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    Caractrisation des polymres

    Licence Mthodes et Conceptions Avances

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    Table des matires

    1 Introduction ............................................................................................................................. 4

    2 Les essais thermomcaniques ( vitesse nulle) ....................................................................... 42.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005)) ........................................ 52.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222) ....................................................... 62.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021)) .......................................................................... 72.4 Essais de duret ............................................................................................................. 8

    2.4.1 Duret Barcol ..................................................................................................... 82.4.2 Duret Shore ....................................................................................................... 8

    3 Les essais thermomcaniques ( vitesse lente) ....................................................................... 93.1 Essai de traction ............................................................................................................ 9

    3.1.1 Obtention des prouvettes .................................................................................. 93.1.2 Dfinitions ........................................................................................................ 103.1.3 Grandeurs dtermines suite lessai .............................................................. 11

    3.2 Essai de compression .................................................................................................. 123.3 Essai de flexion alterne ............................................................................................. 123.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques ..................................................... 13

    3.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 133.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 14

    3.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 143.4.4 Influence de la vitesse de dformation ............................................................. 14

    3.5 Torsion libre NF.T.51.104 .......................................................................................... 153.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117) .......................................................................... 153.7 Essais de frottement - usure - rayure .......................................................................... 16

    3.7.1 Frottement et usure en contact linaire ............................................................ 163.7.2 Frottement et usure en contact plan ................................................................. 163.7.3 Rsistance la rayure ....................................................................................... 16

    4 Les essais thermomcaniques (Comportement au choc) ....................................................... 174.1 Principe des essais. ..................................................................................................... 174.2 Mthodes pendulaires. ................................................................................................ 17

    4.2.1 Mthode Charpy. .............................................................................................. 184.2.2 Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod). ............ 194.2.3 Mthode par choc-traction ............................................................................... 20

    4.3 Mthodes par chutes de masses. ................................................................................. 21

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    4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc ............................................................. 224.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 224.4.2 Influence de la gomtrie ................................................................................. 224.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 22

    5 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation constante) ................................ 235.1 Dfinitions .................................................................................................................. 235.2 Fluage ......................................................................................................................... 245.3 Relaxation ................................................................................................................... 255.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation .............................. 25

    5.4.1 Influence de la temprature .............................................................................. 255.4.2 Influence de la cristallinit ............................................................................... 265.4.3 Influence de la masse molaire .......................................................................... 26

    6 Les essais thermomcaniques (A long terme sollicitation rptes) .................................. 276.1 Comportement d'un polymre en fatigue .................................................................... 286.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue .................................................................... 29

    7 Les essais physico-chimiques ................................................................................................ 317.1 Masse volumique (NF T.51.063) ................................................................................ 317.2 Masse volumique apparente ....................................................................................... 327.3 Teneur en eau (NF T 51.033) ..................................................................................... 33

    7.4 Taux de cendres (NF T 51.040) .................................................................................. 337.5 Test fluidit (NF T 51.016) ......................................................................................... 337.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660)......................................................... 34

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    1 INTRODUCTION

    La recherche des combinaisons chimique par lagencement de monomres permet

    dentrevoir les caractristiques du matriau polymre ainsi fabriqu.

    Les mthodes de mise en uvre notamment par le respect des courbes de transitions et

    des tempratures dutilisations nous orientent vers des structures plus ou moins cristallines du

    matriau.

    Et enfin lapport dadjuvants tels que les plastifiants et de renforts nous permet

    daccrotre encore ces caractristiques intrinsque du matriau.

    Cependant, cette dfinition thorique des caractristiques envisages ncessite desmthodes dessais des matriaux permettant de quantifier ces paramtres.

    Essais :

    - Thermomcaniques vitesse nulle- Thermomcaniques vitesse lente- Thermomcaniques au choc- Thermomcanique long terme sous sollicitation constante- Thermomcanique long terme sous sollicitation rptes- Physico-chimiques

    2 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE NULLE)Les essais thermomcaniques permettent de juger des effets de la temprature sur le

    comportement mcanique du matriau. Nous verrons les essais suivants :

    - Flchissement sous charge- Evolution de la flche sous charge- Essai Vicat- Essai de duret

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    2.1 Flchissement sous charge (NF EN ISO 75 (NF.T.51.005))

    Une prouvette de dimensions normalise

    repose par la tranche sur deux appuis simples,

    distants de 100 mm.

    On note la temprature pour laquelle

    lprouvette prsente une flche centrale

    normalise (dformation en mm) fonction de la

    hauteur de lprouvette, sous laction dune

    charge ponctuelle engendrant une contrainte

    maxi de 1,8 MPa (mthode A) ou 0,45 MPa

    (mthode B) et dune lvation de temprature

    de 120C/h.

    La force appliquer sur lprouvette se calcule donc par:

    F = (2 x x b x h ) / (3 x L ) Avec : - : la contrainte dans lprouvette

    (dpend de la mthode utilise A ou B)

    - b : paisseur de lprouvette

    - h : hauteur de lprouvette

    - L : distance entre appuis

    Cet essai permet notamment dvaluer la temprature maximale dutilisation du

    matriau et den dlimiter son domaine dutilisation.

