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Classement et propriétés des poudres et des lits fluidisés Roger BOTTON 69006 LYON (F)

roger.botton@wanadoo.fr

Introduction

Est donné ci-dessous :

- Propriétés des Poudres, mise en fluidisations, observations, classement (aux pages 1-5).

- Les différents types de lits fluidisés (aux pages 5-6).

- L’historique du développement industriel des lits fluidisés (page 7).

- Calcul des lits fluidisés industriels à très hauts taux de transformation (pages 7-9). Comment les

simuler au laboratoire (page 9-10). Comment les extrapoler à partir des données acquises au laboratoire

(page 10). Le pilote de 0,5m de diamètre (véritable petite usine à exploiter) qui était incontournable pour réussir

une extrapolation ne l’est plus. Conclusions (pages 10- 11)

- Documentation (page 11 -12) suivie de la majorité des figures relatives au texte (pages 12-14)

- - Un développement relatif aux propriétés et extrapolation des lits fluidisés catalytiques est

aussi développé dans des publications référencées, notamment dans celles de Botton (1970, 1980, 1999,

2000) accessibles sur ce site, et d’ici, avec les liens suivants (Ctrl +clic sur le lien) :

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1970-LosAngeles-GazSolideContacting150.pdf en 1970.

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/bottonIFPpub-article1.pdf pour celle de 1999

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/bottonIFPpub-article2.pdf pour celle de 2000. Est aussi

développé comment simuler au laboratoire un lit fluidisé catalytique industriel dans :

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-Simulation150.pdf

La plus conséquente des publications (d’accès malheureusement pas aisé) est de 1980. C’est un

rapport de contrat DGRST avec son importante Annexe. Sa référence est : Botton R., (Avril.1980).

"Réacteurs à lit fluidisé gaz-solide à haut taux de conversion, miniaturisation de l'échelle pilote", Contrat

DGRST (France) n°77-7-1614, rapport de 34 pages et Annexes de 84 pages (dont 56 pages à plusieurs courbes

expérimentales par page). Tous les phénomènes de base y sont expérimentalement étudiés.

1-LES DIFFERENTES POUDRES, leurs propriétés ET LEUR MISE EN FLUIDISATION

1-1 L'expérience suggère de repérer une poudre par un diamètre moyen de ses particules

défini par la relation :dp=1/xi/dpi dans laquelle xi est la fraction pondérale dont le diamètre est dpi La

poudre réelle est de ce fait remplacée par une poudre fictive qui aurait le même nombre de particules, la

même surface totale et le même volume total soit la même surface par unité de volume.

En pratique, la poudre est tamisée à travers une série de tamis dont les ouvertures des mailles ont

des dimensions décroissantes de haut en bas. Sont

ensuite reportés sur un graphique en fractions

pondérales, pour chaque tamis log.log(100/refus

cumulé en%) en fonction du logarithme de l’ouverture

de ses mailles. La courbe obtenue (dite de Rosin-

Ramler) est très souvent une droite.

L’ouverture de la maille qui, sur cette

courbe, correspond à un refus cumulé de 50% est

souvent retenue comme diamètre moyen des

particules et est appelée d50. Est aussi considérée d10,

qui correspond à un refus cumulé de 10%. Le rapport

d10/d50 caractérisant l’étendue de la répartition

granulométrique.

La perte de charge de la poudre étant

mesurée, les données expérimentales de Kozenzy

Carman permettent de déterminer le diamètre dSV de particules sphériques identiques qui donneraient la

même perte de charge. Le rapport dP/dSV= est appelé facteur de forme. Selon Botton (1985) il est

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fonction de la nature des particules et de leur répartition granulométrique. Toutefois pour la vitesse

minimum de fluidisation qui, toujours selon lui, est le seul paramètre qui gère les propriétés des lits

fluidisés, seule la valeur de dp=1/xi/dpi intervient.

Est donné ci-dessus en exemple le diagramme de Rosim-Ramler relatif à l’ensemble des poudres

qui ont été utilisées par Botton (1980) lors de son étude, (résumées ci-dessous), de l’influence de la

vitesse minimum de de fluidisation sur les propriétés en transferts et mélanges des lits fluidisés.

1-2 La figure ci-dessous illustre quelques-unes des propriétés des poudres. Mise en tas elles

font avec l’horizontale un angle β appelé talus d’éboulement et lorsqu’elles s’écoulent à travers un orifice

elle s’écoule en faisant un angle α appelé angle de friction interne. Cet angle est très important. Si l’on

veut déplacer une poudre avec un piston vers le haut dans un tube il est impossible de le faire si la hauteur

de la poudre est supérieure à celle qui correspond à l’angle α de friction interne (soit à environ 4 fois le

diamètre du tube. Pour une résine qui gonflerait avec de l’eau mise en surface la force est telle que le tube

éclate lorsque le gonflement atteint la hauteur relative à l’angle α de friction interne. On voit de même

que lorsqu’un tube de poudre est mis au-dessus d’un plateau de balance sans le toucher la poudre ne pèse

sur la balance que pour celle correspondant à l’angle de friction interne. Lorsqu’une poudre s’écoule à

travers un orifice, son écoulement implique un entrainement de gaz. Il convient souvent d’en injecter

sinon la poudre crée une voute au-dessus de l’orifice. L’ensemble, pour régler un débit, est détaillé dans

le texte suivant qui donne en plus comment réaliser la circulation des poudres entre des lits fluidisés.

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-circuits150ChloreSoudiere.pdf.

On y notera que, curieusement, la hauteur de charge de l’écoulement à travers un orifice n’est pas

égale à celle de la colonne située au-dessus de l’orifice mais au tiers du diamètre de l’orifice.

