CHAPITRE 2 Caractérisation de la structure métallurgique...

CHAPITRE 2. STRUCTURE METALLURGIQUE ET PROPRIETES D'ELASTICITE

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CHAPITRE 2

Caractérisation de la structuremétallurgique et des propriétés

d’élasticité des soudures étudiées

2. CARACTÉRISATION DE LA STRUCTURE MÉTALLURGIQUE ET DES PROPRIÉTÉSD'ÉLASTICITÉ DES SOUDURES ÉTUDIÉES...........................................................................................53

2.1 PRÉSENTATION DES SOUDURES ÉTUDIÉES .....................................................................................................532.1.1 Soudures "académiques" à l'électrode enrobée....................................................................................532.1.2 Soudures industrielles à l'électrode enrobée.........................................................................................552.1.3 Soudure réalisée par procédé fil-flux....................................................................................................55

2.2 OBSERVATIONS MÉTALLOGRAPHIQUES .........................................................................................................562.2.1 Analyse macrographique ......................................................................................................................56

2.2.1.1 Mise en évidence de l’influence du procédé de soudage..................................................................................562.2.1.2 Mise en évidence de l'influence du plan de soudage (enchaînement des passes) .............................................61

2.2.2 Analyse micrographique .......................................................................................................................622.2.3 Conclusion ............................................................................................................................................63

2.3 DÉTERMINATION DES ORIENTATIONS CRISTALLOGRAPHIQUES : ANALYSE PAR DIFFRACTION DES RAYONS XET PAR EBSD (ELECTRON BACKSCATTERED DIFFRACTION) .......................................................................64

2.3.1 Définition de la texture cristalline ........................................................................................................642.3.2 Résultats ................................................................................................................................................65

2.3.2.1 Analyse des textures.........................................................................................................................................662.3.2.2 Analogie avec les observations métallographiques ..........................................................................................70

2.3.3 Analyse par EBSD sur la soudure industrielle réalisée à plat (D717D)...............................................722.3.3.1 Principe ............................................................................................................................................................722.3.3.2 Résultats...........................................................................................................................................................73

2.3.4 Analyses complémentaires sur la soudure industrielle réalisée en position plafond (D717F) .............742.3.4.1 Analyse en diffraction des RX pour différentes profondeurs ...........................................................................742.3.4.2 Analyse par EBSD ...........................................................................................................................................75

2.3.5 Conclusions...........................................................................................................................................772.4 DÉTERMINATION DES PROPRIÉTÉS D’ÉLASTICITÉ PAR MÉTHODES ULTRASONORES........................................77

2.4.1 Valeurs de constantes d'élasticité et de vitesses de phase données dans la littérature .........................782.4.2 Mesures de vitesses en transmission à incidence variable....................................................................81

2.4.2.1 Principe ............................................................................................................................................................822.4.2.2 Extension du processus d'optimisation pour l’analyse d’échantillons présentant une désorientation du repère

lié à la symétrie élastique ...................................................................................................................................842.4.2.3 Résultats pour l’étude du métal de base ...........................................................................................................862.4.2.4 Résultats pour l’étude des soudures .................................................................................................................89

2.4.3 Conclusion ............................................................................................................................................932.5 DESCRIPTION DES SOUDURES PAR ANALYSE D'IMAGES..................................................................................942.6 CONCLUSION.................................................................................................................................................96


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2. Caractérisation de la structure métallurgique et des propriétés d'élasticité des soudures étudiées

Ce chapitre a pour but de présenter les différentes soudures étudiées et de comparer lescaractéristiques des structures métallurgiques obtenues. Diverses techniques ont été mises enœuvre pour caractériser ces structures : observations métallographiques, diffraction des RX,EBSD, mesures de vitesses ultrasonores. On a cherché à évaluer les paramètres entrant encompte dans la théorie de la propagation des ondes ultrasonores dans les milieux anisotropes(constantes d'élasticité et orientation de la texture) et d'autre part de fournir, pour les souduresdont l'orientation des grains évolue, une description en domaines anisotropes réaliste etcompatible avec les codes de calcul.

2.1 Présentation des soudures étudiées

Les soudures étudiées ont été réalisées avec des procédés de soudage très différents, pourobtenir un large éventail de structures .

Les examens ont porté d'abord porté sur des soudures réalisées à l'électrode enrobée,technique largement utilisée pour la réalisation du circuit primaire des centrales nucléaires àréacteur à eau pressurisée. Pour ce procédé, nous distinguerons les deux soudures"académiques" réalisées spécialement pour l'étude et les maquettes représentatives dessoudures industrielles.

D'autre part, une soudure réalisée par un procédé sous flux de plus forte énergie a aussiété étudiée.

Le repère de référence pour la suite du document est celui indiqué sur la Figure 2.1.

Figure 2.1 : Repère de référence et termes liés à la soudure

2.1.1 Soudures "académiques" à l'électrode enrobée

Ces deux maquettes, référencées D703 et D704, ont été extraites de moules de soudure.Elles ont été réalisées à plat (soudure bout à bout en V) avec un matériau d'apport (acier AISI316L) dont la composition est donnée dans le Tableau 2.1. Les descriptions des procédés desoudage pour les deux blocs sont donnés dans le Tableau 2.2.

S = sens de soudage

V = sens vertical

T = sens traverssoudure

métal de basepeau externe

peau interne

passe de soudage délardage

cordon

bourrelet


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Tableau 2.1 : Composition du métal d’apport pour les soudures D703 et D704

Elément C Si Mn P S Cu Ni Cr Mo Co

Teneur en % 0.03 0.41 1.9 0.01 0.001 0.07 11.9 19.8 2.34 0.056

Remarque : pour cette composition du métal d’apport, on trouve un rapport Creq/Nieq égalà 1.65 caractéristique d'un mode de solidification FA (cf paragraphe 1.1.2.2).

Tableau 2.2 : Description des soudures académiques

Blocs D704 D703Acier AISI 316L AISI 316LDimensions (mm) * 150x50x50 150x50x50Procédé Electrode enrobée ∅ 4- machine

automatique ** - passes balayéesElectrode enrobée ∅ 4- machineautomatique **

Vitesse de soudage (mm/min) 160 *** 170 ***Energie de soudage(kJ/mm) ****

1.3 0.8

Largeur de passe (mm) 19 10* La première dimension est la largeur de soudure en peau externe, la seconde la largeur de soudure enpeau interne et la troisième la hauteur de soudure** Une machine automatique a été utilisée pour assurer une énergie de soudage constante, ce qui n’estpas le cas en soudage manuel classique.*** Vitesse de dépôt linéaire expérimentale. C’est une vitesse relative obtenue en faisant le rapport entrela longueur d’un cordon et le temps de soudage.**** Energie relative calculée d’après la relation (1.1)

Le soudage à l'électrode enrobée de faible diamètre est associée à une énergie de soudageet une pénétration des passes assez faible. La taille de la zone soudée a par ailleurs été choisiesuffisamment importante pour s'affranchir des effets des chanfreins sur la croissance desgrains, du moins dans la zone centrale. Ces diverses raisons doivent permettre d'obtenir àcoeur des structures avec des grains allongés et parallèles. Ces deux soudures ont été appelées"académiques" pour la suite du rapport, en opposition aux soudures industrielles présentant unvolume soudé plus faible.

Contrairement au bloc D704, la soudure D703 a été réalisée sans balayage de l’électrodeperpendiculairement au sens de soudage. Les changements de direction de croissanceprivilégiée des grains sont alors plus fréquents, le balayage permettant d’obtenir des passesplus plates et larges favorisant le développement d’une direction de croissance unique.

Les macrographies illustrant les différentes remarques ci-dessus sont données dans leparagraphe 2.2.1.1.


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2.1.2 Soudures industrielles à l'électrode enrobée

Ces maquettes ont été réalisées en respectant les spécifications utilisées pour la réalisationsur site de soudures en acier inoxydable du circuit primaire des réacteurs à eau pressurisée900 MW. Ces spécifications sont : première passe en TIG manuel, remplissage à l’électrodeenrobée (de diamètre 2.5 mm pour les premières passes à 5 mm pour les dernières) avec unacier 316L comme métal d'apport, cordon et bourrelet non arasés. Les dimensions des zonessoudées dans le plan (TV) sont environ : 40 mm de hauteur, 35 mm de largeur au niveau dubourrelet en peau externe et 5 mm de largeur au niveau du cordon en peau interne.

Le métal d’apport de l’électrode enrobée, type OK 63-25, a la composition indiquée dansle Tableau 2.3 (selon la norme AFNOR NF A 81-304).

Le métal de base est tiré d’une tôle laminée en acier inoxydable austénitique de type 316L(Dénomination AFNOR : Z2CND17-13)5.

Tableau 2.3 : Composition du métal d’apport pour les soudures du circuit primaire étudiées

Elément C Si Mn P S Ni Cr Mo

Teneur en % 0.03 0.5 1.6 0.016 0.01 12.5 19 2.3

Remarque : pour cette composition, on trouve un rapport Creq/Nieq égal à 1.55 toujourscaractéristique d’un mode de solidification FA (cf paragraphe 1.1.2.2).

Comme sur site la soudure est circonférencielle et son plan vertical, six maquettes ont étérealisées pour étudier l’influence de la position de soudage sur la structure de solidification :

• D717A, B, C et D: maquettes soudées en position à plat ;• D717E : maquette soudée en position verticale montante ;• D717F : maquette soudée en position plafond .

En ce qui concerne les soudures à plat, la structure finale est semblable à celle de laD704. Seule la forme plus étroite de la zone soudée induit une courbure plus rapide des grainsdu chanfrein vers le cœur (cf Figure 2.8 du paragraphe 2.2.1).

2.1.3 Soudure réalisée par procédé fil-flux

Cette maquette, référencée D496, est en fait un revêtement multicouches en acier 308L.Le diamètre du fil utilisé est de 3.2 mm. La vitesse de soudage est d'environ 500 mm/min etl'énergie de soudage de 1.9 kJ/mm.

5 Il s'agit de soudures entre deux composants de compositions voisines du métal d’apport. Lorsque la compositionde ce dernier est sensiblement différente de celle d’un des composants (exemple : acier austénitique sur acierferritique), la réalisation préalable sur le chanfrein d’un dépôt (appelé "beurrage") de composition intermédiaireest nécessaire. La soudure est alors appelée "liaison bimétallique". Ce type de soudure a été étudié dansdifférents articles [NOU 90] [AHM 98].


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Le procédé de soudage sous flux avec une forte énergie entraîne une pénétration despasses plus importante que les soudures précédentes. Une structure très hétérogène, c'est-à-dire avec de nombreux changements de la direction de croissance des grains, est alors obtenue(cf Figure 2.3).

2.2 Observations métallographiques

2.2.1 Analyse macrographique

L’intérêt de cette analyse est de révéler avec un bon contraste la structure colonnaire del’austénite, phase largement majoritaire dans la zone soudée. D’après Lin [LIN 87], chaquezone révélée en macrographie par un contraste particulier, correspondrait à un ensemble degrains présentant une orientation commune.

Deux types d’attaques chimiques ont été testés : attaque au perchlorure de fer saturé, à10 % en volume d’acide chlorhydrique concentré à 36 % et attaque à l’eau régale (un volumed’eau, un volume d’acide nitrique à 65 % et deux volumes d’acide chlorhydrique à 36 %).

L'attaque au perchlorure de fer révèle à la fois les passes et les grains colonnaires. De plusle contraste est faible. L’attaque à l’eau régale révèle principalement les grains colonnairesavec un fort contraste. Nous avons donc retenu cette dernière pour la suite de l'étude.

