Article 517 Libre
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Récents Progrès en Génie des Procédés – Numéro 96 – 2007
ISBN 2-910239-70-5, Ed. SFGP, Paris, France
Traitement d’eau usée par réacteur biologique séquentiel à lit fluidisé
LU Yongshenga, LAURENT Juliena, DAGOT Christophea*, LE NINIVEN Christopheb, BAUDU Michela aGroupement de Recherche Eau Sol Environnement
bENSIL, Parc ESTER. 16 rue Atlantis BP 6804 – 87068 LIMOGES Cedex – France
Résumé Un pilote de traitement biologique à lit fluidisé alimenté en séquentiel est étudié. Une alternance au cours d'un
même cycle de phases aérobies, anaérobies et anoxiques permet une gestion du fonctionnement optimisée en
terme de métabolisme des microorganismes. Les temps de mélange, caractérisés par la méthode de traçage au
sel avec et sans garnissage, permettent de définir les conditions de fonctionnement. Grâce à une gestion
optimisée des phases d'aération et d'alimentation, d'excellents abattements des pollutions carbonée et azotée ont
été obtenus (95% de la DCO et 100% de la charge ammoniacale). Le traitement de l'azote mis en jeu repose sur
le concept de « shunt » des nitrates. Des méthodes ont permis de rendre compte des évolutions du biofilm qui
est influencé par les conditions d’exploitation (gestion des cycles). Des corrélations entre les différents
paramètres structuraux et d'activité du biofilm ont été mises en évidence: les protéines sont reliées à l'activité
tandis que l'épaisseur est liée à la sécrétion d'exopolysaccharides.
Mots-clés : biofilm, lit fluidisé, traitement de l’eau, réacteur séquentiel
1. Introduction
Le traitement des eaux usées urbaines est réalisé majoritairement en France par des systèmes biologiques à
culture libre. Afin de répondre aux nouvelles exigences réglementaires, d’améliorer les performances des
stations d’épuration, d’adapter les systèmes conventionnels à des eaux industrielles à forte charge organique, de
nouveaux types de réacteurs de traitement, associant des modes de séparation liquide solide à haute
performance (réacteurs membranaires) ou de fixation de la biomasse sur supports (biodisques, lit bactérien…)
ont vu le jour. Le FBBR (Fluidized Bed Biological Reactor) est un réacteur dans lequel on fait croître un
biofilm sur des supports que l'on va fluidiser grâce au flux de l'effluent à traiter. Cela permet d'éviter le
colmatage et a pour conséquence la présence simultanée de biomasse fixée et en suspension au sein du réacteur
(réacteurs « hybrides »). Les résultats d'études pilotes en laboratoire et sur site ont illustré les avantages du lit
fluidisé par rapport à la plupart des autres systèmes biologiques à culture libre ou fixée. Principalement, ils
présentent une meilleure efficacité, jusqu'à dix fois celle d'un procédé à boues activées (Rabah et Dahab, 2004),
et ils nécessitent moins d'espace : un FBBR occupe environ 10% de l'espace requis par un bassin d'aération
classique de capacité équivalente (Rabah et Dahab, 2004 ; Nicolella et al., 2000). Cependant, si la qualité de ce
système en termes de performances épuratoires est reconnue, les FBBR posent un certain nombre de problèmes
: lessivage des supports, contrôle du biofilm et régulation des différents métabolismes due aux gradients de
diffusion du substrat et de l’oxygène (Venu Vinod et Venkat Reddy, 2005 ; Jianping et al., 2003 ; Gonzalez et
al., 2001 ; Nicolella et al., 2000 ; Nicolella et al., 1998 ; Kargi et Karapinar, 1997, Wu et Huang, 1995). Le
contrôle de la formation et de la croissance du biofilm est un facteur clé dans le succès de ce type de réacteur,
de nombreux paramètres hydrodynamiques et physico-chimiques pouvant influencer sa structure et son
activité :
‚ Nature et concentration de l'effluent à traiter (Rabah et Dahab, 2004)
‚ Vitesse du fluide (Rabah et Dahab, 2004 ; Kloep et al., 2000 ; Nicolella et al., 1996)
‚ Vitesse superficielle de l'air dans procédés aérobies (Tavares et al., 1995)
‚ Phénomènes de stratification (Rabah et Dahab, 2004 ; Nicolella et al., 2000 ; Wu et Huang, 1995)
‚ Quantité de particules (Kargi et Karapinar, 1997)
‚ Temps de séjour (Gonzalez et al., 2001 ; Kargi et Karapinar, 1997)
* Auteur à qui la correspondance devrait être adressée : [email protected]
1
Récents Progrès en Génie des Procédés – Numéro 96 – 2007
ISBN 2-910239-70-5, Ed. SFGP, Paris, France
Le réacteur biologique séquentiel à lit fluidisé doit permettre de résoudre ces différents problèmes : en effet, la
recirculation des supports solides règle en soi le problème de lessivage et aucune stratification ne peut se
développer. De plus, le fonctionnement séquentiel permet d'optimiser les différents métabolismes et d'optimiser
le traitement.