1-3 La mise en fluidisation d’une poudre Si à travers un lit de poudre placé sur une plaque poreuse on fait passer un débit de gaz

croissant et note l’évolution de sa perte de charge, on constate qu’elle augmente puis se stabilise

lorsqu’elle devient égale au poids du lit. Simultanément le lit de poudre devient fluide. On peut y plonger

un objet. La vitesse fut vide du gaz Umf lors de ce passage à l’état fluide est appelée vitesse minimum de

fluidisation. Puis, en augmentant le débit de gaz, des bulles apparaissent de plus en plus nombreuses

suivies de l’entrainement des particules les plus fines, puis de la totalité de la poudre.

Le tableau ci-dessous montre comment Umf évolue en fonction du diamètre dp des particules

Lorsque leur densité apparente est égale à un et que le gaz est de l'air ont été obtenu :

dp (en micron) 50 150 250 500 1000 2000 5000

Umf (en cm/s) 0,12 1,0 2,3 7,7 22,4 50 105

2 - OBSERVATIONS FAITES LORS DE LA MISE EN FLUIDISATION D’UNE POUDRE. 2-1 Matheson et al (1949) en a donné, une première description

A bien noter : Matheson a fait sur les poudres fluidisées ou non des premières et très nombreuses études.

Nous n’en présentons qu’un faible aperçu. En supposant que les particules aient une densité de un :

- Si dp<10 microns : La poudre n'est en général pas fluidisable en raison des fortes cohésions qui

peuvent exister entre les particules.

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- Si dp25 microns : Le gaz se crée souvent des passages préférentiels (renardages) qui

quelquefois disparaissent quand on augmente le débit de gaz.

- Si dp45 microns : Les forces de cohésion ont moins d'effet. Une très belle fluidisation est

possible. Les renardages ont disparu et les bulles sont petites. C’est ce qui convient aux lits catalytiques

fluidisés à très hautes performances

- Si dp150 microns : Les bulles sont très grosses. De fortes vibrations apparaissent.

2-2 Geldhart (1973) a classé les poudres en quatre groupes (A, B, C, D)

En prenant en compte le diamètre moyen dp (en microns) des particules et leur masse spécifique p.(en

gr/cm3). Avec de l'air à la pression atmosphérique et à la température ambiante Il propose:

Pour le groupe A : 25<dp<225/(p-f)

Pour le groupe B : 225/(p-f)<dp<1000/(p-f)0,50,

Pour le groupe D : dp>1000/(p-f)0,50

Et pour le groupe C : dp<25.

La séparation entre les groupes C et A est très dépendante des forces de cohésion entre les particules et

reste très flou...

Avec des particules du groupe A le lit subit une expansion entre la vitesse minimum de

fluidisation Umf et celle de l'apparition des premières bulles Vb. Expansion qui n’existe pas avec celles du

groupe B. Geldhart propose pour le groupe A : Vb(cm/s)=dp/100 et Umf=8.10-4dp2(p-f)/ .

Le groupe D apparaît lorsque la vitesse d'ascension naturelle des bulles au voisinage du

distributeur de gaz devient inférieure à la vitesse interstitielle du gaz (soit 2Umf). Dans ce cas, les bulles

s'aplatissent puis, si l'on augmente la vitesse des gaz, se cassent et disparaissent. La vitesse d'ascension de

référence qu'il choisit est celle d'une bulle de 25 cm de diamètre DB prise égale à 0,71(gDB)0,50.soit à

1,1m/s. D’où il en a déduit Umf>55cm/s.

Les poudres du groupe C sont considérées comme très difficiles, voir impossibles à fluidiser et

leur frontière avec le groupe A est très flou.

Ces résultats de Geldhart ne sont valables, à priori, que pour de l'air à la pression

atmosphérique et à température ambiante. De nombreux auteurs, dont Geldhart et son équipe ont essayé,

sans succès, de les étendre à d'autres conditions. Grace (1986) en a présenté une synthèse. Au préalable il

caractérise le diamètre des particules et la vitesse des gaz par deux nombres sans dimensions dp* et U*

déduits des nombres sans dimension d'Archimède et de Reynolds. Il établit en suite le graphique de U* en

fonction de dp* sur lequel il positionne tous les systèmes gaz-solide connus et les bornes de séparation

entre les groupes A, B, C, D.

Les expressions de dp* et de U* déduites des nombres d'Archimède et de Reynolds sont:

.Archimède : Ar= g.f.(p-f)(dp)3 /

2=(dp*)3 , Reynolds : Re=f.U.dp/=dp

*U*

D’où on peut déduire : Froud : Fr= fU2 / [g. f.(p-f)]=(U*)2/dP

*.

2-3 Botton (1980) a introduit, pour les poudres une vitesse minimum de fluidisation de

comportement qui lui a permis de caractériser leurs propriétés puis de les classer.

Il a mis en évidence en expérimentant avec des poudres des groupes A, B et C que les propriétés

physiques (hydrodynamiques, transferts et mélanges) d'un lit fluidisé réalisé avec des poudres et des gaz

inertes ne dépendaient, (mis à part quelquefois le diamètre du lit), que de sa vitesse minimum de fluidisation Umf

. Les relations établies en milieu inerte permettent, en mesurant une propriété physique sur un lit opérant

en milieu non inerte de lui attribuer une vitesse minimum de fluidisation UmfC qu'il appelle vitesse

minimum de fluidisation de comportement. Ces faits suggèrent d'essayer d'établir un classement des

poudres basées sur cette vitesse de comportement.

