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et discipline ou spécialité Jury : le Université Toulouse 3 Paul Sabatier (UT3 Paul Sabatier) LE Trong Trung Etude du procédé de fabrication de noyaux ferrimagnétiques complexes par mise en forme isostatique: application aux transformateurs intercellulaires ED GEET : Génie Electrique Laboratoire Plasma et Conversion d'Energie - LAPLACE FOREST François Professeur, Université de Montpellier II Rapporteur BUTTAY Cyril Chargé de recherche au CNRS, Laboratoire AMPERE Rapporteur LEBEY Thierry Directeur de recherche au CNRS, Laboratoire LAPLACE Directeur MAZALEYRAT Frédéric Professeur, ENS Cachan Co-directeur LEBOURGEOIS Richard Ingénieur de recherche, Thales R&T Examinateur VALDEZ NAVA Zarel Chargé de recherche au CNRS, Laboratoire LAPLACE Encadrant LEBEY Thierry MAZALEYRAT Frédéric Jeudi 01 Juillet 2016

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et discipline ou spécialité

Jury :

le

Université Toulouse 3 Paul Sabatier (UT3 Paul Sabatier)

LE Trong Trung

Etude du procédé de fabrication de noyaux ferrimagnétiques complexes parmise en forme isostatique: application aux transformateurs intercellulaires

ED GEET : Génie Electrique

Laboratoire Plasma et Conversion d'Energie - LAPLACE

FOREST François Professeur, Université de Montpellier II RapporteurBUTTAY Cyril Chargé de recherche au CNRS, Laboratoire AMPERE RapporteurLEBEY Thierry Directeur de recherche au CNRS, Laboratoire LAPLACE DirecteurMAZALEYRAT Frédéric Professeur, ENS Cachan Co-directeurLEBOURGEOIS Richard Ingénieur de recherche, Thales R&T ExaminateurVALDEZ NAVA Zarel Chargé de recherche au CNRS, Laboratoire LAPLACE Encadrant

LEBEY ThierryMAZALEYRAT Frédéric

Jeudi01Juillet2016

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Remerciement

Ces travaux de thèse présentés ont été réalisés au Laboratoire Plasma et Conversion d’Energie (LAPLACE) à Toulouse, au sein de l’équipe MDCE. Je tiens à remercier en premier lieu, Thierry LEBEY, directeur de LAPLACE et aussi mon directeur de thèse, d’avoir accepté l’encadrement de mes travaux. Je le remercie également de m’avoir donné la possibilité de travailler dans l’excellente condition et dans une ambiance toujours sympathique. J’ai eu la chance d’travailler ensemble avec un grand chercheur, ses compétences scientifiques, son dynamisme de travaille m’ont donné des impressions inoubliables.

Mes remerciements vont effectivement à Frédéric MAZALEYRAT, Professeur d’ENS Cachan, mon co-directeur de thèse. Les échanges que nous avons eus, ses réflexions, ses précieux conseils scientifiques et ses connaissances du domaine magnétique m’aurons permis de bien suivre ce sujet et contribué beaucoup à l’avancement des travaux.

Je ne remercierai jamais assez mon encadrant Zarel VALDEZ NAVA. Merci beaucoup Zarel, ton dynamisme, ton soutien tout au long de ces travaux et aussi ton sens de l’humour quotidiens ont rendu ces trois ans particulièrement agréables.

Je tiens à remercier chaleureusement aux membres du jury Monsieur François FOREST, Monsieur Cyril BUTTAY et Monsieur Richard LEBOURGEOIS d’avoir accepté la charge de rapporteurs de ce travail.

Mon sujet de thèse est fait une partie de projet 3DPhi. J’ai eu la chance de travailler au sein d’équipement de plateforme 3DPhi. Un grand merci à Vincent Bley, Céline Combettes, Didier Flumian pour leur disponibilité, leurs aides au niveau des expériences et ainsi que leur amicalement dans toute la durée de trois ans.

Je voudrais adressé un grand merci aux mes collègues de l’équipe MDCE pour leur présence amicale, l’ambiance très chaleureuse, leur grande aide et ainsi pour les bons moments passés ensembles, mention particulièrement Jean-Pascal Cambronne, Lionel Laudebat, Simon Dario, Francois Saysouk, Guillaume Benlijar, Thomas Pérel, Chenjiang Yu,…Je tiens à remerciement à tous les laplaciens qui ont contribué à la bonne ambiance du labo.

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Je remercie particulièrement à l’équipe MME du laboratoire SATIE de m’avoir accueilli chez eux, spécialement Adrien Mercier. J’exprime spécialement ma gratitude à Madame Any Daverede pour son soutien de la rédaction de ce mémoire et ainsi ses cours français.

Mes remerciements s’adressent aussi à tous mes amis vietnamiens pour nos moments agréables ensembles. Je pense notamment à Pham Van Nhat, Hien Nguyen Alice, Le Nguyen Tuan Thanh, Pham Minh Quan, …

Je souhaite enfin dire un grand merci à ma famille : mes parents Le Trong Hung et Le Thi Nga, mon frere Le Trong Kien, mon épouse Le Nguyen Lan Phuong, et spécialement ma petite Mon Mon. Merci mon amour, Phuong, pour ton soutien, ton encouragement et ton assistance morale qui m’ont permis de passer des moments difficiles. Je te merci, ma petite Mon Mon, pour ton écoute et ta patience dans la dernière ligne droite.

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TitredelathèseÉtudeduprocédédefabricationdenoyauxferrimagnétiquescomplexesparmiseenformeisostatique:applicationauxtransformateursintercellulaires.

Résumé.Lesbesoinsactuelsenélectroniquedepuissanceconcernentprincipalementlafiabilitéet l’augmentation de la densité de puissance. Dans les deux cas, ce qu’il est convenud’appeler l’intégration de puissance constitue une solution. Les problèmes de fiabilitépeuventêtrerésolusparladiminutiondunombred’interconnexionsetparlamaitrisecomplètedelaréalisationdesconvertisseurset,ceuxliésàladensitédepuissance,parlaréductiondesdimensionsetparlamutualisationd’uncertainnombredefonctions:intégrationdespassifs,substratsfonctionnalisés,composantsdecouplage…Ceci passe nécessairement par une stratégie de choix de structures de conversionpermettant de répondre à ces questions. Les convertisseurs multi-niveaux,multicellulairesentrelacéssontunexempledestructurepermettantderéduirelatailleetlevolumedescomposantsmagnétiques.Le point clé de ces structures réside dans le partage des flux magnétiques entre lesdifférentesphasesduconvertisseurviauntransformateurintercellulaire(ICT).Cetypede composant permet l’entrelacement de nombreuses cellules de commutation. Ilconsisteenunnoyaumagnétiquedeformespécifiqueetsouventcomplexe.Les travaux réalisés dans le cadre de cette thèse concernent le développement detechnologiespermettant laréalisationdecomposantsmagnétiquesdetype ICTenvuedeleurintégration.Lesprincipalespropriétésdumatériau(magnétiquesetdiélectriques)nécessairesà laréalisation de ce type de composant nous ont conduits à choisir une ferrite de typeNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4susceptible de s’adapter tant aux fréquences de fonctionnementqu’àlagammedepuissanceenvisagée.

Différentsprocédésdemiseenœuvre(etlesparamètresquileursontassociés)ontétéétudiés. Il s’agit soit du formage, via l’utilisation de moules souples ou encore dupressageisostatique,etde l’usinagesoitàcrusoitaprèsfrittage.Concernant l’usinage,deuxsystèmesdistinctsnousontpermislamiseenformedesnoyauxcomplexessoiten2Dsoiten3D.

Lesrésultatsdecettedémarchetantentermesd’objetquedepropriétésducomposant,sont présentés. L’influence des différents paramètres utilisés lors de la réalisation(températuredefrittage,pression,…)surlescaractéristiquesfinalesestaussiétudiée

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TitreStudyofthemanufacturingprocessofcomplexferrimagneticcoresbyisostaticforming:applicationtointercellulartransformers.Summary.Currentissuesinpowerelectronicsaremainlyrelatedtothereliabilityandtheincreaseinthepowerdensity.Inbothcases,whatiscalledpowerintegrationisproposedasthesolution. Reliability issues can be solved by reducing the number of interconnectionsand by the full design and elaboration of converters; and those related to the powerdensityareaddressedbyreducingthedimensionsandthemutualizationofanumberoffunctions: integration of passive components, embedded substrates, couplingcomponents...This necessarily involves the choice of a strategy for converting structures.Multilevelconverters, interleaved multicellular converters are an example of structures thatreducethesizeandvolumeofmagneticcomponents.Thekeypointofthesestructures isthesharingofmagnetic fluxbetweenthedifferentphasesof theconverterviaan intercellulartransformer(ICT).Thistypeofcomponentallowsinterleavingmanyswitchingcells.Itconsistsofamagneticcoreofspecific,oftencomplexandshape.The work done in this thesis concerns the development of technologies for therealizationofICTmagneticcomponentsfortheirintegration.The main material properties (magnetic and dielectric) necessary for theimplementation of this type of component oriented us towards a ferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4able to work at the proposed operating frequencies and powerrange.Variouselaborationprocesses(andtheparametersassociatedwiththem)werestudied.It is either forming, through the use of flexible molds or by isostatic pressing, andmachining either raw or after sintering. By machining, two separate systems haveenabledusobtainingcomplexmagneticcoreseitherin2Dorin3D.Theresultsofthisapproachintermsofobjectandcomponentpropertiesarepresented.Theinfluenceofvariousparametersusedduringtheproduction(sinteringtemperature,pressure,...)onthefinalcharacteristicsisalsoinvestigated.

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Tabledesmatières

Résumé...............................................................................................................................................5

INTRODUCTION...............................................................................................................................1

Chapitre1:Etatdel'art....................................................................................................31.1. Placedel’électroniquedepuissanced’aujourd’hui:........................................................31.2. Lesconvertisseursdepuissance..............................................................................................41.3. Besoinsd’intégration3Dettechnologiesassociées:........................................................51.4. Choixdesstructuresàintégrer:...............................................................................................81.4.1. Applicationsdesfaiblespuissances:................................................................................................91.4.2. Applicationsdesmoyennespuissances:.....................................................................................121.4.3. Applicationsdesfortespuissances:..............................................................................................16

1.5. Composantspassifsmagnétiques:typeICT......................................................................171.5.1. Convertisseursmulti-niveaux:.......................................................................................................171.5.2. ComposantdetypeICT.......................................................................................................................21

1.6. Objectifdelathèse.....................................................................................................................25

Référence.........................................................................................................................................27

Chapitre2:Propriétésdesmatériauxmagnétiquesdestinésàl'intégration3D.......................................................................................................................................................312.1. Ferritesmagnétiques:compositionstructurecristallographique...........................312.2. Propriétésmagnétiques...........................................................................................................342.3. Mécanismed’aimantation........................................................................................................362.3.1. DomainesmagnétiquesetparoisdeBloch:...............................................................................362.3.2. Cycled’hytérésis:..................................................................................................................................37

2.4. Propriétésprincipalesduferrite..........................................................................................402.4.1. Perméabilitémagnétique:................................................................................................................402.4.2. Pertesferromagnétiques:.................................................................................................................42A. Pertesquasi-statiquesditesparhystérésis:.................................................................................................42B. PertesparcourantsdeFoucault:.......................................................................................................................43C. Pertessupplémentaires:........................................................................................................................................44

2.4.3. Résistivitéélectrique:.........................................................................................................................442.4.4. Permittivitédiélectrique:..................................................................................................................44

2.5. Méthodedemiseenformedunoyaumagnétiqueàpartirdelapoudre.................452.5.1. Préparationdelapoudre...................................................................................................................462.5.2. Lesméthodesdemiseenforme:...................................................................................................47A. Méthodedemiseenformeparcompressionuni-axiale..........................................................................48B. Méthodedemiseenformeparcompressionisostatiqueàfroid:........................................................49C. Méthodedemiseenformeparcompressionàchaud:..............................................................................50D. Laminage.Extrusion................................................................................................................................................50E. Méthodedemiseenformesanscompressiondemoulageparuneinjectiondepoudres........50F. Méthodedemiseenformemulticouche..........................................................................................................51

2.6. Choixdupressageisostatique................................................................................................52

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Référence.........................................................................................................................................54

Chapitre3:RéalisationdecomposantICT.............................................................573.1. Optimisationdesparamètresduprocédédemiseenœuvre......................................573.1.1. Préparationdespoudres:.................................................................................................................57A. Synthèse.........................................................................................................................................................................57B. Enrobage.......................................................................................................................................................................59

3.1.2. Etapedemiseenforme......................................................................................................................593.1.3. Palierdefrittage....................................................................................................................................62

3.2. Moulagedirectdeformescomplexes:................................................................................663.2.1. Moulesouplecomplexe:....................................................................................................................663.2.2. Moulesouplesimpleintégréàunepartierigide.....................................................................703.2.3. Moulagedirectdeformescomplexes:discussiondesrésultats......................................73

3.3. Impactdanslamicrostructureetpropriétés:choixdesparamètresduprocédédefrittage..................................................................................................................................................743.3.1. Dispositifdefrittage.............................................................................................................................743.3.2. Optimisationdupalierdefrittage:...............................................................................................78

3.4. Caractérisationdesmatériauxréalisésparprocédéisostatiqueetusinage,encomparaisonavecpressageuni-axial..............................................................................................853.4.1. L’impactdelapressionsurlespropriétésmagnétiques:....................................................853.4.2. Comparaisondespropriétésmagnétiquessousfaiblespuissancesentredeuxtechniquesdepressage.......................................................................................................................................863.4.3. Comparaisondespropriétésmagnétiquesauxfortespuissancesentrelesdeuxtechniquesdepressage.......................................................................................................................................873.4.4. CaractérisationdiélectriquedumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4réaliséeparunecompressionisostatique250MPaetfrittéà1080°C.............................................................................93

3.5. Pistesd’usinageexploréesversunICT...............................................................................963.5.1. Noyauxd’ICTréalisésparunusinageaprèslefrittage:......................................................963.5.2. Essaismanuelsd’usinageà«cru»..................................................................................................973.5.3. Essaisdefraisagenumériqued’usinageàcru:.....................................................................102

Référence......................................................................................................................................105CONCLUSION................................................................................................................................107

ANNEXE1:.....................................................................................................................................111

Setupdemesuresousfaiblessignaux..........................................................................................................................

ANNEXE2......................................................................................................................................114

Setupdemesuresousdesgrandssignaux.................................................................................................................

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INTRODUCTION

Les besoins en Electronique de Puissance s’orientent, depuis plusieurs années,versl’augmentationdesdensitésdepuissance.Celle-ciestd’autantplusnécessairequeles applications embarquées se multiplient et que les cahiers des charges qu’ellesimposent sont de plus en plus sévères concernant la masse et/ou le volume et/oul’encombrement. L’intégration de puissance est une réponse possible à cetteproblématique. Elle part soit du choix de la structure à intégrer compte-tenu del’application visée, soit des composants et des technologies pour les réaliser. Unexempletypiquedesolutionconsisteàutiliserdesstructuresdetypesmulticellulairesentrelacées via des composants spécifiques de type Transformateur Inter Cellulaire(ICT) permettant le partage des flux magnétiques entre les différentes phases duconvertisseur. Ce type de composant ne peut être réalisé qu’en utilisant un noyaumagnétiquedeformespécifiquecomplexe.

Lestravauxdétaillésdanscemémoireconcernentlechoixdestechnologiesetdesprocédés nécessaires au développement de ce type de composants La gamme defréquence et de puissance visées conduisent à choisir des matériaux céramiques.Malheureusement, tant la nature que les formes des matériaux disponibles nepermettentpas l’obtentiondespropriétésetdesgéométriesnécessaires.C’estdanscecontextequesesituentlestravauxprésentésdanscettethèsevisantaudéveloppementd’une nouvelle voie pour la mise en œuvre de matériaux magnétiques dont tant lespropriétésquelesprocédésdemiseenformedoiventêtreoptimisés.

Lematériau choisi est un ferrite deNi-Zn-Cu dont la composition –optimisée dans lecadre de la thèse de Athony Lucas est Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4. Parmi les nombreusestechniquespourréaliseruncomposantpassifàpartirdepoudres(commelepressageàfroid, lepressageà chaud, l’injectionà chaud, le laminagedemélanges,…)nousavonschoisi, dès le début de nos travaux, la technique de pressage à froid. Elle présentel’avantage,compte–tenudesvaleursdespressionsutilisées(de50à250MPa)d’obtenirune densité à cru la plus élevée. La mise en œuvre nécessaire à la réalisation d’uncoupleurmagnétique de forme complexe passe ensuite par le développement soit detechniquesdeformage(utilisantdesmouleslorsdupressageisostatiqueparexemple)oudestechniquesd’usinageavantouaprèsfrittage…

Dans le cadrede cette thèse,nousmontrerons l’impactdesprincipauxparamètresduprocédésurlespropriétésmagnétiquesdumatériauferriteNi-Zn-Cusélectionné.Nousévalueronsensuiteetproposeronsdesvoiesd’améliorationduprocédésélectionnéafinderéaliserunnoyaumagnétiqueàpartirdespoudresferriteNi-Zn-Cuayantuneformecomplexe.

Cemémoiresedécomposeentroischapitres.

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Lepremierchapitreconsisteenunétatdel’artprésentantl’importancedel’électroniquedepuissanceainsiqu’unedesesorientationsmajeures:l’intégrationtridimensionnelledes systèmes de puissance. Focalisée sur les composants passifs magnétiques cettesection montre les avantages ainsi que les inconvénients et limites des différentesapproches actuellement disponibles. Notre but est d’apporter une solutiontechnologiquepourlamiseenformeetlaréalisationdenoyauxmagnétiquesdeformescomplexesetdevolumeimportantpourlafabricationdecomposantsdetypeICT.

Dans ledeuxièmechapitre, l’étudebibliographiqueprésente lesprincipalespropriétésmagnétiques, électriques et mécaniques des matériaux ferrites, plus précisément dutypeMn-Zn,Ni-ZnetNi-Zn-Cudestinésàdesapplicationshautesfréquences(100kHz–quelques MHz). Les comportements électromagnétiques dépendant bien évidemmentdesprocédésdemiseenœuvre,cetteétudenouspermetdechoisirlaméthodedemiseenformequinoussemblelamieuxappropriéeetquiseraévaluéeparlasuite.

Le troisième chapitre se décompose en deux grandes parties. Nous présentons toutd’abord lematériau utilisé et l’influence des paramètres les plus importants de notreprocédédemiseenœuvresursespropriétésserontdétaillés.Dansladeuxièmepartie,nousnousintéressonsplusparticulièrementauxdifférentsprocédéstechnologiquesetàleuroptimisationafinderéaliserlecomposantdenotrechoix.

Enfin, nous présentons dans une dernière partie nos principales conclusions et lesperspectivesquenousenvisageonsànostravaux.

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[CHAPITRE1:ETATDEL’ART]

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Chapitre1

Etatdel’art

Ce chapitre présente à quel point de l’électronique de puissance est importanteaujourd’hui. Les efforts se concentrent essentiellement sur les développements deconvertisseurs statiques. On s’intéresse aussi à leur intégration tridimensionnelle quipasse par celle des composants qu’ils soient actifs ou passifs et aux technologiesassociées.Uneprésentationdesdiversesapplicationsrencontréesdanslalittératureesteffectuée.

Utilisantcetteapproche,pourlesapplicationsallantdelamoyennepuissanceàlafortepuissance, l’intérêtdecomposantsmagnétiquesdu type transformateur intercellulaire(ICT) est présenté. Ceci nous permettra d’atteindre notre objectif de thèse qui estd’apporterunesolutiontechnologiqueàlamiseenformedunoyaumagnétiquedutypeICT.

1.1. Placedel’électroniquedepuissanced’aujourd’hui:

L’histoire de l’humanité est associée avec la demande de l’énergie. Aujourd’hui,l’augmentation de l’énergie représente aussi le développement de la civilisation. Parcontre, la limitation des ressources et les problèmes d’écologie sont les raisons pourlesquelles la demande de quantité d’énergie a été remplacée par une demanded’utilisationefficacedecelle-ci.Donc, lacréationdelatechnologieactuelleestentrainde se concentrer, en priorité,sur des solutions capables de réduire la consommationd’énergie.

Auparavant,onutilisaitl’énergievenantdirectementdesformesprimairestellesquelecharbon, le pétrole solide et liquide, le solaire,…Désormais, l’énergie est souventtransforméedesaformeprimaireàl’énergieélectrique(conversionélectromécanique,conversion électrothermique, conversion électrochimique, etc). Pour transformerefficacement l’énergiede la source à la consommation, la conversiondepuissance estnécessaire,d’oùlanaissancedel’électroniquedepuissance.

Les besoins de l’électronique de puissance sontmarqués, dès les années 1950, par laproductiondeplusieurscomposantsàsemi-conducteur(transistorbipolaire, thyristor,diode PiN, transistors FET, MOSFET, IGBT, etc). La recherche en électronique depuissanceest toujours trèsactive.Enparallèledudéveloppementdescomposants, lesingénieursexplorentlesarchitecturesdesconvertisseursstatiquesquitirentlemeilleurparti des composants. La figure 1.1 ci-dessous représente quelques domainesscientifiquesnécessairesàl’électroniquedepuissance[1].

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[CHAPITRE1:ETATDEL’ART]

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Figure1-1:Domainesscientifiquesnécessairesàladiscipline"électroniquedepuissance"

Deplus, l’énergieélectriqueestprésentedans tous les systèmesetelle le seraencoreplus dans les décennies à venir:moteurs électriques,moyens de transport (voitures,avions, trains, etc) embarquant plus de puissance électrique. L’électronique depuissance jouera donc un rôle de plus en plus important. Actuellement, lesconvertisseursdepuissancesontunchoixincontournabledanslaplupartdessystèmesembarqués, de petites puissances comme les téléphones portables, les tablettesélectroniques,etc, jusqu’auxfortespuissancescommelesgénérateurs, leséoliennes, leTGV, etc. Et un accroissement considérable de l’utilisation des convertisseurs depuissance est effectivement attendu. La recherche sur les convertisseursdepuissanceestdonctoujourstrèsactive.

1.2. Lesconvertisseursdepuissance.

Unconvertisseurstatiqueestundispositifàbasedesemi-conducteurdepuissancequipermetlaliaisonentredeuxréseauxélectriquesparcouruspardescourantsdenaturesdifférentes (figure 1.2). Le développement des technologies des semi-conducteurspermet le développement de l’électronique de puissance de manière rapide. Leconvertisseurstatique,quiestaussiconnusouslenomdeconvertisseurdepuissanceenest la brique de base. Le convertisseur statique élimine tout mouvement dans leprocessusdeconversionetévitedoncuneusuremécanique.Cetaspectpermetd’éviterla procédure de maintenance et de prolonger la durée de vie du convertisseur. Parailleurs, le convertisseur statiqueestpluspetit, plus léger,moins cher,moinsbruyantqu’unconvertisseurmécanique.

Figure1-2:Schémad’unblocd’unprocesseurdepuissancefaitd’unassemblagedeconvertisseurs[1]

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[CHAPITRE1:ETATDEL’ART]

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Le convertisseur de puissance assure non seulement la transformation: générationd’unetensionalternativeàpartird’unesourcecontinueetviceversa,maisapporteaussila régulation: l’alimentation constante d’une charge à partir d’une source variable, etl’adaptation; l’alimentation d’une charge basse tension à partir d’une source hautetension.On trouve ainsi des convertisseurs: continuà continu (DC-DC), alternatifàcontinu(AC-DC),continuàalternatif(AC-DC)etalternatifàalternatif(AC-ACavecousans changement de fréquence) et en plus de ces dénominations purementfonctionnelles de nombreux types de convertisseurs existants: hacheurs (DC-DC),redresseurs,alimentationsàdécoupage(AC-DC),onduleurs(DC-AC),alimentationssansinterruptions(ASI),gradateurs(AC-AC),etc(figure1.3).L’énergieélectriqueassociéeàdesconvertisseursstatiquesestplusfacileàmaîtriserquelesautrestypesd’énergieet,donc,permetunréglageplusfinetuneréductiondescoûtsdemaintenance[1].

Figure1-3:Matricesimpledesconvertisseursd'énergieenfonctiondelanaturedessourcesetrécepteurs

Généralement, un convertisseurdepuissance consiste en l’assemblagede composantsactifs: MOSFET, IGBT, diodes,… et de composants passifs: condensateurs, bobines,transformateurs, résistances.Le dimensionnement du convertisseur doit prendre encompteuneconceptionoptimale.Pourcertainsconcepteurs,lecritèred’optimalitéseralecoût,pourd’autresceseralerendementouencorelamasseetlevolumeoumêmelafiabilité. Un volet possible pour atteindre cet objectif est la miniaturisation descomposants d’EP via par exemple l’intégration tridimensionnelle des composants depuissance.Danscequisuit,nousvousprésentonslesbesoinsdecettetechnique.

1.3. Besoinsd’intégration3Dettechnologiesassociées:

Larecherchedesolutionscapablesd’augmenterlesdensitésvolumiquespourréduirelataille et le nombre des composants du convertisseur est un enjeumajeur de l’EP. Ungrand intérêt est porté actuellement à l’intégration des systèmes de puissance que cesoit pour les composants passifs ou les composants actifs. Le but est d’optimiser leurcompacité et leur coût de fabrication d’une part et d’améliorer la fiabilité et lesperformancesdesfonctionsdeconversiond’énergied’autrepart.

Ces dernières années, les composants se présentent essentiellement sous forme decomposants discrets montés sur un même substrat que les composants actifs. Lesinconvénientsdecettetechnologiesont:

• Des centaines de composants sont présents dans un circuit et leur assemblagediscret occupe un espace important conduisant à une taille du convertisseurrelativementgrande.

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[CHAPITRE1:ETATDEL’ART]

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• Laprésencede centaines depoints de brasure est susceptible d’engendrerdesproblèmescruciauxdefiabilité.

Unestratégiepourréaliserleconvertisseuretréduirelenombredecomposantsreposesur l’intégration des composants actifs et des composants passifs. De nombreusesrecherchesexplorentledomainedeleurminiaturisation,cequiconduitàl’élaborationde concepts de composants passifs intégrés fabriqués de manière dans ou sur unsubstratcommun,aulieudelesréaliserdemanièreindividuelle.

Généralement, l’intégration classique des différents composants est réalisée en 2-dimensions X-Y (2D). Les lois « de Moore» et «More than Moore» montrent ledéveloppementdemanière trèsrapidedescomposantsactifsàsemi-conducteur.Maiscesavancéesmajeuressontsuiviesparl’intégrationdescomposantspassifspluslenteàsemettreenplace.Lestechnologiesdel’intégration2Dnesontplussuffisantespourledéveloppementdecescomposants.

En 3D, ces composants peuvent s’assembler verticalement et séparément dansdifférentes couches en parallèle. Celles-ci sont reliées par des interconnectionsverticales.Graceàl’intégration3D,lessystèmesd’électroniquedepuissanceclassiquesvoient leur taille réduite de façon significative. Les points suivants présentent lesavantagesdel’intégration3D[2]:

i. Diminution de la masse, du volume et de la surface: la structure 3D favorisel’assemblage des composants actifs et passifs permettant de miniaturiser lesmodules et les interconnexions simultanément. C’est aussi la réduction de lalongueur des interconnexions entre les différentes parties en fonctionnementdansleconvertisseur.

ii. Intégration hybride des différentes technologies : l’intégration de plusieurstechnologiesdifférentesdansunSystem-On-Chipesttrèsdifficile.Latechniquedel’intégration3Dpermetuneintégrationden’importequelletechnologied’abordenlaréalisantindividuellement,puisenlacombinantoul’empilanten3D.Aveccetteperspective,l‘intégration3Dsemblemieuxadaptéepourunegrandevariétéd’applicationsd’électroniquedepuissance.

iii. Amélioration des performances électriques: la diminution des interconnexionsestunparamètretrèsimportant.Eneffet,uneinterconnexionpluscourtepermetnonseulementderéduirelespertesliéesauxinductancesparasites.Lafigure1.4ci-dessous illustre de manière schématique que la longueur totale desinterconnexionsdeconvertisseur2Destplusgrandequecelleen3D.

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Figure1-4:Comparaisondelongueurtotaledesinterconnexionsdeconvertisseur2Det3D[2]

iv. Améliorationde la fiabilité: durant les cycles de fonctionnement, des pucesdepuissance, les fils de câblage subissent des excursions thermiques importantescausées par des phases transitoires d’injection de puissance et parl’environnementextérieur.

Figure1-5:Deuxmodesdedéfaillancedesfilsdecâblagea,levéed’unfildecâblage[3],b,fractured’unpieddefildecâblage(delafissurationpuislerupture)[4]

Cela conduit au vieillissement du fil d’interconnexion mais aussi de lamétallisation de l’interface au pied du fil de câblage. Cette défaillance semanifestetypiquementparunelevéedufildecâblageetmêmeunerupturedanslazonedecourbure(figure1-5)[3],[4].L’utilisationd’uneapproche3Dpermetde limiter le nombre de brasures et donc de diminuer la longueur desinterconnexions.C’est la raisonpour laquelle l’intégration3Dpeutaméliorer lafiabilitéduconvertisseur.

Lesraisonsd’utiliserl’intégration3Dsontconvaincantespourfairefaceauxlimitationsde la technologie de conception actuelle. La future génération de convertisseursd’électronique de puissance impose, en conséquence, de nouvelles technologiesd’intégration3Dauseinduconvertisseur.

