BILAN MATIERE SIMPLIFIE DE LATTAQUE FILTRATIONSchma simplifi de lunit Attaque filtration (Rhne Poulenc)

CUVE DATTAQUE FILTRE ROTATIF41365109872LAV131416

11

15

122SEPARATEUR DES FILTRATS

Descriptif des lignes:

1 : Phosphate 9 : Eau de procd2 : Acide sulfurique 10: Air sur filtre3 : Air de refroidissement 11: Gaz vers le sparateur4 : Air de refroidissement 12: Gaz vers le dvsiculeur5 : Bouillie 13: Gaz vers le laveur6 : Acide recycl 14: Eau de mer7 : Acide produit 15: Gaz vers la pompe vide8 : Gypse 16: Eau de mer pollue

ATTAQUE DU PHOSPHATE PAR VOIE HUMIDE

A-Taux de conversion par H2SO4 ET H3PO4

(P2O5) Converti (P2O5) Entre - (P2O5) Inattaqu TC ph = = (P2O5) Entre (P2O5) Entre

(P2O5) Inattaqu TC ph = 1 - (P2O5) Entre

Avec: (P2O5) Entre = (Dbit de phosphate) (%P2O5) Phosphate (P2O5) Inattaqu = (Dbit de gypse) (%P2O5 Inattaqu) Gypse (Q gypse) (%P2O5 Inattaqu) Gypse TC ph = 1 - (Q phosphate) (%P2O5) Phosphate

(Q CaO) Q gypse = (%CaO) gypse (Q CaO) Q phosphate = (%CaO) phosphate Q gypse (%CaO) phosphate = Q phosphate (%CaO) gypse

%P2O5 Inattaqu x %CaO Phosphate TC ph = (1 - ) x 100 (%P2O5)Phosphate x %CaO Gypse

B-Taux de conversion par H2SO4

(P2O5) Converti par H2SO4 TC ph = (P2O5) Entre

(P2O5) Entre - [(P2O5) Inattaqu + (P2O5) Syncristallis] = (P2O5) Entre

(P2O5) Inattaqu + (P2O5) Syncristallis TC ph = 1 - (P2O5) Entre Avec: (P2O5) Entre = (Dbit de phosphate) (%P2O5) Phosphate (P2O5) Sync + (P2O5) Inatt = (Dbit de gypse) (%P2O5 Inatt+ (P2O5) Sync) Gypse

D o

(P2O5) Inatt + (P2O5) Sync (%P2O5) Inatt + (%P2O5) Sync Dbit gypse = X (P2O5) Entre (%P2O5) Entre Dbit phosphate

Ce qui donne:

(%P2O5 Inattaqu + %P2O5 Sync) x (%CaO) Phosphate TC ph = ( 1 - ) x 100 (%P2O5)Phosphate x (%CaO) Gypse C-RENDEMENT CHIMIQUE

Analyses du gypse:- P2O5 Total dans le gypse (TG)- P2O5 Inattaqu (Inatt)- P2O5 Syncristallis (Sync)- P2O5 Soluble eau (SE)

P2O5 (TG) = P2O5 Inattaqu + P2O5 Syncristallis + P2O5 Soluble eau

(%P2O5) T Gypse x %CaO Phosp R.Chimique = (1- ) x 100 (%P2O5) Phos x %CaO Gypse

D-COEFFICIENT DE GYPSE

Pour une tonne de phosphate sec Pph% de P2O5 et C% de Cao, la quantit de gypse sec correspondante est:(C% x Tc% x172 / 56) Tonnes de gypse sec par tonne de phosphate sec. Soit encore(C% x Tc% x172 / 56) / Pph% Tonnes de gypse sec par tonne de P2O5.