2-3-1 Avant de la présenter examinons comment il y a été conduit. Il a exposé (1970 puis 1999)

comment il avait, extrapolé du laboratoire à l’atelier industriel une réaction d’oxychloration de

l’éthylène dans des conditions de non sélectivité pour fabriquer du dichloréthane accompagné de

quantités imposées de tri et de per. Ceci avec un catalyseur dont la partie active était liquide. (Ceci favorise

les forces d’adhésion entre les particules ce qui est très défavorable pour obtenir une fluidisation de qualité). Ce sont les

tendances à suivre pour obtenir de très hauts taux de transformation qui ont été recherchées. Ceci a été

fait en mesurant comment évoluaient les deux paramètres du modèle phénoménologique de May(1959) :

avec la réaction pour différents catalyseurs dans des réacteurs de diamètre (en m) 0,02 ; 0,035 ; 0,16 et

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0,50 et, avec des gaz traceur (hydrogène et éthylène) pour différentes poudres inertes, dans des maquettes

de 0,10 ; 0,25 ; 0,50 et 1,80. Ont varié : les dimensions des particules, leur masse spécifique (pour les

poudres inertes leur diamètre moyen d50 a évolué de 70 à 250 microns et leur densité de 0,75 à 2,50), les vitesses

du gaz (de 0,05 à 0,40 m/s), les hauteurs des lits, la pression (de 1 à 5 bars absolus) et la présence ou non de

tubes d’échangeur de chaleur. Selon le modèle de May le lit est constitué d’une phase bulle par laquelle

s’écoule la majeure partie du gaz selon le mode piston en mélangeant intensément une suspension des

particules appelée phase dense dont l’aspect rappelle celui du lit au voisinage de sa vitesse minimum de

fluidisation. Le modèle caractérise le mélange du gaz de cette phase dense par un coefficient de

dispersion axiale de son gaz EO (en m 2s-1), et le contact du gaz de la phase bulle avec la phase dense par un

coefficient de transfert KO (en s-1). C’est un modèle à deux paramètres : La hauteur (en m), en phase dense,

de l’unité de transfert entre bulles et phase dense : Ko.HOK=(U-Uo) et celle de l’unité de diffusion du gaz

de la phase dense : fd.EO /HOE=(U-Uo). Où fd est la fraction volumique du lit occupé par le gaz de la phase dense. De

même, à une réaction du premier ordre de constante kO (en s-1) correspond une hauteur (en m) ko.HOR= (U-

Uo) d’unité réactionnelle. Ce modèle a permis de dégager les tendances à suivre pour obtenir un atelier de

production à très haut taux de transformation et s’est montré parfaitement apte à bien représenter les

résultats expérimentaux pour cette réaction, du premier ordre, voulue non sélective. Les études faites, ,

pour extrapoler du laboratoire à l’atelier industriel cette réaction d’oxychloration de l’éthylène dans des

conditions de non sélectivité sont résumées dans une publication de 1970 accessible avec le lien suivant :

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1970-LosAngeles-GazSolideContacting150.pdf .

Cependant, au cours de cette extrapolation aucune corrélation véritable entre les valeurs

mesurées des paramètres et les conditions opératoires n’avait été établie. Ce type de corrélation

impliquant que l’on puisse caractériser les aptitudes d’une poudre au moyen d’un paramètre ou deux. Il

était, à priori, loin d’être évident que ce soit possible pour les poudres de particules fines (qui impérativement

s’étaient imposées), sièges de forces d’adhésion sensibles à l’environnement chimique, De cette

extrapolation, il ressortait que le passage par un pilote de 0,50m de diamètre (véritable petite usine) était

impératif. Pour la granulométrie du catalyseur : les résultats en laboratoire orientaient vers des grosses

particules. C’est le contraire de ce qu’il faut faire. (C’est un piège redoutable pour les chimistes. Plusieurs

années après nous en avons connu qui, y étant tombé, ont été contraints de ferrailler l’appareil industriel).

La hauteur de l’unité de réaction HOR a toujours été faible devant celle de transfert HOK . L’effet

du mélange du gaz de la phase dense est resté négligeable. Le coefficient de transfert de masse entre les

bulles et la phase dense s’est, contrairement à ce qu’on constate en gaz/liquide, montré indépendant du

coefficient de diffusion de l’espèce transférée (pas de différence entre l’hydrogène et l’éthylène).

Ceci étant acquis, vouloir éviter la très lourde étape du pilote de 0,50 m de diamètre conduisait

à se poser deux questions au sujet de tout catalyseur qui donnerait toute satisfaction au laboratoire.

Permettra-t-il d’accéder à un très haut de conversion (>99%) dans l’unité industrielle ? Et en

supposant que ceci soit acquis que deviendra la chimie si le système de réactions est complexe ?

Y répondre implique de savoir simuler en laboratoire un lit fluidisé industriel pour en connaître

les performances chimiques. Deux réacteurs donnent le même résultat chimique si les évolutions subies

par les réactifs y sont les mêmes. Le modèle de May s’étant montré lors de l’extrapolation effectuée apte

à représenter les résultats expérimentaux on a admis que les évolutions des réactifs dans deux réacteurs

distincts sont identiques si elles le sont selon le modèle de May. Ceci implique de disposer de corrélations

pour en exprimer ses paramètres. Une tentative faite avec des poudres inertes a réussi ainsi qu’indiqué ci

dessus. Pour les poudres : 4 matériaux ont été utilisés. Les granulométries étaient peu ou très dispersées,

Le diamètre moyen de leurs particules a varié de 8 à 250 microns, leurs densités de 1,3 à 2,84 et leurs

facteurs de forme de 0,5 à 0,9. Pour les lits fluidisés : c’était des tubes de 0,02 à 0,50m de diamètre.

Ont été examinées : la vitesse d’apparition des bulles Vb lors de la mise en fluidisation, le débit

qui s’écoule par la phase dense Uo,, le volume de la phase dense par unité de section, appelé hauteur : ho,

le coefficient d’expansion UBX défini par la relation : (h-ho)/(u-uo)=ho/UBX , sa viscosité, ses fluctuations

de pression, la hauteurs de l’unité de transfert HOK , celle de l’unité de diffusion axiale HOE,,.la fréquence

et la vitesse des bulles. Les propriétés examinées se sont montré corrélables en fonction de la vitesse

minimum de fluidisation du lit mesurée dans un appareil de 0,02m de diamètre (en conditions standards)..