Pour mieux illustrer notre propos, rappelons que la taille des convertisseurs estprincipalement définie par l’encombrement des éléments passifs constituésd’inductances,detransformateursetdecondensateursquisontencoredescomposants

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discrets,montésen surface [5].Parexemple,dansun convertisseurDC-DC typeBuck,une bobine et deux condensateurs sont nécessaires. La dimension de ces composantspassifspeutoccuperjusqu’à2/3duvolumetotalduconvertisseur.

Bienque l’intégrationdes composants actifs ait conduit à denombreuses innovationsdans l’amélioration des performances et dans la réduction de leur encombrement,l’intégrationdescomposantspassifsdoitfairefaceàdesinconvénientssimilairesàceuxconnuspourl’intégrationdescomposantsactifsdepuisundemi-siècle:

- Indéterminationsurlanaturedesmatériauxetdestechnologies:lesrecherchessepoursuiventsurplusieurstypesdematériauxrésistifsetmagnétiquesainsiquesurlesmatériauxdiélectriques.

- Le manque d’outils de conception: à la fois pour le dimensionnement descomposantsetleurpositionnement.

- Le besoin d’intégration «verticale»: le même fabriquant doit être capable deconcevoiràlafoislessubstratsetlescomposantspassifs

- Le problème de tolérance au rendement de fabrication: si un composant estdéfaillant,toutlesubstratdoitêtreremplacé

- Leproblèmedetoléranceauxpannes- L’absence de standardisation: il n’existe pas encore de standardisation commune

entre les différents segments de l’industrie des composants passifs pour leurintégration.

- Latechnologiedumontageensurfaces’amélioreconstamment- Le manque d’un modèle de coût: la plupart des recherches se concentre sur la

validation de la performance et la réduction de la taille des composants passifsintégrés.

Il est donc difficile de savoir quand et comment l’utilisation des composants passifsintégréspeutêtre intéressante tant techniquementqu’économiquement [6].Toutefois,les universités et les instituts de recherche aux Etats-Unis, en Europe et en Asie, ontconcentré leurs efforts sur le développement des technologies d’intégration 3D descomposantspassifs.Letravailquenousprésentonsdanscequisuitsefocaliserasurlescomposantsmagnétiquesetsurleurintégration.

1.4. Choixdesstructuresàintégrer:

Dans les convertisseurs de puissance, des composants passifs avec une fonctioninductiveserévèlentindispensablespourleurfonctionnement.Ceciamèneàl’utilisationdes matériaux magnétiques, notamment pour les applications de moyennes et fortespuissances. L’augmentation des fréquences de fonctionnement jusqu’au MHz, pourcertainesapplications, inciteàdévelopperplusieursnouveauxmatériauxmagnétiques.Cependant, les composants magnétiques constituent encore le point d’achoppementimportantpourl’intégrationengénéralet,spécialement,l’intégration3D.

Pour ce type de composants, plusieurs facteurs, comme les propriétés magnétiquesintrinsèquesdesmatériauxdemêmequelesméthodesmisesenœuvrepourlesréaliser,posentproblème.Eneffet,lescaractéristiquesdesmatériauxmagnétiquessedéfinissentàlafoisparlechoixd’unecompositionetparlestraitementsqueceux-cisubissent.Lesprocédés de découpe et de mise en forme du noyau modifient leurs propriétés etdéterminent,infine,lesperformancesdescomposantsmagnétiques.Enconséquence,le

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procédé de réalisation qui permet de tirer profit au maximum de leurs propriétésmagnétiquesdanslescomposantsesttrèsimportant.

Pour appréhender l’intégration des systèmes d’électronique de puissance, nousclasserons les convertisseurs suivant les puissances électriques à transférer: lesapplicationsdetrèsfaiblespuissancescommelesalimentationsdetéléphonesportablesjusqu’auxfortespuissancescommelesalimentationsderéseauxHT.Pourchacunedesgammesdepuissance,lessolutionstechnologiquesspécifiquesauxintégrations3Ddescomposantsmagnétiquesserontdétailléesdanscettepartie.

1.4.1. Applicationsdesfaiblespuissances:

Dans la gamme de faibles puissances, de l’ordre d’une dizaine de watts, lesconvertisseurs de puissance s’appuient sur les micro-convertisseurs de la microélectronique.Danslaperspectived’augmenterladensitédepuissanceetderendement,lamontéeenfréquencedufonctionnementdessystèmesestnécessairecarellepermetl’utilisation de composants passifs de plus faible valeur et donc de taille réduite. Lescomposantsfonctionnantàtrèshautefréquence(del’ordredequelquesMHzjusqu’auxGHz) sont très importants. En effet, la microélectronique s’appuie sur des procédéstechnologiquesmaîtrisésetstandardisésquiprofitentauxprototypagesetàlafiabilitédes systèmes. Deux approches distinctes d’intégration cohabitent : l’intégrationmonolithique, lorsque tous les composants sont réalisés sur silicium, et l’intégrationhybridelorsquecescomposantssontreportésauplusprèsdelapuce.

Concernant les composantsmagnétiques,unedesméthodesd’intégration3Dsurpuceconsisteàdéposerdespistesconductricesépaissesàfortsrapportsdeformeetledépôtencouchesmincesdematériauxmagnétiqueperformants.Uneinductancecrééeparlesbobinesàairsansmatériauxmagnétiques[7][8]donneuneinductancedel’ordred’unedizainedenH,pouvantfonctionneràdetrèshautesfréquences(quelquesGHz).

Danslesapplicationsoùunevaleurd’inductanceplusimportanteestexigée,lematériaupourlesbobinesdepuissancedoitêtreunmatériaumagnétiquequiprésentedefaiblespertesàlafréquencedefonctionnementetàl’amplituded’excitationutilisée.Lamicrobobineàbasedematériaumagnétiqueexistedepuisenvironunetrentained’années.Lesmatériauxmagnétiquesutiliséspourréalisercesmicrosbobinesconcernent:laplupartdes matériaux ferromagnétiques à forte aimantation à base de fer, de cobalt ou denickel; des ferrites ou des matériaux nanogranulaires (nanoparticules de métalmagnétiquedansunematricecéramique).Lasolutiontechnologiquepeutdoncêtresoitdansuneapprochemonolithiquesoithybride.

En ce qui concerne l’intégration monolithique, il existe nombre de technologies deréalisation: les matériaux ferromagnétiques feuilletés déposés soit parélectrodépositionsoitparpulvérisationcathodique; les ferritesparsérigraphieou lestechniques alternatives comme le spin spray, la pulvérisation cathodique,l’électrophorèsesurunsubstratsilicium.

Pour les matériaux ferromagnétiques, la méthode d’électrodéposition est la plusutilisée;elleacommencéàêtreemployéeparI.W.WolfdeGeneralElectricCompany[9].Pourlaréalisationdesmicrobobines,uneinductancefeuilletéede0,25µmestforméeparunnoyaudeforme«O»[10]celle-ciestréaliséeavecduFe80Ni20.(Fig.1.6).

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Figure1-6:inductancedeFe80Ni20réaliséeparledépôtélectrolytique[10]

UneélectrodépositiondematériaunanogranulaireZrCoOdansdesstructuresen«V»pourdesapplicationsàfortesdensitésdepuissanceestproposéeparSullivanetal.[11].Labobineetledépôtélectrolytiquesontainsiréalisésparcuivreépaispourlebobinageetaussipardesmatériauxmagnétiquesdouxfeuilletés.Danscesapplications,lenoyaumagnétiqueprésentedoncunintérêtcarilpossèdeunedensitédepuissancetrèsélevée(1000 W/cm2) et une augmentation d’efficacité (94%). La figure 1.7 montre uneinductance à base de Ni-Fe feuilleté réalisée par la méthode de dépôt PVD (physicalvapordepostion)[12].

Figure1-7:InductanceréaliséeparuneélectrodépositiondecuivrepourlebobinageetundépôtPVDde

matériauxmagnétiquesdouxFe80Ni20feuilletépourlenoyaumagnétique[12].

LesferritesNi-ZnetMn-Znsontlesmeilleursmatériauxadaptéspourdesapplicationsdontlesfréquencessontsupérieuresà100kHz.Parcontre,laréalisationdecomposantsmagnétiques est difficile du fait de la nécessité d’un frittage à haute température(minimum900°C)noncompatibleaveclesprocédésstandardssursilicium.Lasolutionconsiste soit à utiliser les ferrites sous la forme de composites (polymère/poudre deferrite)nonfrittéssoitàeffectuerlefrittageavantledépôtdesconducteurs.

Enutilisantdesferritesnonfrittés,uneinductanceplanaireavecunnoyaumagnétiquefeuilletéde200µmest réaliséeavec le composite ferriteMn-ZnparKowaseetal.[13].Dans lecasoùuneétapede frittageesteffectuée, lacouchede ferriteestsérigraphiéepuis seule la couche inférieure est frittée dans une gamme de température de 900-1000°C; la couche supérieure est seulement recuite, ses propriétésmagnétiques sontdoncdégradées[14].Labobinespiraleplanairesefaitaprèslefrittagedunoyau.

Autour de cet axe, les autresméthodes de dépôt de couches de ferrite Ni-Zn-Cu sontexplorées avec la technique d’électrophorèse [15] et la pulvérisation cathodique[16].Cesdeuxméthodespermettentdedéposerunemulticouched’oxydesmétalliques(CuO,ZnO,NiO,etc)etunetempératurede800°Cestutiliséepourformerleferriteàla

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bonne composition Ni0,5Zn0,3Cu0,2Fe2O4.La bobine est réalisée ensuite au-dessous dunoyaudeferritefeuilleté.

Les températures élevées de frittage pour un matériau ferrite peuvent poser unproblème d’inter-diffusion ou de non compatibilité avec les procédés CMOS.L’intégration monolithique d’un matériau ferrite est difficilement compatibletechnologiquement avec le procédé de fabrication des CMOS. Dans cette gamme depuissance, l’intégration hybride de ce type dematériaumagnétique est également entrain de se développer au LAAS [5][17]. Par cette voie d’intégration, le noyaumagnétique de ferrite est réalisé séparément par découpe de feuille de ferritecommerciale ou de dépôt par sérigraphie puis complètement fritté. Ensuite, lemicronoyau est assemblé sur silicium. Cela permet de finaliser la micro-bobineconductricecommesurlafigure1.8au-dessous:

Figure1-8:PhotographieMEBd’unemicro-bobineassembléeavecnoyauenferriteESL40010de140µm

d’épaisseurquiaétéréaliséparunel’intégrationhybride[17]

Cetteméthodepermet,d’unepart,d’éviterdescontraintesthermiquestropélevéespourdes composants sur silicium et, d’autre part, de profiter de la fréquence defonctionnement des matériaux magnétiques utilisés. Par ailleurs, le report direct ducircuitmagnétiqueen ferriteautraversde la tranchedans lesiliciumsembleêtreunealternativeintéressante.

Uneautreméthodetrèsintéressanteestl’épitaxieenphaseliquidepourleferrite[18];elle ne requiert pas une phase de haute température et permet de conserver lespropriétésmagnétiquesdumatériau.

Dans le cadre d’une intégration monolithique complète, des études concernant lescondensateurs intégrés haute densité (ou de surface), ainsi que les micro-bobinesintégréesontétéexploitéesdanslamiseenplacedesfiltrestoutintégrés(L+C)[5].Lefiltreproposéde3mmx3mmcontientuncondensateur3Dfeuilleté(C=560nF)etunebobinespiraleàpistedecuivreépais(50µm,L=110nH).MaisilestaussipossiblederéaliserlabobineparunmatériaumagnétiqueCo-Ni-Fequiestlui-même,soitplan,soitfeuilleté verticalement. Cette couche magnétique doit servir de blindage et ainsiprévenirleseffetsparasitesentrelecondensateuretlamicro-bobine(Fig.1.9).

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Figure1-9:UnfiltreLCréaliséavecuneintégrationmonolithiquecomplèteavecblindagemagnétique

feuilleté[5]

1.4.2. Applicationsdesmoyennespuissances:

Pour lagammedepuissancede l’ordredequelquesdizainesdeWattauKilowatt,Lesapplications d’électronique de puissance sont très variées (multimédia, télécom, lesconversionsdepuissanceauréseauélectrique,etc).Lebutprincipalestd’optimiser lerendement et d’augmenter la densité de puissance. Deux axes de recherches sontdéveloppés. Le premier développe la synthèse des convertisseurs et la recherche detopologies entrelacéesmulticellulaires. Le second porte sur l’intégration fonctionnelledescomposants.

L’axede«l’intégration fonctionnelle»des composants consiste à intégrer séparémentchacune des fonctions passives qui concernent: le transfert d’énergie via untransformateur(T), lestockaged’énergieviauneinductance(L)etunecapacité(C)et,ensuite,àlesempilerdemanièreàformerunseulbloccomprenantplusieursfonctions,soità lesregrouperauseind’une fonction.Cette techniqueadéjàpermisd’obtenirunfiltredecouplageélectromagnétiqueintégré.Elleaétéétendueensuiteauconvertisseurcomplet.

Enfait,touteinductanceettoutcondensateurdansunconvertisseurstockentl’énergieélectrique, à la fois sous forme de champ magnétique et électrique. Mais chaqueinductance possède une capacité parasite et vice versa. En vue d’améliorer lespropriétésd’inductanceverslaréalisationd’uneinductancepure,uneidéemajeureestl’amélioration de l’aspect capacitif de l’inductance, ce qui conduit finalement à uncomposant L-C résonant, intégré dans le même module. Ainsi, on peut utiliser desélémentsparasitescommelesvariablesdedimensionnementducomposant.Cetypedenouveau composant résonant est peut-être l’inductance-capacité intégrées (LC),l’inductance-capacité-transformateur intégrés (LCT), l’inductance-inductance-capacité-transformateurintégrés(LLCT),l’inductance-capacité-inductance-capacité(LCLC),etc.

Par ailleurs, unproblème important des convertisseurs intégrés est leurmanagementthermique. Diminuer le volume des composants etmutualiser les fonctions imposentunefortedensitédefluxdechaleuràévacuer,spécialementdanslagammedemoyennepuissanceetdegrandepuissance.Laconductivitéthermiqued’unmatériaumagnétiqueferrite est très faible (5 W/mK pour un ferrite Mn-Zn en comparaison avec les

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400W/mKducuivre).Parconséquent,leproblèmederefroidissementdescomposantsmagnétiques prend de l’importance et les températures de fonctionnement s’avèrentlimitativespourlesystème.

Dans ce type de recherche, la solution de refroidissement par une utilisation decomposantmagnétiqueplanaireprésente l’avantaged’utiliserunegéométriemaîtriséeet parfaitement reproductible, permettant de garantir, avec une très bonne précision,sescaractéristiques.Enplus,onpeutajouteraussiàcetteparticularitélefaitquecetypede composant est mieux refroidi grâce à son profil plan plus simple à réaliser. Cetteapproche d’intégration des composants magnétiques planaires est principalementdéveloppéepourlesconvertisseursd’alimentationàdécouplagerésonant.

ConcernantlecomposantdutypeLLCTdanslessystèmesd’alimentationmodernes,lastructured’intégrationdeLLCTutilisantuntransformateurplanaireclassiqueprésentelesavantagesderéduirelevolume,lespertesetd’augmenterlaperformanceenraisond’une intégration de la capacité dans le noyau magnétique via la technique nomméeIPEC (IntergratedPowerElectronicsModules), en remplaçant des noyauxmagnétiquesdiscrets-symétriques par des noyaux intégrés-asymétriques comme sur la figure 1.10[19] .CettedernièreapprocheaétédéveloppéeauCPES (CentreforPowerElectronicsSystems).

Figure1-10:Comparaisondelastructuremagnétiquepardesnoyaumagnétiquesdiscretsetlenoyaumagnétiqueintégré[19]

Les propositions de Water et al. [20][21] consistent à utiliser l’intégration des deuxnoyaux magnétiques planaires en forme EE (figure 1.11). Ces études concernentl’amélioration de la structure du transformateur intégré planaire classique pouraugmenter leurs propriétés et diminuer leur volume. Ces travaux proposent aussi lechangement des conducteurs planaires par du fil de Litz pour réduire le coût total.L’utilisationd’unmatériaumagnétique (soitNi-Zn soitMn-Zn) réduit effectivement levolume des composants. Ce prototype de LLCT permet, en revanche, d’atteindre despuissancesde1,08kW, (tensiond’entrée216V,de sortie36V,àune fréquencede90kHzpourdestempératuresdefonctionnementcomprisesentre60et80°C).

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Figure1-11:LescomposantsmagnétiquestypeLTCCsontdéveloppésparCPES:

àgaucheavecstructuredetransformateurplanaireclassique[21]etàdroiteavecuneaméliorationdestructure[20].

En France, des travaux de recherche particulièrement intéressants concernentl’intégrationmonolithiquemagnétique de composants de type LLT est développée ausein de G2ELab [22]. Le composant magnétique utilise un seul noyau magnétiqueplanairequijouelemêmerôlequ’untransformateuretdeuxinductances(figure1.12).

Figure1-12:ComposantmagnétiquetypeLLTutilisantunseulnoyaumagnétiqueintégréquiestréaliséauG2ELab[22].

CecomposantestintégrédansunconvertisseurDC-DCForwardinitialementconçupourunpointdefonctionnementnominalà1kWà150kHzaveclerefroidissementpassifenconvectionnaturelle.

D’autres convertisseurs DC-DC à résonance de topologie séries-parallèles LCLC sontprésentésparC.Woreket al [23].La structureducomposantmagnétiqueest réaliséeaussi par une intégration des noyaux magnétiques du ferrite Mn-Zn. L’améliorationimportanteconsisteenunallongementdelajambecentraledunoyaupouraugmenterlasurface de bobinage. Le convertisseur est destiné à une alimentation à résonance de2kW/48V,160kHz.Ilinclutlecomposantmagnétiqueàbasedenoyauintégrédetypeplanaire,avecunesurfacedebobinagepluslargequipermetd’utiliseruneseulecouchedebobinage;celapourraitconduireàuneréductiondespertescuivrede30-40%.

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Lesdifférentes fonctionsdes composantspassifspeuvent également être empilées. Lafigure1.13présenteuneapprochevisantl’intégrationd’unestructurecomplète,étudiéeaulaboratoireSATIE[24]enempilantchacunedesfonctionsintégréesindividuellement.Celle-ci se nomme une structure PIAC (structure Passive Intégrée obtenue parAssemblageComplet)etpermetnotammentd’intégrerlesélémentsinductifsmaisaussicapacitifsdansuncircuitimprimé.

Figure1-13:conceptsd’intégrationd’unestructurePIAC[24]

Cette intégration est composée de différentes couches des différents matériauxnécessaires à la réalisation des diverses fonctions. Il dispose de parties inductivesremplissant le rôle d’éléments magnétiques autour desquels on peut retrouver descircuits imprimés disposant de pistes conductrices permettant la réalisationd’enroulements pour construire soit une inductance soit un transformateur. Ledispositif magnétique LT est implanté sur un circuit imprimé sur lequel se trouve lapartieducomposantdepuissanceetdelacommandenonintégrée.CettestructurePIACest développée et réalisée en partie pour répondre à un cahier des charges deconvertisseurDC/DC60W48V-5V/12Aà500kHZ.

Néanmoins, lecoûtderéalisationdescircuits imprimésmulticouchesest trèsélevéenraisondesmatériauxutilisésetdeleursdifficultésdemiseenœuvre.Enconséquence,cettetechnologierestelimitéeauxapplicationsàfortevaleurajoutée.Afindelimiterlecoût de réalisation des composants planaires, de nombreux travaux ont présenté desmoyensd’optimiser l’utilisationde circuits imprimés.C’est le casd’unepublicationdeE.C.W de Jong et al. [25] qui présente les différentes techniques de réalisation d’uneintégrationcomplètedecomposantsmagnétiquesplanairesurPCB,soitparunpliagedecircuits souples, soit par un empilement de couches par emPIC (embedded passivesintegrated circuit). D’autre part, il semble possible de diminuer le coût du circuitimpriméd’unconvertisseurdepuissanceparlatechniqued’intégration3Dhybrideavecunnoyaumagnétiqueplanaireenmariant lesdeux technologies; le flexet lerigide(àbase de FR4,matériau classiquement utilisé dans les PCB) [26]. Les applications sonttoujourscellesutilisantdesconvertisseursàrésonance.La figure1.14présente lavueéclatéeduconvertisseurfinalavecuncomposantmagnétiquetypeLLT.

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Figure1-14:Principeetleconvertisseurfinaldéveloppéàl’UniversitédeTechnologie,Delft,Hollandepar

l’équipedeJ.A.Ferreira[26].

L’élément inductif est obtenu à partir des inductances de fuite du dispositif qui sontcontrôlées par l’insertion des couches magnétiques au sein du circuit multicoucheflexible. Le matériau magnétique utilisé est Ferroxcube 3F4 Mn-Zn ferrite. Et leconvertisseurAC/DCà20W,220/12Vfonctionneà530kHz.

Concernantledeuxièmeaxederecherche,lepointclédel’intégrationestl’utilisationdecomposantsmagnétiquesentrelacésconduisantaupartagedes fluxmagnétiquesentreles différentes phases du convertisseur. En effet, unemultiplication des structures decommutation permet, via des lois de commandes adaptées, de mutualiseravantageusementlecircuitmagnétiquepourréaliserlesfonctionsdefiltrageinductif.Cetypedecomposantmagnétiqueestaussinomméletransformateurintercellulaire(ICT).Denombreusesrecherchessurcetypedecomposantsontdéveloppéesparl’équipedeThierry Meynard et François Forest en France au sein du GIS 3DPHI [3dphi.fr]. C’estaussilastructureintégréequenousavonschoisiecommeobjectifdenostravauxetquiseraprésentéedanslapartie1.5.

1.4.3. Applicationsdesfortespuissances:

Les applications dans la gamme de fortes puissances concernent le domaine«industriel»ouledomaine«maritime»commelessystèmesd’alimentationdesecourssansinterruptions(UPS),lesconvertisseurspourlesapplicationsembarquées,etc.

Enraisondes limitations liéesaurefroidissementetauxmatériaux, l’axederechercheconsiste soit à développer des semi-conducteurs pour gérer des courants et despotentielsplusélevés(récemment6kV-8kA[27]),soitàdévelopperdestopologiesdeconvertisseursmulti-niveaux. Leur utilisation exige aussi une structure entrelacée depuissancemoyennequeleursvariantessoientsériesoientparallèle,leurconceptionestfaiteàpartirdescellulesdecommutations individuellesetpermettentd’augmenter lecourantet latensionensortie.Ilestaussipossibledecréerdenouvellesarchitecturesen combinant les différentes structures de base et les différentes familles deconvertisseurs multi-niveaux [28]. Un convertisseur DC-DC avec le composantmagnétiquede type transformateur intercellulaire pourunepuissancede12kW, unetensionde28V-à-300Vestprésentédans[29].

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1.5. Composantspassifsmagnétiques:typeICT.

Avant de mieux expliquer le rôle et l’impact potentiel des composants passifsmagnétiquesdetypeICT,ilestnécessairedecommencerparprésenterlatopologiedesconvertisseursmulti-niveauxetleurdéveloppement.

1.5.1. Convertisseursmulti-niveaux:

En fait, les convertisseurs multi-niveaux représentent des avantages qui peuventrépondreàcertainsobjectifsdel’intégration.

L’histoire du convertisseur multi-niveaux est d’abord fondéesur la demande desolutionsdansledomainedesvariateursdevitessemoyennetension(type1à10kVDC).Une des premières structures utilisées a été l’onduleur «polygonal» qui, dans lesannées 70, utilisait des onduleurs pleine-onde découpant à 50 Hz, alimentant destransformateursàbassefréquencedontlessecondairesétaientconnectésensériepourcréeruneformed’ondeenescaliers’approchantaumieuxd’unesinusoïde.

Figure1-15:Exempled'inductancescoupléessurunconvertisseurentrelacémulti-niveauxNPC[30].

Puis,à la findesannées70,estapparuleconvertisseurclampédeneutre(NPC).Cettestructure est considérée comme le premier convertisseurmulti-niveaux générant desformes d’ondes multi-niveaux sans transformateur pour des applications moyennepuissance[30](figure1.15).Ceconvertisseurutiliselamiseenséried’interrupteursetlarépartitiondelatensionauxbornesdesinterrupteursàl’étatbloquéestréaliséepardeux diodes connectées au point milieu (le Neutre –N). La fréquence de découpageapparenteensortieestégaleàlafréquencededécoupagedesinterrupteurs.Néanmoins,ce convertisseur possède l’inconvénient majeur de nécessiter l’équilibrage du pointmilieu.Denombreusesétudesontproposédesévolutionsdecettestructure.

Plus récemment, l’utilisationdessemi-conducteursbasse tensionpermetdeconcevoirdesconvertisseursàhautrendement,fonctionnantsousdestensionsdel’ordrede750Vou même de 300 V dans le domaine des alimentations de secours et des énergiesrenouvelables.Danscecas,unenouvellestructuredeconvertisseurmulti-niveauxsérieaétédéveloppéeparThierryMeynardsouslenomFlyingcapacitor(FC)[31].

L’associationdetroiscellulesdecommutationàbassetensionenuneseulecelluleditemulticellulairepermet,engénéral,d’accéderàdesvitessesdecommutationsupérieuresetdoncderéduire lespertesparcommutation.Toutefois,unecelluledecommutationestsituéeentredeuxsourcesetdoit,enpratique,êtreassociéeàdeuxfiltres.Ilestdonc

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intéressantdedévelopperdes convertisseurs entrelacésquine sont riend’autresquedes convertisseurs multi-niveaux parallèles pour les applications des tensions et despuissancesdeplusenplusimportantes.

Si les convertisseursmulticellulaires série permettent d’augmenter la tension du buscontinu en entrée de l’onduleur, les convertisseurs parallèles permettent d’avoir descourants plus élevés en sortie pour les applications de «voltage regulatormodules»(1,2V/80A),lesapplicationsautomobile(42V/24A)oulesonduleursdesecoursdefortepuissance (400V/135A). Par ailleurs, les convertisseurs de type entrelacé possèdentaussi les mêmesavantagesque les autres structures multi-niveaux en terme dedimensionnement des composants tels que: réduction des calibres des semi-conducteurs(decourantpourlesstructuresmulti-niveauxparallèles,etdetensionpourles multi-niveaux séries), amélioration des formes d’ondes en l’entrée et en sortie etréductiondemassedecertainscomposantsou,encore,lamodularitéduconvertisseurquipermetderépondrerapidementàlamodificationducahierdeschargesauniveaudela conception. Tout ceci conduit bien à une réduction du coût total du convertisseurmulticellulaireentrelacé[32].

La figure 1.16 ci-dessous présente une topologie classique de convertisseurmulticellulaireparallèlecomposéparuneassociationdepcellulesdecommutation.Lescellules sont interconnectées par des inductances de liaison indépendantes soit enformeséparéesoitenformecouplée.

Figure1-16:convertisseurmulticellulaireparallèleàpcellulesaveclesinductancesséparéesetles

inductancescouplées[33]

Les tensionsdélivréespar lesp cellulesde commutation sontdes tensions carréesdeniveau0 et+E, etdéphaséesde2π/p.Donc, lesp tensionsconstituentunsystèmedetension équilibré (tensions de même fréquence fondamentale et de même contenuharmonique). Les ordres de commande des cellules de commutation ont le mêmerapportcyclique(α).

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Lesinductancesdeliaisonsontidentiquessurchaquecellule(L1=L2=…=Lp=L)et jouentlerôled’absorbertouteslesdifférencesdetensioninstantanéeentrelescellules.Celles-ci sont toutes parcourues par le même courant moyen (Is/p), ce qui offre un aspectmodulairedecetypedeconvertisseur.

Alors, le courant dans chaque inductance représente une ondulation triangulaire devaleurmaximale(rapportcyclique50%)égaleà:

∆𝐼!!(!"#) =𝐸.𝑇!"#4𝐿

AvecTdeclapériodededécoupage.

Lesondulationsducourantdesortiesontdéterminéesenfonctiond’unrapportcycliquerelatifα’définicommesuit[34]:

∀𝑖 ∈ 0,1,… ,𝑝 − 1 ,∀𝛼 ∈𝑖𝑝 ;𝑖 + 1𝑝 ,𝛼′ = 𝑝.𝛼 − 1

L’ondulationdecourantsuitl’équationsuivante:

∆𝐼! =𝛼′(1− 𝛼′)

𝑝! .𝐸.𝑇!"#4. 𝐿

Donc, une augmentation du nombre de cellulesmises en parallèle permet de réduirel’ondulationducourantdesortie.Laréductiondu∆Isreprésentealorsuneréductionducourant efficace Is(eff)et a une capacité de sortie Cs plus faible. La réduction permetd'impliquerparticulièrementuneréductiondespertesdanslecondensateurCs.

De même, l’effet de l’entrelacement des courants de chaque phase est décrit par lerapport ∆Is/∆Iph(max). Une augmentation du nombre de cellules entraîne aussi laréduction du rapport ∆Is/∆Iph(max)d’où l’augmentation de la densité de puissance duconvertisseur(figure1.17)

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Figure1-17:Comparaisond’unechargefiltréedeconvertisseurparallèleàpphasesutilisantdesinductancesséparéesetcoupleurmagnétique[33].

