Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO FACULTE DES SCIENCES DOMAINE : SCIENCES ET TECHNOLOGIES MENTION : CHIMIE PARCOURS : CHIMIE INORGANIQUE-GENIE DES PROCEDES MEMOIRE EN VUE DE L’OBTENTION DU DIPLOME DE MASTER II Présenté par : RASOLOARISOA Marie Claire Le 28 Avril 2016 Devant les membres du JURY composé de : Président : Monsieur Mihasina RABESIAKA Professeur à la faculté des sciences de l’Université d’Antananarivo Rapporteur : Monsieur Bruno RAZANAMPARANY Professeur à la faculté des sciences de l’Université d’Antananarivo Examinateurs : Monsieur Andriamanjato RAJAOARISOA Maître de conférences à la faculté des sciences de l’Université d’Antananarivo Docteur Tojonirina Andriambinintsoa RANAIVOSON Analyse des ions minéraux présents et caractérisation physico-chimique dans le thé Ravintsara

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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

FACULTE DES SCIENCES

DOMAINE : SCIENCES ET TECHNOLOGIES

MENTION : CHIMIE

PARCOURS : CHIMIE INORGANIQUE-GENIE DES PROCEDES

MEMOIRE EN VUE DE L’OBTENTION DU DIPLOME

DE MASTER II

Présenté par : RASOLOARISOA Marie Claire

Le 28 Avril 2016

Devant les membres du JURY composé de :

Président : Monsieur Mihasina RABESIAKA

Professeur à la faculté des sciences de l’Université d’Antananarivo

Rapporteur : Monsieur Bruno RAZANAMPARANY

Professeur à la faculté des sciences de l’Université d’Antananarivo

Examinateurs : Monsieur Andriamanjato RAJAOARISOA

Maître de conférences à la faculté des sciences de l’Université

d’Antananarivo

Docteur Tojonirina Andriambinintsoa RANAIVOSON

Analyse des ions minéraux présents et caractérisation physico-chimique dans

le thé Ravintsara

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Remerciements

Je voudrais exprimer mes vifs remerciements aux personnalités suivantes :

♦ Monsieur Mihasina RABESIAKA, Professeur à la Faculté des Sciences de

l’Université d’Antananarivo qui a bien voulu présider le jury de ce mémoire.

♦ Monsieur Bruno RAZANAMPARANY, Professeur à la Faculté des Sciences de

l’Université d’Antananarivo pour m’avoir proposée ce sujet de mémoire et

m’accompagner tout au long de ce travail.

♦ Monsieur Andriamanjato RAJAOARISOA , Maître de conférences à la Faculté

des Sciences de l’Université d’Antananarivo, d’examiner ce travail.

♦ Monsieur Tojonirina Andriambinintsoa RANAIVOSON, D octeur à la Faculté

des Sciences de l’Université d’Antananarivo pour avoir corrigé mon travail.

♦ Monsieur Hery MAMINIAINA, Technicien Laboratoire du CNARP pour son

encouragement et son aide pendant les travaux pratiques.

♦ Tous les techniciens du Laboratoire de Contrôle des Pesticides pour leur assistance

au cours de l’analyse CPG.

♦ Tous les enseignants du parcours Chimie Inorganique-Génie des Procédés, pour

leurs conseils quant au chemin à suivre.

Je tiens particulièrement à exprimer mon entière gratitude à:

♦ Ma grande famille et mes chers amis pour leur soutien et leurs encouragements.

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i

TABLE DES MATIERES

INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................. 1

PREMIERE PARTIE : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

I. MACERATION, DECOCTION ET INFUSION ......................................................................... 2

I.1 Macération ............................................................................................................................... 2

I.2. Décoction ................................................................................................................................ 2

I.3. Infusion ................................................................................................................................... 3

II. GENERALITE SUR LE THE ..................................................................................................... 4

II.1 Historique ............................................................................................................................... 4

II.2 Différents types de thé ............................................................................................................ 4

II.2.1 Thé vert ............................................................................................................................ 4

II.2.2.1 Thé noir .................................................................................................................. 7

II.2.3 Thé soluble où thé blanc .............................................................................................. 8

II.2.4.Thé semi-fermenté où thé oolong ............................................................................... 8

II.3 Thé Ravintsara .................................................................................................................. 11

II.3.1 Introduction ............................................................................................................... 11

II.3..2. Origine géographique .............................................................................................. 11

II.3.3 Méthode de culture .................................................................................................. 12

II.3..4 Principaux constituants chimiques HE du Ravintsara ............................................. 12

II.3.5. Différentes espèces de Ravintsara ........................................................................... 13

II.3.6 Bienfaits du Ravintsara ............................................................................................. 13

II.3.7 Ravintsara, plante médicinale ................................................................................... 14

II.3.7.1. Médecine traditionnelle malagasy ..................................................................... 14

II.3.7.2 Méthode moderne ............................................................................................... 14

II.3.8.Propriétés thérapeutiques ........................................................................................... 14

II.4 Pays producteurs ................................................................................................................... 15

II.5- Pays importateurs : .............................................................................................................. 16

DEUXIEME PARTIE : METHODOLOGIE ET RESULTATS

III. METHODE D’ANALYSE DE THE ........................................................................................ 17

III.1 Paramètres caractéristiques ................................................................................................. 17

III.1.1 Paramètres physiques .................................................................................................. 17

III.1.1.1 Température .......................................................................................................... 17

III.1.1.2 pH .......................................................................................................................... 17

III.1.1.3 Conductivité .......................................................................................................... 17

III.1.1.4 Minéralisation ....................................................................................................... 18

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ii

III.1.2 Paramètres chimiques ................................................................................................... 19

III.1.2.1 Anions ................................................................................................................... 19

III.1.2.2 Cations……………………………………………………………………………………………………

III.1.2.3. Analyse volumétrique........................................................................................... 22

III.2 Principe d’extraction ........................................................................................................... 22

III.3 Analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse .............................. 23

TROISIEME PARTIE : RESULTATS ET INTERPRETATIONS

IV. Résultats .................................................................................................................................... 25

IV.1. Résultats d’analyse physico- chimique ............................................................................. 25

IV.2 Résultat d’ analyse CPG ..................................................................................................... 33

V. Etude comparative ...................................................................................................................... 42

CONCLUSION GENERALE ................................................................................................ 46

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

ANNEXES

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iii

LISTE DES ABREVIATIONS ET FORMULES CHIMIQUES

ADN : Acide Désoxyribose Nucléique

ARN : Acide Ribose Nucléique

°C : Degré Celsius

CPG : Chromatographie en Phase Gazeuse

Exp : Expérience

Ech : Echantillon

H.E : Huile Essentielle

LCP : Laboratoire de Contrôle des Pesticides

M.O : Matière Organique

mgL-1 : milligramme par Litre

ml : millilitre

NTU : Nuphélometrie Turbidity Unit

n° : Numéro

O.M.S : Organisation Mondiale de la Santé

pH : potentiel Hydrogène

s : seconde

RVT : Ravintsara

T° : Température

V.I : Valeur Indicative

µs/cm : microsiemens par centimètre

µL : microlitre

% : pourcentage

Al 3+ : ion aluminium

F- : ion fluorure

Fe2+ : ion ferreux

H2SO4 : acide sulfurique

KMnO4 : permanganate de potassium

Mg2+ : ion magnesium

NH4+ : ion ammonium

NO2- : ion nitrite

NO3- : ion nitrate

NH3 : ammoniac

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iv

LISTES DES FIGURES

Figure n° 1: Feuilles du thé vert Japonais suivant leur nature ................................................. 6

Figure n° 2 : Thé vert Japonais ................................................................................................. 6

Figure n° 3 : Thé vert Chinois .................................................................................................. 7

Figure n° 4 : Feuilles de thé noir . ............................................................................................ 8

Figure n° 5 : Feuilles de thé semi-fermenté .............................................................................. 9

Figure n° 6 : Feuilles de thé Ravimboafotsy à Madagascar ................................................... 10

Figure n° 7 : Feuilles de thé sahambavy à Madagascar .......................................................... 11

Figure n° 8 : Feuilles de Ravintsara (Cinnamomum Camphora) .......................................... 15

Figure n° 9 : Représentation schématique d’un chromatographe en phase gazeuse ............. 24

Figure n° 10 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 5/1 .............................. 40

Figure n° 11 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 5/2 ............................. 40

Figure n° 12 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 10/1 ........................... 41

Figure n° 13 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 10/2 ........................... 41

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v

LISTE DES PHOTOS

Photo n° 1 : Appareil de filtration .......................................................................................... 18

Photo n° 2 : Filtration du thé à partir du charbon actif ........................................................... 19

Photo n° 3 : Photomètre Wagtech .......................................................................................... 21

Photo n° 4 : Turbidimètre ....................................................................................................... 21

Photo n° 5 : Dispositif d’un dosage volumétrique .................................................................. 22

Photo n° 6 : Appareil de type CLEVENGER à huile essentielle légère ................................ 23

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vi

LISTE DES TABLEAUX

Tableau n° 1 : Pays producteurs du thé vert ...................................................................................... 15

Tableau n° 2 : Pays producteurs du thé vers les années 1967. ........................................................... 16

Tableau n° 3 : Pays importateurs du thé en 1968 ............................................................................... 16

Tableau n° 4 : Résultats d’ analyse volumétrique ............................................................................... 25

Tableau n° 5 : Résultats d’ analyse physico-chimique du manganèse en mg L-1 ............................... 26

Tableau n° 6 : Résultats d’ analyse physico-chimique d’Ammonium en mg L-1 ................................ 27

Tableau n° 7 : Résultats d’ analyse physico-chimique du fluor en mg L-1 ......................................... 27

Tableau n° 8 : Résultats d’ analyse physico-chimique du fer en mg L-1 ............................................. 28

Tableau n° 9 : Résultats d’analyse physico-chimique d’aluminium en mg L-1 ................................... 29

Tableau n° 10 : Résultats d’ analyse physico-chimique du nitrate en mg L-1 ..................................... 29

Tableau n° 11 : Résultats d’ analyse physico-chimique d’ azote en mg L-1 ....................................... 30

Tableau n° 12 : Résultats de la Turbidité en NTU .............................................................................. 30

Tableau n° 13 : Résultats de la Conductivité µs/cm ............................................................................ 31

Tableau n° 14 : Résultats du potentiel d’hydrogène ........................................................................... 31

Tableau n° 15 : Resultats d’ analyse physico-chimique ice tea .......................................................... 32

Tableau n° 16 : Turbidité et conductivité ice tea................................................................................ 32

Tableau n° 17 : Composition chimique HE dans RVT 5/1 ................................................................. 33

Tableau n° 18 : Composition chimique HE dans RVT 5/2 ................................................................. 34

Tableau n° 19 : Composition chimique HE dans RVT 10/1 ............................................................... 35

Tableau n° 20 : Composition chimique HE dans RVT 10/2 .............................................................. 36

Tableau n° 21 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’HE RVT5/1 ..................... 37

Tableau n° 22 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’HE RVT5/2 ..................... 37

Tableau n° 23 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’HE RVT10/1 ................... 38

Tableau n° 24 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’HE RVT 10/2 .................. 39

Tableau n° 25 : Résultats obtenu à partir des quatre échantillons par l’ analyse CPG ..................... 43

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vii

GLOSSAIRE

Aleurodes : insectes ravageurs de la culture.

