABLEAUX..................................................................................................................................... IV
LISTES DES ABREVIATIONS ............................................................................................................................ V
NOMENCLATURES DES UNITES ................................................................................................................... VI
GLOSSAIRE ...................................................................................................................................................... VII
INTRODUCTION .................................................................................................................................................. 1
1ERE PARTIE : GENERALITES SUR LES HUILES ESSENTIELLES ...................................................... 3
CHAPITRE 1 : LES PLANTES AROMATIQUES ET MEDICINALES (PAM) ...................... 4
CHAPITRE 2 : LES HUILES ESSENTIELLES ........................................................................ 7
CHAPITRE 3 : LES HUILES ESSENTIELLES A MADAGASCAR ........................................ 19
CHAPITRE 4 : TECHNIQUE D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES ................... 22
CHAPITRE 5 : LES METHODES D’ANALYSE DES HUILES ESSENTIELLES ................... 30
2EME PARTIE : CONCEPTION D’UN ALAMBIC DE DISTILLATION ...................................................... 37
CHAPITRE 6: RAPPELS SUR LE TRANSFERT THERMIQUE ET LA MECANIQUE DES
FLUIDES ................................................................................................................................. 38
CHAPITRE 7 : DESCRIPTION D’UN ALAMBIC .................................................................... 46
CHAPITRE 8 : CONCEPTION D’UN ALAMBIC ..................................................................... 51
3EME PARTIE : APPLICATIONS .................................................................................................................... 57
CHAPITRE 9 : LA DISTILLATION........................................................................................... 58
CHAPITRE 10 : MATERIELS ET METHODES ....................................................................... 71
CHAPITRE 11 : RESULTATS ET DICUSSION ........................................................................ 75
CONCLUSION ..................................................................................................................................................... 89
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .............................................................................................................. 1
ANNEXE ................................................................................................................................................................ A
III
LISTE DES FIGURES
Figure 1 : Schéma d’une unité isoprène ..................................................................................... 9
Figure 2: Structure des monoterpènes ...................................................................................... 10
Figure 3: Structure d’une molécule de sesquiterpenique ......................................................... 10
Figure 4: Structure des alcools terpéniques .............................................................................. 11
Figure 5: Structure des aldéhydes terpéniques ......................................................................... 11
Figure 6: Structure de la cétone terpénique .............................................................................. 11
Figure 7: Structure des oxydes terpéniques .............................................................................. 12
Figure 8:Schéma d’un ester terpénique (l’acide carboxylate de l’alcool-yle).......................... 12
Figure 9: Structure des phénols terpéniques : la carvacrol ....................................................... 13
Figure 10: Structure des lactones terpéniques .......................................................................... 13
Figure 11:Structure d’un aldéhyde aromatique ........................................................................ 13
Figure 12: Structure des coumarines, le bergaptène................................................................. 14
Figure 13: Schéma d’un appareil d’hydro-distillation ............................................................. 23
Figure 14: Schéma de la décantation du distillat ...................................................................... 24
Figure 15: Schéma de la distillation par entraînement à la vapeur indirecte ........................... 25
Figure 16: Schéma de la distillation à la vapeur nue ou directe ............................................... 26
Figure 17: Schéma de l’extraction au CO2 supercritique ......................................................... 28
Figure 18: Schéma du montage d’une distillation par micro-ondes ......................................... 29
Figure 19: Etapes de la technique chromatographique ............................................................ 33
Figure 20: Schéma de fonctionnement d’une chaîne chromatographique gazeuse.................. 34
Figure 21: Déplacement de fluide en régime laminaire ........................................................... 39
Figure 22: Déplacement de fluide en régime turbulent ............................................................ 39
Figure 23: Rayonnement thermique ......................................................................................... 41
Figure 24: Schéma du phénomène de transfert de chaleur lors de la convection .................... 42
Figure 25: Diagramme de phase de l’eau ................................................................................. 43
Figure 26: Schéma d’ensemble de l’alambic ........................................................................... 52
Figure 27: Schéma de la cuve enveloppée de laine de roche ................................................... 53
Figure 28: Schéma d’un condenseur ........................................................................................ 54
Figure 29: Dimension de l’installation ..................................................................................... 55
Figure 30: Schéma de la plante Ravintsara .............................................................................. 59
Figure 31: Schéma de la plante citronnelle .............................................................................. 65
Figure 32: Schéma de l’Eucalyptus citronné ............................................................................ 68
Figure 33: Feuilles et tiges des citronnelles à distiller ............................................................. 71
Figure 34: Feuilles à distiller d’Eucalyptus à gauche et de Ravintsara à droite ....................... 71
Figure 35: Schéma de l’alambic ............................................................................................... 73
-
IV
LISTE DES TABLEAUX
Tableau 1: Famille botanique des plantes aromatiques et médicinales ...................................... 6
Tableau 2: Exemples d'HE ....................................................................................................... 18
Tableau 3: Principales plantes à huile essentielle .................................................................... 21
Tableau 4: Propriétés physiques de la vapeur d'eau ................................................................. 45
Tableau 5: Composants de l’huile essentielle de feuille de Cinnamomum camphora ............. 61
Tableau 6:Composition chimique de feuilles de Cinnamomum camphora ............................. 62
Tableau 7: Resultats de l'extraction .......................................................................................... 75
Tableau 8: Rendement .............................................................................................................. 86
Tableau 9: Taux d’huile .......................................................................................................... 87
V
LISTES DES ABREVIATIONS
AFNOR : Association Française de Normalisation
BPC : Bonded Phase Chromatography
CC : Chromatographie sur Colonne
CCM : Chromatographie sur Couche Mince
CLG : Chromatographie Liquide-Gaz
CLL : Chromatographie Liquide-Liquide
CLS : Chromatographie Liquide-Solide
CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse
GC: Gaz Chromatography
HPLC: High Performance Liquid Chromatography
HE : Huile essentielle
OMS : Organisation Mondiale de la Santé
PAM : Plantes Aromatiques et Médicinales
VI
NOMENCLATURES DES UNITES
Re : nombre de REYNOLDS
V [m/s] : vitesse d’écoulement du fluide
D [m] : diamètre hydraulique de la conduite
μ [kg/m.s] ou [Pa.s] : viscosité dynamique du fluide
ν [𝑚2/s] : viscosité cinématique du fluide
ρ [kg/m2] : masse volumique du fluide
𝑃𝑐ℎ [kW] : Puissance de chauffe
e [mm] : épaisseur d’acier
TCE [°C] : température de la vapeur à l’entrée du condenseur
TCS [°C] : température du condenseur à la sortie du condenseur
Tfe [°C) : température du fluide réfrigérant à l’entrée du condenseur
Tfs [°C] : température du fluide réfrigérant à la sortie du condenseur
R [%] : rendement en huile essentielle
PA [g] : masse de l’HE
PB[g] : masse des feuilles et tiges à distiller
VII
GLOSSAIRE
Algie : en médecine, douleur physique.
Analgésique : qui rend insensible à la douleur.
Analyte : une substance ou un produit chimique constituant le centre d’intérêt d’une procédure
d’analyse chimique, toxicologique ou écotoxicologique.
Antalgique : en pharmacologie, calmant la douleur
Cucurbite : cuve
Edaphique ou pédologique : des facteurs écologiques liés aux caractéristiques physiques et
chimiques du sol. Il s'agit de la texture, de la structure, de la porosité, de la teneur en eau, du
degré d'acidité et de la teneur en éléments minéraux du sol.
Expectorant : en pharmacologie, qui aide à rejeter par la bouche, lorsqu’on tousse, les sécrétions
provenant des voies respiratoires.
Hydrophobe : en chimie, que l’eau ne mouille pas.
Lipophile : qui retient les substances grasses.
Organoleptique : qui affecte les organes des sens.
1
INTRODUCTION
Quand on parle d’huile essentielle, on pense à la parfumerie, aux rites religieux, aux
arômes alimentaires et surtout à l’aromathérapie. Les HE existaient déjà dans les anciennes
civilisations.
Madagascar est une île comme on ne trouve pas sur terre. Elle est très riche en
biodiversité. Connue pour sa flore unique, le sol, le relief et le climat spécifique pour chaque
région permettent la diversification de cette flore. Son isolement et sa variation écologique
favorisent cette richesse ainsi que l’endémisme de l’espèce végétale malgache. Cela concerne
aussi les plantes à l’huile essentielle.
Depuis toujours, les hommes et femmes ont eu recours aux plantes pour se soigner ou
encore se maquiller et se parfumer. Cependant, personne ne connaissait réellement le secret des
propriétés de ces plantes. En effet, c’est bien plus tard avec l’apparition et la connaissance de
la chimie et autres innovations scientifiques, que les HE furent découvertes.
Aujourd’hui, grâce à une meilleure connaissance de leurs pouvoirs médicaux, elles
occupent une place importante dans un domaine en pleine expansion : la recherche
cosmétologique. De plus en plus de laboratoire s’intéresse à ce produit, c’est pourquoi elles
« pullulent » de plus en plus sur le marché, aussi bien à Madagascar qu’à l’extérieur. N’est-il
pas alors nécessaire de savoir aussi comment extraire ces HE de la plante, ou comment
concevoir une installation efficace pour cela.
Généralement, pour les laboratoires de recherche, l’extraction des HE qu’on peut
effectuer, est de petite quantité environ 500g comme pour le laboratoire du Département. C’est
difficile pour les nouvelles HE non étudiées et surtout de rendement maigre. C’est d’ailleurs
cette raison qui a poussé à envisager la conception d’un alambic de capacité de 6 à 10 kg. Serait-
il réalisable, cet alambic en inox « en miniature », serait-il efficace pour donner des HE de
qualité et en quantité réellement utilisable pour quelques plantes aromatiques sollicitées à
l’exportation soit en aromathérapie, soit en cosmétologie ou en parfumerie.
Cet ouvrage sera subdivisé en trois grandes parties distinctes :
2
La première partie concernera les généralités sur les HE, notamment quelques notions
sur les plantes aromatiques, les techniques d’extraction et les méthodes d’analyse de leurs
compositions chimiques.
La deuxième partie sera consacrée à la conception d’un alambic de distillation.
En dernier lieu, on expliquera l’application à l’extraction de l’huile essentielle de : Ravintsara
(Cinnamomum Camphora), Kininina Oliva (Eucalyptus Citriodora), et Veromanitra
(Cymbopogon Citratus).
3
1ére Partie : Généralités sur
les huiles essentielles
4
CHAPITRE 1 : LES PLANTES
AROMATIQUES ET MEDICINALES
(PAM) I.1- Introduction générale
Les produits aromatiques sont des métabolistes secondaires des êtres vivants. Ils sont
associés à d’importantes fonctions physiologiques et environnementales contribuant à la survie
des êtres détenteurs. Se singularisant par des caractères organoleptiques (ex : odeur ou arôme)
qui leur sont propres, ils donnent à chaque individu, quelquefois à des genres entiers tels que
lavendula, mentha, thymus…. des spécificités qui sont fonction de plusieurs paramètres.
La plante médicinale est classée comme un remède naturel pouvant guérir ou prévenir
les maladies. Nombreuses sont les définitions issues de ce mot mais on prend la définition selon
la norme de l’OMS ou Organisation Mondiale de la Santé pour éviter toute ambigüité de
compréhension de ce terme.
Selon l’OMS, la plante aromatique et médicinale est une plante pour qui certaines de
ses branches peuvent être douées d’une activité thérapeutique, aromatique, qui est des
précurseurs de la chimio-pharmaceutique, l’hémi-synthèse. Parmi ces précurseurs de phyto-
médicaments, se distinguent les plantes aromatiques et médicinales renfermant dans leurs
cellules un trésor de futurs candidats potentiels pour l’élaboration de médicaments pour traiter
différentes maladies.
La plante aromatique contient suffisamment de molécules aromatiques dans un ou
plusieurs de ses organes producteurs (feuilles, fleurs, fruits, graines, écorces, racines, rhizomes)
et contient des réserves d’HE.
I.2- Composition chimique des plantes aromatiques
La composition chimique des plantes aromatiques est complexe et est constituée de deux
fractions : la fraction volatile formée par les HE et la fraction non volatile
5
I.2.1- La fraction volatile
La fraction dite volatile est présentée dans différents organes de la plante selon la
famille, elle est composée de métabolites secondaires générés dans les organes
sécréteurs de la plante qui constituent l’huile essentielle, offrant à la plante une odeur
caractéristique (Heinrich et al.1983). Les essences sont regroupées en cinq classes : les
alcools, les esters, les aldéhydes, les cétones, les lactones et les oxydes.
I.2.2- La fraction non volatile
La fraction dite non volatile de la plante est composée essentiellement de coumarines,
flavonoïdes (Cisowski, 1985), composés acétyléniques ainsi que de lactones
sesquiterpéniques phénols ou polyphénols jouant un rôle fondamental dans l’activité
biologique de la plante (Kubeczka et al. 1982).
I.2.3- Principes actifs
Les principes actifs d’une plante médicinale et aromatique sont l’ensemble des
composants naturellement présents dans cette plante qui lui confèrent son activité
thérapeutique. Toutes les parties de la plante peuvent en contenir mais de manière inégale. [W28]
Les éléments actifs des PAM sont :
Les polyphénols : regroupent les acides phénoliques
Les flavonoïdes, les tanins, les lignines, les anthocyanes, les alcaloïdes, les vitamines,
les glucosides, les minéraux.
Les terpènes et stéroïdes comprenant les saponines et le plus courant les HE.
