Chapitre 2 ANALYSE DES COUCHES SIC DE TYPE P REALISEES...

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Mihai Bogdan LAZAREtude du Dopage par implantation Ionique d’Aluminium dans leCarbure de Silicium pour la Réalisation de Composants de PuissanceThèse Insa de Lyon - CEGELY

Chapitre 2ANALYSE DES COUCHES SIC DETYPE P REALISEES PARIMPLANTATION IONIQUED’ALUMINIUM


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1 Précisions préliminaires

Pour réaliser des dispositifs bipolaires de puissance, il est important d'obtenir des

couches de type p, avec un dopage bien contrôlé dans des matériaux de qualité physique

acceptable.

Dans le cas du carbure de silicium il faut maîtriser les processus technologiques

d'implantation ionique et de recuit post-implantation afin d'avoir des couches bien

actives électriquement et exemptes de défauts volumiques et surfaciques.

Dans cette partie la configuration du recuit post-implantation est présentée avec les

résultats des analyses physico-chimiques et électriques réalisées sur des échantillons SiC

de polytypes 6H et 4H, implantés avec de l'aluminium.


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1.1 Recuit post-implantation

1.1.1 Présentation du four à induction JIPELEC du CEGELY

Le four JIPELEC de recuit post-implantation acheté par notre laboratoire (fin 1995)

est un four à induction, d’une puissance utile maximale de 6 kW et de fréquence radio

située aux alentours de 180 kHz. Il permet de recuire des plaquettes circulaires de

carbure de silicium d’une taille maximale de 38 mm de diamètre.

0 500 1000 1500 20000

200

400

600

800

1000

1200

1400

1600

1800Recuit 1700°C/30'

Te

mp

éra

ture

(°C

)

Tem ps (s)

consigne mesure

Figure 1.1-1 Exemple ty pique de variation de la température en fonction du temps lors d’un

recuit à 1700°C pendant 30 min avec une forte rampe de chauffe

L’inducteur, constitué de quatre spires, chauffe le porte-échantillon (suscepteur), dont

la température est mesurée par un pyromètre optique dans une plage de 1000°C à

2200°C. L'algorithme de commande servant à la régulation du procédé est installé sur un

P.C. instrumenté avec une carte d'acquisition. Cela permet d’obtenir une gamme très

variée de profils de température en fonction du temps avec une limite maximale de la

rampe de chauffe de 60°C/s, déterminée par la cinétique thermique du four.

Le recuit se fait dans une atmosphère inerte, actuellement sous Ar ultra-pur. Une

phase initiale de nettoyage de la chambre par plusieurs purges successives est réalisée à

l’aide d’une pompe turbomoléculaire DRYTEL 31.


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La configuration de la chambre chaude du four est l’un des éléments clés du procédé.

La nature des différentes pièces doit demeurer compatible avec un recuit par induction, et

doit préserver une atmosphère riche en carbone et silicium pour éviter des problèmes à la

surface du carbure de silicium.

C apo t S iC

C o u ve rc le

S u scepteu r

T u b e en

qu a rtz4 5 m m

3 8 m m

E ch an t i l lo n

Figure 1.1-2 Photographie et coupe schématique de la chambre chaude du four de recuit

post-implantation

1.1.2 Configurations de recuit post-implantation

Au CEGELY plusieurs configurations de la chambre de recuit ont été testées, dans le

four JIPELEC, avec des résultats plus ou moins satisfaisants en termes de qualité de la

surface et du volume de SiC, sachant que le but final est d’arriver à une bonne activation

électrique sans perte de dopants.

Le tableau 1.1-1 résume les différentes configurations de recuit post-implantation

réalisées au CEGELY. Pour décrire la géométrie de la chambre de recuit (voir figure

1.1-2) une nomenclature a été choisie.


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nom gaz

ambiant

suscepteur couvercle capot position de la face implantée

F1 N2 graphite graphite -- contre le suscepteur

F2 N2 graphite graphite SiC amorphe contre le suscepteur

a exposée

b contre le suscepteur

c Contre une plaquette

sacrificielle exposée, de type n

d Contre une plaquette

sacrificielle exposée, de type p

F3

e..

Ar graphite

recouvert de SiC

graphite recouvert de

SiC

SiC amorphe

…

F4 Ar carbone vitreux graphite recouvert de

SiC

SiC amorphe contre le suscepteur

Tableau 1.1-1 Définition de la nomenclature pour les différentes configurations de la

chambre chaude lors du recuit post-implantation

Une présentation détaillée des résultats obtenus sur les configurations de recuit F1, F2,

F3 a été déjà publiée [Ottaviani'99b]. On rappelle juste quelques points concernant ces

étapes. Le passage de la configuration F1 à F2 a été en partie dû à un problème de

fonctionnement du four. Les radiations trop intenses émises par le suscepteur et le

couvercle ont suscité, en plus de quelques changements de pièces (incorporation d'une

bride supérieure, nature des joints), l’ajout d’une troisième pièce dans la chambre

chaude, un capot (figure 1.1-2), au début en nitrure de bore. Ne résistant pas aux

conditions de recuit et par souci de contamination il a été remplacé par du SiC amorphe.

La "consommation" du capot pendant le recuit s'avérant bénéfique pour l'état de

surface des échantillons de SiC traités, la configuration de recuit a été changée de F2 à

F3, afin que toutes les pièces dans la chambre de recuit soient recouvertes de SiC. Le gaz

ambiant a également été changé, l'argon étant plus inerte que l'azote et on évite ainsi les

différentes contaminations (l'azote est un dopant de type n pour le SiC). On obtient par

conséquent une très bonne qualité pour la surface des échantillons SiC recuits, ainsi

qu'une bonne recristallisation des couches amorphes. Par contre les mesures électriques

montrent une incohérence vis-à-vis de l'activation des dopants avec la variation de la


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température et du temps de recuit. Les analyses SIMS ont montré que cela est dû à une

gravure ou un dépôt de SiC non uniforme et non contrôlé à la surface des échantillons

recuits. Le dépôt a lieu sur la surface en contact avec le suscepteur (graphite recouvert de

SiC) tandis que la gravure (évaporation du SiC) se fait sur la surface exposée. Les

différents composants réalisés (diodes bipolaires et Schottky avec une protection

périphérique de type JTE) ont cependant un comportement assez satisfaisant en termes de

performances I-V et de tenue en tension. Par contre l'ensemble des résultats montre un

manque d'homogénéité et de reproductibilité.

Dans ce chapitre on présente les résultats des analyses physico-chimiques et

électriques de la dernière configuration de recuit, notée F4. Le principal changement

apporté est la nature du suscepteur utilisé, le carbone vitreux étant choisi pour minimiser

les échanges au voisinage de la surface implantée pendant le recuit post-implantation,

grâce à sa nature réfractaire, mieux adaptée aux recuits haute température. De plus il

possède des propriétés proches du graphite utilisé comme élément de chauffage par

induction.

Les échantillons analysés sont implantés dans des conditions différentes, notamment

la température et les doses ne sont pas les mêmes. Des comparaisons seront faites avec

des résultats obtenus sur les autres configurations de recuit.

Energie(keV)

Dose Impl. 1(cm-2)

Dose Impl. 2(cm-2)

Dose Impl. 3(cm-2)

Dose Impl. 4(cm-2)

300 4,56x1012 3x1014 8x1014 1,6x1015

190 2,23x1012 1,46x1014 3,9x1014 7,8x1014

115 1,6x1012 1,05x1014 2,8x1014 5,6x1014

60 1,09x1012 7,1x1013 1,9x1014 3,8x1014

25 5,24x1011 3,4x1013 9x1013 1,8x1013

Total 1x1013 6,56x1015 1,75x1015 3,5x1015

Tableau 1.1-2. Exemples d’énergies et doses d’implantations multiples utilisées pour la

réalisation de profils de dopage d’aluminium dans le SiC.


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2 Implantation sur toute la surface des échantillons

2.1 Analyses physico-chimiques

2.1.1 Recristallisation du SiC par recuit post-implantation – MesuresRBS/C

2.1.1.1 IntroductionLa méthode "Rétrodiffusion Rutherford d’ions à haute

énergie" (Rutherford backscattering spectrometry – RBS ou

High-energy ion (back)-scattering spectrometry - HEIS) est

basée sur la collision entre un faisceau d'ions incidents et les

noyaux atomiques du matériau analysé. L’analyse des ions

rétrodiffusés permet une riche analyse physico-chimique du

matériau cible, telle que la composition chimique, l'état

cristallin…

Son nom est lié à Lord Ernest Rutherford qui au début du

XX ème siècle a été le premier à présenter le concept nucléaire des

atomes et de diffusion sur ces noyaux.

Suite à de nombreuses recherches sur les interactions ioniques qui ont amené à la

découverte de la fission nucléaire, la rétrodiffusion nucléaire a seulement été mise en

pratique pour la détection d’une variété d’éléments chimiques à partir des années 1950.

Plusieurs travaux dans les années 1960 ont conduit à l’identification des minéraux et à la

détermination des propriétés de films minces et épais. Plus récemment cette technique est

devenue courante dans la caractérisation des matériaux.

2.1.1.2 Description de la méthodeLe matériau à analyser est bombardé par un faisceau d’ions énergétiques,

typiquement He+ (particules α) à des énergies allant de 1 à 3 MeV (Figure 2.1-1). En

mesurant le nombre et l’énergie des ions rétrodiffusés, cela nous permet de déterminer

les masses des éléments dans l’échantillon, leur distribution en profondeur sur une

Ernest Rutherford1871 - 1937


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distance variant de 100 Å à quelques µm à partir de la surface, ainsi que la structure

cristalline et le degré d’endommagement du cristal.

Le diamètre des noyaux est de l’ordre de 10-15 m tandis que la distance entre les

noyaux est de l’ordre de 10-10 m. Cela implique, pour un échantillon bombardé par un

faisceau d’ions légers à haute énergie que les chocs nucléaires sont beaucoup moins

probables que les chocs électroniques, une vaste majorité des ions sont alors implantés

dans le matériau. Une très faible fraction d’ions, estimée à environ 10-6 du nombre total

des ions incidents, interagissent par des collisions élastiques avec les noyaux de la cible

en étant rétrodiffusés selon différents angles.

Figure 2.1-1 Schéma du principe d’analyse RBS.

La valeur mesurée de l’énergie des particules rétrodiffusées sur un certain angle est

directement liée à la perte d’énergie par freinage électronique, lors du passage de la

particule dans le matériau cible avant et après la collision, ainsi que la perte d’énergie

due à la collision elle-même (Figure 2.1-2).

La perte d’énergie E1,0-E1 due à la collision élastique entre l’ion incident et un des

atomes du matériau cible, en notant E1,0 l’énergie de la particule incidente et E1 l’énergie

de la particule après la collision, dépend des masses de l’ion incident M1 et du matériau

cible M2, ainsi que de l’angle de rétrodiffusion θ. La conservation de l’énergie et du

moment cinétique lors de la collision permet d’exprimer une relation entre l’énergie

avant et après la collision (collision élastique-chapitre1):


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θ

φ

M1

M 1

M2

M 2

E2

E1,0

E1

Figure 2.1-2. Perte d’énergie de la particule incidente (de masse M 1) due à la collision

élastique avec un atome du matériau cible (de masse M 2).

2 2 21 2 11

1,0 1 2

cos( ) sin ( )

( )

M M Mv

v M M

θ θ+ −=

+ (rapport des vitesses-chapitre 1)

1 1,0E kE= avec

22 2 2

1 2 1

1 2

cos( ) sin ( )

( )

M M Mk

M M

θ θ + − = +

k - facteur cinématique ou de rétrodiffusion

En considérant E0 l’énergie du faisceau incident, le produit de celle-ci avec le facteur

cinématique nous donne l’énergie ER(0) des particules rétrodiffusées en surface par les

premiers plans atomiques pour un certain angle θ.

L’énergie des particules rétrodiffusées étant directement liée par l’intermédiaire du

facteur cinématique à la nature (masse) de l’atome de la cible, une identification

chimique des atomes de la cible peut être réalisée. Une meilleure séparation est obtenue

pour les centres de rétrodiffusion constitués par des éléments légers du matériau cible

que pour les éléments lourds, le transfert d’énergie projectile - cible étant bien plus

important dans le premier cas. Plus la masse de l’atome cible augmente, plus l’énergie de

transfert diminue et l’énergie des particules rétrodiffusées tend vers la valeur de l’énergie


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des particules incidentes. Ceci veut dire qu’une analyse RBS aura une meilleure

résolution de masse pour les éléments légers de la cible que pour les éléments lourds.

En regardant le rapport entre la vitesse de la particule rétrodiffusée et la vitesse de la

particule incidente on voit que ce rapport ne peut pas être positif pour 2 1M M≤ , l’angle θ

restant évidemment supérieur à π/2 pour avoir une rétrodiffusion. Cela implique par

exemple dans le cas d’un faisceau incident d’atomes He+ que l’analyse RBS ne

s’applique pas aux atomes de He ou H, par manque de rétrodiffusion.

L’intensité de rétrodiffusion quantifiée par le détecteur en comptant le nombre de

particules rétrodiffusées, A, est directement proportionnelle au carré du nombre atomique

de l’atome cible et par conséquent le signal mesuré sera plus important dans le cas des

éléments ayant un nombre atomique plus grand. On aura une meilleure sensibilité du

signal RBS pour les éléments lourds que pour les éléments légers. Un bon compromis

entre la résolution de masse (meilleure pour les éléments légers) et la sensibilité

(meilleure pour les éléments lourds) est à trouver.

sA QNσ= Ω2

2

1

22 21 2

2 2

1

2

1 sin( ) cos( )4

4 sin ( )1 sin( )

M

MZ Z q

E M

M

θ θ

σθ

θ

− + =

−

avec :

σ - la moyenne de la section efficace de diffusion (scattering cross section)

exprimée en cm/sr.

Ω - l’angle solide du détecteur exprimé en stéradians (la surface du détecteur

divisée par le carré de la distance entre le détecteur et la cible).

Q – l’intégrale du nombre des ions incidents sur l’échantillon cible.

Ns – la concentration atomique dans l’échantillon cible exprimée en cm-2.

θ - angle de rétrodiffusion.


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Pour les particules rétrodiffusées par des atomes de la cible situés en profondeur et

non pas en surface, on peut estimer l’énergie des particules rétrodiffusées en tenant

compte de la perte d’énergie due au freinage électronique de la particule diffusant dans le

matériau cible avant et après la collision, celle-ci dépendant directement du pouvoir

d’arrêt du matériau cible :

( ( ) ( ))e ne n

dE dE dEN S E S E

dx dx dx − = − − = +

N – densité volumique atomique du matériau exprimé en cm-3.