Lesavantagesdesconvertisseursmulticellulairesparallèlessontd’autantplusévidentsquandlenombredecellulesestélevé.

Par contre, ce type de convertisseur avec des inductances séparées met en évidencedeux limitations. Premièrement, c’est le problème dû à l’ondulation relative auxcourantsdanslesphases(àchaquecellule)quiestdonnéeparl’expression:

Δ𝐼!!!"#"𝐼!!!"#"

= 𝑝!.Δ𝐼!𝐼!

Cetterelationfaitapparaîtreuneforteaugmentationdurapportégalàp.Donc,dansunconvertisseur à p cellules entrelacées avec des inductances indépendantes, plus onaugmente lenombredecellules,plus levolumeoccupépar les inductancesaugmente.Cecisetraduitparconséquentparuneaugmentationglobaleduvolumeetdelamasseduconvertisseur.

De plus, on se rend rapidement compte que la réduction de l’énergie stockée du cotébasse tension, obtenue dans le cadre d’un dimensionnement à ondulation de couranttotal constant, conduit à des ondulations individuelles (l’ondulation relative descourants dans chaque cellule) inacceptables au-delà de 4 ou 5 cellules. Les valeursélevées des ondulations de courants dans les phases sont l’origine de pertessupplémentaires en conduction dans les semi-conducteurs suivant une loi du type :𝑃!"#$ ∝ 𝑅!". 𝐼! 𝑝 ! + ∆𝐼!!! 12 (Ronestlarésistanceàl’étatpassantducomposant)etaussidespertescuivreàhautefréquence(liéesauxondulations)danslesbobinagesdesinductancesdeliaison.

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Figure1-18:Ondulationsdescourantsdanslesinductancesséparéesetlecoupleurmagnétiqueencasp=3Enhaut:Courantoutput;Enbas:courantdephase[35].

Pour remédier à ces problèmes, une solution consiste à coupler ces inductancesindépendantes sur un seul et même circuit magnétique. Ces composants sontgénéralement appelés «Transformateur Inter-cellules» (ICT). Les résultats de [35]montrent que le transformateur inter-cellules permet de réduire les ondulations descourants de phase dans un rapport égal à p2 (figure 1.18). L’utilisation d’untransformateurinter-cellulesconduitaussiàuneréductiondespertesglobales(pertescuivreetpertes fer).Ledéveloppementdece typedecomposantestparticulièrementintéressantafind’améliorerlesperformancesdeconvertisseurmulti-niveaux.

1.5.2. ComposantdetypeICT.

Dansleparagrapheprécédent,nousavonsexposélesavantagesetlesinconvénientsdesconvertisseursdetypemulticellulairesparallèlesenutilisantdesinductancesséparéesmaisaussil’intérêtd’unesolutionparuncoupleurmagnétique.Nousprésentonsdanscequisuitlesétudesconcernantcetypedecomposant.Différentesvariantesdecouplagessontpossiblesetuncertainnombredesubtilitésliéesàlaréalisationetàlacommandedecesdispositifsexistent.

Dupointde vue analytique, les étudesde conception sont très importantespourunestructure aussi complexe que les transformateurs inter-cellules. Le dimensionnementd’un ICT repose sur le respect de certaines valeurs limites (induction, température,refroidissement, etc.) ce qui suppose une évaluation des différentes pertes etl’élaborationd’unmodèlethermique.Danscecas,ilexisteuneméthodedeconceptionetd’optimisationdesdimensionnementsdes ICTs,enconsidérantplusieurs topologiesetdifférentsprocédés.Cetteméthodeconsisteàoptimiserlespertescuivre,lespertesfer,ladensitédefluxdesaturationetlesaspectsthermiquespourletypedecomposantICT.Plusieursdesignsd’ICTmonolithiqueconçussurlabasedel’utilisationd’unseulnoyaumagnétiquesontprésentésdanslafigure(1-19):

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Figure1-19:lestopologiesdetransformateursinter-cellules.[36].

Dans son travail, V. Costan [36] a présenté une méthode de calcul qui permet dedéterminer lesexpressionsanalytiquesetderésoudre leproblèmecommunde toutesces structureslié à une forte concentrationde flux dans certaines branches du circuitmagnétiqueconduisantàunsurdimensionnement.Danscestravaux,deuxprocédésdepermutation des phases d’alimentation sont proposés afin de minimiser les fluxmagnétiques.Uneoptimisationdecoupleurmagnétiqueestproposéeenvuederéaliseruncoupleurmagnétiqueavecunnombredecellulesélevé[37].

UnautreproblèmedesstructuresmagnétiquesdetypeICTrésidedanslesdéséquilibresdes courants de phases, pouvant donc venir d’une imprécision de mesure. Cedéséquilibre peut être provoqué par une surcharge magnétique qui engendre undéplacement du point de fonctionnement magnétique pouvant saturer le noyaucorrespondant.Dansuncasplusextrême,ceteffetpeutarrêterunephase.Faceàcetteproblématique, Sanchez et al. [33] ont développé une méthode de calcul pour ledimensionnement des noyaux et ainsi éviter l’effet de surcharge magnétique. Laméthodedepré-dimensionnementetpré-optimisationpermetderendreplusrobustececoupleurenmodededéséquilibreintrinsèqueetenmodededéconnexiondephasesurdéfaut.L’insertiondesentrefers«minces»peutêtreégalementréaliséedanslebutdemaîtriser spécifiquement les déséquilibres de courant interphase et d’assurer lefonctionnementducomposantsurarrêtd’unephase.

Uneautrerechercherappelleencore lesavantagesthéoriquesdesstructuresICTetdedifférentes topologiespour réaliser un ICT [38].Unoutil analytique a été utilisé pourbiencomprendreet surmonter les inconvénientsprincipauxdece typedecomposant.La solutiondonnée consiste àmodifier lesdéphasagespour réduire ladensitéde fluxmaximum qui influe sur les dimensions et les pertes du noyau magnétique. Un ICT

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composé par 5 noyaux planaires «E» a été réalisé pour valider cette approchethéorique.

Comptetenudecesdifférentescaractéristiques,lastructuredesICTpermetdecouvrirunetrèslargegammedepuissance.

Pourl’approchebassepuissance,lesICTsontgénéralementutilisésdanslesrégulateursdetension(VoltageRegulatorModule-VRM).UnconvertisseurdetypeBuckaétéréalisépouralimenterlesmicroprocesseursdenouvellegénérationavecuncourantde123Asous une tension relativement faible de 12VDC.-1,45VDC [39]. Ceci est rendu possiblegrâceauxavantagesduconvertisseurmulticellulaireparallèle:

i) L’aptitudeàtraiterdescourantsfortsparlaparallélisation.

ii) Les performances dynamiques exceptionnelles de réduction des filtres,normalement, pour les ICT, avec un nombre de cellules de 2 à 5 phases quifonctionnent à des fréquences élevées (de quelques centaines de kHz et enatteignantMHz).

Dans la gamme des puissances moyennes, les applications des ICT sont encore plusnombreusesquecellesenfaiblepuissance.IlexistedenombreusesapplicationsavecdesICTde4à12phasescouvrantdenombreuxdomaines.

Dans le cadredes travaux citésprécédemment, [36], la conceptiond’un convertisseur6x6 ou 12 cellules avec un composant ICT à symétrie horizontale est proposée. Danscette topologie, l’ICT est composé par deux groupes de six transformateurs, qui sontsitués des deux côtés de l’axe de symétrie, pouvant fonctionner indépendamment. Ils’agitde12cellulespermettantderéaliserunbrasd’onduleurà12cellulesentrelacéesoulamiseenoppositiondedeuxbrasàsixcelluleschacun(figure1.20)

Figure1-20:Topologiedetransformateursintercellulairesàsymétriehorizontaleavecdeuxbras

indépendants[36].

Le convertisseur a été validé par des résultats expérimentaux pour des opérations à300V/144A avec une fréquence de 50 kHz. Les mesures de pertes totales duconvertisseurmontrentuneréductiondespertesglobales.

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Certaines applications de moyenne puissance sont typiquement industrielles, commedans le domaine aéronautique. On peut citer ici [29], un convertisseur Flyback à 8cellules 28V-300V, 12 kWutilisant un composant d’ICT (figure 1.21). La structure duconvertisseurévitelesproblèmesd’unestructureFlybackclassiquegrâceàl’utilisationd’un dispositif d’inductance tenant le rôle d’isolateur et non de transformateur. Leremplacement des inductances discrètes par des ICTs a deux avantages: lamutualisation du réservoir d’énergie pour le premier écueil, et le fractionnement ducourant pour le second. C’est ainsi qu’un Flyback de 12 kW compact et avec un bonrendementapuêtreréalisé.

Figure1-21:ConvertisseurisolémulticellulaireparallèleàtransfertdirectenutilisantunTransformateur

Inter-Cellules[29]

Pour la même topologie, une autre structure multicellulaire utilisant un composantmagnétiqueICTséparéestproposé[40]pourréaliseràlafoisles3fonctionsdefiltragedu courant total, de couplage des courants des différentes cellules et l’isolationgalvaniqueentreprimairesetsecondaires(Flyback,BookorBoost).

UneautreapplicationestétudiéeetréaliséeaveclecomposantdutypeICTpourinjecterdes impulsionsdecourantdequelquescentainesd’ampèresdurant2-3secondesdansl’âme conductrice d’un câble HVDC dans le but d’étudier son vieillissement. Cecomposant ICT est un prototype destiné à faire transiter des courants de l’ordre de1200Aà80kHz[41].

LaperformancedesICTpermetaussidelesutiliserpourlestrèsfortespuissances.UnconvertisseurDC/DCde 60MWpour l’alimentation du CERN est ainsi réalisé[42]. Cedernier est un convertisseur entrelacé avec trois inductances couplées. Lesperformances de cette technique ont permis de réduire les pertes et le volume despartiesmagnétiques.

Uneapplicationdegrandepuissance(DC/DC137kW)estproposéeparForestetal.[43]pourunsystèmed’AlimentationSansInterruption(ASI–UniterruptiblePowersupplyou

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UPSenanglais).LecomposantICTde8cellulesutiliséestcomposépar8noyaux«U»enferrite.Desentrefers,estimésàenviron50µm,réduisentlesvaleursdesinductancesfinales.

Danscettesection,lesétudesdescomposantsdetypeICTontétéprésentées.Lanotionde transformateur inter-cellules a été décrite comme la solution pour couvrir lesapplications depuis les faibles puissances jusqu’à celles de très fortes puissances. Lestravauxréalisésdans lecadredecette thèseontcommebutdeproposerdenouvellessolutionstechnologiquespourréaliserdesnoyauxmagnétiquesdetypeICT.Lesdéfisàreleveretlesobjectifssontprésentésdanslasectionsuivante.

1.6. Objectifdelathèse

Avec les développements de la technologie, l’intégration tridimensionnelle dessystèmes de puissance devient une orientation majeure de l’EP. Cette techniqueconcernel’augmentationdesdensitésdepuissancevia,entreautres, laminiaturisationdescomposants.Lesrecherchesportentsurdeuxtypesdecomposants:lescomposantspassifs (magnétiques et capacitifs) et les composants actifs. Dans la gamme desmoyennes puissances, une approche d’intégration pour le composant magnétiqueconsiste en l’utilisation d’une structure entrelacée reposant sur le partage des fluxmagnétiques entre les différentes phases du convertisseur. Ce type de composant estaussinomméle«Transformateur intercellulaire».Denombreusespropositions issuesdelamodélisationsurdescomposantsmagnétiquesentrelacésposentalorsdeuxgrandsproblèmes:

- Premièrement,enraisondel’avantageliéàl’augmentationdunombredecellulesen gamme de moyenne puissance. Le composant type ICT est préférablementréaliséavecunnombredecellulesélevé.Parconséquent, la formegéométriquede l’ICTdevientpluscomplexeavecunplusgrandnombredecellules.Pour lespuissances lesplusélevées, lesdimensionsdunoyaumagnétiqued’ICTdoiventêtreplusgrandesetdoncplusdifficilesàréaliseràpartirdesnoyauxstandardscommerciaux.

- Deuxièmement,avecl’arrivéedenouveauxsemi-conducteurscommeleSiC[44],lesfréquencesdefonctionnementdevrontaugmentersilescomposantspassifsetle packaging le permettent. Donc, le premier choix pour les matériaux descomposantsmagnétiquesetaussi lescomposantsdetypeICT,notammentpourlesapplicationsàfortepuissanceetàhautefréquenceserontlesferritessouslaformedecéramiquesmassives.BienquelesferritespuissentrépondreaucahierdeschargesimposéparlaconceptiondesnoyauxmagnétiquesentrelacésdetypeICT,leurgéométrieestparticulièrementcomplexeàréaliser.

Vu la difficulté de la réalisation d’un noyau magnétiquedu type ICT pour desapplications àmoyennepuissance et grandepuissance, l’objectif de notre thèse est ledéveloppementd’unenouvellevoiepourlamiseenœuvredesnoyauxmagnétiquesICT,pour des géométries complexes. Nous proposons d’utiliser une voie propre auxtechnologies céramiques, en utilisant un pressage isostatique à froid pour favoriserl’obtentiondesdensitésélevéesethomogènes,dansdespiècesdegrandvolume.

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Dansleprochainchapitre,nousvousprésentonslespropriétésdesferritesmagnétiquesquenousavonschoisisainsiquelestechniquesdemiseenformepouvantêtreutiliséespourlaréalisationdesnoyauxICTpourlesapplicationsàmoyenneetfortepuissance.

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[41] M. Petit, T. Martire, and A. Darkawi, “Analyse du comportementmagnétique etthermique d'un transformateur intercellulaire cyclique à 4 phases pourapplication impulsionnelle”, Symposium de Génie Electrique 2014, Cachan,France,Jul.2014.

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[CHAPITRE1:ETATDEL’ART]

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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Chapitre2:

Propriétésdesmatériauxmagnétiquesdestinésàl’intégration3D

Dans le chapitre précédent, nous avons présenté le principe des convertisseursmulticellulaires entrelacés ainsi que leurs applications, leurs avantages et leursproblèmes.Danscechapitre,nousallonsdétailler lechoixdesmatériauxmagnétiquespourréaliserlenoyaumagnétiquedeformecomplexepermettantl’entrelacementainsiquelesprocédésdesynthèseetdemiseenœuvrepuisleurspropriétés.

2.1. Ferritesmagnétiques:compositionstructurecristallographique

D’unpointdevuemétallurgique,lesmatériauxmagnétiquesdouxseclassentenquatregroupesdistinctifs:

• Lesalliagescristallinsutilisésenbassefréquence(FeSi,FeCo,FeNi);• Lesalliagesamorphes(ouverresmétalliques)ferromagnétiquesdouxàbasede

FeoudeCo(parexemplelematériauamorphe2714AMetglats®)• Les matériaux nanocristallins issus de précurseurs amorphes (par exemple le

matériauFINEMET®)• LesoxydesferrimagnétiquesparmilesquelsonpeutcompterlesferritesNi-Znet

Mn-Zn.Le choix des matériaux magnétiques repose en premier lieu sur la fréquence pourlaquelleilssontlemieuxadaptésetensecondlieuleurmiseenforme(cederniercritèrepeut tre important dans certain cas entre amorphe/nanocristallin/ferrite MnZn).Chaquetypedematériaupossèdeuneplagede fréquencepour laquellesespropriétésmagnétiquessontstablesetsesperteslesplusfaiblespossibles.Lafigure2.1ci-dessousreprésente différents types de matériaux magnétiques utilisables en électronique depuissanceetlagammedefréquencedanslaquelleleurutilisationestoptimale.

Figure2-1:Quelquesmatériauxmagnétiquesdepuissanceavecleurgammedefréquencesoptimales

Le convertisseur multicellulaire du type «Flying Capacitor» a été utilisé avec succès

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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dans ledomaineoù la fréquencededécoupageest relativementbasse (de900Hzà2kHz). Le convertisseur multicellulaire type ICT s’adresse plutôt à des applications àhautesfréquences(supérieuresà50kHz)pourdesmoyennesoufortespuissances.Or,lesmatériauxlesmieuxadaptéspourlaréalisationdenoyauxmagnétiquesd’ICTàhauteet très haute fréquence n’existaient pas dans les catalogues des fabricants jusqu’audébut des années 2000. L’optimisation des ferritesMn-Zn vers le haut de leur bandehabituelle(parexemplelasérie3F4,3F45,3F5chezFerroxcube®ouN97,N49,N59ouPC47 chez TDK®) et des ferrites Ni-Zn vers le bas de leur bande (4F1 chezFerroxcube®), a permis leur recoupement autour de 3 MHz et donc de combler cemanque.

Les ferrites sont des matériaux ferrimagnétiques à base d’oxyde de fer. Ils sontgénéralementproduitsà l’étatpolycristallinsouslaformedecéramiquesmassives.Onpeut les diviser en deux grandes familles principales selon leurs propriétésmagnétiques:lesferritesdouxetlesferritesdurs.Lesferritesdurssontutiliséscommeaimantspermanents.Lesferritesdouxsontdoncemployéscommenoyauxmagnétiquesavec de faibles pertes pour les applications en électronique de puissance et enradiofréquence.Lesavantagesdesferritesdouxsontlessuivants:

• unerésistivitéélectriqueélevée(>1Ω.m);• debonnespropriétésmagnétiques telsqu’unepolarisationmagnétique<0,6T,

des champs coercitifs dont les plus faibles sont de 10 A/m – soit 10 fois plusgrands que ceux observés dans les alliages métalliques les plus doux – et,principalement, leurs performances à fréquence élevée qui sont effectivementsupérieuresàcellesdetouslesautresmatériauxmagnétiques;

• unfaiblecoûtdefabrication.Les ferrites doux regroupent trois sous-familles de matériaux en fonction de lafréquenceàlaquelleilssontbienadaptés:lesferritesspinellesdemanganèse-zinc(Mn-Zn)pour les fréquencesallantde10kHzà1MHz, les ferrites spinellesdenickel-zinc(Ni-Zn) et nickel-zinc-cuivre (Ni-Zn-Cu) pour la gamme entre 1 et 500MHz qui nousintéressedanscetravaildethèseetlesferrites«hyperfréquence»de0,1à100GHzdutypespinelleaulithiumetdutypegrenat.

Les ferrites doux de typeMnZn etNiZn ont une structure cristallographique cubique,semblableàcelleduminéralnomméspinelle,MgAl2O4.LaformulechimiquedesferritesspinellesestMeFe2O4,oùMereprésenteuneassociationd’ionsdivalents.Danslecasdesferritesdits«mixtes»commeNi-Zn-Cu,MereprésenteplusieursionsquiappartiennentgénéralementauxmétauxdivalentstelsqueMn2+,Fe2+,Co2+,Ni2+,Cu2+,Zn2+,Mg2+,etc.,voire des combinaisons d’ions monovalents (Li+) et trivalents (Fe3+, Mn3+) outétravalents (Ti4+, Sn4+). L’ensemble des ions représenté par Me doit posséder unevalencemoyenne2+.

La formule chimique des ferrites Ni-Zn-Cu peut être représentée par NixZnyCuzFe2O4avecx+y+z=1.

Dans lamaille élémentaire du réseau spinelle, on retrouve une symétrie cubique quicontient huit molécules de Me2+Fe3+2O2-4. Les anions oxygènes forment un réseaucubiqueà facescentrées.Ce typed’empilementpossèdedeux typesdifférentsdesitesinterstitiels:tétraédriquesetoctaédriquesquel’onsymboliserespectivementpardeux

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lettresAetB,entouréesrespectivementpar4et6oxygènes.Onpeutcompterdansunemailleélémentaire64sites tétraédriques(A) ,dont8sontoccupéset32octaédriques[B]dont16sontoccupés(Figure2.2)[1].Les ionsmétalliquesviennentdoncseplacerdanslesdeuxsitesinterstitielsdisponibles.

Figure2-2:structurespinelleavecdeuxtypesdesitesinterstitiels

EnvuedelaréalisationdenoyaumagnétiquedetypeICT,leferritecourammentutiliséen électronique de puissance, est de type Mn-Zn (MnxZn1-xFe2O4). En effet, ce ferriteprésente une valeur très élevée de perméabilitémagnétique (de 600 à 15000). Il estdonc trèsétudiéetoptimisépour fonctionneràhaute inductionet àune températurecompriseentre80°Cet100°C.Maisceferriteprésenteunechutedeperméabilitéàunefréquencesquidépenddel’inversedelaperméabilité(typiquement1,5<µRfmax<3GHz).Lesfréquencesmaximalesd’utilisationdecetypedematériausontautourde1à2MHz;au-delà,laperméabilitéréellechuteetlespertesmagnétiquesdeviennenttrèsélevées.Un autre inconvénient des ferritesMn-Zn est que leur procédé de synthèse n’est pascompatible avec la technologiemulticouche (LowTemperatureCofiredCeramic-LTCC)vuqueleurtempératuredefrittageestsupérieureà1200°C[2]etdemandeuncontrôleprécis de la pression partielle d’oxygène pendant le traitement. C’est pourquoi lesmatériauxferritesMn-Znnesontpasbienadaptésauxprocédésd’intégrationexistants.

Nous nous intéressons donc aux ferrites Ni-Zn-Cu dans le cadre de ces travaux. Leurperméabilité est plus faible que celle des ferrites Mn-Zn mais leur fréquence derésonanceplusélevéeélargitlagammedefréquencedetravaildanslaquellecesferritespeuvent êtreutilisées. Leurperméabilitépeut évidemment s’étendrede10 à1000enfonctiondurapportdeNietZn,maissurtoutleurperméabilitéresteconstantejusqu’auxhautesfréquences[3]etlatempératuredefrittagepeutêtreabaisséesousles950°C.

UnevaleurdeB.f=37,5MHz.mTaétéobtenueauxhautesfréquencesallantde1,5MHzà500MHz,pourunferriteNi-Zn-Cudopéaucobalt,deperméabilité150,etunferriteMn-Zn commercial de perméabilité de 1000 [1]. Cesmesures ontmis en évidence lasupérioritédesferritesdeNi-Zn-CuparrapportauxferritesMn-Znpourlesapplicationstrèshautesfréquences.(Figure2-3).

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Figure2-3:Comparaisondemesuresdepertestotalesentre1,5MHzet500MHzàproduitBxfconstantentre

lesferritesMn-ZnetNi-Zn-Cu-Co[1]

Ici,undopageaucobaltentre0,02molet0,04moldiminuesensiblement lespertesàhaute fréquence. Donc, ces mesures permettent aussi de se rendre compte de lameilleure adaptation des ferrites Ni-Zn-Cu par rapport aux ferrites Mn-Zn pour lesapplicationsàhautes fréquences(supérieuresà1MHz).Lespertesdes ferritesMn-Znaugmententfortementdanslesfréquencessupérieuresaumégahertzenraisondeleurfaible résistivité.Lesmatériaux ferritesNi-Zn-Cu,ontdes résistivitésbiensupérieuresaux ferritesMn-Zn, leurspertes enhautes fréquences sontdiminuéesen conséquence[4].

Les matériaux ferrites Ni-Zn-Cu peuvent apporter une solution dans le cadre del’intégrationgrâceàleurcompatibilitéaveclestechnologiesLTCC.LesferritesNi-Zn-Cuet leur intégration en électronique de puissance ont donc été l’objet de nombreuxtravaux de recherche au début des années 90. Cependant, il reste des voiesd’améliorationdesperformancesdecesferritesetdesméthodesdemiseenformepourréaliserunobjetcomplexe.Cettethèses’inscritdansl’étuded’unenouvelleméthodedemiseenformeafind’intégrerl’utilisationdecomposantsdetypeICT.

Les paragraphes suivants rappellent les principales propriétés physico-chimiques etélectromagnétiquesdesferritesNi-Zn-Cu,ainsiquelesdifférentesméthodesdemiseenformedecetypedecéramique.

2.2. Propriétésmagnétiques

Pourmieuxcomprendre lespropriétésmagnétiquesdesmatériauxferritesNi-Zn-Cu, ilest nécessaire de considérer leurs caractéristiques physicochimiques, à l’échelleatomiqueainsiqueleurmicrostructure.

Onpeutécrirelaformuleduspinelledelafaçonsuivanteafindepréciserlapositiondesdifférentscationsdanslamaillespinelle:

𝑀𝑒!! !!! 𝐹𝑒!! !!!!é!"# 𝑀𝑒!! !!! 𝐹𝑒!! !!!

!"#$𝑂!

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Onremarquealorsquelesionsmétalliques(Me,Fe),entrecrochets,sontsituésdanslessitesoctaédriquesetlesions,entreparenthèses,sontsituésdanslessitestétraédriques.Lastructurespinelleestditenormalelorsque∂=1.Lorsque∂=0, lastructureestditeinverse, eton trouveautantd’ionsFe3+dans les sites tétraédriquesquedans les sitesoctaédriques. C’est alors les ions divalents qui déterminent «l’état magnétique» duferrite. Les propriétés magnétiques des ferrites dépendent alors fortement des ionsmétalliquessituésdanslesintersticesmaiségalementdeleurrépartition.C’estlaraisonpour laquelle le procédé de synthèse de ce type de matériau est une étape trèsimportantequiinfluesursespropriétésmagnétiques.

Les ferrites sont des matériaux ferrimagnétiques. La théorie de ces matériaux a étéétablieparL.Néelen1948afindedécrirelespropriétésmagnétiquesprincipales[5]Lescationsmétalliques jouent le rôledeporteursdemomentsmagnétiques à raisond’unmagnétondeBohrparélectroncélibatairesurlacouche3d.Parmitouteslesénergiesàprendre en compte pour décrire un état d’équilibre, l’énergie d’échange est la plusimportante. Au sein de la structure spinelle, les ions métalliques ne peuvent paséchanger directement des électrons entre les ions des différents sites tétraédrique etoctaédrique(AA,BB,AB).L’interactiond’échangesefaitparlamédiationdesorbitalespdes ions oxygènes O2-; on appelle ce type d’interaction «super-échange». Onmontreque,danslescristaux, l’énergied’échangeestmaximaleentrelescationsdessitesAetceuxdessitesBetqu’elleestnégativedesortequel’énergielaplusbasseestobtenuepourunalignementantiparallèle.CelaaconduitL.Néelàpostuler,danssa théorieduferrimagnétisme, que l’aimantation résultante totale est effectivement la différenceentre l’aimantation du réseau A et celle du réseau B. Ce postulat fut, par la suite,confirméexpérimentalementpardiffractiondeneutronssurdenombreuxferrites.Pourun ferritesimpleet inverse (FeFe2O4,NiFe2O4,CoFe2O4) les ionsFe3+ensiteAetBsecompensent et le moment est déterminé par le cation divalent Me2+ occupant le siteoctaédriqueB.

L’amplitude de l’interaction d’échange entre les deux sous-réseaux dépend de ladistanceentre les ionsmétalliquesensiteA etB, ainsiquede l’angle forméentrecesions et l’oxygène A-O-B. La figure 2.4 ci-dessous montre les angles et les distancespossiblesentrelesdifférentespairesd’ionsdanslastructurespinelle.

Figure2-4:Anglesentrelesionsdelastructurespinelleenfonctiondeleursitecristallographique

tétraédrique(A)octaédrique(B).

L’interaction d’échange augmente à mesure que l’angle tend vers 180°C et que ladistanceentrelesatomesdiminue.C’estpourquoil’interactionantiferromagnétiqueAB

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dominequand le siteA estmajoritairement occupépardes ionsporteursdemomentmagnétiques. Les interactions AA et BB, qui sont aussi antiferromagnétiques, sontfrustrées.

Les interactions d’échange entre les deux sites disparaissent lorsqu’il n’y a pas d’iondivalentporteurdemomentmagnétique.C’est lecasduferritedezincetduferritedecadmium qui sont paramagnétiques (et antiferromagnétiques à basse température).Cependant, un ferrite, pour lequel le zinc (ou le cadmium) est associé à des ions 2+porteursdemomentmagnétique,possèdenonseulementunepolarisationmagnétiquenon nulle mais aussi les propriétés magnétiques contrôlables qui en découlent,simplement en jouant sur le rapport «ionsmagnétiques/ions amagnétiques». C’est laraisonpourlaquellelesferritesdouxdemanganèse-zincMnxZn1-xFe2O4etlesferritesdenickel-zinc NixZnyCuzFe2O4 sont les plus performants pour être utilisés dans laréalisationdesnoyauxmagnétiques.

Afindediminuerlatempératuredefrittage,onintroduitducuivredanslesferritesNi-Zncarl’ioncuivredivalentdiffusetrèsbien.Pardiffractiondeneutronssurlespoudresde ferrite Ni-Zn-Cu, J. Ageron a confirmé que les ions nickel restaient en sitesoctaédriques tandis que les ions zinc se plaçaient très majoritairement sur les sitestétraédriques[6].IlmontreaussiquelesionscuivresontrépartiséquitablementsurlesdeuxsitesdansleferriteNi-Zn-Cuavec0,20moldecuivre.Parailleurs,lastructuredece ferrite peut conserver la forme cubique avec un taux de cuivre pas trop élevé (leferritedecuivreesttétragonal).A.Lucasremarqueque,pourobtenirlesbonnesvaleursd’aimantation,ilestnécessairequetouslesionscuivresedéplacentensiteoctaédrique[2].