2-3-2 De ces résultats le classement possible des poudres basé sur leurs vitesses minimums de

fluidisation Umf en inerte ou de comportement UmfC dans un milieu non inerte est le suivant :

- Pour0,08< UmfC <1,5cm/s le lit est constitué de deux phases : une phase légère (les bulles) et

une phase dense (mélange de gaz et de poudre qui rappelle la texture du lit au début de sa mise en fluidisation). Son

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comportement est très sensible aux caractéristiques de la poudre et à l'environnement physico-chimique,

mais n'est en fait fonction que de UmfC . 'Au voisinage de UmfC =1,5cm/s la vitesse d'apparition des

premières bulles Vb (cm/s) et celle du gaz qui s'écoule à travers la phase dense Uo (cm/sec) viennent se

confondre avec la vitesse minimum de fluidisation UmfC Il en est de même des hauteurs du lit

correspondantes hb ho et hmf. Les relations expérimentales établies par Botton(1980) en milieu inerte sont

(voir aussi les figures en fin de texte):

Umf /p=0,50(air/gaz)(dp/100)2 avec 1,3<p <2,84 gr/cm3 et 50<dp<250microns.

(air/gaz) est le rapport entre la viscosité de l’air et celle du gaz utilisé. dp est déduit de la

répartition granulométrique : dp=1/xi/dpi . Sa dispersion et le facteur de forme ont été sans effet. Vb=1,23Umf

0.50 Uo=1,11Umf0,75 ho/hb=1+(Vb-Umf)/9Umf ho/hmf=1+(Uo-Umf)/9Umf .

(A noter : ces relations suggèrent que Vb et Uo aient tendance à devenir < Umf pour Umf>1.5cm/s.)

Les observations faites au cours des expériences et ont suggéré de scinder ce domaine en deux domaines délimités par : 0,08<UmfC<0,22cm/s et 0,22<UmfC<1.5cm/s.

- Pour 0,08< UmfC<0,22cm/s, les hauteurs d'unité de transfert HOK entre les bulles et le gaz de la

phase dense évolue, selon la relation HOK=0,9(Umf / 0,20)1,25, lorsque le diamètre du lit (de 0,3m à 1m) ne

gêne pas le développement des bulles. C'est le domaine des lits fluidisés catalytiques de grandes hauteurs

(jusqu'à 12m) à hautes et moyennes performances dans lesquels les fluctuations de pression sont faibles.

- Pour 0,22<UmfC<1.5cm/s. Au-delà de UmfC =0,25cm/s de fortes fluctuations de pression et des

vibrations commencent à apparaître. Ceci est du la dimension des bulles qui augmente et à la formation

de trains de bulles.

- Pour 1,5cm/s<UmfC<50cm/s Rowe et Patridge (1962) ont mis en évidence qu’une zone

défluidisée apparaissait sous la forme d’un tore derrière chaque bulle. Simultanément les propriétés du lit

qui ne dépendait que de UmfC en deviennent indépendantes. Donc indépendante du diamètre des

particules. L’'apparition d'une nouvelle phase (particules défluidisées) fait disparaître un paramètre (la

valeur de UmfC.). Ce qui est classique.

- Pour UmfC >50cm/s on pénètrerait dans le groupe D de Geldhart caractérisé par le fait que la

vitesse interstitielle du gaz deviendrait supérieure à celle des bulles. Ainsi, si la vitesse du gaz est

augmentée, les bulles se cassent, et l'on évolue vers une dispersion de particules dans du gaz dont le

comportement est de type monophasique.

- Pour UmfC<0,08cm/s on évolue vers les poudres non fluidisables (groupe C de Geldhart) ou, si

l'on arrive à maîtriser au moins partiellement les forces d’adhésion entre les particules, vers des lits à très

petites bulles (lits moussants signalés en (1972) par de Vries et al) puis vers des poudres difficiles à désaérer.

Puis, Botton (2000) a constaté pour Umf <,0,1cm/s que lorsque les forces d’adhésion entre les particules

sont au moins en partie maitrisées que Uo devient supérieur à Vb et que Vb et Uo qui diminuaient lorsque

Umf diminuait se mettent à augmenter lorsque Umf diminue.

3-LES DIFFERENTS TYPES DE LITS FLUIDISES

La dimension des bulles peut évoluer, selon la valeur de UmfC et l’espace qui lui est offert

de quelques centimètres à plus d’un mètre

Compte tenu des propriétés de la poudre fluidisée et du diamètre DT de l’appareil utilisé pour la

fluidiser on peut retenir quatre types de lits fluidisés selon Botton (2000) suite à ses études expérimentales.

3-1 Les lits à bulles évolutives pour h<2DT . Les bulles augmentent en taille avec leur

distance h à la grille (leur diamètre étant environ égale au tiers de cette distance) tout en convergeant vers

le sommet d'un cône distant de 2DT de la grille de distribution, la réduisant de ce fait à ce nivaux à un

point d'émission. Ils sont rencontrés avec des particules grossières.

Leur cartographie est indépendante de Umf . Les relations ont été établies avec divers sables dans

des maquettes de diamètres 0,1, 0,25 et 0,50 m.:

Pour h/DT<1,75 et U-Uo>0,1 m/s : Le diamètre des bulles est : Db/h=1,16[(U-Uo)/(gh)0,50]0,40

L’expansion du lit : h/hmf-1=(U-Uo)/UBX avec UBX=0,5(gDT)0,50 La hauteur des projections : Hp=5Db.

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.Ceci avec une fluctuation de pression de : P=2,63(U-Uo)/(gDT)0,50.. On remarquera que dans ce

domaine où la géométrie de l’appareil ne gène pas le développement des bulles que leur diamètre ne

dépend pas de celui de l’appareil.