La perte d’énergie est essentiellement due aux collisions électroniques, le pouvoir

d’arrêt électronique étant bien supérieur au pouvoir d'arrêt nucléaire dans la gamme

d’énergie utilisée pour les particules incidentes en RBS (Figure 2.1-3).

100 1000 10000

0

100

200

300

400

500

600

Energie (keV)

Pou

voir

d'ar

rêt (

keV

/µm

)

dE/dx -pouvoir d'arrêt électronique dE/dx pouvoir d'arrêt nucléaire

Figure 2.1-3 Pouvoir d’arrêt de He + dans le SiC (SRIMS-2000.39)


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Dans le cas général, on peut évaluer la profondeur où a lieu la rétrodiffusion dans le

matériau cible à partir de l’énergie de la particule rétrodiffusée en sommant les pertes

d’énergie dues au freinage électronique dans le matériau cible et celle provoquée par la

collision.

On note : in

dE

dx

pouvoir d’arrêt de la particule lors de sa pénétration dans la cible,

out

dE

dx

pouvoir d’arrêt de la particule sur le chemin après le choc et

ER(a) l’énergie mesurée sur une particule rétrodiffusée à la profondeur a.

0 0

0 0 0

1( ) (1 )

cos( )

a a a

Rin in out

dE dE dEE a E dx k E dx dx

dx dx dxπ θ = − − − − − −

∫ ∫ ∫

0

0

a

in

dEE dx

dx − ∫ est l’énergie de la particule à la profondeur a avant la collision,

0

0

(1 )a

in

dEk E dx

dx

− − ∫ est la perte d’énergie par collision et le dernier terme

correspond à la perte d’énergie sur le chemin après le choc. Le coefficient 1

cos( )π θ−

situé devant l’intégrale des pouvoirs d’arrêt est dû au fait que cette sommation se fait sur

une trajectoire égale à cos( )

a

π θ−, la particule étant rétrodiffusée sous un angle θ par

rapport à la trajectoire initiale.

En supposant le pouvoir d’arrêt constant sur le parcours avant et après la collision on

peut en déduire la profondeur a :

(0) ( )1

cos( )

R R

in out

E E aa

dE dEk

dx dxπ θ

−= + −

avec ER(0)=kE0.


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Pour in

dE

dx

on prend en général le pouvoir d’arrêt pour l’énergie des ions incidents

E0 et pour out

dE

dx

le pouvoir d’arrêt pour l’énergie des ions juste après la collision à la

profondeur a, en l'occurrence égale à ER(0).

Ainsi à partir du spectre du nombre de particules rétrodiffusées, en fonction de

l’énergie de détection, les applications les plus usuelles dans l’analyse des

semiconducteurs sont : la mesure d’épaisseur, de l’uniformité, de la stœchiométrie, de la

nature chimique, de la quantité et la distribution des impuretés dans les couches minces,

tels que les contacts métalliques, oxydes ou diélectriques de passivation.

A part cette analyse chimique d’identification élémentaire, le RBS est également

utilisé pour l’analyse de la structure cristalline des monocristaux, largement exploitée

pour l’étude de l’endommagement provoqué par l’implantation ionique et l’effet du

recuit post-implantation.

L’intensité de rétrodiffusion est amplement affectée par l’alignement du faisceau

incident d’He avec les atomes du monocristal, c’est ce qu’on appelle la canalisation

(channeling-chapitre 1). En effet si les atomes sont bien alignés avec le faisceau, les

particules sont guidées par une série de collisions à angles peu inclinés par rapport aux

rangées ou aux plans atomiques. Par conséquent la plupart des particules étant canalisées,

la profondeur de pénétration augmente considérablement avec une rétrodiffusion bien

plus faible, le taux par rapport à l’échantillon désorienté pouvant être de deux ordres de

grandeur plus faible. Ce rapport entre le signal de l’échantillon aligné et le signal

aléatoire (désorienté) est appelé rendement de rétrodiffusion (χ).

Une analyse comparative des spectres alignés étalonnés par rapport à l’état

désorienté permet de comparer le niveau d’endommagement des couches en surface

(implantées), la présence des couches amorphes, polycristallines… Ce type d’analyse,

RBS/C (Rutherford Backscattering Spectrometry in the Channeling mode) est largement

utilisé sur les échantillons implantés ou recuits après implantation.

L’analyse de l’échantillon désorienté servant de référence, il est impératif d’éviter

tout phénomène de canalisation involontaire lors de son analyse. Cette remarque s’avère

assez importante pour SiC qui avec sa structure hexagonale est plus prédisposé pour la


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canalisation. Une désorientation précise des axes cristallographiques est assez difficile à

réaliser à cause des incertitudes de fabrication des plaquettes trouvées dans le commerce

(plaquettes CREETM). Pour éviter la canalisation, l’orientation de l’échantillon doit être

changée en permanence afin de présenter une multitude d’orientations

cristallographiques, lors de l’analyse en RBS. Cette méthode nommée "Rotation

aléatoire" (Random Rotation), est assez peu fréquente dans les équipements des

analyseurs RBS classiques.


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2.1.1.3 Mesures réalisées sur les échantillons de carbure de siliciumL'endommagement résiduel post-implantation et la recristallisation du SiC sont

évalués par des mesures RBS/C.

La figure 2.1-4 représente les spectres RBS obtenus sur un échantillon SiC-4H non-

implanté (U0642-08 CC). On utilise un faisceau d’ He+ d’énergie 2 MeV avec une

rétrodiffusion détectée sous un angle θ=150°. Les spectres de rétrodiffusion sont

représentés pour des orientations quelconques et telles qu’il y ait canalisation du faisceau

incident.

200 400 600 800 1000 1200 1400 16000

500

1000

1500

2000

2500

3000

3500

C

Si

Nom

bre

de

coup

s (U

.A.)

Energie (keV)

U0642-08 CC (aléatoire) U0642-08 CC (canalisé)

200 400 600 800 10000

4

8

12

16

20

χmin =1,8

χ (%

)

Energie (keV)

U0642-08 CC

Figure 2.1-4. Analyses RBS sur l’échantillon SiC-4H U0642-08 CC non implanté.

Le SiC étant un composé binaire on observe deux parties sur le spectre. La première

correspond aux diffusions sur les atomes de Si, visible par un premier épaulement sur la

partie aléatoire à partir de 1170 keV. Ensuite les rétrodiffusions dues aux atomes de

carbone s’ajoutent à partir de 547 keV. Ces valeurs correspondent également aux pics sur

le signal canalisé, on les calcule facilement comme étant les valeurs des énergies de

rétrodiffusion en surface par les atomes de silicium et de carbone, en déterminant le

facteur cinématique et en le multipliant par l’énergie incidente E0=2MeV. Dans le

tableau 2.1-1 les valeurs du facteur cinématique et de l’énergie de rétrodiffusion en

surface sont également données pour les angles θ=120° et θ=160°, ces angles étant

utilisés lors de l’analyse des échantillons SiC.


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M

(u.m.a)

k

(θ=150°)

ER(0)=kE0

(keV)

k

(θ=120°)

ER(0)=kE0

(keV)

k

(θ=160°)

ER(0)=kE0

(keV)

Si 28,086 0,5852 1170 0,6499 1300 0,5750 1146

C 12,011 0,2736 547 0,3518 704 0,260 521

Tableau 2.1-1. Facteur cinématique et énergie de rétrodiffusion en surface sous un angle de

150°, 120° ou 160° pour un faisceau de He + à 2 MeV, dans SiC,pour les atomes Si et C.

En observant le signal canalisé, on remarque les deux pics dus à la diffusion des ions

sur les atomes de silicium et de carbone appartenant aux premiers plans atomiques. Pour

une énergie légèrement plus faible correspondant aux premières centaines d’angströms

sous la surface, l’intensité de rétrodiffusion atteint sa valeur minimale, la valeur du

rendement de rétrodiffusion correspondante (χmin) étant un facteur descriptif de la qualité

cristalline du matériau analysé (Figure 2.1-4). Puis le faisceau est progressivement

décanalisé par diffusion sur les électrons et sur les atomes des rangées que les vibrations

thermiques écartent légèrement de leur position moyenne, l’intensité de rétrodiffusion

augmentant alors graduellement.

La valeur minimale du rendement de rétrodiffusion χmin de cet échantillon non

implanté est assez faible, ce qui est un indicateur de la qualité initiale des échantillons

vierges.

E0 (keV)

in

dE

dx

(keV/µm)

2000 368,3θθ (°) ER(0) – Si (keV)

out

dE

dx

(keV/µm)

120 1300 368,3150 1170 461,8160 1146 465,1

Tableau 2.1-2. Le pouvoir d’arrêt de la particule lors de sa pénétration dans la cible, in

dE

dx

,

et les pouvoirs d’arrêt de la particule sur le chemin après le choc out

dE

dx

pour différents

angles de rétrodiffusion par les atomes Si dans SiC.


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Dans le tableau 2.1-2 on présente les valeurs des pouvoirs d’arrêt des particules d’He

lors de leur pénétration dans la cible in

dE

dx

et après la collision out

dE

dx

, calculés en

utilisant les facteurs cinématiques, présentés dans le tableau 2.1-1. Ces pouvoirs d’arrêts

supposés constants avant et après la collision sont utilisés pour la conversion énergie –

profondeur.

Influence de la température d'implantation sur la formation d’une couche amorphe

Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Polytype

Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type

W0012-8n°31 5,8 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4

R0321-06n°27 3,3 SiC-6H 1,75x1015 300 1700 30 F4

R0321-07n°22 1,8 SiC-6H vierge

Tableau 2.1-3 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C en fonction de la température

d'implantation. Paramètres technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du

rendement de rétrodiffusion obtenues par analy ses RBS/C.

Sur la figure 2.1-5 sont présentés les spectres RBS/C de deux échantillons de SiC-6H,

avant et après le recuit dans la configuration F4 à 1700°C pendant 30 min. On remarque

pour l'implantation à température ambiante (RT) une couche amorphe à la surface avant

le recuit sur une profondeur de 0,3 µm. Après le recuit, l'échantillon est recristallisé, le

taux de décanalisation étant de 5,8%. Par contre pour l'échantillon implanté à

température élevée, 300°C, l'endommagement avant recuit est beaucoup moins important

puisqu’on n'observe pas de couche amorphe et il est proche du spectre de l'échantillon

implanté RT et recuit. On confirme ainsi le fait qu'on évite la formation d’une couche

amorphe en surface si la température d’implantation est supérieure à 200°C. Un taux de

décanalisation de 3,3% est trouvé pour cet échantillon après le recuit.


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0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00

200

400

600

800

1000

6H-SiC

Co

ups

(U

.A.)

Profondeur (µm)

amorphe Implanté RT Implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 Implanté 300°C Implanté 300°C et recuit 1700°C/30min F4 vierge

Figure 2.1-5. Mesures RBS/C avant et après recuit à 1700°C pendant 30 min en configuration

F4, sur échantillons SiC-6H implantés Al 1,75x10 15 cm -3 à température ambiante et 300°C

Ces taux de décanalisation, résumés dans le tableau 2.1-3, montrent une bonne

recristallisation des échantillons amorphisés pendant l’implantation. On remarque

néanmoins sur la figure une remontée du signal RBS/C pour les ions rétrodiffusés par des

atomes de plus en plus éloignés de la surface, dans le cas de l'échantillon implanté RT et

recuit. Cela est dû à la présence probable d'amas de défauts de "fin-de-parcours"

résiduels qui proviennent de la présence initiale de la couche amorphe.

Influence de la dose d'implantation – amorphisation

Plusieurs échantillons SiC-6H ont été implantés à des doses différentes en essayant

d'avoir la même profondeur d'implantation. Toutes ces implantations ont été faites à la

température ambiante, le but étant d’étudier l'endommagement du réseau cristallin en

fonction de la dose implantée ainsi que la formation d'une couche amorphe. La figure

2.1-6 montre les spectres RBS/C obtenus sur ces échantillons.


G$OXPLQLXP


Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Polytype


R0321-07n°12 amorphe SiC-6H 3,5x1015 ambiante

R0321-07n°10 27,8 SiC-6H 3,5x1015 ambiante 1700 30 F4

W0012-8n°5 amorphe SiC-6H 1,75x1015 ambiante


S0449-06 C4 amorphe SiC-6H 8x1014 ambiante

S0449-06 C5 3,9 SiC-6H 8x1014 ambiante 1700 30 F4

R0321-07n°16 45,1 SiC-6H 6,56x1014 ambiante

R0321-07n°15 2,0 SiC-6H 6,56x1014 ambiante 1700 30 F4

W0012-9 C1 13,1 SiC-6H 1x1014 ambiante

W0012-9 G4 2,8 SiC-6H 1x1013 ambiante


Tableau 2.1-4 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C portée sur la dose d'implantation.

Paramètres technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du rendement de

rétrodiffusion obtenues par analyses RBS/C.

Pour l'échantillon implanté à 1013 cm-2 le rendement de rétrodiffusion est très proche

de l'échantillon vierge ce qui dénote un très faible endommagement du réseau cristallin

pour cette dose d'implantation. En augmentant la dose d'implantation le rendement de

rétrodiffusion augmente progressivement jusqu'à la formation d'une couche amorphe à

partir de 8x1014 cm-2. Pour être plus précis, on peut seulement affirmer que le seuil

d'amorphisation se situe entre 6,56x1014 cm-2 et 8x1014 cm-2. Pour une dose de 6,56x1014

cm-2, le matériau n'est pas amorphisé, bien que très endommagé avec un rendement de

rétrodiffusion proche de 50%. La valeur qu'on trouve est bien proche de ce que l’on

obtient expérimentalement ou que l’on estime comme seuil d'amorphisation, pour une

implantation Al à température ambiante dans SiC. (chapitre 1)


G$OXPLQLXP


0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,00

200

400

600

800

1000

6H-SiC

Co

up

s (U

.A.)

Profondeur (µm)

amorphe

3,5x1015cm-2

1.75x1015cm-2

8x1014cm-2

6.56x1014cm-2

1x1014cm-2

1x1013cm-2

vierge

Figure 2.1-6. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H non recuit et implantés à des doses

différentes à température ambiante.

Si on continue d'augmenter la dose d'implantation, on voit que la couche amorphe

s'élargit en profondeur jusqu'à une valeur de 0,4 µm pour la dose 3,5x1015 cm-2. Cette

valeur correspond à la largeur du plateau du profil d'implantation. Il faut préciser que

lors de l'étalonnage en profondeur des spectres RBS/C, c'est à dire lors de la conversion

de l'énergie des particules He rétrodiffusées en profondeur de rétrodiffusion, la masse

volumique du SiC cristallin a été utilisée. Cela implique qu'on ne tient pas compte de la

réduction de densité provoquée par la formation de la couche amorphe. On peut

cependant considérer que la profondeur qu'on trouve pour une couche amorphe est celle

du SiC cristallin avant implantation (et amorphisé ensuite).