DETERMINATION DES FLUX (BILAN MATIERE SIMPLIFIE)

Donnes de baseDsignationSymboleUnit

PhosphateDbit tel quelQ phT/h

Dbit SecQs phT/h

P2O5P ph%

HumiditH ph%

CaOC ph%

FluorY1ph%

Masse molaire CaOM (CaO)g

Taux de conversionTC ph%

SO3S ph%

Masse molaire SO3M (SO3)g

Air de refroidissement cuve dattaqueDbit secQ (Air)T/h

Humidit de lairHeKg /Kg air sec

HsKg /Kg air sec

Matires vaporesM vapKg/Tphos sec

Acide Sulfurique (Q.H2SO4)DensitD (AS)------

ConcentrationC (AS)%

Masse molaire H2SO4M (H2SO4)g

Bouillie (Q.B)Taux de solideTS (B)%

DensitD (B)------

Filtrat de Bouillie (Q.FB)Acide sulfuriqueAS (FB)g/l

DensitD (FB)------

P2O5P (FB)%

Acide Produit (Q.AP)P2O5P (AP)%

Acide sulfuriqueAS (AP)g/l

DensitD (AP)------

Gypse (Q.GS)Gypse (Q.GH)

P2O5 TotalP (TG)%

P2O5 InattaquP (Inatt)%

P2O5 SyncristallisP (Syn)%

P2O5 InsolubleP (Ins)%

P2O5 Soluble EauP (SE)%

Eau de cristallisationEC%

Perte en massePM%

CaOCg%

DensitD (G)------

Masse molaire CaSO42H2OM CaSO42H2O)g

Rendement chimiqueR.C%

Gypse Repulp (Q.GR)Taux de solide pulpeTS (P)%

Eau de mer de repulpage du gypse (Q.EM)DensitD (EM)-----

Acide de Retour (Q.AR)Acide sulfuriqueAS (AR)g/l

DensitD (AR)------

P2O5P (AR)%

Eau de procd (Q.EP)DensitD (EP)-----

condenseur (Q.EC)FluorY2%

Vapeur dappoint (Qv)Temprature P09TeC

Temprature P08TmC

Dbit Eau de procdQ. EPm3/h

Enthalpie de VapeurHvKcal/Kg

GYPSE PRODUIT:

Quantit de gypse Sec

Q.GS = [Qph x (100-H)/100] x (Cph/100) x (Tc/100) x (172/56) (T/h) = Qsph x (Cph / 100) x (Tc/100) x (172/56)

Quantit de gypse Humide

Q.GH = [Qph x (100-H)/100] x (Cph/100) x (Tc/100) x (172/56) / ((100-PM)/100)

= Qsph x (Cph/100) x (Tc/100) x (172/56) / ((100 - PM)/100)

Q.GH = Q.GS / ((100 - PM)/100) (T/h)

BOUILLIE:

Taux de solide dans la bouillie Bouillie Filtrat de Bouillie GypseVolume bouillie V (B) V (FB) V (G) Densit bouillie D (B) D (FB) D (G) Masse bouillie M (B) M (FB) M (G) Nous avons:V (FB) + V (G) = V (B) et M (FB) + M (G) = M (B) (1)[M (FB) / D (FB)] + [M (G) / D (G)] = [M (B) / D (B)] (2)Divisons (2) par M (B): [M (FB) / D (FB)] x 1/ M (B) + [M (G) / D (G)] x 1/ M (B) = [M (B) / D (B)] x 1/ M (B) Remplaons M (FB) par M (B) M (G), ce qui donne:[M (B) M (G)] / D (FB) x 1/ M (B) + [M (G) / D (G)] x 1/ M (B) = 1 / D (B)] [M (B) / D (FB)] x 1/ M (B) - [M (G) / M (B)] x 1/ D (FB) + [M (G)/M (B)] x 1/ D (G) = 1/ D (B) M (G)/M (B) [1/D (G)-1/D (FB)] = 1 / D (B) 1/ D (FB)M (G)/M (B) = [1/D (B) 1/ D (FB)] / [1/ D (G) 1/ D FB)] = [[D (FB) D (B)]/ D (B)] x D (G) / [D (FB) - D (G)]