I.3- Utilisations des plantes aromatiques et médicinales
On peut utiliser comme :
Plantes pour tisanes, boissons hygiéniques et d’agrément
Plantes à usages cosmétiques
Plantes à parfum
Plantes à usages industriels
Plantes à usage alimentaire
6
I.4- Familles des plantes aromatiques et médicinales
Actuellement, environ 800 000 espèces végétales, mais parmi elles, seulement 10% peuvent
contenir une essence, c’est-à-dire les plantes aromatiques. [W28], [W29], [W30]
Dans le tableau suivant figurent les principales familles botaniques que l’on peut rencontrer :
Tableau 1: Famille botanique des Plantes aromatiques et médicale
Familles botaniques Formes, Genres, Espèces Exemples de plantes
ABIETACEES
(PINACEES)
Représentent en conifères
200 espèces et 10 genres
Sapins, épicéas, pins cèdres,
mélèzes
CUPRESSACEES Arbres et arbrisseaux à
feuilles écaillées
Cyprès, thuyas, genévriers
LAMIACEES
(LABIEES)
Plantes dicotylédones à 6000
espèces et 210 genres
Basilic, menthe, romarin,
sauges, lavandes fine,
marjolaines
MYRTACEES Arbres, arbustes ou
arbrisseaux, 3000 espèces
reparties en 130 genres
Myrte, niaouli, giroflier,
eucalyptus
LAURACEES Arbres verts et sauvages,
2000 à 2500 espèces
Bois de rose, cannelles,
ravennates, sassafras,
camphrier
RUTACEES Arbres, arbustes et rarement
des plantes herbacées, 900
espèces à 50 genres
Citron, citron vert,
mandarine, pamplemousse
ERICACEES Plantes ligneuses 3500
espèces
Gaulthérie, lédon
ASTERACEES Très poussées dans les zones
sèches et arides
Plus de 20000 espèces
Santoline, estragon,
camomille
PONCEES
(Anciennement appelées
GRAMINEES)
Tous leurs organes possèdent
des appareils sécréteurs de
l’essence, 1200 espèces
reparties en 700 genres
Citronnelle et lemon-grass
7
CHAPITRE 2 : LES HUILES
ESSENTIELLES II.1- Généralités
II.1.1- Définitions
II.1.1.1- Essence
C’est la substance aromatique naturelle que secrète la plante dans ses organes producteurs
(la fraction volatile)
II.1.1.2- Huile essentielle
Le mot « huile essentielle » a été utilisé pour la première fois au XVIème siècle par
Paracelse Von Hohenheim. Plusieurs définitions leur sont accordées en fonction des domaines
de recherche. Depuis les temps anciens, les civilisations arabe, chinoise et égyptienne ont déjà
exploité les vertus des produits aromatiques.
Une HE est un liquide volatil, qui émet une odeur agréable, d’aspect fluide à épais et de
couleur variable selon les plantes dont elle est extraite. L’HE est le parfum des plantes
aromatiques.
La norme AFNOR NFT 75-006 a donné la définition suivante d’une HE : « Produit
obtenu par des procédés physiques à partir d’une matière première végétale :
Soit par entraînement à la vapeur
Soit par des procédés mécaniques à partir de l’épicarpe des citrus
Soit par distillation sèche
L’HE est ensuite séparée de la phase aqueuse par des procédés physiques pour les deux
premiers modes d’obtention. Elle peut subir des entraînements physiques n’impactant pas
de changement significatif de sa composition (par exemple : redistillation, aération, …)
Les HE, appelées communément essences végétales, sont des mélanges variables et
complexes de substances volatiles aromatiques et parfumantes contenant principalement
des térpénoides (principalement des mono- et sesquiterpènes bien que des diterpènes
puissent être également présents), et des dérivés des acides gras (hydrocarbures
aliphatiques, ramifiés, saturés et insaturés, acides, alcools, aldéhydes, esters, lactones). Il y
8
a des composés azotés, soufrés et phénoliques exceptionnellement (dérivant de la voie de
synthèse des phénylpropanoïdes). [21]
II.1.2- Localisation de l’essence dans la plante aromatique
Toutes les parties des plantes aromatiques peuvent contenir de l’HE, mais en proportion
plus ou moins variable. L’essence est élaborée dans le végétal au niveau des :
Poils épidermiques, le froissement des feuilles libère un parfum.
Les organes sécréteurs sous-cutanés dont les cellules et les poches sécrétrices
Les canaux glandulaires schizogènes et schizolisigènes : ce sont des petites vacuoles
encerclées de cellules allongées sur la feuille, et la feuille paraît percée de mille trous
pour les structures schizogènes.
Les HE s’enrichissent beaucoup dans des familles à très haute teneur en matières
odorantes comme les RUTACEES, les MYRTACEES et les PINACEES. [W19], [W14]
Les HE se trouvent dans divers organes et tissus de la plante comme :
Tiges : Citronnelle, Lemon grass
Feuilles : Giroflier, Eucalyptus, Patchouli, Citronnelle, Laurier, Camphier
Boutons floraux : Clous de girofle
Réceptacles floraux : Griffes de girofles
Racines : Vétiver
Rhizomes : Gingembre, Curcuma
Fleurs : Ylang-ylang, Rose, Tubéreuse
Bois : Santal, Cèdre, Bois de rose
Ecorces : Cannelier
Fruits : Poivrier, Anis, citron
Sommités fleuries : Lavande
Graines : Muscade
9
II.2- Caractéristiques générales des huiles essentielles
A la température ordinaire, les HE se trouvent à l’état liquide. Leur densité est souvent
inférieure à celle de l’eau sauf pour les essences de sassafras, de girofle, des vétivers et de
cannelle. Elles sont solubles dans l’alcool et les solvants organiques usuels. En outre, elles sont
liposolubles et rarement hydrosolubles.
La teneur des plantes en huile essentielle est très faible de l’ordre de 1 à 3% à l’exception
du clou de girofle de (14 à 19%), du macis (10 à 13%), de la noix de muscade (8 à 9%), de la
cardamone (4 à 10%). Les HE sont classés usuellement selon la nature chimique des principes
actifs majeurs, plus rarement sur le mode d’extraction ou les effets biologiques.
On a déjà vu auparavant que les HE possèdent une composition chimique très complexe,
représentée parfois par plus d’une centaine de constituants caractérisées par un enchainement
isoprènique (monoterpènes C10H16 et sesquiterpènes C15H24), ce sont des mélanges complexes
classés et estimés selon leurs constituants majeurs : terpènes (limonène,…), alcool
(menthol,…), phénol (eugénol,…), aldéhyde (citral,…), cétones (thuyone,…), des époxydes
ainsi que des esters et autres dérivés phénylpropaniques. [W26], [W29]
II.2.1- Les térpenoïdes et ses dérivées
Les terpènes sont dans la classe des hydrocarbures, dont le nom se termine par « -ère ».
Ils sont divisés en plusieurs classes en fonction des unités pentacarbonées ramifiées (C5). Ce
sont des molécules constituées de monoterpènes, de ditérpènes qui sont rarement présent et des
sesquiterpènes. Ce sont des dérivés des unités isoprènes C5H8. Ils peuvent être aromatisés par
quelques groupements fonctionnels tels que les alcools, les aldéhydes, les cétones, les éther-
oxydes.
Figure 1 : Schéma d’une unité isoprène
10
II.2.1.1- Les monoterpènes (C10H15)
Les monoterpènes sont des hydrocarbures, avec un suffixe -ène, et peuvent être
acycliques (myrcène, ocimène) ou monocyclique (α et γ-terpinène, ρ-cimène) ou bicycliques
(pinènes, sabinène, camphène) et on les trouve rarement dans la composition des HE.
Figure 2: Structure des monoterpènes
II.2.1.2- Les sesquiterpènes (C15H24)
Ce sont des composés à trois unités isoprènes. On les trouve aussi rarement en faible
quantité dans les HE et il peut être acyclique ou contenir un à deux cycles.
Figure 3: Structure d’une molécule de sesquiterpenique
II.2.1.3- Les dérivées terpéniques fonctionnalisées
Les alcools acycliques, monocycliques ou bicycliques
Ils peuvent être acycliques (géraniol), monocycliques (menthol) et bicycliques (bornéol) ;
et ils se caractérisent par rattachement d’un groupement hydroxyle à l’un des carbones de la
structure terpénique.
Les alcools font partie des dérivés terpéniques fonctionnalisés. Ils ont un suffixe en « -ol »,
qui indique la présence de groupement hydroxyle sur l’un des carbones de la structure
terpénique : les monoterpénois, les diterpenois et les sesquiterpénois.
11
Figure 4: Structure des alcools terpéniques
Les aldéhydes terpéniques
Ils sont caractérisés par le rattachement à l’un des atomes de carbones un carbonyle et aussi
pour la fixation d’un atome d’hydrogène au même carbone. Il porte le suffixe-al.
Neural Géranial
Figure 5: Structure des aldéhydes terpéniques
Les cétones terpéniques
Ce sont des molécules qui portent le suffixe « -one », marquant la présence de carbonyle
dans la structure. Les cétones possèdent un atome d’oxygène fixé par une liaison éthylénique
sur un atome de carbone secondaire.
Menthone
Figure 6: Structure de la cétone terpénique
12
Les oxydes terpéniques
Ce sont des éthers, fréquemment présents dans les HE.
Aliphatiques Cyclique
Figure 7: Structure des oxydes terpéniques
Les esters terpéniques
Ce sont des produits obtenus par la réaction chimique entre la fonction acide et la fonction
alcool qui mène à la perte d’eau.
Ceux-ci s’écrivent de la façon suivante : acide carbonyle-ate de l’alcool-yle.
Figure 8:Schéma d’un ester terpénique (l’acide carboxylate de l’alcool-yle)
Les phénols terpéniques
Ce sont des molécules aromatiques ayant une fonction hydroxyle (OH) fixée sur le
carbone d’un noyau benzénique. Ce sont les composés majoritaires des HE après le terpène,
et caractérisés par sa suffixe-ol.
13
Figure 9: Structure des phénols terpéniques : la carvacrol
Les lactones terpéniques
Ce sont des esters cycliques, cette cyclisation les diffère de celles des esters terpéniques. Ce
sont des molécules obtenues au cours du procédé d’hydro-distillation, quelques plantes
aromatiques les renferment en quantité infime.
Figure 10: Structure des lactones terpéniques
II.2.2- Les composés aromatiques
II.2.2.1- Les aldéhydes aromatiques
Ils sont constitués par son cycle aromatique substitué par un carbone rattaché à
un hydrogène.
Figure 11:Structure d’un aldéhyde aromatique
Noyau pentagonal noyau
hexagonal
14
II.2.2.2- Les coumarines
Ils sont des lactones ou esters cycliques, aromatiques obtenus par cyclisation des
dérivés de l’acide cinnamique et aussi obtenus par entrainement à la vapeur d’eau.
Figure 12: Structure des coumarines, le bergaptène
II.2.3- Les composés d’origine diverse
On obtient ces composés lors de la dégradation des acides gras ou des terpènes des HE
obtenues par entrainement à la vapeur.
On trouve également dans les HE d’autres composés comme les composés azotés et
soufrés, qui se présentent rarement ou en faible teneur dans les HE. Parmi eux, on voit :
l’anthranilates, les composés indoliques, les cyanides et les pyrazines.
II.3- Les facteurs influençant sur la qualité et la composition
chimique des Huiles Essentielles
Plusieurs facteurs peuvent intervenir dans la variation de la composition chimique de
l’HE comme :
Pour une même famille de plante, le genre ou l’espèce peut engendrer une différence
de composition chimique
Selon la partie végétale de laquelle est extraite l’HE (feuilles, fleurs, …),
La période et les modes de récolte,
L’origine géographique de la plante avec le changement de climat, la pluviométrie,
l’altitude, la latitude et la nature du sol Ce fait explique le cas de la récolte d’une même
plante dans des endroits différents et donnant des résultats différents. La composition
de l’HE varie selon les facteurs édaphiques.
15
Le mode d’extraction, l’un des facteurs les plus importants de la variation de la
composition chimique de l’HE [W19], [W25], [W26]
II.4- PROPRIETES ET USAGES DES HUILES ESSENTIELLES
Nombreux sont les champs d’application des HE. Chaque HE peut avoir de multiples
fonctions mais elle possède cependant une indication majeure due à l’importance éminente d’un
principe actif.
Les HE possèdent plusieurs propriétés industrielles, pharmaceutiques, biologiques et
technologiques, exploitées dans les industries de peinture, pesticides, agroalimentaires, en
aromathérapie, psychothérapie et kinésithérapie. [16], [22]
L’avancement considérable des travaux et recherches a permis de prouver les grandes
propriétés biologiques de ces huiles.
II.4.1- Propriétés anti-infectieuses
II.4.1.1- Propriété antibactérienne et antioxydante
Il s’agit du domaine le mieux étudié, car cette propriété des HE est la seule vraiment bien
connue et régulièrement utilisée ; les HE neutralisent les germes mais inhibent aussi bien la
croissance des bactéries que celle des moisissures et levures. Elles permettent aussi la
neutralisation des radicaux libres d’où leur propriété antioxydant. Les plus puissants sont les
phénols et les aldéhydes. Les cétones, les éthers, les oxydes, les terpènes et phtalides présentent
des propriétés légèrement anti-infectieuses.
Les HE de thym et d’origan, contenant un taux élevé en thymol et en carvacrol peuvent
empêcher la croissance des bactéries pathogènes comme Escherichia coli, Salmonella
enteritidis, et Salmonella typhimurium (Penalver et al. 2005).
II.4.1.2- Propriété antivirale
Des molécules appartenant à de nombreuses familles chimiques ont révélé in vitro leur
activité antivirale : monoterpénols, monoterpénals, les cétones (notamment le cryptone), les
aldéhydes et les éthers. Les virus sont, en général, très sensibles aux molécules aromatiques.
16
II.4.2- Propriétés insectifuge et insecticide
Une dizaine d’HE sont listées comme ayant ces propriétés, dont l’eugénol du clou de girofle,
le citronellal de l’eucalyptus, le camphre du camphrier du Japon…
II.4.3- Propriété anti-inflammatoire (antiphlogistique) et propriété
antihistaminique
Les molécules aromatiques sont aussi antiphlogistiques, elles sont susceptibles d’agir sur
l’inflammation de différentes manières. Les aldéhydes peuvent être utilisés par voie externe ou
interne. Quelques autres molécules actives sur ce sujet sont le thymoquinone de l’huile de
Nigella sativa, l’α-humulène et le trans-caryophyllène, deux sesquiterpènes de l’huile
essentielle de Cordia verbenaceae.
II.4.4- Propriétés anti catarrhales
Les HE riches en 1,8-cinéole sont très expectorantes. Les molécules cétoniques et encore
plus lactoniques telles que : la verbénone, la thujone, la carvone, la cryptone, la pulégone, la
menthone, la piperitone, la pinocamphone, sont des molécules de première importance.
II.4.5- Propriétés neurotropes
Les éthers et les esters sont principalement antiépileptisantes et anticonvulsivantes. Certains
esters comme l’acétate de bornyle de l’inule odorante, ou le pool d’esters d’ylang-ylang, et
certains sesquiterpénoïdes sont de bons régulateurs cardiaques.
