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Classement et propriétés des poudres et des lits fluidisés Roger BOTTON 69006 LYON (F)
Introduction
Est donné ci-dessous :
- Propriétés des Poudres, mise en fluidisations, observations, classement (aux pages 1-5).
- Les différents types de lits fluidisés (aux pages 5-6).
- L’historique du développement industriel des lits fluidisés (page 7).
- Calcul des lits fluidisés industriels à très hauts taux de transformation (pages 7-9). Comment les
simuler au laboratoire (page 9-10). Comment les extrapoler à partir des données acquises au laboratoire
(page 10). Le pilote de 0,5m de diamètre (véritable petite usine à exploiter) qui était incontournable pour réussir
une extrapolation ne l’est plus. Conclusions (pages 10- 11)
- Documentation (page 11 -12) suivie de la majorité des figures relatives au texte (pages 12-14)
- - Un développement relatif aux propriétés et extrapolation des lits fluidisés catalytiques est
aussi développé dans des publications référencées, notamment dans celles de Botton (1970, 1980, 1999,
2000) accessibles sur ce site, et d’ici, avec les liens suivants (Ctrl +clic sur le lien) :
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1970-LosAngeles-GazSolideContacting150.pdf en 1970.
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/bottonIFPpub-article1.pdf pour celle de 1999
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/bottonIFPpub-article2.pdf pour celle de 2000. Est aussi
développé comment simuler au laboratoire un lit fluidisé catalytique industriel dans :
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-Simulation150.pdf
La plus conséquente des publications (d’accès malheureusement pas aisé) est de 1980. C’est un
rapport de contrat DGRST avec son importante Annexe. Sa référence est : Botton R., (Avril.1980).
"Réacteurs à lit fluidisé gaz-solide à haut taux de conversion, miniaturisation de l'échelle pilote", Contrat
DGRST (France) n°77-7-1614, rapport de 34 pages et Annexes de 84 pages (dont 56 pages à plusieurs courbes
expérimentales par page). Tous les phénomènes de base y sont expérimentalement étudiés.
1-LES DIFFERENTES POUDRES, leurs propriétés ET LEUR MISE EN FLUIDISATION
1-1 L'expérience suggère de repérer une poudre par un diamètre moyen de ses particules
défini par la relation :dp=1/xi/dpi dans laquelle xi est la fraction pondérale dont le diamètre est dpi La
poudre réelle est de ce fait remplacée par une poudre fictive qui aurait le même nombre de particules, la
même surface totale et le même volume total soit la même surface par unité de volume.
En pratique, la poudre est tamisée à travers une série de tamis dont les ouvertures des mailles ont
des dimensions décroissantes de haut en bas. Sont
ensuite reportés sur un graphique en fractions
pondérales, pour chaque tamis log.log(100/refus
cumulé en%) en fonction du logarithme de l’ouverture
de ses mailles. La courbe obtenue (dite de Rosin-
Ramler) est très souvent une droite.
L’ouverture de la maille qui, sur cette
courbe, correspond à un refus cumulé de 50% est
souvent retenue comme diamètre moyen des
particules et est appelée d50. Est aussi considérée d10,
qui correspond à un refus cumulé de 10%. Le rapport
d10/d50 caractérisant l’étendue de la répartition
granulométrique.
La perte de charge de la poudre étant
mesurée, les données expérimentales de Kozenzy
Carman permettent de déterminer le diamètre dSV de particules sphériques identiques qui donneraient la
même perte de charge. Le rapport dP/dSV= est appelé facteur de forme. Selon Botton (1985) il est
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fonction de la nature des particules et de leur répartition granulométrique. Toutefois pour la vitesse
minimum de fluidisation qui, toujours selon lui, est le seul paramètre qui gère les propriétés des lits
fluidisés, seule la valeur de dp=1/xi/dpi intervient.
Est donné ci-dessus en exemple le diagramme de Rosim-Ramler relatif à l’ensemble des poudres
qui ont été utilisées par Botton (1980) lors de son étude, (résumées ci-dessous), de l’influence de la
vitesse minimum de de fluidisation sur les propriétés en transferts et mélanges des lits fluidisés.
1-2 La figure ci-dessous illustre quelques-unes des propriétés des poudres. Mise en tas elles
font avec l’horizontale un angle β appelé talus d’éboulement et lorsqu’elles s’écoulent à travers un orifice
elle s’écoule en faisant un angle α appelé angle de friction interne. Cet angle est très important. Si l’on
veut déplacer une poudre avec un piston vers le haut dans un tube il est impossible de le faire si la hauteur
de la poudre est supérieure à celle qui correspond à l’angle α de friction interne (soit à environ 4 fois le
diamètre du tube. Pour une résine qui gonflerait avec de l’eau mise en surface la force est telle que le tube
éclate lorsque le gonflement atteint la hauteur relative à l’angle α de friction interne. On voit de même
que lorsqu’un tube de poudre est mis au-dessus d’un plateau de balance sans le toucher la poudre ne pèse
sur la balance que pour celle correspondant à l’angle de friction interne. Lorsqu’une poudre s’écoule à
travers un orifice, son écoulement implique un entrainement de gaz. Il convient souvent d’en injecter
sinon la poudre crée une voute au-dessus de l’orifice. L’ensemble, pour régler un débit, est détaillé dans
le texte suivant qui donne en plus comment réaliser la circulation des poudres entre des lits fluidisés.
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-circuits150ChloreSoudiere.pdf.
On y notera que, curieusement, la hauteur de charge de l’écoulement à travers un orifice n’est pas
égale à celle de la colonne située au-dessus de l’orifice mais au tiers du diamètre de l’orifice.