Amer : qui a une saveur âpre, désagréable.

Bile : liquide jaune secrété par le foie, stocké dans la vésicule biliaire.

Cryptogamique : se dit d’une maladie végétale due à un champignon parasite.

Convulsion : contraction involontaire et transitoire des muscles observée dans le cas du

tétanos.

Congestion : excès de sang dans les vaisseaux d’un organe ou d’une partie d’organe.

Cumulatif : qui résulte de l’accumulation.

Diète : régime alimentaire prescrit dans un but thérapeutique.

Décongestionnant : qui fait disparaître la congestion de la peau ou d’un organe.

Désinfectant : qui détruit de la flore microbienne d’un lieu, d’une partie de l’organisme par

des moyens mécaniques, physiques ou chimiques.

Enzyme : biocatalyseur protéique qui active une réaction biochimique spécifique.

Expectorât : expulser par la bouche les substances qui encombrent les voies respiratoires,

les bronches.

Flétrission : perte de couleur, de forme, de fraicheur (une plante).

Hépatique : renonculacée à la feuille trilobée employée comme remède contre les maladies

du foie.

Hémoglobine : pigment rouge des hématies (globule rouge du sang) des vertèbres qui

transportent l’oxygène des alvéoles pulmonaires vers les tissus.

Irradiation : exposition accidentelle ou à des fins thérapeutiques ou scientifiques d’une

personne, d’un organisme, à l’action des rayonnements ionisants.

Métabolisme : ensemble des réactions biochimiques qui se traduisent au sein de la matière

vivante.

Méthémoglobine : hémoglobine dont le fer est passé à l’état ferrique et qui est devenu de ce

fait inapte au transport d’oxygène.

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viii

Neurotoxique : toxique pour le système nerveux.

Noctuelle : insecte nuisible pour la flore.

Pulvérisation : projection d’un liquide en fine gouttelette.

Polysaccharide : composé obtenu par la polycondensation d’une grande quantité de

molécules d’oses.

Réplication : synthèse d’une molécule d’acide nucléique dans le noyau cellulaire par copie

d’une molécule préexistante.

Sorbitol : polyalcool dérivé du glycose, employé comme médicament.

Saumure : solution salée utilisée pour conserver des aliments.

Thermostable : une substance qui n’est pas altérée par une élévation de la température.

Torréfaction : action de soumettre certaines substances à l’action du feu.

Théobromine : alcaloïde extrait du cacao et existant en faible quantité dans le thé, la noix

du kola et le café.

Verticille : groupe des feuilles, de pétales insérés au même niveau sur un axe ou une tige.

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1

INTRODUCTION GENERALE

Le Ravintsara est un arbre qui se trouve dans le monde. Il est originaire de Chine, de Japon

et de Taïwan[1]. Ces pays l’ont utilisé pour extraire l’huile essentielle à partir des feuilles

fraîches en appliquant la méthode de distillation à la vapeur d’eau à basse pression dans le

but de soigner des maux très divers [2]. Son huile essentielle est administrée par voie orale

ou par inhalation qui est utilisée comme produit de massage [3]. Dans la cuisine on l’utilise

pour faire du thé.

Il a été introduit à Madagascar au XIXème siècle. Il se développe naturellement et se

multiplie par semence, bouturage et surtout par marcottage [4]. Pendant la saison sèche, la

récolte des feuilles s’effectue manuellement [2]. On en trouve partout à Madagascar mais le

Ravintsara prospère surtout dans les hauts plateaux (Antananarivo, Antsirabe et Ankazobe),

à l’Est (Anjiro Moramanga) et dans le Sud (Ambositra, Ambohimahasoa) [1]. Il est connu

sous le nom scientifique de Cinnamomum Camphora de la famille Lauracées.

Jusqu’à maintenant, les Malgaches utilisent les feuilles (sèches ou fraiches) de Ravintsara

en tant que plante médicinale traditionnelle connue localement sous le nom de « tambavy »

surtout dans les zones rurales. L’infusion et l’extraction sont utilisées pour en extraire

l’huile essentielle.

Notre objectif est d’analyser et caractériser les ions minéraux présents dans le thé Ravintsara

en adoptant le plan suivant : la première partie concerne l’étude bibliographique qui vise à

déterminer les généralités sur le thé, la deuxième partie met en exergue l’étude

expérimentale et les méthodes utilisées, et finalement la troisième partie englobera les

résultats et les interprétations suivis de comparaisons, et de la conclusion.

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PREMIERE PARTIE :

ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

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2

I. MACERATION, DECOCTION ET INFUSION [I]

I.1 Macération

� Définition

La macération est un procédé qui consiste à laisser séjourner un solide dans un liquide pour

en extraire le composé soluble.

Notons que la macération se fait dans une solution alcoolique, eau, saumure et l’huile.

Pour faire une macération, on a besoin d’un récipient en verre avec un couvercle, de l’eau,

de l’huile ou de l’alcool et la plante ou la poudre. Ensuite, il suffit de plonger l’extrait dans

le liquide au sein du récipient, de bien les mélanger et de fermer le couvercle.

� Inconvénient

C’est une méthode de très longue durée.

� Avantage

C’est une méthode simple à réaliser et très économique. L’extraction des principes actifs est

efficace. C’est une méthode douce quel que soit l’extrait utilisé.

I.2. Décoction

• Définition

C’est une méthode d’extraction solide- liquide sans dissolution, pour préparer des végétaux,

dans une eau chauffée à l’ébullition.

• Principe-procédé

Pour extraire le produit majoritaire, on chauffe les éléments (les plantes, les feuilles et la

racine) avec de l’eau bouillante. Pour cela, une partie de la plante est coupée et fractionnée

avant d’être placée dans l’eau. L’ensemble est chauffé jusqu’à ébullition et à température

voulue pendant une durée variable. Les éléments végétaux sont filtrés puis pressés afin

d’extraire le principe actif dissous dans le liquide. Elle n’est pas le même avec l’infusion

(extraction par dissolution dans un liquide). Autrement dit, pour obtenir le principe actif

(espèce majoritaire), la substance à extrait est versée dans un solvant bouillant. Par exemple

dans la vanille, la vanilline est le principe actif.

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3

• Méthode

Pour réaliser une décoction, on a besoin d’une casserole, de l’eau et de l’extrait que l’on

désire décocter. Ce dernier est plongé dans la casserole remplie d’eau froide qui sera portée

à ébullition. On laisse bouillir le mélange pendant 10 à 20 minutes, la décoction est

obtenue après refroidissement et filtration. Tel est le cas pendant le brassage de la bière. La

transformation de la maiche (mélange de malt et l’eau) se fait par décoction. Elle favorise

l’action des enzymes responsables de la transformation des sucres.

• Avantage

Elle permet d’obtenir des principes actifs satisfaisants.

• Inconvénient

Certains des principes actifs ne sont plus applicables parce que l’augmentation de la

température peut les modifier ou les dégrader. Donc, les substances extraites ne sont pas

thermostables ou ne sont pas sensibles surtout à la chaleur.

I.3. Infusion

� Définition

C’est une méthode d’extraction des principes actifs d’un végétal par dissolution dans un

liquide initialement bouillant que l’on refroidit.

� Méthode

Comme précédemment, on a besoin d’une casserole, de l’eau et de la plante en poudre. Il

faut porter l’eau à ébullition et verser la poudre dans l’eau bouillante. Infuser entre 5 à 10

minutes, puis filtrer la solution pour obtenir l’infusion.

� Avantage

C’est une méthode simple à réaliser et rapide, plus douce que la décoction. Le principe actif

obtenu est efficace.

� Inconvénient

L’infusion du thé présente des risques d’oxydation, donc il ne faut ni conserver, ni

réchauffer le thé obtenus.

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4

II. GENERALITE SUR LE THE

II.1 Historique

Le thé est originaire de Sud de l’Asie Orientale, de son nom botanique camellia sinensis

découvert par les Chinois. C’est le thé qui a fait l’objet des premières mesures communes de

promotions internationales prises par un secteur entier de l’activité économique. Depuis

longtemps les producteurs de thé connaissaient l’importance de la promotion des ventes, en

effet, les campagnes visant à répandre l’habitude de boire du thé remontent aux années 1870

et 1880. Le thé est le breuvage le plus populaire après l’eau. Il est obtenu par l’infusion de

feuilles séchées et c’est aussi une des boissons les plus anciennes.

Au cours du XIXème siècle, au fur et à mesure que l’initiative commerciale et les capitaux

britanniques se lançaient dans la production commerciale de thé en Inde et au Ceylan, les

producteurs parvenaient à modifier les gouts des consommateurs dans le Royaume- Uni

[4].

II.2 Différents types de thé

II.2.1 Thé vert

C’est une plante médicinale qui guérit plus de 60 maladies, les feuilles sont la partie

utilisée ; il est originaire des régions montagneuses du Sud - Ouest de la Chine. De couleur

blanc, jaune, verte et noire, il contient de la caféine et des substances antioxydantes [5].

Il existe deux méthodes pour fabriquer le thé Chinois et Japonais :

-La méthode Chinoise est basée sur la torréfaction (cuve en fonte) avec roulage, triage et

polissage des feuilles. La température de torréfaction varie entre 90 à 280°C suivant les

phases de la fabrication et le roulage s’effectue dans des rouleurs classiques.

La méthode Japonaise consiste à la destruction de l’enzyme par étuvage avec

refroidissement, séchage, tortillage et polissage des tonneaux rotatifs, suivi du roulage dans

des rouleurs [6].

a- Avantages

-Méthode Japonaise :

Page 16: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

5

Les propriétés médicinales dans la plante augmentent.

-Méthode Chinoise :

Elle réduit la propriété médicale contrairement à la méthode Japonaise.

b- Procédé de fabrication

La torréfaction (pour empêcher la durée de fermentation et le changement de la couleur des

feuilles), le roulage et la dessiccation sont le procédé de fabrication de ce thé (les petites

boules des feuilles ont été séchées).Ces trois étapes se font après la cueillette de la feuille

pour obtenir la qualité du thé voulue.

c - Trois thés verts les plus importants en termes d’apports nutritifs

Les 3 thés verts les plus importants en termes d’apport nutritifs sont :

Le Gyokure, le Sencha, le Bancha et le Matcha [IX]

Le Gyokure bu chaque matin, stabilise le système nerveux, le système respiratoire, le

système hormonal et la vessie.

Le Sencha bu à midi, fonctionne au niveau du sang, des veines, de la bile, du pancréas et du

foie. Il favorise la stabilisation de la température du corps.

Le Bancha bu le soir, recouvre la peau (surtout la peau du visage) pour la conserver, et

donne un apport important en minéraux.

Le Matcha est un complément occasionnel, est bu 2 à 4 fois par semaine du matin à midi. Il

donne un apport de vitamines, de force physique et améliore aussi la fonction des yeux et

du cerveau. La figure suivante représente ces trois thés verts.

Le gyokure Le Sencha Le bancha Le matcha Le sencha

Page 17: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

6

Figure n° 1: Feuilles du thé vert Japonais suivant leur nature

d -Les bienfaits du thé vert

Les bienfaits dépendent de la qualité, du mode de préparation, du type de thé vert ou des

ingrédients présents dans les feuilles. Entre 1970 et1990 au Japon, aux Etats-Unis et en

Europe, des études scientifiques ont été publiées sur les bienfaits de ce thé et son efficacité

contres les maladies.