2.3. Mécanismed’aimantation

2.3.1. DomainesmagnétiquesetparoisdeBloch:

LeferriteNi-Zn-Cuprésentelesparticularitésdetouslesmatériauxferrimagnétiques.Ilne possède donc pas une aimantation uniforme. Ce matériau est divisé en domainesmagnétiquesappelésdomainedeWeissetséparépardesparoisditesdeBloch.Danscesdomaines,leuraimantationestorientéeselondifférentesdirections(figure2.5)maislasommedesaimantationsdesdifférentsdomainespeutconduireàuneaimantationnulle(étatdémagnétisé).Cecipermetauferritedeposséderuneénergieinterneminimale.Engénéral, les domaines sont confinés à l’intérieur des grains, même s’ils peuvent secouplerentregrainsvoisinsparinteractiondipolaire.

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Figure2-5:Répartitiondesdomainesdansuncristalnon-aimanté

L’aimantation à l’intérieur de chaque domaine change graduellement de direction auniveaudesparoisdeBloch,commedécritsurlafigure2-6:

Figure2-6:RépartitiondesspinsdansuneparoideBloch

2.3.2. Cycled’hytérésis:

Si lematériauestmis sous l’actiond’un champmagnétiqueextérieurH, lesdomainesdontl’aimantationestorientéesuivantladirectionduchampappliqué,auronttendanceà croître de manière plus importante, aux dépens des domaines opposés. En effet,l’échantillonvas’aimanterselonunecourbedepremièreaimantationdel’inductionBenfonctionduchampH,commemontrésurlafigure2.7.L’inductionàl’intérieurduferritesuitlaloi:

𝐵 = µ! (𝐻 +𝑀)

où l’aimantation𝑀dépendgénéralementnon-linéairementdeH.Aupremierordreonpeutécrire:𝑀 = 𝜒𝐻

Avec:µ0laperméabilitéduvideégale4.π.10-7H/m

𝜒: lasusceptibilitémagnétiquesansdimension

H:lechampmagnétiqueenA/m

B:l’inductancemagnétiqueenT

Donc,onpeutécrireégalement:

𝐵 = µ!. µ! .𝐻 = µ.𝐻

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Avec:µ! = 1+ 𝜒

µrestunegrandeursansunitéreprésentantrespectivementlaperméabilitérelativedumatériau. En effet, la perméabilité magnétique µ est définie comme le rapport entrel’induction magnétique B et le champ magnétique. Parmi les caractérisationsmagnétiquesduferrite,signalonsquelaperméabilitérelativedesmatériauxpermetdequalifierfacilementlapossibilitéd’aimantationdesmatériauxparunchampextérieur.Apartir des valeurs de ce paramètre µr et𝜒, on peut classer les grands groupes dematériauxmagnétiques:

- Lorsqueµr<1ou𝜒!<0,lematériauestditdiamagnétique- Lorsqueµr≈1ou0 < 𝜒! < 10!!,lematériauestditparamagnétique- Lorsqueµrestgrandou𝜒! trèsgrandetvarieavecH, il existeuneaimantation

spontanéeetlematériauestalorssoitferromagnétique,soitferrimagnétique.Lorsquelematériaus‘aimante,lacaractéristiqued’aimantationrespecteunecourbedepremièreaimantationprésentéedanslafigure2.7:

Figure2-7:lacourbedepremièreaimantationB(H)

Cettecourbed’aimantationsecomposede3partiesenfonctionduchampmagnétiqued’excitation H. Pour de faibles valeurs de champ magnétique, la courbe de premièreaimantation n’est jamais linéaire au départ mais quadratique, les mécanismesd’aimantationréversiblescomportentdesdéformationsdeparoisdeBloch.Ceteffetestpeut-êtreexpliquéparlemodèledeGlobus-Guyotpourlesmicrostructuresdesferritespolycristallins[7].Ilconsidèrequelematériau,étantconstituédegrainssphériques,necontientqu’uneseuleparoideBlochpargrain.Cetteparoiest«accrochée»aujointdegrainendeuxpointsdiamétralementopposés.Sousunchampmagnétiqueappliqué, laparoisegonfleenfaisantgrossir ledomainedontl’aimantationestdanslemêmesensqueH.Lorsquelechampmagnétiqueaugmente,laparoideBlochsedécrocheetquittesapositioninitiale.Parconséquent,ceprocessusdevientirréversibledansladeuxièmepartieetl’aimantationaugmenterapidement. Pourlesplusfortesvaleursduchamp,iln’existeplusdedéplacementsdesparois,lesrotationsdespinàl’intérieurdesdomaines

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deWeissconstituentleprincipalmécanismed’aimantation.

Cesdeuxmécanismesd’aimantation (déplacementsdeparoisdeBlochet rotationsdespin magnétique) dépendent principalement de quelques paramètres de lamicrostructuretelsquelaporosité,latailledesgrains,l’homogénéitédelacompositiongranulaireet lerapportNi/Zn[1].En1962,Globus[8]aconfirméque laperméabilitéinitialecomplexediminuelorsqueletauxdeporositéaugmentedansleferritedenickelpolycristallin[9].S’ilexisteuneseuleparoidansungrain,commel’expliqueGlobus, lataille des grains influe directement sur la mobilité des parois de Bloch. Par ailleurs,Globusadistinguédeuxmécanismesdanslesspectresdeperméabilité,larelaxationetla résonance. Dans un matériau, une distribution de tailles de grains importante vamontrerunétalementdesrelaxationsenfonctiondelafréquence.

Les déplacements irréversibles se traduisent sur la courbe B(H) par un phénomèned’hystérésisditlecycled’hystérésis,décritsurlafigure2.8:

Figure2-8:Cycled'hytérésisB(H)

Au-delàdeHc,lacourbedepremièreaimantationestpasséedanslapartieirréversible;ainsi,silechampmagnétiqueHestsupprimé,l’aimantationdumatériaunepourrapasreveniràzéro.Lematériauprésente laparticularitéde l’étatrémanentcaractériséparuneinductionrémanenteBr.Unefoisquel’aimantationaatteintsavaleurdesaturation,ladensitédefluxdesaturationévoluepeu(lapenteestprochedeµ0):c’estpourquoionparlesouventimproprementd’inductionàsaturation(Bsat)pourlesmatériauxdoux.Silechampmagnétiqueestinversé,commedanslaphasederetourducycled’hystérésis,l’inductionrémanenteBrestdueaufaitquelesdomainesdeWeissnesontpasencorerevenusàleurétatd’origine;ilsrestentmajoritairementorientésdanslesensduchampappliqué précédemment. Par conséquent, il est nécessaire d’appliquer un champmagnétiqueinverse,appeléchampcoercitifHc,afind’annulercetteinductionrémanenteetdereveniràuneaimantationnulle.

Parmilesferrites,lesferritesdouxpossèdentdeschampscoercitifsfaibles(del’ordredequelquesdizainesd’A/m).L’applicationd’unfaiblechampmagnétiqueHs’accompagne

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d’une augmentation rapidede l’inductiondumatériau conduisant àdesperméabilitésélevées.Parcontre,leferritedura,contrairementaumatériaudoux,unchampcoercitifélevé, de l’ordre de 100 kA/m ou plus. Il possède des inductions rémanentes dequelquescentainesdemT.Ilestdoncplusdifficiled’annulersonaimantationquepourunmatériaudoux.

2.4. Propriétésprincipalesduferrite

2.4.1. Perméabilitémagnétique:

La perméabilité n’est évidemment pas linéaire et varie beaucoup si le champmagnétiqueestsupérieurauchampcoercitifHC).Selon lesdifférentesapplications,ondésigne différemment les types de perméabilité: la perméabilité initiale relative, laperméabilité initiale relative complexe, la perméabilité d’amplitude et la perméabilitéréversible.

- Laperméabilité«initiale»relativeµiestlerapportentrel’inductionmagnétiqueB appliquée et le champ magnétique H dans le matériau pour des champs et desinductionsfaibles(B<1mT).Ellecorrespondàlapenteàl’originedelacourbeB(H)ditedepremièreaimantation.Surlafigure2.7,onpeutbiendistinguerunezonequadratiquepour les valeurs de B et de H faibles, avec la pente à l’origine qui correspond à laperméabilité initiale. Ce facteur est très important pour les applications à faiblepuissance (puissance volumique <1 mW/cm3). La perméabilité initiale relative estdécriteparlarelationci-dessous:

µ! =1µ!(𝜕𝐵𝜕𝐻)!!!

- La perméabilité initiale relative complexe est la représentation complexe de laperméabilité initiale relative en fonction de la fréquence, f, lorsque le matériau estsoumis à une excitation magnétique du type𝐻 = 𝐻!𝑒!"#où𝜔est la pulsation et t letemps(soitω=2πf):

µ(𝑓) = µ! 𝑓 − 𝑗µ"(𝑓)Ledéphasageδentrel’inductionBetlechampmagnétiqueHconduitdoncà:

µ! 𝑓 =𝐵!𝐻!cos 𝛿

µ" 𝑓 =𝐵!𝐻!sin 𝛿

La partie réelle µ’(f) représente la partie réactive de la perméabilité et la partieimaginaire µ’’(f) représente la partie dissipative à une fréquence donnée et sous unchampmagnétiquefaible.Lespertesmagnétiquesvontpouvoirêtrecaractériséesparlatangente de l’angle de perte δ que l’on peut exprimer comme le rapport de la partiedissipativesurlapartieréactive:

𝑡𝑔 𝛿 =µ"(𝑓)µ′(𝑓)

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Figure2-9:PerméabilitéinitialestatiqueenfonctiondelafréquencepourunferriteNi-Zn-Cu[2]

La perméabilité magnétique initiale complexe à basse fréquence est appelée«perméabilitéinitialestatique»,µs,lapartieréellenedépendplusdelafréquenceetlapartieimaginairetendverszéro.

Lafréquencecorrespondantaumaximumdelapartieimaginaireestappeléefréquencederésonanceouderelaxation,fR.

Sousunfaiblechampmagnétique,laperméabilitéinitialecomplexedépendde:

• l’aimantationàsaturationMsdumatériau;• l’énergied’anisotropiemagnétiquetotalequicomportelesanisotropiesmagnéto

cristallineetmagnétoélastique;• latailledesgrainsetlaporositédumatériau.

On peut utiliser le facteur µS×fR comme un facteur de mérite. Il est limité parl’aimantation à saturation et la constance d’anisotropie mais dépends peu de lamicrostructuredumatériau.LavaleurdeµS×fRestcompriseentre2et10GHz[10].

- Laperméabilitéd’amplituderelativeestdéfiniecommelerapportdel’inductionsur le champ magnétique en valeur crête sous de grandes excitations sinusoïdales(0<B<400mT).Elleestdoncdécriteparl’équationsuivante:

µ! =𝐵!"ê!"𝜇! 𝐻!"ê!"

Laperméabilitéd’amplitudeestunecaractéristiqueimportantedesmatériauxendehorsdu domaine linéaire de la perméabilité. En général, cette perméabilité augmenterapidement lorsque le champ magnétique extérieur augmente pour atteindre lemaximum.Aprèsavoirpasséleniveaumaximum,elledécroîtnotablementpourtendrevers1quandlematériaus’approchedel’étatdesaturation(figure2.10).

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Figure2-10:Exempledeperméabilitéd'amplitudeenfonctionduchampmagnétiqueappliquépourunferrite

decompositionNi0,40Zn0,40Cu0,20Fe2O4[11]

Lamesuredeperméabilitérépondauxbesoinsdecaractériser le fonctionnementd’unferritesoumisàdesinductionsmagnétiquesdeforteamplitude;celle-ciestnotammentsupérieureà200mTàbassefréquence,entre150-200mTàmoyennefréquencede10à100kHzetdépasserarementles50mTàhautefréquenceau-delàde1MHz.

2.4.2. Pertesferromagnétiques:

Dans le paragraphe précédent, nous avons présenté les caractéristiques des pertesmagnétiquessousdetrèsbassesinductions(inférieuresà1mT)quel’onpeutexprimerpar l’intermédiaire de µ’’(f). Lorsque le matériau ferrimagnétique est placé sous unchampmagnétiquedefortniveau, lespertesmagnétiquesserontduesàdesvariationsde l’aimantation provoquées par l’excitationH. Certains ferrites sont proposés sur lemarchépourdesapplicationsdemoyennepuissanceethautepuissance, spécialementpourdesnoyauxmagnétiquestypeICT.Ilsvontdoncêtreutilisésàuneinductionélevéeetprésenterdespertesimportantes.Uneintroductionauxpertesmagnétiquesdanslesferritesdouxestdoncnécessairepourbienévaluernosmesures.

Lorsqueleniveaud’inductionestcroissant,plusieursphénomènesphysiquesentrentenjeudanslematériau;ondécritalorslespertesferromagnétiquestotalespourlestôlesmétalliquescommepourlesferritesenappliquantleprincipedeséparationdespertes.Ces pertes totales comportent des pertes par hystérésis notées Ph, des pertes parcourantsdeFoucault,notéesPcf,etdespertessupplémentaires,notéesPsup.

A. Pertesquasi-statiquesditesparhystérésis:

Provoquées par un champ magnétique externe alternatif 𝐻 = 𝐻!𝑒!"# , les pertes parhystérésis correspondent à l’énergie dissipée au cours d’un cycle d’hystérésis B(H)quand la fréquence tend vers zéro. La présence d’impuretés dans le matériau ou dedéfauts dans lamaille cristalline empêche lemouvement libre des parois de Bloch etdoncprovoquedespertesparhystérésis.Onpeutdirequelespertessontanaloguesà

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unfrottementsec.Expriméesendensitéd’énergie,ellessontdéfiniesparlasurfaceducycle,commeexpliquédanslafigure2.11suivante:

Figure2-11:Schémaexplicatifdespertesparhystérésis

Sous forme mathématique, ces pertes volumiques peuvent être exprimées parl’équationci-dessous:

𝑊! = 𝐻 .𝑑𝐵 𝐽/𝑚!

Expriméesentermesdepuissancevolumique,onaalors

𝑃 =𝑊!𝑓 [𝑊/𝑚!]

Afin de diminuer ces pertes, il est possible de jouer sur beaucoup de paramètresdifférentsdumatériautelsque:

- une forte aimantation à saturationqui permetd’augmenter le niveaud’inductiondesaturationenlimitantlespertesengendrées;

- une faible anisotropiemagnétique qui permet de limiter les phénomènes physiquesentraînantdespertesmagnétiques;

- des grains de plus grande taille qui améliore la mobilité des parois de Bloch, latempérature de frittage de ce type de matériau est évidemment critique pourl’optimisation;

-unediminutiondesdéfautsdanslematériautelsdesdéfautsnonmagnétiquesetdesdéfautscristallins,cecidépendforcementduprocédédesynthèsedesferrites.

B. PertesparcourantsdeFoucault:

Dans tout matériau magnétique, les pertes par courants de Foucault sont une descomposantes des pertes totales en puissance. Les courants de Foucault apparaissentdans le matériau soumis à une variation au cours du temps du champ magnétiqueextérieur le traversant. Le matériau magnétique (ou non-magnétique) ayant despropriétés de conduction électrique, sera le siège des dits courants qui provoquerontson échauffement. Les pertes associées sont exprimées en fonction de lafréquencecommedansl’expressionsuivante:

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𝑃!" = 𝐶! .𝐵!𝑓!

𝜌 𝑊.𝑚!!

Avec:

- CF: lecoefficientdepertesparcourantsdeFoucaultdépendantdelagéométriedumatériauainsiquedelaformedusignalalternatif(W/kg)

- ρ:larésistivitédumatériau(Ω.m)- f:lafréquence(Hz)- B:lechampd’inductionmagnétique

Cette équation montre que les pertes par courants de Foucault dépendent de lafréquence et sont inversement proportionnelles à la résistivité électrique du ferrite.Donc, ces pertes seront négligeables face aux pertes par hystérésis et aux pertessupplémentairespour les ferritesNi-Zn-Cuenraisonde leurrésistivitéélectrique trèsélevée(ρ>105Ω.cm.).

C. Pertessupplémentaires:

Lespertessupplémentairessont liéesprincipalementà ladynamiquedesparois.Dansles ferrites, elles sont liées à la résonance-relaxation des parois de domaines. Ellespeuventêtredominantesàhautefréquence.Parconséquent,lafréquencelimitepourlebonfonctionnementd’unferriteestcellecorrespondantaudébutdelachutedeµ’(f)etlafréquenceidéalepourtravaillerestdoncinférieureàcelledupicdeµ’’(f).

2.4.3. Résistivitéélectrique:

Les ferrites sont constitués d’ions oxygènes et de cations métalliques comme nousl’avons expliqué dans le paragraphe 2.1. Leur résistivité dépend évidemment de leurcomposition chimique; la nature des ions métalliques ainsi que leurs valences sontdéterminantes.Les faiblesvaleursde résistivité sontgénéralementobtenuespourdesmatériauxpossédantàlafoisdesionsbivalentsettrivalentsd’unmêmeélément,placésdansdessitescristallographiqueséquivalents.LesferritesNi-ZnetNi-Zn-Cucomportentmajoritairementdesionsferriques(Fe3+)ettrèspeud’ionsferreux(Fe2+).Laconditiondupassaged’unionàunautreesttrèslimitéedanslecasdecesferrites.Leurrésistivitéélectriqueestdonctrèsélevée.

Dans la pratique, la résistivité est modifiable par un traitement thermique qui peutchanger la répartition cationique et donc la résistivité. Pour les ferrites réalisés parfrittage, une cuisson sous atmosphère oxydante contrôlée permet d’augmenter larésistivité.Aucontraire,lefrittagesousatmosphèreneutred’azoteoud’argonvaavoirtendance à réduire le matériau et donc à diminuer sa résistivité. La répartitioncationiqueduferritepermetainsi lecontrôledepermittivitédiélectriquedumatériau,unautrefacteurimportantduferrite.

2.4.4. Permittivitédiélectrique:

Lesferritesprésententdescaractéristiquescommedesdiélectriquesisolantsoucommedessemi-conducteurs.Donc,lapermittivitéεestexpriméeparlaformule:

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𝜀 =𝐷𝐸= 𝜀!𝜀!

oùε0:lapermittivitéduvidevaut8,854.10-12(F/m)

εr:lapermittivitérelativedumatériau

E:lechampélectriqueextérieur

D:ledéplacementélectrique

Commepourlaperméabilitéinitiale,onmesurelapermittivitédesferritesenfonctiondelafréquencesousunchampélectriquefaible,inférieurà100V/m.ElleestdécriteenutilisantlanotationcomplexerendantcomptedudéphasageentreDetE:

𝜀(𝑓) = 𝜀′ 𝑓 − 𝑗𝜀"(𝑓)

Onmesurel’angledepertespar:

𝑡𝑔𝛿! =𝜀"(𝑓)𝜀′(𝑓)

Lespertesdiélectriquessontreprésentéesparlapartieimaginairedepermittivitéε’’(f).Eneffet,cespertesdiélectriquespeuvents’écrireenrelationaveclaconductivitéσ(f)

𝜀"(𝜔) =𝜎(𝜔)𝜔𝜀!

En fait, la composition chimique ainsi que la répartition cationique influent sur lapermittivitéd’unmatériau, toutcommesur larésistivitéélectrique.Parconséquent, leprocédé de synthèse des ferrites spinelles a un effet important sur toutes leurspropriétés.

2.5. Méthodedemiseenformedunoyaumagnétiqueàpartirdelapoudre

Laméthode de synthèse des céramiques ferrites peut être subdivisée en trois étapesprincipales. Premièrement, l’étape de préparation se compose d’un mélange, d’unbroyage puis d’un traitement thermique des oxydes métalliques afin de produire laphaseMeFe2O4.Deuxièmement, laméthodedemiseen formedenoyauxàpartirde lapoudre obtenue doit être considérée. Pour les grandes dimensions (comme dans lesapplicationsd’ICT), lesméthodesexistantes sont très limitées.Enfin,pourdensifier lapièce, le traitement thermique réalisé permet d’obtenir une pièce de matériaucéramiquedense.

Cestroisétapessontdécritessurlafigure2.12au-dessous:

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Figure2-12:Descriptiondesprincipalesétapesdelasynthèsedesmatériauxcéramiques

2.5.1. Préparationdelapoudre

Cette étape apourobjectif demélangerdifférents oxydesmétalliquesprécurseurs. Lapureté des oxydes, ainsi que leur granulométrie, jouent un rôle déterminant dans ladensificationetlesperformancesdesferrites.

Toutd’abord,lapuretédesmatièrespremièresestchoisieenfonctiondesperformancesélectromagnétiquessouhaitéesetpourlafacilitéàréaliserlamiseenforme.Desoxydesmétalliques tels que NiO, ZnO, CuO et Fe2O3 sont pesés précisément suivant lesproportions stoechiométriques du matériau final. La répartition granulométrique dechaquepoudred’oxydejoueévidemmentunrôleimportant.Engénéral,l’utilisationdesoxydesavecdesgrainsfins(autourduµm)etunedispersiongranulométriqueréduiteestpréféréepourtouteslescompositions.

Ensuite, le mélange-broyage est effectué dans un mortier en acier avec des billeszircones de broyage. Le mélange-broyage est réalisé par la machine à broyer parattrition (figure 2.13). L’utilisation des billes zircones rend obligatoire la prise encomptedeleurusureafinderéaliserprécisémentlesproportionsduferritefinal.

1.Préparationdelapoudre:§ Peséedesmatièrespremières§ Premier broyage en milieu humide, puis

séchageettamisage§ Chamottagepourmiseenformedelaphase§ Rebroyage enmilieu humide et puis séchage

ettamisage§ Ajoutdesliantspouraugmenterlacohésion.

2.Miseenformedelapièce(l’exempledansl’imageest un tore qui est réalisé par une compressionhydraulique)3.Traitementthermiquefinal§ Déliantageafind’éliminerlesliants§ Frittage à haute température pour densifier la

pièce

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Figure2-13:Mélangedespoudresavecdesbilleszirconeetdel'eaudanslajarreetlamachinedebroyage-

mélangeparattrition.

Cebroyagerépondauxbesoinsd’affinagedesgrainsetd’homogénéisationdumélange.Cette opération est donc une des étapes essentielles pour effectuer des réactionschimiques. En effet, elle permet de mélanger intimement des oxydes indispensablespour une bonne homogénéité chimique après la réaction à haute température ditechamottage.

Labarbotinerécupéréeaumortierestrincéeàl’eaudésionisée.Puislemélangeestmisà80°Cenétuvepourévaporerl’eauavantdepasserauchamottage.Lechamottageestdestiné à effectuerune réaction enphase solide afinde formerdespoudres enphasespinelleferrimagnétique.Latempératuredechamottageestassezélevéepourformerlaphase magnétique par inter-diffusion. Pour cela, le mélange est porté à hautetempérature (800°C sous air pendant 2 heures) pour obtenir la poudre la plushomogènepossiblechimiquement.Danscetteétape, latailledesgrainsne jouepasunrôletropimportantpourconserverunebonneréactivité.

Afindediminuerlatailledesgrainsetaugmenterainsileurréactivité,onréalisel’étapede rebroyage. Elle est effectuée afin de casser les agglomérats formés lors duchamottage. Le rebroyage est réalisé pendant 30 minutes. Les poudres sont ensuiteséchéesettamisées.Aprèscetteétape,lespoudressontprêtespourconstituerlaformedéfinitiveavantlefrittage.

2.5.2. Lesméthodesdemiseenforme:

Lesformesdesnoyauxmagnétiquesduferritesonttrèsvariées,ettrèscomplexesdanslecasdenoyauxICT.Laréalisationdecesnoyauxàpartirdespoudresesteffectuéeparuneméthode demise en forme. Cette opération a pour premier but de compacter lapoudreenlamaintenantenplaceparunliantorganique.Elleapourobjectifdeformerun agglomérat de microstructure parfaitement défini dont sera issu celle de lacéramique après le frittage. Le deuxième but est de former la géométrie du noyaumagnétique.

Les méthodes les plus souvent utilisées pour la mise en forme des céramiques sonténuméréesci-dessous:

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• Méthodesdeformageparcompressiontelsque:- Compressionuni-axiale- Compressionisostatiqueàfroid- Compressionisostatiqueàchaud- Compressionparimpulsion- Laminage,extrusion

• Méthodedeformagesanscompressioncomme:- Moulagesec- Moulageenbarbotine- Projection

Nous présentons dans ce qui suit les principes généraux de cesméthodes en vue deréaliserunnoyaumagnétiquedutypeICTainsiqueleursavantages,leursinconvénients.

A. Méthodedemiseenformeparcompressionuni-axiale

Pour assurer la cohésion des grains entre eux jusqu’au frittage, il est nécessaired’incorporer un produit organique qui servira de liant pour lesméthodes demise enforme par compression. Le liant organique qui enrobe les grains sera éliminé pardécompositionàunetempératureinférieureàlatempératuredefrittage.Laquantitédeliantdépenddelatenuemécaniqueexigée.Dansnosétudes,nousavonsutiliséunliantorganique de base: le Butvar B-79 (polyvinyle butyral) et ledibutylephtalate avec unpourcentageclassique de 1,478% (0,15g de liant organique pour 10g de poudres). Lasolution d’enrobage est préparée par unmélange de 90% éthanol, 5% Butvar et 5%Dibutylephtalatepuisestmixéeavecdespoudresàl’aided’unespatule(donc:1,5gdesolutiond’enrobagepour10gdepoudresd’uncasclassique).Ilnefautpasajoutertoutl’enrobant en une seule fois pour assurer l’homogénéisation. Le mélange est ensuiteséchéà l’étuvepourenévaporer l’excèsd’alcooletestenfin tamiséà400µmavant lacompression.

Le principe de la compression uni-axiale à froid peut être décrit par les trois phasessuivantes:

i. Remplissaged’unmouleenmétaldepoudrespuisfermeturedumoule;ii. Applicationd’unepressionhorizontaledansuneseuledirection (pressagedità

actionsimple)oudansdeuxdirectionsopposées (pressageditàdoubleaction)surlemoulepardespistonssupérieurs;

iii. Démoulagedelapiècecruedeferrite.Nous utilisons un moule nous permettant de réaliser des cylindres ou des tores. Lapoudreestsituéeentredeuxcylindresàpartirdesquelsonpeutappliquer lapressionmaximale de 1,5 Tonne/cm2 (≈150 MPa). Le matériau dans lequel est fait le moulemétalliquelimitelapressionappliquée(maximum300ou400MPa[12]).Deplus,unevaleur de pression trop élevée engendrerait des contraintes résiduelles qui setraduiraientpardes fissures lorsdudémoulagede lapiècecrue.C’estévidemmentuninconvénient du pressage uni-axial par rapport aux autres méthodes. Avec cetteméthodedecompression,lapiècecruepeutatteindreuntauxdecompactaged’environ60%deladensitéthéorique.

Cetteméthodedemiseenformerépondauxbesoinsderéalisationdepiècesdepetitesdimensionsetdeformessimplesavecunebonnedensification.Maislacompressionuni-axialen’estpassuffisantepourassurerunebonnedensificationlorsquelahauteurdela

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pièce est grande par rapport au volume; la pression transmise étant réduitepratiquement par un facteur deux pour le pressage à double action [12]. Les fissurespeuvent se produire à cause des inégalités locales de taux de compression dans desoutillages complexes ou, plus fréquemment, à cause des détentes élastiquesdifférentielleslorsdel’éjection.Pourcesraisons,ilestdifficiled’utilisercettetechniquepour la réalisation de noyauxmagnétiques complexes tels que ceux des ICT. D’autresméthodesdecompressionsontdoncnécessairespourrépondreauxbesoinsderéalisercegenredepièces.

B. Méthodedemiseenformeparcompressionisostatiqueàfroid:

Lepressageisostatiqueàfroid(ColdIsostatiquePressure,CIPenanglais)metenœuvreun moule souple rempli de la poudre à presser. La forme du moule est définie enfonctionde la formedésiréedunoyaumagnétique.Cemouleestensuitedisposédansuneenceintedanslaquellelapressionestappliquéeparl’intermédiaired’unliquideoud’ungaz.Lapressionpeutaugmenterjusqu’àunevaleurcompriseentre100et500MPa.

Cetteméthodeest trèsutiliséepour la réalisationdespièces avecune formeallongée(commedescylindresoudesprismes.)Pourréaliseruneformepluscomplexe,onpeutcomprimerlapoudreextérieurementdansunmouleenélastomèreenplaçantaucentreun noyau métallique, par exemple une tige d’acier, pour réaliser des tubes. Lagénéralisationdecetyped’insertn’estpasfacileetlesformespossiblessontdoncalorstrèslimitées.Lespiècesdegrandvolumeprésententunehomogénéitéderépartitiondelapressionbeaucoupplus importanteque celles réalisées lorsd’unpressageuni-axial[12].Cetavantageestparticulièrementintéressantpournotresujet.Avecl’équipementdisponiblesur laPlateforme3DPhi,onpeutréaliserunepiècededimensionmaximalede20×20×20cm3.

Cette méthode de compression isostatique à froid n’est pas encore développée pourréaliser du prototypage de noyaux magnétiques multicellulaires intégrés dans lesapplicationsdemoyennepuissance.Lacompressionisostatiqueàfroidestuneapprochetechnologiqueintéressantepourréaliserunnoyaumagnétiquedegrandetaille,toutenrestanthomogènedansladistributiondedensitédelapièceainsiformée.