L'objectif de cette étude est double : il s'agit de caractériser et optimiser le procédé mis en oeuvre pour le
traitement des pollutions carbonées et azotées. En parallèle, il s'agit d'étudier les évolutions du biofilm, acteur
essentiel de la dépollution, en termes de structure et d'activité. Finalement, on cherche à déterminer les
interactions entre la conduite du procédé et la dynamique du biofilm.
2. Matériel et méthodes
2.1 Réacteur
Le réacteur FBBR étudié (Figure 1) est composé d’une partie dans laquelle s’effectue la fluidisation et d’une
partie, de diamètre plus important, dans lequel le garnissage sédimente, la vitesse de fluidisation étant assurée
par une pompe installée sur une boucle de recirculation. L’aération du système est assurée par un système à
venturi monté sur cette boucle et dont l’ouverture est commandable. Le garnissage est constitué d’anneaux de
1cm de diamètre en PVC de densité 1,05. Le fonctionnement séquentiel a pour base l’alternance de phases
assurant ainsi le traitement du carbone, la nitrification et la dénitrification. Du carbone exogène (glucose) est
ajouté au début de la phase d’anoxie. Le réacteur a été ensemencé avec des boues d’aération issues de la station
d’épuration de Limoges (87).
Figure 1. Schéma du pilote
Le lit bactérien est alimenté par bâchées par un mélange de sucres (0,4 g/L de poudre de lait, 0,6 g/L de
glucose) et de sels minéraux (0,28 g/L de NH4Cl et 0,028 g/L de KH2PO4).
2.2 Analyses des paramètres physico-chimiques de l'eau
Afin de caractériser l’effluent en entrée et en sortie, les paramètres suivants sont mesurés : carbone organique
dissous (COTmètre Dohrmann Phoenix 8000), Demande Chimique en Oxygène, azote global et phosphore
total (micro méthodes Hach n°435, 350 et 535), ammonium, nitrates et nitrites (Chromatographie ionique
Dionex DX120), pH (WTW 320), oxygène dissous (sonde Orbisphere 3600) et température.
2
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2.3 Mesure de l’épaisseur du biofilm
L'épaisseur de biofilm est mesurée sur les bioparticules grâce à une loupe binoculaire à focale inversée STEMi
V6 reliée au logiciel Videomet. Une moyenne des mesures réalisées sur cinq bioparticules (10 mesures pour
chacune) est effectuée.
2.4 Dosage de constituants biochimiques du biofilm
Trente particules support sont prélevées et lavées à l'eau distillée afin de récupérer le biofilm mis en suspension
dans 250 mL d'eau distillée. Celle-ci est alors broyée à l'aide d'un broyeur Ultraturrax. On pèse ensuite les
particules support sèches afin de pouvoir ramener les résultats à la masse de PVC. Les protéines sont mesurées
par la méthode de (Lowry et al., 1951) tandis que les exopolysaccharides sont dosés par la méthode de (Dubois
et al., 1956).
2.5 Mesure de l'activité du biofilm par respirométrie
Le test respirométrique est réalisé dans un réacteur de volume utile de 800 mL équipé d'un agitateur
magnétique. L'agitation est ajustée de manière à ne pas apporter d'oxygène au milieu tout en assurant les
transferts de matière au sein du réacteur. La mesure de la concentration en oxygène est réalisée dans le réacteur
relié à un système d'acquisition et de traitement des données. 50 grammes de bioparticules sont prélevés et
placés sous agitation dans 800 mL d’eau. La vitesse de consommation de l'oxygène en absence de substrat
(OURend) est mesurée par des cycles d’aération et non aération. Afin d’évaluer les vitesses de consommation
de l’oxygène par les bactéries hétérotrophes (OURexoH) et autotrophes (OURexoA), de l’acétate de sodium
puis du chlorure d’ammonium sont ajoutés lors de ces cycles (Le Bonté et al., 2005)
2.6 Caractérisation hydrodynamique du réacteur
Le temps de mélange et les différents paramètres hydrodynamiques sont déterminés par expériences de traçage
par une solution de NaCl injecté par impulsion lors de la fluidisation continue du réacteur, un conductimètre
détectant l’évolution du signal au sein du réacteur, signal interprété par modèle avec dispersion axiale et
modèle de réacteurs parfaitement agités en série.