Le domaine de la lutte contre la douleur (antalgique) est sans doute celui où le plus grand
nombre de principes aromathérapeutiques semble indiqué (l’eugénol pour les algies dentaires ;
le menthol spécifique des algies céphaliques, le paracymène étant un antalgique percutané utile
dans les algies tendino-musculaires et ostéo-articulairess…)
II.4.6- Propriétés vasculotrope et hémotrope
Les aldéhydes terpéniques activent la circulation locale ou hyperémiante ; certaines
molécules sesquiterpéniques et diterpéniques sont phlébotoniques (activeurs de la circulation
veineuse) ; et les monoterpènes sont quant à eux lymphotoniques (pouvoir de drainage
lymphatique).
17
Les coumarines sont, même à l’état de trace, dotées d’une activité anticoagulante très
puissante. De nombreuses études cliniques ont prouvé que les citrals, les coumarines et certains
esters constituent d’excellents hypotenseurs.
II.4.7- Propriétés antitumorales et propriétés antileucémiques
Les vertus antitumorales de certaines lactones sesquiterpéniques et de certaines cétones
sesquiterpéniques (germacrone du myrique baumier) et du benzaldéhyde, ainsi que les
propriétés antivirales (virus oncogènes) de certaines cétones peuvent être utiles pour favoriser
la prévention ou la stabilisation de certains états dégénératifs.
II.4.8- Propriétés anticancéreuse
Selon Legault et Pichette en 2007, l’α-humulène et l’isocaryophyllène employés seuls,
ou en combinaison avec le β-caryophyllène ont un effet inhibiteur de la croissance anormale
des cellules. Les monoterpènes tels que le myristicine du Myristica fragrans ayant une activité
hépatoprotectrice contre la destruction du foie par certains médicaments durant la
chimiothérapie (Morita et al. 2003).
II.5- Propriétés indésirables et toxicité des Huiles Essentielles
Les HE sont des substances très actives. Elles doivent être utilisées avec vigilance et en
dose modérée. Les molécules aromatiques toxiques sont surtout les cétones (neurotoxiques) et
les phénols (hépatotoxiques). A part cette toxicité, d’autres propriétés indésirables existent
aussi, comme :
Les propriétés allergisantes des HE à lactones sesquiterpéniques. Lors d’un
usage à longue durée, toute HE est susceptible d’entrainer des réactions de
sensibilisations.
Les propriétés irritantes à la peau, les yeux et les muqueuses des phénols et
aldéhydes.
Certaines HE sont dermocaustiques (agressive pour la peau), comme l’origan, d’autres
photo sensibilisante comme les agrumes. Par conséquent, il faut agir avec grande précaution et
respecter ces quelques règles de base :
18
Ne jamais appliquer une HE pure sur la peau et surtout sur les muqueuses.
L’HE doit être fortement diluée dans un support comme une huile végétale.
Certaines HE peuvent être irritantes.
Eviter de s’exposer au soleil après application d’une HE, car certaines HE (surtout celle
de citrus) sont photosensibilisantes (augmentation de la sensibilité aux UV), ou peuvent
provoquer l’apparition de taches pigmentées disgracieuses sur la peau.
En cosmétologie aromatique, on utilise entre 0.5 et 2% d’HE pour le visage, 2 et 5%
pour le corps et jusqu’à 10% pour les soins très localisés.
Voici quelques exemples d’HE et les risques de son utilisation.
Tableau 2: Exemples d'HE
HE Compositions chimiques Risques provoqués par les
HE
Essence de Citrus (citron,
mandarin, …)
Monoterpènes, aldéhydes,
terpéniques, monoterpénols,
coumarine et furocoumarine
Photosensibilisation
(sensibilisation produite par
les rayonnements solaires et
UV)
Menthe, sauge officinale,
mélisse, les lavandes
Lactones sesquiterpéniques,
les phénylpropanoiques,
l’aldéhyde cinnamiques et
les hyperoxydes
Risque allergique
Basilic Carvarcol (phénols à haute
dose), pyrannocoumarines
Hépatotoxique
Pin, santal blanc Monotérpènes (camphène,
pinène)
Nephrotoxicité
Sauge officinale, menthe
poivrée
Forte affinité de cétone Neurotoxique
Girofle Aldéhydes aromatiques et
terpéniques, phénol
Dermocausticité (irritante à
la peau)
19
Chapitre 3 : LES HUILES
ESSENTIELLES A MADAGASCAR
III.1- Historique et origine
Sa biodiversité est une richesse de Madagascar en lui offrant un espace vert exceptionnel
avec plus de 80% de plantes endémiques. Parmi les 12 000 espèces de la flore malgache, 110
espèces aromatiques, réparties dans 33 familles ont été recensées. Elles comprennent 58 espèces
autochtones dont 89% sont endémiques, et 52 espèces introduites, dont la majorité (60%)
provient de pays orientaux (Inde, Malaisie, Asie tropicale, Australie…) ; et 20% est originaire
des pays tempérés de la Méditerranée et de l’Europe occidentale et centrale. [18], [W31], [W32],
[W33]
Ces plantes aromatiques peuvent être classées en trois principaux groupes :
Les HE traditionnelles : l’ail (Allium sativum), l’ylang-ylang (Cananga odorata)
introduite dans le pays en 1905, le cinnamon (Cinnamomum verum) indigène de Sri
Lanka ;
Les HE exportées à grande échelle : (estimées à plus de 200 kg par an depuis 1927) :
le niaouli (Melaleuca viridiflora), le camphrier (Cinnamomum camphora) introduit
dans le pays au 19 ème siècle, le basilic (Ocimum basilicum) origine d’Asie, le palmarosa
(Cymbopogon martinii), le poivre (Piper nigrum) indigène de l’Inde et de l’Indonésie,
le combova (Citrus histrix), le lemongrass (Cymbopogon flexuosus) originaire de l’Inde,
le foraha (Callophyllum inophyllum) (huile végétale)
Les plantes aromatiques de valeur économique potentielle : le géranium (Geranium
rosat), le patchouli (Pogostemon patchouli) originaire de l’Inde, l’Indonésie et les
Philippines, introduit dans le pays en 1898, le vétiver (Vetiveria zizanoïdes), le radriaka
(Lantana camara) originaire de l’Amérique du Sud, le longoza (Aframomum
angustifolium), Eucalyptus (Eucalyptus citriodora et Eucalyptus globulus), le tagète
(Tagetes minuta), les espèces du genre Citrus, introduites à Madagascar au 18ème siècle,
le gingembre (Zingiber officinalis Roscoe), le cyprès (Cupressus lusitanicus), l’ocimum
(Ocimum gratissimum).
20
Voici quelques exemples de HE les plus prisées et les plus connues dans l’île :
L’HE de l’havozo ou hazomanitra (Agathophyllum aromaticum ou Ravensara
aromatica), le plus connu
L’Helichrysum bracteiferum
L’Helichrysum gymnocephalum
Le Vepris madagascarica
Le Croton anisatum
III.3- Récolte des plantes aromatiques
Les plantes utilisées pour la distillation sont soit d’origine sauvage (idéales), soit
cultivées. Les plantes cultivées doivent se rapprocher le plus de l’état sauvage pour ne pas
modifier leurs caractéristiques aromatiques. C’est pour cela qu’il faut utiliser des HE
biologiques ou 100% pures et naturelles.
La période de récolte doit se faire au moment où la plante est la plus concentrée en
molécules aromatiques ou « essence » ce qui varie en fonction de l’espèce et de différents
facteurs comme :
Le stade végétatif : avant, pendant ou après la floraison
La météo : en un temps sec, pendant la saison de pluie…
Le moment de la journée après la rosée du matin, l’après midi
La phase de la lune
Par conséquent, pour des années qui se suivent, années différentes du point de vue
météorologique, les HE sont différentes d’une année à l’autre. Tout comme les vins, les HE
sont d’une même appellation mais des « crus » différents.
III.3- Ecologie et répartition géographique
Madagascar est une île très vaste et la diversité de son relief et climat lui offre une
richesse convoitée en plantes aromatiques. Le paysage et le climat définissent la végétation
existante dans une région donnée : des forêts à baobab à l’Ouest, des forêts denses humides
21
sempervirentes à l’Est, des fourrés et euphorbes au Sud, des savanes, forêts sclérophylles et
fourrés sur les Hautes Terres. Chaque région de Madagascar recèle des végétations spécifiques
constituant de véritables sources de matières premières pour l’industrie des HE.
Voici un tableau qui montre les principales plantes à HE avec leur localisation géographique à
Madagascar :
Tableau 3: Principales plantes à huile essentielle
Nom scientifique Nom vernaculaire
français
Nom
vernaculaire
malgache
Régions
Allium sativum Ail Tongolo gasy Toute l’île
Cananga odorata Ylang-ylang Nosy-Be, Sambirano
Catharanthus roseus Pervenche Vonenina Sud et Côte-Est
Cedrelopsis grevei Katrafay Ouest, Sud-Ouest
Centella asiatica Talapetraka Hauts-plateaux
Cinnamomum
camphora
Camphrier Ravintsara Centre-Est
Cinnamomum
zeylanicum
Cannelle Hazomanitra Sambirano et toute la
Côte Est
Citrus hystrix Combava Est et Ouest
Coriandrum sativum Coriandre Hauts-plateaux
Curcuma longa L.
Curcuma
Tamotamo Côte-Est et Hauts-
plateaux
Cymbopogon martnii Palma rosa
Cymbopogon sp Citronnelle Veromanitra Plante tropical et
subtropicale
Eucalyptus sp Eucalyptus Kininina Dans toute l’île (30
espèces introduites)
Geranium
perlargonium
Géranium Fiandrilavenona Hauts-plateaux
(altitude>1200m)
Helichyum
coronarium
Longoza Centre-Est
Ocimum basilicum Petit basilic Sambirano,
Antananarivo et Toliara
Rosa damascena Rose parfumée Raozy Hauts-plateaux
Romarinus officinalis Romarin Nord-Est, Côte-Est
Vetiveria zizanoides
stapf
Vétiver Fehana (Betsileo) Plante tropicale et
subtropicale
Zingeber officinalis Gingembre Sakamalaho Sambirano, Côte-Est et
Moyen-Est
22
Chapitre 4 : TECHNIQUE
D’EXTRACTION DES HUILES
ESSENTIELLES
Plusieurs techniques, variables, sont praticables pour l’extraction des HE, selon la partie
de la matière végétale à traiter, la fragilité de la plante ainsi que sa famille botanique. [W13],
[W27]
IV.1- Pressage-Enfleurage
VI.1.1- Expression ou pressage
C’est le procédé d’extraction le plus simple mais le plus limité. Il est exclusivement
utilisé pour les zestes frais d’agrumes pour en recueillir les « essences » (et non « l’huile
essentielle », car aucune modification chimique liée à des solvants ou à la vapeur n’a eu lieu).
Voici le principe :
Briser mécaniquement la partie du végétal concernée par une presse mécanique ou
hydraulique
Obtention du mélange de jus (solution aqueuse) + essence d’agrume
Décantation et récupération de l’essence surnageant obtenu
23
Cette méthode strictement mécanique limite l’oxydation de l’essence à son minimum, mais
elle se conserve moins longtemps que les HE.
IV.1.2- Enfleurage
C’est une technique très ancienne datant de 700 avant J.C. utilisée par les Grecs. Elle fût
reprise plus tard au XVIIème siècle à Grasse, d’où l’origine de la parfumerie. Cette technique
consiste à capter les composants aromatiques volatiles des fleurs s’échappant de l’atmosphère
à l’aide de la graisse animale pour obtenir de la pommade aromatisée.
IV.2- La distillation
Le temps de la distillation et le rendement (masse de plante nécessaire pour obtenir un Kg
d’huile essentielle), généralement faible, de 0.5 à 3%, varient en fonction de la plante.
II.2.1- L’Hydro-distillation
L’hydro-distillation est une méthode la plus ancienne. Elle consiste à immerger
complètement les substances végétales dans la cuve d’un alambic remplie d’eau, le tout étant
porté à ébullition à pression atmosphérique, comme le montre la figure suivante :
Figure 13: Schéma d’un appareil d’hydro-distillation
Source : E-monsite.com
Le mélange vaporisé est récupéré dans un essencier ou vase florentin par condensation à
l’aide d’un réfrigérant à circulation d’eau froide. Pour certains, l’hydrolat aromatique est encore
24
recyclé pour la saturer et ainsi limiter les pertes en substances précieuses fortement
hydrosolubles. On parle alors d’hydro-distillation avec cohobation. [W13]
A la sortie, on récupère le « distillat » dans l’essencier, qu’on sépare ensuite par
centrifugation-décantation ou par simple décantation. La décantation s’effectue comme suit :
Figure 14: Schéma de la décantation du distillat
Source : E-monsite.com
IV.2.2- Hydro-diffusion ou percolation
Le principe est le même que pour la distillation, sauf que la vapeur d’eau est
envoyée de haut en bas. Pour ce procédé, l’ordre de sortie des composés serait dicté par leur
polarité et non leur volatilité. Les HE seront alors chargées en substances non volatiles, d’où
l’appellation d’essences de percolation et nom de HE.
IV.3- Entraînement à la vapeur
La distillation par entrainement à la vapeur, procédé relativement récent, apporte
une amélioration à la qualité d’huile essentielle obtenue en minimisant les altérations
hydrolytiques liées à la distillation traditionnelle. Ce procédé consiste à faire traverser de la
vapeur d’eau, du bras vers le haut de l’alambic rempli de substances végétales, ces dernières et
l’eau n’étant pas en contact. [W14]
Selon l’obtention de vapeur, on distingue :
25
La distillation par entrainement à la vapeur indirecte où la chaudière à vapeur est séparée
de l’alambic. On est en présence de vapeur saturée (pression atmosphérique) ou de
vapeur surchauffée (surpression de 1 à 6 bars).
Figure 15: Schéma de la distillation par entraînement à la vapeur indirecte
Source : hairborist.fr
La distillation par entrainement à la vapeur nue ou directe : où la chaudière à vapeur est
la partie inférieure de l’alambic, séparée du végétal par un disque perforé sous forme de
tamis. On est en présence de vapeur saturée (pression atmosphérique).
26
Figure 16: Schéma de la distillation à la vapeur nue ou directe
Source : jardinalchimique.com
Cette dernière est la méthode utilisée pour les extractions dans cette étude.