M (G) D (G) X [D (B) D (FB)] X 100 = Taux de solide (TS) = X 100 (%) M (B) D (B) X [D (G) D (FB)]

Quantit de bouillie Q.B = Q.GS x 100 / TS (B) (T/h) Q.B = (Q.GS x 100 / TS (B)) / D (B) (m3/h) Quantit de filtrat de bouillie Q.FB = Q.B x [100 - TS (B)]/100 (T/h) Q.FB = (Q.B x [100 - TS (B)] / 100) / D (F.B) (m3/h) ACIDE DE RETOUR:

Le dbit dacide de retour peut se dterminer de trois faons diffrentes.

BILAN P2O5 AU NIVEAU DE LA SECTION ATTAQUE P2O5 du phosphate = [Q ph x (100-H)/100] x (Pph /100) x (Tc/100) = Qs ph x (Pph/100) x (Tc/100) (T/h) P2O5 du filtrat de bouillie = (Q.B x [100 - TS (B)] /100) x P (FB) = Q.FB x P (FB) /100 (T/h) P2O5 de lacide de retour = Q.FB x P (FB) - Qs ph x (Pph /100) x (Tc/100) (T/h) DEBIT DE LACIDE DE RETOUR Q.AR = [Q.FB x P (FB) -Qs ph x (Pph/100) x (Tc/100)] / P (AR) (T/h) Q.AR = [Q.FB x P (FB) -Qs ph x (Pph x Tc/10000)] / P (AR)/D (AR) (m3/h)BILAN P2O5 AU NIVEAU DE LA SECTION FILTRATION P2O5 du filtrat de bouillie = (Q.B x [100 - TS (B)] /100) x P (FB) = Q.FB x P (FB) (T/h) P2O5 de lacide produit = Qs ph x (Pph/100) x (RC/100) (T/h) P2O5 de lacide de retour = Q.FB x P (FB) -Q sph x (Pph/100) x (RC/100) (T/h) DEBIT DE LACIDE DE RETOUR Q.AR = [Q.FB x P (FB) - Qs ph x Pph x RC] / (P (AR) x 10000) (T/h) Q.AR = [Q.FB x P (FB) - Qs ph x Pph x RC] / (P (AR) x 10000) / D (AR) (m3/h)

BILAN MATIERE AU NIVEAU DE LA SECTION ATTAQUE Dbit de phosphate = Q ph (T/h) = Qs ph x 100/ (100 H ph) (T/h) Dbit dacide sulfurique C (AS) = Q. H2SO4 (T/h) Dbit de bouillie = Q.B (T/h) Dbit des matires vapores = Q.M vap x Qs ph (T/h) DEBIT DE LACIDE DE RETOUR Q.AR = Q.B +Q.M vap x Qs ph - Qph - Q H2SO4 (T/h) Q.AR = [Q.B +Q.M vap x Qs ph - Qph - Q H2SO4] / D (AR) (m3/h) ACIDE PRODUIT: Q.AP = (Qs ph x (Pph/100) x (RC/100)/ P (AP) (T/h) Q.AP = (Qs ph x /(Pph/100) x (RC/100)/ P (AP)/ D (AP) (m3/h) EAU DE PROCEDE: Q.EP = Q.AR + Q.AP + Q.GH - Q.B (T/h) Q.EP = (Q.AR + Q.AP + Q.GH - Q.B) / D (EP) (m3/h) ACIDE SULFURIQUE:

Acide sulfurique ncessaire lattaque H2SO4 (Att) = Qs ph x (Cph/100) x 98/56 x (Tc/100) (T/h) Acide sulfurique du phosphate H2SO4 (Ph) = Qs ph x (S ph/100) x 98/80 (T/h) Acide sulfurique dacide de retour H2SO4 (AR) = Q.AR x AS (AR)/100 (T/h) Acide sulfurique filtrat de bouillie H2SO4 (FB) = Q.FB x AS (FB) (T/h) ACIDE SULFURIQUE NET A 100% Q.H2SO4 (100%) = H2SO4 (Att) + H2SO4 (FB) - H2SO4 (Ph) - H2SO4 (AR) (T/h) ACIDE SULFURIQUE NET A C (AS) Q H2SO4 [ C (AS)] =Q.H2SO4 (100 %) x 100 / C (AS) (T/h) Eau de mer pour le repulpage du gypse