Quelques exemples de maladies traitées à partir du thé comme : les maladies Cardiaques,

les maux de la gorge et les maux de tête, l’intolérance au sorbitol, l’intoxication alimentaire,

l’irradiation, l’irritation de l’estomac, les troubles de la concentration, les troubles de la

mémoire et les troubles du sommeil. Donc le thé est parmi les meilleures plantes

médicinales [7].

Le thé vert et le cancer : une étude scientifique prouve que le thé vert est un anticancéreux

des intestins, du sein, de la peau, des poumons et de la prostate [IX]. Elle montre aussi que

la consommation du thé entraîne une perte de poids, et réduit le risque de diabète car ce

breuvage augmente la sensibilité à l’insuline. Le thé vert assure aussi la diminution du taux

de cholestérol dans le sang. Donc, les bienfaits du thé varient selon la maturité du thé. La

feuille du thé vert Japonais et la feuille du thé vert Chinois sont représentées par les figures

suivantes.

Figure n° 2 : Thé vert Japonais

Page 18: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

7

Figure n° 3 : Thé vert Chinois

II.2.2. Thé noir

Il est plus ou moins de bonne qualité car il subit une oxydation complète. C’est l’un des

thés de commerce entre l’Asie et l’Occident [8].

Il y a plusieurs phases à suivre pour fabriquer le thé noir : [9]

a) Flétrissage (18 à 32 heures) : distribution régulière des feuilles dans les flétrissions,

contrôle de ventilation et apport d’air chaud si nécessaire ; pour le cas des feuilles fraîches,

on peut extraire une partie humide.

b) Roulage (30 minutes) : les feuilles sont roulées pour obtenir la vitesse de travail correcte

des machines et l’approvisionnement du contrôle des feuilles.

c) Fermentation (1 à 3heures) : elle a pour but de contrôler la température et l’humidité

des feuilles ainsi que la vitesse de l’air

d) Séchage : Contrôle la durée du séchage et la température (thé ni trop sec ni trop humide).

e)Tamisage : C’est l’élimination des objets indésirables.

1. Préparation du thé noir par infusion

Prendre 15 à 20g de poudre de thé dans 1L d’eau qu’on infuse pendant 3 à 5 minutes ; le

thé sera alors fort en caféine mais à faible quantité de tanins et d’antioxydant. Par contre si

on met 6 à 10g de thé dans 1L d’eau, qu’on infuse pendant une durée variable, le thé ne

pourra pas devenir amer d’où l’infusion est faible en caféine mais forte en tanins et

antioxydant [II].

Page 19: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

8

2. Bienfaits du thé noir

Il améliore la circulation du sang, favorise la consistance des os, développe la mémoire,

diminue le stress et agit contre les crampes musculaires. Il est efficace pour soigner le

maux de gorge : hydrater la gorge avec de l’eau chaude, prendre du miel (riche en propolis)

mélangé avec le thé. Il permet aussi de lutter contre le diabète, en l’occurrence une étude

chinoise a démontré que le thé noir contient des polysaccharides qui retardent l’absorption

de glucose [III]. La figure ci-après représente les feuilles de thé noir.

Figure n° 4 : Feuilles de thé noir [III].

3. Différence entre le thé noir et le thé vert

C’est le degré de fermentation qui différencie les deux thés ; en effet, le thé vert ne subit pas

de fermentation et le thé noir progresse avec fermentation qui favorise le changement de

composition [10].

II .2.3.Thé soluble ou thé blanc

Pour fabriquer du thé soluble, une infusion concentrée de thé noir est préparée

préalablement. Puis, l’eau s’évapore par pulvérisation de la solution dans un courant d’air

chaud ou par refroidissement avec évaporation à vide. Il est fabriqué aux Etats-Unis et en

Grande -Bretagne mais aussi en Inde et au Sri Lanka. Dans ce dernier pays, l’infusion se

fait à partir du thé pris avant ou en cours de traitement. La production de ce thé permet

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d’intensifier la cueillette mécanique

obtenu à partir des bourgeons (30000 têtes contiennent 1 kg de matière première)

a. Préparation de

La récolte s’effectue à la main, après le bourgeon est

le place à 25°C pendant 14 heures

minutes à une température comprise entre 100

la préparation se termine par un

b. Bienfaits du

La consommation de ce thé entraîne

diminution du taux de cholestérol. Il a

le risque de maladie cardio

contient de la théobromine qui induit la

II.2.4. Thé semi- fermenté où Oolong

Ce thé est une spécialité de Taiwan

il est très utilisé aux États-

celui du thé noir mais sa

fonction des saisons et les me

les feuilles de thés semi-fermentés

Figure n°

Parmi ces quatre différents types

surtout au Japon, en Chine et e

connus [9].

mécanique et de réduire le coût du transport

obtenu à partir des bourgeons (30000 têtes contiennent 1 kg de matière première)

Préparation de thé blanc

la main, après le bourgeon est ventilé pendant trois heures

14 heures, ensuite la feuille est séchée pendant une durée

température comprise entre 100 et 130°C ; après cela on effectue le triage et

la préparation se termine par un dernier séchage de 12mn [9].

du thé blanc

La consommation de ce thé entraîne, une perte de poids, la protection du

cholestérol. Il a des propriétés médicinales et antioxydant

risque de maladie cardio-vasculaire, il est aussi efficace pour les femme

théobromine qui induit la stimulation du nerf [IV].

fermenté où Oolong

de Taiwan. Il représente une très faible production

-Unis et en France. Le processus d’utilisation est

fermentation est incomplète. La qualité des feuilles

des saisons et les meilleures sont récoltées en été. La figure ci

fermentés ou thé oolong. [5]

Figure n° 5 : Feuilles de thé semi-fermenté

différents types de thé, le thé vert et le thé noir sont le

hine et en Europe, le thé oolong ou le thé semi- fermenté sont

9

transport. Le thé blanc est

obtenu à partir des bourgeons (30000 têtes contiennent 1 kg de matière première) [5].

ventilé pendant trois heures, puis on

pendant une durée de 15

après cela on effectue le triage et

protection du cœur et la

antioxydant qui réduit

femmes enceintes car il

faible production mondiale, mais

processus d’utilisation est le même que

des feuilles varie en

La figure ci- dessous représente

sont les plus connus,

fermenté sont moins

Page 21: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

10

II.3 Différents type de thé à Madagascar

Tous les thés sont préparés par l’infusion.

II.3.1 Thé Ravimboafotsy

Après la cueillette, les feuilles sont séchés naturellement pour être conservée plus

longtemps. On boit le thé soit chaud ou froid avec du sucre et/ou avec du lait. Il est efficace

en cas de fièvre et de douleur rénale. La figure suivante représente les feuilles de thé

Ravimboafotsy de Madagascar [V].

Figure n° 6 : Feuilles de thé Ravimboafotsy à Madagascar

II.3.2 Thé Sahambavy [V]

Il se trouve dans la région Betsileo sur la route vers Fianarantsoa. Il est originaire du Kenya,

c’est le thé noir parfumé (vanille et cannelle) de Madagascar. Il a un goût assez fort et

buvable avec du lait en boite. Les Malgaches boivent ce thé dans leur nature.

La production journalière est de 20 tonnes de feuilles humides et 5kg de feuilles

produisent 1kg de thé. Pour obtenir le thé, plusieurs étapes sont nécessaires :

1) Les flétrissages : les feuilles sont étalées sur un grand séchoir pour perdre 30 % de

leur eau par aération pendant deux jours.

2) Le roulage : les feuilles sont broyées pendant environ une heure afin de les réduire en

fine boulette, il développe le goût et l’arome du thé.

3) La fermentation : on pose les feuilles dans une pièce chaude et humide.

4) La torréfaction : c’est l’interruption de la fermentation et le passage du thé dans un

four à 250°C pendant 15mn pour obtenir la couleur noir du thé.

Page 22: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

11

5) Le triage : le thé est défibré et calibré grâce à des tamis animés et des machines de

bois et d’acier.

Aujourd’hui, 80 % de la production est exportée, principalement vers Mombasa au Kenya.

Pour terminer le travail, on a fait l’analyse au laboratoire pour contrôler la qualité des thés

qui sortent de la chaîne de production. La figure suivante représente le thé de Sahambavy.

Figure n° 7 : Feuilles de thé Sahambavy à Madagascar

II.3.3 Thé Ravintsara

II.3.3.1 Introduction

Madagascar possède des flores les plus riches au monde. Parmi les 400 familles de flores sur

la planète, plus de 210 existe à Madagascar : cela représente 12 000 espèces, dont prés de

4 000 ont des propriétés médicinales [1].

Le Ravintsara est une plante médicinale introduit à Madagascar au milieu du XIXème siècle.

De ses feuilles et écorces sont produites des huiles essentielles utilisées dans l’aromathérapie

avec une variabilité chimique intraspécifique (qui se produit au sein d’une espèce

particulière), elle a ainsi développé des propriétés particulières.

Les Malgaches l’ont employé en médecine traditionnelle avant que des scientifiques ne

s'intéressent à sa composition chimique et à ses vertus thérapeutiques.

En effet, l’extraction d’huile essentielle de cette plante est primordiale, car elle possède des

propriétés antivirales remarquables et renforce les défenses immunitaires [11].

II.3.3.2. Origine géographique

Le Ravintsara de la famille des Lauracées est connu sous le nom scientifique de «Cinnamomum Camphora». On l’appelle aussi Camphrier du Japon.

Page 23: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

12

Le Cinnamomum Camphora est prépondérant dans les zones ensoleillées et humides, il s'est

vite harmonisé aux conditions climatiques et hydrographiques de cette île de l'Océan Indien

[1].

II.3.3.3 Méthode de culture

Le Ravintsara se multiplie par semis et par bouturage, mais le plus souvent, par marcottage

pour donner plus rapidement la forme buissonnante permettant la récolte des tiges ayant

atteint 1 à 2cm de diamètre et 1.5 à 2m de longueur. Pendant les deux premières années, sa

culture demande des sols fertiles ayant un pH entre 4.3 et 8. Il faut éviter de planter le

Ravintsara sur un terrain argileux ou sableux [3].

On sème des graines à la volée ou en ligne espacée de 3 à 5cm juste à 1cm de profondeur.

Les graines ont posées dans les trous à un intervalle de 2 à 3cm, au dessus on verse une

couche de terre sablonneuse, puis on recouvre le tout de paille et ensuite arroser [3].

II.3.3.4 Principaux constituants chimiques d’huile essentielle du

Ravintsara

• L’oxyde terpénique (1,8-cinéole)

• L’alcool terpénique (alpha terpinéol et terpinène-1ol-4)

• Le terpène (monoterpenes, sesquiterpènes)

� Oxydes terpénique [14]

Exemple : 1,8-cinéole

Rôle des oxydes terpéniques

· Les oxydes terpéniques stimulent les glandes à mucine, fluidifient les sécrétions

bronchiques (poumon), expectorants et décongestionnants respiratoires.

· Ils activent le flux sanguin qui traverse les organes (tonique hépatique, biliaire, rénal,

cérébral) et favorise aussi l’activité métabolique.