Des échantillons implantés dans les mêmes conditions (en même temps) que les

précédents, analysés RBS après implantation, ont été recuits en configuration F4 en

utilisant les paramètres du recuit: 1700°C pendant 30 min. Les analyses RBS/C sont

présentées dans les figures suivantes.


G$OXPLQLXP


Il est remarquable que pour une dose d'implantation de 6,56x1014 cm-2 (figure 2.1-7),

avec un endommagement assez important après implantation mais sans création d'une

couche amorphe on récupère le niveau cristallin initial, avant implantation, le rendement

de rétrodiffusion, χmin=2, étant très proche de celui de l'échantillon vierge.

400 600 800 1000 1200 14000

200

400

600

800

1000

6H-SiC

Energie (keV)

Cou

ps (

U.A

.)

amorphe

implanté 6,56x1014cm-2

implanté 6,56x1014cm-2 et recuit 1700°C/30min F4 vierge

Figure 2.1-7. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H, implantés RT 6,56x10 14 cm -2 avant et

après recuit 1700°C/30min F4.

Pour l'échantillon implanté à 3,5x1015 cm-2, on voit la disparition de la couche

amorphe après recuit (figure 2.1-8), mais l'endommagement reste cependant bien

important, avec un rendement de rétrodiffusion proche de 30%, ce qui aura des

conséquences sur le comportement électrique de la couche implantée et notamment sur la

mobilité des porteurs.


G$OXPLQLXP


400 600 800 1000 1200 14000

200

400

600

800

1000 amorphe



6H-SiC

Energie (keV)

Cou

ps (

U.A

.)

Figure 2.1-8. Mesures RBS/C sur échantillons SiC-6H, implantés RT 3,5x10 15 cm -2 avant et

après recuit 1700°C/30min F4.

On peut conclure que si on évite la formation d'une couche amorphe en surface, le

réseau cristallin est bien récupéré après le recuit post-implantation, même pour des

implantations réalisées à température ambiante. Dans le cas contraire le niveau

d'endommagement dans la couche après recuit sera d'autant plus important que la dose

d'implantation est grande ou que la couche amorphe est grande. Cependant on peut

remarquer que le recuit post-implantation permet de recristalliser le matériau en

éliminant la couche amorphe.

Influence du polytype

Une étude comparative a été réalisée entre des échantillons de polytype SiC-6H et

SiC-4H pour voir l'effet de l'implantation ionique et du recuit post-implantation. La dose

d'implantation a été la même, 1,75x1015cm-2 et le recuit post-implantation a été fait avec

la configuration F4 à 1700°C pendant 30 min.


G$OXPLQLXP


Implantation RecuitEchantillon χmin (%) Poly-

type Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type

W0012-8n°5 amorphe SiC-6H 1,75x1015 ambiante


U0642-08Dn°5 amorphe SiC-4H 1,75x1015 ambiante

U0642-08Dn°5b 6,3 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4


U0642-08 CC 1,8 SiC-4H vierge

Tableau 2.1-5 Echantillons utilisés pour l'étude RBS/C en fonction du polytype. Paramètres

technologiques d’implantation et recuit. Valeurs minimales du rendement de rétrodiffusion

obtenues par analyses RBS/C.

Tout d'abord on remarque qu'on obtient le même rendement de rétrodiffusion pour

les échantillons non-implantés (vierges) SiC-4H et 6H, ce qui montre qu'on utilise des

échantillons de même qualité, laquelle est assez satisfaisante vu les valeurs faibles des

rendements de rétrodiffusion (Tableau 2.1-5).

300 600 900 1200 15000

1000

2000

3000

4000

4H-SiC

C

Si

Co

up

s (U

.A.)

Energie (keV)

amorphe



Figure 2.1-9. Mesures RBS/C sur des échantillons SiC-4H implantés à 1,75x10 15 cm -2 avant et

après recuit 1700°C/30 min dans la configuration F4.


G$OXPLQLXP


La recristallisation dans le cas du SiC-4H est bien semblable aux échantillons de

SiC-6H (Figure 2.1-9). Une couche amorphe est formée après implantation de largeur 0,3

µm. D'ailleurs en comparant les spectres des échantillons SiC-6H et SiC-4H on voit une

superposition parfaite entre les spectres des échantillons amorphisés (Figure 2.1-10).

Cela montre l'équivalence des mécanismes de formation de couches amorphes dans les

deux cas. Cela indique également que les échantillons ont été suffisamment désorientés

avant l'implantation pour éviter la canalisation des ions lors de l'implantation. Ce résultat

est à souligner puisque cette configuration d'implantation, orientation et dose, a été

utilisée pour la réalisation de l'émetteur des diodes bipolaires (chapitre 3).

Après le recuit post-implantation des échantillons SiC-4H, la couche amorphe est

recristallisée, l'endommagement résiduel résultant donne un rendement de rétrodiffusion

de 6,3%. Cette valeur est légèrement supérieure à celle des échantillons de SiC-6H, ce

qui nous amène à affirmer que dans les deux cas la recristallisation est bien comparable

et qu'on obtient une bonne recristallisation pour des implantations réalisées à la

température ambiante, qui conduisent à la formation d'une couche amorphe de 0,3 µm.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,80

200

400

600

800

1000

amorphe

SiC-6H implanté 1,75x1015cm-2

SiC-4H implanté 1,75x1015cm-2

SiC-6H implanté 1,75x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4

SiC-4H implanté 1,75x1015cm-2 et recuit 1700°C/30min F4

C

ou

ps

(U.A

.)

Profondeur (µm)

Figure 2.1-10. Comparaison des analyses RBS/C sur les échantillons SiC-4H et 6H implantés

RT


G$OXPLQLXP


2.1.2 Evolution des profils des dopants – Mesures SIMS

2.1.2.1 IntroductionL'analyse SIMS consiste à bombarder la surface de l'échantillon avec un faisceau

primaire suivi d'une spectroscopie de masse des ions secondaires émis par l'échantillon

analysé (Secondary Ion Mass Spectrometry – SIMS).

Provenant d'un effet secondaire de contamination par le milieu environnant lors de

l'utilisation des faisceaux ioniques, l'analyse SIMS sera utilisée pour la première fois

dans les années 60, dans le cadre de l'étude des roches lunaires par la NASA. Cette

technique devient indispensable dans l'analyse des matériaux pendant les 30 dernières

années dans de nombreux domaines : la métallurgie, les matériaux plastiques, la

microélectronique, les matériaux composites…

Elle permet de réaliser une analyse élémentaire (spectrométrie de masse) mais aussi

d'obtenir des profils de répartition en fonction de la profondeur des éléments présents

dans la matière en quantifiant l'intensité du faisceau ionique secondaire en fonction du

temps d'abrasion de la surface par le faisceau primaire. On peut également obtenir par un

balayage du faisceau primaire une image ionique, c'est-à-dire une cartographie chimique

d’une surface analysée.

2.1.2.2 Description de la méthodeCi-dessous on présente un schéma d'un dispositif d'analyse SIMS Cameca. Il

comprend principalement:

- une source d'ions primaires

- un système optique primaire

- une lentille d'extraction d'ions secondaires

- un système de séparation de masse

- une chaîne de comptage

- un système d'alimentation et de traitement informatique.


G$OXPLQLXP


Figure 2.1-11. schéma descriptif d'un analyseur SIMS IMS3F Cameca [Favenec’93].

Le faisceau primaire qui pulvérise la surface à analyser est en général un faisceau de

césium (Cs+), oxygène (O2+), argon (Ar+) ou gallium (Ga+) avec une prédominance des

deux premiers. Leur énergie d'incidence varie entre 1 et 30 keV, ce qui permet d'analyser

des surfaces sur une profondeur de 1 à 10 nm (résolution en profondeur).

Figure 2.1-12 Pulvérisation de la surface lors d'une analyse SIMS


G$OXPLQLXP


Pour une analyse en fonction du temps d'abrasion du matériau analysé, la vitesse de

pulvérisation varie entre 0,5 et 5 nm/s. Elle dépend de l'intensité du faisceau primaire, de

la densité du matériau cible ainsi que de son orientation. Les profondeurs d'analyses

varient entre 1 nm et 20 µm, voire plus si nécessaire et le diamètre d'une zone analysée

dans les conditions standard de focalisation optique est de 60 µm.

Le spectre obtenu est exprimé en fonction du temps. Afin de convertir le temps

d'analyse en profondeur, on utilise un profilomètre pour mesurer la profondeur du cratère

(profilomètre mécanique : Tencor ou Dektak) et on fait l'hypothèse que la vitesse

d'abrasion reste constante au fur et à mesure de l'analyse. Ceci est vrai quand il n’y a

qu’un seul matériau constitutif de l’échantillon et que les dopants introduits sont en

quantité suffisamment petite pour qu’ils ne modifient pas la vitesse d’érosion. En tout

début d’analyse la vitesse d’érosion est également différente mais ceci est négligeable

pour l’analyse de profils de dopants implantés.

Plusieurs mécanismes contribuent à l’ionisation secondaire. Les propriétés

électroniques et chimiques de la surface et de l’élément à détecter ainsi que son

interaction avec le faisceau primaire déterminent le taux d’ionisation de cet élément. Le

taux d’ions négatifs est très supérieur au taux d’ions positifs pour les éléments à grande

affinité électronique (oxygène, soufre, selénium...). Pour les éléments à faible potentiel

d’ionisation et faible affinité électronique (éléments de transitions), le taux d’ions

positifs est plus grand.

La nature chimique des ions incidents peut avoir une influence sur le rendement

d’ionisation en modifiant les propriétés de la surface analysée. La pulvérisation par des

ions électronégatifs, tels que l’oxygène, est utilisée pour obtenir des rendements d’ions

positifs élevés. Par contre, la pulvérisation par des ions électropositifs, tels que le

césium, augmente le rendement d’ions négatifs, le Cs+ abaissant le travail de sortie des

ions secondaires.

Dans le cas du SiC on utilise l'oxygène (O2+) comme source primaire pour l'analyse

SIMS de B, Al ou Ga et le Cs+ pour N, P, As…


G$OXPLQLXP


Un canon à électrons peut être utilisé pour augmenter le taux d'ionisation dans le cas

des échantillons à caractère isolant (c’est souvent le cas du SiC de type p faiblement

dopé).

Pour convertir l'intensité du faisceau ionique en concentration d’impuretés, on utilise

un échantillon de même matériau contenant une concentration connue ou une dose

connue de l’élément recherché. Cet échantillon est analysé dans les mêmes conditions et

permet de calculer le rapport entre la concentration et le nombre d’ions secondaires

détectés. On tient compte de la variation possible de la collecte des ions secondaires

entre deux analyses en mesurant également le signal d’un ion de la matrice (C, Si dans le

cas du carbure de silicium) et en supposant que cette variation est la même pour l’ion de

la matrice choisit (référence) et l’ion recherché.

Dans notre cas, on utilise un analyseur CAMECA IMS4F, avec une énergie primaire

de 10 ou 12 keV (O2+) et un courant primaire de l’ordre de 500 nA. On réalise un

balayage de 250 µm de côté pour obtenir un cratère à fond plat et on ne mesure que les

ions provenant du centre de ce cratère pour ne pas récupérer les ions provenant des bords

de cratères. L’échantillon est porté à +4500V.

L’ion de référence est choisit en fonction du niveau d’Al à détecter. Lorsque la

concentration d’Al est élevée, l’appareil est fermé au maximum car le rendement

d’ionisation est très élevé. L’ion de référence est choisi entre Si ou C. Si la concentration

d’Al est faible l’appareil est plus ouvert, dans ce cas C et Si saturent le détecteur. Dans

cette situation ont prend comme ion de référence C2 ou Si2.


G$OXPLQLXP


2.1.2.3 Mesures SIMS réalisées sur les échantillons de carbure de siliciumLa technique SIMS nous permet d'avoir le profil chimique des impuretés dopantes

dans la couche implantée. En comparant ces profils avant et après recuit ou avec des

profils simulés (SRIM ou I2SiC [Erwan’99]) on peut vérifier si les implantations ioniques

ont été faites correctement et comprendre comment la distribution des impuretés

dopantes a été modifiée par le recuit. Nous avons utilisé le logiciel I2SiC parce que ce

logiciel est mieux adapté à SiC, car il tient compte de la structure cristalline des

polytypes 6H ou 4H. Ainsi la canalisation des dopants est naturellement prise en compte.

Influence de la configuration de la chambre du four de recuit

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21016

1017

1018

1019

1020

Con

cent

ratio

n (c

m-3

)

Profondeur (µm)

implanté à 300°C implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a

au centre du suscepteur implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a

à la périphérie du suscepteur implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F3a

à la périphérie du suscepteur

Figure 2.1-13 Profil d’Al avant et après recuit 1700°C/30 min F3a, pour des échantillons SiC-

6H implantés à 300°C avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.

Dans la figure 2.1-13 on peut voir le profil d’Al dans des échantillons SiC-6H, avant

et après un recuit post-implantation à 1700°C pendant 30 min dans la configuration F3a

(face implantée exposée). L'implantation ionique a été faite à 300°C avec une dose totale

de 1,75x1015cm-2.


G$OXPLQLXP


On peut voir qu'une bonne partie du profil initial implanté a été perdue après recuit.

Le décalage du profil Al par rapport à celui non implanté est dû à une gravure de la

surface de SiC pendant le recuit, ce processus étant plus prononcé pour des échantillons

recuits à la périphérie du suscepteur. Comme la température d'implantation a été de

300°C et qu’en conséquence l’endommagement après recuit est faible, cette gravure du

SiC est due au recuit post-implantation, à cause des forts gradients thermiques,

horizontaux et verticaux, présents à la surface du suscepteur dans la chambre chaude.

Sur la figure 2.1-14 on présente des mesures SIMS sur des échantillons SiC-6H

implantés Al, mesures réalisées avant et après recuit post-implantation dans la

configuration F3b (face implantée contre le suscepteur) à 1700°C pendant 5 ou 15min.

Les implantations ont été réalisées avec la même dose à température ambiante. Cette

fois-ci, on voit qu'on n’a plus de perte de dopants Al, par contre le profil a été déplacé en

profondeur, ce qui est dû à la croissance d'une couche de carbure de silicium en surface.