Lepressageisostatiqueàfroid,ditàmoulesec,s’effectueavecdesmoulessouplesfixésdans l’enceinte du fluide de pression; ils comportent un noyau central métalliqueentouréparlemoulesoupleetséparédecelui-ciparlamatièrepremièreàpresser.Lemouleplastiqueestouvertaumoinsd’uncôtépourlerempliretlevider.Cetteméthodepermetderéaliserfacilement500piècesparheuredansunprocédéindustriel[13].

Parailleurs,unusinageestsouventeffectuépourcontrôlerlaqualitédelasurfacefinaleet pour finir de former une pièce plus complexe. L’usinage des céramiques peut êtreeffectué,soitavant,soitaprèslefrittage.Danslecasoùlematériauestdéjàfritté,cetteopération est délicate car la céramique est très dure et cassante. L’usinage d’unecéramiquefrittéerequiertdesoutilségalementdurs,commelesoutilsendiamantet,silacontraintemécaniqueesttropélevée,lapiècepeutsefissurer[14].

Uneautreméthodeconsistedoncàusinerà«cru» lacéramique,avant le frittage.Lesavantagesdel’usinageàcrusontdivers.Ilpermetderéduirebeaucouplescoûtsliésauxoutilsnécessairescarilsnesontplusnécessairementfaitsendiamant.Enraisondesa

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faible résistance mécanique, le fait d’usiner une pièce à cru transmet moins decontraintesmécaniquesquel’usinaged’unecéramiquedéjàfrittéeetlimitel’apparitiondefissuresetdéfautslorsdecetteétape.Lespiècesainsiobtenuespeuventêtredetrèsbonnequalité,homogènesavecunedéformationréduite[15].Lamatièreusinéesurlespiècescruespeutêtrerecyclée.

Néanmoins l’usinage à cru présente également des inconvénients : i) des tolérancesétroitesdedimensionssontdifficilesà tenir car il faut tenir compteduretrait lorsdufrittage; ii) lemaintien et la fixation sont très compliqués pour des pièces crues quirestentfriables; iii)larécupérationdespoussièresproduiteslorsdel’usinagerequiertuneattentionparticulièreafindeprotégerl’utilisateurainsiquelesmachinesd’usinage.

Lacompressionisostatiqueàfroid,suivied’unusinageàcru,seprêteparticulièrementbienàlaréalisationdesnoyauxmagnétiquescomplexestelsqueceuxdutyped’ICT.

C. Méthodedemiseenformeparcompressionàchaud:

La compression «à chaud» requiert un chauffage dumoule enmême temps que l’onapplique la pression. Pour les céramiques, cela permet un abaissement de latempératuredefrittage.Pourdestempératuresélevées,lapressionpeutêtreappliquéesoit demanière uni-axiale avec desmoules réfractaires (graphite, céramique), soit defaçonisostatiqueavecungazinerte(Ar)etunmoulesouple(enmétalréfractaire).

Lepressageisostatiqueàchaudpermetd’obtenirunedensificationprochede100%deladensitéthéorique,maisnécessitedesmoyensplusimportantsqu’unecompressionàfroidsuivid’unfrittage.

D. Laminage.Extrusion

Lelaminageestgénéralementunecompressionuni-axiale.Unetrémieapprovisionnelapoudresurunebanded’acierdurdansun laminoir.Lapoudreestensuitecompriméeentre le cylindre inférieur du laminoir et un rouleau placé au-dessus. L’extrusion àchaudouàfroidalemêmeprincipequelelaminagemaislacompressionappliquéeestdetypeisostatique.Unebarbotinecontenantlespoudresestpréalablementforméepourréaliserlelaminageoul’extrusion.

L’avantage de ces méthodes tient à la diminution des pertes de matière et àl’augmentationde l‘automatisation.Par contre, la formede compressiondoit être trèssimple.Pourréaliserdesformescomplexes,desétapesd’usinagesontnécessaires.

E. Méthodedemiseenformesanscompressiondemoulageparuneinjectiondepoudres

Il est possible de réaliser des pièces sans compression. Pour l’intégration 3Dd’électroniquedepuissance,cetteméthoden’estpastrèsutilisée.Parcontre,leprocédéde moulage par l’injection de poudre (powder injection moulding, PIM) permet deproduiredepetitespiècesrelativementcomplexes,difficilementréalisablesparusinageà un faible coût. Cela peut être compatible pour la réalisation des noyaux complexescommel’ICTavecdenombreusescellulesde faiblestailles.Unebarbotinecontenantlapoudre est projetée dans un mandrin qui confère la forme aux pièces minces etcomplexes.Ceprocédéaprisunecertaineimportancepourdesrevêtementssuperficiels

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maisn’apasdedébouchésactuelsdanslaréalisationdecomposantspassifs.

F. Méthodedemiseenformemulticouche

Le procédé dit de «multicouches» a été développé pour réaliser des composantscéramiques par empilement de couches successives de céramiques et/oumétaux. Lescouches individuelles sont réalisées par coulage en bande ou par sérigraphie. Chaquecouchepeutavoiruneépaisseurdel’ordredequelquesmicromètres.Laréalisationdescomposants par la voiemulticouches a été largement abordée par la communauté enElectroniquedePuissancepourréaliserl’intégrationdepassifs.[16]-[18].

Unedesperspectivesdecettetechnologieviseàrassemblerplusieursfonctionspassivesau sein du même composant avec un empilage de matériaux diélectriques etmagnétiques,avecdesconducteursmétalliquespourl’interconnexion.

Figure2-14:Schémadefabricationd'unemicro-inductancedeferriteNi-Zn-Cupartechnologiemulticouche.

Parcontre,cetteméthodenepeutpasactuellementêtreemployéeàlamiseenformedenoyauferritedegrandesdimensionsetdepiècesdeformecomplexecommelesICT,enraisondesrisquesdedélaminationpendantlefrittage.

Un procédé se basant sur desmulticouches céramiques est apparu vers le début desannées1950ditesLowTemperatureCofiredCeramic(LTCC)etHighTemperatureCofiredCeramic (HTCC). Il consiste à empiler des couches céramiques pour réaliser desfonctionsderésistances,decapacitésetd’inductances,avecdesinterconnexionsviadestrous métallisés (appelés «via») et/ou des couches métalliques. Par convention, onparle de procédé LTCC en dessous de 1000°C et de procédé HTCC pour destempératures supérieures à 1000°C. Une barbotine de céramique crue avec unplastifiant est tout d’abord coulée en bande. Celle-ci est ensuite découpée. Après laperforationdesbandescéramiquescrues, lesviasd‘interconnexionsontpoinçonnésetremplis avec une pâte composée d’un liant et d’une charge métallique conductrice(généralement Ag ou Ag-Pd pour le LTCC). Les interconnexions sont ensuitesérigraphiées sur la surface des bandes. Plusieurs bandes peuvent être empilées,laminéesetalignéesavantd’êtrecofrittéesdansunmêmecyclethermique.Ceprocédépermet d’envisager la réalisation de composants plus complexes ayant à la fois desfonctionscapacitivesetinductives.Avecledéveloppementdecettetechnique,ladensitéde puissance du convertisseur a pu augmenter [16], [17], [19]. Néanmoins, pour lesapplications de moyenne et de forte puissance, la technologie de multicouches estlimitée par la disponibilité des outils de conception et réalisation, ainsi que par ledéveloppementdematériauxadaptésauprocédé.

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Danslessectionsprécédentes,nousavonsprésentéunaperçugénéraldesprocédésdemise en œuvre de céramiques pour les composants magnétiques. Dans la sectionsuivante, nous nous focaliserons sur le pressage isostatique comme une méthodepossibleafinderéaliserdesnoyauxmagnétiquesd’ICT.

2.6. Choixdupressageisostatique.

Depuislongtemps,lepressageisostatiqueestuneméthodeclassiquepourfabriquerdescéramiques.Mais ilexistepeudedéveloppementdeceprocédéauservicedes ferritescomme Ni-Zn, Mn-Zn et Ni-Zn-Cu. Les investigations actuelles sur les ferrites sontorientées vers la diminution de la température de frittage, vers la recherche denouvelles solutions compatibles avec les CMOS ou vers les technologies d’intégrationLTCCouHTCC[16],[17].Danscebut,T.Nakamuraaréaliséunfrittageà800°Cd’uneferriteNi-Zn-Cuenutilisantunecompressionuni-axiale[20].A.Lucasaétudiél’influencedu cuivredans la températuredu frittagedes ferrites également en compressionuni-axiale[2].Demême,aulaboratoireSATIE,K.ZehaniaprésentéunnouveauprocédédeSparkPlasmaSinteringpourleferriteNi-Zn-Cu[1].Parailleurs,M.SagawaetH.NagataontdéveloppéuneméthodedemiseenformepourlesmatériauxmagnétiquesdursditRubber Isostatic Pressing (RIP) [21]. Cette technique utilise un pressage uni-axial,combiné avec un moule souple en silicone, qui transfère la pression de façon quasi-isostatiqueàlapoudremiseencompression.

Dans le but de réaliser des noyaux magnétiques d’ICT massifs avec des formescomplexesetafind’éviterlesinconvénientsdupressageuni-axial,nousavonschoisi laméthodedepressageisostatiquepourobtenirdespréformesdecéramiquescrues,quiseront ensuite usinées, afin de créer des noyaux ICT ayant la forme désirée avant lefrittage.

Lacompressionisostatiqueàfroidesteffectuéeauseindelaplateforme3DPHIavecdesmoules souples enpolyuréthanedans lamachinedepressage isostatiqueEPSI (figure2.15).

Pourréaliserlemoulesouple,lesétapesduprocédésont:

i. Réalisation d’un modèle de même forme que l’objet souhaité à l’aide del’imprimante3DEDEN250.

ii. Réalisation,grâceàcemodèle,d’unmoule-mèreensiliconeparcoulagesousvide.iii. préparationdelarésinedepolyuréthaneetcoulagesousvidede larésinepour

fabriquerlemouleaveclamachinedecoulagesousvide.iv. Démoulageetvérificationdumoule.

La compression par pressage isostatique à froid nous permet d’obtenir une pièce degrandesdimensionsavecunebonnedensificationetunebonnerésistancemécaniqueàcru.Unephased’optimisationnous apermisdemontrerqu’unpressage isostatique à250MPadelapoudrepermetd’obtenirunemassevolumiquedel’ordrede3,122g/cm3,soitenviron58%deladensitéthéoriqueduferriteNi-Zn-Cu.Etlarésistancemécaniquerépondbienauxbesoinsdel’étaped’usinage.

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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Figure2-15:Pressageisostatique(EPSI)etmoulesoupleenpolyuréthane

Lesnoyauxmagnétiquesd’ICTutilisésparT.MeynardetF.Forestontétéusinésaprèsquelematériauaétédensifiéparfrittage.Laméthoded’usinagelaplussouventutiliséepourcetypedematériauxestlemeulageavecdesoutilsendiamant;cetteméthodeestlongue et couteuse, elle requiert un opérateur très qualifié et engendre souvent desdommagessurlespièces.

Pour toutes ces raisons, nous proposons, dans le cadre de cette thèse, d’utiliser laméthoded’usinage«àcru»plus facileetpermettantd’éviter les fissuressur lenoyaumagnétique. L’étape d’usinage réalisée à l’aide de la machine de fraisage CHARLYROBOT4U2Ddonnedespiècesde trèsbonnequalitéetmontreque leprocédéCIP+usinageàcrurobotiséestparfaitementadaptéàlaréalisationdenoyauxcomplexes.

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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Référence

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[2] A.Lucas,Thèsedel'EcolenormalesupérieuredeCachan-ENSCachan,“Etudeetmiseaupointdetransformateurslargebanderadiofréquence”,2010.

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[11] J. Ageron, Thèse de l'Institut National Polytechnique de Grenoble, "FerritesNiZnCuabassetempératuredefrittagepourcomposantsH-VHFintégrés",1999.

[12] J.-M.Haussonne,"Traitédesmatériauxvolume16:Céramiquesetverres",2005.[13] M. Eudier, "Fabrication des Produits Frittes", Ed. Techniques Ingénieur,

RéférenceM866v2,10.avr.1995[14] F. Klocke, “Modern approaches for the production of ceramic components”,

JournaloftheEuropeanCeramicSociety,vol.17,no.2,pp.457–465,1997.[15] R. Westerheide, K. A. Drusedau, T. Hollstein, T. Schwickert, and H. Zipse,

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[16] C.Q.ScrantomandJ.C.Lawson,"LTCCtechnology:whereweareandwherewe'regoing", IEEE Technologies for Wireless Applications, 1999. IEEE MTT-SSymposiumon,pp.193–200,Digest.1999

[17] J.D.vanWykandF.C.Lee,“OnaFutureforPowerElectronics”, IEEEJournalofEmergingandSelectedTopicsinPowerElectronics,vol.1,no.2,pp.59–72,2013.

[18] T. B. Doan, Thèse de l’Université Paul Sabatier - Toulouse III, “Contribution àl‘intégration3Ddecomposantspassifspourl’électroniquedepuissance”,2014.

[19] J. D. vanWyk, “Powerelectronics technologyat thedawnofanewcentury-pastachievements and future expectations”, Power Electronics and Motion ControlConference,2000,Proceedings.IPEMC2000.TheThirdInternational,vol.1,pp.9–20vol.1,2000

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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[20] T.Nakamura,“Low-temperaturesinteringofNi-Zn-Cuferriteanditspermeabilityspectra”,JournalofMagnetismandMagneticMaterials,vol.168,no.3,pp.285–291,Apr.1997.

[21] M.SagawaandH.Nataga,“NovelProcessingTechnologyforPermanent-Magnets”,IEEETransactionsonMagnetics,vol.29,no.6,pp.2747–2751,Nov.1993.

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[CHAPITRE2:PROPRIETESDESMATERIAUXMAGNETIQUESDESTINESAL’INTEGRATION3D]

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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Chapitre3

RéalisationdecomposantICT

Dans le chapitre précédent, nous avons présenté le principe de fonctionnement desconvertisseurs multicellulaires entrelacés ainsi que leurs applications, avantages etinconvénients.Danscechapitre,nousallonsdétailler lechoixdumatériaumagnétiqueutilisé pour réaliser le noyaumagnétique entrelacé de forme complexe ainsi que sonprocédéetsespropriétés.Descaractérisationsvontensuitenouspermettred’évaluerlematériau magnétique et l’impact des paramètres clés du procédé sur les ditespropriétés. Enfin, un cahier des charges sera présenté afin de réaliser des noyauxmagnétiquesdetypeICT.

3.1. Optimisationdesparamètresduprocédédemiseenœuvre

Danscettesection,uneévaluationdesparamètresdenotreprocédéseraexposéepourclarifierlesimpactsetparamètresimportants.

Laméthodedemiseenœuvreparcompressionisostatiquedescéramiquesconsisteenplusieurs étapes ayant toutes un impact sur les propriétés finales du matériau. Laréalisationdenoyauxmagnétiquesde type ICTreprésenteundéfi supplémentairecarondoit optimiser à la fois lespropriétésdesmatériaux et leur géométrie. En général,trois grandes étapes sont nécessaires pour fabriquer un noyau magnétique : lapréparationdespoudres,miseenformedunoyaumagnétiqueetfrittage.

3.1.1. Préparationdespoudres:

A. Synthèse

Danslecadredecetteétude,nousavonschoisideréaliserunICTpourdesapplicationsmoyenne puissance de quelques dizaines de watts au kilowatt avec un ferrite deperméabilitéassezélevéemaisrelativementconstantepour fonctionnerentre100kHzet 1MHz. Les propriétésmagnétiques des ferrites spinelle du type Ni-Zn ou Ni-Zn-Cusont directement dépendantes du rapport Ni/Zn qui peut être décrit par la relationsuivante:

µ ∝M!

𝐾!""

OùMsestl’aimantationàsaturation(dépendantdeNi/Zn) EtKeffestl’anisotropiemagnétiqueeffective(dépendantégalementdeNi/Zn)

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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NousnoussommesbaséssurlestravauxdeA.Lucas[1]pourproposeruneformulationavecunrapportNi/Znde0,53afind’obteniruneperméabilitémagnétiqueentre400et600. L’ajout de cuivre permet de diminuer la température de frittage. La formulationchoisieest:Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4.

Pourréaliserunnoyaudegrandvolumeàpartirdespoudres,lespoudresdoiventdansun premier temps être plus homogène possible. Les propriétés du matériau serontensuiteimpactéespartouslesparamètresdelasynthèse,àsavoir:laqualitédesoxydesprécurseurs, la température et l’atmosphère de synthèse, laméthode de broyage, etc.Unepremièreestimationdesmassesnécessaireà la fabricationdesICTvisés(environ500grammes)nousaorientéssurunesynthèsedepoudresàéchelle industrielleouàl’échellepilote,carlespetitesquantitéseffectuéesàl’échellelaboratoire(10gr)rendentdifficilel’obtentionsdespoudreshomogènes.LapoudreadoncétéélaboréeparMarionTechnologies. La distribution granulométrique des particules et la mesure dediagrammedediffractionXsontprésentéesdanslesimages3.1et3.2ci-dessous:

Figure3-1:Distributiongranulométriquedesparticulesdumatériau

Figure3-2:DiagrammedediffractionXdumatériau

Lataillemoyennedesparticulesdelapoudreestd’environ0,8µm.Cematériauprésenteune surface spécifique égale à 5,6 m2/g mesurée par la méthode de BET (Brunauer-Emmett-Teller).Et,grâceàlavaleurduparamètredemaillethéorique[2],ilestpossibledecalculer lamassevolumiquethéoriquedu ferriteexpriméeeng/cm3par la formulesuivante:

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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𝜌!!é!"#$%& =8.𝑀𝑁! .𝑎!

OùMestlamassemolaire(g/mol)

Naestlenombred’Avogadro(6,02.1023mol-1)

aestleparamètredemaille(cm3)

On en déduit la masse volumique théorique du ferrite, 5,35 g/cm3. Cette valeurthéoriquesertderéférencepourcomparerà lavaleurmesuréesur l’échantillon fritté,parexempleparlaméthoded’Archimède.

B. Enrobage

Permettantd’augmenterl’adhésionauseindelapoudre,l’étaped’enrobageaunimpactégalementsurlaqualitédelapiècefinale.Unenrobageclassiques’effectueenajoutant1,5g d’une solution contenant un liant organique, pour 10 g de poudre céramique. Letaux d’enrobant a été aussi augmenté pour certains essais de compression afind’augmenterlacohésiondelapoudre(ajoutde3gà7,33gdesolutiond’enrobagepour10gdepoudre).

3.1.2. Etapedemiseenforme

Le pressage isostatique à froid nécessite unmoule rempli de poudre, puis celui-ci estsoumisàunepressionélevée,transmiseparunliquideouparungaz,afindeproduireunecéramiquecruecompactée.

Pour l’obtention d’une pièce céramique crue ayant la forme d’un ICT, nous avonsenvisagétroisvoiespossibles:

⁃ Pressage isostatique à froid «direct» grâce à un moule souple avec la formecorrespondantaunoyaufinalICTafind’éliminertouteétaped’usinage.

⁃ Pressage isostatique à froid avec l'utilisation demoules souples et durs: unmouledurestplacédansunmoulesouplesimpleafindecréeruneempreinteparlebiaisdumouledur.

⁃ Pressage isostatique à froid avec un moule souple simple suivi par une étaped’usinageàcru.

Les fonctions du moule souple sont donc de permettre le transfert de matière de lapresse vers l’empreinte et demettre en forme la poudre. La dureté dumoule soupleainsiquel’épaisseurdesesparoissontlesprincipauxparamètresdelapréparationdumoule. Le moule pourrait être réalisé avec un matériau ayant différents degrés derigidité. Unmoule dur gardera sa forme pendant le pressage,mais se déformera peusous l’action de la pression. En revanche, un moule souple pourra se déformerfacilement sous de faibles pressions appliquées, mais il ne gardera pas sa formeoriginale. Nous proposons unmoule en polyuréthane qui est réalisé par une réactionentrel’isocyanateetlepolyolouunmouleenlatexàfaibleépaisseurdeparoi.

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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Pour lesmoulesenpolyuréthane, lechangementdurapport isocyanate/polyolpermetdemodifier ladureté finaledumoulede40ShoreA (plus souple)à55ShoreD (plusrigide).Laduretédumouleest contrôléeaprès la réalisationparunduromètreShore(LTLShoreHardnessDurometer59-500-000/111).

D’autrepart,l’adhérenceparfrictionentrelemouleetlapoudreinflueégalementsurlaqualitéde lapièce finale.L’adhésionà l’interfaceestaffectéepar lazonedecontact, larugositédesurface,lespropriétésmécaniquesdesmatérielsetlapressionappliquée.Ilpeutarriverquelaforced’adhérenceàl’interfacesoitàl’originedesfissurationsdanslecompactlorsdeladescenteenpression.Pourréduirel’adhérenceetlefrottement,ilestpossible, soit de lubrifier l’intérieur du moule avec de la poudre de graphite[3], soitd’utiliser un moule plus fin (moule latex) qui réduirait effectivement la principalecontraintemécaniquesurlecompact[4].

Le compactage des poudres dépend de la distribution des tailles de celles-ci.L’homogénéité des poudres est un facteur très important qui a un impact sur lacompacité finale de la pièce. Si la distribution de taille n’est pas homogène, lors duremplissagedumoule, ladensitépourravarierd’unpoint àunautredans celui-ci. Cedernierphénomèneestplusmarquéavecdespiècesdegrandesdimensions.Auniveauindustriel, pourpalier ceproblème, lespoudres sontmélangées aux liants organiquesparatomisation.L’atomisationpermetde formerdesagrégatsdepoudres sphériques,quiserépartissentmieuxauseindumoule.Egalement,auniveauindustriel, lapoudreest injectée dans le moule avec une pression de 3 à 4 bars par air comprimé afind’assurerunbonréarrangementetunbonremplissagedespoudres.

Pour l’étapederemplissagedesmoules, laquantitédepoudresajoutéeseraoptimiséegrâceauretraitdecompressionetauxdimensionsdelapiècepressée.

Laméthodedecompressionisostatiqueàfroidprésenteégalementdesavantagespourlamiseenformedelacéramique.Cependant,desfissuresducomposantcéramiqueseproduisentsouventdanslamatricelorsdupressageisostatique.Certainespeuventêtredétectées,conduisantàunrejetdelapièce,maiscellesquinesontlepaspeuventnuireàla tenue du composant final, ce qui est spécialement dangereux pour le noyaumagnétique.Pourcetteraison,lepalierdecompressionesttrèsimportantsurtoutpourlesparamètresdesétapes suivantes: augmentationdepression, valeurde lapressionappliquée, durée de compression, réduction de la pression et éjection de la piècecompacte[5].

La variation de densité de la pièce comprimée avec la pression appliquée suitgénéralementlestroisétapesci-dessous:

⁃ Réarrangementdespoudres

⁃ Déformationdespoudres

⁃ Densificationetfracturedesgranulés.

Le réarrangement des poudres de leur état d’empilement non tassé vers une densitétassée, lors de la première étape de compaction, se déroule généralement pour despressionsappliquéesinférieuresà0,5MPa.Lasecondeétapedecompactionéliminela

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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majoritédelaporositéinter-granulairegrâceàladéformationplastiquedespoudresenraisonde la présencedes liants organiques. L’étape finale de remplissagede la petiteporositéintergranulaireetdedensificationdespoudresalieuàdespressionsélevées.

Dans la phase de compaction, une augmentation lente, inférieure à 2 MPa/s [5] estutiliséeafinderéduirelesporositésinter-granulairesainsiquel’effetdel’airpiégédanslapiècecompactée.Enlimited’équipement,larampedemontéedelapressionestfixéeà0,83MPa/s.

Lorsque l’on fissureunepièce compactéeà faiblepression, lesprofilsde rupture sontinter-granulaires, car les liaisons entre grains sont très faibles. En augmentant lapressiondecompaction,lemécanismederupturechangeenraisondelacohésionplusgrande entreparticules, et onobserve ainsi une rupture trans-granulaire.Néanmoins,l’augmentationdelapressiondecompactionsurlespiècesconduitàuneaugmentationpratiquementlinéairedelarésistancemécaniqueàcrueenraisondel’améliorationdela cohésion inter-granulaire. Cette résistance influe également sur l’usinabilité de lapièce compacte. L’augmentation de la résistance mécanique sera ensuite limitée parl’apparitiondesfissureslorsdelaphased’éjectiondelapiècehorsdelamatrice.Ainsi,ilexisteunepressionoptimumpourobtenirlarésistancemécaniquemaximale[6].

Figure3-3:Résistancemécaniqueducruedecompactageenfonctiondelapression[6].

À la fin du procédé de compaction, il faut faire attention à l’étape de réduction de lapressionetd’éjectiondelapièce.Lavitessededescenteenpressiondoitêtrelimitée.Aulaboratoire, nous avons effectué laplus faiblediminutiondepressionpossible avec lamachine ESPI NV inférieure à 0,83 MPa/s pour tous les essais. Les contraintesd’apparitiondegradientsvenantdecesdifférencesdedensitéscréentdesdéformationspouvantmener à la rupture de ses extrémités si la résistance du noyau cru n’est passuffisantelorsdudétachementdumouledurantl'étapedediminutiondepression.Deslubrifiants,ditsagentsdedémoulage,sontsouventutiliséspourminimiserceseffets.

Unevalidationdelaméthoded’usinageseraprésentéedanslessections3.2et3.3.Nouspouvonsnotericiquelquesparamètresimportantscomme:lechoixdesoutilsd’usinagepuislesystèmedefixationainsiquelesystèmedeprotection,lavitessededécoupe,lavitessed’avancement.

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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Après l’étapedemiseen forme, lapièceditecruen’apasunesoliditésuffisanteni lespropriétésmagnétiquesrequises.Ilestnécessairedelaporteràhautetempératurepourréalisersoncyclethermiquedefrittage.

3.1.3. Palierdefrittage

Aucœurdelatechnologiecéramique,lefrittageestl’étapededensificationdumatériaucéramique dans laquelle pièce crue suit un cycle thermique qui va apporter l’énergienécessaireafindediminuerlaporositédumatériau.

Figure3-4:Cyclethermiqueutilisépourlefrittage

La figure 3-4montre le cycle thermique utilisé pour le frittage. Il commence par uneétape de déliantage. Cette montée lente jusqu’à la température (relativement peuélevée) de déliantage permet d’éliminer les plastifiants utilisés pour l’enrobage despoudres.Celaconcerneleliantorganiquequis’évaporepardiffusion,ouperméation,àtraverslesespacesinterparticulaires.Ledéliantagedépenddonc:

⁃ du taux de liants utilisés dans l’enrobage; c'est le facteur le plus important.L'utilisationd'unequantitéminimaledeliantestdoncfavorable;

⁃ ducarréde l’épaisseurde lapiècecéramique,associéà ladistancededéplacementdesgazvers lasurface.Pourréaliserunnoyaudegrandedimensioncommec’est lecasdanslecadredenotreétude,leprocédédedéliantagedoitdoncsedéroulerassezlentement(etlonguement)afinquel’évaporationdecesproduitsorganiquesnecréepasdefissuresdanslenoyau;

⁃ dudiamètredesparticules.Pluslediamètredesparticulesestpetit,plusladuréededéliantagedoitseprolonger.

Enpratique, la températurededéliantageestobtenuepar lamesured’ATGdechaquematériau et pour chaque taux de liants organiques. La durée de ce procédé doit êtreoptimiséepourchaquedimension,spécialementdanslecasdelaréalisationdesnoyauxd’ICT.Nousprésentonsdanscequisuitlamesured’ATGpourlematériauNi-Zn-Cuavecuntauxdeliantsorganiquesde1.5%.Leliantorganiquesecomposede95%desolvant

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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d’Ethanol,5%deplastifiantdeDibutylePhtalate(VWR,réf8.00919.1000)et5%deliantBUTVARB-79(ABEMUS).Uneaugmentationde tauxde liantsorganiquesnedemandepas une température de déliantage plus élevée mais une durée de déliantage pluslongue.

Après que les produits organiques sont complètement évaporés, on peut effectuerensuiteuneaugmentationdelatempératuresuivantunemontéeplusrapidejusqu’aupalier de frittage. Ce procédé permet à la fois la densification dumatériau ainsi quel’ajustement de la composition chimique, si nécessaire, pour obtenir une céramiquedense avec lamicrostructure souhaitée. Il s’agit de faire croître les liaisons entre lesgrains,cequientraînedumatériaulaconsolidationetunediminutiondesaporositéetsonvolume.Nousrappelleronsiciqu’undesavantagesdumatériauNi-Zn-Cuchoisiparrapport à d’autres matériaux magnétiques comme les ferrites Mn-Zn, concerne lapossibilitéd’effectuer le frittagesousair.Le frittagesedérouleen troisétapescommedécritsurlafigure3.5:

i. Dansunepremièreétape,despontsentre lesgrainsse formentà la jonctiondesgrainsdespoudres. Lapièce commence à gagnerune certaine tenuemécanique,maiselleneprésentepasencorederetraitmacroscopique.

ii. Ensuite, cesponts inter-granulaires croissent et les grains se «soudent» lesunsauxautres.Ilsse«coalisent»etlesporositésouvertessontéliminées.

iii. Enfin, les joints des grains se déplacent et le volume des grains précédemmentformésaugmente.

Figure3-5:Lesmécanismesdedensificationduprocessusdefrittage[1].