2.2.1.1 Mise en évidence de l’influence du procédé de soudage

Pour mettre en évidence l’influence du procédé de soudage, ou plus précisément del’énergie de soudage mise en jeu, une comparaison est effectuée entre les structures desdifférentes soudures multipasses. Les macrographies sont réalisées dans les plans (TV)et (SV) comme indiqués sur la Figure 2.2.

V

S

T

Plan decoupe (SV)

Plan decoupe (TV)

Figure 2.2 : Définition des deux plans de coupe pour les observations macrographiques


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Soudure D496 réalisée par procédé fil-flux :

Pour des géométries de joints soudés données, les structures de solidification sont à lafois dépendantes de la vitesse de soudage et de l’énergie de soudage apportée (cf chapitre 1).Dans le cas de la maquette D496, la forte énergie spécifique mise en jeu et la vitesse desoudage rapide (procédé de soudage fil-flux) ne vont pas favoriser la croissance colonnairedes grains (Figure 2.3). Cette maquette est caractérisée par des passes pénétrées et bombéesavec une structure en éventail. Le bas de passe se distingue par la présence de petits grainssans orientation préférentielle : on peut supposer que le gradient thermique est suffisammentélevé pour favoriser une croissance planaire. En haut du cordon, les grains sont de tailles plusimportantes et plus allongés à cause d'un gradient thermique plus faible et du phénomène decroissance sélective.

La soudure D496 peut alors être considérée comme un ensemble de passes de structurevoisine, même si certains grains colonnaires d'austénite se développent à travers deux ou troispasses.

Figure 2.3 : Macrographie de la soudure D496 dans le plan (TV)

Soudures académiques réalisées à l'électrode enrobée :

Dans le cas des soudures D703 et D704, le régime thermique (vitesse et énergie plusfaibles (Tableau 2.2)) favorise l’apparition de lignes de solidification marquées.

La soudure D703 sera caractérisée par des grains allongés se développant sur plusieurspasses avec une inclinaison des grains de 15 à 20° par rapport à l’axe V dans le plan (TV)(Figure 2.4). Cette orientation est principalement due au sens d'enchainement des passes (cfparagraphes 1.1.3.3 et 2.2.1.2). En ce qui concerne le bloc D704, l’ajout d’un balayage del’électrode perpendiculairement au sens de soudage résulte bien en une croissance colonnairedes grains plus développée et peu inclinée au centre (environ 5°) (Figure 2.5).

Les paramètres de soudage sont tels que les grains colonnaires sont faiblement inclinéspar rapport à la verticale dans le sens de soudage (inclinaison d'environ 3°) pour la soudure

1 cm

Passe de soudage


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D703 (Figure 2.6). Cette inclinaison est plus significative pour la soudure D704 (Figure 2.7).

Figure 2.4 : Macrographies de la maquette soudée D703 dans le plan (TV)

Figure 2.5 : Macrographies de la maquette soudée D704 dans le plan (TV)

Figure 2.6 : Macrographie de la maquettesoudée D703 dans le plan (SV)

Figure 2.7 : Macrographie de la maquettesoudée D704 dans le plan (SV)

1 cm1 cm

1 cmV

V

T

S

1 cm

V

VT

S


59

Soudures industrielles du circuit primaire réalisées à l'électrode enrobée :

Sur la Figure 2.8 qui est une macrographie d'une soudure industrielle réalisée en positionà plat (référence D717D) dans le plan (TV), on observe bien des grains colonnaires deplusieurs millimètres de long qui peuvent croître par épitaxie sur plusieurs passes. Lagéométrie plus étroite que celle des soudures types entraîne une variation progressive del’orientation des grains du chanfrein vers le cœur de la soudure.

Une observation dans le plan (SV) (voir Figure 2.9) révèle des grains colonnairesverticaux sauf pour la première passe en TIG manuel où les grains sont très fortement inclinésdans le sens de soudage. Cette solidification en grains colonnaires verticaux dans le plan (SV)est due à une vitesse de soudage inférieure à la vitesse limite de solidification (cas b) de laFigure 1.7).

Conformément aux cas rencontrés pour certaines soudures sur site, un bloc prélevé dansla maquette D717C a subi un traitement thermique d’hypertrempe (maintien à une températurede 1075 °C) . Ce traitement ne semble pas influer sur la structure finale du joint soudé. Eneffet, la comparaison entre les macrographies d'un échantillon avant et après hypertrempe n'arévélé aucune différence entre les morphologies des grains d'austénite. Seul le taux de ferriteévolue (cf annexe D), mais cette phase reste minoritaire dans les soudures en acier 316L.D'après la littérature, aucun effet notable de la concentration en ferrite sur la propagation desultrasons n'a d'ailleurs été constaté dans ces soudures [WHI 81].

Figure 2.8 : Macrographie de la maquetteD717D (position à plat) dans le plan (TV)

Figure 2.9 : Macrographie de la maquetteD717D (position à plat) dans le plan (SV)

Les soudures réalisées en positions verticale et plafond (respectivement D717E et D717F)présentent par contre des structures différentes :

- soudure D717E (soudage en position verticale montante) : une observation dans le plan(TV) ne révèle pas de grains colonnaires (Figure 2.10). Par contre, sur la Figure 2.11, lesgrains colonnaires sont inclinés d’environ 20° par rapport à l’axe V dans la direction desoudage. Un axe V’ parallèle à la direction de croissance des grains est défini : une

V

S

V

T

1 cm


60

macrographie dans le plan (TV’) apporte alors des informations complémentaires au plan decoupe (SV) quant à l’observation de la structure colonnaire dans cette soudure (Figure 2.12).

Cette inclinaison des grains dans le sens de soudage s’expliquerait à la fois par uneinclinaison de l’électrode, donc du flux thermique, mais aussi par un bain de fusion et desisothermes de solidifications plus plats favorisant la croissance des grains parallèlement ausens de soudage (cas a) de la Figure 1.7).

- soudure D717F (soudage en position plafond) : l’analyse est encore plus complexe carles observations macrographiques dans les plans (SV) et (TV) n’apportent aucunrenseignement sur une éventuelle direction de croissance commune aux grains d’austénite(Figure 2.13 et Figure 2.14). Il est alors impossible d’obtenir des informations sur la structureà partir d’une attaque macrographique dans deux plans de coupe simples de cette soudure.

D'autre part, le sens de soudage a été inversé en cours de réalisation à mi-profondeurenviron.

Figure 2.10 : Macrographie de la maquetteD717E (position montante) dans le plan (TV)

Figure 2.11 : Macrographie de la maquetteD717E (position montante) dans le plan (SV)

Figure 2.12 : Macrographie de la maquette D717E (position montante) dans le plan (TV')

V

T

V’T

1 cm

1 cm1 cm

V'

V

S


61

Figure 2.13 : Macrographie de la maquetteD717F (position plafond) dans le plan (TV)

Figure 2.14 : Macrographie de la maquetteD717F (position plafond) dans le plan (SV)

2.2.1.2 Mise en évidence de l'influence du plan de soudage (enchaînement des passes)

En examinant plus finement la structure de la soudure D717D soudée à plat (Figure 2.15),la présence de zones caractérisées par un changement brusque d'une passe à l'autre de ladirection de croissance des grains est mise en évidence (zone B). Ce phénomène peuts'expliquer par un changement dans l'enchaînement des passes 12, 13 et 14.

En effet, en haut de soudure, les passes (zone A), enchaînées de la gauche vers la droite,présentent une croissance unidirectionnelle des grains avec une inclinaison par rapport à laverticale. La direction du flux thermique est ici maintenue d'une couche à l'autre.

Par contre au niveau de la zone B, l'inversion de l'enchaînement des passes au niveau despasses 12 et 14 provoque un changement dans la direction de croissance privilégiée entre lespasses 16 et 17 (le centre de la passe 16 adopte l'inclinaison de la passe 14 alors que larefusion par la passe suivante provoque une croissance dans une direction différente). Lacroissance est toujours régie par le phénomène d'épitaxie mais ce sont des branchessecondaires des dendrites qui sont désormais plus favorablement orientées par rapport au fluxthermique.

VT

VS1

1 cm 1 cm

S1

S2

S2


62

22

10

23 24 25

18 19 20 21

1516 17

1314 12

11

Figure 2.15 : Enchaînement des passes pour la maquette D717D

La répartition des passes influe sur l'inclinaison des grains par rapport à la verticale dansle plan d'incidence. Cette inclinaison, selon son orientation, influera beaucoup à la fois sur ladéviation du faisceau ultrasonore mais aussi sur l'atténuation des signaux.

En résumé, il est important de connaître non seulement le procédé de soudage utilisé maisaussi le descriptif du mode opératoire de soudage pour comprendre l'évolution de la structureau sein d'une zone soudée.

D'ailleurs les différentes maquettes en position à plat des soudures industrielles du circuitprimaire (D717A à D), réalisées par un même soudeur mais à des époques différentes, neprésentent pas des structures parfaitement identiques à cause d'enchaînements de passesdifférents.

2.2.2 Analyse micrographique

L'intérêt de cette analyse est de révéler la structure à l'échelle du grain. Malheureusement,l'ensemble des attaques testées (attaque à l'acide oxalyque à 10%, attaques colorantes...) n'apas permis de révéler les joints de grain d'austénite. En effet, c'est la ferrite résiduelle, présentedans ces aciers, qui est attaquée préférentiellement.

Un réseau de ferrite vermiculaire formé après solidification et transformation à l'étatsolide est bien mis en évidence, comme on pouvait le prévoir pour cette nuance d'acier et cemode de solidification (cf Figure 1.4). La teneur moyenne en ferrite ou FN (Ferrite Number)dans la zone soudée pour l'ensemble des soudures étudiées a d’ailleurs été évaluée(cf annexe D).

Sur la Figure 2.16, une micrographie de la maquette D717D dans le plan (TV) révèlecomme prévu une texture morphologique marquée de la ferrite. Une autre micrographie prise

Zone A : continuité de ladirection du flux thermique

Passe 19 Passe 20

Zone B : changement de directiondu flux thermique

0.5 cm


63

dans le plan (ST) (Figure 2.17) révèle le caractère aléatoire de l'orientation de la ferrite dans ceplan. Cette constatation semblerait indiquer une isotropie des propriétés d'élasticité dans leplan (ST).

Figure 2.16 : Micrographie dans le plan (TV) Figure 2.17 : Micrographie dans le plan (ST)

L'analyse micrographique n'a pas été poursuivie plus en avant puisque, d'une part, noussupposons que le comportement des ultrasons ne va être affecté que par la phase austénitiquequi est largement majoritaire et que d'autre part, nous souhaitons décrire la structure à uneéchelle macroscopique (cf paragraphe 2.5). De plus, l'étude ne peut se restreindre à uneanalyse de la ferrite résiduelle puisque les relations liant les textures de la ferrite et del'austénite ne sont pas clairement établies (cf annexe A).

2.2.3 Conclusion

Pour l'ensemble des soudures réalisées par un procédé mettant en jeu une faible énergiede soudage, le phénomène d'épitaxie entraîne bien l'apparition de grains colonnaires englobantplusieurs passes et orientés selon une direction de croissance privilégiée.

Nous confirmons d'autre part que chaque paramètre de soudage (énergie et position desoudage, géométrie de la soudure, séquence d'enchaînement des passes...) a une influence surla structure métallurgique finale d'une soudure.