IV.4- Autres procédés d’extraction
IV.4.1- Extraction par solvant volatil
Ce type d’extraction se déroule comme suit :
27
La concrète : résultat du traitement de tous les organes de la plante.
L’absolue : résultat du traitement de la concrète à l’alcool pour éliminer les cires et les pigments.
Remarque :
Le solvant volatil utilisé est l’éther de pétrole, l’hexane, le propane ou le
dichlorométhane.
L’agitation mécanique permet d’accélérer la dissolution et la diffusion des molécules
aromatiques dans le solvant.
Ce procédé, s’opérant à température ambiante, ne dénature pas les constituants comme
dans l’hydro-distillation. Mais les concrètes contiennent en général 2 à 6% de solvants
résiduaires ce qui empêche l’utilisation des HE obtenues par ce procédé en médiane.
IV.4.2- Extraction au CO2 supercritique
Le principe de cette extraction consiste à passer le courant de gaz carbonique à l’état
supercritique dans les substances végétales qui, par augmentation de la pression, fait éclater les
poches sécrétrices de l’essence et entraine cette dernière. [W13]
28
La figure suivante permettra une meilleure compréhension de cette méthode :
Figure 17: Schéma de l’extraction au CO2 supercritique
Source : e-monsite.com
Les avantages de ce procédé sont les suivants :
Le CO2 supercritique a un pouvoir solvant remarquable. De plus, il est bon marché,
inerte chimiquement et ininflammable.
L’extrait obtenu est le plus proche possible de l’essence original et dépourvu de tout
solvant résiduaire.
On obtient sélectivement un produit spécifié, en jouant à la température critique TC =
31°C et la pression critique PC =73 atm (ceux du gaz carbonique).
L’inconvénient : l’installation coûte cher, seulement quand l’HE est à forte valeur
marchandise.
IV.4.3- Extraction à la micro-onde
L’extraction assistée par micro-ondes est une technique encore plus récente, mise au
point en 1987 par des chercheurs canadiens. Ce dernier fonctionne généralement sous vide. La
microonde agit sur les vacuoles et les poches à essence contenant de l’eau de constitution de la
matière végétale, qui absorbent l’onde et convertissent son énergie en chaleur. Il en résulte une
soudaine augmentation de température à l’intérieur du matériel, jusqu’à ce que la pression
29
interne dépasse la capacité d’expansion des parois cellulaires. La vapeur détruit la structure des
cellules végétales, et l’HE est entrainée par la vapeur d’eau. [W13]
Figure 18: Schéma du montage d’une distillation par micro-ondes
Source : e-monsite.com
30
Chapitre 5 : LES METHODES
D’ANALYSE DES HUILES
ESSENTIELLES
V.1- Identifications des caractéristiques physico-chimiques
La codification et l’appréciation d’une HE se traduit par la détermination de sa
composition chimique (à partir des techniques chromatographiques et spectrales), de ses
caractéristiques organoleptiques et des caractéristiques physico-chimiques (outils pour le
contrôle de qualité). [17], [20], [W9], [W16]
V.1.1- Caractéristiques organoleptiques
Chaque essence possède son caractère organoleptique, parmi les nombreuses propriétés
organoleptiques, trois d’entre elles sont les plus considérées pour les essences. Ce sont :
l’aspect, l’odeur et la couleur.
L’odeur : c’est la sensation chimique des HE avec l’odorat. Les HE ont une odeur
très forte et agréable dans la plupart des cas.
La couleur : la coloration d’une HE dépend des produits qu’elle contient.
Mais certains solvants ont le pouvoir d’extraire beaucoup de pigments, ce qui
intensifie la couleur d’une huile donnée.
L’aspect : c’est l’état physique de chaque extrait, il dépend des produits qu’il
renferme. Il peut apparaître sous forme solide ou bien solide-liquide.
A la température ambiante, la plupart des HE ont un aspect liquide. Elles sont volatiles,
odorantes, huileuses. Elles sont incolores ou colorées selon les composés qu’elles contiennent
(leur couleur varie du jaune pâle ou rouge foncé voire brun) : en général, celles qui ont une forte
teneur en hydrocarbures terpéniques sont incolores, tandis que celles à produits oxygénés
majoritaires sont colorées.
31
V.1.2- Caractéristiques physico-chimiques
Les caractéristiques physico-chimiques des HE sont principalement :
La densité : les HE sont des liquides à faible densité et qui sont insoluble dans
l’eau. On peut dire alors qu’elles appartiennent à la catégorie des « hydrophobes »
L’indice de réfraction : les HE ont un indice de réfraction très élevé. C’est le
rapport entre le sinus de l’angle d’incendie et le sinus de l’angle de réfraction d’un
rayon lumineux de longueur d’onde déterminée, passant de l’air dans l’HE
La solubilité dans l’alcool : les HE ont une caractéristique « lipophile ». Elles sont
donc très solubles dans des solvants organiques tels que les alcools et les lipides.
L’indice d’acide : elles sont encore caractérisées physico chimiquement par son
indice d’acide qui est le nombre de milligrammes de KOH nécessaire pour la
neutralisation des acides libres contenus dans 1g d’HE. L’indice d’acide permet
donc de résoudre leur état de dégât.
L’indice d’ester : c’est un des paramètres très importants dans l’HE. C’est le
nombre d’hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des acides libérés
par hydrolyse des esters contenus dans 1g d’HE.
L’aspect : très volatil à haute température. Celles-ci permettent de caractériser
qu’elles ont donc un aspect liquide à température ambiante. Leur conservation
nécessite de l’obscurité (flacons en verre opaque) et de l’humidité.
Le potentiel hydrogène (pH) : permet de déterminer l’acidité, la basicité ou de la
neutralité de la solution. Elles sont aussi caractérisées par son potentiel hydrogène
qui mesure l’activité chimique des ions hydrogène H+ en solution dans les HE.
V.2- Les techniques chromatographiques
V.2.1- Définition
Née en 1906 des travaux du botaniste russe TSWETT, à qui on attribue également
l’invention du terme « chromatographie », c’est un procédé physico-chimique d’analyse
immédiate, permettant l’identification et la quantification des composés dans l’HE par
séparation des constituants du mélange. [W16]
L’intérêt de cette méthode est qu’on n’étudie que des quantités infimes d’échantillon,
de l’ordre du milligramme jusqu’au nano gramme.
32
V.2.2- Principe
Le principe repose sur les équilibres de concentration des composés présents entre deux
phases, dont l’une est dite mobile effectuant sa percolation à travers un lit de particules de phase
stationnaire dans laquelle ils sont solubles, et l’autre appelée phase stationnaire qui exerce sur
eux un effet retardateur. Les constituants du mélange se déplacent à des vitesses différentes et
sont séparés.
V.2.3- Les différents types de techniques chromatographiques
Selon la nature des phases, on distingue :
La chromatographie liquide-solide (CLS)
La chromatographie liquide-liquide (CLL)
La chromatographie liquide-gel (CLG)
La chromatographie sur phases greffées ou « Bonded Phase Chromatography » (BPC)
La phase stationnaire peut être soit un solide, soit un liquide, soit un solide à la surface
duquel on a greffé des molécules appropriées. La phase mobile est un liquide. [W15]
Selon la nature des phénomènes mis en jeu dans la séparation, on distingue la classification
suivante :
33
Figure 19: Etapes de la technique chromatographique
Source : ctaa.com
Pour la chromatographie d’adsorption, la séparation est fondée sur les différences
d’adsorption des molécules du mélange par la phase (CC ou CCM)
Pour la chromatographie de partage, la séparation est fondée sur les différences de
solubilité des molécules à séparer (CLL ou BPC), on y distingue la HPLC, elle est souvent
utilisée pour l’identification des constituants d’un mélange complexe.
Pour la chromatographie d’échange d’ions, comme son nom l’indique, on procède à un
échange d’ions (CLG)
La chromatographie en phase gazeuse ou CPG : c’est une technique séparative rapide
parmi les plus employées pour l’analyse qualitative et quantitative des HE, datant du début des
années 40. Le principe de séparation repose sur la différence d’affinité entre les composés pour
la phase mobile et la phase stationnaire : Un composé qui aura plus d’affinité pour la phase
mobile, a peu d’interaction avec la phase stationnaire et sera donc élué plus rapide qu’un
composé qui aura plus d’affinité avec la phase stationnaire et sera plus souvent en interaction
avec la phase stationnaire qu’avec la phase mobile et vice versa. La phase stationnaire peut être
polaire ou apolaire.
34
Voici un schéma simplifié d’une chromatographe en phase gazeuse relié à un détecteur à
ionisation de flamme :
Figure 20: Schéma de fonctionnement d’une chaîne chromatographique gazeuse
Source : atechimie.univ-lille1.fr
L’identification des constituants est effectuée par le calcul de l’indice de rétention ou
l’indice de Kovats lk ; cependant, la méthode la plus fiable est le couplage avec des méthodes
spectroscopiques, comme la CPG couplée à la spectrométrie de masse (CPG/SM) ou la CPG
couplée à l’Infrarouge par transformée de Fourier (CPG/IRTF).
INJECTEUR : C’est une chambre de vaporisation dans laquelle l’échantillon à analyser a été
introduit à partir d’une seringue. C’est ici qu’on le rend volatile et on le fait mélanger avec des
gaz vecteurs. Ces gaz vecteurs qui forment une phase mobile via cette chambre vont entrer
comme à l’état vapeur dans la colonne. C’est dans l’injecteur qu’il se forme une phase mobile
gazeuse constituée par le gaz vecteur et les analytes. La température de la chambre de
vaporisation doit être programmée de 20 à 300°C.
COLONNE : C’est l’élément le plus courant pour la séparation chromatographie. C’est un tube
en métal (acier, Cu, Al) ou en verre ou en téflon qui est placé dans le four dans lequel la
35
température est parfaitement réglée de 20 à 400°C. Cette colonne est constituée de deux types
dont l’une la colonne capillaire et l’autre la colonne remplie.
La colonne la plus utilisée et la plus rencontrée chez les analystes est la colonne capillaire.
Cette colonne est représentée par son enroulement spiral. Elle est caractérisée par son diamètre
interne comprise entre 0.1 à 0.6mm ; l’épaisseur du film de la phase stationnaire se situe entre
0.2 à 0.5μm ; et sa longueur est de 10m à 100m. Cette colonne permet des séparations sur des
quantités très faibles d’échantillon : <1μg. Elle est constituée d’un tube à film mince en silice
fondue et flexible et sur les parois internes sont renforcées des gaines en polyamide. La phase
stationnaire y est déposée et fonctionne à une température maximale Tmax = 370°C. Ces phases
stationnaires sont caractérisées par des fonctions chimiques greffées en silice (polaires ou
apolaires). Les colonnes les plus fréquemment utilisées lors de la séparation des analytes dans
la colonne capillaire sont les colonnes à phases apolaires grâce à la robustesse et à la stabilité
thermique de sa phase stationnaire. L’obtention des pics chromatographiques les plus possibles
et efficaces, une bonne séparation des composés ou des hydrocarbures entre eux dans un temps
minimum sont les objectifs que se fixent les chromatographies.
DETECTEUR : il existe plusieurs détecteurs comme les détecteurs simples et quasi universels
comme le cathétomètre à ionisation de flamme (FID), le détecteur à capture d’électrons. Ces
détecteurs signalent la sortie des analytes de la colonne mais n’en révèlent aucune propriété
chimique. A nos jours, le détecteur le plus utilisé est le détecteur à ionisation de flamme (FID).
Dans une flamme dihydrogène/dioxygène, la combustion de tout composé organique conduit à
du CO2 et à des sous-produits ionisés. Un FID mesure les ions de combustion sous forme d’un
courant électrique grâce à la polarisation du bruleur.
L’ensemble de détection est inclus dans un bloc réglé en température (en général 250°C). Le
FID est un détecteur plus sensible que le catharomètre.
V.2.4- Les méthodes spectrales
Elles présentent deux avantages : la rapidité et la manipulation des quantités de l’ordre
du milligramme (mg) ou du microgramme (µg). Les méthodes spectroscopiques habituelles les
plus utilisées sont :
36
La spectrométrie de masse (SM)
C’est une technique d’analyse puissante, utilisée entre autres dans le dosage
isotopique et pour déterminer la structure d’une molécule organique. Dans la plupart du temps
Elle est couplée avec la chromatographie en phase gazeuse pour la détermination de la structure
des constituants d’une HE.
L’infrarouge (IR)
C’est un rayonnement électromagnétique invisible, de longueur d’onde comprise
entre 0.8 µm (lumière rouge visible) et 1mm (micro-ondes). Les radiations infrarouges de
fréquences comprises entre 10 000 et 100 cm-1 sont absorbées par une molécule organique en
tant qu’énergie de vibration moléculaire.
La résonnance magnétique nucléaire (RMN du proton et du carbone 13, RMN
bidimensionnelle)
C’est une technique de spectroscopie appliquée aux particules atomiques ayant des
noyaux caractérisés par un spin nucléaire non nul et un moment magnétique nucléaire µ qui
sont tous deux quantifiés. Tout noyau porte une charge. Les plus utilisées, et de loin sont celles
de 1H et 13C, ayant un nombre de spin I de ½.
La spectroscopie ultra-violette (UV)
L’absorption moléculaire dans le spectre ultra-violet et visible dépend de la structure
électronique de la molécule. L’absorption d’énergie est quantifiée et résulte du passage des
électrons d’orbitales de l’état fondamental vers des orbitales d’un état excité d’énergie
supérieure. En pratique, la spectrométrie UV se limite normalement aux systèmes conjugués.
37
2ème Partie : CONCEPTION D’UN ALAMBIC DE
DISTILLATION
38
Chapitre 6: RAPPELS SUR LE
TRANSFERT THERMIQUE ET LA
MECANIQUE DES FLUIDES
VI.1- Mécanique des fluides
L’étude de l’écoulement des fluides est nécessaire, étant donné que le transfert thermique
convectif est toujours lié avec le transfert de masse lors de la distillation. Autrement dit, la
transmission de chaleur par convection dépend largement du mouvement du fluide. [19], [22], [23],
[W17]
VI.1.1- Fluides
Ce terme désigne tout corps liquide ou gazeux pouvant subir de grandes variations de forme
sous l’action des forces extérieures au fluide. Tous les fluides sont compressibles, mais les gaz
le sont plus que les liquides, mais ces derniers sont aussi naturellement visqueux. Cette viscosité
se manifeste par la résistance à la déformation du fluide.