    MASSE

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    2.2 Evolution de la flche sous charge (NF.T.21.222)

    On peut lors de lessai de flchissement sous charge enregistrer les courbes

    dformations-tempratures qui permettent de donner plus dinformation et plus de prcision

    sur le comportement du polymre aux abords de la temprature trouve lors de lessaiprcdent.

    On dtermine les tempratures pour lesquelles la dformation atteint 2 fois, 5 fois, 10

    fois la flche obtenue 23 C. On note ces tempratures t2, t5 et t10

    Exemple de courbe.

    Dterminer t2,t5 et t10

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    2.3 Essai Vicat (ISO 306 (NFT.51.1021))

    Cette mesure concerne uniquement les matires thermoplastiques, pour lesquelles on

    dtermine la temprature laquelle une tige mtallique extrmit plate de 1 mm de section,

    charge dune masse de 1 kg (mthode A) ou de 5 kg (mthode B), pntre de 1 mm dans un

    chantillon. La monte en temprature tant de 50 C/h.

    Il est prfrable denregistrer les courbes de pntration en fonction de la temprature

    pour permettre de donner plus dinformation et plus de prcision sur le comportement du

    polymre, ce qui est souhaitable pour les polymres cristallins qui ne prsente pas un

    ramollissement aussi net que les polymres amorphes.

    Cette temprature conventionnelle permet entre autre de dterminer la temprature de

    dmoulage dun polymre.

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    2.4 Essais de duret

    2.4.1Duret Barcol

    La mesure est base sur la pntration dans l'chantillon d'un pntrateur pointe sur lequel

    est exerc un effort constant par l 'intermdiaire d'un ressort. La duret (ou graduation lue sur

    le cadran), est fonction de cet enfoncement

    Cette mthode convient spcialement aux matires homognes. Le petit diamtre de

    l'aiguille entrane une grande dispersion de mesures pour des matriaux structure

    granuleuse, fibreuse, ou grossire, et implique un grand nombre d'essais pour dterminer une

    moyenne.

    2.4.2Duret Shore

    Cette mthode est un essai essentiellement conu dans un but de contrle (NF T 51-109,

    ISO 868). Un essai consiste appliquer, par l'intermdiaire d'un ressort talonn, un effort

    tendant enfoncer un pntrateur de forme dfinie dans le matriau essayer.

    La mesure sur le cadran se fait entre 100 et 0 (100 duret maximale pntration nulle, 0

    pntration maximale).

    Suivant la forme du pntrateur, on dfinit des durets Shore A ou D

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    3 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A VITESSE LENTE)Par opposition avec les essais dimpact ou de choc, ce sont des essais conduits des

    vitesses maximales de dplacement de 500 mm/min

    3.1 Essai de traction

    La norme NF T 51-304 dfinit les conditions dessais ainsi que la forme des

    chantillons. La figure ci-dessous rappelle lessentiel des dimensions types.

    Une nouvelle norme dfinit la gomtrie dune prouvette dite multi-usage . Cette

    prouvette peutpermettre, outre les essais de traction, la dcoupe dprouvettes de choc et de

    flexion dans la partie calibre. Les rayons de raccordement sont diffrents.

    3.1.1Obtention des prouvettes

    Lprouvette peut-tre :

    - usine mais ce mode dobtention peut laisser destraces doutils prjudiciables lessai (amorces de ruptures)

    - dcoupes dans une pice aprs formage (ex : un profil etc)- moule par injection (cas le plus frquent). Cette mthode de prparation est plus

    proche de la ralit des pices injectes mais donne des valeurs optimales. (du fait

    quon mesure les proprits sur des matires orientes)

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    3.1.2Dfinitions

    comportement des matriaux

    Les courbes de traction peuvent tre de quatre types :

    a) Courbes du type I matriaux fragiles Ce type de courbe, caractristique du comportementfragile est toujours obtenu avec les

    matires thermodurcissables, les thermoplastiques ne prsentant ce comportement qu' basse

    temprature et (ou) vitesse leve de sollicitation. La contrainte et l'allongement la rupture

    ainsi que le module d'Young sont alors calculs.

    b) Courbes du type II matriaux plastiques Un grand nombre de matires thermoplastiques

    prsentent ce type de loi de comportement au voisinage de la

    temprature ambiante: le maximum ou seuil d'coulement

    haut (Sh) correspond l'apparition du phnomne destriction.

    Une rduction de section (pouvant aller jusqu' 1/3 pour les

    matriaux semi-cristallins) s'amorce et se propage. Ensuite, au

    seuil d'coulement bas (Sb) charge quasi constante, jusque

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    dans les ttes d'prouvettes, avant d'atteindre la rupture pour des allongements pouvant

    dpasser 1000%.

    Cet tirage se traduit par une trs forte orientation molculaire. Le seuil d'coulement

    est quelquefois baptis tortseuil de fluage ou limite lastique. La limite lastique ou, mieux,

    limite de linarit, correspond au point de dcollement de la tangente l'origine et de la

    courbe.Les caractristiques que l'on donne le plus souvent sont la contrainte au seuil

    d'coulement haut et l'allongement la rupture. La contrainte la rupture n'a pas de

    signification physique compte tenu de la rduction de section.