Pour l'ensemble des soudures réalisées à l'électrode enrobée, mise à part la soudureindustrielle en position plafond, des observations macrographiques après attaque à l'eau régalepermettent de révéler la structure colonnaire des grains. La texture morphologique peut alorsêtre entièrement caractérisée à partir d'observations dans deux plans de coupecomplémentaires. Cette étude sera abordée dans le paragraphe 2.5.

100 µm 50 µm


64

2.3 Détermination des orientations cristallographiques : Analysepar diffraction des Rayons X et par EBSD (ElectronBackScattered Diffraction)

Le but de l'analyse par diffraction des Rayons X (RX) est de s'assurer que la texturemorphologique des plages colonnaires d'austénite observées en macrographie est reliée à leurtexture cristallographique. Il faut notamment vérifier que l'axe d'élongation des grains estparallèle à une direction cristallographique <100> comme indiqué dans la littérature [BAI 76][ALL 83] [BOU 00].

Nous chercherons d'autre part à déterminer comment sont orientés les axes et plans desymétrie et quelle symétrie polycristalline peut être associée aux textures mises en évidence.

Dans ce but, une campagne d'essais a été menée sur des échantillons (dimensions30*24*3 mm3) prélevés dans des zones avec une direction d'élongation commune à tous lesgrains.

La littérature fait état d'études qui montrent que la diffraction des neutrons (mesures entransmission dans des cubes d'environ 1 cm de côté) est mieux adaptée que les RX pour detels matériaux présentant des grains aussi grossiers [PLU 97]. En effet, le moyennage endiffraction des RX serait alors réalisé sur un trop faible nombre de grains et les mesuresseraient quasi-inexploitables, alors que l’analyse volumique par diffraction des neutronspermet une meilleure statistique sur la texture.

Dans notre étude, cependant, les mesures sont exploitables et permettent de conclurequant à l'orientation préférentielle des grains d'austénite. Ceci est sans doute dû à une largeurdes grains plus faibles que celle des grains étudiés précédemment, voire aussi à une meilleurehomogénéité de la structure.

2.3.1 Définition de la texture cristalline

Un matériau polycristallin présente une texture cristalline lorsque ses grains n'ont pas uneorientation cristallographique parfaitement aléatoire. Caractériser la texture d'un matériaurevient à déterminer la distribution de ses orientations cristallographiques.

La texture est complètement décrite par une fonction mathématique appelée Fonction deDistribution des Orientations Cristallines (FDOC). Cette fonction, f(g), est définie par[BUN 82] :

f gg

V g

V( ) *

( )=

1

∆∆ ( 2.1)

avec g : orientation cristallographique ;

V : volume total de l'échantillon ;

∆V(g) : volume de cristallites dont l'orientation est comprise entre g et ∆g.


65

ϕ1 : rotation autour de Z

φ : rotation autour de X'

ϕ2 : rotation autour de [001]

L'orientation g est définie par trois angles de rotation ϕ1, φ, ϕ2 appelés angles d'Euler quipermettent de passer du repère lié à l'échantillon (X,Y,Z) au repère lié aux cristallites([100],[010],[001]) (Figure 2.18). Dans l'espace dit d'Euler, ces angles sont les coordonnéescartésiennes de g qui est alors représenté par un point. La fonction f(g) est quant à ellecouramment représentée sous la forme de surfaces iso-densité.

φφφφ

ϕϕϕϕ1111

ϕϕϕϕ2222

ϕϕϕϕ2222

ϕϕϕϕ2222

ϕϕϕϕ1111

ϕϕϕϕ1111

φφφφ

φφφφ

[001]

[100]

[010]

Z

Y

X

Y'

Y''

X'

Figure 2.18 : Définition des angles d'Euler ϕ1, φ et ϕ2 (définition dite de Bunge)

Les FDOC sont calculées à partir de données expérimentales, les figures de pôles,obtenues par diffractométrie. Le principe de la mesure est indiqué en Annexe E. La méthodede calcul employée est dite de décomposition en fonctions harmoniques sphériques.

Remarque : Une autre définition, dite de Roe, existe pour les angles d’Euler représentésalors par les symboles ψ, θ et φ. Les première et troisième rotations restent inchangées parrapport à la première définition, par contre la seconde rotation se fait autour de Y’ et nonautour de X’.

2.3.2 Résultats

L'analyse a porté sur l'ensemble des soudures, mise à part la maquette D496 pour laquelleles observations métallographiques révèlent une structure avec de nombreux changements dela direction de croissance des grains.

Les mesures ont été effectuées sur le diffractomètre Siemens D500 du département Etudedes Matériaux de la Division Recherche et Développement d’EDF.

Les échantillons sont prélevés parallèlement au plan (ST), en coeur de soudure dans unezone où les grains sont supposés présenter un axe d'élongation commun. En complément, unéchantillon a été prélevé parallèlement à un des chanfreins de la soudure D717D (réf. D717Dchanfrein : cf Figure 2.19). La texture cristallographique globale est alors mise en évidencepour une surface d'environ 20*20 mm2. Il est à noter que les axes X et Y de la Figure 2.18correspondent respectivement au sens de soudage S et au sens travers T pour les échantillonsprélevés à coeur.


66

Figure 2.19 : Macrographie de la soudure D717D dans le plan (TV) et schéma de prélèvementdes échantillons pour l'analyse en diffraction des RX et en EBSD

2.3.2.1 Analyse des textures

Les figures de pôles associées aux plans {200}, {111} et {220} pour l’échantillon prélevéà cœur du bloc D717D et la figure de pôles associée au plan {200} pour l’échantillon prélevédans le chanfrein du même bloc sont respectivement données Figure 2.20 à Figure 2.23.

Les figures de pôles {200} pour les échantillons prélevés dans les autres soudures del’étude sont présentées en Annexe F.

Directions desgrainscolonnairesdans leséchantillons

D717D coeur

D717Dchanfrein

0,5 cm

T

Zoneanalysée enEBSD

V

S


67

Figure 2.20 : D717D coeur - Figure de pôles{200} - Axe [001] incliné de 10° dans le senstravers

Figure 2.21 : D717D coeur - Figure de pôles{111}

Figure 2.22 : D717D coeur - Figure de pôles{220}

Figure 2.23 : D717D chanfrein - Figure depôles {200} - Axe [001] incliné de 40° dansle sens travers

Un exemple de représentation de la FDOC, calculée à partir des figures de pôles, estdonnée Figure 2.24 sous forme de coupes selon l'angle ϕ1 de 0 à 90° par pas constant de 15°(le pas de discrétisation des autres coupes est de 6° pour φ et 6° pour ϕ2). Nous associons à lavaleur maximale de la FDOC (notée Fmax) les valeurs des angles d'Euler notées ϕ1Max, φMax etϕ2Max. Nous relevons dans le Tableau 2.4 les valeurs de ces quatre paramètres pour l'ensembledes soudures étudiées. Nous indiquons par ailleurs une deuxième valeur de la FDOC, notéeFMin, obtenue en gardant ϕ1 égal à ϕ1Max et φ égal à φMax mais en faisant varier cette fois-ci lavaleur de ϕ2.

Il est à noter que la précision sur les valeurs des angles est liée au pas de discrétisation.

Niveaux :

158

1240

X

Y

Niveaux :

158

1216

X

Y

Niveaux :

158

X

Y

Niveaux :

158

X

Y


68

Figure 2.24 : Echantillon D717D coeur - Coupes de la FDOC selon ϕ1 - pas de 15°Valeur maximale pour ϕ1 = 0°, φ = 12°, ϕ2 = 84°

Tableau 2.4 : Valeurs maximales des FDOC et angles d'Euler associés

Soudures académiques ϕϕϕϕ1Max φφφφMax ϕϕϕϕ2Max FMax FMin

D703 0 24 6 65 13D704 285 6 108 79 45

Soudures industrielles ϕϕϕϕ1Max φφφφMax ϕϕϕϕ2Max FMax FMin

D717D coeur 0 12 84 61 30D717D chanfrein 0 48 84 31 11D717F 30 48 0 35 14

Niveaux d’amplitude de la FDOC :

φφφφ

ϕϕϕϕ2222

90

90

248

122040


69

A première vue, l'ensemble des soudures présente des textures de fibres qui sontcaractérisées par un axe cristallographique <100> commun à l'ensemble des grains d'austénite(axe de fibre), les autres axes cristallographiques étant répartis aléatoirement autour de l'axede fibre sur la figure de pôles {200}. Ce phénomène se traduit par une forte densité dans unedirection et par un anneau d'isodensité dans des directions perpendiculaires à cette dernière.

En réalité, la différence entre les valeurs de Fmax et Fmin montre que les orientations ayanten commun l’axe de fibre n'ont pas la même probabilité d'être présentes dans le matériaupolycristallin. Deux renforcements selon deux directions perpendiculaires à l'axe de fibre sontainsi visibles sur la représentation de la FDOC (Figure 2.24). Nous sommes alors en présenced'une pseudo-fibre. Cette observation est en conformité avec une étude antérieure sur latexture de soudures austénitiques analysée en diffraction des neutrons [BOU 00].

Une rotation définie par ϕ1Max, φMax et ϕ2Max permet de faire coïncider le repère du tracédes figures de pôles avec l'axe de fibre et les deux renforcements. Les figures de pôlesdeviennent alors centro-symétriques avec trois plans de symétrie. Le matériau est alorscaractérisé par une symétrie orthotrope dont le tenseur d'élasticité est défini par neufconstantes d'élasticité indépendantes (cf paragraphe 1.2.3). Des études ultrasonores sur dessoudures austénitiques avaient déjà mis en évidence une telle symétrie [ADL 80] [DEL 86].

Remarque : si les soudures présentaient une texture de fibres parfaite, elles seraient alorscaractérisées par une symétrie macroscopique isotrope transverse. Cette hypothèsesimplificatrice a été adoptée dans certaines études antérieures [ALL 83] [LED 85] [OGI 92].

D'autre part, nous tirons des valeurs du Tableau 2.4 les conclusions suivantes :

- la soudure D704 présente la texture la plus marquée (valeur de FMax maximale), ce quis’explique par les conditions de soudage choisies pour favoriser l'homogénéité de la structureavec une direction de croissance commune à tous les grains;

- les soudures industrielles du circuit primaire présentent des valeurs de FMax plus faibles,notamment l'échantillon prélevé parallèlement au chanfrein car l'orientation n'est pasforcément homogène sur toute la hauteur de la soudure. D’autre part pour ce dernier, on auraitpu s'attendre à un axe de fibres parallèle à l'axe de Z puisque les grains croissentthéoriquement perpendiculairement au chanfrein. La valeur de φ trouvée égale à 48° et non à0° montre en fait que l'orientation des grains évolue très vite au sein de cette zone.

- pour les soudures D717D et D703, aux précisions du calcul près, les valeurs des anglesd'Euler (ϕ1 = 0, φ non nul et ϕ2 proches de 0 ou 90°) indiquent que le passage du repère del'échantillon au repère principal du matériau ( 1

rx , 2

rx , 3

rx ) se fait par une simple rotation autour

de l'axe X (confondu avec l'axe de soudage S). Le plan (YZ) (équivalent au plan (TV)) seraitdonc en première approximation plan de symétrie du matériau ;

- la soudure D704 possède un axe principal de symétrie quasiment parallèle à l'axevertical V. Par contre le plan (TV) n'est plus un plan de symétrie du matériau.