On voit qu'à priori l'épaisseur de cette couche de SiC augmente avec le temps de recuit

post-implantation.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,81016

1017

1018

1019

1020

Profondeur (µm)

Co

nce

ntr

atio

n (

cm-3

)

implanté RT () implanté RT et recuit 1700°C/5min F3b () implanté RT et recuit 1700°C/15min F3b ()

Figure 2.1-14. Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/5 ou 15 min F3b, pour des échantillons

SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.


G$OXPLQLXP


Dans la suite on présente les mesures SIMS réalisées sur des échantillons recuits

dans la configuration F4.

Implantation RecuitEchantillon Polytype


Remarques

(Implantation)

R0321-07n°11 SiC-6H 3,5x1015 ambiante IBS-amorphe

R0321-07n°10 SiC-6H 3,5x1015 ambiante 1700 30 F4 IBS

W0012-8n°5 SiC-6H 1,75x1015 ambiante DPM-amorphe

W0012-8n°31 SiC-6H 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4 DPM

C0700-9n°4 SiC-6H 1,75x1015 300°C DPM

R0321-06n°27 SiC-6H 1,75x1015 300°C 1700 30 F4 DPM

R0321-07n°31 SiC-6H 1,75x1015 ambiante IBS-amorphe







AE0695-2An°15 SiC-4H 1,75x1015 ambiante IBS-amorphe

AE0695-2An°11 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1700 60 F4 IBS

AE0695-2An°5 SiC-4H 1,75x1015 ambiante 1750 60 F4 IBS

S0449-06 C4 SiC-6H 8x1014 ambiante IPNL-amorphe

S0449-06 C5 SiC-6H 8x1014 ambiante 1700 30 F4 IPNL

R0321-07n°16 SiC-6H 6,56x1014 ambiante IBS


W0012-9 B6 SiC-6H 1x1014 ambiante DPM

W0012-9 D5b SiC-6H 1x1013 ambiante DPM

Tableau 2.1-6 Echantillons utilisés pour l'étude SIMS en fonction de la configuration du

recuit F4. Paramètres technologiques d’implantation et recuit.


G$OXPLQLXP


0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21015

1016

1017

1018

1019

1020

Profondeur (µm)

Con

cent

ratio

n (c

m-3

)

implanté 300°C () implanté à 300°C et recuit 1700°C/30min F4 ()

Figure 2.1-15 Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/30min F4, pour des échantillons SiC-6H

implantés à 300°C avec une dose de 1,75x10 15cm -2.

On commence par présenter les résultats obtenus sur les échantillons implantés à

300°C. Sur la figure 2.1-15 on peut voir une bonne superposition des spectres pour deux

échantillons SiC-6H dont un seul a été recuit. Cela montre qu'on n'a plus de gravure ni de

dépôt SiC sur la couche implantée lors du recuit post-implantation dans la configuration

F4, et également qu'on n'a pas de diffusion des dopants pendant le recuit.

L'étude s'est portée ensuite sur les échantillons SiC-6H ou 4H implantés à la

température ambiante à des doses différentes avec la formation ou non d'une couche

amorphe (analyses RBS/C).

Influence de la dose d’implantation-amorphisation sur la redistribution des dopants

Al après recuit

Sur la figure 2.1-16 on présente les profils obtenus par mesures SIMS sur des

échantillons analysés en RBS/C (ou implantés dans les mêmes conditions) pour l'étude de

l'effet de la dose. On remarque que pour l'échantillon implanté avec une dose de

1x1014cm-2, le profil n'est pas plat, mais la dose totale est celle indiquée, un problème

technologique a eu lieu pendant l'implantation ionique.


G$OXPLQLXP


0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21E15

1E16

1E17

1E18

1E19

1E20

Co

nce

nta

rtio

n (

cm-3

)

Profondeur (µm)

3,5x1015cm -2 R0321-07 nr11

1,75x1015cm -2 W0012-8 n°5

8x1014cm -2 S0449-06C4

6,56x1014cm -2 R0321-07n°16

1x1014cm -2 W0012-9 B6

1x1013cm -2 W0012-9 D5B

Figure 2.1-16. Profil SIMS d'Al pour des échantillons SiC-6H implantés à température

ambiante avec des doses variables (échantillons analysés en RBS/C).

On compare sur la figure 2.1-17 les profils Al obtenus par analyses SIMS avant et

après recuit 1700°C pendant 30 min en configuration F4, dans le cas d'une dose

d'implantation de 6,56x1014cm-2, la dose la plus élevée utilisée qui ne provoque pas une

amorphisation de la couche implantée.

On peut voir une très bonne superposition des profils avant et après recuit post-

implantation, la totalité des dopants étant préservée. De plus ces profils se superposent

avec la simulation I2SiC, ce qui montre la qualité de l'implantation-recuit et du

simulateur.

On tient à préciser que la plupart des échantillons recuits, présentés dans cette

section, ont subi un rafraîchissement de surface avec une gravure plasma (avant SIMS)

pour réaliser des mesures d'activation électrique. C'est pour cela que leurs profils SIMS

sont décalés de 40 nm sur l'axe correspondant à la profondeur.


G$OXPLQLXP


0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,21016

1017

1018

1019

1020

Profondeur (µm)

Co

nce

ntr

atio

n (

cm-3

)

Simulation I2SiC

implanté RT 6,56x1014cm-2

implanté RT 6,56x1014cm-2 et recuit 1700°C/30min F4

Figure 2.1-17. Profil SIMS d'Al pour des échantillons SiC-6H avant et après recuit post-

implantation F4, implantés à la dose la plus élevée qui n'amorphise pas le cristal (6,56x10 14

cm -2) à température ambiante.

Sur les deux figures suivantes, on analyse les échantillons implantés à 8x1014cm-2 et

1,75x1015cm-2 qui présentent une couche amorphe après implantation. On voit une bonne

superposition des profils Al avant et après recuit post-implantation ainsi qu'avec le profil

simulé I2SiC.

Sur les profils SIMS obtenus avec les échantillons recuits on voit l'apparition d'un

pic d'accumulation de dopants à 0,22 µm de la surface dans le cas du premier échantillon

et à 0,3 µm dans le cas du second. Cela correspond à la profondeur de la couche amorphe

formée dans les deux cas (déterminée par RBS). Nous avons une accumulation des

dopants (gettering diffusion) à l'interface amorphe-cristallin par les défauts de "fin-de-

parcours" générés par l'implantation et le recuit post-implantation dans le cas où une

couche amorphe est formée. On peut dire que dans ce cas on peut avoir une trace de la

présence d'une couche amorphe avant le recuit.


G$OXPLQLXP


0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,61016

1017

1018

1019

1020

interfaceamorphe/cristallin

Simulation I2SiC implanté RT implanté RT et recuit 1700°C/30min F4

Co

ncen

trat

ion

(c

m

-3)

Profondeur (µm)

Figure 2.1-18. Profil SIMS d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons

SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 8x10 14 cm -2.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,01016

1017

1018

1019

1020

interfaceamorphe/cristallin

Profondeur (µm)

Co

ncen

trat

ion

(cm

-3)

simulation I2SiC implanté RT (W0012-8n°5) implanté RT et recuit 1700°C/30min F4

Figure 2.1-19. Profil SIMS d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons

SiC-6H implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.

Sur la figure 2.1-20 on présente les résultats obtenus sur des échantillons SiC-6H

implantés également avec une dose de 1,75x1015cm-2, mais pas dans les mêmes

conditions que les échantillons précédents (ce n'est pas le même implanteur).


G$OXPLQLXP


Après le recuit post-implantation on voit une redistribution des dopants avec une

faible diffusion en profondeur et en surface, en ayant un pic situé toujours à 0,3 µm

correspondant aux défauts de fin-de-pourcours localisés à l'interface amorphe-cristallin

présente avant recuit. Cette redistribution est légèrement plus prononcée si on augmente

le temps ou la température de recuit.

La différence par rapport aux échantillons présentés sur la figure 2.1-19 provient des

conditions d'implantation, notamment concernant l'échauffement du substrat pendant le

processus d'implantation qui provoque ainsi un endommagement moins important dans

ce cas. Il faut signaler également que dans le cas de l'implanteur utilisé dans le deuxième

cas, correspondant aux échantillons de la figure 2.1-20, on remarque une meilleure

reproductibilité du processus technologique, ainsi qu'une bonne homogénéité de la dose

d'implantation dans la couche implantée (meilleure stabilité du courant du faisceau

ionique).

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,41015

1016

1017

1018

1019

1020

Con

cent

ratio

n (c

m-3

)

Profondeur (µm)

implanté RT (R0321-07n°31 ) implanté RT et recuit 1650°C/60min F4 () implanté RT et recuit 1800°C/5min F4 () implanté RT et recuit 1700/45min F4 () implanté RT et recuit 1700°C/60min F4 () implanté RT et recuit 1750°C/30min F4 ()

Figure 2.1-20. Profil SIMS d'Al avant et après recuit F4, pour des échantillons SiC-6H

implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.


G$OXPLQLXP


Si on augmente la dose d'implantation, en d'autres termes si on augmente

l'endommagement du réseau cristallin après implantation ionique, la diffusion et la

redistribution des dopants après recuit deviennent beaucoup plus prononcées. Sur la

figure 2.1-21 on présente les profils avant et après recuit 1700°C/30 min F4, dans le cas

d'une implantation à température ambiante avec une dose de 3,5x1015cm-2. Cela

correspond à un plateau de concentration de dopants Al de 8x1019cm-3.

On ne peut pas attribuer cette redistribution à une limite de solubilité de l'aluminium

dans le SiC. Linnarson et al. ont obtenu une précipitation après un recuit entre 1700 et

2000°C, plus exactement un étalement des profils d'Al réalisés pendant la croissance

épitaxiale, pour des concentrations qui sont supérieures à 1020 cm-3, et non pas dans le

cas contraire. Nos profils de dopage sont inférieurs à 1020 cm-3, fait confirmé par les

mesures SIMS. En regardant aussi les résultats présentés précédemment, on peut affirmer

que la redistribution des dopants ainsi que leur diffusion sont provoquées par

l'endommagement du matériau et surtout par la présence d'une couche amorphe.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,81016

1017

1018

1019

1020

Profondueur (µm)

Co

nce

ntr

atio

n (

cm-3

)

simulation I2SiC implanté RT (R0321-07nr11) () implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 () implanté RT et recuit 1700°C/30min F4 ()

Figure 2.1-21. Profil d'Al avant et après recuit 1700°C/30 min F4, pour des échantillons SiC-

6H implantés à température ambiante avec une dose de 3,5x10 15 cm -2.


G$OXPLQLXP


Dans le cas du SiC-4H, les résultats sont équivalents à ceux obtenus pour le SiC-6H.

Un exemple de redistribution des dopants Al suite au recuit post-implantation, est donné

sur la figure 2.1-22.

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,61015

1016

1017

1018

1019

1020

C

once

ntra

tion

(cm

-3)

Profondeur (µm)

Simulation I2SiC implanté RT implanté RT et recuit 1700/60min F4 implanté RT et recuit 1750/60min F4

Figure 2.1-22. Profil SIMS d'Al avant et après recuit F4, pour des échantillons SiC-4H

implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.

En concluant sur ces analyses SIMS, on peut dire que le recuit dans la configuration

F4 ne provoque pas de gravure ni de dépôt de couche de SiC à la surface implantée. Si

l'implantation est faite à température élevée ou à la température ambiante mais sans

génération de couche amorphe, le profil d'implantation reste inchangé après recuit post-

implantation. Nous avons une redistribution des dopants par diffusion dans le cas où une

couche amorphe est formée, ce phénomène étant d'autant plus prononcé que

l'endommagement du réseau cristallin est important.

L’examen attentif des spectres peut également permettre de savoir si une couche

amorphe a été formée, et sur quelle profondeur.


G$OXPLQLXP


2.1.3 Etat de la surface des couches implantées avant et après recuitpost-implantation

2.1.3.1 Stœchiométrie de la surface – Mesures XPS

Description de la méthode

En bombardant la surface de l'échantillon par un faisceau de rayons X

monochromatiques, on excite les électrons de cœur des atomes de la matière. En

mesurant l'énergie cinétique des électrons qui représente la différence entre l'énergie des

rayons excitants, fixée, et l'énergie de liaison des électrons, on obtient des spectres

énergétiques qui permettent de réaliser une analyse élémentaire chimique en identifiant

les différents pics.

s ource de rayons X

analys eur collecteur

X e-

Figure 2.1-23. Principe de la mesure XPS

Cette analyse peut être quantitative puisque la surface des pics est proportionnelle au

nombre d'atomes présents dans la matrice. La déconvolution des pics permet également

de déterminer le milieu environnant de l'atome, en d'autres termes la nature des

différentes liaisons chimiques de l'atome. On a ainsi un déplacement chimique suivant la

nature et le type des liaisons chimiques de l'atome à analyser avec les autres atomes qui

l'entourent dû à leur électronégativité. Un traitement informatique permet de trouver la

proportion des différentes liaisons présentes.


G$OXPLQLXP


L'analyse XPS (X-ray Photoinduced Spectroscopy) est une analyse de surface,

l'intensité du signal collecté par rapport à la profondeur d'excitation diminue avec un

facteur e-t/λ, où λ est le libre parcours moyen des électrons dans la matière et t la

profondeur. 70% du signal collecté provient d'une profondeur de l'ordre de λ et au-delà

de 3λ leur contribution est négligeable. λ étant de l'ordre de 10 à 20 Å, la profondeur

d'analyse est située entre 30 et 50 Å.

Pour augmenter la profondeur d'analyse de quelques centaines d'Å jusqu'à quelques

milliers, on utilise une abrasion ionique (Ar+) de la surface en alternance avec

l'acquisition de la mesure. Pour avoir la profondeur d'analyse il faut connaître la vitesse

d'abrasion ou utiliser un échantillon étalon.

Mesures sur des échantillons de carbure de silicium

Des mesures XPS ont été réalisées sur les échantillons recuits en configuration F4 à

1700°C pendant 30 min, pour voir l'état chimique de la surface après le recuit. Une très

bonne qualité de cette surface est exigée pour la réalisation de bons et performants

contacts ohmiques, Schottky ou interfaces SiC/diélectrique.

Profondeur (c) % C % O % Si Si/CEchantillon A surface 44.4 16.0 39.6 0.89

10 46.6 4.6 48.8 1.0470 48.3 2.1 49.6 1.03

Echantillon B surface 84.3 3.6 12.1 0.1410 75.8 0.8 23.4 0.3170 56.2 1.6 42.2 0.75200 51.6 2.0 46.4 0.9

Tableau 2.1-7. Proportions des différentes espèces détectées en surface puis après

abrasions de différentes épaisseurs, et taux stœchiométrique, déterminés pour deux

échantillons SiC-6H placés au centre (Echantillon A) et à la périphérie (Echantillon B) du

suscepteur après recuit F4 à 1700°C/30 min.