Précautions d’emploi :

Ces molécules augmentent le métabolisme enzymatique, leur utilisation est à proscrire en

cas de convulsions, d’asthme et avec certains médicaments à marge thérapeutique étroite.

o

1,8-cinéole

Page 24: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

13

Sesquiterpènes : Ce sont des molécules en C15-H24, qui sont de puissants anti-

inflammatoires à action chronique. Sa formule, semi- développée et cyclique, est montrée

dans les schémas suivants.

Précaution d’emploi :

Les sesquiterpènes contiennent majoritairement des huiles essentielles qui sont irritantes

pour la peau, il faut les diluer dans une huile végétale qui joue le rôle d’agent de défense

contre des organismes extérieurs de la plante [13].

II.3.3.5 Différentes espèces de Ravintsara [14]

Le Cinnamomum Camphora qui est originaire du Japon et de Formose, le Cinnamomum

zeylaniumbreyn (cannelier), il est originaire de l’Australasie, le Persea americana Miller

(Avocatier), il est originaire de l’Amérique tropicale et le Laurunobilis (Laurier) qui vient

des régions Méditerranéennes

Notre étude se concentre sur le « Cinnamomum Camphora » de grande taille avec des

staminodes du 4émè verticille (groupe de feuilles comme ovales, en logettes rudimentaires).

C’est un grand arbre qui prolifère à l’Est de l'île (côté océanique) où il à tendance à dominer

la forêt du haut de ses 30 mètres.

Il est très odorant. A commencer par son écorce rougeâtre qui sent l'anisette ou bien ses

feuilles (dont on tire l'huile essentielle présentée ici), dont l'odeur est très caractéristique. Ou

encore, ses petites fleurs tirant sur le vert qui présentent, elles aussi leurs charmes à la

narine.

La clé pour le reconnaître est la forme de ses feuilles. Celles-ci sont assez arrondies sur le

bout et relativement larges. Leur forme tend, pour certaines, vers la spatulation (plus larges

au bout qu'au début). Elles ont participé au nom de la plante : 'raven' signifie feuille et 'tsara'

signifie’ bonne. Son nouveau nom botanique latin 'Agatophyllumaromatica' veut d'ailleurs

dire la même chose, en grec. 'Agato' pour bonne et 'phyllum' pour feuille.

II.3.3.6 Bienfaits du Ravintsara

A chaîne linéaire Sous forme cyclique

Page 25: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

14

A partir de la distillation de ces feuilles on extrait les huiles essentielles dont les vertus en

aromathérapique et particulièrement contre les infections virales sont miraculeuses [1].

II.3.3.7 Ravintsara, plante médicinale

II.3.3.7.1 Médecine traditionnelle malagasy

Depuis toujours, les Malgaches utilisent les plantes médicinales pour soigner diverses

maladies. La médicine traditionnelle est très pratiquée surtout dans les zones rurales de

Madagascar.

Avant la période coloniale, ces plantes étaient utilisées par les tradipraticiens (personne qui

pratique une forme traditionnelle de médicine) pour soigner les membres de leur

communauté d'appartenance.

Le Ravintsara fait partie des plantes utilisées par les tradipraticiens. La méthode la plus

utilisée est la décoction : les feuilles de la plante sont placées dans l'eau qui est portée à

ébullition jusqu'à réduction du volume initial au tiers ou à la moitié. D’où l’obtention du

« tambavy »

Boire de la tisane ou « tambavy » de feuilles de « Ravintsara » favorise la lutte contre les

maladies infectieuses intestinales.

Actuellement, les chercheurs Malgaches améliorent la médecine traditionnelle au moyen de

formes pharmaceutiques plus modernes [1].

II.3-3.7.2 Méthode moderne

Au cours des recherches menées par les scientifiques, il a été conclu que l’huile essentielle

de Ravintsara est l’un des meilleurs antiviraux naturels. Elle se caractérise également par ses

vertus qui inhibent la formation des acides nucléiques viraux (ADN et ARN) et la

réplication virale en permettant de renforcer les défenses immunitaires.

Ses principaux composants sont essentiellement de l’eucalyptol, et de différentes quantités

d’oxydes de terpène, d’alcools de terpène, de sesquiterpène, et de cétone [1].

II.3-3.8 Propriétés thérapeutiques

Les ravintsara ont des propriétés antivirales (substance utilisée pour lutter contre la

pénétration des virus dans l’organisme), stimule le système nerveux et antibactérien [VI]

Ravintsara : une puissante plante antivirale.

Connue pour ses vertus antivirales, elle est classée parmi les plantes phares en

aromathérapie.

Page 26: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

15

L’huile essentielle de Ravintsara permet de soulager les douleurs musculaires (les

courbatures, les crampes, les contractures), mais également les maux de tête, elle permet

aussi de dégager les voies respiratoires. De la même manière, elle est utilisée pour les

traitements de la grippe, des allergies, de la sinusite et des infections respiratoires. Mais, les

avantages que procure « le Ravintsara » (huile essentiel du Ravintsara) ne s’arrêtent pas là.

Elle procure une sensation de bien-être et de tonus en cas de fatigue et de nervosité. Pour

les femmes soucieuses de leur corps, elle s’utilise comme huile de massage pour lutter

contre la cellulite et la rétention excessive d’eau. En outre, elle favorise les défenses

naturelles et immunitaires de l’organisme pour lutter contre toutes les maladies virales et

infectieuses. Ses vertus apaisantes sont bénéfiques pour les personnes insomniaques (trouble

du sommeil), celles qui souffrent de maladies cardiaques, de tensions artérielles et de

nervosité. La figure suivante représente les feuilles de Ravintsara[1].

Figure n° 8 : Feuilles de Ravintsara (Cinnamomum Camphora) [1]

II.4 Pays producteur

Aujourd’hui il y a 5 pays producteurs de thé vert mais la Chine est le premier dans le

monde.

Tableau n° 1 : Pays qui produisent du thé vert aujourd’hui

Pays Pourcentage(%)

Chine 80

Japon 10

Vietnam 2

Page 27: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

16

Indonésien 1

Les pays exportateurs de thé vert dans le monde sont : l’Inde, le Népal, le Sri Lanka, et le

Bangladesh [I].

Tableau n° 2 : Pays producteurs du thé vers les années 1967. [9]

Pays producteurs Tonnes (t)

Inde 382

Ceylan 220

Chine continental 159

Japon 85

Indonésie 78

URRS 57

II.5- Pays importateurs :

Tableau n° 3 : Pays importateurs du thé en 1968. [9]

Pays importateurs Tonnes(t)

Grande Bretagne 250

Etats-Unis 70,2

Australie 29,4

Canada 21,1

Afrique du sud 19

Maroc 15,5

Page 28: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

DEUXIEME PARTIE :

METHODOLOGIE ET RESULTATS

Page 29: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

17

III. METHODE D’ANALYSE DE THE

III.1 Paramètres caractéristiques

III.1.1 Paramètres physiques [17]

III.1.1.1 Température

La température est exprimée en degré Celsius (°C). Pour ce thé, elle varie entre 21 et 28°C

son rôle est de contrôler la désaltération de la solution.

III.1.1.2 pH

Le pH ou potentiel hydrogène indique la teneur en ion hydrogène présents dans l’eau. Sa

valeur est comprise entre 0 et 14. Lorsque le pH oscille entre 0 et 6, l’eau est dite acide. Si

la valeur du pH est comprise entre 8 et 14, alors l’eau est basique. Pour une valeur égale à

7, le pH est neutre. En général, le pH de l’eau devrait être approximativement égal à 7.

Le pH joue un rôle important pour des produits désinfectants. Ainsi, un pH mal équilibré

peut causer certaines gênes. Par exemple, les produits deviennent inefficaces, l’eau ne

reste plus pure et change de couleur. Les yeux et les muqueuses s’irritent, les matériaux et

les équipements peuvent être détériorés (système de filtration, fixation).

Il est alors primordial de vérifier régulièrement le taux de pH de l’eau.

III.1.1.3 Conductivité

La conductivité d'une solution est la mesure de la capacité des ions à transporter le courant

électrique. Elle donne une indication rapide de la présence des ions minéraux dissous mais

ne permet pas d’identifier les ions. Pour l’eau, elle permet de donner la salinité à 20°C.

III.1.1.4 Turbidité

La turbidité est la réduction de la transparence d’un liquide par la présence de matières non

dissoutes, son rôle est d’indiquer la couleur de la solution. La mesure se fait par la lecture

directe en utilisant le turbidimètre. La mesure de la turbidité est importante car elle indique

la présence de bactéries, de pathogènes ou de particules qui abritent des organismes nocifs.

Donc, elle assure la propriété de l’eau. La valeur s’exprime en NTU (Néphélométrie

Turbidité Unit).

Page 30: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

18

III.1.1.5 Minéralisation

La minéralisation est la détermination de la concentration totale des éléments minéraux qui

se trouvent dans la solution à analyser et qui s’expriment en mgL-1. Pour connaitre cette

concentration deux étapes sont à suivre :

• Chloration

La chloration est la méthode la plus utilisée pour éliminer les M.O dans ce thé. Il existe deux

formes de chloration : la super chloration et la chloration choc. Le premier consiste à verser

le chlore dans le thé pour éliminer toutes les pollutions et la deuxième exige l’ajout d’une

forte dose de chlore dans le thé pour déduire les composés azotés et ammoniacaux qui

proviennent des baigneurs [18].

Dans notre étude on s’intéresse surtout à la première méthode.

Mode opératoire

Un volume de 2mgL-1 du chlore est ajouté dans la solution (thé) puis le tout est agité à

40tours / mn pendant 20mn, d’où l’obtention d’une solution à faible concentration.

• Filtration

-A partir de multi-filtre

Un bécher est placé en dessous de cet appareil, la solution aqueuse est versée, le thé

s’infiltre goutte à goutte

Photo n° 1 : Appareil de filtration

Page 31: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

19

-A partir du charbon actif

Mode opératoire

Prendre un bocal ou un bécher, le charbon actif est mis dans le papier filtre avec

l’entonnoir puis verser la solution jusqu'au niveau du charbon, le thé s’infiltre. La photo

suivante représente la filtration du thé à l’aide du charbon actif.

Photo n° 2 : Filtration du thé à partir du charbon actif

III.1.2 Paramètres chimiques

III.1.2.1 Anions

Fluorure

Le fluorure F- est un des composés chimiques des agents très toxiques. Il se trouve à l’état

naturel dans le sol et dans l’eau. La toxicité des fluorures se propage dans l’eau potable

ainsi que dans les produits dentaires (pâte dentifrice). Il faut noter que le fluorure est

cumulatif et persistant dans le corps humain.

Nitrate et Nitrite

Ce sont de composés chimiques de formule chimique NO3- et NO2

- qui se dissocient

facilement dans l’eau. Le nitrate, présent dans tous les légumes et les grains, est essentiel à

la croissance des plantes. Le nitrite est un ion moins stable, donc plus rare dans

l’environnement. Par contre, dans l’organisme le nitrate est converti en nitrite au niveau de

l’estomac et la bouche. Il transforme la méthémoglobine en hémoglobine pour le transport

de l’oxygène vers les tissus [VIII].

Page 32: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

20

III.1.2.2 Cations

Aluminium

C’est un métal très répandu qui se trouve sur toute la planète. C’est le troisième élément

après l’oxygène et le silicium. Il se présente sous forme d’Al3+ et obtenu à partir de

l’alumine (extrait de bauxite) par électrolyse. Ceci étant, la bauxite est la roche la plus riche

en aluminium [19].