    Les caractristiques au seuil bas sont moins utilises, bien qu'elles aient une importance

    pratique dans certains processus de mise en uvre tels que l'tirage.

    c) Courbes du type III matriaux plastiques .Certains polymres cristallins prsentent ce comportement plastique sans seuil trs

    marqu. Outre les paramtres de rupture, on dfinit un seuil conventionnel SC l'intersectionde la droite parallle la tangente lorigine de la courbe III partir d'une dformation

    spcifie (0,1 1 %) d'aprs les normes.

    d) Courbes du type IV matriaux caoutchoutiques .Pour ce type de comportement caractristique des lastomres et obtenu avec les

    polymres amorphes au-dessus de leur transition vitreuse.

    On retient la contrainte et l'allongement la rupture et souvent un module scant

    ES= / (pour un 100% ou 200% d'allongement).

    3.1.3Grandeurs dtermines suite lessai

    A partir du diagramme contrainte-dformation et de la gomtrie, on dtermine :

    - la contrainte de rupture : contrainte applique au moment du bris= F/So avec F : force applique au moment du bris

    So : section initiale

    - la contrainte au seuil dcoulement : contrainte applique au dbut de la striction delchantillon. On se sert gnralement de cette contrainte comme limite lastique, ce qui

    nest pas tout fait rigoureux, mais simplement pratique

    - module dlasticit longitudinal: il ny a pas souvent, comme pour les mtaux, unepartie linaire au dbut de la courbe ; nous sommes alors conduits dfinir deux sortes de

    modules

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    Le module tangent est dtermin partir de la tangente

    lorigine de la courbe contrainte-dformation.

    Et = pente de la tangente = 1 / 1

    Le module scant est dtermin pour une dformation

    conventionnelle

    Es = 2/ 2 ( 2 fix)

    3.2 Essai de compression

    Cet essai est conduit sur un cylindre droit ou un prisme droit ou un tube droit. La norme NF

    ISO 604 dfinit les conditions dessais. On dterminera les mmes conditions quen traction .

    3.3 Essai de flexion alterne

    Cette mthode permet de dterminer le module

    dlasticit longitudinale des plastiques.

    Le principe utilis est la mise en jeu de llasticit

    dune prouvette pour la transmission de lnergie dun

    pendule en mouvement un second pendule, lprouvette

    dessai servant de support lensemble des deux pendules.

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    3.4 Paramtres influant sur les proprits mcaniques

    3.4.1Influence de la temprature

    Les polymres prsentent, pour des tempratures bien prcises, des possibilits de

    mouvement de groupes latraux ou de morceaux de chanes. C'est dire que le comportement

    mcanique du matriau sera affect au passage de ces tempratures.

    La temprature de transition vitreuse Tg [temprature laquelle des mouvements de

    segments de macromolcules (50 100 atomes de carbone) sont possibles] est trs

    importante. En dessous de celle-ci, les macromolcules sont, peu dformables, dans un tat

    rigide (vitreux). Au-dessus de Tgles mouvements de chanes rendus possibles dans les zones

    dsordonnes amorphes permettront des dformations plus importantes et plus faciles (le

    module chute partir de Tg).

    La figure ci-dessous reprsente la variation du module en fonction de la temprature. La

    chute de module Tgpeut atteindre, pour un polymre amorphe, un rapport de 10 1000

    (courbe I). Pour la conception d'une pice, il est donc trs important de savoir o se situera la

    plage de fonctionnement en temprature par rapport Tg.

    Exemple : La figure ci-dessous reprsente l'volution des courbes de traction quitraduisent le changement de comportement en fonction de la temprature, pour un PMMA.

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    3.4.2Influence de la cristallinit

    Pour les polymres partiellement cristallins, le taux de cristallinit (c'est--dire le

    volume de matire bien ordonne) influence les proprits mcaniques. Limportance de la

    partie amorphe (dsordonne et seule sensible au passage de la transition vitreuse) sera

    d'autant plus rduite que le polymre est cristallin, rduisant les effets du passage Tg.

    Le schma de la page prcdente donne lallure de la courbe en fonction du % de

    cristallinit. La courbe V (polymre cristallin 100 %) prsente un cas qui n'existe pas en

    ralit, il nous sert seulement montrer que Tg n'aurait pas d'influence puisque la phase

    amorphe n'existerait pas. Les cristallites agissent comme un renfort liant entre elles les parties

    amorphes.

    Un polymre amorphe se prtera bien au thermoformage. Au-dessus de Tg, il prsentera

    des allongements importants pour des efforts rduits.

    3.4.3Influence de la masse molaire

    La masse molaire, qui caractrise les longueurs de chane, influence:

    - le degr d'enchevtrement dans la zone amorphe (de petites chanes se dmlant

    facilement pour casser),

    - la liaison intercristallites, partie amorphe (de grandes chanes participant diffrents

    domaines cristallins assurent une liaison intercristallites

    3.4.4Influence de la vitesse de dformation

    Une vitesse faible permettra, temprature constante, une

    rorganisation macromolculaire plus

    facile qu' vitesse importante. Le

    module augmentera avec la vitesse

    alors que l'allongement possible

    diminuera (bris fragile) (fig. ci-

    dessous). Pour tudier le comportement

    aux grandes vitesses, on peut utiliser

    l'essai de choc traction.