Toutefois, cette soudure présentant la texture de fibre la plus marquée, on peut supposerque cette rotation autour de l'axe V aura peu d'influence sur la propagation des ultrasons. Cettedernière sera surtout perturbée par une légère désorientation de l'axe de fibre par rapport àl'axe V ;


70

- dans le cas de la soudure D717F, ϕ1 et φ sont tous les deux quelconques. Contrairementaux autres soudures, aucun des plans (ST), (SV) et (TV) ne sera plan principal du milieu ;

- pour l'ensemble des soudures, à l'exception de la maquette D704, ϕ2 est proche soit de0° ou soit de 90°. L'orientation des grains par rapport au repère lié aux échantillons peut doncêtre entièrement décrite à partir de deux rotations d'angles ϕ1 et φ.

L'analyse de l'échantillon prélevé dans la soudure D717E révèle un axe de fibre selon unedirection cristallographique <100> incliné d'environ 20° dans le sens de soudage (cf FigureF.1 en annexe F). Ceci est conforme avec une analyse similaire réalisée par Baikie [BAI 76].Par ailleurs, la FDOC révèle la présence de quatre renforcements au lieu de deux commeprécédemment. Cette observation est a priori liée à une erreur dans le plan de prélèvement del'échantillon qui conduirait à une inhomogénéité de la structure.

Le plan (TV) est généralement le plan d'incidence lors d'un contrôle ultrasonore. Le faitque pour certaines soudures (D704, D717E et D717F), il ne soit plus un plan de symétrie apour conséquence que les calculs de propagation ultrasonore doivent, en toute rigueur, êtretraités par un modèle 3D et non par un modèle 2D. A cause notamment de l'inclinaison del'axe de fibre dans le sens de soudage, le faisceau ultrasonore risque d'être dévié hors du pland'incidence (cf paragraphe 1.2 sur la théorie de la propagation des ultrasons dans les milieuxanisotropes).

2.3.2.2 Analogie avec les observations métallographiques

Il reste à vérifier que l'axe d'élongation des grains colonnaires d'austénite, visibles sur desobservations métallographiques dans des plans de coupe adéquats, est bien confondue avecl'axe de fibre <100> .

En fait, les observations métallographiques révèlent des coupes des grains colonnairesdans des plans spécifiques. En assimilant les grains colonnaires à des ellipses, il est démontréque le grand axe de la projection d’une ellipse dans un plan quelconque est aussi la projectiondu grand axe de l’ellipse (ou axe d’élongation des grains).

Dans le Tableau 2.5, les inclinaisons des grains colonnaires mesurées par analysed'images sur observations métallographiques (cf paragraphe 5) sont indiquées pour l'ensembledes soudures. Dans les plans de coupe (TV) et (SV), ces inclinaisons sont définies par rapportà l'axe Z respectivement par les angles β et ω (voir Figure 2.25).


71

S

Vβ Grand axe de la

coupe d’un graincolonnaire dans leplan (SV)

T

Vω Grand axe de la

coupe d’un graincolonnaire dansle plan (TV)

Figure 2.25 : Définition des angles β et ω

Nous indiquons aussi, en fonction des mêmes angles, la direction de l'axecristallographique <100> donnant la valeur de densité de pôles la plus élevée sur les figures depôles recalculées.

Tableau 2.5 : Orientations des grains colonnaires mesurées par analyse d'images et pardiffraction des RX

Diffraction RX Analyse d'imagesSoudures ω β ω βD703 -22 3 -15 3D704 3 -9,5 4 -6D717D (coeur) -10 -2 -10 0D717D (chanfrein) -42,5 2 -45 à -55 0D717E -7,5 24,5 -2,5 18D717F -30 39 / /

Les valeurs obtenues montrent bien qu'il y a pour l'ensemble des soudures une bonnecorrélation entre la texture morphologique des grains et un des axes cristallographiques<100>. En effet, les écarts entre les angles déterminés par les deux méthodes sont faibles(écart d'angle de 7° maximum).

L'analyse de la soudure D717F (soudure industrielle en position plafond) est toutefoisplus complexe. En effet, l'analyse cristallographique révèle une texture qui n'était pas visiblesur les macrographies. Seules des analyses cristallographiques complémentaires sur d’autreséchantillons pourront apporter des renseignements sur l'évolution de la texture au sein de lasoudure (cf paragraphe 2.3.4).


72

2.3.3 Analyse par EBSD sur la soudure industrielle réalisée à plat (D717D)

2.3.3.1 Principe

Le principe [ENG 92] est d'analyser dans un MEB la surface d'un échantillon en indexant,point par point, les lignes de diffraction des électrons rétrodiffusés ou diagrammes de Kikuchi.Cette technique permet alors de remonter très localement aux orientations cristallographiquesau sein du matériau.

Pour obtenir ces figures de diffraction, la surface de l'échantillon est bombardée par unfaisceau d'électrons, incliné d'un angle de 70° (pour des conditions de rendement desélectrons). A chaque instant, les électrons sont alors diffusés dans toutes les directions au seindu matériau avec une certaine énergie. Pour chaque famille de plan d'un système cristallin, il yaura des électrons qui satisferont la loi de Bragg et qui seront donc réfléchis avec une forteénergie. Ces faisceaux d'électrons rétrodiffusés relatifs à un plan de diffraction appartiennent àdeux cônes dont les axes sont perpendiculaires au plan et séparés par un angle correspondant àdeux fois l'angle de Bragg θ.

Les clichés de diffraction sont alors obtenus en intercalant un écran de phosphore (Figure2.26). L'angle solide de chaque cône étant très grand, les cônes peuvent être approximés pardes plans dont les intersections avec l'écran donnent deux lignes définissant une bande. Lesintersections entre ces bandes sont appelées axes de zones. Ces derniers correspondent auxdirections cristallographiques particulières du système cristallin. Il suffit alors d'indexer lesplans et les directions et de déterminer les distances entre les zones et le centre du cliché pourconnaître exactement l'orientation cristallographique du cristal au point étudié (Figure 2.27).La précision de la mesure est de l'ordre de 1°.

Figure 2.26 : Diffraction des électronset formation des clichés

Figure 2.27 : Exemple d’indexation de clichésde diffraction

Le principal intérêt du système EBSD est de pouvoir travailler en mode automatique. LeMEB est ainsi doté d'une platine pilotée à partir d'une station et permettant de déplacerl'échantillon, à position de faisceau constante. L'acquisition de l'image, l'indexation dudiagramme et la détermination de l'orientation cristalline sont aussi réalisés de manièreautomatique. Le balayage effectué permet d'obtenir des fichiers d'orientations correspondantaux points d'un réseau hexagonal.

Cliché de diffraction

Electrons diffractés

Ecran

Faisceau d'électrons

Echantillon

(111)(200) (110)

(020)[001]

[013]

[114]

[103][101]

[112]


73

2.3.3.2 Résultats

Les analyses ont été effectuées au Laboratoire de Métallurgie Structurale de l'Universitéde Paris-Sud.

Nous présentons les résultats pour une zone carrée de 4 mm de côté comprise dans le plan(TV) de la soudure D717D (Figure 2.19). Le pas d'exploration est alors de 20 µm. Cette zonea été choisie de sorte que la majorité des grains ait l’axe d’élongation orienté selon la mêmedirection.

Deux types de visualisation des résultats sont données. Le premier correspond à la figurede pôles {200} dans la zone analysée (Figure 2.28 - a)). Pour le second type de visualisation(Figure 2.28 - b)), une orientation cristallographique étant déterminée par deux directionscristallographiques, les directions respectivement parallèles à l'axe S et l'axe V du repère sontidentifiées. Un code de couleur est attribué à chacune des directions (indiqué sur le triangle dela Figure 2.28 - b)). Cette représentation permet de mettre en évidence les grains d’austénite,définis par un ensemble de points de mesure possédant la même orientationcristallographique. La largeur des grains vaut en moyenne 150 µm et peut atteindre 500 µm.Leur longueur peut quant à elle atteindre plusieurs millimètres.

a) b)

Figure 2.28 : Résultats de l'analyse EBSD sur l'échantillon prélevé dans la soudure D717D - a)Figure de pôles {200} - b) Représentation par un code de couleurs en chaque point de mesure dela direction cristallographique parallèle à l'axe S (à gauche) et parallèle à l’axe V (à droite)

Comme prévu, les résultats sont équivalents à ceux obtenus par diffraction des RX. Unetexture caractéristique d'une pseudo-fibre est observée avec un axe <100> de forte densité depôles parallèle à l’axe d’élongation des grains et des renforcements dans le planperpendiculaire à cet axe. Les valeurs des angles d’Euler pour le maximum de la FDOC,conformément aux conventions de la Figure 2.18, sont les suivantes :ϕ1 = 12°, φ = 24°, ϕ2€=€ 88°. Le décalage constaté avec les valeurs obtenues par l'analyse endiffraction (Tableau 2.4) s'explique de différentes manières : les analyses sont effectuées dansdes plans perpendiculaires donc dans des zones différentes ; les préparations des échantillons,notamment l'opération de polissage mécanique, peut induire une inclinaison du pland'observation ; des erreurs de quelques degrés sont à prendre compte lors des positionnements

VS

T=Y

S=X


74

des échantillons ; enfin une dernière incertitude est liée au pas de discrétisation des anglesd'Euler lors de la détermination de la FDOC.

Aucune relation particulière n'est mise en évidence en ce qui concerne la désorientationentre deux grains adjacents.

Bouche [BOU 00] propose aussi une comparaison entre une analyse par diffraction desneutrons et par EBSD sur une soudure en acier 316L réalisé à plat à l’électrode enrobée (lestailles de grains sont du même ordre que celles de notre étude). Il trouve par les deuxméthodes les inclinaisons des grains colonnaires suivantes : 20° par rapport à la verticale dansle sens travers et 10° par rapport à la verticale dans le sens de soudage. Cette inclinaison dansle sens de soudage, plus élevée que celles des soudures en position à plat de notre étude, estun peu surprenante même si la vitesse de soudage est relativement lente (25 cm/min).

2.3.4 Analyses complémentaires sur la soudure industrielle réalisée enposition plafond (D717F)

2.3.4.1 Analyse en diffraction des RX pour différentes profondeurs

Afin de comprendre comment la texture évolue au sein de cette soudure, trois nouveauxéchantillons sont prélevés à des profondeurs plus importantes que celle de l’échantillonanalysé dans le paragraphe 3.2. Le plan de prélèvement est indiqué sur la Figure 2.29 (lesdistances indiquées sont en mm). Les mesures sont toujours effectuées sur la face supérieuredans le plan (ST). Il est à noter que l'échantillon n°4 a été prélevé dans la zone correspondantau sens de soudage S1 (défini Figure 2.14) alors que les trois autres ont été prélevés dans lazone correspondant au sens de soudage S2.

V

T

6

6

6

6

40

1

2

3

4

Zones analysées enEBSD (10*10 au total)

}EchantillonsRX

Figure 2.29 : plan de prélèvement des éprouvettes pour l’analyse en diffraction des RX et pourl’analyse EBSD dans la soudure D717F


75

Sur la Figure 2.30, les croix représentent, pour chaque échantillon, l’orientation de l’axede fibre <100> après une projection stéréographique sur le plan (ST) (figure de pôles {200}).Nous constatons alors que les trois premiers échantillons présentent des textures très proches,pour lesquelles les angles d'Euler ϕ1, φ et ϕ2€valent respectivement 30, 48 et 0° pour lemaximum de la FDOC (cf Tableau 2.4).

Par contre, l'orientation des grains pour le quatrième échantillon est radicalementdifférente du fait du changement de sens de soudage. La texture révélée est sensiblement lamême que celle observée sur l'échantillon de la soudure réalisée en position verticalemontante (réf. D717E) avec une inclinaison d'environ 20° dans le sens de soudage. En fait, enadoptant une représentation avec un unique sens de soudage commun aux deux zones, lesdeux textures mises en évidence se distinguent par une nette désorientation dans le senstravers pour la zone supérieure. Cette désorientation pourrait alors s‘expliquer par uneinclinaison importante de l’électrode pour les couches supérieures.