Manganèse

Le manganèse est un métal dur qui ressemble au fer. Il se trouve dans certains aliments

comme les céréales, les œufs, le riz, les haricots et le soja, il existe aussi dans l’eau.

Cependant une concentration trop élevée en manganèse entraîne des maladies comme la

diarrhée. Pour réduire sa concentration : Mn2+ s’oxyde en Mn4+ qui est insoluble ; à partir

de Mn4+s’obtient Mn3+ qui n’est que le résultat de filtration du premier (oxydant) et c’est

là seulement que la concentration du manganèse devient stable [20].

Azote

La formule chimique de l’azote est notée N. Elle se trouve dans les produits laitiers, les

fruits de mers, les poissons, les œufs, la viande, les haricots, les lentilles et le soja mais

l’existence de l’azote dans l’atmosphère (l’air) est le plus important car il limite l’oxydation

des tissus pulmonaires [I]. Il est nécessaire à la formation des protéines qui sont des

molécules indispensables pour le maintien de la survie (être vivants) et garant du bon

fonctionnement de l’organisme [21].

Ammonium

L’ammonium est appelé aussi azote ammoniacal, il provient des matières organiques des

eaux minérales, des matières végétales ainsi que des rejets industriels [22].

Fer

Le fer est un élément qui se trouve dans la roche. A l’état ionisé, il existe deux types de

fer : l’ion ferreux de formule Fe2+ qui est soluble et ion ferrique (Fe3+) qui est insoluble. Ici,

on s’intéresse plutôt aux ions ferreux qui sont originaires des animaux et des végétaux [23].

Il est indispensable au corps humain, surtout pour les enfants de 0 à 1an. Il lutte contre les

Page 33: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

21

anémies ferriprives. Toutefois une quantité de fer trop élevée peut entraîner un cancer et

/ou une hépatite. Il joue aussi le rôle de transporteur d’oxygène et assure la formation du

globule rouge dans le sang [VI].

Les photos suivantes montrent les appareils de mesure de la quantité des ions contenus

dans le thé et le turbidimètre.

Photo n° 3 : Photomètre Wagtech

Photo n° 4 : Turbidimètre

Préparation du thé Ravintsara

Mode de préparation

A chaque échantillon, prendre 1/2L d’eau à verser dans une cocotte. Chauffer jusqu'à

ébullition. Ajouter 1cuillerée de poudre de thé. Le temps d’ébullition sera chronométré à

temps voulu.

Page 34: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

22

III.1.2.3. Analyse volumétrique

Dosage de matière organique par KMnO4

L’objectif de cette manipulation est de déterminer la normalité KMnO4 dans la matière

organique.

Mode opératoire

1ml H2SO4 et 5ml de solution aqueuse sont mis dans un bécher. On ajoute goutte à goutte le

KMnO4 jusqu'à l’obtention d’une coloration rose qui indique que la matière organique sera

en excès du KMnO4. La photo suivante représente un dispositif d’un dosage volumétrique.

Photo n° 5 : Dispositif d’un dosage volumétrique

III.2 Principe d’extraction

Méthode d’extraction

L’extraction se fait au laboratoire par hydrodistillation au moyen d’un appareil de type

CLEVENGER à huile essentielle légère. Le thé obtenu est introduit dans un ballon de 2L,

rempli à la moitié. Après, on ajoute quelques grains de pierres ponces, un essencier à huile

légère adapté au ballon et un réfrigérant à boules complètes. L’appareillage d’ensemble a été

chauffé progressivement jusqu'à ébullition.

Page 35: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

23

Après liquéfaction des vapeurs dans le réfrigérant, la condensation (HE+eau) tombe dans la

partie graduée de l’essencier. Les deux liquides immiscibles se séparent ensuite par

différence de densité. L’huile flotte alors que l’eau en excès retourne dans le ballon.

L’extraction est arrêtée au bout de 4 heures : le volume d’HE recueillie reste stable. La

photo suivante représente l’appareil CLEVENGER et le processus d’extraction.

Photo n° 6 : Appareil de type CLEVENGER à huile essentielle légère

III.3 Analyse de l’huile essentielle par chromatographie en phase gazeuse

La chromatographie en phase gazeuse est une méthode d’analyse par séparation du

mélange. Il s’applique aux composés gazeux vaporisés. Certains réglages sont effectués

pendant toute la manipulation :

Colonne capillaire de type OV 1(30mx0.32mmX0.25µm (polydimethyl-siloxane).

Température du four: 60°Cà 230°C (3°C/mn)

Température détecteur à ionisation de flamme (FID):280°C- température injecteur : 250°C

Page 36: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

24

Gaz vecteur Azote U-Débit 3ml/mn

Volume d’huile essentielle injecté : 1µl mode split-rapport de fuite : 1/50

L’analyse par CPG est représenté dans le schéma suivant :

Figure n° 9 : Représentation schématique d’un chromatographe en phase gazeuse [23]

• Le gaz vecteur le plus utilisé est l’azote, le gaz représente une très grande pureté des

composés analysés.

• L’injecteur reçoit l’échantillon à injecter en premier à l’aide d’une microseringue.

• Le four abrite la colonne à température initiale de 60°C.

• La colonne sépare les molécules.

• Le détecteur évalue la quantité de chaque constituant et envoie un signal électrique

vers l’enregistreur.

Page 37: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

TROISIEME PARTIE :

RESULTATS ET INTERPRETATIONS

Page 38: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

25

IV. Résultats et interprétations

IV.1. Par analyse physico- chimique

Les résultats de notre recherche sont rassemblés dans les tableaux suivants

L’équation suivante permet de rajouter la normalité de chaque échantillon à doser

N1V1=N2V2

Ou N1 : la normalité du KMnO4 =0,1N

V1 : volume versé

N2 : normalité de la matière organique

V2 : volume de la matière organique à doser = 5ml

Tableau n° 4 : Résultat d’analyse volumétrique

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

V1 : volume versé (ml)

18 23,8 29,5 34,7

N2 : normalité de la matière organique (N)

0,36 0,47 0,59 0,69

D’après les valeurs du tableau n°4, on constate que notre échantillon d’infusion de thé

contient beaucoup de matière organique: la normalité est très élevée.

Pour déterminer les éléments minéraux présents dans les échantillons d’infusions nous

avons à éliminer la matière organique.

Mode opératoire

Le tube à essai a été rempli de 10ml de l’échantillon, puis, on ajoute des pastilles de

manganèse n°1 et n°2 après, écraser et remuer pour dissoudre la pastille, attendre pendant

20 minutes pour le développement de la couleur. Enfin, phot 20 a été sélectionné. Le résultat

est affiché sur l’écran.

Page 39: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

26

Tableau n° 5 : Résultats d’analyse physico-chimique du manganèse en mg /L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 0,014 0,011 0,008 0,019

Exp2 0,009 0,010 0,012 0,013

Exp3 0,015 0,011 0,011 0,008

Exp4 0,008 0,008 0,012 0,016

Exp5 0,002 0,002 0,009 0,012

Exp6 0,001 0,002 0,007 0,014

Exp7 0,008 0,010 0,015 0,017

Pour le manganèse, l’ammonium, le fer et le fluore, les résultats des expériences 1, 2, 3

sont obtenus à partir de l’infusion en ajoutant les réactifs. Les résultats des expériences 4, 5,

6,7 sont obtenus à partir de la filtration.

La concentration du manganèse est faible. Pour les expériences1, 2 et 3 les valeurs ne sont

pas fiables, elles sont très variées à cause de la variation de la température d’ébullition ou

l’erreur de la cuillère. Le résultat des expériences 4, 5, 6,7 montre que la concentration

augmente suivant le temps d’ébullitions, donc ce résultat est satisfaisant.

En général, plus le temps d’infusion est long plus la concentration augmente. Les valeurs

obtenues sont très variées donc, la présence du manganèse dans ce thé peut contribuer à la

consommation d’oxygène.

Mode opératoire

Un tube est rempli de 10ml de l’échantillon .Des pastilles d’ammoniaque n°1 et n°2 ont été

ajoutées puis on écrase et on remue pour les dissoudre ; après attendons 10mn pour laisser

développer sa couleur. Pour mesurer la concentration en mg/L, on sélectionne phot 14 pour

l’ammoniac et phot 62 pour l’ammonium. Le résultat est affiché sur l’écran.

Page 40: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

27

Tableau n° 6 : Résultats d’analyse physico-chimique d’Ammonium en mg/L

Ces résultats montrent la concentration des ions minéraux d’ammonium présents dans le

thé, ils sont très variés en considérant chaque échantillon, et évoluent à chaque échantillon.

Ces valeurs sont acceptables si on considère la norme de potabilité de l’eau (annexe3).

Donc, le thé est bien consommé.

Mode opératoire

Prendre 10ml de l’échantillon dans un tube à essai, puis une pastille de Fluoride n°1 est

ajoutée, après, écraser et remuer le tout pour le dissoudre et ensuite une 2eme pastille de

fluoride est aussi ajoutée dans le tube. Cela fait attendre 5 minutes pour laisser développer

la couleur, ensuite, sélectionner phot 14 et le résultat en mg/L s’affiche sur l’écran.

Tableau n° 7 : Résultats d’analyse physico-chimique du fluor en mg /L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 0,76 0,42 0,22 0,11

Exp2 0,83 0,66 0,14 0,08

Exp3 0,88 0,69 0,41 0,38

Exp4 >> >> >> >>

Exp5 >> >> >> >>

Exp6 >> >> >> >>

Exp7 1,49 1,03 0,87 0,64

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 0,20 0,32 0,42 0,44

Exp2 0,31 0,33 0,41 0,42

Exp3 0,27 0,36 0,45 0,49

Exp4 0,34 0,40 0,47 0,68

Exp5 0,30 0,37 0,51 0,59

Exp6 0,21 0,24 0,31 0,37

Exp7 0,25 0,29 0,34 0,43

Page 41: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

28

On constate que la concentration du fluorure est assez élevée dans les expériences 1, 2, 3,7,

elle diminue si le temps d’infusion augmente. Ces valeurs sont importantes au point de vue

sanitaire pour la constitution des os et des dents. Donc, on sait que le légume cru contient

beaucoup de fluor.

La concentration du fluorure dans les expériences 4, 5,6 n’est pas nulle, elle reste supérieure

à la valeur de l’indice d’échelle alors le thé devient très riche en fluorure.

Mode opératoire

Prendre 10ml d’un échantillon dans un tube à essai, on ajoute une pastille d’ Iron. HR, puis

écraser et remuer pour la dissoudre dans le liquide, après attendre une minute pour laisser

développer la couleur et sélectionner phot 19 et le résultat s’affichera sur l’écran en mg L-1

de.

Tableau n° 8 : Résultats d’analyse physico-chimique du fer en mg /L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 3,10 4,20 4,40 4,70

Exp2 2,90 3,20 3,07 4,10

Exp3 3,20 3,50 4,00 4,50

Exp4 1,80 2,30 2,70 3,40

Exp5 1,5O 1,90 2,50 3,20

Exp6 1,90 2,20 3,00 3,10

Exp7 2,90 2,90 4,90 7,50

Le plus important est le fer, sa teneur est obtenue à partir de la dilution, elle est très élevée

surtout pour la dernière expérience de l’échantillon 4. Ces résultats nous permettent alors

de conclure que le thé Ravintsara est une source ferrugineuse.