2.6.1 Modèle avec dispersion axiale
Le bilan matière s’exprime par l’Equation 1 où C est la concentration, t le temps, D le coefficient de diffusion,
Z la longueur considérée, U la vitesse moyenne du fluide et r la vitesse de réaction :
rZ
CU
Z
CD
t
C -••/•
•?••
2
2
(1)
Considérant que r=0 et 0
*
C
CC ?
, sl t?, L
ZZ ?*
exprimant respectivement la concentration, le temps
et la longueur normés (C0 est la concentration initiale, s le temps de séjour et L la longueur totale),
l’expression du bilan est alors donnée par l’Equation 2 :
*
*
2*
*2*
)(Z
C
Z
C
UL
DC
••/•
•?••l (2)
UL
D
est le nombre de dispersion axiale du réacteur. Quand celui-ci tend vers 0, le comportement du fluide
dans le réacteur est de type piston, la dispersion et le mélange sont considérés comme faibles à négligeables et
la valeur de C* est calculée par l’Equation 3 et la variance de la distribution par l’Equation 4 :
ÙÙÙÙÚ
×
ÈÈÈÈÉ
Ç©//
©?
UL
D
UL
DC
4
)1(exp
2
1 2* l
r (3)
3
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UL
D©? 22lu (4)
Quand il tend vers l’infini, il est considéré de type parfaitement agité, lorsque la dispersion et le mélange
augmentent, la variance est calculée par l’Equation 5 :
)1()(22 22 D
UL
eUL
D
UL
D //©/©?lu (5)
2lu et le nombre de dispersion axiale sont déduits de l’interprétation de la courbe de distribution des
temps de séjour.
2.6.2 Réacteurs parfaitement mélangés en série
Le réacteur est modélisé comme une série de J réacteurs parfaitement agités identiques en volume, nombre
correspondant au nombre de dispersion axiale, reflétant également le degré de mélange dans le réacteur : ainsi,
quand J tend vers l’infini, le réacteur est plutôt de type piston et quand J tend vers 1, le réacteur est considéré
comme parfaitement agité. L’évolution de la concentration s’exprime par les Equations 6 et 7 où s le temps
de séjour moyen par réacteur de volume équivalent, C0 est la concentration en entrée :
sst
J
J et
CJ
C//
ÙÚ×ÈÉ
Ç/? 1
0)!1(
1 (6)
ll JJeJ
JC
///? 1* )()!1(
1 (7)
La variance de la distribution a été définie comme indiqué par l’Equation 8:
J
12 ?lu (8)
3. Résultats obtenus
3.1 Etude des temps de mélange
Afin d’optimiser les temps de contact entre l’effluent à dégrader et la biomasse épuratoire fixée, l’étude
hydrodynamique a pour objectif d’optimiser les débits de fluidisation, d’aération ainsi que les quantités de
matériaux supports. L’étude expérimentale a été menée en faisant varier successivement et concomitamment
ces trois variables. Les principaux résultats et leur synthèse sont présentés dans les Figures 2 à 5 et la Table 1.