Lesmécanismesprésentsaucoursdeceprocédésontnombreuxetcomplexes.Ilsfontintervenir des phénomènes de diffusion volumique et surfacique qui donnent lieu audéplacementdematièreducœurverslasurfacedesgrains.Onpeutprendreencompteicilesfacteurssuivants:

⁃ Une bonne température de frittage assure une alimentation suffisante en énergiepourceprocédé.

⁃ Lavitessededéplacementdesjointsdesgrainsesttrèsimportantecar,sielleesttroprapide,lesporositéspeuventresterpiégées.

⁃ Leferriteestunmatériausensibleàlatempératuredefrittage.Unetempératureplusélevéeprésenterauneperméabilitémagnétiqueplusélevée,grâceàlacroissancedesgrains, mais aura des pertes magnétiques plus importantes [7]. En conclusion, la

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températuredefrittagedoitêtredéterminéeselonlespropriétésrecherchées.

⁃ Le choix approprié de la vitesse de ne descente de la température limite lescontraintes thermiques qui pourraient induire une anisotropie du matériau ou,encore pire, générer des fissures. Nous avons effectué une descente lente de60°C/heurepourceprocédé.

Une première approche pour déterminer la température de frittage, est de suivre ladensificationdumatériauavecunerampedetempératurefixe,afind’identifierlaplagede température pour laquelle la vitesse de densification est la plus élevée. Pour cela,nous utilisons une mesure de dilatométrie à chaud dite également analysethermomécanique. Ensuite il faut optimiser le cycle thermique complet. Enfin, nousprésenteronsl’optimisationducyclethermiquedanslasection3.3.

Nous venons de décrire les paramètres importants qui influencent notre procédé defabricationetnousindiquonsdansletableau3.1ceuxquiferontl’objetdenotreétude.

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Tableau3-1:Desparamètresimportantsseronsétudiésdanslacadredelathèse

Etape Paramètre Paramètreàétudier

Préparationdespoudres

LacompositiondematériautelsquerapportNi/Zn,tauxdeCu,…

La composition est fixée parNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4.

Lasynthèsedespoudrestelsque:mélangedesoxydes,broyage,chamotage,rebroyage,

La synthèse est faite à échelleindustrielle(1synthèse=10kg)

Enrobage des poudres: le liantorganique, le rapport de liantorganique, la méthode d’enrobagelorsdelapréparationd’unegrandequantitédepoudre

Leliantorganiqueestfixé.

Rapportdeliantsorganiques.

Mise enforme

Préparation du moule: la duretédu moule souple, le matériau dumoule, la forme du moule,l’épaisseurdumoule

Moule souple de polyuréthane oudelatexDuretédumoule

Epaisseurdumoule

Pressage isostatique: la vitessed’augmentation de pression, lapression appliquée, la durée depalier,lavitessedediminution.

Augmentation et diminution depression0,8MPa/s

La pression appliquée de50MPaà350MPa

Usinage:usinageàcruouusinageaprès frittage, les outils d’usinage,lesystèmedefixation,lavitessededécoupe,lavitessed’avancement

Laméthoded’usinage

Palier defrittage

Déliantage: la vitessed’augmentationdetempérature, latempérature de déliantage, laduréededéliantage

La rampe de montée entempérature=1K/min

Laduréededéliantage=120min

Frittage:lavitessedechauffage,latempérature de frittage, la duréede palier, la vitesse derefroidissement.

Latempératuredefrittage

Laduréedepalierdefrittage

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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3.2. Moulagedirectdeformescomplexes:

Afinderéduireoud'éliminercomplètementl’étaped’usinagepourobtenirdirectementlespiècesàcrueàl’issuedupressageisostatique,nousprésenterons,danscettesection,lesessaismenéssuivantpardeuxvoies:

⁃ essaisd’utilisationdesmoulessouplesayant la formecorrespondantaunoyaufinalcomplexe(obtentiondirecte);

⁃ essaisd’utilisationd’unmoulesoupleavecuneformesimpleavecuninsertrigide,ditmouledur,afindecréeruneempreinte(obtentionindirecte);

3.2.1. Moulesouplecomplexe:

Le moulage de pièces complexes par pressage isostatique est très courant pour despoudresmétalliquesdontladéformation,lorsdelacompaction,confèreunerésistancemécaniquetrèsélevéecomparéeàcelledumoule.Enrevanche,lorsquel’onpressedespoudres céramiques, la poudre ne pourra pas subir une déformation plastique et, enconséquence, la résistancemécanique sera toujoursmoindre par rapport à une piècemétallique. Dans ce cas, la formulation (avec les liants organiques), la taille et ladistributiondepoudres,lecoefficientdefrictionentrelemouleetlapièce,laduretédumoule,serontdesparamètresquidéterminerontl’interactionmécaniqueentrelapiècemouléeetlemoule.Si,lorsdesphasesdemoulageetdémoulage,lescontraintesquisonttransféréesentre lemouleet lapiècesonttrop importantes,cettedernièreprésenteradesdéfautsquipeuventallerjusqu‘àlafissurationtotaledelapièceàcru.

Nous n’avons pas trouvé de références dans la littérature concernant le pressageisostatiquedepièces complexesde ce typede ferrite. Le but des essais de réalisationd’une pièce complexe parmoulage direct est, auminimum, d’identifier des règles dedimensionnementdesmoulespourpresserlesferritesNi-Zn-Cu.

Tout d’abord, les essais pour réaliser desmoules relativement simples sont effectuéspour compresser la poudre en forme de pastilles. Lemoule comporte une empreinteainsiquedesélémentsdecentragequiservirontaupositionnemententreles2partiesdumoule.Ilestnécessaired’yplacerundétrompeurafindes’assurerd'unebonnemiseen position des différentes parties du moule entre elles. Le moule est réalisémanuellementsuivantleprocédédécritdanscequisuit:

⁃ Premièrement, un contremodèle dit «moule-mère», est dessiné et ensuite réalisépardescouchesdepolyméthacrylatedeméthyle(PMMA)quisontdécoupéesparlelaser et sont ensuite assemblées. La découpe a été effectuée par la machineGravograohLS100.Ensuite,lescouchessontcolléesensembleavecunerésineépoxyadhésif multi-usages à durcissement rapide (Araldite® 2012). Cette colle nouspermet d’assembler les couches PMMA avec une très fine couche transparente.Ensuite,lemoule-mèreestresté24heuresàlatempératureambianteou4-5hà40°Csous air pour que la colle polymérise. La matière enlevée aux couches du PMMA,correspond ainsi à l’espace qui sera occupé par le moule souple en résine depolyuréthane.Larésinedepolyuréthaneseracouléeafind’obtenirlemoule.LechoixdePMMAtransparentnouspermetdecontrôlerlecoulagedepolyuréthane.L’agentde démoulage (démoulant aérosol DEM 33-1 chez DIL France) est employé pour

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enrober le moule-mère afin de démouler le moule plus facilement. Le moule estensuiteferméetmisdansuneétuveà70°Cpendant2h,étapeditepréchauffage.

⁃ La résine de polyuréthane (PUR) est mise en œuvre à partir d’une solutioncommerciale à deux composants. Le composant ‘A’ est un hydroxyle polymère (oupolyol)avecdesadditifscatalytiques,etlecomposant‘B’estuntypededi-isocyanate.La formulation peut être réalisée pour différentes proportions, ‘A’ et ‘B’ offrant lapossibilitédefairevarierladureté,larésistanceetlaflexibilitéduPURfinale.Aussi,unecombinaisonentre‘A’dePolyolet ‘B’d’Isocyanate(chezDILFrance)permetdechangerladuretéfinaledumoulede40à80ShoreA(souple)oude28à55ShoreD(dur).

Tableau3-2:CombinaisondePolyoletIsocyanatepourchangerladuretéfinaledumoule

DuretéduPURfinal

Dilpur40APolyol(g)

Dilpur80APolyol(g)

Dilpur40-80Isocyanate(g)

Dilpur55Isocyanate(g)

Viscositéà25°C(mPa.s)

Ref SH240000

SH285000 SH000105 SH240000

40A 100 0 100 0 2200

68A 40 15 100 0 3800

80A=28-30D

0 25 100 0 4500

55D 0 70 0 100 1600

Lemélangedesdeuxproduits ‘A’et ‘B’présenteuneviscositéélevée,normalementsupérieure à 2200 mPa.s. Les produits ‘A’, ‘B’ sont donc préchauffés avant d’êtremélangés à60°C. Lemélange estmis enplacedansune enceinte sous videpour ledégazer pendant 10minpour éviter quedes bulles d’air apparaissent dans le PURfinal.

⁃ On utilise une seringue pour injecter la résine de PUR liquide dans le moule. Unelégère surpression de la seringue est nécessaire vu compte tenu de la viscosité duPUR. La phase d’injection ne doit pas être trop longue afin d’éviter des défauts.Ensuite, le moule est laissé à température ambiante pendant 24h pour lapolymérisationdupolyoletdel'isocyanateavantledémoulage.

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Figure3-6:CouchesdePMMAsontdessinées,puisdécoupéesetassemblées.

LemouledePURpeutêtreemployéplusieursfois.L’épaisseurdumouleréaliséestde1à3mm.Lemouleestconstituéde2parties(figure3.6).Lesdeuxpartiesformentplusfacilementuneinterfaceétanchegrâceàl’adhésionentrePURavecladureté40ShoreA.

La durée totale pour l’obtention d’un moule, en y incluant l’élaboration d’un moule-mère,estd’environ2jours.

Afind’utiliserseulementunmoulesouplepourlacompressionisostatique,nousavonsréalisédeuxtypesdemoulePURenformededisque(pastille)etunautre,pourréaliserdestores.Lesessaisdedisquessonttrèsconcluantsavecuntauxdeliantsde1,5%depoudre de ferrite: un moule de dureté 40 Shore A, d’un diamètre de 3mm et d'uneépaisseur de 2mm.Une série dedisques a été réalisée et est ensuite utilisée pour lesmesuresdilatométriques(figure3.7).

Figure3-7:Moulesoupleenpolyuréthaneetlesdisqueseffectuéspourdifférentespressionsde50MPajusqu’à350MPa.

Enrevanche,laréalisationd'unmoulepluscomplexen’estpasencoreresolue.Lesessaisontétéeffectuésdanstouslescasparcompressionde250MPapendant5minutes,ontainsiétéeffectués:

⁃ Lamodificationdelarésistancedelapiècecompacteparletauxdeliants,nousavonsutiliséaussiunmatériauavec2et5foisplusdeliants(tauxdeliantsmixtes:3%et7%).

CouchedePMMA

PURestinjectéparseringue

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⁃ Ladiminutiondel’effetdedétachementdumouleparuneaugmentationdeladuretéduPUR.Enpratique,lesduretésde40ShoreA,68ShoreA,80ShoreAet55ShoreDont été essayées. Lemoule souple avec lesduretés lesplus élevées renddifficile lafermeturedumoule,avecuneperted’étanchéité.

⁃ Laréalisationdemoules lesplus finspossibles. Iln'apasétépossibled'obtenirdesmoules de 1 mm d’épaisseur, car les bulles ne peuvent pas être chassées lors ducoulage. Ce problème est plus marqué avec des viscosités de résine PUR élevées.(figure3.8)

Le Tableau3.3 présente un récapitulatif des essais réalisés pour obtenir un moulesouplepouruntore.

Tableau3-3:Essaisdemoulesouplepourlaréalisationd’untore

Essai Rapportdeliantorganique

Dureté dumoule

Epaisseurdumoule

Descriptiondurésultat

1 1,5% 40ShoreA 2mm Lapiècecompactéeestcassée

2Augmentationà

3%et7,5%40ShoreA 2mm Lapiècecompactéeestcassée

3 1,5% 68ShoreA 2mm Lapiècecompactéeestcassée

4 1,5%

Type duretédur:

30 Shore D,55ShoreD

2mmDifficulté à fermer le moule. L’eaurentre souvent dans le moule,pendantlepressage.

5 1,5% 40ShoreA, 1mmDifficulté à réaliser. Apparition debulles d’air dans le moule final. Deplus,lapièceestcassée.

6 1,5% 80ShoreA 1mmDifficulté à réaliser. Apparition debulles d’air dans le moule final. Deplus,lapièceestcassée.

Figure3-8:Unesériedemoulessouplesdepressageisostatiquepourlaréalisationd’unnoyautorique

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Il est difficile de trouver la raison des défauts sans faire unemodélisation complexe.Aprèsbeaucoupd’essaisdemoules“directs”, lesrésultatsobtenusnenouspermettentpasderéaliserunmoulesouplecomplexedirectdecompressionpourletypedenoyaud’ICT.

3.2.2. Moulesouplesimpleintégréàunepartierigide

Toujoursdanslebutderéaliserdirectementunnoyaumassifdeformecomplexe,nousprésentonsdesessaisd’utilisationd'unmoulesouplesimpleintégréunmoulerigide.Lebut est de réaliser un noyaumagnétique dont la forme est donnée ci-dessous (figure3.9).

Figure3-9:Lenoyaumagnétiquecomplexesouhaité

Profitant des outils technologiques au sein de la plateforme3DPhi, nous développonsuneméthode permettent d’optimiser les étapes clés pour fabriquer unmoule soupleayantavecuneparoi fineentre1à2mm.La formedumoulesoupleest relativementsimplemaissesdimensionsimportantesrendentimpossiblesaréalisationmanuelle.Laréalisationdecemoulecomplexesuitlesétapessuivantes(figure3.10):

i. réalisationd’unmodèledemêmeformeque l’objetsouhaitéavecdeséventsde

coulée;

ii. préparationdelarésinedesilicone;

iii. réalisationd’unmoule-mèregrâceàcemodèle(couler lesilicone)autourdece

modèle);

iv. préparationdelarésine;

v. coulagedelarésinepourfabriquerlemoule;

vi. démoulageetvérificationdumoule;

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Figure3-10:Etapesclésdefabricationd’unmoulesouple.

Le modèle a été dessiné sous le logiciel de dessin 3D Inventor (Autodesk®) puisimpriméavecl’imprimante3DEDEN250(ARKETYP3D®).Ici,lemodèleàrépliquerestunmouleparallélépipédiquedont lesdimensions sont les suivantes: longueur17 cm,largeur 2,5 cm, profondeur 2,5 cm, et épaisseur de paroi de 2 mm. Cinq évents decoulageontétéintégrésaumodèlepourfaciliterlaréalisationdumouleensilicone.

CemodèleestensuitesuspendudansuneboîtedePMMAàunedistanceminimaledesbords de la boîte de 3cm. Puis, des petites tiges métalliques fines sont collées pourréaliserdesévents.(figure3.11)

Figure3-11.Lemodèleavec5éventsdecouléeestsuspendudanslaboite.

Unerésineàbasedesiliconededureté40shoreAestpréparéeavecunSiliconeVTV800mélangéavecundurcisseurCAT800avecuneproportion10:1(Renishaw®).Lemélangeestsuivid’undégazagedanslamachinedecoulagesousvidependant10min.Le volume de la résine augmente alors des manières significatives de (2 fois) etnécessite une durée d’environ 15minutes avant le retour à pression atmosphérique.Ensuite, on coule doucement pendant 10min la résine de silicone dans la boîte pourréaliserlemoule-mèrequipourraêtreutiliséaprèsquesapolymérisationsoitcomplété(40°Cpendant12h).Lemoule-mèredesiliconeestrécupéréetouvertavecunscalpel.Lemodèleestretiré,puislemoule-mèreestreferméetpréchauffé.

B-B

A-A1:Designerlemoule

éventdecoulée

2:Imprimer3Dunmodèleavecdeséventsdecoulées

4:Moulemère

3:coulerlesiliconeautourcemodèlepourréaliserlemoule-mère

silicone

PUR

5:coulerlePURdansmoule-mèrepourréaliserlemoule

6:lenoyauréaliseraveccemouleparallélepidéque

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Figure3-12:Moule-mèredesiliconequinouspermetderéaliserlemouleparuncoulage

Lapréparationde larésinepolyuréthaneesteffectuéepar lamachinedecoulagesousvide et est coulée dans lemoule-mère préchauffé à 70°C avec lamêmeméthode quecetteutiliséepour lemoulemère.Larésinepolyuréthaneestun liquidetrèsvisqueux.Elledemandeune techniquedecoulageensurpression.Ce typedecoulageest réaliségrâce aux deux chambres de lamachine de coulage sous vide qui ont deux pressionsdifférentesde60mbar(figure3.13).Aprèscoulage,lemouleenpolyuréthaneestplacéàtempératureambiantependant24hpoursapolymérisation.

Figure3-13:A,Chambredemélangeautomatiquedesdeuxrésines;B,Machinedecoulagesousvideàdeuxchambres;C,Lemouleparallélépipédiqueenpolyuréthaneestréalisé

CetteméthodenouspermetderéaliserunmoulesoupleenPURavecn’importequelleforme.

Parallèlement, le moule «dur» est réalisé à l’imprimante 3D, avec une surfaceprésentantunprofilennégatifparrapportaunoyaumagnétiquesouhaité(figure3.14).Pourdiminuerletransfertdelacontraintemécaniqueentrelemouleet lecompactenferrite, nous avons utilisé unmoule en latex commercial d’épaisseur 1mm. Lemoule«dur» est placédans lemoule souple, afinde l’entourerpar la poudre. Lebut est decréer une empreinte par le biais du moule dur. Lorsque le moule souple estcomplètementremplipardespoudres,onlefermeàl’aided’unbouchonpourlerendreétanche.

A-A

B-B

Moulemère

ensilicone

Espaceintérieurmêmeformeaveclemoulesouhaité

éventdecoulée

MoulePUR

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Figure3-14:Moulesoupleestintégréparunmouledur

Unessaiestréaliséà250MPapendant5minutesavecunrapportdeliantsclassiquede1,5 %. Le noyau, après le démoulage, était malheureusement cassé en plusieursmorceaux.En fait, lesparties lesplusanguleusesdumouledurcréentdescontraintesmécaniques qui lors de la descente en pression, entraînent l’apparition des fissures.Pourdiminuer cet effet, nous avons essayé avecdespressions lesplus faibles ont étéappliquées(100MPaet50MPa).Acespressions,silaformedunoyauesteffectivementmaintenue aprèsdémoulagedumoule souple, la pièce se casse lorsdudémoulagedumouledur.

Figure3-15:Unnoyaupresséavecdesfissures

Parcontre,nousavonsconstatéquelesfissuresétaienttoujourscrééessurlesflancsdescréneauxdumouledur(parexempleunnoyaudansfigure3.15).

3.2.3. Moulagedirectdeformescomplexes:discussiondesrésultats

Lemoulagedirectdespiècescomplexesnécessite l’étudededifférentsparamètresquiauront tous une influence sur lemoulage et le démoulage du compact. C’est souventdanscettedernièreétapequelesfissurespeuventêtrecréées.Desdéfautsparticulierspeuventêtreintroduits,citons:

Moule«dur»

estplacé

danslemoule

souple

moulesouple

Têtedemoulepourfermerlemoulesouple

Surfacenégatif

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• Une déformation hétérogène de la pièce. Un moule ayant des duretés ou desépaisseursdeparoitrèsdifférentes,ouencoremalremplis.Lacontraintetotaleesttransféréesurlapièce,etlaformefinaleneserapascellesouhaitée.

• Unefissurationdelapièce.Unpiégeagedel’airauseindelapiècelorsdelaphasedecompressionsetraduira inévitablementpar lacréationde fissures,si lavitessededescenteenpressionesttropélevée.

• Unefissurationouunsectionnementdelapièce.Letransfertdecontrainteslorsdeladescenteenpressiondépendfortementdescoefficientsdefrictionentrelapièceet lemoule.Lapiècepeutse fissurersi lacontrainteest tropélevée.Une façondepalier ce problème est de modifier la géométrie des compacts pour réduire lefacteur d’aspect, ainsi que de réduire les épaisseurs desmoules pour diminuer lacontraintemécaniquetotalelorsdelaphasededescenteenpression.

En somme, pour concevoir un moule complexe, il faut prendre en compte tous lesparamètresmécaniquesdesmatériaux,desmoules,etdescompactslorsdesétapesdemoulageetdémoulage.Cecinécessiteunemodélisationmécaniquecomplexequiestendehorsduspectredenotreétude,etquiseratrèsdépendantedelanaturedespoudresàcompacter.Envuedeproposerunedémarcheplusgénéraleetmoinsdépendantedelanature de la poudre, nous avons proposé et poursuivi une troisième voie demise enforme: utiliser un moule souple pour réaliser une préforme du compact simple etintégreruneétaped’usinage.Ceciseradécritdanslasection3.4,aprèsquenousayonsabordél’optimisationducycledefrittagedespoudres.

3.3. Impactdanslamicrostructureetpropriétés:choixdesparamètresduprocédédefrittage

Dans cette section, nous proposons d’optimiser l’étape de frittage.Nous présenteronstoutd’abordl’équipementutilisépourlefrittagedisponiblesurlaplateformede3DPhi.Ensuite, nous étudierons l’influence du palier de frittage et son impact sur lamicrostructureetsur lespropriétésmagnétiquesdumatériau.Cecinouspermettradeproposeruncycledefrittage.

3.3.1. Dispositifdefrittage

Pour le frittage de noyaux de petites dimensions, les problèmes liés au retrait aprèsfrittage sont beaucoup moins importants. Néanmoins, la nature du chauffage(rayonnement thermique) provenant du dessus du four (Carbolite HTC 150) est tropimportantetavaitconduitàdesdéformationsdepiècedegrandesdimensionspendantlefrittage.A.Lucasaproposéd'utiliseruncouverclealuminéplacédanslefourafinderéduirelerayonnementdufour.Lafigure3.16montrequeladéformationobservéelorsdel’utilisationd'uncouvercle,estbeaucoupmoinsimportantequandelleestcomparéeaucassanscouvercle.

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Figure3-16:Comparaisondedeuxnoyauxmagnétiquesfrittéssansetaveccouvercle.Lenoyaufrittésanscouvercleprésenteunedéformationplusimportante.

Dansnotreétude,uncaissoncéramique,placédanslefour,estutilisépouréviterl’effetdurayonnementdirectdesrésistancesdechauffe(figure3.17).Lesupportprésentedesaérations afin de permettre le dégagement des gaz formés pendant la phase dedéliantage.L’échantillonestposésuruneplaqued’aluminedanslecaissoncéramique.

Figure3-17:Supportdefrittagepouréviterlesrayonnementsthermiquesdirectsdufour.

Latempératureàl’intérieurducaissonestvérifiéeàl’aided’unthermocouplependantun cycle thermique à 1100°C. Un écart, de l’ordre du degré est constaté à la fin d’unpalierde15minutes(figure3.18).

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Figure3-18:Comparaisonentrelatempératureaffichéeparlecontrôleuretlatempératureréelleàl’intérieurdufourCarboliteHTC1500pourunpalierprogramméeà1100°C

L’analyse thermogravimétrique (ATG)apourobjectif de caractériser lesmatériauxensuivantl’évolutiondeleurmasseenfonctiondelatempératureetdutemps.Lapoudreavecle liantorganiqueprésenteunepertedemasseimportantependantledéliantage.Un cycle thermique jusqu'à 800°C permet de trouver la température nécessaire pourcompléterledéliantage.

Lerésultatd’ATGdumatériau,avecuneproportiondeliantorganiqueclassique(1,5%),estdonnédanscequisuit(figure3.19):

Figure3-19:Mesured’ATGdeferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4ayantuneproportiondeliantorganiquede1,5%.

Suiteàcettemesure,onpeutobserverque lamasseest stableàpartirde400°C.Celanouspermetdechoisirunetempératurededéliantagede400°C.Laduréenécessaireaudéliantagedépendradelatailledelapièceàfritter.Pourunnoyaudepetitedimension(12cm3estlevolumemaximumquel’onaréalisédanslacadredecettethèse),2hsontsuffisantes.Pourunnoyaudedimensionplusimportante,ilseranécessaired’augmenterladuréeducyclededéliantagepouréviterdesdéfauts.

Dérivémaxentre350°C-450°C

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Aprèslesmesuresd’ATG,desmesuresdilatométriquessontréalisées.Eneffet,durantlefrittage, divers phénomènes se produisent souvent simultanément: liaison entreparticules, développement des plages de contact entre grains, diminution des espacesentre grains, arrondissement des pores et élimination des pores les plus fins. Cesphénomènes conduisent à un retrait dimensionnel de la céramique. De ce fait, ladilatométrie, couplée à une analyse thermique, peut fournir des indications sur leprocessus de frittage. Nous avons réalisé une analyse dilatometrique pour estimer latempératuredefrittagedelapoudre.

Lacourbesuivanteprésentelerésultatdeladérivéeduretraitavecletempsdefrittage,aprèsunecompressionisostatiqueà250MPa.

Figure3-20:MesurededilatométrieduferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4avecunrapportdeliantorganique1,5%aprèsunecompressionisostatiquede250MPa

Unesériedepastillesestréaliséeàdespressionsisostatiquesallantde50MPajusqu’à350MPa.Lafigure3.21présentelestempératuresestimées(dérivéeduretraitavecletempsmaximal)defrittagepourdifférentespressionsisostatiques:

retr

ait/

min

(�m

/min

)

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Figure3-21:Diminutiondelatempératureoptimaledefrittageenfonctiondelapressionisostatique(parobtenuemesuredilatométrique)

La température de frittage est légèrement diminuée l'augmentation de la pressionappliquée à la poudre. Cette diminution peut être expliquée par la diminution deporositéinitialeducompact,cequiaugmentel’interactionentrelesparticules.Pourunnoyaumagnétique de grandes dimensions, la compression uni-axiale n’assure pas uncompactage homogène dans toute la pièce. Elle présente ainsi différentes densités auseindelamêmepièce.Cetyped’hétérogénéitésauraunimpactsurladensificationetlefrittage dans le volume de la céramique. Le compactage isostatique est la meilleureméthodepourfavoriserladensificationàcrulaplushomogènepossible.

3.3.2. Optimisationdupalierdefrittage:

Pourdesnoyauxmagnétiquesdegrandesdimensions,letempsdefrittagepourraitêtrebeaucouppluslongquepourceuxdespetitesdimensions.C’estlaraisonpourlaquellelacaractérisation de l’impact du temps de frittage est nécessaire. Une série de noyauxtoriques (Dimensions: Φext=18 mm, ϕint=6 mm, e =1,5-3 mm) est réalisée par unecompression uniaxiale de 150 MPa. Ensuite, les tores subissent un déliantage à 400°C pendant 2h et un frittage pendant 2h, 24h, 48h et 72h. Enfin, des caractérisations électriques (de perméabilité magnétique et pertes), sous faible signal, sont effectuées afin de comparer les propriétés des matériaux obtenus.

Les caractérisations électriques sous faibles signaux sont réalisées à l’aide d’unimpédancemètre HP 4194A fonctionnant entre 100 Hz et 40 MHz. Des échantillonstoriques sont bobinés par un fil mince. Une calibration avec un tore plastique nonmagnétique est nécessaire afin de compenser les résultats des mesures parasites del’inductancesérie(Ls)etdelarésistancesérie(Rs).CetteméthodedecalibrationsuruneévaluationparlesupportHPHewlettPackardImpédancetestadapter41951-61001.Ledétaildelaméthodedemesureestprésentéetillustrédansl’ANNEXE1.Laperméabilitéinitiale complexe est donnée par les équations suivantes par un signal sinusoïdal deformule H = H0.exp( jωt)

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;

Avec µ0 la perméabilité du vide (4π.10-7 H/m),

N le nombre de spires,

A la section magnétique du tore en m2,

Ls l’inductance série mesurée (H),

Rs la résistance série mesurée (Ω),

ϕext et ϕint les diamètres extérieur et intérieur du tore en m.

La figure 3.22 présente des courbes de perméabilité initiale complexe en fonction de la fréquence du ferrite Ni Zn Cu fritté à 1050°C pour des durées différentes de 2h, 24h et 72h.

Figure3-22:CourbesdeperméabilitéinitialecomplexeenfonctiondelafréquenceduferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4frittéàmêmetempératurede1050°C,pourdesduréesdifférentes2h,24h,72h.

La comparaison des valeurs de perméabilité du matériau après 2h, 24h et 72h defrittagepourunemêmetempératuredefrittagede1050°C,montrequelaperméabilitéinitialeobtenuedumatériaude2hdefrittageestplusfaible,savaleurestmesuréede180environetesttrèsstablejusqu’à4MHz.Lapartieimaginairedelaperméabilitédumatériaufrittépendant2hestégalementfaible(tanδde0,015-0,02)etprésenteune

µ ' =π.Ls.(φext −φint )

µ0.N 2.A.lnφextφint

⎝⎜⎜

⎠⎟⎟

µ '' =π.Rs.(φext −φint )

µ0.N 2.ω.A.lnφextφint

%

&''

(

)**

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fréquencederésonanceàenviron20MHz.Ils’agitbienicid’unerésonance,puisqu’onnote un maximum de µ’ à 10 MHz (8% de dépassement environ). Elle peut êtreinterprétéecommelamarqued’unetrèsbonnehomogénéitédumatériauentermesdedensitéetdedistributiondetailledegrains.

Enrevanche,laperméabilitéinitialeobtenuedesmatériauxfrittésà24het72hprésentedeux fréquencesderésonances,ouplutôtderelaxation,dans lagammede fréquencesétudiées(10kHz-10MHz).Lapremièrerelaxationestlargeetcentréevers160kHzcequisignifiequelematériauauradespertesimportantesau-delàde10kHz.Néanmoins,laperméabilitéàbassefréquences’entrouvebeaucoupplusélevée.