VI.1.2- Régime d’écoulement
L’écoulement visqueux concerne uniquement les fluides réels. Il est déterminé par le
nombre de REYNOLDS, selon l’équation :
Où :
Re : nombre de REYNOLDS
V [m/s] : vitesse d’écoulement du fluide
D [m] : diamètre hydraulique de la conduite
μ [kg/m.s] ou [Pa.s] : viscosité dynamique du fluide
ν [𝑚2/s] : viscosité cinématique du fluide
39
ρ [kg/m2] : masse volumique du fluide
Le nombre de REYNOLDS est un nombre adimensionnel qui définit la nature du régime
d’écoulement, qui peut être laminaire ou turbulent. Le passage d’un régime à un autre est
caractérisé par le nombre de REYNOLDS critique 𝑅𝑒𝑐𝑟 (𝑅𝑒𝑐𝑟 = 2100 à 3500 pour le cas d’une
conduite cylindrique), caractérisé par un régime intermédiaire.
VI.1.2.1- Régime laminaire : cas où Re < 2100
L’écoulement du fluide est unidirectionnel et les particules fluides se déplacent
parallèlement à la paroi.
Figure 21: Déplacement de fluide en régime laminaire
VI.1.2.2- Régime turbulent : cas où Re > 3500
Dans ce cas, les particules se déplacent de façon tourbillonnaire et désordonnée et
l’écoulement n’est plus unidirectionnel.
Figure 22: Déplacement de fluide en régime turbulent
En régime turbulent, au voisinage de la paroi, la vitesse reste toujours très faible, et
l’écoulement y est laminaire sur une faible épaisseur appelée « couche limite laminaire ».
Le transfert de chaleur en régime turbulent est plus important que celui en régime
laminaire. En effet, les particules froides et chaudes sont mélangées par le biais des tourbillons
qui transportent les masses fluides à travers les filets fluides.
40
Les propriétés physiques de l’eau et de la vapeur en fonction de la température et la
pression sont en annexe.
VI.1.3- Perte de charge
Il est à noter qu’on est supposé travailler à la pression atmosphérique. Pour un fluide en
mouvement, son déplacement entraîne une perte de charge ΔP. Selon l’origine de cette perte de
charge, on distingue :
a) Perte de charge linéaire : due au frottement du fluide, lors de son acheminement, sur les
parois de la conduite.
b) Perte de charge singulière : Cette chute de pression est due à tout accident de parcours
tel que : élargissement, rétrécissement, coude, té, vanne,… provoquant une déformation
de l’écoulement du fluide dans la tuyauterie.
c) Perte de charge totale : c’est la somme de toutes les pertes de charges le long du
parcours.
VI.2- Transfert de chaleur
Le transfert de chaleur est l’étude des divers modes d’échange thermique entre deux
corps ou au sein d’un même corps, la transmission de chaleur s’effectuant toujours du point le
plus chaud vers le point le plus froid. Selon le cas, on distingue le transfert de chaleur par
conduction, par rayonnement et par convection.
VI.2.1- Conduction
La conduction thermique est le mode de transfert de chaleur provoqué par une différence
de température entre deux régions d’un même milieu ou entre deux milieux en contact sans
déplacement appréciable de matière. C’est en faisant l’agitation thermique qui se transmet de
proche en proche, qu’une molécule ou un atome cède une partie de son énergie cinétique à son
voisin.
41
VI.2.2- Rayonnement
VI.2.2.1- Rayonnement thermique
On groupe sous le terme de rayonnement l’ensemble des phénomènes relatifs à un
échange d’énergie au moyen des ondes électromagnétiques. Ce mode de transfert intervient
entre deux surfaces quelconques de températures différentes sans l’utilisation d’un fluide
intermédiaire.
VI.2.2.2- Pouvoir émissif E
On appelle pouvoir émissif total, le rayonnement qu’émet un corps par unité de surface
et de temps. Il dépend de la température et des caractéristiques de la surface du corps. D’une
façon générale, lorsqu’un rayonnement tombe sur un corps quelconque, sur la quantité totale
d’énergie E, une partie est réfléchie ER, une partie est absorbée par le corps EA et une partie
traverse la surface ET. Donc, une partie pénètre dans l’intérieur comme le montre la figure
suivante.
Figure 23: Rayonnement thermique
Le pouvoir émissif total est donc :
E = ER + EA + ET
En divisant chaque membre en E : ER/E + EA/E + ET/E = 1
42
Où :
ER/E = R : facteur de réflexion
EA/E = A : facteur d’absorption
ET/E = T : facteur de transmission
Avec A, R, et T sont des coefficients sans dimension.
VI.2.3- Convection
Deux formes de convection peuvent exister selon le type de production de mouvement
du fluide. L’échange de chaleur par convection s’effectue entre un solide et un fluide. Le
transfert de chaleur par convection a lieu chaque fois lorsqu’un fluide de trouve en présence
d’un corps solide à température différente.
La figure suivante illustre le phénomène de transfert de chaleur lors de la convection.
Figure 24: Schéma du phénomène de transfert de chaleur lors de la convection
Source : mysti2.net
VI.2.3.1- Convection naturelle ou libre
La convection naturelle a lieu chaque fois qu’un corps se trouve placé dans un milieu
ambiant à une température inférieure ou supérieure à celle du corps. Le mouvement est
seulement du à la variation de densité du fluide.
43
VI.2.3.2- Convection forcée
Le mouvement est provoqué par un moyen quelconque comme la pression ou la
température.
VI.3- LA VAPEUR D’EAU
VI.3.1- Définition
La vapeur d’eau est la forme de l’eau à l’état gazeux. Elle est incolore mais est rendue
visible par la présence de fines gouttelettes d’eau en suspension dans l’air, dues à la
condensation instantanée de la vapeur elle-même. [W35], [W36]
Pour avoir l’état de l’eau suivant la pression et la température, voici le diagramme de phase de
l’eau :
Figure 25: Diagramme de phase de l’eau
Source : Wikipedia.org
44
La vapeur d’eau est qualifiée de :
Vapeur saturée, aux conditions de saturation
Vapeur surchauffée, lorsque sa température est supérieure aux conditions de saturation
VI.3.2- Propriété physique de la vapeur d’eau
Le point critique de l’eau est : 374.1°C ; 220.87 bar
Chaleur massique à volume constant, 100 °C ; 1 atm : 1410 𝑘𝐽 𝐾𝑔⁄
Enthalpie spécifique de l’eau : c’est la quantité de chaleur contenue dans 1kg d’eau
bouillante.
Enthalpie spécifique de la vapeur : c’est la chaleur contenue dans 1kg de vapeur. C’est
la somme des enthalpies des différents états, liquide (eau) et gazeux (vapeur).
Chaleur latente de vaporisation : c’est la chaleur nécessaire pour transformer 1kg d’eau
bouillante en vapeur sans changement de température. (énergie thermique nécessaire
pendant le changement d’état liquide à l’état vapeur)
Chaleur spécifique de la vapeur : c’est la quantité nécessaire pour accroître la
température d’un degré Celsius sur une unité de masse de 1kg de vapeur.
La viscosité d’un fluide caractérise la résistance au moment du fluide. [W36]
Voici un tableau résumant les valeurs sur les propriétés physiques de la vapeur d’eau :
45
Tableau 4: Propriété physique de la vapeur d'eau
46
Chapitre 7 : DESCRIPTION D’UN
ALAMBIC VII.1- Historique
Définition : Un alambic est un appareil destiné à la séparation de produits par chauffage
puis refroidissement (distillation).
Le mot alambic vient de l’Arabe al ‘inbiq, lui-même emprunté au Grec tardif ambix qui
veut dire vase. On aurait retrouvé des traces de l’invention de l’alambic par les Egyptiens et en
Mésopotamie vers 3 500 ans avant JC. Abu Al-Qasim (Aboulcassim) aurait décrit un alambic
au XIe siècle.
L’alambic fut d’abord utilisé pour fabriquer des parfums, de l’essence ou des
médicaments, avant de permettre la production d’eaux de vie par distillation de jus de fruits
fermentés. On trouve la plus vieille mention d’un alambic sur une tablette babylonienne en
cunéiforme vers 1200 avant JC. Cette tablette mentionne également Tapputi, une parfumeuse
babylonienne considérée comme la toute première chimiste. [W5], [W36], [W37]
VII.2- Composition d’un alambic
Le corps (ou chaudière ou cucurbite) : dans lequel se trouvent les liquides à distiller, est
chauffé directement sur un foyer.
Le chapiteau : recouvre la chaudière et est muni d’un tube conique dans les vapeurs vont
s’enlever.
Le col de cygne : tube primitivement conique et en arc de cercle puis cylindrique et
rectiligne sur les appareils plus modernes, qui amène les vapeurs dans le condenseur.
Le serpentin ou condenseur : tube en hélice à axe vertical sur les parois duquel les
vapeurs se condensent par l’effet du refroidissement dû au liquide circulant autour. Les
plus anciens appareils avaient un condenseur rectiligne plus ou moins incliné.
Le vase florentin
47
VII.3- Les différents types d’alambics
L’alambic « traditionnel », dans lequel la partie chauffante est séparée du système de
refroidissement. Il est composé de 3 parties démontables : cuve, colonne et système de
refroidissement. C’est la forme spécifique de la colonne en col de cygne qui permet de
conserver dans le distillat des arômes présent dans le moût. Le rendement de ce type
d’alambic étant relativement faible, il est donc souvent nécessaire de réaliser plusieurs
passages, c’est-à-dire que l’on va dans un deuxième temps nettoyer la cuve et y
introduire le premier distillat afin de le refaire dans la colonne.
L’alquitaras est le plus ancien alambic connu, le système de refroidissement se trouvent
juste au-dessus de la colonne qui est donc très courte favorisant ainsi la conservation
des arômes, cependant le rendement est assez faible et le contrôle de la température est
difficile.
L’avantage de ce type d’alambic est son faible encombrement et sa facilité d’utilisation.
Son point faible étant le contrôle difficile de la température de refroidissement, en effet,
l’eau réfrigérante se réchauffe au contact de la vapeur mais aussi directement par
conduction thermique.
L’alambic « moderne » est inspiré de ceux que l’on trouve dans les laboratoires. Ce type
d’alambic est généralement réalisé en inox ou en cuivre, les éléments en verres, réservé
aux laboratoires, étant difficile d’accès.
Les alambics utilisés pour la distillation des HE ne sont en rien différents de ceux précités.
La différence provient de la présence dans la cuve d’un panier destiné à accueillir les plantes
dont on souhaite extraire les HE. Les vapeurs d’eau vont entrainer les HE dans l’alambic, ces
vapeurs une fois condensé produiront l’hydrolat (de l’eau parfumée) ainsi qu’une petite quantité
de la précieuse huile.
Par exemple : Pour obtenir 10 ml d’huile, il faudra disposer 60kg de pétales de roses ou 10kg
de fleurs d’orange ou 6kg de géranium.
Si auparavant, tous les matériels d’extraction des HE ont fait l’objet d’une importation,
aujourd’hui, tout a changé. On peut construire des alambics sur place. Quelques sociétés ou
individus exerçant le métier de construire métallique savent les faire. La création de ce guide
va permettre aux opérateurs de plus en plus nombreux dans le domaine des HE à résoudre un
certain nombre de problème :
48
Choisir la taille (volume) de son alambic selon la taille de son exploitation.
Pouvoir estimer le coût de fabrication de son alambic (devis estimatif).
Chercher préalablement des matières premières (tôles inox, aluminium ou cuivre)
parfois difficile à trouver sur le marché local.
Faciliter la construction de l’alambic en faisant appel au professionnel de son choix.
VII.3.1- Revue des alambics fonctionnels dans quelques sociétés de plantes à
parfums de Madagascar
Alambics de grande taille en acier inoxydable : les grandes sociétés auparavant ont
possédé des alambics très sophistiqués, en acier inoxydable de grande taille 3000 à
5000L (importés). C’est le cas de SPPM Nosy-Be, CNIA Ambanja. Les grands alambics
fonctionnent avec une source de vapeur (chaudière).
Alambics de taille moyenne : dans cette catégorie d’alambic, la taille varie de 500 à
1500L. Ils sont uniques ou en série selon l’importance des activités de la société. Ce
choix d’alambic est avantageux pour un nouvel opérateur car il permet d’installer un
seul alambic moyen au début de l’exploitation.
Exemple : la société VALENTINI ou la Société Agricole de Bevoay à Nosy-Be, d’après
son expérience de longue durée en Ylang-ylang, les alambics moyens permettent
d’obtenir des rendements appréciés en HE de qualité par rapport aux grands alambics.
Alambic de petite taille
VII.3.2- Données à considérer avant la mise en construction d’un alambic
Après avoir fait la revue des installations de divers types d’alambics, il faut à chaque
opérateur de définir la taille exacte de son alambic, la nature des matières de construction et la
source d’énergie. La connaissance de ces trois notions permet au constructeur d’avancer dans
sa démarche.
VII.3.2.1- La taille de l’alambic
La taille ou volume de l’alambic à construire est en fonction des activités à envisager.
Le choix d’un alambic moyen est d’usage courant pour les nouveaux venus. Dans le cas
du Géranium, une unité d’extraction de 600-800L est nécessaire quand l’exploitation atteint 4
49
à 5Ha. Ceci permet de diminuer largement le coût d’investissement de départ et évite la sous-
utilisation du matériel.
Le choix d’un alambic de grande taille au départ est intéressant pour les collecteurs de
poivre, gingembre, girofle ou d’autres produits car la présence de ces produits sur le marché est
très saisonnière.
Le rendement en HE à traiter doit être un critère de choix de la taille d’un alambic.
VII.3.2.2- La nature des tôles à utiliser
La nature du matériel à utiliser est primordiale pour obtenir des HE commercialisables.
Les expériences faites ont démontré la performance des trois métaux suivants classés par ordre
décroissant :
Cuivre
Acier inoxydable
Aluminium
L’acier inoxydable est le plus conseillé par sa qualité prix. Le choix de la nature des
tôles à utiliser est dicté par le prix du produit fini que l’on veut obtenir.
Exemples :
- Pour le Géranium : il est prudent d’avoir un alambic en inox pour garantir la qualité.
