Appareillage de mesure des propriétés élastiques de matériaux à haute température

et sous atmosphère contrôlée

G. Dezanneau1, X. Bril1, D. Ciria1, V. Aubin2, N. Roubier2, Q. Grimal3

1 UMR8580, Lab. Structures Propriétés et Modélisation des Solides, CentraleSupelec2 UMR8579, Lab. Mécanique des Sols Structures et Matériaux, CentraleSupelec

3 UMR7371, Lab. d’Imagerie Biomédicale, INSERM/UPMC/CNRS

Outline

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1. Introduction- Définition, Enjeux- Propriétés élastiques- Comment les mesurer à Tambiante

2. Objectifs

3. Choix d’une technologie

4. Résultats

5. Perspectives

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Introduction : Propriétés élastiques

Elasticité:l'élasticité caractérise la capacité d'un matériau à être se déformer sous unecontrainte mécanique, tout en reprenant sa forme d'origine lorsque lacontrainte disparaît.

2 modes de sollicitation :

Longitudinal (tension, compression) Cisaillement

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Introduction : Propriétés élastiques

Elasticité:l'élasticité est la qualité d'un matériau à être déformable tout en reprenant saforme d'origine lorsque la contrainte qu'on lui applique disparaît.

contraintes déplacements

⇒ La caractérisation des propriétés élastiques impose de déterminer Cij

⇒ Par symétrie, le nombre de coefficients diminue: C11, C44 pour une céramique/verre

5

Introduction : Enjeux

De nombreuses applications nécessitent de connaître le comportement

mécanique des matériaux à haute température et sous atmosphère contrôlée

⇒ La propriété élastique est la première des propriétés mécaniques

⇒ Applications:

- Matériaux réfractaires: applications aéronautiques, piles à combustible,

thermoélectriques, …

⇒ T = RT – 1400 °C ; pO2 = 10-24-1 atm. ; pH2O = 10-5- 1 atm.

- Matériaux supraconducteurs: cables supra, …

⇒ T = RT – 800 °C

- Biomatériaux

⇒ T = RT – 60°C ; pH2O = [10-5; 1] atm.

3

Besoin d’examiner les propriétésmécaniques de chaque composant

1. Système soumis à des pressions de serrage

2. Système multi-couche de matériaux fragiles→ Stress dû au gradient de propriétés

élastiques→ Stress dû aux différences de

dilatation3. Réduction à l’anode + cycles en température

→ stress résiduel⇒ Rupture d’une cellule ⇒ Conséquences

dramatiques sur le stack complet

Enjeu important pour conserver l’intégrité des cellules

Exemple : Piles à combustible (Tf = 700-900°C)

Introduction : Enjeux

Nanoindentation Tests en compression Spectroscopie de résonance ultrasonore

ØModule d’YoungØ DuretéØ Ténacité

ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson

ØModule d’YoungØ Coeff. de PoissonØ FluageØ résistance à la fractureØ Ténacité

5

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic

Spectroscopy

ØModule d’YoungØ Dureté

ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson

ØModule d’YoungØ Coeff. de Poisson

5

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

⇒ Etude de 2 matériaux : BZY-Ni commercial et BZY (lab.-made)

5 μm

BZY-Ni

10μm

2 µm

BZY

Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic

SpectroscopyResonance Ultrasonic

Spectroscopy

Ø Module d’YoungØ Dureté ØYoung´s Modulus Ø Young´s Modulus

Ø Poisson Ratio

1. Différentes charges• Identifier les effets de taille

2. Courbes contraintes-déplacement• rupture de pente = micro-cracks

3. Méthode Oliver and Pharr• Module d’Young• Dureté à Pmax/Ac

S

Pmax

9

5μm

500mN

100mN

60mN

30mN

10mN

Ac

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

Nanoindentation Compression TestResonance Ultrasonic

SpectroscopyResonance Ultrasonic

Spectroscopy

ØModule d’YoungØ Dureté ØYoung´s Modulus Ø Young´s Modulus

Ø Poisson Ratio

Load (mN)E (Gpa)