T2

S2

S1

T1

Figure 2.30 : Orientations de l’axe de fibre <100> pour les quatre échantillons prélevés dansle bloc D717F

2.3.4.2 Analyse par EBSD

L’analyse en diffraction des RX nous permet d’appréhender les grandes tendances del’orientation cristallographique des grains dans la zone centrale de la soudure. Des analyses enEBSD sur un échantillon de taille 10*10 mm2 sont effectuées pour obtenir des informationsplus locales dans un plan perpendiculaire aux faces analysées en diffraction des RX (analysesur la face parallèle au plan (TV)). En fait, l’échantillon est divisé en trois zones de mesures :deux zones dans la partie supérieure de taille 5*5 mm2 avec un point de mesure tous les 25microns et une zone de 5*10 mm2 englobant la partie inférieure de l’échantillon avec un pointde mesure tous les 50 microns. Ces trois zones de mesures sont indiquées sur la Figure 2.29.

Echantillon 1Echantillon 2Echantillon 3Echantillon 4


76

Le tracé de la figure de pôles {200} pour la zone inférieure révèle la présence de deuxtextures de fibres distinctes (Figure 2.31). La première (couleur bleue) est équivalente auxtextures des échantillons 1,2 et 3 de l’analyse aux RX puisque l'axe de fibres correspond auxvaleurs suivantes des angles d'Euler : ϕ1 = 35° et φ = 55°. Comme les échantillons 2 et 3étudiés en diffraction des RX sont communs à la zone analysée en EBSD, il est logique deretrouver des similitudes au niveau des orientations cristallographiques. La seconde texture(couleur rouge) est proche de celle mise en évidence pour l'échantillon 4 de l’analyse aux RX.

Les trois zones analysées sont alors accolées et les points de mesure possédant un axe<100> commun à l’un des axes de fibres des deux textures, à 15° près, sont visualisés encouleur. Des domaines distincts apparaissent alors sur la globalité de l’échantillon (Figure2.32). Il est de plus intéressant de tracer les contours des passes (en traits blancs sur la Figure2.32). Nous constatons ainsi que l’orientation des grains évolue bien au sein de la passecentrale selon l’orientation des grains dans les passes précédentes.

L’intérêt de l’analyse EBSD pour cette soudure est donc de faire apparaître deshétérogénéités locales là où l’analyse en diffraction des RX n’apporte qu’une informationstatistique globale.

Figure 2.31 : Figures de pôles {111},{200} et {220} pour la zone inférieure del’analyse EBSD

Figure 2.32 : Visualisation en couleur despoints de mesure possédant un axe <100>commun à l’un des axes de fibres des deuxtextures

T=Y

S=X


77

2.3.5 Conclusions

La présence d'une forte texture selon un axe cristallographique <100> parallèle à l'axed'élongation des grains a tout d’abord été confirmée pour toutes les soudures. Ces dernièressont alors caractérisées par une symétrie orthotrope, dont les axes principaux ne coïncidentpas nécessairement avec le repère de l'échantillon. La détermination des angles d'Euler pourlesquels la FDOC prend une valeur maximale permet de remonter à l'orientation du repère desymétrie. Cette dernière variant d'un échantillon à l'autre, on peut s'attendre à des phénomènesde propagation ultrasonore différents selon la structure étudiée.

D'autre part, pour les soudures présentant une faible inclinaison des grains dans le sens desoudage (soudures D703, D704 et D717D) ou dans le sens travers (soudure D717E), lesobservations macrographiques permettent de remonter à l'orientation de l'axe de fibre. Uneétude par un logiciel d’analyse d’images sur seulement deux échantillons doit donc permettrede mettre en évidence des zones homogènes au sein de la soudure et de déterminer uneorientation moyenne des grains dans chaque zone. Ce sera l’objet du paragraphe 2.5.

Pour les soudures présentant à la fois une inclinaison de l'axe de fibre dans les senstravers et de soudage (soudure D717F), à moins de trouver deux plans de coupe faisantapparaître l'aspect colonnaire des grains, une analyse de texture cristallographique s'avèreobligatoire. Une analyse en EBSD sur une dizaine de zones englobant toute la soudurepourrait être envisagée.

2.4 Détermination des propriétés d’élasticité par méthodesultrasonores

Dans les paragraphes précédents, nous avons déterminé les textures cristallographiquesd'échantillons prélevés dans des zones où les axes d'élongation des grains étaient orientésselon la même direction. Dans le but de fournir les données nécessaires à la modélisation, ilreste à déterminer les tenseurs des constantes d'élasticité d'échantillons prélevés dans lesmêmes zones.

Ce paragraphe porte sur une méthode de mesure de vitesses de phase ultrasonores entransmission à incidence variable, qui va permettre d'identifier les tenseurs d'élasticité desmilieux étudiés. On se placera dans l'hypothèse d'une symétrie orthotrope qui est justifiée parles résultats des analyses diffractométriques du paragraphe 2.3.

Comme nous l’avons vu dans le paragraphe 1.2, la propagation d'une onde élastique dansun matériau est dépendante des propriétés du milieu. Ainsi, dans un milieu anisotrope, lavitesse d'une onde ultrasonore est étroitement liée au tenseur d'élasticité du matériau et varienotamment avec la direction de propagation. La connaissance du tenseur d'élasticité est doncindispensable pour calculer les surfaces de vitesses et les directions de propagation des ondeset de leurs flux énergétiques, ceci dans le but de déterminer les conditions optimales decontrôle d'un matériau anisotrope .


78

A l’inverse, théoriquement à partir de plusieurs mesures de vitesses dans différentesdirections, il est possible remonter aux propriétés d'élasticité du milieu : valeurs desconstantes d'élasticité (dont le nombre dépend de la symétrie du milieu) et orientation durepère principal lié à cette symétrie.

Préalablement à la détermination de ces constantes d'élasticité, une étude bibliographiquesur les valeurs disponibles dans la littérature est effectuée.

2.4.1 Valeurs de constantes d'élasticité et de vitesses de phase données dansla littérature

L'objet de ce paragraphe est de comparer les différentes valeurs de constantes d'élasticitéet de vitesses de phase données dans la littérature pour les soudures en aciers inoxydablesausténitiques.

Une des premières études sur le sujet [KAP 81] a déjà présenté une comparaison entre desvaleurs de vitesses de phase longitudinales mesurées dans deux soudures en acier de type 316,l'une en V et l'autre en U. La méthode de mesures consistait à prélever de fines plaquettes avecdifférentes orientations de grains et de les mettre en résonance en les excitant par desvibrations longitudinales. Une relation lie alors la vitesse de phase à la fréquence derésonance. Le nombre de plaques peut être réduit si elles sont usinées selon des directionsd'anisotropie spécifiques.

Ces deux séries de valeurs ont alors été comparées à d'autres résultats [BAI 76] obtenuspar mesures en transmission sur un cylindre pouvant tourner autour de son axe et prélevé dansune soudure en V de même nuance.

Les résultats (Figure 2.33) montrent des écarts sensibles entre les vitesses obtenues dansles deux types d'études. L'auteur a attribué ces écarts aux différences entre les géométries, lestechniques de mesures et les compositions d'acier utilisées.

Figure 2.33 : Vitesses de phase des ondes QL dans le plan principal (rx2 ,

rx3 ) en fonction de

l'angle entre la direction de propagation et l'axe des grains pour deux soudures en V et unesoudure en U (d’après [KAP 81])


79

Par ailleurs différentes valeurs de constantes d'élasticité pour les soudures austénitiquessont trouvées dans la littérature. A partir de ces valeurs, les vitesses de phase et la déviation dufaisceau en fonction de la direction de propagation peuvent être recalculées.

Quatre jeux de constantes d'élasticité sont étudiés. Les tenseurs T1, T2 et T3 sont tirésd'analyses en diffractométrie (voir annexe G). Le tenseur T4 a été déterminé par mesure devitesses ultrasonores en transmission au contact sur une dizaine de plaquettes ayant chacuneune orientation des grains particulière [DEL 86]. Ces plaquettes ont été prélevées dans unrevêtement en acier austénitique de type 304L (nuance très proche de l'acier 316L).

Les valeurs de constantes sont indiquées dans le Tableau 2.6.

Tableau 2.6 : valeurs de constantes d'élasticité (en GPa) représentatives de soudures en acierde type 316L et 304L

C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ρ ρ ρ ρ (kg/m3)

T1 233 233 194 139 139 100 106 106 66 7900

T2 242 246 208 130 134 96 97 100 62 7900

T3 262.5 262.5 236.5 102.5 102.5 77 118.5 118.5 93 8000

T4 250 250 250 180 138 112 91.5 117 70 7840

Les vitesses de phase des ondes quasi-longitudinales (QL) et quasi-transversales àpolarisation verticale (QTv) dans le plan (23) en fonction de l'angle entre la direction depropagation et l'axe des grains sont indiquées sur la Figure 2.34. Même si les allures descourbes sont identiques, des variations sensibles des valeurs sont constatées. Ainsi pour lesondes QL, la vitesse à 0° varie de 4950 m/s (tenseur T1) à 5650 m/s (tenseur T4). Pour lesondes QTv, qui sont les plus sensibles à l’anisotropie du matériau, un écart de 900 m/sapparaît entre les vitesses à 45 ° obtenues respectivement avec les tenseurs T1 et T3.


80

4900

5100

5300

5500

5700

5900

6100

6300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Angle θθθθ

Vit

esse

(m

/s)

T1

T2

T3

T4

a)

2000

2200

2400

2600

2800

3000

3200

3400

3600

3800

4000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Angle θθθθ

Vit

esse

(m

/s)

T1

T2

T3

T4

b)

Figure 2.34 : Vitesses de phase dans le plan (rx2 ,

rx3 ) en fonction de l'angle entre la direction de

propagation et l'axe des grains (angle θ) pour quatre jeux de constantes d'élasticité tirés de lalittérature − a) ondes QL - b) ondes QTV

L'angle de déviation entre la vitesse de groupe et la vitesse de phase (angle ∆ défini sur laFigure 1.12 du paragraphe 1.2.4) en fonction de l'angle θ est indiqué sur la Figure 2.35 pourles ondes QL et QTV. Des écarts sensibles entre les valeurs de ∆ selon le tenseur choisi sont ànouveau constatés. En ce qui concerne les ondes QL, la valeur maximale de ∆ (pour θ environégal à 15°) varie de 11.5° (tenseur T3) à 20.2° (tenseur T1). Les différences sont encore plusnettes pour les ondes QTV puisque pour θ égal à 60°, ∆ vaut 22.4° avec le tenseur T3 et 44.5°avec le tenseur T1.


81

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

25

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Angle θ θ θ θ

An

gle

de

dév

iati

on

∆ ∆∆∆

T1

T2

T3

T4

a)

-50

-40

-30

-20

-10

0

10

20

30

40

50

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90

Angle θθθθ

An

gle

de

dév

iati

on

∆

∆ ∆

∆

T1

T2

T3

T4

b)

Figure 2.35 : Angle de déviation (angle ∆) entre les vitesses d'énergie et de phase dans le plan(rx2 ,

rx3 ) en fonction de l'angle entre la direction de propagation et l'axe des grains (angle θ)

pour quatre jeux de constantes d'élasticité tirés de la littérature - a) ondes QL - b) ondes QTV

Nous avons donc constaté l'influence des valeurs du tenseur des constantes d'élasticité surla propagation des ultrasons dans les soudures. Une erreur sur ce tenseur induit des erreurs surles valeurs de vitesse de phase des ondes réfractées et par conséquent à la fois sur les anglesde réfraction réels et sur les angles de déviation du faisceau d’énergie.