- Pour des essences de feuille de girofle dont le coût est très bas, il est économique de
construire un alambic en aluminium.
- Pour les fleurs d’Ylang-ylang, il est intéressant de travailler avec un alambic en cuivre.
VII.3.2.3- La source d’énergie
Le perfectionnement réel du constructeur d’un alambic suppose la connaissance préalable
de la source d’énergie :
Si on utilise de bois de chauffe, la construction doit revêtir l’alambic au 1/3 inférieur de
tôle noire de 3 à 4mm d’épaisseur. Cela améliore la longévité du matériel.
Si on envisage le traitement de matériel végétal par la vapeur, il est prévu de mettre un
barboteur dans le fond de l’alambic pour injecter directement la vapeur à l’intérieur. Il
50
faut prévoir également la confection d’un double parfois dans le 1/3 inférieur de la cuve.
Cela permet de garder à température constante de traitement.
Le coût de la chaudière et sa consommation limitent parfois les opérateurs. Il faut
s’assurer de la sécurité et de la pression de vapeur qui peut être fournie par ces
chaudières. [W36]
Remarque : Pour traiter par exemple une HE de girofle, de cannelle, il faut avoir une chaudière
qui peut fournir une vapeur semi sèche, 150°C à la source. Par perte de chaleur, dans les tuyaux,
cela peut diminuer à 120°C à l’entrée de la cuve.
Si la vapeur est humide, 100°C à la source, la diminution de température dans le circuit peut
l’abaisser jusqu’à 90°C dans la cuve. Cela diminue le rendement en HE et double ou triple la
quantité d’eau à décanter dans le vase florentin. Le temps de traitement dure très longtemps.
51
Chapitre 8 : CONCEPTION D’UN
ALAMBIC
VIII.1- INTRODUCTION
L’objectif est de concevoir un alambic de petite taille pouvant contenir 6 à 10kg de
matière végétale, donnant une quantité minimale d’huile suffisante pour les analyses chimiques
et biologiques plus approfondies.
Comme il s’agit d’un appareil mobile, destiné à être transporté dans différents endroits,
sa conception devrait permettre alors un transport facile, et une mise en œuvre qui ne demande
pas beaucoup de main d’œuvre. Ces conditions ont imposé alors à choisir des dispositions
particulières de l’installation.
VIII.2- CONSTITUTION
L’appareil est divisé en cinq portions élémentaires. Une partie est constituée de la
cucurbite qui comprend le foyer et la chaudière. Ces deux derniers sont séparés par une
plaque en inox perforée qui sert de tamis. Ce tamis est la limite supérieure du niveau de
l’eau de la chaudière. L’eau est donc stockée dans la partie inférieure. Le système de
chauffage est bien sûr placé sous la cucurbite. On a utilisé 3 résistances de 1800W pour
le chauffage.
La troisième portion de l’appareillage est le col de cygne. La cucurbite et le couvercle
solidaire au col de cygne sont liés par un système de joint d’eau.
La quatrième est le condenseur.
Enfin, l’essencier est la cinquième portion de l’appareillage.
Le schéma d’ensemble de l’appareillage se présente comme suit :
52
Source : auteur
VIII.2.1- Chaudière – cucurbite
La source de chauffage est le courant électrique (résistances). La puissance de chauffe est
5.4kW.
L’eau de chaudière est séparée de la masse végétale par une plaque perforée utilisée
comme tamis afin d’éviter tout contact du végétal avec l’eau. Ce tamis est à peu près ¼ de la
hauteur totale de l’alambic.
Cet alambic est en acier inoxydable.
Remarque : Autour de la cucurbite, une couverture de laine de roche a été placée pour bien
isoler le système et après, toujours de manière coaxiale une enveloppe en tôle galva.
Col de cygne
Condenseur
Cuve
Chauffage
(emplacemen
t résistance)
Figure 26: Schéma d’ensemble de l’alambic
53
Figure 27: Schéma de la cuve enveloppée de laine de roche
Source : Auteur
54
VIII.2.2- Le condenseur
Figure 28: Schéma d’un condenseur
Source : auteur
Principe de fonctionnement du condenseur :
Le condenseur est la deuxième portion de l’appareil d’extraction. Dans le condenseur
s’effectue un échange de chaleur entre le réfrigérant et la vapeur constituée de l’huile et l’eau.
La vapeur se condense et l’eau de refroidissement s’échauffe.
La quantité de chaleur cédée par la vapeur doit être égale à la quantité de chaleur absorbée
par le réfrigérant, selon la loi de la conservation de l’énergie.
Sortie eau de
refroidissemen
t
Entrée eau de
refroidissement
Sortie du
condensat
55
VIII.3- DIMENSIONNEMENT
Figure 29: Dimension de l’installation
56
Pour le foyer :
Puissance de chauffe 𝑃𝑐ℎ = 5.4 kW
Pour la cucurbite :
Epaisseur de l’acier de la cuve : e = 2 mm
Diamètre D = 0.32 m
Hauteur totale H = 0.7 m
Hauteur de la chaudière h = 0.20 m
Volume de la cucurbite : 30L
Volume d’eau maximale : 16L
Capacité en matières premières : au plus 10Kg
Laine de roche
Pour le condenseur :
Serpentin en cuivre
Longueur du serpentin L = 7.70 m
Diamètre du serpentin d = 0.021 m
Surface d’échange du serpentin S = 0.507 m2
TCE = 99.63°C
TCS = 16.87°C
Tfe = 16.12°C
Tfs = 47.63°C
Débit de vapeur mv = 4.5Kg/h
Au niveau du col de cygne :
Longueur du col de cygne : 𝐿𝑐𝑜𝑙 = 1.2 m
Existence de joint hydraulique entre le couvercle de la cucurbite et le col de cygne
Les études détaillées de l’appareillage de l’extraction des HE ont été faites minutieusement,
ainsi que les sciences de bases qui gouvernent la distillation. Maintenant succèdent ses
applications. Dans cette étude, les plantes choisies ont été : le Cinnamomum camphora, le
Cymbopogon citratus et l’Eucalyptus citriodora.
57
3ème Partie : APPLICATIONS
58
Chapitre 9 : LA DISTILLATION
Pour s’assurer du bon fonctionnement du matériel conçu, des essais d’extraction de HE
de quelques plantes ont été réalisés. Les plantes choisies ont été les suivantes : le faux
Camphrier (car son HE est dépourvue de camphre) de Madagascar, la Citronnelle et
l’Eucalyptus citronné.
Quelques synthèses bibliographiques sur ces plantes ont dues être collectées pour
ultérieurement les collationner aux résultats des distillations prévues pour vérifier si l’appareil
conçu est efficace ou non.
IX.1- DESCRIPTION DES PLANTES
IX.1.2- CINNAMOMUM CAMPHORA
Le Camphrier, connu scientifiquement par Cinnamomum camphora, est un arbre de la
famille des Lauracées. C’est un arbre de taille moyenne, de 15 à 25m de haut, à feuilles alternes,
entières, coriaces et persistantes. De forme générale ovale, elles sont longues de 10 cm environ
et dégagent une forte odeur de camphre au froissement. Les fruits sont des drupes charnues
sphériques portées par un pédoncule vert épais. Ils sont bleu sombre à noir à maturité. [22], [W9]
59
Voici un cliché du Cinnamomum camphora
Figure 30: Schéma de la plante Ravintsara
Source : auteur
IX.2.2.1- Classification
Nom scientifique : CINNAMOMUM CAMPHORA
Règne : VEGETAL
Sous-règne : METAPHYTE
Embranchement : SPERMAPHYTES
Sous-embranchement : ANGIOSPERMES
Classe : BASALE DICOTYLEDON
Ordre : LAURALES
Famille : LAURACEES
Genre : Cinnamomum
Espèce : Camphora
Origine : Madagascar, Chine
Partie distillée : Feuille
60
IX.2.2.2- Quelques précisions seraient utiles à apporter car il est important
de regarder le chemotype (ct)
Le Ravintsara est le Cinnamomum camphora, le camphrier du Japon. Il est originaire
de Madagascar. Son chémotype est à 1,8 cinéole (plus de 50%).
Le Ravensara est le Ravensara anisata ou Ravensare aromatica (Havozo). Et l’huile
essentielle peut provenir des feuilles (chémotype à limonène) ou de l’écorce. Dans ce deuxième
cas, discutable puisqu’on détruit l’arbre, l’huile essentielle contient du méthyl-chavicol ce qui
le rend contre-indiqué dans beaucoup de cas, notamment l’application cutanée puisqu’elle
est dermocaustique.
Le Cinnamomum camphora ct camphre ou Bois de camphre contient jusqu’à 50% de
cette cétone et présente donc des contre-indications.
Le Cinnamomum camphora ct linalol ou Bois de Ho vient du Laurier de Chine (ou Bois
de Shiu). Celle-ci est plutôt douce mais présente des indications biens différentes du Ravintsara
de cette étude.
Le Cinnamomum camphora ct safrole ou Sassafras de Chine, qu’on ne devrait pas
retrouver en vente en France, car sa commercialisation est réglementée en union européenne,
et pour cause, c’est un précurseur de l’amphétamine isosafrole (ou ecstasy).
IX.2.2.3- Variabilité de la composition chimique des HE
a- Chémotypes
Wan-Yang et al. (1989) ont mené une étude détaillée sur la composition chimique des
HE de Cinnamomum camphora (L.) J. Presl de 164 arbres en provenance de Chine. Les auteurs
ont analysé 363 échantillons de HE issues de différents organes après récolte et entrainement à
la vapeur d’eau. 34 composants ont été identifiés. En fonction de la prédominance de certains
composés chimiques présents dans les feuilles, cinq chémotypes ont été déterminés :
Type camphre,
Type linalol,
Type cinéole,
61
Type isonérolidole
Type bornéole
b- Identification des composants dans l’huile essentielle de feuille de
Cinnamomum camphora. (Wanyang et al. 1989)
Tableau 5: Composants dans l’huile essentielle de feuille de Cinnamomum camphora.
(Wanyang et al. 1989)
Mollenbeck et al. (1997) ont mené une étude sur des échantillons de feuilles de C. camphora
provenant de Madagascar fournies par le Centre National d’Application des Recherches
Pharmaceutiques (CNARP). L’identification et la quantification des HE ont été réalisées par
chromatographie en phase gazeuse (CPG) à haute résolution couplée à un spectromètre de
62
masse (SM). Au niveau de la composition chimique, les composants majoritaires sont le 1,8
cinéole (62.5%), le sabinène (11.9%) et l’α-terpinéole (9.2%) (Tableau 2.8). On notera
l’absence de camphre.
Composition chimique des feuilles de Cinnamomum camphora (L.) J. Presl en provenance de
Madagascar (Mollenbeck et al. 1997).
Tableau 6:Composition chimique de feuilles de Cinnamomum camphora
D’autres études ont été menées sur des arbres acclimatés à Madagascar. Par exemple,
Chalchat et Valade (2000) ont identifié une vingtaine de composants sur cinq échantillons de
feuilles de Cinnamomum camphora (L.) J. Presl., identifiés et quantifiés par CPG-SM, avec une
formule similaire à celle de Mollenbeck et al. (1997) : 56.7 à 63.7% de 1,8-cinéole, 11.4 à
14.0% de sabinène et 6.9 à 8.3% de α-terpinéol (tableau 2.9). Il convient de noter que le type
cinéole décrit par Wan-Yang et al. (1989) est différent de ceux décrits par Chalchat et Valade
(2000) et Mollenbeck et al. (1997). Par exemple, le sabinène est plus présent dans ces derniers
(environs 12%) que dans les échantillons des arbres originaires d’Asie (0.25%).
Ainsi on peut représenter les différents chémotypes de Cinnamomum camphora selon
le modèle suivant :
63
- Cinéole : Cinnamomum camphora CT cinéole issu de la distillation des feuilles de
Cinnamomum camphora en provenance de Madagascar. Son HE est dénommée HE
Ravintsara
- Linalol : Cinnamomum camphora CT linalol issu de la distillation des feuilles et du bois
de Cinnamomum camphora en provenance de Chine. Son huile essentielle est
dénommée HE bois de Hô ou encore HE bois de rose d’Asie
- Camphre : Cinnamomum camphora CT camphre issu de la distillation des feuilles et du
bois de Cinnamomum camphora en provenance du Vietnam et du Japon. Son HE est
dénommée HE camphrier.
IX.2.2.4- Composants majeurs de l’huile essentielle de Ravintsara
(Cinnamomum camphora ct 1,8-cinéole)
Monoterpènes (27%) : alpha-pinène 5,4%, beta-pinène 3,7%, sabinène 14,5%,
myrcène 1,7%, gamma-terpinène 1,6%
Oxydes terpéniques : 1,8-cinéole (56,5%)
Monoterpénols (9%): terpinène-4-ol 2,3%, alpha-terpinéol 6,7%
IX.2.2.5- Propriétés de l’huile essentielles de Cinnamomum camphora
Anti-asthme (Bastos et al. 2011) (Roudergues et al., 2010)
Vasco PD Bastos, Antoniella S Gomes, Francisco JB Lima, Teresinha S Brito, Pedro
MG Soares, João PM Pinho, Claudijane S Silva, Armênio A Santos, Marcellus HLP
Souza et Pedro JC Magalhães : Inhaled 1, 8-cineole reduces inflammatory parameters
in airways of ovalbumin-challenged guinea pigs. Basic & clinical pharmacology &
toxicology, 108(1):34–39, 2011.
Lucie Roudergues, Catherine Rubat et Pascal Coudert : La bpco, en passe de devenir la
troisième cause de mortalité en 2020. 49(496):36–39, 2010.
- Anti-inflammatoire : Santos et Rao (2000) ont mené une étude sur les effets anti-
inflammatoire du 1,8-cinéole et confirmé par Lima et al. (2013).
FA Santos et VSN Rao: Antiinflammatory and antinociceptive effects of 1, 8-cineole a
terpenoid oxide present in many plant essential oils. Phytotherapy Research, 14(4):240–
244, 2000.
64
Patricia Rodrigues Lima, Tiago Sousa de Melo, Karine Maria Martins Bezerra
Carvalho, Italo Bonfim de Oliveira, Bruno Rodrigues Arruda, Gerly Anne de Castro
Brito, Vietla Satyanarayana Rao et Flavia Almeida Santos: 1,8-cineole (eucalyptol)
ameliorates cerulein-induced acute pancreatitis via modulation of cytokines, oxidative
stress and nf-kb activity in mice. Life Sciences, 92(24-26):1195–1201, jul 2013. URL
http://dx.doi.org/10.1016/j.lfs.2013.05.009.