Q.EM = [Q.GS x 100 / TS (P)] -[Q.GS X 100/ (100 -PM)] = Q.GS [100/ TS (P) 100/ (100 PM)] (m3/h) (T/h)

Eau de mer du condenseurBilan matireLigne 11: Entre dair sur le filtre-Temprature : 30C- Humidit : 100%- Pression : 1 atm- Air sec : 2 820 Kg- Humidit absolue: 0,028 Kg deau /Kg dair sec - Eau : 2 820 x 0.028 Kg= 79,48 (Kg) Composition - Air sec: 2 820 Kg - Eau : 79,48 Kg - Total = 2 899,48 KgLigne 13: sortie sparateurFluor Y2 % du fluor du phosphate est repris avec lair du condenseur:H2SiF6 2HF+SiF4Leau est donne par la table de saturation 304 torr et une temprature de 60C.Composition:- F2 : QF2 = Qs ph x 1000 x Y1/100 x Y2 /100 (Kg)= Qs ph x Y1 x Y2 /10- Divers : (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 (Kg)- H2O : (18 / 29) x [(152 / (304 152)] x 2820= 1748.4 (Kg)- Air sec : 2820 (Kg)- Total = Qs ph x Y1 x Y2 /10 + (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 + 4568.4 (Kg)Ligne 15: Air du condenseur1. Diffrence de temprature de 6 entre lentre et la sortie deau.1. Diffrence de temprature entre la sortie gaz et la sortie eau fixe 2C1. Eau entre: 22C1. Eau sortie gaz: 30C1. Sortie air du condenseur 30C sous 304 torr1. Saturation selon les tables 0.622 x 32 / (304 -32) = 0,0729 Kg deau /Kg dair secComposition - Air sec : 2 820 (Kg) - H2O : 2 820 x 0.0729 = 205.58 (Kg) - Total = 3025,58 (Kg)

Ligne 14: Entre eau de mer- Temprature: 22C- X: quantit deau dterminer = Q.EC Ligne 16: Sortie eau:Composition:- F2 : QF2 = Qs ph x 1000 x Y1/100 x Y2 /100 (Kg)= Qs ph x Y1 x Y2 /10- Divers : (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 (Kg)- H2O = X + (1748,4 205,58) = X + 1 542,82 (Kg)- Total = Qs ph x Y1 x Y2 /10 + (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 + X + 1542,82 (Kg)

Bilan thermique (Base 25C )Ligne 13 1. Temprature : 60CH13 = [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 + 2 820] x 0,24 x (60 -25) + 1748,4 [583,2 + 0,45 (60 -25)] (Kcal/h)= [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 2,666 x QF2 - QF2 + 2 820] x 8.4 + 1047204,18= [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1,666 x QF2 + 2 820] x 8,4 + 1047204,18= [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1.666 x QF2 ] x 8,4 + 1070892,18Ligne14 H14 = X (22-25) = -3XLigne 151. Temprature : 30CH15 = 2 820 x 0.24 (30 25) + 205,58 [583,2 + 0,45 (30 -25)] = 123555.79 Kcal/hLigne 16 1. H14= (X + 1 542,82) (28-25) = 3X + 4 628,46Calcul de X daprs le bilan matireH13 + H14 = H15 + H16[Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1,666 x QF2 ] x 8,4 + 1070892,18 3X =123 555,79 + 3X + 4628,466 X = [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1,666 x QF2 ] x 8,4 + 1070892,18 -123555,79 4628,466 X = [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1,666 x QF2 ] x 8,4 + 1070892,18 -123555,79 4628,466 X = [Qs ph x Y1 x Y2 /10 + 1,666 x QF2 ] x 8,4 + 942709,93X = [2,666 x 8,4 x QF2+942709,93] / 6 X = [22.39 x QF2 + 942709.93] / 6 Kg/h