La seconde relaxation (16-20 MHz) se situe près de la fréquence de résonance dumatériaufritté2h.Dupointdevuestructural,cettedoublerelaxationpourraitêtredueàunedistributionbimodaledelatailledegrain.Unepartiedesgrainsauraitunetaillecomparableàcelleduferritefrité2hetunepartie,subiraitunecroissanceexagérée.

Si l’on regarde le facteur demérite de ces ferrites, on constate que le produit𝜇!×𝑓! passede3.6GHzpourlefrittage2hà120Mhzpourdestempsdefrittagesupérieursouégauxà24h.

Lafigure3.23montreunecomparaisondelaperméabilitéinitialestatiqueetdespertesmagnétiques à faible signal. Une augmentation importante des pertes (tanδ) estobservée.Ellessontmultipliéespar5foispourdesduréesdefrittagesupérieuresà2h.Lespertesdesmatériaux frittéspourdesduréessupérieuresàsont tropélevéespourles applicationsdehaute fréquence.En conséquence,desduréesde frittagede24hetplusneserontpasutiliséespourlaréalisationdenoyauxICT.

Figure3-23:Comparaisondeperméabilitéinitialestatiqueetdepertesmagnétiquesenfonctiondeladuréedefrittage

L’observationde lamicrostructureparMicroscopeElectroniqueàBalayage (MEB)esteffectuée pour analyser les raisons de l’augmentation des pertes magnétiques enfonctiondeladuréedefrittage.LesimagesMEBdesmatériauxfrittésà2het24hsontprésentées dans la figure 3.24. Le matériau fritté pendant 2h présente une porosité

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importante;parcontre la tailledesesgrainsesthomogène(de l’ordrede0,5µm).Lematériaufrittépendant24hprésentepeudeporosité,avecunepopulationdetailledegrainstrèshétérogène.

Lors du frittage, les mécanismes de diffusion vont d’abord diminuer la porosité puisfaire grossir les grains. Les petits grains se regroupent par coalescence et la taillemoyenne des grains est augmentée d’un facteur de plus de 100. L’augmentation dutemps de frittage favorise l’apparition de très gros grains présentant des diamètressupérieurs à quelques dizaines demicrons. Dans d’autres parties, lamorphologie desgrains est similaire à celle du frittage 2h. Ces observations corroborent lesinterprétationsdes spectres deperméabilité.Unemicrostructuredont taille de grainsestmultimodaleadoncunfortimpactsurlespertesetlaperméabilitémagnétiques.

Figure3-24:MicrographiesMEBdesfrittagesà1050°Cpendant2h(àgauche)et24h(àdroite).

Dansunecéramiqueferrimagnétique,untempsdefrittagecourtouunetempératuredefrittage insuffisante conduisent à une porosité qui agit comme un entrefer entre lesgrains qui aura comme conséquence de diminuer les valeurs de perméabilitémagnétique. Ceci a été confirmé par l’étude de Globus selon laquelle la perméabilitéinitialecomplexediminuaitlorsqueletauxdeporositéaugmentaitdansleferrite[8].Ahaute fréquence, des propriétés magnétiques du matériau sont principalementdéterminées par la relaxation des parois des domaines magnétiques et la résonancegyromagnétique des spins. Les pores et les joints de grains vont faire barrage audéplacementde laparoidesdomainesetdonc lesmatériauxporeuxetàpetitsgrainsserontpeurelaxantsetplutôtrésonnants.Lesmatériauxayantunetailledegrainsplusfaibleprésenterontdespertesplusfaiblesetunerésonnanceàhautefréquence.HuaSuet al. ont montré des résultats identiques avec le matériau Ni0,35Zn0,55Cu0,1Fe2O4 encomparantdeuxéchantillonsayantdestaillesdegrainsdifférentes.[9].

Un temps de frittage long ou une température plus élevée conduisent à l’apparitiond’une microstructure àtaille de grain bimodale, avec des gros grains qui ont uncomportement relaxant à basse fréquence. Cela augmentera les pertes à hautefréquence, réduira la bande passante du matériau et réduira donc la fiabilité dumatériau.Donc,lematériauperdradebonnespropriétéslorsd’uncycledefrittagenonoptimal [1]. Néanmoins, ce type de comportement magnétique peut être intéressantdans des applications de filtrage de mode commun dans lesquelles on a besoind’absorberlesperturbationshautesfréquencessurunelargebande.Ilexisted’ailleursdetelsmatériauxaveccettemicrostructuredanslecommerce.

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Pourconclure,afindefixerladuréedupalierdefrittage,uncompromisdoitêtretrouvéentre la réduction de la porosité en vue d’augmenter la perméabilité et unemicrostructuremultimodale.Letempsdefrittageproposéestfixéà2hafind’obtenirdebonnescaractéristiques.

Afind'optimiserlecyclethermiquedenotrematériau,unesériedetoresaétéréaliséeparpressageuniaxialà150MPa.Lestoressontensuiteplacésà400°C(températurededéliantage pendant 2h) puis sont frittés à 900°C, 1000°C, 1050°C, 1080°C, 1110°C,1140°Cavecunpalierde2h(figure3.25).

Les tores frittés à 900°C et 1050°C présentent un faible retrait (moins de 4% pour1000°C).Lestoresfrittésàpartirde1050°Cprésententdesretraitsplusimportants(del’ordre 13% pour lematériau fritté à 1050°C). Le ferrite n’est pas assez réactif pourdensifieràmoinsde1050°C.Lescaractérisationsélectriquesnepassonteffectuéesaveclestoresfrittésàmoinsde1050°C.

Figure3-25:Toresobtenusàdifférentestempératuresdefrittage

La figure 3.26 donne les courbes de perméabilité initiale statique en fonction de lafréquence du ferrite pour différentes températures de frittage. La valeur de laperméabilité augmente proportionnellement à la température de frittage. Pour unetempérature de frittage entre 1050°C et 1080°C, on remarque l’apparition d’unerelaxationàbassefréquenceetlarésonancedeµ’vers5MHz,maislaperméabilitéestplus que doublée par rapport au frittage à 1050°C. En revanche, lesmatériaux frittésentre 1110°C et 1140°Cprésentent les valeurs deperméabilités les plus élevéesmaisellesdiminuentfortementaveclafréquence.

cru 900°C 1000°C 1050°C

Φ18mm Φ17,99mm Φ15,702mmΦ17,286mm

Retrait: 0,06% 3,97% 12,77%

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Figure3-26.CourbesdeperméabilitéinitialecomplexeenfonctiondelafréquencedumatériauferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4compresséparPU150MPapourdifférentesvaleursdetempératuredefrittage

Les ferrites mesurés ici sont des matériaux polycristallins. Leur microstructurehétérogèneestcomposéedegrainsayantdesformesetdestaillestrèsdifférentes.C’estla raison pour laquelle le matériau ne va pas résonner à la même fréquence. Laconséquencedetaillesdegrainmultimodalepourraitêtreunesuccessiondeplusieursrésonances,chacunecorrespondanteàdestaillesdegrainsdifférentes.Chaquepicdelapartieimaginairedelaperméabilitéreprésenteunepopulationdetailledegrains.

Entre100kHzet1MHz, lespertesmagnétiquesaugmententetsontmultipliéespar5pourdes températuresde frittageàpartirde1080°C(pourune fréquencede1MHz).Parailleurs, laperméabilitéestmultipliéepar,aumoins,unfacteur2(figure3.27).Laperméabilitélaplusélevéeestobtenueavecunetempératuredefrittagede1140°C.

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Figure3-27:Propriétésmagnétiquessousfaiblessignauxà100kHzet1MHzdumatériauferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4compresséparPU150MPaenfonctiondelatempératuredefrittage

Lesmicrostructuresdestoresfrittés2hàdifférentestempératuressontprésentéesdanslafigure3.28.Leséchantillonsprésententdesporositésetlatailledesgrainsaugmenteavec la température de frittage. L’augmentation de la taille des grains est liée àl’augmentationdel’énergiefournieparunetempératureplusélevéedefrittage.

Figure3-28:MicrostructuresobservéesdumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4avecdestempératuresdefrittage

de1080°C,1110°Cet1140°C.

D’autrepart,nousobservonsunetailledegrainsmultimodalepourlestempératuresdefrittagecomprisentre1110°Cet1140°C.Cerésultatestcorréléàlaréponsemagnétiquequiprésentedesspectresayantdemultiplesrésonances.

Laprésencedetrèsgroscristauxvafavoriserlaformationdegrandsdomainesquivontfaire augmenter la perméabilité en basse fréquence et augmenter les pertes en hautefréquence. Le mouvement de la paroi de domaine est un mécanisme d’aimantationirréversibleàcausedupiégeagedesparoissur lesdéfautsdescristaux. Ilproduituneaugmentation des pertes par hystérésis et des pertes dynamiques. Les pertesmagnétiques dépendent directement de l’énergie de la paroi du domainemagnétiquequiestproportionnelleàsasurfacedoncaucarrédelatailledegrain.Enconséquence,lespertesdumatériaudevraientêtreaugmentéespourunestructuremultimodaleavecdestaillesdegrainsimportantes[10],[11].

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En somme, l’analyse microstructurale et les mesures électriques nous permettent decaractériserleseffetsdutempsetdelatempératuredefrittagesurlamicrostructureduNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4. En utilisant ces résultats, nous avons proposé une durée defrittage de 2h. Des températures de frittage entre 1050°C et 1080°C pendant 2hpermettentd’éviterunetailledegrainmultimodale.

3.4. Caractérisationdesmatériauxréalisésparprocédéisostatiqueetusinage,encomparaisonavecpressageuni-axial

Les mesures présentées dans cette sous-section ont été effectuées pour comparerl’impact de la méthode de compactage, isostatique et uni-axiale, sur les propriétésélectriques. La comparaison est faite pour deux niveaux d’excitation magnétique:enpetitssignaux(régimelinéaire)etengrandssignaux(régimenonlinéaire).

3.4.1. L’impactdelapressionsurlespropriétésmagnétiques:

Unecompressionisostatiqueprésenteunedensitédematériauàcruplusélevéequelatechniquedecompressionuniaxiale.L’influencedelatechniquedepressagesurletypedematériaumagnétiqueNi-Zn-Cun’estpasconnue.Pourévaluerl’impactdelapressiondans les propriétésmagnétiques, nous avons réalisé deux noyaux toriques pour deuxvaleurs de pressions isostatiques différentes: 150 MPa et 250 MPa. Les échantillonssubissentensuiteunmêmecyclethermiquedefrittageà1080°Cpendant2h.

La figure 3.29 présente les propriétés magnétiques de ces échantillons sous faiblessignauxenfonctiondelafréquence(de10kHzà40MHz), lesvaleursdeperméabilitémagnétique et les pertes pour ces deux pressions sont très proches. La différenceobservéeàbassefréquencesurtan 𝛿n’estpassignificative,elleestdueàuneerreurdecompensation.L’impactde lapressiondurant l’étapedecompactagesemble faiblesurlespropriétésmagnétiquesduferritepourdefaiblessignaux.

Figure3-29:CourbesdeperméabilitéinitialecomplexedumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4compresséparpressageisostatiquepourdeuxpressionsdifférentes(150MPaet250MPa).

Suiteàcesrésultats,ilsemblequelacompressionisostatiquepuisseêtreeffectuéeà250

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MPa(voireplus)afind’assurerunebonnerésistancemécaniquede lapiècecrue,sansmodifierlespropriétésmagnétiques.

Par ailleurs, la pression uniaxiale maximale est limitée à 150 MPa en raison de larésistancedumoulemétallique.Ceci limitera lacomparaisonentre lesdeuxméthodesdepressageuniquementà150MPa.

3.4.2. Comparaisondespropriétésmagnétiquessousfaiblespuissancesentredeuxtechniquesdepressage

La figure 3.30 représente les courbes de perméabilité initiale complexe et les pertesmagnétiquesenfonctiondelafréquencedematériauxréaliséspardeuxtechniquesdepressagedifférentes.

Figure3-30:ComparaisondespropriétésmagnétiquesdumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4compressépar

deuxtechniquesdepressageisostatiqueetdeuniaxial

LesvaleursdeperméabilitédumatériauréaliséparPressageIsostatique(PIS)sontplusélevées dans toute la gamme de fréquence caractérisée. Le matériau pressé par voieisostatique présente des perméabilités plus grandes que celles obtenus par pressageuniaxial(PISaµi=360-400àcompareràPU1080°Cµi=160-180).Cerésultatestbienliéàunedensitéplusélevéedumatériaugrâceàcompressionisostatique.Pourunemêmetempérature de frittage, la taille des grains sera lamême pour les deuxméthodes demise en forme. Par ailleurs, la densité élevée liée aupressage isostatique va produireune diminution de la porosité du matériau. Ceci explique bien l’amélioration despropriétésmagnétiquesdumatériauavecuneutilisationdelacompressionisostatique.

Encequiconcerne l’effetde la températurede frittage,deux fréquencesderésonancesoit observées par une température de frittage de 1080°C à comparer à une seulefréquencederésonancepourlatempératurede1050°C.Lesmatériauxfrittésà1050°Cprésententdespertesmagnétiquesplusfaiblesainsiqu’unefréquencederésonanceaudessusde1MHz.

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Pourdéterminer lemeilleur couple (températurede frittage etpression appliquée), ilest nécessaire de faire une analyse des propriétésmagnétiques à forte puissance. Cesmesuressontprésentéesdanslasectionsuivante.

3.4.3. Comparaisondespropriétésmagnétiquesauxfortespuissancesentrelesdeuxtechniquesdepressage

Enfait,lesnoyauxd’ICTenmoyennepuissanceviséesontdestinésàdesapplicationsdel’ordre de quelques dizaines dewatts au kilowatt. Pour cette gammede puissance, leferritevaêtreutiliséàune inductionélevée.L’amplitudede l’inductionestsouventdel’ordredequelquescentainesdemT.Parexemple,l’ICTd’unconvertisseuremployéà28V-300V12kW fonctionneàune inductionamplitudeAC (∆BM)de220mT[12].Unecaractérisation aux fortes puissances est évidemment nécessaire pour évaluer notreprocédé,spécialementlamesuredespertesdumatériau.

Des échantillons toriques sont utilisés et N spires sont bobinées de𝑛!et𝑛!spires auprimaireetsecondairerespectivement.Onappliqueauprimaireunetensionsinusoïdaledelaforme:U=U0.I0.cos(ωt)

LaloideFaradaydonnelatensionsecondaire:

𝑣! =𝜕Φ𝜕𝑡 = 𝑛!. 𝑆.

𝑑𝐵𝑑𝑡

n2:nombredespiressecondairesS:lasectiondutoreenm2(S=(dext-dint).e)

Donc:

𝐵 =1

𝑛!. 𝑆𝑣!.𝑑𝑡

Le théorème d’Ampère se simplifie si le champ magnétique soit uniforme dans lematériau:

𝐻 .𝑑𝑙 = 𝐻. 𝑙! = 𝑛!. 𝑖!

Avec lm la longueur moyenne du circuit magnétique, i1 le courant parcouru dans leprimaire

(Pouruntore 𝑙𝑚 =𝜋(𝑑𝑒−𝑑𝑖)𝑙𝑛(𝑑𝑒𝑑𝑖

))

Parapplicationduprincipedeconservationd’énergie,l’énergiedissipéeparlematériauest égale à l’énergie électromagnétique transférée. La puissance injectée du primairecorrespond à la somme de la puissancemagnétique dissipée dans lematériau et despertesJouledanslebobinageprimaire.Pours’affranchirdespertesJoule,onappliquelaméthoded’Epstein,quiconsisteàmesurerdirectementlapuissanceélectromagnétique:

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𝑝 = 𝑣!. 𝑖! =𝑙!𝑛!.𝑛!. 𝑆.

𝑑𝐵𝑑𝑡 = 𝑉.𝐻.

𝑑𝐵𝑑𝑡

Enprenantn1=n2=nVlevolumedumatériaumagnétique

L’énergievolumiqueestdonc:

𝑑𝑤 =𝑑𝑊𝑉 =

𝑝.𝑑𝑡𝑉 = 𝐻.𝑑𝐵

Si on se contente de calculer l’énergie dissipée sur une période électrique, ce quicorrespondàl’énergiedissipéesuruncycle:

𝑤!"!#$ = 𝑑𝑤!"!#$

= 𝐻𝑑𝐵!"!#$

𝐽.𝑚!!

𝑤!"!#$% = 𝑤!"!#$ . 𝑓 𝑊.𝑚!! 𝑚𝑊/𝑐𝑚!

On peut donc calculer les pertes magnétiques à partir des mesures de grandeursélectriques.

Leprincipede laméthodedemesuredespertesestreprésentédans la figure3.31.Leschémadumontageutilisépourcettemesureestprésentédansl’ANNEXE2.

Figure3-31:Schémaprincipedelaméthodeclassiquedemesuredespertestotalesdutoremagnétique.

Enfin,lescyclesB(H)vontêtretracéesàpartirdeceprotocoledemesures

La perméabilité d’impédance, appelée aussi perméabilité d’amplitude, se calcule àtempératureettensionprimairefixéespar:

𝜇! =𝐵!"#𝜇!𝐻!"#

Lamesureducycled’hystérésisaétéréaliséeàbassefréquenceentre100Hzet5kHz,cequicorrespondàunrégimequasi-statiquepourcesmatériaux(surfaceminimaleducycle).

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Pour obtenir la saturation sur le noyau torique, il faut avoir un nombre de spiressuffisant,icin1=n2=20.Pourleshautesfréquencesaucontraireondiminueralenombredespirespourlimiterlatension.

Les échantillons suivants sont mesurés (dans tous les cas le matériau estNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4):

- 1toreréaliséparPU150MPaetfrittéà1080°Cpendant2h(PU-1080)- 1toreréaliséparPU150MPaetfrittéà1050°Cpendant2h(PU-1050)- 1toreréaliséparPIS250MPaetfrittéà1080°Cpendant2h(PIS-1080)- 1toreréaliséparPIS250MPaetfrittéà1050°Cpendant2h(PIS-1050)

Lescourbesd’hystérésis(réaliséesà200Hz)sontparticulièrementintéressantespourconnaître les propriétés magnétiques de notre matériau Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4 (figure3.32).

Figure3-32:Courbesd’hystérésisdumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4

Cescourbesd’hystérésisdu ferriteontdeschampscoercitifs relativementélevéspourdesmatériauxdoux,Hc~150A/m,maiséquivalantauxferritesNiZncommerciaux.Seulletoreréaliséparpressageuni-axialà1050°Cprésenteunchampcoercitiffaiblepourcetypedematériaux,demoinsde50A/m.Celapeutêtremisenrelationaveclastructuretrèshomogèneetrelativementfinedecetéchantillon.Parailleurs,lesmatériauxréaliséspar une compression isostatique montrent nettement une aimantation à saturationsupérieure à ceux réalisés par une compression uni-axiale. On peut considérer quel’échantillon PIS 1080 pratiquement saturé avec une Bsat de l’ordre de 0.3 teslas.L’augmentationdel’aimantationestprobablementliéeàuneaugmentationdeladensitédu matériau et correspond donc à une diminution des porosités liée l’utilisation dupressage isostatique par rapport au pressage uniaxial. L’aimantation à saturationaugmente pour les températures de frittage supérieures à 1080°C. Le champ coercitifbaisse un peu lorsque la température de frittage augmente. Ceci est aussi lié à ladiminutionde laporositéetà l’augmentationde la tailledesgrainspourun frittageà1080°C[10].

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Pourcompléterlesmesuresdecaractérisationdumatériauetl’influenceduprocédédefabrication, des évaluations sous grands signaux de 25mT, 50mT et 100mTont étéeffectuées dans la gamme de fréquence aillant de 20 kHz jusqu’à 1 MHz. Les pertesvolumiquespourcesgrandesexcitationssontprésentéesdanslafigure3.33:

Figure3-33.Pertestotalesvolumiquesauxgrandssignauxde25mT,50mT,100mTenfonctiondelafréquencepourleferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4compresséparPISetPU.

LematériauréaliséparPISetfrittéà1080°Cprésentedespertesmagnétiqueslesplusfaiblesdanslabandedefréquencemesurée.Pourdeschampsmagnétiquesde25mTet50mT,deséchantillonsréaliséspar lamêmeméthodedecompressionprésententdesrésultats relativementproches.Mêmepour le champmagnétique le plus élevé (à100mT),leséchantillonsobtenusparPISprésententunediminutiondespertestotalesparrapportauxautres.Lespertes totalesplus faibles sont trouvéespourdeséchantillonsPISà1080°C.Cerésultatconfirmed’abordquelatempératuredefrittageidéaledenotrematériauestde1080°C.Latempératureoptimaledefrittageamélioreeffectivementlespropriétésmagnétiquesdumatériautantsousgrandssignauxetainsiquesousfaiblessignaux.

Encomparantlesdeuxtechniquesdepressage,lespertestotalesà25mTet1MHzpourPISfrittéà1080°Cétaientde470mW/cm3,soit1/2despertestotalesdumatériauPUfritté à 1080°C. On peut donc en conclure que les échantillons de PIS présentent despertes totalesplus faiblesàgrandepuissance.Laméthodedecompression isostatiquediminuelespertesdenotrematériauàgrandepuissanceetaussiàfaiblepuissance.

La perméabilité d’amplitude est un facteur important des matériaux utilisés enélectronique de puissance comme le ferrite employé pour réaliser le noyau d’ICT. Cetype dematériau fonctionne souvent à une excitationmagnétique de forte amplitude,supérieuredequelquescentainesdeA/m.Lafigure3.34montreunecomparaisondesperméabilitésd’amplitudesenfonctiondel’inductionmagnétiquepour4échantillons.

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Figure3-34:Perméabilitéd’amplitudedumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4enfonctionduchampmagnétique

appliquéàlafréquencede25kHz

La température de frittage de 1080°C permet d’obtenir ici aussi la perméabilitéd'amplitudelaplusélevéeengrandssignaux.L’effetdelaméthodedecompressionestimportant à 1050°C, car le pressage isostatique permet d’obtenir une densité plusélevée, donc une porosité plus faible et finalement une perméabilité plus élevée. A1080°C,latempératureestsuffisantepourbiendensifierlematériauindépendammentde laméthodedecompression.C’estalors la tailledegrain–quinedépendquede latempérature de frittage – qui est le paramètre microstructural dominant sur lespropriétés magnétiques. Par ailleurs, pour des applications à haute fréquence, lesinductionsemployées sont rarement supérieuresà50mT.Onnoteque lesvaleursdeperméabilité d’amplitude de notre matériau sont relativement élevées, spécialementpourlematériauréaliséparPISetfrittéà1080°C(supérieureà400).

Pourvérifierlelienentrelespropriétésmagnétiquesavecladensitédumatériauainsique l’impact de compression isostatique, nous avons effectué desmesures de densitédes tores frittéspar laméthoded’Archimède. Le résultat est présentédans le tableau3.4:

Tableau3-4:Densitésrelativesmesuréesparméthoded’Archimède

Méthode Pression Température Massevolmesurée Densitérelative Porosité

PU 150MPa 1050°C 4641mg/cm3 87% ouverte

PU 150MPa 1080°C 5066mg/cm3 95% fermée

PIS 150MPa 1080°C 5010mg/cm3 94% fermée

PIS 250MPa 1050°C 4822mg/cm3 90% ouverte

PIS 250MPa 1080°C 5024mg/cm3 94% fermée

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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Lamassevolumiquedeséchantillonsaétémesuréepar laméthoded'Archimèdedansde l'eau distillée avec une goutte de tensioactif sur une balance analytique (Sartoriusprécision10µg).Ladensitérelativeestcalculéeàpartirdeladensitéthéoriquedéduitedes paramètres de maille mesurées par diffraction de rayons X (5350 kg/m3). Laporosité est considérée fermée quand le poids de l'échantillon dans l'eau est stable.Quandlepoidsdel'échantillondansl'eauaugmenteenfonctiondutemps,laporositéestconsidérée ouverte et le poids de référence pour le calcul de la densité est celui prisaprès immersionde l'échantillon.L'échantillonPU-1050°Caété laisséuneheuredansl'eau jusqu'àceque lepoidssoitstabiliséetsadensitérelativemesuréeaétéalorsde94%.

Tous les ferrites frittés à 1080°C présentent une densification supérieure à 94%indépendammentdesconditionsdepressage(PU,PIS,150ou250MPa)alorsquecelleduferritefrittéà1050°Cnedépassepas90%.L’échantillondePU1080°Caladensitérelative laplusélevée(95%),mais trèsprochedeséchantillonsréalisésparPIS.Sicetécart peut être significatif, il s'explique par un rapport d'aspect (longueur/diamètre)beaucoupplusfaiblepourlestoresréalisésenPU(ilssonttrèsplatsdonclapressionestplushomogèneetilyatrèspeudepertesdechargessurlesparoislatéralesdumoule).

Pour un frittage à 1050°C, l’impact du pressage est plus important: l’échantillon PIS1050°CprésenteunedensitéplusélevéquecelleduPU1050°C.

EncomparantaveclaFig.3.31,onremarquequelaperméabilitéesttrèsinfluencéeparladensité:lorsqueladensitépassede87à95%,laperméabilitédouble.

Sil'onconsidèrequel'inductionmesuréesousunchampH=3kA/m(𝐵!!)correspondàla saturation du matériau, on peut estimer la polarisation magnétique à saturationconnaissantladensitérelativedel'échantillon(d):

𝐽! ≃ 𝐵!!/𝑑

PourlestoresréalisésparPIS,onconstatequelesdifférencesd’inductionmesuréessontuniquementdues à ladifférencedeporosité. Lapolarisationmagnétique à saturation,qui est une propriété intrinsèque au ferrite et qui dépend essentiellement de lacompositionchimique,estdoncbienindépendanteduprocédé.

PourlestoresréalisésparPIS,onconstatequelesdifférencesd’inductionmesuréessontuniquementdues à ladifférencedeporosité. Lapolarisationmagnétique à saturation,qui est une propriété intrinsèque au ferrite et qui dépend essentiellement de lacompositionchimique,estdoncbienindépendanteduprocédé(tableau3.5).

Tableau3-5:RésumédespropriétésdeséchantillonsréalisésparPIS

Méthode Pression(MPa) Température(°C) d% B3k(T) JS(T)

PIS 250 1050 90 0,298 0,331

PIS 150 1080 94 0,319 0,340

PIS 250 1080 94 0,314 0,334

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Cerésultatnouspermetdeconclureque:

• ladensitélaplusimportantedonneradesinductionsplusfortes(perméabilitéplusélevéeetmoinsdepertes);

• la compression isostatique augmente effectivement la densité du matériauferrite par rapport de la compression uni-axiale, spécialement aux bassestempératuresdefrittage.

Cet effet est important à évaluer pour prendre en compte l’impact de la compressionisostatiquedansleprocédéderéalisationd’ICTsurlespropriétésdunoyaumagnétique.

En conclusion, on a choisi lematériau réalisé par une compression isostatique à 250MPaetfrittéà1080°Cquiprésente:

ü une perméabilité initiale statique élevée µS entre 430 et 470 sous une faibleexcitationmagnétiquedanslagamme100kHz-1MHz;

ü uneaimantationàsaturationdel’ordrede0,3Tesla;ü uneperméabilitéamplitudeentre400et480sousfortchampmagnétique;ü de faible perte totale volumique (50mW/cm3 sous une excitation de 25mT

100kHz).Lacaractérisationdiélectriqueseraprésentéedanslasectionsuivante.

3.4.4. CaractérisationdiélectriquedumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4réaliséeparunecompressionisostatique250MPaetfrittéà1080°C

La connaissance de deux grandeurs physiques complémentaires est nécessaire pourcompléter la caractérisation électrique des ferrites: il s’agit de la permittivité et larésistivité. Ces grandeurs complèteront les mesures magnétiques et permettront auxconcepteursdesnoyauxdemieuxdéfinirlesgéométries.

Les échantillons pour ces deuxmesures ont des formes différentes de celles utiliséespour les mesures magnétiques. Les deux mesures peuvent s’effectuer avec unéchantillon coplanaire enfermé entre deux armatures métalliques. Les poudres sontpresséesparPISde250MPaenformedecylindre,puisdécoupéesenformededisquesavant le frittageà1080°C.Pourdesmesuresdiélectriques,oneffectueundépôtd’unecouche d’or de 80nm sur les deux facettes du disque fritté de diamètreΦ20mmparsputtering(ScancoatSixEDWARDS)(figure3.35).

La mesure de résistivité est réalisée à l’aide un multimètre de précision 7 digits(Keithley2410)permettantdedéterminerdirectementlarésistanceRdumatériau.

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Figure3-35:Echantillonavecunecouche80nmd’ordéposéeparpulvérisationcathodique

Laconductivitéestcalculéeàl’aidedel’équationsuivante:

𝜌 =𝑆.𝑅𝑒

Où.:e:l’épaisseurd’échantillonenmètre;

S:surfaced’électrodedéposéeaum2;

R:résistancedumatériaucalculéendivisantlatensionparlecourantDC(Ω).

LematériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4 aune résistancedeρNiZnCu=3487Ωm, à comparer àcelledumatériau(EpcosN87)deσN87=9,52Ωmquiestun ferritede typeMnZn,doncnaturellement semiconducteur. La résistivité de notre matériau est assez faible parrapportauNiZncommerciauxdanslesquelsonatoujoursundéfautdefer(typiquement1,95Feaulieude2).