Mode opératoire

10ml de l’échantillon sont mis dans un tube à essai, puis les pastilles n°1et n°2 y sont

ajoutées. Ecraser et remuer pour dissoudre la pastille, après on laisse reposer pendant 5

minutes pour permettre le développement de la couleur et enfin sélectionner phot 13 et le

résultat s’affiche sur l’écran en mg/L Al3+.

Page 42: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

29

Tableau n° 9 : Résultats d’analyse physico-chimique d’aluminium en mg /L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 0,29 0,40 0,41 0,56

Exp2 0,28 0,35 0,38 0,52

Exp3 0,25 0,30 0,38 0,47

Exp4 0,20 0,27 0,30 0,36

Exp5 0,32 0,32 0,35 0,37

Exp6 0,46 0,51 0,57 0,71

Quant à l’aluminium, sa teneur croit suivant le temps, sa valeur est assez élevée pour

l’expérience 6 par rapport aux autres expériences, ce qui explique que le thé est riche en

aluminium. En considérant les autres échantillons, on constate que la concentration est

sensiblement constante.

Mode opératoire

Le tube à essai est rempli de 10mL de l’échantillon puis on y ajoute une (1) cuillérée de

poudre nitratest et une pastille Nitratest. Notons que la pastille n’est pas écrasée, ensuite

fermer le tube avec le capuchon et faire tourbillonner pendant une minute. On attend encore

une autre minute, après cela, remuer de nouveau le tube trois ou quatre fois pour permettre

la floculation, il faut attendre également jusqu’à l’obtention d’une solution claire. Ôter le

capuchon et purifier le haut du tube à l’aide d’un propre papier. 10mL du contenu de cette

solution claire sont transférées dans une éprouvette ronde. Ensuite, additionner une pastille

Nitricol puis écraser et remuer pour dissoudre. Pour développer la couleur, on attend 10mn.

Après cela, sélectionner la longueur d’onde 570 nm du photomètre et lire la valeur en % de

transmission qui se réfère à la table d’étalonnage du Nitratest. La valeur correspondant au

pourcentage de transmission observé donne la concentration en mgL-1 de Nitrate et

sélectionner phot 64 pour obtenir la teneur en azote (N).

Tableau n° 10 : Résultats d’analyse physico-chimique du nitrate en mg /L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 1,5 3,2 8,8 22,9

Exp2 0,5 0,7 1,4 5,45

Page 43: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

30

La teneur du nitrate est faible pour les expériences 1 et 2 mais ces valeurs sont comprises

dans la norme de potabilité Malagasy (annexe3) donc, elles sont tolérables. Alors, ce thé

est bien à consommer.

Tableau n° 11 : Résultats d’analyse physico-chimique d’azote en mg/L

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 0,21 0,28 0,3 0 ,39

Exp2 0,3 0,23 0,37 0,45

La concentration en azote est faible, mais ces valeurs sont bonnes car une concentration très

élevée en azote peut porter atteinte à la santé. En effet, l’azote favorise la formation NH3 non

ionisé qui est un produit chimique nocif. D’après ce tableau, les résultats obtenus sont

satisfaisants puisque sa présence en grande quantité est un danger pour la santé et l’OMS a

recommandé que cette valeur varie entre 50mg/L et 0,2mg /L dans l’aliment.

Mode opératoire

Prendre 10ml de l’échantillon dans le tube du turbidimètre, faire la lecture en appuyant sur la

touche de lecture et la valeur s’affichera sur l’écran.

Tableau n° 12 : Résultat de la Turbidité en NTU

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 30,4 35,0 35,5 38,2

Exp2 24,4 29,4 38,8 40,4

Exp3 12,65 19,65 34,6 58,6

Exp4 8,32 17,26 8,85 23,32

Exp5 22,2 26,8 30,02 58,9

Les deux premières expériences montrent les valeurs de la turbidité mesurées après

l’infusion. Elles sont élevées à chaque fois que l’on change d’échantillon et les trois

dernières expériences dénotent une augmentation après filtration et les résultats de chaque

expérience restent très variés. Elles dépendent directement de l’échantillon.

Mode opératoire

100ml de l’échantillon sont versés dans un bécher puis la tige de la conductivité est placée

dans le bécher, la valeur s’affichera sur l’écran lorsqu’elle est stable

Page 44: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

31

Tableau n° 13 : Résultats de la Conductivité µs/cm

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 208 234 256 265

Exp2 184,7 187,4 188,7 197,1

Exp3 162,5 269,6 273,1 278

Exp4 268,4 271,8 274,9 278,3

Exp5 256,7 267,4 272,1 274

Les valeurs de la conductivité des expériences 1 et 2 sont très élevées par rapport aux

autres expériences; ces résultats ne sont pas fiables. Les résultats des expériences 3, 4,5 sont

presque moyens, alors ils sont satisfaisants.

En conclusion, les valeurs de la turbidité et de la conductivité augmentent suivant le temps

d’infusion.

Mode opératoire

Verser dans un bécher 100ml de l’échantillon, puis l’électrode du pH-mètre est placée dans

le bécher, la valeur est affichée sur l’écran s’il est stable.

Tableau n° 14 : Résultats d’analyse du potentiel d’hydrogène (pH)

Ech1 Ech2 Ech3 Ech4

Exp1 4,44 4,52 4,69 4,7

Exp2 4,12 4,14 4,28 4,44

Exp3 2,15 2,28 2,33 2,37

Exp4 2,27 2,29 2,37 2,80

Exp5 2,77 2,84 2,70 2,63

Le pH ou le potentiel d’hydrogène inferieur à 7 est en milieu acide, pour les deux premières

expériences, le pH est constant, pH=4. Ces valeurs sont obtenues à partir de l’infusion.

Pour les trois dernières expériences où le pH=2, les résultats obtenus après filtration : ils

sont constants. Ces valeurs restent assez acides par rapport à la première expérience donc

pas, besoin de filtrer le thé pour déterminer le pH.

Les températures de chaque expérience et de chaque échantillon sont constantes, on a

T°=23°C.

Page 45: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

32

Puisque le thé est préparé dans la cuisine, au cours de cette manipulation la concentration, la

turbidité et la conductivité varient énormément.

Tableau n° 15 : Résultats d’analyse physico-chimique ice tea

Ice tea pêche

A M/car

Ice tea citron

vert A M/car

Ice tea citron

Manganèse

(mg/L)

Exp1 0,006 0,003 0,014

Exp2 0,006 0,004 0,014

Aluminium

(mg/L)

Exp1 0,48 0,39 0,43

Exp2 0,44 0, 33 0,42

Ammonium

(mg/L)

Exp1 0,39 0,39 0,59

Exp2 0,37 0,38 0,59

Fluorure

(mg/L)

Exp1 0,91 1,03 0,52

Exp2 0,97 1,07 0,57

Fer (mg/L)

Exp1 2,4 1,7 8,5

Exp2 2,6 2,2 8,3

D’ après ce tableau, les résultats obtenus sont exactement le même si on fait beaucoup d’experience.

Tableau n° 16 : Turbidité et conductivité ice tea

Turbidité en

NTU

Conductivité

µs/cm

Exp1 Exp2 Exp1 Exp2

Ice tea pêche 84 88 114 116

Ice tea citron

vert

74 74 110 110

Ice tea citron 105 109 135 137

La concentration, la turbidité et la conductivité ice tea sont toujours constantes d’après les

nombreuses expériences effectuées : ce thé convient à la consommation du public.

Page 46: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

33

IV.2 Par analyse CPG

Les résultats obtenus sont représentés dans les tableaux suivants

Mode opératoire

0,5ml de iso-octane est ajouté dans HE, puis on laisse reposer pendant quelques minutes

pour obtenir un mélange optimal, le micro seringue a été lavé plus de 50fois dans le

solvant, ensuite 1µl de la solution est prise dans la seringue pour ensuite être injectée dans

l’injecteur. Le résultat s’affiche sur l’ordinateur après 1heure 30mn environ.

Tableau n° 17 : Composition chimique de l’huile essentielle du RVT 5/1

N° Composé Lot 5/1(%) Valeurs indicatives

1 α-thuyène 0,18

2 α-pinène 0,65 2,5 à 10

3 camphène 0,04

4 Sabinène 5,97 8,5 à 15,5

5 β-pinène 0,15 2,5à5

6 β-myrcène 0,28 1,5à3,5

7 1,8-cinéole 78,76 50 à 72,6

8 (E) β-ocimène 0,28

9 γ-terpinène 2,13 0,20 à 1,76

10 Terpinolène 0,08

11 Linalol 0,70

12 Camphre* -

13 4-thujanol-trans 0,05

14 δ-terpinéol 0,90

15 Terpinène-4-ol-1 0,55 1 à 4

16 α-terpinéol 9,19 3,5 à 11

17 Safrol* -

18 Nérol -

19 Acétate de terpényle -

20 α-copaène -

21 β-caryophyllène 0,11 0,30 à 1,05

22 α-humulène -

23 Germacrène-D -

Page 47: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

34

24 Bicyclogermacrène -

25 Elémiciin -

Tableau n° 18 : Composition chimique de l’huile essentielle du RVT 5/2

N° Composé RVT 5/1(%) Valeurs indicatives

1 α-thuyène 0,15

2 α-pinène 0,62 2,5 à 10

3 camphène 0,04

4 Sabinène 5,22 8,5 à 15,5

5 β-pinène 0,92 2,5à5

6 β-myrcène 0,34 1,5à3,5

7 1,8-cinéole 77,89 50 à 72,6

8 (E) β-ocimène 0,19

9 γ-terpinène 2,01 0,20 à 1,76

10 Terpinolène 0,06

11 Linalol 0,70

12 Camphre* -

13 4-thujanol-trans 0,05

14 δ-terpinéol 0,92

15 Terpinène-4-ol-1 0,55 1 à 4

16 α-terpinéol 9,87 3,5 à 11

17 Safrol* -

18 Nérol 0,11

19 Acétate de terpényle 0,06

20 α-copaène -

21 β-caryophyllène 0,14 0,30 à 1,05

22 α-humulène 0,05 0,1 à 3

23 Germacrène-D 0,03

24 Bicyclogermacrène 0,04

25 Elémiciin 0,02

Page 48: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

35

Tableau n° 19 : Composition chimique de l’huile essentielle du RVT 10/1

N° Composé RVT 5/1(%) Valeurs indicatives

1 α-thuyène 0,23

2 α-pinène 0,71 2,5 à 10

3 camphène 0,05

4 Sabinène 5,71 8,5 à 15,5

5 β-pinène 0,83 2,5 à 5

6 β-myrcène 0,35 1,5 à 3,5

7 1,8-cinéole 78,02 50 à 72,6

8 (E) β-ocimène 0,27

9 γ-terpinène 1,89 0,20 à 1,76

10 Terpinolène 0,10

11 Linalol 0,63

12 Camphre* -

13 4-thujanol-trans 0,03

14 δ-terpinéol 0,90

15 Terpinène-4-ol-1 0,59 1 à 4

16 α-terpinéol 9,48 3,5 à 11

17 Safrol* -

18 Nérol -

19 Acétate de terpényle 0,05

20 α-copaène 0,03

21 β-caryophyllène 0,10 0,30 à 1,05

22 α-humulène 0,03 0,1 à 3

23 Germacrène-D -

24 Bicyclogermacrène -

25 Elémiciin -

Page 49: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

36

Tableau n° 20 : Composition chimique de l’huile essentielle du RVT 10/2

N° Composé RVT 10/2(%) Valeurs indicatives

1 α-thuyène 0,23

2 α-pinène 0,98 2,5 à 10

3 camphène 0,05

4 Sabinène 7,57 8,5 à 15,5

5 β-pinène 1,14 2,5à5

6 β-myrcène 0,55 1,5 à 3,5

7 1,8-cinéole 72,47 50 à 72,6

8 (E) β-ocimène 0,24

9 γ-terpinène 1,66 0,20 à 1,76

10 Terpinolène 0,09

11 Linalol 0,69

12 Camphre* -

13 4-thujanol-trans 0,08

14 δ-terpinéol 1,09

15 Terpinène-4-ol-1 0,88 1 à 4

16 α-terpinéol 11,63 3,5 à 11

17 Safrol* -

18 Nérol 0,11

19 Acétate de terpényle 0,22

20 α-copaène -

21 β-caryophyllène 0,11 0,30 à 1,05

22 α-humulène 0,05 0,1 à 3

23 Germacrène-D -

24 Bicyclogermacrène -

25 Elémiciin -

Les tableaux n° 17, 18, 19, 20 montrent les constituants de l’huile essentielle du RVT 5/1,

RVT 5/2, RVT 10/1 RVT 10/2 et leur teneur. A partir de ces tableaux, on sait que le 1,8-

Cinéole, α-terpinéol, Sabinène sont les constituants principaux présents dans le thé. Les

autres sont à l’état de trace, il n’existe plus de pourcentage de Safrole et de Camphre car

ces constituants sont exogènes.