La diversité des valeurs obtenues pour des géométries ou des nuances légèrementdifférentes mais aussi pour des techniques de caractérisation différentes, nous incite donc àdéterminer expérimentalement les tenseurs d'élasticité propres à chacune des soudures denotre étude. Ceci d'autant plus que nos maquettes présentent un éventail de structures assezlarge.

Nous nous sommes orientés vers une méthode de mesures de vitesses en transmission àincidence variable. Le principal intérêt de cette méthode est de n'utiliser qu'un seul échantillonpour l'ensemble des mesures. Ceci contribue d'une part à améliorer la précision des résultats etd'autre part de s'affranchir du prélèvement de plusieurs plaquettes dans différents plans. Ilaurait été en effet difficile d'extraire des soudures industrielles du circuit primaire plusieurséchantillons avec une direction de croissance commune aux grains colonnaires.

Cette méthode, présentée dans le paragraphe 2.4.2, a été validée pour d'autres matériauxanisotropes [DUB 96] [DUC 00].

2.4.2 Mesures de vitesses en transmission à incidence variable

L'objet de ces mesures est d'identifier les constantes d'élasticité du matériau étudié.L'appareillage utilisé est un banc de mesure de vitesses ultrasonores en incidence variable misau point au GEMPPM de l'INSA de Lyon dans le cadre de la thèse de Dubuget [DUB 96].


82

2.4.2.1 Principe

Le principe de la méthode est de placer l'éprouvette sous forme de lame à faces parallèles(dimensions environ 40*40*6 mm) dans de l'eau entre un émetteur ultrasonore E et unrécepteur R dont les axes des faisceaux ultrasonores coïncident (Figure 2.36 a)).

Il est aussi possible de faire varier facilement l'angle d'incidence de l'onde plane parrapport à la normale à la face de l'échantillon. De plus, par conversion de modes à l'interfaceet pour un plan non principal, l’onde quasi-longitudinale et les deux ondes quasi-transversalesde volume peuvent être générées au sein du matériau.

D'un point de vue pratique, l'éprouvette est maintenue fixe pendant la mesure. L'angled'incidence est réglé à partir de deux rotations, l'une du bac à ultrasons (dans lequell'éprouvette est immergée) autour de l'axe vertical L indiqué Figure 2.36 b), l'autre de l'étrierporte-traducteur supportant à la fois l'émetteur et le récepteur, autour d'un axe horizontalsuivant la rotation du bac. Lorsqu'aucune rotation n'est imposée, les axes de faisceaux desdeux traducteurs coïncident avec la normale N à l'éprouvette. H correspond à l'axe horizontal.

L

L

i

e

R

E

r

L

T

a)

Eprouvette

N

H

L

β

α

Direction depropagation

Plan dePropagation Pβ

b)

Figure 2.36 : Mesures de vitesse en incidence oblique (d'après [DUB 96]) - a) Principe de lamesure en simple transmission (ondes L et T) - b) Repérage du plan Pβ et de la direction depropagation dans le repère géométrique.

La vitesse de propagation V (vitesse de phase) de l'onde ultrasonore dans le matériau estalors :

Ve V

e V e V ieau

eau eau

=+ +

.

. . . . .cos212 2

12τ τ( 2.2)

en fonction des quatre paramètres suivants qui nécessitent quatre mesures élémentaires :


83

- Veau : vitesse de propagation des ultrasons dans l'eau ;

- e : épaisseur de l'éprouvette ;

- i : angle d'incidence du faisceau ultrasonore ;

- τ1 : différence de temps de vol de l'impulsion ultrasonore avec et sans éprouvette.

Les différentes valeurs de τ1 mesurées pour différents angles de propagation et différentstypes d’ondes permettent de calculer les valeurs de V. La précision sur V est d'environ 0,2 %.

Pour la suite du texte, nous introduisons la notion de plans de propagation. Ces plans onten commun la normale N à l'éprouvette et sont repérés par l'angle β que fait la trace du planavec l'axe H (plan Pβ : cf Figure 2.36 b)).

Si H, N et L coïncident avec les axes principaux d'un milieu orthotrope, il est montréd'après les équations (1.9) et (1.10), qu'il est possible de remonter aux constantes d'élasticité àpartir des vitesses longitudinales et transverses mesurées dans un minimum de trois plans : lesvitesses dans un plan de symétrie (P0 par exemple) permettent de déterminer quatre desconstantes, des mesures dans un second plan de symétrie (P90) permettent de remonter à troisautres constantes et des mesures dans un plan intermédiaire Pβ de remonter aux deux dernièresconstantes.

La méthode, dite d'optimisation, consiste ensuite à identifier les constantes parapproximations successives en considérant un grand nombre de vitesses expérimentales(Figure 2.37).

Figure 2.37 : Principe de l'identification des constantes d'élasticité par optimisation (d'après[DUB 96])

Le principe est d'initialiser le système par une matrice fictive de constantes, de calculerles vitesses théoriques6 correspondantes et de les comparer avec les valeurs de vitesses

6 Employer les termes "vitesses recalculées à partir des constantes d'élasticité identifiées par optimisation" seraitplus correct. Toutefois, par souci de concision, nous emploierons par la suite les termes "vitesses théoriques".

Cij°INITIALISATION

CALCUL DE L'ECARTDES VITESSES

MATRICE OPTIMISEE [Cij](FIN)

TEST : MINIMUMDE L'ECART ?

NOUVELLE MATRICE [C ij]

CALCUL DES VITESSESV( n , Cij , ρρρρ )

VITESSES EXPERIMENTALES


84

expérimentales. Un test sur l'écart au sens des moindres carrés permet alors d'identifier unenouvelle matrice de constantes pour laquelle les vitesses théoriques sont à nouveau comparéesaux vitesses expérimentales (résolution par l'algorithme de Levenberg-Marquardt). Le cycle setermine lorsque le test sur l'écart est minimisé.

Remarque : Nous négligerons les effets de contrainte interne sur les mesures de vitessecar il est montré qu'ils sont faibles par rapport aux effets de texture [ELG 89].

2.4.2.2 Extension du processus d'optimisation pour l’analyse d’échantillons présentantune désorientation du repère lié à la symétrie élastique

Dans le cas des soudures étudiées, les résultats en diffraction des RX ont montré que lesaxes géométriques H, N et L ne coïncident pas avec les axes de la symétrie orthotrope dumatériau.

Comme il est difficile de prélever des échantillons dans des plans spécifiques, larésolution du problème nécessite la prise en compte de trois inconnues supplémentaires, lesangles d’Euler ψ, θ et φ, en plus des neuf constantes d’élasticité. Ces angles seront définiscomme indiqués sur la Figure 2.18 avec les correspondances suivantes : N=Y et L=Z. Ladétermination est toujours effectuée par optimisation en minimisant l’écart entre vitessesthéoriques et expérimentales, mais l’expression des vitesses dans les différents plans demesures est alors modifiée en tenant compte de la matrice de changement de repère lié auxangles d’Euler [DUB 00].

D’autres auteurs [ARI 97] proposent une autre méthode qui consiste à déterminer, quandaucun plan de symétrie n’est connu, les vingt et une constantes de la symétrie la plus générale(triclinique) puis de chercher les valeurs des angles d’Euler permettant d’annuler les douzeconstantes séparant la symétrie triclinique de la symétrie orthotrope.

La validation de la méthode que nous avons utilisées a été effectuée à partir d’un matériaufictif de symétrie orthotrope de masse volumique 8000 kg/m3. Les valeurs des constantesd’élasticité et des angles d’Euler choisies sont données dans le Tableau 2.7 (les constantesd’élasticité sont indiquées en GPa).

En utilisant les matrices de passage définies en annexe I [AUL 73], on peut accéder à lamatrice des constantes dans le repère lié à l’échantillon. A partir de cette nouvelle matrice etdes expressions des vitesses données en annexe C, les vitesses ultrasonores ont alors étécalculées dans différents plans de propagation (P0, P45, P90) ayant en commun la normale à lagrande face de l’échantillon. Ces déterminations ont été effectuées pour différentes directionsde propagation et pour les trois modes de propagation. Parmi cet ensemble de vitesses ainsisimulées, pour les modes QL et QT rapides, un certain nombre de valeurs discrètes ont étésélectionnées avec un pas et des ouvertures angulaires compatibles avec les conditionsexpérimentales. Ces vitesses, appelées "expérimentales", ont alors été injectées dansl'algorithme d'optimisation.

Nous avons testé les performances de l'optimisation pour différents valeurs d'initialisationdes constantes d'élasticité et des angles d'Euler. A titre d'exemple, nous montrons les résultatsobtenus pour le jeu de valeurs initiales reporté dans le Tableau 2.7. Notons que les valeurs desvitesses correspondant à cette initialisation (courbes en pointillé de la Figure 2.38 et de la


85

Figure 2.39) sont alors relativement éloignées des vitesses "expérimentales". L'algorithme aconvergé de façon satisfaisante, et nous avons alors retrouvé avec une excellente précision lesvaleurs des constantes d'élasticité du matériau ainsi que les angles d'Euler de cet échantillonfictif. Comme le confirment les courbes des Figure 2.38 et Figure 2.39, les vitesses recalculéesà partir des résultats de l'optimisation passent parfaitement par les points expérimentauxsimulés. Ces différents tests valident donc la nouvelle méthode d'optimisation proposée. Pourétudier la robustesse du processus, il serait très intéressant de refaire cette simulation enbruitant les vitesses expérimentales.

Les différentes évaluations présentées par la suite seront basées sur cette approche moinsrestrictive, qui permet de prendre en compte la désorientation des axes de symétrie.

Tableau 2.7 : Valeurs fictives des constantes d’élasticité (GPa) et des angles d’Euler (degrés)choisies pour la validation et valeurs d'initialisation pour le processus d'optimisation

C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ψ θ φ

Jeu fictif 230 250 210 130 150 110 100 120 70 35 65 25

Initialisation 280 280 280 180 180 180 100 100 100 50 50 50

5200

5400

5600

5800

6000

6200

6400

6600

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90

Angle de propagation (°)

Vit

esse

(m

/s)

Valeurs d'initialisationPlan P0 - Vitesses "expérimentales" et calculées

Plan P45 - Vitesses "expérimentales" et calculéesPlan P90 - Vitesses "expérimentales" et calculées

P0

P45P90

Figure 2.38 : Validation du processus d'optimisation - ondes QL - vitesses tirées du jeud'initialisation (courbes en traits pointillés), vitesses simulées "expérimentales" déterminéesd'après le jeu fictif (points) et vitesses recalculées à partir des constantes d'élasticitéoptimisées (courbes en traits continus)


86

2800

3000

3200

3400

3600

3800

4000

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90

Angle de propagation (°)

Vit

esse

(m

/s)

Valeurs d'initialisation

Plan P0 - Vitesses "expérimentales" et calculées



P0

P90

P45

Figure 2.39 : Validation du processus d'optimisation - ondes QT rapides - vitesses tirées dujeu d'initialisation (courbes en traits pointillés), vitesses simulées "expérimentales"déterminées d'après le jeu fictif (points) et vitesses recalculées à partir des constantesd'élasticité optimisées (courbes en traits continus)

Les résultats des différentes évaluations présentées par la suite seront basés sur cetteméthode générale permettant de prendre en compte la désorientation des axes de symétrie.