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    3.5 Torsion libre NF.T.51.104

    Cette mthode doscillations libre permet de regarder lvolution suivant la temprature

    du module complexe de Coulomb (cisaillement) comprenant deux composantes :

    - le module rel- lamortissement.

    Un barreau prouvette est encastr ses extrmits, dune part dans un bti rigide et

    dautre part dans un disque dinertie. Un dispositif permet denregistrer le mouvement

    angulaire du disque lorsque celui-ci, cart de sa position dquilibre, revient sa position

    initiale.

    Une mthode de calcul permet partir du moment dinertie I du disque et dune

    constante calcule suivant le type de section du barreau test (section cylindrique ou

    rectangulaire) de calculer le module rel.La capacit damortissement est elle calcule grce

    deux amplitudes angulaires successives dans la mme direction (ex : A1, A2 etc..)

    Lenceinte o se droule lessai est rgul thermiquement de (-60 +300C)Cette mthode permet de dterminer lamortissement et la rigidit diffrentes

    tempratures.

    Remarque : il existe une mthode utilisant le mme principe mais avec un pendule de

    flexion (appareil appel Pendule de Rolland-Sorlin) permettant de dterminer le module

    dYoung en fonction de lvolution de lamplitude de dformation)

    3.6 Rsonance en flexion (NF.T.51.117)

    Une prouvette, maintenue en certains points, est sollicite en flexion frquence

    variable par un dispositif appropri. On enregistre en fonction de la frquence lamplitude de

    dformation.

    On sollicite lprouvette diffrentes frquences jusqu trouver celle provoquant

    lamplitude maximale. La valeur de cette frquence (frquence de rsonance : fr) ainsi que la

    courbe damplitude des vibrations en un point donn de lprouvette au voisinage de fr

    permettent de dterminer le module dYoung et lamortissement.

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    3.7 Essais de frottement - usure - rayure

    Les dfinitions sont donnes dans la norme (NF T 51-108).

    3.7.1Frottement et usure en contact linaire

    Lessai (NF T 51-107) consiste a faire frotter par glissement un patin fixe de forme

    paralllpipdique sur une piste constitue par un tambour cylindrique anim d'un mouvement

    de rotation, uniforme puis :

    - mesurer l'aire de la projection de la surface decontact caractrisant l'usure,

    -

    tudier la variation de cette aire pendantl'essai,

    - valuer le coefficient de frottement

    3.7.2Frottement et usure en contact plan

    Le contact et dans ce cas plan. On dtermine lusure par la perte de masse du frotteur et

    de la piste

    3.7.3 Rsistance la rayure

    L'essai consiste dterminer la charge sous laquelle une pointe de diamant de forme dfinie

    provoque sur la surface de l'prouvette une rayure de largeur dtermine (50 m en l'absence

    de spcification) (NF T 51-113). Le rsultat s'exprime en newtons.

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    4 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (COMPORTEMENTAU CHOC)

    4.1 Principe des essais.Le choc rsulte de l'application d'une sollicitation mcanique grande vitesse (plusieurs

    mtres par seconde) et nergie leve, engendrant la rupture d'une prouvette en une

    fraction de seconde. Il permet de juger, dans des conditions exprimentales donnes, de la

    fragilit d'un ensemble matriau-prouvette.

    Le rsultat dpend du processus de relaxation molculaire associ au temps de rupture

    et la temprature, ainsi que de la gomtrie (entailles) et de l'htrognit (dfauts) qui

    engendrent des concentrations de contraintes.

    L'entaille que l'on introduit comme amorce de rupture pour fragiliser les prouvettes

    lisses qui flchissent sans se rompre ou pour apprcier la sensibilit des dfauts gnrateursde concentrations de contraintes, introduit de multiples paramtres par sa gomtrie (entailles

    en U ou en V), par son rayon de courbure, sa largeur, et ses conditions de ralisation.

    La corrlation chantillon-pice finie est difficile et lessai final sur pice relle reste

    plus sur.

    Nous dcrirons brivement deux types d'essais suivant lappareillage et le mode de

    sollicitation:

    - les mthodespendulairespour sollicitations uniaxiales

    - les mthodespar chutes de massespour sollicitations multiaxiales

    4.2 Mthodes pendulaires.

    Principe : La rsistance au choc caractrise lnergie absorbe au cours de la rupture

    d'un barreau lisse ou entaill, sous l'action d'un percuteur dou d'une nergie cintique

    suffisante. On utilise une masse mouvement pendulaire; l'angle de remont du pendule aprs

    le choc permet de calculer l'nergie de rupture.

    Un tel mouton-pendule est constitu d'un bti

    rigide et massif, dun support d'prouvette, d'une

    masse oscillante comportant un percuteur et dun

    dispositif de reprage de l'nergie absorbe.

    Chaque appareil est gnralement quip de

    plusieurs pendules interchangeables correspondant

    divers niveaux d'nergie. Une gamme de 0,5 50

    J s'applique l'ensemble des plastiques.