Antivirale par excellence, surtout pour les voies respiratoires (ORL, bronches,
poumons). Elle est remarquable contre l’herpès, d’autant qu’elle accélère la cicatrisation
locale, ainsi que contre le zona (même ophtalmique).
Yang et al. (2010)
Zhiwei Yang, Nan Wu, Yujie Fu, Gang Yang, Wei Wang, Yuangang Zu et Thomas
Efferth : Anti-infectious bronchitis virus (ibv) activity of 1,8-cineole : Effect on
nucleocapsid (n) protein. Journal of Biomolecular Structure and Dynamics, 28(3):323–
330, décembre 2010.
C’est une action antibactérienne, anti-infectieuse remarquable avec une belle activité
antibiotique et évite les surinfections.
Bakkali et al. (2008)
F. Bakkali, S. Averbeck, D. Averbeck et M. Idaomar : Biological effects of essential
oils – a review. Food and Chemical Toxicology, 46(2):446–475, février 2008.
Elle renforce l’immunité en activant les glandes surrénales
Elle lutte contre l’écoulement nasal et facilite la toux
Analgésique
Santos et Rao (2000)
FA Santos et VSN Rao: Antiinflammatory and antinociceptive effects of 1, 8-cineole a
terpenoid oxide present in many plant essential oils. Phytotherapy Research, 14(4):240–
244, 2000.
Antispasmodique
Antitumorale
(Asanova et al. 2003)
Zh. K. Asanova, E. M. Suleimenov, G. A. Atazhanova, A. D. Dembitskii, R. N. Pak, A.
Dar et S. M. Adekenov: Biological activity of 1,8-cineole from levant wormwood.
Pharmaceutical Chemistry Journal, 37(1) :28–30, 2003.
- Antifongique contre Candida albicans (Singh et al., 2008).
65
Priyanka Singh, Bhawana Srivastava, Ashok Kumar et N. K. Dubey: Fungal
contamination of raw materials of some herbal drugs and recommendation of
Cinnamomum camphora oil as herbal fungitoxicant. Microbial Ecology, 56(3) :555–
560, mars 2008.
C’est un bon décontractant musculaire.
Elle est neurotonique et énergisante mais non excitante.
Lutte contre la dépression.
Elle favorise le drainage lymphatique et s’oppose à la rétention d’eau et des graisses.
Elle peut être utilisée chez les enfants et les femmes enceintes (de +6 mois).
IX.2.3- CYMBOPOGON CITRATUS
La Citronnelle, ou Cymbopogon citratus de l’Inde ou de Madagascar, est une plante
herbacée sauvage ou cultivée des régions tropicales, de la famille des Poacées, cultivée pour
ses tiges et feuilles aux qualités aromatiques. Cette plante herbacée est à longues feuilles
linéaires, dressées, de 90 cm à 2m de long, à bords rugueux et coupants, de couleur vert bleuté
assez pâle, des tiges creuses, bulbeuses à la base, enveloppées dans la gaine des feuilles.
[4], [15], [22], [W1], [W2], [W3], [W4]
Cliché du Cymbopogon citratus
Figure 31: Schéma de la plante citronnelle
Source : auteur
66
IX.2.3.1- Classification
Nom vernaculaire : Citronnelle
Règne : VEGETALE
Classe : LILIOPSIDA
Ordre : CYPERALES
Famille : POACEAE
Genre : Cymbopogon
Espèce : Citratus
Partie distillée : tiges et feuilles (partie aérienne de la plante)
IX.2.3.2- Propriétés de l’huile essentielle de Cymbopogon citratus
Anti-inflammatoire percutanée
Antibactérienne (Wannissorn et al., 2005) (Onawunmi et al., 1984)
Wannissorn, B., Jarikasem, S., Siriwangchai, T., Thubthimthed, S., 2005. Antibacterial
properties of essential oils from Thai medicinal plants. Fitoterapia 76, 233–236. doi:
10.1016/j.fitote.2004.12.009
Onawunmi, G.O., Yisak, W.-A., Ogunlana, E.O., 1984. Antibacterial constituents in the
essential oil of Cymbopogon citratus (DC.) Stapf. J. Ethnopharmacol. 12, 279–286. Doi
:10.1016/0378- 8741(84)90057-6
Fongicide (Bansod and Rai, 2008)
Bansod, S., Rai, M., 2008. Antifungal activity of essential oils from Indian medicinal
plants against human pathogenic Aspergillus fumigatus and A. niger. World J. Med.
Sci. 3, 81–88.
Déodorante et antiseptique atmosphérique
Répulsive anti- moustiques (Nerio et al. 2010).
Nerio, L.S., Olivero-Verbel, J., Stashenko, E., 2010. Repellent activity of essential oils:
A review. Bioresour. Technol. 101, 372–378. Doi : 10.1016/j.biortech.2009.07.048
Anti-transpirante
67
Anti-viral (Minami et al. 2003). (Gilling et al. 2014)
Minami, M., Kita, M., Nakaya, T., Yamamoto, T., Kuriyama, H., Imanishi, J., 2003.
The Inhibitory Effect of Essential Oils on Herpes Simplex Virus Type-1 Replication In
Vitro. Microbiol. Immunol. 47, 681–684. doi:10.1111/j.1348-0421. 2003.tb03431.x
Gilling, D.H., Kitajima, M., Torrey, J.R., Bright, K.R., 2014. Mechanisms of Antiviral
Action of Plant Antimicrobials against Murine Norovirus. Appl. Environ. Microbiol.
80, 4898. doi:10.1128/AEM.00402-14
Energisante et positivante
Stimule la digestion
Son odeur est fraiche, florale et citronnée.
IX.2.3.3- Rendement
Si l’herbe est d’abord séchée alors le rendement est plus important : 2kg d’huile essentielle avec
100kg d’herbes séchées (seulement 0,5kg avec l’herbe fraiche).
“Cymbopogon citratus essential oil from Reunion island exerts antiviral effect against
alphavirus” M. Ralambondrainy, E. Belarbi, R. Baranauskienė, P. R. Venskutonis, P. Desprès,
P. Roques, C. El Kalamouni and J.
Sélambarom 2 nd International Conference on Natural Products Utilization: from Plants to
Pharmacy Shelf, 14-17 octobre 2015 ICNPU-2015, Plovdiv, Bulgaria).
IX.2.3.4- Constituants responsables des principales propriétés
Néral : 25 à 35 % + géranial 35 à 45 % = citrals 60 à 80 %
Géraniol : 5 à 8 %
Acétate de géranyle : 5 à 6 %
68
IX.2.4- EUCALYPTUS CITRONNE
L’Eucalyptus citronné est une espèce du genre Corymbia, il appartient à la famille des
MYRTACEES et son genre comprend 450 espèces, classé parmi les Eucalyptus d’où son nom
vernaculaire. Ces arbres odoriférants poussent dans les montagnes et les bois de colline. Ils se
sont acclimatés comme leurs cousins (eucalyptus globuleux, eucalyptus radié,) dans un grand
nombre de pays autour de la Méditerranée, également en Amérique.
C’est un grand arbre, mesure en moyenne jusqu’à 40 à 50m de haut, possède un tronc
lisse. Son écorce est fibreuse, grise ou gris brun se détachant en longs rubans. Ses branches, de
petites tailles, sont vertes. Ses feuilles qui sont oblongues, alternes, étroites, lancéolées et
effilées aux extrémités, se terminent en pointes. Son feuillage dégage une odeur citronnée et il
délivre une odeur de menthe poivrée lorsqu’il est malaxé. Les fleurs d’Eucalyptus citriodora
sont blanches et se caractérisent par la présence d’étamines à l’aisselle des feuilles. Les feuilles
adultes sont colorées en marron varié en brun. Leur éclosion a lieu en été. [1], [2], [3], [6], [7], [8],
[W7], [W8]
Cliché de l’Eucalyptus citriodora
Figure 32: Schéma de l’Eucalyptus citronné
Source : auteur
69
IX.2.4.1- Classification
Nom vernaculaire : Eucalyptus citronné, Kininina Oliva à Madagascar
Nom scientifique : Corymbia citriodora anciennement Eucalyptus citriodora Hook,
Embranchement : Spermatophytes
Sous embranchement : Angiospermes
Règne : PLANTAE
Sous-règne : TRACHEOBIONTA
Classe : MAGNOLIOPSIDA
Sous classe : ROSIDAE
Ordre : MYRTALES
Famille : MYRTACEAE
Genre : Corymbia
Espèce : Citriodora
Origine : Amérique du Sud, Chine, régions tropicales et tempérées de l’Australie
Partie distillée : Feuilles
IX.2.4.2- Composants principaux de l'huile essentielle (AFNOR)
o Aldéhyde monoterpénique : citronnellal 60 à 70 %
o Monoterpénols : 10-25 % (citronnellol 7-12 %, isopulégol 3-9 %, néoisopulégol 4-
6 %, linalol < 1 %, alpha-terpinéol < 1 %, hydrate de 1,8-terpinol < 1 %, géraniol < 1 %
)
o composé organique apparenté aux monoterpènes, dérivé du menthol, le p-menthane-
3,8-diol = para-menthane-3,8-diol, ou PMD
o Monoterpènes: 3 % (alpha-pinène < 1 %, béta-pinène < 1 %, limonène < 1 %, béta-
myrcène < 1 %)
o Sesquiterpènes : < 3 % (béta-caryophyllène 1 %, bicyclogermacrène < 1 %)
o Esters : < 2 % (acétate de citronnellyle < 2 %, formiate de citronnellyle < 1) %, acétate
de béta-phényléthyle < 1 %
o Oxydes monoterpéniques : < 1 % (1,8 cinéole < 1 %, oxyde de rose < 1 %)
70
o Acides : < 1 % (acide citronnellique) [21]
IX.2.4.3- Composants principaux de l’HE de la plante
o Aldéhyde monoterpénique : citronnellal (70 %, c'est l'huile essentielle qui en est la plus riche)
o Alcools monoterpéniques : citronnellol, géraniol
o Oxyde : 1,8-cinéole 0,5 à 3 %
IX.2.4.4- Propriétés de l’huile essentielle du Corymbia ou Eucalyptus
citriodora
Anti-inflammatoire très puissantes [1] [2]
Antirhumatismale puissante [1] [2]
Antalgique [3] [4]
Anti-infectieux vis-à-vis de bactéries Gram positif (Staphylococcus aureus) et Gram
négatif (Pseudomonas aeruginosa) souvent responsables de maladies nosocomiales [5],
antibactérienne même sur germes multirésistants [6]
Antivirale
Apaisante cutanée
Calmante
Fongicide [7] [8] [9] [10]
Acaride par son p-menthane-3,8-diol [1], [3]
Anti-hypertensive
Anti-infectieuse
Répulsif des moustiques [11] [12]
Par son composant qui est le p-menthane-3,8-diol ou PMD il est utilisé comme
répulsif contre les insectes [14], il est agréé à ce titre aux USA et en Europe
Le citronnellal possède des propriétés antitumorales [15].
Elle est caractérisée aussi par d’autres propriétés comme : harmonisante, relaxante, calmante,
favorisant la concentration, stimulant intellectuel, dynamisante et calme les envies de sucre.
71
Chapitre 10 : MATERIELS ET
METHODES
X.1- Matériels
Le lieu de récolte des Cinnamum camphora et Eucalyptus citriodora est à Antampon’Itaosy
Antananarivo et à Fihaonana (route de Majunga) celle du Cymbopogon citratus.
Pour le Cymbopogon citratus : les feuilles et les tiges
Figure 33: Feuilles et tiges des citronnelles à distiller
Source : Auteur
Pour l’Eucalyptus citriodora et Cinnamum camphora : les feuilles
Figure 34: Feuilles à distiller d’Eucalyptus à gauche et de Ravintsara à droite
Source : Auteur
72
Outillages d’extraction
Lors de l’extraction de l’HE de ces trois plantes, la méthode d’entrainement à la vapeur
a été optée avec les matériels suivants :
- L’alambic conçu et confectionné
- Un essencier en verre
- Une pipette
- Des flacons « spécial HE »
X.2- Méthodes d’extractions
La distillation de ces plantes a été faite dans l’atelier ARTICOM à Itaosy.
Voici le schéma du montage à reflux de l’appareil.
73
Figure 35: Schéma de l’alambic
Source : Auteur
Dans cette cuve de 30L, de l’eau a été introduite, ensuite les feuilles et tiges des plantes
à distiller. Une fois le système chauffé, les vapeurs d’eau chargées d’huiles ont traversées
lentement le col de cygne et puis sont entrées dans le condenseur. Ces vapeurs condensées ont
été collectées dans l’essencier et ont formé deux phases dont la phase supérieure à faible densité
ayant contenu l’HE. Et ainsi, les distillats sont réinjectés dans la cuve à l’aide d’un entonnoir.
Ce protocole de distillation a été appliqué à tous les échantillons des trois genres de
plantes.
74
X.3- Détermination du rendement en HE
Le rendement en huile pour ces trois plantes a été calculé à partir de la formule suivante :
Avec r : rendement en huile essentielle
PA : masse de l’HE
PB : masse des feuilles et tiges à distiller
Méthode d’analyse de l’huile essentielle
La séparation et l’identification de tous les constituants dans l’huile des feuilles
d’Eucalyptus Citriodora et de Cinamomum camphora, des feuilles et tiges du Cymbopogon
citratus ont été réalisées par Chromatographie en Phase Gazeuse (GC-14A SHIMADZU) dans
le laboratoire de Contrôle des Pesticides dans la Direction de la Protection des Végétaux (DPV),
Division de la Phytopharmacie.
La colonne utilisée a été une colonne capillaire apolaire en silice (BP 20) dont les
propriétés de la phase stationnaire sont : la longueur 30m, le diamètre 0.32 mm et l’épaisseur
0.25μm. On a utilisé le détecteur (FID) de température réglée à 260°C et l’injecteur à une
température de 240°C. Le gaz vecteur utilisé a été l’azote U dont le débit est de 3ml/mn. Le
volume d’échantillon injecté a été 1 μL dilué de l’hexane.
r = (PA/PB) * 100
75
Chapitre 11 : RESULTATS ET
DICUSSION
XI.1- Résultats
XI.1.1- Résultats quantitatifs de l’extraction
Voici un tableau présentant les rendements des extractions. La durée de chaque opération a été
d’environ 4h.