2.4.2.3 Résultats pour l’étude du métal de base

Le métal de base est supposé en première approximation isotrope. Toutefois, du fait duprocédé de laminage, les paramètres microstructuraux peuvent être différents entre les zonespeaux interne et externe et la zone à cœur. Ceci est confirmé par une analyse en microscopieacoustique (voir Annexe J). D’autre part, la Zone Affectée Thermiquement (ZAT) proche dumétal soudé peut aussi présenter des changements de microstructure par rapport au reste de latôle.

Des mesures de vitesses ont donc été réalisées sur des plaquettes dont les zones deprélèvement et les axes sont indiqués sur la Figure 2.40.


87

N

H

LFigure 2.40 : Zones de prélèvement des échantillons dans le métal de base

Les résultats montrent que les échantillons D717D2 et D717D4 présentent un caractèreglobalement isotrope. Ceci est illustré sur la Figure 2.41 par les très faibles variations desvitesses quasi-longitudinales pour l’échantillon D717D4. Pour ces deux zones de prélèvement,les valeurs de vitesses suivantes sont alors déterminées : Vlongitudinale = 5740 m/s etVtransversale = 3080 m/s. Il est à noter que ces valeurs donnent une valeur du module d'Young de196 GPa tout à fait conforme à celle déterminée par des essais mécaniques pour ce typed'acier.

Les échantillons D717D1 et D717D3 présentent par contre des caractères anisotropes plusmarqués avec des propriétés a priori identiques (valeurs de vitesses identiques et repèreprincipal de la symétrie orthotrope confondu avec le repère d'observation pour les deuxéchantillons). Les Figure 2.41 et Figure 2.42 donnent respectivement les évolutions desvitesses des modes QL et QTV dans différents plans d'incidence pour l'échantillon D717D3.Des variations de vitesses dans le plan P0 de 4 % pour les ondes QL et QTV sont relevées. Ilest intéressant de noter que les variations de vitesses des ondes QL pour cet échantillon sontmoins importantes dans le plan P90 que dans le plan P0 (100 m/s contre 250 m/s).

Le Tableau 2.8 donne quatre valeurs de constantes d'élasticité déterminées d'après lesmesures de vitesses pour l'échantillon D717D3 dans le plan P0 supposé principal. Pour lesautres plans, en raison de la très faible anisotropie, les ondes quasi-transversales ne sont pasrésolues temporellement. Il n'a donc pas été possible de mesurer les vitesses correspondantesde ces ondes, et de ce fait les constantes d'élasticité associées n'ont pas pu être déterminées.Notons qu'une telle limitation a déjà été constatée et discutée par d'autres auteurs [DUB 96][ARI 97].

D717D1

D717D2

D717D3

D717D4

SOUDURE

METAL DE BASE

V

TS

N

LH


88

5600

5650

5700

5750

5800

5850

5900

5950

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90

Angle de propagation

Vit

esse

s (m

/s)

D717D3 - plan 0

D717D3 - plan 0 -vitesses théoriques

D717D3 - plan 90

D717D4 - plan 0

Figure 2.41 : Evolution des vitesses des ondes QL pour les échantillons D717D3 et D717D4dans les plans P0 et P90

2940

2960

2980

3000

3020

3040

3060

3080

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90


Vit

esse

(m

/s)

valeursexpérimentales

valeursthéoriques

Figure 2.42 : Evolution des vitesses des ondes QTV pour l'échantillon D717D3 dans le plan P0

Tableau 2.8 : Echantillon D717D3 : constantes d'élasticité (GPa) optimisées dans le plan P0

considéré comme le plan principal (rx1 ,

rx3 )

Echant. C11 C33 C55 C13

D717D3 277 254 75 127

En décrivant le métal de base d'épaisseur 40 mm par trois zones (deux zones orthotropesde 10 mm d'épaisseur en surfaces interne et externe caractérisées par les constantes d'élasticité


89

du Tableau 2.8 et une zone intermédiaire isotrope), l'application de la loi de Snell-Descartes etla prise en compte de l'angle de déviation ∆ du flux d'énergie permettent de trouver la positiondu rayon central après une simple transmission. En comparant ces résultats avec le cas où lemétal de base serait considéré comme entièrement isotrope, les écarts suivants sont trouvéssur la position du pic correspondant au rayon central du faisceau :

- 2 mm pour une onde longitudinale à 45° ;

- 4 mm pour une onde longitudinale à 60° ;

- 2 mm pour des ondes transversales à 45 et 60°.

L'erreur commise en considérant le métal de base comme globalement isotrope est doncfaible mais non négligeable dans le plan P0. Toutefois, une anisotropie moins marquée ayantété observée dans le plan P90 qui est aussi le plan d’incidence lors d’un contrôle, l’erreur seraa priori plus faible et pour nos essais, nous admettrons donc que le métal de base est isotrope.

2.4.2.4 Résultats pour l’étude des soudures

Des plaquettes avec les grandes faces parallèles au sens de soudage ont été prélevées àcoeur en sommet de soudure comme pour les analyses en diffractométrie. La normale auxdifférentes éprouvettes correspondra donc à l'axe vertical V du repère lié à la soudure. Lesquatre soudures suivantes ont été analysées : D717D (soudure industrielle en position à plat),D717F (soudure industrielle en position plafond), D703 et D704 (soudures « académiques »de grandes dimensions).

Nous séparerons l'analyse ultrasonore en deux parties, les résultats pour les constantesd'élasticité d'une part et les résultats pour les angles d'Euler d'autre part. Nous évoqueronsdans une troisième partie la détermination des constantes d'élasticité à partir des analysesdiffractométriques.

Constantes d'élasticité évaluées à partir de mesures de vitesses ultrasonores :

Le Tableau 2.9 est une synthèse des différentes valeurs de constantes d’élasticité évaluéespar cette méthode. La convention choisie est telle que l'axe principal

rx3 corresponde à l'axe

d'élongation des grains.

Des exemples de valeurs de vitesses expérimentales et calculées après optimisation desconstantes d’élasticité pour les soudures D717D et D717F sont données Figure 2.43 et Figure2.44. Un très bon ajustement entre valeurs théoriques (traits continus) et expérimentales(points) est constaté.

Les valeurs évaluées des constantes d'élasticité sont cohérentes avec les valeurs de lalittérature indiquées dans le Tableau 2.6. Elles semblent d'autre part valider l'hypothèsed'orthotropie choisie car le plan (

rx1 ,

rx2 ) n'est pas parfaitement isotrope. Pour la soudure

D717D, C11 est notamment 7 % plus faible que C22 et C44 est 10 % plus faible que C55.


90

Les différentes soudures présentent des écarts entre leurs tenseurs respectifs, notammentles soudures D717F et D717D bien qu’elles aient été réalisées selon le même procédé.L'analyse de la maquette en position plafond donne notamment lieu à des écarts de vitesse enfonction de la direction de propagation plus faibles que ceux trouvés pour les trois autressoudures réalisées en position à plat (Figure 2.45). A première vue, soit la position de soudageinflue sur l'anisotropie du matériau soit l'homogénéité dans le volume de l'échantillon estmoins bonne (l'analyse EBSD (Figure 2.32) irait d'ailleurs dans ce sens). Cette constatationdoit cependant être étayée par des calculs d'incertitudes, en cours de développement pour lanouvelle approche incluant l'évaluation des angles d'Euler. On notera pour l'instant qu'uneanalyse sur un alliage d'aluminium à partir de la première approche [DUB 96], a conduit à desincertitudes de moins de 0.5 % sur l'ensemble des constantes, avec toutefois des variationssensibles sur les incertitudes de C12 et C66 selon les mesures de vitesses utilisées.

Les écarts de vitesses les plus importants sont obtenus pour la maquette D704 (Figure2.45), confirmant ainsi que cette soudure, de par le balayage de l'électrode transversalement ausens de soudage, présente la texture la plus forte.

Tableau 2.9 : Valeurs des constantes d’élasticité (GPa) déterminées par optimisation à partirde mesures de vitesses ultrasonores

Soudures C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66

D717D 227 244 218 146 140 109 107 119 80D717F 255 250 230 127 137 112 113 102 60D703 234 240 220 146 148 118 99 110 95D704 237 247 210 134 132 84 122 125 70

5200

5400

5600

5800

6000

6200

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90


Vit

esse

(m

/s)

Plan 0

Plan 15

Plan 30

Plan 45

Plan 60

Plan 75

Plan 90

a)

2100

2300

2500

2700

2900

3100

3300

3500

3700

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90


Vit

esse

(m

/s)

Plan 0

Plan 15

Plan 30

Plan 45

Plan 60

Plan 75

Plan 90

b)

Figure 2.43 : Vitesses expérimentales (points) et recalculées (courbes) pour l'échantillonprélevé dans la maquette D717D - a) ondes QL -b) ondes QT lentes


91

5500

5600

5700

5800

5900

6000

6100

6200

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90


Vit

esse

(m

/s)

Plan 0

Plan 15

Plan 30

Plan 45

Plan 60

Plan 75

Plan 90

a)

2800

3000

3200

3400

3600

3800

-90 -75 -60 -45 -30 -15 0 15 30 45 60 75 90


Vit

esse

(m

/s)

Plan 0Plan 15Plan 60Plan 75Plan 90

b)

Figure 2.44 : Vitesses expérimentales (points) et recalculées (courbes) pour l'échantillonprélevé dans la maquette D717F - a) ondes QL -b) ondes QT rapides

5100

5300

5500

5700

5900

6100

6300

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90


Vit

esse

(m

/s)

D704

D703

D717D

D717F

a)

2200

2400

2600

2800

3000

3200

3400

3600

3800

4000

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90


Vit

esse

(m

/s)

D704

D703

D717D

D717F

b)

Figure 2.45 : Vitesses de phase dans le plan (rx2 ,

rx3 ) en fonction de l'angle entre la direction

de propagation et l'axe des grains pour quatre soudures (valeurs calculées à partir desconstantes d'élasticité fournies par l'optimisation) − a) ondes QL - b) ondes QTV

Evaluation des angles d'Euler :

Le Tableau 2.10 est une comparaison entre les valeurs des angles d'Euler déterminéesrespectivement par la méthode ultrasonore et par la diffraction des RX. La notation de Roe estadoptée (et non la notation de Bunge précédemment utilisée dans le Tableau 2.4).

Nous constatons une très bonne concordance entre les valeurs de ψ et de θ obtenues parles deux méthodes. En fait ces deux angles fixent l'orientation de l'axe

rx3 de forte texture. Par

contre, pour les soudures D704 et D717F, le troisième angle φ, correspondant à une rotationautour de

rx3 , varie selon la méthode. Ce résultat peut s'expliquer par la faible anisotropie dans

le plan (rx1 ,

rx2 ) et nous avons alors remarqué que la valeur d'initialisation de l'angle φ avait

une influence sur le résultat de l'optimisation. Ainsi, pour la soudure D717F, une deuxièmesolution a été trouvée en prenant comme valeurs d'initialisation des angles d'Euler cellesdéterminées par la diffraction des RX (valeurs relatives à initialisation 2 et optimisation 2


92

dans le Tableau 2.11). La valeur obtenue de φ est sensiblement différente de celle de lapremière optimisation (initialisation 1 et optimisation 1 dans le Tableau 2.11) mais les onzeautres valeurs sont du même ordre que les précédentes. Il est à noter que l'ajustement entre lesvaleurs théoriques et expérimentales est un peu moins bon que lors de la premièreoptimisation.