Page 50: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

37

Tableau n° 21 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’huile essentielle RVT5/1

Constituant Temps de rétention(s) Surface (cm) %

alpha-thuyène 639 1378 0,181759666

alpha-pinène 657 4915 0,648293728

Camphène 686 336 0,044318757

Sabinène 750 45232 5,966148911

beta-pinène 758 1106 0,145882576

Myrcène 789 2142 0,282532078

1,8-cinéole 935 597144 78,76392875

trans-beta-ocimène 975 2149 0,283455386

gamma-terpinène 997 16170 2,132840199

Terpinéol 1055 627 0,082701967

Linalol 1074 5281 0,696569517

4-thujanol-trans 1142 400 0,052760425

delta-terpinéol 1261 6793 0,896003925

terpinène-4-ol-1 1300 4134 0,545278997

alpha-terpinéol 1358 69517 9,169366242

beta-caryophylène 2001 820 0,108158872

Total 758144 100

Tableau n° 22 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’huile essentielle RVT5/2

Constituant Temps de rétention (s) Surface (cm) %

alpha-thuyène 641 2256 0,152277171

alpha-pinène 661 9169 0,618896004

Camphène 690 575 0,038811779

Sabinène 758 77280 5,216303107

beta-pinène 765 13586 0,917037966

Myrcène 791 5106 0,344648598

1,8-cinéole 954 1153894 77,88639826

trans-beta-ocimène 990 2812 0,189806474

gamma-terpinène 1014 29782 2,01024766

Page 51: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

38

Terpinolène 1067 884 0,059668892

Linalol 1086 10304 0,695507081

4-thujanol-trans 1150 776 0,052379027

delta-terpinéol 1272 13640 0,920682898

terpinène-4-ol-1 1311 8178 0,552004747

alpha-terpinéol 1380 146249 9,871624135

Nérol 1481 1684 0,113667889

Acetate de terpényle 1817 869 0,05865641

beta-caryophylène 2009 2062 0,139182415

alpha-humulène 2094 681 0,045966646

germacrène-D 2199 380 0,025649524

bicyclogermacrène 2248 577 0,038946777

Elemicin 2401 306 0,020654616

1481509 100

Tableau n° 23 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’huile esentielle RVT10/1

Constituant Temps de rétention (s) Surface (cm) %

alpha-thuyène 636 2541 0,231529993

alpha-pinène 655 7783 0,709168806

Camphène 686 506 0,04610554

Sabinène 751 62658 5,709250812

beta-pinène 759 9074 0,826801715

Myrcène 789 3835 0,349436255

1,8-cinéole 945 856255 78,01995841

trans-beta-ocimène 979 2990 0,272441826

gamma-terpinène 1002 20733 1,889142601

Terpinéol 1060 1064 0,096949198

Linalol 1078 6906 0,629258612

4-thujanol-trans 1146 373 0,03398689

delta-terpinéol 1266 9912 0,903158321

terpinène-4-ol-1 1305 6519 0,593996075

alpha-terpinéol 1369 104045 9,480337719

Page 52: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

39

Acétate de terpényle 1808 517 0,047107834

alpha-copaene 1882 333 0,030342183

beta-caryophylène 2008 1075 0,097951493

alpha-humulène 2097 363 0,033075713

Total 1097482 100

Tableau n° 24 : Représentation de temps de rétention et leur surface de l’huile essentielle RVT 10/2

Constituants Temps de rétention (s) Surface (cm) %

alpha-thuyène 642 4408 0,233930915

alpha-pinène 663 18412 0,977117969

Camphène 692 1002 0,053175766

Sabinène 765 142696 7,572823469

beta-pinène 771 21422 1,136857546

Myrcène 792 10300 0,546617156

1,8-cinéole 969 1365597 72,47172318

trans-beta-ocimène 996 4601 0,244173353

gamma-terpinène 1019 31351 1,66378587

Terpinolène 1070 1616 0,085760517

Linalol 1091 13041 0,692081003

4-thujanol-trans 1152 1498 0,079498301

delta-terpinéol 1279 20565 1,091376876

terpinène-4-ol-1 1319 16667 0,88451147

alpha-terpinéol 1395 219131 11,62920039

Nérol 1480 2017 0,107041437

Acetate de terpényle 1811 4188 0,222255597

beta-caryophylène 2015 2154 0,114311976

alpha-humulène 2100 921 0,048877126

Total 1884317 100

Les tableaux n° 21, 22, 23, 24 représentent les valeurs des surfaces de chaque constituant

les plus importants dans cette analyse. Ils donnent la teneur de chaque composé (la teneur

c’est le rapport de surface de chaque constituant / surface total) et les valeurs du temps de

Page 53: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

40

rétention en seconde qui montrent lesquels des composés sortent en premier. Remarquons

que si la solution est polaire tous les composés qui sont apolaires sortent en premier.

Figure n° 10 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 5/1

Figure n° 11 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 5/2

Page 54: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

41

Figure n° 12 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 10/1

Figure n° 13 : Chromatogramme de l’huile essentielle de type RVT 10/2

Les figures 9, 10 ,11 et12 montrent les chromatogrammes du RVT 5/1, RVT 5/2, RVT 10/1,

RVT 10/2. Le temps de rétention est représenté dans le pic de chaque constituant. A partir

de ces pics, on connait aussi les produits majoritaires celles ont des pics très élevés. Les

deux premiers pics sont le pic hexane et le solvant utilisé.

Page 55: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

42

VI. Etude comparative

Le tableau ci-dessous représente la différence entre les valeurs obtenues à partir de

l’échantillon différent (thé Ravintsara et ice tea).

Tableau N°25 : Etude comparative de ces deux thés

Thé Ravintsara Ice tea

Eau utilisée Eau du robinet 100%eau de source naturelle

Sainto

-Il ya une différence entre la

concentration dans un échantillon

en faisant de nombreuse expériences

-la concentration du manganèse est

faible et variée

-La concentration de chaque

échantillon est constante

Turbidité La valeur de la turbidité dépend de

chaque échantillon

La valeur de la turbidité de

chaque échantillon est toujours la

même

Conductivité La conductivité dépend aussi de

l’échantillon

Elle reste constante

Page 56: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

43

Tableau n° 6 : Résultats obtenus à partir des quatre échantillons par analyse CPG

N° Composé Valeur

indicatives

(%)

RVT5/1

(%)

RVT 10/1

(%)

RVT5/2

(%)

RVT 10/2

(%)

1 α -thuyène 0,18 0,23 0,15 0,23

2 α-pinène 2,5à10 0,65 0,71 0,62 0,98

3 camphene 0,04 0,05 0,04 0,05

4 Sabinène 8,5 à 15,5 5,57 5,71 5,22 5,57

5 β -pinène 2,5 à 5 0,15 0,83 0,92 1,14

6 β-myrcène 1,5 à 3,5 0,28 0,35 0,34 0,55

7 1,8-cinéole 50 à72 ,6 78,76 78,02 77,89 72,47

8 E-β-ocimene 0,28 0,27 0,19 0,24

9 γ-terpinène 0,2 à 1,76 2,13 1,89 2,01 1,66

10 Terpinolène 0,08 0,1 0,06 0,09

11 Linalol 0,70 0,63 0,7 0,69

12 Camphre

13 4- thujanol-trans 0,05 0,03 0,05 0,08

14 δ-terpinéol 0,90 0,90 0,82 1,09

15 Terpinène -4-ol 1 à 4 0,55 0,59 0,55 0,88

16 α -terpinéol 3,5 à 11 9,17 9,48 9,87 11,63

17 Safrol

18 Nérol 0,11

19 Acetate de terpenyl 0,05 0,06 0,22

20 α -copaène 0,03

21 β-carryophyllène 0,3 à 1,05 0,11 0,1 0,14 0,11

22 α-humilène 0,1à 3 0,03 0,05 0,05

Les différentes valeurs des composés chimiques présents dans l’HE sont montrées dans le

tableau ci-dessus. Les teneurs en RVT 5/1(%) et RVT 10/1(%) sont obtenues à partir de

feuilles fraîches. On applique la méthode d’infusion après on extrait l’HE, puis on termine

par l’analyse CPG. Les teneurs RVT 5/2(%) et RVT 10/2(%) sont comme celles obtenues

précédemment, mais elles proviennent de feuilles sèches.

Page 57: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

44

RVT 5/1(%) et RVT 5/2(%) sont infusés pendant 5minutes tandis que RVT 10/1(%) et

RVT 10/2(%) sont infusés pendant 10minutes.

Le but de cette analyse est de déterminer la teneur des différents constituants chimiques de

l’HE du Ravintsara.

Concernant la teneur du RVT5/1(%) et celle du RVT 10/1(%) des composés N°1 à 6, elles

augmentent suivant le temps d’infusion. Pour le cas des composés N°7et 9, leurs teneurs

diminuent si le temps augmente. On sait que le composé N°7est le constituant majoritaire de

l’HE, dans cette analyse sa teneur dépasse la valeur indicative. Donc ces résultats ne sont

pas fiables.

Concernant les dérivés oxygénés, les composés N°13 à 16, leurs teneurs croissent et c’est la

norme car elles sont conformes à la valeur indicative : teneurs satisfaisantes.

De plus, l’aldéhyde (les composés N°26 jusqu’à la fin) a un pourcentage inferieur par

rapport à la VI et quelquefois, elle n’existe plus.

Quant au RVT 5/2(%) et RVT 10/2(%), comme les composés N° 1 à 11 sont des terpenoides

la teneur obtenue augmente suivant le temps pour les 6 premiers 8 et 10.Mais elle est faible

par rapport à la VI. Contrairement au composé N° 7,9 et 11, elle diminue et le pourcentage

indicatif est vérifié.