1.40
1.45
1.50
1.55
1.60
1.65
1.70
0 10 20 30 40 50 60 70 80
time (s)
V (
V)
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
40.00
0 200 400 600 800 1000 1200
Ws (g) [Qg=0]
Mix
ing t
ime (
s)
Figure 2. Exemple d’évolution du signal en fonction du
temps
Figure 3. Variation du temps de mélange en fonction du
débit d’air (sans garnissage)
4
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0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
35.00
40.00
0 200 400 600 800 1000 1200
Ws (g) [Qg=0]
Mix
ing t
ime (
s)
0.00
5.00
10.00
15.00
20.00
25.00
30.00
0 20 40 60 80 100 120 140
Qg (L/h) [Ws=600g]
Mix
ing T
ime (
s)
Figure 4. Variation du temps de mélange en fonction de
la masse de garnissage
Figure 5. Variation du temps de mélange en fonction du
débit d’air (avec garnissage)
Table 1. Evolution des paramètres hydrodynamiques en fonction du débit hydraulique, d’air
et de la quantité de particules
Débit hydraulique
(m3/h)
PVC (g) Débit d’air
(L/h) t
(s)
2lu Nombre de
dispersion
axiale
J
6.964 0 0 35.22 0.372 0.245 2.68
6.893 0 20 32.61 0.381 0.253 2.62
6.988 0 40 32.89 0.370 0.243 2.70
6.944 0 60 32.53 0.382 0.254 2.62
6.906 0 120 28.01 0.374 0.246 2.67
6.964 0 0 35.22 0.372 0.245 2.68
7.065 200 0 27.62 0.387 0.259 2.58
7.068 400 0 27.42 0.396 0.269 2.52
7.111 600 0 27.54 0.390 0.262 2.56
7.254 800 0 25.46 0.378 0.251 2.64
6.966 1000 0 27.56 0.375 0.248 2.66
7.111 600 0 27.54 0.390 0.262 2.56
7.084 600 20 25.19 0.389 0.261 2.57
7.056 600 40 27.70 0.385 0.261 2.59
6.998 600 60 22.99 0.385 0.257 2.60
7.049 600 120 28.03 0.372 0.245 2.68
Les principales conclusions de cette étude sont que le temps de mélange diminue quand la vitesse du fluide
augmente et quand le débit d’air augmente. La quantité de particules a peu d’influence sur l’évolution du temps
de mélange. Le nombre de dispersion axiale toujours supérieur à 0,2 et le nombre J compris entre 2,5 et 3
indiquent l’obtention d’un certain degré de mélange après moins d’une minute, ne posant pas de problème à
l’échelle d’une réaction biologique. Les conditions fixées pour les études expérimentales déduites de ces
expériences sont une masse de garnissage de 600g, un débit de fluidisation autour de 7 m3/h. La quantité d’air
fournie par le Venturi n’a que peu d’impact sur le degré de mélange et est suffisante pour subvenir à la
demande biologique en oxygène comme l’ont montré les études de transfert d’oxygène et par la détermination
du coefficient de transfert d’oxygène (kLa) non présentées dans cet article.
3.2 Performances épuratoires
Les évolutions du pH, de la DCO, des différentes formes de l’azote ainsi que du phosphore sont suivies au
cours du temps lors des cycles de traitement par bâchées définis au 2.1. Un exemple de résultats expérimentaux
lors d’un cycle de traitement de 12h est reporté Figure 6. Durant la première phase d’anaérobie d’1h30, la DCO
diminue très rapidement et le phosphore est relargué dans la phase liquide.
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0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
0
50
100
Time
CO
D
0
5
10
15
NH
4
+N
0
10
20
30
NO
2-N
0.0
0.5
1.0
NO
3-N
10
20
30
idlesettinganoxicaerobicanaerobic
TN
-20
-10
0
10
20
Norg
-20
-10
0
10
20
30
40
NT
K
0
5
10
15
PO
4
3- -P
6.6
6.8
7.0
7.2
7.4
pH
Figure 6. Evolution des différents paramètres au cours d’un cycle de traitement
La phase aérobie de 5h permet la nitrification quasi-complète des ions ammonium. Cette nitrification se traduit
principalement par une accumulation de nitrites. Le phosphore est réassimilé pour atteindre une concentration
résiduelle voisine de 1 mg/L. Durant la phase d’anoxie d’une durée de 3h30, les ions nitrites sont dénitrifiés.
L’effluent est séparé de la biomasse en excès par décantation pendant 1h puis purgée du réacteur tandis que les
boues sont minéralisées pendant 1h (phase endogène). Le pH est un bon indicateur des phénomènes de
traitement de l’azote dans le réacteur. Afin d’éviter l’accumulation de nitrates, il est possible d’orienter le
métabolisme du consortium bactérien nitrifiant-dénitrifiant vers la voie du « shunt » des nitrates correspondant
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à la dénitrification directe des nitrites accumulés en diazote gazeux (Bougard, 2004). Le principe est de
discriminer les deux populations bactériennes responsables de la nitritation et de la nitratation par l’influence de
la température, de l’oxygène dissous ou du pH. La température de l’effluent pouvant être contrôlée par
récupération des calories liées au fonctionnement de la pompe de recirculation, celle-ci évolue de 20°C à 35°C
dans le réacteur et la voie de la nitratation est ralentie. Les évolutions des différents rendements d’épuration
après optimisation de l’alternance des cycles montrent de bonnes performances épuratoires sur 50 jours après
établissement d’un état pseudo stationnaire (Figures 7 et 8).