Ligne 16: Sortie eau:- F2 : QF2 = Qs ph x 1000 x Y1/100 x Y2 /100 (Kg)= Qs ph x Y1 x Y2 /10- Divers : (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 (Kg)- H2O : [22, 39 x QF2 + 942709, 93] /6 + 1748, 4 205, 58 : 3,731 x QF2+ 158661, 14 (Kg)Total = Qs ph x Y1 x Y2 /10 + (144 x QF2 / 6 x 19) - QF2 + 3,731 x QF2+ 158661,14 = (Qs ph x Y1 x Y2 / 10) + (3,994 x QF2) + 158661,44 = (4.731 x QF2) + 158661,44

= 4.731 (Qs ph x Y1 x Y2 /10) + 158661,44 (Kg/h)

Dbit de vapeur

Quantit de vapeur ncessaire pour chauffer leau de procd

Eau de procd Qe = m3/h (T/h) Te = C Cpe = 1 Kcal/Kg C Qm (T/h)Cpm = 1kcal/kgCTm = C

RECHAUFFEUR DE VAPEUR

Vapeur Qv (T/h) Hv = 660 kcal/ kg

1. Bilan matire Bilan nergtique Qe+ Qv =Qm Qe x Cpe x Te + Qv x Hv = Qm x Cpm x Tm

Qv (T/h) = [Qe (Tm - Te)] / (Hv - Tm)Dbit de vapeur :

Correction de lexcs dacide sulfurique dans le filtrat de bouillie Quantit de gypse dans le racteur Q.GS = Vr x D (B) x1000 x TS (B)/100 = Vr x D (B) x10 x TS (B) (Kg)Vr = Volume du racteur (m3)Quantit de bouillie dans le racteur Q.B = Q.GSx100 / TS (B) (Kg)Quantit dacide phosphorique dans le racteur Q.FB = Q.B - Q.GS = Q.B [(100 - TS (B)]/100 = Vr x D (B) x 1000 x [(100 TS (B)]/100= Vr x D (B) x 10 x [(100 TS (B)] (Kg)Analyse de lexcs dacide sulfurique dans lchantillon de filtrat de bouillie1. Soit X1 en g/l, le rsultat de lanalyse:1. La quantit dacide sulfurique dans le racteur correspondante est: Q(X1) = [Q. FB / (D (FB) x 1000)] x X1 (Kg)- Le volume dacide sulfurique correspondant est: V (X1) = [Q. (X1) / [D (AS) x 1000 x C (AS)] (m3)1. Soit X2 en g/l, la valeur vise par la correction:1. La quantit dacide sulfurique dans le racteur correspondante est: Q(X2) = [Q. FB / (D (FB) x 1000)] x X2 (Kg)- Le volume dacide sulfurique correspondant est: V (X2) = [Q. (X2) / [D (AS) x 1000 x C (AS)] (m3)Le volume dacide sulfurique de la correction est donc:V(X2) - V(X1) = [Q. (X2) - Q. (X1)] / D (AS) x 1000 x C (AS) = ([Q. FB / (D (FB) x 1000)] x (X2 X1))/ (D (AS) x 1000 x C (AS)) Vr x D (B) x 10 x [100 TS (B)] x (X2 X1) V(X2) - V(X1) = D (FB) x 1000 x D (AS) x 1000 x C (AS)

Temps de correction Soit: Qm = Dbit volumique dacide sulfurique de marche (m3/h) Qc = Dbit volumique dacide sulfurique de correction (m3/h) Qm Qc 1 heure (60 minutes)Vx2 Vx1 t (temps de correction en minutes)Donc le temps de la correction est de: (Vx2 Vx1) x60 / (Qm Cc) Vr x D (B) x 10 x [100 TS (B)] (X2 X1) T (mn) = 60 x x D (FB) x1000 x D (AS) x 1000 x C (AS) (Qm Qc)