Avant chaque extraction, un nettoyage méticuleux a dû être effectué à la vapeur d’eau
pure pendant environ 2 heures. Cette étape s’est avérée nécessaire pour éviter toute
contamination du condensât.
Tableau 7: Résultats de l'extraction
Plante Date de
collecte
Poids de la
plante à
utiliser
Obtention Poids de
l’huile
Rendement
Cinnamomum
camphora
25/07/19
6 Kg (fané)
Par
distillation
des feuilles
91ml
83.63g
1.39%
29/07/19
7 Kg (frais) 94ml
86.39g
1.23%
Cymbopogon
citratus
21/07/19 7 Kg (fané) Par
distillation
des feuilles
et tiges
41ml
0.52%
Eucalyptus
citriodora
27/07/19 7 kg (fané) Par
distillation
des feuilles
136ml
118.47g
1.69%
Rendement en huile essentielle
Les feuilles de Cinamomum camphora et d’Eucalyptus citriodora ont fourni un rendement
respectivement de 1.39% et 1.69%, les feuilles et tiges des Cymbopogon citratus ont un
rendement de 0.52%.
76
La couleur de l’HE :
Cinnamum camphora : jaune pâle à incolore
Eucalyptus citriodora : jaune très pâle
Cymbopogon citratus : jaune marron
XI.1.2- Composition chimique de l’huile essentielle
L’analyse par chromatographie en phase gazeuse (CPG) permettant de détecter et
d’identifier tous les composants dans les HE de ces plantes a donné les résultats suivants :
77
XI.1.2.1- Eucalyptus Citriodora
78
79
80
XI.1.2.2- Cymbopogon Citratus
81
82
83
XI.1.2.3- Cinnamomum Camphora
84
85
86
XI.2- DISCUSSIONS
XI.2.1- Etudes comparatives des huiles essentielles
Les HE issues de la distillation à l’aide de l’alambic confectionné ont été comparés à celles de
la synthèse bibliographique sur le plan physique et chimique.
Tableau 8: Rendement
Plantes Rendement du test Rendement selon AFNOR
Eucalyptus Citriodora 1.69% 1.25 %
Cymbopogon citratus 0.52% 0.5 à 0.85 %
Cinnamum camphora 1.39% 0.7 à 1 % et jusqu’à 1.5%
entre Décembre et Février
D’après ces résultats, il s’avère judicieux de laisser les plantes à extraire se faner, c’est-
à-dire leur faire perdre leur fraicheur, les laisser se déshydrater partiellement pour qu’elles
flétrissent.
Ce n’est pas un séchage qui fait perdre de 50 à 75% de l’eau de constitution de la plante
fraîche.
Il va sans dire que cette perte hydrique implique une perte massique et fait donc accroître
le rendement. Ceci explique le rendement massique du Cinnamum camphora frais et fané :
1.23% et 1.39%. Ce procédé de séchage partiel se fait strictement à l’ombre et dans un endroit
sec pour éviter l’effet néfaste dégradant des photons sur les matières végétales.
XI.2.2- Composition chimique
Des analyses par chromatographie en phase gazeuse ont été faites pour pouvoir illustrer
la différence en qualité des huiles obtenues avec l’appareil conçu par rapport à celles effectuées
avec d’autres appareils selon la bibliographie.
Y ont été retrouvés les composants principaux et majoritaires des HE du Cinnamum camphora,
de l’Eucalyptus CitriodoraI et du Cymbopogon citratus décrits dans la littérature.
87
Huile
essentielle
Principaux
constituants identifiés
Total de
composés
identifiés
Taux en huile
(%)
Eucalyptus
Citriodora
α- pinène
limonène
citronellal
néo-isopulégol
isopulégol
citronellol
13
96.40%
Cymbopogon
citratus
Myrcène
Cis-β-ocimène
Trans- β-ocimène
n-hexanol
Z-isocitral
E-isocitral
Néral
Géranial
Géraniol
Acétate de géranyle
12
90.77%
Cinnamum
camphora
α- pinène
β-pinène
sabinène
β-myrcène
1.8-cinéole + limonène
γ-terpinène
terpinolène
linalol
β-caryophyllène
terpinène-4-ol-1
α-humulène
α-terpinéol
20
99.70%
Tableau 9: Taux d’huile
Par comparaison, une légère différence dans le taux de chaque constituant est observée.
Toujours est-il que les résultats de la distillation réalisée avec l’alambic confectionné cadrent
avec les normes internationales de qualité.
Les chemotypes décrits dans la synthèse bibliographique y sont retrouvés.
Durant ces essais, il a été difficile de vérifier idéalement les facteurs qui interviennent sur la
variation qualitative et quantitative de l’HE de ces 3 plantes.
Pour le Cymbopogon citratus, il a connu un problème au cours de son extraction, l’appareil
s’est arrêté pendant 1h lors de la distillation à cause d’une coupure électrique, celles-ci sont ici
88
considérées comme premiers facteurs de changement de la composition chimique en HE et en
rendement aussi.
Cet alambic peut donc servir d’alambic de laboratoire pour une hydrodistillation de petites
quantités de matériel végétal bien aromatique, autour de 10 kg, ayant un rendement pas trop
accru, ne pouvant pas être réalisée sur un appareil de Clevenger.
89
CONCLUSION
L’extraction de HE peut s’effectuer suivant plusieurs méthodes mais la
distillation par entrainement à la vapeur s’avère plus pratique et plus efficace. Néanmoins, sa
manipulation nécessite une grande attention.
Dans le programme, l’étude des HE s’est avérée importante d’où l’intérêt du
thème « Huiles essentielles » comme sujet de Mémoire d’Ingéniorat (Master).
Le sujet de ce mémoire dépasse le cadre du laboratoire du Département, alors la
fabrication d’un alambic mobile s’est imposée. Les connaissances en mécanique des fluides et
en thermodynamique ont été appliquées pour établir le dimensionnement de l’appareil. L’atelier
ARTICOM spécialisé en machine industrielle comme : alambic, broyeur, séchoir, … a hébergé
cette confection.
Ensuite l’alambic ainsi fabriqué a été testé pour sa capacité à extraire des HE.
Pour cela, des rendements meilleurs se sont affichés comparés à ceux de AFNOR : 1.69% au
lieu de 1.25% pour l’Eucalyptus Citriodora, 0.52% si 0.5 à 0.85% pour le Cymbopogon citratus,
et 1.39% au lieu de 0.7 à 1% (selon AFNOR) pour le Cinnamum camphora.
L’appareil peut donc fonctionner dans les conditions optimales pour l’extraction
des HE. Madagascar possède encore beaucoup de plantes aromatiques inexplorées qui se
trouvent dans des 22 régions. Cet alambic servira aussi aux étudiants au sein de la mention
GPCI à extraire des HE dans le but de les valorise
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A
ANNEXE
B
C
D
Table des matières
REMERCIEMENTS ............................................................................................................................................... I
SOMMAIRE .......................................................................................................................................................... II
LISTE DES FIGURES ........................................................................................................................................ III
LISTE DES TABLEAUX..................................................................................................................................... IV
LISTES DES ABREVIATIONS ............................................................................................................................ V
NOMENCLATURES DES UNITES ................................................................................................................... VI
GLOSSAIRE ...................................................................................................................................................... VII
INTRODUCTION .................................................................................................................................................. 1
1ERE PARTIE : GENERALITES SUR LES HUILES ESSENTIELLES ...................................................... 3
CHAPITRE 1 : LES PLANTES AROMATIQUES ET MEDICINALES (PAM) ...................... 4
I.1- Introduction générale .............................................................................................................................. 4 I.2- Composition chimique des plantes aromatiques ...................................................................................... 4 I.3- Utilisations des plantes aromatiques et médicinales ............................................................................... 5 I.4- Familles des plantes aromatiques et médicinales .................................................................................... 6
CHAPITRE 2 : LES HUILES ESSENTIELLES ........................................................................ 7
II.1- Généralités ............................................................................................................................................. 7 II.2- Caractéristiques générales des huiles essentielles ................................................................................. 9 II.3- Les facteurs influençant sur la qualité et la composition chimique des Huiles Essentielles ................ 14 II.4- PROPRIETES ET USAGES DES HUILES ESSENTIELLES................................................................ 15 II.5- Propriétés indésirables et toxicité des Huiles Essentielles ................................................................... 17
CHAPITRE 3 : LES HUILES ESSENTIELLES A MADAGASCAR ........................................ 19
III.1- Historique et origine ........................................................................................................................... 19 III.3- Récolte des plantes aromatiques ......................................................................................................... 20 III.3- Ecologie et répartition géographique ................................................................................................. 20
CHAPITRE 4 : TECHNIQUE D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES ................... 22
IV.1- Pressage-Enfleurage ........................................................................................................................... 22 IV.2- La distillation ...................................................................................................................................... 23 IV.3- Entraînement à la vapeur .................................................................................................................... 24 IV.4- Autres procédés d’extraction ............................................................................................................... 26
CHAPITRE 5 : LES METHODES D’ANALYSE DES HUILES ESSENTIELLES ................... 30
V.1- Identifications des caractéristiques physico-chimiques ........................................................................ 30 V.2- Les techniques chromatographiques .................................................................................................... 31
2EME PARTIE : CONCEPTION D’UN ALAMBIC DE DISTILLATION ...................................................... 37
CHAPITRE 6: RAPPELS SUR LE TRANSFERT THERMIQUE ET LA MECANIQUE DES
FLUIDES ................................................................................................................................. 38
VI.1- Mécanique des fluides ......................................................................................................................... 38 VI.2- Transfert de chaleur ............................................................................................................................ 40 VI.3- LA VAPEUR D’EAU ........................................................................................................................... 43
CHAPITRE 7 : DESCRIPTION D’UN ALAMBIC .................................................................... 46
VII.1- Historique .......................................................................................................................................... 46 VII.2- Composition d’un alambic ................................................................................................................. 46 VII.3- Les différents types d’alambics .......................................................................................................... 47
CHAPITRE 8 : CONCEPTION D’UN ALAMBIC ..................................................................... 51
VIII.1- INTRODUCTION ............................................................................................................................. 51 VIII.2- CONSTITUTION .............................................................................................................................. 51 VIII.3- DIMENSIONNEMENT ..................................................................................................................... 55
3EME PARTIE : APPLICATIONS .................................................................................................................... 57
CHAPITRE 9 : LA DISTILLATION........................................................................................... 58
IX.1- DESCRIPTION DES PLANTES .......................................................................................................... 58
CHAPITRE 10 : MATERIELS ET METHODES ....................................................................... 71
X.1- Matériels ............................................................................................................................................... 71 X.2- Méthodes d’extractions ......................................................................................................................... 72 X.3- Détermination du rendement en HE ..................................................................................................... 74
CHAPITRE 11 : RESULTATS ET DICUSSION ........................................................................ 75
XI.1- Résultats .............................................................................................................................................. 75 XI.2- DISCUSSIONS .................................................................................................................................... 86
CONCLUSION ..................................................................................................................................................... 89
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES .............................................................................................................. 1
ANNEXE ................................................................................................................................................................ A
AUTEUR : RAMIARAMANANA Liliane Jocelyne
Téléphone : +261348483256
E-mail : [email protected]
NOMBRE DE PAGE : 89
NOMBRE DE TABLEAUX : 09
NOMBRE DE FIGURES : 35
TITRE DE MEMOIRE : « Conception d’un alambic mobile et son application à l’extraction des
huiles essentielles de : Eucalyptus Citriodora, Cymbopogon citratus, Cinnamomum camphora »
RESUME : Le présent travail concerne la conception et la confection d’un alambic mobile, ainsi que
l’application et l’extraction de quelques HE. Cette conception a été basée sur les calculs de la
thermodynamique et la mécanique des fluides pour établir le dimensionnement de l’appareil. Ensuite
des tests ont été menés pour vérifier la capacité de l’alambic à extraire quelques HE de plantes
aromatiques, à savoir Ravintsara, Citronnelle, Eucalyptus citronné. Les rendements en HE obtenues ont
été comparables à ceux décrits dans l’AFNOR. Les résultats des analyses par Chromatographie en Phase
Gazeuse ont été similaires aux données publiées.
MOTS-CLES : Alambic, Conception, Confection, Huile essentielle, Extraction, Analyse CPG
FINTINA: Ity asa fikarohana ity dia mifototra indrindra amin’ny famolavolana sy fanamboarana
alambika, izay nosedraina avy hatrany tamin’ny andrana nakana menaka manjary. Io famolavolana io
dia nifototra tamin'ny kajy ny termodinamika sy ny mekanikan’ny tsiranoka mba hampirindra ny
famolavolana ny fitaovana. Avy eo dia natao ny andrana mba hahitana ny fahombiazan'ilay alambika
tamin’ny alalan’ny zava-manitra toy ny Ravintsara, Veromanitra, Kininina oliva. Ny vokatra azo dia
nampitahaina tamin'ny voafaritry ny AFNOR ka ny valin'ny famakafakana avy amin'i CPG dia mitovy
amin'ny rakitra an-tsoratra.
TENY FOTOTRA: Alambika, famolavolana, fanamboarana, menakamanjary, fisintonana, tsikera
simika
TITLE: “Designing a mobile alembic and its application to the extraction of essential oils:
Eucalyptus citriodora, Cymbopogon citratus, Cinnamomum camphor”
SUMMARY: The present work concerns the design and construction of a mobile still, as well as the
application and extraction of some essential oils. We are based on calculations of thermodynamics and
fluid mechanics to establish the design of the device. We then tested the ability of the still to extract
some essential oils of aromatic plants, namely Ravintsara, Lemongrass, and Lemon Eucalyptus. The
yields of essential oils obtained were comparable to those described in the AFNOR. The results of Gas
Chromatography analyzes were similar to the published data.
KEY WORDS: Alembic, design, making, essential oil, extraction, GPC analysis
TITRE ET COORDONNEES DU RAPPORTEUR : Mme ROBIJAONA
RAHELIVOLOLONIAINA Baholy, Professeur, Enseignant-Chercheur à l’ESPA, Mention Génie des
Procédés Chimiques et Industriels