Dans ce type de lit de très grosses bulles ont été observées par Botton (1970). Avec du sable de

d50=250 microns, dans un lit de 1,8m de diamètre dans lequel était installés des tubes verticaux de 89 mm

de diamètre dont les axes, en maille carrée, étaient distant de 178 mm. Avec une vitesse du gaz de 0,20

m/s : à 1m du distributeur les bulles cheminaient entre les tubes, à 2m leur taille leur permettait d’enrober

chacune un tube et à 3m c’était 4 tubes. En l’absence des tubes se sont des bulles de plus d’un mètre de

diamètre qui ont été vues.

A noter que tous les lit de ce type à particules grossières sont, par érosion, très agressives pour les

matériaux. Ce qui n’est absolument pas le cas pour les particules fines.

3-2 -Les lits pistonnant. Après avoir atteint le sommet du cône les bulles, peuvent par

coalescence atteindre un diamètre égal à celui de l'appareil et s'y écouler les unes derrière les autres. On

dit que le lit est pistonnant. Leurs fréquences diminuent pendant leurs coalescences mais leur vitesse reste

constante. Les études en milieu inerte ont été essentiellement faites dans des tubes de diamètres DT= 0,02,

0,035 et 0,71 m, des poudres de 0,16< Umf<1,5 cm/s avec (U-Uo) <0,30 m/sec.

Avec : hmf /DT>12 et (U-Uo) > 0,08(gDT)0,50 Ont été obtenu :

- Pour la hauteur d’unité de transfert : HOK=4,35DT soit pour DT=0,02 m : HOK=0,087 m.

- Pour les fréquences des bulles : fBP= 2(0,2/Umf)0,45(20DT/ho)

0,50(0,02/DT)0,40 donc pour Umf=0,2 cm/s,

DT=0,02 m et ho=20DT=0,40 m :, fBP= 2/sec=120/minute si la condition (U-Uo) > 0,08(gDT)0,50 est respectée.

Cette propriété permet, si on est en milieu chimique réactionnel d’accéder très facilement à UmfC la vitesse

minimum de comportement par une simple observation visuelle et un chronomètre. Si la valeur trouvée

varie avec (U-Uo) contrairement ce que l’on constate avec des poudres inertes, c’est qu’il existe entre les

particules des forces d’adhésion qui sont sensibles à l’environnement chimique.

3-3 Les lits à bulles libres. Le lit est constitué, mis à part la proximité du distributeur de

bulles de tailles dont les mouvements ne sont pas trop gênés par les parois du lit. Ces lits impliquent

l'utilisation de particules fines et des lits de tailles importantes 'pour un laboratoire. Les cartographies de

Botton (2000) indiquent que l'on peut considérer être dans ce cas dans un appareil de DT 0,25m si

Umf<0,25cm/s .Ce qui est en accord avec les très nombreuses observations de Matsen faites avec des

particules de coke de densité 2 dans un appareil de DT=0,6m. Il n’a rencontré e type de lit que lorsque

toutes les particules avaient un diamètre < à 70 microns avec au moins 20% de particules < à 40 microns.

Les mesure ont été faites dans DT=0,25 m avec 0,14<Umf <0,50 cm/s, et 0,1< (u- uo)<0,30 m/s.

La hauteur d’unité de transfert fut : HOK=0,9(Umf /0,2)1,25 soit 0,9m pour Umf=0,2 cm/s

L’expansion du lit (h/ho-1)=(u- uo)/UBX peut s’écrire (h-ho)/(u- uo)=ho/UBX = temps de séjour des

bulles dans le lit. Ainsi UBX est égal à la vitesse de glissement des bulles par rapport à la phase dense. Pour

0,14<Umf <0,50 cm/s, l’expérience a donné UBX=0,88(Umf/0,2)0,36 soit 0,88 m/s pour Umf =0,2cm/s .

La tension interfaciale des bulles étant nulle on peut supposer, qu’elles suivent la loi de Taylor

(utilisé par Davidson et Harrison (1963) dans leur modèle mécanistique basé uniquement sur le diamètre des bulles) qui donne

pour la vitesse de glissement : UR=(2gDBM)0,50. En écrivant UBX=UR on obtient : DBM=0,157(Umf/0,2)0,72

Ainsi, aux valeurs Umf de 0,08- 0,10 - 0,2 - 0,4 cm/s correspondent DBM de 8 – 9,5 -15,7 et 26 cms.

Ceci peut suggérer d’exprimer les relations en fonction de DBM et non de Umf . Mais

Expérimentalement, pour les lits à particules fines, DBM n’est pratiquement pas mesurable.

La tension interfaciale étant nulle, DBM n’est fonction que de la viscosité de la phase dense. Le

calcul du nombre de Reynolds doit conduire à une valeur constante indépendant de Umf,. Pour

Umf<1,5cm/s la viscosité mesurés est en stokes: d/p=0,5(Umf/0,2) soit 0,5 stokes pour Umf=0,2 cm/s.

Avec UBX=0,88(Umf/0,2)0,36 et DBM=0,157(Umf/0,2)0,72 issu du régime de Taylor on trouve Re=1300

3-4 Les lits sans bulles. Ce sont des lits à grosses particules dont la vitesse minimum de

fluidisation (>50cm/s ) est supérieure à la vitesse naturelle des bulles à leur formation qui de ce fait ne se

forment pas.

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4-HISTORIQUE DU DEVELOPPEMENT INDUSTRIEL

Nous n'en donnerons qu'un aperçu historique très succinct. Des descriptions détaillées de

beaucoup de procédés étant disponibles dans les ouvrages de Zenz et Othmer (1960) et Kunii et

Levenspiel (1993).

En 1922 un brevet pour gazéifier du charbon en lit fluidisé est déposé en Allemagne. Il est

appliqué en 1927 pour produire des gaz de synthèse destinés à l'industrie chimique (Procédé Winckler).