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    Afin de limiter l'influence de la vitesse du percuteur l'impact, il est recommand de

    travailler hauteur constante. La vitesse au point d'impact est de 3 4 m/s

    La gomtrie du percuteur dpend du mode de sollicitation.

    On distingue ainsi trois mthodes :

    - Charpy- lzod- choc-traction- chute de masse

    4.2.1Mthode Charpy.

    On opre par flexion d'une prouvette reposant sur deux appuis simples, avec charge

    centrale

    Deux types d'prouvettes et d'entailles sont prvus dans la norme franaise :

    - l'prouvette de base (type 1) qui a pour dimensions moyennes 80 x 10 x 4 mm avecune entaille en V

    - l'prouvette ditegros barreau (type 2) de 120 x 15 x 10 mm avec une entaille en U.Les rsultats sont exprims sous forme de rsilience, nergie apporte la section.

    La notion de rsilience est largement dpendante de la gomtrie, en particulier du

    rapport deffilementD/h oD est la distance entre appuis et h l'paisseur.

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    4.2.2Mthode par flexion d'prouvettes encastres une extrmit (Izod).

    La mthode la plus courante est connue sous la rfrence lzod.

    La gomtrie des prouvettes et de l'entaille (en V) est analogue celle des prouvettes

    Charpy, avec cependant une longueur plus courte et deux rayons de fond d'entaille possibles

    (0,25 et 1 mm).

    Cet essai est trs utilis aux Etats-Unis ; la norme franaise en rduit lapplication aux

    styrniques.

    La rsilience, ou rsistance au choc Izod, est exprime on nergie par unit de largeur

    (J/m).

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    4.2.3Mthode par choc-traction

    Elle a t utilise bien aprs la mthode Charpy, pour l'analyse de certains dfauts de

    transformation ou du vieillissement de polymres rigides.

    Le classement obtenu avec cette mthode ne concorde pas ncessairement avec celui

    tabli en choc-flexion.

    On utilise un mouton-pendule avec un percuteur en fer cheval qui vient frapper

    symtriquement le mors mobile de traction d'une prouvette double paulement. Pour tenir

    compte de lentranement du mors mobile, une correction d'nergie cintique est faire.

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    4.3 Mthodes par chutes de masses.

    Le principe consiste laisser tomber une masse d'une hauteur donne

    perpendiculairement un film, une plaque ou un objet et observer, pour l'nergie cintique

    applique, le type de dfaillance obtenu : craquelure, rupture, pntration, clatement.

    Cet essai est dit multiaxial car il permet de solliciter le matriau dans toutes les

    directions du plan, rvlant ainsi les directions de plus grande faiblesse (lignes de soudures,

    orientation des fibres)

    L'nergie peut tre module soit hauteur de chute variable et masse constante, soit

    masse variable et hauteur de chute constante, Ces dernires conditions tant prfrables

    puisqu'ainsi on maintient constante la vitesse.

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    L'tat de contrainte multiaxiale rsultant est relativement complexe; c'est pourquoi on

    dtermine l'nergie provoquant la dfaillance de 50% des prouvettes testes.

    Cet essai ncessite donc une grande quantit d'prouvettes pour obtenir des rsultats

    statistiques cohrents qui intgrent l'influence des multiples paramtres lis au matriau, la

    prparation des prouvettes, la gomtrie, la temprature, la vitesse, etc.

    Cette technique a t applique l'tude do la fragilit des tubes et des films, des

    plaques rigides et des feuilles

    Les prouvettes planes (films ou plaques) sont encastres et un poinon de gomtrie

    donne vient les percuter au centre. Des niveaux d'nergie croissants (mthode statistique) ou

    fonction de la dfaillance (mthode en escalier) sont appliqus pour calculer la moyenne

    50%

    Autres mthodes Dans certains cas particuliers, pour tester la fragilit de produits finis

    (corps creux par exemple), on fera tomber de diffrentes hauteurs l'objet rempli d'un liquide et

    conditionn.

    4.4 Paramtres influant sur la rsistance au choc

    4.4.1Influence de la temprature

    On peut dfinir, pour certains polymres des tempratures de transition ductile-fragile.

    4.4.2Influence de la gomtrie

    La gomtrie de lchantillon (paisseur) mais plus encore la forme et la dimension delentaille influencent les rsultats de lessai de choc, rendant les corrlations entre essais

    dlicates. Le mode dusinage de lentaille, notamment, et son rayon fond, peuvent justifier

    de grandes variations.

    4.4.3Influence de la masse molaire

    La rsistance au choc est grandement conditionne par la masse molaire et lindice de

    polymolcularit (distribution statistique des masses molaires, appel parfois polydispersit).

    Une augmentation de la masse molaire favorise une meilleure rsistance au choc

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    5 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A LONG TERME ASOLLICITATION CONSTANTE)

    Essais dits aussi de FLUAGE -RELAXATION

    Les polymres, pour la plupart, ont un comportement viscolastique temprature

    ambiante, c'est dire que leurs proprits seront fonction du temps d'application des charges.