En regardant le pourcentage normal du terpénoide, si on infuse pendant 10mn, la feuille

sèche sera la meilleure.

Passons maintenant aux dérivés oxygénés c'est-à-dire les composés N°13 à 16, la teneur

augmente suivant le temps ; pour le composé N°16 du RVT 10/2 la teneur dépasse la valeur

indicative qui peut entraîner des effets secondaires sur l’organisme.

Pour terminer, la comparaison entre RVT 5/2(%) et RVT 10/2(%), on s’intéresse aux

aldéhydes à teneur très variée.

Enfin, on compare le RVT 10/1(%) et RVT 10/2(%) : ils sont infusés pendant une même

durée, la teneur est très variée. Pour le composé N°1, la teneur des deux solutions est

constante.

Pour les composés N°2, 4, 5, 6 et 10 la teneur du RVT 10/2 est très élevée par rapport à

RVT 10/1et est conforme à la V.I. Passons aux composés N°7,9 et 10, la valeur du

Page 58: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

45

pourcentage du RVT 10/2 est faible, mais reliée à V.I, elle est satisfaisante pour le

terpénoide.

Ensuite, les teneurs des dérivés oxygénés N°13 à16 du RVT 10/2 sont élevées, le composé

N°16 dépasse le V.I ce qui peut entraîner des effets secondaires sur l’organisme.

La dernière valeur montre la teneur de l’aldéhyde des composés N°19 à 22, elle est faible

pour le RVT 10/1, en résumé la teneur du RVT 10/2 est acceptable.

On remarque que la teneur du Camphre et le Safrol n’existent plus dans les 4 RVT parce

qu’ils sont des composés indésirables.

VII. Discussions

Au cours de l’analyse physico-chimique il n’y a aucune des valeurs recommandées pour la

concentration du thé, on raisonne selon le fait que les concentrations de ces ions sont

supérieures à la concentration de l’eau (annexe3) parce que le thé et l’eau contiennent ces

ions. Si on considère la norme de potabilité, on a vu qu’elle est inférieure.

Les valeurs de la turbidité et la conductivité dépendent de la qualité de ce thé.

Les constituants de chaque échantillon ne sont pas les mêmes. Prenons premièrement le

RVT 5/1 et le RVT 5/2 leur composition varie entre 16 et 22 ; ces différences s’impliquent

que le RVT 5/2 est satisfaisant. Si on s’intéresse à la teneur du produit majoritaire c’est à

dire le 1,8-Cinéole, le Sabinène et l’alpha-terpinéol, la teneur est la même.

Deuxièmement, comme RVT 10/1et RVT 10/2 sont infusés dans un même temps, leurs

constituants sont les mêmes aussi : 19 constituants tous les deux. Comme le produit

majoritaire est l’essentiel dans cette étude on a vu que la teneur du 1,8-cinéole du RVT

10/1est très élevée, et le reste est stable car elle est conforme à la V.I .Donc, on utilise la

feuille sèche pour faire le thé.

Notons que le terpenoide (molécule monoterpène de 10atomes de carbone) a des composés

plus volatiles (ce sont les composés N°1 à 11). Le monoterpène est constitué principalement

par des carbones sous forme acyclique (myrcène, ocymène) monocyclique (limonène alpha

et gamma terpinène ou bicyclique (pinène, camphène) est accompagnés de leurs dérivés

oxygénés– alcool, aldéhyde, cétone éther.

Remarquons que : Ech1 est infusé en 1 minute ; Ech2 est infusé en 2 minutes ; Ech3 est

infusé en 3 minutes et Ech4 est infusé en 5 minutes. Et Exp1 est la première expérience ;

Page 59: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

46

Exp2 est la deuxième expérience, Exp3 est la troisième expérience ; Exp4 est la quatrième

expérience; Exp5 est la cinquième expérience ; Exp6 est la sixième expérience et Exp47 est

la dernière expérience.

Les formules chimiques du Camellia Sinensis et du Cinnamomum Camphora sont

représentés ci-dessous[x].

Formule chimique du Camellia Sinensis

O

1, 7,7- tryméthylbicyclo [2, 2,1] heptane-2-one

[]

Formule chimique du Cinnamomum Camphora (C10H16O)

HO

O O

NH2

N

H

2-amino-4-éthylcarbomoylbuttanoique

Page 60: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

47

CONCLUSION GENERALE

L’objectif principal de cette étude est de déterminer les ions minéraux présents dans le thé

Ravintsara en utilisant les méthodes physique et chimique. Cette étude vise à déterminer les

constituants chimiques de ce thé en faisant l’analyse de son huile essentielle par la

chromatographie en phase gazeuse.

Les résultats obtenus montrent que les concentrations ions minéraux, la turbidité, la

conductivité augmentent suivant le temps d’infusion contrairement à celle du fluore. La

concentration du fer, d’aluminium et de fluore est très élevée par rapport à tout autre

composant dans toutes les expériences.

En faisant la comparaison de la concentration d’ion présent dans le thé Ravintsara avec le

thé vendu dans les grandes surfaces, la concentration du premier est très varié ([Mn2+ ] de

Ech1=0,002 pour l’Exp1et 0,009 pour la 2eme Exp et 0,014 pour l’Exp N°5) par rapport au

deuxième. L’analyse de l’huile essentielle par Chromatographie en Phase Gazeuse montre

que les composés chimiques présent dans ce thé sont très élevés par rapport à la valeur

indicative surtout ceux du produit majoritaire 1,8-cinéole de 78.02 % de HE 10/1et 78.76

pour le HE10/2. On constate que les constituants chimiques de l’huile essentielle de cet thé

sont très différents (HE 5/1 =16 ; HE 5/2=22 ; HE 10/1=19, HE 10/2=19). En conclusion,

l’importance de cette analyse est la présence du produit majoritaire qui est forte en teneur

et l’absence du Camphre et du Safrol qui sont indésirables. Donc, tous les résultats

dépendent du temps d’infusion du thé et de la nature de la feuille.

Page 61: Analyse des ions minéraux présents et caractérisation ...

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• VII - Http://www.eau .seine normandie.fr le 10/10/15

• VIII -Http://www. Picardie.fr – Qualité et pollution des eaux souterraines le 10/10/15

• IX -Http://www. Thévert.com/file le 17/01/15

• X - Http //www.wikipedia.fr le13/04/16

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ANNEXES

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ANNEXE 1 : RESULTATS D’ANALYSE CPG

N° Composé Lot 5/1(%) Valeurs indicatives

1 α-thujène 0,8

2 α-pinène 4,5 2,5 à 10

3 α -fenchène trace

4 camphène 0, 3

5 Sabinène 13,5 8,5 à 15,5

6 β-pinène 3,3 2,5à5

7 β-myrcène 1,2 1,5à3, 5

8 α -phéllandrene trace

9 α -terpinène 0,7

10 p-cymène 0,2

11 limonène 0,7

12 β -phéllandrene 0,8

13 1,8-cinéole 60,5 50 à 72,6

14 (Z) β-ocimène trace

15 (E) β-ocimène 0,3

16 Trans hydrate de sabinène 0,4

17 γ-terpinène 1,2 0,20 à 1,76

18 Terpinolène 0,3

19 Camphre* trace

20 4-thujanol-trans 0,05

21 δ-terpinéol 0,90

22 Terpinèn-4-ol-2 0,55 1 à 4

23 α-terpinéol 7,0 3,5 à 11

24 Nérol trace

25 Néral trace

26 α-cubébène trace

27 méthylengénollène trace

28 β -elemène trace

29 (E)-caryophyllène 0,2

30 α-humulène 0,3

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b

31 Germacrène-D 0,1

32 β -sélinème 0,1

33 α -sélinène 0,1

34 Bicyclogermacrène 0,1

35 calamenène trace

36 δ -cadinène trace

37 Oxyde de caryophylène trace

Photo n°1 : Appareil du CPG

Photo n°2 : Le gaz vecteur Azote-U

ANNEXE 2 : FABRICATION DU CHARBON ACTIF NOIX DE COC O

Après le broyage et le tamisage, la noix de coco est séché à l’étuve à 105°C pendant 24

heures, puis il est activé dans un acide H3PO4 et enfin il est enfermé dans un four

programmateur de température 100 à 500 °C d’où le charbon actif.

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Schéma du procédé de la fabrication du charbon actif

ANNEXE 3 : Normes de potabilité Malagasy

Ions Unité Concentration

Al 2+ mg/L 0,2

NH4+ mg/L 0,2 à 0,3

F- mg/L <1,5

Fe2+ mg/L 0,5-50

Mn2+ mg/L 0,4

N03- mg/L 0-50

N mg/L 0-1

pH 6,5 à 9

Turbidité (NTU) < 5

Température (C°) 25

Conductivité (µs/cm) ≥180 et ≤ 1100

Après

étuvassions+H3PO4

Charbon actif obtenu Enfermés dans un four de T°100 à 400°C

Noix de coco

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Titre du livre : Analyse des ions minéraux présents et caractérisation physico-chimique dans le thé Ravintsara Nombre de pages : 47 Nombre de tableaux : 26 Nombre de figures et de photos : 19

RESUME

Le Ravintsara est un arbre qui se trouve partout dans le monde. Au XIXème siècle, il a été introduit à Madagascar, et prospère surtout dans les hauts plateaux, à l’Est et dans le Sud.

L’objectif de ce travail est de déterminer les ions minéraux présents dans le thé Ravintsara. L’étude bibliographique nous permet de connaître les différents types de thé dans le monde. Cette étude bibliographique est suivie de l’étude expérimentale. Premièrement l’analyse physico-chimique a été faite au niveau du laboratoire de la chimie minérale. Cette analyse permet de déduire que le thé est riche en fer 7,50 mgL-1, fluor 1,49 mgL-1 et aluminium 0,71 mgL-1. Deuxièmement l’analyse par chromatographie en phase gazeuse de l’huile essentielle du thé obtenu par hydrodistillation conduit à connaître les constituants chimiques et les produits majoritaires qui sont le Sabinène 5,57%, 1,8-cinéole78,76% et l’alpha terpinéol l9,17%. Leur teneur varie selon la feuille et le temps d’infusion du thé.

Mots clé : thé Ravintsara, infusion, minéralisation, extraction.

ABSTRACT

Ravintsara is one of the teas that we find around the world. In 19th century, it was established here in Madagascar and flourished in the high plateau, East and the South. The aim of this work is to determine the ion that the tea Ravintsara contained. The bibliographic study allows us to know the different types of tea in the world so that bibliographic sustained an experimental study. Firstly, the physico-chemitry study which done at the level of chemistry mineral laboratory. This analysis allows us to deduce that the tea is rich in 7,5mg/L of iron, 1,49mg/L of fluorine and 0,71 mg/L of aluminum. Secondly the analysis by chromatography in phase gaseous of the essential oil of the tea that we have by hydrodistillation which bring us to know the chemical component and the majority products which are 5,57% of “Sabinène”, 78,76% of“1-8 Cinéole”, and 19,17% of “ alpha terpinéol” .Those content vary according to the leaf and the time of infusion of tea .

Key words: tea Ravintsara, infusion, mineralization, extraction.

Effectué par : Marie Claire RASOLOARISOA

Adresse : VS 52 H bis DG Avaratr’Ankatso

Tél : 0338636119

Encadrant : Monsieur Bruno RAZANAMPARANY, Professeur à la Faculté des

sciences de l’Université d’Antananarivo