Mode opratoire de dtermination de lexcs dacide sulfurique dans lacide phosphorique La filtration de lchantillon de bouillie au laboratoire local, permet dobtenir ce quon appelle un filtrat de bouillie, qui nous permet la dtermination de la teneur des sulfates libres prsents dans la cuve dattaque 03JM01, au moyen dun dosage par le chlorure de baryum BaCl2.Rincer lerlen meyer leau distilleVerser 100cc deau distille dans lerlen meyerAjouter 2 3 gouttes de sulfonazo, C= 1g/lPipeter 2cc du filtrat de bouillie et la verser dans lerlen meyer Arroser la solution par quelques gouttes dactone (environ 10cc)La solution est dune couleur violetteRemplir la burette jusqu graduation zro par BaCl2 de normalit 0.2NCommencer le dosage en versant BaCl2 goutte goutte tout en agitant la solutionUne fois le virage est atteint, c..d. la solution a une couleur bleue ciel, arrter le dosageLire la tombe de burette en BaCl2Multiplier la valeur trouve par 4.9, la valeur trouve est la teneur des sulfates libres en g/l NB: calcul du coefficient 4.9Au point dquivalence:Na.Va = Nb.Vb Na=? Nb=0.2 Va= 2ml Vb= Tb (tombe de burette)

Or: 1 mole de H2SO4 -- 2 quivalent gramme N mole dH2SO4 -- Na=Nb.Vb/Va --- x mole = Nb.Vb/2VaEt : 1mole dH2SO4 --- 98 grammesX = Nb.Vb .98 /2Va = (0.2*98).Tb/2.2 = 4.9.Tb

X = 4.9 Tb Dou:

Acide recycl (2933)Evap. (300)(861) H2SO4

Eau(1775)

Phosp (1015)

(4509)

Filtre

2289 Cuve

1062Hypothse:

1) Phosphate (base sche):P2O5: 30,5%CaO: 51%SO3: 1,7%CO2: 7%H2O: 1,5%2) Acide sulfurique H2SO4:98,5 % 3) Acide produit :1ere filtrat : 27% P2O5H2SO4:2%4) Degr dcomposition du phosphate : 95%5) Matires vapores estims 300Kg/t ph .sec6) Taux de solide dans la bouillie: 33%7) Rendement chimique: 94%8) Humidit du gypse: 35%

Gypse produit (sec):(1000). (0,51). (0,95). (172/56) =1488 KgBouillie:1488/0,33 = 4509 KgLiquide dans la bouillie:4509. (1-0,33) = 3021 KgP2O5 dans lacide de retour : P2O5 du phosphate : (1000). (0,305). (0,94) = 286,7 Kg P2O5 dans la bouillie (vers filtre): 3021. 0,27 = 815,7 KgDo P2O5 de lacide de retour : 815,7 286,7 = 529 KgQuantit dacide sulfurique: (1000).(0,51).(98/56).(0,95) = 848 Kg (1000).(0,017).(98/80) = 20,8 kg 529. (2/27) = 39,2 Kg 3021. 0,02 = 60,4 KgH2SO4 100% = 848,4 KgH2SO4 98,5% = 848/0, 985 = 861 KgQuantit dacide recycl: Phosphate (tq): 1000/0,985 =1015 Kg H2SO4 98,5% = 861KgAcide de retour est gal :4509 + 300 1015 - 861= 2933 KgConcentration de lacide de retour: 529 /2933 = 18% P2O5 P2O5: 18%H2SO4: (18/27). 2= 1,33% 19,33%Acide produit ( 27% P2O5)(1000).(0,305).(0,94)/0,27 = 1062 KgGypse 35% dhumidit :1488/ 0,65 =2289 KgEau de lavage:X = 2289+ 2933+1062 - 4509 = 1775 Kg

21