    5.1 Dfinitions

    Fluage : dformation lente d'un solide soumis a une contrainte prolonge

    Relaxation : disparition progressive de l'tat de contrainte dun corps auquel on a

    impos et maintenu une dformation limite et constante.

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    5.2 Fluage

    Lessai est le plus souvent ralis en traction mais peut tre conduit en flexion, torsion.

    Pour diffrentes charges, on dfinit ainsi des courbes d'volution de la dformation. Pour des

    raisons de commodit, on portera le temps sur une abscisse logarithmique

    Le module de fluage apparent :

    Il est dfini par le quotient de la contrainte applique par la dformation relative un

    instant donn.

    Module apparent (t donn) = /

    Ce module est videmment

    fonction de la contrainte qui devra

    tre prcise.

    Les courbes isochrones :

    A partir d'un faisceau de

    courbes fonctions de t pour

    diffrentes contraintes, on peut pour

    un temps donn t (103

    secondes, parexemple) relever les dformations

    atteintes pour diffrentes contraintes

    et en tracer la courbe pour un temps

    donn et les courbes pour diffrents

    temps.

    Les courbes isomtriques

    Mme chose que pour les

    courbes isochrones mais pour une

    dformation donne

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    5.3 Relaxation

    On impose un chantillon, dans des conditions bien spcifies, une dformation

    constante et on suit l'volution de la contrainte induite dans le matriau au cours du temps.

    Cet essai qui impose une mesure de force ou de contrainte est un peu plus complexe que

    l'essai de fluage, ne ncessitant lui qu'une mesure de longueur. On dfinira un module de

    relaxation pour un temps donn qui devra tre spcifi ct de la valeur du module Er(t)

    (Exemple: Er (10 s))

    5.4 Paramtres influant sur le comportement en Fluage / Relaxation

    La connaissance de ces courbes est trs importante pour la conception d'un produit.

    Normalement, ces courbes sont fournies par le producteur, mais souvent des conditions

    particulires d'utilisation (temprature, milieu ambiant, exposition aux rayonnements)

    rendront des essais ncessaires.

    5.4.1Influence de la temprature

    La temprature de fonctionnement joue un rle extrmement important pour une pice

    en polymre.

    On peut tablir son influence l'aide des courbes de fluage.

    On peut voir un faisceau de courbes tablies pour une contrainte fixe et diffrentes

    tempratures 1, 2, 3, 4

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    Si on fait un essai cette fois 1 mais sous une contrainte 2plus importante que , la

    dformation pourrait se reprsenter par une courbe se superposant, par exemple, la courbe

    tablie pour et 4. Ce qui revient dire qu'une lvation de temprature agit comme uneaugmentation de contrainte.

    Si on calculait le module de relaxation pour un temps donn (par exemple 10secondes), et pour diffrentes tempratures, on obtiendrait la courbe ci-dessous qui montre

    bien l'importance pour les proprits mcaniques du passage de la temprature de transition

    vitreuse. Ici, la courbe est relative un polymre amorphe.

    5.4.2Influence de la cristallinit

    Lacristallinit diminue la vitesse de fluage et augmente le module de relaxation.

    De plus, en diminuant le volume des zones amorphes, seules affectes par le passage de

    la transition vitreuse, on diminue la sensibilit la temprature.

    5.4.3Influence de la masse molaire

    Limportance des masses molaires est surtout sensible au-dessus de Tg, c'est--dire dans

    la zone du plateau caoutchoutique.

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    En fait, pour de faibles masses molaires, c'est--dire des macromolcules courtes, la

    transition liquide-liquide Tll est plus proche de Tg, et la zone du plateau caoutchoutique en

    sera d'autant rduite.

    On peut ajouter que le comportement au fluage sera li l'enchevtrement de chanes

    dans la zone amorphe, enchevtrement d'autant plus limit que les chanes sont courtes.

    Une application de cette remarque se rencontre en thermoformage.

    Pour le thermoformage, on dsire de grandes dformations sous des efforts les plus

    rduits possibles. On chauffe donc la matire pour se trouver sur le plateau caoutchoutique,

    c'est--dire qu'on chauffe entre Tg(transition vitreuse) et Tll.

    Pour viter de contrler trop prcisment la temprature de la pice, on cherchera uneplage de temprature (TllTg) la plus large possible, c'est--dire pour un mme polymre, un

    grade faible (masse molaire leve).

    6 LES ESSAIS THERMOMECANIQUES (A LONG TERME ASOLLICITATION REPETEES)

    De nombreuses pices conues en matire plastique sont soumises des efforts

    variables dans le temps : engrenages, cames, biellettes, ressorts...

    Lessai de fatigue (essentiellement sollicitation sinusodale) permet alors de

    dterminer la limite d'endurance, c'est--dire la contrainte (ou la dformation) maximale sous

    laquelle la dure de vie de la pice serait infinie ( e, fig. ci-dessous).

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    Les essais d'endurance, en tablissant pour diffrentes sollicitations (fig. ci-dessous) le

    nombre de cycles supports par le matriau, permettra de tracer les courbes de Whler pour

    chaque condition d'essai (temprature, ambiance, frquence de sollicitation, gomtrie de

    l'chantillon...)