Les particules ont 3mm de diamètre et le lit 1m de haut.

En 1930 Houdry met au point un procédé en lit fixe de particules de 3mm de diamètre de

craquage catalytique de brut de pétrole en essence légère.

En 1940 Lewis, professeur au M.T.I. conseille à Esso de le perfectionner en mettant le catalyseur

en suspension sous la forme de particules de 80 microns. Sur cette base Esso élabore un procédé continu à

deux réacteurs fluidisés (un pour le craquage du brut et l'autre pour régénérer le catalyseur).

En 1942 démarrage d’une première unité. En 1945, c’est 35 unités qui étaient exploitées. Les

couches fluidisées ont 5 à 10m de haut et plusieurs mètres de diamètre. La vitesse des gaz est de l'ordre de

0,50m/s et des cyclones arrêtent et recyclent les particules entraînées.

En 1945 Carlsmith et Johnson de Esso ont décrit le déroulement de l’élaboration des premières

unités. Ont été utilisés : un appareil de laboratoire, deux pilotes et deux maquettes. Le laboratoire

établissait la chimie, Les pilotes déterminaient les conditions pour la reproduire, préparaient des

échantillons conséquents pour les essais d’application et fournissaient les données techniques pour la

construction d’une unité d’exploitation. L’une des maquettes servait à étudier les circulations du

catalyseur et à former le personnel. L’autre examinait les aptitudes à la fluidisation d’un catalyseur en

fonction de sa granulométrie. Dans le premier atelier l’essentiel du catalyseur sortait du réacteur (de 5m de

diamètre) de craquage par les cyclones. Dans le deuxième c’était par déversoir. Le tout fut réalisé en 2ans.

En 1947 Dorr-Oliver démarre une première unité de grillage de minerai (arsénopyrite) au

Canada. Puis ce sont les fours rotatifs de grillage de pyrite dans les ateliers de production d'acide

sulfurique qui sont, en Allemagne, à partir de 1950 remplacés par des lits fluidisés. D'autres applications

de même nature suivent : calcination, séchage,......Dans tous ces procédés les particules sont grossières

(de 0,1 à plusieurs mm de diamètre) et les hauteurs des lits sont inférieures à 2 mètres. Au dessus les

bulles de gaz qui se forment au bas du lit deviennent énormes et engendrent de violentes vibrations sans

que soit amélioré les taux de transformation des réactifs gazeux.

Ce n'est que vers 1960 que la technique des lits fluidisés à particules fines de craquage

catalytique de l'industrie pétrolière est adaptée aux réactions catalytiques de l'industrie chimique. Ceci est

imputable aux faits que les performances exigées en taux de transformation étaient, en chimie, beaucoup

plus élevées et que les capacités demandées étaient beaucoup plus faibles. Ces dernières ne justifiaient

pas les risques et les coûts de l'extrapolation en lit fluidisé. Extrapolation qui exigeait un pilote de 0,5m de

diamètre et de l’ordre de 10m de haut, exploitable uniquement sur un site industriel. Et ce, sans aucune

certitude sur le succès final. Les lits fixes constitués d’une série de tubes parallèles, étaient

d’extrapolation très simple, (mais d'exploitation moins aisée) et sans risque pour les capacités demandées

avant 1950. Entre 1960 et 1975 ont été développées, en lits fluidisés, les productions d'anhydride

phtalique (naphtalène + air), de nitrile acrylique (propylène + ammoniac), de dichloréthane (éthylène

+acide chlorhydrique +air). Dans ces procédés les particules sont fines (<70 microns), la vitesse des gaz

de 0,3 à 0,5 et même 0,7m/s, la hauteur des couches fluidisées de 6 à 14m et les taux de transformation

par passe >99%. La superposition de problèmes de transfert et de chimie a exigée, pour la mise au point

de leurs catalyseurs, des pilotes de 0,50m de diamètre et de l'ordre de 10m de haut de lit afin de pouvoir

considérer qu'une extrapolation à hauteur de lit constante était valable. Les études effectuées depuis dont

il a été en parti question ci-dessus proposent une méthode pour, en laboratoire, réunir les données

nécessaires pour concevoir un atelier industriel

.

5 CALCUL D’UN LIT INDUSTRIEL ET DE SA SIMULATION AU LABORATOIRE

5-1 Données nécessaires pour les calculs :

Le tableau donné ci-dessous rassemble les principales données nécessaires pour calculer les

caractéristiques d’un atelier existant ou souhaité et pour en effectuer une simulation au laboratoire.

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5-2 Calcul d’un lit industriel

L'évolution d'un système réactionnel, peut, en général, être suivie par la disparition de l'un de ses

réactifs qu’il est souvent possible d’exprimer comme une évolution du premier ordre. Nous nous

placerons dans cette hypothèse et imaginons le très performant lit fluidisé catalytique suivant.

Soit ho=6 m, la hauteur du lit mesurée en hauteur de phase dense, hT = 20 m, sa hauteur totale,

(U-Uo) = 0,5 m/s, la vitesse du gaz, R = 0,995 la taux de transformation du gaz à volume constant, avec

une reaction du premier ordre de constante cinétique ko = 1,25 s-1.

Calcul de la hauteur de l’unité réactionnelle HOR et du nombre NOR d’unités réactionnelles.

HOR = (U-Uo)/ko= 0,5/1,25 = 0,4 m d'où NOR = ho/HOR =6/0,4= 15.

Calcul de la hauteur d’unité de transfert HOK, de son nombre NOK et de Umf

L'avancement de la réaction est donné par la relation : LN 1/(1-R) = ho/(HOR+HOK). Avec

R = 0,995, ho = 6m et HOR = 0,4m on obtient : HOK = 0,75m et NOK = 8. Comme HOK = 0,9/(Umf/0,2)1,25

on en déduit Umf = 0,173 cm/s. La valeur de Umf de comportement étant maintenant connue toutes les

propriétés sont calculables et, pourront être définies, les conditions de simulation en laboratoire.