1-3 La mise en fluidisation d’une poudre Si à travers un lit de poudre placé sur une plaque poreuse on fait passer un débit de gaz
croissant et note l’évolution de sa perte de charge, on constate qu’elle augmente puis se stabilise
lorsqu’elle devient égale au poids du lit. Simultanément le lit de poudre devient fluide. On peut y plonger
un objet. La vitesse fut vide du gaz Umf lors de ce passage à l’état fluide est appelée vitesse minimum de
fluidisation. Puis, en augmentant le débit de gaz, des bulles apparaissent de plus en plus nombreuses
suivies de l’entrainement des particules les plus fines, puis de la totalité de la poudre.
Le tableau ci-dessous montre comment Umf évolue en fonction du diamètre dp des particules
Lorsque leur densité apparente est égale à un et que le gaz est de l'air ont été obtenu :
dp (en micron) 50 150 250 500 1000 2000 5000
Umf (en cm/s) 0,12 1,0 2,3 7,7 22,4 50 105
2 - OBSERVATIONS FAITES LORS DE LA MISE EN FLUIDISATION D’UNE POUDRE. 2-1 Matheson et al (1949) en a donné, une première description
A bien noter : Matheson a fait sur les poudres fluidisées ou non des premières et très nombreuses études.
Nous n’en présentons qu’un faible aperçu. En supposant que les particules aient une densité de un :
- Si dp<10 microns : La poudre n'est en général pas fluidisable en raison des fortes cohésions qui
peuvent exister entre les particules.
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- Si dp25 microns : Le gaz se crée souvent des passages préférentiels (renardages) qui
quelquefois disparaissent quand on augmente le débit de gaz.
- Si dp45 microns : Les forces de cohésion ont moins d'effet. Une très belle fluidisation est
possible. Les renardages ont disparu et les bulles sont petites. C’est ce qui convient aux lits catalytiques
fluidisés à très hautes performances
- Si dp150 microns : Les bulles sont très grosses. De fortes vibrations apparaissent.
2-2 Geldhart (1973) a classé les poudres en quatre groupes (A, B, C, D)
En prenant en compte le diamètre moyen dp (en microns) des particules et leur masse spécifique p.(en
gr/cm3). Avec de l'air à la pression atmosphérique et à la température ambiante Il propose:
Pour le groupe A : 25<dp<225/(p-f)
Pour le groupe B : 225/(p-f)<dp<1000/(p-f)0,50,
Pour le groupe D : dp>1000/(p-f)0,50
Et pour le groupe C : dp<25.
La séparation entre les groupes C et A est très dépendante des forces de cohésion entre les particules et
reste très flou...
Avec des particules du groupe A le lit subit une expansion entre la vitesse minimum de
fluidisation Umf et celle de l'apparition des premières bulles Vb. Expansion qui n’existe pas avec celles du
groupe B. Geldhart propose pour le groupe A : Vb(cm/s)=dp/100 et Umf=8.10-4dp2(p-f)/ .
Le groupe D apparaît lorsque la vitesse d'ascension naturelle des bulles au voisinage du
distributeur de gaz devient inférieure à la vitesse interstitielle du gaz (soit 2Umf). Dans ce cas, les bulles
s'aplatissent puis, si l'on augmente la vitesse des gaz, se cassent et disparaissent. La vitesse d'ascension de
référence qu'il choisit est celle d'une bulle de 25 cm de diamètre DB prise égale à 0,71(gDB)0,50.soit à
1,1m/s. D’où il en a déduit Umf>55cm/s.
Les poudres du groupe C sont considérées comme très difficiles, voir impossibles à fluidiser et
leur frontière avec le groupe A est très flou.
Ces résultats de Geldhart ne sont valables, à priori, que pour de l'air à la pression
atmosphérique et à température ambiante. De nombreux auteurs, dont Geldhart et son équipe ont essayé,
sans succès, de les étendre à d'autres conditions. Grace (1986) en a présenté une synthèse. Au préalable il
caractérise le diamètre des particules et la vitesse des gaz par deux nombres sans dimensions dp* et U*
déduits des nombres sans dimension d'Archimède et de Reynolds. Il établit en suite le graphique de U* en
fonction de dp* sur lequel il positionne tous les systèmes gaz-solide connus et les bornes de séparation
entre les groupes A, B, C, D.
Les expressions de dp* et de U* déduites des nombres d'Archimède et de Reynolds sont:
.Archimède : Ar= g.f.(p-f)(dp)3 /
2=(dp*)3 , Reynolds : Re=f.U.dp/=dp
*U*
D’où on peut déduire : Froud : Fr= fU2 / [g. f.(p-f)]=(U*)2/dP
*.
2-3 Botton (1980) a introduit, pour les poudres une vitesse minimum de fluidisation de
comportement qui lui a permis de caractériser leurs propriétés puis de les classer.
Il a mis en évidence en expérimentant avec des poudres des groupes A, B et C que les propriétés
physiques (hydrodynamiques, transferts et mélanges) d'un lit fluidisé réalisé avec des poudres et des gaz
inertes ne dépendaient, (mis à part quelquefois le diamètre du lit), que de sa vitesse minimum de fluidisation Umf
. Les relations établies en milieu inerte permettent, en mesurant une propriété physique sur un lit opérant
en milieu non inerte de lui attribuer une vitesse minimum de fluidisation UmfC qu'il appelle vitesse
minimum de fluidisation de comportement. Ces faits suggèrent d'essayer d'établir un classement des
poudres basées sur cette vitesse de comportement.