    6.1 Comportement d'un polymre en fatigue

    Le caractre viscolastique d'un polymre conduit une perte de travail au sein du

    matriau chaque cycle. C'est dire que le matriau conserve une partie du travail qu'on lui

    fournit et s'chauffe (c'est le frottement interne). Cet chauffement peut tre suffisant pour

    amener le matriau une temprature interne suprieure la transition vitreuse par exemple,

    avec les consquences connues sur le module (diminution trs nette).

    Ainsi pourra-t-on fixer la temprature du milieu ambiant, mais en sachant que latemprature relle d'quilibre du matriau peut tre beaucoup plus leve.

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    6.2 Paramtres influant sur l'essai de fatigue

    Latemprature ambiante sera, comme pour tous les essais, un paramtre dterminant.

    La frquence est importante puisqu'elle augmentera le travail perdu au sein du matriau

    par unit de temps.

    Il faudra conduire les essais avec une frquence proche de la ralit (fig. ci-dessous).

    La gomtrie de l'chantillon jouera un rle important sur l'change thermique avec le

    milieu ambiant. Un chantillon plat offre un meilleur change qu'un chantillon compact

    Le mode de sollicitation devra tre adapt au cas concret traiter (sollicitation en traction,

    flexion, torsion...). Il faudra aussi diffrencier un essai amplitude de contrainteconstante, d'un essai amplitude de dformation constante.

    e : paisseur de lprouvette (mm)

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    L'ambiance peut intervenir comme paramtre important, par exemple l'humidit agissant

    comme plastifiant pour un polyamide. Un rsultat d'essai sera fonction du taux d'humidit

    relative.

    Les figures ci-dessous prsentent le cas de quelques comportements en fatigue

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    7 LES ESSAIS PHYSICO-CHIMIQUESOn trouve dans cette catgorie les essais suivants :

    -

    Masse volumique (mthode A et B)- Masse volumique apparente- Teneur en eau- Taux de cendres- Fluidit- Viscosit ltat fondu

    7.1 Masse volumique (NF T.51.063)

    La masse volumique est la masse par unit de volume dune matire une temprature

    donne. La masse volumique relle (masse volumique ltat compact) peut tre dtermine

    par plusieurs mthodes. Nous nous intresserons ici aux deux mthodes suivantes :

    - Mthode la balance hydrostatique (mthode A)- Mthode au pycnomtre (mthode B)

    Mthode A : balance hydrostatique ou balance de Mohr

    Cette mthode est surtout utilise pour les plastiques sous forme dobjet semi-ouvrs,

    usins ou finis. Par immersion dans un liquide (gnralement de leau distille 23C).

    On pse dj lchantillon suspendu par un fil mtallique (masse note a). Puis on

    limmerge (toujours suspendu au fil) dans le liquide dimmersion ( 20C) (dans un bcher)

    puis on pse lchantillon immerg (masse note b).

    La masse volumique de lchantillon ( e) est alors :

    e = ( a x l ) / ( ab ) avec lmasse volumique du liquide dimmersion

    Mthode B : au pycnomtre

    Cette mthode est principalement utilise pour les plastiques sous forme de poudre

    mouler, de comprims mais sapplique galement aux plastiques ouvrs ou semi-ouvrs.

    La mthode est la suivante :

    On pse le pycnomtre vide et sec (m0). On pse une quantit convenable

    dchantillon dans le pycnomtre (m0 + m). Puis couvrir lchantillon avec le liquidedimmersion jusqu la limite du pycnomtre et on pse lensemble (m0 + m + m2). Enfin, on

    enlve lchantillon, on remplit le pycnomtre jusqu sa limite et on pse (m0 + m1).

    La masse volumique ( e) sexprime alors :

    e = ( m x l ) / ( m1m2 )

    avec lmasse volumique du liquide dimmersion

    m la masse de lchantillon

    m1 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre

    m2 la masse du liquide ncessaire pour remplir le pycnomtre avec lchantillon

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    7.2 Masse volumique apparente

    La masse volumique apparente permet dvaluer la masse volumique des matires

    plastiques en poudre granuls

    a) Mesure des matires susceptibles de scouler travers un entonnoir (Mthode A)

    On remplit lentonnoir (schma est prsent ci-contre)

    dont la partie infrieure est obture avec un volume de 110

    120 cm 3 de matire. On met ensuite un rcipient cylindrique

    mesureur sous lentonnoir; puis on enlve lobturateur pour

    faire scouler la matire dans le mesureur. Lorsque le rcipient

    mesureur est rempli, on passe une lame droite sur son sommet

    et on le pse.