BZY BZY - Ni

10 198 ± 40 214 ± 24

30 212 ± 38 210 ± 12

60 192 ± 25 206 ± 17

100 189 ± 28 190 ± 14

500 183 ± 16 173 ± 10

Load (mN) H (Gpa)BZY BZY - Ni

10 7 ± 1 11.0 ± 0.530 8 ± 2 10.0 ± 0.560 7 ± 2 9.7 ± 0.6

100 8 ± 2 9.2 ± 0.5500 8 ± 1 7.7 ± 0.4

10

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

Nanoindentation Tests en compressionResonance Ultrasonic

SpectroscopyResonance Ultrasonic

Spectroscopy

Ø Young´s ModulusØ Hardness

E (GPa) ν

BZY-Ni 205 ± 7 0.27 ± 0.03

BZY 189 ± 9 0.25 ± 0.07

E

ν

Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson

1. Compression test- Stress (σ)

2. Digital image correlation- Strain longitudinal (εL)- Strain transversal (εT)

Strain L

Stre

ss

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Strain T

Stra

inL

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

TestSpectroscopie de

résonance ultrasonoreSpectroscopie de

résonance ultrasonore

Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson

E (GPa) ν

BZY-Ni 207.2 ± 0.5 0.26 ± 0.01

BZY 192.9 ± 0.4 0.24 ± 0.01

12

Fit des modes de résonance

Modes longitudinaux (C11)et cisaillement (C44)

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

Nanoindentation Compression Test Spectroscopie de résonance ultrasonore

10

E (GPa) E (GPa) E (GPa)

BZY-Ni 206 ± 17 205 ± 7 207.2 ± 0.5

BZY 192 ± 25 189 ± 9 192.9 ± 0.4

H (GPa) ν ν

BZY-Ni 9.7 ± 0.6 0.27 ± 0.03 0.26 ± 0.01

BZY 7 ± 2 0.25 ± 0.07 0.24 ± 0.01

Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson

Ø Module d’YoungØ Dureté

⇒ La méthode de résonance ultrasonore donne la meilleure précision

Ø Module d’YoungØ Coeff. de Poisson

Introduction: Comment mesurer [Cij] à température ambiante

10

2. Objectifs

Cahier des charges :

- Mesurer les propriétés élastiques de petits échantillons (5*5*10 mm3)

⇒ Toutes les méthodes présentées sont adaptées

- Température de 20 à 1000 °C

⇒ Nanoindentation très difficile et sous Ar (voir ONERA)

- Contrôle possible de l’atmosphère

⇒ Enceinte fermée et avec possibilité de flux de gaz

- Réaliser un software d’analyse permettant l’obtention aisée de Cij

- Appareillage si possible proche d’une version commercialisable

3. Choix d’une technologie

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Machine de compression :

- 30 kN

- Contrôle déplacement/charge

- HT : 1200 °C or 1400°C

- Atmosphère contrôlée

pO2, pH2O

four

Tube quartz

Tests mécaniques à haute température

→ Adapté pour résistance à la flexion, fracture, fluage

→ Plus difficile pour les déplacements très faibles (élasticité)

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3. Choix d’une technologie

Ultrasons

Spectroscopie de résonance ultrasonore à haute température

Capteur

Problème: capteurs limités à ~100°C

Ultrasons

Capteur

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UltrasonsCapteur

Besoin de piézoélectriques Haute température

Pas de modification majeure de la mesure à Tambiante

Barreaux Al2O3

⇒ Le choix a été fait de construire une cellule de résonance ultrasonore avec des sourceet détection déportées

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4. Résultats

1. Four 1000°C

2. Canne de mesure (BNC, TC, atmosphère)(7 k€)

3. Source/détection pilotable

4. Amplificateur de charges ⇒ (2 k€)

3

2

1

4

10

4. Résultats

- Des tiges d’alumine sont collées à des transducteurs piézoélectriques

⇒ Capteurs commerciaux Olympus (0.5-1 k€ /capteur)

- Le support des tiges est en téflon:⇒ Permet d’éviter les résonances parasites⇒ Supporte un éventuel échauffement local

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4. Résultats

Test réalisé sur demi-cellule (1 seul barreau)

Analyse automatique des données

(environnement MATLAB)

Source

Capteur

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4. Résultats

Problèmes rencontrés :

- Le support des tiges d’alumine peut interagir fortement avec ces mêmes tiges

⇒ Fréquences parasites

⇒ Atténuation forte du signal

- La liaison tige-capteur (colle) a une fâcheuse tendance à lâcher

- Le nombre de fréquences balayées contraint (un peu) la mesure : 10 min. / spectre

⇒ pas de mesure au vol possible

- Le code d’interprétation des données reste un code pour « experts »

- Travail réalisé:- Achat d’une cellule à HT sous atmosphère contrôlée, de l’électronique de mesure,

d’un four (RT- 1100°C), design d’une pièce de tenue des barreaux, ….- Réalisation d’une interface unique de traitement des données⇒ Assemblage de l’ensemble⇒ Le budget de ~25 keuros nous a permis de construire un prototype complet

- Travail à faire :- Optimiser la pièce support des barreaux pour la transmission du son- Réaliser des tests sur matériaux connus (Al2O3, acier, …)- Réaliser un logiciel complet permettant l’analyse automatique des spectres en T

Conclusion et perspectives

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Merci pour votre attention

Contact: guilhem.dezanneau@ecp.fr

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