2-3-1 Avant de la présenter examinons comment il y a été conduit. Il a exposé (1970 puis 1999)
comment il avait, extrapolé du laboratoire à l’atelier industriel une réaction d’oxychloration de
l’éthylène dans des conditions de non sélectivité pour fabriquer du dichloréthane accompagné de
quantités imposées de tri et de per. Ceci avec un catalyseur dont la partie active était liquide. (Ceci favorise
les forces d’adhésion entre les particules ce qui est très défavorable pour obtenir une fluidisation de qualité). Ce sont les
tendances à suivre pour obtenir de très hauts taux de transformation qui ont été recherchées. Ceci a été
fait en mesurant comment évoluaient les deux paramètres du modèle phénoménologique de May(1959) :
avec la réaction pour différents catalyseurs dans des réacteurs de diamètre (en m) 0,02 ; 0,035 ; 0,16 et
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0,50 et, avec des gaz traceur (hydrogène et éthylène) pour différentes poudres inertes, dans des maquettes
de 0,10 ; 0,25 ; 0,50 et 1,80. Ont varié : les dimensions des particules, leur masse spécifique (pour les
poudres inertes leur diamètre moyen d50 a évolué de 70 à 250 microns et leur densité de 0,75 à 2,50), les vitesses
du gaz (de 0,05 à 0,40 m/s), les hauteurs des lits, la pression (de 1 à 5 bars absolus) et la présence ou non de
tubes d’échangeur de chaleur. Selon le modèle de May le lit est constitué d’une phase bulle par laquelle
s’écoule la majeure partie du gaz selon le mode piston en mélangeant intensément une suspension des
particules appelée phase dense dont l’aspect rappelle celui du lit au voisinage de sa vitesse minimum de
fluidisation. Le modèle caractérise le mélange du gaz de cette phase dense par un coefficient de
dispersion axiale de son gaz EO (en m 2s-1), et le contact du gaz de la phase bulle avec la phase dense par un
coefficient de transfert KO (en s-1). C’est un modèle à deux paramètres : La hauteur (en m), en phase dense,
de l’unité de transfert entre bulles et phase dense : Ko.HOK=(U-Uo) et celle de l’unité de diffusion du gaz
de la phase dense : fd.EO /HOE=(U-Uo). Où fd est la fraction volumique du lit occupé par le gaz de la phase dense. De
même, à une réaction du premier ordre de constante kO (en s-1) correspond une hauteur (en m) ko.HOR= (U-
Uo) d’unité réactionnelle. Ce modèle a permis de dégager les tendances à suivre pour obtenir un atelier de
production à très haut taux de transformation et s’est montré parfaitement apte à bien représenter les
résultats expérimentaux pour cette réaction, du premier ordre, voulue non sélective. Les études faites, ,
pour extrapoler du laboratoire à l’atelier industriel cette réaction d’oxychloration de l’éthylène dans des
conditions de non sélectivité sont résumées dans une publication de 1970 accessible avec le lien suivant :
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1970-LosAngeles-GazSolideContacting150.pdf .
Cependant, au cours de cette extrapolation aucune corrélation véritable entre les valeurs
mesurées des paramètres et les conditions opératoires n’avait été établie. Ce type de corrélation
impliquant que l’on puisse caractériser les aptitudes d’une poudre au moyen d’un paramètre ou deux. Il
était, à priori, loin d’être évident que ce soit possible pour les poudres de particules fines (qui impérativement
s’étaient imposées), sièges de forces d’adhésion sensibles à l’environnement chimique, De cette
extrapolation, il ressortait que le passage par un pilote de 0,50m de diamètre (véritable petite usine) était
impératif. Pour la granulométrie du catalyseur : les résultats en laboratoire orientaient vers des grosses
particules. C’est le contraire de ce qu’il faut faire. (C’est un piège redoutable pour les chimistes. Plusieurs
années après nous en avons connu qui, y étant tombé, ont été contraints de ferrailler l’appareil industriel).
La hauteur de l’unité de réaction HOR a toujours été faible devant celle de transfert HOK . L’effet
du mélange du gaz de la phase dense est resté négligeable. Le coefficient de transfert de masse entre les
bulles et la phase dense s’est, contrairement à ce qu’on constate en gaz/liquide, montré indépendant du
coefficient de diffusion de l’espèce transférée (pas de différence entre l’hydrogène et l’éthylène).
Ceci étant acquis, vouloir éviter la très lourde étape du pilote de 0,50 m de diamètre conduisait
à se poser deux questions au sujet de tout catalyseur qui donnerait toute satisfaction au laboratoire.
Permettra-t-il d’accéder à un très haut de conversion (>99%) dans l’unité industrielle ? Et en
supposant que ceci soit acquis que deviendra la chimie si le système de réactions est complexe ?
Y répondre implique de savoir simuler en laboratoire un lit fluidisé industriel pour en connaître
les performances chimiques. Deux réacteurs donnent le même résultat chimique si les évolutions subies
par les réactifs y sont les mêmes. Le modèle de May s’étant montré lors de l’extrapolation effectuée apte
à représenter les résultats expérimentaux on a admis que les évolutions des réactifs dans deux réacteurs
distincts sont identiques si elles le sont selon le modèle de May. Ceci implique de disposer de corrélations
pour en exprimer ses paramètres. Une tentative faite avec des poudres inertes a réussi ainsi qu’indiqué ci
dessus. Pour les poudres : 4 matériaux ont été utilisés. Les granulométries étaient peu ou très dispersées,
Le diamètre moyen de leurs particules a varié de 8 à 250 microns, leurs densités de 1,3 à 2,84 et leurs
facteurs de forme de 0,5 à 0,9. Pour les lits fluidisés : c’était des tubes de 0,02 à 0,50m de diamètre.
Ont été examinées : la vitesse d’apparition des bulles Vb lors de la mise en fluidisation, le débit
qui s’écoule par la phase dense Uo,, le volume de la phase dense par unité de section, appelé hauteur : ho,
le coefficient d’expansion UBX défini par la relation : (h-ho)/(u-uo)=ho/UBX , sa viscosité, ses fluctuations
de pression, la hauteurs de l’unité de transfert HOK , celle de l’unité de diffusion axiale HOE,,.la fréquence
et la vitesse des bulles. Les propriétés examinées se sont montré corrélables en fonction de la vitesse
minimum de fluidisation du lit mesurée dans un appareil de 0,02m de diamètre (en conditions standards)..