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
DCO
COD
Temps (j)
Rendem
ents (%
)
25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
NH4
NGL
Temps (j)
Rendem
ents (%
)
Figure 7. Evolution des rendements d’élimination de la
DCO et du COD
Figure 8. Evolution des rendements d’élimination des
ions ammonium et de l’azote global
3.3 Evolution du biofilm
Le biofilm est suivi quantitativement et qualitativement pendant toutes les expériences. La quantité de protéines
totales au sein du biofilm (Figure 9) évolue constamment au cours des différentes phases d'exploitation du
pilote : après une forte croissance pendant les premiers jours d'exploitation, elle chute après un incident
d'exploitation au jour 12 avant d'augmenter à nouveau durant la phase d'exploitation en aérobie. L'exploitation
par alternance de phases anaérobies, aérobies et anoxiques à partir du jour 43 entraîne une forte diminution de
cette quantité de protéines. A partir du jour 70, un début de stabilisation est observé. Sur cette même figure
(Figure 9), on constate une évolution constante des différentes activités mesurées par respirométrie au sein du
biofilm. Les vitesses spécifiques endogène et exogène hétérotrophes évoluent à peu près de la même manière :
la diminution importante au départ (jours 0 à 36) est sans doute due à l'incident d'exploitation du jour 12 tandis
que la mise en oeuvre des cycles complets au jour 43 provoque leur diminution puis un début de stabilisation.
Les protéines totales sont un indicateur de la biomasse active puisque directement en relation avec l’activité
respirométrique, confirmant ainsi les résultats de (Di Iaconi et al., 2004 ; Lazarova et Manem, 1995).
0
0,05
0,1
0,15
0,2
0,25
0,3
0,35
0,4
0,45
0 20 40 60 80 100
Temps (jours)
Q (
mg
O2
/ g
PV
C /
h)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Pro
téin
es (
mg
BS
A /
g P
VC
)
Q endogène Q éxogène hétérotrophe
Protéines
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
0 20 40 60 80 100
Temps (j)
Epais
seur
(µm
)
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
EP
S (
mg g
lucose /
g P
VC
)
Epaisseur EPS
Figure 9. Evolution des protéines et de l’activité du
biofilm
Figure 10. Evolution des exopolysaccharides (EPS) et de
l’épaisseur du biofilm
Durant les premières phases de la formation du biofilm, la forte production d'exopolysaccharides (Figure 10)
favorise l'adhésion initiale des bactéries (Liu et Tay, 2002) et correspond à une réponse au stress mécanique
auquel est soumis le biofilm durant la fluidisation des particules. L'épaisseur du biofilm n'est pas un paramètre
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pour estimer la viabilité du biofilm comme on le constate sur la Figure 10 où l'évolution de l'épaisseur est
surtout liée à la quantité d'EPS qui entoure les microorganismes.
4. Conclusion
Un nouveau type de réacteur fonctionnant selon le principe d’un lit fluidisé avec recyclage interne à
alimentation séquentielle et aération par Venturi est décrit. Après caractérisation et optimisation de
l’hydrodynamique, et particulièrement du temps de mélange, les premiers résultats de traitement montrent que
le FBBR permet d’aboutir à plus de 95% d’élimination des charges organiques et ammoniacales, la
dénitrification se faisant par la voie du « shunt » des nitrates en raison d’une élévation contrôlée de la
température de l’effluent. L’analyse dynamique du biofilm, après deux mois de fonctionnement, montre une
évolution constante de son épaisseur à l’intérieur du garnissage parallèlement à l’augmentation de la teneur en
polysaccharides. Des corrélations entre les différents paramètres structuraux et d'activité du biofilm ont été
mises en évidence: les protéines sont reliées à l'activité tandis que l'épaisseur est liée à la sécrétion
d'exopolysaccharides. Afin d’améliorer les performances, notamment en termes de traitement de traitement du
phosphore et des contrôle du shunt des nitrates, les expériences d’optimisation des cycles de fonctionnement et
de de modélisation du réacteur sont en cours au laboratoire.
Références
Bougard, D., 2004. Traitement biologique d'effluents azotes avec arrêt de la nitrification au stade nitrite. 234 p. Thèse
de Doctorat, Science et Procédé Biologiques et Industriels. Montpellier : ENSAM,.
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Comparative study of stirred tank and fluidized-bed bioreactors. Bioresource Technology 76, 3.
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Remerciements
Les auteurs remercient la ville de Limoges et la communauté d’agglomération Limoges Métropole.