Calcul de la hauteur de l’unité de mélange HOE et son nombre NOE

Le lit est à bulles libres. Donc NOE est donné par : NOE/NOK = 1,25((U-Uo)/0,1)(Umf/0,2). Avec

Umf = 0,173cm/s et U-Uo = 0,5 m/s on obtient : NOE/NOK = HOK/HOE = 5,3

Comme HOK = 0,75 m et NOK = 8, on a : HOE = 0,14 et NOE = 42.

Calcul des valeurs de UBX, h, Uo, , et ho/hmf,

En appliquant les relations du tableau), on obtient :

UBX = 0,83m/s Uo=0,27cm/s ho/hmf = 1,06 h = 9,6m = 0,5.

Calcul du temps de séjour total T des réactifs

T # (hT-mf.hmf)/U avec mf = 0,5 on obtient : T = 34 s

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Effet d’un échangeur industriel qui serait immergé dans le lit: Il été observé en maquette que

pour des tubes verticaux de 80 mm et de 6 m de haut disposés en maille carrée de 165 mm, les valeurs de.

NOK n’étaient pas modifié pour les particules fines utilisées dans les lits fluidisés catalytiques. Quad à .

NOR, il n’est diminué que de la fraction volumique du lit occupé par l'échangeur (environ 20%).

Si ho n’est pas connue : prendre la hauteur du lit au repos majorée de 5 à 10%

.5-3 Simulation au laboratoire d'un réacteur industriel

Pour couvrir toutes les situations les deux réacteurs doivent offrir aux réactifs le même nombre

d'unités de transfert, de réaction, de mélange et le même temps de séjour total. Examinons si ceci est

réalisable avec un appareil de laboratoire de DT = 0,05m pistonnant, dont les caractéristiques seront

repérées avec l'exposant +. L'atelier industriel choisi est celui décrit ci-dessus.

- .Égalités des nombres d'unités de transfert : NOK = NOK+.

Cette condition entraîne : ho+/ho = HOK

+/HOK avec HOK = 0,75 m et ho = 6 m.

La relation: DT/HOK+= 0,23 permet de déduire : HOK

+= 0,22 m et ho+= 1,74 m.

La condition : NOK = NOK+ impose la quantité de catalyseur mais pas Umf.

. - Égalités des nombres d'unités de réaction : NOR = NOR+

Cette condition entraîne : koho/(U-Uo) = ko+ho

+/(U-Uo)+.

Si on utilise le même catalyseur (ko+ = ko) on obtient pour (U-Uo) = 0,5 m/s : (U-Uo)+= 0,145 m/s

La condition de validité : (U-Uo)+ > 0,12(gDT)0,5 est : (U-Uo)+ > 0,084. Elle est respectée.

La condition : NOR = NOR+ impose (U-Uo)+.

. - Égalités des temps de séjour : T = T+

On obtient : hT+ = 5,80 m

. - Égalités des nombres d'unités de mélange : NOE+ = NOE.

Les relations du tableau conduisent pour NOE+ = NOE. à la relation :

Umf+/Umf = (1,25/3,3)(DT

+ /0,1)[(U-Uo)/(U-Uo)+].

En lui associant NOR = NOR+ et les relations relatives aux valeurs de HOK du tableau on obtient :

Umf+/Umf = 0,783 (Umf /0,2)1,25(ko/ko

+).

Pour Umf = 0,173 cm/s (sa valeur dans l’atelier industriel): NOE+ = NOE ,exige : Umf

+ /Umf = 0,64 (ko/ko+).

- Si on choisit : ko+ = ko on a : Umf

+ = 0,64Umf pour tous les lits pistonnant utilisé.

Réaliser un catalyseur dont la valeur de Umf de comportement est inférieure à la valeur fixée comme

nécessaire pour une performance souhaitée est contraignant. Surtout si le catalyseur a tendance à être

collant. C'est aussi, à priori, se limiter dans la recherche des performances maxima.

- Si on prend : Umf+ = Umf = 0,173cm/s on a ko

+ = 0,64ko. La condition NOR = NOR+ doit être

revue : ho reste le même,(1,7m) mais (U-Uo) s'abaisse de 0,14m/s à 0,09m/s et hT de 5,8m à 4m. Notons

que l'étude d'un catalyseur conduit toujours à examiner plusieurs valeurs de ko.

La condition NOE = NOE+ impose Umf ou ko/ko

+.

- Pour conclure sur la simulation : Elle est possible même pour les systèmes réactionnels les

plus complexes. Dans ce dernier cas, elle est très contraignante sur le plan expérimental. Avec

DT = 0,05m et ko+ = ko il faut ho

+ = 1,74m, (U-Uo)+ = 0,14 m/s, hT = 5,8 m et Umf+ /Umf = 0,64.

Ceci acquis nous allons essayer d'élaborer une stratégie expérimentale pour effectuer des extrapolations

ou des améliorations de catalyseurs à partir de données de laboratoire.

Nous avions au sujet de la simulation fait une publication en 1985 au congrès de Toulouse. Nous

en redonnons un accès direct avec le lien suivant :

http://roger.botton.pagesperso-orange.fr/1985CEF-Toulouse-Simulation150.pdf (on y notera que le modèle qui convient aux lits de laboratoire n’est pas de type bulle mais de type film tombant)

5-4 Stratégie suggérée pour une extrapolation ou l'amélioration d'un catalyseur.

La difficulté est fonction de la complexité du système réactionnel concerné.

- Si toutes les réactions sont catalytiques, la conservation du temps de séjour total est inutile.