2-3-2 De ces résultats le classement possible des poudres basé sur leurs vitesses minimums de
fluidisation Umf en inerte ou de comportement UmfC dans un milieu non inerte est le suivant :
- Pour0,08< UmfC <1,5cm/s le lit est constitué de deux phases : une phase légère (les bulles) et
une phase dense (mélange de gaz et de poudre qui rappelle la texture du lit au début de sa mise en fluidisation). Son
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comportement est très sensible aux caractéristiques de la poudre et à l'environnement physico-chimique,
mais n'est en fait fonction que de UmfC . 'Au voisinage de UmfC =1,5cm/s la vitesse d'apparition des
premières bulles Vb (cm/s) et celle du gaz qui s'écoule à travers la phase dense Uo (cm/sec) viennent se
confondre avec la vitesse minimum de fluidisation UmfC Il en est de même des hauteurs du lit
correspondantes hb ho et hmf. Les relations expérimentales établies par Botton(1980) en milieu inerte sont
(voir aussi les figures en fin de texte):
Umf /p=0,50(air/gaz)(dp/100)2 avec 1,3<p <2,84 gr/cm3 et 50<dp<250microns.
(air/gaz) est le rapport entre la viscosité de l’air et celle du gaz utilisé. dp est déduit de la
répartition granulométrique : dp=1/xi/dpi . Sa dispersion et le facteur de forme ont été sans effet. Vb=1,23Umf
0.50 Uo=1,11Umf0,75 ho/hb=1+(Vb-Umf)/9Umf ho/hmf=1+(Uo-Umf)/9Umf .
(A noter : ces relations suggèrent que Vb et Uo aient tendance à devenir < Umf pour Umf>1.5cm/s.)
Les observations faites au cours des expériences et ont suggéré de scinder ce domaine en deux domaines délimités par : 0,08<UmfC<0,22cm/s et 0,22<UmfC<1.5cm/s.
- Pour 0,08< UmfC<0,22cm/s, les hauteurs d'unité de transfert HOK entre les bulles et le gaz de la
phase dense évolue, selon la relation HOK=0,9(Umf / 0,20)1,25, lorsque le diamètre du lit (de 0,3m à 1m) ne
gêne pas le développement des bulles. C'est le domaine des lits fluidisés catalytiques de grandes hauteurs
(jusqu'à 12m) à hautes et moyennes performances dans lesquels les fluctuations de pression sont faibles.
- Pour 0,22<UmfC<1.5cm/s. Au-delà de UmfC =0,25cm/s de fortes fluctuations de pression et des
vibrations commencent à apparaître. Ceci est du la dimension des bulles qui augmente et à la formation
de trains de bulles.
- Pour 1,5cm/s<UmfC<50cm/s Rowe et Patridge (1962) ont mis en évidence qu’une zone
défluidisée apparaissait sous la forme d’un tore derrière chaque bulle. Simultanément les propriétés du lit
qui ne dépendait que de UmfC en deviennent indépendantes. Donc indépendante du diamètre des
particules. L’'apparition d'une nouvelle phase (particules défluidisées) fait disparaître un paramètre (la
valeur de UmfC.). Ce qui est classique.
- Pour UmfC >50cm/s on pénètrerait dans le groupe D de Geldhart caractérisé par le fait que la
vitesse interstitielle du gaz deviendrait supérieure à celle des bulles. Ainsi, si la vitesse du gaz est
augmentée, les bulles se cassent, et l'on évolue vers une dispersion de particules dans du gaz dont le
comportement est de type monophasique.
- Pour UmfC<0,08cm/s on évolue vers les poudres non fluidisables (groupe C de Geldhart) ou, si
l'on arrive à maîtriser au moins partiellement les forces d’adhésion entre les particules, vers des lits à très
petites bulles (lits moussants signalés en (1972) par de Vries et al) puis vers des poudres difficiles à désaérer.
Puis, Botton (2000) a constaté pour Umf <,0,1cm/s que lorsque les forces d’adhésion entre les particules
sont au moins en partie maitrisées que Uo devient supérieur à Vb et que Vb et Uo qui diminuaient lorsque
Umf diminuait se mettent à augmenter lorsque Umf diminue.
3-LES DIFFERENTS TYPES DE LITS FLUIDISES
La dimension des bulles peut évoluer, selon la valeur de UmfC et l’espace qui lui est offert
de quelques centimètres à plus d’un mètre
Compte tenu des propriétés de la poudre fluidisée et du diamètre DT de l’appareil utilisé pour la
fluidiser on peut retenir quatre types de lits fluidisés selon Botton (2000) suite à ses études expérimentales.
3-1 Les lits à bulles évolutives pour h<2DT . Les bulles augmentent en taille avec leur
distance h à la grille (leur diamètre étant environ égale au tiers de cette distance) tout en convergeant vers
le sommet d'un cône distant de 2DT de la grille de distribution, la réduisant de ce fait à ce nivaux à un
point d'émission. Ils sont rencontrés avec des particules grossières.
Leur cartographie est indépendante de Umf . Les relations ont été établies avec divers sables dans
des maquettes de diamètres 0,1, 0,25 et 0,50 m.:
Pour h/DT<1,75 et U-Uo>0,1 m/s : Le diamètre des bulles est : Db/h=1,16[(U-Uo)/(gh)0,50]0,40
L’expansion du lit : h/hmf-1=(U-Uo)/UBX avec UBX=0,5(gDT)0,50 La hauteur des projections : Hp=5Db.