G$OXPLQLXP


Dans le tableau 2.1-7, deux échantillons sont présentés, recuits respectivement au

centre (A) et au bord du suscepteur (B). L’échantillon A présente un rapport Si/C proche

de 1 dès les premières couches atomiques superficielles. En revanche pour l’échantillon

B, on remarque une couche carbonique déposée à la surface. Un rapport stœchiométrique

proche de 1 est retrouvé après une abrasion d’épaisseur 200 Å du matériau.

Par ailleurs, l’analyse de la nature des liaisons chimiques entre les espèces détectées

montre une plus grande proportion des liaisons C-C/C-H à la surface (conformément à la

figure 2.1-24), ce qui prouve le dépôt d’une couche carbonique, plutôt qu'une

évaporation de Si. Cette couche provient du suscepteur en contact direct avec la couche

implantée lors du recuit. Les différences observées entre l’échantillon A et l’échantillon

B peuvent être expliquées par l’existence d’un gradient thermique latéral dans le

suscepteur : un écart de température entre le bord et le centre du porte-échantillon.

File Spot Res Flood eV Description

Ele

ctr

on

Co

un

ts

B ind ing E ne rg y (eV )

S C IE NC E E T S URF A C E

30 00

29 2.1 2 80 .12 89 .7 28 7.3 2 84 .9 28 2.5

C 4 55 _0 2 2 50 x10 00 2 O ff S 03 52 -11 B - 1 face bri llante /surface

B ase line : 28 9.85 to 2 81 .7 5 eV

# 1 : 2 83 .5 1 eV 1 .2 0 e V 29 83 .7 4 c ts 4 .1 5%

# 2: 284.86 eV 1.09 eV 60881.70 c ts 84.77%

# 3: 286.20 eV 1.30 eV 7957.07 c ts 11.08%3 i te ra tions , chi square = 2 .5 82 1

Figure 2.1-24. Analyse XPS de l’échantillon B en surface, déconvolution du pic C 1s. La

pondération des liaisons C-C/C-H est de 85%.

C-C/C-H

C-O

SiOxCy


G$OXPLQLXP


En résumé, ces résultats révèlent qu’une bonne stœchiométrie de surface est obtenue,

et que le silicium ne s'est pas volatilisé à la surface, malgré la haute température de

recuit, pour cette configuration F4 de notre four.


G$OXPLQLXP


2.1.3.2 Rugosité de la surface – Mesures AFM et profilomètreDescription de la technique AFM

Le principe du microscope à force atomique (Atomic Force Microscopy –AFM ) est

basé sur la mesure d'une force d'interaction entre deux atomes, l'un situé au bout d'une

pointe et l'autre à la surface du matériau à analyser. Le balayage de la zone à analyser se

fait en gardant la pointe solidaire d'un bras de levier et en déplaçant l'échantillon, situé

sur un porte-échantillon mobile, devant la pointe.

Les deux atomes s'attirent par des forces de type Van der Waals et en mesurant la

déflexion du bras-levier, on obtient une mesure de la force pointe-substrat. La déflexion

du bras de levier est mesurée par microscopie tunnel, interférométrie optique ou encore

par la déflexion d'un faisceau laser lors de sa réflexion sur un miroir monté à l'arrière du

bras de levier. Le faisceau réfléchi tombant sur deux diodes électroluminescentes en

opposition, une petite déviation du faisceau donnera un signal différentiel électrique.

Figure 2.1-25 Principe de mesure du microscope à force atomique

(http://fr.encyclopedia.yahoo.com/articles/sy/sy_1478_p1.html)

Mesures sur des échantillons de carbure de silicium

1) Analyses AFM

La surface des échantillons implantés avec de l'aluminium a été étudiée par des

mesures AFM. Ces analyses nous permettent d’évaluer la qualité de la surface en terme

de rugosité.


G$OXPLQLXP


La surface des échantillons SiC-6H a été observée avant et après l’implantation

ionique à température ambiante (dose d'implantation 8x1014cm-2) ainsi qu’après le recuit

à 1700°C pendant 30 min dans la configuration F4. Pour comprendre les résultats et

discerner l’effet de l’implantation et du recuit, des analyses AFM ont été faites sur un

échantillon non implanté et recuit dans les mêmes conditions. Les résultats sont présentés

en terme de rugosité moyenne quadratique de surface (rms) plus significative si on veut

comparer les différents résultats. Les états de surface observés sont présentés sur les

figures suivantes.

a b

c d

Figure 2.1-26. Observations AFM: (a) échantillon vierge, (b) échantillon vierge recuit

1700°C/30 min F4, (c) échantillon implanté Al à RT (d) échantillon implanté Al à RT et recuit

1700°C/30 min F4. La taille des images correspond à 5 µm pour les échantillons non recuits

et 19 µm pour ceux qui sont recuits.


G$OXPLQLXP


Pour l’échantillon non-implanté (vierge) une rugosité moyenne de surface de 0,31

nm a été trouvée, ce qui dénote une bonne qualité de l’état de surface initial de

l’échantillon (il provient d’une plaquette CREETM). L’analyse sur l’échantillon implanté

montre une surface très détériorée qui correspond à la couche amorphe mise en évidence

par les analyses RBS.

Après recuit nous avons trouvé des valeurs de rugosité moyenne très proches pour les

échantillons non-implanté et implanté : 13,5 nm pour le vierge recuit et 14,4 nm pour

l’échantillon implanté à température ambiante puis recuit. La morphologie de surface est

presque similaire, l’échantillon vierge et recuit présente des rangées plus parallèles et

sans discontinuité. Ces résultats sont très différents des résultats obtenus sur des

échantillons recuits dans un four résistif avec des conditions semblables de durée et de

température de recuit [Capano'98]. Dans ce cas l’étape d’implantation ionique était

responsable de l’augmentation de la rugosité de surface, des valeurs très différentes étant

trouvées pour les échantillons vierge et implanté recuits. En se rapportant aux analyses

SIMS et RBS/C il faut remarquer aussi que la dose d'implantation utilisée dans notre cas,

malgré l'amorphisation, est assez faible.

Figure 2.1-27. Analyse AFM de l’échantillon vierge SiC-6H recuit à 1700°C/30 min. On observe

des marches de moins de 50 nm à la surface de l’échantillon (toutes les valeurs sont

données en nm).


G$OXPLQLXP


En regardant plus en détail la surface des échantillons recuits (Figure 2.1-27), on

observe des marches de moins de 50 nm avec des inclinaisons proches de 4°, valeur qui

correspond à la désorientation des couches épitaxiées par rapport à l’axe [0001] des

plaquettes CREETM. Ces valeurs sont comparables à celles qu’on trouve dans la

littérature voire mêmes meilleures, S. Ortolland et al. ayant mesuré des marches de 100

nm sur des échantillons implantés azote et recuits à 1700°C dans un four à induction

JIPELEC [Ortolland'01].

Capano et al. ont proposé un modèle afin de décrire le mécanisme de formation des

marches par le recuit post-implantation [Capano’98]. La morphologie de la surface

évolue par désorption et absorption des espèces contenant de silicium (Si, Si2C, SiC2)

d’une manière à diminuer l’énergie de surface. La désorientation de la surface par

rapport à l’axe c [0001], 3,5° pour le SiC-6H et 8° pour le SiC-4H, due à la croissance

épitaxiale, provoque une anisotropie de l’énergie de surface qui conduit à la formation de

marches qui suivent cette désorientation. Par rapport à la croissance épitaxiale, pendant

le recuit post-implantation, la reconstitution de la surface n’a pas lieu dans les mêmes

conditions, notamment en considérant l’absence des flux gazeux riches en silicium et

carbone. Ainsi la surface se modifie par augmentation de l’épaisseur des marches, ainsi

que de leurs inter-distances.

θFigure 2.1-28. Evolution vers un état

d’équilibre de la morphologie de

surface des couches SiC épitaxiées

lors du recuit. L’angle θ correspond à

la désorientation de la couche par

rapport à l’axe c [0001] (3,5°C pour le

6H et 8° pour le 4H).


G$OXPLQLXP


2) Mesures au profilomètre Dektak 3030

La mesure de la rugosité après recuit post-implantation a été réalisée également avec

un profilomètre Dektak 3030. La mesure est moins précise, les valeurs obtenues sont

légèrement supérieures, mais les résultats peuvent être comparés avec les mesures AFM.

La rugosité est exprimée sous forme de moyenne arithmétique (Ra) d’un balayage de 80

µm.

0 10 20 30 40 50 60 70

20

40

60

80

100

120

140

temps de recuit (min)

Ra(n

m)

recuit 1650°C F4 recuit 1700°C F4 recuit 1750°C F4 recuit 1800°C F4

Figure 2.1-29. Rugosités R a obtenues sur des échantillons SiC-6H implantés à température

ambiante (1,75x10 15 cm -2) et recuits dans la configuration F4.

Sur la figure 2.1-29 on présente les résultats obtenus sur des échantillons SiC-6H

implantés à température ambiante avec une dose de 1,75x1015 cm-2 et recuits à des

températures et temps variables.

On voit que la rugosité augmente avec le temps et la température de recuit et elle

devient très importante voire même critique si la température de recuit est supérieure à

1700°C et le temps augmente au-delà de 30 min. Les résultats dans le cas des

échantillons SiC-4H sont tout à fait semblables.

Sur la figure 2.1-30 on compare les rugosités obtenues sur des échantillons SiC-6H

implantés à température ambiante et recuits pendant 30 min ou 1 heure à des

températures différentes aux échantillons SiC-6H implantés à 300°C et recuits pendant

30 min. La dose d'implantation est la même 1,75x1015 cm-2. On obtient des valeurs bien


G$OXPLQLXP


plus faibles pour les échantillons implantés à 300°C, ces valeurs étant comparables aux

valeurs obtenues par mesures AFM sur les échantillons vierges.

1640 1660 1680 1700 1720 1740 1760 1780 18000

20

40

60

80

100

120

140

Température (°C)

Ra (

nm

) implanté RT et recuit 30min F4 implanté RT et recuit 60min F4 implanté 300°C et recuit 30min F4

Figure 2.1-30. Comparaison des rugosités obtenues sur des échantillons SiC-6H implantés

1,75x1015 cm -2 à température ambiante ou 300°C pour différents températures et temps de

recuit en configuration F4.

Les mesures réalisées en fonction de la dose d'implantation montrent également une

augmentation de la rugosité avec la dose d'implantation dans le cas où une couche

amorphe est formée, cela se traduit par un aspect de plus en plus granuleux de la surface

après recuit post-implantation et la disparition des rayures. Pour les échantillons

implantés avec une dose de 3,5x1015 cm-2, après un recuit 1700°C/30min en configuration

F4, on trouve une rugosité Ra de 134 nm.

On remarque également que la rugosité des échantillons est plus importante si

l'échantillon est placé au bord du suscepteur pendant le recuit post-implantation par

rapport à un échantillon recuit au centre. Ceci peut s’expliquer par la présence d’un

gradient thermique horizontal à la surface du suscepteur, le bord étant à une température

supérieure par rapport au centre, de la même façon que ce gradient explique les écarts

observés en SIMS et XPS.


G$OXPLQLXP


2.2 Analyses électriques

2.2.1 Mesures de résistance carrée par la méthode 4 pointes

2.2.1.1 Description de la méthode

Figure 2.2-1. Principe de mesure 4 pointes sur un substrat. Le courant I est appliqué et on

mesure la tension V.

Cette technique nous permet de mesurer la résistivité de tout semiconducteur aussi

bien pour les substrats que pour les couches en surface. Elle s’applique très bien pour des

couches implantées en surface, mais dans ce cas il est impératif que cette couche soit

électriquement isolée du reste de l’échantillon. En conséquence le type des dopants

implantés doit être différent de celui de l’échantillon avant implantation, avec une dose

assez importante pour réaliser une jonction bipolaire et donc un changement de type.

Quatre pointes alignées, également espacées d’une distance S, en tungstène viennent

presser la surface de la couche à mesurer (Figure 2.2-1). L’espacement entre les pointes

est d’environ 1 mm. Le courant est imposé entre les pointes externes par une source de

haute impédance, la tension étant mesurée entre les deux pointes internes.

Le rapport tension - intensité du courant est directement proportionnel à la résistance

carrée de la couche implantée. Dans le cas d’une épaisseur ε << S (ce qui est en général

le cas des couches implantées en SiC) l’expression de la résistance carrée s’en déduit.

En imposant un courant I en un point à la surface d’une couche conductrice le

courant se propage symétriquement de façon radiale dans toutes les directions (Figure

échantillon


G$OXPLQLXP


2.2-2). En supposant les lignes de courant parallèles à la surface, on calcule la différence

de potentiel entre deux points situés en A et B à des distances différentes par rapport au

point d’application du courant.

I

A B

I

AB

a) b)

Figure 2.2-2. Courant I appliqué à la surface d’une couche, propagation des lignes de

courant. (a) coupe verticale, (b) vue de dessus

On calcule d’abord la résistance d’une couche de longueur dx traversée par le

courant à travers sa section επ= xA 2 . La géométrie de cette couche est donnée par un

cylindre creux d’épaisseur dx, de hauteur ε et de rayon x .

2dx

dRx

ρπε

=

Le potentiel entre les deux points A et B est donné par :

ln( ) ln( )2

B

B

A

A

rr B

A B rAr

dx I I rV V I x

x r

ρ ρρπε πε πε

− = = =2 2∫

En intégrant entre les deux pointes internes où l'on mesure la différence de potentiel

par la méthode 4 pointes, on trouve la relation entre le courant imposé et la tension

mesurée. Il faut tenir compte aussi du courant qui entre +I et celui qui sort -I par chacune

des deux pointes externes (Figure 2.2-1).

1

2 1

2

3 22' '

3

( ) ( ) ln( ) ln(2)2 2

S x SS

x x SS x S

dx dx I IV V I I x

x x

ρ ρρ ρπε πε πε πε

−

−

− −− = − = − = =2 2∫ ∫ po

ur le courant –I sur la pointe de gauche.

2

1 2

1

22'' '' ln( ) ln(2)

2 2

x SS

x x Sx S

dx dx I IV V I I x

x x

ρ ρρ ρπε πε πε πε

− = = = =2 2∫ ∫


G$OXPLQLXP


pour le courant +I sur la pointe à droite.