    La masse volumique apparente sexprime de la faon

    suivante :

    = m / v

    O : m : masse de matire en gramme, contenue dans

    cylindre mesureur

    v : volume du mesureur en cm 3

    b) Mesure des matires qui ne sont pas susceptibles de scouler travers un entonnoir

    (Mthode B)

    On verse une certaine quantit de matire en poudre ou en granuls non tass de masse

    M = 60 g ( 0,2 g) dans le rcipient mesureur. On descend ensuite le piston (de masse

    2300 g ( 100 g) dans le rcipient jusqu ce quil soit port par la matire et on mesure la

    hauteur (h) de la matire 1 mm prs

    La masse volumique apparente sexprime de la faon suivante :

    = m / (S x h)

    O : m : masse de matire utilise pour la mesure (M = 60 g ( 0,2 g))

    S : surface intrieure de la section du rcipient cylindrique en cm

    h : hauteur de la matire en cm

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    7.3 Teneur en eau (NF T 51.033)

    Cet essai permet de dterminer le taux de teneur en eau, qui pour certains matriaux

    plastiques (famille des polyamides) est important (lhumidit a un rle plastifiant)

    7.4 Taux de cendres (NF T 51.040)

    Le taux de cendres est lune des caractristiques permettant de juger de la puret dun

    plastique de base et de la qualit de sa fabrication. Il permet aussi et surtout dvaluerle taux

    de chargesminrales incorpor un plastique pour modifier ses proprits.

    Il existe 3 mthodes :

    - mthode A : calcination directe- mthode B : calcination aprs traitement lacide sulfurique aprs combustion- mthode C : calcination aprs traitement lacide sulfurique avant combustion

    Le taux de cendres est donn par :

    Taux de cendres = (m1 / mo) x 100

    Avec : mo : masse en grammes de la prise dessai

    m1 : masse en grammes de cendres obtenues

    Remarque : il existe un essai trs proche de celui-ci pour dterminer le taux de

    fibre dans les composites; le principe tant le mme.

    7.5 Test fluidit (NF T 51.016)

    Cet essai a pour but de dterminer lindice de fluidit chaud des matires

    thermoplastiques dans des conditions de temprature et de pression donnes.

    Les vitesses de cisaillement appliques lors de cet essai sont beaucoup plus faibles que

    dans les conditions normales de fabrication ; les rsultats ne correspondent donc pas toujours

    au comportement dans des conditions relles. La mthode est utile pour un contrle de

    qualit.

    Principe

    On mesure la masse de matire thermoplastique scoulant travers une filire donne

    sous laction dune pression dfinie, pendant un temps donn et une temprature fixe

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    Expression des rsultats

    Lindice de fluidit chaud (IF) est donn en grammes durant le temps de rfrence

    par :

    IF (T, M) = (S x m) / t

    Avec :

    T: temprature de lessai en C

    M : charge nominale exprime en kg

    S : temps de rfrence en secondes

    m : masse moyenne des extrudt obtenus en grammes

    t : intervalle de temps entre deux coupes (en secondes)

    7.6 Viscosit ltat fondu ou MFI (NF T.51.660)

    M.F.I. = Melt Flow Index en anglais

    La viscosit est inversement proportionnelle la fluidit

    Principe

    Cette mesure consiste dterminer dans des conditions donnes le comportementdcoulement dun plastique fondu, au travers dun capillaire. Il existe deux types de mesure :

    soit contrainte constante, soit vitesse constante (dbit constant).

    Dfinitions pralables

    - Gradient de vitesse : vitesse de dformation due au cisaillement (en s-1) :- Contrainte tangentielle : force rapporte la surface (Pa) et calcule la paroi du

    capillaire :

    - Viscosit : rapport entre la contrainte tangentielle et le gradient devitesse (exprime en Pa.s). On la note = /

    - Taux de gonflement : rapport entre le diamtre du jonc extrud et le diamtredu capillaire la temprature dessai

    - Fluide newtonnien : fluides dont la viscosit est indpendante du gradient devitesse et du temps

    - Fluide non newtonnien : fluides dont la viscosit est dpendante du gradient devitesse et du temps

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    Calculs et expression des rsultats :

    Important : les formules ci-dessous sont donns pour des fluides au comportement

    newtoniens ; pour les fluides au comportement non newtoniens, il conviendra dapporter un

    coefficient correcteur

    - contrainte tangentielle : = (P x r) / (2 x L) = (F x r) / (2 x R x L)- Gradient de vitesse : = (4 x Q) / ( r3) = (4 x V) / ( r3 x t)- Viscosit : = /

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    Avec : P : pression (Pa)

    F : force exerce sur le piston (N)

    r : rayon du capillaire (m)

    R: rayon du cylindre (m)

    L : longueur du capillaire (m)Q : dbit volumique (m3s-1)

    V : volume extrud (m3)

    t: temps dextrusion (s)

    Domaine dapplication

    Cet essai permet de dterminer :

    -la viscosit en fonction de la contrainte tangentielle et/ou du gradient de vitesse-la contrainte tangentielle-le taux de gonflement

    Cet essai permet aussi dvaluer:

    -linfluence de la masse molculaire et de sa rpartition (Indice depolymolcularitou polydispersit)

    -la constante des proprits rhologiques et linfluence de certains adjuvants

    Facteurs influant pour la viscosit

    - La masse molaire et lindice de polydisprsit influence grandement la viscosit. Lamasse molaire et lindice de polydispersit jouent sur lenchevtrement de la matire qui

    confre un caractre lastique au fluide et lui fait changer de comportement.

    - La Temprature: la viscosit diminue avec laugmentation de la temprature- La Pression : la viscosit est une fonction croissante de la pression