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.Ceci avec une fluctuation de pression de : P=2,63(U-Uo)/(gDT)0,50.. On remarquera que dans ce
domaine où la géométrie de l’appareil ne gène pas le développement des bulles que leur diamètre ne
dépend pas de celui de l’appareil.
Dans ce type de lit de très grosses bulles ont été observées par Botton (1970). Avec du sable de
d50=250 microns, dans un lit de 1,8m de diamètre dans lequel était installés des tubes verticaux de 89 mm
de diamètre dont les axes, en maille carrée, étaient distant de 178 mm. Avec une vitesse du gaz de 0,20
m/s : à 1m du distributeur les bulles cheminaient entre les tubes, à 2m leur taille leur permettait d’enrober
chacune un tube et à 3m c’était 4 tubes. En l’absence des tubes se sont des bulles de plus d’un mètre de
diamètre qui ont été vues.
A noter que tous les lit de ce type à particules grossières sont, par érosion, très agressives pour les
matériaux. Ce qui n’est absolument pas le cas pour les particules fines.
3-2 -Les lits pistonnant. Après avoir atteint le sommet du cône les bulles, peuvent par
coalescence atteindre un diamètre égal à celui de l'appareil et s'y écouler les unes derrière les autres. On
dit que le lit est pistonnant. Leurs fréquences diminuent pendant leurs coalescences mais leur vitesse reste
constante. Les études en milieu inerte ont été essentiellement faites dans des tubes de diamètres DT= 0,02,
0,035 et 0,71 m, des poudres de 0,16< Umf<1,5 cm/s avec (U-Uo) <0,30 m/sec.
Avec : hmf /DT>12 et (U-Uo) > 0,08(gDT)0,50 Ont été obtenu :
- Pour la hauteur d’unité de transfert : HOK=4,35DT soit pour DT=0,02 m : HOK=0,087 m.
- Pour les fréquences des bulles : fBP= 2(0,2/Umf)0,45(20DT/ho)
0,50(0,02/DT)0,40 donc pour Umf=0,2 cm/s,
DT=0,02 m et ho=20DT=0,40 m :, fBP= 2/sec=120/minute si la condition (U-Uo) > 0,08(gDT)0,50 est respectée.
Cette propriété permet, si on est en milieu chimique réactionnel d’accéder très facilement à UmfC la vitesse
minimum de comportement par une simple observation visuelle et un chronomètre. Si la valeur trouvée
varie avec (U-Uo) contrairement ce que l’on constate avec des poudres inertes, c’est qu’il existe entre les
particules des forces d’adhésion qui sont sensibles à l’environnement chimique.
3-3 Les lits à bulles libres. Le lit est constitué, mis à part la proximité du distributeur de
bulles de tailles dont les mouvements ne sont pas trop gênés par les parois du lit. Ces lits impliquent
l'utilisation de particules fines et des lits de tailles importantes 'pour un laboratoire. Les cartographies de
Botton (2000) indiquent que l'on peut considérer être dans ce cas dans un appareil de DT 0,25m si
Umf<0,25cm/s .Ce qui est en accord avec les très nombreuses observations de Matsen faites avec des
particules de coke de densité 2 dans un appareil de DT=0,6m. Il n’a rencontré e type de lit que lorsque
toutes les particules avaient un diamètre < à 70 microns avec au moins 20% de particules < à 40 microns.
Les mesure ont été faites dans DT=0,25 m avec 0,14<Umf <0,50 cm/s, et 0,1< (u- uo)<0,30 m/s.
La hauteur d’unité de transfert fut : HOK=0,9(Umf /0,2)1,25 soit 0,9m pour Umf=0,2 cm/s
L’expansion du lit (h/ho-1)=(u- uo)/UBX peut s’écrire (h-ho)/(u- uo)=ho/UBX = temps de séjour des
bulles dans le lit. Ainsi UBX est égal à la vitesse de glissement des bulles par rapport à la phase dense. Pour
0,14<Umf <0,50 cm/s, l’expérience a donné UBX=0,88(Umf/0,2)0,36 soit 0,88 m/s pour Umf =0,2cm/s .
La tension interfaciale des bulles étant nulle on peut supposer, qu’elles suivent la loi de Taylor
(utilisé par Davidson et Harrison (1963) dans leur modèle mécanistique basé uniquement sur le diamètre des bulles) qui donne
pour la vitesse de glissement : UR=(2gDBM)0,50. En écrivant UBX=UR on obtient : DBM=0,157(Umf/0,2)0,72
Ainsi, aux valeurs Umf de 0,08- 0,10 - 0,2 - 0,4 cm/s correspondent DBM de 8 – 9,5 -15,7 et 26 cms.
Ceci peut suggérer d’exprimer les relations en fonction de DBM et non de Umf . Mais
Expérimentalement, pour les lits à particules fines, DBM n’est pratiquement pas mesurable.
La tension interfaciale étant nulle, DBM n’est fonction que de la viscosité de la phase dense. Le
calcul du nombre de Reynolds doit conduire à une valeur constante indépendant de Umf,. Pour
Umf<1,5cm/s la viscosité mesurés est en stokes: d/p=0,5(Umf/0,2) soit 0,5 stokes pour Umf=0,2 cm/s.
Avec UBX=0,88(Umf/0,2)0,36 et DBM=0,157(Umf/0,2)0,72 issu du régime de Taylor on trouve Re=1300
3-4 Les lits sans bulles. Ce sont des lits à grosses particules dont la vitesse minimum de
fluidisation (>50cm/s ) est supérieure à la vitesse naturelle des bulles à leur formation qui de ce fait ne se
forment pas.
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4-HISTORIQUE DU DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL
Nous n'en donnerons qu'un aperçu historique très succinct. Des descriptions détaillées de
beaucoup de procédés étant disponibles dans les ouvrages de Zenz et Othmer (1960) et Kunii et
Levenspiel (1993).