On trouve finalement :

1 2 1 2 1 2

' ' '' ''( ) ( ) 2 ln(2) ln(2)x x x x x x

I IV V V V V V V

ρ ρπε πε

= − = − + − = =2

On exprime ainsi la résistance carrée de la couche :

ln(2)V V

R kI I

ρ πε

= = =

Cette technique est remarquable par sa simplicité, car les mesures sont réalisées

directement sur les couches implantées, aucune métallisation n’est nécessaire pour la

prise des contacts. Néanmoins pour obtenir des résultats précis plusieurs conditions

limitent son utilisation :

- les pointes posées sur la couche doivent donner des contacts ohmiques ce qui

est assez difficile dans le cas de SiC (surtout pour le type p) car les pointes

en tungstène sont choisies pour réaliser des mesures essentiellement sur

silicium.

- la force qu’on applique sur les pointes contre la couche ne doit pas être trop

élevée pour ne pas rayer le semiconducteur ni même percer la couche (la

dureté du SiC peut néanmoins diminuer cet effet).

- la relation obtenue pour la résistance carrée est valable dans le cas où les

pointes sont placées loin des bords des échantillons. Si ce n’est pas le cas des

facteurs correctifs sont à utiliser. Etant donné la taille réduite des

échantillons de SiC, cela constitue un inconvénient de cette technique pour

ce matériau.


G$OXPLQLXP


2.2.1.2 Mesures réalisées sur échantillons SiC implantés Al et recuitsDes mesures de résistance de la couche implantée par la technique 4 pointes ont été

réalisées sur plusieurs échantillons SiC-6H et SiC-4H recuits dans le four avec la

configuration F4. On connaît la difficulté à réaliser de telles mesures sur SiC surtout

pour le type p. Pour avoir des résultats, il faut en effet des couches p très dopées et avec

une bonne activation électrique (mise en sites substitutionnels des dopants). Les

échantillons doivent avoir une grande taille par rapport à la distance entre les pointes et

les mesures ne doivent de préférence pas s’effectuer en périphérie des échantillons pour

avoir moins d’incertitudes sur les mesures (malgré l’utilisation éventuelle de facteurs

correctifs). Ces mesures sont néanmoins efficaces pour donner une première indication

de l’effet de la qualité de surface et de l’activation électrique de la couche implantée.

Dans le tableau 2.2-1 on voit les résultats de mesure 4 pointes sur l’échantillon

R0321-07 n°27 brut de recuit avant la gravure RIE. La couche n’a pas un comportement

résistif, la tension mesurée est très instable dans la plage de mesure utilisée. Cela dénote

une impossibilité de la prise de contacts afin de mesurer la résistance carrée de la couche

implantée. Pour pallier à ce problème, une gravure sèche par RIE (SF6/O2) d’environ 35

nm a été faite avant chaque mesure de résistance carrée. Les essais antérieurs ont révélé

que cette étape est indispensable pour avoir un contact ohmique.

I (A) V (mV)1x10-6 761x10-5 851x10-4 861x10-3 901x10-2 881x10-1 85

Tableau 2.2-1. Mesures 4 pointes sur l’échantillon R0321-07 n°27 avant gravure RIE

Le tableau 2.2-2 résume les résultats obtenus après la gravure RIE. Pour le calcul de

la résistivité à partir de la mesure de résistance, l’épaisseur du plateau a été soit obtenue

directement par mesures SIMS, soit considérée égale à 0,41 µm, en tenant compte de

l'amincissement de la couche implantée par le rafraîchissement de surface par gravure

RIE (il faut remarquer que des mesures de l’épaisseur de la couche gravée par RIE sur


G$OXPLQLXP


des échantillons tests de SiC, ont montré que cette gravure n’est pas uniforme sur la

surface des échantillons : elle varie entre 30 et 50 nm).

Pour estimer l’activation des porteurs dans les couches implantées après recuit, le

nombre de trous a été calculé à partir de la concentration des atomes implantés

électriquement actifs (NA), en utilisant l’équation de neutralité des charges dans une

couche de type p et en tenant compte de la compensation et de l’énergie d’ionisation des

dopants :

( )

( )1 exp( )

A

p

v

N Alg E Al

N kT

p Ncomp ∆++ = Eq.(1)

On utilise les paramètres :

gp = 4 – facteur de dégénérescence de spin

Ncomp = 1x1015cm-3 à 1x1016cm-3 – concentration des centres compensateurs

(dopage de la couche épitaxiée de type n – données CREETM )

NA(Al) - concentration Al électriquement actif de la couche implantée

∆E(Al) = 0,2 eV pour le SiC-6H et 0,18 eV pour le SiC-4H – niveau d’énergie

d’Al dans la bande interdite par rapport à la bande de valence.

Nv = 2(2πmpkT/h2)1,5 – densité équivalente d'états dans la bande de valence

mp = 1,354xm0 pour le SiC-6H et 1,343xm0 pour le SiC-4H – masse effective des

trous [Lambrecht'97].

m0 = 9,1x10-31 kg – masse élémentaire de l’électron

k = 1,38x10-23 J/K = 8,617 eV/K – constante de Boltzmann

h = 6,626x10-34 Js – constante de Planck

q = 1,6x10-19 C - charge élémentaire de l’électron


G$OXPLQLXP


Paramètresd’implantation

Paramètres de recuit Mesures 4 pointes

Echantillons Timp

°CDose(cm-2)

Dose(SIMS)

Trevuit

(°C)Durée(mn)

pente R (kΩ)

ρ(Ωcm)

p(cm-3)

Na déduite(cm-3)

activation Aélec. (%)**

SiC-6HR0321-6n°31

300 1,75E+15 1700 30min 5197,1 23,6 0,966 2,16E+17 1,18E+19 29,61 8,7

R0321-6n°29

300 1,75E+15 1750 30min 2556,1 11,6 0,475 4,39E+17 4,68E+19 116,91 43

R0321-6n°30

300 1,75E+15 1800 30min 1332,1 6,0 0,248 8,42E+17 1,69E+20 421,25 229

W0012-8n°35

RT 1,75E+15 1600 60min 7454,9 33,8 1,507 1,38E+17 4,79E+18 16,69 2,8

R0321-7n°23

RT 1,75E+15 1650 60min 5502,7 24,9 1,023 2,04E+17 1,07E+19 37,18 5,3

R0321-7n°35

RT 1,75E+15 1700 30min 6666,7 30,2 1,239 1,68E+17 7,42E+18 25,85 4,5

R0321-7n°25

RT 1,75E+15 1700 45min 4406,4 20,0 0,819 2,54E+17 1,63E+19 56,83 9,4

R0321-7n°37

RT 1,75E+15 1700 60min 3925 17,8 0,729 2,86E+17 2,04E+19 71,01 10,7

R0321-7n°26

RT 1,75E+15 1750 30min 3723,1 16,9 0,692 3,01E+17 2,26E+19 56,42 9,5

R0321-7n°24

RT 1,75E+15 1750 45min 2120,3 9,6 0,394 5,29E+17 6,76E+19 168,93 33,2

R0321-7n°36

RT 1,75E+15 1750 60min 1742 7,9 0,324 6,44E+17 9,94E+19 248,53 53

R0321-7n°29

RT 1,75E+15 1800 5min 5707,7 25,9 1,061 1,96E+17 9,95E+18 24,88 5,1

R0321-7n°28

RT 1,75E+15 1800 15min 4909,8 22,3 0,912 2,28E+17 1,33E+19 33,14 5,4

R0321-7n°27

RT 1,75E+15 1800 30min 1277 5,8 0,237 8,78E+17 1,83E+20 458,47 118

SiC-4HAE0695-2An°4

RT 1,75E+15 1650 60min 4000,9 18,1 0,743 2,80E+17 9,08E+18 22,70 2,7

AE0695-2An°1

RT 1,75E+15 1700 30min 4379,8 19,9 0,814 2,56E+17 7,62E+18 19,04 2,3

AE0695-2An°11

RT 1,75E+15 1700 60min 3039,7 13,8 0,565 3,69E+17 1,55E+19 38,73 4,7

AE0695-2An°2

RT 1,75E+15 1725 30min 3181,9 14,4 0,591 3,52E+17 1,42E+19 35,43 4,2

AE0695-2An°6

RT 1,75E+15 1750 30min 2232,2 10,1 0,415 5,02E+17 2,84E+19 70,90 10,5

AE0695-2An°5

RT 1,75E+15 1750 60min 1576,6 7,1 0,293 7,11E+17 5,63E+19 140,65 23

AE0695-2An°16

RT 1,75E+15 1800 30min 689,83 3,1 0,128 1,63E+18 2,90E+20 725,00 155


G$OXPLQLXP


SiC-6H doses différentesR0321-7n°10 *

RT 3,5x1015 2,0x1015 1700 30 1907,3 8,6 0,519 4,02E+17 3,95E+19 130,2919,5

S0449-06C5

RT 9,24x1014 8x1014 1700 30 11203 50,8 1,574 1,32E+17 4,38E+18 18,233,5

R0321-7n°15

RT 6,56x1014 1700 30 32500 147,3 6,039 3,45E+16 4,64E+17 3,090,8

R0321-7n°14

RT 6,56x1014 1800 30 2292,6 10,4 0,426 4,89E+17 5,80E+19 386,5583

Tableau 2.2-2. Valeurs de la résistance carrée et des caractéristiques de la couche implantée

et recuite F4 déduites des mesures ‘4 pointes’

L’activation électrique (A) a été calculée de deux façons.

- La sous-colonne de gauche est le rapport entre le dopage moyen des atomes

Al implantés en sites substitutionnels (NA) et le dopage moyen des atomes

implantés obtenu par mesures SIMS (NA*) ou estimé par des simulations

Monte-Carlo (I2SIC) d’implantation ionique Al dans le SiC. Le dopage moyen

des atomes Al implantés en sites substitutionnels est obtenu en utilisant

l’équation 1. Dans cette équation la concentration des trous est déduite du

calcul de la résistance carrée donnée par les mesures quatre pointes, en utilisant

une mobilité constante de 30 cm2V-1s-1.

- Dans la sous-collone de droite, dans la partie activation, l’activation (A) est

calculée en suivant la méthode de Heera, qui utilise les valeurs de mobilité des

couches épitaxiées de type p, dépendantes du dopage (Chapitre 1). La

résistance carrée est calculée en utilisant ce modèle de mobilité et le profil de

dopants mesuré par SIMS (NA*) multiplié par un coefficient qui correspond à

l’activation A recherchée (Chapitre1).

0

1 e

q µ p dxR

= ⋅ ⋅∫

avec max minmin

1 D A

ref

N N

N

γµ µµ µ −= + ++

et p donné par l’éq.1.

*

A AN A N= ⋅ p et µ dépendantes de NA(qui varie avec la profondeur x)

Le paramètre activation, A, est alors ajusté afin que la résistance carrée

corresponde à la résistance carrée mesurée par les mesures 4 pointes.


G$OXPLQLXP


En comparant ces résultats on remarque la dispersion des valeurs due à l’imprécision

de cette technique. Néanmoins les résultats restent comparables qualitativement et des

comparaisons intéressantes en fonction des paramètres d’implantation et du recuit post-

implantation peuvent être analysées.

Des activations électriques supérieures à 100% ont été obtenues. Ceci peut être dû

aux incertitudes liées à l’estimation de l’épaisseur du plateau de concentration des

dopants implantés, de la valeur de la mobilité qui varie avec le dopage ainsi que des

paramètres du SiC qui restent encore mal connus (masse effective, énergie d'ionisation).

La technique de mesure peut être aussi mise en cause : petite taille des échantillons (5x5

mm2), utilisation de pointes en tungstène mal adaptées pour des contacts ohmiques sur le

SiC de type p.

Des valeurs correspondant à plus de 100% d’activation sont fréquemment reportées

dans la littérature ([Troffer’97], [Heera’01]).

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

1,4

0 0,001 0,002 0,003 0,004 0,005 0,006 0,007 0,008 0,009 0,01

I (A)

V (

V)

Figure 2.2-3. Mesures 4 pointes sur l’échantillon R0321-07 n°10 sur une grande plage

d’intensité de courant

Sur la figure 2.2-3, la mesure 4 pointes V=f(I) sur l’échantillon R0321-07 n°10 est

présentée, dans une large gamme d’intensité de courant. Il faut dire que les valeurs

obtenues pour la tension mesurée sont remarquables par leur stabilité, du moins pour les


G$OXPLQLXP


faibles courants, ce qui n’a jamais été le cas pour les autres échantillons. L'explication

est la forte dose d'implantation utilisée, 3,5x1015cm-2.

On n’obtient pas une droite et on assiste à une inflexion de la tension et une

saturation de celle-ci car la couche est trop résistive et on ne peut pas appliquer le

courant désiré. Ceci a été vérifié lors des mesures d’effet Hall, en mesurant l’intensité

réelle du courant imposé dans la couche SiC. La résistance de la couche est mesurée en

prenant la première partie de la courbe V=f(I), ce qui correspond à la variation linéaire

de la tension en fonction du courant appliqué.

2.2.1.3 Analyse des résultatsSur la figure 2.2-4 on compare les mesures sur des échantillons SiC-6H implantés

dans les mêmes conditions et recuits à des températures différentes. L’implantation

ionique a été réalisée à la température ambiante avec une dose de 1,75x1015 cm-2, ce qui

crée une couche amorphe après implantation (analyses RBS/C).

Dans chaque cas on décèle un caractère résistif des couches implantées et recuites,

c’est à dire une variation linéaire de la tension mesurée en fonction de l’intensité du

courant appliquée. Ceci prouve une certaine activation des dopants.

Dans la partie (b) on représente la résistance carrée (Rsh) des couches pour les

différentes conditions de recuit en termes de durée et de température de recuit. On voit

que plus la température de recuit augmente plus la résistance carrée de la couche

implantée diminue et donc l’activation électrique des dopants Al augmente. A 1600°C

après une heure de recuit, la résistance carrée est encore à un niveau très élevé, ce qui

impose une augmentation de la température de recuit. Le facteur temps est aussi un

paramètre important, plus la durée est grande plus la résistance carrée diminue. On

constate que l’on peut obtenir la même résistance carrée pour des températures de recuit

différentes mais avec des durées différentes, qui sont plus faibles dans le cas d’une

température plus élevée.

La résistance carrée la plus faible est obtenue pour un recuit 1800°C / 30min. Sa

valeur est comparable aux meilleurs résultats publiés sur l’implantation ionique Al dans

le SiC, rapportés à la dose d’implantation utilisée et au polytype du substrat SiC cible

(voir Chapitre 1). En utilisant des substrats SiC-4H, des valeurs plus faibles de la


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résistance carrée peuvent être obtenues par rapport au SiC-6H. Ceci est dû à une énergie

d’ionisation d’Al dans la bande interdite plus faible pour le SiC-4H et non pas à une

meilleure activation électrique (mise en site des dopants) par le recuit post-implantation.