Tableau 2.10 : Comparaison entre les valeurs des angles d’Euler (degrés) obtenues parméthode ultrasonore et par diffraction des RX

Méthode ultrasonore Diffraction des RXSoudure ψ θ φ ψ θ φD717D 89 77 90 90 78 84D717F -52 -117 108 -51 -114 154D703 86 77 94 90 66 84D704 97 92 103 100 91 65

Tableau 2.11 : Valeurs de constantes d'élasticité (GPa) et d'angles d'Euler (degrés) pour lasoudure D717F obtenues avec deux jeux d'initialisation différents

C11 C22 C33 C23 C13 C12 C44 C55 C66 ψ θ φInitialisation 1 280 280 280 150 150 150 120 120 120 -45 -90 90Optimisation 1 255 250 230 127 137 112 113 102 60 -52 -117 108Initialisation 2 280 280 280 150 150 150 120 120 120 -51 -114 154Optimisation 2 243 251 220 135 145 112 105 107 75 -50 -118 166

D'autre part, les résultats confirment que le plan perpendiculaire au sens de soudage (planP90 pour les mesures) peut être considéré comme un plan principal pour les soudures D717Det D703 puisque ψ et φ sont proches de 90° dans les deux cas. En faisant cette hypothèse, ilest donc possible de remonter à quatre constantes d'élasticité (C22, C33, C23 et C44) quiinterviendront dans le calcul de la propagation des ondes en 2D (Tableau 2.12). Les valeurs deces constantes ont également été déterminées de façon identique pour la soudure D704(Tableau 2.12). Dans ce cas, l'axe de texture étant incliné dans le sens de soudage, une telleapproche n'est pas rigoureuse. Toutefois la désorientation étant faible (φ = 103°), on admettraque l'erreur qui en résulte reste négligeable.

Tableau 2.12 : Valeurs des quatre constantes d'élasticité (GPa) après optimisation dans le plan90 supposé principal

Soudures C22 C33 C23 C44

D717D 247 218 148 105D703 235 222 144 100D704 243 212 137 122


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Constantes d'élasticité déduites des analyses diffractométriques :

Il est d’autre part possible de remonter aux valeurs des constantes d’élasticité à partir desanalyses en diffractométrie (rayons X ou EBSD). La méthode nécessite de connaître lesconstantes d’élasticité du monocristal, des coefficients tirés de la Fonction de Distribution desOrientations Cristallines (FDOC) et de se placer dans le cas d’un moyennage de type Voigt(hypothèse de l’uniformité de la déformation pour l’ensemble des grains), de type Reuss(hypothèse de l’uniformité de la contrainte pour l’ensemble des grains) ou de type Hill(moyenne entre les modèles de Voigt et de Reuss). La méthode de calcul et les résultatsobtenus à partir des analyses en diffraction des RX et en EBSD sont fournis en Annexe G.

Les valeurs trouvées sont en bon accord avec les données de la littérature. Cependant, dufait des incertitudes sur le moyennage à adopter et sur les différents paramètres intervenantdans le calcul, ces valeurs apparaissent moins fiables que les valeurs déterminées à partir de laméthode ultrasonore.

2.4.3 Conclusion

Nous avons étudié dans ce paragraphe les propriétés d'élasticité d'échantillons composésd'un ensemble de grains d'une largeur moyenne de 150 µm et avec leurs axes d'élongationparallèles. A l'échelle de la longueur d'onde ultrasonore (environ 2.5 mm pour une fréquencede 2.25 MHz), le milieu est caractérisé par une symétrie polycristalline orthotrope. Ce résultatest en conformité avec les analyses diffractométriques. Chaque zone avec un axe d'élongationcommun à tous les grains sera alors défini comme anisotrope et homogène du point de vue dela propagation ultrasonore. Les soudures au sein desquelles la direction de l'axe d'élongationdes grains varie seront définies comme hétérogènes. Il est nécessaire de décrire ces soudurescomme un ensemble de domaines macroscopiques anisotropes et homogènes pour simuler lapropagation des ondes ultrasonores. Ceci sera l'objet du paragraphe suivant.

L’évaluation de l’anisotropie par mesures de vitesses ultrasonores a permis d'obtenirdifférents jeux de constantes d'élasticité que nous utiliserons dans les chapitres suivants pourla modélisation de la propagation des ondes dans les soudures. Elle a d'autre part confirmé lesobservations métallographiques et les résultats obtenus par analyses diffractométriques quantà la désorientation du repère de symétrie par rapport au repère lié à la soudure. Cettedésorientation a d'ailleurs nécessité une extension du processus d'optimisation afin de prendreen compte les trois angles d'Euler.

L'évaluation par méthode ultrasonore montre, à la fois selon le procédé de soudage etselon la position de soudage, des légères différences entre les anisotropies des soudures. Descalculs d'incertitude devront permettre de confirmer ou non cette conclusion. Des mesurescomplémentaires seront nécessaires pour valider l'hypothèse que les valeurs de constantesd'élasticité ne diffèrent pas d'une zone à l'autre au sein des soudures industrielles du circuitprimaire, mais aussi pour mieux comprendre l'influence de la position de soudage sur cesvaleurs.


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2.5 Description des soudures par analyse d'images

Nous avons vu que l'observation de la texture morphologique de la soudure, après attaquemétallographique révélant les grains colonnaires, peut être corrélée aux orientations de latexture cristallographique. Il est donc intéressant de tenter de déterminer la répartition desorientations des grains sur la surface d'une coupe métallographique par des méthodesnumériques d'analyse d'image. Ces dernières sont en effet beaucoup plus simples à mettre enœuvre que des analyses EBSD qui donneraient directement et avec une plus grande précisionles orientations cristallographiques des grains. D’autres méthodes ont même été envisagéesdans la littérature, tels que des mesures de vitesses d’ondes de surfaces [CUR 81] mais cesdernières nécessitent un nombre important d’analyses en différentes zones et la précision desrésultats apparaît moins bonne.

Conformément aux modèles adoptés dans les codes ULTSON 2D et CHAMP-SONS 3D,les soudures hétérogènes seront décrites par des zones anisotropes homogènes avec uneorientation particulière des grains. Ce type de description présente l’avantage de pouvoirprendre en compte des variations brusques des orientations qui sont susceptibles de seproduire dans les soudures austénitiques.

L’autre type de description, adopté dans les codes RAYTRAIM [OGI 87a] et EFIT[MAR 95], consiste à déterminer une fonction définissant la variation continue desorientations7. Elle permet de s’affranchir de l’introduction d’interfaces nettes entre deuxmilieux, mais elle n’est applicable qu’a des modèles de structure simplifiés.

Le nombre de domaines sera bien sûr fonction du niveau d’hétérogénéité du milieu.Ainsi, peu de domaines suffiront à décrire la soudure académique D704 qui présente une fortehomogénéité. Dans le cas de la soudure D496 à la structure fortement hétérogène, les contoursdes passes sont autant d’interfaces qui vont perturber la propagation des ondes ultrasonores.Les soudures industrielles réalisées à l'électrode enrobée et présentant une structureinhomogène, seront un cas intermédiaire.

Deux méthodes d'analyse sont envisagées :

- l'orientation de chaque grain est évaluée et les grains présentant des orientationsvoisines (comprises dans une certaine plage) sont ensuite regroupés ; des domaines de formeet de taille quelconques sont ainsi obtenus ;

- des domaines de forme et de taille définies sont imposés (par exemple des carrés desurfaces 4x4 mm2 ou 2x2 mm2) et l'orientation moyenne des grains dans chaque domaine estensuite évaluée. Cette méthode présente l’avantage de simplifier l’analyse (création d’uneroutine pour un balayage automatique de la soudure par une fenêtre de mesure carrée) maiselle impose des interfaces pas forcément réalistes et augmente sensiblement le nombre dedonnées à rentrer dans les codes.

7 Ces structures sont souvent qualifiées d'inhomogènes, pour les différencier des structures hétérogènesprésentant des changements d'orientation des lignes de solidification marqués.


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Le système d'analyses d'images utilisé est le Qwin de Leica. Différents traitementsdoivent être successivement appliqués à l'image pour accéder à l'orientation des grainscolonnaires.

Des traitements en niveaux de gris sont d'abord utilisés pour renforcer le contraste del'image : filtre "passe haut" pour extraire un détail blanc (ou noir selon le filtre) et filtre"délinéer" pour améliorer la définition des contours.

L'image résultante est alors "binarisée" : chaque grain est un objet de pixels blancs, lefond étant constitué de pixels noirs (voir Figure 2.46). Dans le cas de la description endomaines carrés, une grille peut être soustraite à l'image afin de la diviser en domaines detaille définie.

Des conditions sont appliquées sur la taille et la forme des objets pour ne prendre encompte que ceux qui contiennent un nombre suffisant de pixels et qui sont suffisammentallongés.

Figure 2.46 : Soudure industrielle du circuit primaire en position à plat (ref D717B)-traitement de binarisation

La mesure de l'orientation de l'objet est effectuée à partir des "diamètres de Féret" :chaque diamètre est en fait la dimension (ou nombre de pixels) de l'objet dans une directiondonnée. La fonction "orientation" correspond à l'angle du plus long féret. Le nombre maximald'incréments de mesures étant de 64 pour une plage d'angles de 0 à 180°, la précision est del'ordre de 3°.

L'utilisation de la fonction "orientation calculée" permet d'améliorer la précision car ellecorrespond à la moyenne des angles des deux férets les plus longs.

Un exemple de description est donné Figure 2.47 (domaines de taille et de formequelconques).


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Domainesorthotropes

ω (°)

1 352 113 184 85 06 -317 14

Domainesisotropes

MB /

Figure 2.47 : Soudure D717B - Description en 7 domaines anisotropes homogènes de taille etde forme quelconques et valeurs de l'angle entre la verticale et l'axe d'élongation des grainsdans chaque domaine

Les différentes méthodes de description seront appliquées aux différents types desoudures.

A partir de l'ensemble des résultats expérimentaux et des calculs de modélisationcorrespondants, nous espèrons pouvoir conclure si une description s'avère plus juste que lesautres ou si la description choisie n'influe pas sur les résultats finaux.

2.6 Conclusion

Les analyses en diffraction des RX et EBSD ont révélé pour l'ensemble des soudures destextures caractéristiques d'une symétrie polycristalline orthotrope, avec cependant desdifférences sur l'orientation des axes de symétrie selon les échantillons. Ces orientations desaxes de symétrie ont aussi pu être déterminées à partir de mesures de vitesses ultrasonores. Parailleurs, cette méthode de caractérisation ultrasonore permet d'identifier les constantesd'élasticité propres à chacune des soudures étudiées. De légères différences sont là encoreconstatées, qui doivent être confirmées par des calculs d'incertitude. Enfin, les texturesmorphologiques et cristallographiques des soudures étant liées, une étude à l'aide d'un logicield'analyse d'images sur des coupes métallographiques nous permet de fournir une descriptiondes soudures hétérogènes en domaines anisotropes homogènes. Cette description estcompatible avec les codes de calcul ULTSON 2D et CHAMP-SONS 3D.

Plus globalement, il reste à aborder l'étude de la sensibilité des codes de calcul auxparamètres structuraux fournis, que ce soit les constantes d'élasticité, l'orientation des texturescristallographiques ou le mode de description en domaines homogènes. Ceci nécessite descomparaisons entre résultats expérimentaux et calculs en modélisation. Ce sera l'objet deschapitres suivants.

V

T

ωωωω Axe defibre

CHAPITRE 2 Caractérisation de la structure métallurgique...

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