En 1922 un brevet pour gazéifier du charbon en lit fluidisé est déposé en Allemagne. Il est
appliqué en 1927 pour produire des gaz de synthèse destinés à l'industrie chimique (Procédé Winckler).
Les particules ont 3mm de diamètre et le lit 1m de haut.
En 1930 Houdry met au point un procédé en lit fixe de particules de 3mm de diamètre de
craquage catalytique de brut de pétrole en essence légère.
En 1940 Lewis, professeur au M.T.I. conseille à Esso de le perfectionner en mettant le catalyseur
en suspension sous la forme de particules de 80 microns. Sur cette base Esso élabore un procédé continu à
deux réacteurs fluidisés (un pour le craquage du brut et l'autre pour régénérer le catalyseur).
En 1942 démarrage d’une première unité. En 1945, c’est 35 unités qui étaient exploitées. Les
couches fluidisées ont 5 à 10m de haut et plusieurs mètres de diamètre. La vitesse des gaz est de l'ordre de
0,50m/s et des cyclones arrêtent et recyclent les particules entraînées.
En 1945 Carlsmith et Johnson de Esso ont décrit le déroulement de l’élaboration des premières
unités. Ont été utilisés : un appareil de laboratoire, deux pilotes et deux maquettes. Le laboratoire
établissait la chimie, Les pilotes déterminaient les conditions pour la reproduire, préparaient des
échantillons conséquents pour les essais d’application et fournissaient les données techniques pour la
construction d’une unité d’exploitation. L’une des maquettes servait à étudier les circulations du
catalyseur et à former le personnel. L’autre examinait les aptitudes à la fluidisation d’un catalyseur en
fonction de sa granulométrie. Dans le premier atelier l’essentiel du catalyseur sortait du réacteur (de 5m de
diamètre) de craquage par les cyclones. Dans le deuxième c’était par déversoir. Le tout fut réalisé en 2ans.
En 1947 Dorr-Oliver démarre une première unité de grillage de minerai (arsénopyrite) au
Canada. Puis ce sont les fours rotatifs de grillage de pyrite dans les ateliers de production d'acide
sulfurique qui sont, en Allemagne, à partir de 1950 remplacés par des lits fluidisés. D'autres applications
de même nature suivent : calcination, séchage,......Dans tous ces procédés les particules sont grossières
(de 0,1 à plusieurs mm de diamètre) et les hauteurs des lits sont inférieures à 2 mètres. Au dessus les
bulles de gaz qui se forment au bas du lit deviennent énormes et engendrent de violentes vibrations sans
que soit amélioré les taux de transformation des réactifs gazeux.
Ce n'est que vers 1960 que la technique des lits fluidisés à particules fines de craquage
catalytique de l'industrie pétrolière est adaptée aux réactions catalytiques de l'industrie chimique. Ceci est
imputable aux faits que les performances exigées en taux de transformation étaient, en chimie, beaucoup
plus élevées et que les capacités demandées étaient beaucoup plus faibles. Ces dernières ne justifiaient
pas les risques et les coûts de l'extrapolation en lit fluidisé. Extrapolation qui exigeait un pilote de 0,5m de
diamètre et de l’ordre de 10m de haut, exploitable uniquement sur un site industriel. Et ce, sans aucune
certitude sur le succès final. Les lits fixes constitués d’une série de tubes parallèles, étaient
d’extrapolation très simple, (mais d'exploitation moins aisée) et sans risque pour les capacités demandées
avant 1950. Entre 1960 et 1975 ont été développées, en lits fluidisés, les productions d'anhydride
phtalique (naphtalène + air), de nitrile acrylique (propylène + ammoniac), de dichloréthane (éthylène
+acide chlorhydrique +air). Dans ces procédés les particules sont fines (<70 microns), la vitesse des gaz
de 0,3 à 0,5 et même 0,7m/s, la hauteur des couches fluidisées de 6 à 14m et les taux de transformation
par passe >99%. La superposition de problèmes de transfert et de chimie a exigée, pour la mise au point
de leurs catalyseurs, des pilotes de 0,50m de diamètre et de l'ordre de 10m de haut de lit afin de pouvoir
considérer qu'une extrapolation à hauteur de lit constante était valable. Les études effectuées depuis dont
il a été en parti question ci-dessus proposent une méthode pour, en laboratoire, réunir les données
nécessaires pour concevoir un atelier industriel
.
5 CALCUL D’UN LIT INDUSTRIEL ET DE SA SIMULATION AU LABORATOIRE
5-1 Données nécessaires pour les calculs :
Le tableau donné ci-dessous rassemble les principales données nécessaires pour calculer les
caractéristiques d’un atelier existant ou souhaité et pour en effectuer une simulation au laboratoire.
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5-2 Calcul d’un lit industriel
L'évolution d'un système réactionnel, peut, en général, être suivie par la disparition de l'un de ses
réactifs qu’il est souvent possible d’exprimer comme une évolution du premier ordre. Nous nous
placerons dans cette hypothèse et imaginons le très performant lit fluidisé catalytique suivant.
Soit ho=6 m, la hauteur du lit mesurée en hauteur de phase dense, hT = 20 m, sa hauteur totale,
(U-Uo) = 0,5 m/s, la vitesse du gaz, R = 0,995 la taux de transformation du gaz à volume constant, avec
une reaction du premier ordre de constante cinétique ko = 1,25 s-1.
Calcul de la hauteur de l’unité réactionnelle HOR et du nombre NOR d’unités réactionnelles.
HOR = (U-Uo)/ko= 0,5/1,25 = 0,4 m d'où NOR = ho/HOR =6/0,4= 15.