Il faut remarquer également que la température maximale d’utilisation de notre four

se situe autour de 1816°C, due à la limitation en puissance de l’inducteur. Dans cette

gamme de température la régulation est moins bonne et la montée en température se fait

à une vitesse plus faible. Les analyses de rugosité réalisées en surface sur ces

échantillons montrent une augmentation de la rugosité avec le temps et/ou la température

de recuit qui devient très importants au-delà de 1700°C. On assiste également à 1800°C à

une forte consommation des pièces de la chambre de recuit (couvercle, capot) due à la

sublimation du SiC amorphe.

a)


G$OXPLQLXP


0 10 20 30 40 50 60 700

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

temps de recuit (min)

Rsh

(kΩΩ

)

1600°C 1650°C 1700°C 1750°C 1800°C

b)

Figure 2.2-4. Mesures 4 pointes sur les échantillons SiC-6H implantés RT tous avec la même

dose, 1,75 x1015 cm -2, et recuits F4 à température et temps variables : (a) représentation des

mesures réalisées pour des valeurs d'intensités différentes du courant, (b) représentation de

la résistance carrée déduite en fonction de la durée de recuit pour différentes températures

de recuit.

Sur la figure 2.2-5 on compare les résultats obtenus sur des échantillons recuits dans

les mêmes conditions (1700-1800°C/30min), implantés avec les mêmes doses et énergies

mais à différentes températures d’implantation : température ambiante et 300°C. Les

mesures RBS réalisées sur les échantillons implantés à 300°C et non recuits, confirment

un état cristallin proche de l’état vierge non implanté et l'absence d’une couche amorphe

en surface.

Il apparaît une meilleure activation électrique pour les échantillons implantés à

300°C. Néanmoins pour ceux implantés à température ambiante, l’activation électrique

est légèrement plus faible, ce qui peut être un résultat à retenir, car la mise en œuvre de

l’implantation ionique à température ambiante est plus simple dans une optique

d’applications industrielles. Des activations électriques identiques pour des échantillons

implantés à température ambiante et température élevée (500°C) ont été trouvées par T.


G$OXPLQLXP


Troffer et al. [Troffer'97] , mais dans ce cas la dose d’implantation, était plus faible, 3.2

x1014 cm-2 et inférieure au seuil d’amorphisation des couches implantées avec de

l'aluminium.

1700 1720 1740 1760 1780 1800 18200

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

Température (°C)

Rsh

(k Ω

)

implanté à température ambiante implanté à 300°C

Figure 2.2-5. Mesures 4 pointes réalisées sur des échantillons SiC-6H implantés à RT et

300°C tous avec la même dose, 1,75 x1015 cm -2, et recuits F4 à 1700°C, 1750°C ou 1800°C

pendant 30 min.

On observe une variation linéaire de la résistance carrée Rsh avec la température de

recuit dans le cas des échantillons implantés à température ambiante, tandis que pour

ceux implantés à 300°C, on voit une saturation au-delà de 1750°C. Après un recuit à

1800°C pendant 30 min, on trouve la même valeur pour la résistance carrée dans les deux

cas, ce qui montre que dans ces conditions de recuit on obtient une activation presque

totale des dopants Al implantés aussi bien à 300°C qu'à température ambiante. On ne

peut pas dire vraiment que l'activation soit totale dans le cas des échantillons implantés à

température ambiante, puisque les mesures SIMS ont montré que la dose d'implantation

dans le cas des échantillons implantés à 300°C (1,59x1015cm-2) est légèrement inférieure

à celle des échantillons implantés à la température ambiante (1,88x1015cm-2). Pour ces

valeurs on se situe également dans le domaine d'incertitude des mesures SIMS.


G$OXPLQLXP


Sur la figure 2.2-6 sont présentées des mesures 4 pointes réalisées sur des

échantillons SiC-4H implantés à température ambiante avec une dose totale de 1,75x1015

cm-2. On a utilisé les mêmes énergies et doses que pour les échantillons de SiC-6H

présentés ci-dessus.

Figure 2.2-6 Mesures 4 pointes sur les échantillons SiC-4H implantés RT tous avec la même

dose, 1,75 x1015cm -2, et recuits à des températures et des temps différents.

Les valeurs de résistances carrées obtenues sont bien inférieures à celles obtenues

pour les échantillons SiC-6H. En calculant l’activation électrique des dopants (Tableau

2.2-2) on trouve des valeurs légèrement supérieures. Ce résultat n’est pourtant pas

suffisant pour dire que dans le SiC-4H l’activation des dopants est meilleure que dans le

SiC-6H. Cette augmentation de la valeur de l’activation électrique mesurée peut être

également due à la résistance de la couche qui est plus faible et donc plus facilement

mesurable avec une meilleure précision par la méthode 4 pointes. On remarque

également l’incertitude sur le niveau d’énergie de l’Al dans la bande interdite du SiC, 0,2


G$OXPLQLXP


à 0,25 eV pour le SiC-6H et 0,18 à 0,23 eV pour le SiC-4H par rapport à la bande de

valence (Chapitre1).

Sur la figure 2.2-7 on représente graphiquement la résistance carrée des échantillons

SiC-4H et 6H implantés à température ambiante dans les mêmes conditions (dose

1,75x1015cm-2) en fonction de la température du recuit pour la même durée de recuit, 30

min ou 1 heure.

1600 1650 1700 1750 1800 18500

10

20

30

40

50

Température (°C)

Rsh

(k Ω

)

échantillons 6H-SiC, recuits 30 min F4 échantillons 4H-SiC, recuits 30 min F4 échantillons 6H-SiC, recuits 1 heure F4 échantillons 4H-SiC, recuits 1 heure F4

Figure 2.2-7. Comparaison des variations de la résistance carrée avec la température de

recuit pour des échantillons SiC-6H et 4H implantés à la température ambiante dans les

mêmes conditions avec une dose de 1,75x10 15 cm -2.

Dans chaque cas on constate une variation bien linéaire de la résistance carrée en

fonction de la température, ce qui dénote qu'on n'atteint pas le phénomène de saturation

de mise en sites substitutionnels électriquement actifs des dopants Al. Par contre les

droites de régression coupent l’axe des abscisses entre 1800°C et 1820°C pour les

échantillons SiC-6H et SiC-4H, ce qui montre tout de même qu’on est très proche d’une

activation électrique maximale des dopants implantés, avec un recuit dans cette gamme

de température.

Cette variation linéaire de la résistance carrée avec la température de recuit sera

analysée plus en détail lors de l’étude des dispositifs tests d’analyses électriques, réalisés

avec un procédé de photolithographie sur des plaquettes de carbure de silicium.


G$OXPLQLXP


On compare maintenant les échantillons recuits dans les mêmes conditions 1700°C

30 min F4, mais implantés à température ambiante avec des doses différentes (Tableau

2.2-2). On constate une diminution de la résistance carrée si la dose implantée augmente.

L’activation électrique trouvée pour l’échantillon R0321-7 n°15 est néanmoins non

négligeable. Il s’agît plutôt d’une sous-estimation de cette résistance carrée due à

l’imprécision de la mesure 4 pointes pour les fortes résistances carrées. D’ailleurs on

constate qu’après un recuit à 1800°C pendant 30 min (échantillon R0321-7 n°14) la

résistance carrée mesurée diminue beaucoup. On assiste à une variation de la résistance

carrée trop importante avec la température de recuit. L'activation trouvée est comparable

avec celle des autres échantillons SiC-6H implantés à 300°C ou à la température

ambiante.

Pour l’échantillon R0321-07 n°10 implanté avec la plus grande dose (3,5x1015cm-2),

malgré le fait qu’il soit remarquable par la stabilité des mesures 4 pointes courant -

tension, il faut tenir compte qu'après le recuit à 1700°C pendant 30min, on constate une

diffusion des dopants aussi bien en volume qu’en surface (Partie analyses physico-

chimiques, SIMS). Lors du calcul de l'activation électrique on tient compte de la

diffusion en prenant le profil SIMS après recuit. Il faut souligner que l'activation que l'on

trouve est assez importante, cela étant dû outre la facilité de mesure, au fait que la

diffusion des dopants est bénéfique pour leur activation (mise en sites substitutionnels

actifs).


G$OXPLQLXP


3 Mesures sur motifs tests : VdP et TLM,

3.1 Précisions expérimentales

VDP TLM

P+I

V

n

Figure 3.1-1. Motifs de test de la couche implantée Al.

3.1.1 Mesures de résistance carrée et d'effet Hall en géométrie VdP

Les mesures d'effet Hall sont utilisées pour déterminer les paramètres électriques des

substrats semiconducteurs, la mobilité et la concentration des porteurs. Il est également

possible de déterminer les niveaux énergétiques d'ionisation des dopants et la

compensation si les mesures sont faites en température et si l'énergie d'ionisation reste

relativement faible. Ce n'est pas vraiment le cas pour le SiC de type p.

L'effet Hall se manifeste par l'apparition dans un solide conducteur, soumis à l'action

de deux champs normaux, électrique (Ex) et magnétique (Bz), d'un champ électrique (Ey)

normal au plan défini par les deux champs appliqués. Il provient de l'action de la force de

Lorentz sur les porteurs mobiles du solide, en équilibrant la déviation des porteurs

provoquée par cette force.

Le champ électrique appliqué Ex impose aux porteurs une vitesse de dérive (vd)

orientée dans le même sens que Ex pour les trous et dans le sens opposé pour les

électrons :

925µm


G$OXPLQLXP


xE x

Ey

Bz

y

z

v d

F

w

xE x

E y

B z

y

z

v d

F

w

pour les électrons: BvqF dn∧∗−= pour les trous: BvqF dp∧∗=

Figure 3.1-2 Déviation des porteurs dans un solide conducteur soumis à un champ

magnétique et électrique.

Dans le cas d'un semiconducteur de type n:

y zdnqE q v B= − ∗ ∧)& & )&

ou en scalaires: zdny BvE =

xndn Ev µ−= et xnxx EqnEJ µ=σ=

µ- mobilité des porteurs

Jx- densité de courant

n- concentration de porteurs

Avec un calcul analogue dans le cas du type p on trouve:

zxxzny BJnq

EBE 1−=µ−= pour le type n

zxxzpy BJpq

EBE 1=µ= pour le type p

De façon générale, on écrit:

zxHy BJRE = oùnqrRH −= pour le type n

pqrRH = pour le type p

RH est la constante de Hall et r le coefficient de Hall. r a une valeur proche de 1 et

dépend du champ magnétique Bz et des différents mécanismes d'interaction qui limitent

la vitesse de dérive.

r=1 pour un champ magnétique élevé (µBz>>1)

2

2

>τ<>τ<=r pour un champ magnétique faible (µBz<<1), τ temps de relaxation.


G$OXPLQLXP


allimpph τ+τ+τ=τ1111 , τph est le temps de relaxation du processus d'interaction avec les

phonons acoustiques et optiques, τimp correspond aux interactions avec les impuretés

ionisées ou neutres et τall à l'interaction d'alliage

La tension de Hall qui représente la chute de potentiel suivant y, s'exprime par :

wBIR

V zxHH −=

Cette méthode s'applique à des échantillons parallélépipédiques avec des contacts sur

les 4 faces latérales. La méthode est rarement mise en œuvre avec de tels échantillons,

les mesures d'effet Hall s'effectuent en général en utilisant la méthode de Van der Pauw

(VdP) qui peut être appliquée sur des échantillons de forme quelconque, munis de 4

petits contacts ohmiques disposés à la périphérie. L'échantillon doit être mince

d'épaisseur w uniforme et petite devant la distance entre les contacts. Si la mesure est

conduite sur une couche, celle-ci doit être réalisée sur un substrat isolant ou isolée par

une jonction.

La méthode de VdP permet en plus de la mesure de la tension de Hall, de déterminer

la résistance carrée de la couche. Soit un échantillon de forme quelconque muni de 4

contacts périphériques 1, 2, 3, 4. Si on fait circuler un courant entre 1 et 4, il s'établit

dans l'échantillon un ensemble de lignes de champ et d'équipotentielles. Par

transformation conforme (qui conserve les angles), on peut ramener cet échantillon à un

demi-plan, avec les points 1, 2, 3, 4 alignés. Cette transformation distord les lignes de

champ et les équipotentielles, mais conserve les valeurs de la chute de potentiel entre

deux points transformés.

1

2 3

4a b c

1 2 3 4

Figure 3.1-3. Transformation conforme dans la méthode VdP


G$OXPLQLXP


Le calcul de résistance carrée se fait ainsi de la même façon que celui présenté dans

la méthode 4 pointes. En imposant un courant entre 1 et 4 et en mesurant la tension entre

2 et 3, le rapport courant-tension s'exprime :

++

πρ==

accbba

wIV

R))((

ln14

2323,14

En imposant un courant entre 1 et 2 et en mesurant la tension entre 4 et 3 :

++++

πρ==

)())((

ln12

4343,12 cbab

cbbawI

VR

La résistance carrée s'exprime à partir de ces deux résistances mesurées :

12,43 14,23( )

2 ln 2

R R fR

w

πρ += =

, avec f obtenu par un calcul numérique à partir de :

=

+−

⋅fRR

RRf

2lnexp2ln2cosh23,1443,12

23,1443,12

La mobilité des porteurs se détermine ensuite en imposant un courant entre 1 et 3 et

en mesurant la tension entre 2 et 4, avec ou sans champ magnétique appliqué,

perpendiculairement à la couche. A partir de la différence entre les rapports tension-

courant (avec ou sans champ appliqué) on détermine la mobilité :

13,24

12,43 14,23

2 ln 2

( )H

Hz

RR

B R R fµ

ρ π∆

= =+

13,24R∆ est la variation de 13,24R lorsqu’on applique

le champ.

On remarque que la mobilité mesurée ne dépend pas de l'épaisseur de la couche. La

concentration de porteurs est déduite à partir de la résistivité.

3.1.2 Mesure de résistance carrée en géométrie TLM

La structure TLM (Transmission Line Method) est représentée sur la figure 3.1-4.

Nous avons utilisé la structure avec des plots rectangulaires. Il s'agît de plots de contacts

métalliques identiques, placés sur la couche implantée à des distances variables. On

mesure successivement la tension et le courant injecté entre deux plots et on trace la

résistance obtenue en fonction de la distance entre les plots.