- Si la réaction est simple (un seul chemin réactionnel est possible), il faut s'assurer que le

catalyseur est suffisamment actif (ko>1s-1) et apte à donner un bon contact gaz-solide dans une unité

industrielle. Un appareil de diamètre DT = 0,02 m suffit pour les mises au point.

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- Si la réaction est complexe, il est proposé de considérer les conditions de simulation calculées

ci-dessus comme des valeurs limites. Il est suggéré de commencer les travaux avec une colonne de 0,02m

de diamètre et de 0,5 à 0,75 m de hauteur totale. Une telle colonne ne permet pas de voir les effets du

mélange. Mais elle permet de faire beaucoup d'expériences avec très peu de contraintes. Notons qu'avec

cette colonne il faudrait ho = 0,7 m pour, avec ko = 1,25s-1, obtenir une transformation à 99,5%.

Avec cet appareil, vu les faibles quantités de catalyseur et de réactifs nécessaires, il est facile de

prospecter tous les paramètres souhaités relatifs à la préparation du catalyseur et aux conditions

opératoires : hauteur du lit, vitesse des gaz, composition du mélange réactionnel... La hauteur de l'unité de

transfert HOK est, dans cet appareil, indépendante de Umf pour Umf<1,5 cm/s. Ceci permet d'étudier toutes

les performances chimiques du catalyseur (activité, sélectivité...) sans effets de mélange, avec des

catalyseurs dont la dimension des particules est choisie en raison de facilités de fabrication et de l'absence

d'entraînement notable à l'état fluidisé.

Il est souhaitable d'expérimenter en parallèle avec un réacteur à phase gaz parfaitement mélangée

et en contact parfait avec le catalyseur, du type panier tournant ou à turbine de mélange. Ceci en vue

d'améliorer les connaissances relatives à la chimie et d'établir les équations cinétiques.

Après l'étude du catalyseur du point de vue chimique, l'objectif sera de faire évoluer ses

propriétés physiques pour obtenir 0,08<Umf<0,2 cm/s (soit 0,3<HOK<1m) dans un lit industriel.

L'évolution doit être suivie en mesurant sur le catalyseur en opération une propriété physique reliée

précédemment à Umf avec un gaz et des poudres inertes. Les relations établies par Botton (2000) peuvent

être utilisées, à moins que l'expérimentateur établisse les siennes. Les domaines de sensibilité sont :.

. Chute de pression (avec DT = 0,02m) Umf> 0,5cm/s

. Fluctuation de pression 0,1<Umf< 1cm/s

. Viscosité 0,2<Umf< 1,5cm/s

. Expansion du lit 0,3<Umf< 1cm/s

. fréquence des bulles Umf< 0,25cm/s

La fréquence des bulles semble la plus aisée et la plus efficace. Une simple observation des

bulles, au sommet du lit, lorsqu’elles le quittent, avec un simple chronomètre comme appareil de mesure

est suffisante.

Nous sommes dans le domaine des particules fines. Pour diminuer Umf il faut en règle générale

diminuer les forces de cohésion entre les particules. Les méthodes classiques consistent à :

- Jouer sur la morphologie des grains pour limiter les effets de collage liés aux propriétés de la phase

active (très important lorsqu'elle est liquide).

- Ajouter des particules très fines (< 40micron jusqu’à 20%). Ces particules peuvent être selon les

circonstances des particules inertes, du catalyseur, des mélanges.

Ces études faites, on aura les données et outils nécessaires pour tester correctement, s'il y a lieu,

les effets du mélange dans un petit réacteur pilote de 0,07 m de diamètre (voir fig.2- 22). C'est la qualité

et le contenu des informations recueillies sur la chimie qui diront si cette expérimentation est nécessaire,

et si oui, quelle est la méthode la plus élégante pour la conduire.

Parallèlement on pourra utiliser le modèle de May, ramené à un seul paramètre (Umf ) pour

examiner les tendances qu'il suggère pour la chimie, si le système de réactions considéré est complexe.

Dans ce cadre, la connaissance des constantes cinétiques est précieuse, car elle permet de calculer en

détail les évolutions des compositions en fonction des conditions de marche (activité du catalyseur en

particulier...) donc de voir si le lit fluidisé convient comme réacteur.

-6- QUELQUES CONCLUSIONS IMPORTANTES suite aux TRAVAUX publiés de BOTTON (1999-2000)

- La simulation d'une unité industrielle par un appareil de laboratoire est possible sur le plan

de la chimie pour des systèmes de réactions complexes. Elle est dans ce cas contraignante.

- L'extrapolation avec des données de laboratoire est possible :

Si une seule évolution de la chimie est possible, un appareil de laboratoire de DT = 0,02 m suffit. Si le

mélange a une incidence sur la sélectivité, DT = 0,02 et DT = 0,07m sont nécessaires.

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Il a montré que, en fait, le comportement des lits fluidisés ne dépendait, que d’un paramètre la

vitesse minimum de fluidisation si elle est inférieure à 1,5 cm/sec et d’aucun si elle est supérieure. Et ce

malgré la très grande complexité pour définir les poudres utilisées. Il a montré aussi la possibilité de

simuler au laboratoire un lit industriel et d’éviter le pilote de 0,50 m de diamètre pour une extrapolation.

Ce dernier point ouvrant la technique des lits fluidisés catalytiques aux productions de faibles tonnages

pour lesquelles les frais d’une étude d’extrapolation en lit fluidisé n’étant pas envisageable on choisissait

la voie des lits fixes tubulaires ‘Exploitation moins aisée.

6 - ELEMENTS DEBIBLIOGRAPHIE

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Botton, R. (2000) Lits fluidisés pour l’industrie Chimique Extrapolation et amélioration.des catalyseurs

Deuxième partie : Stratégie n’utilisant que des expériences de laboratoire.

Troisième partie : Etudes Théoriques, réalités expérimentales, suggestions.

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7 - QUELQUES FIGURES

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