La permittivité diélectrique en fonction de la fréquence est mesurée à l’aide d’unanalyseur d’impédances (Novocontrol Alpha A8 ou Hewlett Packard HP 4284A) pourdesfréquencescomprisesentre20kHzet1MHz.Lacapacitéestestiméeàpartirde l’impédancecomplexe𝑍𝑐 = !

!"#,puis lapermittivité

estdéterminéeàpartirdelagéométriedel’échantillon:

𝐶(𝜔) =𝜀!. 𝜀! 𝜔 − 𝑗𝜀!! 𝜔 . 𝑆

𝑒

Où.:ε0estlapermittivitéduvide,égalede8,854.10-12F/m

LacourbedepermittivitéεrdumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4etsacomparaisonaveccelleobtenuepourleferriteMnZnEpcosN87estdonnéelafigure3.36.

Comparaison*des*propriétés*diélectriques*entre**ferrite*MnZn*Epcos*N87*(carte*GaN)*/*Ferroxcube*3F3*et*ferrite*NiZnCu*MT*

1.*RésisFvité/*conducFvité*

V=*100mV*;*I=2,21878mA* V=*1V*;*I=43,7319nA*σ3F3*=*0,105*(1/Ωm)* σ3F3*=*2,86.10V3(1/Ωm)*

EpcosN87 Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4

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Figure3-36:Résultatsdesmesuresdepermittivitéenfonctiondelafréquencedumatériau

Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4encomparaisonaveclematériauEpcosN87

Comparativement avec d'autres matériaux (tableau 3.6), le matériau réalisé par PIS1080°C semble adapté pour réaliser des noyaux magnétiques d’ICT pour desapplicationsdemoyennepuissance.

Tableau3-6:Comparaisondenotrematériauaveclesautrestravauxderecherches

Matériau FréquenceoptimumMHz)

µsà25°C Bsat(mT)

ρ(Ωm) Pertestotales(mW/cm3)à25mT25°C1MHz

Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4(PIS1080°Cdecetteétude)

0,1-4 360-400 320 3487 470

Epcos®N87[13] 0,025-0,5 2200 480 9,5 260

Epcos®K10[13]0,1-1 800 320 105

Mo-dopéFeNiFlake[14] <10MHz 40 >103(0,8MHz

20mT)

Ni0,195Zn0,6Cu0,2Co0,006Fe2O4[7] <3MHz 60 >2.103

Ni0,34Zn0,56Cu0,1Co0,02Fe2O4[1] <50MHz 220 280(à1,5MHz)

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3.5. Pistesd’usinageexploréesversunICT

Enfin, nous proposons une troisième méthode de mise en forme du ferrite Ni-Zn-Cuutilisant de la compression isostatique couplée à unusinagede la pièce. L’usinageduferritepeutêtreappliquéavantlaphasedefrittagesurlapiècecrueouaprèslefrittagesurlacéramiquedense.Toutd’abord,nousprésenteronsdesréalisationsdenoyaud’ICTà partir de l’usinage des noyaux commerciaux et les inconvénients de cetteméthode.Ensuite, les expériences d’usinage de pièce crue seront exposées. Enfin, les noyauxréalisésduranttravauxserontprésentésdansladernièrepartie.

3.5.1. Noyauxd’ICTréalisésparunusinageaprèslefrittage:

Danscettepartie,nousprésenteronsprécisémentlesinconvénientsliésàlaréalisationd’unnoyaumagnétiquetyped’ICTàpartirdesnoyauxfrittés.

Les noyaux d’ICT sont actuellement réalisés à partir de noyaux frittés commerciauxprésentantdes formes très limitées (figure3.37).Lesarchitecturesdes ICTàexplorerdoiventrentrerdanslesdimensionsdesnoyauxcommerciauxdisponibles,oudansleurassociation. Cela limite le développement des convertisseurs multi-niveaux, plusparticulièrementdanslagammedemoyenneetgrandepuissance.

Figure3-37:Formesdisponiblesdanslecommercepourlesferritesàfortepuissance(Ferroxcube®)

En outre, le matériau ferrite céramique (après frittage) a une duretémécanique trèsélevée.Poursonusinage,descontraintessupplémentairesapparaissent,enraisonde:

• l’utilisationintensiveobligatoiredelubrifiantsderefroidissement.

• lebesoind’outilsàbasedediamantoucarbures.

• lafaiblequalitédelazonedel’entaillequipeutproduiredesmicrosrupturesetdesaspérités.

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• lalimitationdelatailledespièces.

• lamatièreusinéeestnonrecyclable.Ces problèmes peuvent être estimés à 80% du coût total de fabrication d’une piècecéramique[6].Enfin,sidesdéfautsapparaissent,lapiècesefissureetellesecasse.

Figure3-38:Essaisd’usinageduferritecéramiquefritté.

Une autre voie concerne être l’utilisation des méthodes d’usinage spécifiques, parexemple,lesystème(compliqué)defraisageassistéparlaser[15].

Enconclusion,nousavonsessayéderéaliserdesnoyauxd’ICTparuneautreméthodepossible consistantàusinerà«cru» le compact, avec lesavantagesprésentésdans lasection2.5.2.

3.5.2. Essaismanuelsd’usinageà«cru»

Lespoudressonttoujoursmélangéesavecuneproportionde1,5%deliantorganique.LespiècessontcompresséesparPISà250MPaaveclemoulelatexsimple.Cemouleestfinpourévitertouteinfluencependantl'étapedepressage.

Des essais d’usinage manuels à cru ont tout d’abord été effectués. Une machine detronçonnageàdisque (StruersSecotom-10)estemployéepourdécouperdes tranches(figure3.39.A).Lespoussièresabrasivesproduiteslorsdel’usinagenepeuventpasêtrerécupérées facilement par ce dispositif. On doit ajouter de l’eau pendant tout leprocessusafindeprotégerl’équipement.Malheureusement,lapiècecompactéeabsorbede l’eauetsarésistancemécaniquediminuedurant ladécoupe.Celle-cidoitdoncêtreeffectuée rapidement afin d’éviter une trop grande diminution de sa résistancemécanique.Le tronçonnageest faità300toursparminuteavecunevitessed’avancéefaible,de0,02mmparseconde.

Apparitiondesdéfautsfréquente

Limitedelaformeetfaiblequalitéd’usinage

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Figure3-39:A,Machinedetronçonnageetlesystèmefixé.B,2petitestranchessontréaliséesparletronçonnageStruersSecotom-10avecuneépaisseurd’environ2-3mm.

Le tronçonnage à disque est employé au moins une fois pour avoir une surface deréférence qui sera la base des autres traitements mécaniques. En pratique, nouspouvonsréaliserdestranchesrelativementfines,d’épaisseursentre2et3mmavecletronçonnage(figure3.39.B).Lestranchessontensuitelaisséesàsécherà80°Cpendant2hpourévaporerl’eauabsorbéeavantd’appliquerlesétapessuivantes.

Unpremierobjet,un tore simple, est réaliséavecune fraiseusemanuelle (ProxxonD-54518).UnsupportdedeuxcouchesdePMMAestemployépour fixer l’échantillonenformededisque(figure3.40).Lesupportauntrouaumilieuafind’indiquersapositionfinale. La vitesse de la fraiseuse est ajustée auminimum, soit environ à 2000 tr/min.Néanmoins,l’avancéedelafraiseproduitunecontraintemécaniquesurlapiècepouvantcasser l’échantillon. Il est proposé d'effectuer un fraisage «couche par couche», pourenlever lamatière progressivement(comme pour la gravure). Les premiers essais deperçageaveclafraiseontconduitàcasserleséchantillons.Enpratique,nousavonstoutd’abord réalisé un perçage au milieu du disque avec un scalpel. Ensuite, le fraisageprogressif autour du trou est plus facile à effectuer. Une série de 6 tores a pu êtreréaliséeparcetteméthodeafind’effectuerdescaractérisationsmagnétiques.

Figure3-40:FraiseusemanuelleaveclesystèmedefixationetunéchantilloncassédanslesupportdePMMA

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Afind’éviterlescontraintesmécaniqueslorsd’unfraisagemanuel,nousavonsessayélaméthode d’usinage à cru avec une machine à fil diamanté (ESCILW3241). Le sciageproduit beaucoupmoinsde forcenormale sur la pièce crue. Toutefois, la découpe esteffectuéeuniquementdansunseulplan.Danslaconfigurationd’originedel’appareil,lapièce est retournée manuellement, refixée à chaque fois pour changer le plan dedécoupe.Ce systèmede fixation renddifficile la tenueet lamaitrisede ladécoupedel’échantillon.

Nousavonsproposéunautresystèmededéplacementdeséchantillons,pourlimiterlesétapes de repositionnement. Ce système de déplacement nous permet de régler ladécoupeen2axesXetYperpendiculaires.Lesdéplacementssontprécis,réglésparunevismicrométriqueetsansretournerourefixerlapièce.

Une comparaison des formes réalisables entre le système original et le systèmed’adaptationdéveloppéestdonnéedanslafigure3.41:

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Figure3-41:Comparaisonentrelesystèmeoriginaletlesystèmedéveloppépourlamachinedescieàfil.

Ce systèmededéplacement, couplé avec ladécoupeà fil, nouspermetde réaliserdesnoyauxavecdes formesbeaucouppluscomplexes (commedans la figurede3.41).Enrevanche,latableX-Yestlimitéeàdesdéplacementsde3cmet1cmpourchaqueaxe.UnusinageplusimportantdemanderaunetableX-Ydeplusgrandesdimensionsouderepositionnerlapièce.

Lafigure3.42présentelamachinedescieàfilaveclesystèmedéveloppé.

Figure3-42:Machinedescieàfilaveclesetupdemanipulation:A.Machinedescieàfil;B.Systèmedefixation;C.Systèmededéplacementdéveloppéen2DX-Y

Enpratique, nous avons réussi à réaliser grâce à cetteméthode le noyaumagnétiqueprésentédanslafigure3.8(figure3.43ci-dessous).

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Figure3-43:Noyaumagnétiquecomplexeusinémanuellementparlascieàfilavantetaprèsfrittageavecunebonnedimension

Nous avons pu effectuer des noyaux avec une épaisseur de 1,2 mm et 2,5 mm.Cependant, lenoyau leplus finprésenteunedéformation importanteaprès le frittage(figure3.44).Cettedéformationestliéeauxdifférencesdetempératuredanslevolumedelapièceouàl’interactionaveclesupportdefrittage.

Figure3-44:Déformationimportanteobservéedanslenoyauplusfinde1,2mm.Lenoyauplusépaisde2,5mmneprésentepascettedéformation

Pourconclure,nousremarquonseffectivementdesinconvénientsd’usinagemanuelliésaux:

⁃ Systèmedefixationcomplexe.

⁃ Formesusinables.

⁃ Duréesduprocédéassezlongues.

⁃ Difficultésdanslarécupérationdespoussièresproduites.

Nos avons, par la suite, étudié la possibilité d’utiliser une fraise numérique poursurmonterceslimitations.

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3.5.3. Essaisdefraisagenumériqued’usinageàcru:

Dans lebutderéaliserunnoyaud’ICTde formecomplexe,une fraiseusenumériqueaétémiseenplaceauseindelaplateformede3DPHI(CHARLY4U)(figure3.46.A).

Lefraisagenumériquepermetd’usinersuivant3axes,avecdifférentsoutilsdedécoupeouperçage.Unschémadesétapesnécessaireset lesformesquenouspouvonsobtenirparcettetechnique,sontprésentésci-dessous:

Figure3-45:Etaped’usinaged’unepiècecompactéeavecdesformesusinablesparunfraisagenumérique3D

Lesétapessont:

i. laréalisationaumoinsd’unplanderéférence,ii. ledesignd’unmodèle3Daveclapriseencomptedesretraitsliésaufrittage,iii. letransfertdumodèledansunfichiercompatibleaveclafraisenumérique,iv. lafixationd’unéchantillonetlesystèmederécupérationdespoudres,v. lechoixd’outiletleréglagedesparamètresd’usinage,vi. lelancerdel’usinage,vii. larécupérationdel’échantillon.Lapiècecylindriqueesttoutd’aborddécoupéepartronçonnagepouravoirunesurfacederéférence.

Ledessinesteffectuépar le logicieldeCAOInventor3Davecuneformecomplexequiprésente des bords rectangulaires ainsi que des bords curvilignes. Ce dessin nous

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permetdevaliderquenotrecahierdeschargespeutêtreréalisémêmepourlesnoyauxextrêmementcomplexes.

Ensuite,cettepièceest facilement fixéesur lasurfacede travailparduscotchdouble-face 50 µm (Adhésif haute performance 360 9628FL chez 3M). Pour permettre deprotégerl’utilisateurainsiquelamachined’usinage,unfiltreàparticulesfines(HEPA-E12)estmisenplacepourrécupérerlespoussièresproduites(figure3.46.B).

Figure3-46:Machinedefraisage2DCharly4Uaveclesetupdemanipulation

L’usinageesteffectuéavecunevitessedecoupede9500toursparminuteetunevitessed’avancéede0,1mmparsecondependant20minutes.Latoléranced’usinageaveccettemachineestdel’ordrede0,1mmenraisondudiamètredelafraisequiestassezgrand(Φ3mm).Onpeutdiminuereffectivementcettetoléranceavecunefraiseplusfine.

Leprocédéd’usinaged’unnoyauavecuneforme«serpent»estprésentédanslafigure3.47ci-dessous.

Figure3-47:Noyaumagnétiqueusinéavantfrittageavecuneformecomplexe

Lenoyaucrubienforméparl’usinageestpasséparuncyclethermiquededéliantageà400°Cetdefrittageà1080°Cpendant2h.Lenoyaufrittéprésentedessurfaceslissesetpasde fissuressur lesbords.Unpolissagepeutêtre facilementréalisépouraméliorer

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les qualités de la surface. Ce résultat confirme que le procédé proposé pourrait êtreutilisépourréaliserdesnoyauxcomplexesd’ICT.

Figure3-48:Noyaude«serpent»frittéavecsesdimensions

Leretraitdefrittageesthomogènedanstouteslesdimensionsetilestdel’ordrede17-18%commelemontreletableauci-dessous(tableau3.7).CeretraitisotropeestundesavantagesduformageparPIS.

Tableau3-7:Retraitdufrittagepourlenoyaude«serpent»

Dimension D1 D2 D3 D4 D5

Cru 9 54 10 9 10

Fritté 7,3 45 8 7,3 8

Retrait 17% 17% 18% 17% 18%

Cetteméthodedemiseenœuvreproposéepermetd’identifierlesparamètrescritiquespour réaliser des noyauxmagnétiques avec de formes complexes, tout en conservantleurs propriétés magnétiques et électriques. Cela ouvre la voie à la recherche denouvellesstructuresquin’étaientpasréalisablesjusqu’ici.

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[12] F.Forest,B.Gélis,J.-J.Huselstein,B.Cougo,E.Laboure,andT.Meynard,“Designofa28V-to-300V/12kWMulticellInterleavedFlybackConverterUsingIntercellTransformers”, IEEETrans.PowerElectron., vol.25,no.8,pp.1966–1974, Jun.2010.

[13] EPCOS®,"FerritesandAccessories",EPCOSDatabook,2013.[14] Y.Zhou,X.Kou,M.Mu,B.M.McLaughlin,X.Chen,P.E.Parsons,H.Zhu,A.Ji,F.C.

Lee, and J. Q. Xiao, “Loss characterization ofMo-doped FeNi flake for DC-to-DCconverter andMHz frequencyapplication” Journal of Applied Physics, vol. 111,no.7,p.07,2012.

[15] C. Brecher, C. J. Rosen, and M. Emonts, “Laser-assisted milling of advancedmaterials,”PhysicsProcedia,vol.5,pp.259–272,2010.

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[CHAPITRE3:REALISATIONDECOMPOSANTICT]

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CONCLUSION

Letravaileffectuédanscettethèseapermislamiseaupointetl’optimisationd’unprocédéderéalisationd’unnoyaumagnétiquedeformecomplexeàpartirdespoudresferrites, basée sur la compaction isostatique. Ce noyaumagnétique est destiné à êtreemployé pour la conception d’un transformateur intercellulaire (ICT) pour desapplicationsdel’électroniquedepuissancenécessitantl’utilisationdeconvertisseurdetype multicellulaires entrelacés. Le procédé proposé permet de réaliser des noyauxmagnétiquesdegrandesdimensionsetdeformecomplexe.

Dans lepremier chapitre, un étatde l’art expliquant l’importancede l’électroniquedepuissance aujourd’hui et montrant divers aspects de l’intégration des composantspassifs a été proposé. Parmi les orientationsmajeures de l’électronique de puissance,nousavonsmontréquel’intégrationtridimensionnelledessystèmesdepuissanceétaitparticulièrement intéressante compte tenu des possibilités qu’elle offre concernantl’augmentation des densités de puissance et de la fiabilité. Mais l’intégration depuissance repose aussi sur le choix de topologies de convertisseurs permettantl’optimisation du volume et de la masse par exemple. C’est le cas des structuresmulticellulaires entrelacées qui utilisent des composants magnétiques spécifiquespermettant lepartagedes fluxmagnétiquesentredifférentesphasesduconvertisseur.Cetransformateurintercellulairedemandetoutefois–pourlesapplicationsenvisagées-un noyau magnétique de volume important et présente une forme complexe. Notreobjectifgénéralétantdenousinscriredansledéveloppementd’outilstechnologiquesetde procédés demise enœuvre permettant l’avènement de l’intégration de puissance,notretravails’estfocalisésurlaréalisationdececomposantspécifiquequi,dufaitdesacomplexité géométrique et de ses propriétés physiques qui dépendent très fortementdes procédés de mise en œuvre, constitue un exercice de style particulièrementintéressant. Compte-tenu de la complexité de la réalisation, un procédé spécifiqueutilisantlepressageisostatiqueàfroidaétéchoisi.

Afin de comprendre les relations entre les propriétés physiques et structuralesdépendantdesprocédésdemisesenœuvre, lesprincipalespropriétésmagnétiquesetdiélectriquesdumatériauferritesontrappeléesdansledeuxièmechapitre.Cetteétudenous conduit à choisir unmatériau de typeNi-Zn-Cu qui semble parfaitement adaptépour les fréquences et la gammedepuissance envisagéespour le composant ICT. Lesraisonsduchoixdupressageisostatiqueàfroidsontensuiteprésentées.

Le troisième chapitre est consacré à l’analyse et à l’évaluation de l’impact desparamètresclésdesdifférentesméthodesdemiseenœuvredelatechniquedepressageisostatique sur les propriétés du matériau Ni0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4. De nombreux

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paramètres ont été testés pour conduire au procédé choisi. Les plus importants sontdécrits et leurs résultats sont présentés. Il s’agit de l’utilisation demoules souples depressage,oudel’utilisationconjointedemoulessouplesetdemoulesdurspourcequiconcerne le formage, de la valeur de la pression de compression dans la PresseIsostatiqueàFroid,desdifférentesméthodesd’usinage(avantouaprès frittage),de latempératureainsique laduréedepalierdudit frittage.Ainsi,nousavonsmontréquepourlaméthodedecompressionisostatique,unediminutiondepressionde250MPaà150 MPa ne conduit à aucun changement des propriétés magnétiques sous faibleexcitationmagnétique.Latempératureetladuréedepalierdefrittageontquantàellesdes impacts plus importants sur les propriétés magnétiques du matériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4.Unetempératuredefrittageplusélevéeetuneduréedefrittagepluslongueprovoquentuneaugmentation,nonseulementdelaperméabilité,maisausside manière significative des pertes magnétiques du matériau. Il faut plusparticulièrement éviter l’effet de distribution multimodale de la microstructure quiconduitàlaréductiondesperformancesdumatériauNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4.Uncycledefrittage à 1080°C avec un palier de 2h à cette température présente de meilleurespropriétés concernant la perméabilité (µs) qui est de l’ordre de 360 à 400, de lapolarisationmagnétiqueàsaturation,quivautenviron320mT,delarésistivitéρde3,5kΩmdanslagammedefréquencede0,1à4MHzainsiquedefaiblespertestotalesdel’ordre de 470mW/cm3 à 25mT, 1MHz et à température ambiante. La comparaisonavecd’autres travauxnous indiquequecematériauestadaptépour la réalisationdesnoyauxmagnétiquespourdescomposantsdutypeICT.

Les essais envuede réaliser les composantspar «formage»direct via l’utilisationdemoules(qu’ilssoientsouplesousouples/durs)nousontconduitàdeséchecsetceciendépit de nos efforts. Ceci est principalement du aux relations complexe etinterdépendantesentrel’épaisseurdumoule,saduretéetlefacteurdeformesdepiècesàréaliser.Cettevoieadoncduêtreabandonnée.

Laméthodechoisieconsisteenl’usinagedelapiècecompactéeàcrupourformerunepiècedegéométriecomplexe.Plusieursessaisontétéeffectuéspourévaluercetteméthode.Deuxsystèmesd’usinageontétédéveloppéspourlamiseenformedesnoyauxcomplexes.Unpremiersystèmeutilisantunescieàfildiamant(ESCILW3241)offre lapossibilitéd’unusinage2D.Unautresystème,utilisantunfraisagenumérique(machineCHARLY Robot 4U) nous permet de réaliser un usinage 3D conduisant à la mise enforme souhaitée du noyau. Ce système présente la possibilité d’être totalementautomatiséeetoffreunebonnereproductivité.Lesnoyauxfrittésaprèsunusinagedecetypene révèlentpasde fissuresetprésententun retraithomogène suivant toutes sesdimensions.

Le procédé dont les différentes étapes et l’optimisation de ses principaux paramètresontfaitl’objetdecetravailestlesuivant:lapoudredeferriteNi0,30Zn0,57Cu0,15Fe2O4.estcompressée par pressage isostatique à froid sous 250MPa afin de réaliser une piècecompactéeprésentantunedensitéélevée.Ensuite,undessinnumériquecorrespondantà la forme souhaitée du noyau est transféré au centre d’usinage 3D. Ce fraisagenumérique à cru permet de réaliser précisément la mise en forme des piècescompactéesavecdesformesillimitées.Enfin,lapièceestpasséeparuncyclethermiqueà1080°Cpourdensifierlenoyaumagnétiqueainsiquestructurerleferriteafind’avoirlespropriétésmagnétiquesdésirées.L’utilisationdelacompressionisostatiquepermetnonseulementderéaliserl’usinaged’unepièceàcrumaismodifieaussivéritablement

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lespropriétésmagnétiquesduferriteencequiconcernelaperméabilité(quiaugmente)et,évidemment,lespertestotales(quidiminuent).

Leprocédéprésentédanscettethèse,permetdoncd’éliminerleslimitationsliéestant à la nature des poudres céramiques que des formes des matériauxcommercialementdisponiblesDifférentsmatériauxferritespourrontêtrechoisiset lesformeslesplusdiversespourrontêtreréalisées.

Nousavonsaussimontréque lamaitrisedesprincipalescaractéristiquesmagnétiquesdes matériaux pouvait être obtenue grâce à l’utilisation de la méthode de pressageisostatique. Cette maitrise repose principalement sur l’augmentation de densité dumatériau.

L’objectifdenotretravailconsistaitàdévelopperdesoutilstechnologiquesetdesprocédés permettant la réalisation de composants de type ICT. Il serait maintenantparticulièrement intéressant de tester les composants issus de notre filière à ceuxsusceptiblesd’êtreréalisésparailleursdansdesconvertisseursmulticellulairesafindedéterminerceuxquiprésententlameilleureréponseaucahierdescharges.

L’intérêtdenotreapprocheestquenouspouvonsmodifier l’ensemblede la«chaine»defabricationpourarriverauxpropriétésetgéométriesoptimales.

C’estdanscesdirectionsquedoivents’orienterselonnouscestravauxdanslefutur.

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ANNEXE1:

Setupdemesuresousfaiblessignaux

Lamesuredelaperméabilitéinitialecomplexeenfonctiondelafréquenceesteffectuéegrâceàun impédance-mètreHP4194A.La fréquencemesuréeestentre100Hzet40MHz.Deséchantillonstoriquesontétébobinésparunfilmincepuiscalibrésparuntoreplastiquenonmagnétique.

FigureA-1:A,ImpédancemètreHP4194A.B,Noyaunonmagnétiquequipermetlacalibration

Cetteinstallationnouspermetdemesurerl’impédanceensérie.UninducteurdeNtoursde bobinage est représenté par une combinaison d’une résistance (Rs) et d’uneréluctance(j.ω.Ls).Alorselleestexpriméeparl’équationci-dessous:

Z (ω) = j.ω.L = jωµ0µ*r (N 2Ae )

le)

= jωµ0(µ '− jµ")(N 2Ae )

le)

= jωµ0(µ0µ ' N 2Ae )

le)+ 2πf (

µ0µ"N 2Ae )le

)

= jωLs + Rs

Où: Rs: résistance en série; Ls: Inductance en série; N: Nombre de tours, f: lafréquence

µ0:perméabilitédel’airoudumatériaunonmagnétique,égaleconstantde4π.10-7H/m

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le:longueurducyclemagnétique,Ae:Sectionducyclemagnétique

Apartirdespartiesréellesetimaginairesetdelaperméabilitéinitialecomplexe:

µ '( f ) = Ls ( f )(le

µ0N 2Ae

)

µ"( f ) = Rs ( f )(le

2πf µ0N 2Ae

)

PourunéchantillontoriqueavecdesdimensionsΦextΦintetunehauteurhenmètre,onpeutcalculerlasectionetlalongueurducyclemagnétiquepar:

Ae =Φext −Φint

2h

le =π(Φext −Φint )

lnΦextΦint

La méthode de calibration par un noyau non magnétique est ensuite comparée à laméthode de mesure basée sur une cellule de mesure 16451A (HP 16451A magneticmaterial est fixture) conçue au LAAS. Cette cellule permet de mesurer des noyauxmagnétiquesbeaucoupplusprécisémentquel’oncaractériseparnotrecellulemaisavecaucunecalibrationdunoyaunonmagnétiqueeffectuée.

FigureA-2:EquipementdemesureauLASS:A,ImpédancemètreAgilent4194A;B,CelluledemesureHP16451A

Un noyau magnétique de Ni-Zn-Cu fritté 72h a été mesuré par 3 équipements: i,calibration avec la cellule 16451A, ii, une calibration par un noyau non magnétiquebobinéàbasedecellulesimpleetiii,unecalibrationàbasedecellulesimpleparunfilmince sans utilisation le noyau non magnétique. La figure A.3 représente unecomparaisonentreles3systèmesdifférentsdemesures:

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FigureA-3:Comparaisondestroisméthodesdemesuressousfaiblessignaux

Onsetrouvequelamesureavecunecalibrationdel’air(sansd’unnoyauamagnétique)montreuneperméabilitéplusélevé.Spécialement,despertesmagnétiquesmultipliées5fois par rapportdes autresméthodes.Alors, une calibrationde l’air n’est pas adaptéepourcaractérisernoséchantillons.

Lesdeuxmesuresàbased’unecalibrationdenoyaunonmagnétiqueparsoitunecellulenormale soit une cellule HP 16451A présentent des résultats très proches dans lagamme de fréquence compris de 100 kHz à 5 MHz. Ces résultats nous permettentd’utiliser laméthode demesure à base d’une calibration par cellule normale avec unnoyauamagnétiquedanstoutlecadredethèse.

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ANNEXE2

Setupdemesuresousdesgrandssignaux

Laméthodedemesure sous grands signaux a étéprésentée au chapitre3.Dans cetteannexe,onprésentelesetupdecesmesures.Deséchantillonssonttoujoursréalisésenformedisqueparunecompressionsoituniaxialesoitisostatique.Pourcela,l’échantillonestbobinédeN1spiresparunfilmince,auquelonappliqueunetensionsinusoïdaleU = U0.I0.cos(ωt).UnautrefilmincebobinédeN2spiresnouspermetdemesurerlecourant.

L’échantillon est mis en place sur un bac de mesure développé. Nous plaçonsl’échantillon toriqueensérieavecunerésistancede1Ohm.L’ensembleestnécessaireplacé sur un support de refroidissement car la puissance dissipée par l’effet Joule esttrèsimportante.

FigureA-4:Supportdemesureavecunerésistancede1Ohmetlesystèmederefroidissement

On alimente l’ensemble avec un amplificateur (KhKrohn –Hitemodel 7500) pouvantinjecteruncourantalternatifparungénérateur(HpHewlettPackard33120A).

Des mesures de caractérisations sous grands signaux ont été effectuées pour unefréquencevoisinede:20kHz,50kHz,100kHz,200kHz,500kHz,1MHz,1,5MHzet2MHz.Lesdonnéessontensuiteacquisesparunoscilloscope(LeCroyWaveRunner44Xi).LesetupdemesureestprésentédanslafigureA.5ci-dessous.

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FigureA-5:Setupdemesuresousgrandssignaux

Onpeutmesurerlecourant,latensionauxbornesdelarésistancede1Ωetlatensiontotale aux bornes du montage. A partir des données, on peut évaluer B, H et donccalculer des pertes totales et ainsi que l’amplitude de la perméabilité sous grandssignaux.

Ce setup nous permet de caractériser des noyaux magnétiques sous un champmagnétiquede25mT,50mTet100mTpourdesfréquencesinférieuresde2MHz.Pourlafréquencesupérieurede2MHz,lamesureestlimitéede25mTenraisondelalimitedel’amplificateur.

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