Calcul de la hauteur d’unité de transfert HOK, de son nombre NOK et de Umf
L'avancement de la réaction est donné par la relation : LN 1/(1-R) = ho/(HOR+HOK). Avec
R = 0,995, ho = 6m et HOR = 0,4m on obtient : HOK = 0,75m et NOK = 8. Comme HOK = 0,9/(Umf/0,2)1,25
on en déduit Umf = 0,173 cm/s. La valeur de Umf de comportement étant maintenant connue toutes les
propriétés sont calculables et, pourront être définies, les conditions de simulation en laboratoire.
Calcul de la hauteur de l’unité de mélange HOE et son nombre NOE
Le lit est à bulles libres. Donc NOE est donné par : NOE/NOK = 1,25((U-Uo)/0,1)(Umf/0,2). Avec
Umf = 0,173cm/s et U-Uo = 0,5 m/s on obtient : NOE/NOK = HOK/HOE = 5,3
Comme HOK = 0,75 m et NOK = 8, on a : HOE = 0,14 et NOE = 42.
Calcul des valeurs de UBX, h, Uo, , et ho/hmf,
En appliquant les relations du tableau), on obtient :
UBX = 0,83m/s Uo=0,27cm/s ho/hmf = 1,06 h = 9,6m = 0,5.
Calcul du temps de séjour total T des réactifs
T # (hT-mf.hmf)/U avec mf = 0,5 on obtient : T = 34 s
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Effet d’un échangeur industriel qui serait immergé dans le lit: Il été observé en maquette que
pour des tubes verticaux de 80 mm et de 6 m de haut disposés en maille carrée de 165 mm, les valeurs de.
NOK n’étaient pas modifié pour les particules fines utilisées dans les lits fluidisés catalytiques. Quad à .
NOR, il n’est diminué que de la fraction volumique du lit occupé par l'échangeur (environ 20%).
Si ho n’est pas connue : prendre la hauteur du lit au repos majorée de 5 à 10%
.5-3 Simulation au laboratoire d'un réacteur industriel
Pour couvrir toutes les situations les deux réacteurs doivent offrir aux réactifs le même nombre
d'unités de transfert, de réaction, de mélange et le même temps de séjour total. Examinons si ceci est
réalisable avec un appareil de laboratoire de DT = 0,05m pistonnant, dont les caractéristiques seront
repérées avec l'exposant +. L'atelier industriel choisi est celui décrit ci-dessus.
- .Égalités des nombres d'unités de transfert : NOK = NOK+.
Cette condition entraîne : ho+/ho = HOK
+/HOK avec HOK = 0,75 m et ho = 6 m.
La relation: DT/HOK+= 0,23 permet de déduire : HOK
+= 0,22 m et ho+= 1,74 m.
La condition : NOK = NOK+ impose la quantité de catalyseur mais pas Umf.
. - Égalités des nombres d'unités de réaction : NOR = NOR+
Cette condition entraîne : koho/(U-Uo) = ko+ho
+/(U-Uo)+.
Si on utilise le même catalyseur (ko+ = ko) on obtient pour (U-Uo) = 0,5 m/s : (U-Uo)+= 0,145 m/s
La condition de validité : (U-Uo)+ > 0,12(gDT)0,5 est : (U-Uo)+ > 0,084. Elle est respectée.
La condition : NOR = NOR+ impose (U-Uo)+.
. - Égalités des temps de séjour : T = T+
On obtient : hT+ = 5,80 m
. - Égalités des nombres d'unités de mélange : NOE+ = NOE.
Les relations du tableau conduisent pour NOE+ = NOE. à la relation :
Umf+/Umf = (1,25/3,3)(DT
+ /0,1)[(U-Uo)/(U-Uo)+].
En lui associant NOR = NOR+ et les relations relatives aux valeurs de HOK du tableau on obtient :
Umf+/Umf = 0,783 (Umf /0,2)1,25(ko/ko
+).
Pour Umf = 0,173 cm/s (sa valeur dans l’atelier industriel): NOE+ = NOE ,exige : Umf
+ /Umf = 0,64 (ko/ko+).
- Si on choisit : ko+ = ko on a : Umf
+ = 0,64Umf pour tous les lits pistonnant utilisé.
Réaliser un catalyseur dont la valeur de Umf de comportement est inférieure à la valeur fixée comme
nécessaire pour une performance souhaitée est contraignant. Surtout si le catalyseur a tendance à être
collant. C'est aussi, à priori, se limiter dans la recherche des performances maxima.
- Si on prend : Umf+ = Umf = 0,173cm/s on a ko
+ = 0,64ko. La condition NOR = NOR+ doit être
revue : ho reste le même,(1,7m) mais (U-Uo) s'abaisse de 0,14m/s à 0,09m/s et hT de 5,8m à 4m. Notons
que l'étude d'un catalyseur conduit toujours à examiner plusieurs valeurs de ko.
La condition NOE = NOE+ impose Umf ou ko/ko
+.
- Pour conclure sur la simulation : Elle est possible même pour les systèmes réactionnels les
plus complexes. Dans ce dernier cas, elle est très contraignante sur le plan expérimental. Avec
DT = 0,05m et ko+ = ko il faut ho
+ = 1,74m, (U-Uo)+ = 0,14 m/s, hT = 5,8 m et Umf+ /Umf = 0,64.
Ceci acquis nous allons essayer d'élaborer une stratégie expérimentale pour effectuer des extrapolations
ou des améliorations de catalyseurs à partir de données de laboratoire.
Nous avions au sujet de la simulation fait une publication en 1985 au congrès de Toulouse. Nous
en redonnons un accès direct avec le lien suivant :
http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-Simulation150.pdf (on y notera que le modèle qui convient aux lits de laboratoire n’est pas de type bulle mais de type film tombant)
5-4 Stratégie suggérée pour une extrapolation ou l'amélioration d'un catalyseur.