G$OXPLQLXP


Les deux plots symétriques se trouvent à la même différence de potentiel et les lignes

de courant se ferment dans la couche. Cette structure est équivalente à un ensemble de

résistances séries proportionnelles à la résistance carrée de la couche et de résistances en

parallèle proportionnelles à la résistance spécifique de contact rc (Figure 3.1-4).

Figure 3.1-4. Structure test TLM et sa modélisation.

Par intégration on trouve ainsi la distribution du potentiel sous un contact :

cosh( )( )

sinh( )T T

T

L x Lx IR

L l Lφ =

ou LT est la longueur de transfert 2 c

T

rL

R=

D'où la tension entre deux plots situés à une distance d :

( ) 2 ( )d

V d l IRL

φ= +

Et dans le cas où LT<<l, la résistance mesurée s'exprime :

2 Td LR R

L L ≅ ⋅ +


G$OXPLQLXP


En traçant R=f(d), à partir de la pente on obtient la résistance carrée et à partir de

l'intersection avec l'axe des abscisses (2LT) on en déduit la résistance spécifique de

contact rc.

3.1.3 Echantillons

Plusieurs plaquettes SiC, 6H et 4H, de 35mm de diamètre ont été recuites dans la

configuration F4 à 1700°C pendant 30min. Des motifs de test ont été prévus pour

analyser les couches implantées Al (Tableau 3.1-1). Ces plaquettes ont été réalisées par

un procédé de photolithographie, avec notre participation directe, pour une étude de

diodes bipolaires implantées Al, avec des protections JTE. Les caractéristiques de ces

composants seront analysées dans le chapitre suivant.

Implantation RecuitPlaquette Polytype Motifs de

test Dose (cm-2) T(°C) T(°C) t(min) type

W0012-12 SiC-6H VdP 1,75x1015 300°C 1700 30 F4

R0321-05 SiC-6H VdP 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4

R0321-15 SiC-6H VdP 1,75x1015 300°C 1700 30 F4

U0400-06 SiC-4H VdP+TLM 1,75x1015 ambiante 1700 30 F4

Tableau 3.1-1 Plaquettes processées.


G$OXPLQLXP


3.2 Mesures de résistance carréeLes conditions de recuit post-implantation étant fixées, 1700°C pendant 30 min dans

la configuration F4, il est intéressant de comparer les résultats obtenus par rapport au

polytype des plaquettes et les conditions d'implantation, notamment la température. Mais

également il va falloir regarder la distribution des valeurs obtenues pour les résistances

carrées en fonction de l'emplacement du motif test sur la plaquette. Sur la figure 3.2-1 on

peut voir la distribution des valeurs des résistances carrées mesurées sur les motifs TLM

de la plaquette SiC-4H. Pour ce lot de masques (chapitre 3) les motifs de test ont été

placés un champ sur deux.

p laq uet te SiCU 0400-06

mép la t

A

F

E

D

C

B

87654321

9,85

11,00

11,35

11,02

9,29

9,15

11,01

14,77

12,60

10,96 10,18

10,95

11,34

11,27

10,34

14,95

Figure 3.2-1. Distribution de la résistance carrée mesurée sur les motifs TLM, sur la

plaquette SiC-4H U0400-06.

On voit que la résistance carrée diminue à partir du centre de la plaquette vers la

périphérie. Ce type de plaquette couvre complètement le suscepteur pendant le recuit. La


G$OXPLQLXP


variation de la résistance carrée mesurée est due à la variation de la température à la

surface du suscepteur pendant le recuit. Ci-dessous on représente la résistance carrée en

fonction de la distance par rapport au centre de la plaquette.

0

2

4

6

8

10

12

14

16

0 5000 10000 15000 20000

d ista nce structu re -ce n tre d e la p la que tte (µm )

Rsh

(k

)

Rs h -T L M

Figure 3.2-2. Evolution de la résistance carrée en fonction de la distance, avec comme

référence le centre de la plaquette. Les mesures sont effectuées sur les structures tests

TLM.

On obtient une variation linéaire de la résistance carrée de la distance de la structure

de test par rapport au centre de la plaquette. Les mesures ont été faites également sur les

structures de test VdP et on peut voir une comparaison directe entre les valeurs trouvées

par ces deux méthodes sur la figure 3.2-3. Dans chaque cas on trouve une variation

linéaire mais on a un décalage entre les valeurs trouvées sur les deux structures. Les

mesures réalisées sur les motifs VdP sont plus précises que les mesures effectuées sur les

structures TLM qui dépendent des dimensions géométriques entre les contacts. Après un

procédé de photolithographie, les dimensions des structures sont légèrement différentes

de celles des masques. On peut mettre en cause également les approximations faites lors

du calcul de la résistance carrée par la méthode TLM. Un facteur correctif est à prendre

en compte pour les mesures TLM.


G$OXPLQLXP


-3000 0 3000 6000 9000 12000 15000 180009

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

distance structure-centre de plaquette (µm)

Rsh

(k Ω

) Rsh - structures VdP

Rsh - structures TLM

Figure 3.2-3. Comparaison de la variation de la résistance carrée de la plaquette SiC-4H,

mesurée sur les structures tests TLM et VdP en fonction de la distance entre la structure et

le centre de la plaquette.

Sur les plaquettes SiC-6H implantées à la température ambiante ou à 300°C (Figure

3.2-4), on trouve le même type de variation de la résistance carrée en fonction de

l’emplacement de la structure test sur la plaquette.

Si l'on compare les résultats en fonction du polytype ou de la température

d'implantation, on trouve le même type de variation que pour les mesures 4 pointes, i.e.

des valeurs de résistance carrée plus faibles pour le polytype 4H dû à une énergie

d'ionisation des dopants plus faible. Si on compare les plaquettes SiC-6H, nous avons des

valeurs plus faibles pour celle implantée à 300°C, ce qui montre une meilleure activation

pour ce recuit.


G$OXPLQLXP


6H-SiC T I:300°C

R0321-15y = -0,0006x + 25,9125

R2 = 0,8102

0

5

10

15

20

25

30

35

40

0 5000 10000 15000 20000

d is tan ce s tr u ctu r e -ce n tr e de la p laqu e tte (µm )

Rs

h (

kΩΩ

)

Rsh-V dP

6H-SiC T I:RT

R0321-05y = -0,0009x + 43,4686

R2 = 0,8727

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

0 5000 10000 15000 20000

distance structure -ce ntre de la plaque tte (µm)

Rsh

(k

Ω)

Rsh-VdP

Figure 3.2-4 Variation de la résistance carrée, mesurée sur les structures tests VdP, des

plaquettes de SiC-6H, en fonction de la distance entre la structure et le centre de la

plaquette. Les échantillons implantés à 300°C sont représentés à gauche et ceux implantés à

température ambiante à droite.

Si on veut être plus précis il faut regarder la concentration vraiment implantée,

obtenue par mesures SIMS (Figure 3.2-5). La dose d'implantation trouvée dans le cas de

la plaquette R0321-15 est de 1,59x1015cm-2 et seulement 1,48x1015cm-2 dans le cas de la

R0321-05. Un "léger" problème de contrôle a eu lieu pendant l'implantation de la

plaquette R0321-05, mais même si on tient compte de cet écart en se ramenant à la dose

implantée par rapport à la dose initiale, on trouve toujours une meilleure activation pour

l'implantation réalisée à 300°C.

Il est intéressant de constater que les résultats obtenus aux centres des plaquettes

(intersections des droites de régression avec l'axe des ordonnées et en tenant compte de

la correction des valeurs pour la plaquette R0321-05 par rapport à la dose implantée)

correspondent bien aux valeurs de résistance carrée trouvées par les mesures 4 pointes

sur les échantillons implantés sur toute la surface et recuits à 1700°C pendant 30 min F4.

Ces échantillons ont été recuits au centre du suscepteur.


G$OXPLQLXP


0 2000 4000 6000 8000 100001015

1016

1017

1018

1019

1020

6H-SiC R0321-15,

TI:300°C, 1,59x10 15cm -2

simulation I2SiC SIMS implantation R0321-15

Con

cent

ratio

n (

cm-3

)

Profondeur ( Å)

0 2000 4000 6000 8000 100001015

1016

1017

1018

1019

1020

6H-SiC R0321-05,

TI:RT, 1,48x10 15cm -2

simulation I2SiC SIMS implantation R0321-05

Con

cent

ratio

n (

cm-3

)

Profondeur ( Å)

Figure 3.2-5. Profil SIMS des implantations Al des plaquettes SiC-6H, R0321-05 et R0321-15.

A partir de la variation linéaire des résistances carrées mesurées sur les structures

tests VdP en fonction de la distance entre la structure et le centre de la plaquette, et

d'autre part la variation linéaire des résistances carrées mesurées par la méthode 4

pointes en fonction de la température de recuit sur les échantillons implantés sur toute la

surface (Figure 2.2-7), on peut en déduire que la variation de la température à la surface

du suscepteur pendant le recuit post-implantation est linéaire.

En considérant les échantillons de SiC-4H dont les résistances carrées sont plus

faibles (mesures plus précises) et en inter-corrélant les valeurs de résistances carrées et

plus exactement les droites de régression présentées dans la figure 2.2-7 et la figure 3.2-3

on trouve une différence de température entre la périphérie et le centre du suscepteur de

~30°C, la température étant plus élevée au bord du suscepteur. Cette variation linéaire et

la différence de température trouvée concordent bien avec les simulations

thermodynamiques faites par JIPELEC.

3.3 Mesures d’effet HallDes mesures d'effet Hall ont été réalisées sur des plaquettes SiC-4H et SiC-6H. Les

valeurs trouvées pour les concentrations de porteurs montrent une bonne activation

électrique. Les valeurs de mobilité sont plus faibles dans le cas des échantillons

implantés à température ambiante ce qui montre un niveau de compensation résiduel plus

important pour ces échantillons.


G$OXPLQLXP


En comparant les mesures réalisées en fonction de l’emplacement de la structure test

sur les plaquettes, on obtient également une augmentation linéaire de la concentration de

porteurs du centre des plaquettes vers le bord tandis que la mobilité garde une valeur

relativement constante.

0 3000 6000 9000 12000 150001x1017

2x1017

3x1017

4x1017

5x1017

6x1017

SiC-4H, TI:RT U0400-06

distance structure-centre (µm)

con

cen

trat

ion

de

s tr

ou

s (c

m-3

)

0 3000 6000 9000 12000 15000

16

18

20

22

24

26

28

30

SiC-4H, TI:RTU0400-06


mo

bilit

é (

cm2 V

-1s-1

)

Figure 3.3-1. Mesures d’effet Hall réalisées sur la plaquette SiC-4H U0400-06: variation de la

concentration des porteurs et de leur mobilité par rapport à la localisation de la structure

VdP.

3000 6000 9000 12000 150001x1017

2x1017

3x1017

4x1017

5x1017

6x1017

SiC-6H, TI:300°C W0012-12


con

cen

trat

ion

des

tro

us

(cm

-3)

3000 6000 9000 12000 15000

16

18

20

22

24

26

28

30

SiC-6H, TI:300°CW0012-12


mob

ilité

(cm

2 V-1

s-1)

Figure 3.3-2. Mesures d’effet Hall réalisées sur la plaquette SiC-6H W0012-12: variation de la

concentration des porteurs et de leur mobilité par rapport à la localisation de la structure

VdP.


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4 Conclusion - résuméL’étude conduite sur la réalisation des couches SiC de type p par implantation Al a

eu comme but la réalisation de couches de faible résistivité avec une activation électrique

des dopants implantés, i.e. mise en sites substitutionnels par le recuit post-implantation,

dans un matériau bien récupéré par le recuit, en guérissant les couches endommagées par

l’implantation ionique tout en préservant une surface de qualité acceptable afin de

permettre l’utilisation de cette étape de dopage lors de la fabrication de composants

bipolaires de puissance.

Dans ce chapitre ont été présentés les résultats des analyses physico-chimiques et

électriques des couches implantées Al et recuites dans une configuration de recuit

particulière, F4. Cette nouvelle configuration de recuit permet notamment la

conservation des dopants implantés, malgré les problèmes de surface du SiC à haute

température, spécifiques aux semiconducteurs composés.

L’analyse de la recristallisation par les mesures RBS/C montre une bonne

récupération de l’état cristallin (équivalente à ceux des échantillons vierges) dans le cas

où on ne crée pas de couche amorphe par l’implantation ionique, en implantant soit à

température élevée soit à la température ambiante en réstant en-dessous du seuil

d’amorphisation. On élimine les couches amorphes par le recuit post-implantation,

l’endommagement résiduel étant d’autant plus important que la couche amorphe initiale

est large en profondeur.

Les mesures SIMS prouvent l’absence d’une couche SiC déposée ou gravée par le

recuit post-implantation, en obtenant une parfaite superposition des profils de dopants

implantés avant et après recuit dans le cas où on ne forme pas de couche amorphe par

implantation. Dans le cas contraire, en présence d’une couche amorphe, on a une

redistribution des dopants implantés, assistée par les défauts dus à la présence de la

couche amorphe (gettering par les défauts de fin-de-parcours). Cette redistribution est

d’autant plus significative (diffusion en volume et en surface) que la largeur en

profondeur de la couche amorphe augmente, en utilisant des doses d’implantation de plus

en plus élevées.


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La rugosité de surface (mesures AFM et profilomètre) augmente avec la température

et le temps de recuit, elle devient critique pour l’état de surface pour des températures

supérieures à 1700°C et 30min. La rugosité augmente également avec la dose

d’implantation surtout dans le cas où des couches amorphes importantes (épaisses) sont

formées.

Les analyses électriques montrent une augmentation de l’activation électrique avec le

temps et/ou la température de recuit post-implantation, ce comportement cohérent étant

notamment dû à la qualité physico-chimique des couches après implantation et recuit

post-implantation. Une activation quasi-complète est obtenue pour un recuit post-

implantation à 1800°C durant 30 min.

Un compromis est donc à trouver pour le composant spécifique à réaliser, entre les

propriétés électriques des couches nécessitant un certain recuit post-implantation et l’état

de surface provoqué par le recuit.

La variation linéaire de la résistance carrée des couches avec la température de recuit

et la variation également linéaire, des résistances carrées avec la distance de la structure-

test par rapport au centre de la plaquette, a permis d’étalonner la température à la surface

du suscepteur chauffé par induction lors du recuit post-implantation. Une variation

linéaire de la température (sur un rayon) est trouvée à la surface du suscepteur avec une

différence de température estimée à 30°C entre le centre (moins chaud) et le bord (plus

chaud) pour un recuit post-implantation à 1700°C pendant 30 min.

Chapitre 2 ANALYSE DES COUCHES SIC DE TYPE P REALISEES...

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