La difficulté est fonction de la complexité du système réactionnel concerné.
- Si toutes les réactions sont catalytiques, la conservation du temps de séjour total est inutile.
- Si la réaction est simple (un seul chemin réactionnel est possible), il faut s'assurer que le
catalyseur est suffisamment actif (ko>1s-1) et apte à donner un bon contact gaz-solide dans une unité
industrielle. Un appareil de diamètre DT = 0,02 m suffit pour les mises au point.
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- Si la réaction est complexe, il est proposé de considérer les conditions de simulation calculées
ci-dessus comme des valeurs limites. Il est suggéré de commencer les travaux avec une colonne de 0,02m
de diamètre et de 0,5 à 0,75 m de hauteur totale. Une telle colonne ne permet pas de voir les effets du
mélange. Mais elle permet de faire beaucoup d'expériences avec très peu de contraintes. Notons qu'avec
cette colonne il faudrait ho = 0,7 m pour, avec ko = 1,25s-1, obtenir une transformation à 99,5%.
Avec cet appareil, vu les faibles quantités de catalyseur et de réactifs nécessaires, il est facile de
prospecter tous les paramètres souhaités relatifs à la préparation du catalyseur et aux conditions
opératoires : hauteur du lit, vitesse des gaz, composition du mélange réactionnel... La hauteur de l'unité de
transfert HOK est, dans cet appareil, indépendante de Umf pour Umf<1,5 cm/s. Ceci permet d'étudier toutes
les performances chimiques du catalyseur (activité, sélectivité...) sans effets de mélange, avec des
catalyseurs dont la dimension des particules est choisie en raison de facilités de fabrication et de l'absence
d'entraînement notable à l'état fluidisé.
Il est souhaitable d'expérimenter en parallèle avec un réacteur à phase gaz parfaitement mélangée
et en contact parfait avec le catalyseur, du type panier tournant ou à turbine de mélange. Ceci en vue
d'améliorer les connaissances relatives à la chimie et d'établir les équations cinétiques.
Après l'étude du catalyseur du point de vue chimique, l'objectif sera de faire évoluer ses
propriétés physiques pour obtenir 0,08<Umf<0,2 cm/s (soit 0,3<HOK<1m) dans un lit industriel.
L'évolution doit être suivie en mesurant sur le catalyseur en opération une propriété physique reliée
précédemment à Umf avec un gaz et des poudres inertes. Les relations établies par Botton (2000) peuvent
être utilisées, à moins que l'expérimentateur établisse les siennes. Les domaines de sensibilité sont :.
. Chute de pression (avec DT = 0,02m) Umf> 0,5cm/s
. Fluctuation de pression 0,1<Umf< 1cm/s
. Viscosité 0,2<Umf< 1,5cm/s
. Expansion du lit 0,3<Umf< 1cm/s
. fréquence des bulles Umf< 0,25cm/s
La fréquence des bulles semble la plus aisée et la plus efficace. Une simple observation des
bulles, au sommet du lit, lorsqu’elles le quittent, avec un simple chronomètre comme appareil de mesure
est suffisante.
Nous sommes dans le domaine des particules fines. Pour diminuer Umf il faut en règle générale
diminuer les forces de cohésion entre les particules. Les méthodes classiques consistent à :
- Jouer sur la morphologie des grains pour limiter les effets de collage liés aux propriétés de la phase
active (très important lorsqu'elle est liquide).
- Ajouter des particules très fines (< 40micron jusqu’à 20%). Ces particules peuvent être selon les
circonstances des particules inertes, du catalyseur, des mélanges.
Ces études faites, on aura les données et outils nécessaires pour tester correctement, s'il y a lieu,
les effets du mélange dans un petit réacteur pilote de 0,07 m de diamètre (voir fig.2- 22). C'est la qualité
et le contenu des informations recueillies sur la chimie qui diront si cette expérimentation est nécessaire,
et si oui, quelle est la méthode la plus élégante pour la conduire.
Parallèlement on pourra utiliser le modèle de May, ramené à un seul paramètre (Umf ) pour
examiner les tendances qu'il suggère pour la chimie, si le système de réactions considéré est complexe.
Dans ce cadre, la connaissance des constantes cinétiques est précieuse, car elle permet de calculer en
détail les évolutions des compositions en fonction des conditions de marche (activité du catalyseur en
particulier...) donc de voir si le lit fluidisé convient comme réacteur.
-6- QUELQUES CONCLUSIONS IMPORTANTES suite aux TRAVAUX publiés de BOTTON (1999-2000)
- La simulation d'une unité industrielle par un appareil de laboratoire est possible sur le plan
de la chimie pour des systèmes de réactions complexes. Elle est dans ce cas contraignante.
- L'extrapolation avec des données de laboratoire est possible :
Si une seule évolution de la chimie est possible, un appareil de laboratoire de DT = 0,02 m suffit. Si le
mélange a une incidence sur la sélectivité, DT = 0,02 et DT = 0,07m sont nécessaires.
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Il a montré que, en fait, le comportement des lits fluidisés ne dépendait, que d’un paramètre la
vitesse minimum de fluidisation si elle est inférieure à 1,5 cm/sec et d’aucun si elle est supérieure. Et ce
malgré la très grande complexité pour définir les poudres utilisées. Il a montré aussi la possibilité de
simuler au laboratoire un lit industriel et d’éviter le pilote de 0,50 m de diamètre pour une extrapolation.
Ce dernier point ouvrant la technique des lits fluidisés catalytiques aux productions de faibles tonnages
pour lesquelles les frais d’une étude d’extrapolation en lit fluidisé n’étant pas envisageable on choisissait
la voie des lits fixes tubulaires ‘Exploitation moins aisée.
6 - ELEMENTS DEBIBLIOGRAPHIE
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7 - QUELQUES FIGURES
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